Domaine technique de l'invention
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La présente invention concerne un procédé de traitement thermique d'aciers austénitiques ainsi que les aciers austénitiques obtenus par la mise en oeuvre de ce procédé de traitement thermique. Plus précisément, la présente invention s'intéresse aux aciers austénitiques alliés à l'azote bien connus sous leur dénomination anglo-saxonne Austenitic High Nitrogen Steel ou aciers austénitiques HNS. L'invention s'intéresse également aux aciers austénitiques à fortes concentrations en atomes interstitiels, mieux connus sous leur dénomination anglo-saxonne Austenitic High Interstitial Steel ou aciers austénitiques HIS.
Arrière-plan technologique de l'invention
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Les aciers austénitiques alliés à l'azote que, pour plus de commodité, nous appellerons par la suite aciers austénitiques HNS, et les aciers austénitiques à fortes concentrations en atomes interstitiels qui seront appelés ci-après aciers austénitiques HIS présentent des propriétés de dureté, de résistance à la corrosion et hypoallergéniques qui les rendent très intéressants notamment pour des applications dans le domaine de l'horlogerie et de la bijouterie, à la fois pour la fabrication d'éléments d'habillage destinés à venir en contact avec la peau en raison de leur très faible concentration en nickel, et pour la fabrication de composants de mouvements horlogers car ils sont très durs, notamment après écrouissage.
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Les aciers austénitiques HNS renferment des atomes interstitiels d'azote en concentrations élevées qui peuvent s'étendre jusqu'à 1,5% en poids en fonction de la composition et de la mise en oeuvre de l'alliage. Les aciers austénitiques HIS, directement dérivés des aciers austénitiques HNS, renferment quant à eux des quantités importantes d'atomes interstitiels de carbone en plus des atomes interstitiels d'azote.
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Comme mentionné ci-dessus, certains aciers austénitiques HNS et HIS présentent notamment d'intéressantes propriétés hypoallergéniques en raison de leur très faible teneur en nickel et de leur résistance à la corrosion. Cependant, les aciers austénitiques HNS et HIS sont très difficiles à usiner, notamment car ils présentent une limite élastique, un taux d'écrouissage et une ductilité très élevés. Des essais montrent, par exemple, que les opérations d'usinage sont deux à trois fois plus longues que pour l'acier 1.4435 et l'usure des outils d'usinage est très importante. L'usinage de ces aciers austénitiques HNS et HIS qui, par bien des aspects, se rapproche de l'usinage du titane, est donc long, difficile et coûteux et constitue le principal frein à l'utilisation de ces aciers notamment dans le domaine de l'horlogerie et de la bijouterie.
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Il existait donc dans l'état de la technique un besoin pour des aciers austénitiques HNS et HIS qui soient plus facilement usinables tout en conservant leurs propriétés de biocompatibilité, de dureté et de résistance à la corrosion.
Résumé de l'invention
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La présente invention a pour objet un procédé de traitement thermique d'aciers austénitiques de type HNS et HIS dont le but est de rendre de tels aciers austénitiques plus facilement usinables.
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A cet effet, et selon une première variante, la présente invention concerne un procédé de traitement thermique d'un acier austénitique HNS ou HIS qui consiste à effectuer un refroidissement lent de cet acier austénitique HNS ou HIS immédiatement après son austénitisation ou son frittage, de façon à faire apparaître des précipités.
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Par refroidissement lent, on entend un refroidissement qui, après austénitisation ou frittage, favorise l'apparition de précipités dans la microstructure des aciers austénitiques HNS et HIS ainsi traités, par opposition au traitement thermique classique de trempe qui consiste à refroidir rapidement les aciers HNS et HIS après austénitisation ou frittage afin d'éviter la formation de précipités.
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En préconisant de soumettre, immédiatement après austénitisation ou frittage, les aciers austénitiques HNS et HIS à un traitement thermique de refroidissement lent pour favoriser l'apparition de précipités, la présente invention va totalement à l'encontre de la pratique habituelle qui consiste à refroidir les alliages le plus rapidement possible afin d'éviter le plus possible la formation de précipités dans les aciers austénitiques HNS et HIS résultants.
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La Demanderesse a effectivement constaté qu'en soumettant les aciers austénitiques HNS et HIS au procédé de traitement thermique selon l'invention, les atomes d'azote et de carbone par exemple ont tendance à migrer vers les joints de grains et à se combiner assez facilement avec des atomes de chrome ou de molybdène pour former des précipités du type nitrures, carbures ou bien encore carbonitrures de chrome/molybdène. Or, ces précipités ont une très faible adhérence avec la matrice, de sorte qu'ils rendent les copeaux cassants et facilitent les opérations d'usinage.
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On notera que, selon un avantage important, le procédé de traitement thermique conforme à la présente invention s'applique aussi bien à des pièces obtenues par coulée et traitement thermomécanique subséquent, qu'à des pièces obtenues par la métallurgie des poudres telle que le moulage par injection de métal encore connu sous sa dénomination anglo-saxonne Metal Injection Moulding ou MIM. En effet, immédiatement après frittage de l'alliage à sa température d'austénitisation afin d'obtenir un acier austénitique de type HNS ou HIS, il est possible de refroidir lentement l'alliage afin de favoriser la formation de précipités conformément aux enseignements de la présente invention.
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Selon une deuxième variante, la présente invention concerne un procédé de traitement thermique d'un acier austénitique HNS ou HIS qui consiste à soumettre cet acier austénitique HNS ou HIS à un refroidissement depuis la température d'austénitisation ou de frittage, puis à interrompre le refroidissement de l'acier austénitique HNS ou HIS lorsque la température à atteint une valeur à laquelle peuvent apparaître des précipités, et à maintenir cet acier à cette température et pendant une durée telles qu'apparaissent des précipités, puis enfin à ramener l'acier à température ambiante.
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Selon une troisième variante de mise en oeuvre du procédé de l'invention, après que l'acier austénitique HNS ou HIS a subi un traitement thermique d'austénitisation ou de frittage puis de trempe, on chauffe l'acier austénitique HNS ou HIS à une température et pendant une durée telles qu'apparaissent des précipités.
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Cette troisième variante est la plus pratique car elle permet de pouvoir parfaitement maîtriser les paramètres des différents traitements thermiques.
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Selon une caractéristique complémentaire qui peut être commune aux trois variantes de mise en oeuvre du procédé de l'invention, les précipités sont remis en solution après usinage en portant à nouveau l'acier austénitique HNS ou HIS à sa température de recuit, puis en le refroidissant suffisamment rapidement pour éviter de former à nouveau des précipités.
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Cette caractéristique se révèle très avantageuse car elle permet, lorsque cela est souhaité, de faire disparaître après usinage des pièces les précipités qui ont été créés grâce au procédé de traitement thermique selon l'invention. Dans le cas particulier des pièces d'horlogerie, on pourra mettre cette possibilité à profit pour faire disparaître les précipités dans les éléments d'habillage (carrures, fonds de boîtes de montres, lunettes, couronnes, poussoirs, fermoirs, maillons de bracelets etc.) afin de rendre la matière la plus homogène possible et d'éliminer les contraintes résiduelles. Les aciers résultants auront ainsi une meilleure résistance à la corrosion et une plus grande ductilité. Au contraire, dans le cas des composants d'horlogerie (roues dentées, pignons, échappements etc.), on préférera ne pas soumettre ces composants d'horlogerie à un second traitement thermique d'austénitisation, ceci afin de préserver la dureté obtenue par déformation à froid.
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Les première, deuxième et troisième variantes de mise en oeuvre du procédé de traitement thermique d'un acier austénitique HNS ou HIS selon l'invention sont donc plus particulièrement destinées à l'obtention d'éléments d'habillage pour des pièces d'horlogerie, car elles favorisent la résistance à la corrosion de ces aciers. Ces trois premières variantes ont en commun qu'après application du traitement thermique selon l'invention à un acier austénitique HNS ou HIS et usinage subséquent, on peut en effet amener la pièce résultante à la température de recuit, puis tremper cette dernière afin de remettre les précipités en solution.
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Selon une quatrième variante de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, on porte un acier austénitique HNS ou HIS à sa température de recuit, autrement dit à sa température d'austénitisation, puis on le refroidit rapidement (trempe) de façon à ce qu'aucun précipité ne se forme, on le déforme à froid puis on amène cet acier austénitique HNS ou HIS à une température et pendant une durée telles qu'apparaissent des précipités.
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Grâce à ces caractéristiques, la dureté de l'acier austénitique HNS ou HIS obtenue après austénitisation et déformation à froid est très peu affectée par le traitement de précipitation selon l'invention effectué ultérieurement. Par contre, l'usinabilité de tels aciers est sensiblement améliorée.
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Selon une caractéristique complémentaire qui peut être commune aux trois variantes de mise en oeuvre du procédé de l'invention, l'acier austénitique HNS ou HIS est déformé à froid après que l'on a ramené cet acier à température ambiante.
Brève description des figures
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D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront plus clairement de la description détaillée qui suit d'un exemple de mise en oeuvre du procédé de traitement thermique d'aciers austénitiques HNS et HIS conforme à la présente invention, cet exemple étant donné à titre purement illustratif et non limitatif seulement en liaison avec le dessin annexé sur lequel :
- la figure 1 est un diagramme schématique temps-température-transformation qui illustre le traitement thermique d'un acier austénitique HNS ou HIS selon la première variante de mise en oeuvre du procédé de l'invention ;
- la figure 2 est un diagramme schématique temps-température-transformation qui illustre le traitement thermique d'un acier austénitique HNS ou HIS selon la deuxième variante de mise en oeuvre du procédé de l'invention ;
- la figure 3 est un diagramme schématique temps-température-transformation qui illustre le traitement thermique d'un acier austénitique HNS ou HIS selon la troisième variante de mise en oeuvre du procédé de l'invention ;
- la figure 4 est une vue d'une coupe métallographique d'un échantillon d'acier HIS X20CrMnMoN17-11-3 qui a été recuit à sa température d'austénitisation puis trempé et qui ne présente pas de précipités ;
- la figure 5 est une vue d'une coupe métallographique d'un échantillon d'acier austénitique HIS X20CrMnMoN17-11-3 ayant subi un traitement thermique conforme à la troisième variante de mise en oeuvre du procédé selon l'invention ;
- la figure 6 est une vue d'une coupe métallographique d'un échantillon d'acier austénitique HIS X20CrMnMoN17-11-3 ayant subi un traitement thermique conforme à la quatrième variante de mise en oeuvre du procédé selon l'invention ;
- la figure 7 est un graphe qui montre l'évolution de la dureté de l'échantillon d'acier austénitique HIS X20CrMnMoN17-11-3 de la figure 6 en fonction de la température à laquelle cet acier est porté pour former les précipités.
- la figure 8 est une vue d'une coupe métallographique d'un échantillon d'acier austénitique HIS X20CrMnMoN17-11-3 ayant subi un écrouissage plus important que l'échantillon d'acier austénitique de la figure 6 avant un traitement thermique conforme à la quatrième variante de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, et
- la figure 9 est un graphe qui montre l'évolution de la dureté de l'échantillon d'acier austénitique HIS X20CrMnMoN17-11-3 de la figure 8 en fonction de la température à laquelle cet acier est porté pour former les précipités.
Description détaillée d'un mode de réalisation de l'invention
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La présente invention procède de l'idée générale inventive qui consiste à soumettre les aciers austénitiques HNS et HIS à un traitement thermique de précipitation. Au sens de l'invention, on entend par traitement thermique de précipitation un traitement qui vise à placer ces aciers austénitiques HNS et HIS pendant une certaine durée dans des conditions de température qui permettent l'apparition de précipités tels que des nitrures, des carbures ou des carbonitrures, notamment de molybdène et/ou de chrome. On a en effet observé que ces précipités sont généralement peu liés à la matrice du matériau, de sorte qu'ils favorisent la formation et l'enlèvement des copeaux lors de l'usinage des pièces. En outre, selon un aspect complémentaire de l'invention, il est possible, après traitement thermique de précipitation et usinage des pièces, de soumettre ces pièces à un second traitement d'austénitisation en portant à nouveau ces pièces à leur température de recuit, puis en les trempant de manière à remettre les précipités en solution solide. Comme le fait de porter après usinage les aciers austénitiques HNS et HIS une seconde fois à leur température de recuit provoque une élimination des contraintes internes dans le matériau et donc une diminution de sa dureté, on réservera de préférence ce traitement de recuit à des éléments d'habillage pour montres pour lesquels la résistance à la corrosion et l'aptitude au polissage sont des propriétés plus importantes que la dureté. Pour des composants horlogers pour lesquels on recherche avant tout la dureté, on préférera éviter le second traitement thermique de recuit afin de ne pas provoquer dans le matériau une élimination des contraintes internes qui sont apparues au cours de l'opération d'écrouissage et qui contribuent à rendre le matériau plus dur.
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On comprendra que les diagrammes illustrés aux figures 1 à 3 sont des représentations schématiques simplifiées. En effet, chaque composition d'acier austénitique HNS ou HIS a un diagramme temps-température-transformation qui lui est propre et qui est également fonction de la nature du précipité considéré.
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La figure 1 est un diagramme temps (t) - température (T) - transformation qui illustre le traitement thermique d'un acier austénitique HNS ou HIS selon la première variante de mise en oeuvre du procédé de l'invention. Soit Tr1 la température d'austénitisation ou de recuit d'un acier austénitique de type HNS ou HIS et soit a la courbe qui, sur le diagramme temps-température-transformation de la figure 1, délimite une aire qui correspond à des conditions de temps et de température qui permettent la formation de précipités. On désigne par 1 la courbe de refroidissement rapide qui permet de ramener l'acier austénitique HNS ou HIS depuis sa température de recuit jusqu'à la température ambiante en évitant toute formation de précipités, et par 2 la courbe de refroidissement selon l'invention qui combine les paramètres temps et température de façon telle qu'en abaissant la température de l'acier austénitique HNS ou HIS suivant cette courbe 2, on permet l'apparition de précipités dans cet acier.
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La figure 2 est un diagramme temps (t) - température (T) - transformation qui illustre le traitement thermique d'un acier austénitique HNS ou HIS selon la deuxième variante de mise en oeuvre du procédé de l'invention. Soit Tr2 la température d'austénitisation ou de recuit d'un acier austénitique de type HNS ou HIS et soit b la courbe qui, sur le diagramme temps-température-transformation de la figure 2, délimite une aire qui correspond à des conditions de temps et de température qui permettent la formation de précipités. On commence par refroidir rapidement l'acier austénitique HNS ou HIS depuis sa température de recuit Tr2 selon la courbe 4, puis on interrompt le refroidissement de l'acier austénitique HNS ou HIS lorsque la température à atteint une valeur Tp2 à laquelle peuvent apparaître des précipités, et on maintient cet acier à cette température Tp2 pendant une durée telle qu'apparaissent des précipités (courbe 6). Finalement, on ramène l'acier à température ambiante (courbe 8).
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La figure 3 est un diagramme temps (t) - température (T) - transformation qui illustre le traitement thermique d'un acier austénitique HNS ou HIS selon la troisième variante de mise en oeuvre du procédé de l'invention. Soit Tr3 la température d'austénitisation ou de recuit d'un acier austénitique de type HNS ou HIS et soit c la courbe qui, sur le diagramme temps-température-transformation de la figure 3, délimite une aire qui correspond à des conditions de temps et de température qui permettent la formation de précipités. L'acier dont il est question ici est un acier austénitique HNS ou HIS qui a été refroidi suffisamment rapidement depuis sa température de recuit Tr3 jusqu'à la température ambiante pour pouvoir éviter toute formation de précipités. Conformément à la troisième variante de mise en oeuvre du procédé de l'invention, un tel acier austénitique HNS ou HIS est chauffé selon la courbe 10 et maintenu à une température et pendant une durée telles qu'apparaissent des précipités (courbe 12), puis est refroidi (courbe 14).
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La quatrième variante de mise en oeuvre du procédé de l'invention ne diffère de la troisième variante du même procédé qu'en ce que, après traitement de recuit suivi d'une trempe et avant le traitement de précipitation, l'acier austénitique HNS ou HIS est écroui, c'est-à-dire déformé à froid. Le traitement thermique selon l'invention qui consiste à porter un acier austénitique à une température et pendant une durée telles que des précipités se forment est donc appliqué, dans cette quatrième variante, à un matériau préalablement durci par écrouissage.
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Enfin, la cinquième et dernière variante de mise en oeuvre du procédé de l'invention consiste à soumettre l'acier austénitique à un traitement de déformation à froid après traitement thermique selon l'une des trois premières variantes de mise en oeuvre.
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Différents essais ont été menés sur l'acier austénitique HIS X20CrMnMoN17-11-3.
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La figure 4 est une vue d'une coupe métallographique d'un échantillon d'acier HIS X20CrMnMoN17-11-3 qui a été recuit à sa température d'austénitisation puis trempé. On remarque à l'examen de cette figure que les joints de grains sont peu marqués, ce qui dénote l'absence de précipités.
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La figure 5 est une vue d'une coupe métallographique d'un échantillon d'acier austénitique HIS X20CrMnMoN17-11-3 ayant subi un traitement thermique conforme à la troisième variante de mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Comme on peut le voir à l'examen de la figure 5, les joints de grains sont marqués, ce qui dénote la présence en quantités importantes de précipités le long de ces joints de grains. On voit même (zones entourées d'un cercle sur la figure 5) que certains précipités, plus gros, ont crû à l'intérieur des grains depuis les joints de grains. Une telle concentration en précipités a pu être obtenue en portant, après refroidissement rapide depuis la température de recuit, l'acier austénitique HIS X20CrMnMoN17-11-3 à une température de 800°C pendant deux heures.
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Pour certaines applications, comme des composants d'un mouvement horloger, il n'est pas envisageable de recuire les pièces (après traitement de précipitation) dans la mesure où l'on souhaite préserver la dureté obtenue après déformation à froid. Des échantillons d'acier austénitique HIS X20CrMnMoN17-11-3 ont donc été soumis à un procédé de traitement thermique conforme à la quatrième variante de mise en oeuvre de l'invention et consistant, après traitement de recuit suivi d'une trempe et écrouissage, à porter l'acier austénitique HIS X20CrMnMoN17-11-3 à une température et pendant une durée telles que des précipités se forment. On a observé qu'après déformation à froid, la formation des précipités est beaucoup plus rapide. En effet, les dislocations et les lacunes induites par la déformation à froid créent des chemins de diffusion favorables à la germination et à la croissance des précipités.
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La figure 6 est une vue d'une coupe métallographique d'un échantillon d'acier austénitique HIS X20CrMnMoN17-11-3 qui se présente sous la forme d'un barreau dont le diamètre extérieur est ramené de 3 mm à 2,5 mm par déformation à froid par tréfilage, soit une réduction de diamètre de 16,6%. Conformément à la quatrième variante de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, cet échantillon a ensuite été porté à une température de 800°C pendant deux heures suivant la courbe de température représentée à la figure 3. On voit que l'acier présente de nombreux précipités, aussi bien aux joints de grains qu'à l'intérieur des grains.
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La figure 7 est un graphe qui montre l'évolution de la dureté de l'acier austénitique HIS X20CrMnMoN17-11-3 de la figure 6 en fonction de la température à laquelle cet acier est porté pour former les précipités. On observe que la dureté de l'acier austénitique sans traitement de précipitation selon l'invention et après écrouissage à froid est de 450 HV10 (symbole en forme de carré sur le graphe). Le même acier austénitique est, après écrouissage à froid, traité thermiquement conformément à la quatrième variante de mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Des échantillons de cet acier sont portés respectivement à des températures de 750°C, 800°C, 850°C, 900°C et 950°C pendant une durée de deux heures, puis refroidis (symboles en forme de losange sur le graphe). On observe que, pour les échantillons chauffés entre 700°C et 900°C, la dureté est comprise entre environ 425 HV10 et 375 HV10. Autrement dit, la dureté de ces échantillons d'acier austénitique traités thermiquement conformément à la quatrième variante de l'invention varie peu par rapport à la dureté de l'acier austénitique écroui mais n'ayant pas fait l'objet d'un traitement de précipitation. Par contre, l'usinabilité des échantillons d'acier austénitique ayant subi un traitement thermique de précipitation selon cette quatrième variante de l'invention est nettement améliorée. Seul l'échantillon d'acier austénitique chauffé à 950°C pendant deux heures a une dureté sensiblement inférieure à celle de l'acier austénitique sans traitement de précipitation (moins de 350 HV10). Enfin, un échantillon d'acier austénitique HIS X20CrMnMoN17-11-3 ayant subi uniquement un traitement de recuit suivi d'une trempe (symbole en forme de triangle sur le graphe) a une dureté inférieure à 250 HV10.
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La figure 8 est une vue d'une coupe métallographique d'un échantillon d'acier austénitique HIS X20CrMnMoN17-11-3 qui se présente sous la forme d'un barreau dont le diamètre extérieur est ramené de 3 mm à 2 mm par déformation à froid par tréfilage, soit une réduction de diamètre plus importante encore de 33,3 %. Cet échantillon d'acier subit le même traitement thermique qu'à la figure 6 en étant porté à une température de 800°C pendant deux heures conformément à la quatrième variante de mise en oeuvre de l'invention. On voit que, comparé à la figure 6, le phénomène de précipitation est encore plus prononcé puisque, outre les précipités qui se forment le long des joints de grains et depuis les joints de grains vers l'intérieur des grains, on a une forte concentration de précipités à l'intérieur-même des grains.
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La figure 9 est un graphe qui montre l'évolution de la dureté de l'acier de la figure 8 en fonction de la durée et de la température à laquelle cet acier est porté après écrouissage pour former les précipités. On observe que la dureté de l'acier austénitique sans traitement de précipitation selon l'invention et après écrouissage à froid est compris entre 550 HV10 et 560 HV10 (symbole en forme de carré sur le graphe). Cette dureté est plus grande que celle à la figure 7 car le taux d'écrouissage est plus élevé. Les symboles en forme de losange sur la figure 9 correspondent à des échantillons d'acier austénitique portés à des températures respectives de 700°C, 750°C, 800°C et 850°C pendant 45 minutes. Les symboles en forme de rond correspondent à des échantillons d'acier austénitique portés à des températures respectives de 700°C, 750°C, 800°C et 850°C pendant deux heures. Si l'on compare les graphes des figures 7 et 9, on observe que plus le taux d'écrouissage est élevé, plus la formation de précipités est facilitée. En effet, les tensions mécaniques au coeur de l'acier permettent de faire germer et croître les précipités.
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On observe que, pour une même température de traitement de précipitation, la dureté des échantillons d'acier austénitique est plus faible lorsque la durée du traitement de précipitation est plus longue. On observe également que, pour une même durée de traitement de deux heures, la dureté de l'acier est d'autant plus faible que la température de précipitation est élevée. Toutefois, ces graphes montrent qu'il est possible d'obtenir des aciers avec de nombreux précipités et dont les duretés sont néanmoins proches des duretés initiales.
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Il va de soi que la présente invention n'est pas limitée au mode de réalisation qui vient d'être décrit et que diverses modifications et variantes simples peuvent être envisagées par l'homme du métier sans sortir du cadre de l'invention tel que défini par les revendications annexées. Quelques exemples non limitatifs d'aciers HNS et HIS auxquels le procédé de précipitation selon l'invention peut être appliqué sont : X5CrMnN18-18, X8CrMnN19-19, X8CrMnMoN18-18-2, X13CrMnMoN18-14-3, X20CrMnMoN17-11-3 ou bien encore X5MnCrMoN23-21. Enfin, quelques exemples de précipités qui peuvent se former durant le procédé de précipitation sont : M23C, MC, M6C ou bien encore M2N, où M désigne un ou plusieurs des éléments métalliques de l'alliage pouvant se combiner au carbone ou à l'azote pour former des carbures ou nitrures ou carbonitrures. L'invention s'applique notamment aux bijoux et aux éléments d'habillage des pièces d'horlogerie, ainsi qu'aux composants horlogers.
