EP0838832A1 - Procédé de fabrication d'un dispositif à émission de champ sous vide et appareils pour la mise en oeuvre de ce procédé - Google Patents

Procédé de fabrication d'un dispositif à émission de champ sous vide et appareils pour la mise en oeuvre de ce procédé Download PDF

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EP0838832A1
EP0838832A1 EP97402526A EP97402526A EP0838832A1 EP 0838832 A1 EP0838832 A1 EP 0838832A1 EP 97402526 A EP97402526 A EP 97402526A EP 97402526 A EP97402526 A EP 97402526A EP 0838832 A1 EP0838832 A1 EP 0838832A1
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EP
European Patent Office
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getter
hydrogen
enclosure
sealing
valve
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EP97402526A
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EP0838832B1 (fr
Inventor
Robert Meyer
Michel Levis
Jean-Charles Souriau
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Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
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Publication date
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J9/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
    • H01J9/38—Exhausting, degassing, filling, or cleaning vessels
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J9/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
    • H01J9/02—Manufacture of electrodes or electrode systems
    • H01J9/18—Assembling together the component parts of electrode systems

Definitions

  • the present invention relates to a generally a process for manufacturing a device using an electron source to microtips ("microtips”) and more particularly a method of manufacturing an emission device field, i.e. a flat screen for viewing by cathodoluminescence excited by field emission, or cold emission, using microtips.
  • microtips an electron source to microtips
  • FEDs Field Emission Displays
  • the invention relates to a manufacturing process which makes it possible to generate, control and maintain a hydrogen pressure inside the device, this pressure being able to be included in the range going from approximately 10 -5 Pa to approximately 1 Pa.
  • Microtip screens are tubes flat cathodes which operate under vacuum.
  • These screens include a cathode (formed including cathode conductors, grids and microtips) and an anode (formed of conductors and luminophores).
  • the lifetime of the cathodes (linked to the fall in electron current as a function of time) very much depends on the quantity and nature of the gases residuals present in such a screen.
  • the very flat screen structure means that its volume and conductance are very low.
  • the degassing which essentially comes from the anode by the effect of electronic bombardment, is very dependent on the nature of the phosphors (“phosphors”) that the anode comprises.
  • Reducing gases, and in particular hydrogen have a very clear tendency to improve emissivity, all the more so when the hydrogen pressure is higher, at least up to the range from about 10 -1 Pa to about 1 Pa.
  • Degraded cathodes brought together of partial pressure of hydrogen, find quickly their initial emissivity and even a higher emissivity than the latter.
  • Hydrogen helps to conserve or even improve the metallic state of the microtips.
  • the authors of the present invention studied the effects of hydrogen in field emission devices by subjecting such a device (flat screen), while it was in operation and in dynamic pumping, to a controlled flow of hydrogen. allowing to maintain in the device a hydrogen pressure of the order of 10 -5 Pa to 5x10 -2 Pa.
  • the hydrogen pressures which are necessary to stabilize the cathodes depend on the phosphors used and range from approximately 10 -5 Pa to approximately 1 Pa.
  • a device with field emission is closed and maintained under vacuum thanks to an element known as a getter, as it turns out made for conventional cathode ray tubes.
  • a getter is a metallic element which, once activated under vacuum by heating, is likely to fix the gases desorbed by the device and maintain the level of vacuum necessary for proper operation of it.
  • the role of a getter is to maintain the vacuum i.e. replace a vacuum pump.
  • the getter In the case of a field emission screen, the problem to be resolved is twofold: the getter must pump oxidizing gases, which is its usual role, but must also make it possible to maintain a partial pressure of hydrogen of the order from 10 -5 Pa to 1 Pa.
  • SAES GETTERS S.P.A. which is specialized in the manufacturing of getters, has developed and qualified materials capable of playing this double role.
  • the screen is evacuated either during the assembly phase or subsequently via a conduit called a queusot ("tail”) which is then hermetically closed.
  • the getter filled with hydrogen, is heated to around 450 ° C under vacuum or in a neutral atmosphere.
  • the final pressure is 4x10 -6 mbar (approximately 4x10 -4 Pa), which is generally insufficient to stabilize the emission current of the cathodes.
  • the object of the present invention is to remedy the previous drawback, that is to say the loss of hydrogen during the assembly phase of the screen.
  • this process including an assembly step, vacuum or controlled atmosphere, different elements of the device, this device further comprising at least a getter capable of being hydrogenated, this step assembly itself comprising a step of positioning of the different elements by compared to others, a step of steaming the device and a sealing step thereof, this process being characterized in that it further comprises a hydrogenation step of at least one getter capable of being hydrogenated, after the steaming step.
  • the getters capable of being hydrogenated can optionally be combined with other more conventional types of getters such as, for example, the “ flashable ” barium getter referenced ST14 at SAES GETTERS SPA.
  • This ST14 getter can be interesting for improve pumping capacity.
  • the getter can be activated before the hydrogenation step. This activation can be carried out either by the steaming stage itself or after this baking stage by any means heating the getter.
  • the device further comprises at least an access duct and the getter is introduced by this access duct in the device.
  • the getter is preferably introduced after sealing and resetting the device to atmosphere but it can also be introduced before sealing, which can be interesting when using several queusots (see for example getter 51 in queusot 29 of Figure 4 described below).
  • this process can further include a step of putting into operation temporary after the baking stage or after the baking stage hydrogenation.
  • the process can further include a pump-down of the front device the closing step of it.
  • getters are mentioned in the document WO 96/01492 and reference will be made to this document, and in particular on pages 7 and 8 thereof, to find examples of usable getters for the implementation of the present invention.
  • This device 2 of FIG. 1 comprises a front part 4 made of glass and rear part 6 also made of glass.
  • Figure 1 also shows by hatching area 10 on which the phosphors are arranged on the inner surface of the front part 4.
  • Figure 2 is a perspective view schematic of the inner surface 12 of the rear part 6 of the device of FIG. 1.
  • This figure 2 shows the zone 14 which is opposite zone 10, inside the device 2, and on which are placed the cathode and therefore the micro-tips.
  • microelectronics techniques can reach a density of the order of tens of thousands of micro-tips per square millimeter.
  • Figure 3 is a sectional view schematic cross section of device 2 which is shown in figure 1.
  • This figure 3 shows the microtips 16 preferably formed on a resistive layer such that a layer of silicon 18 deposited on cathode conductors, grid electrodes 20 separated from layer 18 by layer 22 of a dielectric material, phosphors 24 and space interior 26 of device 2.
  • This space must be maintained under vacuum or under a controlled atmosphere, for example hydrogen.
  • the device 2 can be provided with one or more conduits called queusots ("exhaust tubes”) which are in general glass.
  • a device field emission for example of the kind that has been described with reference to Figures 1 to 3, is positioned and sealed under vacuum or atmosphere controlled (e.g. an argon atmosphere) by heating at a temperature between 400 ° C and 650 ° C, for about 1 hour.
  • atmosphere controlled e.g. an argon atmosphere
  • This device is equipped with a queusot or of a plurality of queues.
  • At least one of these channels is open.
  • the sealing wall (reference 8 in FIG. 1) of the two parts of the device consists of a glass with a low melting point called "fried glass” .
  • At least one specific getter not yet hydrogenated is introduced inside the queusot (or one of the queusots).
  • the getters are not, however, necessarily positioned in the queues but can also be entered on the screen.
  • the device is then mounted on a equipment that allows it to be pumped and steamed at about 400 ° C for several hours.
  • the getter is activated, i.e. it is made able to pump oxidizing gases and adsorb a significant amount hydrogen.
  • the device After returning to room temperature, the device can be operated for a few hours to degas the phosphors under a dynamic pumping (debugging phase).
  • Hydrogen could also be introduced before the previous operating phase.
  • the getter adsorbs this hydrogen in a time between a few minutes and an hour.
  • the equilibrium hydrogen pressure can range from 10 -5 Pa to approximately 1 Pa.
  • This device is then closed by closing of the open door, by local heating.
  • An advantageous alternative embodiment is keep cold getters, not activated, for the baking and possibly debugging phase. So they are not unnecessarily prematurely partially saturated by the degassing flows which occur during these phases. In that case, activation is done just before hydrogenation by suitable heating means, for example using of an inductive heating which allows to heat locally the getter.
  • Figure 4 is a schematic view of a apparatus according to the invention, allowing the setting in work of the first process that we have just described.
  • This device provides a device with field emission completed of the type of device 2 of Figure 1.
  • the device 2 is placed in a zone 48 for drying this device 2.
  • the valve 34 isolates the device 2 of the pump 32 and the valve 38 makes it possible to isolate this device 2 of the tank 36.
  • Hydrogen can be introduced into the tank 36 from bottle 40 and through through the needle valve 42 which allows fine-tune the hydrogen flow rate.
  • the gauge 46 allows to control the pressure at the outlet of device 2 and the membrane gauge 44 measures the hydrogen pressure in the tank 36.
  • This getter is for example of the kind of those which are marketed by SAES GETTERS S.P.A. under the reference St 737.
  • the device 2 does not include a single rod but two lines 28 and 29 and we place respectively in these lines two getters 50 and 51.
  • the queusot 29 is preferably closed with his or her getters introduced before the stage of positioning.
  • the device 2 and the tank 36 are put under vacuum thanks to pump 32, valves 34 and 38 then being open and the valve 42 closed.
  • Device 2 is steamed for sixteen hours at 360 ° C.
  • This temperature is reached by following a temperature ramp of 1 ° C per minute.
  • device 2 After cooling to the room temperature, device 2 is switched on operation (electrical test) for 20 hours.
  • the tank 36 is isolated from the device 2 by closing valve 38.
  • Device 2 is isolated from the pump vacuum 32 by closing valve 34.
  • the valve 42 is open.
  • Hydrogen is introduced into the tank 36 at a pressure of 470 Pa.
  • the valve 42 is closed.
  • valve 38 is then open and the hydrogen is adsorbed by the getters.
  • the device 2 and the tank 36 are re-vacuumed for approximately 5 minutes per opening of valve 34.
  • the device 2 is then definitively closed and it is separated from line 30 by closing the shank 28.
  • a hydrogen pressure greater than 10 -2 Pa was measured inside the device.
  • the sealing of the emission device field is of type "integral".
  • This second process is such that after sealing the field emission device remains under empty unlike the previous case where, after sealing, the device is brought back to pressure atmospheric then returned to vacuum and steamed.
  • the different elements of the device to field emission (plate carrying the anode, plate bearing cathode, sealing glass, getter (s) are positioned under vacuum and then steamed at a temperature of around 300 ° C to 450 ° C for one or more hours.
  • getters can be hydrogenated although this does not present of interest because in any case a later step hydrogenation is required.
  • the device can be fitted with one or plurality of closed queues which contain the getters.
  • the device may also not include of queusot.
  • the getters must be flat enough to fit inside of the field emission device on the sides of the active area of the latter, possibly in a groove in one of the glass plates of the device.
  • the plate carrying the anode can be pressed against the plate carrying the cathode or being separated from it.
  • the enclosure in which the field emission device is placed is brought to a hydrogen pressure of between 10 Pa and 10 5 Pa.
  • This enclosure can be isolated or not from pumping means thereof.
  • the getters are previously charged with a known quantity of hydrogen through appropriate means.
  • the plate carrying the anode and the plate carrying the cathode are then brought into contact with one on the other (if they were not) then the field emission device (for example of the kind of that of FIGS. 1 and 3) is sealed, under the previously established hydrogen pressure at a temperature between 400 ° C and 650 ° C for about 1 hour.
  • the or the getters adsorb the hydrogen trapped in the device and maintain an equilibrium pressure which mainly depends on the hydrogen pressure imposed during the sealing phase, the volume of the device as well as the amount and type of getter (s).
  • the advantage of this second process according to the invention is that it allows maintain a large dose of hydrogen in the or the getters during the sealing phase by performing this under a high pressure of hydrogen.
  • the device schematically represented on FIG. 5 comprises an enclosure 52 allowing steaming and assembly of the emission device field.
  • This enclosure 52 is equipped with means appropriate electrical and mechanical 53 allowing this steaming and this assembly of the device.
  • the apparatus of Figure 5 also includes a turbomolecular pumping group 54 which communicates with the interior of the enclosure 52 via a pipe 55 on which a valve is mounted 56.
  • this device includes a 58 hydrogen bottle which communicates with inside the enclosure 52 by means of a needle valve 60 with variable flow.
  • the valve 56 makes it possible to isolate the enclosure 52 of the pumping unit 54.
  • the valve 60 makes it possible to introduce, so hydrogen in enclosure 52.
  • the apparatus of FIG. 5 also includes a secondary gauge 62 of the type of those sold by the company Bayer Alper, which makes it possible to measure pressures ranging from 10 -9 Pa to 10 1 Pa.
  • This gauge 62 makes it possible to control the vacuum in enclosure 52.
  • the apparatus of FIG. 5 also includes a primary gauge 64 making it possible to measure pressures in the range from 10 Pa to 10 5 Pa.
  • This gauge 64 makes it possible to measure the hydrogen pressure in enclosure 52, during sealing of the field emission device.
  • the different elements of the device are set up in enclosure 52.
  • the plate carrying the anode of the device is separated from the plate carrying the cathode by a distance 1 cm.
  • a closed shutter 66 is welded to the back of the plate 6 carrying the cathode of the device.
  • This queusot 66 contains two getters 68 per example of type St 737 mentioned above.
  • a hole 70 was previously drilled in the plate 6 at the level of the queusot 66 so as to establish communication between the device and this queusot 66.
  • the enclosure 52 is evacuated thanks to the pumping unit 54, the valve 56 being open and the valve 60 closed.
  • the different elements of the device to field emission are steamed for 16 hours at 360 ° C.
  • the plate carrying the anode and the plate carrying the cathode of the field emission device are then brought into contact with each other.
  • valve 56 is closed and the enclosure 52 is filled with hydrogen by opening valve 60.
  • the temperature of the enclosure is brought to 450 ° C for 1 hour to assemble the elements of the field emission device.
  • valve 56 is open and hydrogen contained in enclosure 52 is pumped back.
  • valve 56 is closed and the enclosure 52 is brought back to atmospheric pressure by introduction of nitrogen therein, by means suitable not shown.
  • the device is then removed from enclosure 52.
  • the advantage of the second method according to the invention compared to the method described in document WO 96/01492 lies in the fact that the sealing is done under a high hydrogen pressure of up to 10 5 Pa, which allows introduce and maintain in the getter (s) a sufficient quantity of hydrogen, this making it possible to maintain, in the device, an equilibrium pressure greater than about 10 -3 Pa.
  • this second process is more simple than the first since it only requires one pumping step while the first conforming process the invention generally requires two.
  • the secondary gauge 62 is mounted on the portion of the pipe 55, portion which is between valve 56 and the enclosure 52, and the hydrogen bottle 58 communicates with this portion of pipeline by through valve 60.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Manufacture Of Electron Tubes, Discharge Lamp Vessels, Lead-In Wires, And The Like (AREA)

Abstract

Procédé de fabrication d'un dispositif à émission de champ sous vide et appareils pour la mise en oeuvre de ce procédé. Selon l'invention, on assemble, sous vide ou sous atmosphère contrôlée, les éléments du dispositif (2). Celui-ci comprend en outre au moins un getter (50, 51). L'étape d'assemblage comprend une étape de positionnement des éléments, une étape d'étuvage et une étape de scellement du dispositif. Chaque getter est hydrogéné après l'étuvage. Application à la fabrication d'écrans de télévision. <IMAGE>

Description

DOMAINE TECHNIQUE
La présente invention concerne d'une manière générale un procédé de fabrication d'un dispositif utilisant une source d'électrons à micropointes ("microtips") et plus particulièrement un procédé de fabrication d'un dispositif à émission de champ c'est-à-dire d'un écran plat de visualisation par cathodoluminescence excitée par émission de champ, ou émission froide, à l'aide de micropointes.
De tels dispositifs sont plus connus sous le nom de "Field Emission Displays" (FEDs).
Ils s'appliquent notamment à la fabrication d'écrans de télévision.
D'une manière plus précise, l'invention se rapporte à un procédé de fabrication qui permet de générer, contrôler et maintenir une pression d'hydrogène à l'intérieur du dispositif, cette pression pouvant être comprise dans la gamme allant d'environ 10-5 Pa à environ 1 Pa.
ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE
Les écrans à micropointes sont des tubes cathodiques plats qui fonctionnent sous vide.
Ces écrans comportent une cathode (formée notamment de conducteurs cathodiques, de grilles et de micropointes) et une anode (formée de conducteurs et de luminophores).
La durée de vie des cathodes (liée à la chute du courant d'électrons en fonction du temps) dépend beaucoup de la quantité et de la nature des gaz résiduels présents dans un tel écran.
La structure très plate de l'écran fait que son volume et sa conductance sont très faibles.
Le dégazage, qui provient essentiellement de l'anode par l'effet du bombardement électronique, est très dépendant de la nature des luminophores ("phosphors") que comprend l'anode.
Par conséquent, il est très difficile de contrôler et de caractériser la qualité du vide à l'intérieur de l'écran.
L'expérience montre qu'avec certains luminophores et des procédures de dégazage et d'assemblage optimisées les cathodes ont des durées de vie supérieures à 10000 heures.
Avec d'autres luminophores, les durées de vie sont beaucoup plus courtes.
Des procédures de dégazage beaucoup plus complexes, industriellement inacceptables, seraient nécessaires pour améliorer ces durées de vie.
Dans le cas des écrans trichromes, trois luminophores différents sont nécessaires pour obtenir des émissions rouge, verte et bleue, ce qui rend d'autant plus difficile le contrôle des dégazages et donc la maítrise de la fiabilité des cathodes.
On a analysé l'influence des différents gaz sur l'émissivité de micropointes métalliques en molybdène qui sont le plus couramment utilisées dans les "Field Emission Displays".
Les résultats les plus nets montrent que les gaz oxydants et en particulier l'oxygène ont un effet très négatif sur l'émission.
Cet effet est en grande partie réversible, ce qui montre bien qu'il est dû à une modification superficielle, par adsorption ou oxydation, du travail de sortie et non à un changement de la configuration des micropointes.
Des analyses de la surface de ces dernières par microscopie Auger font également apparaítre un état de surface plus oxydé dans le cas de micropointes présentant une émission électronique dégradée.
Les gaz réducteurs, et en particulier l'hydrogène, ont une tendance très nette à améliorer l'émissivité et cela d'autant plus que la pression d'hydrogène est plus élevée, au moins jusque dans la gamme allant d'environ 10-1 Pa à environ 1 Pa.
Des cathodes dégradées, mises en présence d'une pression partielle d'hydrogène, retrouvent rapidement leur émissivité initiale et même une émissivité supérieure à cette dernière.
L'ensemble de ces résultats paraít cohérent.
L'hydrogène permet de conserver, voire d'améliorer, l'état métallique des micropointes.
Dans le cas d'un environnement oxydant, l'hydrogène est dans une certaine mesure susceptible de neutraliser un tel environnement et d'assurer la stabilité des cathodes.
L'effet de l'hydrogène sur l'émissivité des cathodes est connu depuis longtemps.
L'utilisation de cet effet dans les FEDs est plus récente.
Les auteurs de la présente invention ont étudié les effets de l'hydrogène dans les dispositifs à émission de champ en soumettant un tel dispositif (écran plat), pendant qu'il était en fonctionnement et en pompage dynamique, à un flux contrôlé d'hydrogène permettant de maintenir dans le dispositif une pression d'hydrogène de l'ordre de 10-5 Pa à 5x10-2 Pa.
Les résultats obtenus confirment l'effet bénéfique de l'hydrogène et montrent qu'il est possible, grâce à celui-ci, de stabiliser les cathodes même dans un environnement dégradé.
Les pressions d'hydrogène qui sont nécessaires pour stabiliser les cathodes dépendent des luminophores utilisés et vont d'environ 10-5 Pa à environ 1 Pa.
Pour être utilisable, un dispositif à émission de champ est fermé et maintenu sous vide grâce à un élément connu sous le nom de getter, comme cela se fait pour les tubes cathodiques classiques.
Un getter est un élément métallique qui, une fois activé sous vide par chauffage, est susceptible de fixer les gaz désorbés par le dispositif et de maintenir le niveau de vide nécessaire au bon fonctionnement de celui-ci.
Dans des applications plus connues, le rôle d'un getter est de maintenir le vide c'est-à-dire de remplacer une pompe à vide.
Dans le cas d'un écran à émission de champ, le problème à résoudre est double : le getter doit pomper les gaz oxydants, ce qui est son rôle habituel, mais doit aussi permettre de maintenir une pression partielle d'hydrogène de l'ordre de 10-5 Pa à 1 Pa.
La Société SAES GETTERS S.P.A., qui est spécialisée dans la fabrication de getters, a développé et qualifié des matériaux capables de jouer ce double rôle.
A cette occasion, elle a déposé une demande de brevet qui décrit des matériaux utilisables à cet effet ainsi qu'un procédé de mise en oeuvre de ces matériaux dans les écrans plats.
Cette demande de brevet a été déposée en Italie le 1er juillet 1994 et a le numéro de dépôt MI94A001380.
Une demande internationale, à laquelle on se reportera, a ensuite été déposée.
Elle a pour numéro de publication WO 96/01492 et pour titre "METHOD FOR CREATING AND KEEPING A CONTROLLED ATMOSPHERE IN A FIELD EMITTER DEVICE BY USING A GETTER MATERIAL".
Ce procédé de mise en oeuvre consiste :
  • à faire absorber à un getter une quantité suffisante et contrôlée d'hydrogène dans une enceinte spéciale,
  • à introduire le getter ainsi hydrogéné dans l'écran plat avant la phase d'assemblage de cet écran, et
  • à assembler l'écran en le chauffant pendant environ 20 minutes à environ 450°C.
L'écran est mis sous vide soit pendant la phase d'assemblage soit ultérieurement par l'intermédiaire d'un conduit appelé queusot ("tail") qui est ensuite hermétiquement fermé.
La mise en oeuvre d'un getter hydrogéné selon ce procédé connu a un inconvénient important.
En effet, pendant la phase d'assemblage, le getter, rempli d'hydrogène, est chauffé à environ 450°C sous vide ou dans une atmosphère neutre.
Dans ces conditions, une grande partie de l'hydrogène est désorbée et le getter n'est plus susceptible de maintenir une pression d'hydrogène élevée après retour à la température ambiante.
Dans un exemple décrit dans le document WO 96/01492, la pression finale est de 4x10-6 mbar (environ 4x10-4 Pa), ce qui est généralement insuffisant pour stabiliser le courant d'émission des cathodes.
EXPOSÉ DE L'INVENTION
La présente invention a pour but de remédier à l'inconvénient précédent c'est-à-dire à la perte d'hydrogène pendant la phase d'assemblage de l'écran.
Elle a pour objet un procédé de fabrication d'un dispositif à émission de champ, ce procédé comprenant une étape d'assemblage, sous vide ou sous atmosphère contrôlée, des différents éléments du dispositif, ce dispositif comprenant en outre au moins un getter apte à être hydrogéné, cette étape d'assemblage comprenant elle-même une étape de positionnement des différents éléments les uns par rapport aux autres, une étape d'étuvage du dispositif et une étape de scellement de celui-ci, ce procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape d'hydrogénation d'au moins un getter apte à être hydrogéné, après l'étape d'étuvage.
Le ou les getters aptes à être hydrogénés peuvent éventuellement être associés à d'autres types de getters plus classiques tels que, par exemple, le getter « flashable » au baryum référencé ST14 chez S.A.E.S. GETTERS S.P.A..
Ce getter ST14 peut être intéressant pour améliorer la capacité de pompage.
Selon un premier mode de mise en oeuvre particulier du procédé objet de l'invention, on effectue successivement l'étape de positionnement, l'étape de scellement, une étape de mise à l'atmosphère du dispositif, une étape de mise sous vide de celui-ci, l'étape d'étuvage, l'étape d'hydrogénation de chaque getter, celui-ci ayant préalablement été introduit dans le dispositif, et une étape de fermeture du dispositif.
Dans ce cas, le getter peut être activé avant l'étape d'hydrogénation. Cette activation peut être réalisée soit par l'étape d'étuvage elle-même soit ultérieurement à cette étape d'étuvage par tout moyen de chauffage du getter.
Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, le dispositif comprend en outre au moins un conduit d'accès et le getter est introduit par ce conduit d'accès dans le dispositif.
Le getter est préférentiellement introduit après scellement et remise à l'atmosphère du dispositif mais il peut également être introduit avant scellement, ce qui peut être intéressant quand on utilise plusieurs queusots (voir par exemple le getter 51 dans le queusot 29 de la figure 4 décrite par la suite).
Dans le cas du premier mode de mise en oeuvre particulier du procédé, ce procédé peut comprendre en outre une étape de mise en fonctionnement temporaire après l'étape d'étuvage ou après l'étape d'hydrogénation.
Dans ce cas également, le procédé peut comprendre en outre un repompage du dispositif avant l'étape de fermeture de celui-ci.
Selon un deuxième mode de mise en oeuvre particulier du procédé objet de l'invention, on effectue l'assemblage du dispositif dans une enceinte sous vide ou sous atmosphère contrôlée, on effectue successivement l'étape de positionnement des différents éléments et de chaque getter, l'étape d'étuvage et l'étape de scellement et on introduit de l'hydrogène dans l'enceinte, en vue d'effectuer l'étape d'hydrogénation, après l'étape d'étuvage et pendant et/ou avant l'étape de scellement.
Selon un mode de mise en oeuvre préféré du procédé objet de l'invention, chaque getter à hydrogéner est choisi parmi :
  • les alliages binaires comprenant un premier élément choisi parmi Zr et Ti et un deuxième élément choisi parmi V, Mn, Fe, Co, Ni et Cr,
  • les alliages ternaires comprenant un premier élément choisi parmi Zr et Ti et des second et troisième éléments choisis parmi V, Mn, Fe, Co, et Cr.
Ces getters sont mentionnés dans le document WO 96/01492 et l'on se reportera à ce document, et notamment aux pages 7 et 8 de celui-ci, pour y trouver des exemples de getters utilisables pour la mise en oeuvre de la présente invention.
La présente invention a également pour objet un premier appareil pour la mise en oeuvre du procédé objet de l'invention, caractérisé en ce qu'il comprend :
  • une canalisation,
  • des première, deuxième et troisième vannes,
  • des moyens de pompage aptes à communiquer avec le dispositif par l'intermédiaire de la canalisation et de la première vanne,
  • un réservoir apte à communiquer avec le dispositif par l'intermédiaire de la canalisation et de la deuxième vanne,
  • une source d'hydrogène apte à communiquer avec le réservoir par l'intermédiaire de la troisième vanne,
  • des moyens de mesure de la pression à l'intérieur du dispositif, et
  • des moyens de mesure de la pression dans le réservoir.
La présente invention a aussi pour objet un deuxième appareil pour la mise en oeuvre du procédé objet de l'invention, caractérisé en ce qu'il comprend :
  • une enceinte,
  • des moyens d'étuvage et d'assemblage du dispositif lorsque celui-ci est placé dans l'enceinte,
  • une canalisation,
  • des première et deuxième vannes,
  • des moyens de pompage communiquant avec l'enceinte par l'intermédiaire de la canalisation et de la première vanne,
  • une source d'hydrogène communiquant avec l'enceinte par l'intermédiaire de la deuxième vanne,
  • des moyens de mesure de la pression dans l'enceinte en l'absence d'hydrogène dans celle-ci, et
  • des moyens de mesure de la pression dans l'enceinte lorsque de l'hydrogène a été introduit dans celle-ci.
BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS
La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description d'exemples de réalisation donnés ci-après, à titre purement indicatif et nullement limitatif, en faisant référence aux dessins annexés sur lesquels :
  • la figure 1 est une vue en perspective schématique d'un dispositif à émission de champ,
  • la figure 2 est une vue en perspective schématique de l'arrière de ce dispositif,
  • la figure 3 est une vue en coupe transversale schématique du dispositif de la figure 1,
  • la figure 4 est une vue schématique d'un premier appareil pour la mise en oeuvre du procédé objet de l'invention,
  • la figure 5 est une vue schématique d'un deuxième appareil pour la mise en oeuvre du procédé objet de l'invention, et
  • la figure 6 est une vue en coupe transversale schématique et partielle d'un dispositif à traiter dans l'appareil de la figure 5.
EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS
On va maintenant décrire un premier mode de mise en oeuvre particulier du procédé objet de l'invention mais, auparavant, quelques rappels seront faits sur la structure des dispositifs à émission de champ.
Un exemple de dispositif à émission de champ est schématiquement représenté en perspective sur la figure 1.
Ce dispositif 2 de la figure 1 comprend une partie-avant 4 faite en verre et une partie-arrière 6 également faite en verre.
Ces parties 4 et 6 sont scellées sur leur pourtour au moyen d'une pâte de verre 8 à bas point de fusion.
La figure 1 montre également par des hachures la zone 10 sur laquelle les luminophores sont disposés sur la surface intérieure de la partie-avant 4.
La figure 2 est une vue en perspective schématique de la surface intérieure 12 de la partie-arrière 6 du dispositif de la figure 1.
Cette figure 2 montre la zone 14 qui est opposée à la zone 10, à l'intérieur du dispositif 2, et sur laquelle sont disposées la cathode et donc les micro-pointes.
Ces dernières sont formées par des techniques de la micro-électronique et peuvent atteindre une densité de l'ordre de dizaines de milliers de micro-pointes par millimètre carré.
La figure 3 est une vue en coupe transversale schématique du dispositif 2 qui est représenté sur la figure 1.
Cette figure 3 montre les micro-pointes 16 formées de préférence sur une couche résistive telle qu'une couche de silicium 18 déposée sur des conducteurs cathodiques, des électrodes de grilles 20 séparées de la couche 18 par une couche 22 d'un matériau diélectrique, les luminophores 24 et l'espace intérieur 26 du dispositif 2.
Cet espace doit être maintenu sous vide ou sous une atmosphère contrôlée, par exemple d'hydrogène.
Comme on le voit sur la figure 3, le dispositif 2 peut être pourvu d'un ou plusieurs conduits appelés queusots ("exhaust tubes") qui sont en général en verre.
Le queusot 28 que l'on voit sur la figure 3 est fermé.
Lorsqu'il est ouvert, il permet de faire le vide dans l'espace 26 du dispositif 2 et d'introduire le ou les getters tels que le getter 50 et éventuellement un gaz approprié dans cet espace 26.
On décrit maintenant un premier procédé conforme à l'invention.
Selon ce premier procédé, un dispositif à émission de champ, par exemple du genre de celui qui a été décrit en faisant référence aux figures 1 à 3, est positionné et scellé sous vide ou sous atmosphère contrôlée (par exemple une atmosphère d'argon) par chauffage à une température comprise entre 400°C et 650°C, pendant environ 1 heure.
Ce dispositif est équipé d'un queusot ou d'une pluralité de queusots.
Au moins l'un de ces queusot est ouvert.
Le mur de scellement (référence 8 de la figure 1) des deux parties du dispositif est constitué d'un verre à bas point de fusion appelé "frit glass".
Après scellement et remise à l'atmosphère, au moins un getter spécifique encore non hydrogéné est introduit à l'intérieur du queusot (ou de l'un des queusots).
Le ou les getters ne sont cependant pas obligatoirement positionnés dans les queusots mais peuvent également être introduits dans l'écran.
Ce ou ces getters sont par exemple du genre de ceux qui sont commercialisés par la société SAES GETTER S.P.A. sous les références St 909, St 707 et St 737.
Le dispositif est ensuite monté sur un équipement qui permet de le pomper et de l'étuver aux environ de 400°C pendant plusieurs heures.
Pendant cette phase d'étuvage, le getter est activé c'est-à-dire qu'il est rendu apte à pomper les gaz oxydants et adsorber une quantité importante d'hydrogène.
Après retour à la température ambiante, le dispositif peut être mis en fonctionnement pendant quelques heures pour dégazer les luminophores sous un pompage dynamique (phase de déverminage).
Il est à noter que cette phase de fonctionnement n'est pas obligatoire.
De plus, elle peut avoir lieu en présence d'hydrogène par exemple sous une pression de l'ordre de 10-3 Pa à 10-1 Pa.
Mais ceci n'est pas non plus obligatoire.
Ensuite, une quantité d'hydrogène calibrée est introduite dans le dispositif.
L'hydrogène pourrait aussi être introduit avant la phase précédente de fonctionnement.
Le getter adsorbe cet hydrogène en un temps compris entre quelques minutes et une heure.
Selon la quantité introduite, la pression d'équilibre d'hydrogène peut aller de 10-5 Pa à 1 Pa environ.
On peut ensuite faire le vide dans le dispositif mais ce n'est pas obligatoire.
Ce dispositif est ensuite fermé par fermeture du queusot ouvert, par chauffage local.
L'avantage de ce premier procédé conforme à l'invention par rapport à l'art antérieur décrit dans le document WO 96/01492 réside dans le fait que le getter n'est pas chauffé après avoir été chargé en hydrogène.
De cette façon, tout l'hydrogène introduit est conservé et l'on maintient dans le dispositif une pression d'équilibre élevée, supérieure à environ 10-3 Pa, cette pression pouvant aller jusqu'à environ 1 Pa.
Une variante de réalisation avantageuse est de conserver les getters froids, non activés, pendant la phase d'étuvage et éventuellement de déverminage. Ainsi, ils ne sont pas inutilement prématurément partiellement saturés par les flux de dégazage qui se produisent pendant ces phases. Dans ce cas, l'activation est faite juste avant l'hydrogénation par un moyen de chauffage approprié et par exemple à l'aide d'un chauffage inductif qui permet de chauffer localement le getter.
La figure 4 est une vue schématique d'un appareil conforme à l'invention, permettant la mise en oeuvre du premier procédé que l'on vient de décrire.
Cet appareil permet d'obtenir un dispositif à émission de champ achevé du genre du dispositif 2 de la figure 1.
Cet appareil de la figure 4 comprend :
  • une canalisation 30 destinée à être raccordée en une extrémité 31 au dispositif 2 par le queusot 28,
  • un système de pompage de type turbo-moléculaire 32 raccordé à l'autre extrémité 33 de la canalisation 30, par l'intermédiaire d'une vanne 34,
  • un réservoir 36 dont le volume est égal à 0,714 litre dans l'exemple représenté et qui est raccordé, d'un côté, à cette autre extrémité 33 de la canalisation 30, par l'intermédiaire d'une vanne 38 et, de l'autre côté, à une bouteille d'hydrogène 40, par l'intermédiaire d'une vanne à aiguille 42 dont le débit est variable,
  • une jauge à membrane 44 destinée à mesurer la pression dans le réservoir 36 et par exemple du type Baratron, permettant de mesurer des pressions dans la gamme allant d'environ 1 Pa à environ 103 Pa, et
  • une jauge de pression 46 raccordée à l'autre extrémité 33 de la canalisation 30 (comme les vannes 34 et 38), cette jauge 46 étant par exemple du genre de celles qui sont commercialisées par la société Bayer Alper et permettant de mesurer des pressions dans la gamme allant d'environ 10-8 Pa à environ 10-1 Pa.
On précise que le dispositif 2 est placé dans une zone 48 permettant d'étuver ce dispositif 2.
La vanne 34 permet d'isoler le dispositif 2 de la pompe 32 et la vanne 38 permet d'isoler ce dispositif 2 du réservoir 36.
De l'hydrogène peut être introduit dans le réservoir 36 à partir de la bouteille 40 et par l'intermédiaire de la vanne à aiguille 42 qui permet de régler finement le débit d'hydrogène.
La jauge 46 permet de contrôler la pression à la sortie du dispositif 2 et la jauge à membrane 44 permet de mesurer la pression d'hydrogène dans le réservoir 36.
Pour mettre en oeuvre le premier procédé conforme à l'invention, on commence par fixer (par des moyens non représentés) un getter 50 dans le queuset 28.
Ce getter est par exemple du genre de ceux qui sont commercialisés par la société SAES GETTERS S.P.A. sous la référence St 737.
En variante, on dispose une pluralité de getters dans le queusot 28.
Ce queusot 28 a bien entendu été préalablement ouvert.
En variante, comme on le voit sur la figure 4, le dispositif 2 comprend non pas un seul queusot mais deux queusots 28 et 29 et l'on place respectivement dans ces queusots deux getters 50 et 51.
Après avoir refermé l'éventuel queusot supplémentaire 29, on raccorde l'extrémité 31 de la canalisation 30 au queusot 28 par soudage.
Le queusot 29 est préférentiellement fermé avec son ou ses getters introduits avant l'étape de positionnement.
Le dispositif 2 et le réservoir 36 sont mis sous vide grâce à la pompe 32, les vannes 34 et 38 étant alors ouvertes et la vanne 42 fermée.
Ensuite, afin de dégazer le dispositif 2 et d'activer le ou les getters, on réalise un traitement thermique.
Le dispositif 2 est étuvé pendant seize heures à 360°C.
Cette température est atteinte en suivant une rampe de température de 1°C par minute.
Après refroidissement jusqu'à la température ambiante, le dispositif 2 est mis en fonctionnement (test électrique) pendant 20 heures.
Après arrêt de cette phase de fonctionnement, le réservoir 36 est isolé du dispositif 2 par fermeture de la vanne 38.
Le dispositif 2 est isolé de la pompe à vide 32 par fermeture de la vanne 34.
La vanne 42 est ouverte.
De l'hydrogène est introduit dans le réservoir 36 à une pression de 470 Pa.
La vanne 42 est fermée.
La vanne 38 est alors ouverte et l'hydrogène est adsorbé par le ou les getters.
Environ 30 minutes sont nécessaires pour réaliser cette adsorption.
Le dispositif 2 et le réservoir 36 sont remis sous vide pendant environ 5 minutes par ouverture de la vanne 34.
Le dispositif 2 est alors définitivement fermé et il est séparé de la canalisation 30 par fermeture du queusot 28.
On a mesuré à l'intérieur du dispositif une pression d'hydrogène supérieur à 10-2 Pa.
On explique maintenant un deuxième procédé conforme à l'invention.
Avec ce deuxième procédé conforme à l'invention, le scellement du dispositif à émission de champ est de type "intégral".
Ceci veut dire que le dispositif est dégazé et scellé sous vide.
Ce deuxième procédé est tel qu'après scellement le dispositif à émission de champ reste sous vide contrairement au cas précédent où, après scellement, le dispositif est remis à la pression atmosphérique puis remis sous vide et étuvé.
Les phases de ce deuxième procédé conforme à l'invention sont les suivantes.
Les différents éléments du dispositif à émission de champ (plaque portant l'anode, plaque portant la cathode, verre de scellement, getter(s) sont positionnés sous vide puis étuvés à une température de l'ordre de 300°C à 450°C pendant une ou plusieurs heures.
On précise qu'à ce stade le ou les getters peuvent être hydrogénés bien que cela ne présente pas d'intérêt car, dans tous les cas, une étape ultérieure d'hydrogénation est nécessaire.
Le dispositif peut être muni d'un ou d'une pluralité de queusots fermés qui contiennent le ou les getters.
Le dispositif peut aussi ne pas comporter de queusot.
Dans ce cas, le ou les getters doivent être suffisamment plats pour être introduits à l'intérieur du dispositif d'émission de champ sur les côtés de la zone active de ce dernier, éventuellement dans une gorge aménagée dans l'une des plaques de verre du dispositif.
Pendant la phase d'étuvage, la plaque portant l'anode peut être plaquée contre la plaque portant la cathode ou en être séparée.
Dans ce dernier cas, un meilleur dégazage peut être obtenu.
Après la phase d'étuvage, l'enceinte dans laquelle on a placé le dispositif à émission de champ est portée à une pression d'hydrogène comprise entre 10 Pa et 105 Pa.
Cette enceinte peut être isolée ou non des moyens de pompage de celle-ci.
En variante, le ou les getters sont préalablement chargés d'une quantité connue d'hydrogène grâce à des moyens appropriés.
La plaque portant l'anode et la plaque portant la cathode sont ensuite mises au contact l'une de l'autre (dans le cas où elles ne l'étaient pas) puis le dispositif à émission de champ (par exemple du genre de celui des figures 1 et 3) est scellé, sous la pression d'hydrogène précédemment établie, à une température comprise entre 400°C et 650°C pendant environ 1 heure.
Pendant la phase de refroidissement, le ou les getters adsorbent l'hydrogène emprisonné dans le dispositif et maintiennent une pression d'équilibre qui dépend principalement de la pression d'hydrogène imposée pendant la phase de scellement, du volume du dispositif ainsi que de la quantité et du type de getter(s).
Par rapport à l'art antérieur décrit dans le document WO-96/01 492, l'avantage de ce deuxième procédé conforme à l'invention est qu'il permet de maintenir une dose importante d'hydrogène dans le ou les getters pendant la phase de scellement en réalisant celle-ci sous une pression importante d'hydrogène.
On décrit maintenant, en faisant référence à la figure 5, un appareil permettant la mise en oeuvre de ce deuxième procédé conforme à l'invention.
L'appareil schématiquement représenté sur la figure 5 comprend une enceinte 52 permettant l'étuvage et l'assemblage du dispositif à émission de champ.
Cette enceinte 52 est équipée de moyens électriques et mécaniques appropriés 53 permettant cet étuvage et cet assemblage du dispositif.
L'appareil de la figure 5 comprend aussi un groupe de pompage turbomoléculaire 54 qui communique avec l'intérieur de l'enceinte 52 par l'intermédiaire d'une canalisation 55 sur laquelle est montée une vanne 56.
De plus, cet appareil comprend une bouteille d'hydrogène 58 qui communique avec l'intérieur de l'enceinte 52 par l'intermédiaire d'une vanne à aiguille 60 à débit variable.
La vanne 56 permet d'isoler l'enceinte 52 du groupe de pompage 54.
La vanne 60 permet d'introduire, de façon contrôlée, de l'hydrogène dans l'enceinte 52.
L'appareil de la figure 5 comprend aussi une jauge secondaire 62 du genre de celles qui sont commercialisées par la société Bayer Alper, qui permet de mesurer des pressions allant de 10-9 Pa à 101 Pa.
Cette jauge 62 permet de contrôler le vide dans l'enceinte 52.
L'appareil de la figure 5 comprend aussi une jauge primaire 64 permettant de mesurer des pressions dans la gamme allant de 10 Pa à 105 Pa.
Cette jauge 64 permet de mesurer la pression d'hydrogène dans l'enceinte 52, pendant le scellement du dispositif à émission de champ.
Les différents éléments du dispositif sont mis en place dans l'enceinte 52.
La plaque portant l'anode du dispositif est séparée de la plaque portant la cathode d'une distance de 1 cm.
Comme on le voit sur la figure 6, un queusot fermé 66 est soudé sur l'arrière de la plaque 6 portant la cathode du dispositif.
Ce queusot 66 contient deux getters 68 par exemple du type St 737 mentionné plus haut.
Un trou 70 a été préalablement percé dans la plaque 6 au niveau du queusot 66 de façon à établir une communication entre le dispositif et ce queusot 66.
L'enceinte 52 est mise sous vide grâce au groupe de pompage 54, la vanne 56 étant ouverte et la vanne 60 fermée.
Les différents éléments du dispositif à émission de champ sont étuvés pendant 16 heures à 360°C.
La plaque portant l'anode et la plaque portant la cathode du dispositif à émission de champ sont ensuite amenées l'une au contact de l'autre.
La vanne 56 est fermée et l'enceinte 52 est remplie d'hydrogène par ouverture de la vanne 60.
Lorsque la pression d'hydrogène est stabilisée à 104 Pa, la vanne 60 est refermée.
La température de l'enceinte est portée à 450°C pendant 1 heure pour réaliser l'assemblage des éléments du dispositif à émission de champ.
Après refroidissement à la température ambiante, la vanne 56 est ouverte et l'hydrogène contenu dans l'enceinte 52 est repompé.
La vanne 56 est refermée et l'enceinte 52 est ramenée à la pression atmosphérique par introduction d'azote dans celle-ci, grâce à des moyens appropriés non représentés.
Le dispositif est ensuite retiré de l'enceinte 52.
Il est alors prêt à être mis en fonctionnement.
L'avantage du deuxième procédé conforme à l'invention par rapport au procédé décrit dans le document WO 96/01492 réside dans le fait que le scellement est fait sous une pression d'hydrogène élevée pouvant atteindre 105 Pa, ce qui permet d'introduire et de maintenir dans le ou les getters une quantité suffisante d'hydrogène, celle-ci permettant de maintenir, dans le dispositif, une pression d'équilibre supérieure à environ 10-3 Pa.
De plus, ce deuxième procédé est plus simple que le premier puisqu'il ne nécessite qu'une étape de pompage alors que le premier procédé conforme à l'invention en nécessite généralement deux.
Dans une variante de réalisation de l'appareil de la figure 5, qui est représentée en traits mixtes sur cette figure 5, la jauge secondaire 62 est montée sur la portion de la canalisation 55, portion qui est comprise entre la vanne 56 et l'enceinte 52, et la bouteille d'hydrogène 58 communique avec cette portion de canalisation par l'intermédiaire de la vanne 60.

Claims (12)

  1. Procédé de fabrication d'un dispositif à émission de champ (2), ce procédé comprenant une étape d'assemblage, sous vide ou sous atmosphère contrôlée, des différents éléments du dispositif, ce dispositif comprenant en outre au moins un getter (50, 51; 68) apte à être hydrogéné, cette étape d'assemblage comprenant elle-même une étape de positionnement des différents éléments les uns par rapport aux autres, une étape d'étuvage du dispositif et une étape de scellement de celui-ci, ce procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape d'hydrogénation d'au moins un getter apte à être hydrogéné, après l'étape d'étuvage.
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue successivement l'étape de positionnement, l'étape de scellement, une étape de mise à l'atmosphère du dispositif (2), une étape de mise sous vide de celui-ci, l'étape d'étuvage, l'étape d'hydrogénation de chaque getter, celui-ci ayant été préalablement introduit dans le dispositif, et une étape de fermeture du dispositif.
  3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le getter est activé avant l'étape d'hydrogénation.
  4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le dispositif comprend en outre au moins un conduit d'accès (28, 29; 66) et en ce que le getter est introduit par ce conduit d'accès dans le dispositif.
  5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que le getter est introduit après scellement et remise à l'atmosphère du dispositif.
  6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que le getter est introduit avant scellement du dispositif.
  7. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape de mise en fonctionnement temporaire après l'étape d'étuvage ou après l'étape d'hydrogénation.
  8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 et 7, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape de repompage du dispositif (2) avant l'étape de fermeture de celui-ci.
  9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue l'assemblage du dispositif dans une enceinte (52) sous vide ou sous atmosphère contrôlée, en ce qu'on effectue successivement l'étape de positionnement des différents éléments et de chaque getter, l'étape d'étuvage et l'étape de scellement et en ce qu'on introduit de l'hydrogène dans l'enceinte, en vue d'effectuer l'étape d'hydrogénation, après l'étape d'étuvage et pendant et/ou avant l'étape de scellement.
  10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que chaque getter à hydrogéner (50, 51; 68) est choisi parmi :
    les alliages binaires comprenant un premier élément choisi parmi Zr et Ti et un deuxième élément choisi parmi V, Mn, Fe, Co, Ni et Cr,
    les alliages ternaires comprenant un premier élément choisi parmi Zr et Ti et des second et troisième éléments choisis parmi V, Mn, Fe, Co, et Cr.
  11. Appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 8, caractérisé en ce qu'il comprend :
    une canalisation (30),
    des première, deuxième et troisième vannes (34, 38, 42),
    des moyens de pompage (32) aptes à communiquer avec le dispositif (2) par l'intermédiaire de la canalisation (30) et de la première vanne (34),
    un réservoir (36) apte à communiquer avec le dispositif (2) par l'intermédiaire de la canalisation (30) et de la deuxième vanne (38),
    une source d'hydrogène (40) apte à communiquer avec le réservoir par l'intermédiaire de la troisième vanne (42),
    des moyens (46) de mesure de la pression à l'intérieur du dispositif (2), et
    des moyens (44) de mesure de la pression dans le réservoir (36).
  12. Appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'il comprend :
    une enceinte (52),
    des moyens (53) d'étuvage et d'assemblage du dispositif lorsque celui-ci est placé dans l'enceinte,
    une canalisation (55),
    des première et deuxième vannes (56, 60),
    des moyens de pompage (54) communiquant avec l'enceinte (52) par l'intermédiaire de la canalisation (55) et de la première vanne (56),
    une source d'hydrogène (58) communiquant avec l'enceinte (52) par l'intermédiaire de la deuxième vanne (60),
    des moyens (62) de mesure de la pression dans l'enceinte en l'absence d'hydrogène dans celle-ci, et
    des moyens (64) de mesure de la pression dans l'enceinte lorsque de l'hydrogène a été introduit dans celle-ci.
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