EP2220702B1 - Dispositif comportant un composant organique et une couche d'encapsulation avec un matériau réactif à l'humidité - Google Patents

Dispositif comportant un composant organique et une couche d'encapsulation avec un matériau réactif à l'humidité Download PDF

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EP2220702B1
EP2220702B1 EP08872326A EP08872326A EP2220702B1 EP 2220702 B1 EP2220702 B1 EP 2220702B1 EP 08872326 A EP08872326 A EP 08872326A EP 08872326 A EP08872326 A EP 08872326A EP 2220702 B1 EP2220702 B1 EP 2220702B1
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EP
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moisture
layer
reactive
organic
component
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Tony Maindron
David Vaufrey
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Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
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    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K50/00—Organic light-emitting devices
    • H10K50/80—Constructional details
    • H10K50/84—Passivation; Containers; Encapsulations
    • H10K50/844—Encapsulations
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B33/00—Electroluminescent light sources
    • H05B33/02—Details
    • H05B33/04—Sealing arrangements, e.g. against humidity
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • H10K50/80—Constructional details
    • H10K50/84—Passivation; Containers; Encapsulations
    • H10K50/846—Passivation; Containers; Encapsulations comprising getter material or desiccants

Definitions

  • the invention relates to a device comprising at least one organic component disposed on a substrate, the component being covered by an encapsulation layer, comprising at least one moisture reactive layer, said reactive layer comprising nodules of a moisture-reactive material dispersed in a matrix.
  • Optoelectronic organic compounds for example organic electroluminescent diodes
  • organic electroluminescent diodes are increasingly used and the number of their applications continues to grow.
  • transparent protective means increasingly smaller and resistant to the external environment.
  • organic light-emitting diodes are not protected or if their protection is not well adapted to external conditions, the diodes deteriorate.
  • the degradation of the diodes comes mainly from the humidity of the external atmosphere which passes through the encapsulation means and which reacts with the materials constituting the diode.
  • the diodes are encapsulated in a closed cavity 8 delimited between a glass cover 9 and a substrate 2 on which the diode 1 is integrated.
  • This cavity is delimited by a bead of adhesive 10 which forms a peripheral seal.
  • this cord glue 10 has limited performance vis-à-vis its impermeability to moisture.
  • a solid getter material 11 is then placed in the cavity to react with the moisture that passes through the walls and thus preserve the diode.
  • this type of encapsulation can only be used with rigid substrates and / or cavities which are large enough to integrate a getter material next to the diode. This type of integration is therefore difficult to industrialize for current products at low cost.
  • a monolithic encapsulation that is to say an encapsulation constituted by one or more layers having excellent barrier qualities with respect to moisture, for example Al 2 O 3 stacks. / polymer / Al 2 O 3 or SiO x / SiN / SiO x .
  • the impermeability of the encapsulation layer does not ensure sufficient resistance over time.
  • the document US2006 / 0087230 A1 describes the formation of a moisture-reactive layer for an organic electroluminescent device.
  • the reactive layer comprises a reactive (eg, alkaline) material incorporated in a polymeric matrix.
  • the object of the invention is a device having an encapsulation layer which is easy to implement and which provides increased protection of an organic optoelectronic component vis-à-vis the moisture of the outside atmosphere.
  • said matrix being organic
  • said moisture-reactive material is chosen from alkaline-earth materials and alkalis
  • said organic matrix being chosen among the materials based on 8-hydroxyquinoline-based naphthylphenylbiphenyl (BPhen) based on Spiro TAD, based on Spiro-TTB, based on Spiro-NPB, based on Spiro-based and BCP-based.
  • BPhen 8-hydroxyquinoline-based naphthylphenylbiphenyl
  • the organic component 1 is disposed on a substrate 2, to form all or part of a device.
  • the organic component 1 may be a light emitter and / or a light receiver, for example an organic light-emitting diode or a photovoltaic cell.
  • the organic component 1 can also be an organic transistor.
  • the substrate 2 may be a rigid substrate, for example made of silicon or glass, or a flexible substrate, for example made of a polymer material, for example PET (polyethylene terephthalate) or PEN. (Polyethylene Naphthalene).
  • the device comprises at least one transparent face allowing the transmission of the working length of the optoelectronic organic component 1 if the component is a transmitting and / or light receiving component.
  • the organic component 1, disposed on the substrate 2, is covered by an encapsulation layer 3 to protect it from the humidity of the environment outside.
  • the encapsulation layer 3 has a continuous, moisture-responsive layer 5, itself having a moisture-responsive material.
  • the encapsulation layer also comprises a layer 6 of barrier material, which has a low moisture permeability of the external atmosphere.
  • the moisture reactive layer is constituted by a continuous film of moisture-reactive material on which the barrier layer 6 is deposited.
  • the moisture reactive layer 5 is constituted by a plurality of nodules 4 of moisture-reactive material dispersed in an organic matrix 7.
  • the moisture-reactive material is for example a material chosen from alkaline elements, alkaline-earth elements or an alloy based on one of these materials.
  • the reactive material is preferably calcium Ca, cesium Ce or barium Ba, deposited by physical vapor deposition.
  • the moisture-responsive material may also be an organometallic derivative, for example AlQ3 (tris (8-hydroxyquinolinato) aluminum), GaQ3 or InQ3.
  • the layer 5 consists of a continuous film of alkaline or alkaline earth element, its thickness is typically of the order of a few atomic monolayers, which allows it to remain transparent.
  • the thickness of the reactive layer 5 is advantageously less than 5 nm. A greater thickness can be used if the encapsulation layer can be substantially opaque, for example in the case where an organic light-emitting diode emits light radiation through the substrate ("bottom emission" in English) or if the component is a organic transistor.
  • the reactive layer 5 can also also be AlQ3 typically having a thickness of between 50 and 100 nm.
  • the layer 5 is constituted by an organic matrix 7 comprising nodules of moisture-reactive material 4, the organic matrix 7 is chosen from the transparent materials in the working wavelength of the component 1, if it is desired obtain a transparent layer 5.
  • the organic matrix 7 is chosen from BPhen (4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline) 8-hydroxyquinoline based materials based on Spiro-TAD (2,2 ', 7, 7'-Tetrakis (di-phenylamino) -9,9'-spirobifluorene), based on Spiro-TTB (2,2 ', 7,7'-Tetrakis (N, N'-di-p-methylphenylamino) -9,9'-spirobifluorene), based on Spiro-NPB (N, N'-Diphenyl-N, N'-bis (1-naphthyl) -1,1'-biphenyl-4,4'-diamine), based on Spiro-TPD (2,2 ', 7,7'-Tetra- (m-tolyl-phenylamino) -9,9'-spirobifluorene), based on TMM4,
  • the thickness of the organic matrix is typically less than or equal to 100 nm if it is desired for this layer to remain transparent. However, larger thicknesses can be integrated if transparency is not sought. These materials are advantageous to use if they are already integrated in the method of producing the diode, as active organic layers. They can in particular be deposited in the same deposit chamber as the diode itself.
  • the organic matrix 7 contains less than 2% by weight of moisture-reactive material to remain transparent.
  • the moisture reactive layer 5 may consist of a layer of BPhen (4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline) comprising 2% of calcium.
  • the torque (thickness / concentration of moisture-reactive material) of the reactive layer 5 is defined so that the reactive layer 5 is transparent.
  • a barrier layer 6 is disposed on the reactive layer to retard the contact between the humidity of the external environment and the reactive layer.
  • the encapsulation layer 3 comprises another barrier layer 6, which separates the reactive layer 5 from the organic optoelectronic component 1.
  • this reactive layer and in particular the material of the organic matrix must be compatible with such a deposit.
  • Organic materials whose glass transition temperature is sufficiently high, for example greater than 100 ° C., will then be preferred, in order to avoid any crystallization problems.
  • the Bphen having a low glass transition temperature advantageously, it will not be used.
  • the encapsulation layer 3 is constituted by an alternation of barrier layers 6 and reactive layers 5, the encapsulation layer 3 starting and ending then with a barrier layer 6.
  • the barrier layer 6 is advantageously alumina (Al 2 O 3 ), deposited by atomic layer deposition ("Atomic Layer Deposition" in English).
  • the barrier layer 6 may be, for example, silicon oxide (SiO 2 ), stoichiometric silicon nitride or not (Si x N y ), or silicon oxynitride (SiO x N y ) and be deposited by plasma enhanced chemical vapor deposition or atomic layer deposition.
  • the thickness of the barrier layer 6 is typically between 5 and 100 nm.
  • the thickness of the different layers constituting the encapsulation layer is then chosen so that it is transparent.
  • the total thickness of the reactive layer is advantageously less than or equal to 5 nm for calcium layers and less than or equal to 100 nm for AlQ3 layers. Moreover, if the reactive layer 5 consists of organic matrix films with nodules 4 of material, this total thickness is advantageously less than 100 nm.
  • an additional moisture reactive layer may be disposed between the component 1 and the substrate 2.
  • Nodules 4 of reactive material may also be arranged in the substrate if it does not have intrinsic characteristics sufficient to barrier the moisture.

Description

    Domaine technique de l'invention
  • L'invention est relative à un dispositif comportant au moins un composant organique disposé sur un substrat, le composant étant recouvert par une couche d'encapsulation, comportant au moins une couche réactive à l'humidité, ladite couche réactive comportant des nodules d'un matériau réactif à l'humidité dispersés dans une matrice.
    • État de la technique
  • Les composants organiques optoélectroniques, par exemple les diodes organiques électroluminescentes, sont de plus en plus utilisées et le nombre de leurs applications ne cesse de grandir. Cependant, pour répondre aux besoins de ces nouvelles applications, il devient nécessaire de réaliser des moyens de protection transparents de plus en plus petits et résistant à l'environnement extérieur. En effet, si les diodes électroluminescentes organiques ne sont pas protégées ou si leur protection n'est pas bien adaptée aux conditions extérieures, les diodes se détériorent. La dégradation des diodes provient essentiellement de l'humidité de l'atmosphère extérieure qui traverse les moyens d'encapsulation et qui réagit avec les matériaux constituant la diode.
  • De manière classique, comme illustré à la figure 1 les diodes sont encapsulées dans une cavité fermée 8 délimitée entre un capot de verre 9 et un substrat 2 sur lequel la diode 1 est intégrée. Cette cavité est délimitée par un cordon de colle 10 qui forme un joint périphérique. Cependant ce cordon de colle 10 présente des performances limitées vis-à-vis de son imperméabilité à l'humidité. Un matériau getter solide 11 est alors placé dans la cavité pour réagir avec l'humidité qui traverse les parois et ainsi préserver la diode. Cependant, ce type d'encapsulation n'est utilisable qu'avec des substrats rigides et/ou avec des cavités qui sont suffisamment grandes pour intégrer un matériau getter à côté de la diode. Ce type d'intégration est donc difficilement industrialisable pour les produits courant à faible coût de revient.
  • Il est également connu d'utiliser une encapsulation monolithique, c'est-à-dire une encapsulation constituée par une ou plusieurs couches possédant d'excellentes qualités barrières vis-à-vis de l'humidité, par exemple des empilements Al2O3/polymère/Al2O3 ou SiOx/SiN/SiOx. Cependant, l'épaisseur de la couche d'encapsulation étant limitée, l'imperméabilité de la couche d'encapsulation ne permet pas d'assurer une tenue suffisante dans le temps.
  • Le document US2006/0087230 A1 décrit la formation d'une couche réactive à l'humidité pour un dispositif organique électroluminescent. La couche réactive comporte un matériau réactif (p. ex. alcalin) incorporé dans une matrice polymérique.
    • Objet de l'invention
  • L'invention a pour but un dispositif ayant une couche d'encapsulation qui soit facile à mettre en oeuvre et qui assure une protection accrue d'un composant organique optoélectronique vis-à-vis de l'humidité de l'atmosphère extérieure.
  • Selon l'invention, ce but est atteint par les revendications annexées et plus particulièrement par le, fait que ladite matrice étant organique, ledit matériau réactif à l'humidité est choisi parmi les matériaux alcalino-terreux et les alcalins, ladite matrice organique étant choisie parmi les matériaux à base de naphthylphenylbiphenyl (BPhen), à base de 8-hydroxyquinoline, à base de Spiro TAD, à base de Spiro TTB, à base de Spiro-NPB, à base de Spiro- et à base de BCP.
    • Description sommaire des dessins
  • D'autres avantages et caractéristiques ressortiront plus clairement de la description qui va suivre de modes particuliers de réalisation de l'invention donnés à titre d'exemples non limitatifs et représentés aux dessins annexés, dans lesquels
    • La figure 1 illustre, en coupe, un dispositif selon l'art antérieur.
    • Les figures 2 et 3 représentent, en coupe, deux modes particuliers de réalisation d'un dispositif selon l'invention.
    Description de modes de réalisation préférentiels de l'invention
  • Comme illustré à la figure 2, au moins un composant organique 1 est disposé sur un substrat 2, pour former tout ou partie d'un dispositif. Le composant organique 1 peut être un émetteur de lumière et/ou un récepteur de lumière, par exemple une diode électroluminescente organique ou une cellule photovoltaïque. Le composant organique 1 peut être également un transistor organique. Le substrat 2 peut être un substrat rigide, par exemple en silicium ou en verre, ou un substrat souple, par exemple en matériau polymère, par exemple en PET (PolyEthylène Téréphtalate) ou en PEN. (PolyEthylène Naphtalène). Le dispositif comporte au moins une face transparente permettant la transmission de la longueur de travail du composant organique optoélectronique 1 si le composant est un composant émetteur et/ou récepteur de lumière.
  • Le composant organique 1, disposé sur le substrat 2, est recouvert par une couche d'encapsulation 3 pour le protéger de l'humidité de l'environnement extérieur. La couche d'encapsulation 3 comporte une couche 5 continue et réactive à l'humidité, comportant elle-même un matériau réactif à l'humidité. La couche d'encapsulation comporte également une couche 6 en matériau barrière, qui présente une faible perméabilité à l'humidité de l'atmosphère extérieure.
  • Dans le mode de réalisation particulier illustré à la figure 2, la couche 5 réactive à l'humidité est constituée par un film continu en matériau réactif à l'humidité, sur lequel est déposée la couche barrière 6.
  • Dans un second mode de réalisation illustré à la figure 3, la couche 5 réactive à l'humidité est constituée par une pluralité de nodules 4 en matériau réactif à l'humidité dispersés dans une matrice organique 7.
  • Le matériau réactif à l'humidité est par exemple un matériau choisi parmi les éléments alcalins, les éléments alcalino-terreux ou un alliage à base de l'un de ces matériaux. Le matériau réactif est, de préférence, en calcium Ca, Césium Ce ou en baryum Ba, déposé par dépôt physique en phase vapeur. Cependant, le matériau réactif à l'humidité peut également être un dérivé organo-métallique, par exemple AlQ3 (tris(8-hydroxyquinolinato)aluminium), GaQ3 ou InQ3.
  • Si la couche 5 est constituée par un film continu en élément alcalin ou alcalino-terreux, son épaisseur est typiquement de l'ordre de quelques monocouches atomiques, ce qui lui permet de rester transparente. L'épaisseur de la couche réactive 5 est avantageusement inférieure à 5nm. Une épaisseur plus importante peut être utilisée si la couche d'encapsulation peut être sensiblement opaque, par exemple dans le cas où une diode électroluminescente organique émet un rayonnement lumineux à travers le substrat (« bottom emission » en anglais) ou si le composant est un transistor organique. La couche réactive 5 peut également être également en AlQ3 ayant typiquement une épaisseur comprise entre 50 et 100nm.
  • Si la couche 5 est constituée par une matrice organique 7 comportant des nodules en matériau 4 réactif à l'humidité, la matrice organique 7 est choisie parmi les matériaux transparents dans la longueur d'onde de travail du composant 1, si l'on souhaite obtenir une couche 5 transparente.
  • Avantageusement, la matrice organique 7 est choisie parmi les matériaux à base de BPhen (4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline), à base de 8-hydroxyquinoline, à base de Spiro-TAD (2,2',7,7'-Tetrakis-(di-phenylamino)-9,9'-spirobifluorene), à base de Spiro-TTB(2,2',7,7'-Tetrakis-(N,N'-di-p-methylphenylamino)-9,9'-spirobifluorene), à base de Spiro-NPB (N,N'-Diphenyl-N,N'-bis(1-naphthyl)-1,1'-biphenyl-4,4'-diamine), à base de Spiro-TPD (2,2',7,7'-Tetra-(m-tolyl-phenylamino)-9,9'-spirobifluorene), à base de TMM4, à base de SEB010, à base de BCP. L'épaisseur de la matrice organique est typiquement inférieure ou égale à 100nm si l'on souhaite que cette couche reste transparente. Cependant, des épaisseurs plus importantes peuvent être intégrées si la transparence n'est pas recherchée. Ces matériaux sont avantageux à utiliser s'ils sont déjà intégrés dans le procédé de réalisation de la diode, en tant que couches organiques actives. Ils peuvent notamment être déposés dans la même enceinte de dépôt que la diode elle-même.
  • De manière également avantageuse, la matrice organique 7 contient, moins de 2% en poids de matériau réactif à l'humidité pour rester transparent. A titre d'exemple, la couche 5 réactive à l'humidité peut être constituée par une couche de BPhen (4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline) comprenant 2% de calcium.
  • De préférence, le couple (épaisseur/concentration en matériau réactif à l'humidité) de la couche réactive 5 est définie de manière à ce que la couche réactive 5 soit transparente.
  • Comme illustré sur les figures 2 et 3, une couche barrière 6 est disposée sur la couche 5 réactive pour retarder le contact entre l'humidité de l'environnement extérieur et la couche 5 réactive. Avantageusement, la couche d'encapsulation 3 comporte une autre couche barrière 6, qui sépare la couche réactive 5 du composant organique optoélectronique 1.
  • Lorsque la couche barrière 6 est déposée sur la couche 5 réactive, cette couche réactive et notamment le matériau de la matrice organique doit être compatible avec un tel dépôt. On privilégiera alors, les matériaux organiques dont la température de transition vitreuse est suffisamment élevée, par exemple supérieure à 100°C, afin d'éviter d'éventuels problèmes de cristallisation. Le Bphen ayant une température de transition vitreuse faible, avantageusement, il ne sera pas utilisé.
  • De préférence, la couche d'encapsulation 3 est constituée par une alternance de couches barrières 6 et de couches réactives 5, la couche d'encapsulation 3 commençant et se terminant alors par une couche barrière 6.
  • La couche barrière 6 est avantageusement en alumine (Al2O3), déposée par dépôt par couche atomique (« Atomic Layer Deposition » en anglais). Cependant, la couche barrière 6 peut être, par exemple, en oxyde de silicium (SiO2), en nitrure de silicium stoechiométrique ou non (SixNy), ou en oxynitrure de silicium (SiOxNy) et être déposée par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma ou par dépôt par couche atomique. L'épaisseur de la couche barrière 6 est typiquement comprise entre 5 et 100nm.
  • Si la transmission de la lumière se fait au travers de la couche d'encapsulation 3, l'épaisseur des différentes couches constituant la couche d'encapsulation est alors choisie pour qu'elle soit transparente.
  • Si la couche 5 réactive est constituée par des films continus en matériau 4, l'épaisseur totale en couche 5 réactive est avantageusement inférieure ou égale à 5 nm pour des couches 5 en calcium et inférieure ou égale à 100nm pour des couches 5 en AlQ3. Par ailleurs, si la couche 5 réactive est constituée par des films en matrice organiques avec de nodules 4 en matériau, cette épaisseur totale est avantageusement inférieure à 100nm.
  • Avantageusement, si le substrat est en plastique ou en polymère, une couche supplémentaire réactive à l'humidité peut être disposée entre le composant 1 et le substrat 2.
  • Des nodules 4 en matériau réactif peuvent également être disposés dans le substrat si celui-ci ne présente pas de caractéristiques intrinsèques suffisantes pour faire barrière à l'humidité.

Claims (11)

  1. Dispositif comportant au moins un composant organique (1) disposé sur un substrat (2), le composant (1) étant recouvert par une couche d'encapsulation (3) comportant au moins une couche (5) réactive à l'humidité, ladite couche réactive comportant des nodules (4) d'un matériau réactif à l'humidité (4) dispersés dans une matrice organique (7), ledit matériau réactif à l'humidité étant choisi parmi les matériaux alcalino-terreux et les alcalins, caractérisé en ce que ladite matrice organique est choisie parmi les matériaux à base de naphthylphenylbiphenyl (BPhen, 4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline), à base de 8-hydroxyquinoline, à base de Spiro-TAD (2,2',7,7'-Tetrakis-(di-phenylamino)-9,9'-spirobifluorene), à base de Spiro-TTB (2,2',7,7'-Tetrakis-(N,N'-di-p-methylphenylamino)-9,9'-spirobifluorene), à base de Spiro-NPB (N,N'-Diphenyl-N,N'-bis(1-naphthyl)-1,1'-biphenyl-4,4'-cliamine), à base de Spiro-TPD (2,2',7,7'-Tetra-(m-tolylphenylamlno)-9,9'-spirobifluorene) et à base de BCP (2,9-dimethyl-4,7-diphenyl-1,10-phenanthrolline).
  2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau réactif à l'humidité est choisi parmi le calcium, le césium et le baryum.
  3. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que le matériau réactif à l'humidité est le calcium et la matrice organique est un matériau à base de naphthylphenylbiphenyl (BPhen 4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline).
  4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la couche (5) réactive à l'humidité est constituée par un film continu dudit matériau réactif à l'humidité.
  5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il comporte au moins une couche barrière (6).
  6. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'une couche barrière (6) est disposée au-dessus de la couche (5) réactive.
  7. Dispositif selon l'une des revendications 5 et 6, caractérisé en ce qu'une couche barrière (6) est disposée entre la couche (5) réactive et le composant (1).
  8. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que la couche d'encapsulation (3) est constituée par une alternance de couches barrières (6) et de couches (5) réactives.
  9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le substrat (2) est en matériau polymère.
  10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'une couche supplémentaire réactive à l'humidité est disposée entre le composant (1) et le substrat (2).
  11. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que le composant organique (1) est une diode électroluminescente, une cellule photovoltaïque ou un transistor organique.
EP08872326A 2007-12-14 2008-12-08 Dispositif comportant un composant organique et une couche d'encapsulation avec un matériau réactif à l'humidité Active EP2220702B1 (fr)

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