EP1261759A1 - Verfahren zum anodischen oxidieren metallischer innenflächen eines kapillarähnlichen hohlraums - Google Patents
Verfahren zum anodischen oxidieren metallischer innenflächen eines kapillarähnlichen hohlraumsInfo
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- EP1261759A1 EP1261759A1 EP00981383A EP00981383A EP1261759A1 EP 1261759 A1 EP1261759 A1 EP 1261759A1 EP 00981383 A EP00981383 A EP 00981383A EP 00981383 A EP00981383 A EP 00981383A EP 1261759 A1 EP1261759 A1 EP 1261759A1
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/022—Anodisation on selected surface areas
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
Definitions
- the invention relates to a method for anodic oxidation of the inner surfaces of capillary cavities according to the patent claim.
- the invention is concerned with the problem of anodically oxidizing metallic inner surfaces of capillary-like cavities. Due to the anodic oxidation, metallic surfaces, in particular those made of aluminum, but also made of magnesium, titanium, zircon etc., are provided with an oxide layer electrochemically. Anodic oxidation is a common technical process used to provide a protective layer on aluminum surfaces. However, anodic oxidation has not been used to treat the inner surfaces of capillary-like cavities, since it did not appear suitable for this purpose.
- Devices with capillary-like cavities are, for example, microreactors and microwave heat exchangers, as are known, for example, from the publications DE 44 16 343 AI, DE 195 40 292 Cl and DE 197 03 779 AI. These microreactors and micro heat exchangers are composed of grooved, stacked metal foils.
- the metal foils are immersed in an electrolyte bath and connected to the anode of a voltage source.
- An electrode is also immersed in the bath, which is connected to the cathode of the voltage source Bath liquid becomes part of the bath via an electrolyte pump and a heat exchanger rolled over.
- Bath liquid becomes part of the bath via an electrolyte pump and a heat exchanger rolled over.
- the invention has for its object to provide a method by means of which metallic inner surfaces of a capillary-like cavity can be directly anodically oxidized without the cavity subsequently being formed by assembling individual parts.
- Cavities of this type are, for example the channels of the microreactors and micro-heat exchangers, which are described in the publications cited at the beginning, whose cross-section or diameter lies in the range between 50 and 500 ⁇ m, and which cannot be used with an electrode without it leading to a practical implementation of the method Short circuit is coming.
- an electrolyte flows through the capillary-like cavity, the inner surface of the cavity being connected to the anode of a voltage source.
- the channels of the microreactors are flowed through with the aid of an electrolyte pump which is connected on the output side to the microreactor.
- the cathode can be integrated into the electrolyte line between the pump and the cavity or into an electrolyte line which adjoins the cavity in the direction of flow. In itself, a single cathode is sufficient.
- two cathodes arranged symmetrically to the capillary-like cavity are used in order to obtain a more homogeneous field.
- the distance between the cathode (s) and the capillary-like cavity should be between 1 and 80 mm.
- the Ge exists at smaller distances drive a short circuit, while the oxidation proceeds very slowly at larger distances.
- electrolytes that are usually used for the anodic oxidation are used as electrolytes.
- the voltage and the duration of the anodic oxidation are chosen in a manner known per se.
- the invention is not limited to the oxidation of aluminum or aluminum alloys.
- Other metallic surfaces can be oxidized in an analogous manner.
- the surfaces can consist of both a metal and a metal alloy.
- One area of application for such metal oxide surfaces is, in particular, heterogeneous catalysis.
- Some metal oxides are directly catalytically active for chemical reactions.
- the metal oxide surface created by the anodic oxidation can also be further processed in accordance with the cited proceedings in order to produce a desired, catalytically active surface with a predetermined porosity.
- Fig. 1 shows schematically the experimental setup with which the example was carried out.
- SEM scanning electron microscope
- Fig. 1 shows the experimental arrangement used.
- the channels of a diffusion-welded cross-flow microstructure reactor made of the metal alloy AlMg 3 which has 780 channels per Passage with the dimensions 200 x 100 ⁇ m and a length of 20 mm has been anodized. 1.5% by weight of oxalic acid in water was used as the electrolyte. The experiment was carried out using the potentiostatic direct current method.
- the microstructured reactor 1 to be anodized was clamped in the holder 2.
- the holder had two openings, which served as entry and exit openings for the electrolyte.
- the electrolyte was supplied via a pipeline from a surge tank 8 via a membrane pump 4, two aluminum electrodes 3 being located in the inlet and outlet areas of the holder 2. These were connected as the cathode and the microstructure reactor as the anode to the direct current supply 5.
- the electrolyte in the expansion tank 8 was kept at a constant temperature by means of a thermostat 9.
- a layer thickness determination was then carried out using SEM images. Several sections of the anodically oxidized microstructure reactor were made over the entire length of the channel and the layer thicknesses achieved by the anodic oxidation were measured using the images obtained.
- FIG. 2 shows the SEM image of a front of the microstructure reactor on which the oxide has been removed by mechanical processing.
- the aluminum oxide layer thickness in all channels over the entire channel length was between 20 and 21 ⁇ m.
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Abstract
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die metallischen Innenflächen eines kapillarähnlichen Hohlraumes anodisch zu oxidieren. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß der Hohlraum von einem Elektrolyten durchströmt wird, die Innenflächen mit der Anode einer Spannungsquelle verbunden werden und in den Elektrolyten außerhalb des Hohlraums eine Elektrode eingetaucht wird, die mit der Kathode der Spannungsquelle verbunden ist.
Description
Verfahren zum anodischen Oxidieren metallischer Innenflächen eines kapillarähnlichen Hohlraums
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum anodischen Oxidieren der Innenflachen von kapillarahnlichen Hohlräumen gemäß dem Patentanspruch .
Die Erfindung befaßt sich mit dem Problem, metallische Innenflachen von kapillarahnlichen Hohlräumen anodisch zu oxidieren. Durch die anodische Oxidation werden metallische Oberflachen, insbesondere solche aus Aluminium, aber auch aus Magnesium, Titan, Zirkon etc., auf elektrochemischem Weg mit einer Oxidschicht versehen. Die anodische Oxidation ist ein übliches technisches Verfahren, mit dem Aluminiumoberflachen mit einer Schutzschicht versehen werden. Für die Behandlung der Innenflachen von kapillarahnlichen Hohlräumen wurde die anodische Oxidation bisher jedoch nicht eingesetzt, da sie hierfür nicht geeignet erschien.
In dem Lehrbuch von W. Hübner und C.-Th. Speiser: „Die Praxis der anodischen Oxidation des Aluminiums", 4. Auflage 1988, Aluminium-Verlag Dusseldorf, wird im Abschnitt 3.2: Konstruktive Gegebenhei ten des Werkstücks (Seite 19) der folgende Hinweis gegeben: „Besonders unangenehm und daher möglichst zu vermeiden sind kapillare Hohlräume, enge Spalten, Falze, hohle Wülste (...). Sie alle halten die Badflüssigkeit kapillar zurück, verhindern die Oxidation bis zum Grund sowie auch sauberes Spülen und werden dadurch später zu Korrosionsherden. In Abschnitt 5.2.3: Kontaktvorrichtungen zur Innenoxidation von Hohlkörpern (S. 86) heißt es: „Bei der anodischen Oxidation von Hohlkörpern reicht die an sich gute Streu- und Tiefenwirkung des Stromes nicht mehr zur Ausbildung einer gleich guten Oxidschicht sowohl im Innern des Hohlkörpers wie auf seiner Außenseite aus, sobald dessen Tiefe größer ist als sein Durchmesser oder falls er eine enge Öffnung aufweist. Solche Behalter werden deshalb nach Bild 5.67 mit einer Innenelektrode versehen, wobei diese gleichzeitig
zur Luftzufuhr dient." Bei kapillarahnlicnen Hohlräumen ist jedoch eine Innenelektrode nicht einsetzbar.
Vorrichtungen mit kapillarahnlichen Hohlräumen sind beispielsweise Mikroreaktoren und Mikrowarmetauscher, wie sie etwa aus den Druckschriften DE 44 16 343 AI, DE 195 40 292 Cl und DE 197 03 779 AI bekannt sind. Diese Mikroreaktoren und Mikrowarmetauscher sind aus mit Nuten versehenen, gestapelten Metallfolien zusammengesetzt .
In dem Beitrag von G. Wießmeier, K. Schubert und D. Honike: „Monolithic Microreactors Possessmg Regulär Mesopore Systems for the Successful Performance of Heterogeneous Catalysed Re- actions" m den Proceedmgs of the Firs t In terna tional Confe¬ rence on Mi crorea ction Technology, Frankfurt , February 13-25 , 1991 wird über ein Verfahren berichtet, Mikroreaktoren anodisch zu oxidieren und anschließend mit einer katalytisch wirksamen Beschichtung zu versehen. Bei diesem Verfahren wird nicht der vollständige Mikroreaktor oxidiert; vielmehr werden die mit den Nuten versehenen Metallfolien, die den Mikroreaktor bilden, vor dem Zusammenbau einzeln anodisch oxidiert. Die Metallfolien werden in ein Bad eines Elektrolyten getaucht und mit der Anode einer Spannungsquelle verbunden. In das Bad taucht außerdem eine Elektrode ein, die mit der Kathode der Spannungsquelle verbunden ist. Zur Kühlung der Badflussigkeit wird ein Teil des Bades über eine Elektrolytpumpe und einen Wärmetauscher umgewalzt. Bei diesem Verfahren werden somit die offenen Nuten einzelner Metallfolien einem im wesentlichen stationären Elektrolyten ausgesetzt. Ein Problem bei diesem Verfahren besteht darin, daß die Oxidschicht auf den Metallfolien die Verbindung zu einem dichten Mikroreaktor behindert. Durch eine partielle Entfernung der Oxidschicht besteht jedoch die Gefahr, daß die Oxidschicht auch an anderen Stellen beschädigt wird. In dem Lehrbuch von W. Hubner und C.-Th. Speiser wird m dem bereits zitierten Abschnitt 3.2 erwähnt, daß die Anodisierung immer am fertig bearbeiteten Stuck erfolgen sollte, denn jede Nacharbeit wurde die Oxid- schicht zerstören.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit dessen Hilfe metallische Innenflachen eines kapillarahnlichen Hohlraumes unmittelbar anodisch oxidiert werden können, ohne daß der Hohlraum nachtraglich durch Zusammensetzen von Einzelteilen gebildet wird.
Die Aufgabe wird durch das im Patentanspruch beschriebene Verfahren gelost.
Unter „kapillarahnlicher Hohlraum" soll im folgenden ein Hohlraum verstanden werden, dessen Form dem Innenraum eines beidsei- tig offenen, geraden oder gekrümmten Rohres mit einem beliebigen Querschnitt entspricht, wobei die Lange des Hohlraums mindestens das Zehnfache des Querschnitts betragt. Hohlräume dieser Art sind beispielsweise die Kanäle der Mikroreaktoren und Mikro- warmetauscher, die m den eingangs zitierten Druckschriften beschrieben werden, deren Querschnitt oder Durchmesser im Bereich zwischen 50 und 500 μm liegt und m die keine Elektrode eingesetzt werden kann, ohne daß es bei der praktischen Durchfuhrung des Verfahrens zu einem Kurzschluß kommt.
Erfmdungsgemaß wird der kapillarahnliche Hohlraum von einem Elektrolyten durchströmt, wobei die Innenflache des Hohlraums mit der Anode einer Spannungsquelle verbunden wird. Werden Mikroreaktoren der beschriebenen Art anodisch oxidiert, werden die Kanäle der Mikroreaktoren mit Hilfe einer Elektrolytpumpe, die ausgangsseitig mit dem Mikroreaktor verbunden ist, durchströmt. Die Kathode kann in die Elektrolytleitung zwischen Pumpe und Hohlraum oder in eine Elektrolytleitung, die sich m Stromungsrichtung an den Hohlraum anschließt, integriert werden. An sich ist eine einzige Kathode ausreichend. Vorzugsweise werden zwei symmetrisch zu dem kapillarahnlichen Hohlraum angeordnete Kathoden eingesetzt, um ein homogeneres Feld zu erhalten. Der Abstand der Kathode (n) zu dem kapillarahnlichen Hohlraum sollte zwischen 1 und 80 mm betragen. Bei geringeren Abstanden besteht die Ge
fahr eines Kurzschlusses, wahrend bei größeren Abstanden die Oxidation sehr langsam verlauft.
Als Elektrolyten werden die üblicherweise für die anodische Oxidation eingesetzten Elektrolyten eingesetzt. Ebenso werden die Spannung und die Dauer der anodischen Oxidation in an sich bekannter Weise gewählt.
Die Erfindung ist nicht auf die Oxidation von Aluminium oder Aluminiumlegierungen beschrankt. In analoger Weise lassen sich andere metallische Oberflachen oxidieren. Die Oberflachen können sowohl aus einem Metall als auch aus einer Metallegierung bestehen. Ein Einsatzgebiet solcher Metalloxid-Oberflachen stellt insbesondere die heterogene Katalyse dar. Einige Metalloxide sind für chemische Reaktionen unmittelbar katalytisch wirksam. Die durch die anodische Oxidation geschaffene Metall- oxid-Oberflache kann jedoch auch entsprechend den zitierten proceedings weiter bearbeitet werden, um eine gewünschte, katalytisch wirksame Oberflache mit einer vorgegebenen Porosität herzustellen.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausfuhrungsbeispiels und zwei Figuren naher erläutert.
Fig. 1 zeigt schematisch den Versuchsaufbau, mit dem das Beispiel durchgeführt wurde.
Fig. 2 zeigt eine Rasterelektronenmikroskop-Aufnahme (REM) der Frontseite des gemäß dem Beispiel anodisch oxidierten Gegenstands .
Beispiel :
Anodische Oxidation eines Mikrostrukturreaktors
Fig. 1 zeigt d e verwendete Versuchsanordnung.
Die Kanäle eines diffusionsgeschweißten Kreuzstrom-Mikrostruk- turreaktors aus der Metallegierung AlMg3, welcher 780 Kanäle pro
Passage mit den Abmessungen 200 x 100 μm und einer Lange von 20 mm aufweist, wurde anodisch oxidiert. Als Elektrolyt wurde 1,5 Gew.-% Oxalsäure in Wasser verwendet. Die Versuchsdurchfuhrung erfolgte mit dem potentiostatischen Gleichstromverfahren.
Der anodisch zu oxidierende Mikrostrukturreaktor 1 wurde in die Halterung 2 eingeklemmt. Die Halterung hatte zwei Offnungen, welche als Ein- und Austπttsoffnungen für den Elektrolyten diente. Die Zufuhrung des Elektrolyten erfolgte über eine Rohrleitung aus einem Ausgleichsbehalter 8 über eine Membranpumpe 4, wobei sich im Einlauf- und Auslaufbereich der Halterung 2 zwei Aluminium-Elektroden 3 befanden. Diese wurden als Kathode und der Mikrostrukturreaktor als Anode an die Gleichstromversorgung 5 angeschlossen. Um eine konstante Temperatur wahrend des Eloxiervorgangs zu gewahrleisten, wurde der Elektrolyt im Ausgleichsbehalter 8 mittels eines Thermostaten 9 auf konstanter Temperatur gehalten.
Es wurden die folgenden Verfahrensparameter eingestellt: Gleichspannung 50 V Elektrolyttemperatur 12 °C
Abstand der Kathoden vom Mikrostrukturreaktor 10 mm Eloxierzeit 6 h
Anschließend wurde eine Schichtdickenbestimmung mit Hilfe von REM-Aufnahmen durchgeführt. Von dem anodisch oxidierten Mikrostrukturreaktor wurden über die gesamte Kanallange mehrere Schliffe angefertigt und die durch die anodische Oxidation erzielten Schichtdicken anhand der erhaltenen Bilder vermessen.
Fig. 2 zeigt die REM-Aufnahme einer Frontseite des Mikrostruk- turreaktors, an der das Oxid durch mechanische Bearbeitung entfernt wurde.
Es zeigte sich, daß die Aluminiumoxid-Schichtdicke in allen Kanälen über die gesamte Kanallange zwischen 20 und 21 μm betrug.
Claims
Patentanspruch :
Verfahren zum anodischen Oxidieren metallischer Innenflachen eines kapillarahnlichen Hohlraums, bei dem a) der Hohlraum von einem Elektrolyten durchströmt wird, b) die Innenflachen mit der Anode einer Spannungsquelle verbunden werden und c) in den Elektrolyten außerhalb des Hohlraums eine Elektrode eingetaucht wird, die mit der Kathode der Spannungsquelle verbunden ist.
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