KR20190033549A - 정류 컬럼 제어 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 온도 측정을 기초로, 제1 성분 및 제2 성분의 이원 혼합물을 분리하기 위한 정류 컬럼의 제1 성분의 농도를 제어하는 방법에 관한 것으로서, 컬럼의 길이방향으로 배열된 온도 센서(T3, T2, T6)에 의해서 규정된 제어 경로가 추정된 온도 프로파일의 도움으로 선형화되고, 온도 센서에 의해서 결정된 실제 온도 프로파일(T*(h))은 컬럼 높이(h)에 따른 함수(T(h))에 의해서 개산되고, 컬럼은 컬럼 높이(h)를 따라 2개의 섹션으로 분할되며, 함수(T(h))는 각각의 경우에 논리 함수를 기초로 섹션별로 규정된다.

Description

정류 컬럼 제어 방법
본 발명은, 온도 측정을 기초로, 제1 성분 및 제2 성분의 이원 혼합물을 분리하기 위한 정류 컬럼 내의 적어도 하나의 제1 성분의 농도를 제어하는 방법에 관한 것이다.
정류 컬럼은 화학 산업에서 가장 중요한 생산 유닛 중 하나이고 물질의 혼합물의 분리를 위해서 이용된다. 그러한 분리는 에너지-집중적이다. 경제적 및 환경적 이유 모두로, 에너지 소비가 최소화되어야 한다. 동시에, 이는 컬럼의 상이한 양태들을 포함할 수 있는 제원(specification)과 일치될 필요가 있다. 전형적인 예는:
· 상단 제품의 제품 순도
· 하단 제품의 제품 순도
· 상단 제품의 회수 레이트(rate)
· 하단 제품의 회수 레이트
· 공급 스트림의 공급 레이트.
그러한 제원은 고객이 부여한 요구로부터 또는 환경 규제로부터 발생될 수 있거나, 추후의 생산 단계로부터 초래될 수 있다.
증류와 같은, 정류는 열적 분리 프로세스이다. 가장 단순한 경우에, 이원 혼합물이 그 순수 성분들로 분리된다. 분리는 특정 정도까지만 실시될 수 있다. 정류의 경우에, 낮은 증기압을 갖는 질료(substance)가 저비등체(low boiler)로 지칭되고, 높은 증기압을 갖는 질료가 고비등체로 지칭된다. 정류는, 증기 상에서의 저비등체의 농도가 액체 상에서 보다 높은 물리적 원리를 이용한다. 증류와 대조적으로, 이러한 프로세스는 몇 차례 반복되고, 이는 컬럼의 상단에 형성된 응축물의 일부 만이 인출되고 수집되는 한편, 상단 응축물의 나머지 일부는, 환류(reflux)로 지칭되는 것으로서, 컬럼의 상단 내로 다시 공급된다. 이는 혼합물의 성분의, 즉 정류 제품의 더 높은 순도를 달성할 수 있다. 정류의 개념은 이상적인 분리 스테이지에 의해서 설명될 수 있다. 각각의 분리 스테이지에서, 증류의 경우에서와 같이, 각각의 상 평형이 형성된다.
정류 컬럼의 목적은 물질의 혼합물을 순수 질료 또는 순수 성분으로 분리하는 것이다. 그러나, 물질의 혼합물 내에 성분의 작은 일부가 항상 존재한다. 제원은, 얼마나 높은 이차 성분의 농도가 각각의 경우에 존재하는지를 규정한다. 이차 성분의 낮은 농도는 항상 높은 에너지 소비와 연관된다. 그에 따라, 적어도 순수 질료의 하나 또는 성분의 하나의 희망 농도를 유지하는 것이 제어 방법의 주요 목적이다. 또한, 소위 저비등체를 위한 응축물 용기 내의, 고비등체가 수집되는, 하단으로 지칭되는, 컬럼의 하부 영역 내의 레벨, 상단으로 지칭되는, 컬럼의 상부 영역 내의 레벨, 및 압력이 제어된다. 그러한 레벨은, 컬럼의 범람 또는 건조를 방지하기 위해서 그리고 재료 균형을 유지하기 위해서, 제어된다. 농도, 압력 및 레벨의 제어되는 변수를 위한 이하의 조작 변수(variable)가 가능하다.
· 공급 밸브
· 증기 밸브
· 냉각제 밸브
· 증류물 밸브
· 하단 제품 밸브
· 환류 밸브.
제어되는 변수에 대한 조작 변수의 할당이 물리적/화학적 고려 하에서 이루어진다.
DE 39 06 002 A1은 정류 컬럼을 위한 모델-보조 분석 및 제어 유닛을 설명하며, 여기에서, 샘플링 순간과 결과의 디스플레이 사이의 임의의 시간 지연을 줄이기 위해서, 많은 수의 입력 매개변수, 즉 질량 이동의 비교적 상당한 변화가 있는 영역 내의 온도, 컬럼 내의 압력, 단위 시간당 공급 레이트, 공급 농도, 공급 온도, 공급 압력, 증류물 수용부의 충진 레벨, 하단의 충진 레벨, 이하의 4개의 유동 레이트: 환류 레이트(rate), 증류물 레이트, 가열 증기 레이트 및 하단 제품 레이트로부터의 2개의 매개변수의 조합이 미리 규정되고, 그러한 입력 매개변수는 모델 내에서 그리고 미리 규정된 수학식의 도움으로 프로세스되고, 제품 조성 및 제품 레이트와 같은, 결과적인 출력 매개변수가 다시 제어 요소의 작동을 위해서 직접적으로 이용된다.
Achim Kienle의 논문 "Low-order dynamic models for ideal multicomponent distillation processes using nonlinear wave propagation theory"는 정류 컬럼을 위한 단순화된 모델을 개시하고, 그러한 단순화된 모델은, 감소된 "파동 모델"을 유도하는, 엄격한 모델을 기초로 하나, 이는 사용되는 질료 및 장치 특성에 관한 광범위한 정보, 예를 들어 모든 트레이(tray)에서의 이상적인 분리 스테이지, 패킹 특성 등에 관한 추정을 요구한다.
농도의 측정을 위해서, 예를 들어 질량 분석기를 이용할 수 있다. 그러나, 상응하는 기구는 매우 고가이고, 그에 따라 농도 제어를 위해서 온도 측정이 일반적으로 이용된다. 농도 제어를 위한 각각의 온도 센서가 (일반적으로) 컬럼의 상단 또는 하단에 장착되지 않는데, 이는 이러한 영역 내의 민감도가 너무 낮기 때문이다. 그 대신, 예를 들어, [Paul S. Fruehauf, PE, Donald P. Mahoney: DISTILLATION COLUMN CONTROL DESIGN USING STEADY STATE MODELS: USEFULNESS AND LIMITATIONS, 1993]에서 설명된 바와 같이, 정상-상태 모델(steady-state model)을 이용하여, 농도와 관련하여 민감도가 가장 큰 지점을 확인할 수 있다. 선택된 지점은, 온도 편차가 양 방향으로 대략적으로 동일하고 민감도가 충분한 지점이다.
증기(하단 내의 공급) 및 냉각 액체(상단에서의 공급)에 의한 온도의 제어를 통한 농도의 제어는 종종 만족스럽지 못하다. 많은 컬럼은 각각의 질량 이동 구역에서 큰 온도 구배를 갖는 온도 프로파일을 갖는다.
W. L. Luyben은 그의 논문 "Profile Position Control of Distillation Columns with Sharp Temperature Profiles"에서, 다수의 온도 센서의 도움으로 온도 프로파일이 어떻게 국소화되는지 그리고 온도 프로파일의 위치가 프로세스 변수로서 어떻게 이용되는지를 설명한다.
이제, 본 발명의 목적은 뚜렷한 온도 프로파일을 갖는 정류 컬럼 내의 이원 혼합물의 성분의 농도를 제어하는 더-개선된 수단을 제공하는 것이다.
이러한 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 각각의 독립항의 특징을 갖는 방법 및 시스템을 제공한다. 발명의 구성은 상응하는 종속항 및 설명으로부터 명확하다.
본 발명은, 온도 측정을 기초로, 제1 성분 및 제2 성분의 이원 혼합물을 분리하기 위한 정류 컬럼 내의 적어도 하나의 제1 성분의 농도를 제어하는 방법에 관한 것이다. 이러한 방법에서, 컬럼의 길이방향으로 배열된 온도 센서에 의해서 규정된 제어 구역이 온도 프로파일의 추정의 도움으로 선형화되고, 온도 센서에 의해서 결정된 실제 온도 진행(progression)(T*(h))은 컬럼 높이(h)의 함수로서 함수(T(h))에 의해서 개산되고(approximated), 컬럼은 컬럼 높이(h)에 걸쳐 2개의 섹션으로 분할되며, 함수(T(h))는 각각의 섹션에서 하나의 논리 함수를 기초로 섹션에서 규정된다.
온도 진행의 개산에서, 질량 이동 구역의 위치를 또한 결정 또는 추정할 수 있다. 질량 이동 구역의 위치는 다시, 희망 제품 농도와 연관 질량 이동 구역의 희망 위치를 구축하기 위해 제어되는 변수로서의 역할을 한다. 이원 혼합물의 성분으로서 사용되는 질료를 고려하여 별개로 결정되어야 하는, 제품 농도와 질량 이동 구역 사이의 규정된 관계가 존재한다. 제품 농도는 제1 성분(예를 들어, 상단 제품)의 농도, 제2 성분(예를 들어, 하단 제품)의 농도, 또는 그 2개의 성분 모두를 의미하는 것으로 이해될 수 있다. 구축된 온도 진행에 의해서, 예를 들어, 상단에서의 온도를 추정할 수 있고, 이를 저비등체 또는 상단 제품의 농도 확인을 위한 기초로서 이용할 수 있다. 각각의 섹션 내의 논리 함수의 본 발명에 따른 이용은 질량 이동 구역의 각각의 섹션과 조작 변수 사이의 선형 관계를 초래한다. 이원 혼합물은 2개의 질량 이동 구역, 즉 컬럼의 하부 영역 내의, 즉 공급부 아래 또는 스트립핑 섹션(stripping section) 내의 제1 질량 이동 구역, 및 컬럼의 상부 영역 내의, 즉 공급부 위 또는 정류 섹션 내의 제2 질량 이동 구역을 초래한다. 정류 섹션을 위한 조작 변수는 냉각제 레이트이고; 스트립핑 섹션을 위한 조작 변수는 증기 레이트이다. 이용되는 제어기는 표준 PI/PID 제어기일 수 있다.
가능한 구성에서, 본 발명의 방법은 1,2-디클로로벤젠(ODB) 및 COCl2(포스겐)의 분리를 위한 정류 컬럼 내에서 이용된다.
본 발명의 장점은 첫 번째로, 종래 기술로부터 알려진 모델링 접근방식에 비해서 분명하게 낮은 모델링 복잡성인데, 이는 비교적 적은 물리적 데이터(비등 온도) 및 컬럼 데이터(팩킹 유형 등)를 요구하기 때문이고, 두 번째로, 결과적으로 적은 컴퓨팅 파워가 요구된다는 것이다. 종래 기술로부터 알려진 바와 같은 엄격한 프로세스 모델은 흔히 몇 백 개의 미분 수학식을 포함할 수 있는 반면, 여기에서 제공되는 단순화된 프로세스 모델은, 측정 지점 또는 설치된 온도 센서의 수에 따라, 그보다 적은 1자릿수 또는 2자릿수의 미분 수학식을 포함한다. 이는, 전용 하드웨어를 이용하지 않고도, 생산 시스템에서 이용할 수 있게 한다. 엄격한 모델은 정확한 과학적 방법론을 갖는 기술적 메커니즘을 나타낸다. 이들은 물리적, 화학적, 또는 화학적 엔지니어링 관계를 기초로 생성된다. 예를 들어, 엄격한 모델은 정류 컬럼 또는 정류 컬럼 내에서 진행되는 프로세스를 재생성하고 시뮬레이트하고, 여기에서 플랜트 또는 컬럼 내의 모든 알려진 프로세스 및 반응이, 특성 라인, 미분 수학식 및 균형 수학식에 의해서, 비트 별로 물리적으로 그리고 운동역학적으로 시뮬레이트된다. 그러나, 엄격한 모델은 실시하기에 너무 비용이 많이 든다 -대부분의 동작에서 너무 비용이 많이 든다.
이러한 양태는 그러한 생산 시스템을 위한 또는 그에 대한 결정에 큰 영향을 미칠 수 있는데, 이는 50년 동안 동작되는 플랜트 내의 부가적인 시스템을 관리하는 것이, 시스템의 중단을 초래할 수 있는 부가적인 노동력(동작 시스템 이동, 유지보수, 업데이트, 새로운 동작 시스템과의 양립성 부족)을 생성하기 때문이다.
특정 조건 하에서, 컬럼의 상단 또는 하단에서 추정된 온도가 농도 계산을 위해서 이용될 수 있다. 필요 조건은 이차 성분의 농도가 "낮다"는 것이다. 그러나 결정되는 농도가 이차 성분의 농도보다 낮은 농도를 가질 수 있다. 구성에서, 예를 들어, 컬럼 중간의 온도의 임의 증가의 요동(perturbation)이 상단 온도에 미치는 영향이 보다 양호하게 추정될 수 있도록, 온도 프로파일이 플랜트 또는 컬럼에 할당된 제어 패널 내에서 가시화될 수 있다.
포스겐 및 ODB의 혼합물의 분리를 위한 정류 컬럼의 예를 이용하는 본 발명의 방법에 관한 설명이 이어지고, 그러한 포스겐은 혼합물 내의 제1 성분 및 저비등체이고, ODB는 혼합물 내의 제2 성분 및 고비등체이다. 정류 실시의 경우에, 그에 따라 포스겐이 우선적으로 컬럼의 상부 영역 내에서 즉, 컬럼의 상단 내에서 수집되고, 그에 따라 상단 제품이다. 대조적으로, 고비등체로서의 ODB는 컬럼의 하단 내에서 부화되고(enriched) 그에 따라 하단 제품이다. 포스겐 및 ODB의 분리를 위한 정류 컬럼의 예를 이용한, 온도 프로파일의 추정은 시뮬레이트된 시스템 내의 장애 테스트 중의 관찰로부터 기원한다. 장애 테스트는, 조작 변수, 예를 들어 상단에서의 냉각제 레이트 또는 하단에서의 증기 레이트의 급격한 변화를 의미하는 것으로 이해된다. 예를 들어 컬럼 높이를 따라, 그로부터 얻어진 컬럼을 따른 온도 프로파일에서, 특히, (높이를 기초로 하는) 큰 온도 구배를 갖는 특성 구역(또는 전방부(front), 즉 큰 온도 구배를 갖는 지점 - "Joerg Raisch: Mehrgroeßenregelung im Frequenzbereich [Multiparameter Control in the Frequency Range], Oldenbourg Wissenschaftsverlag, Berlin, 1994.", chapter 9.18 참조)이 관찰된다. 이러한 지점에서, 상당한 질량 이동이 있고, 그에 따라 이러한 지점이 또한 질량 이동 구역으로 지칭된다. Wiener 모델로 지칭되는 것, 즉 정적인 비선형성이 출력에서 발생되는 선형 시스템을 가정한다면, 온도 특성은 정적 비선형성의 형태로 표시될 수 있다. 진행의 특성적인 특징은 2개의 S-형상의 온도 진행이다. 제1 온도 진행은 컬럼의 상단(컬럼 높이의 100%)과 공급부(컬럼 높이의 약 24%) 사이의 정류 섹션을 커버하고, 다른 온도 진행은 공급부와 컬럼의 하단(0%) 사이의 스트립핑 섹션을 커버한다. 특성적인 S 형상은 장애 테스트 중에 유지되고 컬럼 높이를 따라 단순히 이동되었다. 이러한 것의 결과는, 정적인 특성의 이동에 의한, 장애 테스트 중에 컬럼의 거동, 즉 보다 특히 컬럼 높이를 따른 온도 특성을 개산하는 접근 방식이다. 언급된 장애 테스트의 관찰은 이하를 보여준다: 온도의 정상-상태 이득의 변동 폭, 즉 특정 컬럼 높이에서의 온도의 변동 폭이 컬럼 높이를 따른 특성의 이동의 변동 폭보다 크다는 것을 보여준다. 예를 들어, 마지막 장애에서만 컬럼 높이의 약 40%에서의 온도 측정 지점에서 상당한 변화(즉, 약 20%의 변화)가 있다. 대조적으로, 장애 테스트에서, 특정 온도가 컬럼 높이의 함수로서 모니터링되고, 대략적으로 선형인 진행이 명확하다. 특정 온도가 발생되는 높이(레벨)를 먼저 찾는다. 형식적인 의미에서, 높이가 모니터링되는 온도는 제1 및 제2 성분의 비등점들 사이에, 즉 순수 질료들의 비등점들 사이에 있어야 한다. 하나의 가능한 온도는, 전방부의 위치를 설명하는 온도이다. 실제 온도 진행(T*(h))은 정적 시뮬레이션으로부터 알려진다. 이러한 진행은 이제 함수(T(h))에 의해서 본 발명에 따라 개산된다.
본 발명의 구성에서, 논리 함수의 전이는 컬럼으로의 공급부에서의 온도에 의해서 결정된다.
본 발명의 방법의 일 실시예에서, 선택된 각각의 논리 함수는 이하의 형태의 논리 함수이다:
Figure pct00001
수학식 (1)로부터의 논리 함수는 x=0에서의 변곡점 및 [0,1]의 값의 범위를 갖는다. 논리 함수를 온도 프로파일에 피팅(fit)시키기 위해서, 논리 함수는 축소 및 이동되어야 한다. 이는 주어진 매개변수를 갖는 이하의 함수를 생성한다:
Figure pct00002
h0 는, 논리 함수의 변곡점을 0으로부터 지점(h0)까지 이동시키는 지원 벡터(support vector)이다. 온라인으로 확인된 매개변수(h0)는 컬럼을 제어하기 위해서 사용될 수 있는데, 이는 그러한 매개변수가 더 적은 정도의 비선형 거동을 보여주기 때문이다. k는 컬럼의 높이의 방향을 따른 수축을 설명하고, T0 는 온도(T최소)의 지원 벡터를 설명하고, v는 온도의 범위(T최대-T최소)를 설명한다.
본 발명의 방법의 추가적인 실시예에서, 함수(T(h))는 이하와 같이 규정된다:
Figure pct00003
여기에서, Tab(h) 및 Tv(h)는 각각 논리 함수를 기초로 규정되고, h공급 은 이원 혼합물, 특히 제1 및 제2 성분의 동일한 부(part)로 구성된 용액이 컬럼에 공급되는 컬럼 높이를 규정한다.
본 발명의 방법의 추가적인 구성에서:
Figure pct00004
Figure pct00005
여기에서, 온도는 상응하는 제1 및 제2 성분의 각각의 비등 온도(T_1 및 T_2)에 대해서 정규화되었고, 여기에서 0%=T_1 및 100%=T_2이고 h는 절대 컬럼 높이(H)에 대해서 정규화되었으며, 여기에서 정류 섹션(v) 내의 h ∈ [x%,100%]에 대해서 T(h)=Tv(h)이고, 컬럼의 스트립핑 섹션(ab) 내의 h ∈ [0%,x%]에 대해서 T(h)=Tab(h)이고 0<x<100이며, 여기에서 T0,v 및 T0,ab 는 각각 온도에 대한 각각의 지원 벡터이고, vv 및 vab 는 온도에 대한 각각의 범위이고, kv 및 kab 는 컬럼 높이(h)의 방향을 따른 각각의 수축이고, h0,v 및 h0,ab 는 높이(h)의 각각의 지원 벡터이다. h0,v 및 h0,ab 는 컬럼의 정류 섹션 내의 그리고 스트립핑 섹션 내의 각각의 질량 이동 구역에 상응한다.
본 발명의 방법의 하나의 구성에서, x는 24로서 선택된다. 이는, 공급 밸브가 배치되는 상대적인 높이에 상응한다. 구체적인 공급 높이는 각각의 컬럼의 설계에 따라 달라지고, 컬럼 설계에 관한 지식으로 정확하게 계산될 수 있다. 공급 높이는, "파트-함수(part-function)" Tab(h) 및 Tv(h)의 전이를 규정한다.
공급 온도는 논리 함수들 사이의 전이를 결정한다.
추가적인 구성에서, Tv(h)의 값의 범위가 제1 성분의 비등점과 공급 온도 사이이고 그에 따라 T0,v(h)=0 및 vv=T공급 인 것이 가정된다.
그에 따라, Tv(h)의 값의 범위는 제1 성분 즉, 저비등체의 비등점과 공급 온도 즉, 공급부에서의 온도 사이의 함수 값만을 포함한다. 이는 지원 벡터 및 범위를 생성한다:
Figure pct00006
Figure pct00007
여기에서, T공급 은 제2 성분의 비등 온도에 대해서 정규화되고, 제1 성분의 비등 온도는 "0"으로 설정된다.
또한, 추가적인 구성에서, Tab(h)에 대한 값의 범위가 공급 온도(T공급)와 제2 성분의 비등점 사이인 것이 가정된다. 스트립핑 섹션 내의 논리 함수(Tab(h))는 T공급과 제2 성분 즉, 고비등체의 비등점 사이의 값의 범위를 갖는다. 이는 이하를 제공하고:
Figure pct00008
Figure pct00009
여기에서 1은 제2 성분의 실제 비등 온도에 대해서 또는 제2 성분의 정규화된 비등 온도에 대해서 정규화된 비등점에 상응하고, T공급 은 제2 성분의 비등 온도에 대해서 정규화되었다.
본 발명의 방법의 추가적인 실시예에서, 각각의 높이 방향을 따른 각각의 수축(kv 또는 kab)은 그 변곡점에서의 논리 함수(f(x))의 기울기와 그 변곡점에서의 측정된 온도 진행(T*(h))의 비교로부터 확인되고, T*(h)의 변곡점은 장애 테스트로부터 확인된 온도 진행의 각각의 변곡점에서의 각각의 기울기의 평균으로부터 계산된다. 그에 따라, 높이 방향을 따른 수축(kv 또는 kab)은 논리 함수의 기울기와 변곡점에서의 실제 온도 프로파일의 비교로부터 발견된다.
따라서, h0,v 및 h0,ab 를 제외한 모든 매개변수가 결정되었다. h0,v 및 h0,ab 은, 전술한 수학식 중 각각의 상응하는 수학식을 풀이함으로써, 컬럼의 각각의 영역 또는 섹션 내의 즉, 정류 섹션 또는 스트립핑 섹션 내의 지점(h)에서 임의의 온도 지점(T)을 통해서 계산될 수 있다. 그러나, 이용 가능한 다수의 온도 측정 지점이 존재하기 때문에, 이는 대표하는 것이 과다한(overrepresented) 수학식 시스템이다. 언급된 방법의 단점은, 온도 센서가 h0,v 또는 h0,ab로부터 너무 멀 때, 측정 노이즈 및 변동과 같은 측정 부정확성이 증폭된다는 것이다. 풀이를 위해서 단지 하나의 수학식을 이용하는 대신에, 본 발명은, 추가적인 구성에서, 언급된 단점을 보상하기 위해서 매개변수 추정으로 전술한 방법을 보완하는 것을 제시하고, 여기에서 h0,v 및 h0,ab 는 각각 매개변수 추정에 의해서 결정된다.
이어서, 수학식 (2)를 기초로, 본 발명에 따라 예상되는 매개변수 추정이 일반적인 용어로 설명된다. 적용은 h0,v 및 h0,ab 의 결정과 동일하다.
이는 첫 번째로 매개변수(h0)와 관련하여 온도의 최소 평균 제곱을 최소화하는 것을 포함한다.
Figure pct00010
Figure pct00011
이고, 여기에서 i=1,…,n 이고,
Figure pct00012
Figure pct00013
함수(f(h))는 수학식 (2)에 상응하고, 즉 f(h) = T(h)이다. 일련의 매개변수(i)는, 각각의 경우에 정류 영역 또는 섹션 내에 또는 스트립핑 영역 또는 섹션 내에 존재하는 온도 측정 지점을 나타낸다. 정류 섹션에 대한 매개변수(h0, 즉 h0,v) 및 스트립핑 섹션에 대한 매개변수(h0,ab)가 추정된다. 이는 비선형적 최소화 문제인데, 이는 그러한 매개변수가 지수(exponent) 내에 있기 때문이다.
본 발명의 방법의 하나의 가능한 구성에서, Gauss-Newton 방법이 추정을 위해서 이용된다.
잔류 벡터(
Figure pct00014
)는 측정된 온도로부터의 추정된 현재 편차를 설명하고 이하와 같이 형성된다:
Figure pct00015
Gauss-Newton 방법은 또한 h0 내의
Figure pct00016
의 편미분을 요구한다.
Figure pct00017
이는 Jacobi 행렬을 제공한다
Figure pct00018
이러한 단계 폭(s)은 이어서 다음과 같이 계산된다:
Figure pct00019
매개변수를 결정하고자 하는 경우에, D는 벡터이다. 그에 따라, 특히, 수학식 (13)을 이용한 수학식 (15)으로부터의 반전(inversion)이 단순화되어 이하를 제공한다:
Figure pct00020
Figure pct00021
다음 반복 값은 다음과 같다:
Figure pct00022
h0 의 추정이, 질량 이동 구역으로서의 정류 섹션(h0,v=H1=y1) 및 질량 이동 구역으로서의 스트립핑 섹션(h0,ab=H2=y2) 모두에 대한 제어되는 변수로서 이용될 수 있다. 이용되는 조작 변수는 냉각제 레이트 및 증기 레이트이다.
본 발명의 추가적인 장점 및 구성이 설명 및 첨부 도면으로부터 명확해진다.
전술한 특징 그리고 이하에서 또한 설명되는 특징이 각각의 경우에 특정 조합으로 이용될 수 있을 뿐만 아니라, 본 발명의 범위를 벗어나지 않고도, 다른 조합으로 또는 그들 자체적으로 이용될 수 있는 것이 명확할 것이다.
본 발명은 작업 예에 의해서 도면에서 개략적 형태로 도시되어 있고, 도면을 참조하여 이하에서 도식적으로 그리고 구체적으로 설명된다.
도 1은, 본 발명의 방법의 일 실시예에서 제어될 수 있는 정류 컬럼의 개략도를 도시한다.
도 2는, 각각의 경우에 급격하게 변경되는 조작 변수로서, 각각의 경우에 냉각제 레이트의 변경에 의해서, 장애 테스트의 실시 후의 정류 컬럼의 예시적인 온도 프로파일을 도시한다.
도 1에 도시된 정류 컬럼은, 예를 들어, 톨루엔 디이소시아네이트(TDI)의 제조를 위한 플랜트 내로 통합된다. 도시된 컬럼은 증기상(vaporous) 포스겐을 TDI 반응 라인에 공급하기 위한 과제를 갖는다. 컬럼은 상부 영역, 즉 상단 영역 또는 상단, 그리고 하부 영역, 즉 하단 영역 또는 하단을 갖는다. 정류의 실시에서, 상단 제품으로서의 포스겐이 상단에서 부화되고, 하단 제품으로서의 ODB는 하단에 축적된다. 표준 컬럼과 달리, 형성되는 상단 제품은 전체적으로 응축되지 않고, 증기상 형태로 인출된다. 그에 따라, 도 1에 도시된 컬럼은 응축 용기를 가지지 않는다. 그 대신, 삽입된 응축기가 이용된다. 결과적으로, 환류 레이트 및 환류 비울이 냉각제 레이트를 통해서 간접적으로만 제어될 수 있다. 포스겐은 첫 번째로 공급 밸브(Y3)를 갖는 공급부(F2)를 통한 포스겐 용액의 형태로 도입된다. 두 번째로, 이는 컬럼의 상단(F1)에서 액체 포스겐으로서 순수 형태로 인가된다. 포스겐 용액은 대략적으로 동일한 부의 포스겐 및 ODB 용매로 구성된다. 상단에서의 밸브(Y1)를 통해서, 냉각 액체 또는 냉각제가 냉각제 공급부(F3) 내에서 공급된다. 냉각 액체는 다시 배출구(G3)를 통해서 컬럼으로부터 제거될 수 있다. 압력계(P1)가 압력을 측정하고, 그러한 압력은 본질적으로 일정하게 유지되어야 한다. 또한, 컬럼 내에 다수의 지점 또는 스테이지가 존재하고, 그 각각에는 온도 센서(T1 내지 T7)가 배치된다. 밸브(Y2) 및 공급부(F4)를 통해서, 가열 매체 또는 증기가 컬럼의 하단 내에 공급된다. 컬럼 내의 분리에서 형성된 상응하는 하단 제품이 밸브(Y4)를 통해서 제거된다. 공급부(F2)는 컬럼을 2개의 섹션, 즉 여기에서 도시된 경우에 컬럼 높이의 24% 내지 100% 범위 내의, 공급부(F2)와 컬럼의 상단 사이의 상부 정류 섹션, 및 공급부(F2)와 컬럼의 하단 사이의, 즉 여기에서 도시된 경우에 0% 내지 24%의, 하부 스트립핑 섹션으로 분할한다. 정류 섹션에서, 포스겐은 저비등체로서 부화된다. 스트립핑 섹션에서, 포스겐은 ODB 용매로부터 분리된다. 농도 제어를 위해서, 특히 온도 센서의 위치가 중요하다. 표준 방법은 일반적으로, 상단 온도도 그리고 하단 온도도 제어를 위해서 직접적으로 이용되지 않고, 그 대신 공급부(F2)와 각각의 제품 배출구 사이의 온도가 이용되는 것이다. 정류 섹션 내의 유용한 온도는 상단 제품 농도의 제어를 위한 온도 센서(T2 내지 T4)로부터의 온도이고, 스트립핑 섹션 내의 유용한 온도는 하단 제품 농도의 제어를 위한 온도 센서(T6)로부터의 온도이다.
도 2는, 각각의 경우에 조작 변수로서 냉각제 레이트를 급격히 변경하는 것에 의한, 장애 테스트 실시 이전 및 이후의 도 1로부터의 정류 컬럼의 온도 프로파일(T*(h))을 도시한다.
가로 좌표(10) 상에는 %의 즉, 절대 컬럼 높이(H)에 대해서 정규화된 컬럼 높이(h)가 위치된다. 100%는 여기에서 컬럼의 상단에 상응하고; 0%는 컬럼의 하단에 상응한다. 세로 좌표(20) 상에는 % 온도가 표시되어 있고, 여기에서 온도는 포스겐 및 ODB의 표준화된 각각의 비등 온도이다. 0%는 여기에서 포스겐의 비등 온도에 상응하고, 100%는 ODB의 비등 온도에 상응한다.
도시된 각각의 진행의 특성적인 특징은, 온도 프로파일 마다의 각각의 장애 테스트에 대한 2개의 S-형상의 온도 진행이다. 제1 온도 진행은 컬럼의 상단(100%)과 공급부(F2)(24%) 사이의 정류 섹션을 커버하고, 다른 온도 진행은 공급부(F2)와 컬럼의 하단(0%) 사이의 스트립핑 섹션을 커버한다. 특성적인 S 형상은 장애 테스트 중에 유지되고, 컬럼 높이를 따라 즉, 가로 좌표를 따라 단순히 이동되었다. 이는 정적 특성의 이동에 의한 장애 테스트에서의 컬럼의 거동을 개산하는 접근 방식을 생성한다. 장애 테스트의 관찰로부터 이하가 명확해진다: (세로 좌표(20)를 따른) 온도의 정상-상태 이득의 변동 범위가 (가로 좌표(10)를 따른) 특성의 이동 변동의 범위보다 크다. 컬럼 높이의 40%에서의 온도 측정 지점은 마지막 장애에서만 약 20%만큼 상당히 변화된다. 대조적으로, 온도가 모니터링된다면(예를 들어 가로 좌표(10) 상의 40%), 대략적으로 선형인 진행이 명확하다. 첫 번째로 특정 온도가 발생되는 높이(단계)를 먼저 찾는다. 형식적인 의미에서, 높이가 모니터링되는 온도는 순수 재료들의, 즉 포스겐 및 ODB의 비등점들 사이에 있어야 한다. 하나의 선택 사항은, 도 2에서 전방부의 위치를 설명하는 온도이다.

Claims (13)

  1. 온도 측정을 기초로, 제1 성분 및 제2 성분의 이원 혼합물을 분리하기 위한 정류 컬럼 내의 적어도 하나의 제1 성분의 농도를 제어하는 방법이며, 컬럼의 길이방향으로 배열된 온도 센서(T3, T2, T6)에 의해서 규정된 제어 구역이 온도 프로파일의 추정의 도움으로 선형화되고, 온도 센서에 의해서 결정된 실제 온도 진행(T*(h))은 컬럼 높이(h)의 함수로서 함수(T(h))에 의해서 개산되고, 컬럼은 컬럼 높이(h)에 걸쳐 2개의 섹션으로 분할되며, 함수(T(h))는 각각의 섹션에서 하나의 논리 함수를 기초로 섹션에서 규정되는, 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    각각의 논리 함수가 이하의 형태의 논리 함수:
    Figure pct00023
    를 기초로 형성되는, 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    함수(T(h))가 이하와 같이 규정되고:
    Figure pct00024

    여기에서, Tab(h) 및 Tv(h)는 각각 하나의 논리 함수를 기초로 규정되고, h공급 은, 40 부피% 내지 60 부피%의 하나의 부의 제1 성분 및 그에 상응하는 나머지 부의 제2 성분으로 이루어진 용액이 컬럼에 공급되는 컬럼 높이를 규정하는, 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    Figure pct00025

    Figure pct00026

    여기에서, T는 상응하는 제1 및 제2 성분의 비등 온도(T_1 및 T_2)에 대해서 정규화되었고, 여기에서 0%=T_1 및 100%=T_2이고 h는 절대 컬럼 높이(H)에 대해서 정규화되었으며, 정류 섹션(v) 내의 h ∈ [x%,100%]에 대해서 T(h)= Tv(h)이고, 컬럼 높이(h)의 스트립핑 섹션(ab) 내의 h ∈ [0%,x%]에 대해서 T(h)=Tab(h)이고 0<x<100이며, 여기에서 T0,v 및 T0,ab 는 각각 온도에 대한 각각의 지원 벡터이고, vv 및 vab 는 온도에 대한 각각의 범위이고, kv 및 kab 는 컬럼 높이(h)의 방향을 따른 각각의 수축이고, h0,v 및 h0,ab 는 높이(h)의 각각의 지원 벡터인, 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    x가 24로 선택되는, 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    논리 함수의 전이는 컬럼으로의 공급부에서의 온도(T5)에 의해서 결정되는, 방법.
  7. 제4항 및 제6항에 있어서,
    Tv(h)의 값의 범위가 제1 성분의 비등점과 공급 온도(T5) 사이이고 그에 따라 T0,v(h)=0 및 vv=T공급 인, 방법.
  8. 제4항 및 제6항 또는 제4항 및 제7항에 있어서,
    Tab(h)의 값 범위가 공급 온도(T5)와 제2 성분의 비등점 사이이고 그에 따라 T0,ab(h)=T공급 및 vab=1-T공급이고, 여기에서 1은 제2 성분의 비등점에 상응하는, 방법.
  9. 제4항, 제6항 및 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    각각의 높이 방향을 따른 각각의 수축(kv 또는 kab)이 그 변곡점에서의 논리 함수(f(x))의 기울기와 그 변곡점에서의 측정된 온도 진행(T*(h))의 비교로부터 확인되고, T*(h)의 변곡점은 장애 테스트로부터 확인된 온도 진행의 각각의 변곡점에서의 각각의 기울기의 평균으로부터 계산되는, 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    h0,v 및 h0,ab 가 매개변수 추정에 의해서 각각 결정되는, 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    Gauss-Newton 방법이 추정을 위해서 이용되는, 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    1,2-디클로로벤젠(ODB) 및 COCl2(포스겐)의 분리를 위한 정류 컬럼 내에서 이용되는, 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에서 청구된 바와 같은 방법을 실행할 수 있는 시스템.
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