EP3201371A1 - Method for manufacturing products made of magnesium-lithium-aluminum alloy - Google Patents

Method for manufacturing products made of magnesium-lithium-aluminum alloy

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EP3201371A1
EP3201371A1 EP15785160.1A EP15785160A EP3201371A1 EP 3201371 A1 EP3201371 A1 EP 3201371A1 EP 15785160 A EP15785160 A EP 15785160A EP 3201371 A1 EP3201371 A1 EP 3201371A1
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EP
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product
mpa
hot
weight
deformed
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Gaëlle POUGET
Bernard Bes
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Constellium Issoire SAS
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/047—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with magnesium as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/06—Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C21/06—Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent
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    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/002—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working by rapid cooling or quenching; cooling agents used therefor

Definitions

  • the invention relates to a method for manufacturing a wrought aluminum-magnesium-lithium alloy product, more particularly to a process for manufacturing such a product having an improved property compromise, in particular an improved compromise between yield strength in tension. and toughness of said products.
  • the invention also relates to a product that can be obtained by said manufacturing process and its use, said product being intended in particular for aeronautical and aerospace construction.
  • Wrought aluminum alloy products are being developed to produce high-strength parts for the aerospace industry and the aerospace industry in particular.
  • Aluminum alloys containing lithium are very interesting in this respect, since lithium can reduce the density of aluminum by 3% and increase the modulus of elasticity by 6% for each weight percent of lithium added.
  • aluminum alloys containing magnesium and lithium simultaneously make it possible to reach particularly low densities and have therefore been extensively studied.
  • GB 1,172,736 teaches an alloy containing, in percentage by weight, 4-7% Mg, 1.5-2.6% Li, 0.2-1% Mn and / or 0.05-0.3. % of Zr, remains aluminum. This alloy is useful for producing products with high mechanical strength, good corrosion resistance, low density and high modulus of elasticity. Said products are obtained by a process comprising an optional quenching and then an income.
  • the products resulting from the process according to GB 1, 172,736 disclose a tensile strength of from about 440 MPa to about 490 MPa, a tensile yield strength of from about 270 MPa to about 340 MPa and an elongation at break of about 5-8%.
  • the international application WO 92/03583 describes a useful alloy for aeronautical structures having a low density and of general formula Mg a LibZn c AgdAlbai, in which a is between 0.5 and 10%, b is between 0.5 and 3%, c is between 0.1 and 5%, d is between 0.1 and 2% and bal indicates that the balance is aluminum.
  • This document also discloses a process for obtaining said alloy comprising the steps of: a) casting an ingot of composition described above, b) removing the residual stresses of said ingot by heat treatment, c) homogenizing by heating and maintaining temperature then cool the ingot, d) hot rolling said ingot to its final thickness, e) dissolve and then soaking the product thus laminated, f) pull the product and g) achieve a revenue of said product by heating and maintaining temperature .
  • No. 5,431,876 teaches a ternary alloy group of lithium aluminum and magnesium or copper, including at least one additive such as zirconium, chromium and / or manganese.
  • the alloy is prepared according to methods known to those skilled in the art including, by way of example, extrusion, dissolution, quenching, traction of the product of 2 to 7% and then income.
  • US Pat. No. 6,551,424 discloses a process for producing aluminum-magnesium-lithium alloy rolled products of composition (in% by weight) Mg: 3.0 - 6.0; Li: 0.4 - 3.0; Zn up to 2.0; Mn up to 1.0; Ag up to 0.5; Fe up to 0.3; If up to 0.3; Cu up to 0.3; 0.02 - 0.5 of an element selected from the group consisting of Se, Hf, Ti, V, Nd, Zr, Cr, Y, Be, said method including cold rolling in the length direction and in the sense of width.
  • No. 6,461,566 discloses an alloy of composition (in% by weight) Li: 1.5 - 1.9; Mg, 4.1 - 6.0; Zn 0.1 - 1.5; Zr 0.05 - 0.3; Mn 0.01 - 0.8; H 0.9 x 10 "5 - 4.5 x 10 " 5 and at least one element selected from the group Be 0.001 - 0.2; Y 0.001 - 0.5 and Se 0.01 - 0.3.
  • the patent application WO 2012/16072 describes a wrought product made of aluminum alloy of composition in% by weight, Mg: 4.0 - 5.0; Li: 1.0-1.6; Zr: 0.05-0.15; Ti: 0.01-0.15; Fe: 0.02 - 0.2; Si: 0.02 - 0.2; Mn: ⁇ 0.5; Cr ⁇ 0.5; Ag: ⁇ 0.5; Cu ⁇ 0.5; Zn ⁇ 0.5; himself ⁇ 0.01; other elements ⁇ 0.05; remains aluminum.
  • Said product is in particular obtained according to a manufacturing process comprising in particular successively the casting of the alloy in raw form, its hot deformation and optionally cold, the setting solution and the quenching of the product thus deformed, optionally the cold deformation of the product thus dissolved and quenched and finally the product of the wrought product at a temperature below 150 ° C.
  • the metallurgical state obtained for the rolled products is advantageously a T6 or T6X or T8 or T8X state and for the advantageously spun products a T5 or T5X state in the case of quenching on a press or a T6 or T6X or T8 or T8X state.
  • Wrought products made of aluminum-magnesium-lithium alloy have a low density and are therefore particularly interesting in the extremely demanding field of aeronautics.
  • their performance must be significantly improved compared to that of existing products, in particular their performance in terms of a compromise between the static mechanical strength properties (in particular tensile yield strength limit and in compression, breaking strength) and the properties of damage tolerance (toughness, resistance to the propagation of fatigue cracks), these properties being in general antinomic.
  • These alloys must also have sufficient corrosion resistance, be able to be shaped according to the usual processes and have low residual stresses so that they can be machined without substantial distortion during said machining.
  • a first object of the invention is a method of manufacturing a wrought product in which:
  • said hot-deformed product is dissolved at a temperature of 360 ° C to 460 ° C, preferably 380-420 ° C, for 15 minutes to 8 hours;
  • the hot deformed product thus returned is cold-deformed in a controlled manner so as to obtain a permanent cold deformation of 1 to 10%, preferably of 2 to 6%, more preferably of 3 to 5%, and more preferentially still 4 to 5%.
  • the invention also relates to a wrought product that can be obtained according to the method of the invention as well as the use of said wrought product to produce an aircraft structural element.
  • Figure 1 Frame for fuselage frame of Example 1
  • Figure 2 Yield strength, Rp0,2, as a function of toughness, KQ * for a flat bar 10 mm thick (* all values of KQ are invalid due to criterion P max / PQ ⁇ 1, 10 of ASTM E399)
  • Figure 3 Yield strength, Rp0,2, as a function of the stress intensity factor corresponding to the maximum force, K max (evaluated according to ASTM E399) for a 10 mm thick flat bar
  • the static mechanical characteristics in tension in other words the tensile strength R m , the conventional yield stress at 0.2% elongation R P o, 2, and the elongation at break A%, are determined by a tensile test according to standard NF EN ISO 6892-1, the sampling and the direction of the test being defined by the EN 485-1 standard.
  • Increasing the stresses on the product during the Klc toughness test according to ASTM E399 may be indicative of the propensity of the product for delamination.
  • delamination ("crackdelamination” and / or "crack divider” in English) a cracking in orthogonal planes at the front of the main crack. The orientation of these planes corresponds to that of non-recrystallized grain boundaries after deformation by milling.
  • a weak delamination is the sign of a less fragile planes concerned and minimizes the risk of deflection of crack towards the longitudinal direction during a propagation in fatigue or under monotonic stress.
  • EN 12258 Unless otherwise specified, the definitions of EN 12258 apply.
  • structural element or “structural element” of a mechanical construction a mechanical part for which the static and / or dynamic mechanical properties are particularly important for the performance of the structure and for which a structural calculation is usually prescribed or performed.
  • These are typically elements whose failure is likely to endanger the safety of said construction, its users, its users or others.
  • these structural elements include the elements that make up the fuselage (such as fuselage skin, (skin fuselage), stiffeners or fuselage stringers, bulkheads, frames circumferential frames, wings (such as upper or lower wing skin), stiffeners, ribs, floor (fioor beams) and seat rails (seat tracks)) and the empennage composed in particular of horizontal and vertical stabilizers (horizontal or vertical vertical stabilizers), as well as the doors.
  • fuselage such as fuselage skin, (skin fuselage), stiffeners or fuselage stringers, bulkheads, frames circumferential frames, wings (such as upper or lower wing skin), stiffeners, ribs, floor (fioor beams) and seat rails (seat tracks)
  • empennage composed in particular of horizontal and vertical stabilizers (horizontal or vertical vertical stabilizers), as well as the doors.
  • the manufacturing process of the products according to the invention comprises the successive steps of producing a bath of liquid metal so as to obtain an Al-Mg-Li alloy of particular composition, casting said alloy in raw form, optionally the homogenization of said raw form thus cast, the hot deformation of said raw form to obtain a hot deformed product, optionally the separate solution of the product thus deformed hot, the quenching of said hot deformed product, optionally the dressing / planing of the deformed and quenched product, the income of said deformed and quenched product and the controlled cold deformation of the returned product to obtain a permanent cold deformation of 1 to 10%, preferably of 2 to 6%, more preferably of 3 to 5% and more preferably 4 to 5%.
  • the manufacturing process therefore consists first of all in the casting of a crude form of Al-Mg-Li alloy of composition, in% by weight: Mg: 4.0 - 5.0; Li: 1.0 -1.8; Zr: 0.05-0.15; Mn: ⁇ 0.6; Ag: ⁇ 0.5; Fe: ⁇ 0.1; Ti: ⁇ 0.15; If: ⁇ 0.05; other elements ⁇ 0.05 each and ⁇ 0.15 in combination; remains aluminum.
  • a bath of liquid metal is made and then cast in raw form, typically a rolling plate, a spinning billet or a forging blank.
  • the Al-Mg-Li alloy has a Mn content, in% by weight, of 0.2 to 0.6%, preferably of 0.35 to 0.5%, more preferentially of 0.35 to 0.45% and more preferably still 0.35 to 0.40%.
  • the alloy products as described above and having the advantageous Mn content have in particular improved static mechanical properties and a low propensity for delamination.
  • the raw form of aluminum alloy has a silver content of less than or equal to 0.25% by weight, more preferably a silver content of 0.05% to 0.1% by weight.
  • This element contributes in particular to the static mechanical properties.
  • the raw form of aluminum alloy has a total content of Ag and Cu less than 0.15% by weight, preferably less than or equal to 0.12%. The control of the maximum content of these two elements in combination makes it possible in particular to improve the resistance to intergranular corrosion of the wrought product.
  • the raw form has a zinc content, in% by weight, of less than 0.04%, preferably less than or equal to 0.03%.
  • a zinc content in% by weight, of less than 0.04%, preferably less than or equal to 0.03%.
  • the raw form of aluminum alloy has a Fe content, in% by weight, of less than 0.08%, preferentially less than or equal to 0.07%, more preferably still less than or equal to 0.06%.
  • a minimum Fe content, as well as possibly that of Si can contribute to improving the mechanical properties and in particular the fatigue properties of the alloy. Excellent results have been particularly obtained for an Fe content of 0.02 to 0.06% by weight and / or an Si content of 0.02 to 0.05% by weight.
  • the lithium content of the products according to the invention is between 1.0 and 1.8% by weight.
  • the raw form of aluminum alloy has a content in Li, in% by weight, of less than 1, 6%, preferably less than or equal to 1.5%, preferentially still less than or equal to 1 , 4%.
  • a minimum lithium content of 1.1% by weight and preferably 1.2% by weight is advantageous.
  • the present inventors have found that a limited lithium content, in the presence of certain addition elements, makes it possible to very significantly improve the toughness, which largely compensates for the slight increase in density and the decrease in the static mechanical properties.
  • the raw form of aluminum alloy has a Zr content, in% by weight, of 0.10 to 0.15%.
  • the inventors have indeed found that such a Zr content makes it possible to obtain an alloy having a favorable fiber structure for improved static mechanical properties.
  • the raw form of aluminum alloy has a Mg content, in% by weight, of 4.5 to 4.9%. Excellent results have been obtained for alloys according to this embodiment especially with regard to the static mechanical properties.
  • the Cr content of the products according to the invention is less than 0.05% by weight, preferably less than 0.01% by weight.
  • Such a limited Cr content in combination with the other elements of the alloy according to the invention makes it possible in particular to limit the formation of primary phases during casting.
  • the Ti content of the products according to the invention is less than 0.15% by weight, preferably between 0.01 and 0.05% by weight.
  • the Ti content is limited in the particular alloy of the present invention in particular to prevent the formation of primary phases during casting.
  • the products according to the invention have a maximum content of 10 ppm Na, preferably 8 ppm Na, and / or a maximum content of 20 ppm Ca.
  • the raw form of aluminum alloy is substantially free of Se, Be, Y, more preferably said raw form comprises less than 0.01% by weight of these elements taken in combination.
  • the raw form of aluminum alloy has a composition, in% by weight:
  • Mg 4.0 - 5.0, preferably 4.5 - 4.9;
  • Li 1.1, -1.6, preferably 1.2-1.5;
  • Zr 0.05-0.15, preferentially 0.10-0.15;
  • Fe 0.02 - 0.1, preferably 0.02 - 0.06;
  • Mn ⁇ 0.6, preferably 0.2 - 0.6, more preferably still 0.35 - 0.5;
  • Ag ⁇ 0.5; preferentially ⁇ 0.25; more preferably still ⁇ 0.1;
  • the manufacturing method optionally comprises a homogenization step of the raw form so as to reach a temperature of between 450 ° C. and 550 ° C. and, preferably, between 480 ° C. C and 520 ° C for a period of between 5 and 60 hours.
  • the homogenization treatment can be carried out in one or more stages.
  • the hot deformation is carried out directly after a simple reheating without performing homogenization.
  • the raw form is then hot deformed, typically by spinning, rolling and / or forging, to obtain a deformed product.
  • This hot deformation is carried out preferably at an inlet temperature above 400 ° C and advantageously from 420 ° C to 450 ° C.
  • the hot deformation is a spinning deformation of the raw form.
  • a cold rolling step (which is then optional first stage of cold deformation) for products whose thickness is less than 3 mm. It may be useful to perform one or more intermediate heat treatments, typically carried out at a temperature between 300 and 420 ° C, before or during cold rolling.
  • the product deformed hot and, optionally, cold is optionally subjected to separate dissolution at a temperature of 360 ° C to 460 ° C, preferably from 380 ° C to 420 ° C, for 15 minutes to 8 hours.
  • the hot deformed product and, optionally, dissolved solution is then quenched.
  • Quenching is carried out with water and / or air. It is advantageous to perform quenching in the air because the intergranular corrosion properties are improved.
  • a press or quenching on spinning heat
  • it is advantageous to carry out quenching on a press (or quenching on spinning heat), preferably quenching on an air press, such quenching in particular making it possible to improve the static mechanical properties .
  • it may also be a quench on water press.
  • the product is dissolved in spinning heat.
  • the hot deformed product and hardened may optionally be subjected to a dressing step or planing according to whether it is a profile or a sheet.
  • dressing step or planing a cold deformation step without permanent deformation or with a permanent deformation less than 1%.
  • the income is achieved by heating, in one or more steps, at a temperature below 150 ° C, preferably at a temperature of 70 ° C to 140 ° C for 5 to 100 hours.
  • the hot deformed product thus obtained is cold-deformed in a controlled manner to obtain a permanent cold deformation of 1 to 10%, preferably of 2 to 6%, more preferably of 3 to 5% and, more preferably still from 4 to 5%.
  • the permanent cold deformation is 2 to 4%.
  • the Cold deformation can in particular be carried out by traction, compression and / or rolling.
  • the cold deformation is performed by traction.
  • the metallurgical state obtained for the wrought products corresponds in particular to a T9 state according to the EN515 standard.
  • the method of manufacturing a wrought product does not comprise any cold deformation step inducing a permanent deformation of at least 1% between the hot deformation step or, if this step is present, solution and the income stage.
  • the combination of the chosen composition, in particular the content of Mg, Li and Mn if the latter is present, and transformation parameters, in particular the order of the steps of the manufacturing process, advantageously makes it possible to obtain wrought products. having a very special improved property compromise, in particular the compromise between mechanical strength and damage tolerance, while having a low density and a good corrosion performance.
  • the wrought products according to the invention are preferably spun products such as profiles, rolled products such as sheets or thick plates and / or forged products.
  • the subject of the invention is also wrought products that can be obtained according to the process previously described, advantageously such products that are deformed with a cold deformation and greater than 4%. Indeed, such products have quite new and particular characteristics.
  • the wrought products obtainable by the process according to the invention advantageously said products with a permanent cold deformation greater than 4%, have, in particular at mid-thickness, for a thickness of between 0.5 and 15 mm.
  • the wrought products obtainable by the process according to the invention have, for a thickness of between 0.5 and 15 mm, at least one half-thickness, at least two static mechanical strength properties chosen from properties (i) to (iii) and at least one property of damage tolerance selected from properties (iv) to (v).
  • the spun products according to the invention have particularly advantageous characteristics.
  • the spun products preferably have a thickness of between 0.5 mm and 15 mm, but products with a thickness greater than 15 mm, up to 50 mm or even 100 mm or more may also have advantageous properties.
  • the thickness of the spun products is defined according to EN 2066: 2001: the cross section is divided into elementary rectangles of dimensions A and B; A still being the largest dimension elementary rectangle and B can be considered as the thickness of the elementary rectangle. The sole is the elementary rectangle with the largest dimension A.
  • the wrought products according to the invention are advantageously used to produce aircraft structural elements, in particular aircraft.
  • Preferred aircraft structural elements include fuselage skin, fuselage frame, stiffener or fuselage rail, or wing skin, sail stiffener, rib, or spar.
  • Alloys A and B both have a composition suitable for carrying out the process according to the invention.
  • the density of the alloys A and B calculated in accordance with the procedure of The Aluminum Association described on pages 2-12 and 2-13 of "Aluminum Standards and Data", is 2.55.
  • Billet diameters of 358 mm were made in the raw forms. They were heated to 430-440 ° C and then hot deformed by spinning on a press in the form of a fuselage frame profile as shown in Figure 1. The products thus spun were quenched in the air (quenching). on press). They then suffered:
  • - for products in the final state T6 a two-stage income made for 30 hours at 120 ° C followed by 100 h at 100 ° C .
  • - for products in the final state T8 a controlled traction with permanent deformation of 3 or 5% (respectively T8-3% and T8-5%) then a bi-bearing income made for 30h at 120 ° C followed by 1 Oh at 100 ° C;
  • T9 for products in final state T9: a bi-bearing income made for 30 hours at 120 ° C followed by 10 h at 100 ° C and then a controlled pull with permanent deformation of 3 or 5% (respectively T9-3% and T9 -5%).
  • the mechanical properties, in particular the maximum stress tolerable by the product or breaking strength, Rm, and the yield strength Rp0.2 (stress value for a plastic deformation of 0.2%) of the products in the state T9 are globally significantly higher than those of T8 or T6 products.
  • the mechanical properties, in particular Rp0,2 increase with the increase of the controlled traction (T6 ⁇ T8-3% ⁇ T8-5% ⁇ T9-3% ⁇ T9-5%).
  • a Mn content of the Al-Mg-Li alloy of approximately 0.4% by weight makes it possible to significantly improve the mechanical strength (Rp0.2 and Rm), in particular in the L direction, of the alloy relative to that of an alloy having a Mn content of about 0.14% by weight (alloy A).
  • Billet diameters of 358 mm were made in the raw forms. They were heated to 430-440 ° C and then hot deformed by spinning on a press in the form of a flat bar (100 mm x 10 mm). The products thus spun were quenched in the air (quenching on a press). They then suffered:
  • the yield stress (stress value for 0.2% plastic strain, Rp0.2) of the T9 products is significantly higher than that of the T8 or T6 products.
  • Rp0,2 increases with the increase of the controlled tensile stress (T6 ⁇ T8-3% ⁇ T8-5% ⁇ T9-3% ⁇ T9-5%).
  • An Mn content of the Al-Mg-Li alloy of approximately 0.4% by weight makes it possible to significantly improve the mechanical strength of alloy (Rp0.2 and Rm) with respect to that of a alloy having a Mn content of about 0.14% by weight (alloy A).
  • the KQ values have always been invalid according to the ASTM E399 standard, in particular with respect to the criterion Pmax / PQ ⁇ 1, 10. For this, the results are presented in Kmax (stress intensity factor corresponding to the maximum force Pmax).
  • the results are reported in Tables 6 and 7 and illustrated in Figures 2 and 3 (test pieces L-T and TL respectively). These results are averages of at least two values.
  • the products according to the invention have a satisfactory tenacity regardless of the Mn content of the alloy.
  • Figure 2 illustrates the yield strength, Rp0.2, of the products of the present example as a function of toughness, KQ (all KQ values are invalid due to the criterion Pmax / PQ ⁇ 1, 10).
  • FIG. 3 illustrates the elastic limit, Rp0.2, of the products of the present example as a function of the stress intensity factor corresponding to the maximum stress, K m ax.

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Abstract

The invention relates to a method for manufacturing a wrought product wherein: (a) an as-cast form of aluminum alloy of composition is poured, in percentage by weight, Mg: 4.0-5.0; Li: 1.0-1.8; Zr: 0.05-0.15; Mn: ≤ 0.6; Ag: ≤ 0.5; Fe: ≤ 0.1; Ti: <0.15; Si: ≤ 0.05; other elements ≤0.05 each and ≤0.15 in association; the remainder aluminum; (b) optionally, said as-cast form is homogenized; (c) said as-cast form is hot-worked to obtain a hot-worked product; (d) optionally, said hot-worked product is placed in a solution at a temperature of 360°C to 460°C, preferably 380°C to 420°C, for 15 minutes to 8 hours; (e) said hot-worked product is quenched; (f) optionally, said hot-worked and quenched product is straightened or leveled; (g) said worked and quenched product is tempered; (h) said worked and thus tempered product is cold-worked under controlled conditions to obtain permanent cold working of 1 to 10%, preferably 2 to 6%, most preferably 3 to 5%. The invention also relates to a wrought product obtainable according to the method of the invention as well as the use of said wrought product to achieve aircraft structural elements.

Description

Procédé de fabrication de produits en alliage aluminium magnésium lithium  Process for manufacturing magnesium aluminum alloy products
Domaine de l'invention Field of the invention
L'invention concerne un procédé de fabrication d'un produit corroyé en alliage aluminium- magnésium-lithium, plus particulièrement un procédé de fabrication d'un tel produit présentant un compromis de propriétés amélioré, notamment un compromis amélioré entre limite d'élasticité en traction et ténacité desdits produits. L'invention a également pour objet un produit susceptible d'être obtenu par ledit procédé de fabrication et son utilisation, ledit produit étant destiné en particulier à la construction aéronautique et aérospatiale. The invention relates to a method for manufacturing a wrought aluminum-magnesium-lithium alloy product, more particularly to a process for manufacturing such a product having an improved property compromise, in particular an improved compromise between yield strength in tension. and toughness of said products. The invention also relates to a product that can be obtained by said manufacturing process and its use, said product being intended in particular for aeronautical and aerospace construction.
Etat de la technique State of the art
Des produits corroyés en alliage d'aluminium sont développés pour produire des pièces de haute résistance destinées notamment à l'industrie aéronautique et à l'industrie aérospatiale. Wrought aluminum alloy products are being developed to produce high-strength parts for the aerospace industry and the aerospace industry in particular.
Les alliages d'aluminium contenant du lithium sont très intéressants à cet égard, car le lithium peut réduire la densité de l'aluminium de 3 % et augmenter le module d'élasticité de 6 % pour chaque pourcent en poids de lithium ajouté. En particulier, les alliages d'aluminium contenant simultanément du magnésium et du lithium permettent d'atteindre des densités particulièrement faibles et ont donc été extensivement étudiés. Aluminum alloys containing lithium are very interesting in this respect, since lithium can reduce the density of aluminum by 3% and increase the modulus of elasticity by 6% for each weight percent of lithium added. In particular, aluminum alloys containing magnesium and lithium simultaneously make it possible to reach particularly low densities and have therefore been extensively studied.
Le brevet GB 1,172,736 enseigne un alliage contenant, en pourcentage en poids, 4 à 7 % de Mg, 1 ,5 - 2,6 % de Li, 0,2 - 1 % de Mn et/ou 0,05 - 0,3 % de Zr, reste aluminium. Cet alliage est utile pour l'élaboration de produits présentant une résistance mécanique élevée, une bonne résistance à la corrosion, une faible densité et un module d'élasticité élevé. Lesdits produits sont obtenus par un procédé comprenant une trempe optionnelle puis d'un revenu. A titre d'exemple, les produits issus du procédé selon GB 1 ,172,736 présentent une résistance à la rupture allant d'environ 440 MPa à environ 490 MPa, une limite d'élasticité en traction allant d'environ 270MPa à environ 340 MPa et un allongement à la rupture de l'ordre de 5-8%. GB 1,172,736 teaches an alloy containing, in percentage by weight, 4-7% Mg, 1.5-2.6% Li, 0.2-1% Mn and / or 0.05-0.3. % of Zr, remains aluminum. This alloy is useful for producing products with high mechanical strength, good corrosion resistance, low density and high modulus of elasticity. Said products are obtained by a process comprising an optional quenching and then an income. By way of example, the products resulting from the process according to GB 1, 172,736 disclose a tensile strength of from about 440 MPa to about 490 MPa, a tensile yield strength of from about 270 MPa to about 340 MPa and an elongation at break of about 5-8%.
La demande internationale WO 92/03583 décrit un alliage utile pour les structures aéronautiques ayant une faible densité et de formule générale MgaLibZncAgdAlbai, dans lequel a est compris entre 0,5 et 10%, b est compris entre 0,5 et 3%, c est compris entre 0,1 et 5%, d est compris entre 0,1 et 2% et bal indique que le reste est de l'aluminium. Ce document divulgue également un procédé d'obtention dudit alliage comprenant les étapes : a) couler d'un lingot de composition ci-avant décrite, b) retirer les contraintes résiduelles dudit lingot par traitement thermique, c) homogénéiser par chauffage et maintien en température puis refroidir le lingot, d) laminer à chaud ledit lingot jusqu'à son épaisseur finale, e) mettre en solution puis tremper le produit ainsi laminé, f) tractionner le produit et g) réaliser un revenu dudit produit par chauffage et maintien en température. The international application WO 92/03583 describes a useful alloy for aeronautical structures having a low density and of general formula Mg a LibZn c AgdAlbai, in which a is between 0.5 and 10%, b is between 0.5 and 3%, c is between 0.1 and 5%, d is between 0.1 and 2% and bal indicates that the balance is aluminum. This document also discloses a process for obtaining said alloy comprising the steps of: a) casting an ingot of composition described above, b) removing the residual stresses of said ingot by heat treatment, c) homogenizing by heating and maintaining temperature then cool the ingot, d) hot rolling said ingot to its final thickness, e) dissolve and then soaking the product thus laminated, f) pull the product and g) achieve a revenue of said product by heating and maintaining temperature .
Le brevet US 5,431,876 enseigne un groupe d'alliages ternaire d'aluminium lithium et magnésium ou cuivre, incluant au moins un additif tel que le zirconium, le chrome et/ou le manganèse. L'alliage est préparé selon des procédés connus de l'homme du métier comprenant, à titre d'exemple, une extrusion, une mise en solution, une trempe, une traction du produit de 2 à 7 % puis un revenu. No. 5,431,876 teaches a ternary alloy group of lithium aluminum and magnesium or copper, including at least one additive such as zirconium, chromium and / or manganese. The alloy is prepared according to methods known to those skilled in the art including, by way of example, extrusion, dissolution, quenching, traction of the product of 2 to 7% and then income.
Le brevet US 6,551,424 décrit un procédé de fabrication de produits laminés en alliage aluminium-magnésium-lithium de composition (en % en poids) Mg : 3,0 - 6,0 ; Li : 0,4 - 3,0 ; Zn jusqu'à 2,0 ; Mn jusqu'à 1 ,0 ; Ag jusqu'à 0,5 ; Fe jusqu'à 0,3 ; Si jusqu'à 0,3 ; Cu jusqu'à 0,3 ; 0,02 - 0,5 d'un élément sélectionné dans le groupe consistant en Se, Hf, Ti, V, Nd, Zr, Cr, Y, Be, ledit procédé incluant un laminage à froid dans le sens de la longueur et dans le sens de la largeur.  US Pat. No. 6,551,424 discloses a process for producing aluminum-magnesium-lithium alloy rolled products of composition (in% by weight) Mg: 3.0 - 6.0; Li: 0.4 - 3.0; Zn up to 2.0; Mn up to 1.0; Ag up to 0.5; Fe up to 0.3; If up to 0.3; Cu up to 0.3; 0.02 - 0.5 of an element selected from the group consisting of Se, Hf, Ti, V, Nd, Zr, Cr, Y, Be, said method including cold rolling in the length direction and in the sense of width.
Le brevet US 6,461 ,566 décrit un alliage de composition (en % en poids) Li : 1 ,5 - 1 ,9 ; Mg : 4,1 - 6,0 ; Zn 0,1 - 1 ,5 ; Zr 0,05 - 0,3 ; Mn 0,01 - 0,8 ; H 0,9 x 10"5 - 4,5 x 10"5 et au moins un élément sélectionné dans le groupe Be 0,001 - 0,2 ; Y 0,001 - 0,5 et Se 0,01 - 0,3. No. 6,461,566 discloses an alloy of composition (in% by weight) Li: 1.5 - 1.9; Mg, 4.1 - 6.0; Zn 0.1 - 1.5; Zr 0.05 - 0.3; Mn 0.01 - 0.8; H 0.9 x 10 "5 - 4.5 x 10 " 5 and at least one element selected from the group Be 0.001 - 0.2; Y 0.001 - 0.5 and Se 0.01 - 0.3.
La demande de brevet WO 2012/16072 décrit un produit corroyé en alliage d'aluminium de composition en % en poids, Mg : 4,0 - 5,0 ; Li : 1,0 - 1 ,6 ; Zr : 0,05 - 0,15 ; Ti : 0,01 - 0,15 ; Fe : 0,02 - 0,2 ; Si : 0,02 - 0,2 ; Mn : < 0,5 ; Cr < 0,5 ; Ag : < 0,5 ; Cu < 0,5 ; Zn < 0,5 ; Se < 0,01 ; autres éléments < 0,05 ; reste aluminium. Ledit produit est en particulier obtenu selon un procédé de fabrication comprenant notamment successivement la coulée de l'alliage sous forme brute, sa déformation à chaud et optionnellement à froid, la mise en solution puis la trempe du produit ainsi déformé, optionnellement la déformation à froid du produit ainsi mis en solution et trempé et enfin le revenu du produit corroyé à une température inférieure à 150 °C. L'état métallurgique obtenu pour les produits laminés est avantageusement un état T6 ou T6X ou T8 ou T8X et pour les produits filés avantageusement un état T5 ou T5X dans le cas de la trempe sur presse ou un état T6 ou T6X ou T8 ou T8X. The patent application WO 2012/16072 describes a wrought product made of aluminum alloy of composition in% by weight, Mg: 4.0 - 5.0; Li: 1.0-1.6; Zr: 0.05-0.15; Ti: 0.01-0.15; Fe: 0.02 - 0.2; Si: 0.02 - 0.2; Mn: <0.5; Cr <0.5; Ag: <0.5; Cu <0.5; Zn <0.5; himself <0.01; other elements <0.05; remains aluminum. Said product is in particular obtained according to a manufacturing process comprising in particular successively the casting of the alloy in raw form, its hot deformation and optionally cold, the setting solution and the quenching of the product thus deformed, optionally the cold deformation of the product thus dissolved and quenched and finally the product of the wrought product at a temperature below 150 ° C. The metallurgical state obtained for the rolled products is advantageously a T6 or T6X or T8 or T8X state and for the advantageously spun products a T5 or T5X state in the case of quenching on a press or a T6 or T6X or T8 or T8X state.
Les produits corroyés en alliage aluminium-magnésium-lithium présentent une faible densité et sont donc particulièrement intéressants dans le domaine extrêmement exigeant de l'aéronautique. Pour que de nouveaux produits soient sélectionnés dans un tel domaine, leur performance doit être signifïcativement améliorée par rapport à celle des produits existants, en particulier leur performance en terme de compromis entre les propriétés de résistance mécanique statique (notamment limite d'élasticité en traction et en compression, résistance à la rupture) et les propriétés de tolérance aux dommages (ténacité, résistance à la propagation des fissures en fatigue), ces propriétés étant en général antinomiques.  Wrought products made of aluminum-magnesium-lithium alloy have a low density and are therefore particularly interesting in the extremely demanding field of aeronautics. For new products to be selected in such a field, their performance must be significantly improved compared to that of existing products, in particular their performance in terms of a compromise between the static mechanical strength properties (in particular tensile yield strength limit and in compression, breaking strength) and the properties of damage tolerance (toughness, resistance to the propagation of fatigue cracks), these properties being in general antinomic.
Ces alliages doivent également présenter une résistance à la corrosion suffisante, pouvoir être mis en forme selon les procédés habituels et présenter de faibles contraintes résiduelles de façon à pouvoir être usinés sans distorsion substantielle lors dudit usinage. These alloys must also have sufficient corrosion resistance, be able to be shaped according to the usual processes and have low residual stresses so that they can be machined without substantial distortion during said machining.
Il existe donc un besoin pour des produits corroyés en alliage aluminium-magnésium- lithium présentant une faible densité ainsi que des propriétés améliorées par rapport à celles des produits connus, en particulier en termes de compromis entre les propriétés de résistance mécanique statique et les propriétés de tolérance aux dommages. Concernant les propriétés de tolérance aux dommages, les produits corroyés doivent en particulier présenter une ténacité élevée ainsi qu'une faible propension au délaminage. De tels produits doivent de plus pouvoir être obtenus selon un procédé de fabrication fiable, économique et facilement adaptable à une ligne de fabrication conventionnelle. There is therefore a need for wrought aluminum-magnesium-lithium alloy products having a low density as well as improved properties compared to those of the known products, in particular in terms of a compromise between static mechanical strength properties and damage tolerance. As regards the properties of damage tolerance, the wrought products must in particular have a high tenacity and a low propensity for delamination. Such products must also be obtainable according to a reliable manufacturing process, economical and easily adaptable to a conventional manufacturing line.
Objet de l'invention Un premier objet de l'invention est un procédé de fabrication d'un produit corroyé dans lequel : Object of the invention A first object of the invention is a method of manufacturing a wrought product in which:
(a) on coule une forme brute en alliage d'aluminium de composition, en % en poids : Mg : 4,0 - 5,0 ; Li : 1 ,0 -1 ,8 ; Zr : 0,05 - 0,15; Mn : < 0,6 ; Ag : < 0,5; Fe : < 0,1 ; Ti : < 0,15 ; Si : < 0,05 ; autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 en association ; reste aluminium ; (a) pouring a raw form of aluminum alloy composition, in% by weight: Mg: 4.0 - 5.0; Li: 1.0 -1.8; Zr: 0.05-0.15; Mn: <0.6; Ag: <0.5; Fe: <0.1; Ti: <0.15; If: <0.05; other elements <0.05 each and <0.15 in combination; remains aluminum;
(b) optionnellement, on homogénéise ladite forme brute; (b) optionally, homogenizing said raw form;
(c) on déforme à chaud ladite forme brute pour obtenir un produit déformé à chaud; (c) hot deforming said raw form to obtain a hot deformed product;
(d) optionnellement, on met en solution ledit produit déformé à chaud à une température de 360°C à 460°C, préférentiellement 380-420°C, pendant 15 minutes à 8 heures ; (d) optionally, said hot-deformed product is dissolved at a temperature of 360 ° C to 460 ° C, preferably 380-420 ° C, for 15 minutes to 8 hours;
(e) on trempe ledit produit déformé à chaud ;  (e) tempering said deformed product while hot;
(f) optionnellement, on effectue un dressage ou un planage dudit produit déformé et trempé ;  (f) optionally, a dressing or planing of said deformed and hardened product is carried out;
(g) on réalise un revenu dudit produit déformé et trempé ;  (g) an income is obtained from said deformed and quenched product;
(h) on déforme à froid de façon contrôlée le produit déformé à chaud ainsi revenu pour obtenir une déformation permanente à froid de 1 à 10 %, de préférence de 2 à 6%, plus préférentiellement encore de 3 à 5% et, plus préférentiellement encore de 4 à 5%.  (h) the hot deformed product thus returned is cold-deformed in a controlled manner so as to obtain a permanent cold deformation of 1 to 10%, preferably of 2 to 6%, more preferably of 3 to 5%, and more preferentially still 4 to 5%.
L'invention a encore pour objets, un produit corroyé susceptible d'être obtenu selon le procédé de l'invention ainsi que l'utilisation dudit produit corroyé pour réaliser un élément de structure d'aéronefs. The invention also relates to a wrought product that can be obtained according to the method of the invention as well as the use of said wrought product to produce an aircraft structural element.
Description des figures Description of figures
Figure 1 : Profilé pour cadre de fuselage de l'exemple 1 Figure 1: Frame for fuselage frame of Example 1
Figure 2 : Limite d'élasticité, Rp0,2, en fonction de la ténacité, KQ* pour une barre plate de 10 mm d'épaisseur (* toutes les valeurs de KQ sont invalides en raison du critère Pmax / PQ≤ 1,10 de la norme ASTM E399 ) Figure 3 : Limite d'élasticité, Rp0,2, en fonction du facteur d'intensité de contrainte correspondant à la force maximale, Kmax (évaluée selon la norme ASTM E399) pour une barre plate de 10 mm d'épaisseur Figure 2: Yield strength, Rp0,2, as a function of toughness, KQ * for a flat bar 10 mm thick (* all values of KQ are invalid due to criterion P max / PQ≤ 1, 10 of ASTM E399) Figure 3: Yield strength, Rp0,2, as a function of the stress intensity factor corresponding to the maximum force, K max (evaluated according to ASTM E399) for a 10 mm thick flat bar
Description de l'invention Description of the invention
Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l'alliage. A titre d'exemple, l'expression 1 ,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en % en poids est multipliée par 1 ,4. La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The Aluminium Association, connus de l'homme du métier. La densité dépend de la composition et est déterminée par calcul plutôt que par une méthode de mesure de poids. Les valeurs sont calculées en conformité avec la procédure de The Aluminium Association, qui est décrite pages 2-12 et 2-13 de « Aluminum Standards and Data ». Les définitions des états métallurgiques sont indiquées dans la norme européenne EN 515. Unless stated otherwise, all the information concerning the chemical composition of the alloys is expressed as a percentage by weight based on the total weight of the alloy. By way of example, the expression 1, 4 Cu means that the copper content expressed in% by weight is multiplied by 1, 4. The designation of alloys is in accordance with the regulations of The Aluminum Association, known to those skilled in the art. The density depends on the composition and is determined by calculation rather than by a method of measuring weight. The values are calculated in accordance with the procedure of The Aluminum Association, which is described on pages 2-12 and 2-13 of "Aluminum Standards and Data". The definitions of the metallurgical states are given in the European standard EN 515.
Les caractéristiques mécaniques statiques en traction, en d'autres termes la résistance à la rupture Rm, la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% d'allongement RPo,2, et l'allongement à la rupture A%, sont déterminés par un essai de traction selon la norme NF EN ISO 6892-1 , le prélèvement et le sens de l'essai étant définis par la norme EN 485-1. La ténacité est déterminée par essai de ténacité Klc selon la norme ASTM E399. Une courbe donnant le facteur d'intensité de contrainte effectif en fonction de l'extension de fissure effective est déterminée selon la norme ASTM E399. Les essais ont été réalisés avec une éprouvette CT8 (B = 8mm, W = 16 mm). Dans le cas de valeurs de KQ invalides selon la norme ASTM E399, en particulier par rapport au critère PMAX/PQ≤ 1 ,10, les résultats ont été aussi présentés en Kmax (facteur d'intensité de contrainte correspondant à la force maximale Pmax). The static mechanical characteristics in tension, in other words the tensile strength R m , the conventional yield stress at 0.2% elongation R P o, 2, and the elongation at break A%, are determined by a tensile test according to standard NF EN ISO 6892-1, the sampling and the direction of the test being defined by the EN 485-1 standard. The toughness is determined by Klc toughness test according to ASTM E399. A curve giving the effective stress intensity factor as a function of the effective crack extension is determined according to ASTM E399. The tests were carried out with a CT8 test specimen (B = 8 mm, W = 16 mm). In the case of invalid KQ values according to the ASTM E399 standard, in particular with respect to the criterion P MAX / PQ≤ 1, 10, the results were also presented in K max (stress intensity factor corresponding to the maximum force P m ax).
L'augmentation des contraintes sur le produit lors de l'essai de ténacité Klc selon la norme ASTM E399 peut être révélatrice de la propension du produit au délaminage. On entend ici par « délaminage » (« crack delamination » et/ou « crack divider » en anglais) une fissuration dans des plans orthogonaux au front de la fissure principale. L'orientation de ces plans correspond à celle des joints de grains non recristallisés après déformation par corroyage. Un faible délaminage est le signe d'une moindre fragilité des plans concernés et minimise les risques de déviation de fissure vers la direction longitudinale lors d'une propagation en fatigue ou sous sollicitation monotone. Increasing the stresses on the product during the Klc toughness test according to ASTM E399 may be indicative of the propensity of the product for delamination. Here we mean by "delamination"("crackdelamination" and / or "crack divider" in English) a cracking in orthogonal planes at the front of the main crack. The orientation of these planes corresponds to that of non-recrystallized grain boundaries after deformation by milling. A weak delamination is the sign of a less fragile planes concerned and minimizes the risk of deflection of crack towards the longitudinal direction during a propagation in fatigue or under monotonic stress.
Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258 s'appliquent. Unless otherwise specified, the definitions of EN 12258 apply.
Par ailleurs, on appelle ici « élément de structure » ou « élément structural » d'une construction mécanique une pièce mécanique pour laquelle les propriétés mécaniques statiques et/ou dynamiques sont particulièrement importantes pour la performance de la structure et pour laquelle un calcul de structure est habituellement prescrit ou réalisé. Il s'agit typiquement d'éléments dont la défaillance est susceptible de mettre en danger la sécurité de ladite construction, de ses utilisateurs, de ses usagers ou d'autrui. Pour un avion, ces éléments de structure comprennent notamment les éléments qui composent le fuselage (tels que la peau de fuselage, (fuselage skin en anglais), les raidisseurs ou lisses de fuselage (stringers), les cloisons étanches (bulkheads), les cadres de fuselage (circumferential frames), les ailes (tels que la peau de voilure extrados ou intrados (upper or lower wing skin), les raidisseurs (stringers ou stiffeners), les nervures (ribs), les longerons (spars), les profilés de plancher (fioor beams) et les rails de sièges (seat tracks)) et l'empennage composé notamment de stabilisateurs horizontaux et verticaux (horizontal or vertical stabilisers), ainsi que les portes. Moreover, here is called "structural element" or "structural element" of a mechanical construction a mechanical part for which the static and / or dynamic mechanical properties are particularly important for the performance of the structure and for which a structural calculation is usually prescribed or performed. These are typically elements whose failure is likely to endanger the safety of said construction, its users, its users or others. For an aircraft, these structural elements include the elements that make up the fuselage (such as fuselage skin, (skin fuselage), stiffeners or fuselage stringers, bulkheads, frames circumferential frames, wings (such as upper or lower wing skin), stiffeners, ribs, floor (fioor beams) and seat rails (seat tracks)) and the empennage composed in particular of horizontal and vertical stabilizers (horizontal or vertical vertical stabilizers), as well as the doors.
Le procédé de fabrication des produits selon l'invention comprend les étapes successives d'élaboration d'un bain de métal liquide de façon à obtenir un alliage Al-Mg-Li de composition particulière, la coulée dudit alliage sous forme brute, optionnellement l'homogénéisation de ladite forme brute ainsi coulée, la déformation à chaud de ladite de forme brute pour obtenir un produit déformé à chaud, optionnellement la mise en solution séparée du produit ainsi déformé à chaud, la trempe dudit produit déformé à chaud, optionnellement le dressage/planage du produit déformé et trempé, le revenu dudit produit déformé et trempé et la déformation à froid de façon contrôlée du produit revenu pour obtenir une déformation permanente à froid de 1 à 10 %, de préférence de 2 à 6%, plus préférentiellement encore de 3 à 5% et plus préférentiellement encore de 4 à 5%. Le procédé de fabrication consiste donc tout d'abord à la coulée d'une forme brute en alliage Al-Mg-Li de composition, en % en poids : Mg : 4,0 - 5,0 ; Li : 1 ,0 -1 ,8 ; Zr : 0,05 - 0,15; Mn : < 0,6 ; Ag : < 0,5; Fe : < 0,1 ; Ti : < 0,15 ; Si : < 0,05 ; autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 en association ; reste aluminium. Un bain de métal liquide est donc réalisé puis coulé sous forme brute, typiquement une plaque de laminage, une billette de filage ou une ébauche de forge. The manufacturing process of the products according to the invention comprises the successive steps of producing a bath of liquid metal so as to obtain an Al-Mg-Li alloy of particular composition, casting said alloy in raw form, optionally the homogenization of said raw form thus cast, the hot deformation of said raw form to obtain a hot deformed product, optionally the separate solution of the product thus deformed hot, the quenching of said hot deformed product, optionally the dressing / planing of the deformed and quenched product, the income of said deformed and quenched product and the controlled cold deformation of the returned product to obtain a permanent cold deformation of 1 to 10%, preferably of 2 to 6%, more preferably of 3 to 5% and more preferably 4 to 5%. The manufacturing process therefore consists first of all in the casting of a crude form of Al-Mg-Li alloy of composition, in% by weight: Mg: 4.0 - 5.0; Li: 1.0 -1.8; Zr: 0.05-0.15; Mn: <0.6; Ag: <0.5; Fe: <0.1; Ti: <0.15; If: <0.05; other elements <0.05 each and <0.15 in combination; remains aluminum. A bath of liquid metal is made and then cast in raw form, typically a rolling plate, a spinning billet or a forging blank.
Selon un mode de réalisation avantageux, l'alliage Al-Mg-Li présente une teneur en Mn, en % en poids, de 0,2 à 0,6%, préférentiellement de 0,35 à 0,5%, plus préférentiellement de 0,35 à 0,45% et plus préférentiellement encore de 0,35 à 0,40%.  According to an advantageous embodiment, the Al-Mg-Li alloy has a Mn content, in% by weight, of 0.2 to 0.6%, preferably of 0.35 to 0.5%, more preferentially of 0.35 to 0.45% and more preferably still 0.35 to 0.40%.
Les produits en alliage tel que décrit précédemment et ayant la teneur en Mn avantageuse présentent en particulier des propriétés mécaniques statiques améliorées ainsi qu'une faible propension au délaminage.  The alloy products as described above and having the advantageous Mn content have in particular improved static mechanical properties and a low propensity for delamination.
Selon un mode de réalisation avantageux, la forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur en argent inférieure ou égale à 0,25 % en poids, plus préférentiellement une teneur en argent de 0,05 % à 0,1 % en poids. Cet élément contribue notamment aux propriétés mécaniques statiques. De plus, selon un mode de réalisation encore plus avantageux, la forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur totale en Ag et Cu inférieure à 0,15 % en poids, préférentiellement inférieure ou égale à 0,12%. Le contrôle de la teneur maximale en ces deux éléments en association permet en particulier d'améliorer la résistance à la corrosion intergranulaire du produit corroyé.  According to an advantageous embodiment, the raw form of aluminum alloy has a silver content of less than or equal to 0.25% by weight, more preferably a silver content of 0.05% to 0.1% by weight. This element contributes in particular to the static mechanical properties. In addition, according to an even more advantageous embodiment, the raw form of aluminum alloy has a total content of Ag and Cu less than 0.15% by weight, preferably less than or equal to 0.12%. The control of the maximum content of these two elements in combination makes it possible in particular to improve the resistance to intergranular corrosion of the wrought product.
Selon un mode de réalisation particulier, la forme brute présente une teneur en zinc, en % en poids, inférieure à 0,04%, préférentiellement inférieure ou égale à 0,03%. Une telle limitation de teneur en zinc dans l'alliage particulier décrit précédemment a donné d'excellents résultats en termes de densité et de résistance à la corrosion de l'alliage.  According to a particular embodiment, the raw form has a zinc content, in% by weight, of less than 0.04%, preferably less than or equal to 0.03%. Such limitation of zinc content in the particular alloy described above has given excellent results in terms of density and corrosion resistance of the alloy.
Selon un autre mode de réalisation compatible avec les modes précédents, la forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur en Fe, en % en poids, inférieure à 0,08%, préférentiellement inférieure ou égale à 0,07%, plus préférentiellement encore inférieure ou égale à 0,06%. Les présents inventeurs pensent qu'une teneur minimum en Fe, ainsi qu'éventuellement celle de Si, peut contribuer à améliorer les propriétés mécaniques et notamment les propriétés en fatigue de l'alliage. D'excellents résultats ont en particulier été obtenus pour une teneur en Fe de 0,02 à 0,06 % en poids et/ ou une teneur en Si de 0,02 à 0,05% en poids. According to another embodiment compatible with the preceding modes, the raw form of aluminum alloy has a Fe content, in% by weight, of less than 0.08%, preferentially less than or equal to 0.07%, more preferably still less than or equal to 0.06%. The present inventors believe that a minimum Fe content, as well as possibly that of Si, can contribute to improving the mechanical properties and in particular the fatigue properties of the alloy. Excellent results have been particularly obtained for an Fe content of 0.02 to 0.06% by weight and / or an Si content of 0.02 to 0.05% by weight.
La teneur en lithium des produits selon l'invention est comprise entre 1 ,0 et 1 ,8 % en poids. Selon un mode de réalisation avantageux, la forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur en Li, en % en poids, inférieure à 1 ,6%, préférentiellement inférieure ou égale à 1,5%, préférentiellement encore inférieure ou égale à 1,4%. Une teneur minimale en lithium de 1,1 % en poids et de préférence de 1 ,2 % en poids est avantageuse. Les présents inventeurs ont constaté qu'une teneur en lithium limitée, en présence de certains éléments d'addition, permet d'améliorer très signifïcativement la ténacité, ce qui compense largement la légère augmentation de densité et la diminution des propriétés mécaniques statiques.  The lithium content of the products according to the invention is between 1.0 and 1.8% by weight. According to an advantageous embodiment, the raw form of aluminum alloy has a content in Li, in% by weight, of less than 1, 6%, preferably less than or equal to 1.5%, preferentially still less than or equal to 1 , 4%. A minimum lithium content of 1.1% by weight and preferably 1.2% by weight is advantageous. The present inventors have found that a limited lithium content, in the presence of certain addition elements, makes it possible to very significantly improve the toughness, which largely compensates for the slight increase in density and the decrease in the static mechanical properties.
Selon un mode de réalisation préféré, la forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur en Zr, en % en poids, de 0,10 à 0,15%. Les inventeurs ont en effet constaté qu'une telle teneur en Zr permet d'obtenir un alliage présentant une structure fibrée favorable pour des propriétés mécaniques statiques améliorées.  According to a preferred embodiment, the raw form of aluminum alloy has a Zr content, in% by weight, of 0.10 to 0.15%. The inventors have indeed found that such a Zr content makes it possible to obtain an alloy having a favorable fiber structure for improved static mechanical properties.
Selon un mode de réalisation avantageux, la forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur en Mg, en % en poids, de 4,5 à 4,9%. D'excellents résultats ont été obtenus pour des alliages selon ce mode de réalisation notamment pour ce qui concerne les propriétés mécaniques statiques.  According to an advantageous embodiment, the raw form of aluminum alloy has a Mg content, in% by weight, of 4.5 to 4.9%. Excellent results have been obtained for alloys according to this embodiment especially with regard to the static mechanical properties.
Selon un mode de réalisation avantageux, la teneur en Cr des produits selon l'invention est inférieure à 0,05% en poids, préférentiellement inférieure à 0,01% en poids. Une telle teneur limitée en Cr en association avec les autres éléments de l'alliage selon l'invention permet notamment de limiter la formation de phases primaires lors de la coulée.  According to an advantageous embodiment, the Cr content of the products according to the invention is less than 0.05% by weight, preferably less than 0.01% by weight. Such a limited Cr content in combination with the other elements of the alloy according to the invention makes it possible in particular to limit the formation of primary phases during casting.
La teneur en Ti des produits selon l'invention est inférieure à 0,15% en poids, préférentiellement comprise entre 0,01 et 0,05% en poids. La teneur en Ti est limitée dans l'alliage particulier de la présente invention notamment pour éviter la formation de phases primaires lors de la coulée. D'autre part, il peut être avantageux de contrôler la teneur en Ti pour maîtriser la structure granulaire et notamment la taille de grain lors de la coulée de l'alliage. The Ti content of the products according to the invention is less than 0.15% by weight, preferably between 0.01 and 0.05% by weight. The Ti content is limited in the particular alloy of the present invention in particular to prevent the formation of primary phases during casting. On the other hand, it may be advantageous to control the Ti content to control the granular structure and in particular the grain size during the casting of the alloy.
Certains éléments peuvent être néfastes pour les alliages Al-Mg-Li tels que précédemment décrits, en particulier pour des raisons de transformation de l'alliage telles que la toxicité et/ou les casses lors de la déformation. Il est donc préférable de limiter ces éléments à un niveau très faible, i.e. inférieur à 0,05 % en poids ou même moins. Dans un mode de réalisation avantageux, les produits selon l'invention ont une teneur maximale de 10 ppm de Na, préférentiellement de 8 ppm de Na, et/ou une teneur maximale de 20 ppm de Ca.Certain elements may be detrimental to Al-Mg-Li alloys as previously described, in particular for reasons of alloy transformation such as toxicity. and / or breaks during deformation. It is therefore preferable to limit these elements to a very low level, ie less than 0.05% by weight or even less. In an advantageous embodiment, the products according to the invention have a maximum content of 10 ppm Na, preferably 8 ppm Na, and / or a maximum content of 20 ppm Ca.
Selon un mode de réalisation particulièrement avantageux, la forme brute en alliage d'aluminium est substantiellement exempte de Se, Be, Y, plus préférentiellement ladite forme brute comprend moins de 0,01% en poids de ces éléments pris en combinaison.According to a particularly advantageous embodiment, the raw form of aluminum alloy is substantially free of Se, Be, Y, more preferably said raw form comprises less than 0.01% by weight of these elements taken in combination.
Selon un mode de réalisation particulièrement avantageux, la forme brute en alliage d'aluminium présente une composition, en % en poids : According to a particularly advantageous embodiment, the raw form of aluminum alloy has a composition, in% by weight:
Mg : 4,0 - 5,0, préférentiellement 4,5 - 4,9;  Mg: 4.0 - 5.0, preferably 4.5 - 4.9;
Li : 1 ,1 -1,6, préférentiellement 1,2 - 1 ,5 ;  Li: 1.1, -1.6, preferably 1.2-1.5;
Zr : 0,05 - 0,15, préférentiellement 0,10 - 0,15 ;  Zr: 0.05-0.15, preferentially 0.10-0.15;
Ti : < 0,15, préférentiellement 0,01-0,05 ;  Ti: <0.15, preferentially 0.01-0.05;
Fe : 0,02 - 0,1 , préférentiellement 0,02 - 0,06 ;  Fe: 0.02 - 0.1, preferably 0.02 - 0.06;
Si : 0,02 - 0,05 ;  Si: 0.02 - 0.05;
Mn : < 0,6, préférentiellement 0,2 - 0,6, plus préférentiellement encore 0,35 - 0,5 ;  Mn: <0.6, preferably 0.2 - 0.6, more preferably still 0.35 - 0.5;
Cr : < 0,05, préférentiellement < 0,01 ; Cr: <0.05, preferentially <0.01;
Ag : < 0,5 ; préférentiellement < 0,25 ; plus préférentiellement encore < 0,1 ;  Ag: <0.5; preferentially <0.25; more preferably still <0.1;
Se : < 0,01 ; Se: <0.01;
autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 en association ; other elements <0.05 each and <0.15 in combination;
reste aluminium. D'excellents résultats ont été obtenus avec un alliage présentant une telle composition. remains aluminum. Excellent results have been obtained with an alloy having such a composition.
Suite à l'étape de coulée de la forme brute, le procédé de fabrication comprend optionnellement une étape d'homogénéisation de la forme brute de façon à atteindre une température comprise entre 450 °C et 550 °C et, de préférence, entre 480 °C et 520 °C pendant une durée comprise entre 5 et 60 heures. Le traitement d'homogénéisation peut être réalisé en un ou plusieurs paliers. Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, on procède directement à la déformation à chaud à la suite d'un simple réchauffage sans effectuer d'homogénéisation.  Following the casting step of the raw form, the manufacturing method optionally comprises a homogenization step of the raw form so as to reach a temperature of between 450 ° C. and 550 ° C. and, preferably, between 480 ° C. C and 520 ° C for a period of between 5 and 60 hours. The homogenization treatment can be carried out in one or more stages. According to a preferred embodiment of the invention, the hot deformation is carried out directly after a simple reheating without performing homogenization.
La forme brute est ensuite déformée à chaud, typiquement par filage, laminage et/ou forgeage, pour obtenir un produit déformé. Cette déformation à chaud est effectuée de préférence à une température d'entrée supérieure à 400 °C et, de manière avantageuse, de 420°C à 450°C. Selon un mode de réalisation avantageux, la déformation à chaud est une déformation par filage de la forme brute. The raw form is then hot deformed, typically by spinning, rolling and / or forging, to obtain a deformed product. This hot deformation is carried out preferably at an inlet temperature above 400 ° C and advantageously from 420 ° C to 450 ° C. According to an advantageous embodiment, the hot deformation is a spinning deformation of the raw form.
Dans le cas de la fabrication de tôles par laminage, il peut être nécessaire de réaliser une étape de laminage à froid (qui constitue alors première étape optionnelle de déformation à froid) pour les produits dont l'épaisseur est inférieure à 3 mm. Il peut s'avérer utile de réaliser un ou plusieurs traitements thermiques intermédiaires, typiquement réalisés à une température comprise entre 300 et 420 °C, avant ou au cours du laminage à froid.  In the case of the manufacture of rolled sheets, it may be necessary to perform a cold rolling step (which is then optional first stage of cold deformation) for products whose thickness is less than 3 mm. It may be useful to perform one or more intermediate heat treatments, typically carried out at a temperature between 300 and 420 ° C, before or during cold rolling.
Le produit déformé à chaud et, optionnellement, à froid est optionnellement soumis à une mise en solution séparée à une température de 360°C à 460°C, préférentiellement de 380°C à 420°C, pendant 15 minutes à 8 heures. The product deformed hot and, optionally, cold is optionally subjected to separate dissolution at a temperature of 360 ° C to 460 ° C, preferably from 380 ° C to 420 ° C, for 15 minutes to 8 hours.
Le produit déformé à chaud et, optionnellement, mis en solution est ensuite trempé. La trempe est effectuée à l'eau et/ou à l'air. Il est avantageux de réaliser la trempe à l'air car les propriétés de corrosion intergranulaire sont améliorées. Dans le cas d'un produit filé, il est avantageux de réaliser la trempe sur presse (ou trempe sur chaleur de filage), préférentiellement une trempe sur presse à l'air, une telle trempe permettant en particulier d'améliorer les propriétés mécaniques statiques. Selon un autre mode de réalisation, il peut également s'agir d'une trempe sur presse à l'eau. Dans le cas de la trempe sur presse, le produit est mis en solution sur chaleur de filage.  The hot deformed product and, optionally, dissolved solution is then quenched. Quenching is carried out with water and / or air. It is advantageous to perform quenching in the air because the intergranular corrosion properties are improved. In the case of a spun product, it is advantageous to carry out quenching on a press (or quenching on spinning heat), preferably quenching on an air press, such quenching in particular making it possible to improve the static mechanical properties . According to another embodiment, it may also be a quench on water press. In the case of quenching on a press, the product is dissolved in spinning heat.
Le produit déformé à chaud et trempé peut éventuellement être soumis à une étape de dressage ou de planage selon qu'il s'agit d'un profilé ou d'une tôle. On entend ici par « dressage/planage » une étape de déformation à froid sans déformation permanente ou avec une déformation permanente inférieure à 1%.  The hot deformed product and hardened may optionally be subjected to a dressing step or planing according to whether it is a profile or a sheet. Here is meant by "dressing / planing" a cold deformation step without permanent deformation or with a permanent deformation less than 1%.
Le produit déformé à chaud, trempé et, optionnellement dressé/plané, subit ensuite une étape de revenu. Avantageusement, le revenu est réalisé par chauffage, en un ou plusieurs paliers, à une température inférieure à 150 °C, de préférence à une température de 70 °C à 140 °C, pendant 5 à 100 heures.  The hot deformed product, quenched and optionally erected / planed, then undergoes a step of income. Advantageously, the income is achieved by heating, in one or more steps, at a temperature below 150 ° C, preferably at a temperature of 70 ° C to 140 ° C for 5 to 100 hours.
Finalement, le produit déformé à chaud ainsi revenu est déformé à froid de façon contrôlée pour obtenir une déformation permanente à froid de 1 à 10 %, de préférence de 2 à 6%, plus préférentiellement encore de 3 à 5% et, plus préférentiellement encore de 4 à 5%. Selon un mode de réalisation avantageux, la déformation permanente à froid est de 2 à 4%. La déformation à froid peut en particulier être réalisée par traction, compression et/ou laminage. Selon un mode de réalisation préféré, la déformation à froid est réalisée par traction. De façon tout à fait inattendue, il a été mis en évidence que, lorsqu'elle est réalisée après l'étape de revenu, la déformation à froid de façon contrôlée d'un produit corroyé de composition telle que décrite précédemment permet d'obtenir un excellent compromis entre les propriétés mécaniques statiques et celles de tolérance aux dommages, en particulier de ténacité. L'état métallurgique obtenu pour les produits corroyé correspond notamment un état T9 selon la norme EN515. Selon un mode de réalisation avantageux, le procédé de fabrication d'un produit corroyé ne comprend aucune étape de déformation à froid induisant une déformation permanente d'au moins 1% entre l'étape de déformation à chaud ou, si cette étape est présente, de mise en solution et l'étape de revenu. Finally, the hot deformed product thus obtained is cold-deformed in a controlled manner to obtain a permanent cold deformation of 1 to 10%, preferably of 2 to 6%, more preferably of 3 to 5% and, more preferably still from 4 to 5%. According to an advantageous embodiment, the permanent cold deformation is 2 to 4%. The Cold deformation can in particular be carried out by traction, compression and / or rolling. According to a preferred embodiment, the cold deformation is performed by traction. Quite unexpectedly, it has been demonstrated that, when performed after the tempering step, the cold deformation in a controlled manner of a wrought product of composition as described above makes it possible to obtain a excellent compromise between static mechanical properties and those of damage tolerance, in particular toughness. The metallurgical state obtained for the wrought products corresponds in particular to a T9 state according to the EN515 standard. According to an advantageous embodiment, the method of manufacturing a wrought product does not comprise any cold deformation step inducing a permanent deformation of at least 1% between the hot deformation step or, if this step is present, solution and the income stage.
La combinaison de la composition choisie, en particulier de la teneur en Mg, Li et Mn si ce dernier est présent, et des paramètres de transformation, en particulier l'ordre des étapes du procédé de fabrication, permet avantageusement d'obtenir des produits corroyés ayant un compromis de propriétés amélioré tout à fait particulier, en particulier le compromis entre la résistance mécanique et la tolérance aux dommages, tout en présentant une faible densité et une bonne performance en corrosion. The combination of the chosen composition, in particular the content of Mg, Li and Mn if the latter is present, and transformation parameters, in particular the order of the steps of the manufacturing process, advantageously makes it possible to obtain wrought products. having a very special improved property compromise, in particular the compromise between mechanical strength and damage tolerance, while having a low density and a good corrosion performance.
Les produits corroyés selon l'invention sont préférentiellement des produits filés tels que des profilés, des produits laminés tels que des tôles ou des tôles épaisses et/ou des produits forgés.  The wrought products according to the invention are preferably spun products such as profiles, rolled products such as sheets or thick plates and / or forged products.
L'invention a également pour objet des produits corroyés susceptibles d'être obtenus selon le procédé précédemment décrit, avantageusement de tels produits déformé à froid avec une déformation permanente à froid supérieure à 4%. En effet, de tels produits présentent des caractéristiques tout à fait nouvelles et particulières. The subject of the invention is also wrought products that can be obtained according to the process previously described, advantageously such products that are deformed with a cold deformation and greater than 4%. Indeed, such products have quite new and particular characteristics.
Les produits corroyés susceptibles d'être obtenus par le procédé selon l'invention, avantageusement lesdits porduits avec une déformation permanente à froid supérieure à 4%, ont, en particulier à mi-épaisseur, pour une épaisseur comprise entre 0,5 et 15 mm, au moins une propriété de résistance mécanique statique choisie parmi les propriétés (i) à (iii) et au moins une propriété de tolérance aux dommages choisie parmi les propriétés (iv) à (v) : (i) une résistance à la rupture Rm (L) > 440 MPa, préférentiellement Rm (L) > 445 MPa, plus préférentiellement Rm (L) > 450 MPa et, plus préférentiellement encore Rm (L) > 465 MPa; The wrought products obtainable by the process according to the invention, advantageously said products with a permanent cold deformation greater than 4%, have, in particular at mid-thickness, for a thickness of between 0.5 and 15 mm. at least one static strength property selected from properties (i) to (iii) and at least one property of damage tolerance selected from properties (iv) to (v): (i) a resistance to rupture Rm (L)> 440 MPa, preferably Rm (L)> 445 MPa, more preferably Rm (L)> 450 MPa and more preferably still Rm (L)> 465 MPa;
(ii) une limite d'élasticité en traction Rp0,2 (L) > 360 MPa, préférentiellement Rp0,2 (L) > 380 MPa, plus préférentiellement Rp0,2 (L) > 390 MPa et, plus préférentiellement encore, Rp0,2 (L) > 400 MPa;  (ii) a tensile yield strength Rp0.2 (L)> 360 MPa, preferably Rp0.2 (L)> 380 MPa, more preferably Rp0.2 (L)> 390 MPa and, more preferably still, Rp0, 2 (L)> 400 MPa;
(iii) une limite d'élasticité en traction Rp0,2 (TL) > 330 MPa et préférentiellement Rp0,2 (TL) > 340 MPa et, plus préférentiellement encore, Rp0,2 (TL) > 370 MPa;  (iii) a tensile yield strength Rp0.2 (TL)> 330 MPa and preferably Rp0.2 (TL)> 340 MPa and, more preferably still, Rp0.2 (TL)> 370 MPa;
(iv) une ténacité, mesurée selon la norme ASTM E399 avec des éprouvettes CT8 de largeur W = 16 mm et d'épaisseur = 8mm, KQ (L-T) > 20 MPaVm, de préférence KQ (L-T) > 22 MPaVm ;  (iv) toughness, measured according to ASTM standard E399 with CT8 specimens of width W = 16 mm and thickness = 8 mm, KQ (L-T)> 20 MPaVm, preferably KQ (L-T)> 22 MPaVm;
(v) un facteur d'intensité de contrainte correspondant à la force maximale Pmax, mesurée selon la norme ASTM E399 avec des éprouvettes CT8 de largeur W = 16 mm et d'épaisseur = 8mm, Kmax (L-T) > 20 MPaVm, de préférence Kmax (L- T) > 25 MPaVm. (v) a stress intensity factor corresponding to the maximum force Pmax, measured according to ASTM standard E399 with CT8 specimens of width W = 16 mm and thickness = 8 mm, K max (LT)> 20 MPaVm, preferably K max (L-T)> 25 MPaVm.
Selon un mode de réalisation préféré, les produits corroyés susceptibles d'être obtenus par le procédé selon l'invention ont, pour une épaisseur comprise entre 0,5 et 15 mm, à mi- épaisseur au moins deux propriétés de résistance mécanique statique choisies parmi les propriétés (i) à (iii) et au moins une propriété de tolérance aux dommages choisies parmi les propriétés (iv) à (v).  According to a preferred embodiment, the wrought products obtainable by the process according to the invention have, for a thickness of between 0.5 and 15 mm, at least one half-thickness, at least two static mechanical strength properties chosen from properties (i) to (iii) and at least one property of damage tolerance selected from properties (iv) to (v).
Les produits corroyés selon l'invention présentent en outre une moindre propension au délaminage, ce dernier étant évalué sur les surfaces de rupture d'éprouvettes Klc suivant la norme ASTME399 (éprouvette CT8, B = 8mm, W = 16 mm).  The wrought products according to the invention also have a lower propensity for delamination, the latter being evaluated on the test failure surfaces of Klc according to the ASTME399 standard (test piece CT8, B = 8 mm, W = 16 mm).
Les produits filés selon l'invention présentent des caractéristiques particulièrement avantageuses. Les produits filés ont de préférence une épaisseur comprise entre 0,5 mm et 15 mm, mais des produits d'épaisseur supérieure à 15 mm, jusque 50 mm ou même 100 mm ou plus peuvent avoir également des propriétés avantageuses. L'épaisseur des produits filés est définie selon la norme EN 2066 : 2001 : la section transversale est divisée en rectangles élémentaires de dimensions A et B ; A étant toujours la plus grande dimension du rectangle élémentaire et B pouvant être considéré comme l'épaisseur du rectangle élémentaire. La semelle est le rectangle élémentaire présentant la plus grande dimension A. The spun products according to the invention have particularly advantageous characteristics. The spun products preferably have a thickness of between 0.5 mm and 15 mm, but products with a thickness greater than 15 mm, up to 50 mm or even 100 mm or more may also have advantageous properties. The thickness of the spun products is defined according to EN 2066: 2001: the cross section is divided into elementary rectangles of dimensions A and B; A still being the largest dimension elementary rectangle and B can be considered as the thickness of the elementary rectangle. The sole is the elementary rectangle with the largest dimension A.
Les produits corroyés selon l'invention sont avantageusement utilisés pour réaliser des éléments de structure d'aéronef, notamment d'avions. Des éléments de structure d'aéronef préférés sont notamment une peau de fuselage, un cadre de fuselage, un raidisseur ou une lisse de fuselage ou encore une peau de voilure, un raidisseur de voilure, une nervure ou un longeron. Ces aspects, ainsi que d'autres de l'invention sont expliqués plus en détails à l'aide des exemples illustratifs et non limitatifs suivants. The wrought products according to the invention are advantageously used to produce aircraft structural elements, in particular aircraft. Preferred aircraft structural elements include fuselage skin, fuselage frame, stiffener or fuselage rail, or wing skin, sail stiffener, rib, or spar. These and other aspects of the invention are explained in more detail with the aid of the following illustrative and nonlimiting examples.
Exemples Examples
Exemple 1 Example 1
Plusieurs formes brutes en alliage Al-Mg-Li dont la composition est donnée dans le tableau 1 ont été coulées. Les alliages A et B ont tous deux une composition apte à la mise en œuvre du procédé selon l'invention. La densité des alliages A et B, calculée en conformité avec la procédure de The Aluminium Association décrite en pages 2-12 et 2-13 de « Aluminum Standards and Data », est de 2,55. Several raw forms Al-Mg-Li alloy whose composition is given in Table 1 were cast. Alloys A and B both have a composition suitable for carrying out the process according to the invention. The density of the alloys A and B, calculated in accordance with the procedure of The Aluminum Association described on pages 2-12 and 2-13 of "Aluminum Standards and Data", is 2.55.
Tableau 1 - Composition en % en poids et densité des alliages Al-Mg-Li utilisés Table 1 - Composition in% by weight and density of Al-Mg-Li alloys used
Des billettes de 358 mm de diamètre ont été réalisées dans les formes brutes. Elles ont été réchauffées à 430-440°C puis déformées à chaud par filage sur une presse sous forme d'un profilé pour cadre de fuselage tel que représenté à la figure 1. Les produits ainsi filés ont été trempés à l'air (trempe sur presse). Ils ont ensuite subi : Billet diameters of 358 mm were made in the raw forms. They were heated to 430-440 ° C and then hot deformed by spinning on a press in the form of a fuselage frame profile as shown in Figure 1. The products thus spun were quenched in the air (quenching). on press). They then suffered:
- pour les produits à l'état final T6 : un revenu bi-palier effectué pendant 30h à 120°C suivi de lOh à 100°C ; - pour les produits à l'état final T8 : une traction contrôlée avec déformation permanente de 3 ou 5% (respectivement T8-3% et T8-5%) puis un revenu bi-palier effectué pendant 30h à 120°C suivi de 1 Oh à 100°C; - for products in the final state T6: a two-stage income made for 30 hours at 120 ° C followed by 100 h at 100 ° C .; - for products in the final state T8: a controlled traction with permanent deformation of 3 or 5% (respectively T8-3% and T8-5%) then a bi-bearing income made for 30h at 120 ° C followed by 1 Oh at 100 ° C;
- pour les produits à l'état final T9 : un revenu bi-palier effectué pendant 30h à 120°C suivi de lOh à 100°C puis une traction contrôlée avec déformation permanente de 3 ou 5% (respectivement T9-3% et T9-5%).  - for products in final state T9: a bi-bearing income made for 30 hours at 120 ° C followed by 10 h at 100 ° C and then a controlled pull with permanent deformation of 3 or 5% (respectively T9-3% and T9 -5%).
Des échantillons ont été testés pour déterminer leurs propriétés mécaniques statiques (limite d'élasticité Rpo,2 en MPa, résistance à la rupture Rm en MPa, et allongement A en % ). Samples were tested for their static mechanical properties (yield strength R p o, 2 in MPa, tensile strength R m in MPa, and elongation A in%).
Les résultats obtenus sont donnés dans les tableaux 2 (sens L) et 3 (sens TL) ci-dessous. Ces résultats sont les moyennes de 4 mesures effectuées sur des échantillons pleine épaisseur prélevés sur 4 positions sur le cadre de fuselage (postions référencées a, b, c et d sur la figure 1) pour le sens L et de 2 mesures effectuées sur des échantillons pleine épaisseur prélevés sur 1 position unique, référencée c sur la figure 1, pour le sens TL. The results obtained are given in Tables 2 (L direction) and 3 (TL direction) below. These results are the averages of 4 measurements made on full thickness samples taken from 4 positions on the fuselage frame (positions referenced a, b, c and d in Figure 1) for the direction L and 2 measurements made on samples. full thickness taken from 1 single position, referenced c in Figure 1, for the TL direction.
Tableau 2 - Propriétés mécaniques des produits obtenus (sens L) Table 2 - Mechanical properties of the products obtained (direction L)
Tableau 3 - Propriétés mécaniques des produits obtenus (sens TL) Table 3 - Mechanical properties of the products obtained (TL direction)
Propriété Property
Alliage T6 T8 (3%) T8 (5%) T9 (3%) T9 (5%) mécanique  Alloy T6 T8 (3%) T8 (5%) T9 (3%) T9 (5%) Mechanical
Rm (MPa) 441 441 439 441 454 Rm (MPa) 441 441 439 441 454
A AT
Rp0,2 (MPa) 308 308 302 335 371  Rp0.2 (MPa) 308 308 302 335 371
A (%) 14 14 13 11 9  A (%) 14 14 13 11 9
Rm (MPa) 444 456 459 456 467 Rm (MPa) 444 456 459 456 467
B B
Rp0,2 (MPa) 298 309 333 328 347  Rp0.2 (MPa) 298 309 333 328 347
A (%) 15 14 14 10 11 Les propriétés mécaniques, en particulier la contrainte maximale supportable par le produit ou résistance à la rupture, Rm, et la limite d'élasticité Rp0,2 (valeur de contrainte pour une déformation plastique de 0,2%) des produits à l'état T9 sont globalement signifîcativement plus hautes que celles des produits aux états T8 ou T6. Par ailleurs, les propriétés mécaniques, en particulier Rp0,2, augmentent avec l'augmentation de la traction contrôlée (T6 < T8-3% < T8-5% < T9-3% < T9-5%). A (%) 15 14 14 10 11 The mechanical properties, in particular the maximum stress tolerable by the product or breaking strength, Rm, and the yield strength Rp0.2 (stress value for a plastic deformation of 0.2%) of the products in the state T9 are globally significantly higher than those of T8 or T6 products. On the other hand, the mechanical properties, in particular Rp0,2, increase with the increase of the controlled traction (T6 <T8-3% <T8-5% <T9-3% <T9-5%).
Une teneur en Mn de l'alliage Al-Mg-Li d'environ 0,4 % en poids (alliage B) permet d'améliorer signifîcativement la résistance mécanique (Rp0,2 et Rm), en particulier dans le sens L, de l'alliage par rapport à celle d'un alliage présentant une teneur en Mn d'environ 0,14 % en poids (alliage A). A Mn content of the Al-Mg-Li alloy of approximately 0.4% by weight (alloy B) makes it possible to significantly improve the mechanical strength (Rp0.2 and Rm), in particular in the L direction, of the alloy relative to that of an alloy having a Mn content of about 0.14% by weight (alloy A).
Exemple 2 Example 2
Plusieurs formes brutes en alliage Al-Mg-Li dont la composition est donnée dans le tableau 1 de l'exemple précédent ont été coulées. Les alliages A et B ont tous deux une composition apte à la mise en œuvre du procédé selon l'invention. Several raw forms Al-Mg-Li alloy whose composition is given in Table 1 of the previous example were cast. Alloys A and B both have a composition suitable for carrying out the process according to the invention.
Des billettes de 358 mm de diamètre ont été réalisées dans les formes brutes. Elles ont été réchauffées à 430-440°C puis déformées à chaud par filage sur une presse sous forme d'une barre plate (100 mm x 10 mm). Les produits ainsi filés ont été trempés à l'air (trempe sur presse). Ils ont ensuite subit : Billet diameters of 358 mm were made in the raw forms. They were heated to 430-440 ° C and then hot deformed by spinning on a press in the form of a flat bar (100 mm x 10 mm). The products thus spun were quenched in the air (quenching on a press). They then suffered:
- pour les produits à l'état final T6 : un revenu bi-palier effectué pendant 30h à 120°C suivi de lOh à 100°C ;  - for products in the final state T6: a two-stage income made for 30 hours at 120 ° C followed by 100 h at 100 ° C .;
- pour les produits à l'état final T8 : une traction contrôlée avec déformation permanente de 3 ou 5% (respectivement T8-3% et T8-5%) puis un revenu bi-palier effectué pendant 30h à 120°C suivi de 1 Oh à 100°C;  - for products in the final state T8: a controlled traction with permanent deformation of 3 or 5% (respectively T8-3% and T8-5%) then a bi-bearing income made for 30h at 120 ° C followed by 1 Oh at 100 ° C;
- pour les produits à l'état final T9 : un revenu bi-palier effectué pendant 30h à 120°C suivi de lOh à 100°C puis une traction contrôlée avec déformation permanente de 3 ou 5% (respectivement T9-3% et T9-5%). Des échantillons cylindriques de 4 mm de diamètre ont été testés pour déterminer leurs propriétés mécaniques statiques (limite d'élasticité, RPo,2, en MPa ; résistance à la rupture, Rm, en MPa et allongement, A, en % ). - for products in final state T9: a bi-bearing income made for 30 hours at 120 ° C followed by 10 h at 100 ° C and then a controlled pull with permanent deformation of 3 or 5% (respectively T9-3% and T9 -5%). Cylindrical samples 4 mm in diameter were tested for their static mechanical properties (yield strength, R P o, 2, in MPa, tensile strength, R m , in MPa and elongation, A, in%) .
Les résultats obtenus sont donnés dans les tableaux 4 (sens L) et 5 (sens TL) ci-dessous. The results obtained are given in Tables 4 (L direction) and 5 (TL direction) below.
Tableau 4 - Propriétés mécaniques des produits obtenus (sens L). Table 4 - Mechanical properties of the products obtained (direction L).
Tableau 5 - Propriétés mécaniques des produits obtenus (sens TL). Table 5 - Mechanical properties of the products obtained (TL direction).
La limite d'élasticité (valeur de contrainte pour une déformation plastique de 0,2%, Rp0,2) des produits à l'état T9 est signifîcativement plus haute que celles des produits aux états T8 ou T6. Par ailleurs, Rp0,2 augmente avec l'augmentation de la contrainte de la traction contrôlée (T6 < T8-3% < T8-5% < T9-3% < T9-5%). The yield stress (stress value for 0.2% plastic strain, Rp0.2) of the T9 products is significantly higher than that of the T8 or T6 products. On the other hand, Rp0,2 increases with the increase of the controlled tensile stress (T6 <T8-3% <T8-5% <T9-3% <T9-5%).
Une teneur en Mn de l'alliage Al-Mg-Li d'environ 0,4 % en poids (alliage B) permet d'améliorer signifîcativement la résistance mécanique de alliage (Rp0,2 et Rm) par rapport à celle d'un alliage présentant une teneur en Mn d'environ 0,14 % en poids (alliage A). La ténacité des produits a été caractérisée par l'essai de Klc suivant la norme ASTM E399. Les essais ont été effectués avec une éprouvette CT8 (B = 8mm, W = 16 mm) prélevée à mi-épaisseur. Les valeurs de KQ ont toujours été invalides selon la norme ASTM E399, en particulier par rapport au critère Pmax/PQ≤ 1 ,10. Pour cela, les résultats sont présentés en Kmax (facteur d'intensité de contrainte correspondant à la force maximale Pmax). Les résultats sont reportés dans les tableaux 6 et 7 et illustrés aux figures 2 et 3 (éprouvettes L- T et T-L respectivement). Ces résultats sont les moyennes d'au moins deux 2 valeurs. An Mn content of the Al-Mg-Li alloy of approximately 0.4% by weight (alloy B) makes it possible to significantly improve the mechanical strength of alloy (Rp0.2 and Rm) with respect to that of a alloy having a Mn content of about 0.14% by weight (alloy A). The toughness of the products was characterized by Klc testing according to ASTM E399. The tests were carried out with a CT8 specimen (B = 8 mm, W = 16 mm) taken at mid-thickness. The KQ values have always been invalid according to the ASTM E399 standard, in particular with respect to the criterion Pmax / PQ≤ 1, 10. For this, the results are presented in Kmax (stress intensity factor corresponding to the maximum force Pmax). The results are reported in Tables 6 and 7 and illustrated in Figures 2 and 3 (test pieces L-T and TL respectively). These results are averages of at least two values.
Tableau 6 - Résultats des essais de ténacité sur éprouvettes L-T (Kmax et KQ en MPaVm) Table 6 - Results of Tenacity Tests on L-T Specimens (Kmax and KQ in MPaVm)
Tableau 7 - Résultats des essais de ténacité sur éprouvettes T-L (Kmax et KQ en MPa Table 7 - Results of Tenacity Tests on T-L Test Pieces (Kmax and KQ in MPa
Les produits selon l'invention présentent une ténacité satisfaisante quelle que soit la teneur en Mn de l'alliage. The products according to the invention have a satisfactory tenacity regardless of the Mn content of the alloy.
La figure 2 illustre la limite d'élasticité, Rp0,2, des produits du présent exemple en fonction de la ténacité, KQ (toutes les valeurs de KQ sont invalides en raison du critère Pmax / PQ≤ 1 ,10 ). La figure 3 illustre la limite d'élasticité, Rp0,2, des produits du présent exemple en fonction du facteur d'intensité de contrainte correspondant à la contrainte maximale, Kmax. Figure 2 illustrates the yield strength, Rp0.2, of the products of the present example as a function of toughness, KQ (all KQ values are invalid due to the criterion Pmax / PQ≤1, 10). FIG. 3 illustrates the elastic limit, Rp0.2, of the products of the present example as a function of the stress intensity factor corresponding to the maximum stress, K m ax.
Les produits en T9 présentent un excellent compromis entre leurs propriétés statiques, en particulier Rp0,2, et leur ténacité, KQ, OU leur facteur d'intensité de contrainte correspondant à la force maximale, Kmax. Le délaminage a été quantifié de façon semi-quantitative sur les surfaces de rupture des éprouvettes Kl c précédemment décrites selon un score de 0 à 2 : score 0 = absence de dé laminage visible, score 1 = faible délaminage, score 2 = délaminage marqué (plusieurs feuillets/fissures secondaires dans le sens L visibles). Les tableaux 8 et 9 récapitulent les scores attribués aux différentes éprouvettes (éprouvettes L-T et T-L respectivement). The products in T9 show an excellent compromise between their static properties, in particular Rp0,2, and their toughness, KQ, OR their stress intensity factor corresponding to the maximum force, K m ax. Delamination was quantified semi-quantitatively on the rupture surfaces of the Kl c test pieces previously described according to a score of 0 to 2: score 0 = absence of visible lamination, score 1 = low delamination, score 2 = marked delamination ( several lateral leaflets / cracks in the visible L direction). Tables 8 and 9 summarize the scores assigned to the different test pieces (LT and TL specimens respectively).
Tableau 8 - Evaluation du délaminage sur éprouvettes L-T (scores) Table 8 - Evaluation of delamination on LT specimens (scores)
Tableau 9 - Evaluation du délaminage sur éprouvettes T- L (scores) Table 9 - Evaluation of delamination on T-L test specimens (scores)
Les produits en alliage B présentent un délaminage plus faible que les produits en alliage A. Alloy B products have lower delamination than Alloy products.

Claims

Revendications claims
1. Procédé de fabrication d'un produit corroyé dans lequel : A method of manufacturing a wrought product wherein:
(a) on coule une forme brute en alliage d'aluminium de composition, en % en poids :  (a) pouring a raw form of aluminum alloy composition, in% by weight:
Mg : 4,0 - 5,0 ; Li : 1 ,0 -1 ,8 ; Zr : 0,05 - 0,15 ; Mn : < 0,6 ; Ag : < 0,5 ; Fe : < 0,1 ; Ti : < 0,15 ; Si : < 0,05 ; autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 en association ; reste aluminium ;  Mw: 4.0-5.0; Li: 1.0 -1.8; Zr: 0.05-0.15; Mn: <0.6; Ag: <0.5; Fe: <0.1; Ti: <0.15; If: <0.05; other elements <0.05 each and <0.15 in combination; remains aluminum;
(b) optionnellement, on homogénéise ladite forme brute ;  (b) optionally, homogenizing said raw form;
(c) on déforme à chaud ladite forme brute pour obtenir un produit déformé à chaud; (c) hot deforming said raw form to obtain a hot deformed product;
(d) optionnellement, on met en solution ledit produit déformé à chaud à une température de 360°C à 460°C, préférentiellement 380-420°C, pendant 15 minutes à 8 heures ; (d) optionally, said hot-deformed product is dissolved at a temperature of 360 ° C to 460 ° C, preferably 380-420 ° C, for 15 minutes to 8 hours;
(e) on trempe ledit produit déformé à chaud;  (e) tempering said deformed product while hot;
(f) optionnellement, on effectue un dressage ou un planage dudit produit déformé et trempé ;  (f) optionally, a dressing or planing of said deformed and hardened product is carried out;
(g) on réalise un revenu dudit produit déformé et trempé ;  (g) an income is obtained from said deformed and quenched product;
(h) on déforme à froid de façon contrôlée le produit déformé ainsi revenu pour obtenir une déformation permanente à froid en traction de 1 à 10 %, de préférence de 2 à 6%, plus préférentiellement encore de 3 à 5%.  (h) the deformed product thus obtained is cold-deformed in a controlled manner to obtain a permanent tensile cold deformation of 1 to 10%, preferably of 2 to 6%, more preferably of 3 to 5%.
2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel la déformation à chaud de l'étape (c) est une déformation par filage de la forme brute. 2. The method of claim 1 wherein the hot deformation of step (c) is a spinning deformation of the raw form.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel la déformation à chaud de l'étape (c) est réalisée à une température initiale supérieure à 400°C, de préférence de 420°C à 450°C. 3. The method of claim 1 or 2 wherein the heat deformation of step (c) is performed at an initial temperature above 400 ° C, preferably 420 ° C to 450 ° C.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 dans lequel la trempe de l'étape (e) est une trempe sur presse. 4. Method according to any one of claims 1 to 3 wherein the quenching of step (e) is a quenching press.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 dans lequel la trempe de l'étape (e) est effectuée à l'air. 5. Method according to any one of claims 1 to 4 wherein the quenching of step (e) is carried out in air.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 dans lequel le revenu du produit déformé à chaud et trempé de l'étape (g) est réalisé par chauffage, en un ou plusieurs paliers, à une température inférieure à 150°C, de préférence à une température de 70 °C à 140°C, pendant 5 à 100 heures. 6. Method according to any one of claims 1 to 5 wherein the tempered and tempered deformation of the product of step (g) is achieved by heating, in one or more steps, at a temperature below 150 ° C. preferably at a temperature of 70 ° C to 140 ° C for 5 to 100 hours.
7. Procédé selon la revendication 1 dans lequel ladite forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur en Mn, en % en poids, de 0,2 à 0,6, préférentiellement de 0,35 à 0,5. 7. The method of claim 1 wherein said raw form of aluminum alloy has a Mn content, in% by weight, from 0.2 to 0.6, preferably from 0.35 to 0.5.
8. Procédé selon la revendication 1 dans lequel ladite forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur en Zn, en % en poids, inférieure à 0,04%, préférentiellement inférieure ou égale à 0,03%. 8. The method of claim 1 wherein said raw form of aluminum alloy has a content of Zn, in% by weight, less than 0.04%, preferably less than or equal to 0.03%.
9. Procédé selon la revendication 1 dans lequel ladite forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur en Fe, en % en poids, inférieure à 0,08%, préférentiellement inférieure ou également à 0,07%, plus préférentiellement encore inférieure ou égale à 0,06%. 9. The method of claim 1 wherein said raw form of aluminum alloy has a Fe content, in% by weight, less than 0.08%, preferably less than or equal to 0.07%, more preferably still lower or equal to 0.06%.
10. Procédé selon la revendication 1 dans lequel ladite forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur en Li, en % en poids, inférieure à 1,6%, préférentiellement inférieure ou également à 1,5%, préférentiellement encore inférieure ou égale à 1 ,4%. 10. The method of claim 1 wherein said raw form of aluminum alloy has a content of Li, in% by weight, less than 1.6%, preferably less than or equal to 1.5%, preferably still less than or equal to at 1, 4%.
1 1. Produit corroyé susceptible d'être obtenu selon l'un quelconque des procédés des revendications 1 à 10. 1. A wrought product obtainable according to any one of the processes of claims 1 to 10.
12. Produit corroyé selon la revendication 11 ayant à mi-épaisseur, pour une épaisseur comprise entre 0,5 et 15 mm, au moins une propriété de résistance mécanique statique parmi les propriétés (i) à (iii) et au moins une propriété de tolérance aux dommages parmi les propriétés (iv) à (v) : 12. The wrought product according to claim 11 having at least one thickness, for a thickness of between 0.5 and 15 mm, at least one static mechanical resistance property. among properties (i) to (iii) and at least one property of damage tolerance among properties (iv) to (v):
(i) une résistance à la rupture ,Rm (L) > 440 MPa, de préférence Rm (L) > 445 MPa et, plus préférentiellement encore, Rm (L) > 450 MPa ;  (i) a breaking strength, Rm (L)> 440 MPa, preferably Rm (L)> 445 MPa and, more preferably still, Rm (L)> 450 MPa;
(ii) une limite d'élasticité en traction Rp0,2 (L) > 360 MPa et de préférence Rp0,2 (L) > 380 MPa et, plus préférentiellement encore, Rp0,2 (L) > 400 MPa;  (ii) a tensile yield strength Rp0.2 (L)> 360 MPa and preferably Rp0.2 (L)> 380 MPa and, more preferably still, Rp0.2 (L)> 400 MPa;
(iii) une limite d'élasticité en traction Rp0,2 (TL) > 330 MPa et de préférence Rp0,2 (TL) > 340 MPa et, plus préférentiellement encore, Rp0,2 (TL) > 370 MPa; (iii) a tensile yield strength Rp0.2 (TL)> 330 MPa and preferably Rp0.2 (TL)> 340 MPa and, more preferably still, Rp0.2 (TL)> 370 MPa;
(iv) une ténacité, mesurée selon la norme ASTM E399 avec des éprouvettes CT8 de largeur W = 16 mm et d'épaisseur = 8 mm, KQ (L-T) > 20 MPaVm, de préférence KQ (L-T) > 22 MPaVm ; (iv) toughness, measured according to ASTM E399 with CT8 specimens of width W = 16 mm and thickness = 8 mm, KQ (L-T)> 20 MPaVm, preferably KQ (L-T)> 22 MPaVm;
(v) un facteur d'intensité de contrainte correspondant à la force maximale Pmax, mesurée selon la norme ASTM E399 avec des éprouvettes CT8 de largeur W = 16 mm et d'épaisseur = 8mm, KMAX (L-T) > 20 MPaVm, de préférence KMAX (L- T) > 25 MPaVm. (v) a stress intensity factor corresponding to the maximum force Pmax, measured according to ASTM standard E399 with CT8 specimens of width W = 16 mm and thickness = 8 mm, K MAX (LT)> 20 MPaVm, preferably K MAX (L-T)> 25 MPaVm.
13. Utilisation d'un produit corroyé obtenu selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 ou selon la revendication 11 ou 12, pour réaliser un élément de structure d'aéronef, préférentiellement une peau de fuselage, un cadre de fuselage, un raidisseur ou une lisse de fuselage ou encore une peau de voilure, un raidisseur de voilure, une nervure ou un longeron. 13. Use of a wrought product obtained according to any one of claims 1 to 10 or claim 11 or 12, for producing an aircraft structural element, preferably a fuselage skin, a fuselage frame, a stiffener or a fuselage beam or a wing skin, a wing stiffener, a rib or a spar.
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