WO2022136552A1 - Pièces d'horlogerie amagnétiques et procédé de traitement thermomécanique pour l'obtention de telles pièces - Google Patents

Pièces d'horlogerie amagnétiques et procédé de traitement thermomécanique pour l'obtention de telles pièces Download PDF

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WO2022136552A1
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mechanical
hardening
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Pascal Laheurte
Pierre Frédéric CHARBONNIER
Gael LE COZ
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Universite De Lorraine
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Definitions

  • TITLE Non-magnetic timepieces and thermomechanical treatment process for obtaining such parts.
  • the present invention relates to an austenitic alloy part, preferably a stainless steel alloy.
  • This alloy can be used for the manufacture of non-magnetic parts.
  • This alloy is suitable, in particular, for the manufacture of non-magnetic parts of revolution comprising a mechanical axis.
  • the present invention also relates to a thermomechanical treatment process for the implementation of such non-magnetic parts composed of such an alloy.
  • the present invention relates, for example, to timepieces and in particular, but not exclusively, to balances or balance shafts, anchor rods or even escapement pinions.
  • timepieces and in particular the balance wheel, must have good resistance to shocks, to breakage, to deformation and to wear.
  • the balance wheel is one of the most important timepieces in that it is the regulating organ.
  • the pendulum moves back and forth regularly, oscillating around its axis.
  • the balance shaft supports the spiral spring and includes a pivot at each of its two ends.
  • timepieces are known, in particular balance shafts, made of steel, for example steels of the 20AP type and of the FINEMAC type.
  • 20AP steel contains lead which is a toxic element to be banned.
  • Another disadvantage is that these steels are likely to exhibit residual magnetization or remanence after being subjected to external magnetic fields. This residual magnetization disturbs the functioning of the parts of the regulating organs.
  • Processes for manufacturing timepieces aimed at shaping the parts and improving their resistance to shocks, to breakage and to wear are known in the state of the prior art.
  • processes for manufacturing timepieces from steel of the 20AP type and of the FINEMAC type are known.
  • a disadvantage of these methods is that they require the implementation a quenching step followed by tempering aimed at relieving the mechanical stresses generated in the material during quenching.
  • thermomechanical hardening treatment methods of the state of the art make the manufactured parts more fragile and therefore more likely to break during their use.
  • An object of the invention is in particular:
  • an austenitic alloy comprising, in mass percentage, iron between 50 and 85%, one or more gammagenic elements whose mass percentage or the sum of the mass percentages is between 8 and 38% and nitrogen at a mass percentage of less than 2%; said austenitic alloy has a crystallographic structure comprising a predominant cubic crystal structure, preferably face-centered cubic, and a presence of a hexagonal crystal structure, preferably compact hexagonal, and/or a presence of nitrogen atoms bordering or surrounding or enveloping or located around dislocations of the alloy, preferably around dislocations of the alloy.
  • the nitrogen atoms have the effect of blocking the movement of said dislocations in the alloy and therefore of increasing the hardness of the alloy.
  • the austenitic alloy does not contain nickel.
  • the alloy comprises a mass percentage of nitrogen of less than 1.9%, more preferably 1.8%, more preferably 1.7%, more preferably 1.6%, so more preferably still 1.5%, particularly preferably 1.4%, most preferably 1.3%.
  • the alloy comprises precipitates, or crystalline precipitates, of hexagonal crystallographic structure, preferably compact hexagonal.
  • the presence of hexagonal crystal structure is comprised in, preferably constituted by, the precipitates.
  • a Feret diameter of the precipitates is between 5 and 80 nm.
  • the austenitic alloy may comprise nitrogen at a mass percentage greater than 0.1%, preferably greater than 0.3%.
  • the gammagenic element(s) may comprise, in mass percentage, manganese between 8 to 30% and/or cobalt between 0 and 10%, preferably between 0 and 5% of cobalt, and/or carbon between 0.1 and 0.3%.
  • the alloy may comprise one or more non-gamgenic elements whose mass percentage or the sum of the mass percentages is between 8 and 35% or between 10 and 35%, preferably between 13 and 35%, more preferably between 15 and 35 %, more preferably between 17 and 33%, so more preferably between 19 and 31% and most preferably between 20 and 30%.
  • the mass percentage or the sum of the mass percentages of the non-gammagenic element(s) is less than 30%.
  • the mass percentage or the sum of the mass percentages of the gammagenic element(s) is greater than 8%, preferably greater than 15%.
  • the mass percentage or the sum of the mass percentages of the gammagenic element(s) is between 15 and 38%.
  • the non-gammagenic element(s) may comprise, in mass percentage, chromium between 0 and 35% and/or molybdenum between 0 and 8% and/or silicon between 0 and 2% and/or titanium between 0 and 1% and/or niobium between 0 and 1% and/or tungsten between 0 and 1% and/or sulfur between 0 and 1.5%.
  • the non-gammagenic element(s) comprise, in mass percentage, chromium between 8 and 35%, more preferably between 10 and 35%, more preferably between 12 and 35%, more preferably between 15 and 35%, more preferably between 17 and 33%, particularly advantageously between 19 and 31% and most preferably between 20 and 30%.
  • the austenitic alloy comprises chromium in a mass percentage greater than 8%.
  • the austenitic alloy comprises chromium, in mass percentage, between 8 and 35%, more preferably between 10 and 35%, more preferably between 12 and 35%, more preferably between 15 and 35% , more preferably between 17 and 33%, particularly advantageously between 19 and 31% and most preferably between 20 and 30%.
  • the alloy comprises a work-hardened austenitic phase, denoted /work-hardened, whose lattice parameter is preferably 0.3635 nm, and a non-work-hardened austenitic phase, denoted /non-work-hardened, whose lattice parameter is , preferably 0.360 nm.
  • the alloy according to the invention does not comprise martensite.
  • the alloy according to the invention does not include ferrite.
  • the alloy according to the invention may comprise a reformed or undeformed austenitic phase, the lattice parameter of which is preferably 0.360 nm, and a deformed austenitic phase, the lattice parameter of which is preferably 0, 3632 nm.
  • the alloy comprises the reformed, or undeformed, austenitic phase.
  • the work-hardened alloy does not comprise a deformed austenitic phase.
  • the reformed austenitic phase is located on the dislocations or on the slip bands.
  • the reformed austenitic phase is located at the grain boundaries.
  • the alloy comprises nitride precipitates.
  • the nitride precipitates help to immobilize the dislocations.
  • the nitride precipitates contribute to increasing the hardness of the alloy.
  • the nitride precipitates are intra and/or intergranular, that is to say located in the grains and/or in the grain boundaries.
  • the nitride precipitates are located at the level of the dislocations, preferably at the level of the slip bands.
  • the nitride precipitates are uniformly distributed within the alloy.
  • a size of the nitride precipitates is less than 300 nm, preferably 250 nm, more preferably 200 nm, more preferably 150 nm and even more preferably 100 nm.
  • the size of the nitride precipitates of the alloy and/or the uniform distribution of the nitride precipitates in the alloy has the effect of increasing the hardness of the alloy.
  • the nitride precipitates comprise chromium nitrides, more preferably chromium CrzN heminirides.
  • the alloy comprises an austenitic phase having a nitrogen concentration of less than or equal to 0.6%, preferably 0.5%, more preferably 0.4% and more preferably 0.3%.
  • the alloy comprises an austenitic phase having a nitrogen concentration greater than or equal to 0.7%, preferably 0.8%, more preferably 0.9%, more preferably 1% and most preferably 1.1%.
  • the austenitic phase having a nitrogen concentration of less than or equal to 0.6%, preferably 0.5%, more preferably 0.4% and more preferably 0.3% is the austenitic phase reformed.
  • the austenitic phase having a nitrogen concentration greater than or equal to 0.7%, preferably 0.8%, more preferably 0.9%, more preferably 1% and more preferably between all at 1.1% is the deformed austenitic phase.
  • the reformed austenitic phase comprises a superstructure.
  • superstructure an ordered crystalline structure obtained by the effect of temperature, preferably by heating, on a disordered structure.
  • the reformed austenitic phase comprises a disordered phase, denoted y', and a phase comprising a superstructure, denoted y".
  • the y' phase does not comprise a superstructure.
  • the y' phase is a minority within of the reformed austenitic phase.
  • the y′′ phase predominates within the reformed austenitic phase.
  • the superstructure helps to immobilize the dislocations.
  • the superstructure contributes to increasing the hardness of the alloy.
  • a ratio between the deformed austenitic phase and the reformed austenitic phase is greater than 25%, preferably 35%, more preferably 45% and more preferably 50%.
  • a ratio between the deformed austenitic phase and the reformed austenitic phase is greater than 60%, preferably 70%, more preferably 80% and more preferably 90%.
  • a grain size of the alloy is less than 5 ⁇ m, more preferably less than 1 ⁇ m.
  • the grain size of the alloy is less than 900 nm, more preferably less than 800 nm, more preferably less than 700 nm, even more preferably less than 600 nm and most preferably less than 600 nm. 500nm. It can be understood by “size of the grains of the alloy”, the size of each of the grains constituting the alloy. Such a grain size of the alloy according to the invention has the effect of increasing the hardness of the alloy.
  • non-magnetic part comprising an austenitic alloy, preferably made of or composed of, an austenitic alloy according to the invention.
  • the non-magnetic part is a mechanical part.
  • the non-magnetic part can be a part of revolution.
  • the non-magnetic part can be oblong, conical, frustoconical or cylindrical.
  • At least part of a surface of the non-magnetic part can have a hardness greater than or equal to 700 HV where HV is the Vickers hardness.
  • the surface of the non-magnetic part can be an external surface of the magnetic part.
  • the arithmetic roughness of at least part of the surface of the non-magnetic part corresponding to at least part of the surface of the work-hardened and smoothed mechanical part is less than 0.4 ⁇ m, more preferably than 0.3 ⁇ m, more preferably 0.2 ⁇ m, more preferably 0.1 ⁇ m, particularly advantageously 0.05 ⁇ m and most preferably 0.025 ⁇ m.
  • the non-magnetic part may include a surface layer.
  • the non-magnetic part may comprise a surface layer extending radially, from the at least part of the surface towards the inside of the non-magnetic part, over a distance, referred to as the thickness of the surface layer, of less than 30 ⁇ m.
  • the thickness of the surface layer can be defined as the dimension or magnitude of the surface layer in the direction extending radially from the at least part of the surface of the non-magnetic part towards the interior of the non-magnetic part.
  • the thickness of the surface layer is less than 25 ⁇ m, more preferably 20 ⁇ m, more preferably 15 ⁇ m, more preferably 10 ⁇ m, more preferably 8 ⁇ m, more preferably more preferably still at 7 ⁇ m, particularly advantageously at 6 ⁇ m and most preferably at 5 ⁇ m.
  • the non-magnetic part may comprise a central part extending from the surface layer towards the inside of the non-magnetic part, said central part having a hardness less than or equal to 600 HV and/or a work hardening rate of less than 85%.
  • the central part can extend from an interface or a surface separating the surface layer from the central part towards the inside of the non-magnetic part.
  • the surface layer may comprise a hardness gradient, and/or respectively a strain hardening rate gradient, along the direction extending radially from the surface of the at least part of the non-magnetic part towards the inside of the part non-magnetic, said hardness gradient having a value greater than or equal to 100 HV and/or respectively said strain hardening rate gradient having a value greater than 14%.
  • hardness gradient having a value greater than or equal to 100 HV is understood to mean a variation in hardness between the surface of at least part of the non-magnetic part and the central part greater than or equal to 100 HV or a difference between the hardness of the surface of the at least part of the non-magnetic part and the hardness of the central part which is greater than or equal to 100 HV.
  • the term “gradient in hardening rate having a value greater than 14%” is understood to mean a variation in hardening rate between the surface of at least a part of the non-magnetic part and the upper central part or equal to 14% or a difference between the hardening rate of the surface of the at least part of the non-magnetic part and the hardening rate of the central part which is greater than or equal to 14%.
  • the hardness gradient of the surface layer is greater than 125 HV, more preferably than 150 HV, preferably 175 HV, more preferably 200 HV, even more preferably 225 HV and most preferably at 250 HV and/or the hardening rate of the layer surface area is greater than 18%, more preferably 21%, more preferably 25%, more preferably 29%, more preferably 32% and most preferably 35% .
  • the hardness and/or the hardening rate of the surface layer decreases along the direction extending from the surface of the non-magnetic part towards the inside of the non-magnetic part.
  • the at least part of the surface of the non-magnetic part constitutes a part of revolution of the non-magnetic part.
  • the surface of the at least part of the surface of the non-magnetic part is a surface of revolution.
  • the at least part of the surface of the non-magnetic part is a surface defining or delimiting a friction zone of the non-magnetic part.
  • the at least part of the surface of the non-magnetic part comprises or constitutes an end, a crest, a summit or, preferably, a pivot or a pivot zone of the non-magnetic part.
  • non-magnetic a material whose relative permeability is less than 10, preferably less than 7, more preferably less than 5, more preferably less than 4, more preferably less than 3, more preferably less than 2. , more preferably 1.1, particularly preferably 1.05 and most preferably 1.01.
  • a hardness, and/or respectively the hardening rate, of the at least part of the surface of the non-magnetic part, corresponding to the at least part of the work-hardened and heated mechanical part is greater or equal to 700 HV, preferably 750 HV, more preferably 800 HV, preferably 850 HV, more preferably 900 HV, even more preferably 950 HV and so as to the most preferred advantage is 1000 HV where HV is the Vickers hardness and/or respectively is greater than 100%, preferably 107%, more preferably 114%, more preferably 121%, more preferably preferably 128%, more preferably 135% and most preferably 142%.
  • a maximum resistance of the non-magnetic part is greater than 2200 MPa, more preferably greater than 2500 MPa.
  • an elongation at break of the non-magnetic part is greater than 1.5%, preferably greater than 2.5%.
  • the at least part of the surface of the non-magnetic part corresponding to the at least part of the surface of the work-hardened and heated mechanical part can comprise a friction zone of the non-magnetic part or part of a mechanical axis of the non-magnetic part.
  • the at least part of the surface of the non-magnetic part corresponding to the at least part of the surface of the at least part of the work-hardened and heated mechanical part can comprise a friction zone of a mechanical axis of the non-magnetic part.
  • the at least part of the surface of the non-magnetic part corresponding to the at least part of the surface of the work-hardened and heated mechanical part can comprise a pivot of the mechanical axis of the non-magnetic part.
  • the at least part of the surface of the non-magnetic part corresponding to the at least part of the surface of the work-hardened and heated mechanical part can be an outer surface defining or delimiting the whole of the mechanical axis and/or a end portion of the mechanical shaft and/or may comprise an outer surface defining or delimiting the pivot of the mechanical shaft.
  • a diameter, for example maximum or average, of the part of the non-magnetic part comprising the at least part of the surface of the non-magnetic part corresponding to the at least part of the surface of the work-hardened and heated mechanical part can be less to 2 mm, preferably to 1 mm.
  • the diameter of the part of the non-magnetic part comprising the at least part of the surface of the non-magnetic part corresponding to the at least part of the surface of the work-hardened and heated mechanical part is less than 0.9 mm, more preferably 0.8 mm, more preferably 0.7 mm, more preferably 0.6 mm and most preferably less than 0.5 mm .
  • the diameter of the part of the non-magnetic part comprising the at least part of the surface of the non-magnetic part corresponding to the at least part of the surface of the work-hardened and heated mechanical part is less than 0, 4mm, more preferably 0.3mm, more preferably 0.2mm and most preferably less than 0.1mm.
  • a diameter of the pivot of the mechanical shaft may be less than 0.1 mm, more preferably 0.08 mm, more preferably 0.06 mm, even more preferably 0.04 mm and most preferably less than 0.03 mm
  • the non-magnetic part is a timepiece.
  • the timepiece is a balance wheel or balance shaft, an anchor rod or an escapement pinion.
  • non-magnetic part according to the invention is also proposed, for its non-magnetic and/or hardness and/or tribological properties and/or breaking strength and/or resilience.
  • non-magnetic part as a mechanical part or as a timepiece is also proposed.
  • - a step of heating the mechanical part or part of the mechanical part comprising the at least part of the surface of the part or the at least part of the surface of the work-hardened mechanical part to a temperature comprised between 350°C and 700°C to harden the work-hardened part(s) of the mechanical part.
  • the part or parts of the hardened mechanical part comprise at least a part of the surface of the mechanical part.
  • the part or parts of the hardened mechanical part that is to say work-hardened and heated, can comprise one or more parts work-hardened prior to the implementation of the process.
  • the method does not include a step implemented subsequent to the heating step.
  • hardened mechanical part is understood to mean the mechanical part obtained after implementation of the surface hardening step.
  • the surface hardening step is implemented by machining at least part of the surface of the mechanical part.
  • Surface hardening can also be carried out by rolling.
  • a machining step can be performed prior to the rolling step.
  • the surface hardening step and therefore the machining used to implement the surface hardening step, does not aim to remove or remove material from the mechanical part from the at least part of the surface of the mechanical part.
  • the surface hardening step and therefore the machining used to implement the surface hardening step, does not remove or remove material from the mechanical part from the at least one part of the surface of the mechanical part.
  • Machining can be turning.
  • Machining can be bar turning.
  • the method does not include quenching of the mechanical part.
  • the method does not include stress relief annealing for the relaxation of mechanical stresses.
  • stress relief annealing a step of heating to a temperature below 350°C.
  • the purpose of stress relief annealing is to eliminate the residual stresses accumulated during the manufacture of the part.
  • the heating step is implemented on the mechanical part as a whole.
  • the obtaining step may consist of obtaining the mechanical part.
  • the surface of the mechanical part is an external surface of the mechanical part.
  • the mechanical part can be a part of revolution.
  • the mechanical part can be oblong, conical, frustoconical or cylindrical.
  • the at least part of the surface of the mechanical part can constitute a part of revolution of the mechanical part.
  • the at least part of the surface of the mechanical part can be a surface of revolution.
  • the term work hardening can be understood to mean a relative variation in length and/or section, in the zone of plastic deformation, of an object.
  • the relative variation can be defined with respect to an initial state of the object, here the mechanical part, in which it is not hardened.
  • At least part of the surface of the work-hardened mechanical part or the mechanical part as a whole is heated to a temperature between 350° C. and 700° C., more preferably still between 400°C and 680°C, more preferably between 450°C and 650°C and even more preferably between 500°C and 600°C.
  • At least part of the surface of the work-hardened mechanical part or the mechanical part as a whole is heated to a temperature above 350° C., more preferably still at 400° C., more preferably at 450°C and even more preferably at 500°C and at a temperature below 700°C, more preferably at 680°C, more preferably at 650°C and even more preferably at 600°C.
  • the mechanical part is composed of an austenitic alloy comprising iron between 50 and 85%, one or more gammagenic elements whose mass percentage or the sum of the mass percentages is between 8 and 38% and nitrogen at a mass percentage of less than 2%, preferably a mass percentage of nitrogen greater than 0.1%.
  • the chemical element composition of the mechanical part is identical to that of the austenitic alloy according to the invention.
  • the austenitic alloy does not contain nickel.
  • the surface hardening step induces surface hardening of the part of the mechanical part comprising at least a part of the surface of the mechanical part.
  • the work hardening rate of at least a part of the surface of the non-magnetic part corresponding to the at least part of the surface of the hardened mechanical part, obtained by implementing the step of work hardening is greater than 100%, preferably 107%, more preferably 114%, more preferably 121%, more preferably 128%, even more preferably 135% and most preferably 142%.
  • the surface layer after heating, may have a hardness gradient, along the direction extending radially from the surface of the at least part of the non-magnetic part towards the inside of the non-magnetic part, of a value greater than or equal to 100 HV.
  • the at least part of the surface of the non-magnetic part corresponding to the at least part of the surface of the work-hardened and heated mechanical part can have a hardness greater than or equal to 700 HV.
  • the surface layer has a work hardening rate gradient, along the direction extending radially from the surface of the at least part of the hardened mechanical part towards the inside of the hardened mechanical part, greater than 14 or 18%, more preferably 21%, more preferably 25%, more preferably 29%, more preferably 32% and most preferably 35%.
  • a work hardening depth, relative to at least a portion of the surface of the work hardened mechanical part, obtained by implementing the surface work hardening step may be less than 30 ⁇ m, preferably less than 25 ⁇ m , more preferably 20 ⁇ m, more preferably 15 ⁇ m, more preferably 10 ⁇ m, more preferably 8 ⁇ m, even more preferably 7 ⁇ m, particularly advantageously 6 pm and most preferably at 5 pm.
  • the work hardening depth corresponds to or is equal to the thickness of the surface layer of the non-magnetic part.
  • the step of heating the at least part of the surface of the mechanical part is, preferably, carried out directly after the step of the surface hardening of the mechanical part.
  • the method does not include heating, preferably no step heating, of the surface layer of the non-magnetic part, formed during the surface hardening step, to a temperature greater than 700°C, preferably 680°C, more preferably 650°C, more preferred at 600°C.
  • - can be implemented for a period of between 10 minutes and 400 hours, preferably between 20 minutes and 4 hours, more preferably between 30 minutes and 2 hours, more preferably for a period of 1 hour, and /Where
  • - may include a temperature gradient of between 4°C/min and 400°C/min, preferably a gradient of 50°C/min, and/or
  • - can be implemented under ambient conditions or in a controlled atmosphere.
  • the temperature gradient is implemented during the rise and/or during the fall in temperature.
  • the controlled atmosphere can be a neutral atmosphere.
  • the neutral atmosphere can be an atmosphere containing no reactive species, for example no oxidizing or corrosive species.
  • the controlled atmosphere can be nitrogen or a rare gas, for example argon.
  • the step of obtaining the mechanical part can comprise a step of turning at least a part of a bar turning to form the mechanical part of which at least part of a surface of the part mechanism having a hardness greater than 350 HV, where HV is the Vickers hardness, and/or a strain hardening rate greater than 50%.
  • the step of obtaining the mechanical part can comprise a step of hardening at least part of a raw bar to form the mechanical part, at least part of a surface of the part mechanism having a hardness greater than 350 HV, where HV is the Vickers hardness, and/or a work hardening rate greater than 50%.
  • the raw bar can be:
  • non work-hardened bar in other words an annealed bar
  • the step of obtaining the mechanical part can comprise a step of turning at least part of a bar turning bar followed by a step of hardening the at least one turned part of the free-cutting bar, or the free-cutting bar as a whole, to form the mechanical part, of which at least part of a surface of the mechanical part has a hardness greater than 350 HV, where HV is the Vickers hardness, and /or a hardening rate greater than 50%.
  • the step of obtaining the mechanical part can comprise a step of hardening at least part of a raw bar, or of the raw bar as a whole, followed by a step of turning of at least a part of the raw bar work-hardened to form the mechanical part, of which at least part of a surface of the mechanical part has a hardness greater than 350 HV, where HV is the Vickers hardness, and/or a hardening rate greater than 50%.
  • the raw bar can be:
  • non work-hardened bar in other words an annealed bar
  • the at least part of the raw bar, before hardening comprises a surface having, preferably, a hardness greater than or equal to 250 HV, preferably 280 HV and/or a hardness rate work hardening greater than or equal to 0%, more preferably equal to 0%.
  • the at least part of the raw bar, before hardening comprises a surface having, preferably, a hardness of between 250 and 300 HV and/or a hardening rate equal to 0%. .
  • the step for obtaining may comprise a step consisting in obtaining the raw bar, at least part of which comprises a surface having a hardness greater than or equal to 250 HV, preferably 280 HV and /or a hardening rate greater than or equal to 0%, more preferably equal to 0.
  • the step of obtaining can comprise a step consisting in procuring the raw bar of which at least one part comprises a surface having a hardness of between 250 and 300 HV and/or a hardening rate equal to 0%.
  • the at least part of the raw bar, before work hardening comprises a surface having, preferably, a hardness greater than or equal to 350 HV, preferably 400 HV and/ or a hardening rate greater than or equal to 20%, preferably still greater than 30%.
  • the at least part of the raw bar, before work hardening comprises a surface having, preferably, a hardness of between 350 HV and 400 HV and/or a rate of work hardening between 20% and 30%.
  • the step for obtaining may comprise a step consisting in obtaining the raw bar, at least part of which comprises a surface having a hardness greater than or equal to 350 HV, preferably at 400 HV and/or a hardening rate greater than or equal to 20%, preferably still greater than 30%.
  • the step for obtaining may comprise a step consisting in obtaining the raw bar, at least part of which comprises a surface having a hardness of between 350 HV and 400 HV and/ or a hardening rate of between 20% and 30%.
  • the at least part of the free-cutting bar, before free-cutting preferably has a hardness greater than or equal to 325 HV, more preferably 350 HV, preferably 375 HV and more preferably 400 HV and/or a hardening rate greater than or equal to 15%, more preferably 20%, more preferably 25% and more preferably 30.
  • the at least part of the free-cutting bar, before free-cutting preferably has a hardness of between 350 and 400 HV and/or a hardening rate of between 20 and 30 %.
  • the step for obtaining may comprise a step consisting in obtaining a bar turning bar of which at least a part has a hardness greater than or equal to 325 HV, preferably 350 HV, of more preferably at 375 HV and more preferably at 400 and/or a strain hardening rate greater than or equal to 15%, more preferably at 20%, more preferably at 25% and more preferably at 30 %.
  • the step for obtaining may comprise a step consisting in procuring the bar turning bar, at least a part of which has a hardness of between 350 and 400 HV and/or a hardening rate of between 20 and 30%.
  • the bar turning bar is preferably a bar calibrated in diameter.
  • the bar turning is preferably a bar calibrated in diameter and hardened, preferably hardened by drawing.
  • the bar turning and/or the bar turning and/or the raw bar and/or the hardened raw bar can be a bar of revolution, and/or
  • the bar turning and/or the bar turning and/or the raw bar and/or the hardened raw bar can be oblong in shape;
  • the bar turning and/or the bar turning and/or the raw bar and/or the work-hardened raw bar can have a cylindrical shape, such as a rod or a tube, and/or
  • the at least part of the free-cut bar can be the whole of the free-cut bar and/or the at least part of the raw bar can be the whole of the raw bar, and/or
  • the free-cutting step may comprise the formation of a surface of revolution, on the free-cut bar, defining or delimiting a part of the free-cut bar, and/or
  • the bar-cutting step may include a modification of the shape of at least part of the bar-cut bar, and/or
  • the bar-cutting step may include a reduction in diameter of at least part of the bar-cut bar, and/or
  • the reduction in the diameter of the at least part of the free-cutting bar can comprise a variation of the diameter along the at least part of the free-cutting bar, and/or
  • the bar turning, before turning, and/or the raw bar, before turning, and/or the work-hardened raw bar, before turning preferably has a hardness of less than 60%, more preferably than 50%.
  • the turning step is a machining step.
  • the purpose of the bar-cutting step is to remove or remove material from at least part of the bar-turning bar and/or from the raw bar and/or from the work-hardened raw bar.
  • the hardening step implemented during the step for obtaining the mechanical part and the surface hardening step are two distinct steps.
  • the hardening step and/or the surface hardening step according to the invention is carried out cold, that is to say at a temperature below 50° C., more preferably still below 30° C. , more preferably at room temperature or at standard temperature.
  • the work hardening step increases the work hardening rate of at least a part of the free-cut bar and/or the free-cut bar and/or the raw bar by at least 10%, preferably still at least 15% and preferably at least 20%.
  • a difference between the at least part of the bar turning and/or the bar turning and/or the raw bar, before work hardening, and the at least part of the bar turning work hardened and/ or of the work-hardened turned bar and/or of the work-hardened raw bar, after work-hardening is preferably greater than 10%, more preferably greater than 15% and more preferably greater than 20%.
  • the work hardening step of at least a part of the raw bar or of the at least a part of the free-cutting bar or of the at least one turned part of the free-cutting bar is a step of stretching to reduce a diameter of the at least a part of the raw bar or of the at least a part of the bar turning or of the at least a turned part of the bar turning.
  • the method includes a smoothing step to reduce the roughness of at least part of the surface of the mechanical part.
  • the smoothing step can comprise a modification of the shape of at least part of the surface of the mechanical part.
  • the smoothing step can be a turning step.
  • the smoothing step can be implemented on all or part, for example on at least one part of the surface of the mechanical part, of the mechanical part.
  • the smoothing step does not have the objective of significantly reducing the diameter of at least part of the surface of the mechanical part.
  • the smoothing step does not significantly reduce the diameter of at least part of the surface of the mechanical part.
  • the smoothing step is considered as machining according to the invention.
  • the smoothing step and the surface hardening step are implemented simultaneously during the same and/or single step.
  • the smoothing step and the surface hardening step can be implemented simultaneously during the same turning step.
  • the turning step can be a rolling or burnishing step.
  • the turning step can be implemented on the entire mechanical part or on at least part of the surface of the mechanical part.
  • the surface hardening step and the smoothing step can constitute one and the same and/or single rolling or burnishing step.
  • the revolving part and/or the timepiece and/or the non-magnetic part and/or the mechanical part and/or the at least part of the surface of the non-magnetic part corresponding to the at least one part of the surface of the work-hardened and heated mechanical part and/or the free-cutting bar and/or the raw bar has a composition of chemical elements identical to that of the austenitic alloy according to the invention.
  • the method and its conditions of implementation have the effects of:
  • a quantity of reformed, or undeformed, austenitic phase in the part preferably depends on the duration of the heating step.
  • a hardening rate greater than or equal to 30% is preferable in order to make the superstructure appear within the reformed or undeformed austenitic phase during the heating step.
  • a strain hardening rate greater than or equal to 40%, more preferably 50% is preferable to make the superstructure appear within the reformed or undeformed austenitic phase during the heating step. It has been observed that a work hardening rate of 25% does not make it possible to obtain this superstructure, regardless of the duration of the heating step.
  • a nitrogen concentration of the reformed austenitic phase of the non-magnetic part obtained by the process is lower than the nitrogen concentration of the mechanical part.
  • a nitrogen concentration of the deformed austenitic phase is greater than the reformed austenitic phase.
  • the nitrogen concentration of the deformed austenitic phase is equal or approximately equal to the nitrogen concentration of the mechanical part.
  • the process causes nitrogen depletion of the austenitic phase of the mechanical part located in the zones close to the dislocations, preferably and in particular at the level of the slip bands.
  • the process causes the precipitation of nitrides.
  • the nitride precipitates and the nitrogen depletion of the austenitic phase of the mechanical part are generated during the heating step.
  • Austenitic alloy preferably according to the invention, obtained or capable of being obtained by the process according to the invention.
  • the alloy according to the invention and/or the non-magnetic part according to the invention is preferably implemented by the method according to the invention.
  • the method according to the invention is particularly suitable, preferably even specially designed, to implement the alloy according to the invention and/or the non-magnetic part according to the invention.
  • any characteristic of the method according to the invention can be integrated into the alloy according to the invention and/or into the non-magnetic part according to the invention and vice versa.
  • FIGURE 1 shows scanning electron microscopy images of a balance shaft
  • FIGURE 2 is a diagram illustrating the hardness of 20AP and FINEMAC steel bars before and after implementation of the state-of-the-art hardened timepiece manufacturing process for an applied load of 0.5 kg ,
  • FIGURE 3 illustrates the evolution of the induced moment in an annealed 316L steel part 513, in a work-hardened 316L steel part 511, in an annealed nickel-free Al alloy 514 and in a work-hardened Al nickel-free alloy 512 as a function of the field applied magnetic,
  • FIGURE 4 illustrates an enlargement of curves 511, 512 and 514 of Figure 3
  • FIGURES 5a and 5b are, respectively, scanning electron microscopy images of a turned part and respectively of a turned and smoothed part
  • FIGURE 6 is a diagram representing the hardness, for an applied load of 1 kg, of raw bars in Al alloys work hardened at a work hardening rate of 85% and the hardness 612 of raw bars in A2 alloys work hardened at a work hardening rate of work hardening of 85% depending on the heating temperature and for a heating time of one hour,
  • FIGURE 7 illustrates the evolution of hardness, for an applied load of 1 kg, as a function of the work hardening rate of bars made of the Al alloy for different heating temperatures of the bar
  • FIGURE 8 illustrates the evolution of the hardness, for an applied load of 1 kg, of a bar composed of Al alloy work hardened at a work hardening rate of 85% as a function of the heating time, for a heating temperature 575°C,
  • FIGURES 9a and 9b show, respectively, the equivalent hardness HV1 measured at the surface and at different depths in an Al alloy bar hardened by stretching then heated to a temperature of 525°C and respectively in an Al alloy bar hardened by stretching then superficially hardened by machining then heated to a temperature of 525°C
  • - FIGURE 10 shows images and a crystallographic analysis by transmission electron microscopy in bright field mode taken on a part manufactured by the method according to the invention
  • FIGURE 11 is a graph illustrating the evolution of the hardness of a non-magnetic part, obtained by the method according to the invention, as a function of the hardening rate of the mechanical part, from which the non-magnetic part is obtained , and the duration of the heating step,
  • FIGURE 12 is a scanning electron microscopy image of a section of a non-magnetic part according to the invention on which the surface layer and the central part of the non-magnetic part are visible,
  • FIGURE 13 is a scanning electron microscopy image of a cross-section of the surface part of a non-magnetic part according to the invention on which the structure of the hardened and then heated surface layer is visible,
  • FIGURE 14 is a scanning electron microscopy image in backscattered electron diffraction mode on a thin layer of a section of the surface part of a non-magnetic part according to the invention on which are visible the reformed austenitic domains, the superstructures and nitride precipitates.
  • variants of the invention may in particular be considered comprising only a selection of characteristics described, isolated from the other characteristics described (even if this selection is isolated within a sentence including these other features), if this selection of features is sufficient to confer a technical advantage or to differentiate the invention from the state of the prior art.
  • This selection includes at least one feature, preferably functional without structural details, or with only part of the structural details if only this part is sufficient to confer a technical advantage or to differentiate the invention from the state of the prior art .
  • the embodiment presented relates to the manufacture of a non-magnetic part of revolution 1.
  • the part manufactured may be a clockwork balance 1 or balance pin 1 as shown in FIGURE 1.
  • FIG. FIGURE 1 is presented an image of a conventional pendulum 1.
  • a balance 1 is a part of revolution comprising an axis of revolution 2.
  • Each of the two ends 112 of the balance 1 forms a pivot zone 112 intended to constitute a friction zone 112.
  • the diameter, measured radially with respect to the axis of revolution 2, pivot zones 112 is about 60 ⁇ m.
  • the usual process is known in the state of the art comprising the machining of a raw bar made of 20AP or FINEMAC steel followed by heat treatment of hardening.
  • the hardening heat treatment includes heating to a temperature above 700°C, typically around 800°C, for 15 minutes followed by water quenching of the part followed by tempering at a temperature below 300°C, typically at 175° C for 30 minutes to adjust the hardness and relax the stresses generated during quenching.
  • This hardening heat treatment is followed by a final step of smoothing the manufactured part, for example rolling aimed at improving the surface condition of the part.
  • FIGURE 2 is presented a diagram illustrating the Vickers hardness (HV) measured on bars of 2 mm diameter in 20AP and FINEMAC steels before 441, 442 and after 443, 444 implementation of the heat treatment of hardening of the state art for an applied load of 0.5 kg.
  • Bars 441 and 442 respectively illustrate the hardness of the raw bar of 20AP steel, before implementation of the state-of-the-art hardening heat treatment, and respectively the hardness of the raw bar of FINEMAC steel , before implementation of the hardening heat treatment. These measurements were obtained from the data (time-temperature) specified in the state of the art. Bars 443 and 444 respectively in FIG.
  • the hardness values of the raw bars are around 300 HVo,s and the hardness of the balance bars is less than or equal to 700 HVo,s.
  • the inventors observed that certain austenitic alloys can be used, counter-intuitively, when they are implemented under the conditions of the process according to the invention, for the manufacture of parts requiring machining and /or significant hardening. Indeed, austenitic alloys are known to be difficult to machine and are therefore not used when significant machining and/or several machining steps are required. According to the invention, the austenitic alloys chosen to constitute the timepiece comprise, in mass percentage, iron between 50 and 85%, one or more gammagenic elements whose mass percentage or the sum of the mass percentages is between 8 and 38%.
  • FIGURES 3 and 4 illustrate the mass susceptibility of austenitic alloys, i.e. the evolution of the induced magnetic moment in emu/g as a function of the applied field in Teslas , and the residual magnetization of these austenitic alloys.
  • the 316L alloy comprises, in mass percentage, between 16 and 19% chromium, between 9 and 13% nickel, between 1.5 and 3% molybdenum, less than 2% molybdenum, less than 0.01% Manganese, less than 0.03% carbon, less than 0.005% sulfur, less than 0.003% nitrogen, less than 0.002% oxygen and the balance iron.
  • FIGURES 3 and 4 illustrate the evolution of the induced magnetic field of 316L after annealing 511 at a temperature of 1050° C. for 30 minutes and of 316L drawing 513 at a work hardening rate of 60%.
  • the relative permeability, denoted pr , of 316L after 513 drawing at a work hardening rate of 60% is 8.8 and the relative permeability of 316L after 511 annealing at a temperature of 1050°C for 30 minutes is 1, 08, the relative permeability Note that the value of the residual magnetization is greater than ten emu/g for work-hardened 316L 513. These residual magnetization values are incompatible with applications in the watchmaking field and do not allow to use this type of alloy as a non-magnetic part and, in particular, as a timepiece.
  • austenitic alloys are used, counter-intuitively and surprisingly, when they are used under the process conditions, for the manufacture of parts having good mechanical properties, in particular good impact resistance. , breakage, deformation and wear. Indeed, it is known that the heat treatments for hardening of the state of the art detailed above (heating at a temperature above 750°C followed by quenching and tempering) are not effective on austenitic alloys.
  • an austenitic alloy comprising, in mass percentage, between 0.15 and 0.25% carbon, between 9.5 and 12.5% manganese, 16.5% chromium, between 0.45 and 0.55% nitrogen, 2.7 % molybdenum and the rest of iron
  • an austenitic alloy comprising between 21 and 24% manganese, between 19 and 23% chromium between 0.5 and 1.5% molybdenum, 0.9% nitrogen, less than 0.08% carbon and the balance iron.
  • the method according to the invention does not generate any significant change in the composition of the alloy making up the mechanical part or the raw bar used for implementing the method.
  • the timepiece obtained, by implementing the method according to the invention comprises the same composition as that of the alloy making up the mechanical part or the raw bar used (Al and A2 according to the non-limiting embodiment present).
  • FIGURES 3 and 4 The effect of work hardening on the residual magnetization of Al and 316L alloys is presented in FIGURES 3 and 4.
  • Curves 512 and 514 represent the respective evolution of the magnetic moment induced in the Al alloy after annealing at a temperature of 1050°C for 30 minutes and drawing at a work hardening rate of 72%.
  • the relative permeability, pr , of the Al alloy after drawing at a work hardening rate of 72% is 1.006
  • the relative permeability, pr of the Al alloy after annealing at a temperature of 1050°C for 30 minutes is 1.002.
  • the method comprises a step for obtaining a mechanical part of which at least part of a surface has a hardness greater than 350 HV.
  • the mechanical part is a part of revolution, in particular a solid rod.
  • the obtaining step is followed by a surface hardening step aimed at forming a surface layer extending radially from the surface of the mechanical part towards the axis of rotation (and of symmetry) of the mechanical part.
  • the surface layer has a thickness typically less than 30 ⁇ m.
  • the surface layer has a hardening rate gradient along the direction extending radially from the surface of the hardened mechanical part towards the inside of the hardened mechanical part.
  • the variation in hardening rate along the thickness of the surface layer is greater than 18%. In other words, the difference between the hardening rate of the surface of the mechanical part and the hardening rate of the central part of the mechanical part is greater than 18%.
  • the hardening rate of the surface of the hardened mechanical part is greater than 100%.
  • the surface work hardening step is followed by a step of heating the work hardened mechanical part to a temperature between 350° C. and 700° C. to harden the work hardened parts of the mechanical part.
  • the surface hardening step is a turning step which has the effect, in addition to surface hardening the mechanical part, of reducing the roughness of the surface of the mechanical part.
  • FIGURE 5b is an image of one end of the raw bar turned, then surface hardened and simultaneously smoothed by rolling which is a particular turning method.
  • the arithmetic roughness of the work-hardened and smoothed mechanical part obtained is of the order of 0.05 ⁇ m.
  • the step of obtaining the method comprises the manufacture of the mechanical part from a raw bar made of Al or A2 alloy.
  • the step for obtaining comprises a step of cold working of at least part of the raw bar followed by a step of turning at least part of the hardened raw bar.
  • the purpose of this hardening step is to increase the density of dislocations in the raw hardened bar, and therefore in the mechanical part.
  • the work-hardened raw bar is called the free-turning bar and the bar turned, i.e. the raw bar work-hardened then cut, corresponds to the part mechanical.
  • a turned end of the raw bar is shown in FIGURE 5a.
  • the raw bar has the shape of a wire (or a tube or a rod) 2 to 4 mm in diameter, typically 3 mm, and has a hardness of the order of 280 HV. It should be noted that the raw bar, or the hardened raw bar, must not have too high a hardening rate, typically be less than 50%, so that the turning can be carried out correctly.
  • the hardening step is a drawing step aimed at increasing the hardness of the raw bar.
  • the hardening step, here drawing has the effect of hardening the raw bar at a hardening rate greater than 30%.
  • the cutting step is carried out so as to obtain the particular shape of the balance shaft 1 as shown in FIGURE 1.
  • the purpose of the cutting step is to to obtain a turned bar whose diameter varies between 20 to 60 ⁇ m at the ends 112, corresponding to the pivot zones 112 of the rocker arm 1, and 1.4 mm for the part 113 of work-hardened and turned raw bar having the highest diameter.
  • the bar turning step further hardens the bar turning bar (the bar obtained after the drawing step) and substantially modifies the section of the bar turning.
  • the mechanical part (work-hardened and turned bar) has a section which varies along its axis 2 of revolution.
  • the heating step is implemented for a period of one hour at a temperature below 700° C. with a temperature rise ramp of 50° C./min under ambient conditions.
  • the method according to the invention makes it possible to obtain mechanical properties similar or even better than those obtained by the heat treatments for hardening of the state of the art while eliminating the quenching step required in the heat treatments for hardening the 'state of the art.
  • This heating step according to the invention is carried out at low temperature, in particular compared to the temperatures of the hardening heat treatments of the state of the art, there is therefore no stress concentration in the piece after the heating step according to the invention.
  • the method according to the invention therefore does not require tempering after the heating step.
  • FIGURE 6 is a diagram in which is presented the hardness 611 of raw bars in Al alloys work hardened at a work hardening rate of 85% and the hardness 612 of raw bars in A2 alloys work hardened at a work hardening rate of 85% in depending on the heating temperature.
  • the heating time is one hour.
  • a reduction in the effect of heating on the hardness 611, 612 is observed above 520° C. for the A2 alloy and above 650° C. for the Al alloy.
  • the preferred temperature is between 450°C and 640°C and that the optimum temperature is between 500°C and 600°C.
  • FIG. 7 represents the evolution of the hardness as a function of the work hardening rate of a bar with a diameter of 3 mm composed of the A2 alloy for different heating temperatures.
  • the heating time is one hour.
  • Work hardening was carried out by drawing a raw bar (not work hardened) in Al alloy. It can be seen that the greater the degree of work hardening of the bar before heating, the greater the hardening of the work hardened bar. Consequently, to obtain the hardness of the mechanical part as high as possible, it is advisable to work harden the part as much as possible before implementing the heating step, that is to say heating a part having a rate of work hardening as high as possible. Furthermore, this also implies that the heating step should preferably be carried out as the last step of the process.
  • the evolution of the hardness HV1 of a bar composed of Al alloy work hardened at a work hardening rate of 85% is illustrated as a function of the heating time for an applied load of 1 kg.
  • the bar is heated to a temperature of 575°C. It is noted that the hardness is maximum for times between 100 and 300 hours.
  • the hardness is greater than 800 HV after 45 hours of heating and 700 HV after 3 hours of heating.
  • the hardness obtained is a function of the hardening rate of the bar before heating and the hardness of the bar before heating. For a given heating temperature and time, the greater the work hardening rate of the bar before heating, the greater the hardness of the bar obtained after heating. Similarly, for a given heating temperature and time, at most the bar hardness before heating is high the greater the hardness of the bar obtained after heating.
  • FIGURES 9a and 9b is illustrated the evolution of the hardness of bars in alloy A2 as a function of the depth of measurement of the hardness.
  • the depth of measurement corresponds to the distance measured radially from the external surface of the bars in the direction of the axis of rotation (or the center) of the bar.
  • the hardness indicated is an equivalent HV1 hardness, that is to say for a load of 1 kg, calculated from hardness measurements by Ultranonindentation with an indentation size of around 1.5 ⁇ m.
  • FIGURE 9a is illustrated the evolution of the hardness of an A2 alloy raw bar work hardened at a rate of 30% by stretching then heated to a temperature of 525° C. for 1 hour.
  • the hardness of the bar is constant and homogeneous over the entire depth explored.
  • the hardness of the bar is around 600 HV1.
  • FIGURE 9b are presented several series of measurements carried out on an Al alloy bar work hardened at a rate of 30% by stretching then superficially work hardened by machining then heated to a temperature of 525° C. for 1 hour.
  • the work-hardened and heated part comprises a surface layer having a hardness gradient which decreases along the direction extending radially from the external surface of the part towards the central part of the part.
  • the surface layer has a thickness of less than 20 ⁇ m
  • the hardness of the surface of the work-hardened and heated part is greater than 700 HV1
  • the central part has a hardness less than or equal to 400 HV1
  • the hardness gradient in the surface layer is greater than 200 HV1.
  • the surface hardening when it is followed by heating according to the invention, makes it possible to obtain a surface layer having a hardness gradient.
  • This also demonstrates that the surface hardening generates the appearance of an average hardening rate gradient in the surface layer which is greater than 18%.
  • the average rate of hardening of the central part is identical to that of the bar which is not superficially hardened (by machining), i.e. less than or equal to 85%, it is of the order of 30% depending on the embodiment.
  • the average hardening rate of the surface is greater than 85%. Machining parameters are not optimal and more effective surface work hardening may be achieved.
  • the part manufactured according to the method has such a hardness gradient makes it possible to obtain a surface hardness of the part which is much greater than the hardness of the central part of the part.
  • the method therefore makes it possible to obtain a part whose central part retains a certain ductility and therefore gives the part better resistance to shocks, to rupture, to deformation than a part having a homogeneous and constant hardness over the whole. of the room.
  • the method according to the invention makes it possible to modulate the hardness of the central part of the manufactured part according to the application by modulating the work hardening rate of the mechanical part resulting from the obtaining stage. It is thus possible to give the part better resistance to shocks, to rupture, to deformation by having a central part that is more ductile than the surface of the part.
  • the step of obtaining the mechanical part includes work hardening of the part as a whole, for example by stretching, at a high work hardening rate, for example greater than or equal to 85% to further increase the hardness of the manufactured part.
  • the process also makes it possible to obtain a part with very good surface hardness and therefore better resistance to shocks and wear.
  • the surface work hardening step is implemented by means of turning making it possible to surface smooth and work harden the part, in particular rolling or burnishing, this saves considerable time and energy.
  • using turning to implement the surface hardening step also makes it possible to take advantage of the work hardening of the part generated by the smoothing to further increase the hardness of the part after heating.
  • the manufactured part comprises a predominant face-centered cubic crystalline structure and further comprises the presence of a compact hexagonal crystalline structure while the alloys Al and A2 composing the rolled mechanical part , before heating, comprised a single face-centered cubic crystal structure.
  • this compact hexagonal crystallographic structure corresponds to the crystal structure of crystalline precipitates, within the face-centered cubic structure, whose Féret diameter is typically between 5 and 80 nm.
  • the heating step implemented under the conditions of the process according to the invention induces a change in the crystalline structure of at least part of the grains of the austenitic alloy making up the mechanical part of a cubic structure. face centered towards a compact hexagonal structure.
  • the advantages and effects of the alloy according to the invention, in particular with regard to the mechanical properties, are, at least in part, conferred by the modifications of the crystallographic structure observed.
  • the inventors have also observed the presence of nitrogen atoms surrounding dislocations of the austenitic alloy making up the part manufactured by the process according to the invention.
  • the advantages and effects of the alloy according to the invention are, at least in part, conferred by the reduction in the mobility of the dislocations in the manufactured part due to the presence of the atoms of nitrogens around the dislocations.
  • FIGURES 11 to 14 The results presented in FIGURES 11 to 14 were obtained from non-magnetic parts obtained according to the method according to the invention.
  • the mechanical parts used to obtain non-magnetic parts are bars with a diameter of 3.2 mm made of an alloy found under the trade names CHRONIFER® 108 and BIODUR® 108.
  • the alloy of trade name CHRONIFER® 108 UNS S29108 is sold by the company KLEIN.
  • CHRONIFER® 108 consists, in mass percentage, of manganese between 21 and 24%, of chromium between 19 and 23%, of molybdenum between 0.5 and 1.5%, of 0.9% of nitrogen, of 0 25% copper, carbon at a percentage by mass of less than 0.08%, silicon at a percentage by mass of less than 0.75%, phosphorus at a percentage by mass of less than 0.03%, sulfur at a percentage by mass less than 0.1%, of nickel at a mass percentage of less than 0.1% and of iron, the mass percentage of which completes the composition to obtain a total of 100%.
  • the alloy with the trade name BIODUR® 108 is sold by the company CARPENTER.
  • BIODUR® 108 is made up, in mass percentage, of manganese between 21 and 24%, of chromium between 19 and 23%, of molybdenum between 0.5 and 1.5%, of 0.9% of nitrogen, of 0 .01% sulphur, 0.25% copper, 0.1% nickel, 0.75% silicon, 0.08% carbon, 0.03% phosphorus and iron whose mass percentage completes the composition to obtain a total of 100%.
  • Identical results were obtained for each of the CHRONIFER® 108 and BIODUR® 108 alloys.
  • FIGURE 11 is illustrated the evolution of the hardness HV1 of a non-magnetic part obtained by the implementation of the method according to the invention.
  • FIGURE 11 illustrates the effect of the hardening rate of the mechanical part as well as the effect of the heating time on the hardness of the non-magnetic part obtained. Three hardening rates were studied: 25%, 42% and 85%. It is noted that the greater the hardening rate of the mechanical part, the greater the hardness of the mechanical part obtained.
  • the cold hardening step generates dislocations. These dislocations constitute sites of intra and intergranular germination of nitride precipitates. In addition, these dislocations make it possible to accelerate the precipitation of the nitride precipitates during the heating step. The dislocations therefore contribute to increasing the hardening of the alloy.
  • the work hardening prior to the heat treatment makes it possible to obtain precipitation at temperatures necessarily lower than 700° C., preferably at temperatures lower than or equal to 650° C. Usually, this precipitation is observed at temperatures well above 700°C.
  • work hardening prior to heat treatment makes it possible to obtain substantial precipitation for shorter heating times.
  • FIGURE 12 the surface layer and the central part of the non-magnetic part are observed. These two parts are clearly visible and distinguishable. We also observe the presence of chromium nitride precipitates within the domains of reformed austenite.
  • the method according to the invention thus makes it possible to obtain a non-magnetic part having a ductile central part and having a hard surface layer.
  • FIGURE 13 illustrates the reformed austenitic domains 3, comprising the y' and y' phases, and the deformed austenitic domains 4, comprising the y phase.
  • FIGURE 14 is illustrated the microstructure of the non-magnetic part obtained by the method according to the invention with work hardening at a work hardening rate of 85% followed by heating at 575° C. for 978 hours.
  • work hardening at a work hardening rate of 85% followed by heating at 575° C. for 978 hours.
  • the presence of precipitates 6 of Cr2No,9i nitrides is also observed.
  • superstructures 7, of phase y are also observed.
  • the grains of the alloy have a size of less than 1 ⁇ m. It is also noted that the size of the precipitates of nitrides 7 have a size of less than 100 nm.
  • the step of obtaining the mechanical part includes:
  • the non-magnetic part is a timepiece, and/or
  • the non-magnetic part is an anchor rod or an escapement pinion, and/or
  • the invention provides for the use of the non-magnetic part, for its non-magnetic and/or hardness and/or tribological and/or breaking strength properties, and/or
  • the step of obtaining comprises a step of turning at least part of a bar turning followed by a work hardening step of at least one turned part of the bar turning to form the mechanical part
  • the smoothing step is a burnishing or rolling step, and/or
  • the austenitic alloy comprises chromium in a mass percentage greater than 8%, and/or
  • the austenitic alloy comprises nitrogen at a mass percentage greater than 0.1%, and/or
  • the gammagenic element(s) of the austenitic alloy comprise, in mass percentage, manganese between 8 to 30% and/or cobalt between 0 and 10%
  • the austenitic alloy comprises one or more non-gamgenic elements whose mass percentage or the sum of the mass percentages is between 10 and 35%,
  • the non-gammagenic element(s) of the austenitic alloy comprise, in mass percentage, chromium between 0 and 35% and/or molybdenum between 0 and 8% and/or silicon between 0 to 2% and/or titanium between 0 and X% and/or niobium between 0 and X% and/or tungsten between 0 and X% and/or sulfur between 0 and 1.5%, and/or
  • the hardness gradient has a value greater than or equal to 100 HV, and/or
  • the turning step is a rolling or burnishing step.

Abstract

Pièce amagnétique comprenant un alliage austénitique, ledit alliage austénitique comprenant, en pourcentage massique, du fer entre 50 à 85 %, un ou plusieurs éléments gammagènes dont le pourcentage massique ou la somme des pourcentages massiques est compris entre 15 et 35 % et de l'azote à un pourcentage massique inférieur à 2%. L'alliage austénitique présente une structure cristallographique comprenant une structure cristalline cubique majoritaire et une présence d'une structure cristalline hexagonale. La pièce magnétique comprend un gradient de dureté selon la direction s'étendant radialement depuis la surface de l'au moins une partie de la pièce amagnétique vers l'intérieur de la pièce amagnétique, ledit gradient de dureté présentant une valeur supérieure ou égale à 100 HV.

Description

DESCRIPTION
TITRE : Pièces d'horlogerie amagnétiques et procédé de traitement thermomécanique pour l'obtention de telles pièces.
Domaine technique
La présente invention se rapport à une pièce en alliage austénitique, de préférence un alliage en acier inoxydable. Cet alliage peut être utilisé pour la fabrication de pièces amagnétiques. Cet alliage convient, en particulier, pour la fabrication de pièces amagnétiques de révolution comprenant un axe mécanique. La présente invention se rapporte également à un procédé de traitement thermomécanique pour la mise en œuvre de telles pièces amagnétiques composées d'un tel alliage. La présente invention concerne, par exemple, les pièces d'horlogerie et en particulier, mais non exclusivement, les balanciers ou axes de balancier, les tiges d'ancre ou encore les pignons d'échappement.
Etat de la technique antérieure
Il est connu de l'état dans la technique que les pièces d'horlogerie, et en particulier le balancier, doivent présenter une bonne résistance aux chocs, à la rupture, à la déformation et à l'usure. Le balancier est une des pièces d'horlogerie de première importance en ce qu'il s'agit de l'organe régulateur. Le balancier effectue un mouvement de va et vient régulier en oscillant autour de son axe. L'axe de balancier supporte le ressort spiral et comprend un pivot à chacune de ses deux extrémités.
On connait dans l'état de la technique antérieure des pièces d'horlogerie, en particulier les axes de balancier, en acier, par exemple les aciers de type 20AP et de type FINEMAC. Un premier inconvénient est que l'acier 20AP contient du plomb qui est un élément toxique à bannir. Un autre inconvénient est que ces aciers sont susceptibles de présenter une magnétisation résiduelle ou rémanence après avoir été soumis à des champs magnétiques externes. Cette magnétisation résiduelle perturbe le fonctionnement des pièces des organes régulateurs.
On connait dans l'état de la technique antérieure des procédés de fabrication de pièces d'horlogerie visant à mettre en forme les pièces et à améliorer leur résistance aux chocs, à la rupture et à l'usure. On connait en particulier des procédés de fabrication de pièces d'horlogerie à partir d'acier de type 20AP et de type FINEMAC. Un inconvénient de ces procédés est qu'ils requièrent la mise en œuvre d'une étape de trempe suivi d'un revenu visant à relaxer les contraintes mécaniques générées dans le matériau lors de la trempe.
Un autre inconvénient réside dans le fait que la mise en œuvre d'un traitement mécanique de durcissement sur certains aciers inoxydables de l'état de la technique génère l'apparition d'une magnétisation résiduelle dans les pièces fabriquées.
Un autre inconvénient réside dans le fait que les procédés de traitement thermomécaniques de durcissement de l'état de la technique rendent les pièces fabriquées plus fragiles et donc plus susceptibles de rompre lors de leur utilisation.
Un but de l'invention est notamment :
- de proposer un procédé, un alliage et une pièce amagnétique composée d'un tel alliage permettant de palier, au moins en partie, les inconvénients de l'état de l'art, et/ou
- de proposer un procédé permettant d'obtenir des pièces dont au moins une surface présente une rugosité arithmétique inférieure à 0,05 pm, et/ou
- de proposer un procédé permettant d'obtenir une pièce dont au moins une partie de la surface présente une dureté supérieure à 700 HV, et/ou
- de proposer un procédé permettant d'obtenir une pièce amagnétique, et/ou
- de proposer une pièce amagnétique,
- de proposer une pièce amagnétique présentant une meilleure résistance aux chocs, à la rupture, à la déformation et à l'usure, et/ou
- de proposer une pièce amagnétique présentant une bonne résistance à la rupture, par exemple un allongement à la rupture supérieur à 1,5%, et/ou
- de proposer un procédé ne comprenant pas d'étape de revenu visant à ajuster la dureté et relaxer les contraintes mécaniques dans le matériau constituant la pièce fabriquée, et/ou
- de proposer un procédé permettant d'obtenir une pièce dont au moins une partie présente une résistance maximale supérieure à 2200 MPa.
Présentation de l'invention
A cet effet, il est proposé un alliage austénitique comprenant en pourcentage massique, du fer entre 50 à 85 %, un ou plusieurs éléments gammagènes dont le pourcentage massique ou la somme des pourcentages massiques est compris entre 8 et 38 % et de l'azote à un pourcentage massique inférieur à 2% ; ledit alliage austénitique présente une structure cristallographique comprenant une structure cristalline cubique majoritaire, de préférence cubique face centrée, et une présence d'une structure cristalline hexagonale, de préférence hexagonale compacte, et/ou une présence d'atomes d'azote bordant ou entourant ou enveloppant ou situé autour de dislocations de l'alliage, de préférence autour de dislocations de l'alliage.
Les atomes d'azote ont pour effet de bloquer le mouvement desdites dislocations dans l'alliage et donc d'augmenter la dureté de l'alliage.
Il peut être entendu par le terme « structure cristalline », « des grains présentant une structure cristalline ».
De préférence, l'alliage austénitique ne contient pas de nickel.
De préférence, l'alliage comprend un pourcentage massique d'azote inférieur à 1,9 %, de préférence encore à 1,8 %, de manière préférée à 1,7 %, de manière encore préférée à 1, 6 %, de manière encore d'avantage préférée à 1,5 %, de manière particulièrement avantageuse à 1,4 %, de manière préférée entre toutes à 1, 3 %.
De préférence, l'alliage comprend des précipités, ou précipités cristallins, de structure cristallographique hexagonale, de préférence hexagonale compacte.
De préférence, la présence de structure cristalline hexagonale, de préférence hexagonale compacte, est comprise dans, de préférence constituée par, les précipités.
De préférence, un diamètre de Féret des précipités est compris entre 5 et 80 nm.
L'alliage austénitique peut comprendre de l'azote à un pourcentage massique supérieur à 0,1 %, de préférence supérieur à 0,3 %.
Le ou les éléments gammagènes peuvent comprendre, en pourcentage massique, du manganèse entre 8 à 30 % et/ou du cobalt entre 0 et 10 %, de préférence entre 0 et 5 % de cobalt, et/ou du carbone entre 0,1 et 0,3%.
L'alliage peut comprendre un ou plusieurs éléments non gammagènes dont le pourcentage massique ou la somme des pourcentages massiques est compris entre 8 et 35% ou entre 10 et 35%, de préférence entre 13 et 35 %, de préférence encore entre 15 et 35 %, de manière d'avantage préférée entre 17 et 33%, de manière encore d'avantage préférée entre 19 et 31 % et de manière préférée entre toutes entre 20 et 30 %.
De préférence, le pourcentage massique ou la somme des pourcentages massiques du ou des éléments non gammagènes est inférieur à 30%.
De préférence, le pourcentage massique ou la somme des pourcentages massiques du ou des éléments gammagènes est supérieur à 8%, de préférence à 15%. De préférence, le pourcentage massique ou la somme des pourcentages massiques du ou des éléments gammagènes est entre 15 et 38 %.
Le ou les éléments non gammagènes peuvent comprendre, en pourcentage massique, du chrome entre 0 et 35 % et/ou du molybdène entre 0 et 8 % et/ou du silicium entre 0 à 2 % et/ou du titane entre 0 et 1 % et/ou du niobium entre 0 et 1 % et/ou du tungstène entre 0 et 1 % et/ou du souffre entre 0 et 1,5%.
De préférence, le ou les éléments non gammagènes comprennent, en pourcentage massique, du chrome entre 8 et 35%, de préférence encore entre 10 et 35 %, de manière préférée entre 12 et 35 %, de manière d'avantage préférée entre 15 et 35 %, de manière encore d'avantage préférée entre 17 et 33%, de manière particulièrement avantageuse entre 19 et 31 % et de manière préférée entre toutes entre 20 et 30 %.
De préférence, l'alliage austénitique comprend du chrome a un pourcentage massique supérieur à 8%.
De préférence, l'alliage austénitique comprend du chrome, en pourcentage massique, entre 8 et 35%, de préférence encore entre 10 et 35 %, de manière préférée entre 12 et 35 %, de manière d'avantage préférée entre 15 et 35 %, de manière encore d'avantage préférée entre 17 et 33%, de manière particulièrement avantageuse entre 19 et 31 % et de manière préférée entre toutes entre 20 et 30 %.
De préférence, l'alliage comprend une phase austénitique écrouie, notée /écroui, dont le paramètre de maille est, de préférence, de 0,3635 nm, et une phase austénitique non écrouie, notée /non écrouie, dont le paramètre de maille est, de préférence, de 0,360 nm.
De préférence, l'alliage selon l'invention ne comprend pas de martensite. De préférence, l'alliage selon l'invention ne comprend pas de ferrite. L'alliage selon l'invention peut comprendre une phase austénitique reformée, ou non déformée, dont le paramètre de maille est, de préférence de 0,360 nm, et une phase austénitique déformée, dont le paramètre de maille est, de préférence, de 0,3632 nm.
De préférence, l'alliage comprend la phase austénitique reformée, ou non déformée. De préférence, l'alliage écrouie ne comprend pas de phase austénitique déformée.
De préférence, la phase austénitique reformée est située sur les dislocations ou sur les bandes de glissements.
De préférence, la phase austénitique reformée est située au niveau des joints de grains.
De préférence, l'alliage comprend des précipités de nitrures. De préférence, les précipités de nitrures contribuent à immobiliser les dislocations. De préférence, les précipités de nitrures contribuent à augmenter la dureté de l'alliage.
De préférence, les précipités de nitrures sont intra et/ou inter granulaire, c'est-à-dire situés dans les grains et/ou dans les joints de grains. De préférence, et en particulier, les précipités de nitrures sont situés au niveau des dislocations, de préférence au niveau des bandes de glissements.
De préférence, les précipités de nitrures sont uniformément répartis au sein de l'alliage.
De préférence, une taille des précipités de nitrures est inférieure à 300 nm, de préférence à 250 nm, de préférence encore à 200 nm, de manière davantage préférée à 150 nm et de manière encore davantage préférée à 100 nm. De préférence, la taille des précipités de nitrures de l'alliage et/ou la répartition uniforme des précipités de nitrures dans l'alliage a pour effet d'augmenter la dureté de l'alliage.
De préférence, les précipités de nitrures comprennent des nitrures de chrome, de préférence encore, des héminitrures de chrome CrzN.
De préférence, l'alliage comprend une phase austénitique présentant une concentration en azote inférieure ou égale à 0,6 %, de préférence à 0,5 %, de préférence encore à 0,4 % et de manière davantage préférée à 0,3%. De préférence, l'alliage comprend une phase austénitique présentant une concentration en azote supérieure ou égale à 0,7 %, de préférence à 0,8 %, de préférence encore à 0,9 %, de manière davantage préférée à 1 % et de manière davantage préférée entre toutes à 1,1 %.
De préférence, la phase austénitique présentant une concentration en azote inférieure ou égale à 0,6 %, de préférence à 0,5 %, de préférence encore à 0,4 % et de manière davantage préférée à 0,3% est la phase austénitique reformée.
De préférence, la phase austénitique présentant une concentration en azote supérieure ou égale à 0,7 %, de préférence à 0,8 %, de préférence encore à 0,9 %, de manière davantage préférée à 1 % et de manière davantage préférée entre toutes à 1,1 % est la phase austénitique déformée.
De préférence, la phase austénitique reformée comprend une surstructure. Il peut être entendu par « surstructure », une structure cristalline ordonnée obtenue par l'effet de la température, de préférence par chauffage, sur une structure désordonnée.
De préférence, la phase austénitique reformée comprend une phase désordonné, notée y', et une phase comportant une surstructure, notée y". De préférence la phase y' ne comprend pas de surstructure. De préférence, la phase y' est minoritaire au sein de la phase austénitique reformée. De préférence, la phase y" est majoritaire au sein de la phase austénitique reformée.
De préférence, la surtructure contribue à immobiliser les dislocations. De préférence, la surstructure contribue à augmenter la dureté de l'alliage.
De préférence, un ratio entre la phase austénitique déformée et la phase austénitique reformée est supérieur à 25 %, de préférence à 35 %, de préférence encore à 45 % et de manière davantage préférée à 50 %.
De préférence, un ratio entre la phase austénitique déformée et la phase austénitique reformée est supérieur à 60 %, de préférence à 70 %, de préférence encore à 80 % et de manière davantage préférée à 90 %.
De préférence, une taille des grains de l'alliage est inférieure à 5 pm, de préférence encore à 1 pm.
De préférence encore, la taille des grains de l'alliage est inférieure à 900 nm, de préférence encore à 800 nm, de manière davantage préférée à 700 nm, de manière encore davantage préférée à 600 nm et de manière préférée entre toutes à 500 nm. Il peut être entendu par « taille des grains de l'alliage », la taille de chacun des grains constituant l'alliage. Une telle taille des grains de l'alliage selon l'invention a pour effet d'augmenter la dureté de l'alliage.
Il est également proposé une pièce amagnétique comprenant un, de préférence réalisée en ou composé en, alliage austénitique selon l'invention.
De préférence, la pièce amagnétique est une pièce mécanique.
La pièce amagnétique peut être une pièce de révolution.
La pièce amagnétique peut être de forme oblongue, conique, tronconique ou cylindrique.
Au moins une partie d'une surface de la pièce amagnétique peut présenter une dureté supérieure ou égale à 700 HV où HV est la dureté Vickers.
La surface de la pièce amagnétique peut être une surface externe de la pièce magnétique.
De préférence, la rugosité arithmétique de l'au moins une partie de la surface de la pièce amagnétique correspondant à l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique écrouie et lissée est inférieure à 0,4 pm, de préférence encore à 0,3 pm, de manière d'avantage préférée à 0,2 pm, de manière encore d'avantage préférée à 0,1 pm, de manière particulièrement avantageuse à 0,05 pm et de manière préférée entre toutes à 0,025 pm.
La pièce amagnétique peut comprendre une couche superficielle.
La pièce amagnétique peut comprendre une couche superficielle s'étendant radialement, depuis l'au moins une partie de la surface vers l'intérieur de la pièce amagnétique, sur une distance, dite épaisseur de la couche superficielle, inférieure à 30 pm.
Il peut être entendu par intérieur de la pièce amagnétique un centre, un centre de symétrie ou un axe de symétrie de la pièce mécanique.
L'épaisseur de la couche superficielle peut être définie comme la dimension ou la grandeur de la couche superficielle dans la direction s'étendant radialement depuis l'au moins une partie de la surface de la pièce amagnétique vers l'intérieur de la pièce amagnétique. De préférence, l'épaisseur de la couche superficielle est inférieure à 25 pm, de préférence encore à 20 pm, de manière préférée à 15 pm, de manière encore préférée à 10 pm, de manière d'avantage préférée à 8 pm, de manière encore d'avantage préférée à 7 pm, de manière particulièrement avantageuse à 6 pm et de manière préférée entre toutes à 5 pm.
La pièce amagnétique peut comprendre une partie centrale s'étendant depuis la couche superficielle vers l'intérieur de la pièce amagnétique, ladite partie centrale présentant une dureté inférieure ou égale à 600 HV et/ou un taux d'écrouissage inférieur à 85 %.
De préférence, la partie centrale peut s'étendre depuis une interface ou une surface séparant la couche superficielle de la partie centrale vers l'intérieur de la pièce amagnétique.
La couche superficielle peut comprendre un gradient de dureté, et/ou respectivement un gradient de taux d'écrouissage, selon la direction s'étendant radialement depuis la surface de l'au moins une partie de la pièce amagnétique vers l'intérieur de la pièce amagnétique, ledit gradient de dureté présentant une valeur supérieure ou égale à 100 HV et/ou respectivement ledit gradient de taux d'écrouissage présentant une valeur supérieure à 14 %.
Il est entendu par « gradient de dureté présentant une valeur supérieure ou égale à 100 HV », une variation de dureté entre la surface de l'au moins une partie de la pièce amagnétique et la partie centrale supérieure ou égale à 100 HV ou une différence entre la dureté de la surface de l'au moins une partie de la pièce amagnétique et la dureté de la partie centrale qui est supérieure ou égale à 100 HV. Par analogie, il est entendu par « gradient de taux d'écrouissage présentant une valeur supérieure à 14 % », une variation de taux d'écrouissage entre la surface de l'au moins une partie de la pièce amagnétique et la partie centrale supérieure ou égale à 14 % ou une différence entre le taux d'écrouissage de la surface de l'au moins une partie de la pièce amagnétique et le taux d'écrouissage de la partie centrale qui est supérieure ou égale à 14 %.
De préférence, le gradient de dureté de la couche superficielle est supérieur à 125 HV, de préférence encore à 150 HV, de manière préférée à 175 HV, de manière d'avantage préférée à 200 HV, de manière encore d'avantage préférée à 225 HV et de manière préférée entre toute à 250 HV et/ou le taux d'écrouissage de la couche superficielle est supérieur à 18 %, de préférence encore à 21 %, de manière préférée à 25 %, de manière d'avantage préférée à 29 %, de manière encore d'avantage préférée à 32 % et de manière préférée entre toute à 35 %.
De préférence, la dureté et/ou le taux d'écrouissage de la couche superficielle diminue selon la direction s'étendant depuis la surface de la pièce amagnétique vers l'intérieur de la pièce amagnétique.
De préférence, l'au moins une partie de la surface de la pièce amagnétique constitue une partie de révolution de la pièce amagnétique.
De préférence, la surface de l'au moins une partie de la surface de la pièce amagnétique est une surface de révolution.
De préférence, l'au moins une partie de la surface de la pièce amagnétique est une surface définissant ou délimitant une zone de frottement de la pièce amagnétique.
De préférence, l'au moins une partie de la surface de la pièce amagnétique comprend ou constitue une extrémité, une crête, un sommet ou, de préférence, un pivot ou une zone de pivot de la pièce amagnétique.
Il peut être entendu par amagnétique, un matériau dont la perméabilité relative est inférieure à 10, de préférence à 7, de préférence encore à 5, de manière préférée à 4, de manière encore préférée à 3, de manière d'avantage préférée à 2, de manière encore d'avantage préférée à 1,1, de manière particulièrement avantageuse à 1,05 et de manière d'avantage préférée entre toutes à 1,01.
De préférence, une dureté, et/ou respectivement le taux d'écrouissage, de l'au moins une partie de la surface de la pièce amagnétique, correspondant à l'au moins une partie de la pièce de mécanique écrouie et chauffée, est supérieure ou égale à 700 HV, de préférence à 750 HV, de préférence encore à 800 HV, de manière préférée à 850 HV, de manière d'avantage préférée à 900 HV, de manière encore d'avantage préférée à 950 HV et de manière d'avantage préférée entre toutes à 1000 HV où HV est la dureté de Vickers et/ou respectivement est supérieur à 100 %, de préférence à 107 %, de préférence encore à 114 %, de manière préférée à 121 %, de manière d'avantage préférée à 128 %, de manière encore d'avantage préférée à 135 % et de manière préférée entre toute à 142 %.
De préférence, une résistance maximale de la pièce amagnétique est supérieure à 2200 MPa, de préférence encore supérieure à 2500 MPa.
De préférence, un allongement à la rupture de la pièce amagnétique est supérieur à 1.5%, de préférence supérieur à 2.5%. De préférence, l'au moins une partie de la surface de la pièce amagnétique correspondant à l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique écrouie et chauffée peut comprendre une zone de frottement de la pièce amagnétique ou une partie d'un axe mécanique de la pièce amagnétique.
De préférence, l'au moins une partie de la surface de la pièce amagnétique correspondant à l'au moins une partie de la surface de l'au moins une partie de la pièce mécanique écrouie et chauffée peut comprendre une zone de frottement d'un axe mécanique de la pièce amagnétique.
De préférence, l'au moins une partie de la surface de la pièce amagnétique correspondant à l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique écrouie et chauffée peut comprendre un pivot de l'axe mécanique de la pièce amagnétique.
L'au moins une partie de la surface de la pièce amagnétique correspondant à l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique écrouie et chauffée peut être une surface extérieure définissant ou délimitant la totalité de l'axe mécanique et/ou une partie d'extrémité de l'axe mécanique et/ou peut comprendre une surface extérieure définissant ou délimitant le pivot de l'axe mécanique.
Un diamètre, par exemple maximal ou moyen, de la partie de la pièce amagnétique comprenant l'au moins une partie de la surface de la pièce amagnétique correspondant l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique écrouie et chauffée peut être inférieur à 2 mm, de préférence à 1 mm.
De préférence, le diamètre de la partie de la pièce amagnétique comprenant l'au moins une partie de la surface de la pièce amagnétique correspondant à l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique écrouie et chauffée est inférieur à 0,9 mm, de préférence encore à 0,8 mm, de manière d'avantage préférée à 0,7 mm, de manière encore d'avantage préférée à 0,6 mm et de manière d'avantage préférée entre toutes inférieur à 0,5 mm.
De préférence encore, le diamètre de la partie de la pièce amagnétique comprenant l'au moins une partie de la surface de la pièce amagnétique correspondant à l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique écrouie et chauffée est inférieur à 0,4 mm, de manière d'avantage préférée à 0,3 mm, de manière encore d'avantage préférée à 0,2 mm et de manière d'avantage préférée entre toutes inférieur à 0,1 mm. Un diamètre du pivot de l'axe mécanique peut être inférieur à 0,1 mm, de préférence encore à 0,08 mm, de manière d'avantage préférée à 0,06 mm, de manière encore d'avantage préférée à 0,04 mm et de manière d'avantage préférée entre toutes inférieur à 0,03 mm
De préférence, la pièce amagnétique est une pièce d'horlogerie.
De préférence, la pièce d'horlogerie est un balancier ou axe de balancier, une tige d'ancre ou un pignon d'échappement.
Selon l'invention, il est également proposé une utilisation de la pièce amagnétique selon l'invention, pour ses propriétés amagnétiques et/ou de dureté et/ou tribologiques et/ou de résistance à la rupture et/ou de résilience.
Selon l'invention, il est également proposé une utilisation de la pièce amagnétique comme pièce mécanique ou comme pièce d'horlogerie.
Selon l'invention, il est également proposé un procédé de fabrication d'une pièce amagnétique, ledit procédé comprenant, ou étant constitué de :
- une étape d'obtention d'une pièce mécanique, au moins une partie d'une surface de la pièce mécanique présentant une dureté supérieure à 350 HV, où HV est la dureté Vickers, et/ou un taux d'écrouissage supérieur à 50%, puis
- une étape d'écrouissage superficiel pour former une couche superficielle s'étendant radialement depuis l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique vers l'intérieur de la pièce mécanique, puis
- une étape de chauffage de la pièce mécanique ou d'une partie de la pièce mécanique comprenant l'au moins une partie de la surface de la pièce ou de l'au moins une partie de la surface la pièce mécanique écrouie à une température comprise entre 350°C et 700°C pour durcir la ou les parties de la pièce mécanique écrouies .
De préférence, la ou les parties de la pièce mécaniques durcies comprennent l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique. La ou les parties de la pièce mécanique durcies, c'est-à-dire écrouies et chauffées, peuvent comprendre une ou des parties écrouies préalablement à la mise en œuvre du procédé.
De préférence, le procédé ne comprend pas d'étape mise en œuvre subséquemment à l'étape de chauffage.
Il est entendu par « pièce mécanique écrouie », la pièce mécanique obtenue après mise en œuvre de l'étape d'écrouissage superficiel.
De préférence, l'étape d'écrouissage superficiel est mise en œuvre par usinage de l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique.
L'écrouissage superficiel peut également être réalisé par roulage. De préférence, une étape d'usinage peut être réalisée préalablement à l'étape de roulage.
De préférence, l'étape d'écrouissage superficiel, et donc l'usinage utilisé pour mettre en œuvre l'étape d'écrouissage superficiel, n'a pas pour objectif de retirer ou d'enlever de la matière de la pièce mécanique depuis de l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique.
De préférence, l'étape d'écrouissage superficiel, et donc l'usinage utilisé pour mettre en œuvre l'étape d'écrouissage superficiel, ne retire ou n'enlève pas de la matière de la pièce mécanique depuis de l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique.
L'usinage peut être du tournage.
L'usinage peut être du décolletage.
Selon l'invention, il peut être entendu par tournage, une méthode consistant à usiner une pièce sur un tour.
De préférence, le procédé ne comprend pas de trempe de la pièce mécanique.
De préférence, le procédé ne comprend pas de recuit de détente pour la relaxation des contraintes mécaniques.
L'homme du métier comprendra par recuit de détente, une étape de chauffage à une température inférieure à 350°C. L'homme du métier sait que le recuit de détente a pour but de supprimer les contraintes résiduelles accumulées lors de la fabrication de la pièce.
De préférence, l'étape de chauffage est mise en œuvre sur la pièce mécanique dans son ensemble.
L'étape d'obtention peut consister à se procurer la pièce de mécanique. De préférence, la surface de la pièce mécanique est une surface externe de la pièce mécanique.
La pièce mécanique peut être une pièce de révolution.
La pièce mécanique peut être de forme oblongue, conique, tronconique ou cylindrique.
L'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique peut constituer une partie de révolution de la pièce mécanique.
L'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique peut être une surface de révolution.
Selon l'invention, il peut être entendu par taux d'écrouissage une variation relative de longueur et/ou de section, dans la zone de déformation plastique, d'un objet. Selon l'invention, la variation relative peut être définie par rapport à un état initial de l'objet, ici la pièce mécanique, dans lequel il n'est pas écroui.
De préférence, durant l'étape de chauffage, l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique écrouie ou la pièce mécanique dans son ensemble est chauffée à une température comprise entre 350°C et 700°C, de préférence encore entre 400°C et 680°C, de manière d'avantage préférée entre 450°C et 650°C et de manière encore d'avantage préférée entre 500°C et 600°C.
De préférence, durant l'étape de chauffage, l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique écrouie ou la pièce mécanique dans son ensemble est chauffée à une température supérieure à 350°C, de préférence encore à 400°C, de manière d'avantage préférée à 450°C et de manière encore d'avantage préférée à 500°C et à une température inférieure à 700°C, de préférence encore à 680°C, de manière d'avantage préférée à 650°C et de manière encore d'avantage préférée à 600°C.
De préférence, la pièce mécanique est composée d'un alliage austénitique comprenant du fer entre 50 à 85 %, un ou plusieurs éléments gammagènes dont le pourcentage massique ou la somme des pourcentages massiques est compris entre 8 et 38 % et de l'azote à un pourcentage massique inférieure à 2%, de préférence un pourcentage massique d'azote supérieur à 0,1%.
De manière d'avantage préférée, la composition en éléments chimiques de la pièce mécanique est identique à celle de l'alliage austénitique selon l'invention.
De préférence, l'alliage austénitique ne contient pas de nickel.
De préférence, l'étape d'écrouissage superficiel induit un écrouissage superficiel de la partie de la pièce mécanique comprenant l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique. De préférence, le taux d'écrouissage de l'au moins une partie de la surface de la pièce amagnétique correspondant à l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique écrouie, obtenue par mise en œuvre de l'étape d'écrouissage superficiel, est supérieur à 100 %, de préférence à 107 %, de préférence encore à 114 %, de manière préférée à 121 %, de manière d'avantage préférée à 128 %, de manière encore d'avantage préférée à 135 % et de manière préférée entre toute à 142 %.
La couche superficielle, après chauffage, peut présenter un gradient de dureté, selon la direction s'étendant radialement depuis la surface de l'au moins une partie de la pièce amagnétique vers l'intérieur de la pièce amagnétique, d'une valeur supérieure ou égale à 100 HV.
L'au moins une partie de la surface de la pièce amagnétique correspondant à l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique écrouie et chauffée peut présenter une dureté supérieure ou égale à 700 HV.
De préférence, la couche superficielle présente un gradient de taux d'écrouissage, selon la direction s'étendant radialement depuis la surface de l'au moins une partie de la pièce mécanique écrouie vers l'intérieur de la pièce mécanique écrouie, supérieur à 14 ou à 18 %, de préférence encore à 21 %, de manière préférée à 25 %, de manière d'avantage préférée à 29 %, de manière encore d'avantage préférée à 32 % et de manière préférée entre toute à 35 %.
Une profondeur d'écrouissage, par rapport à l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique écrouie, obtenue par mise en œuvre de l'étape d'écrouissage superficiel, peut être inférieure à 30 pm, de préférence à 25 pm, de préférence encore à 20 pm, de manière préférée à 15 pm, de manière encore préférée à 10 pm, de manière d'avantage préférée à 8 pm, de manière encore d'avantage préférée à 7 pm, de manière particulièrement avantageuse à 6 pm et de manière préférée entre toutes à 5 pm.
De préférence, la profondeur d'écrouissage correspond ou est égale à l'épaisseur de la couche superficielle de la pièce amagnétique.
A la lecture de la demande, il apparait directement et sans ambiguïté que l'étape de chauffage de l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique est, de préférence, réalisé directement après l'étape de l'écrouissage superficiel de la pièce mécanique.
A la lecture de la demande, il apparait directement et sans ambiguïté que, de manière préférée, le procédé ne comprend pas de chauffage, de préférence d'étape de chauffage, de la couche superficielle de la pièce amagnétique, formée lors de l'étape d'écrouissage superficiel, à une température supérieure à 700°C, de préférence à 680°c, de préférence encore à 650°C, de manière davantage préférée à 600°C.
L'étape de chauffage :
- peut être mise en œuvre pendant une durée comprise entre 10 minutes et 400 heures, de préférence entre 20 minutes et 4 heures, de préférence encore entre 30 minutes et 2 heures, de manière d'avantage préférée pendant une durée de 1 heure, et/ou
- peut comprendre un gradient de température compris entre 4°C/min et 400°C/min, de préférence un gradient de 50°C/min, et/ou
- peut être mise en œuvre sous conditions ambiantes ou sous atmosphère contrôlée.
De préférence, le gradient de température est mis en œuvre lors de la montée et/ou lors de la descente en température.
De préférence l'atmosphère contrôlée peut être une atmosphère neutre. L'atmosphère neutre peut être une atmosphère ne contenant pas d'espèce réactive, par exemple pas d'espèce oxydante ou corrosive. L'atmosphère contrôlée peut être un du diazote ou un gaz rare, par exemple de l'argon.
Selon une première alternative, l'étape d'obtention de la pièce mécanique peut comprendre une étape de décolletage d'au moins une partie d'une barre de décolletage pour former la pièce mécanique dont au moins une partie d'une surface de la pièce mécanique présentant une dureté supérieure à 350 HV, où HV est la dureté de Vickers, et/ou un taux d'écrouissage supérieur à 50%.
Selon une deuxième alternative, l'étape d'obtention de la pièce mécanique peut comprendre une étape d'écrouissage d'au moins une partie d'une barre brute pour former la pièce mécanique dont au moins une partie d'une surface de la pièce mécanique présentant une dureté supérieure à 350 HV, où HV est la dureté de Vick- ers, et/ou un taux d'écrouissage supérieur à 50%.
Selon la deuxième alternative, la barre brute peut être :
- une barre non écrouie, autrement dit une barre recuite, ou
- une barre écrouie, ou
- une barre décolletée selon la première alternative ou non. Selon une troisième alternative, l'étape d'obtention de la pièce mécanique peut comprendre une étape de décolletage d'au moins une partie d'une barre de décolletage suivie d'une étape d'écrouissage de l'au moins une partie décolletée de la barre de décolletage, ou de la barre de décolletage dans son ensemble, pour former la pièce mécanique dont au moins une partie d'une surface de la pièce mécanique présentant une dureté supérieure à 350 HV, où HV est la dureté de Vickers, et/ou un taux d'écrouissage supérieur à 50%.
Selon une quatrième alternative, l'étape d'obtention de la pièce mécanique peut comprendre une étape d'écrouissage d'au moins une partie d'une barre brute, ou de la barre brute dans son ensemble, suivie d'une étape de décolletage de l'au moins une partie de la barre brute écrouie pour former la pièce mécanique dont au moins une partie d'une surface de la pièce mécanique présentant une dureté supérieure à 350 HV, où HV est la dureté de Vickers, et/ou un taux d'écrouissage supérieur à 50%.
Selon la quatrième alternative, la barre brute peut être :
- une barre non écrouie, autrement dit une barre recuite, ou
- une barre écrouie.
Selon la deuxième et/ou quatrième alternative, l'au moins une partie de la barre brute, avant écrouissage comprend une surface présentant, de préférence, une dureté supérieure ou égale à 250 HV, de préférence à 280 HV et/ou un taux d'écrouissage supérieur ou égal à 0 %, de préférence encore égal à 0%. Selon la deuxième et/ou quatrième alternative, l'au moins une partie de la barre brute, avant écrouissage comprend une surface présentant, de préférence, une dureté comprise entre 250 et 300 HV et/ou un taux d'écrouissage égal à 0%.
Selon la deuxième et/ou quatrième alternative, l'étape d'obtention peut comprendre une étape consistant à se procurer la barre brute dont au moins une partie comprend une surface présentant une dureté supérieure ou égale à 250 HV, de préférence à 280 HV et/ou un taux d'écrouissage supérieur ou égal à 0 %, de préférence encore égal à 0. Selon la deuxième et/ou quatrième alternative, l'étape d'obtention peut comprendre une étape consistant à se procurer la barre brute dont au moins une partie comprend une surface présentant une dureté comprise entre 250 et 300 HV et/ou un taux d'écrouissage égal à 0%. Selon la deuxième et/ou troisième et/ou quatrième alternative, l'au moins une partie de la barre brute, avant écrouissage comprendre une surface présentant, de préférence, une dureté supérieure ou égale à 350 HV, de préférence à 400 HV et/ou un taux d'écrouissage supérieur ou égale à 20 %, de préférence encore supérieur à 30 %. Selon la deuxième et/ou troisième et/ou quatrième alternative, l'au moins une partie de la barre brute, avant écrouissage comprendre une surface présentant, de préférence, une dureté comprise entre 350 HV et 400 HV et/ou un taux d'écrouissage compris entre 20 % et 30 %.
Selon la deuxième et/ou troisième et/ou quatrième alternative, l'étape d'obtention peut comprendre une étape consistant à se procurer la barre brute dont au moins une partie comprend une surface présentant une dureté supérieure ou égale à 350 HV, de préférence à 400 HV et/ou un taux d'écrouissage supérieur ou égale à 20 %, de préférence encore supérieur à 30 %. Selon la deuxième et/ou troisième et/ou quatrième alternative, l'étape d'obtention peut comprendre une étape consistant à se procurer la barre brute dont au moins une partie comprend une surface présentant une dureté comprise entre 350 HV et 400 HV et/ou un taux d'écrouissage compris entre 20 % et 30 %.
Selon la première et/ou la quatrième alternative, l'au moins une partie de la barre de décolletage, avant décolletage présente, de préférence, une dureté supérieure ou égale à 325 HV, de préférence encore à 350 HV, de manière préférée à 375 HV et de manière d'avantage préférée à 400 HV et/ou un taux d'écrouissage supérieur ou égal à 15 %, de préférence encore à 20%, de préférence encore à 25 % et de manière d'avantage préférée à 30. Selon la première et/ou la quatrième alternative, l'au moins une partie de la barre de décolletage, avant décolletage, présente, de préférence, une dureté comprise entre 350 et 400 HV et/ou un taux d'écrouissage compris entre 20 et 30 %.
Selon la première et/ou la quatrième alternative, l'étape d'obtention peut comprendre une étape consistant à se procurer une barre de décolletage dont au moins une partie présente une dureté supérieure ou égale à 325 HV, de préférence à 350 HV, de préférence encore à 375 HV et de manière d'avantage préférée à 400 et/ou un taux d'écrouissage supérieur ou égal à 15 %, de préférence encore à 20%, de préférence encore à 25 % et de manière d'avantage préférée à 30 %. Selon la première et/ou la quatrième alternative, l'étape d'obtention peut comprendre une étape consistant à se procurer la barre de décolletage dont au moins une partie présente une dureté comprise entre 350 et 400 HV et/ou un taux d'écrouissage compris entre 20 et 30 %.
Selon la première, deuxième, troisième et/ou quatrième alternative, la barre décolletage est, de préférence, une barre calibrée en diamètre. Selon la première, deuxième, troisième et/ou quatrième alternative, la barre décolletage est, de préférence, une barre calibrée en diamètre et écrouie, de préférence écrouie par étirage.
Selon l'une des première, deuxième, troisième ou quatrième alternatives :
- la barre de décolletage et/ou la barre décolletée et/ou la barre brute et/ou la barre brute écrouie peut être une barre de révolution, et/ou
- la barre de décolletage et/ou la barre décolletée et/ou la barre brute et/ou la barre brute écrouie peut être de forme oblongue ; et/ou
- la barre de décolletage et/ou la barre décolletée et/ou la barre brute et/ou la barre brute écrouie peut présenter une forme cylindrique, tel qu'une tige ou un tube, et/ou
- l'au moins une partie de la barre de décolletage peut être la totalité de la barre de décolletage et/ou l'au moins une partie de la barre brute peut être la totalité de la barre brute, et/ou
- l'étape de décolletage peut comprendre la formation d'une surface de révolution, sur la barre de décolletage, définissant ou délimitant une partie de la barre de décolletage, et/ou
- l'étape de décolletage peut comprendre une modification de la forme de l'au moins une partie de la barre de décolletage, et/ou
- l'étape de décolletage peut comprendre une diminution d'un diamètre de l'au moins une partie de la barre de décolletage, et/ou
- la diminution du diamètre de l'au moins une partie de la barre de décolletage peut comprendre une variation du diamètre le long de l'au moins une partie de la barre de décolletage, et/ou
- la barre de décolletage, avant décolletage, et/ou la barre brute, avant décolletage, et/ou la barre brute écrouie, avant décolletage, présente, de préférence, une dureté inférieure à 60%, de préférence encore à 50%.
De préférence, l'étape de décolletage est une étape d'usinage. De préférence, l'étape de décolletage a pour objectif de retirer ou d'enlever de la matière de l'au moins une partie de la barre de décolletage et/ou de la barre brute et/ou de la barre brute écrouie. L'étape d'écrouissage mise en œuvre lors de l'étape d'obtention de la pièce mécanique et l'étape d'écrouissage superficiel sont deux étapes distinctes.
De préférence, l'étape d'écrouissage et/ou l'étape d'écrouissage superficiel selon l'invention est réalisée à froid, c'est à dire à une température inférieure à 50°C, de préférence encore inférieure à 30°C, de manière d'avantage préférée à température ambiante ou à température standard.
De préférence, l'étape d'écrouissage augmente le taux d'écrouissage de l'au moins une partie de la barre de décolletage et/ou de la barre décolletée et/ou de la barre brute d'au moins 10 %, de préférence encore d'au moins 15 % et de manière préférée d'au moins 20 %. Autrement dit, une différence entre l'au moins une partie de la barre de décolletage et/ou de la barre décolletée et/ou de la barre brute, avant écrouissage, et l'au moins une partie de la barre de décolletage écrouie et/ou de la barre décolletée écrouie et/ou de la barre brute écrouie, après écrouissage, est, de préférence, supérieure 10 %, de préférence encore supérieure à 15 % et de manière préférée supérieure à 20 %.
De préférence, l'étape d'écrouissage de l'au moins une partie la barre brute ou de l'au moins une partie de la barre de décolletage ou de l'au moins une partie décolletée de la barre de décolletage est une étape d'étirage pour diminuer un diamètre de l'au moins une partie la barre brute ou de l'au moins une partie de la barre de décolletage ou de l'au moins une partie décolletée de la barre de décolletage.
De préférence, le procédé comprend une étape de lissage pour diminuer une rugosité de l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique.
L'étape de lissage peut comprendre une modification de la forme de l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique.
L'étape de lissage peut être une étape de tournage.
L'étape de lissage peut être mise en œuvre sur tout ou partie, par exemple sur l'au moins une partie de la surface la pièce mécanique, de la pièce mécanique.
De préférence, l'étape de lissage n'a pas pour objectif de diminuer significativement le diamètre de l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique. De préférence, l'étape de lissage ne diminue pas significativement le diamètre de l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique.
Bien que l'étape de lissage n'ait pas pour objectif de retirer de la matière, l'étape de lissage est considérée comme un usinage selon l'invention. De préférence, l'étape de lissage et l'étape d'écrouissage superficiel sont mises en œuvre simultanément au cours d'une même et/ou unique étape.
L'étape de lissage et l'étape d'écrouissage superficiel peuvent être mises en œuvre simultanément au cours d'une même étape de tournage.
L'étape de tournage peut être une étape de de roulage ou de galetage.
L'étape de tournage peut être mise en œuvre sur la totalité de la pièce mécanique ou sur l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique.
L'étape d'écrouissage superficiel et l'étape de lissage peuvent constituer une même et/ou unique étape de roulage ou de galetage.
De préférence, la pièce de révolution et/ou la pièce d'horlogerie et/ou la pièce amagnétique et/ou la pièce mécanique et/ou l'au moins une partie de la surface de la pièce amagnétique correspondant à l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique écrouie et chauffée et/ou la barre de décolletage et/ou la barre brute présente une composition en éléments chimiques identiques à celle de l'alliage aus- ténitique selon l'invention.
De préférence, le procédé et ses conditions de mise en œuvre ont pour effets de :
- générer une transformation de structure cristalline de l'alliage composant la pièce mécanique aboutissant à l'apparition d'une structure cristalline aboutissant à l'apparition d'une structure cristalline hexagonale, de préférence hexagonale compacte, et/ou
- générer l'apparition de précipités de structure cristalline hexagonale, de préférence hexagonale compacte, et/ou
- de provoquer une migration d'atomes d'azotes, en particulier d'atomes d'azotes interstitiels présents dans le réseau cristallin de l'alliage composant la pièce mécanique, en bordure ou aux abords de dislocations dudit alliage, et/ou
- générer l'apparition de précipités de structure cristalline hexagonale compacte, par ségrégation des atomes de solutés, en particulier des atomes d'azote, en défauts d'empilement dans la structure cristalline cubique face centrée de l'alliage écrouie, et/ou
- générer une couche superficielle présentant un gradient de dureté. Une quantité de phase austénitique reformée, ou non déformée, dans la pièce dépend, de préférence, de la durée de l'étape de chauffage.
De préférence, un taux d'écrouissage supérieur ou égal à 30 % est préférable pour faire apparaitre la surstructure au sein de la phase austénitique reformée, ou non déformée, lors de l'étape de chauffage. De préférence un taux d'écrouissage supérieur ou égal à 40 %, de préférence encore à 50 % est préférable pour faire apparaitre la surstructure au sein de la phase austénitique reformée, ou non déformée, lors de l'étape de chauffage. Il a été observé qu'un taux d'écrouissage de 25% ne permet pas d'obtenir cette surstructure et ce quelle que soit la durée de l'étape de chauffage.
De préférence, une concentration en azote de la phase austénitique reformée de la pièce amagnétique obtenue par le procédé est inférieure à la concentration en azote de la pièce mécanique.
De préférence, une concentration en azote de la phase austénitique déformée est supérieure à la phase austénitique reformée. De préférence encore, la concentration en azote de la phase austénitique déformée est égale ou environ égale à la concentration en azote de la pièce mécanique.
De préférence, le procédé engendre l'appauvrissement en azote de la phase austénitique de la pièce mécanique situées dans les zones voisines des dislocations, de préférence et en particulier au niveau des bandes de glissements.
De préférence, le procédé engendre la précipitation de nitrures.
De préférence, les précipités de nitrures et l'appauvrissement en azote de la phase austénitique de la pièce mécanique sont générés lors de l'étape de chauffage.
Alliage austénitique, de préférence selon l'invention, obtenu ou susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'invention.
L'alliage selon l'invention et/ou la pièce amagnétique selon l'invention est, de préférence, mis en œuvre par le procédé selon l'invention. De préférence, le procédé selon l'invention est particulièrement adapté, de préférence encore spécialement conçu, pour mettre en œuvre l'alliage selon l'invention et/ou la pièce amagnétique selon l'invention. Ainsi, toute caractéristique du procédé selon l'invention peut être intégrée dans l'alliage selon l'invention et/ou dans la pièce amagnétique selon l'invention et inversement. Description des figures
D'autres avantages et particularités de l'invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée de mises en œuvre et de modes de réalisation nullement limitatifs, et des dessins annexés suivants :
- la FIGURE 1 montre des images en microscopie électronique à balayage d'un axe de balancier,
- la FIGURE 2 est un diagramme illustrant la dureté de barres en aciers 20AP et FINEMAC avant et après mise en œuvre du procédé de fabrication de pièces d'horlogerie durcies de l'état de l'art pour une charge appliquée de 0,5 kg,
- la FIGURE 3 illustre l'évolution du moment induit dans une pièce en acier 316L recuite 513, dans une pièce en acier 316L écrouie 511, dans un alliage sans nickel Al recuit 514 et dans un alliage sans nickel Al écroui 512 en fonction du champ magnétique appliqué,
- la FIGURE 4 illustre un agrandissement des courbes 511, 512 et 514 de la figure 3,
- les FIGURES 5a et 5b sont, respectivement, des images en microscopie électronique à balayage d'une pièce décolletée et respectivement d'une pièce décolletée et lissée,
- la FIGURE 6 est un diagramme représentant la dureté, pour une charge appliquée de 1 kg, de barres brutes en alliages Al écrouies à un taux d'écrouissage de 85% et la dureté 612 de barres brutes en alliages A2 écrouies à un taux d'écrouissage de 85% en fonction de la température de chauffage et pour un temps de chauffage d'une heure,
- la FIGURE 7 illustre l'évolution de la dureté, pour une charge appliquée de 1 kg, en fonction du taux d'écrouissage de barres composées de l'alliage Al pour différentes températures de chauffage de la barre
- la FIGURE 8 illustre l'évolution de la dureté, pour une charge appliquée de 1 kg, d'une barre composée en alliage Al écrouie à un taux d'écrouissage de 85% en fonction du temps de chauffage, pour une température de chauffage de 575°C,
- les FIGURES 9a et 9b présentent, respectivement, la dureté HV1 équivalente mesurée en surface et à différente profondeur dans une barre en alliage Al écrouie par étirement puis chauffée à une température 525°C et respectivement dans une barre en alliage Al écrouie par étirement puis écrouie superficiellement par usinage puis chauffée à une température de 525°C, - la FIGURE 10 montre des images et une analyse cristallographique en microscopie électronique en transmission en mode champ clair réalisées sur une pièce fabriquée par le procédé selon l'invention,
- la FIGURE 11 est un graphique illustrant l'évolution de la dureté d'une pièce amagnétique, obtenue par le procédé selon l'invention, en fonction du taux d'écrouissage de la pièce mécanique, à partir de laquelle la pièce amagnétique est obtenue, et de la durée de l'étape de chauffage,
- la FIGURE 12 est une image en microscopie électronique à balayage d'une coupe d'une pièce amagnétique selon l'invention sur laquelle est visible la couche superficielle et la partie centrale de la pièce amagnétique,
- la FIGURE 13 est une image en microscopie électronique à balayage d'une coupe de la partie superficielle d'une pièce amagnétique selon l'invention sur laquelle est visible la structure de la couche superficielle écrouie puis chauffée,
- la FIGURE 14 est une image en microscopie électronique à balayage en mode diffraction d'électrons rétrodiffusés sur couche mince d'une coupe de la partie superficielle d'une pièce amagnétique selon l'invention sur laquelle sont visibles les domaines austénitiques reformés, les surstructures et les précipités de nitrures.
Description des modes de réalisation
Les modes de réalisation décrits ci-après étant nullement limitatifs, on pourra notamment considérer des variantes de l'invention ne comprenant qu'une sélection de caractéristiques décrites, isolées des autres caractéristiques décrites (même si cette sélection est isolée au sein d'une phrase comprenant ces autres caractéristiques), si cette sélection de caractéristiques est suffisante pour conférer un avantage technique ou pour différencier l'invention par rapport à l'état de la technique antérieure. Cette sélection comprend au moins une caractéristique, de préférence fonctionnelle sans détails structurels, ou avec seulement une partie des détails structurels si cette partie uniquement est suffisante pour conférer un avantage technique ou pour différencier l'invention par rapport à l'état de la technique antérieure.
Le mode de réalisation présenté porte sur la fabrication d'une pièce de révolution amagnétique 1. Dans une illustration non limitative, la pièce fabriquée peut être un balancier d'horlogerie 1 ou axe de balancier 1 tel que représenté sur la FIGURE 1. Sur la FIGURE 1 est présentée une image d'un balancier 1 conventionnel. Un balancier 1 est une pièce de révolution comprenant un axe de révolution 2. Chacune des deux extrémités 112 du balancier 1 forme une zone de pivot 112 destinée à constituer une zone de frottement 112. Le diamètre, mesuré radialement par rapport à l'axe de révolution 2, des zones de pivot 112 est d'environ 60 pm.
Pour la fabrication du balancier 1 et d'autres pièces d'horlogerie devant présentées des propriétés mécaniques particulières, en particulier une bonne résistance aux chocs, à la rupture, à la déformation et à l'usure, on connait dans l'état de la technique l'acier de nom commercial 20AP® d'abréviation DIN 1.1268+Pb comprenant, en pourcentage massique, 1 % de carbone, 0,4 % de manganèse, 0,2 % de silicium, 0,05 % de souffre, 0,2 de plomb, moins de 0,03 % de phosphore et le reste de fer. On connait également l'acier de nom commercial FINEMAC® d'abréviation DIN 1.1268 qui est une variante du 20AP et qui comprend, en pourcentage massique, 1 % de carbone, 0,5 % de manganèse, 0,27 % de silicium, 0,1 % de souffre, ne comprend pas de plomb, moins de 0,03 % de phosphore et le reste de fer.
Pour la fabrication du balancier 1 et d'autres pièces d'horlogerie, on connait dans l'état de la technique le procédé usuel comprenant l'usinage d'une barre brute constitué d'un acier 20AP ou FINEMAC suivie d'un traitement thermique de durcissement. Le traitement thermique de durcissement comprend un chauffage à une température supérieure à 700°C, typiquement de l'ordre de 800°C, pendant 15 minutes suivie d'une trempe à l'eau de la pièce suivie d'un revenu à une température inférieure à 300°C, typiquement à 175°C pendant 30 minutes pour ajuster la dureté et relaxer les contraintes générées lors de la trempe. Ce traitement thermique de durcissement est suivie d'une dernière étape de lissage de la pièce fabriquée, par exemple un roulage visant à améliorer l'état de surface de la pièce.
Sur la FIGURE 2 est présenté un diagramme illustrant la dureté Vickers (HV) mesurée sur des barres de 2 mm de diamètre en aciers 20AP et FINEMAC avant 441, 442 et après 443, 444 mise en œuvre du traitement thermique de durcissement de l'état de l'art pour une charge appliquée de 0,5 kg. Les barres 441 et respectivement 442 illustrent la dureté de la barre brute de l'acier 20AP, avant mise en œuvre du traitement thermique de durcissement de l'état de l'art, et respectivement la dureté de la barre brute de l'acier FINEMAC, avant mise en œuvre du traitement thermique de durcissement. Ces mesures ont été obtenues à partir des données (temps -température) précisées dans l'état de l'art. Les barres 443 et respectivement 444 de la figure 2 illustrent la dureté du balancier en acier 20AP obtenu par mise en œuvre du traitement thermique de durcissement de l'état de l'art et respectivement la dureté du balancier en acier FINEMAC obtenu par mise en œuvre du traitement thermique de durcissement de l'état de l'art. Les valeurs de dureté des barres brutes sont de l'ordre de 300 HVo,s et la dureté des balanciers est inférieure ou égale à 700 HVo,s.
Les alliages de l'état de l'état de l'art ont été écartés en raison de la trop forte magnétisation résiduelle qui apparait après écrouissage de ces alliages. En particulier, la norme actuelle prévoit qu'une montre ne doit pas voir sa qualité chronométrique dégradée lorsqu'elle est exposée à des champs magnétiques de 60 Gauss. Toutefois, la pollution électromagnétique n'a cessé d'augmenter ces dernières décennies et nos appareils et montres sont aujourd'hui exposés continuellement à des champs magnétiques importants, par exemple un smartphone émet aujourd'hui en moyenne 80 gauss. Il y a donc nécessité de trouver une alternative aux alliages de l'état de l'art.
Dans cette recherche, les inventeurs ont observé que certains alliages austé- nitiques peuvent être utilisés, de manière contre-intuitive, lorsqu'ils sont mis en œuvre dans les conditions du procédé selon l'invention, pour la fabrication de pièce nécessitant un usinage et/ou un durcissement important. En effet, les alliages aus- ténitiques sont connus pour être difficilement usinables et ne sont donc pas utilisés lorsqu'un usinage important et/ou plusieurs étapes d'usinages sont requises. Selon l'invention, les alliages austénitiques choisies pour constituer la pièce d'horlogerie comprennent, en pourcentage massique, du fer entre 50 à 85 %, un ou plusieurs éléments gammagènes dont le pourcentage massique ou la somme des pourcentages massiques est compris entre 8 et 38 %.
Il a été évalué l'effet de l'écrouissage sur la magnétisation résiduelle d'un alliage austénitique de nom commercial 316L®. Cet effet est présenté sur les FIGURES 3 et 4. Les FIGURES 3 et 4 illustrent la susceptibilité massique d'alliages austénitiques, c'est-à-dire l'évolution du moment magnétique induit en emu/g en fonction du champ appliquée en Teslas, et la magnétisation résiduelle de ces alliages austénitique. L'alliage 316L comprend, en pourcentage massique, entre 16 et 19 % de chrome, entre 9 et 13 % de nickel, entre 1,5 et 3 % de molybdène, moins de 2 % de molybdène, moins de 0,01 % de Manganèse, moins de 0,03 % de carbone, moins de 0,005 % de soufre, moins de 0,003 % d'azote, moins de 0,002 % d'oxygène et le reste de fer. Les FIGURES 3 et 4 illustrent l'évolution du champ magnétique induit du 316L après recuit 511 à une température de 1050°C pendant 30 minutes et du 316L étirage 513 à un taux d'écrouissage de 60%. La perméabilité relative, notée pr, du 316L après étirage 513 à un taux d'écrouissage de 60% est de 8,8 et la perméabilité relative du 316L après recuit 511 à une température de 1050°C pendant 30 minutes est de 1,08, la perméabilité relative On remarque que la valeur de la magnétisation résiduelle est supérieure à la dizaine de emu/g pour le 316L écroui 513. Ces valeurs de magnétisation résiduelles sont incompatibles avec les applications dans le domaine de l'horlogerie et ne permettent pas d'utiliser ce type d'alliages comme pièce amagnétique et, en particulier, comme pièce d'horlogerie.
Selon l'invention, les alliages austénitiques sont utilisés, de manière contre- intuitive et surprenante, lorsqu'ils sont mis en œuvre dans les conditions du procédé, pour la fabrication de pièces présentant de bonnes propriétés mécaniques, en particulier une bonne résistance aux chocs, à la rupture, à la déformation et à l'usure. En effet, il est connu que les traitements thermiques de durcissement de l'état de l'art détaillés ci-dessus (chauffage à une température supérieure à 750°C suivie d'une trempe et d'un revenu) ne sont pas efficaces sur les alliages austénitiques.
Il est connu dans l'état de la technique que les propriétés mécaniques des alliages à base de fer, en particulier une bonne résistance aux chocs, à la rupture, à la déformation et à l'usure, sont conférées par la présence de nickel dans l'alliage. Selon l'invention, les inventeurs ont observé, de manière surprenante et contre-intuitive, que les alliages austénitiques ne comprenant pas de nickel peuvent être utilisés pour la fabrication de pièces devant présenter de bonnes propriétés mécaniques lorsqu'ils comprennent de l'azote à un pourcentage massique supérieur à 0,1 % et inférieur à 2% et lorsqu'ils sont mis en œuvre dans les conditions du procédé selon l'invention.
Conformément à un mode de réalisation non limitatif présenté, deux alliages particuliers ont été choisis pour étudier l'effet du procédé et étudier l'alliage et la pièce fabriqués par le procédé selon l'invention : un alliage austénitique, dit Al, comprenant, en pourcentage massique, entre 0,15 et 0,25 % de carbone, entre 9,5 et 12,5 % de manganèse, 16,5 % de chrome, entre 0,45 et 0,55 % d'azote, 2,7 % de molybdène et le reste de fer et un alliage austénitique, dit A2, comprenant entre 21 et 24% de manganèse, entre 19 et 23 % de chrome entre 0,5 et 1,5 % de molybdène, 0,9 % d'azote, moins de 0,08 % de carbone et le reste de fer. Le procédé selon l'invention n'engendre aucun changement significatif de la composition de l'alliage composant la pièce mécanique ou la barre brute utilisée pour la mise en œuvre du procédé. Aussi, la pièce d'horlogerie obtenue, par mise en œuvre du procédé selon l'invention, comprend la même composition que celle de l'alliage composant la pièce mécanique ou la barre brute utilisée (Al et A2 selon le mode de réalisation non limitatif présenté).
L'effet de l'écrouissage sur la magnétisation résiduelle des alliages Al et 316L est présenté sur les FIGURES 3 et 4. Les courbes 512 et 514 représentent l'évolution respective du moment magnétique induit dans l'alliage Al après recuit à une température de 1050 °C pendant 30minutes et étirage à un taux d'écrouissage de 72%. La perméabilité relative, pr, de l'alliage Al après étirage à un taux d'écrouissage de 72% est de 1,006 et la perméabilité relative, pr, de l'alliage Al après recuit à une température de 1050 °C pendant 30minutes est de 1,002. On remarque sur la FIGURE 4 que les valeurs de la magnétisation résiduelle pour l'alliage Al 512 recuits et l'alliage Al 514 écroui sont inférieures à 1.10-2 emu/g. Ces valeurs de magnétisation résiduelle, pr égal à 1,006 et à 1,002, sont meilleures que celles obtenues avec l'alliage 316L, pr égal à 8,8 et 1,08, et font des alliages austénitiques selon l'invention de bons candidats pour des utilisations comme pièces amagnétiques et, en particulier, comme pièces d'horlogerie. Conformément à un mode de réalisation préféré mais non limitatif de l'invention, le procédé comprend une étape d'obtention d'une pièce mécanique dont au moins une partie d'une surface présente une dureté supérieure à 350 HV. La pièce mécanique est une pièce de révolution, en particulier une tige pleine. L'étape d'obtention est suivie d'une étape d'écrouissage superficiel visant à former une couche superficielle s'étendant radialement depuis la surface de la pièce mécanique vers l'axe de rotation (et de symétrie) de la pièce mécanique. La couche superficielle présente une épaisseur typiquement inférieure à 30 pm. La couche superficielle présente un gradient de taux d'écrouissage selon la direction s'étendant radialement depuis la surface de la pièce mécanique écrouie vers l'intérieur de la pièce mécanique écrouie. La variation de taux d'écrouissage le long de l'épaisseur de la couche superficielle est supérieur à 18 %. Autrement dit, la différence entre le taux d'écrouissage de la surface de la pièce mécanique et le taux d'écrouissage de la partie centrale de la pièce mécanique est supérieur à 18 %. En outre, le taux d'écrouissage de la surface de la pièce mécanique écrouie, obtenue par mise en œuvre de l'étape d'écrouissage superficiel, est supérieur à 100 %. L'étape de d'écrouissage superficiel est suivie d'une étape de chauffage de la pièce mécanique écrouie à une température comprise entre 350°C et 700°C pour durcir les parties de la pièce mécanique écrouies.
Selon le mode de réalisation non limitatif présenté, l'étape d'écrouissage superficiel est une étape de tournage qui a pour effet, en sus d'écrouir superficiellement la pièce mécanique, de diminuer la rugosité de la surface de la pièce mécanique. La FIGURE 5b est une image d'une extrémité de la barre brute décolletée, puis écrouie superficiellement et lissée simultanément par roulage qui est une méthode de tournage particulière. La rugosité arithmétique de la pièce mécanique écrouie et lissée obtenue est de l'ordre de 0,05 pm.
Selon le mode de réalisation non limitatif présenté, l'étape d'obtention du procédé comprend la fabrication de la pièce mécanique à partir d'une barre brute constituée en alliage Al ou A2. L'étape d'obtention comprend une étape d'écrouissage à froid d'au moins une partie de la barre brute suivie d'une étape de décolletage de l'au moins une partie de la barre brute écrouie. Cette étape d'écrouissage a pour but d'augmenter la densité de dislocations dans la barre brute écrouie, et donc dans la pièce mécanique. La barre brute écrouie est nommée barre de décolletage et la barre décolletée, c'est-à-dire la barre brute écrouie puis décolletée, correspond à la pièce mécanique. Une extrémité décolletée de la barre brute est présentée sur la FIGURE 5a. La barre brute présente la forme d'un fil (ou d'un tube ou d'une tige) de 2 à 4 mm de diamètre, typiquement 3 mm, et possède une dureté de l'ordre de 280 HV. Il est bon de noter que la barre brute, ou la barre brute écrouie, ne doit pas présenter un taux d'écrouissage trop important, typiquement être inférieur à 50 %, pour que le décolletage puisse être réalisée correctement.
Selon le mode de réalisation non limitatif présenté, la barre brute. L'étape d'écrouissage est une étape d'étirage visant à augmenter la dureté de la barre brute. L'étape d'écrouissage, ici d'étirage, a pour effet d'écrouir la barre brute à un taux d'écrouissage supérieur à 30 %.
Selon le mode de réalisation non limitatif présenté, l'étape de décolletage est réalisée de sorte à obtenir la forme particulière de l'axe de balancier 1 tel que représenté sur la FIGURE 1. En particulier, l'étape de décolletage a pour but d'obtenir une barre décolletée dont le diamètre varie entre 20 à 60 pm aux extrémités 112, correspondant aux zones de pivot 112 du balancier 1, et 1,4 mm pour la partie 113 de barre brute écrouie et décolletée présentant le diamètre le plus élevée. L'étape de décolletage écrouie d'avantage la barre de décolletage (la barre obtenue après l'étape d'étirage) et modifie substantiellement la section de la barre décolletée. Ainsi, la pièce mécanique (barre écrouie et décolletée) présente une section qui varie le long de son axe 2 de révolution.
Selon le mode de réalisation non limitatif présenté, l'étape de chauffage est mise en œuvre pendant une durée d'une heure à une température inférieure à 700°C avec une rampe de montée en température de 50°C/min sous conditions ambiantes. Le procédé selon l'invention permet d'obtenir des propriétés mécaniques similaires voire meilleures que celles obtenues par les traitements thermiques de durcissement de l'état de l'art tout en supprimant l'étape de trempe requise dans les traitements thermiques de durcissement de l'état de l'art. Le fait que cette étape de chauffage selon l'invention soit réalisée à basse température, en particulier par rapport aux températures des traitements thermiques de durcissement de l'état de l'art, il n'y a donc pas de concentration de contraintes dans la pièce après l'étape de chauffage selon l'invention. Le procédé selon l'invention ne requiert donc pas de réaliser un revenu après l'étape de chauffage. En référence à la FIGURE 6, il est illustré l'effet du chauffage sur le durcissement de barres brutes en alliages Al et A2 écrouies par étirement à un taux de 85 %. La FIGURE 6 est un diagramme dans lequel est présenté la dureté 611 des barres brutes en alliages Al écrouies à un taux d'écrouissement de 85% et la dureté 612 des barres brutes en alliages A2 écrouies à un taux d'écrouissement de 85% en fonction de la température du chauffage. La durée de chauffage est d'une heure. Il est observé une diminution de l'effet du chauffage sur la dureté 611, 612 au-delà de 520°C pour l'alliage A2 et au-delà de 650°C pour l'alliage Al. On remarque également que la température préférée est située entre 450°C et 640°C et que la température optimale est située entre 500°C et 600°C.
En référence à la FIGURE 7, il est illustré l'effet du taux d'écrouissage sur la dureté obtenue après chauffage. La figure 7 représente l'évolution de la dureté en fonction du taux d'écrouissage d'une barre de diamètre de 3 mm composée de l'alliage A2 pour différente température de chauffage. La durée de chauffage est d'une heure. L'écrouissage a été réalisé par étirage d'une barre brute (non écrouie) en alliage Al. On remarque qu'au plus le taux d'écrouissage de la barre est important avant chauffage au plus le durcissement de la barre écrouie est important. Par conséquent, pour obtenir une dureté de la pièce mécanique la plus haute possible, il convient d'écrouir la pièce au maximum avant de mettre en œuvre l'étape de chauffage, c'est-à-dire chauffer une pièce présentant un taux d'écrouissage le plus haut possible. En outre, cela implique également que l'étape de chauffage doit de préférence être mise en œuvre en tant que dernière étape du procédé.
En référence à la FIGURE 8, il est illustré l'évolution de la dureté HV1 d'une barre composée en alliage Al écrouie à un taux d'écrouissage de 85% en fonction du temps de chauffage pour une charge appliquée de 1 kg. La barre est chauffée à une température de 575°C. On remarque que la dureté est maximale pour des temps compris entre 100 et 300 heures. La dureté est supérieure à 800 HV après 45 heures de chauffage et à 700 HV après 3 heures de chauffage. La dureté obtenue est fonction du taux d'écrouissage de la barre avant chauffage et de la dureté de la barre avant chauffage. Pour une température et un temps de chauffage donné, au plus le taux d'écrouissage de la barre avant chauffage est important au plus la dureté de la barre obtenue après chauffage sera importante. De la même manière, pour une température et un temps de chauffage donné, au plus la dureté de barre avant chauffage est élevée au plus la dureté de la barre obtenue après chauffage sera importante.
Sur les FIGURES 9a et 9b est illustré l'évolution de la dureté de barres en alliage A2 en fonction de la profondeur de mesure de la dureté. La profondeur de mesure correspondant à la distance mesurée radialement depuis la surface externe des barres en direction de l'axe de rotation (ou du centre) de la barre. La dureté indiquée est une dureté HV1 équivalente, c'est-à-dire pour une charge de 1 kg, calculée à partir de mesure de dureté en Ultranonindentation avec une taille d'empreintes de l'ordre de 1,5 pm.
Sur la FIGURE 9a est illustré l'évolution de la dureté d'une barre brute en alliage A2 écrouie à un taux de 30 % par étirement puis chauffée à une température de 525°C pendant 1 heure. On remarque que la dureté de la barre est constante et homogène sur toute la profondeur explorée. La dureté de la barre est d'environ 600 HV1.
Sur la FIGURE 9b est présenté plusieurs séries de mesures réalisées sur une barre en alliage Al écrouie à un taux de 30 % par étirement puis écrouie superficiellement par usinage puis chauffée à une température de 525°C pendant 1 heure. Après chauffage de la barre, on remarque que la pièce écrouie et chauffée comprend une couche superficielle présentant un gradient de dureté qui diminue le long de la direction s'étendant radialement depuis la surface externe de la pièce vers la partie centrale de la pièce. Selon le mode de réalisation non limitatif présenté, la couche superficielle présente une épaisseur inférieure à 20 pm, la dureté de la surface de la pièce écrouie et chauffée est supérieure à 700 HV1, la partie centrale présente une dureté inférieure ou égale à 400 HV1 et le gradient de dureté dans la couche superficielle est supérieur à 200 HV1. Cela démontre que l'écrouissage superficiel, lorsqu'il est suivi d'un chauffage selon l'invention, permet d'obtenir une couche superficielle présentant un gradient de dureté. Cela démontre également que l'écrouissage superficiel génère l'apparition d'un gradient de taux d'écrouissage moyen dans la couche superficielle qui est supérieur à 18 %. Le taux d'écrouissage moyen de la partie centrale est identique à celui de la barre non écrouie superficiellement (par usinage), c'est-à-dire inférieur ou égal à 85 %, il est de l'ordre de 30 % selon le mode de réalisation. Le taux d'écrouissage moyen de la surface est supérieur à 85%. Les paramètres d'usinage ne sont pas optimaux et un écrouissage superficiel plus efficace peut être obtenu. Le fait que la pièce fabriquée selon le procédé possède un tel gradient de dureté permet d'obtenir une dureté en surface de la pièce qui est bien supérieure à la dureté de la partie centrale de la pièce. Le procédé permet donc d'obtenir une pièce dont la partie centrale conserve une certaine ductilité et confère donc à la pièce une meilleure résistance aux chocs, à la rupture, à la déformation qu'une pièce présentant une dureté homogène et constante sur l'ensemble de la pièce.
En outre, le procédé selon l'invention permet de moduler la dureté de la partie centrale de la pièce fabriquée en fonction de l'application en modulant le taux d'écrouissage de la pièce mécanique issue de l'étape de l'obtention. Il est ainsi possible de conférer à la pièce une meilleure une meilleure résistance aux chocs, à la rupture, à la déformation en ayant une partie centrale plus ductile que la surface de la pièce.
En outre, il est possible de prévoir que l'étape d'obtention de la pièce mécanique comprenne un écrouissage de la pièce dans son ensemble, par exemple par étirement, à un taux d'écrouissage élevé, par exemple supérieur ou égal à 85 % pour augmenter encore d'avantage la dureté de la pièce fabriquée.
Le procédé permet également d'obtenir une pièce avec une très bonne dureté en surface et donc une meilleure résistance aux chocs et à l'usure.
En outre, lorsque l'étape d'écrouissage superficiel est mise en œuvre au moyen d'un tournage permettant de lisser et écrouir superficiellement la pièce, en particulier un roulage ou un galetage, cela permet un gain de temps et d'énergie notable. De plus, utiliser un tournage pour mettre en œuvre l'étape d'écrouissage superficiel permet également de mettre à profit l'écrouissage de la pièce engendré par le lissage pour augmenter encore d'avantage la dureté de la pièce après chauffage.
Une analyse en microscopie électronique en transmission en mode champ clair a été réalisée sur les pièces fabriquées par le procédé selon l'invention. En référence à la FIGURE 10, il a été identifié que la pièce fabriquée comprend une structure cristalline cubique face centrée majoritaire et comprend, en outre, une présence d'une structure cristalline hexagonale compacte alors que les alliages Al et A2 composant la pièce mécanique roulée, avant chauffage, comprenaient une unique structure cristalline cubique face centrée. En particulier, cette structure cristallographique hexagonale compacte correspond à la structure cristalline de précipités cristallins, au sein de la structure cubique face centrée, dont le diamètre de Féret est typiquement compris entre 5 et 80 nm. Il apparait donc que l'étape de chauffage mise en œuvre dans les conditions du procédé selon l'invention induit un changement de la structure cristalline d'au moins une partie des grains de l'alliage austénitique composant la pièce mécanique d'une structure cubique face centrée vers une structure hexagonale compacte. Les avantages et effets de l'alliage selon l'invention, en particulier en ce qui concerne les propriétés mécaniques, sont, au moins en partie, conférés par les modifications de la structure cristallographique observées.
Les inventeurs ont également observé une présence d'atomes d'azote ceinturant des dislocations de l'alliage austénitique composant la pièce fabriquée par le procédé selon l'invention. Les avantages et effets de l'alliage selon l'invention, en particulier en ce qui concerne les propriétés mécaniques, sont, au moins en partie, conférés par la diminution de la mobilité des dislocations dans la pièce fabriquée du fait de la présence des atomes d'azotes autour des dislocations.
Les résultats présentés aux FIGURES 11 à 14 ont été obtenus à partir de pièces amagnétiques obtenues selon le procédé selon l'invention. Les pièces mécaniques utilisées pour l'obtention des pièces amagnétiques sont des barres d'un diamètre de 3,2 mm composées d'un alliage que l'on trouve sous les noms commerciaux CHRONIFER® 108 et de BIODUR® 108. L'alliage de nom commercial CHRONIFER® 108 UNS S29108 est vendu par la société KLEIN. Le CHRONIFER® 108 est constitué, en pourcentage massique, de manganèse entre 21 et 24 %, de chrome entre 19 et 23 %, de molybdène entre 0,5 et 1,5 %, de 0,9 % d'azote, de 0,25 % de cuivre, de carbone à un pourcentage massique inférieur à 0,08 %, de silicium à un pourcentage massique inférieur à 0,75 %, de phosphore à un pourcentage massique inférieur à 0,03 %, de soufre à un pourcentage massique inférieur à 0,1 %, de nickel à un pourcentage massique inférieur à 0,1 % et de fer dont le pourcentage massique complète la composition pour obtenir un total de 100 %. L'alliage de nom commercial BIODUR® 108 est vendu par la société CARPENTER. Le BIODUR® 108 est constitué, en pourcentage massique, de manganèse entre 21 et 24 %, de chrome entre 19 et 23 %, de molybdène entre 0,5 et 1,5 %, de 0,9 % d'azote, de 0,01 % de soufre, de 0,25 % de cuivre, de 0,1 % de nickel, de 0,75 % de silicium, de 0,08 % de carbone, de 0,03 % de phosphore et de fer dont le pourcentage massique complète la composition pour obtenir un total de 100 %. Des résultats identiques ont été obtenus pour chacun des alliages CHRONIFER® 108 et de BIODUR® 108. Sur la FIGURE 11 est illustré l'évolution de la dureté HV1 d'une pièce amagné- tique obtenue par la mise en œuvre du procédé selon l'invention. Sur l'axe des abscisses est indiqué la durée de l'étape de chauffage en heures et sur l'axe des ordonnées la dureté HV1 de la pièce magnétique obtenue. L'étape de chauffage est réalisée à 575°C. La FIGURE 11 illustre l'effet du taux d'écrouissage de la pièce mécanique ainsi que l'effet de la durée de chauffage sur la dureté de la pièce amagnétique obtenue. Trois taux d'écrouissage ont été étudiés 25 %, 42 % et 85 %. On remarque que plus le taux d'écrouissage de la pièce mécanique est important, plus la dureté de la pièce mécanique obtenue est importante.
L'étape d'écrouissage à froid génère des dislocations. Ces dislocations constituent des sites de germination intra et inter granulaire de précipités de nitrures. En outre, ces dislocations permettent d'accélérer la précipitation des précipités de nitrures au cours de l'étape de chauffage. Les dislocations contribuent donc à augmenter le durcissement de l'alliage.
En outre, selon l'invention, l'écrouissage préalable au traitement thermique permet d'obtenir une précipitation à des températures nécessairement inférieures à 700°C, de préférence à des températures inférieures ou égales 650°C. Habituellement, cette précipitation est observée à des températures bien supérieures à 700°C. En outre, l'écrouissage préalable au traitement thermique permet d'obtenir une précipitation conséquente pour des temps de chauffage plus court.
En outre, il a été observé que pour un taux d'écrouissage de 42 % et une durée de chauffage de 48 heures à 575°C, le ratio entre le volume de phase austé- nitique déformée et le volume de phase austénitique reformée est de l'ordre de 50%. Il a également été observé que pour un taux d'écrouissage de 85 % et une durée de chauffage de 978 h à 575°C, le ratio entre le volume de phase austénitique déformée et le volume de phase austénitique reformée est de 0 %. Ceci démontre que dans de telles conditions il n'y a plus de phase austénitique écrouie.
En outre, il a été observé que pour une durée de chauffage d'une heure à 575°C un durcissement important de la pièce est déjà mesurable. Ceci est dû, en particulier, d'une part à la précipitation de nitrures et la présence d'austénite reformée.
Sur la FIGURE 12, il est observé la couche superficielle et la partie centrale de la pièce amagnétique. Ces deux parties sont clairement visibles et distinguables. On y observe également la présence de précipités de nitrures de chrome au sein des domaines d'austénite reformée. Le procédé selon l'invention permet ainsi d'obtenir une pièce amagnétique ayant une partie centrale ductile et ayant une couche superficielle dure.
La FIGURE 13 illustre les domaines austénitiques reformés 3, comprenant les phases y' et y", et les domaines austénitiques déformés 4, comprenant la phase y.
Sur la FIGURE 14 est illustrée la microstructure de la pièce amagnétique obtenue par le procédé selon l'invention avec un écrouissage à taux d'écrouissage de 85% suivi d'un chauffage à 575°C pendant 978 heures. On peut observer des domaines reformés 5, de phase y', présentant une concentration en azote appauvrie, typiquement inférieure à 0,4 %, comparée à la composition en azote de la pièce mécanique. On observe également la présence de précipités 6 de nitrures Cr2No,9i. Enfin, on remarque également la présence de surstructures 7, de phase y".
On observe également que les grains de l'alliage ont une taille inférieure à 1 pm. On remarque aussi que la taille des précipités de nitrures 7 ont une taille inférieure à 100 nm.
Bien sûr, l'invention n'est pas limitée aux exemples qui viennent d'être décrits et de nombreux aménagements peuvent être apportés à ces exemples sans sortir du cadre de l'invention.
Ainsi, dans des variantes combinables entre elles des modes de réalisation précédemment décrits :
- l'étape d'obtention de la pièce mécanique comprend :
• une étape de décolletage d'au moins une partie de la barre de décolletage ou d'au moins une partie de la barre brute pour former la pièce mécanique, ou
• une étape d'écrouissage d'au moins une partie de la barre brute ou d'au moins une partie de la barre de décolletage pour former la pièce mécanique, et/ou
- la pièce amagnétique est une pièce d'horlogerie, et/ou
- la pièce amagnétique est une tige d'ancre ou un pignon d'échappement, et/ou
- l'invention prévoit une utilisation de la pièce amagnétique, pour ses propriétés amagnétique et/ou de dureté et/ou tribologiques et/ou de résistance à la rupture, et/ou
- l'étape d'obtention comprend une étape de décolletage d'au moins une partie d'une barre de décolletage suivie d'une étape d'écrouissage de l'au moins une partie décolletée de la barre de décolletage pour former la pièce mécanique,
- l'étape de lissage est une étape de galetage ou de roulage, et/ou
- l'alliage austénitique comprend du chrome a un pourcentage massique supérieur à 8%, et/ou
- l'alliage austénitique comprend de l'azote a un pourcentage massique supérieur à 0,1 %, et/ou
- le ou les éléments gammagènes de l'alliage austénitique comprennent, en pourcentage massique, du manganèse entre 8 à 30 % et/ou du cobalt entre 0 et 10 %,
- l'alliage austénitique comprend un ou plusieurs éléments non gammagènes dont le pourcentage massique ou la somme des pourcentages massiques est compris entre 10 et 35 %,
- le ou les éléments non gammagènes de l'alliage austénitique comprennent, en pourcentage massique, du chrome entre 0 et 35 % et/ou du molybdène entre 0 et 8 % et/ou du silicium entre 0 à 2 % et/ou du titane entre 0 et X % et/ou du niobium entre 0 et X % et/ou du tungstène entre 0 et X % et/ou du souffre entre 0 et 1,5%, et/ou
- l'étape de chauffage :
• est mise en œuvre pendant une durée comprise entre 10 minutes et 400 heures, et/ou
• comprend un gradient de température compris entre 4°C/min et 400°C/min, et/ou
• est mise en œuvre sous atmosphère contrôlée, et/ou
- le gradient de dureté présente une valeur supérieure ou égale à 100 HV, et/ou
- l'étape de tournage est une étape de roulage ou de galetage.
De plus, les différentes caractéristiques, formes, variantes et modes de réalisation de l'invention peuvent être associés les uns avec les autres selon diverses combinaisons dans la mesure où ils ne sont pas incompatibles ou exclusifs les uns des autres.

Claims

REVENDICATIONS
1. Pièce amagnétique comprenant un alliage austénitique, ledit alliage austénitique comprenant, en pourcentage massique, du fer entre 50 à 85 %, un ou plusieurs éléments gammagènes dont le pourcentage massique ou la somme des pourcentages massiques est compris entre 15 et 35 % et de l'azote à un pourcentage massique compris entre 0,1 % et 2% ; ledit alliage austénitique présente une structure cristallographique comprenant une structure cristalline cubique majoritaire et une présence d'une structure cristalline hexagonale, et la pièce amagnétique comprend un gradient de dureté selon la direction s'étendant radialement depuis la surface de l'au moins une partie de la pièce amagnétique vers l'intérieur de la pièce amagnétique, ledit gradient de dureté présentant une valeur supérieure ou égale à 100 HV.
2. Pièce amagnétique selon la revendication 1, dans laquelle au moins une partie d'une surface de la pièce amagnétique présente une dureté supérieure ou égale à 700 HV où HV est la dureté de Vickers.
3. Pièce amagnétique selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle la couche superficielle s'étend radialement depuis l'au moins une partie de la surface vers l'intérieur de la pièce amagnétique sur une distance, dite épaisseur de la couche superficielle, inférieure à 30 pm.
4. Pièce amagnétique selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant une partie centrale s'étendant depuis la couche superficielle vers l'intérieur de la pièce amagnétique, ladite partie centrale présentant une dureté inférieure ou égale à 600 HV.
5. Pièce amagnétique selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans laquelle la pièce amagnétique est une pièce d'horlogerie.
6. Pièce amagnétique selon la revendication précédente, dans laquelle la pièce d'horlogerie est un balancier, une tige d'ancre ou un pignon d'échappement.
7. Utilisation de la pièce amagnétique selon l'une des revendications 1 à 6, pour ses propriétés amagnétique et/ou de dureté et/ou tribologiques et/ou de résistance à la rupture et/ou de résilience.
8. Procédé de fabrication d'une pièce amagnétique selon l'une des revendications 1 à 6, ledit procédé comprenant :
- une étape d'obtention d'une pièce mécanique, au moins une partie d'une surface de la pièce mécanique présentant une dureté supérieure à 350 HV où HV est la dureté
37 de Vickers, puis
- une étape d'écrouissage superficiel pour former une couche superficielle s'étendant radialement depuis l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique vers l'intérieur de la pièce mécanique ; la couche superficielle comprend un gradient de taux d'écrouissage, selon la direction s'étendant radialement depuis une surface d'au moins une partie de la pièce amagnétique vers l'intérieur de la pièce amagnétique, présentant une valeur supérieure à 14%, puis
- une étape de chauffage de l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique écrouie à une température comprise entre 350°C et 700°C pour durcir la ou les parties de la pièce mécanique écrouies ; la couche superficielle, après chauffage, présente un gradient de dureté, selon la direction s'étendant radialement depuis la surface de l'au moins une partie de la pièce amagnétique vers l'intérieur de la pièce amagnétique, d'une valeur supérieure ou égale à 100 HV.
9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel l'étape de chauffage :
- est mise en œuvre pendant une durée comprise entre 10 minutes et 400 heures, et/ou
- comprend un gradient de température compris entre 4°C/min et 400°C/min, et/ou
- est mise en œuvre sous conditions ambiantes.
10. Procédé selon la revendication 8 ou 9, dans lequel l'étape d'obtention de la pièce mécanique comprend :
- une étape de décolletage d'au moins une partie d'une barre de décolletage pour former la pièce mécanique, ou
- une étape d'écrouissage d'au moins une partie d'une barre brute pour former la pièce mécanique.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 10, dans lequel l'étape d'obtention de la pièce mécanique comprend :
- une étape de décolletage d'au moins une partie d'une barre de décolletage suivie d'une étape d'écrouissage de l'au moins une partie décolletée de la barre de décolletage pour former la pièce mécanique, ou
- une étape d'écrouissage d'au moins une partie d'une barre brute suivie d'une étape de décolletage de l'au moins une partie de la barre brute écrouie pour former la pièce mécanique.
12. Procédé selon la revendication 10 ou 11, dans lequel l'étape d'écrouissage de l'au moins une partie la barre brute ou de l'au moins une partie de la barre de décolletage ou de l'au moins une partie décolletée de la barre de décolletage est une
38 étape d'étirage pour diminuer un diamètre de l'au moins une partie la barre brute ou de l'au moins une partie de la barre de décolletage ou de l'au moins une partie décolletée de la barre de décolletage.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 12, comprenant une étape de lissage pour diminuer une rugosité de l'au moins une partie de la surface de la pièce mécanique.
14. Procédé selon la revendication 13, dans lequel l'étape de lissage et l'étape d'écrouissage superficiel sont mises en œuvre simultanément au cours d'une même étape.
15. Procédé selon la revendication 13 ou 14, dans lequel l'étape d'écrouissage superficiel et l'étape de lissage constituent une étape de roulage ou de galetage.
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