EP1819840B1 - Verfahren zum schmelztauchbeschichten eines bandes aus hoeherfestem stahl - Google Patents

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EP1819840B1
EP1819840B1 EP05812469A EP05812469A EP1819840B1 EP 1819840 B1 EP1819840 B1 EP 1819840B1 EP 05812469 A EP05812469 A EP 05812469A EP 05812469 A EP05812469 A EP 05812469A EP 1819840 B1 EP1819840 B1 EP 1819840B1
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Sabine Zeizinger
Gernot Nothacker
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    • C23C2/40—Plates; Strips

Definitions

  • hot-rolled or cold-rolled, surface-treated steel sheets are used.
  • the demands placed on such sheets are many. They should on the one hand be well deformable and on the other hand have a high strength.
  • the high strength is achieved by adding certain alloying constituents, such as Mn, Si, Al and Cr, to the iron.
  • alloying constituents such as Mn, Si, Al and Cr
  • the solution to this problem consists in the method specified in claim 1.
  • the method according to the invention is in the max. 250 s first step prevents the heating of significant alloying constituents diffuse to the surface of the strip. It would be optimal if diffusion of alloy components to the surface of the strip could be completely prevented, which is hardly possible for practical reasons. What matters is that the diffusion of alloying constituents to the surface is suppressed to such an extent that, in the following step, an effective iron oxide layer can be formed which prevents further alloying constituents from diffusing to the surface at the elevated annealing temperature.
  • a pure iron layer can be formed during the longer than 50 s annealing treatment, which is very well suited for a full-surface and firmly adhering coating of zinc and / or aluminum.
  • the result is optimal if the iron oxide layer produced in the oxidizing atmosphere is completely reduced to pure iron, because then the coating is also optimized with respect to its deformation and strength properties.
  • the thickness of the forming oxide layer is measured and adjusted depending on this thickness and dependent on the passage speed of the belt treatment time of the O 2 content such that the Oxide layer can then be completely reduced.
  • the change in the throughput speed of the belt for example as a result of disturbances can be considered in this way without detriment to the surface quality of the hot dip coated strip.
  • the high-strength steel should contain at least one of the following constituents: Mn> 0.5%, Al> 0.2%, Si> 0.1%, Cr> 0.3%. Other components such as Mo, Ni, V, Ti, Nb and P can be added.
  • An essential feature of the invention is that the heat treatment of the strip in the reducing atmosphere takes much longer in both the warm-up and the subsequent annealing as compared to the heat treatment in the oxidizing atmosphere.
  • the volume of the oxidizing atmosphere is very small compared to the remaining volume of the reducing atmosphere.
  • This has the advantage that it is possible to react quickly to changes in the treatment process, in particular the throughput speed and the formation of the oxidation layer.
  • the heat treatment of the strip takes place in the reducing atmosphere in a continuous furnace with an integrated chamber with the oxidizing atmosphere, wherein the volume of the chamber to the remaining volume of the continuous furnace is many times smaller.
  • the cleaned belt 1 then passes into a continuous furnace 5. From the continuous furnace 5, the belt 1 passes through a locked to the atmosphere lock 6 in a hot dip 7 with zinc. From there it passes via a cooling section 8 or a device for heat treatment to a winding station 9 in the form of a coil.
  • the band 1 in reality does not run in a straight line through the continuous furnace 5, but meandering, in order to achieve sufficiently long treatment times at practical length of the continuous furnace 5 can.
  • the continuous furnace 5 is divided into three zones 5a, 5b, 5c.
  • the middle zone 5b forms a reaction chamber and is atmospherically closed with respect to the first and last zones 5a, 5c.
  • Their length is only about 1/100 of the total length of the continuous furnace 5. For better illustration, the drawing is not to scale extent. According to the different lengths of the zones and the treatment times of the continuous belt 1 in the individual zones 5a, 5b, 5c are different.
  • the first zone 5a there is a reducing atmosphere.
  • a typical composition of this atmosphere consists of 2% to 8% H 2 and balance N 2 .
  • the strip is heated to 650 to 750 ° C. At this temperature, the stated alloying constituents diffuse only in small amounts to the surface of the strip 1.
  • the temperature of the first zone 5a is essentially kept only.
  • Their atmosphere is oxygenated.
  • the O 2 content is between 0.01% to 1%. He can be hired. It depends on how long the treatment time is. If the treatment time is short, the O 2 content is high, while it is low with long treatment time.
  • an iron oxide layer is formed on the surface of the belt. The thickness of this iron oxide layer can be measured by optical means. Depending on the measured thickness and the flow rate of the O 2 content the atmosphere set. Since the central zone 5b is very short in comparison to the entire furnace length, the chamber volume is correspondingly small. Therefore, the reaction time for a change in the composition of the atmosphere is small.
  • a further heating up to about 900 ° C takes place, in which the strip 1 is annealed.
  • This heat treatment is carried out in a reducing atmosphere with an H 2 content of 2% to 8% and balance N 2 .
  • the iron oxide layer prevents alloying constituents from diffusing to the strip surface. Since the annealing treatment takes place in a reducing atmosphere, the iron oxide layer is converted into a pure iron layer.
  • the strip 1 is further cooled on its further way in the direction of the hot dip bath 7, so that when leaving the continuous furnace 5, it has about the temperature of the hot dip bath 7 of about 480 ° C. Since the strip 1 is made of pure iron after leaving the continuous furnace 5 on its surface, it provides the zinc of the hot-dip bath 7 an optimal basis for a strong bond.

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Description

  • Im Automobilkarosseriebau werden aus Gründen des Korrosionsschutzes warm- oder kaltgewalzte, oberflächenveredelte Bleche aus Stahl eingesetzt. Die an solche Bleche gestellten Anforderungen sind vielfältig. Sie sollen einerseits gut verformbar sein und andererseits eine hohe Festigkeit haben. Die hohe Festigkeit erreicht man durch Zusatz von bestimmten Legierungsbestandteilen, wie Mn, Si, A1 und Cr, zum Eisen. Um das Eigenschaftsprofil solcher Stähle zu optimieren, ist es üblich, die Bleche unmittelbar vor dem Beschichten mit Zink und/oder Aluminium im Schmelzbad zu glühen. Während das Schmelztauchbeschichten von Stahlbändern, die nur geringe Anteile an den genannten Legierungsbestandteilen enthalten, unproblematisch ist, gibt es beim Schmelztauchbeschichten von Stahlblech mit höheren Legierungsanteilen Schwierigkeiten. An der Oberfläche des Stahlbleches ergeben sich Haftungsmängel des Überzugs, und es bilden sich sogar unbeschichtete Stellen.
  • Im Stand der Technik gibt es eine Vielzahl von Versuchen, diese Schwierigkeiten zu vermeiden. Eine optimale Lösung des Problems scheint es allerdings noch nicht zu geben.
  • Bei einem bekannten Verfahren zum Schmelztauchbeschichten eines Bandes aus Stahl mit Zink durchläuft das zu beschichtende Band einen direkt beheizten Vorwärmer (DFF = Direct Fired Furnace). An den eingesetzten Gasbrennern kann durch Veränderung des Gas-Luft-Gemisches eine Erhöhung des Oxidationspotentials in der das Band umgebenden Atmosphäre erzeugt werden. Das erhöhte Sauerstoffpotential führt zu einer Oxidation des Eisens an der Bandoberfläche. In einer anschließenden Ofenstrecke wird die so gebildete Eisenoxidschicht reduziert. Eine gezielte Einstellung der Oxidschichtdicke an der Bandoberfläche ist sehr schwierig. Bei großer Bandgeschwindigkeit ist sie dünner als bei kleiner Bandgeschwindigkeit. Folglich lässt sich in der reduzierenden Atmosphäre keine eindeutig definierte Beschaffenheit der Bandoberfläche erzeugen. Das kann wiederum zu Haftungsproblemen des Überzugs an der Bandoberfläche führen.
  • In modernen Schmelztauchbeschichtungslinien mit einem RTF-Vorwärmer (RTF = Radiant Tube Furnace) werden im Gegensatz zur vorbeschriebenen bekannten Anlage keine gasbeheizten Brenner verwendet. Eine Voroxidation des Eisens über eine Veränderung des Gas-Luft-Gemisches kann daher nicht erfolgen. In diesen Anlagen erfolgt vielmehr die komplette Glühbehandlung des Bandes in einer Schutzgasatmosphäre. Bei einer solchen Glühbehandlung eines Bandes aus Stahl mit höheren Legierungsbestandteilen können jedoch diese Legierungsbestandteile an die Bandoberfläche diffundieren und hier nicht reduzierbare Oxide bilden. Diese Oxide behindern eine einwandfreie Beschichtung mit Zink und/oder Aluminium im Schmelzbad.
    Aus der Patentliteratur sind verschiedene Verfahren zum Schmelztauchbeschichten eines Stahlbandes mit verschiedenen Beschichtungsmaterialien bekannt.
  • Aus der DE 689 12 243 T2 ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Heisstauchbeschichtung eines Stahlbandes mit Aluminium bekannt, bei dem das Band in einem Durchlaufofen erwärmt wird. In einer ersten Zone werden Oberflächenverunreinigungen entfernt. Dafür hat die Ofenatmosphäre eine sehr hohe Temperatur. Da das Band diese Zone aber mit hoher Geschwindigkeit durchläuft, wird es nur etwa auf die halbe Temperatur der Atmosphäre erwärmt. In der anschließenden zweiten Zone, die unter Schutzgas steht, wird das Band auf die Temperatur des Beschichtungsmaterials Aluminium erwärmt.
  • Aus der DE 695 07 977 T2 ist ein zweistufiges Heisstauchbeschichtungsverfahren eines Chrom enthaltenden Stahllegierungsbandes bekannt, hier wird das Band in einer ersten Stufe geglüht, um an der Bandoberfläche eine Eisenanreicherung zu erhalten. Anschließend wird das Band in einer nicht oxydierenden Atmosphäre auf die Temperatur des Beschichtungsmetalls erhitzt.
  • Aus der JP 02285057 A ist bekannt, ein Stahlband in einem mehrstufigen Verfahren zu verzinken. Dafür wird das zuvor gereinigte Band in einer nicht oxydierenden Atmosphäre bei einer Temperatur von etwa 820 ° C behandelt. Dann wird das Band bei etwa 400 ° C bis 700 ° C in einer schwach oxydierenden Atmosphäre behandelt, bevor es an seiner Oberfläche in einer reduzierenden Atmosphäre reduziert wird. Abschließend wird das auf etwa 420 ° C bis 500 ° C abgekühlte Band in üblicher Weise verzinkt.
    Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Schmelztauchbeschichten eines Bandes aus höherfestem Stahl mit Zink und/oder Aluminium zu entwickeln, mit dem ein Stahlband mit einer optimal veredelten Oberfläche in einer RTF-Anlage produziert wird.
  • Die Lösung dieser Aufgabe besteht in dem in Anspruch 1 angegebenen Verfahren.
    Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird im max. 250 s dauernden ersten Schritt verhindert, dass bei der Erwärmung wesentliche Legierungsbestandteile an die Oberfläche des Bandes diffundieren. Optimal wäre es, wenn eine Diffusion von Legierungsbestandteilen an die Oberfläche des Bandes ganz verhindert werden könnte, was allerdings aus praktischen Gründen kaum möglich ist. Entscheidend ist, dass die Diffusion von Legierungsbestandteilen an die Oberfläche so weit unterdrückt wird, dass im folgenden Schritt eine wirksame Eisenoxidschicht gebildet werden kann, die verhindert, dass bei der erhöhten Glühtemperatur weitere Legierungsbestandteile an die Oberfläche diffundieren. So kann bei der länger als 50 s dauernden Glühbehandlung in der reduzierenden Atmosphäre eine Reineisenschicht entstehen, die für eine vollflächige und fest haftende Beschichtung aus Zink und/oder Aluminium sehr gut geeignet ist.
  • Optimal ist das Ergebnis dann, wenn die in der oxidierenden Atmosphäre erzeugte Eisenoxidschicht vollständig in Reineisen reduziert wird, weil dann der Überzug auch bezüglich seiner Verformungs- und Festigkeitseigenschaften optimiert ist.
  • Nach einer Ausgestaltung der Erfindung wird bei der Behandlung des Bandes auf der Strecke mit der oxidierenden Atmosphäre die Dicke der sich bildenden Oxidschicht gemessen und in Abhängigkeit von dieser Dicke und der von der Durchlaufgeschwindigkeit des Bandes abhängigen Behandlungszeit der O2-Gehalt derart eingestellt, dass die Oxidschicht anschließend vollständig reduziert werden kann. Die Änderung der Durchlaufgeschwindigkeit des Bandes z.B. infolge von Störungen lässt sich auf diese Art und Weise ohne Nachteil für die Oberflächenqualität des schmelztauchbeschichteten Bandes berücksichtigen.
  • Gute Ergebnisse bei der Durchführung des Verfahrens wurden erzielt, wenn eine Oxidschicht mit einer Dicke von maximal 300 Nanometer erzeugt wird.
  • Als Legierungsbestandteile sollte der höherfeste Stahl mindestens eine Auswahl folgender Bestandteile enthalten: Mn > 0,5%, Al > 0,2%, Si >0,1%, Cr > 0,3%. Weitere Bestandteile wie z.B. Mo, Ni, V, Ti, Nb und P können beigefügt werden.
  • Ein wesentliches Charakteristikum der Erfindung ist, dass die Wärmebehandlung des Bandes in der reduzierenden Atmosphäre sowohl beim Aufwärmen als auch späteren Glühen im Vergleich zur Wärmebehandlung in der oxidierenden Atmosphäre um ein Vielfaches länger dauert. Das führt dazu, dass das Volumen der oxidierenden Atmosphäre im Vergleich zum übrigen Volumen der reduzierenden Atmosphäre sehr klein ist. Das hat den Vorteil, dass auf Veränderungen des Behandlungsprozesses, insbesondere der Durchlaufgeschwindigkeit und der Bildung der Oxidationsschicht schnell reagiert werden kann. In diesem Sinne erfolgt die Wärmebehandlung des Bandes in der reduzierenden Atmosphäre in einem Durchlaufofen mit einer integrierten Kammer mit der oxidierenden Atmosphäre, wobei das Volumen der Kammer zu dem übrigen Volumen des Durchlaufofens um ein Vielfaches kleiner ist.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders gut für das Feuerverzinken geeignet. Das Schmelzbad kann aber auch aus Zink-Aluminium oder Aluminium mit Silizium-Zusätzen bestehen. In jedem Fall, ob Zink oder Aluminium allein oder gemeinsam, sollte deren Anteil an der Schmelze in der Summe mindestens 85% ausmachen. Dafür bekannte, charakteristische Überzüge sind z.B. :
    • Z: 99%Zn
    • ZA: 95%Zn + 5%Al
    • AZ: 55%Al + 43,4%Zn + 1,6%Si
    • AS: 89-92%Al + 8-11%Si
  • Im Falle eines Zinküberzugs (Z) kann dieser durch Wärmebehandlung (Diffusionsglühen) in eine verformungsfähige Zink-Eisenschicht (galvanealed Überzug) umgewandelt werden.
  • Im folgenden wird die Erfindung anhand einer Skizze näher erläutert, die eine Verzinkungsanlage mit einem Durchlaufofen schematisch zeigt, wobei für den Durchlaufofen über der Durchlaufzeit die Temperatur aufgetragen ist.
  • Ein warmgewalztes oder kaltgewalztes Band 1 aus höherfestem Stahl mit Gehalten an Mn, Al, Si und Cr oder einigen dieser Legierungsbestandteile, gegebenenfalls aber auch mit weiteren Legierungsbestandteilen, insbesondere TRIP-Stahl, wird von einem Coil 2 abgezogen und durch eine Beize 3 und/oder eine andere Anlage 4 zur Oberflächenreinigung geleitet. Das gereinigte Band 1 gelangt dann in einen Durchlaufofen 5. Aus dem Durchlaufofen 5 gelangt das Band 1 über eine zur Atmosphäre abgeschlossene Schleuse 6 in ein Schmelztauchbad 7 mit Zink. Von dort gelangt es über eine Kühlstrecke 8 oder eine Einrichtung zur Wärmebehandlung zu einer Aufwickelstation 9 in Form eines Coils. Anders als in der Skizze dargestellt, durchläuft das Band 1 in Wirklichkeit nicht in gerader Linie den Durchlaufofen 5, sondern mäanderförmig, um bei praktikabler Länge des Durchlaufofens 5 ausreichend lange Behandlungszeiten erreichen zu können.
  • Der Durchlaufofen 5 ist in drei Zonen 5a, 5b, 5c aufgeteilt. Die mittlere Zone 5b bildet eine Reaktionskammer und ist gegenüber der ersten und letzten Zone 5a, 5c atmosphärisch abgeschlossen. Ihre Länge beträgt nur etwa 1/100 der gesamten Länge des Durchlaufofens 5. Aus Gründen der besseren Darstellung ist die Zeichnung insoweit nicht maßstabgerecht. Entsprechend der unterschiedlichen Längen der Zonen sind auch die Behandlungszeiten des durchlaufenden Bandes 1 in den einzelnen Zonen 5a, 5b, 5c unterschiedlich.
  • In der ersten Zone 5a herrscht eine reduzierende Atmosphäre. Eine typische Zusammensetzung dieser Atmosphäre besteht aus 2% bis 8% H2 und Rest N2. In dieser Zone 5a des Durchlaufofens 1 erfolgt eine Erwärmung des Bandes auf 650 bis 750°C. Bei dieser Temperatur diffundieren die genannten Legierungsbestandteile in nur geringen Mengen an die Oberfläche des Bandes 1.
  • In der mittleren Zone 5b wird die Temperatur der ersten Zone 5a im wesentlichen nur gehalten. Ihre Atmosphäre ist aber sauerstoffhaltig. Der O2-Gehalt liegt zwischen 0,01% bis 1%. Er kann eingestellt werden. Er hängt davon ab, wie lang die Behandlungszeit ist. Ist die Behandlungszeit kurz, ist der O2-Gehalt hoch, während er bei langer Behandlungszeit gering ist. Bei dieser Behandlung bildet sich an der Oberfläche des Bandes eine Eisenoxidschicht. Die Dicke dieser Eisenoxidschicht kann durch optische Mittel gemessen werden. In Abhängigkeit von der gemessenen Dicke und der Durchlaufgeschwindigkeit wird der O2-Gehalt der Atmosphäre eingestellt. Da die mittlere Zone 5b im Vergleich zur gesamten Ofenlänge sehr kurz ist, ist das Kammervolumen entsprechend klein. Deshalb ist die Reaktionszeit für eine Änderung der Zusammensetzung der Atmosphäre klein.
  • In der anschließenden letzten Zone 5c findet eine weitere Erwärmung bis auf ca. 900°C statt, bei der das Band 1 geglüht wird. Diese Wärmebehandlung erfolgt in einer reduzierenden Atmosphäre mit einem H2-Gehalt von 2% bis 8% und Rest N2. Während dieser Glühbehandlung verhindert die Eisenoxidschicht, dass Legierungsbestandteile an die Bandoberfläche diffundieren. Da die Glühbehandlung in einer reduzierenden Atmosphäre erfolgt, wird die Eisenoxidschicht in eine Reineisenschicht umgewandelt. Das Band 1 wird dabei auf seinem weiteren Weg in Richtung des Schmelztauchbades 7 weiter abgekühlt, so dass es bei Verlassen des Durchlaufofens 5 etwa die Temperatur des Schmelztauchbades 7 von etwa 480°C hat. Da das Band 1 nach Verlassen des Durchlaufofens 5 an seiner Oberfläche aus Reineisen besteht, bietet es für das Zink des Schmelztauchbades 7 eine optimale Grundlage für eine haftfeste Verbindung.

Claims (5)

  1. Verfahren zum Schmelztauchbeschichten eines Bandes aus höherfestem Stahl mit verschiedenen Legierungsbestandteilen, insbesondere Mn, Al, Si und/oder Cr, in einem Schmelzbad aus insgesamt mindestens 85% Zink und/oder Aluminium im Durchlauf mit folgenden Verfahrensschritten und Bedingungen:
    a) Das Band wird innerhalb von max. 250 sec in einer reduzierenden Atmosphäre mit einem H2-Gehalt von mindestens 2% bis 8% auf eine Temperatur von 650°C bis 750°C erwärmt, bei der die Legierungsbestandteile noch nicht oder nur in geringen Mengen an die Oberfläche diffundieren.
    b) Die überwiegend aus Reineisen bestehende Oberfläche wird durch eine 1 bis 10 sec dauernde Wärmebehandlung des Bandes bei einer Temperatur von 650°C bis 750°C in einer im Durchlaufofen integrierten Reaktionskammer mit einer oxidierenden Atmosphäre mit einem O2-Gehalt von 0,01% bis 1% in eine Eisenoxidschicht umgewandelt.
    c) Das Band wird anschließend in einer reduzierenden Atmosphäre mit einem H2-Gehalt von 2% bis 8% durch weitere Erwärmung bis auf maximal 900°C geglüht und anschließend bis auf Schmelzbadtemperatur abgekühlt, um die Eisenoxidschicht mindestens an ihrer Oberfläche in Reineisen zu reduzieren, wobei die weitere Erwärmung mit anschließender Abkühlung des Bandes länger als 50 sec dauert.
    d) Die Wärmebehandlung des Bandes in der reduzierenden Atmosphäre dauert sowohl beim Aufwärmen (Arbeitsschritt a)) als auch beim späteren Glühen (Arbeitsschritt c)) im Vergleich zur Wärmebehandlung in der oxidierenden Atmosphäre (Arbeitsschritt b)) um ein Vielfaches länger.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die erzeugte Eisenoxidschicht vollständig in Reineisen reduziert wird.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der höherfeste Stahl mindestens eine Auswahl folgender Legierungsbestandteile enthält: Mn > 0,5%, Al > 0,2%, Si > 0,1%, Cr > 0,3%.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmebehandlung des Bandes in der reduzierenden Atmosphäre in einem Durchlaufofen mit einer integrierten Kammer mit der oxidierenden Atmosphäre erfolgt, wobei das Volumen der Kammer zu dem übrigen Volumen des Durchlaufofens um ein Vielfaches kleiner ist.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Band nach dem Feuerverzinken wärmebehandelt wird.
EP05812469A 2004-12-09 2005-12-02 Verfahren zum schmelztauchbeschichten eines bandes aus hoeherfestem stahl Active EP1819840B1 (de)

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