EP3493888A1 - Verfahren zur regelung einer rektifikationskolonne - Google Patents

Verfahren zur regelung einer rektifikationskolonne

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EP3493888A1
EP3493888A1 EP17751062.5A EP17751062A EP3493888A1 EP 3493888 A1 EP3493888 A1 EP 3493888A1 EP 17751062 A EP17751062 A EP 17751062A EP 3493888 A1 EP3493888 A1 EP 3493888A1
Authority
EP
European Patent Office
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column
temperature
height
component
function
Prior art date
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Pending
Application number
EP17751062.5A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Mathias SCHWEIGERT
Achim KÜPPER
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Covestro Deutschland AG
Original Assignee
Covestro Deutschland AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Covestro Deutschland AG filed Critical Covestro Deutschland AG
Publication of EP3493888A1 publication Critical patent/EP3493888A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/42—Regulation; Control
    • B01D3/4211—Regulation; Control of columns
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • B01D3/42—Regulation; Control
    • B01D3/4211—Regulation; Control of columns
    • B01D3/425—Head-, bottom- and feed stream
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C17/383—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C25/00—Compounds containing at least one halogen atom bound to a six-membered aromatic ring
    • C07C25/02—Monocyclic aromatic halogenated hydrocarbons
    • C07C25/08—Dichloro-benzenes
    • G—PHYSICS
    • G05—CONTROLLING; REGULATING
    • G05B—CONTROL OR REGULATING SYSTEMS IN GENERAL; FUNCTIONAL ELEMENTS OF SUCH SYSTEMS; MONITORING OR TESTING ARRANGEMENTS FOR SUCH SYSTEMS OR ELEMENTS
    • G05B11/00—Automatic controllers
    • G05B11/01—Automatic controllers electric
    • G05B11/14—Automatic controllers electric in which the output signal represents a discontinuous function of the deviation from the desired value, i.e. discontinuous controllers
    • G—PHYSICS
    • G05—CONTROLLING; REGULATING
    • G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D21/00—Control of chemical or physico-chemical variables, e.g. pH value
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/42—Regulation; Control
    • B01D3/4211—Regulation; Control of columns
    • B01D3/4294—Feed stream

Definitions

  • the present invention relates to a method for controlling a concentration of at least a first component of a rectification column for separating a binary mixture of the first component and a second component based on temperature measurements.
  • Rectification columns are one of the most important production units in the chemical industry and are used to separate mixtures of substances. The separation is energy intensive. Both for economic and ecological reasons, energy consumption should be as low as possible. At the same time, a specification must be complied with, which may include different aspects of the column. Typical examples are:
  • the specification can either result from customer requirements, environmental requirements or later production steps.
  • the rectification is a thermal separation process. In the simplest case, a binary mixture is separated into its pure components. The separation can only be completed to a certain extent. In rectification, the lower vapor pressure material is called low boiler, while the higher vapor pressure is called high boiler.
  • the rectification uses the physical According to the Kaiian principle, the concentration of the low boilers in the vapor phase is higher than in the liquid phase. In contrast to distillation, this process is repeated several times, ie only a portion of a condensate formed in the top of the column is withdrawn and collected, while a remaining portion of the overhead condensate is fed back into the top of the column as so-called reflux.
  • a stand in a lower region of the column the so-called sump, in which the high boiler accumulates, a level in the upper region of the column, the so-called head, namely in a condensate tank provided for the low boiler and the pressure regulated.
  • the stands are controlled to prevent flooding or emptying of the column and to maintain material balance.
  • concentration, pressure and state the following control variables are possible:
  • Achim Kienle's article "Low-order dynamic models for ideal multicomponent distillation processes using non-linear wave propagation theory” discloses a simplified model for a rectification column, the simplified model being based on a rigorous model from which a reduced “wave model "which, however, requires extensive information NEN over used substances and apparatus properties, such as, for example, assumption of ideal separation step on each floor, packing properties, etc., requires.
  • a mass spectrometer can be used for measuring the concentration.
  • Corresponding devices are very expensive, so that mostly temperature measurements are used for concentration control.
  • a respective temperature sensor for controlling the concentration is (usually) not attached to the top or bottom of the column, since the sensitivity is too low in these areas.
  • a stationary model can be used to determine where the sensitivity in terms of concentration is greatest, as in Paul S. Fruehauf, PE, Donald P. Mahoney: DISTILLATION COLUMN CONTROL DESIGN USING STEADY STATE MODELS: USEFULNESS AND LI-MITATIONS, 1993. The point is chosen where the temperature deviation in both directions is approximately equal and the sensitivity is sufficient.
  • a regulation of the concentration via a temperature control by means of steam (feed in the sump) and cooling liquid (feed in the head) is often unsatisfactory.
  • Many columns have temperature profiles with a high temperature gradient at the respective mass transfer zones.
  • WLLuyben describes in his article "Profile Position Control of Distillation Columns with Sharp Temperature Profiles" how the temperature profile is localized with the aid of a plurality of temperature sensors and the position of the temperature profile is used as a process variable. It is now an object of the present invention to provide a further improved possibility for controlling a concentration of a component of a binary mixture of a rectification column having a sharp temperature profile.
  • the present invention provides a method and a system having the features of the respective independent claims. Embodiments of the invention will become apparent from the dependent claims and the description.
  • the present invention relates to a method for controlling a concentration of at least a first component of a rectification column for separating a binary mixture of the first component and a second component based on temperature measurements.
  • a controlled system defined by temperature sensors arranged in the longitudinal direction of the column is linearized with the aid of an estimate of a temperature profile, a real temperature profile T * (h) determined by the temperature sensors being approximated by a function T (h) as a function of a column height h , where the column along the column height h is divided into two sections and the function T (h) is defined in sections based on a logistical function.
  • T * (h) determined by the temperature sensors being approximated by a function T (h) as a function of a column height h , where the column along the column height h is divided into two sections and the function T (h) is defined in sections based on a logistical function.
  • the position of a mass transfer zone serves as a controlled variable in order to produce a desired charge associated with a desired product concentration. Adjustment of the mass transfer zone.
  • Product concentration can be understood as meaning the concentration of the first component (for example head product), the concentration of the second components (for example bottom product) or both components.
  • the estimated temperature profile for example, the temperature can be estimated at the top and based on this the concentration of the low boiler or of the top product can be determined.
  • the binary mixture results in two mass transfer zones, namely a first in the lower region of the column, ie below an inlet or in the stripping section and a second in the upper region of the column, ie above the inlet or in the reinforcing section.
  • Actuating variable for the rectifying section is a quantity of coolant; the actuating variable for the stripping section is a quantity of steam.
  • PI / PID controllers can be used as a controller standard PI / PID controllers can be used.
  • the inventive method in a rectification column for the separation of 1, 2-dichlorobenzene (ODB) and COCI 2 (phosgene) is applied.
  • the advantage of the invention is firstly the significantly lower modeling effort compared to model approaches known from the prior art, since only relatively few material data (boiling temperatures) and column data (packing type, etc.) are required, and secondly the thus less required computing power.
  • a rigorous process model, as known from the prior art, can easily contain several hundred differential equations, while the simplified process model presented here, depending on the number of installed measuring points or temperature sensors, is one to two orders of magnitude lower. This makes it possible to use it in a production system without using dedicated hardware. Rigorous models represent a technical mecha- nism with exact scientific methodology.
  • the estimated temperature at the top or bottom of the column can be used for concentration calculation.
  • the prerequisite is that the concentration of secondary components is "small".
  • the concentration to be determined may have a lower con- centering than that of the minor components.
  • the temperature profile can be visualized in an embodiment in a control panel associated with the installation or the column, so that, for example, effects on the head temperature of disturbances of possible temperature increases in the middle of the column can be better estimated.
  • a rectification column for separating a mixture of phosgene and ODB, where phosgene is the first component and the low boiler of the mixture and ODB is the second component and the high boiler of the mixture. Accordingly, when the rectification is carried out, phosgene preferably accumulates in the upper region of the column, ie in the top of the column, and thus constitutes the top product. ODB as high boiler is enriched in the bottom of the column and accordingly constitutes the bottoms product Temperature profile is based on the example of the rectification column for the separation of phosgene and ODB on observations during jump tests on a simulated system.
  • a jump test is understood to mean a sudden change in a manipulated variable, such as, for example, the amount of coolant at the top or the amount of steam at the bottom.
  • a manipulated variable such as, for example, the amount of coolant at the top or the amount of steam at the bottom.
  • a temperature profile obtained therefrom along the column, ie along the column height are in particular characteristic zones (or fronts, ie locations with a high temperature gradient - see "Jörg Raisch: Multi-variable control in the frequency domain.” Oldenbourgmaschinesverlag, Berlin, 1994., Chapter 9.18). to be seen with a high temperature gradient (in relation to the height). At these a strong mass transfer takes place, which is why these sites are also referred to as mass transfer zones.
  • the temperature characteristic can be represented as static non-linearity.
  • Characteristic of the course are two S-shaped temperature curves. The first covers the reinforcing part between the head of the column (100% of the column height) and feed (about 24% of the column height), the other the stripping section between inlet and bottom of the column (0%). The characteristic S-shapes are preserved during the jump attempts and are only shifted along the column height. This results in the approach of approximating the behavior of the column during the jump tests, ie in particular the temperature behavior along the column height by a displacement of a static characteristic curve.
  • the fluctuation range of the stationary gain of the temperature ie the fluctuation range of the temperature at a respective column height
  • T (h) The fluctuation range of the stationary gain of the temperature
  • a transition of the logistic functions is determined in the embodiment of the invention by a temperature at an inlet of the column.
  • a logistic function of the following form is selected as the respective logistic function:
  • h 0 is a support vector that shifts the inflection point of the logistic function from 0 to h 0 .
  • the on-line determined parameter h 0 can be used to control the column, as this shows a less pronounced nonlinear behavior, k describes a compression in the direction of the height of the column, T 0 describes a support vector of the temperature (T min ) and v a range of the temperature (T max - T min ).
  • the function T (h) is defined as follows:
  • T ab (h) and T v (h) are defined on the basis of a respective logistic function and h ZvXaU f defines the column height on which the binary mixture, in particular a solution of the column consisting of the first and the second component in equal parts is supplied. Further embodiment of the method according to the invention IS applies:
  • T (h) T ab (h) for he [0%, x%] in an output region from the column with 0 ⁇ x ⁇ 100, and where T 0, v and T 0, from respective support vectors of the temperature, v v and v from a respective one
  • Span of the temperature, k v and k from a respective compression in the direction of the column height h and h 0, v and h 0, represent a respective support vector of the height h.
  • h 0, v and h 0, ab correspond to the respective mass transfer zones in the enrichment section or in the stripping section of the column.
  • x is chosen as 24. This corresponds to the relative height at which the inlet valve is arranged. The actual feed height depends on a design of a respective column and can be calculated exactly with knowledge of the column design.
  • the inlet height defines the transition of the "subfunctions" T ab (h) and T v (h).
  • the inlet temperature determines the transition between the logistical functions.
  • T v (h) The range of values of T v (h) is therefore intended to include only functional values between the boiling point of the first component, ie the low boiler and the inlet temperature, ie the temperature at the inlet. This is followed by the support vector and the span:
  • T inlet is normalized to the boiling temperature of the second component and the boiling point of the first component is set to "0". Furthermore, in a further embodiment, it is assumed that a value range of T ab (h) lies between the feed temperature T feed and the boiling point of the second component.
  • the logistic function in the stripping section T ab (h) should be a Value range between T inlet and the boiling point of the second component, ie the high boiler have. This results in:
  • a respective compression k v or k decreases in the direction of the respective height from a comparison of a slope of the logistic function f (x) in its inflection point and of the measured temperature profile T * (h) in it Determines inflection point, wherein the inflection point of T * (h) is calculated from an average of respective slopes in a respective inflection point of temperature curves determined from jump tests.
  • the compression in the direction of the height k v or k ab thus results from a comparison of the slope of the logistical function and the real temperature profile at the point of inflection.
  • h 0, v and h 0, ab can be calculated via an arbitrary temperature point T at a position h in the respective region or part of the column, ie in the amplification part or in the output part by conversion of a respectively corresponding one of the above equations.
  • h 0, v and h 0, ab can be calculated via an arbitrary temperature point T at a position h in the respective region or part of the column, ie in the amplification part or in the output part by conversion of a respectively corresponding one of the above equations.
  • h 0, v and h 0, ab can be calculated via an arbitrary temperature point T at a position h in the respective region or part of the column, ie in the amplification part or in the output part by conversion of a respectively corresponding one of the above equations.
  • measurement inaccuracies such as measurement noise and drift
  • the present invention proposes, in a further embodiment, to supplement the method described above with a parameter estimation in order to compensate for the mentioned disadvantages, where h 0, v and h 0, ab are respectively determined by a parameter estimation become.
  • the running parameter i indicates the respectively existing temperature measuring points in the gain region or part or in the output region or part.
  • the parameter h 0 , ie h 0, v for the amplification part and h 0, ab for the output part shall be estimated. This is a nonlinear minimization problem because the parameter is in the exponent.
  • the Gauss-Newton method is used for the estimation.
  • a residual vector describes the actual deviation from estimated to measured temperature and forms as follows
  • step size s is then calculated as follows:
  • D is a vector. Therefore, among other things, the inversion from equation (15) with (13) simplifies to:
  • control variables the coolant quantity and the amount of steam are used.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a rectification column which can be regulated in accordance with an embodiment of the method according to the invention.
  • FIG. 2 shows exemplary temperature profiles of a rectification column after carrying out jump tests, wherein a coolant quantity has been changed in each case as an abrupt change in each case in accordance with a changed manipulated variable.
  • the rectification column shown in FIG. 1 is, for example, incorporated in a plant for the production of toluene diisocyanate (TDI).
  • the column shown has the task of supplying TDI reaction lines with vaporous phosgene.
  • the column has an upper area, ie a head area and a lower area, ie a sump area or sump.
  • phosgene accumulates in the top as the top product and in the bottom ODB as the bottoms product.
  • the resulting overhead product is, unlike a standard column, not total condensed, but withdrawn in vapor form. Therefore, the column shown in Figure 1 contains no condensate tank. Instead, a plug-in capacitor is used.
  • the phosgene is filled on the one hand in the form of phosgene solution via an inlet F2 with inlet valve Y3. On the other hand, it is applied to the top of the column Fl as liquid phosgene in pure form.
  • the phosgene solution consists of approximately equal parts of phosgene and the solvent ODB.
  • coolant Via a valve Yl at the top, coolant is fed via a coolant inlet F3. supplied keit or coolant.
  • the cooling liquid can be removed from the column again via a drain G3. Via a pressure gauge PI, the pressure is measured, which is to be kept substantially constant.
  • the column is divided into two parts, namely an upper rectifying section, which lies between inlet F2 and the top of the column, in the case shown here in the range of 24% to 100% of the column height, and a lower stripping section between inlet F2 and bottom of the column, ie in the case shown here between 0% and 24%, divided.
  • phosgene is enriched as a low-boiling component.
  • the phosgene is dissolved from the solvent ODB.
  • the position of the temperature sensors is particularly important. As a rule, neither the head nor the sump temperature is normally used directly for the control, but temperatures between the inlet F2 and the respective product outlet. In this case, the temperatures of the temperature sensors T2 to T4 for the control of the overhead product concentration and in the stripping section the temperature of the temperature sensor T6 for the regulation of the bottoms product concentration come into question in the amplification part.
  • FIG. 2 shows a temperature profile T * (h) of the rectification column from FIG. 1 before and after it has been carried out
  • Characteristic of the respective courses shown are per temperature profile per jump test in each case two S-shaped temperature curves. The first covers the enrichment section between head of the column (100%) and feed F2 (24%), the other the stripping section between inlet F2 and bottom of the column (0%).
  • the characteristic S-forms are conserved during jump attempts and are only along the column height, i. moved along the abscissa. This results in the approach of approximating the behavior of the column in the jump tests by shifting a static characteristic curve. From the observations of the jump tests, the following can be seen: The fluctuation width of the stationary gain of the temperature (along the ordinate 20) is greater than the fluctuation width of the displacement of the characteristic (along the abscissa 10).
  • a temperature measurement point at 40% of the column height changes dramatically by about 20% only in the last jump.
  • a temperature for example 40% on the abscissa 10
  • an approximately linear course can be recognized.
  • the height step
  • the temperature whose height is to be monitored must be between the boiling points of the pure substances, i. of phosgene and ODB. It lends itself to the temperature, which describes the position of the fronts in Figure 2.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regelung einer Konzentration einer ersten Komponente einer Rektifikationskolonne zur Trennung eines binären Gemischs der ersten Komponente mit einer zweiten Komponente auf Basis von Temperaturmessungen, wobei eine durch in Längsrichtung der Kolonne angeordnete Temperatursensoren (T3, T2, T6) definierte Regelstrecke mit Hilfe einer Schätzung eines Temperaturprofils linearisiert wird, wobei ein realer mittels der Temperatursensoren ermittelter Temperaturverlauf T*(h) in Abhängigkeit von einer Kolonnenhöhe h durch eine Funktion T(h) approximiert wird, wobei die Kolonne entlang der Kolonnenhöhe h in zwei Abschnitte unterteilt wird und die Funktion T(h) abschnittsweise auf Basis je einer logistischen Funktion definiert wird.

Description

Verfahren zur Regelung einer Rektifikationskolonne
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regelung einer Konzentration mindestens einer ersten Kompo- nente einer Rektifikationskolonne zur Trennung eines binären Gemischs aus der ersten Komponente und einer zweiten Komponente auf Basis von Temperaturmessungen.
Rektifikationskolonnen sind eine der wichtigsten Produk- tionseinheiten in der chemischen Industrie und werden zur Trennung von Stoffgemischen eingesetzt. Die Trennung ist energieintensiv. Sowohl aus ökonomischen als auch aus ökologischen Gründen soll ein Energieverbrauch dabei möglichst gering sein. Gleichzeitig muss eine Spezifikation eingehalten werden, welche unterschiedliche Aspekte der Kolonne umfassen kann. Typische Beispiele sind:
• Produktreinheit des Kopfproduktes
• Produktreinheit des Sumpfproduktes
• Entnahmerate des KopfProduktes
• Entnahmerate des Sumpfproduktes
• Zufuhrrate des Zustromes
Die Spezifikation kann sich entweder aus Anforderungen, die ein Kunde stellt, aus Umweltauflagen oder durch spätere Produktionsschritte ergeben.
Die Rektifikation ist, wie die Destillation, ein thermisches Trennverfahren. Im einfachsten Fall wird ein binä- res Gemisch in seine Reinkomponenten getrennt. Die Trennung kann nur bis zu einem gewissen Grad vollzogen werden. Bei der Rektifikation wird der Stoff mit geringerem Dampfdruck Leichtsieder, der mit höherem Dampfdruck Schwersieder genannt. Die Rektifikation nutzt das physi- kaiische Prinzip aus, dass die Konzentration des Leicht- sieders in der Dampfphase höher ist als in der Flüssigphase. Im Gegensatz zur Destillation wird dieser Prozess mehrfach wiederholt, d. h. nur ein Teil eines im Kopf der Kolonne gebildeten Kondensats wird abgezogen und gesammelt, während ein verbleibender Teil des Kopfkondensats wieder als sogenannter Rückfluss in den Kolonnenkopf eingespeist wird. Dadurch lässt sich eine höhere Reinheit der Komponenten des Gemischs, d.h. der Produkte der Rek- tifikation erzielen. Das Konzept der Rektifikation lässt sich mit der idealen Trennstufe erklären. Auf jeder Trennstufe stellt sich wie bei der Destillation ein jeweiliges Phasengleichgewicht ein. Das Ziel von Rektifikationskolonnen ist das Trennen des Stoffgemisches in Reinstoffe bzw. Reinkomponenten. Ein kleiner Teil der Komponenten des Stoffgemisches bleibt jedoch stets vorhanden. In der Spezifikation wird festgelegt, wie hoch die Konzentration von Nebenkomponenten je- weils sein darf. Eine geringere Konzentration der Nebenkomponenten geht immer mit einem erhöhten Energieaufwand einher. Daher ist ein Halten einer gewünschten Konzentration mindestens eines der Reinstoffe bzw. einer der Komponenten das Hauptziel der Regelung. Zusätzlich wird ein Stand in einem unteren Bereich der Kolonne, dem sogenannten Sumpf, in dem sich der Schwersieder ansammelt, ein Stand im oberen Bereich der Kolonne, dem sogenannten Kopf, nämlich in einem für den Leichtsieder vorgesehenen Kondensatbehälter sowie der Druck geregelt. Die Stände werden geregelt, um ein Fluten oder Leerlaufen der Kolonne zu verhindern und die Materialbilanz aufrechtzuerhalten. Für die Regelgrößen Konzentration, Druck und Stand kommen folgende Stellgrößen in Frage:
• Zulaufventil • Dampfventil
• Kühlmittelventil
• Destillatventil
• Sumpfproduktventil
• Rücklaufventil
Eine Zuordnung von Stell- zu Regelgrößen erfolgt unter physikalisch-/chemischen Gesichtspunkten . In DE 39 06 002 AI wird eine modellgestützte Analyse- und Regeleinrichtung für Rektifikationskolonnen beschrieben, wobei eine Reihe von Eingabegrößen, nämlich Temperatur im Bereich, wo eine stärkere Änderung des Stoffaustausches vorliegt, Drücke in der Kolonne, Feed-Menge pro Zeitein- heit, Konzentration des Feeds, Temperatur des Feeds,
Druck des Feeds, Füllstand der Destillatvorlage, Füllstand im Sumpf, und eine Kombination von zwei Angaben aus den folgenden vier Mengenströmen, nämlich Rücklaufmenge, Destillatmenge, Heizdampfmenge und Sumpfproduktmenge vor- gegeben werden, um eine Zeitverzögerung zwischen einem Augenblick der Probenentnahme und einer Anzeige des Ergebnisses zu reduzieren, wobei die Eingabegrößen in einem Modell und mit Hilfe von vorgegebenen Gleichungen verarbeitet werden, wobei die resultierenden Ausgangsgrößen, wie Produktzusammensetzung und Produktmengen wiederum zum Betätigen von Stellgliedern unmittelbar genutzt werden.
Aus dem Artikel "Low-order dynamic models for ideal mul- ticomponent distillation processes using nonlinear wave propagation theory" von Achim Kienle ist ein vereinfachtes Modell für eine Rektifikationskolonne bekannt, wobei das vereinfachte Modell auf einem rigorosen Modell basiert, aus welchem ein reduziertes "Wellenmodell" abgeleitet wird, welches allerdings umfangreiche Informatio- nen über verwendete Stoffe und Apparateigenschaften, wie bspw. Annahme von idealer Trennstufe auf jedem Boden, Packungseigenschaften etc., voraussetzt. Zur Messung der Konzentration kann bspw. ein Massenspekt- rometer eingesetzt werden. Entsprechende Geräte sind jedoch sehr teuer, so dass meist Temperaturmessungen zur Konzentrationsregelung herangezogen werden. Ein jeweiliger Temperatursensor zur Regelung der Konzentration ist (meist) nicht am Kopf oder Sumpf der Kolonne angebracht, da die Sensitivität in diesen Bereichen zu gering ist. Stattdessen kann anhand eines stationären Modells ermittelt werden, an welcher Stelle die Sensitivität im Bezug zur Konzentration am größten ist, wie bspw. bei Paul S. Fruehauf, PE, Donald P. Mahoney: DISTILLATION COLUMN CON- TROL DESIGN USING STEADY STATE MODELS: USEFULNESS AND LI- MITATIONS, 1993 beschrieben. Es wird die Stelle gewählt, an der die Temperaturabweichung in beide Richtungen ungefähr gleich groß ist und die Sensitivität ausreichend ist.
Eine Regelung der Konzentration über eine Temperaturregelung mittels Dampf (Zufuhr im Sumpf) und Kühlflüssigkeit (Zufuhr im Kopf) ist oft nicht zufriedenstellend. Viele Kolonnen weisen Temperaturprofile mit einem hohen Temperaturgradienten an den jeweiligen Stoffaustauschzonen auf .
W.L.Luyben beschreibt in seinem Artikel "Profile Position Control of Distillation Columns with Sharp Temperature Profiles" wie mit Hilfe einer Mehrzahl von Temperatursensoren das Temperaturprofil lokalisiert wird und die Position des Temperaturprofils als Prozessvariable eingesetzt wird. Es ist nunmehr eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine weiter verbesserte Möglichkeit zur Regelung einer Konzentration einer Komponente eines binären Gemischs ei- ner Rektifikationskolonne mit scharfem Temperaturprofil bereitzustellen .
Zur Lösung dieser Aufgabe stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren und ein System mit den Merkmalen der jeweils unabhängigen Ansprüche bereit. Ausgestaltungen der Erfindung gehen aus den entsprechend abhängigen Ansprüchen und der Beschreibung hervor.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Regelung einer Konzentration mindestens einer ersten Komponente einer Rektifikationskolonne zur Trennung eines binären Gemischs aus der ersten Komponente und einer zweiten Komponente auf Basis von Temperaturmessungen. Dabei wird eine durch in Längsrichtung der Kolonne angeord- nete Temperatursensoren definierte Regelstrecke mit Hilfe einer Schätzung eines Temperaturprofils linearisiert, wobei ein realer mittels der Temperatursensoren ermittelter Temperaturverlauf T* (h) in Abhängigkeit von einer Kolonnenhöhe h durch eine Funktion T(h) approximiert wird, wo- bei die Kolonne entlang der Kolonnenhöhe h in zwei Abschnitte unterteilt wird und die Funktion T(h) abschnittsweise auf Basis je einer logistischen Funktion definiert wird. Bei der Approximation des Temperaturverlaufs lässt sich auch eine Position einer Stoffaustauschzone bestimmen bzw. schätzen. Die Position einer Stoffaustauschzone dient wiederum als Regelgröße, um eine gewünschte mit einer gewünschten Produktkonzentration zusammenhängende Po- sition der Stoffaustauschzone einzustellen. Zwischen Produktkonzentration und Stoffaustauschzone besteht ein definierter Zusammenhang, der unter Berücksichtigung der als Komponenten des binären Gemischs verwendeten Stoffe separat zu ermitteln ist. Unter Produktkonzentration kann die Konzentration der ersten Komponente (bspw. KopfProdukt) , die Konzentration der zweiten Komponenten (bspw. Sumpfprodukt) oder beider Komponenten verstanden werden. Mittels des geschätzten Temperaturverlaufs kann bspw. am Kopf die Temperatur geschätzt und auf Basis dessen die Konzentration des Leichtsieders bzw. des Kopfprodukts ermittelt werden. Durch die erfindungsgemäße Verwendung der logistischen Funktionen in den jeweiligen Abschnitten ergibt sich zwischen einer Stoffaustauschzone je Ab- schnitt und einer veränderbaren Stellgröße ein linearer Zusammenhang. Bei dem binären Gemisch ergeben sich zwei Stoffaustauschzonen, nämlich eine erste im unteren Bereich der Kolonne, d.h. unterhalb eines Zulaufs bzw. im Abtriebsteil und eine zweite im oberen Bereich der Kolon- ne, d.h. oberhalb des Zulaufs bzw. im Verstärkungsteil . Stellgröße für den Verstärkungsteil ist eine Kühlmittel- menge, Stellgröße für den Abtriebsteil ist eine Dampfmenge. Als Regler können Standard PI/PID Regler eingesetzt werden.
In möglicher Ausgestaltung wird das erfindungsgemäße Verfahren bei einer Rektifikationskolonne zur Trennung von 1, 2-Dichlorbenzol (ODB) und COCI2 (Phosgen) angewendet. Der Vorteil der Erfindung ist erstens der im Vergleich zu aus dem Stand der Technik bekannten Modellansätzen deutlich geringere Modellierungsaufwand, da nur relativ wenige Stoffdaten (Siedetemperaturen) sowie Kolonnendaten (Packungstyp etc.) benötigt werden und zweitens die dadurch weniger benötigte Rechenleistung. Ein rigoroses Prozessmodell, wie es aus dem Stand der Technik bekannt ist, kann leicht mehrere hundert Differentialgleichungen enthalten, während das hier vorgestellte vereinfachte Prozessmodell, in Abhängigkeit der Anzahl von verbauten Messstellen bzw. Temperatursensoren, ein bis zwei Größenordnungen darunter liegt. Dies macht den Einsatz in einem Produktivsystem möglich, ohne dedizierte Hardware zu verwenden. Rigorose Modelle bilden einen technischen Mecha- nismus mit exakter wissenschaftlicher Methodik ab. Sie werden auf der Basis physikalischer, chemischer bzw. verfahrenstechnischer Beziehungen erstellt. Bei einem rigorosen Modell wird beispielsweise die Rektifikationskolonne bzw. der darin ablaufende Prozess nachgebildet und si- muliert, in dem man alle bekannten Abläufe und Reaktionen der Anlage bzw. der Kolonne stückweise physikalisch und kinetisch mit Kennlinien, Differentialgleichungen und Bilanzgleichungen simuliert.
Allerdings sind rigorose Modelle in der Realisierung sehr teuer - zu teuer für die meisten Prozesse.
Dieser Punkt kann großen Einfluss auf die Entscheidung für oder gegen ein solches Produktivsystem haben, da die Pflege eines zusätzlichen Systems in einer Anlage, welche 50 Jahre lang betrieben wird, zusätzlichen Aufwand generiert (Betriebssystem Migration, Wartung, Updates, fehlende Kompatibilität mit neuem Betriebssystem) , der zu einer Einstellung des Systems führen kann. Unter bestimmten Bedingungen kann die geschätzte Temperatur am Kopf oder Sumpf der Kolonne zur Konzentrationsbe- rechnung verwendet werden. Voraussetzung ist, dass die Konzentration der Nebenkomponenten "klein" ist. Die zu bestimmende Konzentration kann aber eine geringere Kon- zentration aufweisen als die der Nebenkomponenten. Das Temperaturprofil kann in Ausgestaltung in einem der Anlage bzw. der Kolonne zugeordneten Bedienfeld visualisiert werden, sodass beispielsweise Auswirkungen auf die Kopf- temperatur von Störungen eventueller Temperaturerhöhungen in der Mitte der Kolonne besser eingeschätzt werden können.
Im Folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren am Bei- spiel einer Rektifikationskolonne zur Trennung eines Ge- mischs aus Phosgen und ODB, wobei Phosgen die erste Komponente und den Leichtsieder des Gemischs und ODB die zweite Komponente und den Schwersieder des Gemischs darstellt. Bei Durchführung der Rektifikation sammelt sich demnach Phosgen bevorzugt im oberen Bereich der Kolonne, d.h. im Kopf der Kolonne an und stellt demnach das Kopf- produkt dar. ODB als Schwersieder wird demgegenüber im Sumpf der Kolonne angereichert und stellt demnach das Sumpfprodukt dar. Die Schätzung des Temperaturprofils geht am Beispiel der Rektifikationskolonne zur Trennung von Phosgen und ODB auf Beobachtungen während Sprungversuchen an einem simulierten System zurück. Unter einem Sprungversuch ist eine sprunghafte Veränderung einer Stellgröße, wie bspw. Kühlmittelmenge am Kopf bzw. Dampf- menge am Sumpf, zu verstehen. In einem daraus erhaltenen Temperaturprofil entlang der Kolonne, d.h. entlang der Kolonnenhöhe, sind insbesondere charakteristische Zonen (oder Fronten, d.h. Stellen mit einem hohen Temperaturgradienten - vergleiche "Jörg Raisch: Mehrgrößenregelung im Frequenzbereich. Oldenbourg Wissenschaftsverlag, Berlin, 1994.", Kapitel 9.18) mit hohem Temperaturgradienten (bezogen auf die Höhe) zu sehen. An diesen findet ein starker Stoffaustausch statt, weshalb man diese Stellen auch als Stoffaustauschzonen bezeichnet. Wird ein söge- nanntes Wiener Modell, d.h. ein lineares System, an dessen Ausgang eine statische Nichtlinearität auftritt, angenommen, kann die Temperaturkennlinie als statische Nichtlinearität dargestellt werden. Charakteristisch für den Verlauf sind zwei S-förmige Temperaturverläufe. Der erste deckt den Verstärkungsteil zwischen Kopf der Kolonne (100 % der Kolonnenhöhe) und Zulauf (ca. 24 % der Kolonnenhöhe) ab, der andere den Abtriebsteil zwischen Zulauf und Sumpf der Kolonne (0 %) . Die charakteristischen S-Formen bleiben während der Sprungversuche erhalten und sind lediglich entlang der Kolonnenhöhe verschoben. Daraus ergibt sich der Ansatz, das Verhalten der Kolonne während der Sprungversuche, d. h. insbesondere das Temperaturverhalten entlang der Kolonnenhöhe durch eine Ver- Schiebung einer statischen Kennlinie zu approximieren. Aus Beobachtungen der genannten Sprungversuche wird Folgendes ersichtlich: Die Schwankungsbreite der stationären Verstärkung der Temperatur, d. h. die Schwankungsbreite der Temperatur auf einer jeweiligen Kolonnenhöhe ist grö- ßer als die Schwankungsbreite der Verschiebung der Kennlinie entlang der Kolonnenhöhe. Eine Temperaturmessstelle auf etwa 40 % der Kolonnenhöhe ändert sich bspw. erst im letzten Sprung drastisch (d. h. um etwa 20 %) . Wird hingegen bei den Sprungversuchen eine bestimmte Temperatur in Abhängigkeit von der Kolonnenhöhe verfolgt, ist ein näherungsweise linearer Verlauf erkennbar. Gesucht ist zunächst die Höhe (Stufe) , auf welcher eine bestimmte Temperatur auftritt. Formal muss die Temperatur, deren Höhe verfolgt werden soll, zwischen den Siedepunkten der ersten und der zweiten Komponente, d.h. zwischen den Siedepunkten der Reinstoffe liegen. Es bietet sich die Temperatur an, welche die Position der Fronten beschreibt. Der reale Temperaturverlauf T* (h) ist aus einer stati- sehen Simulation bekannt. Dieser Verlauf wird nun erfindungsgemäß durch eine Funktion T(h) approximiert.
Ein Übergang der logistischen Funktionen wird in Ausge- staltung der Erfindung durch eine Temperatur an einem Zulauf der Kolonne bestimmt.
Gemäß einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird als jeweilige logistische Funktion eine logis- tische Funktion der folgenden Form gewählt:
Die logistische Funktion aus Gleichung (1) weist einen Wendepunkt bei x=0 und einen Wertebereich von [0,1] auf. Um die logistische Funktion an das Temperaturprofil anzupassen, muss die logistische Funktion gestaucht und verschoben werden. Dadurch entsteht folgende Funktion mit den angegebenen Parametern:
h0 ist ein Stützvektor, der den Wendepunkt der logistische Funktion von 0 an die Stelle h0 verschiebt. Der on- line ermittelte Parameter h0 kann zur Regelung der Kolonne verwendet werden, da dieser ein weniger stark ausgeprägtes nichtlineares Verhalten zeigt, k beschreibt eine Stauchung in Richtung der Höhe der Kolonne, T0 beschreibt einen Stützvektor der Temperatur (Tmin) und v eine Spann- weite der Temperatur (Tmax- Tmin) . Gemäß einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Funktion T(h) wie folgt definiert :
wobei Tab(h) und Tv(h) auf Basis je einer logistischen Funktion definiert werden und hZvXaUf die Kolonnenhöhe definiert, auf der das binäre Gemisch, insbesondere eine zu gleichen Teilen aus der ersten und der zweiten Komponente bestehende Lösung der Kolonne zugeführt wird. weiterer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfah- IS gilt:
wobei die Temperatur auf jeweilige Siedetemperaturen T_l und T_2 der entsprechend ersten und der zweiten Komponen- te normiert ist, mit 0 %=T_1 und 100 %=T_2 und h auf eine absolute Kolonnenhöhe H normiert ist, wobei T(h)= Tv(h) für h ∈ [x %,100 %] in einem Verstärkungsbereich v,
T(h)=Tab(h) für h e [0 %,x %] in einem Abtriebsbereich ab der Kolonne mit 0<x<100, und wobei T0,v und T0,ab jeweilige Stützvektoren der Temperatur, vv und vab eine jeweilige
Spannweite der Temperatur, kv und kab eine jeweilige Stauchung in Richtung der Kolonnenhöhe h und h0,v und h0,ab einen jeweiligen Stützvektor der Höhe h darstellen. h0,v und h0,ab entsprechen den jeweiligen Stoffaustauschzonen im Verstärkungsteil bzw. im Abtriebsteil der Kolonne. Gemäß einer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird x als 24 gewählt. Dies entspricht der relativen Höhe, an welcher das Zulaufventil angeordnet ist. Die konkrete Zulaufhöhe hängt von einer Auslegung einer je- weiligen Kolonne ab und kann bei Kenntnis der Kolonnenauslegung genau berechnet werden. Die Zulaufhöhe definiert den Übergang der "Teilfunktionen" Tab(h) und Tv(h).
Die Zulauftemperatur bestimmt den Übergang zwischen den logistischen Funktionen.
In einer weiteren Ausgestaltung wird angenommen, das ein Wertebereich von Tv(h) zwischen dem Siedepunkt der ersten Komponente und der Zulauftemperatur liegt und dadurch T0,v(h)=Q und vv=TZulauf gilt.
Der Wertebereich von Tv(h) soll daher nur Funktionswerte zwischen dem Siedepunkt der ersten Komponente, d.h. dem Leichtsieder und der Zulauftemperatur, d.h. der Tempera- tur am Zulauf beinhalten. Darauf folgt der Stützvektor und die Spannweite:
wobei TZulauf auf die Siedetemperatur der zweiten Komponente normiert ist und die Siedetemperatur der ersten Komponente "0" gesetzt ist. Ferner wird in weiterer Ausgestaltung angenommen, dass ein Wertebereich von Tab(h) zwischen der Zulauftemperatur TZulauf und dem Siedepunkt der zweiten Komponente liegt. Die logistische Funktion im Abtriebsteil Tab(h) soll einen Wertebereich zwischen TZulauf und dem Siedepunkt der zweiten Komponente, d.h. des Schwersieders haben. Daraus ergibt sich:
wobei 1 dem auf die reale Siedetemperatur der zweiten Komponente normierten Siedepunkt bzw. der normierten Siedetemperatur der zweiten Komponente entspricht und TZulauf auf die Siedetemperatur der zweiten Komponente normiert ist . Gemäß einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine jeweilige Stauchung kv bzw. kab in Richtung der jeweiligen Höhe aus einem Vergleich einer Steigung der logistischen Funktion f (x) in ihrem Wendepunkt und des gemessenen Temperaturverlaufs T* (h) in sei- nem Wendepunkt ermittelt, wobei der Wendepunkt von T* (h) aus einem Mittelwert jeweiliger Steigungen in einem jeweiligen Wendepunkt von aus Sprungversuchen ermittelten Temperaturverläufen errechnet wird. Die Stauchung in Richtung der Höhe kv bzw. kab ergibt sich somit aus einem Vergleich der Steigung der logistischen Funktion und des realen Temperaturprofils im Wendepunkt.
Damit sind alle Parameter außer h0,v und h0,ab bestimmt. h0,v und h0,ab können über eine beliebige Temperaturstelle T an einer Stelle h in dem jeweiligen Bereich bzw. Teil der Kolonne, d.h. im Verstärkungsteil bzw. im Abtriebsteil durch Umstellung einer jeweilig entsprechenden der obigen Gleichungen errechnet werden. Da jedoch mehrere Temperaturmessstellen zur Verfügung stehen, handelt es sich um ein überrepräsentiertes Gleichungssystem. Nachteil der genannten Methode ist, dass Messungenauigkeiten, wie Messrauschen und Drift, verstärkt werden, wenn sich der Temperatursensor weit entfernt von h0,v bzw. h0,ab befindet. Anstatt nur eine Gleichung zur Lösung zu verwenden, schlägt die vorliegende Erfindung in weiterer Ausgestaltung vor, das voranstehend beschriebene Verfahren um eine Parameterschätzung zu ergänzen, um die genannten Nachteile zu kompensieren, wobei h0,v und h0,ab jeweilig durch eine Parameterschätzung bestimmt werden.
Im Folgenden wird die erfindungsgemäß vorgesehene Parameterschätzung allgemein bezogen auf Gleichung (2) erläutert. Eine Anwendung ist für die Bestimmung von h0,v und h0,ab identisch.
Dabei werden zunächst die Fehlerquadrate der Temperaturen in Bezug auf den Parameter h0 minimiert:
Die Funktion f(h) entspricht Gleichung (2), d. h. f (h) = T(h). Der Laufparameter i gibt die jeweils vorhandenen Temperaturmessstellen im Verstärkungsbereich bzw. -teil oder im Abtriebsbereich bzw. -teil an. Es soll der Para- meter h0, d.h. h0,v für den Verstärkungsteil und h0,ab für den Abtriebsteil geschätzt werden. Dies ist ein nichtlineares Minimierungsproblem, da der Parameter im Exponenten steht. Gemäß einer möglichen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird dazu zur Schätzung das Gauß-Newton- Verfahren angewendet .
Ein Residuenvektor beschreibt die aktuelle Abweichung von geschätzter zu gemessener Temperatur und bildet sich wie folgt
Für das Gauß-Newton-Verfahren wird weiterhin die partielle Ableitung von nach h0 benötigt
Daraus ergibt sich die Jacobi Matrix
Die Schrittweite s errechnet sich dann wie folgt: Im Fall von einem zu bestimmendem Parameter ist D ein Vektor. Daher vereinfacht sich unter anderem die Inversion aus Gleichung (15) mit (13) zu:
Es ergibt sich der nächste Iterationswert
Die Schätzung von h0 wird sowohl für den Verstärkungsteil h0,v= H1 = y1 als Stoffaustauschzone als auch für den Abtriebsteil h0,ab= H2 = y2 als Stoffaustauschzone jeweils als Regelgröße verwendet. Als Stellgrößen werden die Kühlmittelmenge und die Dampfmenge verwendet . Weitere Vorteile und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und den beiliegenden Zeich- nungen.
Es versteht sich, dass die voranstehend genannten und die nachstehend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen.
Die Erfindung ist anhand eines Ausführungsbeispiels in den Zeichnungen schematisch dargestellt und wird im Fol- genden unter Bezugnahme auf die Zeichnungen schematisch und ausführlich beschrieben.
Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Rekti- fikationskolonne, die gemäß einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens geregelt werden kann.
Figur 2 zeigt beispielhafte Temperaturprofile einer Rektifikationskolonne nach Durchführung von Sprungversuchen, wobei als sprungartig jeweils veränderte Stellgröße jeweilig eine Kühlmittelmenge geändert wurde.
Die in Figur 1 gezeigte Rektifikationskolonne ist bspw. in einer Anlage zur Herstellung von Toluoldiisocyanat (TDI) eingebunden. Die gezeigte Kolonne hat die Aufgabe, TDI Reaktionsstraßen mit dampfförmigem Phosgen zu versorgen. Die Kolonne weist einen oberen Bereich, d.h. einen Kopfbereich bzw. Kopf und einen unteren Bereich, d.h. einen Sumpfbereich bzw. Sumpf auf. Bei Durchführung der Rektifikation reichert sich im Kopf Phosgen als Kopfprodukt und im Sumpf ODB als Sumpfprodukt an. Das entstehende Kopfprodukt wird dabei, anders als bei einer Standardkolonne, nicht totalkondensiert, sondern dampfförmig abgezogen. Daher enthält die in Figur 1 gezeigte Kolonne keinen Kondensatbehälter. Stattdessen wird ein Einsteckkondensator verwendet . Dadurch kann eine Rücklaufmenge und ein RücklaufVerhältnis nur indirekt über eine Kühlmittelmenge geregelt werden. Das Phosgen wird einerseits in Form von Phosgenlösung über einen Zulauf F2 mit Zu- laufventil Y3 eingefüllt. Andererseits wird es am Kopf Fl der Kolonne als flüssiges Phosgen in Reinform aufgebracht. Die Phosgenlösung besteht zu etwa gleichen Teilen aus Phosgen und dem Lösungsmittel ODB. Über ein Ventil Yl am Kopf wird über einen Kühlmittelzulauf F3 Kühlflüssig- keit bzw. Kühlmittel zugeführt. Die Kühlflüssigkeit kann über einen Ablauf G3 wieder von der Kolonne abgeführt werden. Über ein Druckmessgerät PI wird der Druck gemessen, der im Wesentlichen konstant zu halten ist. Ferner gibt es mehrere Stellen bzw. Stufen der Kolonne, an denen jeweils Temperatursensoren Tl bis T7 angeordnet sind. Über ein Ventil Y2 und einen Zulauf F4 wird im Sumpf der Kolonne ein Heizmittel bzw. Dampf zugeführt. Ein entsprechendes bei der Trennung in der Kolonne entstehendes Sumpfprodukt wird über ein Ventil Y4 abgeführt. Durch den Zulauf F2 wird die Kolonne in zwei Teile, nämlich einen oberen Verstärkungsteil, der zwischen Zulauf F2 und dem Kopf der Kolonne, im hier dargestellten Fall im Bereich von 24 % bis 100 % der Kolonnenhöhe liegt, und einen un- teren Abtriebsteil zwischen Zulauf F2 und Sumpf der Kolonne, d.h. im hier gezeigten Fall zwischen 0 % und 24 %, unterteilt. Im Verstärkungsteil wird Phosgen als Leicht- sieder angereichert. Im Abtriebsteil wird das Phosgen aus dem Lösungsmittel ODB gelöst. Für eine Konzentrationsre- gelung ist insbesondere die Position der Temperatursensoren von Bedeutung. Standardmäßig werden in der Regel weder die Kopf- noch die Sumpftemperatur direkt für die Regelung verwendet, sondern Temperaturen zwischen Zulauf F2 und jeweiligem Produktaustritt. Dabei kommen im Verstär- kungsteil die Temperaturen der Temperatursensoren T2 bis T4 für die Regelung der Kopfproduktkonzentration und im Abtriebsteil die Temperatur des Temperatursensors T6 für die Regelung der Sumpfproduktkonzentration in Frage. Figur 2 zeigt ein Temperaturprofil T* (h) der Rektifikationskolonne aus Figur 1 vor und nach durchgeführten
Sprungversuchen, wobei jeweils die Kühlmittelmenge als Stellgröße sprungartig geändert wurde. Auf einer Abszisse 10 ist dabei eine Kolonnenhöhe h in %, d.h. normiert auf eine absolute Kolonnenhöhe H. 100 % entspricht dabei einem Kopf der Kolonne, 0 % entspricht einem Sumpf der Kolonne. Auf einer Ordinate 20 ist eine Temperatur in % aufgetragen, wobei die Temperatur auf jeweilige Siedetem- peraturen von Phosgen bzw. ODB genormt ist. 0 % entspricht dabei der Siedetemperatur von Phosgen und 100 % entspricht der Siedetemperatur von ODB.
Charakteristisch für die gezeigten jeweiligen Verläufe sind pro Temperaturprofil pro Sprungversuch jeweils zwei S-förmige Temperaturverläufe. Der erste deckt den Verstärkungsteil zwischen Kopf der Kolonne (100 %) und Zulauf F2 (24 %) ab, der andere den Abtriebsteil zwischen Zulauf F2 und Sumpf der Kolonne (0 %) . Die charakteristi- sehen S-Formen bleiben während der Sprungversuche erhalten und sind lediglich entlang der Kolonnenhöhe, d.h. entlang der Abszisse verschoben. Daraus ergibt sich der Ansatz, das Verhalten der Kolonne bei den Sprungversuchen durch eine Verschiebung einer statischen Kennlinie zu ap- proximieren. Aus den Beobachtungen der Sprungversuche wird Folgendes ersichtlich: Die Schwankungsbreite der stationären Verstärkung der Temperatur (entlang der Ordinate 20) ist größer als die Schwankungsbreite der Verschiebung der Kennlinie (entlang der Abszisse 10) . Eine Temperaturmessstelle auf 40 % der Kolonnenhöhe ändert sich erst im letzten Sprung drastisch um etwa 20 %. Wird hingegen eine Temperatur verfolgt (bspw. 40 % auf der Abszisse 10) ist ein näherungsweise linearer Verlauf erkennbar. Gesucht ist zunächst die Höhe (Stufe) , auf wel- eher eine bestimmte Temperatur auftritt. Formal muss die Temperatur, deren Höhe verfolgt werden soll, zwischen den Siedepunkten der Reinstoffe, d.h. von Phosgen und ODB liegen. Es bietet sich die Temperatur an, welche die Position der Fronten in Figur 2 beschreibt.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Regelung einer Konzentration mindestens einer ersten Komponente einer Rektifikationskolonne zur Trennung eines binären Gemischs der ersten Komponente mit einer zweiten Komponente auf Basis von Temperaturmessungen, wobei eine durch in Längsrichtung der Kolonne angeordnete Temperatursensoren (T3, T2, T6) definierte Regelstrecke mit Hilfe einer Schätzung eines Temperaturprofils linearisiert wird, wobei ein realer mittels der Temperatursensoren ermittelter Temperaturverlauf T* (h) in Abhängigkeit von einer Kolonnenhöhe h durch eine Funktion T(h) approximiert wird, wobei die Kolonne entlang der Kolonnenhöhe h in zwei Abschnitte unterteilt wird und die Funktion T(h) abschnittsweise auf Basis je einer logistischen Funktion definiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die jeweiligen logistischen Funktionen auf Basis einer logistischen Funktion der folgenden Form gebildet werden:
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Funktion T(h) wie folgt definiert wird:
wobei Tab(h) und Tv(h) auf Basis je einer logistischen Funktion definiert werden und hzulauf die Kolonnenhöhe definiert, auf der eine Lösung, die zu einem Teil von 40 Vol.-% bis 60 Vol.-% aus der ersten Komponenten und zu einem entsprechend verbleibenden Teil aus der zweiten Komponenten besteht, der Kolonne zugeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem gilt:
wobei T auf Siedetemperaturen T_l und T_2 der entsprechend ersten und der zweiten Komponente normiert ist, mit 0%=T_1 und 100%=T_2 und h auf eine absolute Kolonnenhöhe H normiert ist und T(h)= Tv(h) für h e [x%,100%] in einem Verstärkungsteil v, T(h)=Tab(h) für h e [0%,x%] in einem Abtriebsteil ab der Kolonnenhöhe h gilt mit 0<x<100, und wobei T0,v und T0,ab jeweilige Stützvektoren der Temperatur, vv und vab eine jeweilige Spannweite der Temperatur, kv und kab eine jeweilige Stauchung in Richtung der Kolonnenhöhe h und h0,v und h0,ab einen jeweiligen Stützvektor der Höhe h darstellen.
5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei x als 24 gewählt
wird.
6. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, bei dem ein Übergang der logistischen Funktionen durch eine Temperatur (T5) an einem Zulauf der Kolonne bestimmt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 4 und 6, bei dem ein Wertebereich von TV(h) zwischen dem Siedepunkt der ersten Komponente und der Zulauftemperatur (T5) liegt und dadurch T0,V(h)=0 und vv=TZulauf gilt.
8. Verfahren nach Anspruch 4 und 6 oder 4 und 7, bei dem ein Wertebereich von Tab(h) zwischen der Zulauftemperatur (T5) und dem Siedepunkt der zweiten Komponente liegt und dadurch T0,ab(h)=TZulauf und vab=l-TZulauf gilt, wobei 1 dem Siedepunkt der zweiten Komponenten entspricht .
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 4, 6 und 7, bei dem die jeweilige Stauchung kv bzw. kab in Richtung der jeweiligen Höhe aus einem Vergleich einer Steigung der logistischen Funktion f (x) in ihrem Wendepunkt und des gemessenen Temperaturverlaufs T* (h) in seinem Wendepunkt ermittelt wird, wobei der Wendepunkt von T* (h) aus einem Mittelwert jeweiliger Steigungen in einem jeweiligen Wendepunkt von aus Sprungversuchen ermittelten Temperaturverläufen errechnet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem h0,v und h0,ab jeweilig durch eine Parameterschätzung bestimmt werden.
11. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem zur Schätzung das Gauß-Newton-Verfahren angewendet wird.
12. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, das bei einer Rektifikationskolonne zur Trennung von 1, 2-Dichlorbenzol (ODB) und COCI2 (Phosgen) angewendet wird.
13. System, das dazu geeignet ist, ein Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche auszuführen.
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