EP3903101A1 - Prüfverfahren zur bestimmung des gefährdungspotentials für alkali-kieselsäure-reaktion in mineralischen baustoffen - Google Patents

Prüfverfahren zur bestimmung des gefährdungspotentials für alkali-kieselsäure-reaktion in mineralischen baustoffen

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EP3903101A1
EP3903101A1 EP19832401.4A EP19832401A EP3903101A1 EP 3903101 A1 EP3903101 A1 EP 3903101A1 EP 19832401 A EP19832401 A EP 19832401A EP 3903101 A1 EP3903101 A1 EP 3903101A1
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EP
European Patent Office
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concrete
alkali
test
sample
akr
Prior art date
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Application number
EP19832401.4A
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Inventor
Sebastian Dittrich
Volker Thome
Severin SEIFERT
Miriam Wolf
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Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Original Assignee
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
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Publication date
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Publication of EP3903101A1 publication Critical patent/EP3903101A1/de
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    • G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
    • G06Q—INFORMATION AND COMMUNICATION TECHNOLOGY [ICT] SPECIALLY ADAPTED FOR ADMINISTRATIVE, COMMERCIAL, FINANCIAL, MANAGERIAL OR SUPERVISORY PURPOSES; SYSTEMS OR METHODS SPECIALLY ADAPTED FOR ADMINISTRATIVE, COMMERCIAL, FINANCIAL, MANAGERIAL OR SUPERVISORY PURPOSES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G06Q10/00—Administration; Management
    • G06Q10/06—Resources, workflows, human or project management; Enterprise or organisation planning; Enterprise or organisation modelling
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    • G06Q10/0635—Risk analysis of enterprise or organisation activities
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
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    • G—PHYSICS
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/38—Concrete; Lime; Mortar; Gypsum; Bricks; Ceramics; Glass
    • G01N33/383—Concrete or cement
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    • G06Q50/00—Information and communication technology [ICT] specially adapted for implementation of business processes of specific business sectors, e.g. utilities or tourism
    • G06Q50/08—Construction

Definitions

  • the invention relates to a test method for determining the hazard potential of an alkali-silica reaction (AKR) in mineral building materials such as concrete.
  • ARR alkali-silica reaction
  • Concrete is one of the most important construction materials in the world. In general, concrete has a high durability, which in some cases, however, is due to a
  • AK gel alkali-silica gel
  • the German Committee for Reinforced Concrete e.V. has an alkali guideline for the control or examination of the building material concrete in 1974 with a view to an AKR with the title "Preventive measures against damaging alkali reaction in concrete"
  • Appendix B of the DAfStb guideline describes a quick test procedure known as a mortar test. A long-term test method (concrete test) is also described. So far the assessment of
  • test specimens are examined at predetermined time intervals, as described in connection with FIG. 10. The application of the
  • Page 73-78, BTU Cottbus, Eigenverlag, ISSN-No .: 0947 - 6989 describes another known test method, the BTU-SP quick test from the BTU Cottbus.
  • This rapid test shown in FIG. 11 is a direct test method on aggregates for examining the sensitivity to alkali. Part of the solution is removed during storage for 14 days in a KOH solution at elevated temperature. Solution analyzes are carried out from which the excess silica is calculated. In addition to the excess of silica, the open porosity of the
  • JP 0273156 A discloses a test of an alkali aggregate to evaluate the alkali-silica reactivity of the
  • EP 2 397 848 A1 discloses an automatic measurement method and a device for continuous strain measurement on artificially weathered test specimens under simulated ones
  • measuring method is adapted to the influence of the alkali-silica reaction provoking storage
  • JP 2008 230882 A discloses to use a fine aggregate for concrete or mortar, which is classified as harmless when testing the alkali aggregate reaction according to the alkali-silicon dioxide reactivity test methods according to JIS A 1145 and JIS A 1146.
  • WO 14 171902 A1 discloses a mortar rod testing device and a test method in which the change in length of the alkali-silica reaction which occurs on the concrete samples used in the construction industry is observed.
  • the invention is therefore based on the object of specifying a simple and fast method which can provide good predictions for the sensitivity of the concrete to the alkali-silica reaction.
  • a test method for determining the hazard potential for an alkali-silica reaction in mineral building materials such as For example, concrete is specified, which comprises the following steps: a) Examination of a sample by means of Raman spectroscopy for the structural characterization of the sample, b) Comparison of the examination result with that in
  • a great advantage of the method according to the present invention over the known methods is that the method according to the invention requires little effort and that the result as to whether or not there is an AKR potential of the aggregate being examined is available after only a few minutes.
  • Crystallinity of the aggregates has a significant influence on the solubility of silicate and thus on the damage potential of an AKR.
  • the structure or the chemical composition of the AK gels in turn has a major influence on the swelling behavior of the gels and can therefore also be used to classify the sensitivity to aggregates of aggregates.
  • Database stored values include.
  • the sample to be examined can be a
  • Starting material of the concrete mixture for the preparation of the concrete be or include.
  • the starting material can be or comprise an aggregate.
  • the sample to be examined can be or comprise a reaction product formed in the concrete.
  • the reaction product can be or comprise an alkali-silica gel (AK gel).
  • the sample to be examined can be subjected to a dissolution test before the examination.
  • the release attempt can be carried out for at least 3 weeks.
  • the dissolution test can be carried out at a temperature of more than 60 ° C.
  • the dissolution test can be carried out at a temperature of more than 70 ° C.
  • the dissolution test can be carried out at a temperature of more than 75 ° C.
  • the dissolution test can be carried out at a temperature of approximately 80 ° C.
  • the dissolution test can be carried out at a temperature of less than 95 ° C.
  • the dissolution test can be carried out at a temperature of less than 90 ° C.
  • the dissolution test can be carried out at a temperature of less than 85 ° C.
  • the duration can vary depending on the temperature of the dissolution attempt. For example, a duration of 2 weeks can be selected at a temperature of 80 ° C.
  • the solution product can be or comprise an AK gel, which is characterized by means of Raman spectroscopy, in order to classify the hazard potential of the sample.
  • the solvent can be or comprise K / NaOH.
  • the solvent can be or comprise 1 mol K / NaOH.
  • Portlandite Ca (OH) 2 can be added to the K / NaOH solution.
  • the K / NaOH solution can be present without adding Portlandite.
  • Raman spectroscopy can be used as an AKR test method for classifying the alkali sensitivity of
  • the AKR test can be based on the structural examination of the starting materials (aggregate) and / or the emerging ones
  • Raman spectroscopy can measure amorphous AK gels present in mortar samples, concrete samples or in solution, and also measure amorphous to crystalline aggregates and structurally characterize them.
  • the measured Raman spectra are evaluated to classify the AKR damage potential by comparing these spectra with a previously created, dedicated database.
  • Raman spectroscopy can provide new, important insights into AKR and improve the assessment of an AKR risk. It can also have another represent a preventive measure against an AKR. This can increase the useful life of concrete and raw materials
  • this invention could be used in the building materials industry, such as construction companies and raw material suppliers (e.g.
  • Raman spectroscopy using a database enables a faster, more efficient and simplified procedure for testing the AKR risk.
  • the use of this test method according to the invention can not only close some of the previous gaps in knowledge about AKR, but also improve the energy balance and enable the saving of raw materials and, overall, extend the useful life of concrete.
  • Raman spectroscopy can be used for the pure characterization of AK gels or aggregates and not as a preventive measure / test method. This information can be used to indirectly indicate the AKR damage potential, for example
  • Fig. 2 shows the evaluation of the vibration bands of the
  • Fig. 3 shows the evaluation of the vibration bands of the
  • Embodiment of the invention of a synthesized potassium silicate gel Embodiment of the invention of a synthesized potassium silicate gel.
  • Fig. 5 shows the evaluation of the vibration bands of the
  • Fig. 6 shows the evaluation of the vibration bands of the
  • Fig. 7 shows Raman spectra according to embodiments of the invention of various mineral grains of the examined aggregates using the example of Grauwacke.
  • Fig. 8 shows a Raman spectrum according to the embodiment
  • FIG. 9 shows Raman spectra according to exemplary embodiments of the invention of various mineral grains of the examined aggregates using the example of Opal & Flintsandstein.
  • Fig. 12 shows the schematic flow of a
  • Raman spectroscopy is used as an AKR test method for classifying the alkali sensitivity of
  • the AKR test is based on the structural examination of the raw materials
  • Raman spectroscopy can measure and structurally characterize both amorphous AK gels in mortar, concrete samples or in solution as well as amorphous to crystalline aggregates. The evaluation of the measured
  • Raman spectra to classify the AKR damage potential are based on the comparison of these spectra with a previously created, dedicated database.
  • the solution product (AK gel) was then characterized by Raman spectroscopy, as shown in FIGS. 1 to 3.
  • the attempt to dissolve includes the storage of fine-grained aggregates
  • the attempt to dissolve can also be made without adding
  • Alkaline sensitivity of the aggregate can be closed.
  • a high degree of silicate linkage (Q4) correlates with a high AKR resistance.
  • the determined image of the vibration bands is compared to a database in which previously performed
  • This exemplary embodiment thus shows that the AKR hazard potential can be determined using the classification of the alkali sensitivity of aggregates.
  • Aggregates can be determined.
  • FIGS. 4 to 6 show a Raman spectroscopy of a synthesized potassium silicate gel, as it could occur in mortar / concrete samples.
  • the gel was examined by means of Raman spectroscopy and structurally characterized using the vibration bands shown in FIGS. 5 and 6. Based on the determined composition and structure, the AKR risk can be determined by comparison with a previously created database. It should be borne in mind that the maximum
  • the gel can come directly from a concrete sample.
  • Raman spectroscopy according to the method according to the invention can be used to detect and structurally characterize AK gels.
  • An AKR hazard potential can be determined by comparing it with a database.
  • the aggregate is structurally characterized by means of
  • the result of the characterization is then correlated with existing test methods (mortar / concrete test methods) by comparing them with a previously created database.
  • the aggregate is in different places
  • the structure of the Si02 minerals is cryptocrystalline, lattice-disturbed or amorphous, it is a quick-reacting aggregate with high
  • Crystalline SiCb minerals are either slowly reactive or not hazardous to AKR.
  • the transition area between AKR-endangering and non-AKR-endangering aggregates is determined based on the correlation with existing test methods.
  • FIGS. 10 to 12 show the known methods in comparison with the method according to the invention.
  • step 10 The method according to the DAfStb guideline is shown in FIG.
  • step 10 a concrete sample 11 is shown and its length 1 is measured.
  • step 20 the
  • step 30 the concrete sample is measured again.
  • step 50 the AKR hazard potential is determined based on the change in length. If length 1 decreases or stays the same, there is no AKR hazard potential. If the length 1 increases, there is an AKR hazard potential.
  • steps 70 and 80 the AKR hazard potential can be assessed under certain circumstances using microscopic examinations on fresh cut surfaces of the test specimens 11.
  • FIG. 11 shows the method according to the BTU-SP rapid test.
  • a gel 12 is provided as a sample.
  • the gel is stored for 14 days at pH14 and elevated temperature.
  • the solution is analyzed by determining the silicate solubility.
  • the result gives an assessment of the alkali sensitivity, which is a measure of the AKR hazard potential.
  • a sample 12 is provided.
  • Sample 12 may be an aggregate or a gel.
  • an examination is carried out using Raman spectroscopy. The measurement can usually be carried out in about 10 seconds. The measurement results can then be available almost immediately.
  • the evaluation time is currently approx. 2 minutes.
  • a structural analysis is carried out in step 230.
  • the results are in steps 240, 250 and 260 with a database
  • Silicate solubility can take place according to the results from the method shown in FIG. 11.
  • the AKR hazard potential results from the comparison with the database.
  • the method according to the invention requires little effort and the result as to whether or not there is an AKR potential in the aggregate being examined can be obtained after only a few minutes.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Prüfverfahren zur Bestimmung des Gefährdungspotentials einer Alkali-Kieselsäure-Reaktion in mineralischen Baustoffen wie beispielsweise Beton, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte: a) Untersuchen (220) einer Probe (12) mittels Raman- Spektroskopie zur strukturellen Charakterisierung (230) der Probe (12), b) Vergleichen (240) des Untersuchungsergebnisses mit in einer Datenbank hinterlegten Werten (250), und c) Verwenden (260) des Ergebnisses des Vergleichs (240) zur Ermittlung (270) eines Gefährungspotentials für den Beton für eine Alkali-Kieselsäure-Reaktion.

Description

Prüfverfahren zur Bestimmung des Gefährdungspotentials für Alkali-Kieselsäure-Reaktion in mineralischen Baustoffen
Die Erfindung betrifft ein Prüfverfahren zur Bestimmung des Gefährdungspotentials einer Alkali-Kieselsäure-Reaktion (AKR) in mineralischen Baustoffen wie beispielsweise Beton.
Beton ist einer der bedeutendsten Konstruktionsbaustoffe weltweit. Generell weist Beton eine hohe Dauerhaftigkeit auf, welche allerdings in manchen Fällen durch eine
stofflich bedingte Schadreaktion reduziert werden kann.
Durch eine Reaktion zwischen den alkaliempfindlichen Sieg reichen Gesteinskörnungen und den Alkalien und Hydroxiden aus der Porenlösung im Beton kommt es zur Bildung eines Alkali-Kieselsäure-Gels (AK-Gel) . Das AK-Gel quillt durch Wasseraufnahme auf, was wiederum zu einem erheblichen
Schaden, wie Rissbildungen im Beton oder sogar Abplatzungen führen kann. Die Quelldrücke im Zuge der Ausdehnung des AK- Gels schädigen das Gefüge im Beton und reduzieren dessen Nutzungsdauer. In Deutschland sind beispielsweise über 400 km Autobahn von den Auswirkungen der Alkali-Kieselsäure- Reaktion (AKR) betroffen. Die AKR ist ein sehr langsamer Prozess und Schäden treten in der Regel erst nach fünf Jahren auf. Die derzeit angewendeten Prüfverfahren zur Ermittlung, ob ein Potential für die AKR besteht, sind entweder langwierig oder liefern aufgrund einer verkürzten Testdauer keine verlässlichen Ergebnisse. Dies liegt vor allem daran, dass der Einfluss der strukturellen
Beschaffenheit, sowohl von den Ausgangsstoffen
(Gesteinskörnung) als auch von dem Reaktionsprodukt (AK-Gel) auf eine AKR nicht hinreichend bekannt ist.
Der Deutsche Ausschusses für Stahlbeton e.V. hat 1974 zur Kontrolle bzw. Prüfung des Baustoffes Beton im Hinblick auf eine AKR eine Alkali-Richtlinie mit dem Titel „Vorbeugende Maßnahmen gegen schädigende Alkalireaktion im Beton"
eingeführt (DAfStb-Richtlinie) . Eine aktuelle Ausgabe der DAfStb-Richtlinie wurde im Oktober 2013 veröffentlicht.
Im Anhang B der DAfStb-Richtlinie ist ein Schnellprüf verfahren beschrieben, das als Mörtelprüfung bekannt ist. Daneben wird ein Langzeitprüfverfahren (Betonversuch) beschrieben. Bisher erfolgt die Beurteilung der
Alkaliempfindlichkeit von Gesteinskörnungen anhand eines Schnellprüfverfahrens (Mörtelprüfung) und/oder eines
Langzeitprüfverfahrens (Betonversuch) . Der Mörtelschnelltest basiert auf der Herstellung von Mörteln nach vorgegebener Rezeptur und anschließender Lagerung in Lauge
beziehungsweise über Wasser bei erhöhter Temperatur. In vorgegebenen Zeitabständen erfolgt die Untersuchung der Längenänderung/Dehnung der Prüfkörper, wie in Zusammenhang mit Figur 10 beschrieben wird. Die Anwendung des
Mörtelschnelltests ermöglicht allerdings nur eine exakte Einstufung von alkaliunempfindlichen Gesteinskörnungen. Für die sichere Gefährdungsbeurteilung der alkaliempfindlichen Gesteinskörnungen hinsichtlich eines AKR-Potentials ist die Durchführung weiterer Langzeitprüfverfahren (Betontest) zwingend notwendig. Betonprüfungen bei 40 °C-Nebelkammerlagerung (bei 100 %
Raumfeuchte ) oder als 60 °C-Betonversuch erfolgen gemäß der DAfStb-Richtlinie in einem Lagerungszeitraum von 9 Monaten beziehungsweise 20 Wochen. Dabei wird die Längenänderung/ Dehnung der Prüfkörper gemessen, wodurch eine Beurteilung der eingesetzten Gesteinskörnungen auf deren AKR Gefährdung erfolgen kann.
In dem Artikel „Entwicklung eines direkten Prüfverfahrens zur Alkaliempfindlichkeitsbeurteilung von Gesteinskörnungen - der BTU-SP-Schnelltest" , Forum der Forschung 20/2007:
Seite 73-78, BTU Cottbus, Eigenverlag, ISSN-Nr.: 0947 - 6989 wird eine weitere bekannte Prüfmethode, der BTU-SP- Schnelltest der BTU Cottbus, beschrieben. Bei diesem in Fig. 11 gezeigten Schnelltest handelt es sich um ein direktes Prüfverfahren an Gesteinskörnungen zur Untersuchung der Alkaliempfindlichkeit. Während der Lagerung von 14 Tagen in einer KOH-Lösung bei erhöhter Temperatur wird ein Teil der Lösung entnommen. Lösungsanalysen werden durchgeführt, aus denen der Kieselsäureüberschuss berechnet wird. Neben dem Kieselsäureüberschuss wird die offene Porosität der
Gesteinskörnungen bestimmt. Aus den Ergebnissen erfolgt eine Klassifizierung der Alkaliempfindlichkeit. Das Problem bei diesem Verfahren besteht darin, dass es nicht hinreichend verifiziert ist, so dass die Aussagen ungewiss sind.
Optimierungen bekannter Mörtel- und Betonprüfverfahren sind beispielsweise in den folgenden Patentanmeldungen
beschrieben :
JP 0273156 A offenbart einen Test eines Alkaliaggregats zur Bewertung der Alkali-Siliciumdioxid-Reaktivität des
Aggregats durch Messen von Längenänderungen eines
Mörtelstabes . EP 2 397 848 Al offenbart ein automatisches Messverfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Dehnungsmessung an künstlich bewitterten Probekörpern unter simulierten
Bedingungen einer beschleunigten Alterung. Das dort
offenbarte Messverfahren ist angepasst, den Einfluss der Alkali-Kieselsäure-Reaktion provozierenden Lagerung in
Betonen und die damit einhergehende Längenänderung von
Probekörpern ohne eine Unterbrechung der Bewitterung in situ zu erfassen. JP 2008 230882 A offenbart, für Beton oder Mörtel ein Feinaggregat zu verwenden, das bei der Prüfung der Alkaliaggregatreaktion nach den Alkali-Siliciumdioxid- Reaktivitätsprüfverfahren gemäß JIS A 1145 und JIS A 1146 als unbedenklich eingestuft wird.
WO 14 171902 Al offenbart ein Mörtelstabprüfgerät und ein Testverfahren bei dem die Längenänderung der Alkali- Kieselsäure-Reaktion beobachtet wird, die an den Betonproben auftritt, die in der Bauindustrie verwendet werden.
Die bekannten Verfahren haben den Nachteil, dass die
Vorhersagen auf der Basis kurzfristig erhaltener
Messergebnisse sehr ungenau bzw. unzutreffend sind. Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und schnelles Verfahren anzugeben, das gute Vorhersagen für die Empfindlichkeit des Betons gegenüber der Alkali- Kieselsäure-Reaktion bereitstellen kann.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der
Erfindung finden sich in den Unteransprüchen.
Gemäß einer Ausführung der Erfindung wird ein Prüfverfahren zur Bestimmung des Gefährdungspotentials für eine Alkali- Kieselsäure-Reaktion in mineralischen Baustoffen wie beispielsweise Beton angegeben, das die folgenden Schritte umfasst : a) Untersuchen einer Probe mittels Raman-Spektroskopie zur strukturellen Charakterisierung der Probe, b) Vergleichen des Untersuchungsergebnisses mit den in
einer Datenbank hinterlegten Werten, und c) Verwenden des Ergebnisses des Vergleichs zur Ermittlung eines Gefährungspotentials für den Beton für eine
Alkali-Kieselsäure-Reaktion .
Ein großer Vorteil des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung gegenüber den bekannten Verfahren besteht darin, dass das erfindungsgemäße Verfahren einen geringen Aufwand erfordert, und dass das Ergebnis, ob ein AKR-Potential der untersuchten Gesteinskörnung besteht oder nicht besteht, bereits nach wenigen Minuten vorliegt.
Keine der bekannten Prüfmethoden beschäftigt sich mit der Untersuchung der strukturellen Beschaffenheit des Reaktions produktes (AK-Gel) oder den verwendeten Ausgangsstoffen (Gesteinskörnung) , um die Alkaliempfindlichkeit von
Gesteinskörnungen einzustufen. Allerdings hat die
Kristallinität der Gesteinskörnungen einen maßgeblichen Einfluss auf die Silikat-Löslichkeit und somit auf das Schädigungspotential einer AKR. Die Struktur bzw. die chemische Zusammensetzung der AK-Gele wiederum hat einen großen Einfluss auf das Quellverhalten der Gele und kann daher zusätzlich zur Einstufung der Alkaliempfindlichkeit von Gesteinskörnungen genutzt werden.
Erfindungsgemäß kann das Verfahren den Schritt des
Hinterlegens von Werten in einer Datenbank für das Vergleichen der Untersuchungsergebnisse mit den in der
Datenbank hinterlegten Werten umfassen.
Erfindungsgemäß kann die zu untersuchende Probe ein
Ausgangsstoff der Betonmischung für die Zubereitung des Betons sein oder umfassen.
Erfindungsgemäß kann der Ausgangsstoff eine Gesteinskörnung sein oder umfassen.
Erfindungsgemäß kann die zu untersuchende Probe ein im Beton entstehendes Reaktionsprodukt sein oder umfassen. Dabei kann das Reaktionsprodukt ein Alkali-Kieselsäure-Gel (AK-Gel) sein oder umfassen.
Erfindungsgemäß kann die zu untersuchende Probe vor dem Untersuchen einem Löseversuch unterworfen werden.
Dabei kann der Löseversuch für mindestens 1 Woche
durchgeführt werden. Dabei kann der Löseversuch für
mindestens 2 Wochen durchgeführt werden. Dabei kann der Löseversuch für mindestens 3 Wochen durchgeführt werden.
Dabei kann der Löseversuch bei einer Temperatur von mehr als 60°C durchgeführt werden. Dabei kann der Löseversuch bei einer Temperatur von mehr als 70°C durchgeführt werden.
Dabei kann der Löseversuch bei einer Temperatur von mehr als 75°C durchgeführt werden. Dabei kann der Löseversuch bei einer Temperatur von ungefähr 80°C durchgeführt werden.
Dabei kann der Löseversuch bei einer Temperatur von weniger als 95°C durchgeführt werden. Dabei kann der Löseversuch bei einer Temperatur von weniger als 90°C durchgeführt werden. Dabei kann der Löseversuch bei einer Temperatur von weniger als 85°C durchgeführt werden. In Abhängigkeit von der Temperatur des Löseversuchs kann die Dauer variieren. Beispielsweise kann bei einer Temperatur von 80°C eine Dauer von 2 Wochen gewählt werden.
Erfindungsgemäß kann das Lösungsprodukt ein AK-Gel sein oder umfassen, das mittels Ramanspektroskopie charakterisiert wird, um das Gefährdungspotential der Probe einzustufen.
Erfindungsgemäß kann das Lösungsmittel K/NaOH sein oder umfassen. Dabei kann das Lösungsmittel 1 mol K/NaOH sein oder umfaassen.
Erfindungsgemäß kann der K/NaOH-Lösung Portlandit Ca (OH) 2 zugegeben werden. Alternativ kann die K/NaOH Lösung ohne Zugabe von Portlandit vorliegen.
Erfindungsgemäß kann Ramanspektroskopie als AKR-Prüfmethode zur Einstufung der Alkaliempfindlichkeit von
Gesteinskörnungen eingesetzt werden. Die AKR-Prüfung kann anhand der strukturellen Untersuchung der Ausgangsstoffe (Gesteinskörnung) und/oder der entstehenden
Reaktionsprodukte (AK-Gele) im Beton mittels der
Ramanspektroskopie erfolgen. Durch den Einsatz der
Ramanspektroskopie können einerseits amorphe AK-Gele, die in Mörtelproben, in Betonproben oder in Lösung vorliegen, und andererseits auch amorphe bis kristalline Gesteinskörnungen gemessen und strukturell charakterisiert werden. Die
Auswertung der gemessenen Ramanspektren, zur Einstufung des AKR-Schädigungspotentials , erfolgt anhand des Vergleichs dieser Spektren mit einer zuvor erstellten, dedizierten Datenbank .
Die Anwendung der Ramanspektroskopie kann neue, wichtige Erkenntnisse zur AKR liefern und die Beurteilung einer AKR- Gefährdung verbessern. Außerdem kann sie eine weitere vorbeugende Maßnahme gegen eine AKR darstellen. Dadurch kann die Nutzungsdauer von Beton gesteigert und Rohstoffe
eingespart werden. Die Ramanspektroskopie ist aktuell aufgrund der kleinen Probenmenge und der röntgenamorphen Struktur der AK-Gele die einzige Mess-methode, um AK-Gele zeiteffizient strukturell vollständig zu charakterisieren. Die Untersuchung der Struktur der Gele und der
Gesteinskörnungen stellt daher eine essenzielle Ergänzung der bisher angewendeten Prüfmethoden dar.
Bereits akkreditierte AKR-Prüflabore können diese Methode als vorbeugende Maßnahme einsetzen. Des Weiteren könnte diese Erfindung in der Baustoffindustrie, wie zum Beispiel in Bauunternehmen und bei Rohstofflieferanten (z.B.
Kieswerke) Anwendung finden. Anhand des Einsatzes der
Ramanspektroskopie unter Verwendung einer Datenbank ist ein schnelleres und effizienteres und vereinfachtes Verfahren zur Prüfung der AKR-Gefährdung möglich. Der Einsatz dieser erfindungsgemäßen Prüfmethode kann nicht nur einige der bisherigen Wissenslücken zur AKR schließen, sondern auch die Energiebilanz verbessern und die Einsparung von Rohstoffen ermöglichen und insgesamt die Nutzungsdauer von Beton verlängern .
Die Ramanspektroskopie kann zur reinen Charakterisierung von AK-Gelen oder Gesteins-körnungen verwendet und nicht als vorbeugende Maßnahme/Prüfmethode eingesetzt werden. Diese Informationen können genutzt werden, um indirekt auf das AKR-Schädigungspotential von beispielsweise
Gesteinskörnungen zu schließen.
Besondere Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend bezugnehmend auf die beiliegenden Figuren näher erläutert: Fig. 1 zeigt ein Raman-Spektrum gemäß einem
Ausführungsbeispiel der Erfindung von dem Reaktionsprodukt/Gel aus einem Löseversuch von Borosilikatglas.
Fig . 2 zeigt die Auswertung der Schwingungsbanden des
Ramanshifts bei 585 cnr1 des Raman-Spektrum von Fig. 1 im Bereich II.
Fig . 3 zeigt die Auswertung der Schwingungsbanden des
Ramanshifts bei 1038 cnr1 des Raman-Spektrum von Fig. 1 im Bereich III.
Fig. 4 zeigt ein Raman-Spektrum gemäß einem
Ausführungsbeispiel der Erfindung von einem synthetisierten Kalium-Silikat-Gel .
Fig . 5 zeigt die Auswertung der Schwingungsbanden des
Ramanshifts bei 530 cnr1 des Raman-Spektrum von Fig. 4 im Bereich V.
Fig . 6 zeigt die Auswertung der Schwingungsbanden des
Ramanshifts bei 1040 cnr1 des Raman-Spektrum von Fig. 4 im Bereich VI.
Fig . 7 zeigt Raman-Spektren gemäß Ausführungsbeispielen der Erfindung von verschiedenen Mineralkörnern der untersuchten Gesteinskörnungen am Beispiel von Grauwacke .
Fig . 8 zeigt ein Raman-Spektrum gemäß Ausführungsbei
spielen der Erfindung von verschiedenen Mineralkörnern der untersuchten Gesteinskörnungen am Beispiel von Borosilikatglas. Fig. 9 zeigt Raman-Spektren gemäß Ausführungsbeispielen der Erfindung von verschiedenen Mineralkörnern der untersuchten Gesteinskörnungen am Beispiel von Opal & Flintsandstein .
Fig. 10 zeigt den schematischen Ablauf eines bekannten
Prüfverfahrens .
Fig. 11 zeigt den schematischen Ablauf eines bekannten
Prüfverfahrens .
Fig. 12 zeigt den schematischen Ablauf eines
erfindungsgemäßen Prüfverfahrens .
Erfindungsgemäß wird Ramanspektroskopie als AKR-Prüfmethode zur Einstufung der Alkaliempfindlichkeit von
Gesteinskörnungen eingesetzt. Die AKR-Prüfung erfolgt anhand der strukturellen Untersuchung der Ausgangsstoffe
(Gesteinskörnung) und/oder der entstehenden
Reaktionsprodukte (AK-Gele) im Beton mittels der
Ramanspektroskopie. Anhand des Einsatzes der
Ramanspektroskopie können sowohl amorphe AK-Gele in Mörtel-, Betonproben oder in Lösung vorliegend, als auch amorphe bis kristalline Gesteinskörnungen, gemessen und strukturell charakterisiert werden. Die Auswertung der gemessenen
Ramanspektren, zur Einstufung des AKR-Schädigungspotentials , erfolgt anhand des Vergleichs dieser Spektren mit einer zuvor erstellten, dedizierten Datenbank.
Ausführungsbei spiel 1
Ein Löseversuch von feinkörnigen Gesteinskörnungen wurde durchgeführt. Anschließend wurden das Lösungsprodukt (AK- Gel) mittels Ramanspektroskopie chrakterisiert , wie in den Figuren 1 bis 3 gezeigt. Der Löseversuch umfasst die Lagerung von feinkörnigen
Gesteins-körnungen für mindestens 14 Tage in 1 mol K/NaOH- Lösung mit Zugabe von Portlandit Ca (OH) 2 bei 80 °C.
Alternativ kann der Löseversuch auch ohne Zugabe von
Portlandit erfolgen.
Anhand der Auswertung der in den Figuren 2 und 3 gezeigten Schwingungsspektren kann auf das Alkali/Si-Verhältnis und die Struktur des vorliegenden Gels und somit die
Alkaliempfindlichkeit der Gesteinskörnung geschlossen werden .
In dem in den Figuren 1 bis 3 gezeigten Ramanspektrum wird das Ergebnis eines Löseversuchs von Borosilikatglas
dargestellt .
Die Auswertung der Schwingungsbanden gemäß den Figuren 2 und 3 ermöglicht die Zuordnung der Silikatverknüpfungen und liefert daher Informationen über die Struktur
beziehungsweise die Eigenschaften des AK-Gels. Ein hoher Silikat-Verknüpfungsgrad (Q4) korreliert dabei mit einer hohen AKR-Beständigkeit .
Das ermittelte Bild der Schwingungsbanden wird mit einer Datenbank verglichen, in der aus vorher durchgeführten
Langzeitversuchen die Korrelationen zwischen den Bildern der Schwingungsbanden und der AKR-Beständigkeit hinterlegt wurden. Das Maß der AKR-Beständigkeit wurde dabei mittels der oben genannten bekannten Verfahren ermittelt. Die
Datenbank ermöglicht somit die Verknüpfung der in
Langzeitversuchen ermittelten AKR-Beständigkeit mit den Schnelltestverfahren zur Ermittlung der Bilder der
Schwingungsbanden mittels Raman-Spektroskopie . Somit erfolgt erfindungsgemäß eine strukturelle Untersuchung der einem Löseversuch unterworfenen Ausgangsstoffe des
Betons zur Einstufung der AKR-Gefährdung .
Dieses Ausführungsbeispiel zeigt somit, dass mithilfe der Einstufung der Alkaliempfindlichkeit von Gesteinskörnungen das AKR Gefährdungspotential ermittelt werden kann.
Weiterhin kann anhand der Untersuchung der Rohstoffe
(Gesteinskörnungen) ein AKR Gefährdungspotential, mithilfe der Einstufung der Alkaliempfindlichkeit von
Gesteinskörnungen, ermittelt werden.
Ausführungsbei spiel 2
In den Figuren 4 bis 6 ist eine Ramanspektroskopie von einem synthetisierten Kalium-Silikat-Gel dargestellt, wie es in Mörtel-/Betonproben auftreten könnte.
Das Gel wurde mittels Ramanspektroskopie untersucht und strukturell anhand der in den Figuren 5 und 6 gezeigten Schwingungsbanden charakterisiert. Aufgrund der ermittelten Zusammensetzung und Struktur kann die AKR-Gefährdung durch Vergleich mit einer zuvor angelegten Datenbank bestimmt werden. Zu berücksichtigen ist, dass die maximale
Quellkapazität des Betons von der Zusammensetzung und
Struktur des Gels abhängt.
Anstelle des synthetisierten Gels kann erfindungsgemäß das Gel direkt von einer Betonprobe stammen.
Dieses Ausführungsbeispiel zeigt somit, dass die
Ramanspektroskopie gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren genutzt werden kann, um AK-Gele nachzuweisen und strukturell zu charakterisieren. Ein AKR Gefährdungspotential kann durch einen Vergleich mit einer Datenbank ermittelt werden. Ausführungsbei spiel 3
Gemäß diesem Ausführungsbeispiel erfolgt eine strukturelle Charakterisierung der Gesteinskörnung mittels
Ramanspektroskopie . Mit anderen Worten kann die
Gesteinskörnung erfindungsgemäß ohne vorherigen Löseversuch direkt mittels Ramanspektroskopie untersucht und
charakterisiert werden. Das Ergebnis der Charakterisierung wird dann mit bestehenden Prüfmethoden (Mörtel- /Betonprüfverfahren) korreliert, indem ein Abgleich mit einer zuvor erstellten Datenbank erfolgt.
Die Gesteinskörnung wird an verschiedenen Stellen
Raman-spektroskopisch untersucht und aus dem enthaltenden Spektrum die Struktur und daraus die AKR-Gefährdung
ermittelt. In Abhängigkeit von der spektralen Auswertung der gemessenen Mineralien kann dabei zwischen langsamen und schnellreaktiven Gesteinskörnungen unterschieden werden.
Liegt die Struktur der Si02-Minerale kryptokristallin, gittergestört oder amorph vor, handelt es sich um eine schnellreaktive Gesteinskörnung mit hohem
Gefährdungspotential. Kristalline SiCb-Mineralien sind entweder langsam reaktiv oder nicht AKR gefährdend. Der Übergangsbereich zwischen AKR-gefährdenden und nicht AKR- gefährdenden Gesteinskörnungen wird anhand der Korrelation mit bestehenden Prüfmethoden ermittelt.
In Fig. 7 ist ein Ramanspektrum einer langsam reaktiven Gesteinskörnung (Grauwacke) dargestellt. In Fig. 8 ist ein Ramanspektrum einer schnell reaktiven, synthetischen
Gesteinskörnung (Borosilikatglas) dargestellt. Der Vergleich der Ramanspektren von Fig. 7 und Fig. 8 zeigt, dass die S1O2- Mineralien der langsam reaktiven Gesteinskörnung (Fig. 7) kristallin ausgebildet sind und die schnell reaktiven
Gesteinskörnung (Fig. 8) wiederum amorph vorliegen.
Die Figuren 10 bis 12 zeigen die bekannten Verfahren im Vergleich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren.
In Figur 10 ist das Verfahren gemäß der DAfStb-Richtlinie dargestellt. In Schritt 10 wird eine Betonprobe 11 gezeigt und deren Länge 1 gemessen. In Schritt 20 wird die
Betonprobe für 9 Monate bei 40°C und 100% rel. Luftfeuchte gelagert. Alternativ kann sie für 20 Wochen bei 60°C
gelagert werden. In Schritt 30 wird die Betonprobe erneut vermessen. In Schritt 50 wird anhand der Längenänderung das AKR-Gefährdungspotential bestimmt. Nimmt die Länge 1 ab oder bleibt sie gleich, besteht kein AKR-Gefährdungspotential . Nimmt die Länge 1 zu, besteht ein AKR-Gefährdungspotential . In Schritt 70 und 80 kann die Beurteilung des AKR- Gefährdungspotentials unter Umständen mit mikroskopischen Untersuchungen an frischen Schnittflächen der Probekörper 11 erfolgen .
In Figur 11 ist das Verfahren gemäß des BTU-SP-Schnelltests dargestellt. In Schritt 110 wird als Probe ein Gel 12 bereitgestellt. In Schritt 120 wird das Gel für 14 Tage bei pH14 und erhöhter Temperatur gelagert. In Schritt 130 wird die Lösung analysiert, indem die Silikatlöslichkeit bestimmt wird. Das Ergebnis ergibt in den Schritten 140 und 150 eine Beurteilung der Alkaliempfindlichkeit, die ein Maß des AKR- Gefährdungspotentials ist.
In Figur 12 wird das erfindungsgemäße Verfahren dargestellt. In Schritt 210 wird eine Probe 12 bereitgestellt. Die Probe 12 kann eine Gesteinskörnung oder ein Gel sein. In Schritt 220 erfolgt eine Untersuchung mittels Raman-Spektroskopie . Üblicherweise kann die Messung in ca. 10 Sekunden erfolgen. Die Messergebnisse können dann nahezu sofort vorliegen.
Derzeit beträgt die Auswertezeit ca. 2 Minuten. In Schritt 230 erfolgt eine Strukturanalyse. Die Ergebnisse werden in den Schritten 240, 250 und 260 mit einer Datenbank
abgeglichen, wobei optional eine Korrelation mit der
Silikatlöslichkeit entsprechend den Ergebnissen aus den in Figur 11 gezeigten Verfahren erfolgen kann. Aus dem Abgleich mit der Datenbank ergibt sich das AKR-Gefährdungspotential .
Ein großer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens
gegenüber den bekannten Verfahren besteht darin, dass das erfindungsgemäße Verfahren einen geringen Aufwand erfordert und dass das Ergebnis, ob ein AKR-Potential der untersuchten Gesteinskörnung besteht oder nicht besteht, bereits nach wenigen Minuten vorliegen kann.
Selbstverständlich ist die Erfindung nicht auf die darge stellten Ausführungsformen beschränkt. Die vorstehende Be schreibung ist daher nicht als beschränkend, sondern als erläuternd anzusehen. Die nachfolgenden Ansprüche sind so zu verstehen, dass ein genanntes Merkmal in zumindest einer Ausführungsform der Erfindung vorhanden ist. Dies schließt die Anwesenheit weiterer Merkmale nicht aus. Sofern die Ansprüche und die vorstehende Beschreibung „erste" und „zweite" Ausführungsformen definieren, so dient diese
Bezeichnung der Unterscheidung zweier gleichartiger Aus führungsformen, ohne eine Rangfolge festzulegen.

Claims

Ansprüche
1. Prüfverfahren zur Bestimmung des Gefährdungspotentials für eine Alkali-Kieselsäure-Reaktion in mineralischen Baustoffen wie beispielsweise Beton, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte: a) Untersuchen ( 220 ) einer Probe (12) mittels Raman- Spektroskopie zur strukturellen Charakterisierung (230) der Probe (12), b) Vergleichen (240) des Untersuchungsergebnisses mit den in einer Datenbank hinterlegten Werten (250), und c) Verwenden (260) des Ergebnisses des Vergleichs (240) zur Ermittlung (270) eines Gefährungspotentials für den Beton für eine Alkali-Kieselsäure-Reaktion.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe ein Ausgangsstoff der Betonmischung für die Zubereitung des Betons umfasst.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Ausgangsstoff eine Gesteinskörnung umfasst.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, dass die Probe ein im Beton entstehendes Reaktionsprodukt umfasst.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsprodukt ein Alkali-Kieselsäure-Gel (AK-Gel) umfasst .
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe vor dem Untersuchen einem Löseversuch unterworfen wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsprodukt aus dem Löseversuch ein AK-Gel umfasst, das mittels Ramanspektroskopie charakterisiert wird, um das Gefährdungspotential der Probe einzustufen.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, dass das Lösungsmittel K/NaOH umfasst.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der K/NaOH-Lösung Portlandit Ca (OH) 2 zugegeben wird.
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