EP2464451A2 - Beschichten von substraten für katalysatoren in bündeln - Google Patents

Beschichten von substraten für katalysatoren in bündeln

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EP2464451A2
EP2464451A2 EP10735216A EP10735216A EP2464451A2 EP 2464451 A2 EP2464451 A2 EP 2464451A2 EP 10735216 A EP10735216 A EP 10735216A EP 10735216 A EP10735216 A EP 10735216A EP 2464451 A2 EP2464451 A2 EP 2464451A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
support body
coating
bodies
support
coating suspension
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP10735216A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Wolfgang Hasselmann
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Umicore AG and Co KG
Original Assignee
Umicore AG and Co KG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Umicore AG and Co KG filed Critical Umicore AG and Co KG
Publication of EP2464451A2 publication Critical patent/EP2464451A2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/50—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their shape or configuration
    • B01J35/56—Foraminous structures having flow-through passages or channels, e.g. grids or three-dimensional [3D] monoliths
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
    • B01J37/0201—Impregnation
    • B01J37/0211—Impregnation using a colloidal suspension
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/248—Reactors comprising multiple separated flow channels
    • B01J19/2485—Monolithic reactors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
    • B01J37/0215—Coating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05C—APPARATUS FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05C13/00—Means for manipulating or holding work, e.g. for separate articles
    • B05C13/02—Means for manipulating or holding work, e.g. for separate articles for particular articles
    • B05C13/025—Means for manipulating or holding work, e.g. for separate articles for particular articles relatively small cylindrical objects, e.g. cans, bottles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D7/00—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials
    • B05D7/22—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials to internal surfaces, e.g. of tubes
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F01—MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; ENGINE PLANTS IN GENERAL; STEAM ENGINES
    • F01N—GAS-FLOW SILENCERS OR EXHAUST APPARATUS FOR MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; GAS-FLOW SILENCERS OR EXHAUST APPARATUS FOR INTERNAL-COMBUSTION ENGINES
    • F01N2590/00—Exhaust or silencing apparatus adapted to particular use, e.g. for military applications, airplanes, submarines
    • F01N2590/06—Exhaust or silencing apparatus adapted to particular use, e.g. for military applications, airplanes, submarines for hand-held tools or portables devices
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S502/00—Catalyst, solid sorbent, or support therefor: product or process of making
    • Y10S502/52719—Monolith with specified shape or dimension of cell opening, e.g. honeycomb, rings

Definitions

  • cycle times are of great importance for cost-effective and efficient production.
  • cycle times are shortened, for example by supplying coating suspension and subsequent removal of excess coating suspension by high flow rates of the gases and liquids used.
  • the present invention has the object to provide a new method and a new device, which is a further increase in the cycle times, based on individual support body, and a more flexible use of existing facilities is made possible.
  • This object is achieved by a method for completely or partially coating cylindrical support bodies with coating suspension, wherein the support body has a respective cylinder axis, two end faces, a lateral surface and an axial length L and istzo from the first end face to the second end face of a plurality of channels - Are gene and the support body is coated with a desired coating amount of the coating suspension by vertically aligning its cylinder axis and the coating suspension is introduced through at least one of the end faces of the support body in the channels, characterized ,
  • the coating suspension is simultaneously introduced into the channels of the support body, and the support bodies are subsequently removed from the coating apparatus at the same time.
  • the simultaneous arrangement of several support bodies on the coating device allows a higher productivity even if, due to the procedural parameters of the coating, such as type and nature of the coating, viscosity of the coating suspension and diameter of the channels, a further reduction of the actual coating duration not can be further reduced, since in this way during the required period of time of the coating several support bodies are coated and thus the cycle time per individual coated support body is reduced.
  • This procedure is particularly suitable for the coating of small-volume supporting bodies, e.g. for use in catalytic converters for motorcycles, lawnmowers and the like interesting that can be made economically useful by the method of the invention to plants for the production of automotive catalysts.
  • a plurality of support bodies are simultaneously arranged on a coating device, that is, at least two, particularly advantageously three to 30, in particular 5 to 25, very particularly 7 to 21 carrying body.
  • the supporting bodies to be coated are filled starting from at least one of the end faces with a filling volume of the coating suspension, the filling volume being dimensioned such that the supporting body is filled to a height which makes up a predetermined fraction of its length L and excess coating suspension is removed and so the desired amount of coating remains on the support bodies.
  • the fraction of the length L can also be L itself, so the support bodies are coated in this case over the entire length.
  • the coating of the support body can proceed in any suitable manner.
  • the support bodies can be filled starting from the lower end face with the coating suspension. It is usually advantageous if excess coating suspension is also removed downwards.
  • the support body can be arranged on a coating device and fed from the lower end face with the desired filling volume of the coating suspension against gravity and after interrupting the supply of coating suspension by applying a pressure gradient, the excess coating suspension can be removed.
  • the coating suspension can be presented in a vessel at the lower end of the coating apparatus, which vessel is adapted to the shape of the end faces of the support body or a support for this support body, and by applying a negative pressure to the upper end faces of the support body Coating suspension are sucked through the lower end faces of the support body in the channels of the support body.
  • a vessel is adapted to the shape of the end faces of the support body or a support for this support body, and by applying a negative pressure to the upper end faces of the support body Coating suspension are sucked through the lower end faces of the support body in the channels of the support body.
  • the coating suspension can also be conveyed into the channels of the carrier bodies by pressurizing the coating suspension and pressing it into the channels through the lower end faces of the carrier bodies.
  • the support bodies can be coated by charging them from above with coating suspension.
  • the supporting bodies are covered with the coating suspension from above, ie the upper end surface of the carrier body, and a vacuum is simultaneously or sequentially applied to the lower end face of the carrier body in order to suck in the coating suspension.
  • the support body either wrapped with a protective cover or provided from above with a shape adapted to the faces of the support body vessel, so that the outer surfaces of the support body are not contacted with the coating suspension.
  • the viscosity of the coating suspension is adjusted (for example by additives such as Thixotropierstoff or by adjusting the concentration of the components or amount of solvent used) that the coating suspension until the application of the negative pressure at the lower end of the Carrier penetrates into the channels.
  • the application of the negative pressure can take place either simultaneously with the coating with coating suspension or sequentially, ie the coating suspension is applied to the upper end faces of the support body and then applied a negative pressure to the lower end faces of the support body.
  • Such a suitable procedure is described in principle in WO 97/48500. After loading the carrier body with the coating suspension, the excess coating suspension is removed by applying a pressure gradient after the supply of coating suspension to the carrier bodies has been interrupted.
  • a vacuum can be applied to the lower end faces, for example by opening a valve to an evacuated vacuum container.
  • air or another the coated support body and the coating suspension to inert gas such as nitrogen to the upper end surfaces are fed without pressure from the upper faces of the support body.
  • the pressure in the vacuum vessel decreases, so does the flow velocity of the gas in the channels of the support body reduced.
  • this supply can also be changed one or more times or vice versa, which causes more uniform coating of the channels in the support bodies according to US-B-7094728.
  • an overpressure can also be applied ("blowing out” of the support body).
  • air or another, the coated support bodies and the coating suspension with respect to inert gas such as nitrogen of the upper or lower end surface is supplied under pressure.
  • a negative pressure vacuum
  • gas or liquid pressure should not be applied from the opposite sides to ensure a flow rate of the gas sufficient to remove excess coating suspension from the channels of the support bodies. Similar to the method briefly outlined above according to US Pat. No. 7094728, in this case the overpressure can be supplied alternately from the upper and lower end faces. After removal of the excess coating suspension, the support bodies are dried and then subjected to a heat treatment (calcined).
  • the support bodies can also be coated several times with coating suspension. This can be done in principle before or after drying, or even after the heat treatment, which is less preferred. In the case of further coating steps, the coating suspension may have the same or a different composition than the coating suspension applied first.
  • the coating suspension can not only be a suspension, as the name implies, but also a dispersion or solution. This may contain precious metal or a noble metal solutions.
  • suitable Coating suspensions are described, for example, in US-B-7465690, column 2, line 63 to column 4, line 45, to which reference is made.
  • the support bodies can be combined into bundles in a step preceding the above process steps, i.
  • the invention also relates to a method for coating complete or partial coating of cylindrical support bodies with coating suspension, wherein the support body each having a cylinder axis, two end faces, a lateral surface and an axial length L and are traversed by the first end face to the second end face of a plurality of channels and the support body is coated with a desired coating amount of the coating suspension by vertically aligning its cylinder axis and introducing the coating suspension through at least one of the faces of the support bodies into the channels, comprising the steps of: providing a plurality of support bodies;
  • the bundles comprise a plurality of supporting bodies, particularly advantageously 7 to 21 supporting bodies.
  • the combined into bundles support body can be advantageously interconnected to facilitate transport and interference to reduce the method by falling over of support bodies, since the bundles of interconnected support body by their lower center of gravity better stability than the individual support body.
  • This can be done in any way, such as tape, cord, plastic connectors (such as cable ties), metal tape or metal wire. If a metal wire or metal strip is used for bonding, it can not be removed by burning out by the heat treatment carried out in the course of the process. This is disadvantageous if the support bodies are finally individually installed or packaged, since then a separate step for removal is required. However, if a packaging or obstruction of the support body in the bundle is intended, the connection of the support body by metal wire or metal strip is advantageous.
  • supporting bodies can be glued together, which is particularly advantageous if the finished, coated supporting bodies are to be individually packed or installed.
  • the supporting bodies are bonded together in the desired arrangement by an adhesive which burns out in a subsequent heat treatment (such as calcining), such as an adhesive based on polyvinyl alcohol or acetate, or a hot melt adhesive. After drying or setting or cooling of the adhesive, the bundle thus obtained is further processed from interconnected supporting bodies.
  • connection of the support body of a bundle does not take place in the middle of the support body, based on the length L of the support body.
  • a metal wire has been observed that individual support more often slip out of the bundles.
  • these are bundled in their closest packing.
  • These bundles comprise at least two, particularly advantageously three to 30, in particular 5 to 25, very particularly 7 to 21 supporting bodies. In the case of a round, circular cross section, preferably 7 or 21 supporting bodies are combined to form a bundle.
  • the support bodies are arranged on a coating apparatus such that one of the end faces of each support body is arranged on a perforated plate whose hole arrangement, hole size and number of holes corresponds to the arrangement, size and number of the support bodies. If, for example, seven support bodies with a circular cross section are combined to form a bundle with a central support body which is surrounded by six further support bodies in the form of a hexagon, the perforated plate must have six circular openings, with a centrally mounted opening of six further openings is surrounded in the shape of a hexagon.
  • the support bodies must each stand on the openings, and the openings must be sufficiently large for a coating of substantially all channels. The openings must therefore not be so small that only a fraction of the channels are accessible to the coating suspension.
  • the perforated plate is made of a suitable material, for example a metal or plastic.
  • at least one sealing material is arranged between the perforated plate and the end faces of the support body.
  • Suitable sealing materials are, for example, rubber or thermoplastic elastomers, which are arranged either as sealing rings on the perforated plate or as a mat which rests or is fastened on the same hole pattern as the perforated plate.
  • the supporting bodies are held by pressure on the sealing material and the perforated plate.
  • a second perforated plate which may be provided with a second sealing material, are placed on the upper end faces of the support body.
  • the support bodies are arranged on a first perforated plate, which is advantageously provided with a first sealing material.
  • First and second sealing material are the same or different and can be arranged or fixed in the same or different manner on the respective perforated plate.
  • the second perforated plate can then be loaded with a force, so that the supporting bodies are pressed onto the first perforated plate and the advantageously present first sealing material.
  • a uniform coating of the support body can be ensured by flow straightener.
  • the perforated plate generally has a size that substantially corresponds to the size of the opening in the coating device, through which the coating suspension is introduced into the channels of the support body.
  • the perforated plate is larger than the opening in the coating apparatus, in which case the supporting bodies are not all arranged at the same time directly above the opening of the coating apparatus. In this way, then a larger number of the support body can be coated simultaneously, or it can be coated at the same time a same or smaller number of larger support body.
  • the perforated plate is then a more complex component which supplies the coating suspension to the support bodies through suitably arranged channels. These channels can be mounted either within the perforated plate by the perforated plate, for example, by extending in the material channels connecting the opening of the coating device with the holes in the perforated plate on which the support body are arranged. Alternatively, these channels may also be mounted outside the perforated plate.
  • the opening of the coating apparatus is connected to the holes in the perforated plate, on which the support bodies are arranged, by hoses or pipelines externally attached to the perforated plate.
  • a plurality of support bodies are combined into a bundle and connected to one another by means of a perforated plate.
  • These supporting bodies which are interconnected by a perforated plate, are then transported simultaneously and coated together.
  • the plurality of support bodies are advantageously also simultaneously subjected to further process steps, advantageously at least one drying step and / or one heat treatment.
  • these support body can be combined into bundles and advantageously connected as described above with a metal wire, metal strip or a perforated plate.
  • the support bodies are generally made of a suitable ceramic or metallic material.
  • the ceramic material of the support body may consist of cordierite, mullite, aluminum titanate, silicon carbide or other ceramic materials. Silicon carbide or a metallic material is preferably used because of its high temperature resistance and low thermal expansion.
  • a metallic material for example steel, especially stainless steel is suitable.
  • the process of the invention is particularly suitable for the coating of small carriers, such as gasoline powered gardening or forestry equipment, motorcycles or mopeds, on conventional automotive catalytic converter manufacturing equipment.
  • the support bodies often have volumes of 200 ml or less and / or a maximum diameter of 70 mm, preferably 50 mm.
  • the invention also relates to a device for carrying out the method, wherein the coating device has at least one perforated plate or opening at the location provided for introducing the coating suspension, whose hole arrangement, hole size and number of holes corresponds to the arrangement, size and number of the carrier bodies.
  • the perforated plate or coating apparatus advantageously has at least one, in particular at least two, particularly advantageously three to 30, in particular 5 to 25, very particularly 7 to 21 openings. In principle, larger numbers of openings and thus the simultaneous coating of numerous support bodies are possible, but then the force with the bundle of
  • Carrier bodies are mechanically connected to each other are greatly increased to prevent slipping out of the middle support body. It finds the method of the invention its natural limit when the force required to reliably connect the support body exceeds its mechanical stability.
  • the device advantageously has a sealing material at least on the side which faces the end faces of the carrier body.
  • a sealing material at least on the side which faces the end faces of the carrier body.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Beschichtung von mehreren Katalysatortragkörpern.

Description

Beschichten von Substraten für Katalysatoren in Bündeln
Beschreibung
Bei der Beschichtung von Tragkörpern für Katalysatoren sind die Zykluszeiten von großer Bedeutung für eine kostengünstige und effiziente Fertigung. Bei bisherigen Verfahren werden Zykluszeiten beispielsweise durch Zuführen von Beschichtungssuspension und anschließendes Entfernen überschüssiger Beschichtungssuspension durch hohe Strömungsgeschwindigkeiten der verwendeten Gase und Flüssigkeiten verkürzt.
Dies ist in GB 1 515 733, US 4,208,454, EP 0 157 651, DE 40 40 150 und US 5,182,140 beschrieben.
Diesem Vorgehen sind natürliche Grenzen gesetzt, die einer weiteren Erhöhung der Zykluszeiten entgegenstehen.
Außerdem besteht zunehmender Bedarf an zahlreichen unterschiedlichen Größen von beschichteten Tragkörpern, für welche nach herkömmlichen Verfahren neue Maschinen erforderlich sind.
Die vorliegende Erfindung hat die Aufgabe, ein neues Verfahren und eine neue Vorrichtung bereitzustellen, wodurch eine weitere Erhöhung der Zykluszeiten, bezogen auf einzelne Tragkörper, und ein flexiblerer Einsatz bestehender Anlagen ermöglicht wird. Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zum vollständigen oder teilweisen Beschichten von zylindrischen Tragkörpern mit Beschichtungssuspension, wobei die Tragkörper je eine Zylinderachse, zwei Stirnflächen, eine Mantelfläche und eine axiale Länge L aufweist und von der ersten Stirnfläche zur zweiten Stirnfläche von einer Vielzahl von Kanälen durchzo- gen sind und der Tragkörper mit einer gewünschten Beschichtungsmenge der Beschichtungssuspension beschichtet wird, indem seine Zylinderachse vertikal ausgerichtet und die Beschichtungssuspension durch mindestens eine der Stirnflächen der Tragkörper in die Kanäle eingebracht wird, d a d u rc h g e k e n n z e i c h n e t ,
dass mehrere Tragkörper gleichzeitig an einer Beschichtungsvorrichtung angeordnet werden, die Beschichtungssuspension gleichzeitig in die Kanäle der Tragkörper eingebracht werden und die Tragkörper anschließend gleich- zeitig von der Beschichtungsvorrichtung entfernt werden.
Nach dem gleichzeitigen Einbringen der Beschichtungssuspension in die Kanäle der Tragkörper wird überschüssige Beschichtungssuspension gleichzeitig aus den Kanälen der Tragkörper wieder entfernt.
Die gleichzeitige Anordnung mehrerer Tragkörper auf der Beschichtungsvor- richtung erlaubt eine höhere Produktivität auch dann, wenn bedingt durch die verfahrenstechnischen Parameter der Beschichtung, wie Art und Beschaffenheit der Beschichtung, Viskosität der Beschichtungssuspension und Durchmesser der Kanäle, eine weitere Verringerung der tatsächlichen Be- schichtungsdauer nicht weiter gesenkt werden kann, da auf diese Weise während der erforderlichen Zeitdauer der Beschichtung mehrere Tragkörper beschichtet werden und somit die Zykluszeit pro einzelnem beschichteten Tragkörper verringert ist. Diese Vorgehensweise ist besonders für die Beschichtung kleinvolumiger Tragkörper z.B. zum Einsatz in Abgaskatalysatoren für Motorräder, Rasenmäher und dergleichen interessant, die durch die Verfahrensweise der Erfindung auf Anlagen zur Herstellung von Automobilkatalysatoren ökonomisch sinnvoll hergestellt werden können.
Gemäß der Erfindung werden mehrere Tragkörper gleichzeitig an einer Beschichtungsvorrichtung angeordnet, also mindestens zwei, besonders vorteilhaft drei bis 30, insbesondere 5 bis 25, ganz besonders 7 bis 21 Trag- körper.
Gemäß der Erfindung werden die zu beschichtenden Tragkörper von mindestens einer der Stirnflächen ausgehend mit einem Füllvolumen der Beschichtungssuspension gefüllt, wobei das Füllvolumen so bemessen ist, dass der Tragkörper bis zu einer Höhe gefüllt wird, welche einen vorherbestimm- ten Bruchteil seiner Länge L ausmacht und dass überschüssige Beschich- tungssuspension entfernt wird und so die gewünschte Beschichtungsmenge auf den Tragkörpern verbleibt.
Der Bruchteil der Länge L kann auch L selbst sein, die Tragkörper werden in diesem Fall also auf gesamter Länge beschichtet. Bei der Beschichtung der Tragkörper kann auf beliebige geeignete Weise vorgegangen werden. In einer Ausführungsform der Erfindung können die Tragkörper von der unteren Stirnfläche ausgehend mit der Beschichtungs- suspension gefüllt werden. Dabei ist es meist vorteilhaft, wenn überschüssige Beschichtungssuspension auch nach unten entfernt wird. Beispielsweise können hierzu die Tragkörper auf einer Beschichtungsvor- richtung angeordnet und von der unteren Stirnfläche mit dem gewünschten Füllvolumen der Beschichtungssuspension entgegen der Schwerkraft beschickt werden und nach Unterbrechen der Zufuhr an Beschichtungssuspension durch Anlegen eines Druckgefälles die überschüssige Beschichtungs- Suspension entfernt werden.
In einer spezifischen Ausgestaltung der Erfindung kann dabei am unteren Ende der Beschichtungsvorrichtung die Beschichtungssuspension in einem Gefäß vorgelegt werden, welches Gefäß der Form der Stirnflächen der Tragkörper oder eines Trägers für diese Tragkörper angepasst ist, und durch Anlegen eines Unterdrucks an den oberen Stirnflächen der Tragkörper die Beschichtungssuspension durch die unteren Stirnflächen der Tragkörper in die Kanäle der Tragkörper eingesaugt werden. Ein derartiges Verfahren ist beispielsweise in US-B-4340505 und US-B-7323054 beschrieben.
In einer weiteren spezifischen Ausgestaltung der Erfindung kann alternativ dazu die Beschichtungssuspension auch dadurch in die Kanäle der Tragkörper gefördert werden, dass die Beschichtungssuspension unter Druck gesetzt und durch die unteren Stirnflächen der Tragkörper in die Kanäle ge- presst wird.
In einer weiteren Variante können die Tragkörper beschichtet werden, in- dem diese von oben mit Beschichtungssuspension beschickt werden. Hierzu werden die Tragkörper von oben, d.H. die obere Stirnfläche der Tragkörper, mit der Beschichtungssuspension übergössen und simultan oder sequentiell ein Unterdruck an der unteren Stirnfläche der Tragkörper angelegt um die Beschichtungssuspension einzusaugen. In einer vorteilhaften Ausgestaltung dieser Variante werden die Tragkörper entweder mit einer Schutzhülle umwickelt oder von oben mit einem der Form der Stirnflächen der Tragkörper angepassten Gefäß versehen, so dass die äußeren Mantelflächen der Tragkörper nicht mit der Beschichtungssuspension kontaktiert werden. In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung wird die Viskosität der Beschichtungs- Suspension derart eingestellt (beispielsweise durch Zusatzstoffe wie Thi- xotropiermittel oder durch Einstellen der Konzentration der Bestandteile bzw. Menge des verwendeten Lösemittels), dass die Beschichtungssuspension erst bei Anlegen des Unterdrucks an der unteren Stirnseite der Tragkörper in die Kanäle eindringt. Dabei kann das Anlegen des Unterdrucks entweder simultan mit dem Übergießen mit Beschichtungssuspension erfolgen oder aber sequentiell, d.H. die Beschichtungssuspension wird auf die oberen Stirnflächen der Tragkörper aufgebracht und anschließend ein Unterdruck an den unteren Stirnflächen der Tragkörper angelegt. Eine derartige, geeignete Vorgehensweise ist prinzipiell in WO 97/48500 beschrieben. Nach Beschicken der Tragkörper mit der Beschichtungssuspension wird durch Anlegen eines Druckgefälles die überschüssige Beschichtungssuspension entfernt, nachdem die Zufuhr an Beschichtungssuspension zu den Tragkörpern unterbrochen wurde.
Beispielsweise kann hierzu an den unteren Stirnflächen ein Vakuum ange- legt werden, indem zum Beispiel ein Ventil zu einem evakuierten Unterdruckbehälter geöffnet wird. Gleichzeitig kann von den oberen Stirnflächen des Tragkörpers Luft oder ein anderes, dem beschichteten Tragkörper und der Beschichtungssuspension gegenüber inertes Gas wie Stickstoff den oberen Stirnflächen drucklos zugeführt werden. Da der Druck im Vakuum- behälter sinkt, verringert sich damit auch die Strömungsgeschwindigkeit des Gases in den Kanälen der Tragkörper. Es kann jedoch auch umgekehrt verfahren und das Vakuum an den oberen Stirnflächen und die Gaszufuhr an den unteren Stirnflächen der Tragkörper angelegt werden. Ebenso kann diese Zufuhr auch ein- oder mehrfach gewechselt bzw. umgekehrt werden, was gemäß US-B-7094728 eine gleichmäßigere Beschichtung der Kanäle in den Tragkörpern bewirkt. Statt Anlegen eines Unterdrucks („Aussaugen" der Tragkörper) kann auch ein Überdruck angelegt werden („Ausblasen" der Tragkörper). Hierzu wird Luft oder ein anderes, den beschichteten Tragkörpern und der Beschich- tungssuspension gegenüber inertes Gas wie Stickstoff der oberen oder unteren Stirnfläche unter Druck zugeführt. Diejenigen Stirnflächen, welche den mit Gasdruck beaufschlagten Stirnflächen gegenüberliegen, müssen dabei einen ausreichenden Abfluß des Gases gewährleisten. Dazu kann ein Unterdruck (Vakuum) angelegt werden, was aber nicht unbedingt erforderlich ist. Es sollte jedoch von den gegenüberliegenden Seiten nicht ebenfalls ein Gas- oder Flüssigkeitsdruck angelegt sein, um eine Strömungsge- schwindigkeit des Gases zu gewährleistet, die ausreicht, um überschüssige Beschichtungssuspension aus den Kanälen der Tragkörper zu entfernen. Ähnlich dem oben kurz skizzierten Verfahren gemäß US-B-7094728 kann in diesem Fall der Überdruck abwechselnd von den oberen und unteren Stirnflächen zugeführt werden. Nach Entfernen der überschüssigen Beschichtungssuspension werden die Tragkörper getrocknet und anschließend einer Wärmebehandlung unterzogen (calciniert).
Falls erforderlich können die Tragkörper auch mehrfach mit Beschichtungssuspension beschichtet werden. Dies kann prinzipiell vor oder nach dem Trocknen geschehen, oder aber auch nach der Wärmebehandlung, was aber weniger bevorzugt ist. Die Beschichtungssuspension kann bei weiteren Be- schichtungsschritten die gleiche oder eine andere Zusammensetzung haben als die zuerst aufgebrachte Beschichtungssuspension.
Die Beschichtungssuspension kann nicht nur -wie die Bezeichnung sugge- riert- eine Suspension sein, sondern auch eine Dispersion oder Lösung. Diese kann Edelmetall oder eine Edelmetalllösungen enthalten. Geeignete Beschichtungssuspensionen sind beispielsweise beschrieben in US-B- 7465690, Spalte 2, Zeile 63 bis Spalte 4, Zeile 45, worauf Bezug genommen wird.
Vorteilhaft können die Tragkörper in einem den obigen Verfahrensschritten vorhergehenden Schritt zu Bündeln zusammengefasst werden, d.H. die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zum vollständigen oder teilweisen Beschichten von zylindrischen Tragkörpern mit Beschichtungssuspension, wobei die Tragkörper je eine Zylinderachse, zwei Stirnflächen, eine Mantelfläche und eine axiale Länge L aufweist und von der ersten Stirnfläche zur zweiten Stirnfläche von einer Vielzahl von Kanälen durchzogen sind und der Tragkörper mit einer gewünschten Beschichtungsmenge der Beschichtungssuspension beschichtet wird, indem seine Zylinderachse vertikal ausgerichtet und die Beschichtungssuspension durch mindestens eine der Stirnflächen der Tragkörper in die Kanäle eingebracht wird mit den Schritten : - Bereitstellen mehrerer Tragkörper;
- Zusammenfassen der Tragkörper zu einem Bündel von Tragkörpern;
- Anordnung des Bündels der Tragkörper an einer Beschichtungsvor- richtung;
- Gleichzeitiges Einbringen der Beschichtungssuspension in die Kanäle der Tragkörper, und
- Entfernen der Tragkörper von der Beschichtungsvorrichtung.
Die Bündel umfassen mehrere Tragkörper, besonders vorteilhaft 7 bis 21 Tragkörper.
Nach dem gleichzeitigen Einbringen der Beschichtungssuspension in die Kanäle der Tragkörper wird überschüssige Beschichtungssuspension gleichzeitig aus den Kanälen der Tragkörper wieder entfernt.
Die zu Bündeln zusammengefassten Tragkörper können vorteilhaft miteinander verbunden werden, um den Transport zu erleichtern und Störungen des Verfahrens durch Umfallen von Tragkörpern zu reduzieren, da die Bündel miteinander verbundener Tragkörper durch ihren niedrigeren Schwerpunkt eine bessere Standfestigkeit besitzen als die einzelnen Tragkörper. Dies kann auf beliebige Weise geschehen, beispielsweise Klebeband, Schnur, Kunststoffverbinder (wie beispielsweise Kabelbinder), Metallband oder Metalldraht. Wird ein Metalldraht oder Metallband zum Verbinden verwendet, so kann dieser durch die im Laufe des Verfahrens durchgeführte Wärmebehandlung nicht durch Ausbrennen entfernt werden. Dies ist nachteilig, wenn die Tragkörper abschließend einzeln verbaut oder verpackt werden, da dann ein gesonderter Schritt zur Entfernung erforderlich ist. Ist jedoch eine Verpackung oder ein Verbauen der Tragkörper im Bündel beabsichtigt, ist das Verbinden der Tragkörper durch Metalldraht oder Metallband von Vorteil.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung können Tragkörper mit- einander verklebt werden, was besonders dann vorteilhaft ist, wenn die fertigen, beschichteten Tragkörper einzeln verpackt oder verbaut werden sollen. In diesem Fall werden die Tragkörper in der gewünschten Anordnung durch einen Klebstoff miteinander verbunden, der bei einer folgenden Wärmebehandlung (wie z.B. dem Kalzinieren) ausbrennt, wie einem Kleber der auf Polyvinylalkohol oder -acetat basiert, oder ein Heißkleber. Nach Trocknen bzw. Abbinden oder Abkühlen des Klebstoffs wird das so erhaltene Bündel aus miteinander verbundenen Tragkörpern weiter verarbeitet.
Vorteilhaft erfolgt das Verbinden der Tragkörper eines Bündels nicht in der Mitte der Tragkörper, bezogen auf die Länge L der Tragkörper. Bei einer mittigen Anordnung von beispielsweise einem Metalldraht wurde beobachtet, dass einzelne Tragkörper öfter aus den Bündeln herausrutschen. Je nach der äußeren Form der Tragkörper werden diese in ihrer dichtesten Packung gebündelt. Diese Bündel umfassen mindestens zwei, besonders vorteilhaft drei bis 30, insbesondere 5 bis 25, ganz besonders 7 bis 21 Tragkörper. Bei einem runden, kreisförmigen Querschnitt werden bevorzugt 7 oder 21 Tragkörper zu einem Bündel zusammengefasst. Die Tragkörper werden auf einer Beschichtungsvorrichtung so angeordnet, dass eine der Stirnflächen jedes Tragkörpers auf einer Lochplatte angeordnet sind, deren Lochanordnung, Lochgröße und Lochzahl der Anordnung, Größe und Zahl der Tragkörper entspricht. Werden also beispielsweise sie- ben Tragkörper mit kreisförmigem Querschnitt zu einem Bündel mit einem mittigen Tragkörper, welcher von sechs weiteren Tragkörpern in Form eines Sechsecks umgeben ist, zusammengefasst, so muß die Lochplatte sechs kreisförmige Öffnungen aufweisen, wobei eine mittig angebrachte Öffnung von sechs weiteren Öffnungen in Form eines Sechsecks umgeben ist. Die Tragkörper müssen natürlich jeweils auf den Öffnungen zu stehen kommen, und die Öffnungen müssen ausreichend groß für eine Beschichtung von im Wesentlichen allen Kanälen sein. Die Öffnungen dürfen daher nicht so klein sein, dass nur ein Bruchteil der Kanäle für die Beschichtungssuspension zugänglich sind. Die Lochplatte besteht aus einem geeigneten Material, beispielsweise einem Metall oder Kunststoff. Vorteilhaft ist zwischen der Lochplatte und den Stirnflächen der Tragkörper mindestens ein Dichtungsmaterial angeordnet. Geeignete Dichtungsmaterialien sind beispielsweise Gummi oder thermoplastische Elastomere, welche entweder als Dichtungsringe auf der Lochplatte angeordnet sind oder als Matte, die mit dem glei- chen Lochmuster wie die Lochplatte versehen auf dieser aufliegt oder befestigt ist. In diesem Fall werden zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung die Tragkörper durch Andruck auf dem Dichtungsmaterial und der Lochplatte gehalten. Hierzu kann beispielsweise eine zweite Lochplatte, welche mit einem zweiten Dichtungsmaterial versehen sein kann, auf die oberen Stirnflächen der Tragkörper aufgesetzt werden. Die Tragkörper sind dabei auf einer ersten Lochplatte angeordnet, die vorteilhaft mit einem ersten Dichtungsmaterial versehen ist. Erstes und zweites Dichtungsmaterial sind gleich oder verschieden und können auf gleiche oder unterschiedliche Weise an der jeweiligen Lochplatte angeordnet oder befestigt sein. Die zweite Lochplatte kann dann mit einer Kraft belastet werden, so dass die Tragkörper auf die erste Lochplatte und das vorteilhaft vorhandene erste Dichtungsmaterial gedrückt werden. Eine gleichmäßige Beschichtung der Tragkörper kann durch Strömungsgleichrichter gewährleistet werden.
Die Lochplatte weist im Allgemeinen eine Größe auf, welche im Wesentlichen der Größe der Öffnung in der Beschichtungsvorrichtung entspricht, durch welche die Beschichtungssuspension in die Kanäle der Tragkörper eingebracht wird.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist die Lochplatte jedoch größer als die Öffnung in der Beschichtungsvorrichtung, wobei in diesem Fall die Tragkörper nicht alle gleichzeitig direkt über der Öffnung der Be- Schichtungsvorrichtung angeordnet sind. Hierdurch kann dann eine größere Anzahl der Tragkörper gleichzeitig beschichtet werden, oder es kann eine gleiche oder geringere Anzahl größerer Tragkörper gleichzeitig beschichtet werden. Die Lochplatte ist dann jedoch ein komplexeres Bauteil, welches die Beschichtungssuspension den Tragkörpern durch geeignet angeordnete Kanäle zuführt. Diese Kanäle können entweder innerhalb der Lochplatte angebracht sein, indem die Lochplatte beispielsweise durch in dem Material verlaufende Kanäle die Öffnung der Beschichtungsvorrichtung mit den Löchern in der Lochplatte verbindet, auf welchen die Tragkörper angeordnet sind. Alternativ dazu können diese Kanäle auch außerhalb der Lochplatte angebracht sein. In diesem Fall ist die Öffnung der Beschichtungsvorrichtung verbunden mit den Löchern in der Lochplatte, auf weichen die Tragkörper angeordnet sind, durch außen an der Lochplatte angebrachte Schläuche oder Rohrleitungen. Hierdurch kann dann eine größere Anzahl der Tragkörper gleichzeitig beschichtet werden, oder es kann eine gleiche oder ge- ringere Anzahl größerer Tragkörper gleichzeitig beschichtet werden.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung werden mehrere Tragkörper zu einem Bündel zusammengefasst und mittels einer Lochplatte miteinander verbunden. Diese durch eine Lochplatte miteinander verbundenen Tragkörper werden dann gleichzeitig transportiert und gemeinsam beschich- tet. Vorteilhaft werden die mehreren Tragkörper nach der gleichzeitigen Be- schichtung ebenfalls gleichzeitig weiteren Verfahrensschritten unterworfen, vorteilhaft mindestens einem Trockenschritt und/oder einer Wärmebehandlung. Dabei können diese Tragkörper zu Bündeln zusammengefaßt und wie oben beschrieben vorteilhaft mit einem Metalldraht, Metallband oder einer Lochplatte verbunden sein.
Die Tragkörper sind im Allgemeinen aus einem geeigneten keramischen oder metallischen Material gefertigt. Das keramische Material der Tragkörper kann aus Cordierit, Mullit, Aluminiumtitanat, Siliziumkarbid oder ande- ren keramischen Materialien bestehen. Bevorzugt wird wegen seiner hohen Temperaturfestigkeit und geringen Wärmeausdehnung Siliziumkarbid oder ein metallisches Material eingesetzt. Als metallisches Material ist beispielsweise Stahl, insbesondere Edelstahl geeignet.
Das Verfahren der Erfindung ist besonders für die Beschichtung kleiner Tragkörper -wie zum Beispiel für benzingetriebene Garten- oder forstwirtschaftliche Geräte, Motorräder oder Kleinkrafträder- auf herkömmlichen Produktionsanlagen für Automobilkatalysatoren geeignet. Dabei weisen die Tragkörper oft Volumina von 200 ml oder weniger und/oder einen maximalen Durchmesser von 70 mm, vorzugsweise 50 mm auf.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, wobei die Beschichtungsvorrichtung an dem zum Einbringen der Be- schichtungssuspension vorgesehenen Ort mindestens eine Lochplatte bzw. Öffnung aufweist, deren Lochanordnung, Lochgröße und Lochzahl der Anordnung, Größe und Zahl der Tragkörper entspricht. Gemäß der Erfindung werden mehrere Tragkörper gleichzeitig beschichtet, so dass die Lochplatte bzw. Beschichtungsvorrichtung vorteilhaft mindestens eine, insbesondere mindestens zwei, besonders vorteilhaft drei bis 30, insbesondere 5 bis 25, ganz besonders 7 bis 21 Öffnungen aufweist. Prinzipiell sind auch größere Anzahlen an Öffnungen und damit die gleichzeitige Beschichtung zahlreicher Tragkörper möglich, allerdings muß dann die Kraft, mit der Bündel von
Tragkörpern miteinander mechanisch verbunden sind stark erhöht werden, um ein Herausrutschen der mittleren Tragkörper zu verhindern. Dabei findet das Verfahren der Erfindung seine natürliche Grenze dann, wenn die erforderliche Kraft zum zuverlässigen Verbinden der Tragkörper deren mechanische Stabilität überschreitet.
Die Vorrichtung weist vorteilhaft mindestens auf der Seite, welche den Stirnflächen der Tragkörper zugewandt ist, ein Dichtungsmaterial auf. Die Beschaffenheit der Lochplatte und des Dichtungsmaterials bzw. der Dichtungsmaterialien sind bereits oben beschrieben.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum vollständigen oder teilweisen Beschichten von zylindrischen Tragkörpern mit Beschichtungssuspension, wobei die Tragkörper je eine Zylinderachse, zwei Stirnflächen, eine Mantelfläche und eine a- xiale Länge L aufweist und von der ersten Stirnfläche zur zweiten
Stirnfläche von einer Vielzahl von Kanälen durchzogen sind und der Tragkörper mit einer gewünschten Beschichtungsmenge der Beschichtungssuspension beschichtet wird, indem seine Zylinderachse vertikal ausgerichtet und die Beschichtungssuspension durch mindestens eine der Stirnflächen der Tragkörper in die Kanäle eingebracht wird, d a d u rc h g e k e n n z e i c h n et ,
dass mehrere Tragkörper gleichzeitig an einer Beschichtungsvorrich- tung angeordnet werden, die Beschichtungssuspension gleichzeitig in die Kanäle der Tragkörper eingebracht werden und die Tragkörper an- schließend gleichzeitig von der Beschichtungsvorrichtung entfernt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Tragkörper von mindestens
einer der Stirnflächen ausgehend mit einem Füllvolumen der Beschichtungssuspension gefüllt werden, welches so bemessen ist, dass der Tragkörper bis zu einer Höhe gefüllt wird, welche einen vorherbestimmten Bruchteil seiner Länge L ausmacht und dass überschüssige Beschichtungssuspension entfernt wird, so dass die gewünschte Beschichtungsmenge auf dem Tragkörper verbleibt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Tragkörper von der unte- ren Stirnfläche ausgehend mit der Beschichtungssuspension gefüllt werden.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, wobei überschüssige Beschichtungssuspension nach unten entfernt wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Tragkörper beschichtet werden, indem die obere Stirnfläche der Trag- körper mit der Beschichtungssuspension Übergossen und ein Unterdruck an der unteren Stirnfläche der Tragkörper angelegt wird, um die Beschichtungssuspension einzusaugen
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, wobei in einem vorhergehenden Schritt die Tragkörper zu Bündeln zusammen- gefasst werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die Tragkörper in dem Bündel miteinander mechanisch verbunden sind.
8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei die Verbindung der Tragkörper nicht mittig in Bezug auf die Länge L der Tragkörper erfolgt.
9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 8, wobei die Bündel 7 oder 21 Tragkörper aufweisen.
10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, wobei die Tragkörper auf der Beschichtungsvorrichtung mit mindestens einer Stirnfläche auf einer Lochplatte angeordnet sind, deren Lochanordnung, Lochgröße und Lochzahl der Anordnung, Größe und Zahl der Tragkörper entspricht.
11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei zwischen Lochplatte und Stirnflächen mindestens ein Dichtungsmaterial angeordnet ist.
12. Verfahren nach Anspruch 11, wobei die Tragkörper durch Andruck auf dem Dichtungsmaterial und der Lochplatte gehalten werden.
13. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 12, wobei die Tragkörper in dem Bündel miteinander durch einen Metalldraht, ein Metallband oder einer Lochplatte mechanisch verbunden sind.
14. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13, wobei mehrere Tragkörper nach der Beschichtung gleichzeitig weiteren Verfahrensschritten unterworfen werden, vorteilhaft mindestens einem Trockenschritt oder einer Wärmebehandlung.
15. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 14, wobei die Tragkörper aus metallischem Material gefertigt sind.
16. Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 13, welche an dem zum Einbringen der Be- Schichtungssuspension vorgesehenen Ort mindestens eine Lochplatte aufweist, deren Lochanordnung, Lochgröße und Lochzahl der Anordnung, Größe und Zahl der Tragkörper entspricht.
17. Vorrichtung nach Anspruch 14, wobei die Lochplatte mindestens auf der Seite, welche den Stirnflächen der Tragkörper zugewandt ist, ein Dichtungsmaterial aufweist.
18. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 15 oder eine Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 13 bis 15, wobei die Tragkörper ein Volumen von 200 ml oder weniger und/oder einen maximalen Durchmesser von 70 mm, vorzugsweise 50 mm auf- weisen.
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