EP2193538A1 - Röntgenanode mit verbesserter wärmeableitung - Google Patents
Röntgenanode mit verbesserter wärmeableitungInfo
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- EP2193538A1 EP2193538A1 EP08799932A EP08799932A EP2193538A1 EP 2193538 A1 EP2193538 A1 EP 2193538A1 EP 08799932 A EP08799932 A EP 08799932A EP 08799932 A EP08799932 A EP 08799932A EP 2193538 A1 EP2193538 A1 EP 2193538A1
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Definitions
- the invention relates to an X-ray anode, which consists of a X-rays by bombardment with focused electrons generating coating, which is connected to a carrier body.
- the carrier body comprises a strength-giving region of a material having a strength at 500 ° C. greater than 100 MPa.
- the overwhelming majority of the radiation sources used today in X-ray computed tomography are X-ray rotary anodes in which the energy of the electron beam introduced in the line focus is distributed to a ring, the so-called focal path, by rotation of the anode at high speed.
- the supplied during recording energy of up to several megajoules is initially largely stored in the X-ray anode and delivered especially in the pause time between shots by radiation in rotary anodes with Gleitrillenlager also by heat conduction into the camp to the surrounding cooling medium.
- Rotary anodes consist of a X-radiation by the bombardment with focused electrons generating coating, for example of a tungsten-rhenium alloy, on a support body, such as a disc of a Molybdenum-based material is applied.
- a molybdenum base material customary for this application is TZM with the composition Mo-0.5 wt.% Ti-0.08 wt.% Zr-0.04 wt.% C.
- TZM molybdenum base material customary for this application
- the composition Mo-0.5 wt.% Ti-0.08 wt.% Zr-0.04 wt.% C can be soldered to increase the heat storage capacity and heat radiation on the back of the metal disc a graphite body.
- the starting temperature of the tube operation (about 40 0 C) are the thermal conductivities of W-10 wt.% Re, TZM and graphite at approximately 85, 125 and 135 W / mK, but fall off significantly with increasing anode temperature.
- the anode In a new generation of X-ray tubes, the so-called rotary tubes, the anode is firmly connected to the floor as a whole with a rotating tube and actively cooled at its rear. The energy balance of the anode is dominated by the heat dissipation into the cooling medium. The heat storage plays a minor role.
- DE 10 2005 039 188 B4 describes an X-ray tube with a cathode and an anode made of a first material, wherein the anode at its side facing away from the cathode at least partially with a heat conducting element made of a second material having a higher thermal conductivity than the first material is provided for dissipating heat, wherein the second material has a thermal conductivity of at least 500 W / mK and the second material is made of titanium-doped graphite.
- DE 10 2004 003 370 A1 describes a high performance anode plate for a directly cooled rotary tube made of a high temperature resistant material, e.g. Tungsten, molybdenum or a composite of the two materials, wherein in the region of the focal spot the bottom of the anode plate is formed and / or in this another highly thermally conductive material or attached, that is an improved heat dissipation and thus a lower temperature gradient within this material range results.
- a material with high thermal conductivity while copper is mentioned.
- the X-ray anode consists of a coating and a carrier body, wherein the carrier body comprises a region of a diamond-metal composite material in addition to a strength-giving region.
- Diamond-metal composite consists of diamond grains surrounded by binder phase (s).
- the binder phase (s) consists / consist of a binder metal preferably based on copper, silver, aluminum and alloys of these materials, and optionally up to 20 vol.% Carbides.
- Diamond-metal composite material wherein the proportion of diamond to the top is highest and decreases in the direction of maximum heat flow. As a result, a minimization of the bond stresses, caused by different thermal expansion coefficients of the materials used, can be achieved. Furthermore, diamond powder having a wide grain size spectrum can be processed. Preferred particle sizes are in the range of 50 to 400 ⁇ m, ideally 100 to 250 ⁇ m. In addition to natural diamonds, cheaper synthetic diamonds can also be processed accordingly.
- the preferred volume fraction of the diamond grains is 40 to 90% by volume, that of the binder phase (s) 10 to 60% by volume.
- a diamond content of 40 to 90 vol.% Ensures that the bond stresses are reliably reduced to an uncritical level for the application. Particularly advantageous diamond and binder phase contents are 50 to 70% by volume and 30 to 50% by volume.
- the binder metal preferably consists of 80 to 100 at.% Of at least one matrix metal selected from the group consisting of Cu, Ag, Al, 0 to 20 at.% Of a metal having a solubility at room temperature in the matrix metal of less than 1 at.% And 0 to 1 at.%. of a metal having a solubility at room temperature in the matrix metal greater than 1 at.%, residual impurities caused by manufacture. Alloying elements with a solubility at room temperature in the matrix metal smaller than 1 at.% Reduce the thermal conductivity to a small extent and can therefore be present up to 20 at.%, While alloying elements with a solubility greater than 1 at.% Due to their negative influence on the thermal conductivity with 1 At% are limited.
- the matrix metal is a carbide-forming element, such as aluminum
- the element forming the carbide phase is also contained in the binder metal.
- the carbide-forming elements which have a solubility of less than 1 at.% In the respective matrix metal. If the solubility is greater, in turn, the thermal conductivity of the binder metal and thus the diamond-metal composite material is reduced.
- Preferred binder metal compositions are 0.005 to 3At% aluminum materials. one or more elements of the group V, Nb, Ta, Ti, Zr Hf, B, Cr, Mo, W and / or with 0.005 to 20 At.% Si.
- these materials with 0.005 to 5 at.% Of one or more elements of the group Zr, Hf and / or 0.005 to 10 at% of one or more elements of the group V, Nb, Ta, Cr, Mo, W and /. or 0.005 to 20 at.% Si.
- Particularly advantageous properties are achieved with Cu-base matrix metals containing from 0.005 to 3 at.% Of one or more elements of the group Ti, Zr, Hf and / or 0.005 to 10 at.% Of one or more elements of the group Mo, W, B, V, Nb, Ta, Cr, and / or 0.005 to 20 At.% B are alloyed.
- binder metals are Ag alloys with 0.1 to 12 At.% Si, and Cu alloys with 0.1 to 14 at.% Boron, balance usual impurities proved.
- a particularly advantageous effect can also be achieved if already coated diamond powders (metallic or carbide coating) are used.
- the support body in addition to the diamond-metal composite material still a strength giving region of a structural material having a strength at 500 ° C of greater than 100 MPa.
- the diamond-metal composite is protected against destructive deformation or crack initiation by centrifugal forces or thermo-mechanical stresses due to the structural rigidity of the structural component. This makes it possible to optimize the diamond-metal composite on the one hand in terms of thermal conductivity, in particular by increasing the proportion of diamond.
- the thermal expansion of the diamond-metal composite material can be adapted to the structural material.
- the functions of the carrier body can be decoupled in terms of structural strength and bursting strength on the one hand and on heat dissipation on the other hand.
- Particularly suitable structural materials are Mo, Mo alloys, W, W alloys, W-Cu composites, Mo-Cu composites, particle-reinforced Cu and particle-reinforced Al alloys.
- Particularly advantageous molybdenum alloys are TZM (Mo-0.5 wt.%, Titanium-0.08 wt.%, Zirconium-0.04 wt. C) and MHC (Mo-1.2 wt.% Hf-O , 08 wt.% C).
- the area of the diamond-metal composite material can connect directly to the covering. This is possible and useful if the temperature on the backing surface can be lowered by the diamond-metal composite so far that no material damage, such as melting of the binder phase (s) of the diamond-metal composite occur. If this is not the case, it is advantageous if the strength-giving region consists of a structural material which is dimensionally stable under conditions of use, preferably molybdenum, tungsten or an alloy thereof Metals, between the
- Diamond-metal composite material and the covering extends.
- the diamond-metal composite material is preferably arranged under that region of the covering in which the heat is generated by the action of the electron beam. For an X-rayed anode this is the annular focal track. This results in preferred embodiments for the area of the
- Diamond-metal composite namely those with axially symmetric geometry, such as a disc or a ring.
- the cross section is preferably approximately rectangular or trapezoidal.
- Attachment of cooling structures can be machined with conventional machining processes.
- highly thermally conductive metals are copper, aluminum, silver and their alloys to mention.
- This heat-dissipating area is again preferably designed as a ring element or as a disk and with the
- Diamond-metal composite material and / or materially bonded to the strength-giving area.
- the x-ray anode preferably has the following structure, at least in the region of the maximum heat load:
- 0.01 mm to 1 mm coating, 0 to 4 mm strength region, 2 to 15 mm diamond metal composite area and 0 to 10 mm heat dissipating area 0.01 mm to 1 mm coating, 0 to 4 mm strength region, 2 to 15 mm diamond metal composite area and 0 to 10 mm heat dissipating area.
- a minimum pad thickness of 0.01 mm may be required for X-ray physical reasons.
- heat dissipation is reduced, since the commonly used W-Re alloys and the available structural materials offer a better performance than the standard Diamond-metal composite material have reduced thermal conductivity. It is particularly advantageous if the thickness of the covering is 0.2 to 0.4 mm or that of the strength-giving area is 0.5 to 4 mm.
- the construction according to the invention of an X-ray anode can be used particularly advantageously in the case of rotating anodes and, in turn, when the rotary anode is used as the actively cooled bottom of a rotary-piston tube.
- the center is formed only from the structural material.
- the region made of the diamond-metal composite material is embedded as a ring-shaped or disc-shaped element in a corresponding recess of the strength-giving region of the carrier body and is thus supported by this with respect to the mechanical loads occurring.
- the structural material on the one hand with the coating, on the other hand materially connected to the diamond-metal composite material.
- Diamond-metal composite material can advantageously already be carried out in situ during its synthesis in suitable recesses of the strength-imparting region of the anode body (for example by pressure infiltration or by hot isostatic pressing).
- the composite material can be synthesized on its own and a filler material can be produced therefrom in a suitable form, which is then adhesively bonded to the structural component, for example by soldering or another known joining process.
- the binder metal is bonded to the diamond either via the melt phase or via the solid phase.
- the processes advantageously proceed by means of pressure infiltration. Typical infiltration temperatures are about 100 0 C above the respective melting point of the binder metal. From the reactions with the diamond grain, the carbide phases which surround the diamond grains may then optionally be formed.
- a particularly suitable production process comprises the following production steps: ⁇ producing a composite body formed from the structural material and the facing material by powder metallurgical composite pressing / sintering / forging or applying the lining material to the structural material by vacuum plasma spraying;
- the diamond powder uncoated or coated (layer thickness 0.05 to 50 microns) preferably with a metal or a
- Carbide of a metal from the group of 4b, 5b, 6b metals of the Periodic Table, B and Si may be present;
- the attachment of the diamond grain to the binder metal is caused by diffusion.
- Suitable methods are, for example, hot pressing or hot isostatic pressing of
- Diamond-metal powder mixtures are advantageously improved or accelerated by suitable coatings of the diamond grains.
- the contents can be determined by suitable pretreatment of the diamond grains and choice of the consolidation conditions
- Supplementary materials are reduced by orders of magnitude or possibly completely omitted, whereby the high thermal conductivity of the pure binder phase can be largely retained.
- Combinations of both reaction paths for example passing through the melt phase under pressure for pore-free backfilling of the diamond bed followed by a solid-pressure diffusion phase at lowered temperatures, may also be advantageous, in particular for realizing high diamond fractions of the composite material.
- a particularly suitable method here comprises the production steps:
- 50 ⁇ m may preferably be present with a metal or a carbide of a metal from the group of 4b, 5b, 6b metals of the Periodic Table, B and Si;
- Another suitable method comprises the production steps:
- Structural material and the lining material is formed by powder metallurgy composite pressing / sintering / forging or application of the lining material to the structural material by vacuum plasma spraying; ⁇ introducing a depression into the structural material on the side facing away from the lining;
- the diamond powder uncoated or coated (layer thickness 0.05 to 50 microns) preferably with a metal or a carbide of a metal from the group of 4b, 5b, 6b metals of the Periodic Table, B and Si may be present, at a pressure preferred from 70 to 700 MPa;
- Hot isostatic pressing of the known assembly at a pressure of 50 to 300 MPa and a temperature T of 0.6 x
- Composites e.g. the gas phase infiltration of the binding metal, in
- Figure 1 shows a sketch of the cross section of the invention
- Figure 2 shows a sketch of the cross section of the X-ray anode according to the invention according to Example 5
- FIG. 3 shows a sketch of the cross section of the X-ray anodes according to the invention according to Examples 6 and 7 example 1
- Cu-diamond composites at 500 0 C was between 290 and 350 W / m. K.
- Diamond-metal composite material each introduced a diamond bed with a mean grain diameter (determined by laser optics) of 150 microns and the ring mold infiltrated via gas pressure infiltration with Ag alloys of the following compositions: Ag-0.5At. % Si, Ag-3At.% Si, Ag-11At.% Si and Ag-18At.% Si.
- diamond powder with a mean grain diameter (determined laser-optically) of 150 .mu.m coated with Nb was introduced into the ring mold and above this pure Ag was positioned in lumpy form. Idente experiments were carried out with Cr, Ti and Mo coated powders. The gas pressure infiltration was carried out under Ar protective gas atmosphere at 1000 0 C with a gas pressure of 2 bar. The volume fraction diamond was about 55% for all samples.
- the thermal conductivity of Ag-diamond composites was between 340 and 440 W / mK at 500 ° C.
- discs were prepared according to Example 1.
- a diamond bed having a mean grain diameter (determined laser-optically) of 150 ⁇ m was introduced and the ring mold was infiltrated via gas pressure infiltration with Al materials of the following compositions: Al, Al-3At.% Si, Al-12At.% Si and Al-15At.% Si.
- diamond powder with a mean grain diameter (determined by laser optics) of 150 .mu.m coated with Nb (layer thickness about 1 .mu.m) was introduced into the ring mold and above this Rein-Al was positioned in lumpy form.
- Idente experiments were carried out with Cr, Ti and Mo coated powders.
- the gas pressure infiltration was carried out in each case under Ar protective gas atmosphere at 700 ° C. with a gas pressure of 2 bar.
- the volume fraction diamond was about 55% for all samples.
- a rotating anode -1- with a construction according to FIG. 1 was produced as follows:
- the strengthening region -4- of the support body -3- was made of TZM by conventional powder metallurgy via powder pressing / sintering / forging and overdriving the precontour (with external diameter 125 mm ) produced.
- the X-ray generating coating -2- from W-5Gew.% Re was applied by means of vacuum plasma spraying. From the strength-giving area -4- of the support body -3- below the covering -2- an annular area of 25 mm width was turned out with a residual thickness of the festtechnikssellden range -4- of 1 mm.
- the area thus prepared -5- from the diamond-metal composite material had a volume fraction of approximately 55% diamond, and an expansion coefficient at RT of 6.5 E "6/0 K.
- the thermal conductivity of the Cu-diamond composite material was 480 W / mK at 22 ° C and 350 W / mK at 500 0 C.
- a rotary anode -1- with a construction according to FIG. 2 was manufactured as follows.
- the strength-giving region -4- of the support body -3- was made of the high-strength Mo alloy MHC (Mo-1, 2Gew.% Hf-0.04 to 0.15 wt.% C), wherein the X-ray generating coating - 2- from W10Gew.% Re was bonded by the usual powder metallurgical method via co-pressing / sintering and composite forging with the strength-giving range -4-.
- the production of the annular groove was carried out as described in Example 4.
- a diamond bed with a mean grain diameter of 150 (determined by laser optics) was introduced into the machined annular groove to produce the region -5- of the diamond-metal composite material.
- an Ag-11 At.% Si alloy was positioned in particulate form.
- the infiltration was carried out under Ar protective gas atmosphere at 1000 0 C with a gas pressure of 2 bar.
- the area -5- was completed on the underside of the rotary anode -1- with an excess of molten metal with a thickness of about 2 mm.
- a thermal conductivity of 590 W / mK at 22 ° C or 420 W / mK at 500 0 C was achieved.
- a rotary anode -1- having a construction according to FIG. 3 was produced as follows.
- the production of the strength-giving area -A- from TZM (thickness 15 mm, diameter 140 mm) and the application of the coating -2- from W-5Gew.% Re was carried out according to Example 4.
- the strength-giving area -A- of the support body -3- was turned in the diamond-metal composite to be backfilled ring area (outer diameter 125 mm, inner diameter 80 mm) to a residual thickness of the TZM of 1 mm.
- Diamond and 50 vol.% Of highly pure copper to form the area -5- was backfilled.
- the diamond grains had a diameter of 150 ⁇ m (measured by laser optics) and were coated with 1 ⁇ m SiC for subsequent attachment of the matrix.
- the high-purity Cu powder likewise had a grain diameter of 150 ⁇ m.
- a cover fill of 3 mm copper powder of the same grain size was used to form the heat-dissipating area -6-. This bed was pre-pressed at room temperature and hot pressed at a temperature of 900 0 C for 1.5 hours at a pressure of 40 MPa and thereby compressed to 99.8% of the theoretical density.
- a rotary anode -1- having a construction according to FIG. 3 was produced as follows. The production of the strength-giving area -A-, application of the lining - 2- and production of the ring area was carried out as described in Example 5. A powder bed of a mixture of 70% by volume of diamond and 30% by volume of silver to form the area -5- was pressed by means of die pressing in the approximate shape of the twisted ring area of the strength-giving area -4- and inserted into the twisted ring area. The diamond grains had a diameter of 300 ⁇ m and were coated with 3 to 5 ⁇ m SiC. The Ag powder had a grain diameter of 150 ⁇ m.
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Röntgenanode mit Belag und Trägerkörper. Der Trägerkörper umfasst neben einem festigkeitsgebenden Bereich einen Bereich aus einem Diamant-Metall-Verbundwerkstoff. Der Diamant-Metall-Verbundwerkstoff besteht aus 40 bis 90 Vol.% Diamantkörnern und 10 bis 60 Vol.% Bindephase (n) aus einem Metall oder einer Legierung der Metalle der Gruppe Cu, Ag, AI und zumindest einem Karbid der Elemente der Gruppe Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, B und Si. Der hoch wärmeleitfähige Bereich kann rückseitig formschlüssig mit einem wärmeableitenden Bereich, beispielsweise aus Cu oder einer Cu-Legierung, verbunden sein. Die Röntgenanode weist eine verbesserte Wärmeabfuhr sowie geringere Verbundspannungen auf.
Description
RÖNTGENANODE MIT VERBESSERTER WÄRMEABLEITUNG
Die Erfindung betrifft eine Röntgenanode, die aus einem die Röntgenstrahlen durch Beschuss mit fokussierten Elektronen erzeugenden Belag besteht, der mit einem Trägerkörper verbunden ist. Der Trägerkörper umfasst einen festigkeitsgebenden Bereich aus einem Werkstoff mit einer Festigkeit bei 5000C größer 100 MPa.
Bei der Erzeugung von Röntgenstrahlen durch den Beschuss eines Anodenmaterials mit einem fokussierten Elektronenstrahl werden etwa 99 % der Strahlenergie in Wärme umgewandelt. Es treten dabei im Brennfleck sehr hohe spezifische Flächenbelastungen auf, die in der Größenordnung von 10 bis 100 MW/m2 liegen. Dies hat sehr hohe Brennflecktemperaturen und im Falle der gepulsten Belastung von Röntgendrehanoden eine thermomechanische Ermüdung der Brennbahn zur Folge. Die Grenze der Belastbarkeit ist durch die Alterung der Brennbahn gegeben, verbunden mit einem fortschreitenden Abfall der Dosisleistung und/oder mit dem Verlust der Hochspannungsstabilität der Röhre. Zur Verlangsamung dieser Effekte ist eine optimierte Ableitung der Wärme aus dem Brennfleck bzw. der Brennbahn erforderlich.
Der weitaus überwiegende Teil der heute in der Röntgencomputertomographie eingesetzten Strahlungsquellen sind Röntgendrehanoden, bei denen durch Rotation der Anode mit hoher Drehzahl die im Strichfokus eingebrachte Energie des Elektronenstrahls auf einen Ring, der so genannten Brennbahn, verteilt wird. Die während der Aufnahme zugeführte Energie von bis zu einigen Megajoule wird zunächst weitgehend in der Röntgenanode zwischengespeichert und vor allem in der Pausenzeit zwischen den Aufnahmen durch Strahlung, bei Drehanoden mit Gleitrillenlager auch durch Wärmeleitung in das Lager, an das umgebende Kühlmedium abgegeben.
Drehanoden nach dem Stand der Technik bestehen aus einem die Röntgenstrahlung durch den Beschuss mit fokussierten Elektronen erzeugenden Belag, beispielsweise aus einer Wolfram-Rhenium Legierung, der auf einem Trägerkörper, beispielsweise einer Scheibe aus einem
Molybdän-Basiswerkstoff, aufgebracht wird. Ein für diese Anwendung üblicher Molybdän-Basiswerkstoff ist TZM mit der Zusammensetzung Mo-0,5Gew.% Ti-0,08Gew.%Zr-0,04Gew.%C. Je nach Einsatzbereich der Anode kann zur Erhöhung des Wärmespeichervermögens und der Wärmeabstrahlung auf der Rückseite der Metallscheibe ein Grafitkörper aufgelötet sein. Bei der Ausgangstemperatur des Röhrenbetriebes (etwa 400C) liegen die Wärmeleitfähigkeiten von W-10Gew.%Re, TZM und Graphit bei etwa 85, 125 bzw. 135 W/m-K, sinken aber mit steigender Anodentemperatur deutlich ab.
Bei einer neuen Generation von Röntgenröhren, den so genannten Drehkolbenröhren, ist die Anode als Boden fest mit einer als Ganzes rotierenden Röhre verbunden und an ihrer Rückseite aktiv gekühlt. Der Energiehaushalt der Anode ist durch die Wärmeabfuhr ins Kühlmedium dominiert. Die Wärmespeicherung spielt eine untergeordnete Rolle. Die DE 10 2005 039 188 B4 beschreibt eine Röntgenröhre mit einer Kathode und einer aus einem ersten Material hergestellten Anode, wobei die Anode an ihrer der Kathode abgewandten ersten Seite zumindest abschnittsweise mit einem aus einem eine höhere Wärmeleitfähigkeit als das erste Material aufweisenden zweiten Material hergestellten Wärmeleitelement zum Abführen von Wärme versehen ist, wobei das zweite Material eine Wärmeleitfähigkeit von zumindest 500 W/mK aufweist und das zweite Material aus mit Titan dotiertem Grafit hergestellt ist.
Die DE 10 2004 003 370 A1 beschreibt einen Hochleistungsanodenteller für eine direkt gekühlte Drehkolbenröhre, der aus einem hochtemperaturbeständigen Material, wie z.B. Wolfram, Molybdän oder einem Verbund beider Materialien besteht, wobei im Bereich der Brennfleckbahn die Unterseite des Anodentellers so geformt und/oder in diesen ein anderes hoch wärmeleitendes Material ein- oder angebracht ist, dass sich eine verbesserte Wärmeableitung und damit ein geringerer Temperaturgradient innerhalb dieses Werkstoffbereichs ergibt. Als Werkstoff mit hoher Wärmeleitfähigkeit ist dabei Kupfer erwähnt.
Es gab in den vergangenen Jahren zahlreiche Ansätze, die Wärmeableitung bei Röntgendrehanoden zu verbessern. Diamant fand dabei trotz der
ausgezeichneten Wärmeleitfähigkeit bei Raumtemperatur auf Grund der stark abfallenden Wärmeleitfähigkeit bei erhöhten Temperaturen und der Umwandlung in Grafit bei T > 110O0C nur geringfügige Beachtung. So wurde in der US 4,972,449 die Verwendung einer Diamantschicht vorgeschlagen, die zwischen dem Belag und dem Trägerkörper eingelagert ist. Diamant hat jedoch zudem einen deutlich niedrigeren Ausdehnungskoeffizient als die benachbarten Werkstoffe, wodurch Spannungen im Verbundkörper induziert werden. Weiters kann die klassische pulvermetallurgische Herstellungsroute für Röntgenanoden, nämlich das pulvermetallurgische Verbinden von Brennbahnbelag und Trägerkörper, nicht zur Anwendung kommen, da der Sinterprozess zu einer Umsetzung der Diamantschicht in Grafit führen würde. Röntgenanoden gemäß der US 4,972,449 können daher nur durch Beschichtungsverfahren, wie beispielsweise CVD-Verfahren, hergestellt werden.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Röntgenanode bereitzustellen, die einen Trägerkörper mit verbesserter Wärmeableitung aufweist. Eine weitere Aufgabe besteht darin, die Spannungen im Verbund Trägerkörper / Belag zu reduzieren.
Die Aufgabe wird durch den unabhängigen Anspruch gelöst.
Die Röntgenanode besteht dabei aus einem Belag und einem Trägerkörper, wobei der Trägerkörper neben einem festigkeitsgebenden Bereich einen Bereich aus einem Diamant-Metall-Verbundwerkstoff umfasst. Der
Diamant-Metall Verbundwerkstoff besteht aus Diamantkörnern, die von Bindephase(n) umgeben sind. Die Bindephase(n) besteht / bestehen aus einem Bindemetall bevorzugt auf Basis von Kupfer, Silber, Aluminium und Legierungen dieser Werkstoffe, sowie optional bis zu 20 Vol.% Karbiden. Durch Variation des Diamant- und Bindephasen-Gehaltes ist es möglich, den Diamant-Metall-Verbundwerkstoff in Hinblick auf Wärmeleitfähigkeit und Wärmedehnung derart an die umgebenden Werkstoffe anzupassen, dass maßgeschneiderte Lösungen für die unterschiedlichste Anforderungsbedingungen möglich sind. Vorteilhaft kann dabei ein gradierter
Aufbau des
Diamant-Metall-Verbundwerkstoffs sein, wobei der Diamantanteil zum Belag hin am höchsten ist und in Richtung des maximalen Wärmeflusses abnimmt. Dadurch kann eine Minimierung der Verbundspannungen, verursacht durch unterschiedliche Wärmeausdehnungskoeffizienten der verwendeten Werkstoffe, erzielt werden. Des Weiteren kann Diamantpulver mit einem breiten Korngrößenspektrum verarbeitet werden. Bevorzugte Korngrößen liegen im Bereich von 50 bis 400 μm, idealerweise bei 100 bis 250 μm. Neben Naturdiamanten lassen sich auch preisgünstigere synthetische Diamanten entsprechend verarbeiten. Der bevorzugte Volumenanteil der Diamantkörner beträgt 40 bis 90 Vol.%, jener der Bindephase(n) 10 bis 60 Vol.%. Durch einen Diamantgehalt von 40 bis 90 Vol.% ist gewährleistet, dass die Verbundspannungen zuverlässig auf ein für die Anwendung unkritisches Maß reduziert werden. Als besonders vorteilhafte Diamant- und Bindephasengehalte sind 50 bis 70 Vol.% bzw. 30 bis 50 Vol.% zu nennen.
Das Bindemetall besteht bevorzugt aus 80 bis 100 At.% zumindest eines Matrixmetalls aus der Gruppe Cu, Ag, AI, 0 bis 20 At.% eines Metalls mit einer Löslichkeit bei Raumtemperatur im Matrixmetall kleiner 1 At.% und 0 bis 1 At.% eines Metalls mit einer Löslichkeit bei Raumtemperatur im Matrixmetall größer 1 At%., Rest herstellbedingte Verunreinigungen. Legierungselemente mit einer Löslichkeit bei Raumtemperatur im Matrixmetall kleiner 1 At.% reduzieren die Wärmeleitfähigkeit in einem geringen Ausmaß und können daher bis 20 At.% vorliegen, während Legierungselemente mit einer Löslichkeit größer 1 At.% auf Grund deren negativen Einflusses auf die Wärmeleitfähigkeit mit 1 At.% begrenzt sind.
Eine gute Anbindung zwischen der Diamant- und Metallphase ist erforderlich, um einen Übergang von der Phonenleitfähigkeit des Diamants auf die Elektronenleitfähigkeit des Bindemetalls zu gewährleisen. Dies kann beispielsweise durch die Ausbildung einer karbidischen Phase, die zwischen der Diamant- und der Metallphase angeordnet ist, erreicht werden. Untersuchungen haben dabei gezeigt, dass bereits Karbidfilme mit einer Dicke von einigen Atomlagen die Wärmeleitfähigkeit deutlich verbessern. Als
karbidbildende Elemente haben sich die Elemente der Gruppe 4b- (Ti, Zr, Hf), 5b- (V, Nb, Ta), 6b (Cr, Mo, W)- Metalle des Periodensystems, sowie B und Si bewährt. Als besonders geeignet sind dabei die schwachen Karbidbildner Si und B zu nennen. Wenn das Matrixmetall ein karbidbildendes Element, wie beispielsweise Aluminium, ist, kann auf die Zugabe weiterer karbidbildender Elemente verzichtet werden. Des Weiteren ist es vorteilhaft, wenn das die karbidische Phase bildende Element auch im Bindemetall enthalten ist. Zu bevorzugen sind dabei die karbidbildenden Elemente, die im jeweiligen Matrixmetall eine Löslichkeit kleiner 1 At.% aufweisen. Wenn die Löslichkeit größer ist, wird wiederum die Wärmeleitfähigkeit des Bindemetalls und damit des Diamant-Metall-Verbundwerkstoffes reduziert. Bevorzugte Zusammensetzungen des Bindemetalls sind Aluminiumwerkstoffe mit 0,005 bis 3At%. eines oder mehrerer Elemente der Gruppe V, Nb, Ta, Ti, Zr Hf, B, Cr, Mo, W und/oder mit 0,005 bis 20 At.% Si. Auf Basis von Ag sind dies Werkstoffe mit 0,005 bis 5 At.% eines oder mehrerer Elemente der Gruppe Zr, Hf und/oder 0,005 bis 10At.% eines oder mehrerer Elemente der Gruppe V, Nb, Ta, Cr, Mo, W und/oder 0,005 bis 20 At.% Si. Besonders vorteilhafte Eigenschaften werden mit Cu-Basis-Matrixmetallen erzielt, die mit 0,005 bis 3 At.% eines oder mehrerer Elemente der Gruppe Ti, Zr, Hf und/oder 0,005 bis 10 At.% eines oder mehrerer Elemente der Gruppe Mo, W, B, V, Nb, Ta, Cr, und/oder 0,005 bis 20 At.% B legiert sind. Als besonders vorteilhafte Bindemetalle haben sich Ag-Legierungen mit 0,1 bis 12 At.% Si, sowie Cu-Legierungen mit 0,1 bis 14 At.% Bor, Rest übliche Verunreinigungen, erwiesen. Eine besonders vorteilhafte Wirkung kann auch erzielt werden, wenn bereits beschichtete Diamantpulver (metallische oder karbidische Schicht) eingesetzt werden.
Durch den Einsatz des erfindungsgemäßen Diamant-Metall-Verbundwerkstoffes ist es nun möglich, den Wärmestrom kegelig aufzuweiten und damit bei aktiv gekühlten Röntgenanoden die Effizienz der Aktivkühlung zu erhöhen. Umfangreiche Versuche an derartigen Röntgenanoden haben gezeigt, dass durch die erfindungsgemäße Lösung die Temperatur soweit abgesenkt wird, dass die prognostizierte niedrige Wärmeleitfähigkeit des
Diamant-Metall-Verbundwerkstoffes bei erhöhten Einsatztemperaturen noch keine funktionsbeschränkende Auswirkung hat.
Da die erfindungsgemäßen Diamant-Metall-Verbund-Werkstoffe in ihren mechanischen Eigenschaften wie Zug- und Druckfestigkeit, Bruchzähigkeit und Ermüdungsfestigkeit begrenzt, und dementsprechend unter Einsatzbedingungen von Röntgenanoden als freitragende Struktur nicht thermisch zyklierbar sind, umfasst der Trägerkörper neben dem Diamant-Metall-Verbundwerkstoff noch einen festigkeitsgebenden Bereich aus einem Strukturwerkstoff, der eine Festigkeit bei 500°C von größer 100 MPa aufweist. Der Diamant-Metall-Verbundwerkstoff wird durch die Struktursteifigkeit der Strukturkomponente gegen zerstörende Verformung oder Risseinleitung durch Fliehkräfte oder thermomechanische Spannungen geschützt. Damit wird es möglich, den Diamant-Metall-Verbundwerkstoff einerseits in Hinblick auf thermische Leitfähigkeit zu optimieren, insbesondere durch Steigerung des Diamantanteils. Andererseits kann der Diamant-Metall-Verbundwerkstoff in seiner Wärmedehnung an den Strukturwerkstoff angepasst werden. Auf diese Weise können die Funktionen des Trägerkörpers in Hinblick auf Strukturfestigkeit und Berstfestigkeit einerseits und auf Wärmeableitung andererseits entkoppelt werden. Als besonders geeignete Strukturwerkstoffe sind Mo, Mo-Legierungen, W, W-Legierungen, W-Cu Verbundwerkstoffe, Mo-Cu Verbundwerkstoffe, teilchenverstärkte Cu- und teilchenverstärkte AI-Legierung zu nennen. Als besonders vorteilhafte Molybdän-Legierungen sind TZM (Mo-0,5 Gew.%, Titan-0,08 Gew.%, Zirkon-0,04 Gew. C) und MHC (Mo-1 ,2 Gew.% Hf-0,08 Gew.% C) zu erwähnen.
Der Bereich aus dem Diamant-Metall-Verbundwerkstoff kann direkt an den Belag anschließen. Dies ist dann möglich und sinnvoll, wenn die Temperatur auf der Belagsrückseite durch den Diamant-Metall-Verbundwerkstoff so weit abgesenkt werden kann, dass keine Materialschädigungen, wie beispielsweise Aufschmelzen der Bindephase(n) des Diamant-Metall-Verbundwerkstoffes, auftreten. Ist dies nicht gegeben, so ist es vorteilhaft, wenn sich der festigkeitsgebende Bereich aus einem unter Einsatzbedingungen formstabilen Strukturwerkstoff, bevorzugt Molybdän, Wolfram oder einer Legierung dieser
Metalle, zwischen den
Diamant-Metall-Verbundwerkstoff und den Belag erstreckt. Der Diamant-Metall-Verbundwerkstoff ist bevorzugt unter jenem Bereich des Belages angeordnet, in dem durch die Einwirkung des Elektronenstrahls die Wärme entsteht. Für eine Röntgend rehanode ist dies die ringförmige Brennbahn. Daraus ergeben sich bevorzugte Ausführungsformen für den Bereich aus dem
Diamant-Metall-Verbundwerkstoff, nämlich solche mit axialsymmetrischer Geometrie, wie beispielsweise eine Scheibe oder ein Ring. Der Querschnitt ist dabei vorzugsweise annähernd rechteckig oder trapezförmig.
In Richtung des maximalen Wärmeflusses gesehen, ist es weiters vorteilhaft, wenn anschließend an den Bereich aus dem Diamant-Metall-Verbundwerkstoff ein weiterer wärmeableitender Bereich aus einem hoch wärmeleitfähigen Metall folgt, der bei der Endformgebung, insbesondere auch in Hinblick auf
Anbringung von Kühlstrukturen, mit herkömmlichen Zerspanungsprozessen formgebend bearbeitet werden kann. Als hoch wärmeleitfähige Metalle sind dabei Kupfer, Aluminium, Silber und deren Legierungen zu erwähnen. Dieser wärmeableitende Bereich ist wiederum bevorzugt als Ringelement oder als Scheibe ausgebildet und mit dem
Diamant-Metall-Verbundwerkstoff und/oder mit dem festigkeitsgebenden Bereich stoffschlüssig verbunden.
Dem maximalen Wärmefluss folgend weist die Röntgenanode bevorzugt zumindest im Bereich der maximalen Wärmebelastung den folgenden Aufbau auf:
0,01 mm bis 1 mm Belag, 0 bis 4 mm festigkeitsgebender Bereich, 2 bis 15 mm Bereich aus dem Diamant-Metall-Verbundwerkstoff und 0 bis 10 mm wärmeableitender Bereich. Eine Mindeststärke des Belags von 0,01 mm kann ist aus röntgenphysikalischen Gründen erforderlich. Bei Belagsstärken über 1 mm und/oder einer Dicke des festigkeitsgebenden Bereichs über 4 mm wird die Wärmeableitung reduziert, da die üblicherweise verwendeten W-Re Legierungen und die zur Verfügung stehenden Strukturwerkstoffe eine im Vergleich zum
Diamant-Metall-Verbundwerkstoff reduzierte Wärmeleitfähigkeit aufweisen. Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Dicke des Belags bei 0,2 bis 0,4 mm bzw. jene des festigkeitsgebenden Bereichs bei 0,5 bis 4 mm liegt. Der erfindungsgemäße Aufbau einer Röntgenanode kann insbesondere bei Drehanoden und dabei wiederum bei Einsatz der Drehanode als aktiv gekühlter Boden einer Drehkolbenröhre besonders vorteilhaft angewandt werden. Um eine ausreichende Strukturfestigkeit der Drehanode zu erreichen, bewährt es sich, wenn das Zentrum nur aus dem Strukturwerkstoff gebildet ist. Weiters ist es vorteilhaft, wenn der Bereich aus dem Diamant-Metall-Verbundwerkstoff als ring- oder scheibenförmiges Element in eine entsprechende Vertiefung des festigkeitsgebenden Bereichs des Trägerkörpers eingelagert ist und so durch diesen hinsichtlich der auftretenden mechanischen Belastungen abgestützt wird. Vorteilhaft ist der Strukturwerkstoff einerseits mit dem Belag, andererseits mit dem Diamant-Metall-Verbundwerkstoff stoffschlüssig verbunden. Das stoffschlüssige Verbinden zwischen Strukturkomponente und
Diamant-Metall-Verbundwerkstoff kann vorteilhaft bereits in situ bei dessen Synthese in geeigneten Ausnehmungen des festigkeitsgebenden Bereiches des Anodenkörpers erfolgen (beispielsweise durch Druckinfiltration oder durch heißisostatisches Pressen). Andererseits kann der Verbundwerkstoff für sich synthetisiert und daraus ein Füllkörper in geeigneter Form hergestellt werden, der dann beispielsweise durch Löten oder einen anderen bekannten Fügeprozess stoffschlüssig mit der Strukturkomponente verbunden wird.
Für die Herstellung des Diamant-Metall-Verbundwerkstoffes steht eine Reihe von Verfahren zur Verfügung, bei denen das Bindemetall entweder über die Schmelzphase oder über die Festphase mit dem Diamant stoffschlüssig verbunden wird. Über die Schmelzphase laufen vorteilhaft die Prozesse mittels Druckinfiltration ab. Typische Infiltrationstemperaturen liegen etwa 1000C über dem jeweiligen Schmelzpunkt des Bindemetalls. Aus den Reaktionen mit dem Diamantkorn entstehen dann gegebenenfalls die bereits genannten, die Diamantkörner umhüllenden Karbidphasen.
Ein besonders geeignetes Herstellverfahren umfasst dabei die folgenden Herstellschritte:
■ Herstellen eines Verbundkörpers, welcher aus dem Strukturwerkstoff und dem Belagswerkstoff gebildet ist, durch pulvermetallurgisches Verbundpressen / Sintern / Schmieden oder Aufbringen des Belagwerkstoffs auf den Strukturwerkstoff durch Vakuumplasmaspritzen;
■ Einbringen einer Vertiefung in den Strukturwerkstoff auf der belagsabgewandten Seite
■ Einfüllen von Diamantpulver mit einer Korngröße von 50 bis 400 μm in die Vertiefung, wobei das Diamantpulver unbeschichtet oder beschichtet (Schichtstärke 0,05 bis 50 μm) bevorzugt mit einem Metall oder einem
Karbid eines Metalls aus der Gruppe der 4b, 5b, 6b Metalle des Periodensystems, B und Si, vorliegen kann;
■ Infiltrieren der Diamantpulverschüttung mit dem Bindemetall bei einem Druck von 1 bis 500 bar und einer Temperatur T, mit Liquidustemperatur des Bindemetalls < T < Liquidustemperatur des Bindemetalls plus 2000C; optional mit Überschuss des Bindemetalls zur Ausbildung des wärmeableitenden Bereichs;
■ Mechanische Bearbeitung.
Bei der Herstellung des Verbundes zwischen Diamantkorn und Bindemetall in der Festphase entsteht die Anbindung des Diamantkorns an das Bindemetall durch Diffusion. Die erforderlichen Diffusionswege können bereits bei Temperaturen T ~ 0,5 bis 0,8 Tm (Tm = Schmelzpunkt des Bindemetalls in Grad Kelvin) und Haltezeiten von wenigen Stunden erreicht werden. Geeignete Verfahren sind beispielsweise das Heißpressen oder das heißisostatische Pressen von
Diamant-Metall-Pulvergemischen. Die Anbindung wird vorteilhaft durch geeignete Beschichtungen der Diamantkörner verbessert bzw. beschleunigt. Im Falle der Festphasen-Reaktion können bei geeigneter Vorbehandlung der Diamantkörner und Wahl der Konsolidierungsbedingungen die Gehalte an
Zusatzwerkstoffen um Größenordnungen reduziert werden bzw. gegebenenfalls ganz fortfallen, wodurch die hohe Wärmeleitfähigkeit der reinen Bindephase weitestgehend erhalten werden kann.
Auch Kombinationen beider Reaktionswege, zum Beispiel kurzzeitiges Durchlaufen der Schmelzphase unter Druck zur porenfreien Hinterfüllung der Diamantschüttung gefolgt von einer Feststoff-Druckdiffusionsphase bei abgesenkten Temperaturen, können vorteilhaft sein, insbesondere zur Realisierung hoher Diamantanteile des Verbundwerkstoffes.
Ein besonders geeignetes Verfahren umfasst hier die Herstellschritte:
■ Herstellen einer eines Verbundkörpers, welcher aus dem Strukturwerkstoff und dem Belagswerkstoff gebildet ist, durch pulvermetallurgisches Verbundpressen / Sintern / Schmieden oder Aufbringen des Belagwerkstoffs auf den Strukturwerkstoff durch Vakuumplasmaspritzen; • Einbringen einer Vertiefung in den Strukturwerkstoff auf der belagsabgewandten Seite;
■ Einfüllen einer Mischung aus Diamantpulver und dem Bindemetall in die Vertiefung, wobei das Diamantpulver eine Korngröße von 50 bis 400 μm aufweist und unbeschichtet oder beschichtet (Schichtstärke 0,05 bis
50 μm) bevorzugt mit einem Metall oder einem Karbid eines Metalls aus der Gruppe der 4b, 5b, 6b Metalle des Periodensystems, B und Si vorliegen kann;
■ Heißpressen der Mischung bei einem Druck von 10 bis 200 MPa und einer Temperatur T, mit 0,6 x Solidustemperatur des Bindemetalls
< T < Solidustemperatur des Bindemetalls; optional mit Überschuss des Bindemetalls zur Ausbildung des wärmeableitenden Bereichs;
■ Mechanische Bearbeitung.
Ein weiteres geeignetes Verfahren umfasst die Herstellschritte:
" Herstellen einer eines Verbundkörpers, welcher aus dem
Strukturwerkstoff und dem Belagswerkstoff gebildet ist, durch pulvermetallurgisches Verbundpressen / Sintern / Schmieden oder Aufbringen des Belagwerkstoffs auf den Strukturwerkstoff durch Vakuumplasmaspritzen;
■ Einbringen einer Vertiefung in den Strukturwerkstoff auf der belagsabgewandten Seite;
■ Herstellen eines Grünlings durch das Pressen einer Mischung aus Diamant- und Bindemetallpulver, wobei das Diamantpulver eine Korngröße von 50 bis 400 μm und das Bindemetallpulver von 0,5 bis
600 μm aufweist und das Diamantpulver unbeschichtet oder beschichtet (Schichtstärke 0,05 bis 50 μm) bevorzugt mit einem Metall oder einem Karbid eines Metalls aus der Gruppe der 4b, 5b, 6b Metalle des Periodensystems, B und Si vorliegen kann, bei einem Druck bevorzugt von 70 bis 700 MPa;
• Einbringen des Grünlings in die Vertiefung des Strukturwerkstoffs und Kannen des so hergestellten Zusammenbaus unter Verwendung üblicher Kannenwerkstoffe (beispielsweise Stahl, Titan);
• Heißisostatisches Pressen des gekannten Zusammenbaus bei einem Druck von 50 bis 300 MPa und einer Temperatur T, mit 0,6 x
Solidustemperatur des Bindemetalls < T < Liquidustemperatur des Bindemetalls plus 2000C; optional mit Überschuss des Bindemetalls zur Ausbildung des wärmeableitenden Bereichs;
■ Mechanische Bearbeitung.
Grundsätzlich kommen zur Herstellung des Diamant-Metall-Verbundwerkstoffes auch weitere Verfahren, insbesondere auch solche zur Herstellung von
Verbundwerkstoffen, wie z.B. die Gasphasen-Infiltration des Bindemetalls, in
Betracht.
Im Folgenden ist die Erfindung durch Beispiele näher erläutert.
Figur 1 zeigt skizzenhaft den Querschnitt der erfindungsgemäßen
Röntgenanode gemäß Beispiel 4
Figur 2 zeigt skizzenhaft den Querschnitt der erfindungsgemäßen Röntgenanode gemäß Beispiel 5
Figur 3 zeigt skizzenhaft den Querschnitt der erfindungsgemäßen Röntgenanoden gemäß Beispiel 6 und 7
Beispiel 1
Zur Einstellung der Bindephase auf Cu-Basis wurden Ronden aus der hochfesten Mo-Legierung TZM (Mo-0,5Gew.%Ti-0,08Gew.%Zr-0,01 bis 0,06 Gew.%C ) mit einem Durchmesser von 50 mm und einer Dicke von 30 mm auf üblichem pulvermetallurgischem Weg über Pulverpressen / Sintern /
Schmieden hergestellt. In diese Ronden wurde eine zylindrische Vertiefung mit einem Durchmesser von 30 mm und einer Tiefe von 20 mm eingearbeitet. Im folgenden Arbeitsschritt wurde in die so entstandene Vertiefung zur Herstellung des Diamant-Metall-Verbundwerkstoffs jeweils eine Diamantschüttung mit einem mittleren Korndurchmesser (laseroptisch bestimmt) von 150 μm eingebracht und die Ringform über Gasdruckinfiltration mit Cu-Legierungen der folgenden Zusammensetzungen infiltriert: Cu-0,5At.%B, Cu-2At.%B und
Cu-8At.%B.
Zudem wurde mit Nb beschichtetes (Schichtstärke ca. 1 μm) Diamantpulver mit einem mittleren Korndurchmesser (laseroptisch bestimmt) von 150 μm in die Ringform eingebracht und darüber Rein-Cu in stückiger Form positioniert. Idente Versuche wurden mit Cr, Ti und Mo beschichteten Pulvern durchgeführt. Die Gasdruckinfiltration wurde jeweils unter Ar-Schutzgasatmosphäre bei 11000C mit einem Gasdruck von 2 bar durchgeführt. Der Volumenanteil Diamant betrug bei allen Proben ca. 55 %. Die Wärmeleitfähigkeit der
Cu-Diamant- Verbundwerkstoffe lag bei 5000C zwischen 290 und 350 W/m. K.
Beispiel 2
Zur Einstellung der Bindephase auf Ag-Basis wurden Ronden gemäß Beispiel 1 hergestellt. In die Vertiefung wurde zur Herstellung des
Diamant-Metall-Verbundwerkstoffs jeweils eine Diamantschüttung mit einem mittleren Korndurchmesser (laseroptisch bestimmt) von 150 μm eingebracht und die Ringform über Gasdruckinfiltration mit Ag-Legierungen der folgenden Zusammensetzungen infiltriert: Ag-0,5At. %Si, Ag-3At.%Si, Ag-11At.%Si und Ag-18At.%Si.
Zudem wurde mit Nb beschichtetes (Schichtstärke ca. 1 μm) Diamantpulver mit einem mittleren Korndurchmesser (laseroptisch bestimmt) von 150 μm in die Ringform eingebracht und darüber Rein-Ag in stückiger Form positioniert. Idente Versuche wurden mit Cr, Ti und Mo beschichteten Pulvern durchgeführt.
Die Gasdruckinfiltration wurde jeweils unter Ar-Schutzgasatmosphäre bei 10000C mit einem Gasdruck von 2 bar durchgeführt. Der Volumenanteil Diamant betrug bei allen Proben ca. 55 %.
Die Wärmeleitfähigkeit der Ag-Diamant- Verbundwerkstoffe lag bei 500°C zwischen 340 und 440 W/m.K.
Beispiel 3
Zur Einstellung der Bindephase auf AI-Basis wurden Ronden gemäß Beispiel 1 hergestellt. In die Vertiefung wurde zur Herstellung des Diamant-Metall-Verbundwerkstoffs jeweils eine Diamantschüttung mit einem mittleren Korndurchmesser (laseroptisch bestimmt) von 150 μm eingebracht und die Ringform über Gasdruckinfiltration mit AI-Werkstoffe der folgenden Zusammensetzungen infiltriert: AI, AI-3At.%Si, AI-12At.%Si und AI-15At.%Si. Zudem wurde mit Nb beschichtetes (Schichtstärke ca. 1 μm) Diamantpulver mit einem mittleren Komdurchmesser (laseroptisch bestimmt) von 150 μm in die Ringform eingebracht und darüber Rein-Al in stückiger Form positioniert. Idente Versuche wurden mit Cr, Ti und Mo beschichteten Pulvern durchgeführt. Die Gasdruckinfiltration wurde jeweils unter Ar-Schutzgasatmosphäre bei 7000C mit einem Gasdruck von 2 bar durchgeführt. Der Volumenanteil Diamant betrug bei allen Proben ca. 55 %.
Die Wärmeleitfähigkeit der AI-Diamant-Verbundwerkstoffe lag bei RT zwischen
400 und 450 W/m.K.
Beispiel 4
Eine Drehanode -1- mit einem Aufbau gemäß Fig. 1 wurde wie folgt hergestellt: Der festigkeitsgebende Bereich -4- des Trägerkörpers -3- wurde aus TZM auf üblichem pulvermetallurgischem Weg über Pulverpressen / Sintern / Schmieden und Überdrehen der Vorkontur (mit Außendurchmesser 125 mm) hergestellt. Darauf wurde der die Röntgenstrahlung erzeugende Belag -2- aus W-5Gew.%Re mittels Vakuumplasmaspritzen aufgebracht. Aus dem festigkeitsgebenden Bereich -4- des Trägerkörpers -3- wurde unterhalb des Belages -2- ein Ringbereich von 25 mm Breite mit einer Reststärke des festigkeitsgebenden Bereichs -4- von 1 mm ausgedreht. Im folgenden Arbeitsschritt wurde in die so entstandene Ringnut zur Herstellung des Bereiches -5- aus dem Diamant-Metall-Verbundwerkstoff eine
Diamantschüttung mit einem mittleren Korndurchmesser (laseroptisch bestimmt) von 150 μm eingebracht und die Ringform über Gasdruckinfiltration mit einer Cu-4At.%B Legierung, die in stückiger Form auf der Diamantpulverschüttung positioniert wurde, infiltriert. Die Gasdruckinfiltration wurde unter Ar-Schutzgasatmosphäre bei 1100°C mit einem Gasdruck von 2 bar durchgeführt. Unter Verwendung eines geeigneten Graphitwerkzeuges wurde an den Diamantverbund gleichzeitig mit der Infiltration der wärmeableitende Bereich -6- in Form einer Cu-4At.% B Rückplatte mit einer Stärke von 3,7 mm hintergossen. In diese Rückplatte wurde zur Verbesserung der Wärmeabgabe an das Kühlmedium eine Finnenstruktur eingearbeitet.
Der so hergestellte Bereich -5- aus dem Diamant-Metall-Verbundwerkstoff hatte einen Volumenanteil von ca. 55 % Diamant und einen Ausdehnungskoeffizient bei RT von 6,5 E"6 /0K. Die Wärmeleitfähigkeit des Cu-Diamant- Verbundwerkstoffes betrug 480 W/m.K bei 22°C bzw. 350 W/m.K bei 5000C.
Beispiel 5
Eine Drehanode -1- mit einem Aufbau gemäß Fig. 2 wurde wie folgt gefertigt. Der festigkeitsgebende Bereich -4- des Trägerkörpers -3- wurde aus der hochfesten Mo-Legierung MHC (Mo-1 ,2Gew.%Hf-0,04 bis 0,15 Gew.%C) hergestellt, wobei der die Röntgenstrahlung erzeugende Belag -2- aus W10Gew.%Re nach der üblichen pulvermetallurgischen Methode über Co-Pressen / Sintern und Verbundschmieden mit dem festigkeitsgebende Bereich -4- verbunden wurde. Die Herstellung der Ringnut erfolgte wie in Beispiel 4 beschrieben. Im folgenden Arbeitsschritt wurde in die bearbeitete Ringnut zur Herstellung des Bereichs -5- aus dem Diamant-Metall-Verbundwerkstoff eine Diamantschüttung mit einem mittleren Korndurchmesser von 150 (laseroptisch bestimmt) eingebracht. Auf der Diamantschüttung wurde eine Ag-11 At.%Si Legierung in stückiger Form positioniert. Die Infiltration wurde unter Ar-Schutzgasatmosphäre bei 10000C mit einem Gasdruck von 2 bar durchgeführt. Der Bereich -5- wurde auf der Unterseite der Drehanode -1- mit einem Überschuss an Metallschmelze mit einer Stärke von ca. 2 mm abgeschlossen. Durch die Verwendung der Ag-Matrix wurde eine Wärmeleitfähigkeit von 590 W/m.K bei 22°C bzw. 420 W/m.K bei 5000C erzielt.
Beispiel 6
Eine Drehanode -1- mit einem Aufbau gemäß Fig. 3 wurde wie folgt hergestellt. Die Herstellung des festigkeitsgebenden Bereichs -A- aus TZM (Stärke 15 mm, Durchmesser 140 mm) und das Aufbringen des Belages -2- aus W-5Gew.%Re erfolgte entsprechend Beispiel 4. Der festigkeitsgebende Bereichs -A- des Trägerkörper -3- wurde in dem mit Diamant-Metall-Verbundwerkstoff zu hinterfüllenden Ringbereich (Außendurchmesser 125 mm, Innendurchmesser 80 mm) auf eine Reststärke des TZM von 1 mm ausgedreht. Der festigkeitsgebende Bereichs -A- bildete zusammen mit einer darauf aufgebauten ringförmigen Beilagscheibe einen Teil des Heißpresswerkzeuges, das mit einem Gemisch von 50 Vol.%. Diamant und 50 Vol.% hochreinem Kupfer zur Ausbildung des Bereiches -5- hinterfüllt wurde. Die Diamantkörner hatten einen Durchmesser von 150 μm (laseroptisch gemessen) und waren zur späteren Anbindung der Matrix mit 1 μm SiC beschichtet. Das hochreine Cu-Pulver hatte ebenfalls einen Korndurchmesser von 150 μm. Abschließend erfolgte eine Deckschüttung von 3 mm Kupferpulver gleicher Körnung zur Ausbildung des wärmeableitenden Bereiches -6-. Diese Schüttung wurde bei Raumtemperatur vorgepresst und bei einer Temperatur von 9000C über 1 ,5 Stunden bei einem Druck von 40 MPa heißgepresst und dadurch auf 99,8 % der theoretischen Dichte verdichtet. Gleichzeitig erfolgte durch Diffusion zwischen SiC und Cu eine feste und gut wärmeleitfähige Anbindung der Diamantkörner an die Kupfermatrix, sowie der Matrix an den Trägerkörper -3-. Die an dem so erhaltenen Kupfer-Diamant-Verbundwerkstoff gemessene Wärmeleitfähigkeit lag bei 490 W/m.K (bei 220C).
Beispiel 7
Eine Drehanode -1- mit einem Aufbau gemäß Fig. 3 wurde wie folgt hergestellt. Das Herstellen des festigkeitsgebenden Bereichs -A-, Aufbringen des Belages - 2- und Herstellen des Ringbereiches erfolgte wie in Beispiel 5 beschrieben. Eine Pulverschüttung aus einem Gemisch von 70 Vol.% Diamant und 30 Vol.% Silber zur Ausbildung des Bereiches -5- wurde mittels Matrizenpressen zu einem Pressung in der angenäherten Form des ausgedrehten Ringbereiches
des festigkeitsgebenden Bereichs -4- verdichtet und in den ausgedrehten Ringbereich eingelegt. Die Diamantkörner hatten einen Durchmesser von 300 μm und waren mit 3 bis 5 μm SiC beschichtet. Das Ag-Pulver hatte einen Korndurchmesser von 150 μm. Auf die Rückseite des Diamant-Ag Grünlings wurde ein Ag-Blech mit einem Durchmesser von 140 mm und einer Stärke von 3 mm gelegt. Der gesamte Aufbau wurde in einer Stahlkanne vakuumdicht verschweißt und diese evakuiert. Die Ag-Anteile wurden im HIP-Prozess durch Aufheizen auf 98O0C bei 2 Minuten Haltezeit unter einem Druck von 50 MPa erschmolzen, und dabei die Hohlräume des Grünlings mit Ag-Schmelze hinterfüllt. Anschließend wurde die Temperatur auf 6500C gesenkt und das gekannte Bauteil über 1 h unter einem Druck von 70 MPa gehalten. Das Abkühlen auf Raumtemperatur erfolgte ebenfalls unter Druck im Bereich von ca. 70 MPa, mit einer Haltezeit von 2 h bei 4000C. Der so erhaltene Silber-Diamant- Verbundwerkstoff wies eine Wärmeleitfähigkeit von 610 W/m. K auf.
Als Referenzanode für Vergleichstests in Röntgenröhren wurde eine nach dem heutigen Stand der Technik baugleich gefertigte Anode für Drehkolbenröhren, jedoch mit Kupfer anstelle von Diamant-Metall-Verbundwerkstoff hinterfüllt, herangezogen.
Alle gemäß den Beispielen 4 bis 7 mit Diamant-Metall-Verbundwerkstoff hinterfüllten Drehanoden zeigten im Test in Drehkolbenröhren unter gegenüber der heutigen Grenzbelastung verschärften Testbedingungen (Steigerung der elektrischen Leistung um 20 % gegenüber den Referenzanoden nach dem Stand der Technik) ein ausgezeichnetes Einsatzverhalten, bei einem im Vergleich zu den Referenzanoden trotz der erhöhten Belastung deutlich verlangsamten Abfall der Röntgendosis über die Testdauer. Die Reduktion der Brennbahnaufrauung, welche für die Abnahme der Röntgendosis über die Lebensdauer der Anode verantwortlich ist, korrelierte hierbei in guter Näherung mit der relativen Erhöhung der Wärmeleitfähigkeit der jeweils vorliegenden Diamant-Metall-Verbunde. In nach Testende durchgeführten zerstörenden Analysen der verschiedenen Anoden konnte keine Schädigung des Verbundes zwischen der festigkeitsgebenden Komponente und dem
Diamant-Metall-Verbund bzw. innerhalb desselben zwischen Diamantkörnern und Bindemetall festgestellt werden.
Claims
1. Röntgenanode (1) zur Erzeugung von Röntgenstrahlen, bestehend aus einem die Röntgenstrahlung durch Beschuss mit fokussierten Elektronen erzeugenden Belag (2), der mit einem Trägerkörper (3) verbunden ist, der einen festigkeitsgebenden Bereich (4) aus einem Werkstoff mit einer Festigkeit bei 5000C größer 100 MPa umfasst; d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass der Trägerkörper (3) einen Bereich (5) aus einem Diamant-Metall-Verbundwerkstoff, der 40 bis 90 Vol.% Diamantkörner enthält, umfasst.
2. Röntgenanode (1) nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Diamant-Metall-Verbundwerkstoff aus 10 bis 60 Vol.% Bindephase(n), bestehend aus 80 bis 100 Vol.% Bindemetall und 0 bis 20 Vol.% zumindest eines Karbids eines Elements aus der Gruppe der 4b, 5b, 6b Metalle des Periodensystems, B, Si; Rest Diamant und herstellbedingte Verunreinigungen besteht.
3. Röntgenanode (1) nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemetall aus 80 bis 100 At.% zumindest eines Matrixmetalls aus der Gruppe Cu, Ag, AI; 0 bis 20 At.% eines Metalls mit einer Löslichkeit bei Raumtemperatur im Matrixmetall kleiner 1 At.% und 0 bis 1 At.% eines Metalls mit einer Löslichkeit bei Raumtemperatur im Matrixmetall größer 1At.%;
Rest herstellungsbedingte Verunreinigungen besteht.
4. Röntgenanode (1) nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemetall aus 0,005 bis 3 At.% eines oder mehrerer Elemente aus der Gruppe Ti, Zr, Hf und/oder 0,005 bis 10 At.% eines oder mehrerer
Elemente aus der Gruppe Mo, W, V, Ta, Nb, Cr und/oder 0,005 bis 20 At.%
B;
Rest Cu und übliche Verunreinigungen besteht.
5. Röntgenanode (1) nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemetall aus 0,005 bis 5 At.% eines oder mehrerer Elemente aus der Gruppe Zr, Hf und/oder 0,005 bis 10 At.% eines oder mehrerer Elemente der Gruppe V, Nb, Ta, Cr, Mo, W und/oder 0,005 bis 20 At.% Si; Rest Ag und übliche Verunreinigungen besteht.
6. Röntgenanode (1) nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemetall aus 0,005 bis 3 At.% eines oder mehrerer Elemente aus der Gruppe V, Nb, Ta, Ti, Zr Hf, Cr, Mo, W, B und/oder 0,005 bis 20 At.% Si; Rest AI und übliche Verunreinigungen besteht.
7. Röntgenanode (1) nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemetall aus AI, Cu oder Ag mit einer Reinheit > 2N5 besteht.
8. Röntgenanode (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Bereich (5) unterhalb des Belags (2) im Bereich der maximalen Wärmebelastung angeordnet ist.
9. Röntgenanode (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Bereiche (4, 5) zumindest in Teilbereichen stoffschlüssig durch einen Hintergieß-, Druckinfiltrations-, Diffusionsschweiß- oder Lötprozess verbunden sind.
10. Röntgenanode (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Diamant-Metall-Verbundwerkstoff einen gradierten Aufbau aufweist, wobei der Diamantanteil zum Belag (2) hin am höchsten ist und in Richtung des maximalen Wärmeflusses abnimmt.
11. Röntgenanode (1 ) nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Trägerkörper (3) einen wärmeableitenden Bereich (6) aus Cu, AI, Ag oder einer Legierung dieser Werkstoffe umfasst, der dem Bereich (5) in Richtung des maximalen Wärmeflusses folgt und mit diesem stoffschlüssig verbunden ist.
12. Röntgenanode (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, dass diese zumindest im Bereich der maximalen Wärmebelastung in Richtung des maximalen Wärmeflusses den folgenden
Aufbau aufweist: 0,01 mm bis 1 mm Belag (2), 0 bis 4 mm festigkeitsgebender Bereich (4), 2 bis 15 mm Bereich (5) und 0 bis 10 mm wärmeableitender Bereich (6).
13. Röntgenanode (1 ) nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke des festigkeitsgebenden Bereichs (4) 0,5 bis 3 mm beträgt.
14. Röntgenanode (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der festigkeitsgebende Bereich (4) zumindest aus einem Werkstoff der
Gruppe Mo, Mo-Legierung, W, W-Legierung, W-Cu Verbundwerkstoff, Cu-Verbundwerkstoff, teilchenverstärkte Cu-Legierung, teilchenverstärkte AI-Legierung besteht.
15. Röntgenanode (1) nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der festigkeitsgebende Bereich (4) aus Mo-0,5Gew.%Ti-0,08Gew.%Zr-0,01 bis 0,06 Gew.%C oder Mo-1 ,2Gew.%Hf-0,04 bis 0,15 Gew.%C besteht.
16. Röntgenanode (1 ) nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Belag (2) aus einer W-Re Legierung mit 1 bis 10
Gew.% Re besteht.
17. Röntgenanode (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass diese als axial symmetrische Drehanode ausgeführt ist und der festigkeitsgebende Bereich (4) und der Bereich (5) axialsymmetrisch angeordnet sind.
18. Röntgenanode (1) nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Bereich (5) als Ring oder Scheibe ausgebildet ist, in eine geometrisch entsprechende Vertiefung des festigkeitsgebenden Bereichs (4) positioniert und mit diesem zumindest im Bereich unterhalb der Brennbahn stoffschlüssig verbunden ist.
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