EP2729254A1 - Kühl-/heiz-vorrichtung - Google Patents

Kühl-/heiz-vorrichtung

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Publication number
EP2729254A1
EP2729254A1 EP12750694.7A EP12750694A EP2729254A1 EP 2729254 A1 EP2729254 A1 EP 2729254A1 EP 12750694 A EP12750694 A EP 12750694A EP 2729254 A1 EP2729254 A1 EP 2729254A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
cooling
thermoblock
peltier
peltier element
plate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP12750694.7A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Michael Schön
Marko Mihovilovic
Michael SCHNÜRCH
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Technische Universitaet Wien
Original Assignee
Technische Universitaet Wien
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Technische Universitaet Wien filed Critical Technische Universitaet Wien
Publication of EP2729254A1 publication Critical patent/EP2729254A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25B—REFRIGERATION MACHINES, PLANTS OR SYSTEMS; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS
    • F25B21/00—Machines, plants or systems, using electric or magnetic effects
    • F25B21/02—Machines, plants or systems, using electric or magnetic effects using Peltier effect; using Nernst-Ettinghausen effect
    • F25B21/04—Machines, plants or systems, using electric or magnetic effects using Peltier effect; using Nernst-Ettinghausen effect reversible
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L7/00—Heating or cooling apparatus; Heat insulating devices
    • B01L7/52—Heating or cooling apparatus; Heat insulating devices with provision for submitting samples to a predetermined sequence of different temperatures, e.g. for treating nucleic acid samples
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L2300/00—Additional constructional details
    • B01L2300/18—Means for temperature control
    • B01L2300/1805—Conductive heating, heat from thermostatted solids is conducted to receptacles, e.g. heating plates, blocks
    • B01L2300/1822—Conductive heating, heat from thermostatted solids is conducted to receptacles, e.g. heating plates, blocks using Peltier elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L2300/00—Additional constructional details
    • B01L2300/18—Means for temperature control
    • B01L2300/1838—Means for temperature control using fluid heat transfer medium
    • B01L2300/185—Means for temperature control using fluid heat transfer medium using a liquid as fluid

Definitions

  • the present invention relates to a device for cooling or heating vessels and containers for carrying out chemical or physical reactions using the Peltier effect.
  • Peltier effect is understood to mean that in a pair of thermocouples made of different materials ("Peltier element"), one thermocouple flows through and becomes warm. This means that when using Peltier elements as cooling or heating devices on the side facing away from the object to be cooled or heated, i. E. The "back" of the Peltier element dissipated heat in cooling mode, heat must be supplied in heating mode, however. Normally, this heat compensation takes place by means of the ambient air.
  • Peltier elements for heating or cooling reaction vessels are known in large numbers.
  • WO 01/05497 A1 and US 4,950,608 A1 each describe a cooling or heating device which comprises a thermally conductive plate and a thermoblock with an external control unit, which is traversed by liquid channels and elements of a resistance heater. In both documents, however, no Peltier elements are mentioned.
  • US 2008/286171 A1 describes a comparable device, but additionally mentions that the liquid flowing through the channels can be cooled by means of Peltier elements, which are necessarily located on the outside due to the design.
  • DE 10 2007 057 651 A1 discloses a system for tempering samples, comprising a sequence of thermally conductive sample receiving blocks with numerous recesses for test tubes and tempering blocks, which preferably contain Peltier elements, whereby a tempering simultaneously in one direction a heating and in the other Direction can develop a cooling effect. A direct transfer of heat between the temperature blocks is not provided.
  • the total temperature of the device should remain constant, ie there is no heat to the outside or supplied from the outside, while by means of the Peltier elements by switching the current direction alternately a heating and a cooling effect is exerted on the samples.
  • WO 98/50147 A1 discloses a system for carrying out chemical reactions under heating or cooling by means of Peltier elements.
  • Two Peltier elements are provided on both sides of a reaction block which has recesses for samples. Both Peltier elements are on their side facing away from the reaction block in contact with a respective thermoblock, which is to serve as a heat storage. In operation, heat is either transferred from the reaction block to the two thermoblocks or vice versa by means of the Peltier elements. Again, no heat (to any significant extent) is removed from or supplied to the system.
  • DE 35 25 860 A1 describes a thermostat with a metal block, which has receiving bores for sample vessels and to which a heating and cooling device in the form of Peltier elements is attached.
  • a heating and cooling device in the form of Peltier elements is attached.
  • either only a single Peltier element is provided on the underside of the block, or else additional Peltier elements are mounted on the sides of the block.
  • the possible temperature range is -60 ° C to +60 ° C, there is no proof of this, as there are no concrete examples.
  • the disadvantage of embodiments using the ambient air is that the heat balance at the back of the Peltier element is very slow. By providing fans for the air supply can Although a slight improvement can be achieved, satisfactory results are still not obtained, in particular in the cooling mode.
  • temperatures which are desirable for cryogenic reactions eg in chemical laboratories, such as temperatures in the range of those of ice / saline cold mixes, ie of -20 ° C or below, or of dry ice Cold mixes, ie in the range of -70 ° C.
  • the fans sometimes cause a very high noise pollution.
  • DE 2 013 973 A1 discloses a thermostat which can be thermally influenced by means of a plurality of Peltier aggregates arranged next to one another.
  • a heat exchanger is provided for cooling, which is operable either by water or by air cooling.
  • the air cooling should use in case of failure of the water cooling, for which purpose preferably in turn a switchable fan is provided. This air cooling is intended to ensure that "long-term examinations can be carried out without constant monitoring and without danger of interruption".
  • water cooling and (possibly fan-assisted) air cooling are considered equivalent. The achievable by means of such a thermostat temperatures are not specified.
  • DE 2 013 973 A1 can not solve the above object of achieving low temperatures in a reaction block by means of Peltier elements, the optional fan in turn causes a certain noise level, and moreover the thermostat disclosed in this document would not be suitable for continuous operation Heating mode suitable because the supply of heat from the ambient air is insufficient for this purpose.
  • the aim of the invention was therefore to provide a device by means of which the above object, by means of one and the same device to cool a reaction block to very low temperatures, but sometimes also to be able to solve solved.
  • the inventors of the present application have now found in the course of their research and proven that water and air cooling are by no means equivalent, but by water cooling significant improvements in the performance of Peltierelemen- th are achievable, especially in cases in which several Peltier elements are arranged next to or in particular one above the other.
  • the invention relates to a device for cooling vessels and containers for carrying out chemical or physical reactions, including tubular reactors, such as e.g. Capillary reactors, the device comprising in vertical direction from top to bottom the following components:
  • At least one Peltier element provided with electrical connections; If appropriate, at least one thermally conductive separating plate between in each case two Peltier elements;
  • thermoblock penetrated by one or more fluid channels, for the removal or supply of heat from or to the at least one Peltier element
  • An external control unit for the at least one Peltier element for the at least one Peltier element
  • thermoblock with a permanent liquid cooling or heating for one or more Peltier elements, which are in full-surface contact with the thermoblock and the overlying cooling or heating plate, in combination with the control unit for the supplied electrical energy could Performance of the device can be optimized as a whole, as will be explained in detail in the following examples. Even with the simplest guide embodiment of the invention with only a single Peltier element temperatures below -30 ° C could be achieved in the cooling mode.
  • temperature changes e.g. Switching from cooling to heating mode, by the liquid cooling much faster executable, especially when the serving as a cooling or heating medium liquid outside the device is pre-cooled or -heated, which in the case of air cooling or heating due to the significantly poorer thermal Properties associated with considerable equipment and cost would be.
  • water is preferably used as the liquid medium.
  • Peltier elements which rest side by side on the thermoblock and / or can be arranged one above the other - wherein the number of juxtaposed or superimposed elements is not particularly limited and depends inter alia on the respective desired dimensions and the geometry - This temperature can be moved much further down.
  • achievable cooling temperatures in the range of -70 ° C found.
  • a Peltier element serves to heat balance the overlying element.
  • the elements are preferably separated from one another by a respective heat-conducting separating plate, with which they are in direct, surface contact, in order to avoid direct electrical contact.
  • the actual Peltier elements are further preferably each embedded in a plate made of a material which electrically and thermally insulates the element and protects it against external influences, preferably cork.
  • a block can be placed on the cooling or heating plate, in which one or more recesses for receiving reaction vessels or containers can be provided, or the plate itself is designed as a block, which in turn may have corresponding recesses.
  • the device is very variable to a variety of reaction vessels and containers customizable.
  • reaction vessels and containers are understood as meaning all containers in which chemical or physical reactions can take place, including sample tubes, flasks, bottles, microtiter plates, tube reactors or tubular reactors, such as e.g. Capillary reactors, etc., without being limited thereto.
  • the chemical or physical reactions may occur directly in "recesses" of the blocks, i. the attachable block or running as a block cooling or heating plate can itself serve as a reaction vessel.
  • the block As a tubular reactor, i. provided with a more or less thin, continuous channel, thus, the block can serve as a flow cell.
  • thermoblock The liquid channels in the thermoblock, the recesses in the block or cooling plate or those in a block to be placed on the plate are preferably bores or cutouts provided therein. These are easy and inexpensive to produce.
  • the materials for the components of the device are not particularly limited as long as sufficient heat conduction from one component to another is ensured.
  • the cooling or heating plate, the thermoblock and optionally the separating plate are preferably made of aluminum, copper or alloys of these metals, with aluminum and its alloys being particularly preferred. As alloys, preference is given to those having non-ferromagnetic alloying partners. However, in cases where the cooling or heating plate is designed as a reaction block, this may, for example, from other alloys, such as stainless steel or Hastelloy, made of glass or plastics, such as polytetrafluoroethylene or polyamide exist.
  • thermal conductivity of the material by doping or additives such as metal powder or chips, be increased, which can be achieved relatively easily, especially in plastics.
  • the same material options also apply to a separate reaction block to be placed on the plate.
  • a heat transfer-promoting medium is provided between individual components of the device in order to further increase the performance.
  • This is not particularly limited and may include, for example, any known thermal grease, fluid, and the like, such as e.g. Zinc oxide or aluminum, copper or silver components containing silicone oils, without being limited thereto.
  • the individual, superimposed components are glued or screwed together, in particular screwed to be secured against slipping.
  • this can serve as an adhesive at the same time.
  • the edges of the superimposed components are aligned with each other, so as to minimize the surface of the device as a whole and to reduce the heat exchange with the environment.
  • the cross-sectional shape of the device and the individual components is not particularly limited in general. However, because of their ease of manufacture and storability, rectangular or square shapes and a circular shape for reasons of surface minimization are particularly expedient. Either only the cooling or heating plate or more Components can / can also be adapted in shape to those of conventional laboratory equipment or reaction vessels.
  • thermoblock hose or pipe connections are provided in order to ensure a simple and rapid startup and safe operation.
  • Fig. 1 shows a side view of a simple embodiment of the device according to the invention.
  • FIG. 2 is an isometric view of the embodiment of FIG. 1.
  • Fig. 3 is an exploded isometric view of the embodiment of Figs. 1 and 2 obliquely from above.
  • Fig. 4 is an exploded isometric view of the embodiment of Figs. 1 to 3 obliquely from below.
  • Fig. 5 is a side view of another embodiment of the device according to the invention.
  • Fig. 6 is an isometric view of another embodiment.
  • Fig. 7 is an exploded isometric view of the embodiment of Fig. 6 obliquely from above.
  • Fig. 8 is an exploded isometric view of the embodiment of Figs. 6 and 7 obliquely from below.
  • Fig. 9 is an isometric view of a block for receiving reaction vessels.
  • Fig. 10 is an isometric view of a block for receiving tubular reactors.
  • Fig. 11 is an isometric view of another block for receiving a tubular reactor.
  • Fig. 12 is a graphical representation of the measurements obtained in Example 1 using a device according to the present invention.
  • Figure 13 is a graphical representation of the values simulated in Example 2 for the device used in Example 1.
  • Figure 14 is a graphical representation of the values simulated in Figure 3 for a two-stage device.
  • Fig. 15 is a graphical representation of the computer-simulated values for the two-stage device of Example 3 in two-dimensional simulation. DESCRIPTION OF PREFERRED EMBODIMENTS
  • a simple embodiment of the heating / cooling device of the invention is shown.
  • a cooling or heating plate 1 in which an opening 10 for receiving a (not shown) temperature sensor is provided, wherein it is z.
  • B. may be a simple thermometer or preferably a connected to the (not shown) control unit for the Peltier element thermocouple.
  • a Peltier element 2 which is equipped with electrical connections 7 for connection to the control.
  • the Peltier element is preferably embedded in a plate made of a material that thermally and electrically insulated the element to the outside, ie to the side.
  • Heating power can be provided in addition to this Peltier element 2 one or more more (without these would be seen in Fig. 1).
  • the thermoblock 6 which is designed in two parts in preferred embodiments, that includes an upper part 6a and a lower part 6b. This facilitates the production since the liquid channels 8 running inside the thermoblock can be produced more easily by (computer-controlled) milling in only one or both parts. In Fig. 1, the inlet and outlet openings of a liquid channel 8 can be seen.
  • thermoblock in a thermoblock but also several, be provided separately from each other with liquid to be fed channels.
  • a (not shown) heat transfer medium is preferably provided in order to improve the heat transfer.
  • the edges of the individual components are aligned with each other to keep the surface and thus the heat exchange with the environment low.
  • Fig. 2 is an isometric view of the same embodiment, in addition to Fig. 1 also an opening 10 for a temperature sensor and upper screws 1 1 for stable connection of the individual components are characterized with each other, the screws preferably from (not shown) sockets, eg made of polyamide or other plastics, encased in thermal insulation.
  • sockets eg made of polyamide or other plastics
  • Fig. 3 is an exploded isometric view of the same embodiment obliquely from above.
  • lower screws 11 are now also recognizable as the circumstance that the Peltier element 2 is made in two parts. That is, the actual Peltier element 2a is embedded in a plate 2b made of a material such as plastic or preferably cork, which protects the next to the thermal and electrical insulation of the element to the outside also against mechanical or chemical damage.
  • Fig. 4 is an exploded isometric view again of the same embodiment obliquely from below.
  • a preferred course of the liquid channel 8 in the interior of the upper part 6a of the thermoblock is now indicated.
  • the channel 8 preferably runs in snake or meandering through the thermoblock to provide good heat transfer from the thermoblock to the liquid or vice versa.
  • Fig. 4 it can be seen that the channel on the same side of the thermoblock 6 in and out. It is indicated, assuming a liquid entry through the 8ken in the left half of the thermoblock - a meandering course of the channel 8 to the opposite side, there a change in the right half of the thermoblock and leading back to the front side, again meandering course of the channel 8 to the outlet opening 8b.
  • FIG. 5 is a side view of a double-stage embodiment of the device according to the invention with two Peltier elements, in which between the cooling or heating plate 1 and the Peltier element 2, a further Peltier element 4 and a heat-conducting partition plate 5 are provided between the Peltier elements.
  • This partition plate prevents direct electrical contact between the Peltier elements 2 and 4 and at the same time promotes heat transfer from one to the other.
  • the lower Peltier element 2 serves fordetial. Heating of the upper element 4 and in turn is cooled or heated by the turn two-piece thermoblock 6a, 6b.
  • Fig. 6 is an isometric side view of another two-step embodiment with three Peltier elements.
  • a further Peltier element 3 is provided in addition to the element 2.
  • a partition plate 5 On these two are a partition plate 5 and a central Peltier element 4. In this way, above all, the heat exchange between the Peltier elements 2 and 3 in the lower level and the thermal block is increased.
  • FIG. 7 is an isometric exploded view of the embodiment of FIG. 6, seen obliquely from above, in which the preferred bipartite nature of the Peltier elements 2 to 4, above all of element 4, can be seen.
  • the latter again consists of an element 4 a embedded in an insulating plate 4 b.
  • Fig. 8 is an exploded isometric view of the embodiment of Figs. 6 and 7 obliquely from below.
  • the serpentine or meandering course of the liquid channel 8 can be seen through the thermoblock.
  • FIGS. 9 to 11 show possible embodiments of blocks of the device according to the invention for receiving reaction vessels. This may be either directly to a designed as a block cooling or hot plate or to be aufdarden, a separate "reaction block". In both cases, the respective component is preferably in turn by means of screws 1 1 one or more underlying and preferably has an opening 10 for a temperature sensor.
  • this block 14 has circular recesses 9 in which individual reaction vessels (not shown), e.g. Pistons, vials, sample tubes and the like, housed and can be cooled or heated.
  • reaction vessels e.g. Pistons, vials, sample tubes and the like
  • a cylindrical block which serves as a holder for a (not shown) tube or hose reactor, for example a capillary reactor.
  • the latter is simply wrapped around the cylinder during operation.
  • a partially or completely hollow and not necessarily cylindrical block into which reaction vessels, for example also capillary reactors, can be inserted.
  • Fig. 1 1 shows a thermoblock with a spiral recess, eg milling, in which a tubular reactor, for example a capillary reactor, can be inserted.
  • Such a block can be provided in operation with a cover plate to prevent the heat exchange with the environment, thus ensuring temperature stability of the reactor.
  • Such a cover plate can be completely flat or can also have a recess, which is preferably mirror-inverted to the recess 9 in the block itself and can be brought into coincidence with the latter.
  • both recesses together so to speak define a heating or cooling channel for the tube reactor, whose entire surface is in this way in contact with the block or the cover plate, which significantly improves the heat transfer.
  • the material for such a cover plate is not particularly limited and may be in the case of a flat plate, for example glass, while a plate provided with a mirror-inverted recess preferably consists of the same material as the thermoblock itself, ie, for example, of aluminum.
  • such blocks can also serve directly as reaction vessels by allowing the thermally influenced chemical or physical reactions to proceed in corresponding cavities, for example recesses 9, of the reaction block.
  • a device as shown in Figs. 1 to 4 was prepared on the one hand as described below and tested in the cooling mode (Example 1), and on the other hand their performance was calculated theoretically in a computer simulation (Example 2).
  • Cooling plate aluminum, 10 x 10 x 1 cm, 3.5 mm hole for one
  • Peltier element TEC2H-62-62-437 / 75 from Eureca Messtechnik GmbH
  • Thermoblock aluminum, 10 x 10 x 2 + 1 cm height; milled into it
  • Screw connection 17 (8 + 9) screws insulated with polyamide bushings
  • Temperature sensor digital laboratory thermometer (2 x), Fluke 54-ll-B differential thermometer with 2 x 80PK-25 or 2 x 80PT-25 temperature probes
  • Power supply current - controlled operation, high - performance power supply for
  • thermoblock was fed with tap water at a temperature of 10-12 ° C. Then the power supply to the Peltier element was activated and the current increased in steps of 1 A. After each 5 minutes of equilibration time, the temperature of the cooling plate and of the thermoblock at the respective current intensity was determined by means of the two thermometers. ie between 0 and 20 A, measured. The measured values thus obtained were used as the temperature of the cold side "Tc" or temperature of the warm side "Th" of the Peltier element.
  • FIG. 12 shows the values obtained with the associated compensation curves and their calculation basis.
  • the lowest continuously achieved temperature of the cooling plate at a current of 20 A was -31 ° C, for which a power of about 330 W was required.
  • a temperature of -35 ° C could be measured at a current of 25 A, which could not be permanently verified due to the power limit of the power supply unit used in the experiment.
  • the present invention provides a cooling device that is best suited for use in cryogenic reactions.
  • FIG. 13 shows these values obtained during the simulation together with the associated compensation curves. It can be seen that the calculated values agree very well with those actually measured.
  • the temperature of the cold plate measured at 25A for a short time in Example 1 was -35 ° C, and the minimum of the equalization curve is about -34 ° C, with a current of about 21A and a power of about 460W Example 1 at a current of 20 A continuously measured temperature was -31 ° C, while the simulation showed -32.8 ° C.
  • the procedure was essentially analogous to the one-stage variant.
  • the currents of the primary and secondary stages i. the two lower Peltier elements 2 and 3 and the upper Peltier element 4, as identical and two sets of data, as previously listed in Example 2, calculated assuming a water temperature of 12 ° C.
  • the cold side temperature of the lower stage corresponded to the warm side temperature of the upper stage.
  • Fig. 14 shows the values obtained in this simulation including compensation curves.
  • the minimum of the balance curve in this case is about -67 ° C at a current of 14 to 15 A and a power of about 650 W.
  • FIG. 15 shows a two-dimensional diagram which comprises the current strengths of the primary and secondary stages as the x and y axes and the cold side temperature after the second stage, which corresponds to that of the cooling plate of this theoretical two-stage example, i. the Tc values of all secondary stage data, on the z axis.
  • a maximum was obtained at a temperature of -72 ° C at a current of 17 A for the two Peltier elements of the primary stage and of 1 1, 5 A for that of the secondary stage. This is marked in the diagram with an axis-parallel line.
  • the cooling capacity of a device according to the invention can be significantly increased by using a plurality of Peltier elements compared to the single-stage variant.
  • One of the above simulations of a two-stage prototype is currently in development. If the actual values measured with this device are similar to those simulated in Examples 3 and 4, as in Examples 1 and 2, this will prove that a multi-stage device of the invention is a valuable alternative to the use of dry ice - Represents cryogenic mixtures for cryogenic reactions in the laboratory.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Kühlen bzw. Beheizen von Gefäßen und Behältern zur Durchführung chemischer oder physikalischer Reaktionen, wobei die Vorrichtung in vertikaler Richtung von oben nach unten die folgenden Bauteile umfasst: eine wärmeleitfähige Kühl- bzw. Heizplatte (1); zumindest ein mit elektrischen Anschlüssen (7) versehenes Peltierelement (2, 3, 4); gegebenenfalls zumindest eine wärmeleitfähige Trennplatte (5) zwischen jeweils zwei Peltierelementen (2, 4); einen von einem oder mehreren Flüssigkeitskanälen (8) durchzogenen, wärmeleitfähigen Thermoblock (6) zur Ab- bzw. Zufuhr von Wärme von bzw. zu dem zumindest einen Peltierelement (2, 3, 4); und eine externe Steuereinheit für das zumindest eine Peltierelement (2, 3, 4); wobei die Bauteile (1) bis (6) aufeinander aufliegen und so in direktem, flächigem Kontakt miteinander stehen.

Description

Kühl-/Heiz-Vorrichtung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Kühlen bzw. Beheizen von Gefäßen und Behältern zur Durchführung chemischer oder physikalischer Reaktio- nen unter Nutzung des Peltier-Effekts.
STAND DER TECHNIK
Unter dem Peltier-Effekt wird das Phänomen verstanden, dass in einem stromdurch- flossenen Paar von Thermoelementen aus unterschiedlichen Materialien ("Peltier- element") das eine Thermoelement kalt und das andere warm wird. Das heißt, dass bei Nutzung von Peltierelementen als Kühl- oder Heizeinrichtungen auf der vom zu kühlenden bzw. zu beheizenden Objekt abgewandten Seite, d.h. der "Rückseite" des Peltierelements im Kühlbetrieb Wärme abgeführt, im Heizbetrieb hingegen Wärme zugeführt werden muss. Normalerweise erfolgt dieser Wärmeausgleich mittels der Umgebungsluft.
Vorrichtungen unter Verwendung von Peltierelementen zum Heizen bzw. Kühlen von Reaktionsgefäßen sind in großer Zahl bekannt. Beispielsweise vertreibt die Fa. Bio Integrated Solutions, Inc. mit Peltiermodulen ausgestattete Heizblöcke, die für einen Betrieb bei Temperaturen zwischen -10 °C und +120 °C kalibriert sind (siehe deren Website: http://www.biointsol.com/products. aspx?product=7).
In der Patentliteratur beschreiben etwa WO 01/05497 A1 und US 4.950.608 A1 jeweils eine Kühl- bzw. Heizvorrichtung, die eine wärmeleitfähige Platte und einen mit Flüssigkeitskanälen sowie Elementen einer Widerstandsheizung durchzogenen Thermoblock mit einer externen Steuereinheit umfassen. In beiden Dokumenten werden jedoch keine Peltierelemente erwähnt.
In US 2008/286171 A1 wird eine vergleichbare Vorrichtung beschrieben, jedoch zu- sätzlich erwähnt, dass die durch die Kanäle strömende Flüssigkeit mittels - aufgrund der Konstruktionsweise zwangsläufig außen liegender - Peltier-Elemente gekühlt werden kann. DE 10 2007 057 651 A1 offenbart ein System zum Temperieren von Proben, bestehend aus einer Abfolge von wärmeleitfähigen Probenaufnahmeblöcken mit zahlreichen Ausnehmungen für Teströhrchen sowie Temperierblöcken, die vorzugsweise Peltier-Elemente enthalten, wodurch ein Temperierblock gleichzeitig in eine Richtung eine Heiz- und in die andere Richtung eine Kühlwirkung entfalten kann. Eine direkte Übertragung von Wärme zwischen den Temperierblöcken ist nicht vorgesehen. Die Gesamttemperatur des Geräts soll konstant bleiben, d.h. es wird keine Wärme nach außen ab- oder von außen zugeführt, während mittels der Peltier-Elemente durch Umschaltung der Stromrichtung abwechselnd eine Heiz- und eine Kühlwirkung auf die Proben ausgeübt wird.
In WO 98/50147 A1 wird ein System zur Durchführung chemischer Reaktionen unter Beheizung bzw. Kühlung mittels Peltier-Elementen offenbart. Dabei sind zwei Peltier- Elemente beidseitig eines Reaktionsblocks vorgesehen, der Ausnehmungen für Pro- ben aufweist. Beide Peltier-Elemente stehen auf ihrer vom Reaktionsblock abgewandten Seite in Kontakt mit jeweils einem Thermoblock, der als Wärmespeicher dienen soll. In Betrieb wird mittels der Peltier-Elemente entweder Wärme vom Reaktionsblock auf die beiden Thermoblöcke übertragen oder umgekehrt. Wiederum wird keine Wärme (in nennenswertem Ausmaß) aus dem System abgeführt oder diesem zugeführt.
DE 35 25 860 A1 beschreibt einen Thermostaten mit einem Metallblock, der Aufnahmebohrungen für Probengefäße aufweist und an dem eine Heiz- und Kühleinrichtung in Form von Peltierelementen angebracht ist. Dabei ist entweder nur ein einziges Peltierelement an der Unterseite des Blocks vorgesehen, oder aber es sind zusätzliche Peltierelemente an den Seiten des Blocks montiert. Als möglicher Temperaturbereich werden zwar -60 °C bis +60 °C angegeben, einen Nachweis dafür gibt es jedoch nicht, da jegliche konkrete Ausführungsbeispiele fehlen. Der Nachteil von Ausführungsformen unter Verwendung der Umgebungsluft besteht darin, dass der Wärmeausgleich an der Rückseite des Peltierelements nur sehr langsam vonstatten geht. Durch das Vorsehen von Ventilatoren für die Luftzufuhr kann zwar eine geringfügige Verbesserung erzielt werden, zufrieden stellende Ergebnisse werden, insbesondere im Kühlbetrieb, jedoch dennoch nicht erhalten. Das heißt, es werden nicht jene Temperaturen erreicht, die für Tieftemperatur-Reaktionen, z.B. in chemischen Labors, erwünscht sind, wie etwa Temperaturen im Bereich jener von Eis/Kochsalz-Kältemischungen, d.h. von -20 °C oder darunter, oder von Trockeneis- Kältemischungen, d.h. im Bereich von -70 °C. Darüber hinaus verursachen die Ventilatoren mitunter eine sehr hohe Lärmbelastung.
Die DE 2 013 973 A1 offenbart einen Thermostaten, der mittels mehrerer, nebenei- nander angeordneter Peltieraggregate thermisch beeinflussbar ist. An der Rückseite der Peltieraggregate ist ein Wärmetauscher zur Kühlung vorgesehen, der entweder mittels Wasser- oder mittels Luftkühlung betreibbar ist. Dabei soll die Luftkühlung bei Ausfall der Wasserkühlung einsetzen, zu welchem Zweck vorzugsweise wiederum ein zuschaltbarer Ventilator vorgesehen ist. Durch diese Luftkühlung soll gewährleis- tet sein, dass auch "über einen sehr langen Zeitraum dauernde Untersuchungen ohne ständige Überwachung, ohne Gefahr einer Unterbrechung durchgeführt werden können". Offenkundig werden somit Wasserkühlung und (gegebenenfalls ventilatorunterstützte) Luftkühlung als gleichwertig angesehen. Die mittels eines solchen Thermostaten erzielbaren Temperaturen sind nicht angegeben.
Daher kann auch die DE 2 013 973 A1 die obige Aufgabe, mittels Peltierelementen tiefe Temperaturen in einem Reaktionsblock zu erzielen, nicht lösen, der optionale Ventilator verursacht wiederum einen gewissen Lärmpegel, und darüber hinaus wäre der in diesem Dokument offenbarte Thermostat nicht für einen Dauerbetrieb im Heiz- modus geeignet, da die Wärmezufuhr aus der Umgebungsluft hierfür unzureichend ist.
Ziel der Erfindung war daher die Bereitstellung einer Vorrichtung, mittels derer sich die obige Aufgabe, mittels ein und derselben Vorrichtung einen Reaktionsblock auf sehr tiefe Temperaturen zu kühlen, aber mitunter auch beheizen zu können, lösen lässt. Entgegen der Lehre des Standes der Technik haben nun die Erfinder des vorliegenden Anmeldungsgegenstands im Zuge ihrer Forschungen herausgefunden und belegt, dass Wasser- und Luftkühlung keineswegs gleichwertig sind, sondern mittels Wasserkühlung deutliche Verbesserungen der Leistungsfähigkeit von Peltierelemen- ten erzielbar sind, vor allem in Fällen, in denen mehrere Peltierelemente neben- oder insbesondere übereinander angeordnet sind.
OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
Somit betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum Kühlen bzw. Beheizen von Gefäßen und Behältern zur Durchführung chemischer oder physikalischer Reaktionen, einschließlich Rohrreaktoren, wie z.B. Kapillarreaktoren, wobei die Vorrichtung in vertikaler Richtung von oben nach unten die folgenden Bauteile umfasst:
• eine wärmeleitfähige Kühl- bzw. Heizplatte;
• zumindest ein mit elektrischen Anschlüssen versehenes Peltierelement; · gegebenenfalls zumindest eine wärmeleitfähige Trennplatte zwischen jeweils zwei Peltierelementen;
• einen von ein oder mehreren Flüssigkeitskanälen durchzogenen, wärmeleit- fähigen Thermoblock zur Ab- bzw. Zufuhr von Wärme von bzw. zu dem zumindest einen Peltierelement; und
· eine externe Steuereinheit für das zumindest eine Peltierelement;
wobei die Kühl- bzw. Heizplatte, das oder die Peltierelement(e), die optionale Trennplatte und der Thermoblock aufeinander aufliegen und so in direktem, flächigem Kontakt miteinander stehen. Durch das Vorsehen eines Thermoblocks mit einer ständigen Flüssigkeitskühlung bzw. -heizung für ein oder mehrere Peltierelemente, die in vollflächigem Kontakt mit dem Thermoblock und mit der darüber liegenden Kühl- bzw. Heizplatte stehen, in Kombination mit der Steuereinheit für die zugeführte elektrische Energie konnte die Leistungsfähigkeit der Vorrichtung als Ganzes optimiert werden, wie dies in den nachstehenden Beispielen ausführlich erläutert wird. Schon mit der einfachsten Aus- führungsform der Erfindung mit nur einem einzigen Peltierelement konnten im Kühlbetrieb Temperaturen unter -30 °C erzielt werden.
Weiters sind Temperaturänderungen, z.B. ein Umschalten vom Kühl- in den Heizbe- trieb, durch die Flüssigkeitskühlung wesentlich rascher vollziehbar, insbesondere wenn die als Kühl- oder Heizmedium dienende Flüssigkeit außerhalb der Vorrichtung vorgekühlt oder -geheizt wird, was im Falle einer Luftkühlung oder -heizung aufgrund der deutlich schlechteren thermischen Eigenschaften mit einem erheblichen apparativen und Kostenaufwand verbunden wäre. Aus wirtschaftlichen Gründen wird als flüs- siges Medium natürlich vorzugsweise Wasser eingesetzt.
Speziell bei Einsatz mehrerer Peltierelemente, die nebeneinander auf dem Thermo- block aufliegen und/oder übereinander angeordnet sein können - wobei die Anzahl der neben- bzw. übereinander angeordneten Elemente nicht speziell eingeschränkt ist und unter anderem von den jeweils gewünschten Dimensionen und der Geometrie abhängt - lässt sich diese Temperatur noch deutlich weiter nach unten verschieben. So wurden für eine zweistufige Ausführungsform, d.h. mit übereinander liegenden Peltierelementen, erzielbare Kühltemperaturen im Bereich von -70 °C festgestellt. In letzteren Ausführungsformen mit zwei oder mehreren übereinander liegenden Peltierelementen dient ein Peltierelement für den Wärmeausgleich des darüber liegenden Elements. Die Elemente sind dabei vorzugsweise durch jeweils eine wärmeleit- fähige Trennplatte, mit der sie in direktem, flächigem Kontakt stehen, voneinander getrennt, um direkten elektrischen Kontakt zu vermeiden.
Die eigentlichen Peltierelemente sind weiters vorzugsweise jeweils in eine Platte aus einem das Element elektrisch und thermisch nach außen isolierenden und vor äußeren Einwirkungen schützenden Material, vorzugsweise Kork, eingebettet. Dadurch wird neben der elektrischen Isolierung der Wärmefluss in vertikaler Richtung konzen- triert, und die Elemente sind vor Beschädigung geschützt. Gemäß vorliegender Erfindung kann auf die Kühl- bzw. Heizplatte ein Block aufgesetzt werden, in dem eine oder mehrere Ausnehmungen zur Aufnahme von Reaktionsgefäßen oder -behältern vorgesehen sein können, oder die Platte ist selbst als Block ausgeführt, der wiederum entsprechende Ausnehmungen aufweisen kann. Da- durch ist die Vorrichtung sehr variabel an unterschiedlichste Reaktionsgefäße und -behälter anpassbar.
Unter Reaktionsgefäßen und -behältern werden für die Zwecke der vorliegenden Erfindung sämtliche Behältnisse verstanden, in denen chemische oder physikalische Reaktionen stattfinden können, einschließlich Probenröhrchen, Kolben, Flaschen, Mikrotiterplatten, Rohr- oder Schlauchreaktoren, wie z.B. Kapillarreaktoren, usw., ohne darauf beschränkt zu sein.
In manchen bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung können die chemischen oder physikalischen Reaktionen direkt in "Ausnehmungen" der Blöcke ablaufen, d.h. der aufsetzbare Block oder die als Block ausgeführte Kühl- bzw. Heizplatte kann selbst als Reaktionsgefäß dienen. Als Rohrreaktor ausgeführt, d.h. mit einem mehr oder weniger dünnen, durchgehenden Kanal versehen, kann somit der Block als Durchflusszelle dienen.
Die Flüssigkeitskanäle im Thermoblock, die Ausnehmungen in der als Block ausgeführten Kühl- bzw. Heizplatte oder jene in einem auf die Platte aufzusetzenden Block sind vorzugsweise jeweils darin vorgesehene Bohrungen oder Ausfräsungen. Diese sind einfach und kostengünstig herstellbar.
Die Materialien für die Bauteile der Vorrichtung sind nicht speziell eingeschränkt, solange eine ausreichende Wärmeleitung von einem Bauteil zum anderen gewährleistet ist. Im Hinblick auf die Wärmeleitfähigkeit sind die Kühl- bzw. Heizplatte, der Thermoblock und gegebenenfalls die Trennplatte vorzugsweise aus Aluminium, Kupfer oder Legierungen dieser Metalle gefertigt, wobei Aluminium und dessen Legierungen besonders bevorzugt sind. Als Legierungen werden vorzugsweise solche mit nicht ferromagnetischen Legierungspartnern bevorzugt. In Fällen, wo die Kühl- bzw. Heizplatte als Reaktionsblock ausgeführt ist, kann diese jedoch beispielsweise auch aus anderen Legierungen, wie z.B. Edelstahl oder Hastelloy, aus Glas oder aus Kunststoffen, wie z.B. Polytetrafluorethylen oder Polyamid, bestehen. Diese zeichnen sich zwar durch deutlich geringere Wärmeleitfähigkeiten als beispielsweise Aluminium oder Kupfer aus, sind dafür aber weitaus inerter gegenüber den darin durchzuführenden Reaktionen. Gegebenenfalls kann die Wärmeleitfähigkeit des Materials durch Dotation oder Additive, z.B. Metallpulver oder -späne, erhöht werden, was speziell bei Kunststoffen relativ leicht erreicht werden kann. Dieselben Materialoptionen gelten auch für einen gesonderten, auf die Platte aufzuset- zenden Reaktionsblock.
In bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung ist zwischen einzelnen Bauteilen der Vorrichtung ein den Wärmeübergang förderndes Medium vorgesehen, um die Leistungsfähigkeit weiter zu erhöhen. Dieses ist nicht speziell eingeschränkt und kann beispielsweise beliebige bekannte Wärmeleitpasten, -fluide und dergleichen umfassen, wie z.B. Zinkoxid oder Aluminium-, Kupfer- oder Silberkomponenten enthaltende Silikonöle, ohne darauf beschränkt zu sein.
Vorzugsweise sind die einzelnen, aufeinander aufliegenden Bauteile miteinander ver- klebt oder verschraubt, insbesondere verschraubt, um gegen Verrutschen gesichert zu sein. Bei Verwendung einer Wärmeleitpaste oder dergleichen kann diese gleichzeitig als Kleber dienen.
Weiters sind in bevorzugten Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung die Ränder der aufeinander aufliegenden Bauteile miteinander fluchtend ausgeführt, um so die Oberfläche der Vorrichtung als Ganzes zu minimieren und den Wärmeaustausch mit der Umgebung zu reduzieren. Die Querschnittsform der Vorrichtung und der einzelnen Bauteile ist generell nicht speziell eingeschränkt. Besonders zweckdienlich sind jedoch aufgrund einfachen Herstellbarkeit und Lagerbarkeit recht- eckige oder quadratische Formen sowie eine kreisrunde Form aus Gründen der Oberflächenminimierung. Entweder nur die Kühl- bzw. Heizplatte oder auch weitere Bauteile kann/können auch in ihrer Form an jene üblicher Laborgeräte oder Reaktionsgefäße anpasst werden.
Schließlich sind in bevorzugten Ausführungsformen der Vorrichtung an äußeren En- den der Flüssigkeitskanäle im Thermoblock Schlauch- oder Rohranschlüsse vorgesehen, um eine einfache und rasche Inbetriebnahme und einen sicheren Betrieb zu gewährleisten.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die beliegenden Zeichnun- gen in konkreten Ausführungsbeispielen näher beschrieben.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Fig. 1 zeigt eine Seitenansicht einer einfachen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Fig. 2 ist eine isometrische Ansicht der Ausführungsform aus Fig. 1 .
Fig. 3 ist eine isometrische Explosionsansicht der Ausführungsform aus den Fig. 1 und 2 von schräg oben.
Fig. 4 ist eine isometrische Explosionsansicht der Ausführungsform aus den Fig. 1 bis 3 von schräg unten.
Fig. 5 ist eine Seitenansicht einer weiteren Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Fig. 6 ist eine isometrische Ansicht einer weiteren Ausführungsform.
Fig. 7 ist eine isometrische Explosionsansicht der Ausführungsform aus Fig. 6 von schräg oben.
Fig. 8 ist eine isometrische Explosionsansicht der Ausführungsform aus den Fig. 6 und 7 von schräg unten.
Fig. 9 ist eine isometrische Ansicht eines Blocks zur Aufnahme von Reaktionsgefäßen.
Fig. 10 ist eine isometrische Ansicht eines Blocks zur Aufnahme von röhrenförmigen Reaktoren.
Fig. 1 1 ist eine isometrische Ansicht eines weiteren Blocks zur Aufnahme eines röhrenförmigen Reaktors. Fig. 12 ist ein grafische Darstellung der in Beispiel 1 unter Verwendung einer Vorrichtung gemäß vorliegender Erfindung erhaltenen Messwerte.
Fig. 13 ist eine grafische Darstellung der in Beispiel 2 für die in Beispiel 1 verwendete Vorrichtung computersimulierten Werte.
Fig. 14 ist eine grafische Darstellung der in Beispiel 3 für eine zweistufige Vorrichtung computersimulierten Werte.
Fig. 15 ist eine grafische Darstellung der für die zweistufige Vorrichtung aus Beispiel 3 computersimulierten Werte bei zweidimensionaler Simulation. BESCHREIBUNG BEVORZUGTER AUSFÜHRUNGSFORMEN
In Fig. 1 ist eine einfache Ausführungsform der Heiz-/Kühl-Vorrichtung der Erfindung dargestellt. Zuoberst befindet sich eine Kühl- bzw. Heizplatte 1 , in der eine Öffnung 10 zur Aufnahme eines (nicht dargestellten) Temperatursensors vorgesehen ist, wobei es sich z. B. um ein einfaches Thermometer oder vorzugsweise um einen mit der (nicht dargestellten) Steuereinheit für das Peltierelement verbundenen Thermofühler handeln kann.
Unterhalb der Platte 1 liegt ein Peltierelement 2, das mit elektrischen Anschlüssen 7 zur Verbindung mit dem Steuerelement ausgestattet ist. Das Peltierelement ist vor- zugsweise in eine Platte aus einem Material eingebettet, dass das Element thermisch und elektrisch nach außen, d.h. zur Seite, isoliert. Zur Erhöhung der Kühlbzw. Heizleistung können neben diesem Peltierelement 2 noch ein oder mehrere weitere vorgesehen sein (ohne dass diese in Fig. 1 zu erkennen wären). Unterhalb des Peltierelements 2 befindet sich der Thermoblock 6, der in bevorzugten Ausführungsformen zweiteilig ausgeführt ist, d.h. einen oberen Teil 6a und einen unteren Teil 6b umfasst. Dies erleichtert die Herstellung, da die im Inneren des Ther- moblocks verlaufenden Flüssigkeitskanäle 8 so leichter durch (computergesteuertes) Fräsen in nur einem oder in beiden Teilen erzeugbar sind. In Fig. 1 sind die Eintritts- und Austrittsöffnungen eines Flüssigkeitskanals 8 zu erkennen. In einem Thermoblock können jedoch auch mehrere, voneinander getrennt mit Flüssigkeit zu speisende Kanäle vorgesehen sein. Zwischen den einzelnen, aufeinander aufliegenden Bauteilen 1 bis 6 ist vorzugsweise ein (nicht dargestelltes) Wärmeleitmedium vorgesehen, um den Wärmeübergang zu verbessern. Die Ränder der einzelnen Bauteile sind miteinander fluchtend ausgeführt, um die Oberfläche und damit den Wärmeaustausch mit der Umgebung gering zu halten.
Fig. 2 ist eine isometrische Ansicht derselben Ausführungsform, in der zusätzlich zu Fig. 1 ebenfalls eine Öffnung 10 für einen Temperatursensor sowie obere Schrauben 1 1 zur stabilen Verbindung der einzelnen Bauteile miteinander gekennzeichnet sind, wobei die Schrauben vorzugsweise von (nicht dargestellten) Buchsen, z.B. aus Polyamid oder anderen Kunststoffen, zur thermischen Isolierung umhüllt sind.
Fig. 3 ist eine isometrische Explosionsansicht derselben Ausführungsform von schräg oben. Darin sind zusätzlich zu den beiden vorhergehenden Zeichnungen nun auch untere Schrauben 1 1 so wie der Umstand zu erkennen, dass das Peltierele- ment 2 zweiteilig ausgeführt ist. Das heißt, das eigentliche Peltierelement 2a ist in eine Platte 2b aus einem Material wie etwa Kunststoff oder vorzugsweise Kork eingebettet, das neben thermischer und elektrischer Isolierung des Elements nach außen Letzteres auch gegen mechanische oder chemische Beschädigungen schützt.
Fig. 4 ist eine isometrische Explosionsansicht wiederum derselben Ausführungsform von schräg unten. Hier ist nun auch ein bevorzugter Verlauf des Flüssigkeitskanals 8 im Inneren des oberen Teils 6a des Thermoblocks angedeutet. Konkret verläuft der Kanal 8 vorzugsweise in schlangen- oder Mäanderform durch den Thermoblock, um für einen guten Wärmeübergang vom Thermoblock auf die Flüssigkeit oder umgekehrt zu sorgen. In Fig. 4 ist zu erkennen, dass der Kanal an derselben Seite des Thermoblocks 6 ein- und ausmündet. Angedeutet ist, bei Annahme eines Flüssigkeitseintritts durch die mit 8a gekenzeichnete Öffnung in der linken Hälfte des Thermoblocks - ein mäandernder Verlauf des Kanals 8 zur gegenüberliegenden Seite, dort ein Wechsel in die rechte Hälfte des Thermoblocks und ein wieder zurück zur Stirnseite führender, erneut mäandernder Verlauf des Kanals 8 bis zur Austrittsöffnung 8b. Fig. 5 ist eine Seitenansicht einer doppelstufigen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit zwei Peltierelementen, bei der zwischen der Kühl- bzw. Heizplatte 1 und dem Peltierelement 2 ein weiteres Peltierelement 4 und eine wärmeleitende Trennplatte 5 zwischen den Peltierelementen vorgesehen sind. Diese Trennplatte verhindert einen direkten elektrischen Kontakt zwischen den Peltierelementen 2 und 4 und fördert aber gleichzeitig den Wärmeübergang von einem zum anderen. In dieser Ausführungsform dient das untere Peltierelement 2 zur Kühlungbzw. Erwärmung des oberen Elements 4 und wird seinerseits vom wiederum zweiteiligen Thermoblock 6a, 6b gekühlt bzw. erwärmt.
Fig. 6 ist eine isometrische Seitenansicht einer weiteren doppelstufigen Ausführungsform mit drei Peltierelementen. In der unteren Ebene ist neben dem Element 2 ein weiteres Peltierelement 3 vorgesehen. Auf diesen beiden liegen eine Trennplatte 5 und ein zentrales Peltierelement 4 auf. Auf diese Weise ist vor allem der Wärmeaus- tausch zwischen den Peltierelementen 2 und 3 in der unteren Ebene und dem Thermoblock erhöht.
Fig. 7 ist eine isometrische Explosionsansicht der Ausführungsform aus Fig. 6 von schräg oben, in der die bevorzugte Zweiteiligkeit der Peltierelemente 2 bis 4, vor al- lern von Element 4, zu erkennen ist. Letzteres besteht erneut aus einem in eine Isolierplatte 4b eingebetten Element 4a.
Fig. 8 ist eine isometrische Explosionsansicht der Ausführungsform der Fig. 6 und 7 von schräg unten. Hier ist wiederum der schlangenförmige bzw. mäandernde Verlauf des Flüssigkeitskanals 8 durch den Thermoblock zu erkennen.
Die Fig. 9 bis 1 1 zeigen mögliche Ausgestaltungsformen von Blöcken der erfindungsgemäßen Vorrichtung für die Aufnahme von Reaktionsgefäßen. Dabei kann es sich entweder direkt um eine als Block ausgeführte Kühl- bzw. Heizplatte oder aber um einen darauf aufzusetzenden, gesonderten "Reaktionsblock" handeln. In beiden Fällen wird der jeweilige Bauteil vorzugsweise wiederum mittels Schrauben 1 1 mit einem oder mehreren darunter liegenden verbunden und weist vorzugsweise eine Öffnung 10 für einen Temperatursensor auf.
In Fig. 9 weist dieser Block 14 kreisrunde Ausnehmungen 9 auf, in denen einzelne (nicht dargestellte) Reaktionsgefäße, wie z.B. Kolben, Fläschchen, Probenröhrchen und dergleichen, untergebracht und so gekühlt oder beheizt werden können.
In Fig. 10 ist ein zylindrischer Block dargestellt, der als Halterung für einen (nicht dargestellten) Rohr- oder Schlauchreaktor, z.B. einen Kapillarreaktor, dient. Letzterer wird in Betrieb einfach um den Zylinder herumgewickelt. Möglich sind aber auch Ausführungsformen mit einem teilweise oder gänzlich hohlen und nicht notwendigerweise zylindrischen Block, in den Reaktionsgefäße, so z.B. auch Kapillarreaktoren, eingelegt werden können. Fig. 1 1 zeigt einen Thermoblock mit einer spiralförmigen Ausnehmung, z.B. Fräsung, in die ein Rohrreaktor, z.B. ein Kapillarreaktor, eingelegt werden kann. Ein solcher Block kann in Betrieb mit einer Deckplatte versehen werden, um den Wärmeaustausch mit der Umgebung zu unterbinden und so Temperaturkonstanz des Reaktors zu gewährleisten. Eine solche Deckplatte kann völlig plan sein oder auch eine Aus- nehmung aufweisen, die vorzugsweise spiegelverkehrt zur Ausnehmung 9 im Block selbst ist und mit Letzterer zur Deckung gebracht werden kann. In diesem Fall definieren beide Ausnehmungen zusammen sozusagen einen Heiz- oder Kühlkanal für den Rohrreaktor, dessen gesamte Oberfläche auf diese Weise mit dem Block bzw. der Deckplatte in Kontakt steht, was den Wärmeübergang deutlich verbessert. Das Material für eine solche Deckplatte ist nicht speziell eingeschränkt und kann im Falle einer planen Platte z.B. Glas sein, während eine mit zum Block spiegelverkehrter Ausnehmung versehene Platte vorzugsweise aus demselben Material wie der Thermoblock selbst, also z.B. aus Aluminium, besteht. Wie bereits erwähnt, können derartige Blöcke aber auch direkt als Reaktionsgefäße dienen, indem die thermisch zu beeinflussenden chemischen oder physikalischen Reaktionen in entsprechenden Hohlräumen, z.B. Ausnehmungen 9, des Reaktionsblocks ablaufen gelassen werden. BEISPIELE
Beispiele 1 und 2 - einstufige Vorrichtung
Eine Vorrichtung wie in den Fig. 1 bis 4 dargestellt wurde einerseits wie nachstehend beschrieben hergestellt und im Kühlbetrieb getestet (Beispiel 1 ), und andererseits wurde deren Leistungsfähigkeit in einer Computersimulation theoretisch berechnet (Beispiel 2).
Beispiel 1
Kühlplatte: Aluminium, 10 x 10 x 1 cm, 3,5 mm 0 Bohrung für einen
Temperatursensor
Peltierelement: TEC2H-62-62-437/75 von der Eureca Messtechnik GmbH,
Köln, Deutschland, eingebettet in eine Korkplatte mit
10 x 10 x 0,3 cm
Thermoblock: Aluminium, 10 x 10 x 2+1 cm Höhe; darin eingefräst ein
schlangenförmiger Flüssigkeitskanal mit einer Breite von 6 mm, einer Tiefe von 15 mm und einer Gesamtlänge von 547 mm, 3,5 mm 0 Bohrung für einen Temperatursensor
Verschraubung: 17 (8 + 9) mit Polyamidbuchsen isolierte Schrauben aus
rostfreiem Edelstahl
Temperatursensor: digitales Laborthermometer (2 x), Fluke 54-ll-B Differenzthermometer mit 2 x 80PK-25- bzw. 2 x 80PT-25-Temperatursonden
Stromversorgung: stromstärkegeregelter Betrieb, Hochleistungsnetzgerät für
mindestens 25 V / 25 A
Die gesamte Vorrichtung (mit Ausnahme der Steuereinheit) wurde zur thermischen Isolierung mit Polystyrolschaum ummantelt, und der Thermoblock wurde mit Leitungswasser mit einer Temperatur von 10-12 °C gespeist. Anschließend wurde die Stromzufuhr zum Peltierelement aktiviert und die Stromstärke in Schritten von 1 A erhöht. Nach jeweils 5 min Aquilibrierungszeit wurde mittels der beiden Thermometer die Temperatur der Kühlplatte und des Thermoblocks bei der jeweiligen Stromstärke, d.h. zwischen 0 und 20 A, gemessen. Die so erhaltenen Messwerte wurden als Temperatur der kalten Seite "Tc" bzw. Temperatur der warmen Seite "Th" des Peltierelements herangezogen. Fig. 12 zeigt die dabei erhaltenen Werte mit den zugehörigen Ausgleichskurven und deren Berechnungsgrundlage.
Die niedrigste kontinuierlich erzielte Temperatur der Kühlplatte lag bei einer Stromstärke von 20 A bei -31 °C, wofür eine Leistung von etwa 330 W erforderlich war. Kurzzeitig konnte bei einer Stromstärke von 25 A sogar eine Temperatur von -35 °C gemessen werden, was jedoch aufgrund der Leistungsgrenze des im Versuch verwendeten Netzgeräts nicht dauerhaft verifiziert werden konnte. Aus der Ausgleichskurve lässt sich allerdings abschätzen, dass bei entsprechender Stromstärke die niedrigere Temperatur auch kontinuierlich erzielbar sein sollte.
Jedenfalls stellt die vorliegende Erfindung eine Kühlvorrichtung bereit, die bestens zum Einsatz für Tieftemperaturreaktionen geeignet ist.
Beispiel 2
Zur Überprüfung der theoretischen Leistungsgrenze der erfindungsgemäßen Vorrichtung aus Beispiel 1 im Kühlbetrieb wurde eine Computersimulation unter Verwendung der nachstehenden Gleichung durchgeführt. Hierbei wurden die durch die Ther- mokraft (wie durch den Seebeck-Koeffizienten definiert) erzeugte Temperaturdifferenz, die durch Stromfluss erzeugte Wärmemenge und der durch die Wärmeleitung zwischen kalter und warmer Seite des Peltierelements hervorgerufene Wärmeverlust wie folgt berücksichtigt und in Abhängigkeit von der jeweiligen Temperatur dynamisch angepasst:
Q Kälteleistung [W]
Se Seebeck-Koeffizient [K/W]
I Stromstärke [A]
T Temperatur im Peltierelement [K]
R Ohmscher Widerstand des Peltierelements [Ω]
K Wärmeleitwert des Peltierelements [W/K]
ΔΤ Temperaturdifferenz zwischen warmer und kalter Seite des Peltierelements [K]
Folgende Koeffizienten wurden - laut Datenblatt des verwendeten Peltierelements - zur Berechnung eingesetzt:
Se(300 K) 0,0826 V/K
R(300 K) 0,815 Ω
K(300 K) 3,47 W/K Da die drei obigen Koeffizienten von der Temperatur im Peltierelement abhängig sind, wurde die im Datenblatt beschriebene Temperaturabhängigkeit mittels Polynomfunktion 4. Ordnung approximiert, wobei folgende Koeffizienten erhalten wurden: a b c d e
Se(T) -1 ,385E-10 +1 ,457E-07 -5,812E-05 +1 ,060E-02 -6,764E-01
R(T) +1 ,260E-08 -1 ,348E-05 +5,378E-03 -9,445E-01 +6,208E+01
K(T) +1 ,074E-08 -7,837E-06 +1 ,712E-03 -7, 149E-02 +-4,568E+00
Für den Temperaturbereich von 225 K bis 300 K wurde ein R2 von größer 0,999 er- halten.
Zuerst wurden Se, R und K jeweils für die entsprechende Temperatur bestimmt (hier wurde für T die Temperatur auf der warmen Seite eingesetzt), da sie die einzig bekannte ist und die Kaltseitentemperatur zu einer zirkulären Definition führen würde. Durch Einsetzen in die Peltiergleichung wurden die ΔΤ-Werte berechnet. Die Betriebsspannung U [V] wurde durch Addition des Seebeck-Terms und der Beziehung U = R x I (Ohm'sches Gesetz) berechnet.
Dabei wurden die in der nachstehenden Tabelle 1 aufgelisteten Werte berechnet: Fig. 13 zeigt diese bei der Simulation erhaltenen Werte samt den zugehörigen Ausgleichskurven. Man erkennt, dass die berechneten Werte sehr gut mit den tatsächlich gemessenen übereinstimmen. So betrug die in Beispiel 1 bei 25 A kurzzeitig gemessene Temperatur der Kühlplatte -35 °C, und das Minimum der Ausgleichskurve liegt bei etwa -34 °C, bei einer Stromstärke von etwa 21 A und einer Leistung von etwa 460 W. Und die in Beispiel 1 bei einer Stromstärke von 20 A kontinuierlich gemessene Temperatur betrug -31 °C, während die Simulation -32,8 °C ergab. Hierzu ist zu erwähnen, dass die Wassertemperatur im praktischen Versuch in einem Bereich zwischen 10 und 12 °C schwankte, während bei der Berechnung von konstanten 12 °C ausgegangen wurde.
Beispiele 3 und 4 - zweistufige Vorrichtung
Auf ähnliche Weise wie in Beispiel 2 wurde eine Computersimulation für eine erfin- dungsgemäße Vorrichtung wie in den Fig. 6 bis 8 dargestellt, d.h. mit drei neben- bzw. übereinander liegenden Peltierelementen durchgeführt.
Beispiel 3
Zur Berechnung dieser zweistufigen Ausführungsform wurde im Wesentlichen analog zur einstufigen Variante vorgegangen. Dabei wurden zunächst die Stromstärken der primären und sekundären Stufe, d.h. der beiden unteren Peltierelemente 2 und 3 bzw. des oberen Peltierelements 4, als identisch angesetzt und zwei Datensätze, wie zuvor in Beispiel 2 aufgelistet, unter Annahme einer Wassertemperatur von 12 °C berechnet. Die Kaltseitentemperatur der unteren Stufe entsprach dabei der Warm- Seitentemperatur der oberen Stufe.
Fig. 14 zeigt die bei dieser Simulation erhaltenen Werte samt Ausgleichskurven. Das Minimum der Ausgeichskurve liegt in diesem Fall bei etwa -67 °C bei einer Stromstärke von 14 bis 15 A und einer Leistung von etwa 650 W. Beispiel 4
Anschließend wurde die Berechnung weiter optimiert, indem für jede Stromstärke in der primären (unteren) Peltierstufe ein kompletter Datensatz, wie zuvor in Beispiel 2 aufgelistet, für die zweite (obere) Stufe berechnet wurde, wobei eine Wässertem pe- ratur von 10 °C angenommen wurde. Aufgrund der großen Datenmengen werden diese simulierten Ergebnisse hierin nur grafisch präsentiert.
Fig. 15 zeigt hierzu ein zweidimensionales Diagramm, das sich aus den Stromstärken der primären und der sekundären Stufe als x- bzw. y-Achse sowie der Kaltsei- tentemperatur nach der zweiten Stufe, die jener der Kühlplatte dieses theoretischen zweistufigen Beispiels entspricht, d.h. der Tc-Werte aller Sekundärstufendaten, auf der z-Achse ergibt. Hier wurde ein Maximum bei einer Temperatur von -72 °C bei einer Stromstärke von 17 A für die beiden Peltierelemente der primären Stufe und von 1 1 ,5 A für jenes der sekundären Stufe erhalten. Dieses ist im Diagramm mit einer achsenparallelen Linie markiert.
Somit ist klar zu erkennen, dass die Kühlleistung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung unter Einsatz mehrerer Peltierelemente gegenüber der einstufigen Variante deutlich steigerbar ist. Ein der obigen Simulation entsprechender zweistufiger Proto- typ ist zurzeit in Entwicklung. Falls die mit dieser Vorrichtung tatsächlich gemessenen Werte ähnlich gut mit den in den Beispielen 3 und 4 simulierten übereinstimmen, wie dies in den Beispielen 1 und 2 der Fall war, wird dies belegen, dass eine mehrstufige Vorrichtung der Erfindung eine wertvolle Alternative zur Verwendung von Trockeneis- Kältemischungen für Tieftemperaturreaktionen im Laborbetrieb darstellt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE
1 . Vorrichtung zum Kühlen bzw. Beheizen von Gefäßen und Behältern zur Durchführung chemischer oder physikalischer Reaktionen, einschließlich Rohrreakto- ren, wie z. B. Kapillarreaktoren, wobei die Vorrichtung in vertikaler Richtung von oben nach unten die folgenden Bauteile umfasst:
• eine wärmeleitfähige Kühl- bzw. Heizplatte (1 );
• zumindest ein mit elektrischen Anschlüssen (7) versehenes Peltierelement
(2, 3, 4);
· gegebenenfalls zumindest eine wärmeleitfähige Trennplatte (5) zwischen jeweils zwei Peltierelementen (2, 4);
• einen von einem oder mehreren Flüssigkeitskanälen (8) durchzogenen, wärmeleitfähigen Thermoblock (6) zur Ab- bzw. Zufuhr von Wärme von bzw. zu dem zumindest einen Peltierelement (2, 3, 4); und
· eine externe Steuereinheit für das zumindest eine Peltierelement (2, 3, 4); wobei die Bauteile (1 ) bis (6) aufeinander aufliegen und so in direktem, flächigem Kontakt miteinander stehen.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass sie zumindest zwei Peltierelemente (2, 3) umfasst, die nebeneinander auf dem Thermoblock (6) aufliegen.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie zumindest zwei Peltierelemente (2, 4) umfasst, die übereinander angeordnet sind.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen den beiden Peltierelementen (2, 4) eine wärmeleitfähige Trennplatte (5) vorgesehen ist, mit der beide in direktem, flächigem Kontakt stehen.
5. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das zumindest eine Peltierelement (2, 3, 4) in eine Platte aus einem das Element elektrisch und thermisch nach außen isolierenden Material, vorzugsweise Kork, eingebettet ist.
6. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Kühl- bzw. Heizplatte (1 ) und/oder der Thermoblock (6) und/oder die Trennplatte (5) aus Aluminium, Kupfer, Legierungen dieser Metalle, vorzugsweise Legierungen davon mit nicht ferromagnetischen Legierungspartnern, Edelstahl, Hastelloy, Polytetrafluorethylen oder Polyamid bestehen.
7. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühl- bzw. Heizplatte (1 ) als Block ausgeführt ist, der Ausnehmungen (9) zur Aufnahme der Reaktionsgefäße oder -behälter aufweist.
8. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Flüssigkeitskanäle (8) im Thermoblock (6) und/oder die Ausnehmungen (9) in der Kühl- bzw. Heizplatte (1 ) jeweils darin vorgesehene Bohrungen oder Ausfräsungen sind.
9. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass zwischen einzelnen Bauteilen ein den Wärmeübergang förderndes
Medium vorgesehen ist.
10. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Bauteile (1 ) bis (6) miteinander verschraubt (1 1 ) sind.
1 1 . Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Ränder der Bauteile (1 ) bis (6) miteinander fluchtend ausgeführt sind.
12. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass an äußeren Enden der Flüssigkeitskanäle (8) Schlauch- oder Rohranschlüsse vorgesehen sind.
13. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeitskanäle (8) im Thermoblock (6) schlangenförmig oder mäandernd verlaufen.
14. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in einem oder mehreren der Bauteile (1 ) bis (6) Öffnungen (10) zur Aufnahme von Temperatursensoren vorgesehen sind.
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