EP1031634A1 - Verfahren zur Separation von Metallschmelzen unter Zugabe von Metallhydrid, insbesondere MgH2 - Google Patents
Verfahren zur Separation von Metallschmelzen unter Zugabe von Metallhydrid, insbesondere MgH2 Download PDFInfo
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Definitions
- the invention relates to a method for separating molten metals, the metal melts being treated with metal hydrides become.
- a first embodiment of the present invention exists thus in a process for the separation of metal melts II.
- Main group and sub-groups including of their alloys which is characterized in that the Metals or alloys with a metal hydride in one Melt converts.
- these metals are therefore selected from Non-ferrous and non-precious metals, especially selected made of magnesium, calcium, aluminum, silicon, titanium or Zinc and their alloys. If in the sense of the present Invention the term alloy is used, so is this to understand that this at least 30 wt .-% of mentioned metal included.
- Another preferred embodiment of the present invention consists in using metals or metal alloys one of the metal hydrides to be separated.
- metals or metal alloys For separation of magnesium, for example, it is particularly special Advantage of using magnesium hydride.
- magnesium hydride In an analogous way of course, the use of mixed metal hydrides the implementation of alloys possible. In the same way it is but also possible through a special selection of the metal hydride or the metal hydrides deliberately new material components in to introduce the metal alloy.
- the molar ratio from metal including alloys to metal hydride in the range from 1 to 0.0001 to 1 to 100, preferably in the range of 1 in 0.001 to 1 in 0.01, especially in the range of 1 in 0.005 to 1 in 0.03 is set.
- This area is special prefers. Both play within the aforementioned areas economic considerations play a special role as well the possibility of repeating the treatment or implementation several times.
- impurities especially volatile metal hydride to separate forming impurities from a metal.
- the metals or alloys become molten treated with the metal hydrides.
- Advantageously get the hydrides are used, the metals of which are also used as alloy components act in the metal matrix.
- a powdery Al-Mg alloy is applied with a small amount of autocatalytically produced magnesium hydride (TEGO-Magnan®) and heats this mixture in a muffle to about 1000 ° C, so after cooling the Reaction mixture, the solidified metal obtained is light silver shiny outer and inner surfaces that look more ordinary Do not start air even after months of storage.
- TEGO-Magnan® autocatalytically produced magnesium hydride
- zinc Electrode zinc
- a steel capsule was filled with a mixture consisting of 500 g of a 99.5% by weight magnesium powder and 10 g of a 95% by weight autocatalytically produced magnesium hydride (Tego Magnan®), charged and in an inerted induction furnace heated to 750 ° C. The temperature was held for about 3 minutes; then the reaction mixture was cooled. Was received a regulus crisscrossed by light silvery cavities, which even after 3 months of storage in an ordinary atmosphere neither on these cavity surfaces generated by the process, still inclined to the light silver saw cut surface Tarnishing showed.
- Cat Magnan® autocatalytically produced magnesium hydride
- Example 1 As in Example 1, a steel capsule with a mixture was composed from 700 g of a 99.99% by weight lumpy electrolyte zinc and 14 g of a 95 wt .-% autocatalytically produced Magnesium hydride (Tego Magnan®) loaded and in one inerted induction furnace heated to 550 ° C. After about The reaction mixture was cooled for 10 minutes. Receive became a Zn-Regulus, whose saw cut surface even after months Storage in the atmosphere no start-up behavior showed.
- Cat Magnan® Magnesium hydride
- Elemental analysis proves the separation effect achieved by hydride treatment: sample description % Bi % Cu % Fe % Pb % Sn Zn (Initial state) ⁇ 0.001 0.0018 0.0025 0.0023 0.0015 Zn (after treatment with magnesium hydride) ⁇ 0.001 ⁇ 0.001 0.0011 0.0012 ⁇ 0.001
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Separation von Metallschmelzen, wobei die Metallschmelzen mit Metallhydriden behandelt werden. Die Metallschmelzen der II. bis IV. Hauptgruppe und der Nebengruppen einschließlich ihrer Legierungen, sind dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalle oder Legierungen mit einem Metallhydrid in der Schmelze umsetzt. Die erfindungsgemäß erhaltenen Metalle, insbesondere Aluminium oder Al-Legierungen und Zink, weisen hochreflektierende Metalloberflächen mit geringerer Neigung zum Anlaufen auf.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Separation von Metallschmelzen,
wobei die Metallschmelzen mit Metallhydriden behandelt
werden.
Magnesium, Aluminium und Zink sowie dessen Legierungen und
zahlreiche andere unedle Metalle bedecken sich bereits unter
Umwelteinflüssen mit einer mehr oder minder schützenden Oxidhaut
(Passivierung). Als Folge dieser Hautbildung nehmen die
Metalle eine oft unerwünschte graue Färbung an. Gerade beim
Aluminium ist bekannt, daß Verunreinigungen wie Eisen, Silicium
und andere Fremdmetalle sowie deren Reaktionsprodukte die
Transparenz des gebildeten Oxidfilms herabsetzen und der Oberfläche
eine mattgraue Farbe verleihen (Kirk-Othmer,
Encyclopedia of Chemical Technology, 4th Ed., Vol. 2, S. 247).
Andererseits erschließt erst die Passivität ihrer Oxidschichten
den unedlen Metallen zahlreiche Anwendungen. Die Behandlung der
Metalle mit Reduktionsmitteln, z. B. mit nascierendem Wasserstoff
und Wasserstoffgas in der Hitze, führt zu einem Verlust
der Passivität (Römpps Chemie Lexikon, 9. Auflage (1991),
S. 3230).
Erstaunlicherweise wurde nun gefunden, daß man durch Beaufschlagung
geschmolzener Metalle oder Metall-Legierungen mit Metallhydriden,
insbesondere von Al und Al-Legierungen (Al-Mg),
hochreflektierende Metalloberflächen erzeugt, die - wie ihre
nicht vorhandene Neigung zum Anlaufen zeigt - zugleich gegenüber
üblichen Umwelteinflüssen passiviert sind.
Eine erste Ausführungsform der vorliegenden Erfindung besteht
somit in einem Verfahren zur Separation von Metallschmelzen der
II. bis IV. Hauptgruppe und der Nebengruppen einschließlich
ihrer Legierungen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die
Metalle oder Legierungen mit einem Metallhydrid in einer
Schmelze umsetzt.
Beim Aufschmelzen von Metallen oder Legierungen in Anwesenheit
von Metallhydrid konnte eine Auftrennung von Metall- bzw. Legierungsbestandteilen
beobachtet werden, die sich beispielsweise
anhand einer die Schmelze bzw. den erstarrten Regulus bedeckenden
Aufrahmung zeigt. Nach dieser Behandlung weisen die
Metalle bzw. Metall-Legierungen eine geänderte chemische Zusammensetzung
verglichen mit dem unbehandelten Vormaterial auf.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
sind die Metalle ausgewählt aus solchen, die unter üblichen Umwelteinflüssen
einer äußeren Passivierung, insbesondere einer
Oxidhautbildung unterliegen. Besonders bevorzugt im Sinne der
vorliegenden Erfindung sind daher diese Metalle ausgewählt aus
Nichteisenmetallen und Nichtedelmetallen, insbesondere ausgewählt
aus Magnesium, Calcium, Aluminium, Silicium, Titan oder
Zink sowie deren Legierungen. Wenn im Sinne der vorliegenden
Erfindung der Begriff Legierung verwendet wird, so ist dieser
dahingehend zu verstehen, daß diese wenigstens 30 Gew.-% des
genannten Metalls enthalten.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
besteht darin, daß man Metalle oder Metall-Legierungen mit
einem der zu separierenden Metallhydride umsetzt. Zur Separierung
von Magnesium ist es somit beispielsweise von besonderem
Vorteil, Magnesiumhydrid einzusetzen. In analoger Weise ist
selbstverständlich auch der Einsatz von Mischmetallhydriden bei
der Umsetzung von Legierungen möglich. In gleicher Weise ist es
aber auch möglich, durch eine besondere Auswahl des Metallhydrids
oder der Metallhydride bewußt neue Stoffkomponenten in
die Metall-Legierung einzuführen.
Eine weitere besonders bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung besteht darin, daß das Stoffmengenverhältnis
von Metall einschließlich Legierungen zu Metallhydrid im Bereich
von 1 zu 0,0001 bis 1 zu 100, vorzugsweise im Bereich von
1 zu 0,001 bis 1 zu 0,01, insbesondere im Bereich von 1 zu
0,005 bis 1 zu 0,03 eingestellt wird. Dieser Bereich ist besonders
bevorzugt. Innerhalb der vorgenannten Bereiche spielen sowohl
wirtschaftliche Erwägungen eine besondere Rolle, wie auch
die Möglichkeit, die Behandlung oder Umsetzung mehrfach zu wiederholen.
Mit Hilfe der vorliegenden Erfindung ist es somit beispielsweise
möglich, Verunreinigungen, insbesondere flüchtige Metallhydrid
bildende Verunreinigungen aus einem Metall abzutrennen.
Die Metalle oder Legierungen werden im schmelzflüssigen Zustand
mit den Metallhydriden behandelt. Vorteilhafterweise gelangen
dabei die Hydride zur Anwendung, deren Metalle auch als Legierungskomponente
in der Metallmatrix wirken.
Für den Fachmann nicht vorhersehbar war die Beobachtung, daß
das erfindungsgemäße Verfahren einen attraktiven dekorativen
Effekt (glänzende Oberfläche) mit dem Nutzen eines durch die
Passivierung gegenüber üblichen Umwelteinflüssen gesteigerten
Gebrauchswertes verbindet.
Beispielsweise werden für Lampenreflektoren und glänzende Verzierungen
im Automobil- und Maschinenbau hochreine Legierungen
eingesetzt, die eine maximale Reflexion und Glanz gewährleisten
sollen (Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 4th
Ed., Vol. 2, S. 247). Die Reinheit des Metalles und seiner
Oberflächen ist somit direkt mit dem beobachteten Glanz und Reflektionsvermögen
verknüpft, so daß man direkt hieraus ableiten
kann, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnenen
Metalle von sehr hoher Reinheit sind. Vor dem Hintergrund, daß
kommerziell verfügbare Metalle oft mit Reinheiten nahe 100 %
eingesetzt werden, die mit besonderen Verfahren gegen Umwelteinflüsse
passiviert werden, offenbart sich das erfindungsgemäße
Verfahren als ein effizienter Raffinationsprozeß beispielsweise
zur Abtrennung von Verunreinigungen, insbesondere flüchtiger
Metallhydrid bildender Verunreinigungen.
Beaufschlagt man beispielsweise eine pulverförmige Al-Mg-Legierung
mit einer kleinen Menge autokatalytisch hergestellten Magnesiumhydrids
(TEGO-Magnan®) und erhitzt dieses Gemisch in
einer Muffel auf ca. 1000 °C, so weist nach dem Erkalten der
Reaktionsmischung das gewonnene, erstarrte Metall hellsilbern
glänzende äußere und innere Oberflächen auf, die an gewöhnlicher
Luft selbst nach monatelanger Lagerung nicht anlaufen.
Eine analoge Beobachtung konnte auch bei der Umsetzung von Zink
(Elektrolyt-Zink) mit Magnesiumhydrid gemacht werden. Neben einer
silbrig glänzenden, unter Umwelteinflüssen stabilen Oberfläche
konnte gefunden werden, daß der Gehalt von Blei, Zinn,
Eisen und Kupfer deutlich abgenommen hatte.
Eine Stahlkapsel wurde mit einer Mischung, bestehend aus 500 g
eines 99,5 gew.-%igen Magnesiumpulvers und 10 g eines 95 gew.-%igen
autokatalytisch hergestellten Magnesiumhydrids (Tego
Magnan®), beschickt und in einem inertisierten Induktionsofen
auf 750 °C erhitzt. Die Temperatur wurde ca. 3 Minuten gehalten;
dann wurde die Reaktionsmischung abgekühlt. Erhalten wurde
ein von hellsilbrig glänzenden Hohlräumen durchzogener Regulus,
der selbst nach 3 Monaten Lagerung an gewöhnlicher Atmosphäre
weder an diesen durch den Prozeß generierten Hohlraumoberflächen,
noch an der hellsilbernen Sägeschnittfläche Neigung zum
Anlaufen zeigte.
Die Elementaranalyse verdeutlicht den durch die Hydridbehandlung
erreichten Separationsprozeß:
| Probe | Bezeichnung | % Al | % Cu | % Fe | % Si | % Zn |
| Mg | (Ausgangszustand) | 0,22 | <0,001 | 0,073 | 0,0054 | 0,0017 |
| Mg | (nach der Behandlung mit Magnesiumhydrid) | 0,0093 | <0,001 | 0,0072 | 0,0032 | 0,0018 |
Anlog Beispiel 1 wurde eine Stahlkapsel mit einer Mischung, bestehend
aus 700 g eines 99,99 gew.-%igen stückigen Elektrolytzinks
und 14 g eines 95 gew.-%igen autokatalytisch hergestellten
Magnesiumhydrids (Tego Magnan®) beschickt und in einem
inertisierten Induktionsofen auf 550 °C erhitzt. Nach ca.
10 Minuten wurde die Reaktionsmischung abgekühlt. Erhalten
wurde ein Zn-Regulus, dessen Sägeschnittfläche selbst nach monatelanger
Lagerung an der Atmosphäre kein Anlaufverhalten
zeigte.
Die Elementaranalytik belegt den durch die Hydridbehandlung erzielten
Separationseffekt:
| Probe | Bezeichnung | % Bi | % Cu | % Fe | % Pb | % Sn |
| Zn | (Ausgangszustand) | <0,001 | 0,0018 | 0,0025 | 0,0023 | 0,0015 |
| Zn | (nach der Behandlung mit Magnesiumhydrid) | <0,001 | <0,001 | 0,0011 | 0,0012 | <0,001 |
Claims (6)
- Verfahren zur Separation von Metallschmelzen der II. bis IV. Hauptgruppe und der Nebengruppen einschließlich ihrer Legierungen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalle oder Legierungen mit einem Metallhydrid in der Schmelze umsetzt.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalle ausgewählt sind aus Nichteisenmetallen und Nichtedelmetallen, insbesondere Magnesium, Calcium, Aluminium, Silicium, Titan oder Zink sowie deren Legierungen.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein oder mehrere Metallhydride einsetzt, dessen oder deren Metalle in den zu behandelnden Metallen oder Legierungen in gleichen oder verschiedenen Anteilen vorhanden sind.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Metallmischhydrid einsetzt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Stoffmengenverhältnis von Metall einschließlich Legierungen zu Metallhydrid im Bereich von 1 zu 0,0001 bis 1 zu 100, insbesondere im Bereich von 1 zu 0,001 bis 1 zu 0,01, beispielsweise im Bereich von 1 zu 0,005 bis 1 zu 0,03 eingestellt ist.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5 zur Abtrennung von Verunreinigungen, insbesondere flüchtiger Metallhydrid bildender Verunreinigungen.
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