EP0876514A1 - PRODUITS EPAIS EN ALLIAGE A1ZnMgCu A PROPRIETES AMELIOREES - Google Patents

PRODUITS EPAIS EN ALLIAGE A1ZnMgCu A PROPRIETES AMELIOREES

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EP0876514A1
EP0876514A1 EP97901668A EP97901668A EP0876514A1 EP 0876514 A1 EP0876514 A1 EP 0876514A1 EP 97901668 A EP97901668 A EP 97901668A EP 97901668 A EP97901668 A EP 97901668A EP 0876514 A1 EP0876514 A1 EP 0876514A1
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Guy Michel Raynaud
Christophe Sigli
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/053—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with zinc as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/10—Alloys based on aluminium with zinc as the next major constituent

Definitions

  • the invention relates to aluminum alloy products of the AlZnMgCu type (series 7000 according to the designation of the Aluminum Association) with a thickness greater than 60 mm. These products can be hot-rolled plates or sheets, forged blocks or spun products. In the case where the product is not of parallelepiped shape, the term thickness is understood to mean the smallest dimension of the product at the time of quenching (for example the thickness of the thinnest wall for a profile).
  • Thick products laminated, forged or spun from ahiminhim alloy of the 7000 series are used to produce, by cutting, surfacing or mass machining, high resistance parts intended for the aeronautical industry, for example wing elements such as wing spars or fishplates. as well as fuselage elements such as frames, or parts for mechanical construction such as components of machine tools or molds of plastics.
  • the alloy must be able to be cast and transformed under good conditions to lead to an acceptable metallurgical quality.
  • the transformation after casting of the plate or billet usually comprises a homogenization, a hot transformation by rolling, forging or spinning, dissolving, quenching (for example by immersion or spraying with a liquid hardening), possibly stress relieving by cold traction or by compression, maturation and tempering.
  • the cooling during quenching can be more or less rapid.
  • the quenching speed here denotes the average cooling speed (in ° C./s) of the product between 450 and 280 ° C., relative to the quarter of a thickness.
  • a product is said to be sensitive to quenching if its static mechanical characteristics, such as its elastic limit, decrease when the quenching speed decreases, which, of course, is more likely to occur on thick products.
  • a fiber structure is generally sought which is obtained by avoiding too great recrystallization of the alloy.
  • anti-crystallization elements such as Zr, Ti, Cr, Mn, V, Hf or Se are added to the composition.
  • the compositions registered with the AJuminum Association of alloys 7010 and 7050 comprise an addition of Zr at contents of between 0.10 and 0.16% respectively, and between 0.08 and 0.15%.
  • the Russian metallurgists have proposed, to reduce the sensitivity to hardening, the alloy V93, or 1930 according to the Russian standard GOST 11069, which does not contain anti-recrystallizing elements, but has a composition very far from those of alloys 7010 or 7050 , with in particular a high iron content (between 0.20 and 0.45%) unfavorable to toughness and resistance to fatigue.
  • the object of the invention is to find, for alloys 7000 with copper with the addition of zirconium, a particular composition range for thick products which makes them very insensitive to quenching, in which recrystallization is controlled to a very low level. retaining a commercial purity of iron and siUcium, which leads to high mechanical strength and toughness, as well as to good behavior in fatigue, without detrimental effect on the resistance to corrosion under stress.
  • the subject of the invention is also an alloy product with a more restricted composition: 5.9 ⁇ Zn ⁇ 8.7
  • the inventors determined a range of composition of alloys 7000, containing copper and zirconium, with commercial contents of iron and silicon, making it possible to control the recrystallization, and leading, from a thickness of approximately 60 mm, to a reduction in the sensitivity to quenching of the product when the thickness of the product increases, while maintaining good toughness and good resistance to corrosion under stress, with a range of conventional industrial transformation.
  • the magnesium content of the alloy is reduced compared to that of alloys 7010 or 7050, since it is centered around 2% instead of 2.3%, but it cannot be lower than 1.7% if we want to keep sufficient mechanical characteristics.
  • the range of production of the product according to the invention is similar to that of products made of alloys 7000, for example in 7010 and 7050. It comprises the casting of a plate or a rod, homogenization at a temperature between 450 and 485 ° C, a hot transformation in one or more stages by rolling, spinning or forging at a temperature between 370 and 460 ° C and controlled to obtain the desired recrystallization rate, quenching by immersion or by spraying, with cold water or at a temperature below 95 ° C., stress relieving by deformation at room temperature (controlled traction or compression) at a rate of less than 5%, and possibly a tempering treatment, to obtain, for example, T6 states, T74, T76, T751, T7451 or T7651, especially in the case of the use of these products for plastics molds.
  • the sheets were then subjected to a two-bearing type tempering: 6 h at 120 ° C and 17 h at 165 ° C for sheets in aUiage 7050, 6 h at 115 ° C and 10 h at 172 ° C for sheets in auUiage F.
  • the cast plates were homogenized around 470 ° C and laminated in 3 passes to the thickness 6 inches (152 mm), 7.5 inches (190 mm) or 8 inches (203 mm) depending on the cases indicated in Table 3.
  • the rolling exit temperatures are also shown in Table 3.
  • the sheets were dissolved in 480 ° C, quenched by immersion in cold water and subjected to controlled traction with a deformation rate of 2%.
  • the sheets were then subjected to a two-bearing type tempering: 6 hours at 15 ° C and 10 hours at 172 ° C for sheets in alloy G (according to the invention), 6 hours at 120 ° C and 17 hours at 165 ° C for sheets in aUiage 7050 (prior art).
  • recrystallization is critical in order to obtain a compromise between toughness and acceptable elastic limit. More particularly, the value of the recrystallization rate should not exceed approximately 35% between quarter thickness and half thickness to ensure that the value of KI C (LT) measured at quarter thickness is always greater than the reference value 74 - 0.08e - 0.07

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Abstract

L'invention concerne un produit laminé, forgé ou filé en alliage AlZnMgCu d'épaisseur > 60 mm, de composition (% en poids): 5,9 < Zn < 8,7; 1,7 < Mg < 2,5; 1,4 < Cu < 2,2; Fe < 0,14; Si < 0,11; 0,05 < Zr < 0,15; Mn < 0,02; Cr < 0,02; avec Mg + Cu < 4,1; autres éléments < 0,05 chacun et < 0,10 au total; ce produit étant traité par mise en solution, trempe et éventuellement revenu et présentant à l'état traité T7451 et T7452 les propriétés suivantes: a) une limite élastique R0,2 mesurée à quart-épaisseur > 400 MPa en sens L et TL, b) une tenacité en déformation plane sens S-L > 26 MPa∑ et sens L-T > 74 - 0,08e - 0,07 R0,2L MPa∑m (e = épaisseur en mm), c) un seuil de corrosion sous tension > 240 MPa. Les produits selon l'invention sont utilisés notamment pour la fabrication d'éléments de structure d'avions, en particulier des longerons d'ailes.

Description

PRODUITS EPAIS EN ALLIAGE AlZnMgCu A PROPRIETES AMELIOREES
Domaine de l'invention
L'invention concerne des produits en alliage d'aluminium du type AlZnMgCu (série 7000 selon la désignation de l'Aluminum Association) d'épaisseur supérieure à 60 mm Ces produits peuvent être des plaques ou des tôles laminées à chaud, des blocs forgés ou des produits filés. Dans le cas où le produit n'est pas de forme parallélépipédique, on entend par épaisseur la plus petite dimension du produit au moment de la trempe (par exemple l'épaisseur de la paroi la plus mince pour un profilé).
Etat de la Technique.
Des produits épais laminés, forgés ou filés en alliage d'ahiminhim de la série 7000 sont utilisés pour produire par découpage, surfaçage ou usinage dans la masse des pièces de haute résistance destinées à l'industrie aéronautique, par exemple des éléments de voilure tels que des longerons d'ailes ou des éclisses. ainsi que des éléments de fuselage tels que des cadres, ou des pièces pour la construction mécanique comme des composants de machines-outils ou des moules de matières plastiques.
Ces pièces doivent présenter un ensemble de propriétés souvent contradictoires les unes avec les autres, ce qui oblige à des compromis difficiles dans la définition précise de la composition chimique et de la gamme de transformation des produits utilisés. En effet, les produits doivent souvent présenter à l'état traité thermiquement à la fois: - une résistance mécanique élevée pour limiter le poids de métal utilisé,
- une ténacité suffisante pour réduire la vitesse de propagation des criques,
- une bonne résistance à la fatigue du fait de leur emploi dans des structures soumises à des vibrations ou à des contraintes non constantes dans le temps, - une résistance suffisante à la corrosion sous tension.
De plus, l'alliage doit pouvoir être coulé et transformé dans de bonnes conditions pour conduire à une qualité métallurgique acceptable. La transformation après coulée de la plaque ou de la billette comprend habituellement une homogénéisation, une transformation à chaud par laminage, forgeage ou filage, une mise en solution, une trempe (par exemple par immersion ou pulvérisation à l'aide d'un liquide de trempe), éventuellement un détensionnement par traction à froid ou par compression, une maturation et un revenu. Le refroidissement au cours de la trempe peut être plus ou moins rapide. On désigne ici par vitesse de trempe la vitesse moyenne de refroidissement (en °C/s) du produit entre 450 et 280°C, par rapport au quart d'épaisseur. On dit qu'un produit est sensible à la trempe si ses caractéristiques mécaniques statiques, telles que sa limite élastique, décroissent lorsque la vitesse de trempe décroit, ce qui, bien entendu, a plus de chances de se manifester sur des produits épais. Pour obtenir une résistance mécanique élevée, ainsi qu'une bonne ténacité, on recherche généralement une structure fibrée qu'on obtient en évitant une recristallisation trop importante de l'alliage. Dans ce but, on ajoute à la composition un ou plusieurs éléments dits « antkecristallisants » tels que Zr, Ti, Cr, Mn, V, Hf ou Se. Ainsi, les compositions enregistrées à l'AJuminum Association des alliages 7010 et du 7050 comportent une addition de Zr à des teneurs comprises respectivement entre 0,10 et 0,16%, et entre 0,08 et 0,15%.
Ceci est bien illustré par l'article récent de DORWARD et al. « Grain Structure and Quench-Rate EfFects on Strength and Toughness of AA7050 AlZnMgCuZr Alloy Plate », Metallurgical and Materials Transactions A, vol. 26A, pp. 2481-2484, qui indique par exemple, pour du 7050, une teneur Zr + Ti de 0,14% et montre l' effet, pour des tôles d'épaisseur 14 mm réalisées en laboratoire et non détensionnées, de variations extrêmes du taux de recristallisation entre 15 et 80%, sur la limite élastique des tôles à l'état T6. Il montre aussi l'effet de sensibilité à la trempe du 7050 en deçà d'une vitesse de trempe de 20°C/s, qui correspond à la vitesse de trempe de produits d'épaisseur supérieure à 50 mm environ.
Toutefois, ces expériences de laboratoire se distinguent de la pratique industrielle, puisque l'épaisseur finale de 14 mm est obtenue par un laminage à tiède qui aboutit à une microstructure assez corroyée, bien différente des micro structures qui caractérisent habituellement les tôles épaisses obtenues par laminage à chaud. D'après l'article de DORWARD, l'effet du taux de recristallisation sur la ténacité L-T diminue avec la vitesse de trempe. A titre d'exemple, la figure 6 de l'article de DORWARD et al. montre que pour une vitesse de trempe de 8 °C/s (qui correspond à une mi-épaisseur d'environ 100 mm, caractéristique d'une tôle forte pour l'application visée) la ténacité L-T est la même pour un taux de recristallisation de 15 % et de 50 %, et diininue d'environ 10 % lorsque le taux de recristallisation passe à 90 %. L'ajout d'éléments antirecristallisants, qui permettrait de limiter la recristallisation, présente comme inconvénient important de diminuer l'aptitude du produit à durcir après trempe et revenu, et ce d'autant plus qu'il est plus épais, le durcissement étant plus faible à coeur qu'en surface, entraînant une différence significative des caractéristiques mécaniques. Ainsi, l'article de M. CONSERVA et P. FIORINI « Interprétation of Quench Sensitrvity in AlZnMgCu alloys » Metallurgical Transactions, vol. 4, mars 1973, pp. 857-862, fait mention d'une perte de capacité de durcissement structural, mesuré en terme de densité de zones GP, pour des tôles minces en alliage Al-Zn5,5 -Mg2,5- Cul,6 avec addition soit de 0,23% de Cr, soit de 0,22% de Zr, par rapport au même alliage sans ces additions. Cet article enseigne que le zirconium est plus favorable que le chrome pour limiter la perte de pouvoir durcissant de l'alliage au cours du revenu. Mais même en présence de zirconium, lorsque la vitesse de trempe est de 4°C/s, c'est-à-dire la vitesse de trempe à coeur d'un produit d'environ 200 mm d'épaisseur immergé dans l'eau froide, la chute du pouvoir durcissant est considérable et le zirconium ne permet plus de limiter la sensibilité à la trempe. L'article montre également que, pour la composition testée, même en l'absence de chrome ou de zirconium, on assiste à une chute du pouvoir durcissant pour une vitesse de trempe de l'ordre de 4°C/s. Les métallurgistes russes ont proposé, pour diminuer la sensibilité à la trempe, l'alliage V93, ou 1930 selon la norme russe GOST 11069, qui ne comporte pas d'éléments antirecristaUisants, mais présente une composition très éloignée de celles des alliages 7010 ou 7050, avec en particulier une teneur élevée en fer (entre 0,20 et 0,45%) défavorable à la ténacité et à la résistance à la fatigue. L'article de H.A. HOLL « Investigations into the possibility of reducing quench sensitrvïty in high- strength AlZnMgCu alloys », Journal of the Institute of Metals, juillet 1969, pp.200-205, fait la même constatation sur la nocivité des éléments Zr, Mn, Cr et V., c'est-à-dire les antirecristaUisants, mais aussi de Fe et Si aux puretés commerciales, sur l'aptitude à la trempe de tôles minces. Cela signifie que pour diminuer la sensibilité à la trempe de ces alliages, U faut utiliser des compositions à bas Fe et Si, ce qui augmente les coûts de production par rapport aux aUiages de pureté commerciale. L'enseignement de cet article qui concerne des tôles minces ne peut toutefois pas être transféré aux tôles fortes, compte tenu des différences microstructurales qui résultent des procédés de fabrication différents.
Enfin, la demanderesse a effectué un relevé des limites d'élasticité Ro,2 sens L et TL sur des tôles en alliage 7050 traitées T7451 de différentes épaisseurs destinées à l'industrie aéronautique et a constaté une chute d'environ 0,5 MPa par mm d'épaisseur supplémentaire. Les figures 1 et 2 montrent la distribution statistique de ces valeurs respectivement pour le sens L et le sens TL. Ces résultats recoupent ceux de l'article de DORWARD et al. mentionné plus haut qui montre, à l'état T6, une chute de l'ordre de 40 MPa entre des vitesses de trempe de 25°C/s et 8°C/s, qui correspondent approximativement à des vitesses de refroidissement à coeur dans l'eau froide de tôles d'épaisseur respective 60 et 150 mm. Ainsi l'état de la technique n'indique aucun moyen, pour des produits épais en alliage 7000, permettant à la fois de maîtriser la recristallisation en utilisant du zirconium pour obtenir une résistance et une ténacité élevées et de limiter la sensibilité à la trempe pour disposer de caractéristiques mécaniques homogènes entre la surface et le coeur du produit et éviter la chute de résistance mécanique avec l'épaisseur du produit, surtout si l'on souhaite utiliser des alliages à pureté commerciale en Fe et Si. On sait par aiUeurs que pour les alliages 7000 au cuivre, la résistance à la corrosion sous tension se dégrade lorsque la vitesse de trempe diminue, c'est-à-dire lorsque l'épaisseur augmente. Les produits épais en alliages 7000 à cuivre élevé ne sont donc pas une solution envisageable si l'on recherche un bon comportement en corrosion.
But de l'invention L'invention a pour but de trouver, pour des alliages 7000 au cuivre avec addition de zirconium, un domaine de composition particulier pour des produits épais qui les rende très peu sensibles à la trempe, dans lequel on maîtrise la recristallisation à un niveau faible tout en gardant une pureté commerciale en fer et siUcium, et qui conduise à une résistance mécanique et une ténacité élevées, ainsi qu'à un bon comportement en fatigue, sans effet néfaste sur la résistance à la corrosion sous tension.
Objet de l'invention
L'invention a pour objet un produit laminé, filé ou forgé en alliage AlZnMgCu d'épaisseur > 60 mm et de préférence > 125 mm, de composition (% en poids): 5,9 < Zn < 8,7
1,7 < Mg < 2,5 (et de préférence < 2,3) 1,4 < Cu < 2,2 (et de préférence < 2,1)
Fe < 0,14 Si < 0,11 0,05 < Zr < 0,15 Mn < 0,02 Cr < 0,02 avec: Cu + Mg < 4, 1 (et de préférence < 4,05) autres éléments < 0,05 chacun et < 0, 10 au total, ce produit étant, après mise en forme, traité par mise en solution, trempe et éventueUement revenu, et présentant à l'état T7451 (détensionné par traction contrôlée) ou T7452 (détensionné par compression) les propriétés suivantes: a) une limite élastique conventionneUe à 0,2% d'aUongement Ro,2 mesurée à quart épaisseur en sens L et TL > 400 MPa, b) une ténacité en déformation plane sens S-L, mesurée à mi-épaisseur, > 26 MPaVm et sens L-T, mesurée à quart-épaisseur, > 74 - 0,08e - 0,07 RO,2L MPaVm (e étant l'épaisseur du produit en mm), c) un seuil de corrosion sous tension > 240 MPa, et de préférence > 300 MPa.
De préférence, les produits selon l'invention présentent une fraction volumique de grains recristaUisés, mesurée dans la partie située entre quart-épaisseur et mi- épaisseur, < 35%. La teneur en magnésium est, de préférence, maintenue supérieure à la teneur en cuivre.
L'invention a également pour objet un produit en alliage de composition plus restreinte: 5,9 < Zn < 8,7
1,7 < Mg < 2,15
1,4 < Cu < 2,0
Fe < 0,14 Si < 0,11
0,05 < Zr < 0,15 Mn < 0,02 Cr < 0,02 avec: Mg + Cu < 4,0 autres éléments < 0,05 chacun et < 0,10 au total, présentant les mêmes propriétés que précédemment, mais pour lequel le taux de recristallisation a peu d'influence sur ces propriétés. La ténacité en déformation plane est de préférence > 28 MPaVm dans le sens S-L et >
74 - 0,08e - 0,07 RO,2L MPaVm. Cette dernière formule est utilisée de manière habitueUe dans l'industrie aéronautique.
L'invention a aussi pour objet des produits de même composition que précédemment et présentant après un revenu durant un temps équivalent t(eq) compris entre 600 et 1000 heures, les propriétés suivantes: a) Ro,2 à quart épaisseur sens L et TL > 425 MPa, b) une ténacité en déformation plane sens S-L > 25 (préf. 28) MPaVm et sens L-T > 74 (pref. 75) - 0,08e - 0,07 RO^L, MPaVm. c) un seuil de corrosion sous tension > 240 MPa (préf. 300 MPa). Lorsque le temps équivalent est coπφris entre 1000 et 1600 h, les propriétés sont les suivantes: a) Ro,2 sens L et TL > 400 MPa, b) ténacité en déformation plane sens S-L > 28 MPaVm et sens L-T > 76 (préf. 77) - 0,08e - 0,07 Ro,2(W MPaVm, c) un seuU de corrosion sous tension > 240 MPa. On définit le temps équivalent t(eq) par la formule: t(eq) = (Jexp(-16000/T)dt)/exp(-16000/Tref) où T est la température instantanée en ° K au cours du revenu et Tref est une température de référence choisie à 120°C (393°K). t(eq) est exprimé en heures.
Description des figures
La figure 1 représente la limite élastique à 0,2% Ro.2 sens L en fonction de l'épaisseur d'un ensemble de tôles en alliage 7050 à l'état T7451 de l'art antérieur. La figure 2 représente de la même manière Ro,2 sens TL en fonction de l'épaisseur du même ensemble de tôles. La figure 3 représente, dans un diagramme Mg-Cu le domaine de composition de l'invention (en traits discontinus), ainsi que le domaine préférentiel (en traits continus fins), et le domaine restreint (en traits continus épais)
Description de l'invention
Contrairement à toute attente, et en particulier à l'enseignement de l'article de DORWARD et al. cité plus haut, les inventeurs ont déterminé un domaine de composition d'alliages 7000, contenant du cuivre et du zirconium, avec des teneurs commerciales en fer et silicium, permettant de contrôler la recristallisation, et conduisant, à partir d'une épaisseur d'environ 60 mm, à une réduction de la sensibihté à la trempe du produit lorsque l'épaisseur du produit augmente, tout en maintenant une bonne ténacité et une bonne résistance à la corrosion sous tension, avec une gamme de transformation industrieUe conventionneUe. La teneur en magnésium de l'alliage est réduite par rapport à ceUe des alliages 7010 ou 7050, puisqu'eUe est centrée autour de 2% au heu de 2,3%, mais on ne peut descendre au dessous de 1,7% si on veut garder des caractéristiques mécaniques suffisantes. Le cuivre est centré vers 1,7%, ce qui correspond à une augmentation par rapport au 7010, mais une diminution par rapport au 7050. H est important de maintenir un certain équilibre entre Cu et Mg : si Cu + Mg > 4,1, le compromis ténacité - limite élastique se dégrade et rend le produit inintéressant. Il peut s'avérer intéressant de garder la teneur en Mg supérieure à ceUe en Cu. Le domaine de composition selon l'invention, ainsi que le domaine préférentiel, est représenté sur un diagramme Mg-Cu à la figure 3. On utilise principalement, comme élément antirecristaUisant le zήconium, en évitant au maximum le manganèse et le chrome qui accroissent la sensibilité à la trempe. La teneur en Zr doit dépasser 0,05% pour agir sur la recristallisation, mais doit rester en dessous de 0,15% pour éviter la sensibilité à la trempe et éviter des problèmes à la coulée. Le fer et le silicium sont à des teneurs équivalentes à ceUes du 7010 et du 7050.
La gamme d'élaboration du produit selon l'invention est semblable à ceUe des produits en alliages 7000, par exemple en 7010 et 7050. EUe comprend la coulée d'une plaque ou d'une biUette, une homogénéisation à une température comprise entre 450 et 485°C, une transformation à chaud en une ou plusieurs étapes par laminage, filage ou forgeage à une température comprise entre 370 et 460°C et contrôlée pour obtenir le taux de recristallisation désiré, une trempe par immersion ou par pulvérisation, à l'eau froide ou à une température inférieure à 95°C, un détensionnement par déformation à température ambiante (traction contrôlée ou compression) d'un taux inférieur à 5%, et eventueUement un traitement de revenu, pour obtenir par exemple des états T6, T74, T76, T751, T7451 ou T7651, dans le cas notamment de l'utilisation de ces produits pour les moules de plasturgie.
Exemples
Exemple 1
On a coulé 6 plaques, 3 en alliage 7050 classique, 3 en alliage F selon l'invention, ne différant que par la teneur en Mg et Cu, de compositions suivantes (% en poids):
Les 6 plaques ont été scalpées, homogénéisées respectivement à 475°C (7050) et 465°C (alliage F), laminées pour chacun des alliages, l'une à l'épaisseur 130 mm, l'autre à 150 mm et la troisième à 200 mm. Pour les plaques en 7050, les températures d'entrée et de sortie du laminage étaient respectivement de 415 et 435°C; pour l'alliage F selon l'invention, eUes étaient de 410 et 425°C. Les 6 tôles ont mises en solution à 480°C,trempées par immersion dans l'eau froide et tractionnees avec un taux de déformation de l'ordre de 2%. Les tôles ont ensuite été soumises à un revenu de type bipalier : 6 h à 120°C et 17 h à 165°C pour les tôles en aUiage 7050, 6 h à 115°C et 10 h à 172°C pour les tôles en aUiage F.
On a mesuré sur chacune des tôles à quart d'épaisseur la limite d'élasticité conventionneUe R0.2 dans les sens L et TL (en MPa), ainsi que la ténacité Ku sens L-T (en MPaVm) selon la norme ASTM E399 sur des éprouvettes CT. Les résultats sont reportés sur le tableau 1, la ténacité étant comparée à la valeur (74 - 0,08e - 0,07 Ro,2(L)) MPaVm, dans laqueUe e désigne l'épaisseur de la tôle en mm. Cette expression permet, pour les produits épais en alliages de type AlZnMgCu de composition proche des alliages connus 7010 et 7050 et des alliages selon l'invention, de comparer des produits d'épaisseur et / ou de caractéristiques mécaniques statiques différentes. On constate que les tôles en aUiage selon l'invention présentent une absence totale de sensibilité à la trempe lorsque l'épaisseur augmente, ce qui n'est pas le cas pour les tôles en 7050 classique, comme cela ressortait déjà des figures 1 et 2. Ainsi, bien que les teneurs en Mg et Cu soient plus faibles, on obtient de manière inattendue, pour ces épaisseurs, une résistance mécanique égale ou supérieure. On constate également une bien meiUeure ténacité.
Tableau 1
Exemple 2
On a coulé 2 alliages dont le premier a une composition selon l'invention (aUiage G) et le second est un aUiage 7050 classique. Les compositions de ces alliages sont données au tableau 2.
Les plaques coulées ont été homogénéisées autour de 470°C et laminées en 3 passes à l'épaisseur 6 pouces (152 mm), 7,5 pouces (190 mm) ou 8 pouces (203 mm) selon les cas indiqués au tableau 3. Les températures de sortie du laminage sont également indiquées au tableau 3. Les tôles ont été mises en solution à 480°C, trempées par immersion dans l'eau froide et soumises à une traction contrôlée avec un taux de déformation de 2%. Les tôles ont ensuite été soumises à un revenu de type bipalier : 6 h à l l5 °C et l0 h à l72 °C pour les tôles en aUiage G (selon l'invention), 6 h à 120 °C et 17 h à 165 °C pour les tôles en aUiage 7050 (art antérieur). On a mesuré pour chaque couple alliage-épaisseur la limite d'élasticité R0.2 à quart d'épaisseur dans les sens L et TL et la ténacité K,c dans les sens L-T (à quart d'épaisseur), T-L (à quart d'épaisseur) et S-L (à mi-épaisseur) selon la norme ASTM E399. On a mesuré également le taux de recristallisation de chacune des tôles au quart-épaisseur et à mi-épaisseur. Cette mesure a été faite sur des échantillons traités T351, traité ensuite 6 h à 160°C, puis poUs et attaqués par une solution contenant 84 parties de solution chromique, 15 parties de solution nitrique et 1 partie de solution fluorhydrique, à température ambiante pendant environ '/_ h. Le taux de recristallisation a été mesuré par analyse d'image sur des micrographies de ces échantiUons, les grains recristallisés apparaissant en clair sur la matrice non recristaUisée en sombre. L'ensemble des résultats a été reporté sur le tableau 3.
On constate que les tôles selon l'invention présentent une limite élastique du même ordre ou supérieure à ceUe du 7050 avec un niveau de ténacité, en particulier dans le sens L-T, plus élevé. En effet, la ténacité L-T de la tôle en aUiage 7050 n'atteint pas 31,4 MPaVm pour l'épaisseur 152 mm, ni 28,1 MPaVm pour l'épaisseur 190 mm, c'est-à-dire les valeurs correspondant à 74 - 0,08e - 0,07
On a mesuré par aiUeurs, sur les tôles selon l'invention, des charges de rupture sens TC > 300 MPa après 30 jours dans une solution de NaCl à 3,5%, avec des cycles d'immersion-émersion de 10 et 50 mn, selon la norme ASTM G 44-75 relative à la mesure de la résistance à la corrosion sous tension.
Tableau 2
Tableau 3
Exemple 3
On a coulé 5 types d'alliages dont les compositions sont données au tableau 4. L'alliage A est un 7050 classique, l'alliage B un 7050 optimisé à basse teneur en Mg. Les alliages C, D et E ont des compositions selon l'invention. Les plaques coulées ont été homogénéisées autour de 470°C et laminées à chaud à des épaisseurs de 8 pouces (203 mm) ou 8,5 pouces (215 mm). Les tôles ont été mises en solution à 480°C, trempées par immersion dans l'eau froide et soumises à une traction contrôlée avec un taux de déformation de 2%. Les tôles ont ensuite été soumises à un revenu de type bipaher classique avec un premier palier entre 115 °C et 120 °C, et un deuxième palier autour de 170 °C, ce traitement de type bipaher étant caractérisé par un temps équivalent t(eq) entre 950 heures et 1580 heures, donné par l'équation: où T (en Kelvin) signifie la température du traitement thermique qui évolue avec le temps t (en heures), et Tref est une température de référence, prise ici à 393 K soit 120 °C.
On a mesuré pour chaque couple alliage-épaisseur la limite d'élasticité Ro,2 dans le sens L à quart d'épaisseur et la ténacité Kιc à quart d'épaisseur dans les sens L-T selon la norme ASTM E399. On a mesuré également le taux de recristallisation de chacune des tôles par la méthode décrite dans l'exemple 2. L'ensemble des résultats a été reporté sur le tableau 4. Les alliages de types A et B correspondent à l'art antérieur, les alliages de type C, D et E à l'invention. Pour tous ces alliages, le seuU de corrosion sous contrainte était supérieur à 300 MPa.
Tableau 4
On constate que pour les alliages A et B, la valeur de KIC(LD mesurée à quart d'épaisseur est toujours inférieure à la valeur de référence 74 - 0,08e - 0,07 RO,2(L>, tandis que pour les alliages selon l'invention, eUe est toujours significativement supérieure. Ceci signifie que le compromis entre caractéristiques mécaniques statiques et ténacité est meiUeur.
Exemple 4
On a coulé 3 alliages de type E dont les compositions sont données au tableau 5. Les alliages ont été transformés selon le procédé de l'exemple 3, et soumis au même type d'essais. Les résultats sont donnés au tableau 5. Tableau 5
On constate que pour le domaine restreint de composition choisi, le taux de recristaUisation n'a qu'une influence limitée sur le compromis ténacité - limite élastique dans la mesure où la valeur de KU(LT) mesurée à quart d'épaisseur est toujours nettement supérieure à la valeur de référence 74 - 0,08e - 0,07 Ro,2(L) -
Exemple 5
On a coulé 4 types d'aUiages dont les compositions sont données au tableau 6. Les alliages de type E correspondent à l'invention, l' aUiage de type B correspond à l'art antériuer. Tous les alliages ont été transformés selon le procédé de l'exemple 3. L'épaisseur des tôles était de 215 mm. Toutefois, on a exploré l'influence du temps équivalent du deuxième palier du revenu. Les tôles ont été soumises aux mêmes types d'essais. Les résultats sont donnés au tableau 6.
Tableau 6
On constate que pour les produits selon l'invention, pour le domaine restreint de composition choisi, les conditions du revenu n'ont que peu d'influence sur le compromis ténacité - limite élastique, dans la mesure où la valeur de KIC(LT> mesurée à quart d'épaisseur est toujours nettement supérieure à la valeur de référence 74 - 0,08e - 0,07 Ro.2(L) • En revanche, les produits selon l'art antérieur sont caractérisés par une valeur de K1C(LT) qui se situe toujours nettement au-dessous de la valeur de référence.
Exemple 6
On a coulé 2 alliages de type D dont les compositions sont données au tableau 7 (la teneur en zinc était de 6,0 % pour les deux alliages). Les alliages ont été transformés selon le procédé de l'exemple 3. Les tôles ont été soumises au même type d'essais. Les résultats sont donnés au tableau 7. Tableau 7
On constate que pour le domaine de composition choisi, la recristallisation est critique pour obtenir un compromis ténacité - limite élastique acceptable. Plus particulièrement, la valeur du taux de recristaUisation ne doit pas dépasser environ 35 % entre quart épaisseur et mi-épaisseur pour assurer que la valeur de KIC(LT) mesurée à quart d'épaisseur est toujours supérieure à la valeur de référence 74 - 0,08e - 0,07
Rθ.2(L) •

Claims

REVENDICATIONS
1) Produit laminé, filé ou forgé en aUiage d'aluminium AlZnMgCu d'épaisseur > 60 mm de composition (% en poids): 5,9 < Zn < 8,7 1,7 < Mg < 2,5 1,4 < Cu < 2,2 Fe < 0,14
Si < 0,11 0,05 < Zr < 0,15 Mn < 0,02 Cr < 0,02 avec: Mg + Cu < 4,1 autres éléments < 0,05 chacun et < 0,10 au total, ce produit étant traité par mise en solution, trempe et eventueUement revenu et présentant à l'état traité T7451 ou T7452 les propriétés suivantes: a) une limite élastique Ro,2 mesurée à quart-épaisseur > 400 MPa en sens L et TL, b) une ténacité en déformation plane sens S-L > 26 MPaVm et sens L-T > 74 - 0,08e - 0,07 Ro,2(L) MPaVm (e = épaisseur en mm), c) un seuil de corrosion sous tension > 240 MPa
2) Produit selon la revendication 1, dans lequel 1,7 < Mg < 2,3.
3) Produit selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, dans lequel 1,4 < Cu < 2,1.
4) Produit selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il présente, entre le quart et mi-épaisseur, une fraction volumique de grains recristallisés < 35%.
5) Produit laminé, filé ou forgé en alliage d'aluminium AlZnMgCu d'épaisseur > 60 mm de composition (% en poids): 5,9 < Zn < 8,7
1,7 < Mg < 2,15
1,4 < Cu < 2,0
Fe < 0,14 Si < 0,11
0,05 < Zr < 0,15
Mn < 0,02
Cr < 0,02 avec: Mg + Cu < 4,0 autres éléments < 0,05 chacun et < 0,10 au total, ce produit étant traité par mise en solution, trempe et eventueUement revenu et présentant à l'état traité T7451 ou T7452 les propriétés suivantes: a) une limite élastique Ro,2 mesurée à quart-épaisseur > 400 MPa en sens L et TL, b) une ténacité en déformation plane sens S-L > 26 MPaVm et sens L-T > 74 - 0,08e - 0,07 Ro,2(L) MPaVm (e = épaisseur en mm), c) un seuil de corrosion sous tension > 240 MPa
6) Produit selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la ténacité en déformation plane sens S-L est > 28 MPaVm et sens L-T > 74 - 0,08e - 0,07 RO,2(L> MPaVm.
7) Produit laminé, filé ou forgé en aUiage d'aluminium AlZnMgCu d'épaisseur > 60 mm de composition (% en poids): 5,9 < Zn < 8,7 1,7 < Mg < 2,5 et préférentieUement 1,7 < Mg < 2,3
1,4 < Cu < 2,2 et préférentieUement 1,4 < Cu < 2,1 Fe < 0,14 Si < 0,11 0,05 < Zr < 0,15 Mn < 0,02
Cr < 0,02 avec: Mg + Cu < 4,1 et préférentieUement Mg + Cu < 4,05, autres éléments < 0,05 chacun et < 0,10 au total, ce produit étant traité par mise en solution, trempe et eventueUement revenu et présentant, après avoir subi un revenu pendant un temps équivalent t(eq)
compris entre 600 heures et 1000 heures, où T (en Kelvin) signifie la température du traitement thermique qui évolue avec le temps t (en heures), et Tref est une température de référence, prise à 393 K, les propriétés suivantes: a) une limite élastique Ro,2 mesurée à quart-épaisseur > 400 MPa en sens L et TL, b) une ténacité en déformation plane sens S-L > 25 MPaVm et sens L-T > 74 - 0,08e - 0,07 RQ,2L MPaVm (e = épaisseur en mm), c) un seiul de corrosion sous tension > 240 MPa.
8) Produit selon la revendication 7, caractérisé par les propriétés suivantes : a) une limite élastique Ro,2 mesurée à quart- épaisseur > 425 MPa en sens L et TL, b) une ténacité en déformation plane sens S-L > 28 MPaVm et sens L-T > 75 - 0,08e - 0,07 Ro,2L MPaVm (e = épaisseur en mm).
9) Produit laminé, filé ou forgé en aUiage d'aluminium AlZnMgCu d'épaisseur > 60 mm de composition (% en poids): 5,9 < Zn < 8,7
1,7 < Mg < 2,5 et préférentieUement 1,7 < Mg < 2,3 1,4 < Cu < 2,2 et préférentieUement 1,4 < Cu < 2,1 Fe < 0,14 Si < 0,11 0,05 < Zr < 0,15
Mn < 0,02 Cr < 0,02 avec: Mg + Cu < 4,1 et préférentieUement Mg + Cu < 4,05, autres éléments < 0,05 chacun et < 0,10 au total, ce produit étant traité par mise en solution, trempe et eventueUement revenu et présentant, après avoir subi un revenu pendant un temps équivalent t(eq) compris entre 1000 heures et 1600 heures, où T (en Kelvin) signifie la température du traitement thermique qui évolue avec le temps t (en heures), et Tref est une température de référence, prise à 393 K, les propriétés suivantes: a) une limite élastique R0.2 mesurée à quart-épaisseur > 400 MPa en sens L et TL, b) une ténacité en déformation plane sens S-L > 28 MPaVm et sens L-T > 76 - 0,08e - 0,07 RO.2L MPaVm (e = épaisseur en mm), c) un seuil de corrosion sous tension > 240 MPa.
10) Produit selon la revendication 9, caractérisé par les propriétés suivantes : a) une limite élastique R0.2 mesurée à quart-épaisseur > 400 MPa en sens L et TL, b) une ténacité en déformation plane sens S-L > 28 MPaVm et sens L-T > 77 - 0,08e - 0,07 Ro,2L MPaVm (e = épaisseur en mm).
11) Produit selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que le seuil de corrosion sous tension est supérieur à 300 MPa.
12) Produit selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que la concentration en magnésium est supérieure à la concentration en cuivre.
13) Produit selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que la teneur en magnésium est supérieure à la teneur en cuivre.
14) Procédé de fabrication d'un produit selon l'une quelconque des revendications 1 à 13 comportant la coulée d'une plaque ou d'une bUlette, une homogénéisation à une température comprise entre 440 et 485°C, une transformation à chaud en une ou plusieurs étapes par laminage, filage ou forgeage à une température comprise entre 370 et 460°C, une mise en solution à une température comprise entre 460 et 485°C, une trempe à l'eau froide ou à une température < 95°C, une déformation à température ambiante à un taux < 5% et eventueUement un revenu. 15) Utihsation d'un produit selon l'une des revendications 1 à 8 pour la fabrication d'éléments d'éléments de structure d'avions.
16) Utilisation selon la revendication 15 pour la fabrication de longerons d'aUe d'avion.
17) Utihsation d'un produit selon l'une des revendications 1 à 13 traité à l'état T6 ou T7 pour la fabrication de moules d'injection de matières plastiques.
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