EP2148194A1 - Mikrosystemtechnischer Photoionisationsdetektor und Herstellungsverfahren dafür - Google Patents

Mikrosystemtechnischer Photoionisationsdetektor und Herstellungsverfahren dafür Download PDF

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EP2148194A1
EP2148194A1 EP08160779A EP08160779A EP2148194A1 EP 2148194 A1 EP2148194 A1 EP 2148194A1 EP 08160779 A EP08160779 A EP 08160779A EP 08160779 A EP08160779 A EP 08160779A EP 2148194 A1 EP2148194 A1 EP 2148194A1
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EP
European Patent Office
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substrate
ionization
measuring
photoionization detector
channel
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP08160779A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Lars Kuttnik
Uwe Lehmann
Volker Klose
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Verwaltung Exos GmbH
Original Assignee
SLS Micro Technology GmbH
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Filing date
Publication date
Application filed by SLS Micro Technology GmbH filed Critical SLS Micro Technology GmbH
Priority to EP08160779A priority Critical patent/EP2148194A1/de
Publication of EP2148194A1 publication Critical patent/EP2148194A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G01N27/64—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode using wave or particle radiation to ionise a gas, e.g. in an ionisation chamber
    • G01N27/66—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode using wave or particle radiation to ionise a gas, e.g. in an ionisation chamber and measuring current or voltage
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    • G01N30/60—Construction of the column
    • G01N30/6095—Micromachined or nanomachined, e.g. micro- or nanosize

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for the detection of ionizable substances, in particular substances with ionizable molecules or atoms.
  • the field of application of photoionization detectors is diverse and ranges from the laboratory analysis of chemical compounds via a (quasi-) continuous monitoring of the ambient air to the detection of ordnance.
  • photoionization detectors In principle, to increase the efficiency and improve the handling, it is desirable to design photoionization detectors in the most compact possible construction and with the lowest possible dead volume, ie, a small volume which has to be flushed with the gas to be investigated.
  • known photoionization detectors can be optimized by elaborate production technology with respect to these aspects, but this optimization approach encounters limits, for example, due to the limitations in the production of the ionization chamber and the need for the placement of the cathode and anode within this ionization chamber.
  • the dead volume and the dimensions of known photoionization detectors can not be reduced to such an extent that the sample gas quantity can be reduced to the desired extent and thus the photoionization detector can also be used to detect very small quantities of samples.
  • the invention has for its object to provide a photoionization detector, which makes it possible to analyze even smaller amounts of sample gases than with known photoionization detectors possible.
  • a microsystem photoionization detector comprising a first substrate, in particular Pyrex, a second substrate, in particular of silicon, which is bonded to the first substrate, an ionization channel, which is formed by an elongated recess in one or both substrates and a sample gas inlet connects to a Probengasauslass, a radiation source for electromagnetic radiation, in particular with a wavelength in the ultraviolet range, an ionization window that is transparent to the electromagnetic radiation, in particular for the radiation having a wavelength in the ultraviolet range and which is arranged so that a sample gas flowing through the ionization channel is irradiated by the ionization window with electromagnetic radiation from the radiation source, a measuring cathode arranged in the ionization channel, a measuring anode arranged in the ionization channel and a measuring circuit coupled to the measuring cathode and the measuring anode for detecting ions which strike the measuring anode or the measuring cathode from the sample gas.
  • a functional and manufacturable photoionization detector in miniaturized construction in microsystem technology for the first time.
  • the photoionization detector consists of an ionization channel, through which the amount of sample gas to be analyzed is carried out.
  • the ionization channel is preferably bounded by a first and a second substrate, which are interconnected, wherein in their connection interface of the ionization channel is formed, in particular by one-sided or bilateral formation of a trench in one or both substrates.
  • Such a trench can be produced, for example, by means of sawing, etching technologies or the like, other methods known from microsystem technology, and can thereby be realized with extremely small dimensions.
  • an ionization window is formed which delimits the trench partially or along its entire length on at least one side.
  • the ionization window consists of a permeable to electromagnetic radiation material, in particular transparent to such electromagnetic radiation, which can be used for ionization of the substances to be analyzed, such as UV light.
  • the ionization window can on the one hand be represented by an additional component which is connected to the first or the second substrate or both substrates in such a way that it delimits the channel.
  • the photoionization detector of the present invention could also be formed in such a way that the ionization window is formed by one of the two substrates itself, i. this one substrate is formed from a corresponding radiation-transmissive material.
  • measuring cathode and measuring anode are arranged in the ionization channel.
  • measuring cathode and measuring anode or one of these two electrodes can also be formed by the first and / or second substrate itself, by being correspondingly conductive - at least regionally limited - formed.
  • the photoionization detector comprises for this purpose a corresponding radiation source for electromagnetic radiation.
  • the radiation source can be provided for example by a gas discharge lamp of conventional design.
  • the ionization channel with the corresponding electrode arrangement and permeability to electromagnetic radiation in microsystem technology construction is produced and the radiation source can be a separate but directly adjacent component.
  • the photoionization detector according to the invention also has a measuring circuit for detecting the voltage between the measuring cathode and the measuring anode.
  • This is preferably a measuring circuit which on the one hand provides a voltage supply to the electrodes, on the other hand realizes a measurement with a corresponding input amplification of the electrode voltage and optionally can perform signal filtering for the suppression of noise signals.
  • the ionization window is formed of magnesium fluoride crystal or quartz glass and attached to the first and / or second substrate by gluing.
  • Magnesium fluoride crystal has turned out to be a preferably suitable material, since on the one hand it enables preferred processability with microsystem technology methods, in particular bonding and etching processes, but on the other hand is permeable to UV light in the desired manner and can therefore transmit electromagnetic radiation in the relevant wavelength range.
  • the ionization window may be inserted in a corresponding recess in the first or second substrate or otherwise connected to the first and / or second substrate such that it delimits the ionization channel at least on one side. It is understood that more than one ionization window can be provided to achieve a higher irradiance in the ionization channel.
  • the first and the second substrate are each formed as a surface substrate and are adhesively attached to one another by bonding, and the ionization window is fastened along an edge region or an edge region section of the two surface substrates.
  • the ionization channel can be formed, for example, by sawing or etching a depression in one or both substrate surfaces, wherein the depression extends at least to one edge and thus in the case of bonding together both substrates leads to a cavity open to at least one edge side within the bonded substrates.
  • An ionization window can then be located on this edge area be attached, for example, magnesium fluoride crystal and in this way by lateral penetration of UV light allow ionization of gases in the ionization channel.
  • the ionization window is formed by an opening in the first or second substrate.
  • This embodiment allows a largely variable configuration of the geometry of the ionization channel, wherein the possibility of irradiation is achieved by a corresponding opening in one of the two substrates or both substrates and inserting a corresponding window in this opening.
  • the first or second substrate prefferably be formed from a material permeable to the electromagnetic radiation, in particular for the radiation having a wavelength in the ultraviolet range, and to form the ionization window.
  • the photoionization detector manufacturing technology can be simplified insofar as that only the bonding of two substrates is necessary and this is provided by one of the two substrates required for the measurement effect radiation transmission, for example, UV light.
  • the measuring cathode or the measuring anode is formed as a section of the first substrate.
  • a corresponding conductivity can be provided and, as a result, one of the two electrodes can be formed on the substrate itself.
  • the photoionization detector according to the invention can be further developed according to the above-described further development in that the measuring anode or the measuring cathode is formed as a section of the second substrate.
  • both the measuring anode and the measuring cathode are then formed on the first and second substrate, respectively, thereby achieving a manufacturing-related simplification and achieving a robust construction of the entire measuring arrangement.
  • the invention can be developed by the measuring anode or the measuring cathode is formed by a metal layer arranged in the ionization, in particular a platinum layer.
  • a metal layer arranged in the ionization in particular a platinum layer.
  • a corresponding metal layer with the corresponding supply lines can be applied to a substrate.
  • the radiation source is a light-emitting diode.
  • the radiation source is a light-emitting diode.
  • miniaturized gas discharge lamps which, however, often have dimensions of more than 2.5 cm in length and 10 mm in diameter.
  • LED light-emitting diodes
  • LEDs which already emit electromagnetic radiation having a wavelength of 300 nm. With such wavelengths, however, ionization is achievable only to a very small extent and it is desirable to use LEDs for the device according to the invention, which are able to emit electromagnetic radiation, which is even closer to the UV range or even the UV range includes.
  • Another aspect of the invention is a microsystem gas chromatograph comprising: a separation column of first and second substrates bonded together and having a single or double sided separation column channel in the bonded interface, an injector for injecting sample volume into the sample gas Separation column, an analysis unit for detecting the separated from the separation column, separated components of the sample volume, wherein the analysis unit is a microsystem photoionization detector of the construction described above.
  • the analysis unit is a microsystem photoionization detector of the construction described above.
  • EP 1 558 156 B1 and DE 197 26 000 C1 gas chromatographs in microsystem technology are known. Such gas chromatographs serve to first separate unknown substances into gas fractions of different molecular weight and then to detect them, which can be done for example by means of a thermal conductivity detector.
  • another aspect of the invention is a method of making a miniaturized photoionization detector comprising the steps of forming an ionization channel in a surface of a first substrate, bonding the surface of the first substrate to a surface of a second substrate, forming a measurement cathode, and measuring anode in the ionization channel , Connecting a substrate material permeable to electromagnetic radiation, in particular with a wavelength in the ultraviolet range, to the first and / or second substrate in such a way that electromagnetic radiation falling through the substrate material irradiates a sample gas flowing through the ionization channel.
  • the method according to the invention provides a cost-effective and efficient way of producing miniaturized photoionization detectors by processing microsystem-technical production steps in the previously explained manner and by achieving a photoionization detector produced by microsystem technology.
  • the photoionization detector comprises a pyrex substrate 10 into which a longitudinal channel 11 has been sawed.
  • the longitudinal channel 11 extends in the longitudinal direction of the rectangular pyrex substrate 10 from a front surface 12 to a rear surface 13 and is continuous so far as that in the end faces through the channel corresponding openings 11a, b.
  • the channel has been made by sawing, but it should be understood that other manufacturing methods such as etching or the like may be used.
  • the channel 11 is at least partially coated with a conductive material to provide a measuring anode.
  • the measuring anode is connected by means of a conductor track to a connection pad (not shown).
  • a bottom surface 14 of the pyrex substrate 10 is bonded to a surface 24 of a magnesium fluoride crystal substrate as indicated by the three arrows A.
  • This grid structure 25 represents the measuring cathode and is electrically insulated from it by its constructive spacing from the coating of the channel 11.
  • the pyrex substrate 10 extends in the transverse direction of the channel 11 less far than the magnesium fluoride crystal substrate 20 and therefore covers only a part of the surface 24 from.
  • the grid structure 25 is connected by means of a conductor track 26 to a connection pad 27 which lies outside the area of the surface 24 covered by the pyrex substrate 10.
  • the magnesium fluoride crystal substrate As in FIG. 1 indicated by the arrows B, from the surface 24 opposite side of the magnesium fluoride crystal substrate light can pass through the magnesium fluoride crystal substrate, in particular UV light.
  • a gas flowing from the inlet opening 11 a to the outlet opening 11 b of the channel 11 is irradiated with UV light and ionizable ionizable components within this gas and generate a corresponding voltage, which as a measure of the proportion, both qualitatively and quantitatively, ionizable shares in the gas results.
  • the UV light used is from a corresponding UV light source (not shown) located adjacent to the substrates 10, 20 and which filters, amplifies and measures the generated measurement voltage from a corresponding measurement circuit (not shown) can be.
  • FIG. 2 shows an alternative embodiment.
  • a pyrex substrate 110 is bonded flat to a silicon substrate 120.
  • the silicon substrate 120 is structured in such a way that its surface facing the pyrex substrate 110 does not cover the entire pyrex substrate, but has a recess 121 along a front front surface and has a recess 122 extending in a similar manner on one longitudinal side, through which an ionization channel is formed.
  • Two support bridges 123, 124 provided in the longitudinal sides facing the front side 122 define a gas inlet 122a and a gas outlet 122b, through which the sample gas can flow and, after flowing through the channel formed by the recess 122, can flow out again.
  • the surface of the pyrex substrate 110 not covered by the silicon substrate 120 is provided with a platinum layer to thereby provide the measuring anode.
  • the measuring cathode is provided by the silicon substrate 120 in the illustrated embodiment.
  • the platinum layer is designed as an electrical connection line and serves to connect to a corresponding measuring circuit.
  • a magnesium fluoride crystal substrate 130 is placed along the entire length.
  • This magnesium fluoride crystal substrate 130 serves, on the one hand, for the longitudinal sealing of the ionization channel 122 and, on the other hand, as a window for UV light B, which radiates from the longitudinal side onto the ionization channel 122.
  • a sample gas which flows into and passes through the inlet opening 122a into the ionization channel 122 can be irradiated by means of UV light which passes through the magnesium fluoride crystal substrate and thereby ionize the ionizable portions of the sample gas.
  • UV light which passes through the magnesium fluoride crystal substrate and thereby ionize the ionizable portions of the sample gas.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Detektion ionisierbarer Stoffe, insbesondere Stoffe mit ionisierbaren Molekülen oder Atomen, umfassend ein erstes Substrat (10/110), insbesondere aus Pyrex, ein zweites Substrat (20/120), insbesondere aus Silizium, welches auf das erste Substrat gebondet ist, einen Ionisationskanal (11/122), der durch eine längliche Aussparung (11/121 und 122) in einem oder beiden Substraten gebildet wird und einen Probengaseinlass (11a/122a) mit einem Probengasauslass (11b/122b) verbindet, eine Strahlungsquelle für elektromagnetische Strahlung, insbesondere mit einer Wellenlänge im ultravioletten Bereich, ein lonisationsfenster, das für de elektromagnetische Strahlung, insbesondere für die Strahlung mit einer Wellenlänge im ultravioletten Bereich durchlässig ist und welches so angeordnet ist, dass ein durch den Ionisationskanal (11/122) strömendes Probegas durch das Ionisationsfenster mit elektromagentischer Strahlung aus der Strahlungsquelle bestrahlt wird, eine im Ionisationskanal (11/122) angeordnete Messkathode (25/120), eine im Ionisationskanal angeordnete Messanode und eine mit Messkathode (25/120) und Messanode gekoppelte Messschaltung zur Detektion von Ionen, welche aus dem Probengas auf die Messanode oder die Messkathode (25/120) treffen.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Detektion ionisierbarer Stoffe, insbesondere Stoffe mit ionisierbaren Molekülen oder Atomen.
  • In einer Vielzahl von physikalisch-chemischen Anwendungen ist es wünschenswert, unbekannte Substanzen hinsichtlich ihrer Zusammensetzung zu analysieren. Ein bedeutsamer Informationsanteil über solche unbekannten Substanzen ist die Erkenntnis, ob und in welchem Umfang und welcher Art die Substanz ionisierbare Anteile enthält, d.h. Moleküle oder Atome, die in einen positiv oder negativ geladenen Zustand versetzt werden können. Ein solches Versetzen von Stoffen oder Stoffelementen in einen ionisierten Zustand kann auf verschiedene Art und Weisen erfolgen, unter anderem ist dies durch Aussetzen des Stoffs bzw. der Substanz gegenüber einer elektromagnetischen Strahlung, insbesondere UV-Strahlung, möglich.
  • Auf Grundlage dieser physikalischen Erkenntnis ist es bekannt, unbekannte Substanzen hinsichtlich ihres Gehalts und der Art und Weise auf ionisierbare Anteile zu untersuchen. Dies geschieht nach einem bekannten Verfahren mittels eines Photoionisationsdetektors und einem entsprechenden Photoionisationsdetektionsverfahren. Hierbei wird ein zu analysierendes Gas angesaugt und durch eine Glasröhre geleitet. Von außerhalb wirkt auf diese Glasröhre UV-Licht ein und ionisiert hierdurch eine Reihe von ionisierbaren Molekülen bzw. Atomen in der unbekannten Substanz. Dieser lonisations- bzw. Aufladungsvorgang kann durch Entfernen oder Hinzufügen von Elektronen aus einem Molekül oder Atom erfolgen oder durch Aufspaltung eines Moleküls in zwei oder mehr Bestandteile, die entsprechend entgegengesetzt geladen sein können. Durch Platzieren einer Kathode und eine Anode in dem Glasrohr und Messen der zwischen Kathode und Anode herrschenden Spannung können auf die Kathode bzw. Anode auftreffende positive bzw. negative Moleküle oder Atome detektiert werden und hieraus auf deren Vorhandensein, Ionisationsgrad und anhand der Zeit, die für deren Ionisation benötigt wurde, auch auf deren Art und Weise geschlossen werden.
  • Das Einsatzgebiet von Photoionisationsdetektoren ist vielfältig und reicht von der labortechnischen Analyse von chemischen Verbindungen über ein (quasi-)kontinuierliches Monitoring der Umgebungsluft bis hin zu dem Aufspüren von Kampfmitteln.
  • Grundsätzlich ist es zur Steigerung der Effizienz und Verbesserung der Handhabbarkeit wünschenswert, Photoionisationsdetektoren in möglichst kompakter Bauweise und mit einem möglichst geringen Totvolumen auszugestalten, d.h. einem geringen Volumen, welches mit dem zu untersuchenden Gas gespült werden muss. Bekannte Photoionisationsdetektoren können zwar durch aufwendige Fertigungstechnik hinsichtlich dieser Aspekte optimiert werden, jedoch stößt dieser Optimierungsansatz beispielsweise aufgrund der Limitierungen bei der Herstellung der lonisationskammer und der Notwendigkeit der Platzierung von Kathode und Anode innerhalb dieser Ionisationskammer auf Grenzen. Daher kann selbst bei Ausreizen aller derzeit bekannten fertigungstechnischen Optimierungsmaßnahmen das Totvolumen und die Abmaße bekannter Photoionisationsdetektoren nicht in einem solchen Maß reduziert werden, dass die Probengasmenge in dem gewünschten Ausmaß herabgesetzt werden kann und hierdurch der Photoionisationsdetektor auch zur Detektion sehr kleiner Mengen von Proben einsetzbar wird.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Photoionisationsdetektor bereitzustellen, der es ermöglicht, auch geringere Mengen an Probengasen zu analysieren als mit bekannten Photoionisationsdetektoren möglich.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch einen mikrosystemtechnischen Photoionisationsdetektor, umfassend ein erstes Substrat, insbesondere aus Pyrex, ein zweites Substrat, insbesondere aus Silizium, welches auf das erste Substrat gebondet ist, einen Ionisationskanal, der durch eine längliche Aussparung in einem oder beiden Substraten gebildet wird und einen Probengaseinlass mit einem Probengasauslass verbindet, eine Strahlungsquelle für elektromagnetische Strahlung, insbesondere mit einer Wellenlänge im ultravioletten Bereich, ein Ionisationsfenster, das für die elektromagnetische Strahlung, insbesondere für die Strahlung mit einer Wellenlänge im ultravioletten Bereich durchlässig ist und welches so angeordnet ist, dass ein durch den lonisationskanal strömendes Probegas durch das Ionisationsfenster mit elektromagentischer Strahlung aus der Strahlungsquelle bestrahlt wird, eine im Ionisationskanal angeordnete Messkathode, eine im Ionisationskanal angeordnete Messanode und eine mit Messkathode und Messanode gekoppelte Messschaltung zur Detektion von Ionen, welche aus dem Probengas auf die Messanode oder die Messkathode treffen.
  • Erfindungsgemäß wird erstmalig ein funktionsfähiger und fertigungstechnisch realisierbarer Photoionisationsdetektor in miniaturisierter Bauweise in Mikrosystemtechnik bereitgestellt. Der Photoionisationsdetektor besteht aus einem lonisationskanal, durch den die zu analysierende Probengasmenge durchgeführt wird. Der Ionisationskanal ist vorzugsweise begrenzt durch ein erstes und zweites Substrat, die miteinander verbunden sind, wobei in deren Verbindungsgrenzfläche der Ionisationskanal ausgebildet ist, insbesondere durch einseitiges oder beidseitiges Ausbilden eines Grabens in einem bzw. beiden Substraten. Ein solcher Graben kann beispielsweise durch Sägen, Ätztechnologien oder dergleichen andere, aus der Mikrosystemtechnik bekannte Verfahren hergestellt werden und ist hierdurch mit äußerst geringen Abmessungen realisierbar.
  • Erfindungsgemäß ist ein Ionisationsfenster ausgebildet, das den Graben partiell oder entlang seiner gesamten Länge auf zumindest einer Seite begrenzt. Das Ionisationsfenster besteht aus einem für elektromagnetische Strahlung durchlässigen Material, insbesondere durchlässig für solche elektromagnetische Strahlung, die zur Ionisation der zu analysierenden Stoffe verwendet werden kann, wie beispielsweise UV-Licht. Das Ionisationsfenster kann einerseits durch ein zusätzliches Bauelement dargestellt werden, welches mit dem ersten oder dem zweiten Substrat oder beiden Substraten in solcher Art verbunden wird, dass es den Kanal begrenzt. Der erfindungsgemäße Photoionisationsdetektor könnte jedoch auch in der Art ausgebildet werden, dass das Ionisationsfenster durch eines der beiden Substrate selbst gebildet wird, d.h. dieses eine Substrat wird aus einem entsprechend strahlungsdurchlässigen Material ausgebildet.
  • Im Ionisationskanal sind eine Messkathode und eine Messanode angeordnet. Hierbei ist zu verstehen, dass Messkathode und Messanode oder eine dieser beiden Elektroden auch durch das erste und/oder zweite Substrat selbst ausgebildet werden können, indem diese entsprechend leitfähig - zumindest regional begrenzt - ausgebildet werden.
  • Auf diese Art und Weise wird eine miniaturisierte Anordnung bereitgestellt, die es grundsätzlich ermöglicht, ein Probengas in einem abgeschlossenen Volumen einer elektromagnetischen Strahlung auszusetzen, hierdurch zu ionisieren und die Ionen anhand der Messelektroden zu erfassen. Grundsätzlich umfasst der erfindungsgemäße Photoionisationsdetektor zu diesem Zweck eine entsprechende Strahlungsquelle für elektromagnetische Strahlung. Die Strahlungsquelle kann beispielsweise durch eine Gasentladungslampe konventioneller Bauart bereitgestellt werden. Insbesondere ist es bevorzugt, auch die Strahlungsquelle in einer möglichst geringen Abmessung auszuführen, um die Vorrichtung möglichst kompakt gestalten zu können. Es ist aber zu verstehen, dass insbesondere der lonisationskanal mit der entsprechenden Elektrodenanordnung und Durchlässigkeit für elektromagnetische Strahlung in mikrosystemtechnischer Bauweise hergestellt wird und die Strahlungsquelle ein hiervon separates, allerdings unmittelbar benachbartes Bauteil darstellen kann.
  • Der erfindungsgemäße Photoionisationsdetektor weist weiterhin eine Messschaltung zur Detektion der Spannung zwischen Messkathode und Messanode auf. Hierbei handelt es sich vorzugsweise um eine Messschaltung, die einerseits eine Spannungsversorgung an den Elektroden bereitstellt, andererseits eine Messung mit entsprechender Eingangsverstärkung der Elektrodenspannung realisiert und gegebenenfalls Signalfilterung zur Unterdrückung von Rauschsignalen durchführen kann.
  • Gemäß einer ersten bevorzugten Ausführungsform ist das Ionisationsfenster aus Magnesiumfluoridkristall oder Quarzglas ausgebildet und an dem ersten und/oder zweiten Substrat durch Verkleben befestigt. Magnesiumfluoridkristall hat sich als bevorzugt geeignetes Material herausgestellt, da es einerseits eine bevorzugte Verarbeitbarkeit mit mikrosystemtechnischen Verfahren, insbesondere Bonding und Ätzverfahren, ermöglicht, andererseits aber in gewünschter Weise durchlässig ist für UV-Licht und daher elektromagnetische Strahlung im relevanten Wellenlängenbereich durchlassen kann. Das Ionisationsfenster kann in einer entsprechenden Aussparung im ersten oder zweiten Substrat eingesetzt sein oder in anderer Weise so mit dem ersten und/oder zweiten Substrat verbunden sein, dass es den Ionisationskanal zumindest auf einer Seite begrenzt. Es ist zu verstehen, dass auch mehr als ein Ionisationsfenster vorgesehen sein kann, um eine höhere Bestrahlungsdichte im Ionisationskanal zu erzielen.
  • Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist das erste und das zweite Substrat jeweils als Flächensubstrat ausgebildet und flächig durch Bonding aneinander befestigt sind und das Ionisationsfenster entlang eines Randbereichs oder eines Randbereichabschnittes der beiden Flächensubstrate befestigt. Bei dieser Ausgestaltung handelt es sich um eine fertigungstechnisch zu bevorzugende Geometrie des Photoionisationsdetektors, bei der der Ionisationskanal beispielsweise durch Sägen oder Ätzen einer Vertiefung in einer oder beiden Substratflächen ausgebildet werden kann, wobei die Vertiefung sich zumindest bis zu einem Rand erstreckt und somit bei Aufeinanderbonden der beiden Substrate zu einem zu zumindest einer Randseite hin offenen Hohlraum innerhalb der gebondeten Substrate führt. Auf diesem Randbereich kann dann ein lonisationsfenster befestigt werden, beispielsweise aus Magnesiumfluoridkristall und auf diese Weise durch seitliches Eindringen von UV-Licht eine Ionisation von Gasen in dem Ionisationskanal ermöglichen.
  • Weiterhin ist es bevorzugt, wenn das Ionisationsfenster durch eine Öffnung im ersten oder zweiten Substrat ausgebildet ist. Diese Ausgestaltung ermöglicht eine weitestgehend variable Ausgestaltung der Geometrie des Ionisationskanals, wobei die Bestrahlungsmöglichkeit durch eine entsprechende Öffnung in einem der beiden Substrate oder auch beiden Substraten und Einsetzen eines entsprechenden Fensters in diese Öffnung erreicht wird.
  • Noch weiter ist es bevorzugt, wenn das erste oder zweite Substrat aus einem für die elektromagnetische Strahlung, insbesondere für die Strahlung mit einer Wellenlänge im ultravioletten Bereich durchlässigen Material ausgebildet ist und das Ionisationsfenster ausbildet. Auf diese Weise kann der Photoionisationsdetektor fertigungstechnisch insoweit vereinfacht werden, als dass lediglich das Aufeinanderbonden von zwei Substraten notwendig ist und hierbei durch eines der beiden Substrate die für den Messeffekt erforderliche Strahlungsdurchlässigkeit für beispielsweise UV-Licht bereitgestellt wird.
  • Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Messkathode oder die Messanode als Abschnitt des ersten Substrats ausgebildet. So kann beispielsweise bei Verwendung von Silizium für eines der beiden Substrate eine entsprechende Leitfähigkeit bereitgestellt werden und hierdurch eine der beiden Elektroden am Substrat selbst ausgebildet werden.
  • In entsprechender Weise kann der erfindungsgemäße Photoionisationsdetektor gemäß der zuvor beschriebenen Fortbildung noch weiter fortgebildet werden, indem die Messanode oder die Messkathode als Abschnitt des zweiten Substrats ausgebildet ist. Bei dieser Ausgestaltung sind dann sowohl Messanode als auch Messkathode an dem ersten bzw. zweiten Substrat ausgebildet und hierdurch eine fertigungstechnisch weitgehende Vereinfachung erreicht sowie ein robuster Aufbau der gesamten Messanordnung erzielt.
  • Alternativ oder in Ergänzung zu einer Ausgestaltung mit einer Elektrode in Form eines Substratabschnitts kann die Erfindung fortgebildet werden, indem die Messanode oder die Messkathode durch eine im Ionisationskanal angeordnete Metalllage, insbesondere eine Platinlage ausgebildet ist. Zur Herstellung einer solcherart ausgestalteten Messanode oder Messkathode kann beispielsweise mittels Sputtern eine entsprechende Metalllage mit den entsprechenden Zuleitungen auf ein Substrat aufgebracht werden.
  • Schließlich ist es bevorzugt, wenn die Strahlungsquelle eine lichtemittierende Diode ist. Wie bereits zuvor erläutert, ist es bevorzugt, auch die Strahlungsquelle in möglichst kompakter Bauform auszuführen. Derzeit bekannt sind miniaturisierte Gasentladungslampen, die jedoch oftmals noch Abmessungen von mehr als 2,5cm Länge und 10mm Durchmesser aufweisen. Grundsätzlich sind lichtemittierende Dioden (LED) bekannt, die bereits elektromagnetische Strahlung mit einer Wellenlänge von 300nm abstrahlen. Mit solchen Wellenlängen ist allerdings eine Ionisation nur in einem sehr schwachen Ausmaß erzielbar und es ist angestrebt, LEDs für die erfindungsgemäße Vorrichtung einzusetzen, die in der Lage sind, elektromagnetische Strahlung auszusenden, die noch näher am UV-Bereich liegt oder sogar den UV-Bereich umfasst.
  • Ein weiterer Aspekt der Erfindung ist ein mikrosystemtechnischer Gaschromatograph, umfassend: eine Trennsäule aus einem ersten und einem zweiten Substrat, die aufeinander gebondet sind und in der gebondeten Grenzfläche einen einseitig oder beidseitig ausgebildeten Trennsäulenkanal aufweisen, einen Injektor zur Injektion eines Probevolumens aus einem Probegas in die Trennsäule, eine Analyseeinheit zur Detektion der aus der Trennsäule austretenden, aufgetrennten Bestandteile des Probevolumens, wobei die Analyseeinheit ein mikrosystemtechnischer Photoionisationsdetektor der zuvor beschriebenen Bauweise ist. Aus EP 1 558 156 B1 und DE 197 26 000 C1 sind Gaschromatographen in mikrosystemtechnischer Bauart bekannt. Solche Gaschromatographen dienen dazu, unbekannte Substanzen zunächst in Gasfraktionen unterschiedlichen Molekulargewichts aufzutrennen und dann diese zu detektieren, was beispielsweise mittels eines Wärmeleitfähigkeitsdetektors erfolgen kann. Aus DE 199 06 100 C1 ist ein Durchflusssensor für solche Anwendungen bekannt. Allerdings erhält man mit den solcherart vorbekannten Vorrichtungen oftmals nur eine bestimmte Aussage über die unbekannte Substanz, welche nicht die Kenntnis deren ionisierbarer Anteile umschließt. Es ist daher erfindungsgemäß vorgesehen, den erfindungsgemäßen Photoionisationsdetektor in Verbindung mit einem mikrosystemtechnischen Gaschromatographen bereitzustellen. Hierdurch wird einerseits die durch das geringe Totvolumen des erfindungsgemäßen Photoionisationsdetektors mögliche geringe Probenmenge mit den auch aus einem mikrosystemtechnischen Gaschromatographen austretenden, nur geringen Probenfraktionen kombiniert und auf diese Weise in besonders vorteilhafter Form die Analyse sehr geringer Probenmengen auf ionisierbare Anteile ermöglicht. Dabei können Trennsäule und Ionisationskanal in ein und denselben Substraten ausgebildet werden, was die Bauformabmessungen weiter reduziert und den Fertigungsaufwand verringert.
  • Schließlich ist ein weiterer Aspekt der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines miniaturisierten Photoionisationsdetektors, mit den Schritten: Ausbilden eines Ionisationskanals in einer Oberfläche eines ersten Substrats, Bonden der Oberfläche des ersten Substrats auf eine Oberfläche eines zweiten Substrats, Ausbilden einer Messkathode und Messanode in dem Ionisationskanal, Verbinden einer für elektromagnetische Strahlung, insbesondere mit einer Wellenlänge im ultravioletten Bereich, durchlässigen Substratmaterials mit dem ersten und/oder zweiten Substrat in solcher Weise, dass durch das Substratmaterial fallende elektromagnetische Strahlung ein den Ionisationskanal durchströmendes Probegas bestrahlt.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren stellt eine kostengünstige und effiziente Möglichkeit bereit, Photoionisationsdetektoren in miniaturisierter Bauweise herzustellen, indem in der zuvor erläuterten Weise mikrosystemtechnische Fertigungsschritte abgewickelt werden und ein mikrosystemtechnisch hergestellter Photoionisationsdetektor erzielt wird.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform wird anhand der Figuren erläutert. Es zeigen:
    • Fig. 1:
    eine perspektivische, schematische Ansicht einer ersten Ausfüh- rungsform eines erfindungsgemäßen Photoionisationsdetektors, und
    Fig. 2:
    eine perspektivische, schematische Darstellung einer zweiten Aus- führungsform eines erfindungsgemäßen Photoionisationsdetektors.
  • Bezug nehmend zunächst auf Figur 1 umfasst der erfindungsgemäße Photoionisationsdetektor ein Pyrexsubstrat 10, in das ein Längskanal 11 eingesägt ist. Der Längskanal 11 erstreckt sich in Längsrichtung des rechteckigen Pyrexsubstrats 10 von einer Frontfläche 12 zu einer Rückfläche 13 und ist insoweit durchgehend, als dass in den Stirnflächen durch den Kanal entsprechende Öffnungen 11a, b sind. Im gezeigten Beispiel wird davon ausgegangen, dass der Kanal durch Einsägen gefertigt worden ist, es ist aber zu verstehen, dass auch andere Fertigungsmethoden, wie beispielsweise Ätzen oder dergleichen eingesetzt werden können.
  • Der Kanal 11 ist zumindest teilweise mit einem leitfähigen Material beschichtet, um eine Messanode bereitzustellen. Die Messanode ist mittels einer Leiterbahn mit einem Anschlussfeld (nicht dargestellt) verbunden.
  • Eine Unterfläche 14 des Pyrexsubstrates 10 ist auf eine Oberfläche 24 eines Magnesiumfluoridkristallsubstrates gebondet, wie angedeutet durch die drei Pfeile A.
  • Auf dem Magnesiumfluoridkristallsubstrat 20 ist eine gitterförmige Struktur 25 aus einem leitfähigen Metall, vorzugsweise Platin, aufgesputtert. Diese Gitterstruktur 25 stellt die Messkathode dar und ist durch ihre konstruktive Beabstandung von der Beschichtung des Kanals 11 von dieser elektrisch isoliert.
  • Das Pyrexsubstrat 10 erstreckt sich in Querrichtung zum Kanal 11 weniger weit als das Magnesiumfluoridkristallsubstrat 20 und deckt daher nur einen Teil der Oberfläche 24 ab. Die Gitterstruktur 25 ist mittels einer Leiterbahn 26 mit einem Anschlussfeld 27 verbunden, das außerhalb des von dem Pyrexsubstrat 10 abgedeckten Bereichs der Oberfläche 24 liegt.
  • Wie in Figur 1 durch die Pfeile B angedeutet, kann von der der Oberfläche 24 gegenüberliegenden Seite des Magnesiumfluoridkristallsubstrats Licht durch das Magnesiumfluoridkristallsubstrat hindurchtreten, insbesondere UV-Licht. Hierdurch wird ein von der Einlassöffnung 11 a zu der Auslassöffnung 11 b des Kanals 11 strömendes Gas mit UV-Licht bestrahlt und ionisierbare Anteile innerhalb dieses Gases ionisiert und erzeugen eine entsprechende Spannung, die als Messgröße Aufschluss über den Anteil, sowohl qualitativ als auch quantitativ, ionisierbarer Anteile im Gas ergibt. Es ist zu verstehen, dass das verwendete UV-Licht von einer entsprechenden UV-Lichtquelle (nicht dargestellt) stammt, die benachbart zu den Substraten 10, 20 angeordnet ist und die erzeugte Messspannung von einer entsprechenden Messschaltung (nicht gezeigt) gefiltert, verstärkt und gemessen werden kann.
  • Figur 2 zeigt eine alternative Ausführungsform. Bei dieser Ausführungsform ist ein Pyrexsubstrat 110 flächig auf ein Siliziumsubstrat 120 gebondet.
  • Das Siliziumsubstrat 120 ist dabei so strukturiert, dass seine zum Pyrexsubstrat 110 weisende Oberfläche nicht das gesamte Pyrexsubstrat bedeckt, sondern entlang einer vorderen Frontfläche eine Aussparung 121 aufweist und eine an einer Längsseite in gleicher Weise verlaufende Aussparung 122 aufweist, durch die ein Ionisationskanal gebildet wird. Zwei in den zur Frontseite 122 weisenden Längsseite angeordneten Ecken vorgesehene Abstützungsbrücken 123, 124 definieren einen Gaseinlass 122a und einen Gasauslass 122b, durch den das Probengas einströmen kann und nach Durchströmen des durch die Aussparung 122 gebildeten Kanals wieder ausströmen kann.
  • Die von dem Siliziumsubstrat 120 nicht bedeckte Fläche des Pyrexsubstrats 110 ist mit einer Platinschicht versehen, um hierdurch die Messanode bereitzustellen. Die Messkathode wird bei der gezeigten Ausführungsform durch das Siliziumsubstrat 120 bereitgestellt. In der frontseitigen Aussparung 121 ist die Platinschicht als elektrische Anschlussleitung ausgeführt und dient der Verbindung mit einer entsprechenden Messschaltung.
  • Auf der den Kanal 122 aufweisenden Längsseite des Silizium- bzw. Pyrexsubstrates ist ein Magnesiumfluoridkristallsubstrat 130 entlang der gesamten Länge aufgesetzt. Dieses Magnesiumfluoridkristallsubstrat 130 dient einerseits der längsseitigen Abdichtung des Ionisationskanals 122 und andererseits als Fenster für UV-Licht B, welches von der Längsseite her auf den Ionisationskanal 122 strahlt.
  • Durch die gewählte Geometrie kann ein Probengas, welches durch die Eintrittsöffnung 122a in den Ionisationskanal 122 einströmt und diesen durchströmt, mittels UV-Licht, welches durch das Magnesiumfluoridkristallsubstrat hindurchtritt, bestrahlt werden und hierdurch die ionisierbaren Anteile des Probengases ionisieren. Diese erzeugen somit durch entsprechenden Niederschlag auf der Messkathode bzw. Messanode für eine messbare Spannung und aus deren zeitlichem Verlauf und deren Höhe kann auf Qualität und Quantität der ionisierbaren Anteile im Probengas geschlossen werden. Es ist wiederum zu verstehen, dass die hierzu erforderliche UV-Lichtquelle und Messschaltung in Figur 2 nicht abgebildet sind.

Claims (12)

  1. Mikrosystemtechnischer Photoionisationsdetektor, umfassend:
    - ein erstes Substrat 10, 110, insbesondere aus Pyrex,
    - ein zweites Substrat 20, 120, insbesondere aus Silizium, welches auf das erste Substrat gebondet ist,
    - einen Ionisationskanal 11, 122, der durch eine längliche Aussparung in einem oder beiden Substraten gebildet wird und einen Probengaseinlass 11 a, 122a mit einem Probengasauslass 11 b, 122b verbindet,
    - eine Strahlungsquelle für elektromagnetische Strahlung, insbesondere mit einer Wellenlänge im ultravioletten Bereich,
    - ein Ionisationsfenster 20, 130, das für die elektromagnetische Strahlung, insbesondere für die Strahlung mit einer Wellenlänge im ultravioletten Bereich durchlässig ist und welches so angeordnet ist, dass ein durch den Ionisationskanal strömendes Probegas durch das lonisationsfenster mit elektromagentischer Strahlung aus der Strahlungsquelle bestrahlt wird,
    - eine im Ionisationskanal angeordnete Messkathode,
    - eine im Ionisationskanal angeordnete Messanode,
    - eine mit Messkathode und Messanode gekoppelte Messschaltung zur Detektion von Ionen, welche aus dem Probengas auf die Messanode oder die Messkathode treffen.
  2. Photoionisationsdetektor nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, dass das Ionisationsfenster aus Magnesiumfluoridkristall ausgebildet ist und an dem ersten und/oder zweiten Substrat durch Bonding befestigt ist.
  3. Photoionisationsdetektor nach Anspruch 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet, dass das erste und das zweite Substrat jeweils als Flächensubstrat ausgebildet ist und flächig durch Bonding aneinander befestigt sind und das Ionisationsfenster entlang eines Randbereichs oder eines Randbereichabschnittes der beiden Flächensubstrate befestigt ist.
  4. Photoionisationsdetektor nach dem vorhergehenden Anspruch,
    dadurch gekennzeichnet, dass der Ionisationskanal durch eine Vertiefung in einer oder beiden aufeinandergebondeten Flächen des ersten und zweiten Substrats ausgebildet ist und sich die Vertiefung bis zu dem Randbereich, an dem das Ionisationsfenster befestigt ist, erstreckt.
  5. Photoionisationsdetektor nach Anspruch 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet, dass das Ionisationsfenster durch eine Öffnung im ersten oder zweiten Substrat ausgebildet ist.
  6. Photoionisationsdetektor nach Anspruch 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet, dass das erste oder zweite Substrat aus einem für die elektromagnetische Strahlung, insbesondere für die Strahlung mit einer Wellenlänge im ultravioletten Bereich durchlässigen Material asugebildet ist und das Ionisationsfenster ausbildet.
  7. Photoionisationsdetektor nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Messkathode oder die Messanode als Abschnitt des ersten Substrats ausgebildet ist.
  8. Photoionisationsdetektor nach dem vorhergehenden Anspruch,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Messanode oder die Messkathode als Abschnitt des zweiten Substrats ausgebildet ist.
  9. Photoionisationsdetektor nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1-7,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Messanode und/oder die Messkathode durch eine im Ionisationskanal angeordnete Metalllage, insbesondere eine Platin- oder Titanlage ausgebildet ist.
  10. Photoionisationsdetektor nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlungsquelle eine lichtemittierende Diode ist.
  11. Mikrosystemtechnischer Gaschromatograph, umfassend:
    - eine Trennsäule aus einem ersten und einem zweiten Substrat, die aufeimamder gebondet sind und in der gebondeten Grenzfläche einen einseitig oder beidseitig ausgebildeten Trennsäulenkanal aufweisen,
    - einen Injektor zur Injektion eines Probevolumens aus einem Probegas in die Trennsäule,
    - eine Analyseeinheit zur Detektion der aus der Trennsäule austretenden, aufgetrennten Bestandteile des Probevolumens,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Analyseeinheit ein mikrosystemtechnischer Photoionisationsdetektor nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1-10 ist.
  12. Verfahren zur Herstellung eines miniaturisierten Photoionisationsdetektors, mit den Schritten:
    - Ausbilden eines Ionisationskanals in einer Oberfläche eines ersten Substrats,
    - Bonden der Oberfläche des ersten Substrats auf eine Oberfläche eines zweiten Substrats,
    - Ausbilden einer Messkathode und Messanode in dem lonisationskanal,
    - Verbinden einer für elektromagnetische Strahlung, insbesondere mit einer Wellenlänge im ultravioletten Bereich, durchlässigen Substratmaterials mit dem ersten und/oder zweiten Substrat in solcher Weise, dass durch das Substratmaterial fallende elektromagnetische Strahlung ein den Ionisationskanal durchströmendes Probegas bestrahlt.
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