EP0886195B1 - Selbstkompensierende Spiralfeder für mechanische Uhrwerkunruhspiralfederoszillator und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

Selbstkompensierende Spiralfeder für mechanische Uhrwerkunruhspiralfederoszillator und Verfahren zu deren Herstellung Download PDF

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EP0886195B1
EP0886195B1 EP97810393A EP97810393A EP0886195B1 EP 0886195 B1 EP0886195 B1 EP 0886195B1 EP 97810393 A EP97810393 A EP 97810393A EP 97810393 A EP97810393 A EP 97810393A EP 0886195 B1 EP0886195 B1 EP 0886195B1
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Pierre-Alain Walder
Patrick Sol
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Rolex SA
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Montres Rolex SA
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    • C22C27/02—Alloys based on vanadium, niobium, or tantalum
    • G—PHYSICS
    • G04—HOROLOGY
    • G04B—MECHANICALLY-DRIVEN CLOCKS OR WATCHES; MECHANICAL PARTS OF CLOCKS OR WATCHES IN GENERAL; TIME PIECES USING THE POSITION OF THE SUN, MOON OR STARS
    • G04B17/00—Mechanisms for stabilising frequency
    • G04B17/04—Oscillators acting by spring tension
    • G04B17/06—Oscillators with hairsprings, e.g. balance
    • G04B17/066—Manufacture of the spiral spring
    • G—PHYSICS
    • G04—HOROLOGY
    • G04B—MECHANICALLY-DRIVEN CLOCKS OR WATCHES; MECHANICAL PARTS OF CLOCKS OR WATCHES IN GENERAL; TIME PIECES USING THE POSITION OF THE SUN, MOON OR STARS
    • G04B17/00—Mechanisms for stabilising frequency
    • G04B17/20—Compensation of mechanisms for stabilising frequency
    • G04B17/22—Compensation of mechanisms for stabilising frequency for the effect of variations of temperature
    • G04B17/227—Compensation of mechanisms for stabilising frequency for the effect of variations of temperature composition and manufacture of the material used

Definitions

  • the present invention relates to a self-compensating hairspring for mechanical balance-spring oscillator watch movement or other precision instrument, in paramagnetic alloy Nb-Zr containing between 5% and 25% in weight of Zr, obtained by cold rolling or drawing and having a Young's modulus thermal coefficient (CTE) adjustable by precipitation of the Zr-rich phases in the solid solution Nb-Zr, as well as a manufacturing process of a self-compensating hairspring for mechanical oscillator of timepiece.
  • CTE Young's modulus thermal coefficient
  • the coefficients of thermal expansion ⁇ b of the most widely used balance wheel materials are in the range of 10 to 20 ppm / ° C.
  • the spiral alloys must therefore have a corresponding self-compensation term A.
  • the precision desired for watches requires the ability to adjust the self-compensation term in manufacturing, in a controlled manner, with a tolerance of a few ppm / ° C around the value sought.
  • Ferromagnetic alloys based on iron, nickel or cobalt currently used for the production of hairsprings have an abnormally positive CTE in a range of approximately 30 ° C around room temperature, due to proximity of their Curie temperature. In the vicinity of this temperature, the magnetostrictive effects which decrease the Young's modulus of these alloys disappear, causing an increase in the module. Besides the fact that this range of temperature is relatively narrow, these alloys are sensitive to the effects of magnetic fields. These modify the elastic properties of hairsprings irreversibly and thereby change the natural frequency of the oscillator mechanical. In addition, the elastic properties of ferromagnetic alloys vary with the rate of work hardening cold, which requires controlling this parameter exactly during the production of the hairspring.
  • the CTE values sought for the balance springs produced with this family of alloys are adjusted by treatment thermal precipitation which also fixes the shape final of the hairspring by creep.
  • Document D3 cites in particular the alloys of Nb-Zr, Nb-Ti and Nb-Hf as being suitable for the manufacture of balance springs for movement oscillators watchmaking.
  • Document D2 gives an example of an Nb-Zr25% alloy.
  • the springs with abnormally CTE positive are made from the annealed alloy high temperature and then quickly cooled so that obtain a supersaturated solid solution. In this state, the alloy is then more than 85% cold deformed. This strong deformation induces a texture favorable to a CTE positive.
  • the alloy is finally heat treated in an interval of temperature which allows the precipitation of the solid solution supersaturated.
  • the phases that precipitate from the solid solution have lower CTE, which results a decrease in the overall CTE and allows its adjustment.
  • DE-B-1 291 906 has also proposed binary alloys Nb-Zr containing between 15 and 35% by weight, more particularly 25% by weight of Zr, for manufacturing balance springs for watch movement oscillators.
  • the hairsprings produced using these binary alloys are manufactured by taking all necessary measures to minimize any oxygen pollution. To this end, thermal precipitation treatments used to adjust the CTE are run under vacuum conditions pushed, the alloys subjected to these treatments being more wrapped in titanium sheets that serve as a trap for oxygen.
  • Nb-Zr alloys have a very great affinity for the oxygen which weakens them. This is how that the oxygen pollution of these alloys causes breaks during the work hardening operations necessary to the production of hairsprings or other precision springs.
  • a precipitation heat treatment must be performed in the two-phase field of Binary phase diagram Nb-Zr.
  • Various heat treatments were carried out at temperatures between 650 ° and 800 ° C in order to lower the CTE of the alloys containing 10% to 30% Zr.
  • the object of the present invention is to at least partially remedy the disadvantages of hairsprings self-compensators for mechanical oscillators, in particular for watch movements. More specifically, this invention aims to remedy the aforementioned drawbacks linked to self-compensating hairsprings in paramagnetic alloys and more specifically to Nb-Zr alloys.
  • this invention firstly relates to a self-compensating hairspring for mechanical oscillator watch movement or other precision instrument, in paramagnetic alloy Nb-Zr containing between 5% and 25% in weight of Zr, of the aforementioned type, as defined in claim 1.
  • This invention also relates to a manufacturing process of such a self-compensating balance spring for an oscillator mechanical clockwork according to claim 7.
  • the ferromagnetic alloys currently used are only self-compensating in a low temperature range and their Young's modulus undergoes variations irreversible, for example in the presence of fields magnetic, so that the natural frequency of the oscillator mechanical associated with such a hairspring is likely to change over time.
  • the solution proposed by the present invention provides therefore a decisive improvement compared to self-compensating hairsprings state of the art, since such hairsprings allow precise adjustment of their term autocompensation, Young's modulus of paramagnetic alloy being, moreover, insensitive to magnetic fields and at the rate of cold work hardening and finally, the range in which the CTE is abnormally positive and therefore allows self-compensation to manifest, goes from about 30 ° C around room temperature at around 100 ° C.
  • Figure 3 shows the case of 10% -23% Zr alloys containing approximately 1000 ppm by weight of oxygen, subjected to a 3 hour tempering treatment at 750 ° C.
  • this income makes it possible to adjust the CTE to the desired values for self-compensating hairsprings (0 to 20 ppm / ° C), with alloys containing 10% -13% and 18% -22% of Zr.
  • the recommended tempering temperatures are between 700 ° and 850 ° C.
  • the mechanical properties of the hairspring completed decrease. It is possible to improve these mechanical properties by adding at least one element likely to harden, chosen from among the elements following in proportions of between 0.01% and 5% in weight: Be, Al, Si, Ge, Sc, Y, La, Ti, Hf, V, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Re, Fe, Ru, Os, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au.
  • at least one element likely to harden chosen from among the elements following in proportions of between 0.01% and 5% in weight: Be, Al, Si, Ge, Sc, Y, La, Ti, Hf, V, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Re, Fe, Ru, Os, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au.
  • doping elements than oxygen such as nitrogen, carbon, boron or phosphorus can be added, either at the same time or after the doping treatment by the oxygen used to allow the adjustment of the CTE by precipitation of Zr-rich phases. As will be seen thereafter, we almost always find some proportion of nitrogen in addition to oxygen in the alloy.
  • the Nb-Zr alloy is poured under high vacuum in an oven with electronic bombardment.
  • the bars obtained are then sheathed, for example by a sheath of copper alloy, nickel or stainless steel, according to usual procedure for this type of Nb-Zr alloy, to keep it safe from oxygen.
  • These bars are then rolled or drawn to cold to a diameter between 0.05 and 1.5mm, in intercalating, if necessary, intermediate anneals.
  • the wire obtained is then taken out of its protective sheath to be subjected to an oxygen doping operation according to a known technique, either by anodic oxidation, either by thermal oxidation.
  • anodic oxidation either by thermal oxidation.
  • the oxygen concentration introduced is controlled by the choice of wire diameter, anodizing voltage, duration of voltage application, temperature and the composition of the electrolyte.
  • the oxygen concentration introduced is controlled by the choice of wire diameter, the temperature, pressure and type of oxidizing gas, as well only by the duration of the treatment.
  • the wire After the oxygen doping operation, the wire is cold deformed until a corresponding section is obtained to that of the hairspring. This wire is then wound into shape spiral, then it is heat treated to fix its form by creep and adjust the CTE to the value sought in depending on the type of alloy, as indicated above.
  • the quantities of oxygen, of nitrogen, depending on the case may be significantly greater than the quantities appearing in this table I.
  • the quantities indicated in this table are those which serve to allow the CTE of the hairspring to be adjusted, generally between 0 and 20 ppm / ° C, by controlled precipitation of the Zr-rich phases.
  • the higher proportion of interstitial doping agent is not critical provided that it is at least above a lower limit situated around 600-800 ppm by weight. Zr (%) weight ⁇ (mm) Temp.

Claims (12)

  1. Selbstkompensierende Spiralfeder für einen mechanischen Spiralfeder-Unruhoszillator eines Uhrwerks oder anderen Präzisionsinstruments aus einer paramagnetischen Nb-Zr-Legierung, die zwischen 5 und 25 Gewichtsprozent an Zr enthält und einen solchen Temperaturkoeffizienten des Elastizitätsmoduls (TKE) besitzt, dass der Ausdruck: 1 E dE dT +3α s -2α b , worin
    E = Elastizitätsmodul der Oszillatorspiralfeder,
    1 / E dE / dT= TKE = Temperaturkoeffizient des Elastizitätsmoduls der Oszillatorspiralfeder,
    α s = thermischer Ausdehnungskoeffizient der Oszillatorspiralfeder,
    α b = thermischer Ausdehnungskoeffizient der Oszillatorunruhe, im wesentlichen zu null kompensiert werden kann,
       dadurch gekennzeichnet, dass sie zumindest 500 Gewichts-ppm eines zumindest teilweise aus Sauerstoff gebildeten interstitiellen Dotierungsmittels umfasst.
  2. Spiralfeder nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie zwischen 5 und 20 Gewichtsprozent an Zr und zumindest 600 Gewichts-ppm von dem benannten interstitiellen Dotierungsmittel enthält.
  3. Spiralfeder nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des benannten interstitiellen Dotierungsmittels, wenn die benannte Nb-Zr-Legierung zwischen 20 und 25 Gewichtsprozent an Zr enthält, im Hinblick auf eine Steuerung der Ausfällung der Zr-reichen Phasen in der festen Nb-Zr-Lösung von 600 bis 2000 Gewichts-ppm bei einer Konzentration von 20 Gewichtsprozent Zr bis zu 500 bis 800 Gewichts-ppm bei einer Konzentration von 25 Gewichtsprozent an Zr variiert.
  4. Spiralfeder nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil von Sauerstoff in dem benannten interstitiellen Dotierungsmittel zwischen 20 und 100 Gewichtsprozent liegt.
  5. Spiralfeder nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich zu dem benannten Dotierungsmittel, das dafür bestimmt ist, die Ausfällung der Zr-reichen Phasen in der festen Nb-Zr-Lösung zu steuern, zumindest einen Anteil von zumindest einem härtenden Dotierungsmittel enthält, das unter den folgenden Elementen ausgesucht wurde: Sauerstoff, Stickstoff, Kohlenstoff, Bor, Phosphor.
  6. Spiralfeder nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich zwischen 0,01 und 5 Gewichtsprozent zumindest eines Elements enthält, das unter den folgenden Elementen ausgewählt wurde: Be, Al, Si, Ge, Sc, Y, La, Ti, Hf, V, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Re, Fe, Ru, Os, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au.
  7. Fertigungsverfahren für eine selbstkompensierende Spiralfeder aus einer 5 bis 25 % Zr enthaltenden Nb-Zr-Legierung für einen mechanischen Spiralfeder-Unruhoszillator eines Uhrwerks oder anderen Präzisionsinstruments, bei dem man einen Barren aus der benannten Legierung bildet, diesen Barren durch Walzen oder Drahtziehen in Abwesenheit von Sauerstoff in einen Draht bis herab zu Durchmessern zwischen 0,05 und 1,5 mm umwandelt, durch Kaltwalzen oder Kaltziehen des Drahtes den Durchmesser dieses Drahtes vermindert, während man ihm die Gestalt eines Bandes erteilt, wie sie für die Spiralfeder erwünscht ist, dieses Band in Gestalt einer Spirale aufwickelt, die Spirale mindestens einer Heissbehandlung unter Druck und/oder kontrollierter Atmosphäre unterwirft, um durch gesteuerte Ausfällung von Zr-reichen Phasen einerseits den Temperaturkoeffizienten des Elastizitätsmoduls zu vermindern und andererseits die Gestalt der benannten Spiralfeder festzulegen, dadurch gekennzeichnet, dass man in dem benannten Draht den Anteil eines interstitiellen Mittels anpasst, das zumindest teilweise durch Sauerstoff gebildet wird, bis der für die kontrollierte Ausfällung der Zr-reichen Phasen benötigte Anteil erreicht ist, und man den so erhaltenen Draht während 1 bis 24 h auf eine Temperatur zwischen 650 und 880 °C erhitzt, um den TKE auf den gewünschten Wert einzustellen.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Nb-Zr-Legierung bildet, die zwischen 5 und 20 Gewichtsprozent an Zr enthält, und dass man den benannten Anteil des benannten interstitiellen Mittels in dem benannten Draht durch Dotierung mit zumindest 600 Gewichts-ppm in einer Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre anpasst.
  9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Nb-Zr-Legierung mit zwischen 20 und 25 Gewichtsprozent Zr bildet und den benannten Anteil des benannten interstitiellen Mittels in dem benannten Draht anpasst, und zwar durch Dotierung in einer Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre mit einem Anteil, der von 600 bis 2000 Gewichts-ppm für eine Konzentration von 20 Gewichtsprozent an Zr bis zu 500 bis 800 Gewichts-ppm für eine Konzentration von 25 Gewichtsprozent an Zr variiert.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass man das benannte, spiralförmig aufgerollte Band einem Vakuum aussetzt, um die benannte Wärmebehandlung auszuführen.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass man nach der Hitzebehandlung zur Anspassung des TKE und zur Fixierung der Gestalt der selbstkompensierenden Spiralfeder die benannte Spiralfeder einer Hitzebehandung zur Härtung bei einer unter 650 °C liegenden Temperatur unterwirft, und zwar in einer Atmosphäre, die einen Partialdruck eines Gases hat, das zumindest ein Element enthält, das in der Lage ist, in die Spiralfeder einzudiffundieren.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die benannten Elemente unter den folgenden Elementen ausgewählt worden sind: Sauerstoff, Stickstoff, Kohlenstoff, Bor, Phosphor.
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