EP0731185B1 - Tôles en alliage Al-Cu-Mg à faible niveau de contraintes résiduelles - Google Patents

Tôles en alliage Al-Cu-Mg à faible niveau de contraintes résiduelles Download PDF

Info

Publication number
EP0731185B1
EP0731185B1 EP19960420077 EP96420077A EP0731185B1 EP 0731185 B1 EP0731185 B1 EP 0731185B1 EP 19960420077 EP19960420077 EP 19960420077 EP 96420077 A EP96420077 A EP 96420077A EP 0731185 B1 EP0731185 B1 EP 0731185B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
mpa
thickness
sheet
quenched
toughness
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
EP19960420077
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP0731185A1 (fr
Inventor
Fabrice Heymes
Philippe Lequeu
Guy-Michel Raynaud
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Constellium Issoire SAS
Original Assignee
Pechiney Rhenalu SAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pechiney Rhenalu SAS filed Critical Pechiney Rhenalu SAS
Publication of EP0731185A1 publication Critical patent/EP0731185A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of EP0731185B1 publication Critical patent/EP0731185B1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/12—Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent
    • C22C21/16—Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent with magnesium

Definitions

  • the invention relates to heavy plates (thickness> 12 mm), medium (thickness between 3 and 12 mm) or thin (thickness between 0.5 and 3 mm) made of aluminum alloy
  • High strength Al-Cu-Mg belonging to the 2000 series according to the designations of the Aluminum Association of the USA, presenting after quenching a low level of residual stress, everything keeping static mechanical characteristics (breaking strength, elastic limit and elongation) high, very good damage tolerance, low crack propagation speed and good resistance to fatigue, this set of properties being particularly suitable for their use in aeronautical construction.
  • Document US-A-3826688 discloses, for example, an Al alloy sheet with 4.15% Cu, 1.09% Mg, 0.05% Si, 0.06% Fe and 0.27% Mn. These sheets can be used bare or plated with a other aluminum alloy having, for example, better resistance to corrosion.
  • each alloy has a critical quenching speed; if it cools less quickly than this critical speed, there is a decomposition of the solid solution resulting in a significant drop in the final mechanical characteristics as well as in the tolerance for damage. It is therefore necessary to soak faster than this critical speed, but there is no point in going much further, because we know that the more intense the cooling, the higher the internal stresses. There is thus a compromise to be found to optimize the quenching of the sheets with cooling which avoids any reduction in the final mechanical characteristics and minimizes the internal stresses.
  • the object of the invention is to obtain, on sheets of alloy with structural hardening of the Al-Cu-Mg type, a reduced level of residual stresses after quenching, while maintaining static mechanical characteristics (resistance to breaking, elastic limit and elongation) and fatigue as high as that of current alloys, and in improving, for heavy plates, the tenacity in the different directions and the cracking speed in them long-through (L-T) and cross-long (T-L) directions, with nothing change however to commonly used procedures for quenching and stress relieving.
  • Heavy plates of thickness> 20 mm made of an alloy with less than 0.2% Fe have, in the quenched and drawn state, tenacities measured by the critical stress intensity factor in plane deformation K 1c in the directions LT and TL respectively greater than 35 and 32 MPa m , and preferably greater than 40 and 35 MPa m .
  • these tenacities are respectively greater than 28 and 25 MPa m , and preferably greater than 32 and 28 MPa m .
  • the toughness measured in the S-L direction for sheets > 35 mm thick are greater than 22, and preferably 24 MPavm, in the quenched, tracted state, and greater than 18, and preferably 20 MPavm, in the quenched, drawn and tempered state.
  • Sheets with a thickness of less than 20 mm have a tenacity measured by the critical stress intensity factor in plane stress K cb , in the TL direction, greater than 110 MPavm. It is measured on a test piece 405 mm wide, with a notch length of 100 mm, and a thickness equal to that of the sheet up to 6 mm and 6 mm beyond, this thickness being obtained after surfacing symmetrical.
  • the inventors Unlike the lines of research of the prior art, the inventors have sought stress reduction residual at metallurgical parameters intervening upstream of the quenching.
  • compositions according to the invention By adjusting the hot rolling outlet temperature, obtains with the compositions according to the invention a largely recrystallized microstructure, with a rate of recrystallization always greater than 50% and a gradient of recrystallization between the surface and the core of the sheet always less than 35%. This is particularly remarkable for thick sheets which, at mid-thickness, a clearly more recrystallized structure than the sheets of the prior art of the same composition in elements major.
  • the inventors have found a positive influence of the composition according to the invention on the transverse elongation of the sheet, contrary to the generally accepted idea of an effect favorable for the high contents of Mn and Fe on this elongation, since the fine manganese precipitates allow to homogenize the deformation by limiting the formation of deformation bands. Likewise, it was generally accepted by metallurgists that, for thin or medium sheets, a highly recrystallized and fine-grained structure, recognized as being beneficial to elongation, was rather obtained with high Mn and Fe contents.
  • the drop in the Mn - 2Fe content below the threshold of 0.2% duct not only to a reduction of stresses residuals resulting in better machining stability, but also to a set of job properties particularly interesting for construction aeronautics.
  • This deflection is measured in the following manner.
  • two bars one called bar direction L, of length b in the direction of the length of the sheet (direction L), width 25 mm across the width of the sheet (direction TL) and thickness e according to the full thickness of sheet metal (TC direction); the other, called TL sense bar, having 25 mm in the L direction, b in the TL direction and e in the TC direction.
  • the length b of the bars is 5th + 20 mm. Machining is a progressive mechanical machining with passes of approximately 2 mm.
  • the length b of the bar is 400 mm and the length l used to measure the arrow is fixed at 300 mm.
  • the machining is a machining mechanical with 1 mm passes. Below 8 mm, the machining is chemical in a soda bath. One of the faces of the bar is protected with a flexible plastic mask deposited before the test. The sample is taken out of the bath attack and its thickness is checked every 15 min.
  • the method is slightly different.
  • the deflection measurement is performed with the bar placed on the edge (length, half thickness) on a sheet of graph paper, itself placed on a horizontal surface, which allows the deflection to be measured at 0.5 mm, removing the influence of the self-weight of the bar and the force of the comparator on the arrow at mid-length.
  • the arrows measured on the bars in the long direction and in the cross direction of the rolling are such that: (arrow direction L) ⁇ 1.5 (arrow direction TL)
  • the invention also applies to alloy products aluminum other than sheets, for example products spun, forged or stamped.
  • the thickness e of the bar is the local thickness of the part, and, if this thickness is not constant, surfacing can be used to have a bar of constant thickness for the measurement of the arrow.
  • Figures 1 to 10 show the comparative results mentioned in the 3 examples so as to show the properties improvements brought by the sheets according to the invention.
  • Figures 1 and 2 show the improvement in stability at machining in the long direction (L) and in the cross-long direction (TL) for heavy plates.
  • Figure 3 shows for these sheets the improvement in the isotropy of the machining stability between directions L and TL.
  • Figures 4, 5 and 6 show for these same sheets improving the tenacity in the L-T, T-L and S-L directions.
  • FIG. 7 illustrates the results of fatigue resistance.
  • Figure 8 shows the improvement in speed cracking.
  • Figure 9 shows the improvement in elongation in the TL direction on thin sheets.
  • Figure 10 shows improvement in machining stability for thin sheets.
  • Figures 11 and 12 illustrate the results for the machining stability and cracking rates for medium sheets.
  • compositions of the cast alloys were as follows: Alloy Yes Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti Zr A1 0.11 0.23 4.32 0.63 1.43 0.022 0.11 0.02 0.014 A2 0.08 0.17 4.52 0.52 1.40 0.008 0.10 0.02 0.002 A3 0.08 0.16 4.48 0.51 1.41 0.007 0.08 0.02 0.002 A4 0.08 0.15 4.32 0.37 1.29 0.005 0.05 0.02 0.001 AT 5 0.08 0.16 4.44 0.54 1.30 0.008 0.08 0.02 0.002
  • 2024 type alloy plates were poured semi-continuously that we've been subjected to a classic transformation range of thin clad sheets, namely: reheating, co-laminating hot with 2 cover sheets in 1070 alloy, cooling, cold rolling, dissolving, quenching cold water, finishing by leveling and controlled traction, maturing at room temperature. Sheets are thus obtained 1.6 mm thick in T351 state, with, on each side, a plating thickness representing 5% of the thickness of the sheet metal.
  • compositions of the 2024 alloy were as follows: Alloy Yes Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti Zr A6 0.09 0.19 4.38 0.63 1.50 0.013 0.10 0.024 0.014 A7 0.079 0.17 4.36 0.52 1.30 0.012 0.013 0.022

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Heat Treatment Of Steel (AREA)
  • Metal Rolling (AREA)

Description

Domaine technique
L'invention concerne des tôles fortes (épaisseur > 12 mm), moyennes (épaisseur comprise entre 3 et 12 mm) ou minces (épaisseur comprise entre 0,5 et 3 mm) en alliage d'aluminium Al-Cu-Mg à haute résistance, appartenant à la série 2000 selon les désignations de l'Aluminum Association des USA, présentant après trempe un faible niveau de contraintes résiduelles, tout en gardant des caractéristiques mécaniques statiques (résistance à la rupture, limite élastique et allongement) élevées, une très bonne tolérance aux dommages, une faible vitesse de propagation de fissures et une bonne tenue en fatigue, cet ensemble de propriétés étant particulièrement adapté à leur utilisation dans la construction aéronautique. Le document US-A-3826688 divulgue par exemple une tôle en alliage d'Al avec le 4.15% de Cu, le 1.09% de Mg, le 0.05% de Si, le 0.06% de Fe et le 0.27% de Mn. Ces tôles peuvent être utilisées nues ou plaquées avec un autre alliage d'aluminium présentant, par exemple, une meilleure résistance à la corrosion.
Etat de la technique
Les contraintes résiduelles présentes dans les tôles d'aluminium à durcissement structural proviennent de la trempe qu'il est nécéssaire d'effectuer pour leur procurer de bonnes propriétés mécaniques. Le choc thermique engendré par le refroidissement brutal à partir des hautes températures nécessaires à la mise en solution des éléments d'addition, conduit à de très fortes contraintes internes.
Ces contraintes sont gênantes car elles entraínent des déformations importantes lorsque les tôles sont usinées, ce qui est fréquemment le cas dans la construction aéronautique. Pour diminuer ces contraintes, on recourt à divers procédés de détensionnement après trempe, par exemple une traction ou une compression contrôlée, permettant de réduire les contraintes internes sans affecter les propriétés du produit, comme le ferait un traitement thermique. La recherche dans ce domaine a consisté essentiellement à optimiser les opérations de traction ou de compression nécessaires pour assurer un détensionnement efficace.
Par ailleurs, beaucoup de travaux ont été effectués sur l'opération de trempe elle-même. Celle-ci est généralement effectuée par immersion ou aspersion avec de l'eau froide et les vitesses de refroidissement obtenues de cette manière sont souvent inutilement élevées. En effet, chaque alliage possède une vitesse critique de trempe; si on refroidit moins vite que cette vitesse critique, on a une décomposition de la solution solide entraínant une baisse importante des caractéristiques mécaniques finales ainsi que de la tolérance aux dommages. Il faut donc tremper plus vite que cette vitesse critique, mais il est inutile d'aller beaucoup au-delà, car on sait que, plus le refroidissement est intense, plus les contraintes internes sont élevées.
Il y a ainsi un compromis à trouver pour optimiser la trempe des tôles avec un refroidissement qui évite toute diminution des caractéristiques mécaniques finales et minimise les contraintes internes.
But de l'invention
L'invention a pour but d'obtenir, sur des tôles en alliage à durcissement structural du type Al-Cu-Mg, un niveau réduit de contraintes résiduelles après trempe, tout en maintenant des caractéristiques mécaniques statiques (résistance à la rupture, limite élastique et allongement) et une tenue en fatigue aussi élevées que celles des alliages actuels, et en améliorant, pour les tôles fortes, la tenacité dans les différentes directions et la vitesse de fissuration dans les directions long-travers (L-T) et travers-long (T-L), sans rien changer pour autant aux procédures couramment utilisées pour la trempe et le détensionnement.
Objet de l'invention
L'invention a pour objet une tôle traitée par mise en solution, trempe, traction contrôlée, maturation et éventuellement revenu, d'épaisseur > 0,5 mm en alliage d'aluminium de composition (% en poids):
  • 3,5 < Cu < 5,0
  • 1,0 < Mg < 2,0
  • Si < 0,25
  • Fe < 0,25
  • Mn < 0,55
  • total autres éléments < 0,25
  • avec 0 < Mn - 2Fe < 0,2
  • Al le reste
    • éventuellement plaquée sur 1 ou 2 faces d'un autre alliage d'aluminium ayant une épaisseur totale n'excédant pas 12% de l'épaisseur totale de la tôle plaquée, présentant en tout point un taux de recristallisation > 50% et un écart de taux de recristallisation entre la surface et la mi-épaisseur < 35%, et présentant une flèche f après usinage à mi-épaisseur d'un barreau reposant sur deux supports distants d'une longueur 1, telle que:
    • fe < 0,14 l2
    de préférence:
    • fe < 0,09 l2
    et encore préférentiellement:
    • fe < 0,06 l2
    f étant mesurée en microns, e étant l'épaisseur de la tôle en mm et l étant également mesuré en mm.
    Pour les tôles minces d'épaisseur < 3 mm, la flèche est telle que:
    • fe < 0,04 l2
    De préférence, le fer est inférieur à 0,2%, le silicium à 0,17% et même 0,10%, le cuivre à 4%, le magnésium à 1,5% et le manganèse à 0,4%.
    Les tôles présentent à l'état trempé une limite élastique R0,2 dans le sens travers long supérieure à 290 MPa, et à l'état trempé revenu, supérieure à 400 MPa. Lorsqu'il s'agit de tôles plaquées, comme par exemple celles utilisées pour la fabrication des fuselages d'avions, on pratique généralement un placage 2 faces en alliage d'aluminium peu chargé et présentant une bonne résistance à la corrosion, chaque couche de placage pouvant représenter entre 4 et 6% de l'épaisseur totale pour les tôles les plus minces jusqu'à 2 à 4% de l'épaisseur totale pour les tôles d'épaisseur > 1,6 mm, ce qui fait que l'épaisseur totale du placage n'excède jamais 12% de cette épaisseur totale. Pour ces tôles plaquées, les limites d'élasticité dans les sens L-T et T-L sont respectivement supérieures à 270 et 380 MPa.
    Les tôles présentent une tenue en fatigue, mesurée sur éprouvettes plates à facteur de concentration de contrainte Kt = 2,3 avec un rapport R entre contrainte minimale et maximale de 0,1, telle que les contraintes acceptables à nombre de cycles donné sont supérieures à:
    • 295 MPa pour 104 cycles
    • 160 MPa pour 105 cycles
    • 100 MPa pour 106 cycles
    • 100 MPa pour 107 cycles
    Les tôles fortes d'épaisseur > 20 mm en alliage à moins de 0,2% de Fe présentent à l'état trempé et tractionné des tenacités mesurées par le facteur d'intensité de contrainte critique en déformation plane K1c dans les sens L-T et T-L respectivement supérieures à 35 et 32 MPa m , et de préférence supérieures à 40 et 35 MPa m .
    A l'état trempé, tractionné et revenu, ces tenacités sont respectivement supérieures à 28 et 25 MPa m , et de préférence supérieures à 32 et 28 MPa m .
    Les tenacités mesurées dans le sens S-L pour les tôles d'épaisseur > 35 mm sont supérieures à 22, et de préférence 24 MPavm, à l'état trempé tractionné, et supérieures à 18, et de préférence 20 MPavm, à l'état trempé, tractionné et revenu.
    Les tôles fortes présentent aussi, dans les sens L-T et T-L, une vitesse de fissuration da/dn pour un chargement avec R = 0,1 inférieure à:
  • 5 10-5 mm/cycle pour ΔK = 10 MPavm
  • 10-4 mm/cycle pour ΔK = 15 MPavm
  • 6 10-4 mm/cycle pour ΔK = 20 MPavm
  • 2 10-3 mm/cycle pour ΔK = 25 MPavm
    • Le code d'orientation des sens L-T, T-L et S-L est défini dans la norme ASTM E 399 relative aux essais de tenacité des matériaux métalliques.
    Les tôles d'épaisseur inférieure à 20 mm présentent une tenacité mesurée par le facteur d'intensité de contrainte critique en contrainte plane Kcb, dans le sens T-L, supérieure à 110 MPavm. Elle est mesurée sur une éprouvette de largeur 405 mm, avec une longueur d'entaille de 100 mm, et une épaisseur égale à celle de la tôle jusqu'à 6 mm et de 6 mm au-delà, cette épaisseur étant obtenue après un surfaçage symétrique.
    Description de l'invention
    Contrairement aux axes de recherche de l'art antérieur, les inventeurs ont recherché la réduction des contraintes résiduelles au niveau des paramètres métallurgiques intervenant en amont de la trempe.
    Les possibités de s'écarter des compositions des alliages existants pour les éléments d'addition majeurs (Cu et Mg) étant très réduites à cause des propriétés mécaniques élevées qu'il est nécessaire d'obtenir, les inventeurs ont recherché des modifications des teneurs en éléments d'addition mineurs et ont trouvé que les meilleurs résultats en terme de réduction des contraintes résiduelles, et donc de stabilité à l'usinage, étaient obtenus lorsque les teneurs pondérales en fer et manganèse étaient telles que:
  • Mn < 0,55% Fe < 0,25% et
  • 0 < Mn - 2Fe < 0,2%
    • Celà signifie que, plus la teneur en fer est basse, plus celle en manganèse doit être abaissée. Or, la teneur en fer des alliages Al-Cu a tendance à baisser régulièrement comme en témoigne par exemple l'évolution, au cours des 20 dernières années, des compositions déposées à l'Aluminum Association pour les alliages 2024, 2124, 2224 et 2324, alors que, dans ces compositions successives, la teneur en Mn n'a pas changé.
    En ajustant la température de sortie du laminage à chaud, on obtient avec les compositions selon l'invention une microstructure largement recristallisée, avec un taux de recristallisation toujours supérieur à 50% et un gradient de recristallisation entre la surface et le coeur de la tôle toujours inférieur à 35%. Ceci est particulièrement remarquable pour les tôles épaisses qui présentent, à mi-épaisseur, une structure nettement plus recristallisée que les tôles de l'art antérieur de même composition en éléments majeurs.
    Contrairement à ce à quoi pouvait s'attendre le métallurgiste spécialiste des alliages d'aluminium de haute résistance, cette structure très recristallisée et les basses teneurs en Mn, qui participe au durcissement de l'alliage grâce aux fins précipités Al2OCu2Mn3 et AlMn6, n'affectent pas de façon significative les caractéristiques mécaniques statiques de la tôle. De plus, on constate que les propriétés de fatigue sont également conservées, alors qu'on aurait pu s'attendre également à une diminution de la résistance à la fatigue.
    De plus, dans le cas des tôles fortes d'épaisseur > 20 mm, les inventeurs ont constaté, de manière inattendue, que la structure largement recristallisée conduisait à des tenacités, mesurées par le facteur K1c d'intensité de contrainte critique en déformation plane selon la norme ASTM E 399, supérieures dans toutes les directions.
    Enfin, ces tôles épaisses à structure largement recristallisée présentent des vitesses de fissuration dans les sens L-T et T-L plus faibles que les tôles de même composition en éléments majeurs de l'art antérieur. Elles permettent ainsi de réaliser un compromis très intéressant entre les caractéristiques mécaniques statiques et les propriétés de tolérance aux dommages (tenacité et vitesse de fissuration).
    Pour les tôles minces, les inventeurs ont constaté une influence positive de la composition selon l'invention sur l'allongement dans le sens travers-long de la tôle, contrairement à l'idée généralement admise d'un effet favorable des teneurs élevées en Mn et Fe sur cet allongement, puisque les fins précipités au manganèse permettent d'homogénéiser la déformation en limitant la formation de bandes de déformation. De même, il était généralement admis par les métallurgistes que, pour des tôles minces ou moyennes, une structure très recristallisée et à grains fins, reconnue comme étant bénéfique à l'allongement, était plutôt obtenue avec des teneurs en Mn et Fe élevées.
    Ainsi, la baisse de la teneur Mn - 2Fe en dessous du seuil de 0,2% conduit, aussi bien pour les tôles minces que pour les tôles épaisses, non seulement à une réduction des contraintes résiduelles entraínant une meilleure stabilité à l'usinage, mais également à un ensemble de propriétés d'emploi particulièrement intéressant pour la construction aéronautique. Il n'est cependant pas souhaitable que la valeur de Mn - 2Fe devienne négative, car on constate alors une dégradation des caractéristiques mécaniques sans gain supplémentaire dans la réduction des contraintes internes.
    Les tôles selon l'invention présentent, à l'état trempé et tractionné, ou à l'état trempé, tractionné et revenu, un niveau de contraintes résiduelles tel que la flèche f mesurée après usinage à mi-épaisseur d'un barreau reposant sur deux supports distants d'une longueur l est telle que:
  • fe < 0,14 l2
    • f étant mesurée en microns, l'épaisseur e de la tôle et la longueur l étant exprimées en mm.
    Cette flèche est mesurée de la manière suivante. On prélève dans la tôle d'épaisseur e deux barreaux: l'un appelé barreau sens L, de longueur b dans le sens de la longueur de la tôle (sens L), de largeur 25 mm dans le sens de la largeur de la tôle (sens TL) et d'épaisseur e selon la pleine épaisseur de la tôle (sens TC); l'autre, appelé barreau sens TL, ayant 25 mm dans le sens L, b dans le sens TL et e dans le sens TC.
    On usine chaque barreau jusqu'à mi-épaisseur et on mesure la flèche à mi-longueur du barreau. Cette flèche est représentative du niveau de contraintes internes de la tôle et de son aptitude à ne pas se déformer à l'usinage.
    Pour les tôles fortes d'épaisseur supérieure à 20 mm, la longueur b des barreaux est de 5e + 20 mm. L'usinage est un usinage mécanique progressif avec des passes d'environ 2 mm.
    La mesure de la flèche à mi-longueur s'effectue à l'aide d'un comparateur au micron près, au milieu du barreau positionné entre deux couteaux distants de l = 5e, le barreau dépassant de 10 mm de part et d'autre des couteaux.
    Pour les tôles d'épaisseur < 20 mm, la longueur b du barreau est de 400 mm et la longueur l utilisée pour la mesure de la flèche est fixe à 300 mm.
    Pour les épaisseurs entre 8 et 20 mm, l'usinage est un usinage mécanique avec des passes de 1 mm. En dessous de 8 mm, l'usinage est chimique dans un bain de soude. Une des faces du barreau est protégée à l'aide d'un masque en plastique souple déposé avant l'essai. L'échantillon est sorti du bain d'attaque et son épaisseur est contrôlée toutes les 15 mn.
    Pour les tôles minces d'épaisseur < 2 mm, la méthode est légèrement différente. La mesure de la flèche est effectuée avec le barreau posé sur le chant (longueur, demi-épaisseur) sur une feuille de papier millimétré, elle-même posée sur une surface horizontale, ce qui permet de mesurer la flèche à 0,5 mm près, en supprimant l'influence du poids propre du barreau et de la force du comparateur sur la flèche à mi-longueur.
    Les inventeurs ont également constaté que l'isotropie de déformation pouvait être améliorée. Ainsi, pour les tôles selon l'invention, les flèches mesurées sur les barreaux sens long et sens travers du laminage sont telles que:
       (flèche sens L) < 1,5 (flèche sens TL)
    Pour les tôles minces et moyennes d'épaisseur < 12 mm, on constate que la rugosité après usinage chimique est inférieure à 6 microns et, pour les tôles d'épaisseur < 4 mm inférieure à 3 microns.
    L'invention s'applique également à des produits en alliage d'aluminium autres que des tôles, par exemple des produits filés, forgés ou matricés. Dans ce cas, l'épaisseur e du barreau est l'épaisseur locale de la pièce, et, si cette épaisseur n'est pas constante, un surfaçage peut être pratiqué pour avoir un barreau d'épaisseur constante pour la mesure de la flèche.
    Ces produits présentent une limite d'élasticité > 290 MPa à l'état trempé et détensionné, et > 400 MPa à l'état trempé, détensionné et revenu.
    Description des figures
    Les figures 1 à 10 représentent les résultats comparatifs mentionnés dans les 3 exemples de manière à montrer les améliorations de propriétés apportées par les tôles selon l'invention.
    Les figures 1 et 2 montrent l'amélioration de la stabilité à l'usinage dans le sens long (L) et dans le sens travers-long (TL) pour des tôles fortes.
    La figure 3 montre pour ces tôles l'amélioration de l'isotropie de la stabilité à l'usinage entre les sens L et TL.
    Les figures 4, 5 et 6 montrent pour ces mêmes tôles l'amélioration de la tenacité dans les sens L-T, T-L et S-L.
    La figure 7 illustre les résultats de tenue en fatigue.
    La figure 8 montre l'amélioration relative à la vitesse de fissuration.
    La figure 9 montre l'amélioration de l'allongement dans le sens TL sur des tôles minces.
    La figure 10 montre l'amélioration de la stabilité à l'usinage pour des tôles minces.
    Les figures 11 et 12 illustrent les résultats concernant la stabilité à l'usinage et les vitesses de fissuration pour des tôles moyennes.
    Exemples Exemple 1
    On a réalisé plusieurs coulées semi-continues de plaques en différents alliages du type 2024 selon la nomenclature de l'Aluminum Association. Toutes les plaques ont les mêmes dimensions et ont été coulées selon les mêmes procédures. Elles ont suivi une gamme de transformation classique de tôles fortes , c'est-à-dire: réchauffage avec homogénéisation, laminage à chaud, mise en solution, trempe à l'eau froide par aspersion, traction contrôlée suivant la norme EN 515 entre 1,5 et 3%, maturation à température ambiante. On obtient ainsi des tôles d'épaisseur 55 mm à l'état T351 selon la nomenclature de l'Aluminum Association. Les compositions des alliages coulés étaient les suivantes:
    Alliage Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti Zr
    A1 0,11 0,23 4,32 0,63 1,43 0,022 0,11 0,02 0,014
    A2 0,08 0,17 4,52 0,52 1,40 0,008 0,10 0,02 0,002
    A3 0,08 0,16 4,48 0,51 1,41 0,007 0,08 0,02 0,002
    A4 0,08 0,15 4,32 0,37 1,29 0,005 0,05 0,02 0,001
    A5 0,08 0,16 4,44 0,54 1,30 0,008 0,08 0,02 0,002
    On a effectué sur ces tôles les mesures suivantes:
    • flèche après usinage selon la méthode décrite précédemment. On constate que les flèches obtenues sur les tôles en alliages A2, A3 et A4 selon l'invention sont plus faibles, en particulier dans le sens L, que pour celles en alliages A1 et A5 hors invention.
    • caractéristiques mécaniques statiques (résistance à la rupture Rm, limite élastique à 0,2% R0,2, allongement à la rupture A) dans le sens TL (travers de laminage) et TC (travers court)
    Les éprouvettes sens TL sont prélevées au quart épaisseur de la tôle.
    • tenacités mesurées dans les sens L-T, T-L, et S-L suivant les normes ASTM E399 et B645. L'amélioration apparaít aux figures 4 à 6.
    • taux de recristallisation en surface, au quart épaisseur et à mi-épaisseur, mesuré à partir de micrographies. L'ensemble des résultats ci-dessus est regroupé dans le tableau 1.
    • durées de vie en fatigue mesurées dans les directions L et T-L selon la norme ASTM E466, pour les échantillons n° 3 (alliage A1 hors invention) et n° 9 (alliage A4 selon l'invention). Les éprouvettes sont des éprouvettes plates de 3 mm, prélevées au quart épaisseur des tôles. L'usinage d'un trou central permet d'avoir un facteur de concentration des contraintes Kt = 2,3. Le chargement est avec un rapport R de la contrainte minimale à la contrainte maximale de 0,1. Les résultats indiqués au tableau 2, sont sensiblement identiques dans les sens L et TL. Ils sont représentés à la figure 7 et on constate des résultats très voisins pour les 2 alliages.
    • vitesses de fissuration da/dn mesurées, également pour les échantillons n° 3 et 9, dans les directions T-L et L-T selon la norme ASTM E647, avec un rapport R = 0,1, pour des valeurs de ΔK comprises entre 10 et 25 MPa m . Les éprouvettes sont des éprouvettes CT 35 prélevées au quart épaisseur des tôles. Les résultats, indiqués dans le tableau 3, sont très proches dans les deux directions. On constate sur la figure 8 que les vitesses de fissuration sont plus faibles pour l'échantillon n° 9 que pour l'échantillon n° 3.
    Exemple 2
    On a coulé en semi-continu des plaques en alliage du type 2024 qu'on a soumis à une gamme de transformation classique de tôles minces plaquées, à savoir: réchauffage, colaminage à chaud avec 2 tôles de couverture en alliage 1070, refroidissement, laminage à froid, mise en solution, trempe à l'eau froide, parachèvement par planage et traction contrôlée, maturation à température ambiante. On obtient ainsi des tôles de 1,6 mm d'épaisseur à l'état T351, avec, sur chaque face, une épaisseur de placage représentant 5% de l'épaisseur de la tôle.
    Les compositions de l'alliage 2024 étaient les suivantes:
    Alliage Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti Zr
    A6 0,09 0,19 4,38 0,63 1,50 0,013 0,10 0,024 0,014
    A7 0,079 0,17 4,36 0,52 1,30 0,012 0,013 0,022
    Sur ces tôles on a mesuré:
    • la flèche après usinage suivant la méthode décrite précédemment. On constate que, pour l'alliage A7 selon l'invention, ces fléches sont nettement réduites, aussi bien dans le sens L que dans le sens TL, par rapport à l'alliage A6 hors invention, et qu'on vérifie la relation: fe < 0,04 l2.
    • les caractéristiques mécaniques statiques suivant le sens TL (moyenne de 2 éprouvettes prélevées dans le sens travers du laminage et de 4 tôles par alliage).
    Les résultats sont repris dans le tableau 4. On constate à la figure 9 une amélioration de l'allongement dans le sens TL de l'alliage A7 par rapport à A6, et, sur la figure 10, une diminution de la flèche à l'usinage entre ces mêmes alliages. Exemple 3
    On a coulé par coulée semi-continue des plaques de mêmes dimensions et suivant la même procédure de coulée. Ces plaques ont suivi une gamme de transformation classique de tôles moyennes, c'est-à-dire: réchauffage, laminage à chaud, mise en solution, trempe à l'eau froide, traction contrôlée, maturation à température ambiante. On obtient ainsi des tôles d'épaisseur 12 mm à l'état T351 de composition:
    Alliage Si Fe Cu Mn Mg Cr Ni Zn Ti Zr
    A8 0,08 0,17 4,45 0,53 1,46 0,007 0,005 0,06 0,02 0,002
    On a mesuré sur ces tôles:
    • la flèche après usinage selon la procédure décrite précédemment,
    • les caractéristiques mécaniques statiques suivant le sens TL (travers de laminage),
    • le taux de recristallisation en surface, au quart épaisseur et à mi-épaisseur.
    Les résultats sont présentés dans le tableau 5 et illustrés aux figures 11 et 12.
    Figure 00150001
    Figure 00160001
    Figure 00170001
    Figure 00180001
    Figure 00190001

    Claims (35)

    1. Tôle en alliage d'aluminium AlCuMg, traité par mise en solution, trempe, traction contrôlée, maturation et éventuellement revenu, d'épaisseur > 0,5 mm, de composition (% en poids):
      3,5 < Cu < 5,0
      1,0 < Mg < 2,0
      Si < 0,25
      Fe < 0,25
      Mn < 0,55
      total autres éléments: < 0,25
      avec 0 < Mn - 2Fe < 0,2
      Al le reste
      éventuellement plaquée d'un autre alliage d'aluminium, l'épaisseur totale du placage étant d'au plus 12% de l'épaisseur totale de la tôle plaquée, caractérisée en ce qu'elle présente en tout point un taux de recristallisation > 50% et un écart de ce taux entre la surface et la mi-èpaisseur < 35%,
      et une flèche après usinage à mi-épaisseur d'un barreau reposant sur 2 supports distants d'une longueur l telle que:
      fe < 0,14 l2
      f étant la flèche exprimée en microns, e l'épaisseur de la tôle en mm et l la longueur du barreau en mm.
    2. Tôle selon la revendication 1 caractérisée en ce que fe < 0,09 l2.
    3. Tôle selon la revendication 2, caractérisée en ce que:
         fe < 0,06 l2
    4. Tôle selon l'une des revendications 1 à 3 dans laquelle Fe < 0,20.
    5. Tôle selon l'une des revendications 1 à 4 dans laquelle Si < 0,17.
    6. Tôle selon la revendication 5 dans laquelle Si < 0,10.
    7. Tôle selon l'une des revendications 1 à 6 dans laquelle Cu < 4,0.
    8. Tôle selon l'une des revendications 1 à 7 dans laquelle Mg < 1,5.
    9. Tôle selon l'une des revendications 1 à 8 caractérisée en ce que Mn < 0,4.
    10. Tôle selon l'une des revendications 1 à 9 présentant entre les barreaux usinés à mi-épaisseur dans les sens L et TL une isotropie des flèches après usinage telle que: (flèche barreau L) < 1,5 x (flèche barreau TL).
    11. Tôle selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisée en ce qu'elle présente à l'état trempé et tractionné une limite élastique dans le sens TL > 290 MPa.
    12. Tôle selon l'une des revendications 1 à 10 présentant à l'état trempé, tractionné et revenu une limite élastique dans le sens TL > 400 MPa.
    13. Tôle plaquée selon l'une des revendications 1 à 10 présentant à l'état trempé et tractionné une limite élastique dans le sens TL > 270 MPa.
    14. Tôle plaquée selon l'une des revendications 1 à 10, présentant à l'état trempé, tractionné et revenu une limite élastique > 380 MPa.
    15. Tôle selon l'une des revendications 1 à 14 présentant une tenue en fatigue telle que les contraintes maximales acceptables à nombre de cycles donné soient supérieures respectivement à:
      295 MPa pour 104 cycles
      160 MPa pour 105 cycles
      100 MPa pour 106 cycles
      100 MPa pour 107 cycles.
    16. Tôle d'épaisseur > 20 mm selon l'une des revendications 1 à 15 présentant à l'état trempé tractionné une ténacité K1c dans le sens L-T > 35 MPa m .
    17. Tôle d'épaisseur > 20 mm selon l'une des revendications 1 à 16 présentant a l'état trempé tractionné une ténacité K1c dans le sens T-L > 32 MPa m .
    18. Tôle selon la revendication 16 présentant à l'état trempé tractionné une ténacite K1c dans le sens L-T > 40 MPa m .
    19. Tôle selon la revendication 17 présentant à l'état trempé tractionné une ténacite K1c dans le sens T-L > 35 MPa m .
    20. Tôle d'épaisseur > 35 mm selon l'une des revendications 16 à 19 présentant une ténacité K1c dans le sens S-L > 22 MPa m .
    21. Tôle selon la revendication 20 présentant une ténacité dans le sens S-L > 24 MPa m .
    22. Tôle d'épaisseur > 20 mm selon l'une des revendications 1 à 15 présentant à l'état trempé, tractionné et revenu une ténacité K1c dans le sens L-T supérieure à 28 MPa m .
    23. Tôle d'épaisseur > 20 mm selon l'une des revendications 1 à 15 présentant à l'état trempé, tractionné et revenu une ténacité K1c dans le sens T-L > 25 MPa m .
    24. Tôle selon la revendication 22 présentant une tenacité K1c dans le sens L-T > 32 MPa m .
    25. Tôle selon la revendication 23 présentant une ténacité K1c dans le sens T-L > 28 MPa m .
    26. Tôle d'épaisseur > 35 mm selon les revendications 22 à 25 présentant à l'état trempé, tractionné et revenu une ténacité K1c dans le sens S-L > 18 MPa m .
    27. Tôle selon la revendication 26 présentant à l'état trempe, tractionné et revenu une ténacité K1c dans le sens S-L > 20 MPa m .
    28. Tôle d'épaisseur > 20 mm selon l'une des revendications 1 à 15 présentant une vitesse de fissuration da/dn inférieure à:
      5 10-5 mm/cycle pour ΔK = 10 MPa m
      10-4 mm/cycle pour ΔK = 15 MPa m
      6 10-4 mm/cycle pour ΔK = 20 MPa m
      2 10-3 mm/cycle pour ΔK = 25 MPa m
    29. Tôle d'épaisseur < 20 mm selon l'une des revendications 1 à 15 présentant une tenacité Kcb dans le sens T-L > 110 MPa m .
    30. Tôle d'épaisseur < 12 mm selon l'une des revendications 1 à 15 présentant une rugosité Ra après usinage chimique < 6 microns.
    31. Tôle d'épaisseur < 4 mm selon la revendication 30 présentant une rugosité après usinage chimique < 3 microns.
    32. Tôle mince d'épaisseur comprise entre 0,5 et 3 mm selon l'une des revendications 1 à 15, caractérisée en ce que:
      fe < 0,04 l2
    33. Produit filé, forgé ou matricé en alliage d'aluminium AlCuMg de composition (% en poids):
      3,5 < Cu < 5,0
      1,0 < Mg < 2,0
      Si < 0,25
      Fe < 0,25
      Mn < 0,55
      total autres éléments < 0,25
      avec: 0 < Mn - 2Fe < 0,2
      Al le reste
      traité par mise en solution, trempe, traction contrôlée,maturation et éventuellement revenu, caractérisé en ce qu'il présente
      en tout point un taux de recristallisation > 50% et un écart de ce taux entre surface et mi-épaisseur < 35%,
      et une flèche f après usinage à mi-épaisseur d'un barreau reposant sur deux supports distants d'une longueur l, telle que:
      fe < 0,14 l2 et de préférence:
      fe < 0,09 l2
      f étant mesurée en microns, e étant l'épaisseur locale moyenne du produit au point de mesure et l étant également mesurée en mm.
    34. Produit selon la revendication 33 présentant à l'état trempé detensionné une limite d'élasticité R0,2 > 290 MPa.
    35. Produit selon la revendication 33 présentant à l'état trempé, détensionné et revenu une limite d'élasticité > 400 MPa.
    EP19960420077 1995-03-10 1996-03-07 Tôles en alliage Al-Cu-Mg à faible niveau de contraintes résiduelles Expired - Lifetime EP0731185B1 (fr)

    Applications Claiming Priority (2)

    Application Number Priority Date Filing Date Title
    FR9503159A FR2731440B1 (fr) 1995-03-10 1995-03-10 Toles en alliage al-cu-mg a faible niveau de contraintes residuelles
    FR9503159 1995-03-10

    Publications (2)

    Publication Number Publication Date
    EP0731185A1 EP0731185A1 (fr) 1996-09-11
    EP0731185B1 true EP0731185B1 (fr) 2000-01-19

    Family

    ID=9477160

    Family Applications (1)

    Application Number Title Priority Date Filing Date
    EP19960420077 Expired - Lifetime EP0731185B1 (fr) 1995-03-10 1996-03-07 Tôles en alliage Al-Cu-Mg à faible niveau de contraintes résiduelles

    Country Status (3)

    Country Link
    EP (1) EP0731185B1 (fr)
    DE (1) DE69606208T2 (fr)
    FR (1) FR2731440B1 (fr)

    Cited By (1)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    WO2001002613A1 (fr) * 1999-07-01 2001-01-11 Gosudarstvennoe Predpriyatie Vserossiisky Nauchno-Issledovatelsky Institut Aviatsionnykh Materialov Alliage d'aluminium et article fait de cet alliage

    Families Citing this family (9)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    FR2789406B1 (fr) * 1999-02-04 2001-03-23 Pechiney Rhenalu PRODUIT EN ALLIAGE AlCuMg POUR ELEMENT DE STRUCTURE D'AVION
    FR2789405A1 (fr) * 1999-02-04 2000-08-11 Pechiney Rhenalu PRODUIT EN ALLIAGE AlCuMg POUR ELEMENT DE STRUCTURE D'AVION
    FR2792001B1 (fr) * 1999-04-12 2001-05-18 Pechiney Rhenalu Procede de fabrication de pieces de forme en alliage d'aluminium type 2024
    FR2802946B1 (fr) * 1999-12-28 2002-02-15 Pechiney Rhenalu Element de structure d'avion en alliage al-cu-mg
    FR2842212B1 (fr) * 2002-07-11 2004-08-13 Pechiney Rhenalu Element de structure d'avion en alliage a1-cu-mg
    US7494552B2 (en) * 2002-08-20 2009-02-24 Aleris Aluminum Koblenz Gmbh Al-Cu alloy with high toughness
    US7323068B2 (en) 2002-08-20 2008-01-29 Aleris Aluminum Koblenz Gmbh High damage tolerant Al-Cu alloy
    US7604704B2 (en) 2002-08-20 2009-10-20 Aleris Aluminum Koblenz Gmbh Balanced Al-Cu-Mg-Si alloy product
    FR2858984B1 (fr) * 2003-08-19 2007-01-19 Corus Aluminium Walzprod Gmbh Produit en alliage ai-cu a haute tenacite et son procede de production

    Family Cites Families (6)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    FR959650A (fr) * 1950-03-31
    US2296866A (en) * 1939-06-26 1942-09-29 Chicago Dev Co Aluminum alloy
    DE867166C (de) * 1943-11-08 1953-02-16 Ici Ltd Verfahren zur Herstellung von korrosionsbestaendigen Aluminiumlegierungen hoher Festigkeit
    GB572210A (en) * 1943-11-08 1945-09-27 Richard Chadwick Improvements in or relating to aluminium base alloys
    US3826688A (en) * 1971-01-08 1974-07-30 Reynolds Metals Co Aluminum alloy system
    BR9103666A (pt) * 1990-08-27 1992-05-19 Aluminum Co Of America Metodo de producao de um produto de folha de liga a base de aluminio e produto feito pelo dito metodo

    Cited By (1)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    WO2001002613A1 (fr) * 1999-07-01 2001-01-11 Gosudarstvennoe Predpriyatie Vserossiisky Nauchno-Issledovatelsky Institut Aviatsionnykh Materialov Alliage d'aluminium et article fait de cet alliage

    Also Published As

    Publication number Publication date
    FR2731440B1 (fr) 1997-04-18
    EP0731185A1 (fr) 1996-09-11
    DE69606208D1 (de) 2000-02-24
    FR2731440A1 (fr) 1996-09-13
    DE69606208T2 (de) 2000-06-21

    Similar Documents

    Publication Publication Date Title
    EP1114877B1 (fr) Element de structure d&#39;avion en alliage Al-Cu-Mg
    EP0876514B1 (fr) PRODUITS EPAIS EN ALLIAGE A1ZnMgCu A PROPRIETES AMELIOREES
    EP0823489B2 (fr) Produit pour construction soudée en alliage AlMgMn à tenue à la corrosion améliorée
    EP1809779B1 (fr) Produits en alliage d &#39; aluminium a haute tenacite et procede d &#39; elaboration
    CA2961712C (fr) Toles isotropes en alliage d&#39;aluminium-cuivre-lithium pour la fabrication de fuselages d&#39;avion
    FR2843754A1 (fr) Alliage ai-cu-mg-si equilibre
    CA2907854C (fr) Toles minces en alliage d&#39;aluminium-cuivre-lithium pour la fabrication de fuselages d&#39;avion
    FR2855834A1 (fr) Produit ouvre en alliage a grande tolerance aux dommages, en particulier pour des applications dans le domaine aerospatial
    EP1382698B1 (fr) Produit corroyé en alliage Al-Cu-Mg pour élément de structure d&#39;avion
    EP0731185B1 (fr) Tôles en alliage Al-Cu-Mg à faible niveau de contraintes résiduelles
    EP3728667B1 (fr) Procede de fabrication ameliore de tôles en alliage d&#39;aluminium-cuivre-lithium pour la fabrication de fuselage d&#39;avion et tôle correspondante
    EP1143027B1 (fr) Procédé de fabrication d&#39;éléments de structure d&#39;avions en alliage d&#39;aluminium Al-Si-Mg
    FR3101641A1 (fr) Tôles de précision en alliage d’aluminium
    EP3411508B1 (fr) Tôles épaisses en alliage al cu li à propriétés en fatigue améliorées
    EP3610048B1 (fr) Produits en alliage aluminium-cuivre-lithium a faible densite
    JPH1017976A (ja) 残留応力レベルの低いＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ合金鋼板
    EP3802897B1 (fr) Toles minces en alliage d&#39;aluminium-cuivre-lithium pour la fabrication de fuselages d&#39;avion
    FR3136242A1 (fr) Tôles pour éléments de chambres à vide en alliage d’aluminium
    WO2024018147A1 (fr) Procédé de fabrication d&#39;une tôle en alliage d&#39;aluminium 7xxx et tôle en alliage d&#39;aluminium 7xxx
    WO2023144492A1 (fr) Tole mince amelioree en alliage d&#39;aluminium-cuivre-lithium
    WO2021111069A1 (fr) Tôles minces en alliage d&#39;aluminium-cuivre-lithium à tenacite ameliorée et procédé de fabrication d&#39;une tôle mince en alliage d&#39;aluminium-cuivre-lithium
    CN118703848A (zh) 耐scc性优异的高强度铝合金挤出材料的制造方法及其中所用的铝合金
    FR2807448A1 (fr) Procede de fabrication d&#39;elements de structure d&#39;avions en alliage d&#39;aluminium al-si-mg

    Legal Events

    Date Code Title Description
    PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

    Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

    AK Designated contracting states

    Kind code of ref document: A1

    Designated state(s): DE FR GB

    17P Request for examination filed

    Effective date: 19961004

    17Q First examination report despatched

    Effective date: 19981229

    GRAG Despatch of communication of intention to grant

    Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS AGRA

    GRAG Despatch of communication of intention to grant

    Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS AGRA

    GRAH Despatch of communication of intention to grant a patent

    Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS IGRA

    GRAH Despatch of communication of intention to grant a patent

    Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS IGRA

    GRAA (expected) grant

    Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

    AK Designated contracting states

    Kind code of ref document: B1

    Designated state(s): DE FR GB

    REF Corresponds to:

    Ref document number: 69606208

    Country of ref document: DE

    Date of ref document: 20000224

    RAP2 Party data changed (patent owner data changed or rights of a patent transferred)

    Owner name: PECHINEY RHENALU

    GBT Gb: translation of ep patent filed (gb section 77(6)(a)/1977)

    Effective date: 20000419

    PLBE No opposition filed within time limit

    Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

    STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

    Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

    26N No opposition filed
    REG Reference to a national code

    Ref country code: GB

    Ref legal event code: IF02

    REG Reference to a national code

    Ref country code: FR

    Ref legal event code: CD

    REG Reference to a national code

    Ref country code: FR

    Ref legal event code: CD

    Owner name: CONSTELLIUM FRANCE, FR

    Effective date: 20111123

    REG Reference to a national code

    Ref country code: DE

    Ref legal event code: R082

    Ref document number: 69606208

    Country of ref document: DE

    Representative=s name: BEETZ & PARTNER PATENT- UND RECHTSANWAELTE, DE

    REG Reference to a national code

    Ref country code: DE

    Ref legal event code: R082

    Ref document number: 69606208

    Country of ref document: DE

    Representative=s name: BEETZ & PARTNER PATENT- UND RECHTSANWAELTE, DE

    Effective date: 20120622

    Ref country code: DE

    Ref legal event code: R081

    Ref document number: 69606208

    Country of ref document: DE

    Owner name: CONSTELLIUM FRANCE, FR

    Free format text: FORMER OWNER: PECHINEY RHENALU, COURBEVOIE, FR

    Effective date: 20120622

    PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: DE

    Payment date: 20130327

    Year of fee payment: 18

    REG Reference to a national code

    Ref country code: DE

    Ref legal event code: R119

    Ref document number: 69606208

    Country of ref document: DE

    REG Reference to a national code

    Ref country code: DE

    Ref legal event code: R119

    Ref document number: 69606208

    Country of ref document: DE

    Effective date: 20141001

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: DE

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20141001

    REG Reference to a national code

    Ref country code: FR

    Ref legal event code: PLFP

    Year of fee payment: 20

    PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: FR

    Payment date: 20150317

    Year of fee payment: 20

    Ref country code: GB

    Payment date: 20150327

    Year of fee payment: 20

    REG Reference to a national code

    Ref country code: FR

    Ref legal event code: CD

    Owner name: CONSTELLIUM ISSOIRE, FR

    Effective date: 20150915

    Ref country code: FR

    Ref legal event code: CA

    Effective date: 20150915

    REG Reference to a national code

    Ref country code: GB

    Ref legal event code: PE20

    Expiry date: 20160306

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: GB

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF EXPIRATION OF PROTECTION

    Effective date: 20160306