EP1811049B1 - Verfahren zur Herstellung partikelverstärkter Metalle - Google Patents

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EP1811049B1
EP1811049B1 EP06025036.2A EP06025036A EP1811049B1 EP 1811049 B1 EP1811049 B1 EP 1811049B1 EP 06025036 A EP06025036 A EP 06025036A EP 1811049 B1 EP1811049 B1 EP 1811049B1
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EP
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particles
soluble
strengthening
metal
particle size
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Michael Nikolaides
Mark Hartmann
Andreas Dr. Lohmüller
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Bayerische Motoren Werke AG
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Bayerische Motoren Werke AG
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/10—Alloys containing non-metals
    • C22C1/1036—Alloys containing non-metals starting from a melt
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D19/00—Casting in, on, or around objects which form part of the product
    • B22D19/14—Casting in, on, or around objects which form part of the product the objects being filamentary or particulate in form
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C1/10—Alloys containing non-metals
    • C22C1/1036—Alloys containing non-metals starting from a melt
    • C22C1/1047—Alloys containing non-metals starting from a melt by mixing and casting liquid metal matrix composites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy

Definitions

  • the invention relates to a method for producing particle-reinforced metals according to the preamble of claim 1.
  • nanoscale ceramic reinforcement particles are introduced into a molten aluminum alloy and distributed in the melt with a stirrer.
  • agglomerates i.e. a cluster of particles is observed.
  • the cause of the occurrence of particle agglomerates is, especially in the case of nanoparticles, the high interfacial forces that lead to the particles already being present as agglomerates before processing.
  • the low energy that acts on the agglomerates due to the mixing processes in the melt is usually not sufficient to separate the agglomerates during the process.
  • the poor wetting of the ceramic particles with the molten metal prevents the agglomerates from breaking open effectively.
  • the increase in strength of castings by introducing nanoparticles has a very high potential for increasing the room temperature resistance, the high temperature resistance and creep resistance.
  • the ductility is reduced far less by nanoparticles than by microparticles or reinforcing fibers.
  • the aim should be to distribute the nanoparticles as homogeneously as possible in the metal matrix.
  • the objective is to distribute nanoparticles with a particle size of a few nanometers so finely in the cast component that the ideal free passage distance for dislocations exists between the particles, which depends, among other things, on the respective alloy, but generally between 20 nm and is 200 nm.
  • the reinforcement particles make it more difficult for migrations of dislocations in the metal which occur when external voltages are applied, and thus the resistance to plastic deformation of the component is increased. Too high a proportion of the reinforcement particles leads to a brittle material.
  • the agglomerates For effective dispersion hardening in nanoparticle-reinforced composite materials produced by casting, the agglomerates must therefore be separated into their individual particles.
  • a homogeneous distribution of the particles in the metal has a positive effect on the material properties.
  • the ductility, the creep behavior and the wear properties are positively influenced by a homogeneous material structure.
  • JP 8 325654 A For the production of particle-reinforced magnesium, a mixture of silicon dioxide and silicon carbide powder is added to the magnesium melt. Out JP 63 014828 A a fiber-reinforced aluminum composite material emerges.
  • the object of the invention is therefore to achieve the most homogeneous possible distribution of nano- or microscale reinforcement particles in the molten metal.
  • a mixture of the reinforcement particles and particles which are soluble in the molten metal is first produced. This mixture is then introduced into the molten metal. The soluble particles are dissolved in the molten metal, whereby the reinforcing particles are separated. In the case of an agglomerate of reinforcement particles and soluble particles in the mixture, the soluble particles form, as it were, placeholders, which disappear when they dissolve in the melt, as a result of which the isolated reinforcement particles remain.
  • soluble particles dissolve, this can also be due to a chemical reaction.
  • silicon dioxide particles can be used as soluble particles. The silicon dioxide can then react with the metal components of the alloy, for example to form metal oxides and metal silicides.
  • the energy for separating the particles can also come from the chemical energy of reactions that take place in the molten metal.
  • the reinforcement particles can also be produced in situ, for example from particles which are oxidized in the melt and thereby form reinforcement particles from a high-melting oxide.
  • a mixture can also be introduced into the molten metal which consists of particles soluble in the molten metal and particles which form reinforcing particles in the molten metal.
  • the isolated reinforcement particles are mechanically homogeneously distributed in the melt.
  • a stirrer, an extruder or another mixing device can be used for this.
  • the mechanical energy that must be applied to the melt to separate the agglomerates is low according to the invention.
  • microscale particles that is, particles with an average particle size of 1 ⁇ m to 1,000 ⁇ m
  • nanoscale particles that is, particles with an average particle size of 1 nm to 1 ⁇ m, preferably 100 nm to less than 1 are used both as reinforcement particles and as soluble particles ⁇ m.
  • the average particle size of the soluble particles and the reinforcement particles is of the same order of magnitude.
  • the ratio of the average particle size of the soluble particles to the average particle size of the reinforcing particles is between 10: 1 and 1:10. If the proportion of soluble particles is too small, the disintegration of the agglomerates into individual reinforcement particles is insufficient; if the proportion of soluble particles is too high, an undesirable change in the properties of the metal can occur. Mixing with a high proportion of soluble particles can facilitate the metering of small amounts of reinforcing particles.
  • the volume fraction of the reinforcement particles in the metal is preferably 0.1% to 10%, in particular 1% to 10% for nanoscale reinforcement particles, 2% to 30%, in particular 5% to 20% for microscopic particles.
  • the reinforcement particles are preferably insoluble in the melt.
  • partially soluble reinforcing particles can also be used, but their solubility in the melt should not be more than 50% by volume.
  • the reinforcement particles can therefore be inert in the molten metal. If they partially dissolve, it may be due to a chemical reaction at the interface. In this case, the kinetics of the reaction must be designed in such a way that possible reactions with the reinforcing particles proceed significantly more slowly than with the soluble particles.
  • Ceramic particles are used in particular as reinforcing particles, for example carbides, such as silicon carbide (SiC). or metal oxides, such as aluminum oxide, and mixtures of these compounds.
  • the soluble particles can consist of metals or ceramics. Silicon dioxide, for example, is suitable for magnesium alloys.
  • Mixtures of particles which are soluble in the molten metal and reinforcing particles and / or particles which form reinforcing particles in the molten metal often arise as a by-product in other processing processes, for example in flame spraying. Mixtures of this type can be used particularly economically according to the invention. Flame spraying often produces a particle mixture of aluminum, aluminum oxide and silicon dioxide particles, which can be used according to the invention.
  • the method according to the invention is particularly suitable for the production of particle-reinforced light metals, in particular for the production of cast components made of aluminum or magnesium alloys.
  • Cast components of this type can be used as engine components, for example crankcases or engine support blocks, as chassis parts, but also, for example, as instrument panel supports.
  • a melt of an MgAl6Sr2 alloy is mixed with a mixture of Al 2 O 3 particles and SiO 2 particles in a volume ratio of 1: 5, which is evenly distributed in the melt by stirring.
  • the particle size of both particles is 20 nm to 50 nm.
  • the amount of the mixture is 10% by weight, based on the melt.

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Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung partikelverstärkter Metalle nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
  • Ein derartiges Verfahren ist bereits bekannt. Danach werden nanoskalige keramische Verstärkungspartikel in eine geschmolzene Aluminiumlegierung eingebracht und mit einem Rührer in der Schmelze verteilt.
  • Neben einer Separation der Partikel von der Schmelze aufgrund von Dichteunterschieden werden in den partikelverstärkten Metallen häufig Agglomerate, d.h. eine Zusammenballung von Partikeln, beobachtet. Die Ursache für das Auftreten von Partikelagglomeraten sind zum einen, insbesondere bei Nanopartikeln, die hohen Grenzflächenkräfte, die dazu führen, dass die Partikel bereits vor der Verarbeitung als Agglomerate vorliegen. Zum anderen reicht die geringe Energie, die durch die Mischvorgänge in der Schmelze auf die Agglomerate einwirkt, meist nicht aus, um die Agglomerate während des Prozesses zu vereinzeln. Daneben verhindert die schlechte Benetzung der keramischen Partikel mit der Metallschmelze ein wirksames Aufbrechen der Agglomerate.
  • Die Festigkeitssteigerung von Gussteilen durch das Einbringen von Nanopartikeln besitzt ein sehr hohes Potential zur Steigerung der Raumtemperaturfestigkeit, der Hochtemperaturfestigkeit und der Kriechbeständigkeit. Dabei wird die Duktilität durch Nanopartikel weit weniger herabgesetzt als durch Mikropartikel oder Verstärkungsfasern.
  • Um die Mechanismen der Härtung von Metallen mit Nanopartikeln effektiv nutzen zu können, ist eine möglichst homogene Verteilung der Nanopartikel in der Metallmatrix anzustreben. In der Praxis ist die Zielsetzung, Nanopartikel mit einer Teilchengröße von wenigen Nanometern so fein in dem gegossenen Bauteil zu verteilen, dass zwischen den Partikeln der ideale freie Passierabstand für Versetzungen vorliegt, der unter anderem von der jeweiligen Legierung abhängt, jedoch im Allgemeinen zwischen 20 nm und 200 nm beträgt. Durch die Verstärkungspartikel wird nämlich das bei von außen angelegten Spannungen auftretende Wandern von Versetzungen im Metall erschwert und damit der Widerstand gegenüber plastischer Verformung des Bauteils erhöht. Ein zu hoher Anteil der Verstärkungspartikel führt allerdings zu einem spröden Werkstoff.
  • Für eine wirksame Dispersionshärtung in gießtechnisch hergestellten nanopartikelverstärkten Verbundwerkstoffen müssen die Agglomerate somit in ihre Einzelteilchen vereinzelt werden.
  • Auch bei mikropartikelverstärkten Metallen wirkt sich eine homogene Verteilung der Partikel in dem Metall positiv auf die Werkstoffeigenschaften aus. Insbesondere die Duktilität, das Kriechverhalten und die Verschleißeigenschaften werden durch eine homogene Werkstoffstruktur positiv beeinflusst.
  • Nach JP 8 325654 A wird zur Herstellung von partikelverstärktem Magnesium, der Magnesium-Schmelze ein Gemisch aus Siliciumdioxid- und Siliciumcarbid-Pulver zugesetzt. Aus JP 63 014828 A geht ein faserverstärkter Aluminium-Verbundwerkstoff hervor.
  • Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine möglichst homogene Verteilung von nano- oder mikroskaligen Verstärkungspartikeln in der Metallschmelze zu erreichen.
  • Dies wird erfindungsgemäß durch das im Anspruch 1 gekennzeichnete Verfahren erreicht. In den Unteransprüchen sind vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung wiedergegeben.
  • Nach der Erfindung wird zunächst eine Mischung aus den Verstärkungspartikeln und Partikeln hergestellt, die in der Metallschmelze löslich sind. Diese Mischung wird dann in die Metallschmelze eingebracht. In der Metallschmelze werden die löslichen Partikel gelöst, wodurch die Verstärkungspartikel vereinzelt werden. Bei einem Agglomerat aus Verstärkungspartikeln und löslichen Partikeln in der Mischung bilden die löslichen Partikel gewissermaßen Platzhalter, die durch Lösen in der Schmelze verschwinden, wodurch die vereinzelten Verstärkungspartikel zurückbleiben.
  • Bei Kontakt eines derartigen Agglomerats mit der Metallschmelze besteht also eine hohe Triebkraft zur selektiven Reaktion der Metallschmelze mit den löslichen Partikeln. Beim Lösen der löslichen Partikel in der Schmelze werden die Agglomerate auf einer Mikro- bzw. Nanoskala aufgebrochen und die mikroskaligen bzw. nanoskaligen Verstärkungspartikel vereinzelt. Der Hauptteil der Energie zur Vereinzelung der Partikel stammt somit nicht aus der von außen zugeführten mechanischen Energie beim Mischen der Teilchen in der Metallschmelze, vielmehr wird der Schmelze die Lösungsenthalpie entzogen.
  • Wenn sich die löslichen Partikel auflösen, kann dies auch auf eine chemische Reaktion zurückzuführen sein. So können beispielsweise bei einer geschmolzenen Magnesiumlegierung Siliziumdioxid-Partikel als lösliche Partikel verwendet werden. Das Siliziumdioxid kann dann mit den Metallkomponenten der Legierung reagieren, beispielsweise zu Metalloxiden und Metallsiliziden. Die Energie zur Vereinzelung der Partikel kann also auch aus der chemischen Energie von Reaktionen stammen, die in der Metallschmelze stattfinden.
  • Die Verstärkungspartikeln können auch in situ hergestellt werden, beispielsweise aus Partikeln, die in der Schmelze oxidiert werden und dadurch Verstärkungspartikel aus einem hochschmelzenden Oxid bilden. D.h., erfindungsgemäß kann in die Metallschmelze auch eine Mischung eingebracht werden, die aus in der Metallschmelze löslichen Partikeln sowie Partikeln besteht, die in der Metallschmelze Verstärkungspartikel bilden.
  • Die vereinzelten Verstärkungspartikel werden in der Schmelze mechanisch homogen verteilt. Dazu kann ein Rührer, ein Extruder oder eine andere Mischeinrichtung verwendet werden.
  • Die mechanische Energie, die in die Schmelze zur Vereinzelung der Agglomerate aufgebracht werden muss, ist erfindungsgemäß gering.
  • Erfindungsgemäß werden sowohl als Verstärkungspartikel wie als lösliche Partikel mikroskalige Partikel, also Partikel mit einer mittleren Teilchengröße von 1 µm bis 1.000 pm, oder nanoskalige Partikel, also Partikel mit einer mittleren Teilchengröße von 1 nm bis 1 µm verwendet, vorzugsweise 100 nm bis weniger als 1 µm.
  • Die mittlere Teilchengröße der löslichen Partikel und der Verstärkungspartikel liegt in der gleichen Größenordnung. Das Verhältnis der mittleren Teilchengröße der löslichen Partikel zu der mittleren Teilchengröße der Verstärkungspartikel beträgt zwischen 10:1 und 1:10. Wenn der Anteil der löslichen Partikel zu gering ist, ist der Zerfall der Agglomerate in einzelne Verstärkungspartikel unzureichend, bei einem zu hohen Anteil löslicher Partikel kann eine unerwünschte Änderung der Eigenschaften des Metalls auftreten. Durch Mischungen mit einem hohen Anteil an löslichen Partikeln kann die Dosierung geringer Mengen von Verstärkungspartikeln erleichtert werden.
  • Der Volumenanteil der Verstärkungspartikel in dem Metall beträgt bei nanoskaligen Verstärkungspartikeln vorzugsweise 0,1 % bis 10 %, insbesondere 1 % bis 10 %, bei mikroskaligen Partikeln 2 % bis 30 %, insbesondere 5 % bis 20 %.
  • Während sich die löslichen Partikel auflösen, sind die Verstärkungspartikel in der Schmelze vorzugsweise unlöslich. Es können aber auch teilweise lösliche Verstärkungspartikel verwendet werden, jedoch soll ihre Löslichkeit in der Schmelze nicht mehr als 50 Vol.-% betragen.
  • Die Verstärkungspartikel können sich also in der Metallschmelze inert verhalten. Wenn sie sich teilweise lösen, kann dies auf eine chemische Reaktion an der Grenzfläche zurückzuführen sein. In diesem Fall muss die Kinetik der Reaktion derart gestaltet sein, dass mögliche Reaktionen mit den Verstärkungspartikeln deutlich langsamer ablaufen als mit den löslichen Partikeln.
  • Als Verstärkungspartikel werden insbesondere Keramikpartikel verwendet, beispielsweise Carbide, wie Siliziumcarbid (SiC) oder Metalloxide, wie Aluminiumoxid, sowie Gemische dieser Verbindungen. Die löslichen Partikel können aus Metallen oder Keramik bestehen. Für Magnesiumlegierungen eignet sich beispielsweise Siliziumdioxid.
  • Häufig entstehen Mischungen aus in der Metallschmelze löslichen Partikeln und Verstärkungspartikeln und/oder Partikeln, die in der Metallschmelze Verstärkungspartikel bilden, als Nebenprodukt bei anderen Verarbeitungsprozessen, beispielsweise beim Flammspritzen. Derartige Mischungen können erfindungsgemäß besonders wirtschaftlich eingesetzt werden. So entsteht beim Flammspritzen häufig ein Partikelgemisch aus Aluminium-, Aluminiumoxid- und Siliciumdioxid-Partikeln, das erfindungsgemäß eingesetzt werden kann.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere zur Herstellung partikelverstärkter Leichtmetalle geeignet, insbesondere zur Herstellung von gegossenen Bauteilen aus Aluminium- oder Magnesiumlegierungen. Derartige gegossene Bauteile können als Motorkomponente, beispielsweise Kurbelgehäuse oder Motortragblock, als Fahrwerksteile aber auch beispielsweise als Instrumententafelträger verwendet werden.
    • Beispiel
  • Eine Schmelze aus einer MgAl6Sr2-Legierung wird mit einer Mischung aus Al2O3-Partikeln und SiO2-Partikeln in einem Volumenverhältnis von 1:5 versetzt, die in der Schmelze gleichmäßig durch Rühren verteilt wird. Die Teilchengröße beider Partikel beträgt 20 nm bis 50 nm. Die Menge des Gemisches beträgt 10 Gew.-%, bezogen auf die Schmelze.

Claims (5)

  1. Verfahren zur Herstellung partikelverstärkter Metalle, bei dem mikro- oder nanoskalige Verstärkungspartikel in die Metallschmelze eingebracht und in ihr mechanisch verteilt werden, wobei in die Metallschmelze eine Mischung eingebracht wird, die aus in der Metallschmelze löslichen Partikeln und Verstärkungspartikeln und/oder Partikeln besteht, die in der Metallschmelze Verstärkungspartikel bilden, als lösliche Partikel gleichfalls mikroskalige Partikel mit einer Teilchengröße von 1 µm bis 1000 µm oder nanoskalige Partikel mit einer Teilchengröße von 1 nm bis 1000 nm verwendet werden, das Volumenverhältnis der Verstärkungspartikel zu den löslichen Partikeln in der Mischung 1:100 bis 20:1 beträgt und ein Verhältnis einer mittleren Teilchengröße der löslichen Partikel zu einer mittleren Teilchengröße der Verstärkungspartikel zwischen 10:1 und 1:10 liegt, um die Verstärkungspartikel zu vereinzeln.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Volumenanteil der Verstärkungspartikel in dem Metall 0,1 % bis 10 % bei nanoskaligen Partikeln und 2 % bis 30 % bei mikroskaligen Partikeln beträgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Metall eine Aluminium- oder Magnesiumlegierung ist.
  4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Verstärkungspartikel Keramikpartikel verwendet werden.
  5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als lösliche Partikel Partikel verwendet werden, die in der Metallschmelze vollständig löslich sind oder mit Komponenten der Metallschmelze Verbindungen bilden.
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