ES2205470T3 - Procedimiento para la separacion de agua. - Google Patents
Procedimiento para la separacion de agua.Info
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Abstract
La invención se refiere a un procedimiento mejorado de destilación azeotrópica de una carga de salida, comprendiendo esta carga un ácido carboxílico alifático, agua y una impureza de éster procedente del ácido carboxílico alifático. Esta mejora consiste en: (a) efectuar la destilación azeotrópica en presencia de un solvente orgánico para generar un componente en fase líquida que comprende este ácido carboxílico alifático cuyo contenido de agua es reducido respecto del de la carga de salida, y un componente en fase vapor que contiene el solvente orgánico, el agua y la impureza de éster; (b) condensar el componente en fase vapor en condiciones en las que se produce una condensación del solvente orgánico con el agua, permaneciendo una parte importante de la impureza de éster en fase vapor; (c) recuperar la impureza de éster en fase vapor; (d) separar el condensado formado por el solvente orgánico y el agua de la etapa (b) en una fase orgánica y una fase acuosa; y (e) reciclar lafase orgánica en la columna de destilación.
Description
Procedimiento para la separación de agua.
La invención se refiere a la separación de agua a
partir de un medio de fase líquida que contiene agua y por lo menos
un componente orgánico, p.ej., la separación de agua a partir de un
caudal de sustancias acuosas que contiene un ácido carboxílico
alifático, tal como ácido acético.
En la producción de ácido tereftálico, por
ejemplo, mediante la oxidación en fase líquida del
p-xileno en un disolvente tal como ácido acético, se
eliminan típicamente el agua y el disolvente como un caudal de
vapor extraído de la cabeza del reactor de oxidación como un medio
para controlar el calor de reacción. El caudal de vapor eliminado
así puede contener otros componentes, tal como, por ejemplo, gases
(p.ej., oxígeno sin reaccionar, óxidos de carbono y nitrógeno) y
componentes orgánicos, tales como xileno y acetato de metilo, alguno
de los cuales se forman como un subproducto de la reacción que
resulta de la oxidación del disolvente de ácido acético. El caudal
de vapor se condensa para recuperar los vapores condensables,
algunos de los cuales se pueden reciclar como reflujo en el reactor
de oxidación mientras que otros de los vapores condensables se
pasan a un procedimiento de separación que, a la vez, permite la
recuperación del ácido acético que posee un contenido reducido de
agua. El caudal de sustancias que va al procedimiento de separación
tiende a contener acetato de metilo junto con ácido acético y
agua.
Existe un número de opciones disponibles para la
manipulación del acetato de metilo que se recupera del
procedimiento de separación. Se puede reciclar devolviéndolo al
reactor donde se cree que se suprime la oxidación del disolvente de
ácido acético. Se puede hidrolizar a metanol y a ácido acético que
se puede reciclar devolviéndolo al reactor de oxidación, o el
acetato de metilo se puede recuperar para utilizar como un fuel o
para alguna otra utilidad química.
La patente U.S. nº 4.250.330 describe un
procedimiento para la producción de ácido tereftálico en el que el
caudal de vapor extraído de la cabeza del reactor de oxidación se
condensa y el condensado líquido que resulta, que consiste en ácido
acético y agua, se alimenta a un sistema de destilación azeotrópica
en el que el agente azeotrópico es acetato de isobutilo. La fase de
vapor que sale de la columna de destilación azeotrópica que
comprende agua, una sustancia arrastrante y acetato de metilo se
condensa totalmente para formar una fase acuosa y una fase orgánica
sin formar una fase vapor. El acetato de isobutilo y el acetato de
metilo se recuperan posteriormente a partir de la fase acuosa en
una zona de separación.
El documento WO 96/06065 describe un
procedimiento para la producción de ácido tereftálico en el que el
condensado de la condensación del caudal de vapor extraído de la
cabeza del reactor contiene una concentración de agua relativamente
elevada, es decir, en el intervalo de 20% a 40% en peso de agua. La
destilación azeotrópica se utiliza para separar el agua del ácido
acético utilizando como sustancia arrastrante acetato de isobutilo,
acetato de n-propilo, o una sustancia arrastrante
con un punto de ebullición intermedio al del acetato de isobutilo y
al del acetato de n-propilo. La destilación se opera
utilizando un reflujo de fase orgánica único.
Aunque una forma de procedimiento de separación
conveniente comprende la destilación azeotrópica, que se prefiere a
la destilación fraccionada a causa de su mejorada eficaz energía en
la operación, la presencia de acetato de metilo en la columna de
destilación tiende a interferir con la destilación mediante la
reducción de la cantidad de fase acuosa formada a partir de la
condensación de las fracciones extraídas de la cabeza de la
columna, que, a la vez, incrementa el consumo de energía y el
diámetro de la columna. Con una concentración suficientemente
elevada del acetato de metilo en el caudal de vapor extraído de la
cabeza de la columna de destilación, la fase de vapor tenderá a
condensar a una sola fase líquida haciendo poco práctica la
recuperación de agua a partir del producto de la cabeza de la
columna.
La presente invención proporciona un
procedimiento para gestionar acetato de metilo, producido como un
subproducto en el curso de la producción de ácido carboxílico
aromático mediante oxidación de fase líquida del precursor
correspondiente en ácido acético, especialmente en circunstancias
donde se desea el retornado al menos parcial de la impureza a la
reacción y donde el disolvente y el agua a partir de la reacción
se van a separar utilizando destilación azeotrópica.
La presente invención proporciona un
procedimiento para la destilación azeotrópica de una materia prima
en el que la materia prima comprende ácido acético, agua y una
impureza de éster que es acetato de metilo, que comprende:
- (a)
- llevar a cabo la destilación azeotrópica en presencia de una sustancia arrastrante orgánica seleccionada de entre acetato de n-propilo y acetato de isobutilo para producir un componente en fase líquida que comprende dicho ácido acético que posee un contenido de agua reducido relativo al contenido de agua en la materia prima y un componente en fase vapor que contiene la sustancia arrastrante orgánica, agua y acetato de metilo;
- (b)
- condensar el componente de la fase vapor;
\newpage
- (c)
- separar el condensado en una fase orgánica (1) que comprende primariamente una sustancia arrastrante con cantidades menores de agua y acetato de metilo y en una fase acuosa (2) que comprende primariamente agua con cantidades menores de sustancia arrastrante y acetato de metilo; y
- (d)
- devolver la fase orgánica a la columna de destilación, caracterizada por el control de la condensación del componente aguas arriba en fase vapor de la separación de la fase del condensado en la que el acetato de metilo y una cantidad menor de sustancia arrastrante permanecen en la fase vapor.
El procedimiento de destilación azeotrópica se
lleva a cabo de acuerdo con la invención utilizando una sustancia
arrastrante orgánica que es un éster seleccionado de entre acetato
de n-propilo y acetato de isobutilo.
En una materialización de la invención, el
componente de fase vapor, que comprende la sustancia arrastrante
orgánica, agua y el acetato de metilo, se elimina del procedimiento
de destilación como un producto de la cabeza de la columna, es
decir, un caudal de vapor extraído de la cabeza de la columna de
destilación.
En una materialización alternativa de la
invención, la columna de destilación azetrópica se alarga, es
decir, se puede elongar, de forma que el componente en fase vapor
que comprende la sustancia arrastrante orgánica, agua y el acetato
de metilo pase a la sección alargada y experimente una destilación
adicional por la que la sustancia arrastrante orgánica y el agua se
condensen y se recuperen de la columna como una fase líquida, y el
acetato de metilo permanezca en la fase de vapor. La sustancia
arrastrante orgánica recubierta/fase líquida acuosa se pueden a
continuación dejar desdoblar en fase orgánica y en fase acuosa.
De este modo la invención proporciona asimismo un
procedimiento para la destilación azeotrópica de una materia prima
en el que la materia prima comprende ácido acético, agua y una
impureza de éster que es acetato de metilo, que comprende:
- (a)
- conducir la destilación azeotrópica en presencia de una sustancia arrastrante orgánica seleccionada de entre acetato de n-propilo y acetato de isobutilo en una zona de destilación para producir un componente en fase líquida que comprende dicho ácido acético que posee un contenido de agua reducido relativo al contenido de agua en la materia prima y un componente en fase vapor que contiene la sustancia arrastrante orgánica, agua y acetato de metilo;
- (b)
- caracterizado por el paso del componente en fase vapor a una zona de separación incorporada, y allí dentro separar y recuperar una fracción sustancial de acetato de metilo como un vapor mientras simultáneamente se recoge el agua, la sustancia arrastrante y una cantidad menor de acetato de metilo como una fase líquida;
- (c)
- separar la fase líquida que resulta en una fase orgánica (1) que comprende primariamente una sustancia arrastrante con cantidades menores de agua y acetato de metilo y en una fase acuosa (2) que comprende primariamente agua con una cantidad menor de acetato de metilo; y
- (d)
- devolver la fase orgánica a la zona de destilación.
De acuerdo con otro aspecto, la presente
invención proporciona un procedimiento para producir un ácido
carboxílico aromático, preferentemente un ácido tereftálico,
mediante la oxidación en fase líquida de un precursor de dicho
ácido, es decir, paraxileno, en ácido acético, en presencia de un
sistema de catalizador, que comprende:
- (a)
- eliminar de la reacción de oxidación un caudal de vapor extraído de la cabeza del reactor que comprende el ácido acético, el agua producida en la reacción de oxidación y el acetato de metilo como un subproducto de la reacción de oxidación;
- (b)
- derivar del caudal de vapor extraído de la cabeza del reactor un primer componente en fase líquida que contiene ácido acético, agua y acetato de metilo;
- (c)
- destilar azeotrópicamente dicho primer componente en fase líquida en presencia de una sustancia arrastrante orgánica seleccionada de entre acetato de n-propilo y acetato de isobutilo para producir un segundo componente en fase líquida que comprende dicho ácido acético que posee un contenido de agua reducido relativo al contenido de agua en la primera fase líquida y un componente en fase vapor que contiene la sustancia arrastrante orgánica, agua y acetato de metilo,
- (d)
- condensar el componente en fase vapor bajo condiciones por las que la sustancia arrastrante orgánica y el agua condensan mientras una porción sustancial de acetato de metilo permanece en la fase de vapor;
- (e)
- recuperar dicho acetato de metilo en la fase de vapor;
- (f)
- separar la sustancia arrastrante orgánica y el agua que condensan de la etapa (d) en la fase orgánica y en la fase acuosa;
- (g)
- devolver dicha fase orgánica a la columna de destilación; y
- (h)
- devolver por lo menos parte de dicho seleccionado de entre el acetato de metilo a la reacción de oxidación en fase líquida.
El procedimiento mejorado de acuerdo con la
invención lo hace económicamente viable a escala comercial para
reciclar en el reactor de oxidación sustancialmente todo el acetato
de metilo que se forma como un subproducto durante la reacción de
oxidación y que se extrae de la zona de reacción vía un caudal de
vapor extraído de la cabeza del reactor y de ese modo establece una
concentración constante del acetato de metilo tal que la producción
de la impureza en el reactor de oxidación, es decir, la zona de
reacción de oxidación, se equilibre mediante su destrucción. De
este modo, se puede reciclar un nivel sustancial de acetato de
metilo devolviéndolo al reactor de oxidación sin sufrir una
reducción en el ahorro energético sino hacer posible la separación
de agua del ácido acético mediante la utilización de la destilación
azeotrópica.
La Fig. 1 es un diagrama del procedimiento
esquemático que ilustra una materialización de la invención en el
que el agua se separa del disolvente de ácido acético vía
destilación azeotrópica, y se recicla el acetato de metilo.
La Fig. 2 es un diagrama esquemático de una
materialización alternativa de la invención.
La presente invención es un procedimiento
mejorado para producir un ácido carboxílico aromático,
particularmente ácido tereftálico, mediante oxidación en fase
líquida de un precursor del ácido, es decir, paraxileno, en ácido
acético, en presencia de un sistema de catalizador, en el que el
procedimiento comprende:
- (a)
- controlar el calor de reacción mediante la eliminación desde la zona de reacción de oxidación de un caudal de vapor extraído de la cabeza del reactor que comprende ácido acético, agua producida en la reacción y acetato de metilo formado como un subproducto de la reacción de oxidación que es un derivado del éster del disolvente del ácido alifático;
- (b)
- derivar del caudal de vapor extraído de la cabeza del reactor un primer componente en fase líquida que contiene el ácido acético, agua y acetato de metilo;
- (c)
- destilar azeotrópicamente dicha primera fase líquida en presencia de una sustancia arrastrante orgánica seleccionada de entre acetato de
- n-propilo y acetato de isobutilo para producir un segundo componente en fase líquida que comprende dicho ácido acético que posee un contenido de agua reducido relativo al contenido de agua en la primera fase líquida y un componente en fase vapor que contiene la sustancia arrastrante orgánica, agua y acetato de metilo;
- (d)
- condensar el componente de fase de vapor bajo condiciones por las cuales la sustancia arrastrante orgánica y el agua condensan mientras una porción sustancial del acetato de metilo permanece en la fase de vapor;
- (e)
- recuperar el acetato de metilo en la fase de vapor;
- (f)
- separar la sustancia arrastrante orgánica y el agua que condensan de la etapa (d) en una fase orgánica y en una fase acuosa;
- (g)
- devolver dicha fase orgánica a la columna de destilación; y
- (h)
- devolver por lo menos parte de dicho acetato de metilo recuperado a la zona de la reacción de oxidación.
El primer componente en fase líquida derivado del
caudal de vapor extraído de la cabeza del reactor se puede aislar
con la condensación de una proporción sustancial de los componentes
condensables del caudal de vapor extraído de la cabeza en una o más
etapas. Dependiendo de cómo se opere el procedimiento, la primera
fase líquida puede comprender una fracción del condensado pobre en
ácido acético, relativamente rica en agua (caudal de extracción de
agua), con una correspondiente fracción rica en ácido carboxílico y
relativamente pobre en agua. La fracción rica en ácido carboxílico
se recicla como un caudal de reflujo devolviéndolo a la reacción de
oxidación, es decir, a la zona de reacción o reactor de oxidación.
En el caso en que la fracción rica en ácido carboxílico se recicle
como un reflujo devolviéndolo a la reacción de oxidación, se
entenderá que parte del acetato de metilo necesariamente soslayará
la destilación azeotrópica y será devuelto directamente a la
reacción de oxidación vía el caudal de reflujo. De este modo, donde
se hace la referencia anteriormente de reciclar devolviendo todo el
acetato de metilo a la reacción de oxidación, se puede reciclar algo
vía destilación azeotrópica y algo vía el caudal de reflujo.
Además, en la práctica se ha observado que algo del acetato de
metilo puede permanecer en forma de vapor siguiendo dicha
condensación del caudal extraído de la cabeza del reactor. Esta
fracción de acetato de metilo se puede recuperar en un absorbente
y, si se desea, reciclarlo devolviéndolo asimismo a la reacción de
oxidación.
\newpage
Los procedimientos de producción de ácido
carboxílico aromático en los que la invención instantánea es
mayoritariamente aplicable son los procedimientos empleados a
escala comercial para la producción de ácido tereftálico y ácido
isoftálico.
En la práctica, la materia prima suministrada a
la columna de destilación azeotrópica puede asimismo incluir
sustancias acuosas derivadas de otros aspectos del procedimiento
para el ácido carboxílico aromático, tal como, por ejemplo, la
etapa de purificación como se describe en el documento
EP-A-498501, cuyas enseñanzas se
incorporan en la presente memoria mediante referencia. De este
modo, el ácido carboxílico aromático producido mediante la reacción
de oxidación referida anteriormente se puede disolver en agua para
formar una solución acuosa y a continuación purificar mediante la
hidrogenación bajo condiciones de temperatura y de presión
elevadas.
Posterior a la hidrogenación, el ácido
carboxílico aromático purificado se separa del licor madre, y el
licor madre se suministra a la columna de destilación azeotrópica
como tal y/o después del tratamiento posterior (involucrando por
ejemplo, la precipitación y la separación del ácido carboxílico
aromático menos puro del mismo).
La invención se ilustrará ahora mediante la
utilización de ejemplos basados en las simulaciones por ordenador
con referencias a las Figs. 1 y 2. Se han examinado cuatro casos en
los que el agua se separó del ácido acético utilizando acetato de
propilo normal como la sustancia arrastrante orgánica con cantidades
diferentes de acetato de metilo presente y variando las
configuraciones de la columna.
El agua de extracción y las sustancias
combinadas a un tren de separaciones se resumen en la Tabla 1 y los
resultados de las simulaciones se resumen en la Tabla 2. En
referencia a la Fig. 1, un caudal de sustancias 10 a la columna de
destilación 12 (que puede ser una columna del tipo bandeja o
empaquetada) comprende el agua de extracción obtenida del sistema
de condensación de los vapores acumulados en la cabeza del reactor
de oxidación asociado con el reactor de oxidación para la
producción del ácido tereftálico. Algo del condensado que permanece
después del agua de extracción se recicla típicamente devolviéndolo
al reactor. Además, se muestra un caudal de sustancia adicional 15
que pretende representar sustancias combinadas a la columna de
destilación 12 desde otras partes de la planta o del procedimiento
de producción. El calor a la columna 12 se suministra vía el
intercambiador 11. Una sustancia arrastrante orgánica de bajo punto
de ebullición, tal como acetato de n-propilo, se
suministra a la columna vía la línea 14, y la columna se opera de
forma que se asegure la penetración de la sustancia arrastrante a
un nivel por debajo del caudal de sustancia 10 por lo cual el
caudal de sustancia 10 entra en la columna en una región rica en
sustancia arrastrante. El caudal de sustancia 15 representa una
combinación de otras posibles sustancias acuosas (líquidas o
vapores) posibles que se pueden introducir en otros puntos a lo
largo de la altura de columna dentro o debajo de la zona
azeotrópica. Estas sustancias se pueden derivar desde un absorbente
de elevada presión y/o un primer y segundo cristalizador que se
puede asimismo asociar con el reactor de oxidación o las sustancias
pueden proceder de un procedimiento de purificación. En la
operación, el caudal de sustancia primaria será el caudal de agua de
extracción derivado del sistema de condensación de vapores
acumulados en la cabeza del reactor que generalmente contribuirá
más agua que cualquiera de las otras sustancias que opcionalmente
puedan estar presentes. En algunos casos, tales sustancias
representadas dentro del caudal 15 se pueden combinar con un caudal
de sustancia desde el sistema de condensación de vapores acumulados
en la cabeza del reactor y se pueden introducir en la columna 12
como un caudal de sustancia único.
El producto del fondo que se extrae de la base de
la columna 12 vía la línea 13 comprende ácido acético que posee un
contenido en agua relativamente bajo relativo al caudal de
sustancias de entrada 10 y es adecuado para reciclarlo
devolviéndolo a la reacción de oxidación. El producto de arriba en
la cabeza de la columna 12 se enfría en un sistema de condensación
de los vapores acumulados en la cabeza de la columna 16, y el
condensado se suministra al separador de fase 18 en el que el
condensado se separa en una fase orgánica (primariamente la
sustancia arrastrante orgánica con una pequeña cantidad de agua y
algo de acetato de metilo, paraxileno y otros compuestos orgánicos)
y en una fase acuosa que contiene una pequeña cantidad de sustancia
arrastrante y, entre otros, algo de acetato de metilo. La fase
orgánica que comprende principalmente la sustancia arrastrante se
reintroduce en la columna de destilación vía la línea 14 mientras
que la fase acuosa se pasa vía la línea 20 a una columna de
separación 22 para la recuperación de la sustancia arrastrante vía
la línea 24 para reciclar devolviéndola a la columna de destilación
azeotrópica y recuperación del acetato de metilo como un producto
de la cabeza de la columna en fase de vapor que se condensa en el
condensador 26. Parte del acetato de metilo recuperado se refluja a
la columna de separación vía la línea 28, y el resto se recupera vía
la línea 30.
En la columna de separación 22, se suministra el
calor mediante un intercambiador de calor 34, y la columna
comprende secciones superiores e inferiores de bandeja o
empaquetadas 36 y 38, respectivamente, con la fase acuosa del
separador 18 siendo alimentado a la columna vía la línea 20. Se
proporciona un dispositivo separador 40 dentro de la columna de
separación 22 que permite el paso del vapor ascendente en la columna
22 pero que asimismo evita el paso descendente de la fase líquida.
El dispositivo separador 40 sirve para recoger una fracción rica en
sustancia arrastrante que se devuelve vía la línea 24 al separador
de fase. Alternativamente, la fracción rica en sustancia
arrastrante recuperada del dispositivo 40 se puede procesar para
eliminar el agua de la misma (no se muestra), y la sustancia
arrastrante se puede a continuación pasar directamente a la columna
12, p.ej., vía la línea de reflujo 14. El producto del fondo
obtenido de la columna de separación comprende agua, que está
totalmente libre de la sustancia arrastrante, y de compuestos
orgánicos, y se elimina vía la línea 33.
Como se ha descrito hasta ahora, el esquema de la
Fig. 1 se puede solucionar con los caudales de sustancias en los
que el contenido en acetato de metilo es bajo, típicamente donde el
contenido en acetato de metilo es de 30 a 100 veces menor que el
contenido en agua sobre una base en peso. Sin embargo, si se desea
reciclar el acetato de metilo devolviéndolo a la zona de reacción de
oxidación, la concentración de acetato de metilo del caudal de
extracción de agua derivado del sistema de condensación de los
vapores acumulados en la cabeza del reactor (es decir, la línea 10)
tenderá a ser relativamente elevado (típicamente en el intervalo de
2% a 10%, pero generalmente de 4% a 9%, sobre una base en peso del
caudal de extracción) e irá de perjudicial a eficaz, es decir,
óptimo económico, operación de la columna de destilación
azeotrópica. En particular, la cantidad de fase acuosa de la
condensación de la fase de la cabeza de la columna 12 tenderá a
disminuir causando un incremento de la carga de calor en la
columna. En consecuencia, existe un serio factor desmotivador para
utilizar la destilación azeotrópica en circunstancias donde se
desea el reciclaje del acetato de metilo para devolverlo al reactor
de oxidación. Esto se ilustra mediante la comparación del Caso 1 y
del Caso 2 en la Tabla 2 que fueron modelados con la operación que
se ha descrito anteriormente.
El problema que surge cuando las concentraciones
elevadas de acetato de metilo están presentes en el caudal de
sustancia 10 se supera en la materialización completa de la Fig. 1
mediante el control de la etapa de condensación aguas arriba del
separador de fase 18 para permitir obtener un caudal de vapor rico
en acetato de metilo por el que la cantidad de acetato de metilo
dirigida al separador de fase 18 vía el condensado se puede reducir
a niveles manejables sin afectar materialmente la eficacia de la
operación del procedimiento de destilación azeotrópica. De este
modo, como se muestra en la Fig. 1, el sistema de condensador 16 se
opera en condiciones por las que se obtiene un caudal secundario en
fase vapor 32, que es rico en acetato de metilo, siendo el caudal
secundario 32 suministrado directamente a la columna de separación
22 como se muestra para la recuperación del acetato de metilo y la
sustancia arrastrante contenidos en el caudal secundario. El
beneficio de operar con un caudal secundario de vapor 32, a partir
del condensador 16 a una columna de separación 22 se ilustra vía el
caso 3 en la Tabla 2.
La Fig. 2 ilustra una materialización alternativa
de la invención que generalmente es similar a la Fig.1 tal que se
utilizan números de referencia para identificar los componentes que
funcionan de la manera descrita con referencia a la materialización
de la Fig. 1. En la materialización de la Fig. 2, la columna 12 se
alarga, es decir, se elonga, para incorporar la sección 42 en la
porción superior de la misma en la que una fracción sustancial del
acetato de metilo se separa como una fase vapor y en la que un
dispositivo separador 44 se instala para recoger la sustancia
arrastrante, agua y una pequeña cantidad de acetato de metilo como
una fase líquida para suministrarla vía la línea 46 al separador de
fase 18. El caudal de vapor de la cabeza de la sección 42 se pasa
al condensador de la cabeza 48 para condensar acetato de metilo, y
el condensado es, en parte, refluído vía la línea 50 y, en parte,
eliminado para reciclarlo devolviéndolo a la reacción de oxidación
vía la línea 52 según se muestra.
El separador 18 sirve para separar la fase
líquida suministrada vía la línea 46 en una fase orgánica, que se
reintroduce vía la línea 54 en una columna 12 en el punto más abajo
del dispositivo separador 44 y en una fase acuosa que se pasa vía
la línea 20 a la columna de separación 22. Comparada a la
materialización de la Fig. 1, la materialización de la Fig. 2, no
requiere un sistema de condensación de vapores acumulados en la
cabeza asociado con la columna de separación 22 para la
recuperación del acetato de metilo. En lugar de esto, la fase de
vapor rica en acetato de metilo se recicla vía la línea 56 a la
columna 12 en la sección 42 de esta materialización, y esto se ha
modelado como Caso 4 en la Tabla 2.
Claims (8)
1. Un procedimiento para la destilación
azeotrópica de una materia prima en el que la materia prima
comprende ácido acético, agua y una impureza de éster que es
acetato de metilo, que comprende:
(a) llevar a cabo la destilación azeotrópica en
presencia de una sustancia arrastrante orgánica seleccionada de
entre acetato de n-propilo y acetato de isobutilo
para producir un componente en fase líquida que comprende dicho
ácido acético que posee un contenido de agua reducido relativo al
contenido de agua en la materia prima y un componente en fase vapor
que contiene la sustancia arrastrante orgánica, agua y acetato de
metilo;
(b) condensar el componente en fase vapor;
(c) separar el condensado en una fase orgánica
(1) que comprende primariamente una sustancia arrastrante con
cantidades menores de agua y de acetato de metilo y en una fase
acuosa (2) que comprende primariamente agua con cantidades
menoresde sustancia arrastrante y acetato de metilo; y
(d) devolver la fase orgánica a la columna de
destilación, caracterizada por el control de la condensación
del componente aguas arriba en fase vapor de la separación de fase
del condensado por el que el acetato de metilo y una cantidad menor
de sustancia arrastrante permanecen en la fase de vapor.
2. El procedimiento de la Reivindicación 1
caracterizado adicionalmente por la separación simultánea de
la fase acuosa y la fase de vapor en una zona de separación para
recuperar agua como un producto del fondo, una fracción líquida que
es rica en sustancia arrastrante, y una fracción de vapor que
comprende acetato de metilo.
3. El procedimiento de la Reivindicación 2
caracterizado adicionalmente por la condensación de la
fracción de vapor y reciclaje de por lo menos parte de dicho
condensado de la fracción de vapor como reflujo a la zona de
separación.
4. Un procedimiento para destilación azeotrópica
de una materia prima en el que la materia prima comprende ácido
acético, agua y una impureza de éster que es acetato de metilo,
que comprende:
(a) llevar a cabo la destilación azeotrópica en
presencia de una sustancia arrastrante orgánica seleccionada de
entre acetato de n-propilo y acetato de isobutilo
en una zona de destilación para producir un componente de fase
líquido que comprende dicho ácido acético que posee un contenido en
agua reducido relativo al contenido de agua en la materia prima y
un componente de fase de vapor que contiene la sustancia
arrastrante orgánica, agua y acetato de metilo;
(b) caracterizado por el paso del
componente de fase de vapor a una zona de separación incorporada, y
allí dentro separando y recuperando una fracción sustancial de
acetato de metilo como un vapor mientras simultáneamente se recoge
agua, sustancia arrastrante y una cantidad menor de acetato de
metilo como una fase líquida;
(c) separar la fase líquida que resulta en una
fase orgánica (1) que comprende primariamente una sustancia
arrastrante con cantidades menores de agua y en acetato de metilo y
una fase acuosa (2) que comprende primariamente agua con una
cantidad menor de acetato de metilo; y
(d) devolver la fase orgánica a la zona de
destilación.
5. El procedimiento de la Reivindicación 4
caracterizado adicionalmente por la separación de la fase
acuosa en una zona de separación para recuperar agua como un
producto del fondo y una fracción de vapor que comprende acetato de
metilo.
6. El procedimiento de la Reivindicación 5
caracterizado adicionalmente por el reciclaje de la fracción
de vapor como reflujo devolviéndolo a la zona de separación.
7. Un procedimiento para producir un ácido
carboxílico aromático mediante la oxidación en fase líquida de un
precursor de dicho ácido en ácido acético en presencia de un
sistema de catalizador, que comprende:
(a) eliminar de la reacción de oxidación un
caudal de vapor de la cabeza del reactor que comprende el ácido
acético, agua producida en la reacción de oxidación y acetato de
metilo formado como un subproducto de la reacción de oxidación;
(b) derivar del caudal de vapor de la cabeza del
reactor un primer componente en fase líquida que contiene el ácido
acético, agua y acetato de metilo;
(c) destilar azeotrópicamente dicho primer
componente en fase líquida en presencia de una sustancia
arrastrante orgánica seleccionada de acetato de
n-propilo y acetato de isobutilo para producir un
segundo componente en fase líquida que comprende dicho ácido
acético que posee un contenido en agua reducido relativo al
contenido en agua en la primera fase líquida y un componente en fase
vapor que contiene la sustancia arrastrante orgánica, agua y
acetato de metilo;
(d) condensar el componente en fase vapor bajo
condiciones por las cuales condensan la sustancia arrastrante
orgánica y el agua mientras una porción sustancial del acetato de
metilo permanece en la fase de vapor;
(e) recuperar dicho acetato de metilo en la fase
de vapor;
(f) separar dicha sustancia arrastrante orgánica
y el agua que condensan de la etapa (d) en una fase orgánica y en
una fase acuosa;
(g) devolver dicha fase orgánica a la columna;
y
(h) devolver por lo menos parte de dicho acetato
de metilo recuperado a la reacción de oxidación en fase
líquida.
8. El procedimiento de la Reivindicación 7 en el
que el ácido carboxílico aromático es ácido tereftálico, el
precursor de dicho ácido es paraxileno.
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