EP3553199B1 - Verfahren zur herstellung eines magnesium-zink-yttrium-quasikristall und borcarbid-gemischten verstärkten magnesium-basierten kompositmaterials - Google Patents

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Claims (2)

  1. Verfahren zum Herstellen eines gemischten verstärkten Verbundwerkstoffs auf Magnesiumbasis aus einem Magnesium-Zink-Yttrium-Quasikristall und Borcarbid, dadurch gekennzeichnet, dass die verwendeten chemische Materialien sind: Magnesium, Zink, Magnesium-Yttrium-Zwischenlegierung, Borcarbid, Zinkoxid, Talkumpuder, Wasserglas, das Na2SiO3·9H2O ist, entionisiertes Wasser, Aluminiumfolie, reiner Alkohol, Argon, wobei deren Mengen sind: Magnesium Mg 4127 g ± 0.1g Zink Zn 784 g ± 0.1 g Magnesium-Yttrium-Zwischenlegierung Mg89Y11 571 g ± 0.1 g Borcarbid B4C 300 g ± 0.1 g Zinkoxid ZnO 80 g ± 1 g Talkumpuder Mg3[Si4O10(OH)2 50g ± 1 g Wasserglas Na2SiO3·9H2O 25 g ± 1 g entionisiertes Wasser H2O 1000 ml ± 50 ml Aluminiumfolie Al 300 mm × 0.5 mm × 300 mm reiner Alkohol C2H5OH 3500 ml ± 50 ml Argon Ar 800000 cm3 ± 100 cm3
    wobei das Herstellungsverfahren aufweist:
    (1) Herstellen einer Gießform
    wobei eine öffnungs- und schließfähige Pressgießform durch Warmbearbeiten von Matrizenstahl mit einem rechteckigen Hohlraum hergestellt wird, wobei die Größe des Hohlraums 200 mm × 160 mm × 90 mm beträgt und die Oberflächenrauheit des Hohlraums Ra 0,08-0,16 µm beträgt;
    (2) Herstellen eines Beschichtungsmittels
    Abwiegen von Zinkoxid 80 g ± 1 g, Talkumpuder 50 g ± 1 g, Wasserglas 25 g ± 1 g, Abmessen von entionisiertem Wasser 300 ml ± 1 ml, Zugeben von Zinkoxid 80 g ± 1 g, Talkumpuder 50 g ± 1 g, Wasserglas 25 g ± 1 g und entionisiertem Wasser 300 ml ± 1 ml in einen Mischholländer und deren Rühren, um das Beschichtungsmittel zu erhalten, das als viskose Flüssigkeit vorliegt, wobei die Rührgeschwindigkeit 50 U/min beträgt und die Rührzeit 80 min beträgt;
    (3) Vorbehandeln der Borcarbidteilchen
    ① Kugelmahlen: Abwiegen von Borcarbid 300 g ± 0,1 g, Geben desselben in den Kugelmühlentank der Kugelmühle und Kugelmahlen desselben, um ein feines Pulver mit einer Teilchengröße ≤ 9 µm zu erhalten, wobei die Kugelmahlgeschwindigkeit 80 U/min beträgt und die Kugelmahlzeit 3 h beträgt;
    ② Ultraschalldispersionswaschen: Geben des feinen Pulvers nach dem Kugelmahlen in ein Becherglas und dann Zugeben von reinem Alkohol 500 ml ± 1 ml, Mischen;
    Setzen des Becherglases in eine Ultraschalldispersionsvorrichtung und Durchführen des Ultraschalldispersionswaschens, um die Mischflüssigkeit zu erhalten, wobei die Ultraschallfrequenz 60 kHz beträgt und die Ultraschalldispersionszeit 80 min beträgt;
    ③ Filtration: Geben der Mischflüssigkeit in einen Stofftrichter einer Filterflasche, Filtern desselben mit einer mikroporösen Membran, Entfernen des Überstands und Aufbewahren des Filterkuchens;
    ④ Trocknung und Oxidationsbehandlung: Geben des Filterkuchens in den Wärmebehandlungsofen, Durchführen der Trocknung und der Hochtemperaturoxidationsbehandlung, Erhalten des feinen Borcarbidpulvers nach der Trocknung, wobei die Trocknungs- und Oxidationstemperatur 500°C beträgt und die Trocknungs- und Oxidationszeit 2 h beträgt;
    (4) Vorbehandeln des Magnesiums, des Zinks und der Magnesium-Yttrium-Zwischenlegierung und der öffnungs- und schließfähigen Pressgießform
    ① mechanisches Schneiden des Magnesiums, des Zinks und der Magnesium-Yttrium-Zwischenlegierung in Stücke, wobei die Größe des Stücks < 30 mm × 30 mm × 10 mm ist;
    ② Waschen der Oberfläche des Magnesiums, des Zinks und der Magnesium-Yttrium-Zwischenlegierung mit reinem Alkohol und Geben derselben in den Vakuumtrocknungsofen nach dem Waschen, wobei die Trocknungstemperatur 100°C beträgt, der Vakuumgrad 2 Pa beträgt und die Trocknungszeit 30 min beträgt;
    ③ Einwickeln des Borcarbids mit Aluminiumfolie, Geben desselben in den Vakuumtrocknungsofen und Trocknen, wobei die Trocknungstemperatur 100°C beträgt, der Vakuumgrad 2 Pa beträgt und die Trocknungszeit 60 min beträgt;
    Vorheizen der öffnungs- und schließfähigen Pressgießform und Beschichten des hergestellten Beschichtungsmittels auf die Innenfläche des Formhohlraums, wobei die Dicke des Beschichtungsmittels 1 mm beträgt; nachdem das Beschichten beendet ist, Geben der öffnungs- und schließfähigen Pressgießform in den Heizofen und Vorheizen, wobei die Vorheiztemperatur 150°C beträgt und die Vorheizzeit 1 h beträgt;
    (5) Schmelzen der Magnesiumlegierung
    wobei das Schmelzen der Magnesiumlegierung in einem Vakuum-Mittelfrequenz-Induktionsschmelzofen durchgeführt wird und durch die Prozesse des Mittelfrequenz-Induktionserwärmung, Absaugens, des Bodeneinblasens von Argon und des mechanischen Rührens beendet wird;
    ① Öffnen des Vakuum-Mittelfrequenz-Induktionsschmelzofens und Leeren des Innenteils des Graphitschmelztiegels, um den Innenteil des Tiegels zu reinigen;
    ② Abwiegen eines Magnesiumblocks 4127 g ± 0,1 g, eines Zinkblocks 784 g ± 0,1 g und eines Magnesium-Yttrium-Zwischenlegierungsblocks 571 g ± 0,1 g und Geben derselben auf den Boden des Tiegels;
    ③ Schließen des Vakuum-Mittelfrequenz-Induktionsschmelzofen und Halten desselben geschlossen;
    Einschalten der Vakuumpumpe und Absaugen der Luft darin, um den Druck im Ofen 1 Pa erreichen zu lassen;
    Einschalten der Heizung des Mittelfrequenz-Induktionsschmelzofens, um die Erwärmung zu starten, wobei die Erwärmungstemperatur 610°C ± 1°C beträgt;
    ④ Einschalten der Argon-Bodenblasvorrichtung, um Argon in den Tiegel zuzuführen, wobei die Geschwindigkeit des Argon-Bodenblasens 200 cm3/min beträgt; Einstellen des Drucks im Ofen, um den Druck im Ofen auf ein 1 Bar Druck zu bringen, der durch ein Auslassventil geregelt wird;
    ⑤ wenn die Temperatur der Schmelze 610°C ± 1°C beträgt, Zugeben des feinen Borcarbidpulvers mit einer Vakuumzufuhrvorrichtung; Einschalten des mechanischen Rührers, wobei die Rührgeschwindigkeit 20 U/min beträgt und die Rührzeit 10 min beträgt;
    ⑥ Stoppen des Rührens und Fortsetzen des Erwärmens; wenn die Temperatur der Schmelze 730°C ± 1°C erreicht, Abschalten des mechanischen Rührers und einer Argon-Bodenblasleitung, Stehenlassen für 10 min und Vorbereiten des Gießens;
    (6) Pressgießen
    ① Öffnen des Vakuum-Mittelfrequenz-Induktionsschmelzofens, Entfernen der Schlacke auf der Oberfläche der Schmelze im Tiegel, Gießen der Legierungsschmelze in den Hohlraum der Pressgießform; Einschalten der Pressgießmaschine und Pressen der Metallschmelze durch einen Stempel, wobei der Pressdruck 250 MPa beträgt und die Haltezeit 20 s beträgt;
    die Legierungsreaktion tritt während der Verfestigung des Mg-Zn-Y-Quasikristalls auf, und es kann eine stabile Quasikristall-Mg3Zn6Y-Phase erzeugt werden, wobei die Reaktionsformel ist Mg + Zn + Mg 89 Y 11 + B 4 C 250 MPa 20 s α Mg + Mg 3 Zn 6 Y + B 4 C
    Figure imgb0003
    α-Mg : Substratmagnesiumphase
    Mg3Zn6Y : Magnesium-Zink-Yttrium-Quasikristall-Phase
    ② Auswerfen des Gusses und dessen Abkühlung auf 25°C in der Luft, um die gemischten verstärkten Verbundwerkstoffblöcke auf Magnesiumbasis aus Magnesium-Zink-Yttrium-Quasikristall und Borcarbid zu erzeugen;
    (7) Wärmebehandeln des Gusses
    ① Geben der gemischten verstärkten Verbundwerkstoffblöcke auf Magnesiumbasis aus Magnesium-Zink-Yttrium-Quasikristall und Borcarbid in einen Vakuum-Wärmebehandlungsofen zum Wärmebehandeln, wobei die Temperatur der Wärmebehandlung 420°C beträgt, der Vakuumgrad 2 Pa beträgt und die Zeit der Wärmebehandlung 15 h beträgt; und dann schnelles Geben des Gusses in warmes Wasser mit 50°C, Abschreckbehandlung, wobei die Abschreckzeit 20 s beträgt;
    ② Geben des Gusses nach dem Abschrecken in den Wärmebehandlungsofen zur Alterungsbehandlung bei 200°C für 8h; und dann Stoppen der Erwärmung und der Abkühlung auf 25°C im Wärmebehandlungsofen;
    (8) Reinigen, Erfassen, Analysieren und Charakterisieren
    Reinigen der Oberfläche des Gusses, um ihn zu reinigen; Erfassen, Analysieren und Charakterisieren des Mikrogefüges und der mechanischen Eigenschaft;
    Analysieren des metallographischen Gefüges mit einem optischen Mikroskop; Durchführen einer Zugfestigkeits- und Härteprüfung mit einer Universalzugprüfmaschine und einem Härteprüfgerät;
    Durchführen einer Analyse der Bruchmorphologie mit einem Rasterelektronenmikroskop;
    Durchführen einer Röntgenbeugungsanalyse mit einem Röntgendiffraktometer; Schlussfolgerung: gemischten verstärkten Verbundwerkstoffe auf Magnesiumbasis aus Magnesium-Zink-Yttrium-Quasikristall und Borcarbid sind rechteckige Blöcke, wobei die Zugfestigkeit 315 MPa beträgt, die Dehnung 7% beträgt, die Härte 108 Hv erreicht.
  2. Verfahren zum Herstellen eines gemischten verstärkten Verbundwerkstoffs auf Magnesiumbasis aus einem Magnesium-Zink-Yttrium-Quasikristall und Borcarbid nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Schmelzen des Verbundwerkstoffs auf Magnesiumbasis in einem Vakuum-Mittelfrequenz-Induktionsschmelzofen durchgeführt wird und durch den Prozess der Mittelfrequenz-Induktionserwärmung, des Bodeneinblasens von Argon und des mechanischen Rührens beendet wird;
    der Vakuum-Mittelfrequenz-Induktionsschmelzofen ein vertikaler ist;
    der Boden des Vakuum-Mittelfrequenz-Induktionsschmelzofens (1) mit einer Ofenbasis (2) konfiguriert ist, und das Innere des Vakuum-Mittelfrequenz-Induktionsschmelzofens (1) eine Ofenkammer (3) ist; ein Arbeitstisch (6) am Boden der Ofenkammer (3) konfiguriert ist und ein Graphitschmelztiegel (7) auf den Arbeitstisch (6) gestellt wird; das Äußere des Graphitschmelztiegels (7) durch die Mittelfrequenz-Induktionsheizung (8) umgeben ist und das Innere des Graphitschmelztiegels (7) die Legierungsschmelze (9) ist; eine Auslassleitung (4) auf der oberen rechten Seite des Vakuum-Mittelfrequenz-Induktionsschmelzofens (1) konfiguriert ist und durch das Auslassventil (5) gesteuert wird; eine Argonflasche (15) auf der oberen linken Seite des Vakuum-Mittelfrequenz-Induktionsschmelzofens (1) konfiguriert ist und eine Argonleitung (16) und ein Argonventil (17) an der Argonflasche (15) konfiguriert sind; die Argonleitung (16) mit einem Bodenblasmotor (11) verbunden ist; der Bodenblasmotor (11) mit einer Bodenblasleitung (12) verbunden ist; die Bodenblasleitung (12) durch die Ofenbasis (2) und den Arbeitstisch (6) mit dem Graphitschmelztiegel (7) in Verbindung steht und die Legierungsschmelze (9) bodenbläst; eine Vakuumpumpe (13) an der unteren rechten Seite der Ofenbasis (2) konfiguriert ist und durch eine Vakuumleitung (14) mit der Ofenkammer (3) in Verbindung steht; eine Zufuhrleitung (27), ein Zufuhrventil (28) und ein mechanischer Rührer (29) auf dem Vakuum-Mittelfrequenz-Induktionsschmelzofen (1) konfiguriert sind und sich die Zufuhrleitung (27) und der mechanische Rührer (29) durch die obere Ofenbasis zum Graphitschmelztiegel (7) erstrecken;
    ein Schaltschrank (18) auf der rechten Seite des Vakuum-Mittelfrequenz-Induktionsschmelzofens (1) konfiguriert ist und ein Anzeigebildschirm (19), eine Anzeigelampe (20), ein Stromschalter (21), eine Mittelfrequenz-Induktionserwärmungssteuerung (22), eine Bodenblasmotorsteuerung (23) und eine Vakuumpumpensteuerung (24) im Schaltschrank (18) konfiguriert sind; der Schaltschrank (18) mit der Mittelfrequenz-Induktionsheizung (8) durch ein erstes Kabel (25) verbunden ist; der Schaltschrank (18) mit dem Bodenblasmotor (11) und der Vakuumpumpe (13) durch ein zweites Kabel (26) verbunden ist; der Ofenhohlraum (3) mit Argon (10) gefüllt ist.
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