EP1244365B1

EP1244365B1 - Verfahren zur herstellung eines sauer gestellten filters für tabakprodukte sowie deren verwendung

Info

Publication number: EP1244365B1
Application number: EP01903622A
Authority: EP
Inventors: Inga Gurke; Thomas Hühne; Edgar Mentzel
Original assignee: Reemtsma Cigarettenfabriken GmbH; HF and PhF Reemtsma GmbH and Co
Current assignee: Reemtsma Cigarettenfabriken GmbH; HF and PhF Reemtsma GmbH and Co
Priority date: 2000-01-08
Filing date: 2001-01-05
Publication date: 2003-05-02
Anticipated expiration: 2021-01-05
Also published as: PL356296A1; DE10000519A1; ATE238704T1; DE50100217D1; CZ20022388A3; RU2002121165A; SK9862002A3; WO2001050892A1; HUP0204227A2; AU3166201A; EP1244365A1; DE10000519C2; DE10000519C5; HUP0204227A3

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einmal ein Verfahren zur Herstellung eines sauer gestellten Filters für Tabakprodukte durch Imprägnieren eines faserigen oder flächigen Filtermaterials gemäß Oberbegriff Hauptanspruch sowie ferner die Verwendung derartiger Filter für Cigarettenhülsen, Cigaretten, Cigarren bzw. Cigarillos und für Rauchgeräte.

Es ist aus der DE 16 92 895 A1 bekannt, Filtermaterial für Tabakprodukte zur besseren Absorption von basischen Anteilen des Tabakrauchs und zur Absorption von Nikotin mit sauren Komponenten auszurüsten, wobei diese zusammen mit dem zur Filterverfestigung dienenden Glycerintriacetat (Triacetin) auf das Celluloseacetat-Tau gegeben werden. Die hier erwähnten und zur Herstellung von sauer gestellten Filtern verwendeten physiologisch und sensorisch unbedenklichen Genußsäuren lösen sich jedoch nur in geringer Menge bzw. auch nur bei höheren Temperaturen von 100 bis 130° C in dem als Carbonsäureester-Härter verwendeten Triacetin. Dieses hat den Nachteil, dass eine gleichmäßige und auch gleichzeitige Imprägnierung der Filter mit der sauren Komponente und der Härterkomponente auf erhebliche Schwierigkeiten stößt.

Aus diesem Grunde hat man gemäß DE 13 00 854 C1 saure Ester organischer Genußsäuren wie Citronensäure, Weinsäure, Bernsteinsäure, Äpfelsäure und Zuckersäure verwendet, die in Glycerintriacetat gelöst auf den Fasern des Filtermaterials fein verteilt werden können. Nachteil dieses Verfahrens ist jedoch, dass die Ester der jeweiligen Polycarbonsäuren eine nur sehr schwache Retention gegenüber basischen Rauchinhaltsstoffen aufweisen, da die reaktiven Säuregruppen in diesem Falle verestert sind und damit nicht mehr für die selektive Retention von basischen Rauchkomponenten zur Verfügung stehen.

Bei einem anderen Verfahren gemäß DE 38 20 089 C2 werden die Säureanhydride der entsprechenden Di- oder Polycarbonsäuren in den als Filterhärter eingesetzten Carbonsäureestern gelöst und nach dem Aufsprühen auf die Filterfasern hydrolysiert. Nachteil dieses Verfahrens ist zum einen die sehr aufwendige und damit teure Herstellung der Säureanhydride und zum anderen die Instabilität der gelösten Anhydride, die bereits durch Spuren von Wasser im verwendeten Lösungsmittel oder durch Luftfeuchtigkeit zu den entsprechenden Säuren hydrolysiert werden und als Säuren aus dem Lösungsmittel auskristallisieren.

Bei anderen bekannten Verfahren werden die Di- oder Polycarbonsäuren in Form sehr feiner Teilchen entweder gemäß EP 09 13 100 A2 über eine Dosiereinrichtung direkt auf den Strang aus Filtermaterial bei der Filterherstellung aufgebracht oder diese sehr feinen Teilchen werden gemäß DE 39 04 239 C1 in einem organischen, flüssigen Medium suspendiert und die erhaltene Suspension auf das Filtermaterial aufgebracht. Hierbei ist die Herstellung der kleinen Teilchen durch Mikronisieren überaus kostspielig; zum anderen benötigt man entweder zusätzliche Dosiereinrichtungen an der Filterherstellungsmaschine oder die eingesetzten Suspensionen zeigen eine Instabilität, wodurch sich die feinen Teilchen mit der Zeit auf dem Boden absetzen.

Bislang ist kein Verfahren bekannt, bei dem auf wirtschaftliche Weise in einem Standardverfahren zur Filterherstellung feste organische Säuren oder deren saure Salze in den üblicherweise eingesetzten Filterhärtern gelöst auf das Filtermaterial aufgebracht werden können.

Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Herstellung eines sauer gestellten Filters für Tabakprodukte vorzuschlagen, bei dem die bei Umgebungs- und Verarbeitungstemperaturen kristallinen Genußsäuren beziehungsweise deren saure Salze zusammen mit einem als Filterhärter eingesetzten organischen Lösungsmittel wie einem Carbonsäureester-Härter gelöst werden können, damit die erhaltene klare Lösung in üblicher Weise auf das Filtermaterial aufgebracht werden kann.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird daher ausgehend von dem bekannten Verfahren gemäß DE 39 04 239 C1 ein Verfahren zur Herstellung eines sauer gestellten Filters für Tabakprodukte durch Imprägnieren eines faserigen oder flächigen Filtermaterials mit

a) physiologisch und sensorisch unbedenklichen und als Genußsäuren bezeichneten Mono-, Di- oder Polycarbonsäuren oder Hydroxysäuren mit bis zu 8 Kohlenstoffatomen und 2 bis 3 Carboxylgruppen bzw. mit deren sauren Salzen und

b) einer Carbonsäureester-Härterkomponente vorgeschlagen,

welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man diese Genußsäuren bzw. deren saure Salze und die Carbonsäureester-Härterkomponente durch Zusatz eines alkoholischen Lösungsvermittlers aus der Gruppe von Methyl-, Ethyl-, Propyl-, iso-Propyl-, Butyl- und iso-Butylalkohol oder deren Mischungen in Lösung bringt und die derart erhaltene Lösung auf das Filtermaterial aufbringt.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat die folgenden überraschenden Vorteile gegenüber den bekannten Verfahren:

Die Verteilung der Genußsäuren oder deren sauren Salze auf den Filterfasern ist sehr fein und homogen, so dass eine äußerst hohe Wirksamkeit erzielt werden kann.
Die Aufbringung der Genußsäuren oder deren sauren Salze erfordert keinerlei besondere Maßnahmen bei der Herstellung der Filter. Es sind weder Maschinenmodifikationen notwendig noch schränkt die kritische Stabilität und Homogenität der eingesetzten Lösung die Verarbeitbarkeit in irgendeiner Art und Weise ein.
Das Verfahren gestattet den Einsatz preiswerter Rohstoffe, da für die Herstellung der benötigten Lösung Standardprodukte ohne besondere aufwendige Vorbehandlung wie Mikronisieren oder Lösen bei Temperaturen über 100° C eingesetzt werden können.

Als Filterverfestigungsmittel können allgemein alle üblichen und hier als Carbonsäureester-Härter bezeichneten Ester verwendet werden, wie sie in der DE 39 04 239 C1 beschrieben sind, wobei insbesondere Glycerintriacetat (Triacetin) Polyethylenglykolacetate bzw. -propionate und insbesondere Triethylenglykoldiacetat (TEGDA) geeignet sind.

Vorzugsweise wird die Lösung aus Genußsäuren bzw. aus deren sauren Salzen, der Carbonsäureester-Härterkomponente und dem alkoholischen Lösungsvermittler für ein Filtermaterial verwendet, das aus Fasern oder Vliesen aus Celluloseacetat, Cellulose, Polyethylen oder Polypropylen besteht.

Als Genußsäuren werden bevorzugt Maleinsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Weinsäure, Äpfelsäure, Citronensäure und/oder Acetylcitronensäure bzw. deren saure Salze verwendet, wobei man insbesondere als saure Salze die sauren Alkali- und insbesondere Kalium salze oder Ammoniumsalze verwendet.

Weitere Genußsäuren, die gemäß Erfindung eingesetzt werden können, sind aus der Gruppe der Hydroxysäuren noch Glycolsäure, Milchsäure, Zuckersäuren. 3-Hydroxymandelsäure, Salicylsäure, 2-Hydroxyzimtsäure (Cumarin) und Ascorbinsäure, bzw. aus der Gruppe der Dicarbonsäuren noch Oxalsäure, Malonsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure, Korksäure und Phthalsäure sowie aus der Gruppe der Monocarbonsäuren noch Zimtsäure, Phenylessigsäure und Benzoesäure.

Die erfindungsgemäß als Lösungsvermittler eingesetzten Alkohole haben ein gutes Lösungsvermögen für die Polycarbonsäuren bzw. für deren Salze. Besonders bevorzugt ist Ethanol, da dieser besonders gut als Lösungsvermittler geeignet ist und schon geringe Mengen ausreichen, um die Genußsäuren z.B. in Glycerintriacetat (Triacetin) zu lösen und letztlich weil Ethanol auch ein ansonsten in der Tabakindustrie übliches Lösungsmittel ist. Hinzu kommt eine verbesserte Löslichkeit für Celluloseacetat-Fasern, d.h. die entsprechenden Celluloseacetat-Filter härten schneller aus.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird vorzugsweise so vorgegangen, dass man, bezogen auf die Gesamtlösung, den Anteil der Genußsäuren bzw. den sauren Salzen in einer Konzentration von 1 bis 20 Gew.% und die alkoholischen Lösungsvermittler in einer Menge von 0,1 bis 10 und insbesondere von 4 bis 8 Gew.% einsetzt. Ferner ist es zweckmäßig, wenn man die Konzentration der Genußsäuren bzw. die der sauren Salze derselben in der Lösung aus der Carbonsäureester-Härterkomponente und dem alkoholischen Lösungsvermittler derart einstellt, dass bei Auftrag der Lösung diese, bezogen auf das Fasergewicht, 0,1 bis 5 Gew.% und insbesondere 0,5 bis 2 Gew.% beträgt.

Die erfindungsgemäß erhaltenen sauer gestellten Filter bzw. das sauer gestellte Filtermaterial kann als Filterpfropfen oder als Teil desselben für eine Cigarettenpapierhülse aber auch in Stäbchenform als Filter für Abrauchgeräte wie Pfeifen oder Cigarettenspitzen eingesetzt werden. Besonders vorteilhaft ist die Verwendung des erfindungsgemäß erhaltenen vorgestellten Filtermaterials als Filterpfropfen oder als ein Teil desselben für eine Cigarette, Cigarre oder einen Cigarillo, wobei der Anteil der Genußsäuren bzw. den der sauren Salze in dem Filtermaterial 0,1 bis 10 mg je Cigarette oder Cigarillo beträgt.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen erläutert:

Beispiel 1:

Zur Herstellung eines Acetatfilters mit 0,5 Gew.% Äpfelsäure wurde ein Filterstab in den Abmessungen von 126 mm Länge, entsprechend der 6-fachen Länge eines Filters, und mit einem Durchmesser von 7,83 mm verwendet. Dieser Acetatfilter entsprach einer Spezifikation von 2,5y / 35.000 HK und hatte einen Zugwiderstand von 405 mm WS. Das Acetatgewicht wurde mit 638 mg angesetzt, das heißt, es mussten 3,19 mg Äpfelsäure aufgesprüht werden bzw. 0,53 mg / Cigarette. Als Härterkomponente wurden 57 mg Triacetin verwendet. Zur Herstellung der Triacetin-Äpfelsäurelösung wurden in einem ca. 200 Liter fassenden Edelstahlbehälter 5,6 kg Äpfelsäure und 100 kg Triacetin etwa 15 Minuten kräftig gerührt. Hierbei tritt eine Teillösung und feine Dispergierung der Äpfelsäure ein Anschließend wurden zur vollständigen Lösung 4 kg Ethanol zugesetzt, wobei nach 20 Minuten weiterem Rühren die Äpfelsäure vollständig gelöst war.

Die auf den Filter aufgesprühte Menge wurde mit 60,2 mg Lösung/Filterstab vorgegeben. Der Alkohol wurde nicht berücksichtigt, da er während bzw. unmittelbar nach der Herstellung verdampft. Die physikalischen Parameter wie Zugwiderstand und Härte wurden durch die Äpfelsäure nicht beeinflusst.

Beispiel 2:

Zur Herstellung eines Filterstabes mit 2,5 Gew.% Äpfelsäure wurde ein Filterstab des Formates 100 mm Länge, also der 4-fachen Länge eines normalen Filterpfropfens, und 7,85 mm Durchmesser mit einem Acetat der Spezifikation 2,1y / 33.000 SK und einem Zugwiderstand von 415 mm WS verwendet. Das Acetatgewicht betrug in diesem Fall 531 mg, d.h. es wurden 13,275 mg Äpfelsäure oder 3,3 mg Äpfelsäure / Cigarette aufgesprüht. Als Härterkomponente wurden 45 mg Triacetin je Filterstab verwendet.

Die Weichmacher-Äpfelsäure-Lösung wurde wie in Beispiel 1 jedoch mit Mengen von 29,5 kg Äpfelsäure und 100 kg Triacetin hergestellt. Die nach etwa 15 Minuten zugegebene Ethanolmenge betrug in diesem Fall 8 kg, und das Gemisch wurde zur besseren und schnelleren Lösung auf 35° C erhitzt. Die fertige Lösung war stabil. Die aufgetragene Menge betrug hier 58,3 mg Lösung / Filterstab.

Wenn Lösungen mit über 10 Gew.% Äpfelsäure eingesetzt werden, ist es zur besseren Verteilung der Lösung auf den Fasern empfehlenswert, die Bürstendrehzahl in den Standardsprühwerken auf einer KDF3-Filterstabmaschine zu erhöhen.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines sauer gestellten Filters für Tabakprodukte durch Imprägnieren eines faserigen oder flächigen Filtermaterials mit

a) physiologisch und sensorisch unbedenklichen und als Genußsäuren bezeichneten Mono-, Di- oder Polycarbonsäuren oder Hydroxysäuren mit bis zu 8 Kohlenstoffatomen und 2 bis 3 Carboxylgruppen , bzw. mit deren sauren Salzen und

b) einer Carbonsäureester-Härterkomponente,

dadurch gekennzeichnet, daß man diese Genußsäuren bzw. deren saure Salze und die Carbonsäureester-Härterkomponente durch Zusatz eines alkoholischen Lösungsvermittlers aus der Gruppe von Methyl-, Ethyl-, Propyl-, iso-Propyl-, Butyl- und iso-Butylalkohol oder deren Mischungen in Lösung bringt und die derart erhaltene Lösung auf das Filtermaterial aufbringt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung auf ein Filtermaterial aufbringt, das aus Fasern oder Vliesen aus Celluloseacetat, Cellulose, Polyethylen und/oder Polypropylen besteht.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Genußsäuren Maleinsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Weinsäure, Äpfelsäure, Citronensäure und / oder Acetylcitronensäure bzw. deren saure Salze verwendet.
Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, daß man als saure Salze der Genußsäuren die sauren Alkali- und insbesondere Kaliumsalze oder Ammoniumsalze verwendet.
Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, daß man als Carbonsäureester-Härterkomponente Polyethylenglykolacetate bzw. -propionate und insbesondere Triethylenglykoldiacetat, Glycerindiacetat, Glycerintriacetat, Glycerindipropionat und / oder Triethylcitrat verwendet.
Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, daß man, bezogen auf die Gesamtlösung , die Genußsäuren bzw. deren saure Salze in einer Konzentration von 1 bis 20 Gew.% und die alkoholischen Lösungsvermittler in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.% und insbesondere von 4 bis 8 Gew.% einsetzt
Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6 dadurch gekennzeichnet, daß man die Konzentration der Genußsäuren bzw. die der sauren Salze derselben in der Lösung aus der Carbonsäureester-Härterkomponente und dem alkoholischen Lösungsvermittler derart einstellt, daß bei Auftrag der Lösung diese, bezogen auf das Fasergewicht, 0,1 bis 5 Gew.% und insbesondere 0,5 bis 2 Gew.% beträgt.
Verwendung des nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 7 erhaltenen sauer gestellten Filtermaterials als Filterpfropfen oder als ein Teil desselben für eine Cigarettenpapierhülse oder einen Steckfilter.
Verwendung des nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 7 erhaltenen sauer gestellten Filtermaterials in Stäbchenform als Filter für Abrauchgeräte, wie Pfeifen oder Cigarettenspitzen.
Verwendung des nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 7 erhaltenen sauer gestellten Filtermaterials als Filterpfropfen oder als ein Teil desselben für eine Cigarette oder einen Cigarillo.
Verwendung des Filtermaterials nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil der Genußsäuren oder deren sauren Salze in dem Filtermaterial 0,1 bis 10 mg je Cigarette oder Cigarillo beträgt.