EP0838832A1 - Method for fabricating a vacuum field emission device and apparatuses for performing this method - Google Patents

Method for fabricating a vacuum field emission device and apparatuses for performing this method Download PDF

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EP0838832A1
EP0838832A1 EP97402526A EP97402526A EP0838832A1 EP 0838832 A1 EP0838832 A1 EP 0838832A1 EP 97402526 A EP97402526 A EP 97402526A EP 97402526 A EP97402526 A EP 97402526A EP 0838832 A1 EP0838832 A1 EP 0838832A1
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EP
European Patent Office
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getter
hydrogen
enclosure
sealing
valve
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EP97402526A
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German (de)
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EP0838832B1 (en
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Robert Meyer
Michel Levis
Jean-Charles Souriau
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Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
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Publication date
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J9/00Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
    • H01J9/38Exhausting, degassing, filling, or cleaning vessels
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J9/00Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
    • H01J9/02Manufacture of electrodes or electrode systems
    • H01J9/18Assembling together the component parts of electrode systems

Definitions

  • the present invention relates to a generally a process for manufacturing a device using an electron source to microtips ("microtips”) and more particularly a method of manufacturing an emission device field, i.e. a flat screen for viewing by cathodoluminescence excited by field emission, or cold emission, using microtips.
  • microtips an electron source to microtips
  • FEDs Field Emission Displays
  • the invention relates to a manufacturing process which makes it possible to generate, control and maintain a hydrogen pressure inside the device, this pressure being able to be included in the range going from approximately 10 -5 Pa to approximately 1 Pa.
  • Microtip screens are tubes flat cathodes which operate under vacuum.
  • These screens include a cathode (formed including cathode conductors, grids and microtips) and an anode (formed of conductors and luminophores).
  • the lifetime of the cathodes (linked to the fall in electron current as a function of time) very much depends on the quantity and nature of the gases residuals present in such a screen.
  • the very flat screen structure means that its volume and conductance are very low.
  • the degassing which essentially comes from the anode by the effect of electronic bombardment, is very dependent on the nature of the phosphors (“phosphors”) that the anode comprises.
  • Reducing gases, and in particular hydrogen have a very clear tendency to improve emissivity, all the more so when the hydrogen pressure is higher, at least up to the range from about 10 -1 Pa to about 1 Pa.
  • Degraded cathodes brought together of partial pressure of hydrogen, find quickly their initial emissivity and even a higher emissivity than the latter.
  • Hydrogen helps to conserve or even improve the metallic state of the microtips.
  • the authors of the present invention studied the effects of hydrogen in field emission devices by subjecting such a device (flat screen), while it was in operation and in dynamic pumping, to a controlled flow of hydrogen. allowing to maintain in the device a hydrogen pressure of the order of 10 -5 Pa to 5x10 -2 Pa.
  • the hydrogen pressures which are necessary to stabilize the cathodes depend on the phosphors used and range from approximately 10 -5 Pa to approximately 1 Pa.
  • a device with field emission is closed and maintained under vacuum thanks to an element known as a getter, as it turns out made for conventional cathode ray tubes.
  • a getter is a metallic element which, once activated under vacuum by heating, is likely to fix the gases desorbed by the device and maintain the level of vacuum necessary for proper operation of it.
  • the role of a getter is to maintain the vacuum i.e. replace a vacuum pump.
  • the getter In the case of a field emission screen, the problem to be resolved is twofold: the getter must pump oxidizing gases, which is its usual role, but must also make it possible to maintain a partial pressure of hydrogen of the order from 10 -5 Pa to 1 Pa.
  • SAES GETTERS S.P.A. which is specialized in the manufacturing of getters, has developed and qualified materials capable of playing this double role.
  • the screen is evacuated either during the assembly phase or subsequently via a conduit called a queusot ("tail”) which is then hermetically closed.
  • the getter filled with hydrogen, is heated to around 450 ° C under vacuum or in a neutral atmosphere.
  • the final pressure is 4x10 -6 mbar (approximately 4x10 -4 Pa), which is generally insufficient to stabilize the emission current of the cathodes.
  • the object of the present invention is to remedy the previous drawback, that is to say the loss of hydrogen during the assembly phase of the screen.
  • this process including an assembly step, vacuum or controlled atmosphere, different elements of the device, this device further comprising at least a getter capable of being hydrogenated, this step assembly itself comprising a step of positioning of the different elements by compared to others, a step of steaming the device and a sealing step thereof, this process being characterized in that it further comprises a hydrogenation step of at least one getter capable of being hydrogenated, after the steaming step.
  • the getters capable of being hydrogenated can optionally be combined with other more conventional types of getters such as, for example, the “ flashable ” barium getter referenced ST14 at SAES GETTERS SPA.
  • This ST14 getter can be interesting for improve pumping capacity.
  • the getter can be activated before the hydrogenation step. This activation can be carried out either by the steaming stage itself or after this baking stage by any means heating the getter.
  • the device further comprises at least an access duct and the getter is introduced by this access duct in the device.
  • the getter is preferably introduced after sealing and resetting the device to atmosphere but it can also be introduced before sealing, which can be interesting when using several queusots (see for example getter 51 in queusot 29 of Figure 4 described below).
  • this process can further include a step of putting into operation temporary after the baking stage or after the baking stage hydrogenation.
  • the process can further include a pump-down of the front device the closing step of it.
  • getters are mentioned in the document WO 96/01492 and reference will be made to this document, and in particular on pages 7 and 8 thereof, to find examples of usable getters for the implementation of the present invention.
  • This device 2 of FIG. 1 comprises a front part 4 made of glass and rear part 6 also made of glass.
  • Figure 1 also shows by hatching area 10 on which the phosphors are arranged on the inner surface of the front part 4.
  • Figure 2 is a perspective view schematic of the inner surface 12 of the rear part 6 of the device of FIG. 1.
  • This figure 2 shows the zone 14 which is opposite zone 10, inside the device 2, and on which are placed the cathode and therefore the micro-tips.
  • microelectronics techniques can reach a density of the order of tens of thousands of micro-tips per square millimeter.
  • Figure 3 is a sectional view schematic cross section of device 2 which is shown in figure 1.
  • This figure 3 shows the microtips 16 preferably formed on a resistive layer such that a layer of silicon 18 deposited on cathode conductors, grid electrodes 20 separated from layer 18 by layer 22 of a dielectric material, phosphors 24 and space interior 26 of device 2.
  • This space must be maintained under vacuum or under a controlled atmosphere, for example hydrogen.
  • the device 2 can be provided with one or more conduits called queusots ("exhaust tubes”) which are in general glass.
  • a device field emission for example of the kind that has been described with reference to Figures 1 to 3, is positioned and sealed under vacuum or atmosphere controlled (e.g. an argon atmosphere) by heating at a temperature between 400 ° C and 650 ° C, for about 1 hour.
  • atmosphere controlled e.g. an argon atmosphere
  • This device is equipped with a queusot or of a plurality of queues.
  • At least one of these channels is open.
  • the sealing wall (reference 8 in FIG. 1) of the two parts of the device consists of a glass with a low melting point called "fried glass” .
  • At least one specific getter not yet hydrogenated is introduced inside the queusot (or one of the queusots).
  • the getters are not, however, necessarily positioned in the queues but can also be entered on the screen.
  • the device is then mounted on a equipment that allows it to be pumped and steamed at about 400 ° C for several hours.
  • the getter is activated, i.e. it is made able to pump oxidizing gases and adsorb a significant amount hydrogen.
  • the device After returning to room temperature, the device can be operated for a few hours to degas the phosphors under a dynamic pumping (debugging phase).
  • Hydrogen could also be introduced before the previous operating phase.
  • the getter adsorbs this hydrogen in a time between a few minutes and an hour.
  • the equilibrium hydrogen pressure can range from 10 -5 Pa to approximately 1 Pa.
  • This device is then closed by closing of the open door, by local heating.
  • An advantageous alternative embodiment is keep cold getters, not activated, for the baking and possibly debugging phase. So they are not unnecessarily prematurely partially saturated by the degassing flows which occur during these phases. In that case, activation is done just before hydrogenation by suitable heating means, for example using of an inductive heating which allows to heat locally the getter.
  • Figure 4 is a schematic view of a apparatus according to the invention, allowing the setting in work of the first process that we have just described.
  • This device provides a device with field emission completed of the type of device 2 of Figure 1.
  • the device 2 is placed in a zone 48 for drying this device 2.
  • the valve 34 isolates the device 2 of the pump 32 and the valve 38 makes it possible to isolate this device 2 of the tank 36.
  • Hydrogen can be introduced into the tank 36 from bottle 40 and through through the needle valve 42 which allows fine-tune the hydrogen flow rate.
  • the gauge 46 allows to control the pressure at the outlet of device 2 and the membrane gauge 44 measures the hydrogen pressure in the tank 36.
  • This getter is for example of the kind of those which are marketed by SAES GETTERS S.P.A. under the reference St 737.
  • the device 2 does not include a single rod but two lines 28 and 29 and we place respectively in these lines two getters 50 and 51.
  • the queusot 29 is preferably closed with his or her getters introduced before the stage of positioning.
  • the device 2 and the tank 36 are put under vacuum thanks to pump 32, valves 34 and 38 then being open and the valve 42 closed.
  • Device 2 is steamed for sixteen hours at 360 ° C.
  • This temperature is reached by following a temperature ramp of 1 ° C per minute.
  • device 2 After cooling to the room temperature, device 2 is switched on operation (electrical test) for 20 hours.
  • the tank 36 is isolated from the device 2 by closing valve 38.
  • Device 2 is isolated from the pump vacuum 32 by closing valve 34.
  • the valve 42 is open.
  • Hydrogen is introduced into the tank 36 at a pressure of 470 Pa.
  • the valve 42 is closed.
  • valve 38 is then open and the hydrogen is adsorbed by the getters.
  • the device 2 and the tank 36 are re-vacuumed for approximately 5 minutes per opening of valve 34.
  • the device 2 is then definitively closed and it is separated from line 30 by closing the shank 28.
  • a hydrogen pressure greater than 10 -2 Pa was measured inside the device.
  • the sealing of the emission device field is of type "integral".
  • This second process is such that after sealing the field emission device remains under empty unlike the previous case where, after sealing, the device is brought back to pressure atmospheric then returned to vacuum and steamed.
  • the different elements of the device to field emission (plate carrying the anode, plate bearing cathode, sealing glass, getter (s) are positioned under vacuum and then steamed at a temperature of around 300 ° C to 450 ° C for one or more hours.
  • getters can be hydrogenated although this does not present of interest because in any case a later step hydrogenation is required.
  • the device can be fitted with one or plurality of closed queues which contain the getters.
  • the device may also not include of queusot.
  • the getters must be flat enough to fit inside of the field emission device on the sides of the active area of the latter, possibly in a groove in one of the glass plates of the device.
  • the plate carrying the anode can be pressed against the plate carrying the cathode or being separated from it.
  • the enclosure in which the field emission device is placed is brought to a hydrogen pressure of between 10 Pa and 10 5 Pa.
  • This enclosure can be isolated or not from pumping means thereof.
  • the getters are previously charged with a known quantity of hydrogen through appropriate means.
  • the plate carrying the anode and the plate carrying the cathode are then brought into contact with one on the other (if they were not) then the field emission device (for example of the kind of that of FIGS. 1 and 3) is sealed, under the previously established hydrogen pressure at a temperature between 400 ° C and 650 ° C for about 1 hour.
  • the or the getters adsorb the hydrogen trapped in the device and maintain an equilibrium pressure which mainly depends on the hydrogen pressure imposed during the sealing phase, the volume of the device as well as the amount and type of getter (s).
  • the advantage of this second process according to the invention is that it allows maintain a large dose of hydrogen in the or the getters during the sealing phase by performing this under a high pressure of hydrogen.
  • the device schematically represented on FIG. 5 comprises an enclosure 52 allowing steaming and assembly of the emission device field.
  • This enclosure 52 is equipped with means appropriate electrical and mechanical 53 allowing this steaming and this assembly of the device.
  • the apparatus of Figure 5 also includes a turbomolecular pumping group 54 which communicates with the interior of the enclosure 52 via a pipe 55 on which a valve is mounted 56.
  • this device includes a 58 hydrogen bottle which communicates with inside the enclosure 52 by means of a needle valve 60 with variable flow.
  • the valve 56 makes it possible to isolate the enclosure 52 of the pumping unit 54.
  • the valve 60 makes it possible to introduce, so hydrogen in enclosure 52.
  • the apparatus of FIG. 5 also includes a secondary gauge 62 of the type of those sold by the company Bayer Alper, which makes it possible to measure pressures ranging from 10 -9 Pa to 10 1 Pa.
  • This gauge 62 makes it possible to control the vacuum in enclosure 52.
  • the apparatus of FIG. 5 also includes a primary gauge 64 making it possible to measure pressures in the range from 10 Pa to 10 5 Pa.
  • This gauge 64 makes it possible to measure the hydrogen pressure in enclosure 52, during sealing of the field emission device.
  • the different elements of the device are set up in enclosure 52.
  • the plate carrying the anode of the device is separated from the plate carrying the cathode by a distance 1 cm.
  • a closed shutter 66 is welded to the back of the plate 6 carrying the cathode of the device.
  • This queusot 66 contains two getters 68 per example of type St 737 mentioned above.
  • a hole 70 was previously drilled in the plate 6 at the level of the queusot 66 so as to establish communication between the device and this queusot 66.
  • the enclosure 52 is evacuated thanks to the pumping unit 54, the valve 56 being open and the valve 60 closed.
  • the different elements of the device to field emission are steamed for 16 hours at 360 ° C.
  • the plate carrying the anode and the plate carrying the cathode of the field emission device are then brought into contact with each other.
  • valve 56 is closed and the enclosure 52 is filled with hydrogen by opening valve 60.
  • the temperature of the enclosure is brought to 450 ° C for 1 hour to assemble the elements of the field emission device.
  • valve 56 is open and hydrogen contained in enclosure 52 is pumped back.
  • valve 56 is closed and the enclosure 52 is brought back to atmospheric pressure by introduction of nitrogen therein, by means suitable not shown.
  • the device is then removed from enclosure 52.
  • the advantage of the second method according to the invention compared to the method described in document WO 96/01492 lies in the fact that the sealing is done under a high hydrogen pressure of up to 10 5 Pa, which allows introduce and maintain in the getter (s) a sufficient quantity of hydrogen, this making it possible to maintain, in the device, an equilibrium pressure greater than about 10 -3 Pa.
  • this second process is more simple than the first since it only requires one pumping step while the first conforming process the invention generally requires two.
  • the secondary gauge 62 is mounted on the portion of the pipe 55, portion which is between valve 56 and the enclosure 52, and the hydrogen bottle 58 communicates with this portion of pipeline by through valve 60.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Manufacture Of Electron Tubes, Discharge Lamp Vessels, Lead-In Wires, And The Like (AREA)

Abstract

The method involves positioning, sealing (8), returning the device to the atmosphere, putting under vacuum and drying after which the getter (50, 51) is hydrogenated and the device closed. The getter may be introduced after sealing and return to the atmosphere or simply after sealing. Following absorption of hydrogen, the device is returned to normal temperatures and may be operated for a period to degas the phosphors during a re-pumping stage before closure. The getter may advantageously be kept cool until hydrogenation, then activated by inductive heating. The getter is zirconium or titanium with either one from vanadium, manganese, iron, cobalt, nickel or chromium or two from vanadium, manganese, iron, cobalt and chromium.

Description

DOMAINE TECHNIQUETECHNICAL AREA

La présente invention concerne d'une manière générale un procédé de fabrication d'un dispositif utilisant une source d'électrons à micropointes ("microtips") et plus particulièrement un procédé de fabrication d'un dispositif à émission de champ c'est-à-dire d'un écran plat de visualisation par cathodoluminescence excitée par émission de champ, ou émission froide, à l'aide de micropointes.The present invention relates to a generally a process for manufacturing a device using an electron source to microtips ("microtips") and more particularly a method of manufacturing an emission device field, i.e. a flat screen for viewing by cathodoluminescence excited by field emission, or cold emission, using microtips.

De tels dispositifs sont plus connus sous le nom de "Field Emission Displays" (FEDs).Such devices are better known under the name of "Field Emission Displays" (FEDs).

Ils s'appliquent notamment à la fabrication d'écrans de télévision.They apply in particular to manufacturing television screens.

D'une manière plus précise, l'invention se rapporte à un procédé de fabrication qui permet de générer, contrôler et maintenir une pression d'hydrogène à l'intérieur du dispositif, cette pression pouvant être comprise dans la gamme allant d'environ 10-5 Pa à environ 1 Pa.More specifically, the invention relates to a manufacturing process which makes it possible to generate, control and maintain a hydrogen pressure inside the device, this pressure being able to be included in the range going from approximately 10 -5 Pa to approximately 1 Pa.

ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEUREPRIOR STATE OF THE ART

Les écrans à micropointes sont des tubes cathodiques plats qui fonctionnent sous vide. Microtip screens are tubes flat cathodes which operate under vacuum.

Ces écrans comportent une cathode (formée notamment de conducteurs cathodiques, de grilles et de micropointes) et une anode (formée de conducteurs et de luminophores).These screens include a cathode (formed including cathode conductors, grids and microtips) and an anode (formed of conductors and luminophores).

La durée de vie des cathodes (liée à la chute du courant d'électrons en fonction du temps) dépend beaucoup de la quantité et de la nature des gaz résiduels présents dans un tel écran.The lifetime of the cathodes (linked to the fall in electron current as a function of time) very much depends on the quantity and nature of the gases residuals present in such a screen.

La structure très plate de l'écran fait que son volume et sa conductance sont très faibles.The very flat screen structure means that its volume and conductance are very low.

Le dégazage, qui provient essentiellement de l'anode par l'effet du bombardement électronique, est très dépendant de la nature des luminophores ("phosphors") que comprend l'anode.The degassing, which essentially comes from the anode by the effect of electronic bombardment, is very dependent on the nature of the phosphors ("phosphors") that the anode comprises.

Par conséquent, il est très difficile de contrôler et de caractériser la qualité du vide à l'intérieur de l'écran.Therefore, it is very difficult to control and characterize the quality of the vacuum to inside the screen.

L'expérience montre qu'avec certains luminophores et des procédures de dégazage et d'assemblage optimisées les cathodes ont des durées de vie supérieures à 10000 heures.Experience shows that with some phosphors and degassing procedures and of optimized assembly the cathodes have durations of life over 10,000 hours.

Avec d'autres luminophores, les durées de vie sont beaucoup plus courtes.With other phosphors, the durations of lives are much shorter.

Des procédures de dégazage beaucoup plus complexes, industriellement inacceptables, seraient nécessaires pour améliorer ces durées de vie.Much more degassing procedures complex, industrially unacceptable, would necessary to improve these lifetimes.

Dans le cas des écrans trichromes, trois luminophores différents sont nécessaires pour obtenir des émissions rouge, verte et bleue, ce qui rend d'autant plus difficile le contrôle des dégazages et donc la maítrise de la fiabilité des cathodes. In the case of three-color screens, three different phosphors are needed to get red, green and blue emissions, which makes all the more difficult the control of degassing and therefore control of the reliability of the cathodes.

On a analysé l'influence des différents gaz sur l'émissivité de micropointes métalliques en molybdène qui sont le plus couramment utilisées dans les "Field Emission Displays". We have analyzed the influence of different gases on the emissivity of metallic molybdenum microtips which are most commonly used in "Field Emission Displays".

Les résultats les plus nets montrent que les gaz oxydants et en particulier l'oxygène ont un effet très négatif sur l'émission.The clearest results show that oxidizing gases and in particular oxygen have a very negative effect on the broadcast.

Cet effet est en grande partie réversible, ce qui montre bien qu'il est dû à une modification superficielle, par adsorption ou oxydation, du travail de sortie et non à un changement de la configuration des micropointes.This effect is largely reversible, which shows that it is due to a modification superficial, by adsorption or oxidation, of the work output and not a change in configuration microtips.

Des analyses de la surface de ces dernières par microscopie Auger font également apparaítre un état de surface plus oxydé dans le cas de micropointes présentant une émission électronique dégradée.Surface analyzes of the latter by Auger microscopy also show a state more oxidized surface in the case of microtips with degraded electronic transmission.

Les gaz réducteurs, et en particulier l'hydrogène, ont une tendance très nette à améliorer l'émissivité et cela d'autant plus que la pression d'hydrogène est plus élevée, au moins jusque dans la gamme allant d'environ 10-1 Pa à environ 1 Pa.Reducing gases, and in particular hydrogen, have a very clear tendency to improve emissivity, all the more so when the hydrogen pressure is higher, at least up to the range from about 10 -1 Pa to about 1 Pa.

Des cathodes dégradées, mises en présence d'une pression partielle d'hydrogène, retrouvent rapidement leur émissivité initiale et même une émissivité supérieure à cette dernière.Degraded cathodes, brought together of partial pressure of hydrogen, find quickly their initial emissivity and even a higher emissivity than the latter.

L'ensemble de ces résultats paraít cohérent.All of these results appear coherent.

L'hydrogène permet de conserver, voire d'améliorer, l'état métallique des micropointes.Hydrogen helps to conserve or even improve the metallic state of the microtips.

Dans le cas d'un environnement oxydant, l'hydrogène est dans une certaine mesure susceptible de neutraliser un tel environnement et d'assurer la stabilité des cathodes.In the case of an oxidizing environment, hydrogen is to some extent likely to neutralize such an environment and ensure the cathode stability.

L'effet de l'hydrogène sur l'émissivité des cathodes est connu depuis longtemps.The effect of hydrogen on the emissivity of cathodes has been known for a long time.

L'utilisation de cet effet dans les FEDs est plus récente.The use of this effect in FEDs is more recent.

Les auteurs de la présente invention ont étudié les effets de l'hydrogène dans les dispositifs à émission de champ en soumettant un tel dispositif (écran plat), pendant qu'il était en fonctionnement et en pompage dynamique, à un flux contrôlé d'hydrogène permettant de maintenir dans le dispositif une pression d'hydrogène de l'ordre de 10-5 Pa à 5x10-2 Pa.The authors of the present invention studied the effects of hydrogen in field emission devices by subjecting such a device (flat screen), while it was in operation and in dynamic pumping, to a controlled flow of hydrogen. allowing to maintain in the device a hydrogen pressure of the order of 10 -5 Pa to 5x10 -2 Pa.

Les résultats obtenus confirment l'effet bénéfique de l'hydrogène et montrent qu'il est possible, grâce à celui-ci, de stabiliser les cathodes même dans un environnement dégradé.The results obtained confirm the effect beneficial of hydrogen and show that it is thanks to it, to stabilize the cathodes even in a degraded environment.

Les pressions d'hydrogène qui sont nécessaires pour stabiliser les cathodes dépendent des luminophores utilisés et vont d'environ 10-5 Pa à environ 1 Pa.The hydrogen pressures which are necessary to stabilize the cathodes depend on the phosphors used and range from approximately 10 -5 Pa to approximately 1 Pa.

Pour être utilisable, un dispositif à émission de champ est fermé et maintenu sous vide grâce à un élément connu sous le nom de getter, comme cela se fait pour les tubes cathodiques classiques.To be usable, a device with field emission is closed and maintained under vacuum thanks to an element known as a getter, as it turns out made for conventional cathode ray tubes.

Un getter est un élément métallique qui, une fois activé sous vide par chauffage, est susceptible de fixer les gaz désorbés par le dispositif et de maintenir le niveau de vide nécessaire au bon fonctionnement de celui-ci.A getter is a metallic element which, once activated under vacuum by heating, is likely to fix the gases desorbed by the device and maintain the level of vacuum necessary for proper operation of it.

Dans des applications plus connues, le rôle d'un getter est de maintenir le vide c'est-à-dire de remplacer une pompe à vide. In more well-known applications, the role of a getter is to maintain the vacuum i.e. replace a vacuum pump.

Dans le cas d'un écran à émission de champ, le problème à résoudre est double : le getter doit pomper les gaz oxydants, ce qui est son rôle habituel, mais doit aussi permettre de maintenir une pression partielle d'hydrogène de l'ordre de 10-5 Pa à 1 Pa.In the case of a field emission screen, the problem to be resolved is twofold: the getter must pump oxidizing gases, which is its usual role, but must also make it possible to maintain a partial pressure of hydrogen of the order from 10 -5 Pa to 1 Pa.

La Société SAES GETTERS S.P.A., qui est spécialisée dans la fabrication de getters, a développé et qualifié des matériaux capables de jouer ce double rôle.SAES GETTERS S.P.A., which is specialized in the manufacturing of getters, has developed and qualified materials capable of playing this double role.

A cette occasion, elle a déposé une demande de brevet qui décrit des matériaux utilisables à cet effet ainsi qu'un procédé de mise en oeuvre de ces matériaux dans les écrans plats.On this occasion, she filed a request patent which describes materials usable for this effect as well as a method of implementing these materials in flat screens.

Cette demande de brevet a été déposée en Italie le 1er juillet 1994 et a le numéro de dépôt MI94A001380.This patent application was filed in Italy on July 1, 1994 and has deposit number MI94A001380.

Une demande internationale, à laquelle on se reportera, a ensuite été déposée.An international demand, to which we will refer, was then filed.

Elle a pour numéro de publication WO 96/01492 et pour titre "METHOD FOR CREATING AND KEEPING A CONTROLLED ATMOSPHERE IN A FIELD EMITTER DEVICE BY USING A GETTER MATERIAL".Its publication number WO 96/01492 and for the title "METHOD FOR CREATING AND KEEPING A CONTROLLED ATMOSPHERE IN A FIELD EMITTER DEVICE BY USING A GETTER MATERIAL ".

Ce procédé de mise en oeuvre consiste :

  • à faire absorber à un getter une quantité suffisante et contrôlée d'hydrogène dans une enceinte spéciale,
  • à introduire le getter ainsi hydrogéné dans l'écran plat avant la phase d'assemblage de cet écran, et
  • à assembler l'écran en le chauffant pendant environ 20 minutes à environ 450°C.
This implementation process consists of:
  • to make a getter absorb a sufficient and controlled quantity of hydrogen in a special enclosure,
  • introducing the getter thus hydrogenated into the flat screen before the assembly phase of this screen, and
  • to assemble the screen by heating it for approximately 20 minutes at approximately 450 ° C.

L'écran est mis sous vide soit pendant la phase d'assemblage soit ultérieurement par l'intermédiaire d'un conduit appelé queusot ("tail") qui est ensuite hermétiquement fermé.The screen is evacuated either during the assembly phase or subsequently via a conduit called a queusot ("tail") which is then hermetically closed.

La mise en oeuvre d'un getter hydrogéné selon ce procédé connu a un inconvénient important.The implementation of a hydrogenated getter according to this known method has a significant drawback.

En effet, pendant la phase d'assemblage, le getter, rempli d'hydrogène, est chauffé à environ 450°C sous vide ou dans une atmosphère neutre.Indeed, during the assembly phase, the getter, filled with hydrogen, is heated to around 450 ° C under vacuum or in a neutral atmosphere.

Dans ces conditions, une grande partie de l'hydrogène est désorbée et le getter n'est plus susceptible de maintenir une pression d'hydrogène élevée après retour à la température ambiante.Under these conditions, a large part of the hydrogen is desorbed and the getter is no longer likely to maintain hydrogen pressure high after returning to room temperature.

Dans un exemple décrit dans le document WO 96/01492, la pression finale est de 4x10-6 mbar (environ 4x10-4 Pa), ce qui est généralement insuffisant pour stabiliser le courant d'émission des cathodes.In an example described in document WO 96/01492, the final pressure is 4x10 -6 mbar (approximately 4x10 -4 Pa), which is generally insufficient to stabilize the emission current of the cathodes.

EXPOSÉ DE L'INVENTIONSTATEMENT OF THE INVENTION

La présente invention a pour but de remédier à l'inconvénient précédent c'est-à-dire à la perte d'hydrogène pendant la phase d'assemblage de l'écran.The object of the present invention is to remedy the previous drawback, that is to say the loss of hydrogen during the assembly phase of the screen.

Elle a pour objet un procédé de fabrication d'un dispositif à émission de champ, ce procédé comprenant une étape d'assemblage, sous vide ou sous atmosphère contrôlée, des différents éléments du dispositif, ce dispositif comprenant en outre au moins un getter apte à être hydrogéné, cette étape d'assemblage comprenant elle-même une étape de positionnement des différents éléments les uns par rapport aux autres, une étape d'étuvage du dispositif et une étape de scellement de celui-ci, ce procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape d'hydrogénation d'au moins un getter apte à être hydrogéné, après l'étape d'étuvage.It relates to a manufacturing process of a field emission device, this process including an assembly step, vacuum or controlled atmosphere, different elements of the device, this device further comprising at least a getter capable of being hydrogenated, this step assembly itself comprising a step of positioning of the different elements by compared to others, a step of steaming the device and a sealing step thereof, this process being characterized in that it further comprises a hydrogenation step of at least one getter capable of being hydrogenated, after the steaming step.

Le ou les getters aptes à être hydrogénés peuvent éventuellement être associés à d'autres types de getters plus classiques tels que, par exemple, le getter « flashable » au baryum référencé ST14 chez S.A.E.S. GETTERS S.P.A..The getters capable of being hydrogenated can optionally be combined with other more conventional types of getters such as, for example, the “ flashable ” barium getter referenced ST14 at SAES GETTERS SPA.

Ce getter ST14 peut être intéressant pour améliorer la capacité de pompage.This ST14 getter can be interesting for improve pumping capacity.

Selon un premier mode de mise en oeuvre particulier du procédé objet de l'invention, on effectue successivement l'étape de positionnement, l'étape de scellement, une étape de mise à l'atmosphère du dispositif, une étape de mise sous vide de celui-ci, l'étape d'étuvage, l'étape d'hydrogénation de chaque getter, celui-ci ayant préalablement été introduit dans le dispositif, et une étape de fermeture du dispositif.According to a first mode of implementation particular of the process which is the subject of the invention, successively performs the positioning step, the sealing step, a step of venting of the device, a step of vacuuming it, the steaming step, the hydrogenation step of each getter, this having previously been introduced into the device, and a step of closing the device.

Dans ce cas, le getter peut être activé avant l'étape d'hydrogénation. Cette activation peut être réalisée soit par l'étape d'étuvage elle-même soit ultérieurement à cette étape d'étuvage par tout moyen de chauffage du getter.In this case, the getter can be activated before the hydrogenation step. This activation can be carried out either by the steaming stage itself or after this baking stage by any means heating the getter.

Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, le dispositif comprend en outre au moins un conduit d'accès et le getter est introduit par ce conduit d'accès dans le dispositif.According to a particular embodiment of the invention, the device further comprises at least an access duct and the getter is introduced by this access duct in the device.

Le getter est préférentiellement introduit après scellement et remise à l'atmosphère du dispositif mais il peut également être introduit avant scellement, ce qui peut être intéressant quand on utilise plusieurs queusots (voir par exemple le getter 51 dans le queusot 29 de la figure 4 décrite par la suite).The getter is preferably introduced after sealing and resetting the device to atmosphere but it can also be introduced before sealing, which can be interesting when using several queusots (see for example getter 51 in queusot 29 of Figure 4 described below).

Dans le cas du premier mode de mise en oeuvre particulier du procédé, ce procédé peut comprendre en outre une étape de mise en fonctionnement temporaire après l'étape d'étuvage ou après l'étape d'hydrogénation.In the case of the first setting mode particular work of the process, this process can further include a step of putting into operation temporary after the baking stage or after the baking stage hydrogenation.

Dans ce cas également, le procédé peut comprendre en outre un repompage du dispositif avant l'étape de fermeture de celui-ci.In this case too, the process can further include a pump-down of the front device the closing step of it.

Selon un deuxième mode de mise en oeuvre particulier du procédé objet de l'invention, on effectue l'assemblage du dispositif dans une enceinte sous vide ou sous atmosphère contrôlée, on effectue successivement l'étape de positionnement des différents éléments et de chaque getter, l'étape d'étuvage et l'étape de scellement et on introduit de l'hydrogène dans l'enceinte, en vue d'effectuer l'étape d'hydrogénation, après l'étape d'étuvage et pendant et/ou avant l'étape de scellement.According to a second mode of implementation particular of the process which is the subject of the invention, assembles the device in an enclosure under vacuum or under a controlled atmosphere, successively the step of positioning the different elements and of each getter, the baking step and the sealing step and hydrogen is introduced in the enclosure, in order to perform the stage of hydrogenation, after the steaming stage and during and / or before the sealing step.

Selon un mode de mise en oeuvre préféré du procédé objet de l'invention, chaque getter à hydrogéner est choisi parmi :

  • les alliages binaires comprenant un premier élément choisi parmi Zr et Ti et un deuxième élément choisi parmi V, Mn, Fe, Co, Ni et Cr,
  • les alliages ternaires comprenant un premier élément choisi parmi Zr et Ti et des second et troisième éléments choisis parmi V, Mn, Fe, Co, et Cr.
According to a preferred embodiment of the process which is the subject of the invention, each getter to be hydrogenated is chosen from:
  • binary alloys comprising a first element chosen from Zr and Ti and a second element chosen from V, Mn, Fe, Co, Ni and Cr,
  • ternary alloys comprising a first element chosen from Zr and Ti and second and third elements chosen from V, Mn, Fe, Co, and Cr.

Ces getters sont mentionnés dans le document WO 96/01492 et l'on se reportera à ce document, et notamment aux pages 7 et 8 de celui-ci, pour y trouver des exemples de getters utilisables pour la mise en oeuvre de la présente invention.These getters are mentioned in the document WO 96/01492 and reference will be made to this document, and in particular on pages 7 and 8 thereof, to find examples of usable getters for the implementation of the present invention.

La présente invention a également pour objet un premier appareil pour la mise en oeuvre du procédé objet de l'invention, caractérisé en ce qu'il comprend :

  • une canalisation,
  • des première, deuxième et troisième vannes,
  • des moyens de pompage aptes à communiquer avec le dispositif par l'intermédiaire de la canalisation et de la première vanne,
  • un réservoir apte à communiquer avec le dispositif par l'intermédiaire de la canalisation et de la deuxième vanne,
  • une source d'hydrogène apte à communiquer avec le réservoir par l'intermédiaire de la troisième vanne,
  • des moyens de mesure de la pression à l'intérieur du dispositif, et
  • des moyens de mesure de la pression dans le réservoir.
The present invention also relates to a first apparatus for implementing the method which is the subject of the invention, characterized in that it comprises:
  • a pipeline,
  • first, second and third valves,
  • pumping means capable of communicating with the device via the pipe and the first valve,
  • a tank capable of communicating with the device via the pipe and the second valve,
  • a source of hydrogen capable of communicating with the reservoir via the third valve,
  • means for measuring the pressure inside the device, and
  • means for measuring the pressure in the tank.

La présente invention a aussi pour objet un deuxième appareil pour la mise en oeuvre du procédé objet de l'invention, caractérisé en ce qu'il comprend :

  • une enceinte,
  • des moyens d'étuvage et d'assemblage du dispositif lorsque celui-ci est placé dans l'enceinte,
  • une canalisation,
  • des première et deuxième vannes,
  • des moyens de pompage communiquant avec l'enceinte par l'intermédiaire de la canalisation et de la première vanne,
  • une source d'hydrogène communiquant avec l'enceinte par l'intermédiaire de la deuxième vanne,
  • des moyens de mesure de la pression dans l'enceinte en l'absence d'hydrogène dans celle-ci, et
  • des moyens de mesure de la pression dans l'enceinte lorsque de l'hydrogène a été introduit dans celle-ci.
The present invention also relates to a second apparatus for implementing the method which is the subject of the invention, characterized in that it comprises:
  • a speaker,
  • steaming and assembly means of the device when the latter is placed in the enclosure,
  • a pipeline,
  • first and second valves,
  • pumping means communicating with the enclosure via the pipe and the first valve,
  • a source of hydrogen communicating with the enclosure via the second valve,
  • means for measuring the pressure in the enclosure in the absence of hydrogen therein, and
  • means for measuring the pressure in the enclosure when hydrogen has been introduced into it.

BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINSBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description d'exemples de réalisation donnés ci-après, à titre purement indicatif et nullement limitatif, en faisant référence aux dessins annexés sur lesquels :

  • la figure 1 est une vue en perspective schématique d'un dispositif à émission de champ,
  • la figure 2 est une vue en perspective schématique de l'arrière de ce dispositif,
  • la figure 3 est une vue en coupe transversale schématique du dispositif de la figure 1,
  • la figure 4 est une vue schématique d'un premier appareil pour la mise en oeuvre du procédé objet de l'invention,
  • la figure 5 est une vue schématique d'un deuxième appareil pour la mise en oeuvre du procédé objet de l'invention, et
  • la figure 6 est une vue en coupe transversale schématique et partielle d'un dispositif à traiter dans l'appareil de la figure 5.
The present invention will be better understood on reading the description of exemplary embodiments given below, by way of purely indicative and in no way limiting, with reference to the appended drawings in which:
  • FIG. 1 is a schematic perspective view of a field emission device,
  • FIG. 2 is a schematic perspective view of the rear of this device,
  • FIG. 3 is a schematic cross-section view of the device of FIG. 1,
  • FIG. 4 is a schematic view of a first device for implementing the method which is the subject of the invention,
  • FIG. 5 is a schematic view of a second device for implementing the method which is the subject of the invention, and
  • FIG. 6 is a schematic and partial cross-section view of a device to be treated in the apparatus of FIG. 5.

EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERSDETAILED PRESENTATION OF PARTICULAR EMBODIMENTS

On va maintenant décrire un premier mode de mise en oeuvre particulier du procédé objet de l'invention mais, auparavant, quelques rappels seront faits sur la structure des dispositifs à émission de champ.We will now describe a first mode of particular implementation of the process object of the invention but, before, some reminders will facts about the structure of emission devices field.

Un exemple de dispositif à émission de champ est schématiquement représenté en perspective sur la figure 1.An example of an emission device field is schematically represented in perspective on Figure 1.

Ce dispositif 2 de la figure 1 comprend une partie-avant 4 faite en verre et une partie-arrière 6 également faite en verre.This device 2 of FIG. 1 comprises a front part 4 made of glass and rear part 6 also made of glass.

Ces parties 4 et 6 sont scellées sur leur pourtour au moyen d'une pâte de verre 8 à bas point de fusion.These parts 4 and 6 are sealed on their periphery by means of a glass paste 8 at low point of fusion.

La figure 1 montre également par des hachures la zone 10 sur laquelle les luminophores sont disposés sur la surface intérieure de la partie-avant 4. Figure 1 also shows by hatching area 10 on which the phosphors are arranged on the inner surface of the front part 4.

La figure 2 est une vue en perspective schématique de la surface intérieure 12 de la partie-arrière 6 du dispositif de la figure 1.Figure 2 is a perspective view schematic of the inner surface 12 of the rear part 6 of the device of FIG. 1.

Cette figure 2 montre la zone 14 qui est opposée à la zone 10, à l'intérieur du dispositif 2, et sur laquelle sont disposées la cathode et donc les micro-pointes.This figure 2 shows the zone 14 which is opposite zone 10, inside the device 2, and on which are placed the cathode and therefore the micro-tips.

Ces dernières sont formées par des techniques de la micro-électronique et peuvent atteindre une densité de l'ordre de dizaines de milliers de micro-pointes par millimètre carré.These are formed by microelectronics techniques and can reach a density of the order of tens of thousands of micro-tips per square millimeter.

La figure 3 est une vue en coupe transversale schématique du dispositif 2 qui est représenté sur la figure 1.Figure 3 is a sectional view schematic cross section of device 2 which is shown in figure 1.

Cette figure 3 montre les micro-pointes 16 formées de préférence sur une couche résistive telle qu'une couche de silicium 18 déposée sur des conducteurs cathodiques, des électrodes de grilles 20 séparées de la couche 18 par une couche 22 d'un matériau diélectrique, les luminophores 24 et l'espace intérieur 26 du dispositif 2.This figure 3 shows the microtips 16 preferably formed on a resistive layer such that a layer of silicon 18 deposited on cathode conductors, grid electrodes 20 separated from layer 18 by layer 22 of a dielectric material, phosphors 24 and space interior 26 of device 2.

Cet espace doit être maintenu sous vide ou sous une atmosphère contrôlée, par exemple d'hydrogène.This space must be maintained under vacuum or under a controlled atmosphere, for example hydrogen.

Comme on le voit sur la figure 3, le dispositif 2 peut être pourvu d'un ou plusieurs conduits appelés queusots ("exhaust tubes") qui sont en général en verre.As seen in Figure 3, the device 2 can be provided with one or more conduits called queusots ("exhaust tubes") which are in general glass.

Le queusot 28 que l'on voit sur la figure 3 est fermé.Queusot 28 that we see in Figure 3 is closed.

Lorsqu'il est ouvert, il permet de faire le vide dans l'espace 26 du dispositif 2 et d'introduire le ou les getters tels que le getter 50 et éventuellement un gaz approprié dans cet espace 26. When open, it allows you to vacuum in the space 26 of the device 2 and to introduce the getters such as the getter 50 and possibly a suitable gas in this space 26.

On décrit maintenant un premier procédé conforme à l'invention.We now describe a first process according to the invention.

Selon ce premier procédé, un dispositif à émission de champ, par exemple du genre de celui qui a été décrit en faisant référence aux figures 1 à 3, est positionné et scellé sous vide ou sous atmosphère contrôlée (par exemple une atmosphère d'argon) par chauffage à une température comprise entre 400°C et 650°C, pendant environ 1 heure.According to this first method, a device field emission, for example of the kind that has been described with reference to Figures 1 to 3, is positioned and sealed under vacuum or atmosphere controlled (e.g. an argon atmosphere) by heating at a temperature between 400 ° C and 650 ° C, for about 1 hour.

Ce dispositif est équipé d'un queusot ou d'une pluralité de queusots.This device is equipped with a queusot or of a plurality of queues.

Au moins l'un de ces queusot est ouvert.At least one of these channels is open.

Le mur de scellement (référence 8 de la figure 1) des deux parties du dispositif est constitué d'un verre à bas point de fusion appelé "frit glass".The sealing wall (reference 8 in FIG. 1) of the two parts of the device consists of a glass with a low melting point called "fried glass" .

Après scellement et remise à l'atmosphère, au moins un getter spécifique encore non hydrogéné est introduit à l'intérieur du queusot (ou de l'un des queusots).After sealing and returning to the atmosphere, at least one specific getter not yet hydrogenated is introduced inside the queusot (or one of the queusots).

Le ou les getters ne sont cependant pas obligatoirement positionnés dans les queusots mais peuvent également être introduits dans l'écran.The getters are not, however, necessarily positioned in the queues but can also be entered on the screen.

Ce ou ces getters sont par exemple du genre de ceux qui sont commercialisés par la société SAES GETTER S.P.A. sous les références St 909, St 707 et St 737.This or these getters are for example of the kind of those marketed by SAES GETTER S.P.A. under the references St 909, St 707 and St 737.

Le dispositif est ensuite monté sur un équipement qui permet de le pomper et de l'étuver aux environ de 400°C pendant plusieurs heures.The device is then mounted on a equipment that allows it to be pumped and steamed at about 400 ° C for several hours.

Pendant cette phase d'étuvage, le getter est activé c'est-à-dire qu'il est rendu apte à pomper les gaz oxydants et adsorber une quantité importante d'hydrogène.During this baking phase, the getter is activated, i.e. it is made able to pump oxidizing gases and adsorb a significant amount hydrogen.

Après retour à la température ambiante, le dispositif peut être mis en fonctionnement pendant quelques heures pour dégazer les luminophores sous un pompage dynamique (phase de déverminage).After returning to room temperature, the device can be operated for a few hours to degas the phosphors under a dynamic pumping (debugging phase).

Il est à noter que cette phase de fonctionnement n'est pas obligatoire.It should be noted that this phase of operation is not compulsory.

De plus, elle peut avoir lieu en présence d'hydrogène par exemple sous une pression de l'ordre de 10-3 Pa à 10-1 Pa.In addition, it can take place in the presence of hydrogen, for example under a pressure of the order of 10 -3 Pa to 10 -1 Pa.

Mais ceci n'est pas non plus obligatoire.But this is also not compulsory.

Ensuite, une quantité d'hydrogène calibrée est introduite dans le dispositif.Then a quantity of hydrogen calibrated is introduced into the device.

L'hydrogène pourrait aussi être introduit avant la phase précédente de fonctionnement.Hydrogen could also be introduced before the previous operating phase.

Le getter adsorbe cet hydrogène en un temps compris entre quelques minutes et une heure.The getter adsorbs this hydrogen in a time between a few minutes and an hour.

Selon la quantité introduite, la pression d'équilibre d'hydrogène peut aller de 10-5 Pa à 1 Pa environ.Depending on the quantity introduced, the equilibrium hydrogen pressure can range from 10 -5 Pa to approximately 1 Pa.

On peut ensuite faire le vide dans le dispositif mais ce n'est pas obligatoire.We can then create a vacuum in the device but it is not compulsory.

Ce dispositif est ensuite fermé par fermeture du queusot ouvert, par chauffage local.This device is then closed by closing of the open door, by local heating.

L'avantage de ce premier procédé conforme à l'invention par rapport à l'art antérieur décrit dans le document WO 96/01492 réside dans le fait que le getter n'est pas chauffé après avoir été chargé en hydrogène.The advantage of this first process in accordance with the invention compared to the prior art described in WO 96/01492 resides in the fact that the getter is not heated after being loaded in hydrogen.

De cette façon, tout l'hydrogène introduit est conservé et l'on maintient dans le dispositif une pression d'équilibre élevée, supérieure à environ 10-3 Pa, cette pression pouvant aller jusqu'à environ 1 Pa.In this way, all the hydrogen introduced is preserved and a high equilibrium pressure, greater than about 10 -3 Pa, is maintained in the device, this pressure being able to go up to about 1 Pa.

Une variante de réalisation avantageuse est de conserver les getters froids, non activés, pendant la phase d'étuvage et éventuellement de déverminage. Ainsi, ils ne sont pas inutilement prématurément partiellement saturés par les flux de dégazage qui se produisent pendant ces phases. Dans ce cas, l'activation est faite juste avant l'hydrogénation par un moyen de chauffage approprié et par exemple à l'aide d'un chauffage inductif qui permet de chauffer localement le getter.An advantageous alternative embodiment is keep cold getters, not activated, for the baking and possibly debugging phase. So they are not unnecessarily prematurely partially saturated by the degassing flows which occur during these phases. In that case, activation is done just before hydrogenation by suitable heating means, for example using of an inductive heating which allows to heat locally the getter.

La figure 4 est une vue schématique d'un appareil conforme à l'invention, permettant la mise en oeuvre du premier procédé que l'on vient de décrire.Figure 4 is a schematic view of a apparatus according to the invention, allowing the setting in work of the first process that we have just described.

Cet appareil permet d'obtenir un dispositif à émission de champ achevé du genre du dispositif 2 de la figure 1.This device provides a device with field emission completed of the type of device 2 of Figure 1.

Cet appareil de la figure 4 comprend :

  • une canalisation 30 destinée à être raccordée en une extrémité 31 au dispositif 2 par le queusot 28,
  • un système de pompage de type turbo-moléculaire 32 raccordé à l'autre extrémité 33 de la canalisation 30, par l'intermédiaire d'une vanne 34,
  • un réservoir 36 dont le volume est égal à 0,714 litre dans l'exemple représenté et qui est raccordé, d'un côté, à cette autre extrémité 33 de la canalisation 30, par l'intermédiaire d'une vanne 38 et, de l'autre côté, à une bouteille d'hydrogène 40, par l'intermédiaire d'une vanne à aiguille 42 dont le débit est variable,
  • une jauge à membrane 44 destinée à mesurer la pression dans le réservoir 36 et par exemple du type Baratron, permettant de mesurer des pressions dans la gamme allant d'environ 1 Pa à environ 103 Pa, et
  • une jauge de pression 46 raccordée à l'autre extrémité 33 de la canalisation 30 (comme les vannes 34 et 38), cette jauge 46 étant par exemple du genre de celles qui sont commercialisées par la société Bayer Alper et permettant de mesurer des pressions dans la gamme allant d'environ 10-8 Pa à environ 10-1 Pa.
This device of FIG. 4 comprises:
  • a pipe 30 intended to be connected at one end 31 to the device 2 by the socket 28,
  • a turbo-molecular type pumping system 32 connected to the other end 33 of the pipe 30, by means of a valve 34,
  • a reservoir 36 whose volume is equal to 0.714 liters in the example shown and which is connected, on one side, to this other end 33 of the pipe 30, by means of a valve 38 and, from the on the other hand, to a hydrogen bottle 40, by means of a needle valve 42 whose flow rate is variable,
  • a membrane gauge 44 intended to measure the pressure in the tank 36 and for example of the Baratron type, making it possible to measure pressures in the range going from approximately 1 Pa to approximately 10 3 Pa, and
  • a pressure gauge 46 connected to the other end 33 of the pipe 30 (like the valves 34 and 38), this gauge 46 being for example of the kind which are marketed by the company Bayer Alper and making it possible to measure pressures in the range from about 10 -8 Pa to about 10 -1 Pa.

On précise que le dispositif 2 est placé dans une zone 48 permettant d'étuver ce dispositif 2.It is specified that the device 2 is placed in a zone 48 for drying this device 2.

La vanne 34 permet d'isoler le dispositif 2 de la pompe 32 et la vanne 38 permet d'isoler ce dispositif 2 du réservoir 36.The valve 34 isolates the device 2 of the pump 32 and the valve 38 makes it possible to isolate this device 2 of the tank 36.

De l'hydrogène peut être introduit dans le réservoir 36 à partir de la bouteille 40 et par l'intermédiaire de la vanne à aiguille 42 qui permet de régler finement le débit d'hydrogène.Hydrogen can be introduced into the tank 36 from bottle 40 and through through the needle valve 42 which allows fine-tune the hydrogen flow rate.

La jauge 46 permet de contrôler la pression à la sortie du dispositif 2 et la jauge à membrane 44 permet de mesurer la pression d'hydrogène dans le réservoir 36.The gauge 46 allows to control the pressure at the outlet of device 2 and the membrane gauge 44 measures the hydrogen pressure in the tank 36.

Pour mettre en oeuvre le premier procédé conforme à l'invention, on commence par fixer (par des moyens non représentés) un getter 50 dans le queuset 28.To implement the first process according to the invention, we start by fixing (by means not shown) a getter 50 in the queuset 28.

Ce getter est par exemple du genre de ceux qui sont commercialisés par la société SAES GETTERS S.P.A. sous la référence St 737. This getter is for example of the kind of those which are marketed by SAES GETTERS S.P.A. under the reference St 737.

En variante, on dispose une pluralité de getters dans le queusot 28.Alternatively, there is a plurality of getters in the queusot 28.

Ce queusot 28 a bien entendu été préalablement ouvert.This Queusot 28 has of course been previously opened.

En variante, comme on le voit sur la figure 4, le dispositif 2 comprend non pas un seul queusot mais deux queusots 28 et 29 et l'on place respectivement dans ces queusots deux getters 50 et 51.Alternatively, as seen in the figure 4, the device 2 does not include a single rod but two lines 28 and 29 and we place respectively in these lines two getters 50 and 51.

Après avoir refermé l'éventuel queusot supplémentaire 29, on raccorde l'extrémité 31 de la canalisation 30 au queusot 28 par soudage.After closing any queusot additional 29, the end 31 of the line 30 to line 28 by welding.

Le queusot 29 est préférentiellement fermé avec son ou ses getters introduits avant l'étape de positionnement.The queusot 29 is preferably closed with his or her getters introduced before the stage of positioning.

Le dispositif 2 et le réservoir 36 sont mis sous vide grâce à la pompe 32, les vannes 34 et 38 étant alors ouvertes et la vanne 42 fermée.The device 2 and the tank 36 are put under vacuum thanks to pump 32, valves 34 and 38 then being open and the valve 42 closed.

Ensuite, afin de dégazer le dispositif 2 et d'activer le ou les getters, on réalise un traitement thermique.Then, in order to degas the device 2 and activate the getters, we perform a treatment thermal.

Le dispositif 2 est étuvé pendant seize heures à 360°C.Device 2 is steamed for sixteen hours at 360 ° C.

Cette température est atteinte en suivant une rampe de température de 1°C par minute.This temperature is reached by following a temperature ramp of 1 ° C per minute.

Après refroidissement jusqu'à la température ambiante, le dispositif 2 est mis en fonctionnement (test électrique) pendant 20 heures.After cooling to the room temperature, device 2 is switched on operation (electrical test) for 20 hours.

Après arrêt de cette phase de fonctionnement, le réservoir 36 est isolé du dispositif 2 par fermeture de la vanne 38.After stopping this phase of operation, the tank 36 is isolated from the device 2 by closing valve 38.

Le dispositif 2 est isolé de la pompe à vide 32 par fermeture de la vanne 34.Device 2 is isolated from the pump vacuum 32 by closing valve 34.

La vanne 42 est ouverte. The valve 42 is open.

De l'hydrogène est introduit dans le réservoir 36 à une pression de 470 Pa.Hydrogen is introduced into the tank 36 at a pressure of 470 Pa.

La vanne 42 est fermée.The valve 42 is closed.

La vanne 38 est alors ouverte et l'hydrogène est adsorbé par le ou les getters.The valve 38 is then open and the hydrogen is adsorbed by the getters.

Environ 30 minutes sont nécessaires pour réaliser cette adsorption.About 30 minutes are required to achieve this adsorption.

Le dispositif 2 et le réservoir 36 sont remis sous vide pendant environ 5 minutes par ouverture de la vanne 34.The device 2 and the tank 36 are re-vacuumed for approximately 5 minutes per opening of valve 34.

Le dispositif 2 est alors définitivement fermé et il est séparé de la canalisation 30 par fermeture du queusot 28.The device 2 is then definitively closed and it is separated from line 30 by closing the shank 28.

On a mesuré à l'intérieur du dispositif une pression d'hydrogène supérieur à 10-2 Pa.A hydrogen pressure greater than 10 -2 Pa was measured inside the device.

On explique maintenant un deuxième procédé conforme à l'invention.We now explain a second process according to the invention.

Avec ce deuxième procédé conforme à l'invention, le scellement du dispositif à émission de champ est de type "intégral".With this second process in accordance with the invention, the sealing of the emission device field is of type "integral".

Ceci veut dire que le dispositif est dégazé et scellé sous vide.This means that the device is degassed and sealed under vacuum.

Ce deuxième procédé est tel qu'après scellement le dispositif à émission de champ reste sous vide contrairement au cas précédent où, après scellement, le dispositif est remis à la pression atmosphérique puis remis sous vide et étuvé.This second process is such that after sealing the field emission device remains under empty unlike the previous case where, after sealing, the device is brought back to pressure atmospheric then returned to vacuum and steamed.

Les phases de ce deuxième procédé conforme à l'invention sont les suivantes.The phases of this second compliant process to the invention are as follows.

Les différents éléments du dispositif à émission de champ (plaque portant l'anode, plaque portant la cathode, verre de scellement, getter(s) sont positionnés sous vide puis étuvés à une température de l'ordre de 300°C à 450°C pendant une ou plusieurs heures.The different elements of the device to field emission (plate carrying the anode, plate bearing cathode, sealing glass, getter (s) are positioned under vacuum and then steamed at a temperature of around 300 ° C to 450 ° C for one or more hours.

On précise qu'à ce stade le ou les getters peuvent être hydrogénés bien que cela ne présente pas d'intérêt car, dans tous les cas, une étape ultérieure d'hydrogénation est nécessaire.It is specified that at this stage the getters can be hydrogenated although this does not present of interest because in any case a later step hydrogenation is required.

Le dispositif peut être muni d'un ou d'une pluralité de queusots fermés qui contiennent le ou les getters.The device can be fitted with one or plurality of closed queues which contain the getters.

Le dispositif peut aussi ne pas comporter de queusot.The device may also not include of queusot.

Dans ce cas, le ou les getters doivent être suffisamment plats pour être introduits à l'intérieur du dispositif d'émission de champ sur les côtés de la zone active de ce dernier, éventuellement dans une gorge aménagée dans l'une des plaques de verre du dispositif.In this case, the getters must be flat enough to fit inside of the field emission device on the sides of the active area of the latter, possibly in a groove in one of the glass plates of the device.

Pendant la phase d'étuvage, la plaque portant l'anode peut être plaquée contre la plaque portant la cathode ou en être séparée.During the steaming phase, the plate carrying the anode can be pressed against the plate carrying the cathode or being separated from it.

Dans ce dernier cas, un meilleur dégazage peut être obtenu.In the latter case, better degassing can be obtained.

Après la phase d'étuvage, l'enceinte dans laquelle on a placé le dispositif à émission de champ est portée à une pression d'hydrogène comprise entre 10 Pa et 105 Pa.After the steaming phase, the enclosure in which the field emission device is placed is brought to a hydrogen pressure of between 10 Pa and 10 5 Pa.

Cette enceinte peut être isolée ou non des moyens de pompage de celle-ci.This enclosure can be isolated or not from pumping means thereof.

En variante, le ou les getters sont préalablement chargés d'une quantité connue d'hydrogène grâce à des moyens appropriés.Alternatively, the getters are previously charged with a known quantity of hydrogen through appropriate means.

La plaque portant l'anode et la plaque portant la cathode sont ensuite mises au contact l'une de l'autre (dans le cas où elles ne l'étaient pas) puis le dispositif à émission de champ (par exemple du genre de celui des figures 1 et 3) est scellé, sous la pression d'hydrogène précédemment établie, à une température comprise entre 400°C et 650°C pendant environ 1 heure.The plate carrying the anode and the plate carrying the cathode are then brought into contact with one on the other (if they were not) then the field emission device (for example of the kind of that of FIGS. 1 and 3) is sealed, under the previously established hydrogen pressure at a temperature between 400 ° C and 650 ° C for about 1 hour.

Pendant la phase de refroidissement, le ou les getters adsorbent l'hydrogène emprisonné dans le dispositif et maintiennent une pression d'équilibre qui dépend principalement de la pression d'hydrogène imposée pendant la phase de scellement, du volume du dispositif ainsi que de la quantité et du type de getter(s).During the cooling phase, the or the getters adsorb the hydrogen trapped in the device and maintain an equilibrium pressure which mainly depends on the hydrogen pressure imposed during the sealing phase, the volume of the device as well as the amount and type of getter (s).

Par rapport à l'art antérieur décrit dans le document WO-96/01 492, l'avantage de ce deuxième procédé conforme à l'invention est qu'il permet de maintenir une dose importante d'hydrogène dans le ou les getters pendant la phase de scellement en réalisant celle-ci sous une pression importante d'hydrogène.Compared to the prior art described in WO-96/01 492, the advantage of this second process according to the invention is that it allows maintain a large dose of hydrogen in the or the getters during the sealing phase by performing this under a high pressure of hydrogen.

On décrit maintenant, en faisant référence à la figure 5, un appareil permettant la mise en oeuvre de ce deuxième procédé conforme à l'invention.We now describe, with reference in FIG. 5, an apparatus allowing the implementation of this second method according to the invention.

L'appareil schématiquement représenté sur la figure 5 comprend une enceinte 52 permettant l'étuvage et l'assemblage du dispositif à émission de champ.The device schematically represented on FIG. 5 comprises an enclosure 52 allowing steaming and assembly of the emission device field.

Cette enceinte 52 est équipée de moyens électriques et mécaniques appropriés 53 permettant cet étuvage et cet assemblage du dispositif.This enclosure 52 is equipped with means appropriate electrical and mechanical 53 allowing this steaming and this assembly of the device.

L'appareil de la figure 5 comprend aussi un groupe de pompage turbomoléculaire 54 qui communique avec l'intérieur de l'enceinte 52 par l'intermédiaire d'une canalisation 55 sur laquelle est montée une vanne 56.The apparatus of Figure 5 also includes a turbomolecular pumping group 54 which communicates with the interior of the enclosure 52 via a pipe 55 on which a valve is mounted 56.

De plus, cet appareil comprend une bouteille d'hydrogène 58 qui communique avec l'intérieur de l'enceinte 52 par l'intermédiaire d'une vanne à aiguille 60 à débit variable.In addition, this device includes a 58 hydrogen bottle which communicates with inside the enclosure 52 by means of a needle valve 60 with variable flow.

La vanne 56 permet d'isoler l'enceinte 52 du groupe de pompage 54.The valve 56 makes it possible to isolate the enclosure 52 of the pumping unit 54.

La vanne 60 permet d'introduire, de façon contrôlée, de l'hydrogène dans l'enceinte 52.The valve 60 makes it possible to introduce, so hydrogen in enclosure 52.

L'appareil de la figure 5 comprend aussi une jauge secondaire 62 du genre de celles qui sont commercialisées par la société Bayer Alper, qui permet de mesurer des pressions allant de 10-9 Pa à 101 Pa.The apparatus of FIG. 5 also includes a secondary gauge 62 of the type of those sold by the company Bayer Alper, which makes it possible to measure pressures ranging from 10 -9 Pa to 10 1 Pa.

Cette jauge 62 permet de contrôler le vide dans l'enceinte 52.This gauge 62 makes it possible to control the vacuum in enclosure 52.

L'appareil de la figure 5 comprend aussi une jauge primaire 64 permettant de mesurer des pressions dans la gamme allant de 10 Pa à 105 Pa.The apparatus of FIG. 5 also includes a primary gauge 64 making it possible to measure pressures in the range from 10 Pa to 10 5 Pa.

Cette jauge 64 permet de mesurer la pression d'hydrogène dans l'enceinte 52, pendant le scellement du dispositif à émission de champ.This gauge 64 makes it possible to measure the hydrogen pressure in enclosure 52, during sealing of the field emission device.

Les différents éléments du dispositif sont mis en place dans l'enceinte 52.The different elements of the device are set up in enclosure 52.

La plaque portant l'anode du dispositif est séparée de la plaque portant la cathode d'une distance de 1 cm.The plate carrying the anode of the device is separated from the plate carrying the cathode by a distance 1 cm.

Comme on le voit sur la figure 6, un queusot fermé 66 est soudé sur l'arrière de la plaque 6 portant la cathode du dispositif.As seen in Figure 6, a closed shutter 66 is welded to the back of the plate 6 carrying the cathode of the device.

Ce queusot 66 contient deux getters 68 par exemple du type St 737 mentionné plus haut. This queusot 66 contains two getters 68 per example of type St 737 mentioned above.

Un trou 70 a été préalablement percé dans la plaque 6 au niveau du queusot 66 de façon à établir une communication entre le dispositif et ce queusot 66.A hole 70 was previously drilled in the plate 6 at the level of the queusot 66 so as to establish communication between the device and this queusot 66.

L'enceinte 52 est mise sous vide grâce au groupe de pompage 54, la vanne 56 étant ouverte et la vanne 60 fermée.The enclosure 52 is evacuated thanks to the pumping unit 54, the valve 56 being open and the valve 60 closed.

Les différents éléments du dispositif à émission de champ sont étuvés pendant 16 heures à 360°C.The different elements of the device to field emission are steamed for 16 hours at 360 ° C.

La plaque portant l'anode et la plaque portant la cathode du dispositif à émission de champ sont ensuite amenées l'une au contact de l'autre.The plate carrying the anode and the plate carrying the cathode of the field emission device are then brought into contact with each other.

La vanne 56 est fermée et l'enceinte 52 est remplie d'hydrogène par ouverture de la vanne 60.The valve 56 is closed and the enclosure 52 is filled with hydrogen by opening valve 60.

Lorsque la pression d'hydrogène est stabilisée à 104 Pa, la vanne 60 est refermée.When the hydrogen pressure is stabilized at 10 4 Pa, the valve 60 is closed.

La température de l'enceinte est portée à 450°C pendant 1 heure pour réaliser l'assemblage des éléments du dispositif à émission de champ.The temperature of the enclosure is brought to 450 ° C for 1 hour to assemble the elements of the field emission device.

Après refroidissement à la température ambiante, la vanne 56 est ouverte et l'hydrogène contenu dans l'enceinte 52 est repompé.After cooling to temperature room, valve 56 is open and hydrogen contained in enclosure 52 is pumped back.

La vanne 56 est refermée et l'enceinte 52 est ramenée à la pression atmosphérique par introduction d'azote dans celle-ci, grâce à des moyens appropriés non représentés.The valve 56 is closed and the enclosure 52 is brought back to atmospheric pressure by introduction of nitrogen therein, by means suitable not shown.

Le dispositif est ensuite retiré de l'enceinte 52.The device is then removed from enclosure 52.

Il est alors prêt à être mis en fonctionnement.It is then ready to be put in operation.

L'avantage du deuxième procédé conforme à l'invention par rapport au procédé décrit dans le document WO 96/01492 réside dans le fait que le scellement est fait sous une pression d'hydrogène élevée pouvant atteindre 105 Pa, ce qui permet d'introduire et de maintenir dans le ou les getters une quantité suffisante d'hydrogène, celle-ci permettant de maintenir, dans le dispositif, une pression d'équilibre supérieure à environ 10-3 Pa.The advantage of the second method according to the invention compared to the method described in document WO 96/01492 lies in the fact that the sealing is done under a high hydrogen pressure of up to 10 5 Pa, which allows introduce and maintain in the getter (s) a sufficient quantity of hydrogen, this making it possible to maintain, in the device, an equilibrium pressure greater than about 10 -3 Pa.

De plus, ce deuxième procédé est plus simple que le premier puisqu'il ne nécessite qu'une étape de pompage alors que le premier procédé conforme à l'invention en nécessite généralement deux.In addition, this second process is more simple than the first since it only requires one pumping step while the first conforming process the invention generally requires two.

Dans une variante de réalisation de l'appareil de la figure 5, qui est représentée en traits mixtes sur cette figure 5, la jauge secondaire 62 est montée sur la portion de la canalisation 55, portion qui est comprise entre la vanne 56 et l'enceinte 52, et la bouteille d'hydrogène 58 communique avec cette portion de canalisation par l'intermédiaire de la vanne 60.In an alternative embodiment of the apparatus of FIG. 5, which is represented by dashed lines in this figure 5, the secondary gauge 62 is mounted on the portion of the pipe 55, portion which is between valve 56 and the enclosure 52, and the hydrogen bottle 58 communicates with this portion of pipeline by through valve 60.

Claims (12)

Procédé de fabrication d'un dispositif à émission de champ (2), ce procédé comprenant une étape d'assemblage, sous vide ou sous atmosphère contrôlée, des différents éléments du dispositif, ce dispositif comprenant en outre au moins un getter (50, 51; 68) apte à être hydrogéné, cette étape d'assemblage comprenant elle-même une étape de positionnement des différents éléments les uns par rapport aux autres, une étape d'étuvage du dispositif et une étape de scellement de celui-ci, ce procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape d'hydrogénation d'au moins un getter apte à être hydrogéné, après l'étape d'étuvage.Method of manufacturing a device for field emission (2), this method comprising a step assembly, under vacuum or under controlled atmosphere, of the different elements of the device, this device further comprising at least one getter (50, 51; 68) suitable for being hydrogenated, this assembly step itself comprising a step of positioning the different elements in relation to each other, a steaming step of the device and a step of sealing thereof, this process being characterized by what it further includes a hydrogenation step at least one getter capable of being hydrogenated, after the steaming stage. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue successivement l'étape de positionnement, l'étape de scellement, une étape de mise à l'atmosphère du dispositif (2), une étape de mise sous vide de celui-ci, l'étape d'étuvage, l'étape d'hydrogénation de chaque getter, celui-ci ayant été préalablement introduit dans le dispositif, et une étape de fermeture du dispositif.Method according to claim 1, characterized in that the step is carried out successively positioning, the sealing step, a step of venting of the device (2), a step of vacuuming thereof, the steaming step, the step hydrogenation of each getter, this one having been previously introduced into the device, and a device closing step. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le getter est activé avant l'étape d'hydrogénation.Method according to claim 2, characterized in that the getter is activated before the hydrogenation step. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le dispositif comprend en outre au moins un conduit d'accès (28, 29; 66) et en ce que le getter est introduit par ce conduit d'accès dans le dispositif.Method according to claim 2, characterized in that the device further comprises at least one access duct (28, 29; 66) and in that the getter is introduced through this access duct into the device. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que le getter est introduit après scellement et remise à l'atmosphère du dispositif.Method according to any one of claims 2 to 4, characterized in that the getter is introduced after sealing and returned to the atmosphere of the device. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que le getter est introduit avant scellement du dispositif.Method according to any one of claims 2 to 4, characterized in that the getter is introduced before sealing the device. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape de mise en fonctionnement temporaire après l'étape d'étuvage ou après l'étape d'hydrogénation.Method according to claim 2, characterized in that it further comprises a step of temporary operation after the stage steaming or after the hydrogenation step. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 et 7, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape de repompage du dispositif (2) avant l'étape de fermeture de celui-ci.Method according to any one of Claims 2 and 7, characterized in that it comprises further a step of pumping the device (2) before the closing step of it. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue l'assemblage du dispositif dans une enceinte (52) sous vide ou sous atmosphère contrôlée, en ce qu'on effectue successivement l'étape de positionnement des différents éléments et de chaque getter, l'étape d'étuvage et l'étape de scellement et en ce qu'on introduit de l'hydrogène dans l'enceinte, en vue d'effectuer l'étape d'hydrogénation, après l'étape d'étuvage et pendant et/ou avant l'étape de scellement.Method according to claim 1, characterized in that the assembly of the device in an enclosure (52) under vacuum or under controlled atmosphere, in what we do successively the step of positioning the different elements and of each getter, the baking step and the sealing step and in that we introduce hydrogen in the enclosure, in order to perform the step of hydrogenation, after the steaming stage and during and / or before the sealing step. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que chaque getter à hydrogéner (50, 51; 68) est choisi parmi : les alliages binaires comprenant un premier élément choisi parmi Zr et Ti et un deuxième élément choisi parmi V, Mn, Fe, Co, Ni et Cr, les alliages ternaires comprenant un premier élément choisi parmi Zr et Ti et des second et troisième éléments choisis parmi V, Mn, Fe, Co, et Cr. Method according to any one of Claims 1 to 9, characterized in that each getter to be hydrogenated (50, 51; 68) is chosen from: binary alloys comprising a first element chosen from Zr and Ti and a second element chosen from V, Mn, Fe, Co, Ni and Cr, ternary alloys comprising a first element chosen from Zr and Ti and second and third elements chosen from V, Mn, Fe, Co, and Cr. Appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 8, caractérisé en ce qu'il comprend : une canalisation (30), des première, deuxième et troisième vannes (34, 38, 42), des moyens de pompage (32) aptes à communiquer avec le dispositif (2) par l'intermédiaire de la canalisation (30) et de la première vanne (34), un réservoir (36) apte à communiquer avec le dispositif (2) par l'intermédiaire de la canalisation (30) et de la deuxième vanne (38), une source d'hydrogène (40) apte à communiquer avec le réservoir par l'intermédiaire de la troisième vanne (42), des moyens (46) de mesure de la pression à l'intérieur du dispositif (2), et des moyens (44) de mesure de la pression dans le réservoir (36). Apparatus for implementing the method according to any one of Claims 2 to 8, characterized in that it comprises: a pipe (30), first, second and third valves (34, 38, 42), pumping means (32) able to communicate with the device (2) via the pipe (30) and the first valve (34), a reservoir (36) capable of communicating with the device (2) via the pipe (30) and the second valve (38), a source of hydrogen (40) capable of communicating with the reservoir via the third valve (42), means (46) for measuring the pressure inside the device (2), and means (44) for measuring the pressure in the reservoir (36). Appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'il comprend : une enceinte (52), des moyens (53) d'étuvage et d'assemblage du dispositif lorsque celui-ci est placé dans l'enceinte, une canalisation (55), des première et deuxième vannes (56, 60), des moyens de pompage (54) communiquant avec l'enceinte (52) par l'intermédiaire de la canalisation (55) et de la première vanne (56), une source d'hydrogène (58) communiquant avec l'enceinte (52) par l'intermédiaire de la deuxième vanne (60), des moyens (62) de mesure de la pression dans l'enceinte en l'absence d'hydrogène dans celle-ci, et des moyens (64) de mesure de la pression dans l'enceinte lorsque de l'hydrogène a été introduit dans celle-ci. Apparatus for implementing the method according to claim 9, characterized in that it comprises: an enclosure (52), means (53) for steaming and assembling the device when the latter is placed in the enclosure, a pipe (55), first and second valves (56, 60), pumping means (54) communicating with the enclosure (52) via the pipe (55) and the first valve (56), a source of hydrogen (58) communicating with the enclosure (52) via the second valve (60), means (62) for measuring the pressure in the enclosure in the absence of hydrogen therein, and means (64) for measuring the pressure in the enclosure when hydrogen has been introduced into it.
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