CN109562302A - 用于控制精馏塔的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于基于温度测量结果控制精馏塔的第一成分的浓度以分离所述第一成分和第二成分的二元混合物的方法，其中在估计温度曲线的辅助下使沿精馏塔的纵向方向布置的温度传感器（T3、T2、T6）所限定的控制路径线性化，其中借助温度传感器确定的真实温度曲线T*（h）由依赖于塔高度h的函数T（h）近似，其中沿着塔高度h将精馏塔划分成两个部分，并且在每个部分中都基于逻辑函数分段地定义函数T（h）。

Description

用于控制精馏塔的方法

本发明涉及一种基于温度测量结果控制精馏塔中的至少一个第一成分的浓度以分离所述第一成分和第二成分的二元混合物的方法。

精馏塔是化学工业中最重要的生产单元之一，被用于分离物质的混合物。这种分离是能量密集型的。由于经济和环境这两方面的原因，应当最小化能耗。同时，必须遵守规定，所述规定可能包含了该精馏塔的不同方面。典型的示例是：

• 顶部产品的产品纯度

• 底部产品的产品纯度

• 顶部产品的提取速度

• 底部产品的提取纯度

• 给料流的给料速度

该规定可源自消费者提出的要求或源自环境规则或者由后生产步骤产生。

精馏，例如蒸馏，是热分离过程。在最简单的情况下，分离二元混合物以得到它的纯成分。可仅在一定程度上实施分离。在精馏的情况下，将具有更低的蒸气压的物质称为低沸剂，并且具有更高的蒸气压的物质被称为高沸剂。精馏利用的物理原理是在蒸气相中低沸剂的浓度比液相中的高。与蒸馏相比，这个过程被重复若干次，意味着仅取走并收集在精馏塔的顶部处形成的冷凝物的一部分，同时顶部冷凝物的剩余部分再被送回到精馏塔的顶部中，该部分被称为回流。这能够实现该混合物的成分的更高纯度，即精馏产品。精馏的概念可由理想的分离阶段来解释。在每个分离阶段，如在蒸馏的情况下，建立了相应的相平衡。

精馏塔的目的是将物质的混合物分离成纯物质或纯成分。然而，在物质的混合物中总会存在这些成分的一小部分。规定中规定了每种次级成分的浓度可以多高。更低的次级成分的浓度总是与更高的能量花费相关。因此，该控制方法的主要目的是维持所述纯物质中的至少一个或所述成分中的至少一个的期望浓度。也控制精馏塔的下部区域（称为底部）中的液位，高沸剂聚集在该下部区域中；精馏塔的上部区域（称为顶部）中的液位，即用于低沸剂的冷凝物容器中的液位；以及压力。控制这些液位是为了防止精馏塔溢流或耗干，以及为了维持材料平衡。在控制浓度、压力和液位变量时可以操纵下面的变量：

• 给料阀

• 蒸汽阀

• 冷却剂阀

• 蒸馏物阀

• 底部产品阀

• 回流阀。

给受控变量分配被操纵的变量时要做物理/化学方面的考虑。

DE 39 06 002 A1描述了一种用于精馏塔的与模型相关的分析和控制单元，其中预先定义了多个输入参数，即在存在相对显著的质量转移的区域中的温度、精馏塔中的压力、每单位时间的给料速度、给料的浓度、给料的温度、给料的压力、蒸馏物接收器的填充水平、底部中的填充水平、以及下面四个流动速度中的两个参数的组合：回流速度、蒸馏物速度、加热流速度和底部产品速度，从而减少在采样时刻与结果显示之间的任何时间延迟，其中在预先定义的方程的帮助下在模型中处理所述输入参数，其中进而直接利用所产生的输出参数，例如产品组成和产品速度，来致动控制元件。

Achim Kienle的文章“Low-order dynamic models for ideal multicomponentdistillation processes using nonlinear wave propagation theory（使用非线性波传播理论的理想多成分蒸馏过程的低阶动态模型）”公开了精馏塔的简化模型，其中该简化模型是基于严格模型，从该严格模型得到了缩减的“波模型”，但是这要求关于所使用的物质和装置性能的广泛信息，例如假设每个托盘处的理想分离阶段、填料性质等。

为了测量浓度，可以使用例如质谱仪。然而，对应的仪器非常昂贵，并且因此通常采用温度测量结果来控制浓度。用于控制浓度的相应的温度传感器（通常）不安装在精馏塔的顶部或底部处，因为这些区域中的敏感度太低。相反，可以使用稳态模型确定与浓度相关的敏感度最高的点，如例如在Paul S. Fruehauf, PE, Donald P. Mahoney：DISTILLATIONCOLUMN CONTROL DESIGN USING STEADY STATE MODELS: USEFULNESS AND LIMITATIONS（使用稳态模型的蒸馏塔控制设计：有用性和局限）, 1993中所描述的。所选择的点是温度偏差在两个方向中大约相同且敏感度足够的点。

通过借助蒸汽（底部中的给料）和冷却液体（顶部处的给料）来控制温度从而控制浓度经常是不令人满意的。许多塔具有的温度曲线在相应的质量转移区域处都具有高温度梯度。

W. L. Luyben在他的文章“Profile Position Control of DistillationColumns with Sharp Temperature Profiles （对具有急剧的温度曲线的蒸馏塔的曲线位置控制）”中描述了如何在多个温度传感器的帮助下找到温度曲线的位置并且温度曲线的位置被用作过程变量。

现在，本发明的目的是提供一种进一步改进的用于在具有急剧温度曲线的精馏塔中控制二元混合物的成分的浓度的手段。

为了实现这个目的，本发明提供了一种具有相应的独立权利要求的特征的方法和系统。从对应的从属权利要求和说明书中能明了本发明的构造。

本发明涉及一种在精馏塔中控制至少一种第一成分的浓度以基于温度测量结果将所述第一成分和第二成分的二元混合物分离的方法。在这个方法中，借助对温度曲线的估计将由沿着精馏塔的纵向方向布置的温度传感器所限定的控制区域线性化，其中通过作为塔高度h的函数的函数T（h）来近似借助温度传感器确定的真实温度发展T*（h），其中精馏塔在塔高度h上被划分成两个部分，并且在每个部分中基于一个逻辑函数分段定义函数T（h）。

在对温度发展的近似中，也可以确定或估计质量转移区域的位置。该质量转移区域的位置进而用作受控变量来建立所述质量转移区域的与期望产品浓度相关的期望位置。在产品浓度和质量转移区域之间具有确定的关系，必须单独地确定这种关系同时还要考虑用作所述二元混合物的成分的物质。产品浓度可以被理解为表示第一成分（例如顶部产品）的浓度、第二成分（例如底部产品）的浓度或者这两个成分。借助估计的温度发展，例如可以估计顶部处的温度并且使用这个估计温度为基础来确定低沸剂或顶部产品的浓度。在相应部分中创造性地使用逻辑函数导致在质量转移区域的每个部分和被操纵的变量之间具有线性关系。二元混合物导致两个质量转移区域，即在精馏塔的下部区域中的第一质量转移区域，即在给料以下或者在提馏段中，以及在精馏塔的上部区域中的第二质量转移区域，即高于给料或者在精馏段中。精馏段的被操纵变量是冷却剂速度；提馏段的被操作变量是蒸汽速度。所使用的控制器可以是标准PI/PD控制器。

在可能的构造中，在精馏塔中采用本发明的方法来分离1,2-二氯苯（ODB）和COCl2（光气）。

本发明的优点首先是与从现有技术中已知的建模方法相比具有小得多的建模复杂性，因为仅需要相对较少的物理数据（沸腾温度）和塔数据（填料类型等），并且其次是由此需要更少的计算能力。从现有技术中已知的严格过程模型很容易就包含几百个微分方程，而本文提出的简化过程模型要比严格过程模型低一个到两个数量级，这取决于测量点或安装的温度传感器的数量。这使得能够在生产系统中使用而无需使用专门的硬件。严格模型代表具有精确科学方法的技术机理。它们是建立在物理、化学或化工关系的基础上。例如，严格模型重建并模拟精馏塔或在精馏塔中进行的过程，因为在设备中或在精馏塔中的全部已知过程和反应都通过特征线、微分方程和平衡方程在物理方面和运动方面被一点一点地模拟。然而，严格模型实施起来成本非常高——对大多数操作来说都太贵了。

这个方面可对支持或反对这种生产系统的决定具有重大影响，因为照管被操作的设备中的额外系统50年会产生额外的劳动（操作系统更新、维护、更新、与新的操作系统不兼容），这种劳动会导致该系统的关闭。

在特定条件下，可将精馏塔的顶部或底部处的估计温度用于计算浓度。先决条件是次级成分的浓度是“小的”。但是，要被确定的浓度可具有比次级成分的浓度更低的浓度。在一种构造中，在分配给设备或分配给精馏塔的控制面板中将温度曲线可视化，使得，例如，能够更好地估计在精馏塔的中部中的任何温度增加的扰动对顶部温度的影响。

下面要使用用于分离光气和ODB的混合物的精馏塔的示例来描述本发明的方法，其中光气是第一成分并且是混合物中的低沸剂，而ODB是第二成分并且是混合物中的高沸剂。在执行精馏的情况下，光气因此优先聚集在精馏塔的上部区域中，即在精馏塔的顶部中，并且因此是顶部产品。相比而言，ODB作为高沸剂在精馏塔的底部中被富集，并且因此是底部产品。使用用于分离光气和ODB的精馏塔的示例，对温度曲线的估计源自在被模拟系统中的干扰测试期间的观察结果。干扰测试被理解为表示被操纵变量中的突变，例如在顶部处的冷却剂速度或者在底部处的蒸汽速度。在沿着精馏塔的温度曲线中（从该精馏塔获得该温度曲线），例如尤其是沿着塔高度，观察到具有高温度梯度（基于高度）的特征区域（或锋，即具有高温度梯度的点——参阅“Jörg Raisch: Mehrgrößenregelung imFrequenzbereich [频率范围中的多参数控制], Oldenbourg Wissenschaftsverlag, 柏林, 1994.", 章节 9.18”）。在这些点处，存在显著的质量转移，并且因此这些点也被称为质量转移区域。如果假设是Wiener模型，即一种在输出处发生静态非线性的线性系统，那么可以用静态非线性的形式表示温度特征。发展的特有特点是两个S形的温度发展。第一个S形温度发展覆盖在精馏塔的顶部（塔高度的100%）和给料（塔高度的约24%）之间的精馏段，而另一个S形温度发展覆盖了在给料和精馏塔的底部（0%）之间的提馏段。特有的S形在干扰测试中被维持并且仅仅是被沿着塔高度移动。这个结果是通过静态特征中的移动来近似干扰测试期间的精馏塔的行为的方法，即更具体地说是沿着塔高度的温度特征。所提到的干扰测试的观察结果示出了以下内容：温度的稳态增益的变化宽度，即在特定塔高度处的温度的变化宽度大于沿着所述塔高度的特征的移动的变化宽度。例如，仅在最后一次干扰中存在在塔高度的约40%处的温度测量点处的显著变化（即，变化幅度是约20%）。如果，相比而言，在干扰测试中，监测作为塔高度的函数的特定温度，那么容易观察到接近线性的发展。首先要寻找的是出现特定温度的高度（水平）。从正式的意义上来说，要为其监测高度的温度必须在第一和第二成分的沸点之间，即在纯物质的沸点之间的温度。一个可能的温度是描述了所述峰的位置的温度。真实温度发展T*（h）是从静态模拟中已知的。现在根据本发明利用函数T（h）近似这个发展。

在本发明的构造中，通过在精馏塔的给料处的温度来确定逻辑函数的过渡。

在本发明的方法的一个实施例中，所选择的的相应的逻辑函数是下面形式的逻辑函数：

(1)

来自方程（1）的逻辑函数在x=0处具有拐点并且具有[0，1]的值范围。为了使该逻辑函数适应温度曲线，必须对该逻辑函数进行收缩和移动。这产生了下面具有给定参数的函数：

(2)

h₀是支持向量，它将逻辑函数的拐点从0移动到点h₀。在线确定的参数h₀可用于控制精馏塔，因为它显示出更小程度的非线性行为。k描述了在精馏塔的高度方向上的收缩，T₀描述的是温度（T_最小）的支持向量并且v是温度（T_最大-T_最小）的范围。

在本发明的方法的另一个实施例中，函数T（h）被如下定义：

(3)

其中，T_ab（h）和T_v（h）每一个都是基于逻辑函数定义的，并且，即h_给料，定义的是二元混合物，尤其是由等份的第一和第二成分组成的溶液，被喂给到精馏塔处的塔高度。

在本发明的方法的另一种构造中：

(4)

(5)

其中，已经相对于对应的第一和第二成分的各自沸腾温度T_1和T_2将温度正规化，其中0%=T_1而100%=T_2，并且相对于绝对塔高度H将h正规化，其中在精馏段v中T（h）=T_v（h），h，在精馏塔的提馏段ab中T（h）=T_ab（h），h，其中0<x<100，并且其中T_0,v和T_0,ab都是温度的相应的支持向量，v_v和v_ab是温度的相应的范围，k_v和k_ab是沿着塔高度h的方向的相应的收缩，并且h_0,v和h_0,ab是高度h的相应的支持向量。h_0,v和h_0,ab对应精馏塔的精馏段中的和提馏段中的相应的质量转移区域。

在本发明的方法的一个构造中，x被选择为24。这对应于设置给料阀处的相对高度。该特定给料高度取决于相应的精馏塔的设计并且在了解了塔设计时能够被准确地计算。给料高度定义了“部分-函数”T_ab（h）和T_v（h）的过渡。

给料温度确定了逻辑函数之间的过渡。

在另一个构造中，假设T_v（h）的值的范围是在第一成分的沸点和给料温度之间，并且因此T_0,v（h）=0并且v_v=T_给料。

因此T_v（h）的值的范围要仅包括在第一成分（即低沸剂）的沸点和给料温度（即给料处的温度）之间的函数值。这些给出支持向量和范围：

(6)

v_v=T_给料 (7)

其中，T_给料被相对于第二成分的沸腾温度被正规化，并且第一成分的沸腾温度被设置为“0”。

而且，在另一个构造中，假设T_ab（h）的值范围是在给料温度T_给料和第二成分的沸点之间。在提馏段中的逻辑函数T_ab（h）要具有在T_给料和第二成分（即高沸剂）的沸点之间的值范围。这个给出：

T_0,ab=T_给料 (8)

v_ab=1-T_给料 (9)

其中1对应于已被相对于第二成分的真实沸腾温度正规化的沸点，或者对应于正规化的第二成分的沸腾温度，并且T_给料已经被相对于第二成分的沸腾温度被正规化。

在本发明的方法的另一个实施例中，从逻辑函数f（x）在其拐点处的斜率与在其拐点处的测得温度发展T*（h）的比较来确定在相应高度的方向上的相应收缩k_v或者k_ab，其中从在干扰测试中确定的温度发展的相应拐点处的相应斜率的平均值计算T*（h）的拐点。因此，从所述逻辑函数的所述斜率和在所述拐点处的真实温度曲线的比较来发现高度方向上的收缩k_v或k_ab。

因此，除了h_0,v和h_0,ab以外的所有参数都已被确定。可以借助在精馏塔的相应的区域或部分中（即，在精馏段中或者在提馏段中）的点h处的任意温度点T通过求解上述方程中的相应的对应方程来计算h_0,v和h_0,ab。然而，因为存在多个可用的温度测量点，所以这是一个过度代表的方程系统。所提到的方法的缺点是测量结果的不准确性，例如测量噪声以及漂移，在温度传感器被从h_0,v或h_0,ab移远时被放大。代替仅使用一个方程来求解，本发明在另一个构造中提出用参数估计来补充上面描述的方法，从而补偿上述的缺点，其中h_0,v和h_0,ab每一个都通过参数估计确定。

接下来就阐明根据本发明所想到的基于方程（2）的概括的参数估计。在确定h_0,v和h_0,ab时同等适用。

这涉及首先最小化与参数h₀相关的温度的最小均方：

，其中

其中i=1,…,n

(10)

(11)

函数f（h）对应方程（2），即f（h）=T（h）。序列参数i在每种情况下都指示在精馏区域或段中或者在提馏区域或段中存在的温度测量点。估计参数h₀，即精馏段的h_0,v和提馏段的h_0,ab。这是非线性最小化问题，因为这个参数是在指数中。

在本发明的方法的一个可能的构造中，估计时采用高斯-牛顿方法。

残余向量描述了估计的与测得温度的当前偏差，并且以如下形成：

(12)

高斯-牛顿方法还要求对h₀的偏导数

(13)

这给出了雅可比矩阵

(14)

然后如下地计算步宽s：

(15)

在要确定参数的情况下，D是向量。因此，主要地，方程（15）的求逆用（13）简化以给出：

(16)

(17)

下一个迭代值是

(18)

对于作为质量转移区域的精馏段h_0,v=H1=y₁和作为质量转移区域的提馏段h_0,ab=H2=y₂两者来说，h0的估计值都被用作受控变量。所使用的被操纵变量是冷却剂速度和蒸汽速度。

从说明书和附图中能够容易理解本发明的其它优点和构造。

明显的是，上面提到的特征以及此后还要阐明的特征都不仅可按在相应情况中所具体描述的组合被使用，也可按其它的组合或单独地被使用，而不超出本发明的范围。

通过工作示例在附图中以示意的形式示出了本发明，并且此后参照附图示意地且具体地描述了本发明。

图1示出了能以本发明的方法的一个实施例控制的精馏塔的示意图。

图2示出了在执行干扰测试之后的精馏塔的说明性温度曲线，在每种情况中通过改变冷却剂速度在每种情况中作为突变的被操纵的变量。

图1中示出的精馏塔例如被包含在用于制备甲苯二异氰酸酯（TDI）的工厂中。所示出的精馏塔具有的任务是给TDI反应线供应雾状光气。该精馏塔具有上部区域，即顶部区域或顶部，以及具有下部区域，即底部区域或底部。在执行精馏时，光气作为顶部产品被富集在顶部，并且ODB作为底部产品聚集在底部。与在标准精馏塔里不同，所形成的顶部产品没有被完全冷凝，而是以雾状形式被抽出。因此，图1中示出的精馏塔不具有冷凝物容器。相反，所使用的是被插入的冷凝器。因此，回流速度和回流比例也只能通过冷却剂速度被间接地控制。首先通过具有给料阀Y3的给料装置F2以光气溶液的形式引入光气。其次，在精馏塔的顶部F1处以纯液体光气的形式施加光气。光气溶液由大致相等份数的光气和ODB溶剂组成。通过顶部处的阀Y1，通过冷却剂给料装置F3送入冷却液体或冷却剂。通过出口G3能够从精馏塔再次移除冷却液体。压力计P1测量压力，压力应当被保持基本恒定。在精馏塔中还有多个点或级，在这些点或级的每一个处设置温度传感器T1到T7。通过阀Y2和给料装置F4，在精馏塔的底部中供应加热介质或蒸汽。通过阀Y4移除在精馏塔中的分离中形成的对应的底部产品。给料装置F2将精馏塔划分成两个部分，即在给料装置F2和精馏塔的顶部之间的上部精馏段，在此处示出的情况中在精馏塔高度的24%到100%的范围内，以及在给料装置F2和精馏塔的底部之间的下部提馏段，即在此处示出的情况中在0%到24%之间。在精馏段中，光气作为低沸剂被富集。在提馏段中，光气被从ODB溶剂分离。为了控制浓度，温度传感器的位置是尤其重要的。标准方法通常是顶部温度和底部温度都不被直接用于控制，而是使用在给料装置F2和相应的产品出口之间的温度。对于顶部产品浓度的控制来说，在精馏段中的有用温度是来自温度传感器T2到T4的温度，并且在提馏段中，来自温度传感器T6的温度用于控制底部产品浓度。

图2示出了在执行干扰测试之前和之后的图1中的精馏塔的温度曲线T*（h），在每种情况下都是通过突然改变作为被操纵变量的冷却剂速度。

在横坐标10上是以%计的塔高度h，即被正规化到绝对塔高度H。100%在这里对应精馏塔的顶部；0%对应精馏塔的底部。在纵坐标20上绘制以%计的温度，其中温度被用光气和ODB的相应沸腾温度标准化。0%在这里对应着光气的沸腾温度，而100%对应ODB的沸腾温度。

所示出的相应的发展的特有特征是每个温度曲线的每一个干扰测试都有两个S形温度发展。第一个发展覆盖在精馏塔的顶部（100%）和给料装置F2（24%）之间的精馏段，另一个发展覆盖在给料装置F2和精馏塔的底部（0%）之间的提馏段。特有的S形状在干扰测试期间被维持，并且仅仅被沿着塔高度移动，即沿着横坐标。这产生了通过静态特征中的移动来在干扰测试中近似精馏塔的行为的方法。从干扰测试的观察结果中能够容易注意到以下内容：温度中的稳态增益的变化的范围（沿着纵坐标20）大于特征中的移动的变化的范围（沿着横坐标10）。在塔高度的40%处的温度测量点仅在最后的干扰中以约20%的程度显著变化。如果，相比而言，监测温度（例如在横坐标10上40%），能够容易注意到近似线性的发展。所寻找的首先是发生特定温度的高度（梯级）。从正式意义上来说，要为其监测高度的温度必须在纯材料的沸点，即光气和ODB的沸点之间。一种选择是描述了图2中的峰的位置的温度。

Claims (13)

1.一种基于温度测量结果控制精馏塔中的至少一个第一成分的浓度以分离所述第一成分与第二成分的二元混合物的方法，其中由沿着所述精馏塔的纵向方向布置的温度传感器（T3、T2、T6）限定的控制区域在温度曲线的估计值的辅助下被线性化，其中借助所述温度传感器确定的真实温度发展T*（h）由函数T（h）近似，函数T（h）是塔高度h的函数，其中，所述精馏塔在塔高度h上被划分成两个部分，并且在每个部分中基于一个逻辑函数分段定义函数T（h）。

2.如权利要求1所述的方法，其中基于下述形式的逻辑函数形成相应的逻辑函数：

。

3.如权利要求1或2所述的方法，其中函数T（h）被定义如下：

其中，h_feed表示h_给料，T_ab（h）和T_v（h）每一个都是基于一个逻辑函数定义的，h_给料定义了溶液被给送到精馏塔的塔高度，其中所述溶液的40%（按体积）到60%（按体积）是所述第一成分并且对应的剩余部分是所述第二成分。

4.如权利要求3所述的方法，其中：

其中T已经被正规化到对应的第一和第二成分的沸腾温度T_1和T_2，其中0%=T_1而100%=T_2，并且h被正规化到绝对塔高度H，并且在精馏段v内对于hT（h）=T_v（h），在塔高度h的提馏段ab内对于hT（h）=T_ab（h），其中，并且其中T_0,v和T_0,ab是温度的相应的支持向量，v_v和v_ab是温度的相应的范围，k_v和k_ab是在塔高度h的方向上的相应的收缩，以及h_0,v和h_0,ab是塔高度h的相应的支持向量。

5.如权利要求4所述的方法，其中x被选择为24。

6.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中由在所述精馏塔的给料装置处的温度（T5）确定逻辑函数的过渡。

7.如权利要求4和6中所述的方法，其中T_v（h）的值范围是在所述第一成分的沸点和给料温度（T5）之间，并且因此T_0,v（h）=0和v_v=T_给料。

8.如权利要求4和6或者4和7中所述的方法，其中T_ab（h）的值范围是在给料温度（T5）和所述第二成分的沸点之间，并且因此T_0,ab（h）=T_给料和v_ab=1-T_给料，其中1对应所述第二成分的沸点。

9.如权利要求4、6和7中任一项所述的方法，其中从逻辑函数f（x）在其拐点处的斜率与在其拐点处的测得温度发展T*（h）的比较来确定在相应高度方向上的相应的收缩k_v或者k_ab，其中从在干扰测试中确定的温度发展的相应拐点处的相应斜率的平均值计算T*（h）的所述拐点。

10.如权利要求9所述的方法，其中通过参数估计确定h_0,v和h_0,ab中的每一个。

11.如权利要求10所述的方法，其中估计时采用高斯-牛顿方法。

12.如前述权利要求中任一项所述的方法，其在用于分离1,2-二氯苯（ODB）和COCl2（光气）的精馏塔中被采用。

13.一种能够执行如前述权利要求中任一项所述的方法的系统。