CN107760950B - 一种纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米共准晶增强Mg‑Zn‑Y合金的制备方法，步骤如下：A、按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，制备铸态Mg‑Zn‑Y合金；所述设定的各组成元素的原子百分含量分别为：0.5‑3％Zn、0.08‑0.6％Y，其余为Mg，且所述Zn、Y原子百分含量比值为5‑7：1；B、将铸态Mg‑Zn‑Y合金在380‑420℃退火8‑20h，随炉冷却；C、将经过退火的铸态Mg‑Zn‑Y合金在300‑400℃下保温2‑4h后，进行热挤压处理；D、将步骤C得到的热挤压加工后的Mg‑Zn‑Y合金置于热处理炉中，随炉升温至550‑600℃，保温5‑20min，然后进行淬火处理，即得。该制备方法可获得了层片间距小于50nm的(α‑Mg+I‑phase)共准晶增强Mg‑Zn‑Y合金。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金的制备方法，属于镁合金制造领域。
背景技术
镁合金作为最轻量化的金属结构材料，同时兼具有比强度高、降噪减振好、电磁屏蔽性好、易于回收等优点，在交通车辆、航空航天、电子通讯、国防科技等领域中具有十分广阔的应用前景。特别是随着对交通运输装备的轻量化、节能、环保和生态环境等要求的日益提高，镁合金在交通运输装备领域中的应用越来越受到重视。然而，镁合金自身具有的缺点，如强度较低、韧性较差等问题，限制了镁合金的工业化广泛应用。因此，要进一步扩大镁合金的应用范围，满足其在高技术领域的应用，必须提高镁合金的综合性能。
准晶因其独特的原子排列结构而具有优异的机械和物理性能，如高强度、低摩擦系数、抗氧化、耐腐蚀等，将其作为增强相引入到镁合金中可提高镁合金的综合性能，为新型镁合金的开发和实际应用提供了一条新途径。近年来，因Mg-Zn-Y合金微观组织中含有准晶相而成为研究热点，各国学者对Mg-Zn-Y准晶合金的成分设计、制备方法及力学性能、物理性能等开展了大量的研究工作。
准晶增强Mg-Zn-Y合金的生产工艺流程主要包括铸造和塑性加工。在准晶增强Mg-Zn-Y合金的铸态微观组织中，准晶相I-phase多以层片状共准晶的形式分布于先凝固的α-Mg枝晶间。经过塑性加工后，层片状的准晶相I-phase碎化为弥散分布在α-Mg基体上的小颗粒，作为强化相提高Mg-Zn-Y合金的力学性能。
准晶I-phase颗粒的粒径和分布状态对于Mg-Zn-Y合金的力学性能有很大的影响。细化弥散分布在α-Mg基体上的准晶相颗粒可提高准晶相的强化效果，获得性能优良且成本较低的准晶增强Mg-Zn-Y。而塑性加工前Mg-Zn-Y合金中准晶相I-phase的片层厚度与塑性变形后准晶相的粒径关系密切，片层厚度越小，准晶相的粒径越小。目前准晶增强Mg-Zn-Y合金中准晶相多为微米级，而关于层片间距为纳米级的(α-Mg+I-phase)共准晶增强Mg-Zn-Y合金的研究较少。尤其未见有低合金含量的层间间距小于50nm的(α-Mg+I-phase)共准晶增强Mg-Zn-Y合金研究报道。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金的制备方法。该制备方法可获得了层片间距小于50nm的(α-Mg+I-phase)共准晶增强Mg-Zn-Y合金，使得准晶相能在后续的塑性成形过程中碎化成更加细小的颗粒，弥散的分布于α-Mg基体上，为开发高强原位增强Mg-Zn-Y合金打下牢固的基础。且本发明方法采用低合金元素含量制备Mg-Zn-Y合金，降低了合金制备成本低，增强了合金的塑性加工性能。
本发明实现其发明目的所采取的技术方案是：一种纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金的制备方法，其步骤如下：
A、按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，制备铸态Mg-Zn-Y合金；所述设定的各组成元素的原子百分含量分别为：0.5-3％Zn、0.08-0.6％Y，其余为Mg，且所述Zn、Y原子百分含量比值为5-7：1；
B、将步骤A制备的铸态Mg-Zn-Y合金在380-420℃退火8-20h，随炉冷却；
C、将步骤B步得到的经过退火的Mg-Zn-Y合金在300-400℃下保温2-4h后，进行热挤压，挤压温度为300-400℃，挤压比为9-60：1；
D、将步骤C得到的热挤压加工后的Mg-Zn-Y合金置于热处理炉中，随炉升温至550-600℃，保温5-20min，然后进行淬火处理，即可得到纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金。
本发明的反应原理是：步骤A得到的铸态Mg-Zn-Y合金中准晶相形貌为微米级层片间距的共准晶(α-Mg+I-phase)组织，经步骤B退火处理和步骤C热挤压加工后，使层片间距为微米级的共准晶组织破碎为微米级准晶(I-Phase)颗粒；然后再通过步骤D的半固态处理使准晶相形貌转变为层片间距为纳米级的共准晶(α-Mg+I-Phase)组织。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、步骤A设定的各组成元素的原子百分含量(低合金元素含量)保证了通过后续步骤B、C、D的加工处理，可获得层片间距小于50nm的(α-Mg+I-phase)共准晶增强Mg-Zn-Y合金；同时低合金元素含量也降低了Mg-Zn-Y合金的制备成本；同时，合金元素含量低时，(α-Mg+I-phase)共准晶含量降低，增强了Mg-Zn-Y合金的塑性加工性能。
二、步骤B采用温度380-420℃的退火处理8-20h可去除合金的应力，使其具有更好的变形加工性；再经过步骤C的热挤压处理即可获得具有微米级准晶(I-Phase)颗粒的共准晶增强Mg-Zn-Y合金，为后续通过半固态处理获得纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金准备了条件。
三、本发明通过步骤C的热挤压处理结合步骤D的半固态处理，特别是步骤D中对半固态处理温度和时间的控制，通过短时间高效地获得了层片间距小于50nm的(α-Mg+I-phase)共准晶增强Mg-Zn-Y合金，使得准晶相有利于在后续的塑性成形过程中碎化成更加细小的颗粒，弥散分布于α-Mg基体上，对后续高强韧纳米准晶颗粒增强镁合金的制备和研发具有显著效益。
进一步，本发明所述步骤A制备铸态Mg-Zn-Y合金所设定的各组成元素的原子百分含量分别为：0.5-2.5％Zn、0.08-0.5％Y，其余为Mg，且所述Zn、Y原子百分含量比值为5-7：1。
试验验证，上述元素的原子百分含量可制备稳定的层片间距小于50nm的(α-Mg+I-phase)共准晶增强Mg-Zn-Y合金。
进一步，本发明所述步骤A制备铸态Mg-Zn-Y合金的具体操作是：按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，将纯Mg置于坩埚中加热，加热至340-360℃时通入CO2+SF6混合保护气体，待纯Mg全部融化后，分别将纯Zn及Mg-Y中间合金置于纯Mg熔体中，继续加热至720-760℃，搅拌2-5min，随后精炼并静置5-10min，待温度降至710-740℃时，进行浇注，即得铸态Mg-Zn-Y合金。
进一步，本发明所述步骤C中的对步骤B步得到的经过退火的Mg-Zn-Y合金进行热挤压的挤压比为15-30：1。
试验验证，上述挤压比可以使后续制备的共准晶增强Mg-Zn-Y合金的层片间更加均匀，有利于制备稳定的层片间距小于50nm的(α-Mg+I-phase)共准晶增强Mg-Zn-Y合金。
进一步，本发明所述步骤D中将步骤C得到的热挤压加工后的Mg-Zn-Y合金置于热处理炉中，随炉升温至560-600℃，保温7-13min，然后进行淬火处理，即可得到纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金。
试验验证，上述温度范围和保温时间更有利于制备稳定的层片间距小于50nm的(α-Mg+I-phase)共准晶增强Mg-Zn-Y合金。
进一步，本发明所述步骤D中进行淬火处理的淬火介质为30-70℃的水。
试验验证，用上述温度范围的水进行淬火，得到的共准晶增强Mg-Zn-Y合金的层片间更加均匀，有利于制备稳定的层片间距小于50nm的(α-Mg+I-phase)共准晶增强Mg-Zn-Y合金。
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例一制备的纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金的TEM形貌图。
图2为本发明实施例一制备的纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金共准晶组织的TEM形貌图。
具体实施方式
实施例一
一种纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金的制备方法，其步骤如下：
A、按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，制备铸态Mg-Zn-Y合金；所述设定的各组成元素的原子百分含量分别为：3％Zn，0.5％Y，其余为Mg；
B、将步骤A制备的铸态Mg-Zn-Y合金在400℃退火12h，随炉冷却；
C、将步骤B得到的经过退火的Mg-Zn-Y合金在320℃下保温4h后，进行热挤压，挤压温度为320℃，挤压比为20：1；
D、将步骤C得到的热挤压加工后的Mg-Zn-Y合金置于热处理炉中，随炉升温至560℃，保温10min，然后用60℃的水进行淬火处理，即可得到纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金。
本例中所述步骤A制备铸态Mg-Zn-Y合金的具体操作是：按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，将纯Mg置于坩埚中加热，加热至340℃时通入CO2+SF6混合保护气体，待纯Mg全部融化后，分别将纯Zn及Mg-Y中间合金置于纯Mg熔体中，继续加热至720℃，搅拌5min，随后精炼并静置10min，待温度降至710℃时，进行浇注，即得铸态Mg-Zn-Y合金。
图1示出了本例制备的纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金的TEM形貌图。图中，中间的A部分为(α-Mg+I-phase)纳米共准晶组织，纳米共准晶组织的上部和下部的B部分为α-Mg基体。
图2为本例制备的纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金(α-Mg+I-phase)纳米共准晶组织部分的TEM形貌图。从图中看到(α-Mg+I-phase)纳米共准晶组织的I-phase层片，经测量，本例制备的(α-Mg+I-Phase)共准晶组织的I-phase层片间距平均约为45nm。
实施例二
一种纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金的制备方法，其步骤如下：
A、按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，制备铸态Mg-Zn-Y合金；所述设定的各组成元素的原子百分含量分别为：1.5％Zn，0.25％Y，其余为Mg；
B、将步骤A制备的铸态Mg-Zn-Y合金在400℃退火12h，随炉冷却。
C、将步骤B得到的经过退火的Mg-Zn-Y合金在320℃下保温4h后，进行热挤压，挤压温度为320℃，挤压比为20:1；
D、将步骤C得到的热挤压加工后的Mg-Zn-Y合金置于热处理炉中，随炉升温至580℃，保温10min，然后用60℃的水进行淬火处理，即可得到纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金。
本例中所述步骤A制备铸态Mg-Zn-Y合金的具体操作是：按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，将纯Mg置于坩埚中加热，加热至350℃时通入CO2+SF6混合保护气体，待纯Mg全部融化后，分别将纯Zn及Mg-Y中间合金置于纯Mg熔体中，继续加热至740℃，搅拌3min，随后精炼并静置8min，待温度降至725℃时，进行浇注，即得铸态Mg-Zn-Y合金。
经TEM测量，本例制备的(α-Mg+I-Phase)共准晶组织的层片间距平均约为40nm。
实施例三
一种纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金的制备方法，其步骤如下：
A、按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，制备铸态Mg-Zn-Y合金；所述设定的各组成元素的原子百分含量分别为：0.5％Zn，0.08％Y，其余为Mg；
B、将步骤A制备的铸态Mg-Zn-Y合金在380℃退火20h，随炉冷却；
C、将步骤B得到的经过退火的Mg-Zn-Y合金在300℃下保温4h后，进行热挤压，挤压温度为300℃，挤压比为9:1；
D、将步骤C得到的热挤压加工后的Mg-Zn-Y合金置于热处理炉中，随炉升温至550℃，保温20min，然后用30℃的水进行淬火处理，即可得到纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金。
本例中所述步骤A制备铸态Mg-Zn-Y合金的具体操作是：按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，将纯Mg置于坩埚中加热，加热至360℃时通入CO2+SF6混合保护气体，待纯Mg全部融化后，分别将纯Zn及Mg-Y中间合金置于纯Mg熔体中，继续加热至760℃，搅拌2min，随后精炼并静置5min，待温度降至740℃时，进行浇注，即得铸态Mg-Zn-Y合金。
经TEM测量，本例制备的(α-Mg+I-Phase)共准晶组织的层片间距平均约为38nm。
实施例四
一种纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金的制备方法，其步骤如下：
A、按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，制备铸态Mg-Zn-Y合金；所述设定的各组成元素的原子百分含量分别为：3％Zn，0.6％Y，其余为Mg；
B、将步骤A制备的铸态Mg-Zn-Y合金在420℃退火8h，随炉冷却；
C、将步骤B得到的经过退火的Mg-Zn-Y合金在400℃下保温2h后，进行热挤压，挤压温度为400℃，挤压比为60:1；
D、将步骤C得到的热挤压加工后的Mg-Zn-Y合金置于热处理炉中，随炉升温至600℃，保温5min，然后用70℃的水进行淬火处理，即可得到纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金。
本例中所述步骤A制备铸态Mg-Zn-Y合金的具体操作是：按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，将纯Mg置于坩埚中加热，加热至360℃时通入CO2+SF6混合保护气体，待纯Mg全部融化后，分别将纯Zn及Mg-Y中间合金置于纯Mg熔体中，继续加热至760℃，搅拌2min，随后精炼并静置5min，待温度降至740℃时，进行浇注，即得铸态Mg-Zn-Y合金。
经TEM测量，本例制备的(α-Mg+I-Phase)共准晶组织的层片间距平均约为41nm。
实施例五
一种纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金的制备方法，其步骤如下：
A、按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，制备铸态Mg-Zn-Y合金；所述设定的各组成元素的原子百分含量分别为：2.5％Zn，0.4％Y，其余为Mg；
B、将步骤A制备的铸态Mg-Zn-Y合金在400℃退火10h，随炉冷却；
C、将步骤B得到的经过退火的Mg-Zn-Y合金在350℃下保温3h后，进行热挤压，挤压温度为350℃，挤压比为30:1；
D、将步骤C得到的热挤压加工后的Mg-Zn-Y合金置于热处理炉中，随炉升温至580℃，保温7min，然后用50℃的水进行淬火处理，即可得到纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金。
本例中所述步骤A制备铸态Mg-Zn-Y合金的具体操作是：按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，将纯Mg置于坩埚中加热，加热至360℃时通入CO2+SF6混合保护气体，待纯Mg全部融化后，分别将纯Zn及Mg-Y中间合金置于纯Mg熔体中，继续加热至760℃，搅拌2min，随后精炼并静置5min，待温度降至740℃时，进行浇注，即得铸态Mg-Zn-Y合金。
经TEM测量，本例制备的(α-Mg+I-Phase)共准晶组织的层片间距平均约为42nm。
实施例六
一种纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金的制备方法，其步骤如下：
A、按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，制备铸态Mg-Zn-Y合金；所述设定的各组成元素的原子百分含量分别为：2.1％Zn，0.3％Y，其余为Mg；
B、将步骤A制备的铸态Mg-Zn-Y合金在420℃退火8h，随炉冷却；
C、将步骤B得到的经过退火的Mg-Zn-Y合金在330℃下保温3h后，进行热挤压，挤压温度为330℃，挤压比为15:1；
D、将步骤C得到的热挤压加工后的Mg-Zn-Y合金置于热处理炉中，随炉升温至560℃，保温13min，然后用60℃的水进行淬火处理，即可得到纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金。
本例中所述步骤A制备铸态Mg-Zn-Y合金的具体操作是：按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，将纯Mg置于坩埚中加热，加热至360℃时通入CO2+SF6混合保护气体，待纯Mg全部融化后，分别将纯Zn及Mg-Y中间合金置于纯Mg熔体中，继续加热至760℃，搅拌2min，随后精炼并静置5min，待温度降至740℃时，进行浇注，即得铸态Mg-Zn-Y合金。
经TEM测量，本例制备的(α-Mg+I-Phase)共准晶组织的层片间距平均约为42nm。
Claims (7)
1.一种纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金的制备方法，其步骤如下：
A、按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，制备铸态Mg-Zn-Y合金；所述设定的各组成元素的原子百分含量分别为：0.5-3％Zn、0.08-0.6％Y，其余为Mg，且所述Zn、Y原子百分含量比值为5-7：1；
B、将步骤A制备的铸态Mg-Zn-Y合金在380-420℃退火8-20h，随炉冷却；
C、将步骤B步得到的经过退火的Mg-Zn-Y合金在300-400℃下保温2-4h后，进行热挤压，挤压温度为300-400℃，挤压比为9-60：1；
D、将步骤C得到的热挤压加工后的Mg-Zn-Y合金置于热处理炉中，随炉升温至550-600℃，保温5-20min，然后进行淬火处理，即可得到纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金。
2.根据权利要求1所述的一种纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金的制备方法，其特征在于：所述步骤A制备铸态Mg-Zn-Y合金所设定的各组成元素的原子百分含量分别为：0.5-2.5％Zn、0.08-0.5％Y，其余为Mg，且所述Zn、Y原子百分含量比值为5-7：1。
3.根据权利要求1或2所述的一种纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金的制备方法，其特征在于：所述步骤A制备铸态Mg-Zn-Y合金的具体操作是：按照设定的各组成元素的原子百分含量配比，将纯Mg置于坩埚中加热，加热至340-360℃时通入CO2+SF6混合保护气体，待纯Mg全部融化后，分别将纯Zn及Mg-Y中间合金置于纯Mg熔体中，继续加热至720-760℃，搅拌2-5min，随后精炼并静置5-10min，待温度降至710-740℃时，进行浇注，即得铸态Mg-Zn-Y合金。
4.根据权利要求1所述的一种纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金的制备方法，其特征在于：所述步骤C中的对步骤B步得到的经过退火的Mg-Zn-Y合金进行热挤压的挤压比为15-30：1。
5.根据权利要求1所述的一种纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金的制备方法，其特征在于：所述步骤D中将步骤C得到的热挤压加工后的Mg-Zn-Y合金置于热处理炉中，随炉升温至560-600℃，保温7-13min，然后进行淬火处理，即可得到纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金。
6.根据权利要求1、2、4、5任一所述的一种纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金的制备方法，其特征在于：所述步骤D中进行淬火处理的淬火介质为30-70℃的水。
7.根据权利要求3所述的一种纳米共准晶增强Mg-Zn-Y合金的制备方法，其特征在于：所述步骤D中进行淬火处理的淬火介质为30-70℃的水。
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