EP2689873A1 - Verfahren zur Herstellung eines Pulvers einer Metalllegierung - Google Patents

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EP2689873A1
EP2689873A1 EP13170994.1A EP13170994A EP2689873A1 EP 2689873 A1 EP2689873 A1 EP 2689873A1 EP 13170994 A EP13170994 A EP 13170994A EP 2689873 A1 EP2689873 A1 EP 2689873A1
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melt
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grains
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    • B22F2009/0888—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid casting construction of the melt process, apparatus, intermediate reservoir, e.g. tundish, devices for temperature control

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a powder of a metal alloy from a first metal and at least one further metal for use as pigments of a corrosion protection primer for metals.
  • a primer also called a primer
  • the color layer is not applied directly to the surface, but it is first the primer applied to the surface and then the ink layer on the primer.
  • the primer can be designed so that it adheres on the one hand on the surface particularly well and on the other hand ensures optimum connection to the color. That the primer acts as a bonding layer or adhesion promoter between the surface and the paint.
  • the primer can also provide protection against corrosion, for example for body panels, household appliances or shipbuilding.
  • a corrosion protection primer which in an organic matrix, such as a paint or an adhesive, alloyed metallic pigments, for example alloyed zinc-magnesium or alloyed zinc-aluminum-magnesium pigments, optionally mixed with zinc pigments contains.
  • alloyed metallic pigments for example alloyed zinc-magnesium or alloyed zinc-aluminum-magnesium pigments, optionally mixed with zinc pigments contains.
  • the object of the present invention is to provide a process for producing such corrosion-protective pigments or a powder for use as pigments of a corrosion-protection primer.
  • the grains of the powder - and thus the pigments - should have the largest possible size distribution.
  • the pigments thus produced should allow improved corrosion resistance and improved weldability.
  • pigments of a corrosion protection primer can be produced particularly efficiently by producing droplets of a molten metal alloy.
  • the droplets are cooled and solidified to form a powder.
  • the grains of the powder can be used as pigments of a corrosion protection primer.
  • a defined size distribution of the droplets or, as a consequence, of the powder grains can be achieved by the generation of droplets.
  • a defined size distribution of the pigments in the anticorrosive primer is ensured, which in turn has a positive effect on the course of a reaction that takes place in corrosive attacks and in which a rearrangement of the pigment metals and, consequently, the formation of a corrosion-protective passive layer on the metal surface to be protected ,
  • the defined size distribution of the droplets can be achieved by gasifying the metal alloy melt using a primary gas and a secondary gas.
  • the metal droplets can be produced particularly simply and efficiently - and thus cost-effectively - by the gasification or atomization being carried out in such a way that the material flow follows the force of gravity, that is to say with a directional component which points vertically from top to bottom.
  • This directional component (perpendicular from top to bottom) of the material flow fails, the more efficient the metal droplet production. Therefore, it is at a preferred Embodiment of the method according to the invention provided that the material flow of gravity follows.
  • a heated (atomizing) crucible or heated tundish is used, at its lower end a nozzle system for atomizing and supply lines for the primary gas and the secondary gas are provided.
  • the nozzle system is preferably also heated. Accordingly, it is provided in a preferred embodiment of the method according to the invention that the melt is introduced immediately before sputtering in a heated tundish or continuously fed via a Vorschmelzleg réellesofen means of a pump and / or gutter system a heated tundish, the tundish at a lower end a nozzle system and supply lines for the primary gas and the secondary gas has.
  • a temperature in a range of 340 ° C to 700 ° C, preferably from 570 ° C to 630 ° C, more preferably of 600 ° C has been found.
  • the temperature of the melt may range from 370 ° C to 670 ° C, preferably from 400 ° C to 640 ° C, more preferably from 430 ° C to 610 ° C, especially from 460 ° C to 580 ° C, especially from 490 ° C to 550 ° C, lie. It is therefore provided in a preferred embodiment of the method according to the invention that the temperature of the melt is 340 ° C to 700 ° C, preferably 600 ° C.
  • both the primary gas and the secondary gas have a temperature in a range of 0 ° C to 450 ° C, preferably from 370 ° C to 430 ° C, more preferably from 400 ° C.
  • both the primary gas and the secondary gas may have a temperature in a range from 30 ° C to 420 ° C, preferably from 60 ° C to 390 ° C, preferably from 90 ° C to 360 ° C, more preferably from 120 ° C to 330 ° C, in particular from 150 ° C to 300 ° C, especially from 180 ° C to 270 ° C, exhibit.
  • the heating of the primary gas and the secondary gases can be effected by the supply of gases to the heated tundish or to its nozzle system, i. by thermal contact with the heated tundish or its nozzle system.
  • both the primary gas and the secondary gas are preheated to 0 ° C to 450 ° C, preferably 400 ° C.
  • the primary gas may have a high (first) gas flow as a guide gas
  • the secondary gas may be intended for the actual sputtering process and a have lower (second) gas flow compared to the primary gas. Accordingly, it is provided in a preferred embodiment of the method according to the invention that the second gas flow is less than the first gas flow.
  • the first gas flow in a range of 300 kg / h to 900 kg / h, preferably from 650 kg / h to 750 kg / h, more preferably at 700 kg / h and the second gas flow in one Range from 50 kg / h to 150 kg / h, preferably from 70 kg / h to 120 kg / h, more preferably at 90 kg / h.
  • the first gas flow may range from 330 kg / h to 870 kg / h, preferably from 360 kg / h to 840 kg / h, preferably from 390 kg / h to 810 kg / h, more preferably from 420 kg / h to 780 kg / h, in particular from 450 kg / h to 750 kg / h, especially from 480 kg / h to 720 kg / h.
  • the second gas flow may range from 80 kg / h to 120 kg / h, preferably from 90 kg / h to 110 kg / h.
  • the first gas flow is 300 kg / h to 900 kg / h, preferably 700 kg / h and the second gas flow 50 kg / h to 150 kg / h, preferably 90 kg / h H.
  • a defined size distribution of the pigments in the anticorrosive primer is crucial for an optimal sequence of the protective reaction taking place during corrosive attacks.
  • a further process step for subdividing the powder grains into coarse material and fine material is provided.
  • the coarse material is then recycled by re-feeding it to the melt.
  • powder grains of the coarse material have a diameter of at least 100 .mu.m, preferably of at least 1000 .mu.m.
  • a classifying device preferably a screening machine, particularly preferably an ultrasonic screening machine, is used.
  • the powder is separated by means of a classifier, preferably by means of an ultrasonic sieve in coarse and fine material to remove coarse material with a grain diameter of at least 1000 microns, the coarse again Melt is supplied.
  • a (further) subdivision of the powder into fine material and coarse material can take place by means of a cyclone, the fine material having a particle diameter of less than 1000 ⁇ m, preferably less than 100 ⁇ m. Therefore, it is provided in a preferred embodiment of the method according to the invention that the powder is separated by means of a cyclone in fines and coarse material, wherein all grains of the fines have a diameter of less than 1000 microns.
  • the powder grains may have different shapes.
  • the powder grains may also be needle-shaped, ie have an elongated shape along an axis.
  • a non-uniform shape is possible, i.
  • the powder grains can also be spotty.
  • the dominant shape can be adjusted by choosing the process parameters, such as the gas flows. Accordingly, it is provided in a preferred embodiment of the method according to the invention, that the shape of the powder grains is mostly spherical, needle-shaped or spratzig.
  • the term "grain diameter” or “diameter” refers to the diameter of an imaginary sphere enclosing each powder grain. That the "diameter” in such a case denotes the largest extent of a grain in one direction.
  • the choice of alloy composition is decisive for the corrosion protection effect.
  • the best results are achieved with a Zn-Mg, Zn-Al or Zn-Mg-Al alloy. Accordingly, in a preferred embodiment of the method according to the invention, it is provided that the first metal is Zn and the at least one further metal is Mg and / or Al.
  • the composition ideally moves in the range from 50% by weight to 99.9% by weight, preferably from 97% by weight to 98% by weight, preferably from 60% by weight to 89.9% by weight. -%, more preferably from 70 wt .-% to 79.9 wt .-% Zn content and from 0.1 wt .-% to 50 wt .-%, preferably 1.9 wt .-% to 2.2 Wt .-%, preferably from 10.1 wt .-% to 40 wt .-%, more preferably from 20.1 wt .-% to 30 wt .-% Mg content and / or Al content.
  • the alloy may have unavoidable impurities with other metals, especially Fe and / or Pb and / or Cd.
  • traces of Al may also occur as an impurity.
  • Total impurities account for less than 1% by weight, preferably less than 0.1% by weight, more preferably less than 0.05% by weight. Accordingly, it is provided in a preferred embodiment of the method according to the invention that the melt has a Zn content of 50 wt .-% to 99.9 wt .-% and an Mg content of 0.1 wt .-% to 50 wt. -% and / or an Al content of 0.1 wt.% To 50 wt .-% and optionally unavoidable impurities, in particular Fe and / or Pb and / or Cd.
  • Fig. 1 shown overall flow diagram of a method according to the invention is initially in a Melting furnace 17 Zn 18 melted and then alloyed Mg 19a and / or Al 19b as at least one other metal in a melt 20.
  • the product purity of the Zn 18 used is typically at least 99.995% by weight, and those of the Mg 19a or Al 19b used are typically at least 99.8% by weight.
  • the melt 20 which typically has a temperature in a range of 340 ° C to 700 ° C, typically a temperature of 600 ° C, is fed by means of a pump (not shown) to a preheated atomizer 2 via a stopper rod (not shown) is sealed at its bottom side 22 for the melt. Only when the melt 20 in the preheated Tundish 2 has reached a certain liquid level, for example 30 cm, the stopper rod is pulled out.
  • the melt 20 emerging from the tundish 2 by gravity will now become metal droplets (not shown), i. Droplets of the melt 20, atomized or atomized.
  • the atomization also has a directional proportion, which points in accordance with gravity from top to bottom, which causes a particularly efficient production of the metal droplets.
  • primary gas 6 is supplied by means of a feed line 4 and preheated secondary gas 7 by means of a supply line 5 to the nozzle system 3.
  • the primary gas 6 or the secondary gas 7 is heated to a temperature in a range of 0 ° C to 450 ° C, typically to a temperature of 400 ° C, wherein the temperatures of the primary gas 6 and the secondary gas 7 may differ from each other.
  • the main difference between the primary gas 6 and the secondary gas 7 is in different gas flows.
  • One first gas flow of the primary gas 6 is 300 kg / h to 900 kg / h, preferably 700 kg / h;
  • a second gas flow of the secondary gas 7 is 50 kg / h to 150 kg / h, preferably 90 kg / h.
  • inert gases preferably N 2 and / or Ar and / or He, are used for both the primary gas 6 and the secondary gas 7.
  • the metal droplets of the melt 20 solidify to form grains of a metal alloy powder 21.
  • a flow of material 1 that occurs during sputtering and solidification and has a directional perpendicularity from top to bottom, i. Following gravity is, by a cooled spray tower 8.
  • the solidified powder 21 exits.
  • the powder 21 is first divided by means of a cyclone 11 into fine material and coarse material, wherein the coarse material has a grain diameter of at least 1000 microns.
  • the coarse material is discharged via a material discharge 12 of the cyclone 11 and fed back to the melt 20 (not shown).
  • the fine material is finally fed to a filter system 13, from which the primary gas 6 and secondary gas 7 used in the atomization can escape via a gas outlet 14.
  • a Filterstaubaustrag 15 of the filter unit 13 the powder 21 is discharged with a well-defined or narrow size distribution of the powder grains as a finished product.
  • Fig. 2 shows the result of a grain size measurement of a powder 21 of a Zn-Mg alloy.
  • the grain diameter D is plotted on a logarithmic scale in microns, on the right y-axis the absolute frequency q3 of the grains detected in a diameter interval or a diameter class in arbitrary units, with which the histogram shown results. It covers in Fig. 2 the x-axis ranges from 0.04 ⁇ m to 500 ⁇ m, divided into 100 classes.
  • a curve for the cumulative frequency Q3 in% is drawn as a solid line, with the values for the cumulative frequency in% on the left y axis.
  • a diameter of less than or equal to 5.54 ⁇ m is reported for 10% of all detected grains.
  • the diameter of 50% of all grains is less than or equal to 10.43 ⁇ m; the diameter of 90% of all grains is less than or equal to 15.74 microns.

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Abstract

Verfahren zur Herstellung eines Pulvers einer Metalllegierung aus einem ersten Metall (18) und mindestens einem weiteren Metall (19a, 19b) für den Einsatz als Pigmente eines Korrosionsschutz-Primers für Metalle. Um eine den Korrosionsschutz fördernde definierte Größenverteilung der Körner des Pulvers zu erzielen, ist es erfindungsgemäß vorgesehen, dass das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: - Schmelzen und Legieren des ersten Metalls (18) mit dem mindestens einen weiteren Metall (19a, 19b); - Zerstäuben der Schmelze (20) mittels eines Primärgases (6), welches einen ersten Gasfluss aufweist, und eines Sekundärgases (7), welches einen zweiten Gasfluss aufweist, wobei die Schmelze (20) während des Zerstäubens abkühlt und zu einem Pulver (21) erstarrt und wobei ein Materialfluss (1) während des Zerstäubens und Erstarrens erfolgt.

Description

    GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvers einer Metalllegierung aus einem ersten Metall und mindestens einem weiteren Metall für den Einsatz als Pigmente eines Korrosionsschutz-Primers für Metalle.
    • STAND DER TECHNIK
  • Um eine Farbschicht auf Flächen, insbesondere auf Metallflächen aufzubringen, wird üblicherweise eine Grundierung, auch Primer genannt, verwendet. D.h. die Farbschicht wird nicht direkt auf die Fläche aufgetragen, sondern es wird zunächst der Primer auf die Fläche aufgebracht und dann die Farbschicht auf den Primer.
  • Dies ermöglicht zum einen eine bessere Haftung der Farbe, da der Primer so ausgelegt werden kann, dass er einerseits auf der Fläche besonders gut haftet und andererseits eine optimale Verbindung zur Farbe gewährleistet. D.h. der Primer wirkt als Verbindungsschicht bzw. Haftvermittler zwischen der Fläche und der Farbe.
  • Zum anderen kann der Primer im Falle von Metallflächen zusätzlich auch Schutz vor Korrosion bieten, beispielsweise bei Karosserieblechen, Haushaltsgeräten oder im Schiffbau. Aus der EP 2016138 B1 ist hierzu ein Korrosionsschutzprimer bekannt, der in einer organischen Matrix, wie z.B. einem Lack oder einem Kleber, legierte metallische Pigmente, z.B. legierte Zink-Magnesium- bzw. legierte Zink-Aluminium-Magnesium-Pigmente, gegebenenfalls mit Zinkpigmenten gemischt, enthält. Bei Verwendung solcher Pigmente, die nicht in anorganisch mineralischer oder ionarer Form vorliegen, findet eine Reaktion bei korrosiven Angriffen statt, bei der eine Umlagerung der Pigmentmetalle und damit einhergehend die Bildung einer korrosionsschützenden Passivschicht auf der zu schützenden Metalloberfläche erfolgt.
    • AUFGABE DER ERFINDUNG
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung solcher korrosionsschützender Pigmente bzw. eines Pulvers für den Einsatz als Pigmente eines Korrosionsschutz-Primers zur Verfügung zu stellen. Insbesondere sollen die Körner des Pulvers - und damit die Pigmente - eine möglichst definierte Größenverteilung aufweisen. Die so hergestellten Pigmente sollen eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit sowie eine verbesserte Schweißbarkeit erlauben.
    • DARSTELLUNG DER ERFINDUNG
  • Erfindungsgemäß lassen sich Pigmente eines Korrosionsschutz-Primers besonders effizient herstellen, indem Tröpfchen einer geschmolzenen Metalllegierung erzeugt werden. Die Tröpfchen werden abgekühlt und erstarren, sodass ein Pulver gebildet wird. Die Körner des Pulvers können als Pigmente eines Korrosionsschutz-Primers eingesetzt werden.
  • Durch die Erzeugung von Tröpfchen lässt sich insbesondere eine definierte Größenverteilung der Tröpfchen bzw. in der Folge der Pulverkörner erreichen. Somit ist eine definierte Größenverteilung der Pigmente im Korrosionsschutz-Primer gewährleistet, was sich wiederum positiv auf den Ablauf einer Reaktion auswirkt, die bei korrosiven Angriffen stattfindet und bei welcher eine Umlagerung der Pigmentmetalle und damit einhergehend die Bildung einer korrosionsschützenden Passivschicht auf der zu schützenden Metalloberfläche erfolgt.
  • Die definierte Größenverteilung der Tröpfchen lässt sich durch Vergasen bzw. Zerstäuben der Metalllegierungsschmelze unter Verwendung eines Primärgases und eines Sekundärgases erzielen.
  • Daher ist es bei einem Verfahren zur Herstellung eines Pulvers einer Metalllegierung aus einem ersten Metall und mindestens einem weiteren Metall für den Einsatz als Pigmente eines Korrosionsschutz-Primers für Metalle, erfindungsgemäß vorgesehen, dass das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:
    • Schmelzen und Legieren des ersten Metalls mit dem mindestens einen weiteren Metall;
    • Zerstäuben der Schmelze mittels eines Primärgases, welches einen ersten Gasfluss aufweist, und eines Sekundärgases, welches einen zweiten Gasfluss aufweist, wobei die Schmelze während des Zerstäubens abkühlt und zu einem Pulver erstarrt und wobei ein Materialfluss während des Zerstäubens und Erstarrens erfolgt.
  • Besonders einfach und effizient - und damit kostengünstig - lassen sich die Metalltröpfchen erzeugen, indem das Vergasen bzw. Zerstäuben so erfolgt, dass der Materialfluss der Schwerkraft folgt, also mit einem Richtungsanteil, der senkrecht von oben nach unten weist. Je größer dieser Richtungsanteil (senkrecht von oben nach unten) des Materialflusses ausfällt, desto effizienter ist die Metalltröpfchenerzeugung. Daher ist es bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehen, dass der Materialfluss der Schwerkraft folgt.
  • Um eine für das Zerstäuben günstige Temperatur der Schmelze garantieren zu können, wird ein beheizter (Verdüsungs-)Tiegel bzw. beheizter Tundish verwendet, an dessen unterem Ende ein Düsensystem für das Zerstäuben sowie Zuführungsleitungen für das Primärgas und das Sekundärgas vorgesehen sind. Hierbei ist das Düsensystem vorzugsweise ebenfalls beheizt. Entsprechend ist es bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehen, dass die Schmelze unmittelbar vor dem Zerstäuben in einen beheizten Tundish eingebracht oder über einen Vorschmelzlegierungsofen mittels eines Pumpen- und/oder Rinnensystems kontinuierlich einem beheizten Tundish zugeführt wird, wobei der Tundish an einem unteren Ende ein Düsensystem sowie Zuführungsleitungen für das Primärgas und das Sekundärgas aufweist.
  • Um ein Erstarren der Metalltröpfchen zu Körnern des Pulvers zu begünstigen, ist es bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehen, dass der Materialfluss während des Zerstäubens und Erstarrens in einem wassergekühlten Sprühturm verläuft.
  • Als für das Zerstäuben der Schmelze günstig hat sich eine Temperatur in einem Bereich von 340°C bis 700°C, vorzugsweise von 570°C bis 630°C, besonders bevorzugt von 600°C erwiesen. In weiteren bevorzugten Ausführungsformen kann die Temperatur der Schmelze in einem Bereich von 370°C bis 670°C, vorzugsweise von 400°C bis 640°C, besonders bevorzugt von 430°C bis 610°C, insbesondere von 460°C bis 580°C, vor allem von 490°C bis 550°C, liegen. Daher ist es bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehen, dass die Temperatur der Schmelze 340°C bis 700°C, vorzugsweise 600°C beträgt.
  • Neben der Temperatur der Schmelze spielen für das definierte Zerstäuben die Temperaturen des Primärgases und des Sekundärgases eine wichtige Rolle. Beste Ergebnisse lassen sich erzielen, wenn sowohl das Primärgas als auch das Sekundärgas eine Temperatur in einem Bereich von 0°C bis 450°C, vorzugsweise von 370°C bis 430°C, besonders bevorzugt von 400°C aufweisen. In weiteren bevorzugten Ausführungsformen kann sowohl das Primärgas als auch das Sekundärgas eine Temperatur in einem Bereich von 30°C bis 420°C, vorzugsweise von 60°C bis 390°C, bevorzugt von 90°C bis 360°C, besonders bevorzugt von 120°C bis 330°C, insbesondere von 150°C bis 300°C, vor allem von 180°C bis 270°C, aufweisen. Hierdurch wird ein zu schnelles Erstarren verhindert, wobei die Temperaturen des Primärgases und des Sekundärgases auch unterschiedlich ausfallen können. Die Aufheizung des Primärgases und des Sekundärgase kann dabei durch die Zuführung der Gase zum beheizten Tundish bzw. zu dessen Düsensystem erfolgen, d.h. durch Wärmekontakt mit dem beheizten Tundish bzw. dessen Düsensystem. Unterschiedliche Gastemperaturen können sich entsprechend durch unterschiedliche Strömungsgeschwindigkeiten der Gase bzw. unterschiedliche Gasflüsse aufgrund des unterschiedlich lange andauernden Wärmekontakts ergeben. Daher ist es bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehen, dass sowohl das Primärgas als auch das Sekundärgas auf 0°C bis 450°C, vorzugsweise 400°C vorgewärmt sind.
  • Eine weitere Möglichkeit, den Zerstäubungsprozess zu beeinflussen, besteht in der Wahl der Gasflüsse des Primärgases und des Sekundärgases. Insbesondere durch unterschiedlich starke Gasflüsse lässt sich beispielsweise die Form der Tröpfchen und damit der Körner des Pulvers einstellen. Das Primärgas kann dabei als Führungsgas einen hohen (ersten) Gasfluss aufweisen, das Sekundärgas kann für den eigentlichen Zerstäubungsprozess bestimmt sein und einen gegenüber dem Primärgas geringeren (zweiten) Gasfluss aufweisen. Entsprechend ist es bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehen, dass der zweite Gasfluss geringer als der erste Gasfluss ist.
  • Besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn der erste Gasfluss in einem Bereich von 300 kg/h bis 900 kg/h, vorzugsweise von 650 kg/h bis 750 kg/h, besonders bevorzugt bei 700 kg/h liegt und der zweite Gasfluss in einem Bereich von 50 kg/h bis 150 kg/h, vorzugsweise von 70 kg/h bis 120 kg/h, besonders bevorzugt bei 90 kg/h. In weiteren bevorzugten Ausführungsformen kann der erste Gasfluss in einem Bereich von 330 kg/h bis 870 kg/h, vorzugsweise von 360 kg/h bis 840 kg/h, bevorzugt von 390 kg/h bis 810 kg/h, besonders bevorzugt von 420 kg/h bis 780 kg/h, insbesondere von 450 kg/h bis 750 kg/h, vor allem von 480 kg/h bis 720 kg/h, liegen. Darüber hinaus kann in weiteren bevorzugten Ausführungsformen der zweite Gasfluss in einem Bereich von 80 kg/h bis 120 kg/h, vorzugsweise von 90 kg/h bis 110 kg/h, liegen. Entsprechend ist es bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehen, dass der erste Gasfluss 300 kg/h bis 900 kg/h, vorzugsweise 700 kg/h beträgt und der zweite Gasfluss 50 kg/h bis 150 kg/h, vorzugsweise 90 kg/h.
  • Grundsätzlich ist bei der Zerstäubung (bzw. Verdüsung oder Vergasung) auf eine mögliche Oxidation - vor allem an der Oberfläche - von Legierungselementen der Schmelze zu achten. Meist ist eine solche Oxidation nicht erwünscht, weshalb es bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehen, dass als Primärgas und/oder als Sekundärgas ein inertes Gas, vorzugsweise umfassend N2 und/oder Ar und/oder He, verwendet wird, um Oxidation zu unterbinden. Wenn jedoch eine Oxidation nicht von Bedeutung ist, kann selbstverständlich auch mit Luft eingesetzt werden.
  • Wie bereits festgehalten, ist eine definierte Größenverteilung der Pigmente im Korrosionsschutz-Primer für einen optimalen Ablauf der bei korrosiven Angriffen ablaufenden Schutz-Reaktion entscheidend. Um die Größenverteilung der Pulverkörner noch besser zu definieren bzw. einzuschränken, ist daher ein weiterer Verfahrensschritt zur Unterteilung der Pulverkörner in Grobgut und Feingut vorgesehen. Das Grobgut wird anschließend wiederverwertet, indem es erneut der Schmelze zugeführt wird. Dabei weisen Pulverkörner des Grobguts Durchmesser von zumindest 100 µm, vorzugsweise von zumindest 1000 µm auf. Für die Unterteilung wird eine Klassiereinreichtung, vorzugsweise eine Siebmaschine, besonders bevorzugt eine Ultraschall-Siebmaschine verwendet. Entsprechend ist es bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehen, dass das Pulver mittels einer Klassiereinrichtung, vorzugsweise mittels einer Ultraschall-Siebmaschine, in Grobgut und Feingut getrennt wird, um Grobgut mit einem Korndurchmesser von zumindest 1000 µm zu entfernen, wobei das Grobgut wieder der Schmelze zugeführt wird.
  • Alternativ oder zusätzlich zur Siebung kann eine (weitere) Unterteilung des Pulvers in Feingut und Grobgut mittels eines Zyklons erfolgen, wobei das Feingut Korndurchmesser von weniger als 1000 µm, vorzugsweise von weniger als 100 µm aufweist. Daher ist es bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehen, dass das Pulver mittels eines Zyklons in Feingut und Grobgut getrennt wird, wobei sämtliche Körner des Feinguts Durchmesser von weniger als 1000 µm aufweisen.
  • Es lässt sich somit eine besonders definierte bzw. scharfe Größenverteilung der Pulverkörner erzielen. Entsprechend ist es bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehen, dass 90% der Körner des Feinguts Durchmesser zwischen 10 µm und 1000 µm, vorzugsweise zwischen 15 µm und 20 µm aufweisen und dass 50% der Körner des Feinguts Durchmesser zwischen 3 µm und 800 µm, vorzugsweise zwischen 8 µm und 12 µm aufweisen.
  • Wie bereits erwähnt, können die Pulverkörner unterschiedliche Form aufweisen. Neben der sphärischen Form, können die Pulverkörner auch nadelförmig sein, also entlang einer Achse eine langgestreckte Form aufweisen. Schließlich ist auch eine ungleichförmige Form möglich, d.h. die Pulverkörner können auch spratzig sein. Die dominierende Form kann durch Wahl der Prozessparameter, wie beispielsweise der Gasflüsse, eingestellt werden. Entsprechend ist es bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehen, dass die Form der Pulverkörner mehrheitlich sphärisch, nadelig oder spratzig ist. Hierzu ist noch anzumerken, dass der Begriff "Korndurchmesser" bzw. "Durchmesser" sich im Falle von nicht-sphärischen Kornformen (z.B. nadelförmig oder spratzig) auf den Durchmesser einer gedachten das jeweilige Pulverkorn umschließenden Kugel bezieht. D.h. der "Durchmesser" bezeichnet in einem solchen Fall die größte Erstreckung eines Korns in einer Richtung.
  • Die Wahl der Legierungszusammensetzung ist für die Korrosionsschutzwirkung mitentscheidend. Die besten Ergebnisse werden mit einer Zn-Mg-, Zn-Al- oder Zn-Mg-Al-Legierung erzielt. Entsprechend ist es bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehen, dass es sich bei dem ersten Metall um Zn und bei dem mindestens einen weiteren Metall um Mg und/oder um Al handelt.
  • Die Zusammensetzung bewegt sich dabei idealerweise im Bereich von 50 Gew.-% bis 99,9 Gew.-%, vorzugsweise von 97 Gew.-% bis 98 Gew.-%, bevorzugt von 60 Gew.-% bis 89,9 Gew.-%, besonders bevorzugt von 70 Gew.-% bis 79,9 Gew.-% Zn-Anteil und von 0,1 Gew.-% bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 1,9 Gew.-% bis 2,2 Gew.-%, bevorzugt von 10,1 Gew.-% bis 40 Gew.-%, besonders bevorzugt von 20,1 Gew.-% bis 30 Gew.-% Mg-Anteil und/oder Al-Anteil. Außerdem kann die Legierung unvermeidbare Verunreinigungen mit anderen Metallen aufweisen, insbesondere Fe und/oder Pb und/oder Cd. Im Falle einer Zn-Mg-Legierung können außerdem Spuren von Al als Verunreinigung auftreten. Verunreinigungen machen insgesamt einen Anteil von weniger als 1 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 0,1 Gew.-%, besonders bevorzugt weniger als 0,05 Gew.-% aus. Entsprechend ist es bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehen, dass die Schmelze einen Zn-Anteil von 50 Gew.-% bis 99,9 Gew.-% und einen Mg-Anteil von 0,1 Gew.-% bis 50 Gew.-% und/oder einen Al-Anteil von 0,1 Gew.% bis 50 Gew.-% aufweist sowie gegebenenfalls unvermeidbare Verunreinigungen, insbesondere Fe und/oder Pb und/oder Cd.
    • KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
  • Die Erfindung wird nun anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. Die Zeichnungen sind beispielhaft und sollen den Erfindungsgedanken zwar darlegen, ihn aber keinesfalls einengen oder gar abschließend wiedergeben.
  • Dabei zeigt:
    • Fig. 1
    ein Gesamtfließschema eines erfindungsgemäßen Verfahrens
    Fig. 2
    eine gemessene Größenverteilung eines Pulvers, welches mittels eines erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt worden ist
    WEGE ZUR AUSFÜHRUNG DER ERFINDUNG
  • Gemäß dem in Fig. 1 gezeigten Gesamtfließschema eines erfindungsgemäßen Verfahrens wird zunächst in einem Schmelzofen 17 Zn 18 aufgeschmolzen und anschließend Mg 19a und/oder Al 19b als mindestens ein weiteres Metall in einer Schmelze 20 zulegiert. Die Produktreinheit des verwendeten Zn 18 beträgt dabei typischerweise mindestens 99,995 Gew.-%, jene des verwendeten Mg 19a bzw. Al 19b typischerweise mindestens 99,8 Gew.-%.
  • Die Schmelze 20, die üblicherweise eine Temperatur in einem Bereich von 340°C bis 700°C, typischerweise eine Temperatur von 600°C aufweist, wird mittels einer Pumpe (nicht dargestellt) einem vorgeheizten Verdüsungstiegel bzw. Tundish 2 zugeführt, der mittels einer Stopfenstange (nicht dargestellt) an seiner Bodenseite 22 für die Schmelze dicht verschlossen ist. Erst wenn die Schmelze 20 im vorgeheizten Tundish 2 einen gewissen Flüssigkeitsstand, beispielsweise 30 cm, erreicht hat, wird die Stopfenstange herausgezogen.
  • Mittels eines beheizten Düsensystems 3, das ebenfalls an der Bodenseite 22 des beheizten Tundish 2 angeordnet ist, wird nun die aufgrund der Schwerkraft aus dem Tundish 2 austretende Schmelze 20 zu Metalltröpfchen (nicht dargestellt), d.h. Tröpfchen der Schmelze 20, verdüst bzw. zerstäubt. Auch die Verdüsung bzw. Zerstäubung hat einen Richtungsanteil, der gemäß der Schwerkraft von oben nach unten weist, was eine besonders effiziente Erzeugung der Metalltröpfchen bewirkt.
  • Beim Verdüsen bzw. Zerstäuben wird vorgeheiztes Primärgas 6 mittels einer Zuführungsleitung 4 sowie vorgeheiztes Sekundärgas 7 mittels einer Zuführungsleitung 5 dem Düsensystem 3 zugeführt. Das Primärgas 6 bzw. das Sekundärgas 7 ist dabei auf eine Temperatur in einem Bereich von 0°C bis 450°C, typischerweise auf eine Temperatur von 400°C aufgeheizt, wobei die Temperaturen des Primärgases 6 und des Sekundärgases 7 voneinander abweichen können.
  • Der Hauptunterschied zwischen dem Primärgas 6 und dem Sekundärgas 7 liegt in unterschiedlichen Gasflüssen. Ein erster Gasfluss des Primärgases 6 beträgt 300 kg/h bis 900 kg/h, vorzugsweise 700 kg/h; ein zweiter Gasfluss des Sekundärgases 7 beträgt 50 kg/h bis 150 kg/h, vorzugsweise 90 kg/h.
  • Um Oxidation, insbesondere an der Oberfläche der Legierungsmetalle zu vermeiden, kommen sowohl für das Primärgas 6 als auch für das Sekundärgas 7 inerte Gase, vorzugsweise N2 und/oder Ar und/oder He zum Einsatz.
  • Während des Zerstäubens erstarren die Metalltröpfchen der Schmelze 20 und bilden damit Körner eines Metalllegierungspulvers 21. Um das Erstarren zu begünstigen, verläuft ein Materialfluss 1, der während des Zerstäubens und Erstarrens erfolgt und einen Richtungsanteil senkrecht von oben nach unten aufweist, d.h. der Schwerkraft folgend ist, durch einen gekühlten Sprühturm 8. Die Kühlung des Sprühturms 8 erfolgt mittels Wasser, weshalb der Sprühturm 8 einen Doppelmantel 9 und einen Wasseranschluss 10 für die Wasserkühlung aufweist.
  • Am unteren Ende 16 des Sprühturms 8 tritt das erstarrte Pulver 21 aus. Um die besonders gut definierte Größenverteilung der Körner des Pulvers 21 zu erreichen, wird das Pulver 21 zunächst mittels eines Zyklons 11 in Feingut und Grobgut unterteilt, wobei das Grobgut Korndurchmesser von mindestens 1000 µm aufweist. Das Grobgut wird über einen Materialaustrag 12 des Zyklons 11 ausgetragen und wieder der Schmelze 20 zugeführt (nicht dargestellt).
  • Das Feingut wird schließlich einer Filteranlage 13 zugeführt, aus welcher über einen Gasaustritt 14 das bei der Zerstäubung eingesetzte Primärgas 6 und Sekundärgas 7 entweichen können. Über einen Filterstaubaustrag 15 der Filteranlage 13 wird das Pulver 21 mit einer genau definierten bzw. engen Größenverteilung der Pulverkörner als Fertigprodukt ausgetragen.
  • Fig. 2 zeigt das Ergebnis einer Korngrößenmessung eines Pulvers 21 einer Zn-Mg-Legierung. Auf der x-Achse ist der Korndurchmesser D auf einer logarithmischen Skala in µm aufgetragen, auf der rechten y-Achse die absolute Häufigkeit q3 der in einem Durchmesser-Intervall bzw. einer Durchmesser-Klasse detektierten Körner in willkürlichen Einheiten, womit sich das dargestellte Histogramm ergibt. Dabei deckt in Fig. 2 die x-Achse einen Bereich von 0,04 µm bis 500 µm ab, der in 100 Klassen unterteilt ist.
  • Zusätzlich ist eine Kurve für die kumulierte Häufigkeit Q3 in % als durchgezogene Linie eingezeichnet, wobei die Werte für die kumulierte Häufigkeit in % auf der linken y-Achse abzulesen sind. Hierbei wird für 10% aller detektierten Körner ein Durchmesser kleiner gleich 5,54 µm ausgewiesen. Der Durchmesser von 50% aller Körner ist kleiner gleich 10,43 µm; der Durchmesser von 90% aller Körner ist kleiner gleich 15,74 µm.
    • BEZUGSZEICHENLISTE
    • 1
    Materialfluss
    2
    Beheizter Tundish
    3
    Düsensystem
    4
    Zuführungsleitung für Primärgas
    5
    Zuführungsleitung für Sekundärgas
    6
    Primärgas
    7
    Sekundärgas
    8
    Sprühturm
    9
    Doppelmantel für Wasserkühlung
    10
    Wasseranschluss
    11
    Zyklon
    12
    Materialaustrag
    13
    Filteranlage
    14
    Gasaustritt
    15
    Filterstaubaustrag
    16
    Unteres Ende des Sprühturms
    17
    Schmelzofen
    18
    Zn
    19a
    Mg
    19b
    Al
    20
    Schmelze
    21
    Pulver
    22
    Bodenseite des beheizten Tundish
    D
    Korndurchmesser
    q3
    absolute Häufigkeit
    Q3
    kumulierte Häufigkeit

Claims (13)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Pulvers einer Metalllegierung aus einem ersten Metall (18) und mindestens einem weiteren Metall (19a, 19b) für den Einsatz als Pigmente eines Korrosionsschutz-Primers für Metalle, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:
    - Schmelzen und Legieren des ersten Metalls (18) mit dem mindestens einen weiteren Metall (19a, 19b), wobei die Temperatur der Schmelze (20) 340°C bis 700°C, vorzugsweise 600°C beträgt;
    - Zerstäuben der Schmelze (20) mittels eines Primärgases (6), welches einen ersten Gasfluss aufweist, und eines Sekundärgases (7), welches einen zweiten Gasfluss aufweist, wobei die Schmelze (20) während des Zerstäubens abkühlt und zu einem Pulver (21) erstarrt und wobei ein Materialfluss (1) während des Zerstäubens und Erstarrens erfolgt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
    der Materialfluss (1) der Schwerkraft folgt.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch
    gekennzeichnet, dass die Schmelze (20) unmittelbar vor dem Zerstäuben in einen beheizten Tundish (2) eingebracht oder über einen Vorschmelzlegierungsofen mittels eines Pumpen- und/oder Rinnensystems kontinuierlich einem beheizten Tundish (2) zugeführt wird, wobei der Tundish (2) an einem unteren Ende ein Düsensystem (3) sowie Zuführungsleitungen (4, 5) für das Primärgas (6) und das Sekundärgas (7) aufweist.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
    gekennzeichnet, dass der Materialfluss (1) während des Zerstäubens und Erstarrens in einem wassergekühlten Sprühturm (8) verläuft.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
    gekennzeichnet, dass sowohl das Primärgas (6) als auch das Sekundärgas (7) auf 0°C bis 450°C, vorzugsweise 400°C vorgewärmt sind.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
    gekennzeichnet, dass der zweite Gasfluss geringer als der erste Gasfluss ist.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
    gekennzeichnet, dass der erste Gasfluss 300 kg/h bis 900 kg/h, vorzugsweise 700 kg/h beträgt und der zweite Gasfluss 50 kg/h bis 150 kg/h, vorzugsweise 90 kg/h.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
    gekennzeichnet, dass als Primärgas (6) und/oder als Sekundärgas (7) ein inertes Gas, vorzugsweise umfassend N2 und/oder Ar und/oder He, verwendet wird, um Oxidation zu unterbinden.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch
    gekennzeichnet, dass das Pulver (21) mittels einer Klassiereinrichtung, vorzugsweise mittels einer Ultraschall-Siebmaschine, in Grobgut und Feingut (12) getrennt wird, um Grobgut mit einem Korndurchmesser von zumindest 1000 µm zu entfernen, wobei das Grobgut wieder der Schmelze (20) zugeführt wird.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch
    gekennzeichnet, dass das Pulver (21) mittels eines Zyklons (11) in Feingut (12) und Grobgut getrennt wird, wobei sämtliche Körner des Feinguts (12) Durchmesser von weniger als 1000 µm aufweisen und wobei vorzugsweise 90% der Körner des Feinguts (12) Durchmesser zwischen 10 µm und 1000 µm aufweisen und vorzugsweise 50% der Körner des Feinguts (12) Durchmesser zwischen 3 µm und 800 µm.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch
    gekennzeichnet, dass die Form der Pulverkörner mehrheitlich sphärisch, nadelig oder spratzig ist.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch
    gekennzeichnet, dass es sich bei dem ersten Metall (18) um Zn und bei dem mindestens einen weiteren Metall (19a, 19b) um Mg (19a) und/oder um Al (19b) handelt.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch
    gekennzeichnet, dass die Schmelze (20) einen Zn-Anteil von 50 Gew.-% bis 99,9 Gew.-% und einen Mg-Anteil von 0,1 Gew.-% bis 50 Gew.-% und/oder einen Al-Anteil von 0,1 Gew.% bis 50 Gew.-% aufweist sowie gegebenenfalls unvermeidbare Verunreinigungen, insbesondere Fe und/oder Pb und/oder Cd.
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