ES2221639T3 - Procedimiento para la oxidacion catalitica en fase gaseosa para dar anhidrido del acido ftalico. - Google Patents
Procedimiento para la oxidacion catalitica en fase gaseosa para dar anhidrido del acido ftalico.Info
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Abstract
Procedimiento para la obtención de anhídrido del ácido ftálico mediante oxidación en fase gaseosa, con catálisis heterogénea, en un reactor con alimentación (1) para la mezcla de la reacción en un extremo del reactor y descarga (2) en el extremo opuesto del reactor así como placas intercambiadoras de calor (8) dispuestas en la cavidad interior del reactor, que están recorridas por un agente caloportador, para la disipación de los calores de la reacción, llevándose a cabo la disipación de los calores de la reacción mediante refrigeración por ebullición bajo presión, y las placas intercambiadoras de calor (8) están formadas por al menos dos chapas metálicas unidas herméticamente en la periferia y apoyadas entre sí en una retícula de 15 hasta 80 mm mediante unión en forma de puntos y ensanchadas mediante presión interna, cuya cavidad interna, formada de éste modo, es recorrida por el agente caloportador.
Description
Procedimiento para la oxidación catalítica en
fase gaseosa para dar anhídrido del ácido ftálico.
La invención se refiere a un procedimiento para
la obtención de anhídrido del ácido ftálico mediante oxidación en
fase gaseosa con catálisis heterogénea.
El anhídrido del ácido ftálico tiene un
significado considerable en diversas ramas de la industria química.
Los campos de aplicación industrial importantes son los
plastificantes, las resinas de poliéster saturadas e insaturadas y
los colorantes.
En los procedimientos industriales conocidos para
la oxidación en fase gaseosa para la obtención de anhídrido del
ácido ftálico se transforma una mezcla de reacción que contienen
o-xileno, oxígeno y otros componentes, tales como
nitrógeno y vapor de agua, en una carga a granel de catalizador,
constituida por partículas individuales, a 300 hasta 480ºC para dar
una mezcla de reacción que contiene, además de los componentes
principales constituidos por el anhídrido del ácido ftálico, además
vapor de agua, monóxido de carbono, dióxido de carbono,
o-xileno no convertido, gases inertes, por ejemplo
nitrógeno, y otros componentes orgánicos en trazas, tales como por
ejemplo ácido benzoico, ácido citracónico y/o su anhídrido, ácido
maleico y/o su anhídrido, ácido acético y/o ácido fórmico. La
entalpía de la reacción, liberada en éste caso, calienta la mezcla
de la reacción. Un fuerte calentamiento de la mezcla de la reacción
reduce los rendimientos en anhídrido del ácido ftálico que es el
producto valioso deseado debido a la sobreoxidación no selectiva,
con lo cuál existe el peligro, con ocasión de un calentamiento
demasiado fuerte, que la reacción vire en una reacción de combustión
homogénea en fase gaseosa con aumento pronunciado de la temperatura
y de la presión.
Con el fin de poder limitar el aumento de la
temperatura, se disipa, por lo tanto, en los reactores empleados, la
entalpía de la reacción parcialmente a través de las paredes del
reactor que rodean al catalizador. Con ésta finalidad se subdivide
el recinto de la reacción en muchos recintos de reacción
individuales, conectados en paralelo, configurados como tubos con un
diámetro interno de 20 hasta 45 mm. Los tubos individuales,
dispuestos verticalmente, rellenos con la carga a granel del
catalizador, son recorridos desde arriba hacia abajo por la mezcla
de la reacción. En éste caso se desprende más del 70% de la entalpía
de la reacción a través de la pared tubular hasta un agente
caloportador que fluye alrededor de los tubos. Como agentes
caloportadores se utilizan, por regla general, fusiones de sales
inorgánicas, no obstante pueden emplearse también caloportadores
orgánicos, fusiones metálicas o gases tal como helio. Para limitar
el calentamiento del caloportador en el reactor a menos de 20ºC, se
requieren elevadas cantidades de recirculación y potencias
correspondientes para las bombas. La mayoría de las veces se lleva a
cabo la refrigeración de retorno del fluido caloportador mediante
generación de vapor de agua en tubos atravesados o rodeados por el
agente caloportador.
Para una elevada selectividad de la reacción se
requiere una limitación de los gradientes de temperatura axiales y
radiales en el tubo de la reacción a un valor menor que 60ºC. En
éste caso no se tiene en consideración para los gradientes axiales
de la temperatura, el tramo interno de precalentamiento en el tubo
de la reacción, en el que se calienta la mezcla de la reacción hasta
la temperatura de la reacción, y que puede aplicarse también en un
intercambiador de calor conectado aguas arriba del reactor
propiamente dicho. El gradiente de temperatura radial máximo,
permisible, fija el diámetro máximo del tubo, mientras que la
velocidad mínima del gas, necesaria para una transmisión de calor
por convección suficiente en el tubo, relleno con la carga a granel
del catalizador, junto con la velocidad específica de la reacción,
fijan la longitud mínima del tubo. Para satisfacer éstas exigencias,
los reactores contienen entre 20.000 y 24.000 tubos de reacción
conectados en paralelo en el caso de los procedimientos industriales
con una producción de aproximadamente 70.000 ton/año de anhídrido
ftálico. La longitud mínima del tubo y la velocidad mínima de los
gases conducen, a su vez, a una pérdida de presión del flujo a
través del reactor de un valor mayor que 0,3 bar. Con el fin de
evitar un recorrido irregular a través de los tubos de la reacción
y, por éste motivo, pérdidas correspondientes de selectividad y el
peligro de un viraje a una reacción de combustión homogénea en la
fase gaseosa debido a un recalentamiento local, se compensa de
manera complicada la pérdida de presión en cada uno de los tubos de
reacción, presentes en gran número. Por lo tanto la carga del
reactor con el catalizador y su eliminación es costosa en cuánto a
tiempo y a capital.
Tales reactores tienen por lo tanto, por un lado,
el inconveniente de que se requiere un gran número de tubos de
reacción individuales, lo cuál conduce a una construcción complicada
y a costes elevados. Además constituye un inconveniente el que se
requiere un circuito intermedio con un medio caloportador, con lo
cuál se requieren de nuevo elevadas potencias para el bombeo y se
producen costes adicionales para la refrigeración de retorno del
agente caloportador. Además se produce una pérdida de exergia. Otro
inconveniente consiste en la elevada pérdida de presión en los tubos
de reacción individuales y la compensación, necesaria en éste caso,
conducen a una manipulación muy engorrosa del catalizador.
La publicación
DE-C-197 54 185 describe, de manera
ejemplificativa, un reactor con un recipiente del reactor de forma
cilíndrica, habiéndose dispuesto en el recipiente del reactor placas
intercambiadoras de calor configuradas a modo de termochapas, en
orientación vertical sobre el fondo tamizador del reactor, de manera
adyacente, a una distancia predeterminada entre sí. Las placas son
recorridas por un medio de refrigeración, que se alimenta a las
placas intercambiadoras de calor en la zona de la tapa del
recipiente por medio de instalaciones adecuadas y que se descarga de
las placas intercambiadoras de calor en la zona del fondo del
recipiente por medio de instalaciones adecuadas. Entre las placas
intercambiadoras de calor se conduce, a contracorriente con respecto
al medio de refrigeración, un medio de reacción gaseoso, con
alimentación en la zona del fondo del recipiente y con salida en la
zona de la tapa del recipiente. La publicación no proporciona
ninguna indicación sobre el hecho de que un reactor de éste tipo
pudiese ser empleado para la oxidación en fase gaseosa, con
catálisis heterogénea, para la formación de anhídrido ftálico.
La publicación
DE-A-197 19 375 describe un
procedimiento para la obtención de óxido de etileno mediante
oxidación catalítica en fase gaseosa de etileno con oxígeno en un
reactor, estando dispuesto el catalizador en la zona de la reacción
entre placas intercambiadoras de calor y es recorrido por una mezcla
de reacción gaseosa. En el caso de la oxidación catalizada, en fase
gaseosa, para dar óxido de etileno se desarrolla una cantidad de
calor comparativamente pequeña por cada unidad de volumen del
catalizador.
La publicación
DE-A-2016614 describe un
procedimiento para la obtención de anhídrido del ácido ftálico en un
reactor recorrido radialmente, que se refrigera por medio de
intercambiadores de calor en forma de placas con paredes planas.
La tarea de la presente invención consistía en
conseguir un procedimiento para la obtención de anhídrido del ácido
ftálico, que mostrase una mayor economía, especialmente en lo que se
refiere al coste para el agente intercambiador de calor, así como
también con conversiones muy elevadas y con instalaciones de gran
capacidad.
Para resolver éste problema se propone llevar a
cabo la oxidación en fase gaseosa con catálisis heterogénea, para
dar anhídrido del ácido ftálico, en un recinto de reacción entre
placas intercambiadoras de calor y, por lo tanto, en una carga a
granel del catalizador bidimensional, extendida a través de la
sección transversal del reactor. De manera sorprendente se ha
encontrado en éste caso un aumento de la selectividad, no
previsible, para la formación de anhídrido del ácido ftálico.
Por lo tanto la invención se refiere a un
procedimiento para la obtención de anhídrido del ácido ftálico
mediante oxidación en fase gaseosa, con catálisis heterogénea según
la reivindicación 1.
Como compuestos de partida pueden emplearse,
básicamente, todos los eductos conocidos para la obtención de
anhídrido del ácido ftálico, especialmente o-xileno,
naftalina o mezclas de los mismos. Se da la máxima preferencia a la
obtención a partir de o-xileno. Convenientemente se
llevará a cabo la oxidación en fase gaseosa, catalizada, con oxígeno
molecular o con un gas que lo contenga, por ejemplo aire, siendo
especialmente preferente el oxígeno. Además la mezcla de la reacción
puede contener otros componentes tales como por ejemplo nitrógeno,
vapor de agua u otros gases diluyentes, de acción inerte, tales como
por ejemplo dióxido de carbono y/o metano.
Preferentemente se llevará a cabo la oxidación en
fase gaseosa a temperaturas en el intervalo desde 200º hasta 480ºC,
especialmente desde 300 hasta 360ºC y, en caso dado, a presión
elevada, preferentemente a una presión desde 1 hasta 6 bar
absolutos.
Pueden emplearse todos los catalizadores
heterogéneos que son conocidos por el estado de la técnica para la
obtención de anhídrido del ácido ftálico. Preferentemente se
emplearán como catalizadores heterogénos, catalizadores de varios
componentes, de tipo óxido, a base de óxidos de vanadio y de
titanio, por ejemplo catalizadores de V_{2}O_{5}/TiO_{2}. Son
especialmente preferentes los catalizadores soportados, en los
cuáles el material catalíticamente activo (óxido de vanadio y de
titanio) están dispuestos sobre un soporte inerte, por ejemplo
dióxido de silicio, carburo de silicio, óxido de aluminio, corindón
o silicatos, tal como por ejemplo el silicato de magnesio. Un
catalizador especialmente adecuado en éste caso es el que se ha
descrito en la publicación DE-OS-2
106 796, que está constituido por un catalizador soportado con un
recubrimiento catalíticamente activo formado por pentóxido de
vanadio y por dióxido de titanio, empleándose una mezcla formada por
anatasa-dióxido de titanio e hidrato de dióxido de
titanio. Pueden añadirse a las masas catalíticamente activas
promotores u otros compuestos, tales como por ejemplo potasio,
sodio, rubidio, cesio, aluminio, fósforo, antimonio, otros elementos
del grupo 5º principal del sistema periódico de los elementos y/o de
las tierras raras. Los catalizadores adecuados están descritos
también en la publicación EP-B-0 522
871, que contienen, además del óxido de vanadio y del dióxido de
titanio del tipo anatasa, otros óxidos de niobio, antimonio
pentavalente así como al menos un elemento elegido entre potasio,
cesio, rubidio y talio, así como en caso dado óxido de plata. Se
sabe también que el trióxido de antimonio puede añadirse al material
activo del catalizador. La forma del catalizador no está sometida a
ninguna limitación especial. Puede emplearse cualquier forma
geométrica sólida, que abarque las partículas individuales. Las
partículas del catalizador pueden tener una configuración, por
ejemplo, esférica, cilíndrica, de columna o anular. De éste modo se
han descrito catalizadores con soportes en forma de anillo por
ejemplo en la publicación DE-OS-2
510 994. Cuando se utilice el catalizador en forma de partículas
individuales, éstas tendrán preferentemente un diámetro hidráulico
en el intervalo de 3 hasta 10 mm. Para controlar mejor las
propiedades del catalizador pueden emplearse en un reactor,
simultáneamente, catalizadores con actividad diferente, con tamaño
diferente y/o de forma diferente. De éste modo puede ajustarse mejor
el perfil de la temperatura a lo largo del reactor. También existe
la posibilidad de aplicar sobre el soporte una primera capa
catalítica con fósforo (que es la más activa) y a continuación una
segunda capa (menos activa) con rubidio. Las propiedades del
catalizador pueden controlarse también si se añaden a la mezcla de
la reacción azufre o compuestos que contengan azufre, por ejemplo
tiofeno u SO_{2}, o si se emplean en la carga a granel de
catalizador, adicionalmente, materiales foráneos inertes como
diluyentes. Además pueden emplearse también catalizadores en los que
el óxido de vanadio esté depositado sobre dióxido de titanio
sinterizado, pudiéndose emplear además dióxido de tántalo o dióxido
de circonio.
Las mezclas de reacción, adecuadas, contienen
desde un 1 hasta un 15% en peso del compuesto de partida
anteriormente citado, desde un 10 hasta un 30% en peso de oxígeno y
estando constituido el resto por otros componentes, por ejemplo
nitrógeno, vapor de agua y/o los gases de dilución anteriormente
citados, referidos respectivamente al 100% en peso de la mezcla de
la reacción.
En el caso de la oxidación catalítica en fase
gaseosa no se obtendrá anhídrido del ácido ftálico puro, sino que se
obtendrá una mezcla de productos que contiene, además del anhídrido
del ácido ftálico, a modo de productos secundarios, por ejemplo
ácido benzoico, ácido citracónico y/o su anhídrido, ácido maleico
y/o su anhídrido, ácido acético, ácido fórmico, compuestos de
partida no convertidos, etc. Usualmente la mezcla del producto
contiene, referido respectivamente a la materia prima, anhídrido del
ácido ftálico con una selectividad del 65 hasta el 100% en moles,
especialmente anhídrido del ácido ftálico con una selectividad del
80 al 100% en moles, de forma especialmente preferente anhídrido del
ácido ftálico con una selectividad del 85 al 100% en moles, y
estando constituido el resto por otros componentes y/o componentes
secundarios, esencialmente dióxido de carbono, monóxido de carbono,
anhídrido del ácido maleico y/o los productos secundarios
anteriormente citados.
La forma del reactor no está sometida básicamente
a ninguna limitación. Pueden emplearse los reactores cilíndricos
usuales, sin embargo también los reactores paralelepipédicos. Del
mismo modo tampoco existe ninguna limitación en lo que se refiere a
la disposición de los reactores; los reactores pueden estar
dispuestos básicamente en cualquier posición, siendo por regla
general preferente una disposición vertical para el caso especial de
los reactores cilíndricos.
Según la invención se emplearán para el
procedimiento para la oxidación en fase gaseosa para dar el
anhídrido del ácido ftálico, reactores con instalaciones para la
disipación de los calores de la reacción, que estén configuradas
como placas intercambiadoras de calor. En una forma preferente de
realización de la invención se disipará al menos el 70% de la
entalpía de la reacción, liberada en el reactor, a través de las
placas intercambiadoras de calor. Una parte de la entalpía de la
reacción puede descargarse también con los gases de la reacción o
puede disponerse en el reactor una parte de la superficie
intercambiadora de calor de manera convencional. En éste caso, una
parte de la superficie de los intercambiadores de calor puede estar
rodeada por un recinto gaseoso (refrigerador intermedio) o por
material inerte (tramo de precalentamiento, refrigerador final).
Las placas intercambiadoras de calor están
configuradas usualmente con forma plana, que presentan una cavidad
interna, dotada con conductos de alimentación y de descarga, con un
pequeño espesor con relación a la superficie. Por regla general se
fabrican con chapas, frecuentemente con chapas de acero. De acuerdo
con el caso de aplicación, especialmente según las propiedades del
medio de la reacción así como del agente caloportador, pueden
emplearse sin embargo materiales especiales, especialmente
resistentes a la corrosión. Las instalaciones de alimentación o bien
de descarga para el agente caloportador están dispuestas, por regla
general, en los extremos contrapuestos de las placas
intercambiadoras de calor. Según la invención, las placas
intercambiadoras de calor están constituidas por al menos dos chapas
metálicas, unidas herméticamente en su periferia y apoyadas
recíprocamente en una retícula de 15 a 80 mm por medio de unión en
forma de puntos, preferentemente soldadura por puntos y ensanchadas
por presión interna, cuya cavidad interna, formada de éste modo, es
recorrida por el agente caloportador. En una forma especialmente
preferente de realización, las placas intercambiadoras de calor
presentan una anchura de 0,5 hasta 3 m, una longitud máxima de 8 m y
un espesor total de 5 hasta 100 mm. En otra forma preferente de
realización, las placas intercambiadoras de calor están constituidas
por al menos cuatro placas individuales montadas de tal manera que
se formen dos bolsas aislantes preferentemente rellenas con gas, que
rodean a la bolsa central, recorrida por el agente caloportador.
Con relación a la disposición de las placas
intercambiadoras de calor en el reactor no existe básicamente
ninguna limitación; las placas intercambiadoras de calor pueden
estar dispuestas en el reactor, por ejemplo, en forma de espiral, de
manera concéntrica o radial. También pueden estar penduradas en el
tubo envolvente del reactor. Preferentemente se cargarán en forma de
paquetes paralelos al plano, arqueadas en forma de anillos o de
segmentos anulares y dispuestas a continuación de manera
concéntrica, o arqueadas en forma espiral, permaneciendo,
preferentemente, entre las placas una cavidad intermedia de al menos
4 y, como máximo, de 60 mm. Existe también la posibilidad de
disponer inclinadamente los paquetes de placas, disponiéndose al
menos un paquete de chapas de tal manera, que los canales de flujo,
formados por las placas, presenten un ángulo de 0 hasta 20º con
respecto al eje central del reactor. La superficie de las placas
intercambiadoras de calor puede estar dotada también con un
separador hasta la capa del catalizador, llevándose a cabo esto
preferentemente mediante la aplicación de una red de metal
desplegado o material inerte. Además pueden hacerse trabajar
paquetes de placas individuales a temperaturas diferentes del agente
caloportador, variando la temperatura a lo largo del eje del
reactor. Una subdivisión en temperatura de éste tipo posibilita una
adaptación a las diversas densidades del flujo térmico. Además la
distancia entre las placas de los paquetes de placas individuales
puede aumentar en el sentido de flujo de acuerdo con la densidad de
potencia que disminuye a medida que aumenta el avance de la
reacción, lo cuál complementa y/o substituye a la subdivisión por
zonas de temperatura anteriormente citada.
De manera especialmente ventajosa pueden
emplearse también placas intercambiadoras de calor, que estén
configuradas en forma de cuña, es decir cuya cavidad interna,
recorrida por el agente caloportador disminuya preferentemente de
manera continua hacia la corriente de la mezcla de la reacción.
Tales placas intercambiadoras de calor en forma de cuña pueden
fabricarse, por ejemplo, si se disponen dos placas de manera
superpuesta y se sueldan a distancias cada vez mayores. Las placas
se encajan a continuación en un dispositivo de soplado ligeramente
inclinado y se soplan a una distancia predeterminada. Mediante
placas intercambiadoras de calor configuradas en forma de cuña puede
optimarse la adaptación al perfil de temperatura de la reacción. En
otra forma preferente de realización, las placas intercambiadoras de
calor pueden estar soldadas total o parcialmente a lo largo. Para
ello se disponen respectivamente dos chapas superpuestas, se sueldan
a lo largo de costuras longitudinales mediante soldadura de costura
con rodillos y se soplan por medio de un dispositivo de soplado
adecuado.
Según otra variante de realización se han
dispuesto en la cavidad interna del reactor placas planas,
rectangulares, orientadas paralelamente entre sí, y que llena
sensiblemente por completo dicha cavidad, estando plegadas en ángulo
recto en cada chapa, respectivamente dos lados contrapuestos en el
mismo sentido y estando plegados en ángulo recto, respectivamente en
la chapa siguiente, los otros dos lados contrapuestos en el mismo
sentido y a la misma distancia de tal manera que se formen
respectivamente recintos paralelepipédicos, siendo recorrido el
recinto contiguo correspondiente en corriente transversal por la
mezcla de la reacción o bien por el agente caloportador.
Según otra configuración se han dispuesto las
placas intercambiadoras de calor en dirección longitudinal del
reactor paralelamente entre sí.
En otra variante se han desfasado los paquetes de
placas de tal manera, que la orientación del eje
transversal de las placas se desvíe entre 0 y 90º entre al menos dos paquetes de placas sucesivos.
transversal de las placas se desvíe entre 0 y 90º entre al menos dos paquetes de placas sucesivos.
Con relación al agente caloportador, empleable en
el procedimiento según la invención, no existe básicamente ninguna
limitación. Pueden emplearse tanto caloportadores inorgánicos como
también caloportadores orgánicos líquidos, que permanezcan en estado
de agregación líquido a la temperatura de la reacción para la
oxidación catalizada en fase gaseosa o que se evaporen parcial o
completamente. De manera ejemplificativa es especialmente adecuada
una fusión salina, especialmente una fusión salina constituida por
nitrito de sodio y nitrato de potasio. Además pueden emplearse
también agentes caloportadores gaseosos, preferentemente helio. Es
especialmente ventajoso emplear un agente caloportador que se
evapore total o al menos parcialmente a la temperatura de la
reacción para la oxidación catalizada en fase gaseosa. En éste caso
es especialmente preferente el agua. Mediante aprovechamiento de la
refrigeración por ebullición se garantiza en éste caso una
disipación eficaz del calor, consiguiéndose un ahorro esencial de la
cantidad necesaria para la disipación de la misma cantidad de calor
frente al empleo de un agente caloportador, que no cambie su estado
de agregación. En una realización preferente se añadirán al agente
caloportador productos de elevado punto de ebullición,
preferentemente glicoles, con objeto de elevar el punto de
ebullición.
La refrigeración por ebullición puede llevarse a
cabo tanto en corrientes paralelas como también a contracorriente.
Cuando se trabaje a contracorriente con afluencia por la parte
inferior existe, además, la posibilidad de regular el nivel del
líquido en ebullición de tal manera que hacia el final del reactor
se produzca una menor disipación de calor y se aumente el
rendimiento total mediante el mayor nivel de temperatura allí
reinante. En el caso de la refrigeración por ebullición se establece
sobre el lado del medio de refrigeración una presión de vapor
definida de acuerdo con la temperatura (en el caso del agua valores
en el intervalo desde aproximadamente 20 hasta 120 bar) de tal
manera, que se requiere una concepción resistente a la presión
correspondiente del lado del medio de refrigeración del aparato.
En otra realización preferente de la invención,
las placas intercambiadoras de calor son recorridas por una mezcla
constituida por vapor y líquido del agente caloportador en forma de
burbujas, gotas y/o de un aerosol. En éste caso puede pulverizarse
mediante toberas intencionadamente una cantidad de agente
caloportador tal, que la transmisión de calor se verifique
ampliamente a través de la fase gaseosa y, de éste modo, se empeore
voluntariamente.
Según la invención se alimenta la mezcla de la
reacción en un extremo del reactor a la cavidad interna del reactor
comprendida entre las placas intercambiadoras de calor y se descarga
por el extremo del reactor situado en el lado contrario. Así pues la
mezcla de la reacción recorre el reactor a través de las cavidades
intermedias comprendidas entre las placas intercambiadoras de calor.
De éste modo tiene lugar un mezclado transversal permanente de la
mezcla de la reacción, lo que tiene como consecuencia una mayor
homogeneidad de la misma.
El agente caloportador y la mezcla de la reacción
pueden conducirse en corrientes paralelas, a contracorriente o con
corrientes cruzadas a través del reactor. Una conducción a
contracorriente será especialmente preferente puesto que, de éste
modo, se garantiza una mejor adaptación al perfil de temperatura de
la reacción.
De acuerdo con otra forma preferente de
realización pueden disponerse dos o varias zonas de reacción con
circuitos cerrados de agente caloportador separados, en la dirección
de la corriente de la mezcla de la reacción.
El catalizador puede estar cargado en las
cavidades intermedias comprendidas entre las placas intercambiadoras
de calor, por ejemplo en forma de una carga a granel desordenada. La
introducción y el recambio de la carga a granel del catalizador es
sencilla en éste caso y más homogénea que en el caso de la carga en
los tubos de reacción de los procedimientos conocidos. Se forman
cavidades de reacción coherentes mayores y es menor el peligro de
obstrucción de la carga a granel del catalizador. Cuando el
catalizador se dispone en una carga a granel alrededor de las placas
intercambiadoras de calor es ventajoso que el gas de la reacción
pueda distribuirse nuevamente sobre toda la sección transversal del
catalizador entre dos placas intercambiadoras de calor, en el caso
de desplazamientos locales tras su paso por el estrechamiento y que
pueda contribuir el conjunto de la sección transversal de la
reacción a la conversión.
Sin embargo es posible también recubrir
catalíticamente las placas intercambiadoras de calor sobre su lado
externo lamido por la mezcla de la reacción, además o
alternativamente a la carga a granel del catalizador. En éste caso
se aplicará el catalizador directamente sobre las placas con un
espesor de capa en el intervalo comprendido entre 0,1 y 1,5 mm.
Preferentemente se someterán a un tratamiento previo a las placas
que deben ser recubiertas mediante procedimientos mecánicos, por
ejemplo chorreado con arena, chorreado con bolas o a procedimientos
químicos, por ejemplo mordentado, aplicación de capas de fondo.
Debido a la forma sensiblemente plana de las placas intercambiadoras
de calor éstas pueden recubrirse de una manera más sencilla en
comparación de lo que ocurre con los tubos de reacción.
Así pues el procedimiento según la invención
abarca las características y ventajas siguientes:
- -
- una construcción sencilla con placas intercambiadoras de calor recambiables; cuando se utilizan chapas normalizadas para las placas pueden ahorrarse costes adicionales;
- -
- una elevada resistencia a la presión posibilita una refrigeración eficaz con generación de vapor directo, sin que se requiera un circuito cerrado intermedio; por lo tanto menor caudal específico del agente caloportador y, por lo tanto, menor potencia de bombeo y menor pérdida de exergia;
- -
- el catalizador se presenta en el sentido más amplio de la palabra a modo de una "fase homogénea" en el reactor (carga a granel continua), lo cuál posibilita una compensación transversal de la presión, de la temperatura y de la composición; esto conduce a la formación debilitada de "canales calientes de flujo", de éste modo a la represión de temperaturas máximas en el reactor, los denominados "puntos calientes" y además a una menor pérdida de presión en el reactor, de manera que no se requiere una adaptación de los tubos de reacción individuales, empleados en los procedimientos conocidos;
- -
- la manipulación del catalizador es claramente más sencilla; siendo posible un tramo en serie o un lecho protector ("guard-bed") mediante la simple carga del reactor a través del paquete superior de placas.
La invención se explicará a continuación con
mayor detalle por medio de las figuras, que representan formas
preferentes de realización de la invención.
En las figuras se dotarán a las características
iguales o correspondientes con los mismos números de referencia.
La figura 1 representa una forma especialmente
preferente de realización de un reactor especialmente adecuado para
la realización del procedimiento en sección longitudinal,
la figura 1a muestra una sección transversal a
través del reactor de la figura 1,
la figura 1b muestra una sección longitudinal a
través de una placa intercambiadora de calor del reactor de la
figura 1,
la figura 1c muestra una disposición preferente
de los puntos de soldadura de las placas intercambiadoras de calor
de la figura 1b,
la figura 2 muestra una sección longitudinal a
través de un reactor, especialmente adecuado para la realización del
procedimiento, con conducción en corrientes paralelas de la mezcla
de la reacción y del agente caloportador,
la figura 3 muestra una sección longitudinal a
través de otra forma preferente de realización de un reactor
especialmente adecuado para la realización del procedimiento con
conducción a contracorriente de la mezcla de la reacción y del
agente caloportador,
la figura 4 muestra una sección longitudinal a
través de un reactor paralelepipédico adecuado para la realización
del procedimiento,
la figura 4a muestra un detalle a mayor escala
del reactor representado en la figura 4, para poner de manifiesto la
construcción de las placas del reactor,
la figura 4b muestra una sección transversal a
través del reactor representado en la figura 4 y
la figura 5 muestra una sección longitudinal
a
través de un reactor adecuado para la realización del procedimiento, que presenta, de manera ejemplificativa, tres zonas de reacción.
través de un reactor adecuado para la realización del procedimiento, que presenta, de manera ejemplificativa, tres zonas de reacción.
El reactor, representado en sección longitudinal
en la figura 1, tiene la forma de un cilindro con alimentación de la
mezcla de la reacción (1) en la parte superior y descarga de la
mezcla del producto (2) en la zona inferior del reactor. La mezcla
de la reacción se conduce a través de la carga a granel del
catalizador (5). En la cavidad interna del reactor se han dispuesto
placas intercambiadoras de calor (8) en la dirección longitudinal
del reactor, que presentan la configuración en forma de cuña
especialmente preferente. Las placas del reactor son recorridas por
un agente caloportador, que se introduce a través de una
alimentación (3) y de un conducto distribuidor (6) y que se descarga
a través de un conducto colector (7) y de un conducto de descarga
(4). La sección transversal en la figura 1a pone de manifiesto la
disposición sensiblemente paralela de las placas intercambiadoras de
calor (8).
Las figuras 1b y 1c ponen de manifiesto la
configuración preferente, en forma de cuña, de las placas
intercambiadoras de calor (8) así como su configuración mediante
placas soldadas entre sí por puntos.
La figura 2 muestra, de manera ejemplificativa,
una sección longitudinal a través de un reactor con conducción con
corrientes paralelas de la mezcla de la reacción y del agente
caloportador. La figura 2 pone de manifiesto que en las placas
intercambiadoras de calor (8) el nivel del líquido del agente
caloportador llega únicamente hasta una determinada altura,
evaporándose por encima el agente caloportador. La disipación del
calor tiene lugar por lo tanto mediante refrigeración por
ebullición.
En la figura 3 se ha representado, de manera
ejemplificativa, una conducción a contracorriente de la mezcla de la
reacción y del agente caloportador.
La figura 4 muestra una sección longitudinal a
través de un reactor paralelepipédico, la configuración de las
placas intercambiadoras de calor (8) se ha representado a mayor
escala en la figura 4a. La figura 4b muestra una sección transversal
a través del reactor paralelepipédico, representado en la figura
4.
El reactor, representado en sección longitudinal
en la figura 5, presenta, de manera ejemplificativa, tres zonas de
reacción con circuitos cerrados de agente caloportador
respectivamente separados.
Claims (9)
1. Procedimiento para la obtención de anhídrido
del ácido ftálico mediante oxidación en fase gaseosa, con catálisis
heterogénea, en un reactor con alimentación (1) para la mezcla de la
reacción en un extremo del reactor y descarga (2) en el extremo
opuesto del reactor así como placas intercambiadoras de calor (8)
dispuestas en la cavidad interior del reactor, que están recorridas
por un agente caloportador, para la disipación de los calores de la
reacción, llevándose a cabo la disipación de los calores de la
reacción mediante refrigeración por ebullición bajo presión, y las
placas intercambiadoras de calor (8) están formadas por al menos dos
chapas metálicas unidas herméticamente en la periferia y apoyadas
entre sí en una retícula de 15 hasta 80 mm mediante unión en forma
de puntos y ensanchadas mediante presión interna, cuya cavidad
interna, formada de éste modo, es recorrida por el agente
caloportador.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque como agente caloportador se emplea
agua.
3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 ó
2, caracterizado porque las placas intercambiadoras de calor
(8) están superpuestas para formar paquetes paralelos al plano,
arqueadas en forma de anillos o de segmentos anulares y dispuestas
entonces concéntricamente o arqueadas en forma de espiral.
4. placas de los paquetes de placas individuales
aumenta en el sentido de flujo de acuerdo con la densidad de
potencia decreciente a medida que avanza la reacción.
5. Procedimiento según las reivindicaciones 1 ó
2, caracterizado porque las placas intercambiadoras de calor
(8) están configuradas en forma de cuña, disminuyendo la cavidad
interna, recorrida por el agente caloportador, preferentemente de
manera continua en la dirección de la corriente de la mezcla de la
reacción.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1, 2 ó 5, caracterizado porque las placas
intercambiadoras de calor (8) están soldadas total o parcialmente a
lo largo.
7. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1, 2, 3, 5 ó 6, caracterizado porque las
placas intercambiadoras de calor (8) están dispuestas paralelamente
entre sí en la dirección longitudinal del reactor.
8. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque las
superficies de las placas intercambiadoras de calor (8), dirigidas
hacia la mezcla de la reacción, están catalíticamente recubiertas de
manera total o parcial.
9. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la mezcla
de la reacción contiene o-xileno y un gas que
contenga oxígeno.
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