EP3927859A1 - Verfahren zur herstellung von feststoffpartikeln, feststoffpartikel sowie deren verwendung - Google Patents

Verfahren zur herstellung von feststoffpartikeln, feststoffpartikel sowie deren verwendung

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EP3927859A1
EP3927859A1 EP20706482.5A EP20706482A EP3927859A1 EP 3927859 A1 EP3927859 A1 EP 3927859A1 EP 20706482 A EP20706482 A EP 20706482A EP 3927859 A1 EP3927859 A1 EP 3927859A1
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EP
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solid particles
alkaline earth
alkali
earth metal
residue
Prior art date
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Application number
EP20706482.5A
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English (en)
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Erich OETZEL
Reinhard Kräuter
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Gebrueder Dorfner GmbH and Co KG Kaolin und Kristallquarzsand Werke
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Gebrueder Dorfner GmbH and Co KG Kaolin und Kristallquarzsand Werke
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Publication date
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing solid particles from an inorganic solid containing at least one alkali and / or alkaline earth metal.
  • the invention further relates to such solid particles and to the use of such solid particles.
  • Alkali and alkaline earth metals do not occur naturally in nature, but only as components of compounds such as salts and minerals. In the prior art, they are obtained by working up inorganic solids containing alkali and / or alkaline earth metals, mostly ores, by means of extraction (leaching) or from salt solutions from salars. When leaching ores, the alkali or alkaline earth metal to be extracted is usually dissolved out with a suitable solvent and the solution (extract) containing the alkali and / or alkaline earth metal is separated from the insoluble solid that remains, the residue.
  • leach residue also known as “leach residues” or “leach tailings”.
  • the ores contain only low concentrations of alkali and alkaline earth metals, which means that large amounts of residues from the extraction occur. For this reason, these arrears must be included in the calculation as a cost factor.
  • This object is achieved by a method for producing solid particles from an inorganic solid containing at least one alkali and / or alkaline earth metal, comprising at least the following steps: a) providing the inorganic solid containing at least one alkali and / or alkaline earth metal;
  • Working up the residue while retaining the solid particles with at least one of the working up steps being selected from a group consisting of transporting, filling, packaging, washing, drying, adjusting the pH, separating according to a mean grain size and / or mass and / or Density, setting a mean grain size, magnetic separating, calcining, thermal rounding and surface coating includes.
  • Extraction also leaching, leaching or leaching or a corresponding method / process is hereinafter referred to as the leaching or removal or depletion of components or substances to be isolated from a mixture, preferably a solid mixture, such as an ore, which different minerals or rocks comprehends, understood.
  • the solid mixture is preferably brought together with a reactant after appropriate work-up, which is dependent on various factors and is specified in more detail below, the substance to be isolated preferably being converted into a soluble form by the chemical reaction and removed from the solvent by a suitable solvent Solid mixture can be dissolved out.
  • the reactant and the solvent are advantageously chosen so that the substance to be isolated can be separated from the mixture as completely and selectively as possible.
  • the solution in which the substance to be isolated is advantageously contained in dissolved form, has been separated from the insoluble solid (residue), the solution can be worked up further.
  • undesired impurities which, in addition to the substance to be isolated, were also dissolved out of the solid mixture, are removed and those to be isolated Substance can be obtained in a suitable form and a preferred degree of purity.
  • the depleted residue contains the components or substances that could not be converted into a soluble form by the extraction.
  • the substance to be isolated is preferably an alkali and / or alkaline earth metal.
  • the residue depleted in alkali and / or alkaline earth metal has not been used any further and has only been piled up.
  • the present invention ensures that the residue can be used further and solid particles can be obtained therefrom, which in turn can also be used for the manufacture of secondary products. Consequently, the residues from the alkali and / or alkaline earth extraction or the solid particles obtained therefrom after at least one work-up step can serve as a cost-effective alternative to particles that have been specially degraded and / or produced for this purpose.
  • the work-up or the work-up steps according to step d) of the process can preferably be selected based on the inorganic solid containing at least one alkali and / or alkaline earth metal or the residue and / or the desired properties of the solid particles.
  • Extraction and / or leaching processes are used, among other things, to obtain alkali and / or alkaline earth metals, since these can easily be converted into a soluble form.
  • the production of lithium which is used to manufacture lithium-ion batteries, plays an important role here. During lithium production, large amounts of lithium-depleted residues are produced.
  • the extraction of alkali and / or alkaline earth metals from an inorganic solid containing at least one alkali and / or the alkaline earth metal is preferably carried out from ores which are first mined in deposits / mines.
  • the inorganic solid or ore containing alkali and / or alkaline earth metal preferably consists of a mixture of different minerals or rocks, at least one mineral / rock containing the alkali and / or alkaline earth metal to be extracted.
  • the exact composition of the inorganic solid containing alkali and / or alkaline earth metal preferably differs depending on the location of the deposit, as well as on the mining site within the deposit.
  • the inorganic solids or minerals containing alkali and / or alkaline earth metals, from which the alkali and / or alkaline earth metals are obtained differ depending on the desired alkali and / or alkaline earth metal.
  • the inorganic solids or minerals containing alkali and / or alkaline earth metal are preferably selected according to the fact that the alkali and / or alkaline earth metals can be dissolved out by means of appropriate extraction processes and / or the inorganic solid containing alkali and / or alkaline earth metal or the mineral is available in sufficient quantity and as a coherent deposit.
  • lithium is obtained from zinnwaldite, lepidolite, spodumene and / or petalite.
  • inorganic solids or minerals containing alkali and / or alkaline earth metals which can be used for lithium production, are not intended to be restricted to the examples mentioned. Furthermore, it is conceivable that the inorganic solids containing alkali and / or alkaline earth metals as mixtures with other inorganic solids containing alkali and / or alkaline earth metals and / or other inorganic solids which do not contain alkali and / or alkaline earth metals and / or or alkaline earth metals may occur.
  • the inorganic solids spodumene and petalite containing preferred alkali and / or alkaline earth metal are silicates.
  • Spodumene has the chemical composition (LiAI) [Si 2 Oe] or (Li 2 0 x Al2O3 x 4 Si0 2 ), which is a chain silicate.
  • Petalite, which is one of the tectosilicates, has the chemical composition (LiAI) [SLOio] or (Li 2 0 x Al 2 03 x 8 Si0 2 ).
  • the inorganic solid lepidolite containing alkali and / or alkaline earth metal has the general empirical formula K (Li, AI) 3 [(F, OH) 2 (Si, Al) 4 0io] and is one of the sheet silicates. All of the preferably mentioned alkali and / or alkaline earth metal-containing inorganic solids have an aluminum Silicon-oxygen framework (aluminum silicate). The lithium or U2O occupies free spaces within this framework or lattice.
  • the inorganic solid serpentine containing alkaline earth metal or the inorganic solids containing alkali and / or alkaline earth metal which belong to the serpentine group are silicates.
  • alkali and / or alkaline earth metal-depleted residue within the meaning of the invention are those which originate from ores or inorganic solids containing alkali and / or alkaline earth metal, which are a silicate and especially an aluminum silicate (aluminum-silicon-oxygen Scaffolding).
  • a silicate and especially an aluminum silicate aluminum-silicon-oxygen Scaffolding
  • the inorganic solid containing at least one alkali and / or alkaline earth metal is preferably enriched prior to step a) in a first process (“concentration”) based on the at least one alkali and / or alkaline earth metal to be extracted by adding undesired secondary rocks, the so-called Gangart, are separated by means of mechanical and / or hydromechanical processes and thus obtain a concentrate.
  • concentration based on the at least one alkali and / or alkaline earth metal to be extracted by adding undesired secondary rocks, the so-called Gangart
  • the first process of concentration which takes place preferably, from the prior art, such as breaking, separating, liberating, optical sorting, magnetic separation, density separation, cycloning, sieving, flotation and / or Include electrofragmentation.
  • the methods for enriching the alkali and / or alkaline earth metal to be extracted in the inorganic solid containing at least one alkali and / or alkaline earth metal are not limited to these examples and can be used in various variations and / or combinations.
  • the gait can be quartz, feldspar and / or mica, for example.
  • the concentrate may preferably particles having different average particle sizes (d 5 o, Se digraph) have.
  • the mean grain size is preferably dependent, inter alia, on the method used for enrichment and on the planned subsequent steps and can be adjusted accordingly. It is conceivable that the mean grain size is in a range of 1 pm - 1 cm, 1 pm - 5 mm, 1 pm - 1 mm, 1 pm - 500 pm, 1 pm - 100 pm, 100 pm - 500 pm, 500 pm - 1 mm or 1 mm - 5 mm. However, the mean grain size is not restricted to these values or ranges.
  • the mean grain size can preferably correspond to the following steps for alkali and / or alkaline earth metal extraction selected or set who the.
  • the degree of enrichment of the inorganic solid containing at least one alkali and / or alkaline earth metal after the first concentration process is at least a factor of 1.5 based on the content of alkali and / or alkaline earth metal in the at least one alkali and / or alkaline earth metal containing inorganic solid before the concentration.
  • the lithium oxide (Ü 2 0) content in ores is mostly between 1 and 3%.
  • the LhO content in the concentrate is usually between 5 and 6.5%. Unless percentages or contents are defined differently in the following, these are to be understood as percentages by mass, based on the total mass.
  • the alkali and / or alkaline earth metal is extracted from the inorganic solid containing at least one alkali and / or alkaline earth metal (or optionally the corresponding concentrate) (“conversion”) (including leaching), including preferably a breaking up or loosening of the lattice structure of the mineral can be understood.
  • conversion including leaching
  • Steps a) and b) and / or steps c) and d) of the method according to the invention preferably take place spatially and / or temporally separated from one another. However, it is also conceivable that the respective steps are carried out immediately one after the other.
  • the inorganic solid containing at least one alkali and / or alkaline earth metal can preferably be activated by means of thermal processes, such as calcination.
  • the calcination can take place with the help of a shaft furnace, a rotary kiln, a tunnel furnace and / or a fluidized bed furnace. It is also conceivable that the calcination is a free-fall calcination and / or a short-term calcination with a preferred calcination time of ⁇ 3 s.
  • Hydrothermal processes are also preferably used to activate the inorganic solid containing at least one alkali and / or alkaline earth metal.
  • the thermal and hydrothermal processes for activating the inorganic solid containing at least one alkali metal and / or the alkaline earth metal can preferably also be combined and carried out in parallel or in succession. Furthermore, the processes can be carried out with or without an acid, preferably as a pure substance or aqueous solution, as an aerosol or as a gas.
  • the optional activation of the inorganic solid containing at least one alkali and / or alkaline earth metal before the extraction at a temperature of 0-1500 ° C, 500-1300 ° C, 800-1250 ° C, 900-1150 ° C or 1050- 1 100 ° C. It is conceivable that the temperature is kept constant or changed in the course of activation.
  • the possible activation temperatures are not intended to be conclusive.
  • the temperature is preferably adapted to the present inorganic solid containing at least one alkali metal and / or alkaline earth metal or the minerals contained therein.
  • a mineral has a characteristic glass transition temperature, above which it changes into an insoluble glass phase. The alkali and / or alkaline earth metals can only be extracted very poorly from the glass phase.
  • the activation of spodumene in the production of lithium takes place preferably between 1050 and 1100 ° C.
  • This phase change leads to a volume increase of approximately 20%.
  • the phase transformation from ⁇ -spodumene to ⁇ -spodumene advantageously enables a more efficient extraction of the lithium.
  • the duration of the activation or the activation time is preferably between 0.1 s and 24 h. In particular, all times within the specified range should also be advantageously disclosed. However, the duration of the activation should not be limited to these times. Furthermore, it is possible that different holding times can be provided for different temperatures with the temperature change described above.
  • the inorganic solid or its concentrate containing at least one alkali metal and / or alkaline earth metal is preferably activated at atmospheric pressure-300 bar pressure, with all pressure values within the range likewise being disclosed advantageously. It is conceivable that the pressure is kept constant or changed during activation. Furthermore, different holding times can be provided for different pressure values.
  • the extraction or leaching of the at least one alkali and / or alkaline earth metal from the inorganic solid containing at least one alkali and / or alkaline earth metal takes place or preferably its activated concentrate.
  • Various leaching processes or methods are preferably known and applicable from the prior art.
  • the leaching can for example be acidic or alkaline.
  • the acid or the alkali preferably react with the at least one alkali and / or alkaline earth metal to form a soluble, preferably water-soluble alkali and / or alkaline earth metal compound, which with a solvent, preferably with water, from the at least one alkali and / or Inorganic solid containing alkaline earth metal is dissolved out.
  • Hydrochloric acid HCl, nitric acid HNO 3 , sulfuric acid H 2 SO 4 , phosphoric acid H 3 PO 4 , carbonic acid H 2 CO 3 , acetic acid C 2 H 4 O 2 and / or oxalic acid C 2 H 2 O 4 are preferred for acid leaching (extraction) used, and the acids are not intended to be limited to these examples. It is conceivable that the acids can be used as a pure substance and / or as an aqueous solution and / or as mixtures with themselves and / or other additives.
  • the pH value during the acid leaching process is preferably 0-6.5. All intermediate values for the pH should also be disclosed advantageously.
  • the duration of the extraction process is preferably between 1 minute and 24 hours, 1 minute and 6 hours, 1 minute and 30 minutes, 1 hour and 6 hours, 30 minutes and 1 hour or 6 hours and 24 hours. In particular, all times within the specified ranges should also be disclosed advantageously. However, the duration of the extraction process should not be limited to these times.
  • the extraction process preferably takes place at temperatures in a range between 0-800 ° C, 0-30 ° C, 30-100 ° C, 100-300 ° C or 300-800 ° C.
  • all temperatures within the specified ranges should also be disclosed advantageously. It is It is conceivable that the temperature is kept constant and / or changed during the extraction process. It is also possible that different holding times are provided for different temperatures.
  • the extraction process of the inorganic solid containing at least one alkali and / or alkaline earth metal is preferably carried out at atmospheric pressure-300 bar pressure, all pressure values within the range also being disclosed advantageously. It is conceivable that the pressure is kept constant or changed during activation. Furthermore, different holding times can be provided for different pressure values.
  • a suspension comprising a solution, the extract, which contains the dissolved alkali and / or alkaline earth metal or the dissolved alkali and / or alkaline earth metal compound, and an undissolved, alkali and / or Alkaline earth metal-depleted solid, the residue.
  • the extract and the residue are preferably separated from one another by means of methods known from the prior art.
  • the solution is preferably worked up further and the alkali and / or alkaline earth metal is ultimately obtained as a salt, preferably as a carbonate or hydroxide.
  • the residue is a lithium and / or magnesium-depleted residue. More preferably, the residue has less than 7% by mass, preferably less than 5% by mass, more preferably less than 3% by mass, particularly preferably less than 1.5% by mass and especially preferably less than 1% by mass extracted alkali and / or alkaline earth metal.
  • the at least one alkali and / or alkaline earth metal containing the inorganic solid is preferably an inorganic solid containing lithium and / or magnesium.
  • the at least one alkali and / or alkaline earth metal to be extracted is therefore preferably lithium and / or magnesium, where the extract containing alkali and / or alkaline earth metal is preferably an extract containing lithium and / or magnesium.
  • step d) of the method according to the invention comprises at least two, preferably at least three and more preferably at least four of the workup steps mentioned.
  • the work-up steps mentioned are preferably carried out spatially and / or temporally separated from one another. However, it would also be conceivable for the work-up steps to be carried out immediately one after the other.
  • the properties of the solid particles can advantageously be set precisely by several processing steps.
  • the residue after the alkali metal and / or alkaline earth metal-containing extract has been separated off, is preferably subjected to an initial wash. This advantageously removes further acid or base residues and other soluble constituents.
  • the first wash is preferably carried out with water.
  • the solid particles have an average grain size (dso, Sedigraph) in a range between 0.1 pm - 5 mm, preferably between 0.1 pm - 100 pm or between 100 pm - 500 pm or between 500 pm - 1000 pm or between 1 mm - 5 mm. All grain sizes located within these ranges are also to be viewed as advantageously disclosed. Due to the corresponding mean grain size, the solid particles can be suitable for different uses.
  • the solid particles have a specific surface area (BET) in a range from 0.01 m 2 / g to 300 m 2 / g, preferably from 0.1 m 2 / g to 250 m 2 / g and especially preferably from 0.5 m 2 / g to 250 m 2 / g.
  • BET specific surface area
  • the solid particles preferably have a moisture or a water content of 0-99% by mass, more preferably 1-50% by mass, particularly preferably 1-25% by mass, particularly preferably 0-1% by mass or ⁇ 1 Ma-%.
  • the water content can preferably be adjusted by an optional work-up step of drying.
  • the solid particles preferably have a pozzolanic activity of> 100 mg Ca (OH) 2 / g, preferably> 300 mg Ca (OH) 2 / g and particularly preferably> 500 mg Ca (OH) 2 / g. This is determined according to the Chapelle test.
  • the particles are therefore preferably hydraulically active.
  • the solid particles have a whiteness determined according to R 457 of> 50%, preferably> 70% and particularly preferably> 80% and / or a brightness value (L * value) determined according to EN ISO 11664-4 of> 60, preferably> 70, more preferably> 80 and particularly preferably over> 90.
  • L * value a brightness value determined according to EN ISO 11664-4 of> 60, preferably> 70, more preferably> 80 and particularly preferably over> 90.
  • the solid particles preferably have a density of ⁇ 3.0 g / ml, preferably ⁇ 2.9 g / ml and particularly preferably ⁇ 2.8 g / ml or in a range between 0.5-5 g / ml, preferably between 1 - 4 g / ml and particularly preferably between 2-3 g / ml.
  • the solid particles preferably have an oil number determined according to DIN EN ISO 787-5 of ⁇ 200 g / g, preferably ⁇ 150 g / g and particularly preferably ⁇ 100 g / g or in a range between 1 g / g - 300 g / g, preferably between 5 g / g - 250 g / g and particularly preferably between 10 g / g - 200 g / g.
  • the solid particles also preferably have crystalline and / or amorphous components.
  • the solid particles preferably comprise at least one of the chemical elements aluminum (AI), silicon (Si), oxygen (O), hydrogen (H), sodium (Na), potassium (K), lithium (Li), cesium (Cs), Rubidium (Rb), Magnesium (Mg), Calcium (Ca), Strontium (Sr), Barium (Ba), Scandium (Sc), Yttrium (Y), Titanium (Ti), Zirconium (Zr), Hafnium (Hf), Vanadium (V), niobium (Nb), tantalum (Ta), Cr (chromium), Mo (molybdenum), tungsten (W), manganese (mn), technetium (Tc), rhenium (Re), iron (Fe), Ruthenium (Ru), osmium (Os), cobalt (Co), rhodium (Rh), iridium (Ir), nickel (Ni), palladium (Pd), platinum (Pt), copper (Cu), silver (Ag), Gold (
  • the chemical elements mentioned can be contained in the solid particles in different proportions or mass%, preferably values between 0-99.99 mass% being conceivable. In particular, all proportions or percentage values within the stated range should be disclosed advantageously.
  • the chemical elements are preferably contained in bound form (compound), for example as a salt, and / or in elemental form.
  • the solid particles have a silicate component and preferably an aluminum silicate component.
  • the solid particles particularly preferably have an Al — Si — O framework. It is conceivable that the framework is preferably an aluminum silicate framework. It is also conceivable that the aluminum silicate is preferably a chain, sheet or framework silicate, mixtures of the silicate types are also conceivable.
  • the silicate component or the aluminum silicate component is preferably the main constituent of the solid particles.
  • lithium when lithium is extracted from spodumene (LiAI) [Si2C> 6] or (LhO x AhC x 4 S1O 2 ) or petalite (LiAI) [SLOio] or (U 2 O x Al 2 O 3 x 8 S1O 2 ), the lithium or LhO constituent is dissolved out by the extraction step and a residue with an Al-SiO framework (aluminum silicate), corresponding to the inorganic solid containing at least one alkali metal and / or alkaline earth metal, remains.
  • At least one of the elements aluminum (AI), silicon (Si), oxygen (O), hydrogen (H), sodium (Na), potassium (K), lithium (Li), Cesium (Cs), rubidium (Rb), magnesium (Mg), calcium (Ca), strontium (Sr), barium (Ba), scandium (Sc), yttrium (Y), titanium (Ti), zirconium (Zr) , Hafnium (Hf), vanadium (V), niobium (Nb), tantalum (Ta), Cr (chromium), Mo (molybdenum), tungsten (W), manganese (mn), technetium (Tc), rhenium (Re ), Iron (Fe), ruthenium (Ru), osmium (Os), cobalt (Co), rhodium (Rh), iridium (Ir), nickel (Ni), palladium (Pd), platinum (Pt), copper (Cu ), Silver (AI), silicon (Si), oxygen (O), hydrogen
  • these further elements originate, for example, from the provided inorganic solid containing at least one alkali and / or alkaline earth metal, which may be impurities from other minerals or rocks, and / or by-products from the extraction process.
  • the chemical elements mentioned can be contained in the alkali metal and / or alkaline earth metal-depleted solid in different proportions or mass%, values between 0.01-99.99 mass% being conceivable. In particular, all proportions or% by mass values within the stated range should be disclosed advantageously.
  • the chemical elements are preferably contained in bound form (compound), for example as a salt, and / or in elemental form.
  • step d) disruptive impurities, such as heavy metals, are removed by the work-up, the pH is adjusted to essentially neutral and / or the residue is dried and / or a desired particle size is adjusted and corresponding solid particles are obtained.
  • step d) of the method according to the invention are presented in more detail below, although these are merely preferred Embodiments should act.
  • the work-up steps mentioned should preferably include all methods / processes known for this in the prior art.
  • step d) is preferably carried out in a wet or a dry process or a combination of partial steps of both processes.
  • the pH is preferably adjusted or neutralized. Furthermore, washing can be carried out, preferably with water.
  • the pH is increased after acid leaching with an alkali or an aqueous solution of this alkali, such as sodium hydroxide NaOH, potassium hydroxide KOH, ammonia NH 3 and / or milk of lime.
  • the pH can be adjusted by an acid or aqueous solution of this acid, such as hydrochloric acid HCl, nitric acid HNO 3 , sulfuric acid H 2 SO 4 , phosphoric acid H 3 PO 4 , carbonic acid H 2 CO 3 , acetic acid C 2 H 4 O 2 and / or oxalic acid C 2 H 2 O 4, are lowered.
  • the residue is preferably separated while still moist according to the mean grain size and / or mass and / or density, and other interfering mineral impurities are preferably removed.
  • Density separation processes, spiral separators, upflow classifiers, classifying processes, cyclones and / or centrifuges are also used.
  • magnetic impurities are preferably removed, for example by means of magnetic separation.
  • the mean grain size of the residue is then preferably adjusted as desired. This is done, for example, by means of grinding, bead mill, dispersion process and / or ultrasound.
  • the mean grain size is preferably variably adjustable and depends on the later application.
  • the residue is preferably separated according to the mean particle size, for which purpose, for example, classification, cyclone separation, sieving, decanters and / or centrifuges can be used.
  • the residue is preferably dehydrated and / or dried.
  • filter presses, vacuum drum filters, dewatering screens, thickening cyclones, a thicker, lamellar thickener, centrifuge, decanter, grinding dryer and / or fluidized bed dryer are used.
  • the residue is first preferably dewatered and dried. This is ensured, for example, by filter presses, vacuum drum filters, drainage sieves, thickening cyclones, thickeners, lamellar thickeners, centrifuges, decanters, grinding dryers and / o the fluidized bed dryer.
  • the dried residue is preferably separated according to the mean grain size and / or mass and / or density.
  • magnetic impurities are preferably removed, for example by means of magnetic separation.
  • Density separation process and / or electrostatic process used for mineral separation are preferably used for mineral separation.
  • the next step in dry processing is preferably to adjust the mean grain size of the residue, for example by means of a ball mill, jet mill, pin mill and / or hammer mill.
  • the residue is preferably separated according to grain size. Sieving, sifting and / or cyclone separation are conceivable.
  • An example of dry work-up preferably comprises the work-up steps: providing the residue; Neutralization with NaOH or milk of lime; Drainage; Dry magnetic separation; Dry milling and sifting; Packaging.
  • the pH value adjustment or neutralization is increased after acid leaching with an alkali or an aqueous solution of this alkali, such as sodium hydroxide NaOH, potassium hydroxide KOH, ammonia NH 3 and / or milk of lime.
  • an alkali or an aqueous solution of this alkali such as sodium hydroxide NaOH, potassium hydroxide KOH, ammonia NH 3 and / or milk of lime.
  • the pH can be adjusted by an acid or aqueous solution of this acid, such as hydrochloric acid HCl, nitric acid HN0 3 , sulfuric acid H 2 SO 4 , phosphoric acid H 3 PO 4 , carbonic acid H 2 CO 3 , acetic acid C 2 H 4 O 2 and / or oxalic acid C 2 H 2 O 4, are lowered.
  • the after-wash would require the management of enormous amounts of water, which can be regionally scarce.
  • the salt contamination from the neutralization can be considered low and acceptable for the application. More preferably, in the example of dry processing, there is no wet classification before drying, since this would require large cyclones and water management.
  • Transport should preferably be understood to mean any active change of location starting from the location of the extraction. For example, it is preferred to transport the residue after extraction to further work-up or the like. Filling should preferably be understood to mean portioning the residue, for example for further processing, for example filling into so-called big packs. Furthermore, packaging is understood to mean placing in a suitable vessel for sale or transport.
  • the surface coating of the residue can take place physically and / or chemically and includes, for example, hydrophobization, silanization and / or the chemical reactions under temperature, pressure, time and optionally with the addition of further reagents.
  • the object is achieved by solid particles obtained from a residue of an alkali and / or alkaline earth metal extraction starting from an inorganic solid containing at least one alkali and / or the alkaline earth metal, the solid particles according to the invention being transported and / or filled and / or packaged, and / or washed, and / or dried, and / or pH-adjusted, and / or separated according to a mean grain size and / or according to a mass and / or according to a density, and / or based on an average Grain size adjusted, and / or magnetically separated, and / or calcined, and / or thermally rounded, and / or surface-coated residue.
  • the solid particles comprise at least two, preferably at least three, more preferably at least four of the properties listed.
  • the solid particles obtained from a residue of an alkali and / or alkaline earth metal extraction starting from at least one alkali and / or Alkaline earth metal-containing inorganic solid at least one, preferably at least two, more preferably at least three and particularly preferably at least four of the property selected from a group that transports, bottled, packaged, washed, dried, pH adjusted, according to an average grain size and / or separated according to a mass and / or according to a density, set based on an average grain size, magnetically separated, calcined, thermally rounded and / or surface-coated.
  • the solid particles have a surface coating.
  • a preferred surface coating allows specific properties of the solid particles to be set.
  • the surface coating can preferably be a hydrophobic surface coating which particularly preferably comprises one of the substances alkyltrimethoxysilane, alkyltrietoxysilane and / or alkylsiloxane.
  • the solid particles have a specific surface area (BET) in a range from 0.01 m 2 / g to 300 m 2 / g, preferably from 0.1 m 2 / g to 250 m 2 / g and particularly preferably from 0.5 m 2 / g to 250 m 2 / g.
  • BET specific surface area
  • the solid particles have an average grain size (dso, Sedigraph) in a range between 0.1 ⁇ m-5 mm, preferably between 0.1 ⁇ m-100 ⁇ m or between 100 ⁇ m-500 ⁇ m or between 500 ⁇ m-1000 pm or between 1 mm - 5 mm.
  • the solid particles have a whiteness determined according to R 457 of> 50%, preferably> 70% and particularly preferably> 80% and / or a brightness value (L * value) determined according to EN ISO 11664-4 of> 60 , preferably> 70, more preferably> 80 and particularly preferably over> 90. Due to these advantageous optical values or properties, in particular the high degree of whiteness, the solid particles are preferably suitable for use in paints.
  • the solid particles in an aqueous solvent preferably have a pH in a range from 0 to 7.5, preferably from 0 to 6.5 and more preferably from 0 to 6 or in a range from 8 to 14, preferably from 8.5 to 14 and more preferably from 9 to 14 or from 6 to 8.
  • the solid particles have a silicate component and preferably an aluminum silicate component.
  • the solid particles particularly preferably have an Al — Si — O framework. It is conceivable that the framework is preferably an aluminum silicate framework. It is also conceivable that the aluminum silicate is preferably a chain, sheet or framework silicate, mixtures of the silicate types also being conceivable.
  • the silicate component or the aluminum silicate component preferably represents the main component of the solid particles.
  • the object is achieved by using solid particles, preferably the solid particles according to the invention and / or preferably produced according to at least one of the steps of the method according to the invention, for producing a product, preferably selected from a group comprising fillers, paints, varnishes, Polymers, paper, paper filler, release agents, flow agents, refractory material, foundry additive, adsorber, absorber, carrier, filtration additive, medical and / or agricultural products, composites, rubber and tires.
  • a product preferably selected from a group comprising fillers, paints, varnishes, Polymers, paper, paper filler, release agents, flow agents, refractory material, foundry additive, adsorber, absorber, carrier, filtration additive, medical and / or agricultural products, composites, rubber and tires.
  • the solid particles are preferably used for the production of functional fillers, especially for paints, varnishes, polymers (thermoplastic, thermosetting plastics, elastomers), paper and / or hydraulic applications.
  • the solid particles are preferably used to produce a release agent, flow agent, fire-resistant material, foundry additive, adsorber, absorber, carrier, filtration additive and / or paper filler.
  • solid particles are used to manufacture products in the fields of medicine, agriculture and / or life science.
  • the solid particles are preferably used for the production of paints as an alternative to, for example, calcined kaolin, diatomite and / or precipitated silica and are preferably used as a matting agent that influences rheology and processing.
  • the solid particles are preferably used for the production of paint as a new type of alternative to feldspar, nepheline, and silica. Use for the production of a transparent, scratch-resistance-increasing filler for wood lacquer applications is also conceivable.
  • the solid particles are preferably used for the production of fillers for composite materials or for the production of composite materials.
  • the edges of the solid particles can be subjected to thermal rounding. Li residues in the solid particles, especially if they were obtained by processing lithium-depleted residue, can support this process as a flux.
  • the solid particles can preferably be used to produce extremely white, hard, rheology-optimizing fillers for composite materials.
  • the solid particles can preferably be used as an active filler in rubber or tires as an alternative to silica or precipitated silicon dioxide (S1O 2 ).
  • the solid particles can preferably be used as an alternative to diatomite for the production of filter material for cleaning liquids, wine, beer and / or juices.
  • the solid particles can preferably be used for the production of adsorbents as an alternative to activated fuller's earth (bentonite) for oil filtration / oil purification (both mineral oils and natural oils such as coconut, olives).
  • activated fuller's earth bentonite
  • oil filtration / oil purification both mineral oils and natural oils such as coconut, olives.
  • the solid particles can preferably be used to produce adsorbents for air, exhaust air and / or water purification. It is also conceivable that the solid particles as an alternative to activated carbon in power plant / waste incineration waste air purification, for the manufacture of non-combustible absorbers with increased spec. Surface (BET), in particular mercury absorber, can be used.
  • BET Surface
  • the solid particles can preferably be used for the production of elastic / deformable additives (inorganic) used in the foundry in order to avoid vein formation.
  • the solid particles can preferably be used for the production of refractory materials (high-melting, inert).
  • refractory materials high-melting, inert
  • the application or usage examples are not intended to be restricted to these; further uses or applications are also conceivable.
  • the solid particles should be suitable for the manufacture of products.
  • the solid particles in the product made therefrom preferably ensure advantageously improved matting, glossy, flame-retardant, viscosity-influencing, cheaper and / or mechanical properties.
  • grain size and particle size are preferably used synonymously or interchangeably in the light of the present application.
  • the particles of the samples TLR 5.0 and TLR 7.0 each show a splintery and irregular grain shape.
  • pores, crevices and crevices resulting from the chemical treatment before and during the extraction can be seen, which are more pronounced with TLR 7.0 than with TLR 5.0.
  • TLR 5.0 and TLR 7.0 Test Leach Residue
  • Table 1 Physical properties and chemical composition of samples TLR 5.0 and TLR 7.0.
  • TLR 5.0 TLR 7.0 mean particle size dio [pm] Sedigraph 6.2 5.0 mean particle size dso [pm] Sedigraph 80 11 mean particle size dgo [pm] Sedigraph 440 60
  • Oil number (pigments / dyes)
  • the mean particle size (d 5 o, Sedigraph) of 7.0 is TLR 11 pm treatment caused significantly finer than 5.0 with TLR 80 pm.
  • the degree of whiteness (measured according to ISO, R 457) is 92% for TLR 5.0 and TLR 7.0, higher than, for example, with kaolin calcinates with +/- 90%.
  • the yellow value of 1, 9% and 2.5% for TLR 5.0 and TLR 7.0 is very low compared to calcinates with a yellow value of approx. 3-5%.
  • the surface area (BET) increases with the fineness and is lower with TLR 7.0 with 11.2 m 2 / g than with calcinates with approx. 2-3 m 2 / g.
  • the oil number also increases with the fineness, the oil number of TLR 7.0 being 46 g / 100g.
  • the pH value is weakly acidic with pH 3.1 and 4.1 for TLR 5.0 and TLR 7.0.
  • TLR 5.0 and TLR 7.0 are hydraulically active and, according to the Chapelle test, at the level of medium metakaolin.
  • compositions of TLR 5.0 and TLR 7.0 show the remaining Al-silicate structure (Al-Si-O structure), which comes from the spodumene.
  • the iron content is very low at ⁇ 0.1 mass% for TLR 5.0 and TLR 7.0.
  • Table 2 Grain size distribution of TLR 5.0 and TLR 7.0
  • the samples TLR 5.0 and TLR 7.0 were also examined by means of X-ray diffractometry (powder). It was found that both samples contain hydrogen aluminum silicate as a crystalline phase. Furthermore, according to the X-ray structure analysis, both samples comprise quartz. The physical properties and the chem. The composition of the samples TLR 5.0 and TLR 7.0 differ. It is conceivable that the different properties from the different LhO contents or the associated different work-up before and / or during the extraction or on an initial different chem. Composition of the samples obtained TLR 5.0 and TLR 7.0.
  • the solid particles TLR 5.0 and TLR 7.0 were then subjected to further processing steps.
  • the solid particles TLR 5.0 were cleaned of magnetic components by wet and then dry magnetic separation.
  • the wet magnetic separation was carried out by means of a magnetic separator (Eriez) in an aqueous suspension over a stainless steel grid matrix (approx. 1 mm mesh size) at approx. 2 Tesla magnetic field strength.
  • the cleaned material was dried.
  • the removed magnetic component was dried and then additionally cleaned using a tape magnet separator (Eriez).
  • the solid particles TLR 7.0 were cleaned of magnetic components by wet and then dry magnetic separation.
  • the wet magnetic separation was carried out by means of a magnetic separator (Eriez) in an aqueous suspension over a stainless steel grid matrix (approx. 1 mm mesh size) at approx. 2 Tesla magnetic field strength.
  • both dried solid particles TLR 5.0 and TLR 7.0 were sieved at 40 ⁇ m. With this procedure, the grain size classification is simulated using an air classifier.
  • Table 3 Physical properties and results of the filler test.
  • the mean particle size dso of the solid particles TLR 5.0 and TLR 7.0 in the mixture is 11 ⁇ m and 13 ⁇ m, respectively.
  • the grain size distribution in the mixture of solid particles TLR 5.0 and TLR 7.0 is comparable with the market products (MP).
  • the whiteness according to R 457 of the solid particles TLR 5.0 and TLR 7.0 in the mixture is approx. 94%.
  • the solid particles TLR 5.0 and TLR 7.0 in the mixture have an oil number of 48 and 46, respectively.
  • the viscosity of the mixture with the solid particles TLR 5.0 and TLR 7.0 is comparatively high. This can be attributed to the particle shape or morphology.
  • the hiding power of the mixture with the solid particles TLR 5.0 and TLR 7.0 is low. This suggests high color strength in tinted formulations and better transparency in paints.
  • the matting of the mixtures with the solid particles TLR 5.0 and TLR 7.0 is high and comparable to that of the market products (MP).
  • AAT application engineering test
  • Ready-to-use colors were prepared that contain additional additives (such as additional fillers, pigments, defoamers, etc.).
  • additional additives such as additional fillers, pigments, defoamers, etc.
  • MP market products
  • Table 4 Recipes of the paint compositions produced.
  • AAT application technology test

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Feststoffpartikeln aus einem mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoff, umfassend mindestens die folgenden Schritte: a) Bereitstellen des mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoffes; b) Extrahieren des mindestens einen Alkali- und/oder Erdalkalimetalls aus dem Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoff unter Erhalt eines das Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden Extrakts und eines Alkali- und/oder Erdalkalimetall abgereicherten Rückstandes; c) Abtrennen des Extrakts von dem Rückstand; d) Aufarbeiten des Rückstandes unter Erhalt der Feststoffpartikel, wobei mindestens einer der Aufarbeitungsschritte aus einer Gruppe ausgewählt ist, die Transportieren, Abfüllen, Verpacken, Waschen, Trockenen, Einstellen des pH-Wertes, Auftrennen nach einer mittleren Korngröße und/oder Masse und/oder Dichte, Einstellen einer mittleren Korngröße, Magnetscheiden Kalzinieren, thermisch Runden und Oberflächenbeschichten umfasst.

Description

Verfahren zur Herstellung von Feststoffpartikeln, Feststoffpartikel sowie deren Verwendung
Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Feststoffpartikeln aus ei nem mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoff. Weiterhin betrifft die Erfindung solche Feststoffpartikel sowie eine Verwendung solcher Fest stoffpartikel.
Alkali- und Erdalkalimetalle kommen in der Natur nicht gediegen vor, sondern lediglich als Bestandteile von Verbindungen, wie Salzen und Mineralien. Im Stand der Technik werden sie durch Aufarbeitung von Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststof fen, zumeist Erzen, mittels einer Extraktion (Laugung) oder von Salzlösungen aus Salaren gewonnen. Bei der Laugung von Erzen wird das zu gewinnende Alkali- oder Erdalkalimetall in der Regel mit einem geeigneten Lösungsmittel herausgelöst und die das Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltende Lösung (Extrakt) vom zurückbleibenden unlöslichen Feststoff, dem Rückstand, getrennt. Der Alkali- und/oder Erdalkalimetall abgereicherte Rückstand, so genannter Laugungsrückstand (auch„Leach Residues“ oder„Leach Tailings“), wird für ge- wohnlich nicht weiter aufgearbeitet oder weiterverwendet, sondern wird als Abfallprodukt auf Halden deponiert.
Die Alkali- und Erdalkalimetalle sind in den Erzen nur in geringer Konzentration enthalten, wodurch große Mengen an Rückständen aus der Extraktion anfallen. Aus diesem Grund müs- sen diese Rückstände als Kostenfaktor in die Kalkulation eingehen.
Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung einen Rückstand, der bei einer Alkali- und Erdalkalimetall-Extraktion ausgehend von einem mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoff anfällt, einer weiteren Verwendung zu gänglich zu machen bzw. aus dem Rückstand ein weiteres Produkt herzustellen.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zum Herstellen von Feststoffpartikeln aus ei nem mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoff, umfassend mindestens die folgenden Schritte: a) Bereitstellen des mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anor ganischen Feststoffes;
b) Extrahieren des mindestens einen Alkali- und/oder Erdalkalimetalls aus dem Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoff unter Erhalt eines das Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden Extrakts und eines Alkali- und/o der Erdalkalimetall abgereicherten Rückstandes;
c) Abtrennen des Extrakts von dem Rückstand;
d) Aufarbeiten des Rückstandes unter Erhalt der Feststoffpartikel, wobei mindestens einer der Aufarbeitungsschritte aus einer Gruppe ausgewählt ist, die Transportieren, Abfüllen, Verpacken, Waschen, Trockenen, Einstellen des pH-Wertes, Auftrennen nach einer mittleren Korngröße und/oder Masse und/oder Dichte, Einstellen einer mittleren Korngröße, Magnetscheiden, Kalzinieren, thermisch Runden und Oberflä chenbeschichten umfasst.
Unter Extraktion, auch Laugung, Auslaugung oder Leaching bzw. einem entsprechenden Ver fahren/Prozess wird im Folgenden das Herauslösen bzw. Entfernen bzw. Abreichern von zu isolierenden Bestandteilen bzw. Substanzen aus einem Gemisch, bevorzugt einem Feststoff gemisch, wie beispielsweise einem Erz, welches verschiedene Mineralien bzw. Gesteine um fasst, verstanden. Das Feststoffgemisch wird bevorzugt nach entsprechender Aufarbeitung, die von verschiedenen Faktoren abhängig ist und im Folgenden noch näher spezifiziert wird, mit einem Reaktionspartner zusammengebracht, wobei die zu isolierende Substanz durch die chemische Reaktion bevorzugt in eine lösliche Form übergeht und durch ein geeignetes Lö sungsmittel aus dem Feststoffgemisch herausgelöst werden kann. Vorteilhaft sind der Reakti onspartner und das Lösungsmittel so gewählt, dass die zu isolierende Substanz möglichst vollständig und selektiv aus dem Gemisch abgetrennt werden kann. Nach dem Abtrennen der Lösung (Extrakt), in der vorteilhaft die zu isolierende Substanz in gelöster Form enthalten ist, von dem unlöslichen Feststoff (Rückstand), kann die Lösung noch weiter aufgearbeitet wer den. Dabei werden unerwünschte Verunreinigungen, die neben der zu isolierenden Substanz ebenfalls aus dem Feststoffgemisch herausgelöst wurden, entfernt und die zu isolierende Substanz kann in geeigneter Form und einem bevorzugten Reinheitsgrad erhalten werden. Der abgereicherte Rückstand beinhaltet die Bestandteile bzw. Substanzen, die durch die Ex traktion nicht in eine lösliche Form überführt werden konnten. Bevorzugt handelt es sich bei der zu isolierenden Substanz um ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall.
Wie bereits erwähnt, wird der Alkali- und/oder Erdalkalimetall abgereicherte Rückstand bisher nicht weiterverwendet und lediglich aufgehaldet. Durch die vorliegende Erfindung ist gewähr leistet, dass der Rückstand weiter verwendet werden kann und daraus Feststoffpartikel erhal ten werden können, die wiederrum auch zur Herstellung von Folgeprodukten verwendet wer den können. Folglich können die Rückstände aus der Alkali- und/oder Erdalkaliextraktion bzw. die daraus nach mindestens einem Aufarbeitungsschritt erhaltenen Feststoffpartikel als kos tengünstige Alternative von extra dafür abgebauten und/oder hergestellten Partikeln dienen.
Die Aufarbeitung bzw. die Aufarbeitungsschritte gemäß Schritt d) des Verfahrens können be vorzugt anhand des mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorgani schen Feststoffes bzw. des Rückstandes und/oder der gewünschten Eigenschaften der Fest stoffpartikel gewählt werden.
Extraktions- und/oder Laugungsverfahren werden unter anderem zur Gewinnung von Alkali- und/oder Erdalkalimetallen angewendet, da sich diese einfach in eine lösliche Form überfüh ren lassen. Eine wichtige Rolle spielt hierbei die Gewinnung von Lithium, welches zur Herstel lung von Lithiumionenbatterien verwendet wird. Bei der Lithium-Gewinnung fallen somit große Mengen an Lithium abgereicherten Rückständen an.
Aus dem Stand der Technik sind viele unterschiedliche Extraktions- und Laugungsverfahren bekannt, was die Art des Prozesses (z.B. sauer oder basisch), die Bedingungen (Temperatur T, Zeit t, Druck p), die Anzahl, Reihenfolge und Art der Verfahrensschritte sowie die Zusam mensetzung des Materials, aus dem die Substanz (insbesondere Alkali- und/oder Erdalkali metalle) gewonnen werden soll, betrifft. Das Ziel dieser Verfahren ist jedoch identisch und soll zur Extraktion bzw. Gewinnung der gewünschten Substanz dienen, wobei jeweils ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall abgereicherter Rückstand zurückbleibt. Es sollen alle bekannten Ex traktions- und/oder Laugungsverfahren, die zu einem Alkali- und/oder Erdalkalimetall abgerei cherten Rückstand im Sinne der Erfindung führen, vorteilhaft offenbart sein, auch wenn diese nicht explizit im Folgenden genannt sind. Die Gewinnung von Alkali- und/oder Erdalkalimetallen aus einem mindestens ein Alkali- und/o der Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoff, erfolgt bevorzugt aus Erzen, welche zunächst in Lagerstätten/Minen abgebaut werden. Der Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthal tende anorganische Feststoff bzw. das Erz besteht bevorzugt aus einem Gemisch verschie dener Mineralien bzw. Gesteine, wobei mindestens ein Mineral/Gestein das zu gewinnende Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthält. Die genaue Zusammensetzung des Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoffes unterscheidet sich bevorzugt je nach Standort der Lagerstätte, sowie ebenfalls nach Abbauort innerhalb der Lagerstätte.
Die Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoffe bzw. Mineralien, aus denen die Alkali- und/oder Erdalkalimetalle gewonnen werden, unterscheiden sich bevor zugt je nach gewünschtem Alkali- und/oder Erdalkalimetall. Die Alkali- und/oder Erdalkalime tall enthaltenden anorganischen Feststoffe bzw. Mineralien werden bevorzugt danach ausge wählt, dass sich die Alkali- und/oder Erdalkalimetalle mittels entsprechender Extraktionspro zesse herauslösen lassen und/oder der Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltende anorgani sche Feststoff bzw. das Mineral in ausreichender Menge und als zusammenhängende Abla gerung vorhanden ist. Beispielsweise wird Lithium aus, Zinnwaldit, Lepidolith, Spodumen und/oder Petalit gewonnen. Besonders bevorzugt werden heutzutage Spodumen und Petalit, welche beide zu den Pegmatiten gezählt werden, und Lepidolith zur Lithium-Gewinnung ver wendet. Die Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoffe bzw. Mi neralien, welche zur Lithium-Gewinnung verwendet werden können, sollen nicht auf die ge nannten Beispiele beschränkt sein. Weiterhin ist es denkbar, dass die Alkali- und/oder Erdal kalimetall enthaltenden anorganischen Feststoffe als Gemische mit anderen Alkali- und/oder Erdalkalimetallen enthaltenden Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoffen und/oder anderen anorganischen Feststoffen, die keine Alkali- und/oder Erdalka limetalle enthalten, auftreten können.
Bei den genannten bevorzugten Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoffen Spodumen und Petalit handelt es sich um Silikate. Spodumen besitzt die chemi sche Zusammensetzung (LiAI)[Si2Oe] bzw. (Li20 x AI2O3 x 4 Si02), wobei es sich um ein Kettensilikat handelt. Petalit, das zu den Gerüstsilikaten zählt, weist die chemische Zusam mensetzung (LiAI)[SLOio] bzw. (Li20 x Al203 x 8 Si02) auf. Der Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltende anorganische Feststoff Lepidolith weist die allgemeine Summenformel K(Li,AI)3[(F,OH)2(Si, Al)40io] auf und zählt zu den Schichtsilikaten. Allen bevorzugt genannten Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoffen liegt ein Aluminium- Silicium-Sauerstoff-Gerüst (Aluminiumsilikat) zugrunde. Das Lithium bzw. U2O besetzt freie Stellen innerhalb dieses Gerüstes bzw. Gitters.
Ein weiteres Beispiel für eine Extraktion ist die Laugung von Magnesium aus Serpentin mittels Salzsäure. Bei dem Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoff Serpentin bzw. den Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoffen, welche zur Serpen tingruppe gehören, handelt es sich um Silikate.
Besonders bevorzugt eignen sich für den Alkali- und/oder Erdalkalimetall abgereicherten Rückstand im Sinne der Erfindung solche, welche aus Erzen bzw. Alkali- und/oder Erdalkali metall enthaltenden anorganischen Feststoffen stammen, welche ein Silikat und insbesondere ein Aluminiumsilikat (Aluminium-Silicium-Sauerstoff-Gerüst) umfassen. Die Erfindung soll je doch nicht auf solche Rückstände beschränkt sein.
Bevorzugt wird der mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltende anorganische Feststoff vor dem Schritt a) in einem ersten Prozess („ Concentration“) bezogen auf das zu extrahierende mindestens eine Alkali- und/oder Erdalkalimetall angereichert, indem uner wünschte Nebengesteine, die sogenannte Gangart, mittels mechanischer und/oder hydrome chanischer Verfahren abgetrennt werden und so ein Konzentrat erhalten. Dabei kann der be vorzugt stattfindende erste Prozess der Konzentration aus dem Stand der Technik bekannte Verfahren wie ein Brechen, ein Vereinzeln, ein Liberieren, eine optische Sortierung, eine Mag netscheidung, eine Dichtetrennung, eine Zyklonierung, eine Siebung, eine Flotation und/oder eine Elektrofragmentierung umfassen. Die Verfahren zur Anreicherung des zu extrahierenden Alkali- und/oder Erdalkalimetalls in dem mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall ent haltenden anorganischen Feststoff sind jedoch nicht auf diese Beispiele beschränkt und kön nen in verschiedenen Variationen und/oder Kombinationen angewendet werden. Bei der Gangart kann es sich beispielsweise um Quarz, Feldspat und/oder Glimmer handeln.
Das Konzentrat kann bevorzugt Partikel mit unterschiedlichen mittleren Korngrößen (d5o, Se- digraph) aufweisen. Die mittlere Korngröße ist bevorzugt unter anderem von den zur Anrei cherung verwendeten Verfahren und von den geplanten folgenden Schritten abhängig und entsprechend einstellbar. Es ist denkbar, dass die mittlere Korngröße in einem Bereich von 1 pm - 1 cm, 1 pm - 5 mm, 1 pm - 1 mm, 1 pm - 500 pm, 1 pm - 100 pm, 100 pm - 500 pm, 500 pm - 1 mm oder 1 mm - 5 mm liegt. Die mittlere Korngröße ist jedoch nicht auf diese Werte bzw. Bereiche beschränkt. Die mittlere Korngröße kann bevorzugt entsprechend der folgenden Schritte zur Alkali- und/oder Erdalkalimetall-Extraktion gewählt bzw. eingestellt wer den.
Bevorzugt beträgt der Anreicherungsgrad des mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoffes nach dem ersten Prozess der Konzentration mindes tens den Faktor 1 ,5 bezogen auf den Gehalt an Alkali- und/oder Erdalkalimetall im mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoff vor der Konzentra tion. Beispielsweise beträgt der Lithiumoxid(Ü20)-Gehalt in Erzen (der mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltende anorganische Feststoff) zumeist zwischen 1 und 3 %. Nach der Anreicherung beträgt der LhO-Gehalt im Konzentrat gewöhnlich zwischen 5 und 6,5 %. Soweit im Folgenden Prozentangaben bzw. Gehaltsangaben nicht anders definiert werden, sollen diese jeweils als Massenprozent, bezogen auf die Gesamtmasse, verstanden werden.
Bevorzugt wird aus dem mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorga nischen Feststoff (oder optional dem entsprechenden Konzentrat) („ Conversion“) das Alkali- und/oder Erdalkalimetall extrahiert (auch Laugung,„Leaching“), wobei darunter auch bevor zugt ein Aufbrechen bzw. Auflockern der Gitter-Struktur des Minerals verstanden werden kann.
Bevorzugt finden die Schritte a) und b) und/oder die Schritte c) und d) des erfindungsgemäßen Verfahrens räumlich und/oder zeitlich getrennt voneinander statt. Es ist aber auch denkbar, dass die jeweiligen Schritte unmittelbar nacheinander durchgeführt werden.
Bevorzugt kann vor und/oder während Schritt b) zunächst eine Aktivierung des mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoffes mittels thermi scher Verfahren, wie der Kalzinierung erfolgen. Die Kalzinierung kann dabei mit Hilfe eines Schachtofens, eines Drehrohrofens, eines Tunnelofens und/oder eines Wirbelschichtofens stattfinden. Es ist ebenso denkbar, dass es sich bei der Kalzinierung um eine Freifallkalzinie rung und/oder eine Kurzzeitkalzinierung mit einer bevorzugten Kalzinierungszeit von < 3 s handelt. Weiterhin bevorzugt werden zur Aktivierung des mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoff hydrothermale Verfahren eingesetzt.
Die thermalen und hydrothermalen Verfahren zur Aktivierung des mindestens ein Alkali- und/o der Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoffes können bevorzugt ebenfalls kom biniert werden und parallel oder nacheinander durchgeführt werden. Weiterhin können die Verfahren mit oder ohne einer Säure, bevorzugt als Reinstoff oder wässrige Lösung, als Ae rosol oder als Gas, ausgeführt werden. Bevorzugt kann die optionale Aktivierung des mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoffes vor der Extraktion bei einer Temperatur von 0 - 1500 °C, 500 - 1300 °C, 800 - 1250 °C, 900 - 1150 °C oder 1050 - 1 100 °C stattfinden. Dabei ist denkbar, dass die Temperatur konstant gehalten oder im Laufe der Aktivierung verändert wird. Die möglichen Temperaturen der Aktivierung sollen nicht abschließend genannt sein. Dabei ist die Temperatur bevorzugt an den vorliegenden mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkali metall enthaltenden anorganischen Feststoff bzw. die enthaltenen Mineralien angepasst. Ein Mineral weist eine charakteristische Glastemperatur auf, oberhalb dieser es in eine unlösliche Glasphase übergeht. Aus der Glasphase können die Alkali- und/oder Erdalkalimetalle nur noch sehr schlecht extrahiert werden.
Beispielsweise erfolgt die Aktivierung von Spodumen bei der Lithium-Gewinnung bevorzugt zwischen 1050 und 1100 °C. Dabei kommt es zur Phasenumwandlung von a-Spodumen zu ß-Spodumen. Diese Phasenumwandlung führt zu einer Volumenvergrößerung von ungefähr 20 %. Die Phasenumwandlung von a-Spodumen zu ß-Spodumen ermöglicht vorteilhaft eine effizientere Extraktion des Lithiums.
Bevorzugt liegt die Dauer der Aktivierung bzw. die Aktivierungszeit zwischen 0,1 s und 24 h. Es sollen insbesondere auch alle Zeiten innerhalb des angegebenen Bereichs vorteilhaft of fenbart sein. Die Dauer der Aktivierung soll jedoch nicht auf diese Zeiten begrenzt sein. Wei terhin ist es möglich, dass bei der oben beschriebenen Temperaturänderung unterschiedliche Haltezeiten für unterschiedliche Temperaturen vorgesehen werden können.
Bevorzugt erfolgt die Aktivierung des mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthal tenden anorganischen Feststoffes bzw. dessen Konzentrats bei Atmosphärendruck - 300 bar Druck, wobei alle Druckwerte innerhalb des Bereichs ebenfalls vorteilhaft offenbart sein sollen. Es ist denkbar, dass der Druck während der Aktivierung konstant gehalten oder verändert wird. Weiterhin können verschiedene Haltezeiten für unterschiedliche Druckwerte vorgesehen sein.
Die oben beispielhaft beschriebenen optionalen Verfahren bzw. Prozesse zur Konzentration des mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoffes vor und/oder nach und/oder während Schritt a) des erfindungsgemäßen Verfahrens bzw. zur Aktivierung des mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoffes vor und/oder während der Extraktion im Schritt b) des erfindungsgemäßen Verfah rens sind lediglich bevorzugte optionale Verfahrensschritte. Bevorzugt erfolgt nach der Aktivierung des mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoffes die Extraktion bzw. die Laugung („ Leaching“) des mindestens einen Alkali- und/oder Erdalkalimetalls aus dem mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoff bzw. bevorzugt dessen aktiviertem Kon zentrat. Dabei sind bevorzugt verschiedene Laugungsprozesse bzw. -verfahren aus dem Stand der Technik bekannt und anwendbar. Die Laugung kann beispielsweise sauer oder al kalisch erfolgen. Bevorzugt reagieren die Säure oder die Lauge mit dem mindestens einen Alkali- und/oder Erdalkalimetall unter Bildung einer löslichen, bevorzugt wasserlöslichen Al kali- und/oder Erdalkalimetallverbindung, die mit einem Lösungsmittel, bevorzugt mit Wasser, aus dem mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Fest stoff herausgelöst wird.
Bei der Säurelaugung (Extraktion) werden bevorzugt Salzsäure HCl, Salpetersäure HNO3, Schwefelsäure H2SO4, Phosphorsäure H3PO4, Kohlensäure H2CO3, Essigsäure C2H4O2 und/oder Oxalsäure C2H2O4 verwendet, wobei die Säuren nicht auf diese Beispiele beschränkt sein sollen. Es ist denkbar, dass die Säuren als Reinstoff und/oder als wässrige Lösung und/oder als Mischungen mit sich und/oder anderen Zusatzstoffen eingesetzt werden können. Bevorzugt liegt der pH-Wert während dem Prozess der Säurelaugung bei 0 - 6,5. Dabei sollen auch alle Zwischenwerte für den pH-Wert vorteilhaft offenbart sein.
Bei der Extraktion bzw. Laugung mit Basen werden bevorzugt Carbonate wie Natriumcarbonat Na2C03, Natriumhydrogencarbonat NaHCOs, Ammoniumcarbonat (NH4)2C03 und/oder Hyd roxide, wie z.B. Calciumhydroxid Ca(OH)2 oder NaOH verwendet. Die Auswahl an Basen soll nicht auf die genannten Basen beschränkt sein. Bevorzugt liegt der pH-Wert während dem Prozess der Basenlaugung bei 8 - 14. Dabei sollen auch alle Zwischenwerte für den pH-Wert vorteilhaft offenbart sein.
Bevorzugt liegt die Dauer des Extraktionsprozesses zwischen 1 min und 24 h, 1 min und 6 h, 1 min und 30 min, 1 h und 6 h, 30 min und 1 h oder 6 h und 24 h. Es sollen insbesondere auch alle Zeiten innerhalb der angegebenen Bereiche vorteilhaft offenbart sein. Die Dauer des Ex traktionsprozesses soll jedoch nicht auf diese Zeiten begrenzt sein.
Bevorzugt findet der Extraktionsprozess bei Temperaturen in einem Bereich zwischen 0 - 800 °C, 0 - 30 °C, 30 - 100 °C, 100 - 300 °C oder 300 - 800 °C statt. Es sollen insbesondere auch alle Temperaturen innerhalb der angegebenen Bereiche vorteilhaft offenbart sein. Es ist denkbar, dass die Temperatur während des Extraktionsprozesses konstant gehalten und/oder verändert wird. Ebenfalls ist es möglich, dass unterschiedliche Haltezeiten für unterschiedliche Temperaturen vorgesehen sind.
Bevorzugt erfolgt der Extraktionsprozess des mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoffes bei Atmosphärendruck - 300 bar Druck, wobei alle Druckwerte innerhalb des Bereichs ebenfalls vorteilhaft offenbart sein sollen. Es ist denkbar, dass der Druck während der Aktivierung konstant gehalten oder verändert wird. Weiterhin kön nen verschiedene Haltezeiten für unterschiedliche Druckwerte vorgesehen sein.
Folglich liegt nach/während dem Extraktionsprozess bevorzugt eine Suspension vor, umfas send eine Lösung, das Extrakt, welche das gelöste Alkali- und/oder Erdalkalimetall bzw. die gelöste Alkali- und/oder Erdalkalimetallverbindung enthält, und einen ungelösten, Alkali- und/oder Erdalkalimetall-abgereicherten Feststoff, den Rückstand. Das Extrakt und der Rück stand werden bevorzugt mittels aus dem Stand der Technik bekannter Verfahren voneinander getrennt. Bevorzugt wird die Lösung dabei weiter aufgearbeitet und das Alkali- und/oder Erdal kalimetall am Ende als Salz, bevorzugt als Carbonat oder Hydroxid, erhalten.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens handelt es sich bei dem Rückstand um einen Lithium und/oder Magnesium abgereicherten Rückstand. Weiter bevorzugt weist der Rückstand weniger als 7 Ma-%, bevorzugt weniger als 5 Ma-%, weiter bevorzugt weniger als 3 Ma-%, besonders bevorzugt weniger als 1 ,5 Ma-% und insbe sondere bevorzugt weniger als 1 Ma-% des extrahierten Alkali- und/oder Erdalkalimetalls auf. Demnach handelt es sich bei dem mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthalten den anorganischen Feststoff bevorzugt um einen Lithium- und/oder Magnesium enthaltenden anorganischen Feststoff. Des Weiteren handelt es sich folglich bevorzugt bei dem mindestens einen zu extrahierenden Alkali- und/oder Erdalkalimetall um Lithium und/oder Magnesium, wo bei das Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltende Extrakt hierbei bevorzugt ein Lithium- und/oder Magnesium enthaltendes Extrakt ist.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens umfasst der Schritt d) des erfindungsgemäßen Verfahrens mindestens zwei, bevorzugt mindestens drei und weiter bevorzugt mindestens vier der genannten Aufarbeitungsschritte. Bevorzugt erfolgen die ge nannten Aufarbeitungsschritte räumlich und/oder zeitlich getrennt voneinander. Es wäre aber auch denkbar, dass die Aufarbeitungsschritte unmittelbar nacheinander durchgeführt werden. Durch mehrere Aufarbeitungsschritte können die Eigenschaften der Feststoffpartikel vorteil haft genau eingestellt werden.
Es wäre denkbar, dass der Rückstand nach der Abtrennung des Alkali- und/oder Erdalkalime- tall-enthaltenden Extrakts bevorzugt einer Erstwäsche unterzogen wird. Dabei werden vorteil haft weitere Säure- oder Basenreste, sowie andere lösliche Bestandteile, entfernt. Die Erstwä sche wird bevorzugt mit Wasser durchgeführt.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens weisen die Feststoffpartikel eine mittlere Korngröße (dso, Sedigraph) in einem Bereich zwischen 0, 1 pm - 5 mm, bevorzugt zwischen 0, 1 pm - 100 pm oder zwischen 100 pm - 500 pm oder zwischen 500 pm - 1000 pm oder zwischen 1 mm - 5 mm auf. Es sollen ebenfalls alle innerhalb dieser Bereiche gele genen Korngrößen als vorteilhaft offenbart angesehen werden. Durch die entsprechende mitt lere Korngröße können die Feststoffpartikel für unterschiedliche Verwendungen geeignet sein.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens weisen die Feststoffpartikel eine spezifische Oberfläche (BET) in einem Bereich von 0,01 m2/g bis 300 m2/g, bevorzugt von 0, 1 m2/g bis 250 m2/g und besonders bevorzugt von 0,5 m2/g bis 250 m2/g auf. Weiterhin sollen alle Zwischenwerte ebenfalls vorteilhaft offenbart sein. Eine solche spezifische Oberfläche ge währleistet besonders vorteilhafte Adsorptions- bzw. Absorptionseigenschaften der Feststoff partikel.
Bevorzugt weisen die Feststoffpartikel eine Feuchtigkeit bzw. einen Wassergehalt von 0 - 99 Ma-%, weiter bevorzugt von 1 - 50 Ma-%, besonders bevorzugt von 1 - 25 Ma-%, insbe sondere bevorzugt von 0 - 1 Ma-% oder < 1 Ma-% auf. Bevorzugt kann der Wassergehalt durch einen optionalen Aufarbeitungsschritt der T rocknung eingestellt werden.
Bevorzugt weisen die Feststoffpartikel eine puzzolanische Aktivität von > 100 mg Ca(OH)2/g, bevorzugt > 300 mg Ca(OH)2/g und besonders bevorzugt > 500 mg Ca(OH)2/g auf. Diese wird gemäß dem Chapelle-Test bestimmt. Die Partikel sind somit bevorzugt hydraulisch aktiv.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens weisen die Feststoffpartikel einen Weißgrad bestimmt nach R 457 von > 50 %, bevorzugt > 70 % und besonders bevorzugt > 80 % und/oder einen Helligkeitswert (L*-Wert) bestimmt nach EN ISO 11664-4 von > 60, be vorzugt > 70, weiter bevorzugt > 80 und besonders bevorzugt über > 90 auf. Durch diese vorteilhaften optischen Werte, insbesondere den hohen Weißgrad, sind die Feststoffpartikel bevorzugt zur Verwendung in Farben geeignet.
Bevorzugt weisen die Feststoffpartikel eine Dichte < 3,0 g/ml, bevorzugt < 2,9 g/ml und beson ders bevorzugt < 2,8 g/ml oder in einem Bereich zwischen 0,5 - 5 g/ml, bevorzugt zwischen 1 - 4 g/ml und besonders bevorzugt zwischen 2 - 3 g/ml auf.
Bevorzugt weisen die Feststoffpartikel eine Ölzahl bestimmt nach DIN EN ISO 787-5 von < 200 g/g, bevorzugt < 150 g/g und besonders bevorzugt < 100 g/g oder in einem Bereich zwischen 1 g/g - 300 g/g, bevorzugt zwischen 5 g/g - 250 g/g und besonders bevorzugt zwi schen 10 g/g - 200 g/g auf.
Weiterhin bevorzugt weisen die Feststoffpartikel kristalline und/oder amorphe Komponenten auf.
Bevorzugt umfassen die Feststoffpartikel mindestens eines der chemischen Elemente Alumi nium (AI), Silicium (Si), Sauerstoff (O), Wasserstoff (H), Natrium (Na), Kalium (K), Lithium (Li), Cäsium (Cs), Rubidium (Rb), Magnesium (Mg), Calcium (Ca), Strontium (Sr), Barium (Ba), Scandium (Sc), Yttrium (Y), Titan (Ti), Zirconium (Zr), Hafnium (Hf), Vanadium (V), Niob (Nb), Tantal (Ta), Cr (Chrom), Mo (Molybdän), Wolfram (W), Mangan (mn), Technetium (Tc), Rhenium (Re), Eisen (Fe), Ruthenium (Ru), Osmium (Os), Cobalt (Co), Rhodium (Rh), Iridium (Ir), Nickel (Ni), Palladium (Pd), Platin (Pt), Kupfer (Cu), Silber (Ag), Gold (Au), Zink (Zn), Cad mium (Cd), Quecksilber (Hg), Bor (B), Gallium (Ga), Indium (In), Thallium (TI), Kohlenstoff (C), Germanium (Ge), Zinn (Sn), Blei (Pb), Stickstoff (N), Phosphor (P), Arsen (As), Antimon (Sb), Bismut (Bi), Schwefel (S), Selen (Se), Tellur (Te), Fluor (F), Chlor (CI), Brom (Br) und/oder lod (I). Die genannten chemischen Elemente können in unterschiedlichen Anteilen bzw. Ma-% in den Feststoffpartikeln enthalten sein, wobei bevorzugt Werte zwischen 0 - 99,99 Ma-% denk bar sind. Hierbei sollen speziell alle Anteile bzw. Ma-%- Werte innerhalb des genannten Berei ches vorteilhaft offenbart sein. Die chemischen Elemente sind bevorzugt in gebundener Form (Verbindung), beispielsweise als Salz, und/oder elementar enthalten.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens weisen die Feststoffpartikel eine silikatische Komponente und bevorzugt eine Aluminiumsilikat Komponente auf. Besonders be vorzugt weisen die Feststoffpartikel ein Al-Si-O-Gerüst auf. Es ist denkbar, dass es sich bei dem Gerüst bevorzugt um ein Aluminiumsilikat-Gerüst handelt. Weiterhin ist denkbar, dass es sich bei dem Aluminiumsilikat bevorzugt um ein Ketten-, Schicht- oder Gerüstsilikat handelt, wobei auch Mischungen der Silikat-Arten denkbar sind. Bevorzugt stellt die silikatische Kom ponente bzw. die Aluminiumsilikat Komponente den Hauptbestandteil der Feststoffpartikel dar.
Beispielsweise wird bei der Lithium-Gewinnung aus Spodumen (LiAI)[Si2C>6] bzw. (LhO x AhC x 4 S1O2) oder Petalit (LiAI)[SLOio] bzw. (U2O x AI2O3 x 8 S1O2), durch den Extraktionsschritt der Lithium- bzw. LhO-Bestandteil herausgelöst und es bleibt ein Rückstand mit einem Al-Si- O-Gerüst (Aluminiumsilikat), entsprechend dem mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalime tall enthaltenden anorganischen Feststoff, zurück. Es ist denkbar, dass über die Gerüstele mente hinaus, mindestens eines der Elemente Aluminium (AI), Silicium (Si), Sauerstoff (O), Wasserstoff (H), Natrium (Na), Kalium (K), Lithium (Li), Cäsium (Cs), Rubidium (Rb), Magne sium (Mg), Calcium (Ca), Strontium (Sr), Barium (Ba), Scandium (Sc), Yttrium (Y), Titan (Ti), Zirconium (Zr), Hafnium (Hf), Vanadium (V), Niob (Nb), Tantal (Ta), Cr (Chrom), Mo (Molyb dän), Wolfram (W), Mangan (mn), Technetium (Tc), Rhenium (Re), Eisen (Fe), Ruthenium (Ru), Osmium (Os), Cobalt (Co), Rhodium (Rh), Iridium (Ir), Nickel (Ni), Palladium (Pd), Platin (Pt), Kupfer (Cu), Silber (Ag), Gold (Au), Zink (Zn), Cadmium (Cd), Quecksilber (Hg), Bor (B), Gallium (Ga), Indium (In), Thallium (TI), Kohlenstoff (C), Germanium (Ge), Zinn (Sn), Blei (Pb), Stickstoff (N), Phosphor (P), Arsen (As), Antimon (Sb), Bismut (Bi), Schwefel (S), Selen (Se), Tellur (Te), Fluor (F), Chlor (CI), Brom (Br) und/oder lod (I) enthalten sein können. Diese wei teren Elemente stammen beispielsweise aus dem bereitgestellten mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoff, wobei es sich um Verunreini gungen durch andere Mineralien bzw. Gesteine handeln kann, und/oder um Nebenprodukte aus dem Extraktionsprozess. Die genannten chemischen Elemente können in unterschiedli chen Anteilen bzw. Ma-% in dem Alkali- und/oder Erdalkalimetall-abgereicherten Feststoff ent halten sein, wobei Werte zwischen 0,01 - 99,99 Ma-% denkbar sind. Hierbei sollen speziell alle Anteile bzw. Ma-%-Werte innerhalb des genannten Bereiches vorteilhaft offenbart sein. Die chemischen Elemente sind bevorzugt in gebundener Form (Verbindung), beispielsweise als Salz, und/oder elementar enthalten.
Bevorzugt werden im Schritt d) durch das Aufarbeiten störende Verunreinigungen, wie Schwermetalle, entfernt, der pH-Wert im Wesentlichen neutral eingestellt und/oder der Rück stand getrocknet und/oder eine gewünschte Korngröße eingestellt und so entsprechende Fest stoffpartikel erhalten.
Im Folgenden werden die möglichen Aufarbeitungsschritte des Schrittes d) des erfindungsge mäßen Verfahrens genauer dargestellt, wobei es sich dabei lediglich um bevorzugte Ausführungsformen handeln soll. Die genannten Aufarbeitungsschritte sollen bevorzugt alle im Stand der Technik dafür bekannten Methoden/Verfahren umfassen.
Das Aufarbeiten gemäß Schritt d) erfolgt bevorzugt in einem Nass- oder einem Trockenver fahren oder einer Kombination von Teilschritten beider Verfahren.
Bevorzugt erfolgt eine pH-Werteinstellung bzw. Neutralisation. Weiterhin kann eine Wäsche, bevorzugt mit Wasser, durchgeführt werden. Dabei wird der pH-Wert nach einer Säurelaugung mit einer Lauge bzw. wässrigen Lösung dieser Lauge, wie beispielsweise Natronlauge NaOH, Kalilauge KOH, Ammoniak NH3 und/oder Kalkmilch, angehoben. Im Falle einer Basenlaugung kann der pH-Wert durch eine Säure bzw. wässrigen Lösung dieser Säure, wie beispielsweise Salzsäure HCl, Salpetersäure HNO3, Schwefelsäure H2SO4, Phosphorsäure H3PO4, Kohlen säure H2CO3, Essigsäure C2H4O2 und/oder Oxalsäure C2H2O4, erniedrigt werden.
Bevorzugt werden Verunreinigungen in Form von Salzen, welche bei der Neutralisation bzw. pH-Werteinstellung entstehen, nicht entfernt. Es ist aber ebenfalls denkbar, dass die entstan denen Verunreinigungen durch die Neutralisation in einem separaten Schritt oder während einem der unten genannten Schritte entfernt werden.
Bei einer Nass-Aufarbeitung wird der Rückstand bevorzugt noch feucht gemäß der mittleren Korngröße und/oder Masse und/oder Dichte aufgetrennt und bevorzugt andere störende Mi neralverunreinigungen entfernt. Dazu kommen bevorzugt Dichteseparationsverfahren, Wen delscheider, Aufstromklassierer, Klassierverfahren, Zyklone und/oder Zentrifugen zum Ein satz. Außerdem werden bevorzugt magnetische Verunreinigungen, beispielsweise mittels Magnetscheidung, entfernt.
Bevorzugt wird darauffolgend die mittlere Korngröße des Rückstandes, wie gewünscht, einge stellt. Dies erfolgt beispielsweise mittels Mahlung, Perlmühle, Dispergierverfahren und/oder Ultraschall. Die mittlere Korngröße ist dabei bevorzugt variabel einstellbar und richtet sich nach der späteren Anwendung.
Weiterhin bevorzugt erfolgt eine Auftrennung des Rückstandes nach der mittleren Korngröße, wobei dazu beispielsweise Klassierung, Zyklontrennung, Siebung, Dekanter und/oder Zentri fuge eingesetzt werden kann. Bevorzugt wird der Rückstand entwässert und/oder getrocknet. Zu diesem Zweck kommen beispielsweise Filterpressen, Vakuumtrommelfilter, Entwässerungssieb, Eindickzyklone, Ein dicker, Lamelleneindicker, Zentrifuge, Decanter, Mahltrockner und/oder Wirbelschichttrockner zum Einsatz.
Für eine Trocken-Aufbereitung wird der Rückstand zunächst bevorzugt entwässert und ge trocknet. Dies wird beispielsweise durch Filterpressen, Vakuumtrommelfilter, Entwässerungs sieb, Eindickzyklone, Eindicker, Lamelleneindicker, Zentrifuge, Dekanter, Mahltrockner und/o der Wirbelschichttrockner gewährleistet.
Bevorzugt wird der getrocknete Rückstand gemäß der mittleren Korngröße und/oder Masse und/oder Dichte aufgetrennt. Außerdem werden bevorzugt magnetische Verunreinigungen, beispielsweise mittels Magnetscheidung, entfernt. Darüber hinaus werden z.B. Dichtesepara tionsverfahren und/oder elektrostatische Verfahren zur Mineraltrennung verwendet.
Bevorzugt findet bei der Trocken-Aufbereitung als nächstes eine Einstellung der mittleren Korngröße des Rückstandes, beispielsweise mittels Kugelmühle, Strahlmühle, Stiftmühle und/oder Hammermühle, statt.
Bevorzugt erfolgt eine Auftrennung des Rückstandes nach der Korngröße. Dabei ist eine Sie bung, Sichtung und/oder Zyklontrennung denkbar.
Ein Beispiel für eine Trocken-Aufarbeitung umfasst bevorzugt die Aufarbeitungsschritte: Be reitstellen des Rückstandes; Neutralisation mit NaOH oder Kalkmilch; Entwässerung; Trocken magnetscheidung; Trockenmahlung und Sichtung; Verpackung.
Bevorzugt erfolgt bei der beispielhaften Trocken-Aufarbeitung keine Nachwäsche, sondern eine pH-Werteinstellung bzw. Neutralisation. Dabei wird der pH-Wert nach einer Säurelaugung mit einer Lauge bzw. wässrigen Lösung dieser Lauge, wie beispielsweise Natronlauge NaOH, Kalilauge KOH, Ammoniak NH3 und/oder Kalkmilch, angehoben. Im Falle einer Basenlaugung kann der pH-Wert durch eine Säure bzw. wässrigen Lösung dieser Säure, wie beispielsweise Salzsäure HCl, Salpetersäure HN03, Schwefelsäure H2SO4, Phosphorsäure H3PO4, Kohlen säure H2CO3, Essigsäure C2H4O2 und/oder Oxalsäure C2H2O4, erniedrigt werden. Die Nach wäsche würde das Management enormer Wassermengen erfordern, welches regional knapp sein kann. Die Verunreinigung mit Salz durch die Neutralisation kann als gering und für die Anwendung als akzeptabel angesehen werden. Weiter bevorzugt findet bei der beispielhaften Trocken-Aufarbeitung keine Nassklassierung vor der Trocknung statt, da dies große Zyklone und Wassermanagement erfordern würde.
Die beschriebenen Aufarbeitungsschritte müssen nicht in der dargestellten Reihenfolge durch geführt werden, sondern sind variabel. Genauso sind weitere Kombinationen und Variationen der genannten Aufarbeitungsschritte denkbar. Alle für die Nass-Aufarbeitung offenbarten Merkmale sollen auch für die Trocken-Aufarbeitung und umgekehrt offenbart sein.
Unter einem Transport soll bevorzugt jeglicher aktiver Ortswechsel ausgehend von dem Ort der Extraktion verstanden werden. Beispielsweise bevorzugt ein Transport des Rückstandes nach der Extraktion zu einer weiteren Aufarbeitung oder dergleichen. Unter einem Abfüllen soll bevorzugt eine Portionierung des Rückstandes beispielsweise zur weiteren Aufarbeitung verstanden werden, beispielsweise das Abfüllen in sogenannte Big-Packs. Weiter wird unter einem Verpacken ein Einbringen in ein geeignetes Gefäß zum Verkauf oder Transport ver standen werden.
Weiterhin ist denkbar, dass die Oberflächenbeschichtung des Rückstandes physikalisch und/oder chemisch erfolgen kann und beispielsweise Hydrophobierung, Silanisierung und/o der chemische Reaktionen unter Temperatur, Druck, Zeit und gegebenenfalls unter Zusatz weiterer Reagenzien umfasst.
Weiterhin wird die Aufgabe gelöst durch Feststoffpartikel, erhalten aus einem Rückstand einer Alkali- und/oder Erdalkalimetallextraktion ausgehend von einem mindestens ein Alkali- und/o der Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoff, wobei die Feststoffpartikel erfin dungsgemäß transportierter, und/oder abgefüllter, und/oder verpackter, und/oder gewasche ner, und/oder getrockneter, und/oder pH-Wert eingestellter, und/oder nach einer mittleren Korngröße und/oder nach einer Masse und/oder nach einer Dichte getrennter, und/oder bezo gen auf eine mittlere Korngröße eingestellter, und/oder magnetgeschiedener, und/oder kalzi nierter, und/oder thermisch gerundeter, und/oder oberflächenbeschichteter Rückstand sind.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform umfassen die Feststoffpartikel mindestens zwei, bevorzugt mindestens drei, weiter bevorzugt mindestens vier der gelisteten Eigenschaften.
Ebenfalls denkbar wäre, dass die Feststoffpartikel erhalten aus einem Rückstand einer Alkali- und/oder Erdalkalimetallextraktion ausgehend von einem mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoff, mindestens eine, bevorzugt mindestens zwei, weiter bevorzugt mindestens drei und besonders bevorzugt mindestens vier der Eigen schaft ausgewählt aus einer Gruppe, die transportiert, abgefüllt, verpackt, gewaschen, ge trocknet, pH-Wert eingestellt, nach einer mittleren Korngröße und/oder nach einer Masse und/oder nach einer Dichte getrennt, bezogen auf eine mittlere Korngröße eingestellt, mag netgeschieden, kalziniert, thermisch gerundet und/oder oberflächenbeschichtet umfasst, auf weisen.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform weisen die Feststoffpartikel eine Oberflächenbe schichtung auf. Durch eine bevorzugte Oberflächenbeschichtung lassen sich gezielt Eigen schaften der Feststoffpartikel einstellen. Bei der Oberflächenbeschichtung kann es sich bevor zugt um eine hydrophobe Oberflächenbeschichtung, welche insbesondere bevorzugt einen der Stoffe Alkyltrimethoxysilan, Alkyltrietoxysilan und/oder Alkylsiloxan umfasst, handeln.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform weisen die Feststoffpartikel eine spezifische Oberfläche (BET) in einem Bereich von 0,01 m2/g bis 300 m2/g, bevorzugt von 0, 1 m2/g bis 250 m2/g und besonders bevorzugt von 0,5 m2/g bis 250 m2/g auf.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform weisen die Feststoffpartikel eine mittlere Korn größe (dso, Sedigraph) in einem Bereich zwischen 0,1 pm - 5 mm, bevorzugt zwischen 0, 1 pm - 100 pm oder zwischen 100 pm - 500 pm oder zwischen 500 pm - 1000 pm oder zwischen 1 mm - 5 mm auf.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform weisen die Feststoffpartikel einen Weißgrad be stimmt nach R 457 von > 50 %, bevorzugt > 70 % und besonders bevorzugt > 80 % und/oder einen Helligkeitswert (L*-Wert) bestimmt nach EN ISO 11664-4 von > 60, bevorzugt > 70, weiter bevorzugt > 80 und besonders bevorzugt über > 90 auf. Durch diese vorteilhaften opti schen Werte bzw. Eigenschaften, insbesondere den hohen Weißgrad, sind die Feststoffparti kel bevorzugt zur Verwendung in Farben geeignet.
Bevorzugt weisen die Feststoffpartikel in einem wässrigen Lösungsmittel einen pH-Wert in einem Bereich von 0 bis 7,5, bevorzugt von 0 bis 6,5 und weiter bevorzugt von 0 bis 6 oder in einem Bereich von 8 bis 14, bevorzugt von 8,5 bis 14 und weiter bevorzugt von 9 bis 14 oder von 6 bis 8 auf. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform weisen die Feststoffpartikel eine silikatische Kom ponente und bevorzugt eine Aluminiumsilikat Komponente auf. Besonders bevorzugt weisen die Feststoffpartikel ein Al-Si-O-Gerüst auf. Es ist denkbar, dass es sich bei dem Gerüst be vorzugt um ein Aluminiumsilikat-Gerüst handelt. Weiterhin ist denkbar, dass es sich bei dem Aluminiumsilikat bevorzugt um ein Ketten-, Schicht- oder Gerüstsilikat handelt, wobei auch Mischungen der Silikat-Arten denkbar sind. Bevorzugt stellt die silikatische Komponente bzw. die Aluminiumsilikat Komponente den Hauptbestandteil der Feststoffpartikel dar.
Gemäß der vorliegenden Erfindung sollen alle in Bezug auf die erfindungsgemäßen Feststoff partikel offenbarten Merkmale mutatis mutandis für das erfindungsgemäße Verfahren bzw. die durch das Verfahren erhaltenen Feststoffpartikel und umgekehrt vorteilhaft offenbart sein.
Darüber hinaus wird die Aufgabe gelöst durch eine Verwendung von Feststoffpartikeln, bevor zugt der erfindungsgemäßen Feststoffpartikel und/oder bevorzugt hergestellt nach mindestens einem der Schritte des erfindungsgemäßen Verfahrens, zur Herstellung eines Produktes, be vorzugt ausgewählt aus einer Gruppe, die Füllstoffe, Farben, Lacke, Polymere, Papier, Pa pierfüllstoff, Trennmittel, Fließmittel, Feuerfestmaterial, Gießereiadditiv, Adsorber, Absorber, Trägerstoff, Filtrationsadditiv, medizinische und/oder landwirtschaftliche Produkte, Verbund werkstoffe, Gummi und Reifen umfasst.
Bevorzugt werden die Feststoffpartikel zur Herstellung funktioneller Füllstoff, insbesondere für Farben, Lacke, Polymere (Thermo-, Duroplast, Elastomer), Papier und/oder hydraulischen An wendungen verwendet.
Bevorzugt werden die Feststoffpartikel zur Herstellung eines Trennmittels, Fließmittels, Feu erfestmaterials, Gießereiadditivs, Adsorbers, Absorbers, Trägerstoffs, Filtrationsadditivs und/oder Papierfüllstoffs verwendet.
Weiterhin ist denkbar, dass die Feststoffpartikel zur Herstellung von Produkten in Bereichen der Medizin, der Landwirtschaft und/oder Life Science verwendet werden.
Bevorzugt werden die Feststoffpartikel zur Herstellung von Farben als Alternative zu beispiels weise kalziniertes Kaolin, Diatomit und/oder gefällter Kieselsäure verwendet und dient bevor zugt als Rheologie- und verarbeitungsbeeinflussendes Mattierungsmittel. Bevorzugt werden die Feststoffpartikel zur Herstellung von Lack als neuartige Alternative zu Feldspat, Nephelin, Kieselsäure verwendet. Auch ist eine Verwendung zur Herstellung eines transparenten, kratzfestigkeitssteigernden Füllstoffs für Holzlackanwendungen denkbar.
Bevorzugt werden die Feststoffpartikel zur Herstellung von Füllstoffen für Verbundwerkstoffe bzw. zur Herstellung von Verbundwerkstoffen verwendet. Dabei können die Kanten der Fest stoffpartikel einem thermischen Runden unterzogen werden. Li-Reste in den Feststoffparti keln, insbesondere wenn diese durch die Aufarbeitung von Lithium-abgereichertem Rückstand erhalten wurden, können diesen Prozess als Flussmittel unterstützen. Die Feststoffpartikel können bevorzugt zur Herstellung hochweißer, harter, Rheologie optimierender Füllstoff für Verbundwerkstoffe verwendet werden.
Bevorzugt können die Feststoffpartikel zur Herstellung von in Gummi bzw. Reifen als Alterna tive zu Kieselerde oder gefälltem Siliciumdioxid (S1O2) als aktiver Füllstoff verwendet werden.
Bevorzugt können die Feststoffpartikel zur Herstellung von Filtermaterial für die Reinigung von Flüssigkeiten, Wein, Bier und/oder Säften als Alternative zu Diatomit verwendet werden.
Bevorzugt können die Feststoffpartikel zur Herstellung von Adsorbentien als Alternative zu aktivierter Bleicherde (Bentonit) zur Ölfiltration/Öl-Reinigung (sowohl Mineralöle als auch nat. Öle wie Kokos, Oliven) verwendet werden.
Bevorzugt können die Feststoffpartikel zur Herstellung von Adsorbentien für die Luft-/, Abluft- und/oder Wasserreinigung verwendet werden. Weiterhin ist denkbar, dass die Feststoffpartikel als Alternative zur Aktivkohle in der Kraftwerks-/Müllverbrennungs-Abluftreinigung, zur Her stellung nicht brennbarer Absorber mit erhöhter spez. Oberfläche (BET), insbesondere Queck silber-Absorber, verwendet werden.
Bevorzugt können die Feststoffpartikel zur Herstellung von in der Gießerei verwendeten elas tischen/deformierbaren Additiven (anorganisch) zur Vermeidung von Blattrippenbildung ver wendet werden.
Bevorzugt können die Feststoffpartikel zur Herstellung von Feuerfestmaterialien (hochschmel zend, inert) verwendet werden. Die Anwendungs- bzw. Verwendungsbeispiele sollen nicht auf diese beschränkt sein, es sind darüber hinaus weitere Verwendungen bzw. Anwendungen denkbar. Die Feststoffpartikel sol len hierbei zur Herstellung von Produkten geeignet sein.
Bevorzugt gewährleisten die Feststoffpartikel im daraus hergestellten Produkt vorteilhaft ver besserte mattierende, glänzende, flammschützende, viskositätsbeeinflussende, verbilligende und/oder mechanische Eigenschaften.
Bevorzugt werden die Begriffe Korngröße und Partikelgröße im Lichte der vorliegenden An meldung gleichbedeutend bzw. austauschbar verwendet.
Im Folgenden wird unter Bezugnahme auf die nachfolgenden Zeichnungen die Erfindung nä her erläutert. Es zeigen:
Fig. 1a, b eine Morphologie von Feststoffpartikeln aus einem Lithium-abgereicherten
Rückstand (Beispiel TLR 5.0);
Fig. 2a, b eine Morphologie von Feststoffpartikeln aus einem Lithium-abgereicherten
Rückstand (Beispiel TLR 7.0).
In Figur 1 a und 1 b werden REM-Aufnahmen von Partikeln eines Lithium-abgereicherten Rück standes dargestellt. Die Partikel entsprechen der Probe TLR 5.0 und wurden nach einer Kal zinierung und Extraktion aufgenommen.
In Figur 2a und 2b werden REM-Aufnahmen von Partikeln eines Lithium-abgereicherten Rück standes dargestellt. Die Partikel entsprechen der Probe TLR 7.0 und wurden nach einer Kal zinierung und Extraktion aufgenommen.
Die Partikel der Proben TLR 5.0 und TLR 7.0 zeigen jeweils eine splittrige und unregelmäßige Kornform. Darüber hinaus sind Poren, Spalten und Klüfte resultierend aus der chemischen Behandlung vor und während der Extraktion zu erkennen, die bei TLR 7.0 stärker ausgeprägt sind als bei TLR 5.0.
Beispiele An zwei Mineralkonzentraten bzw. Konzentraten (der mindestens ein Alkali- und/oder Erdal kalimetall enthaltende anorganische Feststoff), welche aus der Lithium-Gewinnung stammen und im Wesentlichen aus Spodumen bestehen, mit a) 5,0 Ma-% U2O und b) 7,0 Ma-% U2O, wurde ein Kalzinier- und Laugungsprozess (Extraktion) im Labormaßstab unter folgenden Bedingungen durchgeführt:
Röst-Temperatur: 1100 °C
Röst-Zeit: 1 h
Back-Temperatur: 250 °C
Back-Zeit: 1 h
H2SC>4/Spodumen: 0,3
Wasser/Spodumen: 3:1
Waschlösung/Spodumen: 1 :1
Extraktions-Temperatur: 90 °C
Extraktions-Zeit: 1 h
Nach der obigen Extraktion bzw. Laugung wurden zwei Lithium-abgereicherte Rückstände und daraus die erfindungsgemäßen Feststoffpartikel erhalten, welche im Folgenden als TLR 5.0 und TLR 7.0 (TLR = Test Leach Residue) bezeichnet werden. Von TLR 5.0 und TLR 7.0 wurden die folgenden ehern. -phys.- und mineralogischen Eigenschaften bestimmt, welche in Tabelle 1 dargestellt sind.
Tabelle 1 : Physikalische Eigenschaften und chemische Zusammensetzung der Proben TLR 5.0 und TLR 7.0.
Eigenschaften Messmethode TLR 5.0 TLR 7.0 mittlere Partikelgröße dio [pm] Sedigraph 6,2 5,0 mittlere Partikelgröße dso [pm] Sedigraph 80 11 mittlere Partikelgröße dgo [pm] Sedigraph 440 60
Weißgrad [%] R 457 92,9 92.7
Gelbwert [%] EN IS0 11664-4 1 ,9 2,5
L* (LAB-Farbraum) 97,8 97.8 a* (LAB-Farbraum) 0,02 0,24 b* (LAB-Farbraum) 1 ,0 1 ,2
Y (XYZ-Farbraum) 94,3 94,4 x (XYZ-Farbraum) 0,3156 0,3162 y (XYZ-Farbraum) 0,3328 0,3331
Spezifische Oberfläche BET
4,8 11 ,2 [m2/g]
Ölzahl (Pigmente/Farbstoffe)
28 46 [g/100g]
Schüttdichte [kg/dm3] 0,645 0,315
Dichte [g/cm3] (Pyknometer,
2,62 2,44 H20)
pH-Wert (Boden) 3, 1 4, 1
Lithiumoxid [mg/kg] 1100 9300 Rubidiumoxid [mg/kg] 790 270
1100 (Mes
Chapelle Test [mg Ca(OH)2/g] sung an Anteil 920
< 63 pm)
Si02 [Ma.-%] 77,5 67,5
Al203 [Ma.-%] 18,1 26,4
Fe203 [Ma.-%] 0,06 0,09
Ti02 [Ma.-%] 0,01 0,03
K20 [Ma.-%] 0,55 0,16
Na20 [Ma.-%] 0, 19 0,03
CaO [Ma.-%] < 0,01 < 0,01
MgO [Ma.-%] < 0,01 < 0,01
PbO [Ma.-%] < 0,01 < 0,01
BaO [Ma.-%] < 0,01 < 0,01
S03 [Ma.-%] < 0,01 < 0,01 MnO [Ma.-%] 0,04 0,06
P2O5 [Ma.-%] 0,03 0,06
ZrO [Ma.-%] < 0,01 0,01
GV (1025 °C) [Ma.-%] 3,2 4,5
Die mittlere Partikelgröße (d5o, Sedigraph) von TLR 7.0 ist mit 11 pm aufbereitungsbedingt deutlich feiner als TLR 5.0 mit 80 pm. Der Weißgrad (gemessen nach ISO, R 457) ist mit 92 % für TLR 5.0 und TLR 7.0 höher als z.B. bei Kaolin-Kalzinaten mit +/- 90 %.
Der Gelbwert ist mit 1 ,9 % bzw. 2,5 % für TLR 5.0 bzw. TLR 7.0 im Vergleich zu Kalzinaten mit einem Gelbwert von ca. 3-5 % sehr niedrig.
Die spez. Oberfläche (BET) nimmt mit der Feinheit zu und ist bei TLR 7.0 mit 11 ,2 m2/g nied riger als bei Kalzinaten mit ca. 2-3 m2/g.
Die Ölzahl nimmt ebenfalls mit der Feinheit zu, wobei die Ölzahl von TLR 7.0 bei 46 g/100g liegt.
Der pH-Wert ist mit pH 3,1 bzw. 4,1 für TLR 5.0 bzw. TLR 7.0 schwach sauer.
TLR 5.0 und TLR 7.0 sind hydraulisch aktiv und nach dem Chapelle-Test auf dem Niveau von mittlerem Metakaolin.
Die ehern. Zusammensetzungen von TLR 5.0 bzw. TLR 7.0 zeigen das verbliebene Al-Silikat- Gerüst (Al-Si-O-Gerüst), welches aus dem Spodumen stammt. Der Eisen-Gehalt ist mit < 0,1 Ma-% für TLR 5.0 und TLR 7.0 sehr gering.
Der höhere Li-Gehalt des Konzentrats von TLR 7.0 wurde auch im Rückstand festgestellt; knapp 1 ,0 Ma-% in TLR 7.0. Weiterhin wurde die Korngrößenverteilung von TLR 5.0 und TLR 7.0 bestimmt. Die Werte sind in Tabelle 2 dargestellt.
Tabelle 2: Korngrößenverteilung von TLR 5.0 und TLR 7.0
Die Proben TLR 5.0 und TLR 7.0 wurden zusätzlich mittels Röntgendiffraktometrie (Pulver) untersucht. Dabei zeigte sich, dass beide Proben Hydrogen-Aluminium-Silikat als kristalline Phase enthalten. Weiterhin umfassen gemäß der Röntgenstrukturanalyse beide Proben Quarz. Die physikalischen Eigenschaften und die chem. Zusammensetzung der Proben TLR 5.0 und TLR 7.0 unterscheiden sich. Es ist denkbar, dass die unterschiedlichen Eigenschaften aus den unterschiedlichen LhO-Gehalten bzw. der damit verbundenen unterschiedlichen Aufarbeitung vor und/oder während der Extraktion oder auf eine anfängliche unterschiedliche chem. Zusam mensetzung der gewonnenen Proben TLR 5.0 und TLR 7.0 zurückzuführen ist.
Die Feststoffpartikel TLR 5.0 und TLR 7.0 wurden anschließend weiteren Aufarbeitungsschrit ten unterzogen.
Die Feststoffpartikel TLR 5.0 wurden mittels Nass- und danach Trockenmagnetscheidung von magnetischen Bestandteilen gereinigt. Die Nassmagnetscheidung erfolgte mittels Magnet scheider (Firma Eriez) in wässriger Suspension über eine Edelstahlgittermatrix (ca.1 mm Ma schenweite) bei ca. 2 Tesla Magnetfeldstärke. Das gereinigte Material wurde getrocknet. Der entfernte magnetische Anteil wurde getrocknet und danach zusätzlich über einen Bandmag netscheider (Firma Eriez) gereinigt.
Die Feststoffpartikel TLR 7.0 wurde mittels Nass- und danach Trockenmagnetscheidung von magnetischen Bestandteilen gereinigt. Die Nassmagnetscheidung erfolgte mittels Magnet scheider (Firma Eriez) in wässriger Suspension über eine Edelstahlgittermatrix (ca.1 mm Ma schenweite) bei ca. 2 Tesla Magnetfeldstärke.
Nach der Magnetscheidung und vor der anwendungstechnischen Prüfung wurden beide ge trockneten Feststoffpartikel TLR 5.0 und TLR 7.0 bei 40 pm gesiebt. Mit diesem Vorgehen wird die Korngrößenklassierung mittels Windsichter simuliert.
An dem Anteil < 40 pm aus der Siebung der Feststoff parti kel TLR 5.0 und TLR 7.0 wurden schließlich die folgenden Füllstoffprüfungen für die Anwendung in Dispersionsfarbe im Ver gleich zu anderen Produkten auf dem Markt (Marktprodukt; MP) durchgeführt.
Die Feststoffpartikel TLR 5.0 und TLR 7.0 und alle weiteren untersuchten Materialien/Füllstoffe MP 1-7 wurden als alleinige anorganische Komponente (Füllstoff) in eine Bindemittel-Additiv- Mischung eingebracht. Es waren keine weiteren Füllstoffe oder Pigmente enthalten. Die Er gebnisse der Füllstoffprüfung sind in Tabelle 3 zusammengefasst. HANNKE BITTNER & PARTNER DOR03-083-WOPT
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Tabelle 3: Physikalische Eigenschaften und Ergebnisse der Füllstoffprüfung.
HANNKE BITTNER & PARTNER DOR03-083-WOPT
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Tabelle 3 (Fortsetzung): Physikalische Eigenschaften und Ergebnisse der Füllstoffprüfung.
HANNKE BITTNER & PARTNER DOR03-083-WOPT
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Tabelle 3 (Fortsetzung): Physikalische Eigenschaften und Ergebnisse der Füllstoffprüfung.
HANNKE BITTNER & PARTNER DOR03-083-WOPT
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Tabelle 3 (Fortsetzung): Physikalische Eigenschaften und Ergebnisse der Füllstoffprüfung.
Die mittlere Partikelgröße dso der Feststoffpartikel TLR 5.0 bzw. TLR 7.0 in der Mischung liegt bei 1 1 pm bzw. 13 pm.
Die Korngrößenverteilung in der Mischung der Feststoffpartikel TLR 5.0 und TLR 7.0 ist mit den Marktprodukten (MP) vergleichbar.
Der Weißgrad nach R 457 der Feststoffpartikel TLR 5.0 und TLR 7.0 in der Mischung beträgt ca. 94 %.
Die Feststoffpartikel TLR 5.0 und TLR 7.0 in der Mischung weisen eine Ölzahl von 48 bzw. 46 auf.
Die Viskosität der Mischung mit den Feststoffpartikeln TLR 5.0 und TLR 7.0 ist vergleichsweise hoch. Dies kann auf die Partikelform bzw. Morphologie zurückgeführt werden.
Das Deckvermögen der Mischung mit den Feststoffpartikeln TLR 5.0 und TLR 7.0 ist gering. Dies lässt auf eine hohe Farbstärke in getönten Rezepturen und auf bessere Transparenz in Lacken schließen.
Die Mattierung der Mischungen mit den Feststoffpartikeln TLR 5.0 und TLR 7.0 ist hoch und mit der der Marktprodukte (MP) vergleichbar.
Weiterhin wurde eine anwendungstechnische Prüfung (AWT) durchgeführt. Dabei wurden fer tige Farben zubereitet, die weitere Zusätze (wie weitere Füllstoffe, Pigmente, Entschäumer etc.) umfassen. Den einzigen Unterschied der Farb-Zusammensetzungen bildeten die verwen deten Füllstoffe, wobei die Feststoffpartikel TLR 7.0 und andere Marktprodukte (MP) verwen det wurden. Die verwendeten Rezepturen bzw. Zusammensetzungen der verschiedenen Farb-Zusammensetzungen sind in Tabelle 4 zusammengefasst. Die Ergebnisse der durchge führten anwendungstechnischen Prüfung sind in Tabelle 5 dargestellt. Tabelle 4: Rezepturen der hergestellten Farb-Zusammensetzungen.
HANNKE BITTNER & PARTNER DOR03-083-WOPT
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Tabelle 5: Ergebnisse der anwendungstechnischen Prüfung.
Aus der anwendungstechnischen Prüfung (AWT) geht hervor, dass Farb-Zusammensetzun- gen, umfassend die Füllstoffe hergestellt aus den Feststoffpartikeln TLR 7.0 im Wesentlichen ähnliche Eigenschaften aufweisen wie vergleichbare Produkte auf dem Markt. Daraus wird ersichtlich, dass die Feststoffpartikel, welche aus einem aufgearbeiteten Rückstand einer Al- kali- und/oder Erdalkaliextraktion stammen, ähnliche Eigenschaften bieten, wie eigens dafür hergestellte Marktprodukte.
Die Anmelderin behält sich vor, sämtliche in den Anmeldungsunterlagen offenbarten Merk male als erfindungswesentlich zu beanspruchen, sofern sie einzeln oder in Kombination ge- genüber dem Stand der Technik neu sind. Es wird weiterhin darauf hingewiesen, dass in den einzelnen Figuren, Tabellen und/oder Abbildungen auch Merkmale beschrieben wurden, wel che für sich genommen vorteilhaft sein können. Der Fachmann erkennt unmittelbar, dass ein bestimmtes in einer Figur, Tabelle und/oder Abbildung beschriebenes Merkmal auch ohne die Übernahme weiterer Merkmale aus dieser Figur, Tabelle und/oder Abbildung vorteilhaft sein kann. Ferner erkennt der Fachmann, dass sich auch Vorteile durch eine Kombination mehrerer in einzelnen oder in unterschiedlichen Figuren, Tabellen und/oder Abbildungen ge zeigter Merkmale ergeben können.

Claims

Verfahren zur Herstellung von Feststoffpartikeln, Feststoffpartikel sowie deren Verwendung Patentansprüche
1. Verfahren zum Herstellen von Feststoffpartikeln aus einem mindestens ein Alkali- und/o der Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoff, umfassend mindestens die folgenden Schritte:
a) Bereitstellen des mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anor ganischen Feststoffes;
b) Extrahieren des mindestens einen Alkali- und/oder Erdalkalimetalls aus dem Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden anorganischen Feststoff unter Erhalt eines das Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthaltenden Extrakts und eines Alkali- und/o der Erdalkalimetall abgereicherten Rückstandes;
c) Abtrennen des Extrakts von dem Rückstand;
d) Aufarbeiten des Rückstandes unter Erhalt der Feststoffpartikel, wobei mindestens einer der Aufarbeitungsschritte aus einer Gruppe ausgewählt ist, die Transportieren, Abfüllen, Verpacken, Waschen, Trockenen, Einstellen des pH-Wertes, Auftrennen nach einer mittleren Korngröße und/oder Masse und/oder Dichte, Einstellen einer mittleren Korngröße, Magnetscheiden, Kalzinieren, thermisch Runden und Oberflä chenbeschichten umfasst.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass
es sich bei dem Rückstand um einen Lithium und/oder Magnesium abgereicherten Rückstand handelt, wobei der Rückstand weniger als 7 Ma-%, bevorzugt weniger als 5 Ma-%, weiter bevorzugt weniger als 3 Ma-%, besonders bevorzugt weniger als 1 ,5 Ma-% und insbesondere bevorzugt weniger als 1 Ma-% des extrahierten Alkali- und/oder Erdalkalimetalls aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt d) mindestens zwei, bevorzugt mindestens drei und weiter bevorzugt mindes tens vier der genannten Aufarbeitungsschritte umfasst, wobei die genannten Aufarbei tungsschritte bevorzugt räumlich und/oder zeitlich getrennt voneinander erfolgen.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Feststoffpartikel einen Weißgrad bestimmt nach R 457 von > 50 %, bevorzugt > 70 % und besonders bevorzugt > 80 % und/oder einen Helligkeitswert (L*-Wert) be stimmt nach EN ISO 11664-4 von > 60, bevorzugt > 70, weiter bevorzugt > 80 und be sonders bevorzugt über > 90 aufweisen.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Feststoffpartikel eine spezifische Oberfläche (BET) in einem Bereich von 0,01 m2/g bis 300 m2/g, bevorzugt von 0,1 m2/g bis 250 m2/g und besonders bevorzugt von 0,5 m2/g bis 250 m2/g aufweisen.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Feststoffpartikel eine mittlere Korngröße (dso, Sedigraph) in einem Bereich zwischen 0,1 pm -5 mm, bevorzugt zwischen 0,1 pm - 100 pm oder zwischen 100 pm -500 pm oder zwischen 500 pm - 1000 pm oder zwischen 1 mm - 5 mm aufweisen.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Feststoffpartikel eine silikatische Komponente und bevorzugt eine Aluminiumsilikat Komponente aufweisen.
8. Feststoffpartikel, erhalten aus einem Rückstand einer Alkali- und/oder Erdalkalimetallex traktion ausgehend von einem mindestens ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall enthalten den anorganischen Feststoff,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Feststoffpartikel transportierter, und/oder abgefüllter, und/oder verpackter, und/oder gewaschener, und/oder getrockneter, und/oder pH-Wert eingestellter, und/oder nach ei ner mittleren Korngröße und/oder nach einer Masse und/oder nach einer Dichte getrenn ter, und/oder bezogen auf eine mittlere Korngröße eingestellter, und/oder magnetgeschiedener, und/oder kalzinierter, und/oder thermisch gerundeter, und/oder oberflächenbeschichteter Rückstand sind.
9. Feststoffpartikel nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Feststoffpartikel mindestens zwei, bevorzugt mindestens drei, weiter bevorzugt min destens vier der gelisteten Eigenschaften umfassen.
10. Feststoffpartikel nach Anspruch 8 oder 9,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Feststoffpartikel eine Oberflächenbeschichtung aufweisen.
11. Feststoffpartikel nach einem der Ansprüche 8 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Feststoffpartikel eine spezifische Oberfläche (BET) in einem Bereich von 0,01 m2/g bis 300 m2/g, bevorzugt von 0,1 m2/g bis 250 m2/g und besonders bevorzugt von 0,5 m2/g bis 250 m2/g aufweisen.
12. Feststoffpartikel nach einem der Ansprüche 8 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Feststoffpartikel eine mittlere Korngröße (dso, Sedigraph) in einem Bereich zwischen 0,1 pm -5 mm, bevorzugt zwischen 0,1 pm - 100 pm oder zwischen 100 pm -500 pm oder zwischen 500 pm - 1000 pm oder zwischen 1 mm - 5 mm aufweisen.
13. Feststoffpartikel nach einem der Ansprüche 8 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Feststoffpartikel einen Weißgrad bestimmt nach R 457 von > 50 %, bevorzugt > 70 % und besonders bevorzugt > 80 % und/oder einen Helligkeitswert (L*-Wert) be stimmt nach EN ISO 11664-4 von > 60, bevorzugt > 70, weiter bevorzugt > 80 und be sonders bevorzugt über > 90 aufweisen.
14. Feststoffpartikel nach einem der Ansprüche 8 bis 13,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Feststoffpartikel eine silikatische Komponente und bevorzugt eine Aluminiumsilikat Komponente aufweisen.
15. Verwendung von Feststoffpartikeln, bevorzugt nach einem der Ansprüche 8 bis 14 und/oder bevorzugt hergestellt nach mindestens einem der Schritte des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, zur Herstellung eines Produktes, bevorzugt ausgewählt aus einer Gruppe, die Füllstoffe, Farben, Lacke, Polymere, Papier, Papierfüllstoffe, Trennmittel, Fließmittel, Feuerfestmaterialien, Gießereiadditive, Adsorber, Absorber,
Trägerstoffe, Filtrationsadditive, medizinische und/oder landwirtschaftliche Produkte, Verbundwerkstoffe, Gummi und Reifen umfasst.
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