EP0733134A1 - Nitratfreier katalysator zur hochveredlung von textilien - Google Patents

Nitratfreier katalysator zur hochveredlung von textilien

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EP0733134A1
EP0733134A1 EP95903788A EP95903788A EP0733134A1 EP 0733134 A1 EP0733134 A1 EP 0733134A1 EP 95903788 A EP95903788 A EP 95903788A EP 95903788 A EP95903788 A EP 95903788A EP 0733134 A1 EP0733134 A1 EP 0733134A1
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textiles
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Pia Hois
Toni Simenc
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BASF SE
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/39—Aldehyde resins; Ketone resins; Polyacetals
    • D06M15/423—Amino-aldehyde resins
    • D06M15/45—Use of special catalysts

Definitions

  • the present invention relates to a substantially nitrat ⁇ free catalyst for the finishing of 'textiles with formaldehyde aldehyde crosslinkers.
  • R 1 and R 2 are hydrogen or C 1 -C 3 -alkyl with the proviso that at least one of the radicals R 1 and R 2 is a C 1 -C 3 -alkyl group, and R 3 and R 4 are hydrogen or -C ⁇ to C alkyl.
  • EP-A 515 900 discloses a chloride-free catalyst for the high finishing of textiles with formaldehyde-free crosslinking agents, which contains magnesium and tetrafluoroborate ions in a molar weight ratio of 1: 0.1 to 4.
  • this catalyst already allows a significant reduction in the odor formation mentioned, but a further improvement would be desirable.
  • the equipment properties are also in need of further improvement.
  • the object of the invention was therefore to provide a catalyst system with even greater avoidance of odor nuisance and even better equipment properties.
  • an essentially nitrate-free catalyst for the high finishing of textiles with formaldehyde-free crosslinking agents which contains magnesium, tetrafluoroborate, chloride and sulfate ions in the molar weight ratios of
  • an essentially nitrate-free catalyst which contains magnesium, tetrafluoroborate, chloride and sulfate ions in the molar weight ratios of
  • the molar weight ratio is defined as the quotient from the respective products Pi of the ion types i in question, where Pi is based on the equation
  • the catalyst according to the invention is preferably used as an aqueous solution which contains 15 to 40% by weight, preferably 20 to 35% by weight, of salt.
  • the magnesium, tetrafluoroborate, chloride and sulfate ions can be in salt form, for example as magnesium sulfate, chloride, phosphate, acetate, glycolate, citrate or adipate, sodium, potassium, lithium or zinc chloride or sodium -, Lithium, potassium or zinc tetrafluoroborate, can be introduced.
  • the use of magnesium sulfate, sodium chloride, lithium chloride and sodium tetrafluoroborate is particularly preferred.
  • the catalyst according to the invention is used in the high finishing of textiles, in particular cotton and cotton-polyester blended fabrics, such as usual for magnesium chloride, application amounts are in the range from approximately 30 to 50 parts by weight of a 20% by weight solution, for example, based on 100 parts by weight of the crosslinking agent (45% by weight solution). There are no deviations from the known methods for carrying out the high refinement in the catalyst according to the invention.
  • the present invention also relates to a process for upgrading textiles with formaldehyde-free crosslinking agents, which is characterized in that the catalyst according to the invention is used.
  • a cotton fabric (100 g / m 2 ) was impregnated with the following solutions using a padder, the liquor absorption was about 80%.
  • Catalyst solution 1 5.0 parts by weight MgS0 anhydrous 2.5 parts by weight LiCl 0.6 parts by weight NaBF 4 21.9 parts by weight H 2 0
  • Catalyst solution 2 6.0 parts by weight of MgS0 4 anhydrous 1.0 part by weight of LiCl 3.0 parts by weight of NaCl 0.8 part by weight of NaBF 4 19.2 parts by weight of H 2 0
  • Catalyst solution 3 5.0 parts by weight of MgS0 anhydrous
  • Catalyst solution 1 1: 0.47 1: 2.07 1: 0.52
  • Catalyst solution 2 1: 0.52 1: 2.19 1: 0.55
  • Catalyst solution 3 1: 0.78 1: 3 , 0 1: 0.76
  • Catalyst solution A 1 1.46 ⁇ Catalyst solution B 1: 0.13 1: 1.46
  • the finished goods were packed airtight in a polyethylene film, stored for 14 hours and then subjected to an odor test 5.
  • the samples treated with catalyst solutions 1 to 3 were odorless, the samples treated with comparative catalysts A and B smelled extremely unpleasant.

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Description

Nitratfreier Katalysator zur Hochveredlung von Textilien
Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft einen im wesentlichen nitrat¬ freien Katalysator zur Hochveredlung von' Textilien mit form¬ aldehydfreien Vernetzern.
Wegen der anhaltenden Diskussion um den Einsatz von formaldehyd- haltigen Hilfsmitteln in der Textilindustrie werden in der Hoch¬ veredlung von Textilien vermehrt formaldehydfreie Vernetzer ver¬ wendet, z.B. solche der Formel I
C
R2N ' ^ N-R1 (I)
1 ' H-C C-H
I I
OR3 OR4 in der R1 und R2 Wasserstoff oder Ci- bis C3-Alkyl mit der Maßgabe bedeuten, daß mindestens einer der Reste R1 und R2 eine Ci- bis C3-Alkylgruppe ist, und R3 und R4 für Wasserstoff oder Cι~ bis C -Alkyl stehen.
Bei der Großproduktion in den Textilbetrieben wird jedoch gele- gentlich eine äußerst unangenehme Geruchsbildung auf der ausge¬ rüsteten Ware festgestellt, die in der Markteinführungsphase dieser Vernetzer nicht bemerkt wurde. Diese Geruchsbildung ist anscheinend die Folge einer katalytischen Zersetzung des Vernet¬ zers bei höheren (Kondensations-)Temperaturen. Es entstehen leicht flüchtige Verbindungen, die zur Geruchsbelästigung bei der ausgerüsteten Ware führen - vor allem bei bereits konfektionier¬ ter und luftdicht verpackter Ware.
Aus der EP-A 515 900 ist ein chloridfreier Katalysator zur Hoch- Veredlung von Textilien mit formaldehydfreien Vernetzern bekannt, welcher Magnesium- und Tetrafluoroborationen im molaren Gewichts¬ verhältnis von 1 : 0,1 bis 4 enthält. Dieser Katalysator erlaubt bereits in vielen Fällen eine deutliche Reduzierung der angespro¬ chenen Geruchsbildung, jedoch wäre eine noch weitergehende Ver- besserung erwünscht. Auch sind die Ausrüstungseigenschaften noch weiter verbesserungsbedürftig. Aufgabe der Erfindung war es daher, ein Katalysatorsystem mit noch weitergehender Vermeidung der Geruchsbelästigung und noch besseren Ausrüstungseigenschaften bereitzustellen.
Demgemäß wurde ein im wesentlichen nitratfreier Katalysator zur Hochveredlung von Textilien mit formaldehydfreien Vernetzern ge¬ funden, welcher Magnesium-, Tetrafluoroborat-, Chlorid- und Sulfationen in den molaren Gewichtsverhältnissen von
(a) Mg2+ : BF4" = 1 : 0,1 bis 4,
(b) Mg2+ : Cl- = 1 : 1,7 bis 15 und
(c) S04 2" : Cl" = 1 : 0,2 bis 4
enthält.
In einer bevorzugten Ausführungsform setzt man einen im wesentli¬ chen nitratfreien Katalysator ein, welcher Magnesium-, Tetra¬ fluoroborat-, Chlorid- und Sulfationen in den molaren Gewichts¬ verhältnissen von
(a) Mg2+ : BF4 _ = 1 : 0,2 bis 2, insbesondere 1 : 0,4 bis 1,5, vor allem 1 : 0,45 bis 0,8,
(b) Mg2+ : Cl" = 1 : 1,9 bis 12, insbesondere 1 : 2,0 bis 5, vor allem 1 : 2,05 bis 3, und
(c) S04 2- : Cl- = 1 : 0,3 bis 3, insbesondere 1 : 0,4 bis 2, vor allem 1 : 0,5 bis 1,0,
enthält.
Als molares Gewichtsverhältnis definiert man den Quotienten aus den jeweiligen Produkten Pi der betrachteten Ionensorten i, wobei sich Pi nach der Gleichung
Formelgewicht Ionensorte i pi = x eingesetzte Menge
Formelgewicht i-enthaltendes Salz an i-enthaltendem
Salz
errechnet. Tritt eine Ionensorte i in mehreren eingesetzten Salzen auf, bildet man vor der Quotientenbildung die Summe über die Produkte Pi dieser Ionensorte. Vorzugsweise wird der erfindungsgemäße Katalysator als wäßrige Lösung verwendet, die 15 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 35 Gew.-%, Salz enthält. Die Magnesium-, Tetrafluoroborat-, Chlorid- und Sulfationen können dabei in Salzform, z.B. als Magnesiumsulfat, -Chlorid, -phosphat, -acetat, -glykolat, -citrat oder -adipat, Natrium-, Kalium-, Lithium- oder Zinkchlorid oder Natrium-, Lithium-, Kalium- oder Zinktetrafluoroborat, einge¬ bracht werden. Besonders bevorzugt ist die Verwendung von Magnesiumsulfat, Natriumchlorid, Lithiumchlorid und Natriumtetra- fluoroborat.
Durch die Abwesenheit von Nitrationen wird die Lichtechtheit der ausgerüsteten Textilien günstig beeinflußt.
Die Anwendung des erfindungsgemäßen Katalysators bei der Hochver¬ edlung von Textilien, insbesondere von Baumwolle und Baumwoll-Po- lyester-Mischgeweben, erfolgt wie z.B. bei Magnesiumchlorid üb¬ lich, Anwendungsmengen liegen im Bereich von ungefähr 30 bis 50 Gew.-Teilen einer beispielsweise 20 gew.-%igen Lösung, bezogen auf 100 Gew.-Teile des Vernetzers (45 gew.-%ige Lösung) . Gegen¬ über den bekannten Methoden ergeben sich für die Durchführung der Hochveredlung bei dem erfindungsgemäßen Katalysator keine Ab¬ weichungen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch ein Verfahren zur Hochveredlung von Textilien mit formaldehydfreien Vernetzern, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man den erfindungsgemäßen Katalysator verwendet.
Beispiele
Ein Baumwollgewebe (100 g/m2) wurde mit folgenden Lösungen mittels eines Foulards imprägniert, die Flottenaufnahme betrug dabei ca. 80 %.
Katalysator-Lösung 1: 5,0 Gew.-Teile MgS0 wasserfrei 2,5 Gew.-Teile LiCl 0,6 Gew.-Teile NaBF4 21,9 Gew.-Teile H20
Katalysator-Lösung 2: 6,0 Gew.-Teile MgS04 wasserfrei 1,0 Gew.-Teile LiCl 3,0 Gew.-Teile NaCl 0,8 Gew.-Teile NaBF4 19,2 Gew.-Teile H20
Katalysator-Lösung 3: 5,0 Gew.-Teile MgS0 wasserfrei
5,0 Gew.-Teile NaCl
1,0 Gew.-Teile NaBF4
19,0 Gew.-Teile H20
Als Vergleichs-Katalysatorlösungen A und B wurden eingesetzt:
A) 12,0 Gew.-Teile MgCl2 • 6H20 18,0 Gew.-Teile H20
B) 10,0 Gew.-Teile MgCl2 • 6H20 0,2 Gew.-Teile NaBF 19,8 Gew.-Teile H20
Die molaren Gewichtsverhältnisse (a) bis (c) betrugen:
(a) Mg2+:BF4" (b) Mg2+:C1" (c) S04 2-:C1-
Katalysator-Lösung 1 1 : 0,47 1 : 2,07 1 : 0,52 Katalysator-Lösung 2 1 : 0,52 1 : 2,19 1 : 0,55 Katalysator-Lösung 3 1 : 0,78 1 : 3,0 1 : 0,76
Katalysator-Lösung A 1 : 1,46 ~ Katalysator-Lösung B 1 : 0,13 1 : 1,46
Von den erfindungsgemäßen Katalysator-Lösungen 1 bis 3 bzw. den Vergleichslösungen A und B wurden jeweils 40 Gew.-Teile einge¬ setzt. Die Menge an verwendetem formaldehydfreiem Vernetzer der Formel I (R1 = R2 •= CH3, R3 = R4 - H) betrug in allen Fällen 100 Gew.-Teile Wirksubstanz, eingesetzt in Form einer 45 gew.-%igen wäßrigen Lösung. Die Vernetzung wurde bei 150°C für 4 min durchgeführt.
Die ausgerüstete Ware wurde luftdicht in einer Polyethylenfolie verpackt, 14 Stunden gelagert und danach einer Geruchsprüfung 5 unterworfen. Die mit den Katalysator-Lösungen 1 bis 3 behandelten Muster waren geruchslos, die mit den Vergleichs-Katalysatoren A und B behandelten Muster rochen äußerst unangenehm.
Die nachfolgende Tabelle zeigt die Ergebnisse der Ausrüstung: 0
0

Claims

Patentansprüche
1. Im wesentlichen nitratfreien Katalysator zur Hochveredlung von Textilien mit formaldehydfreien Vernetzern, enthaltend
Magnesium-, Tetrafluoroborat-, Chlorid- und Sulfationen in den molaren Gewichtsverhältnissen von
(a) Mg2+ : BF " = 1 : 0,1 bis 4, (b) Mg2+ : Cl" = 1 : 1,7 bis 15 und (c) S04 2" : Cl" = 1 : 0,2 bis 4.
2. Katalysator nach Anspruch 1, enthaltend Magnesium-, Tetra¬ fluoroborat-, Chlorid- und Sulfationen in den molaren Gewichtsverhältnissen von
(a) Mg2+ : BF4 " = 1 : 0,2 bis 2,
(b) Mg2+ : Cl" = 1 : 1,9 bis 12 und
(c) S04 2" : Cl" = 1 : 0,3 bis 3.
3. Katalysator nach Anspruch 1 oder 2 als 20 bis 35 gew.-%ige wäßrige Lösung.
4. Verfahren zur Hochveredlung von Textilien mit formaldehyd- freien Vernetzern, dadurch gekennzeichnet, daß man einen
Katalysator gemäß den Ansprüchen 1 bis 3 verwendet .
5. Verwendung eines Katalysators gemäß den Ansprüchen 1 bis 3 zur Hochveredlung von Textilien mit formaldehydfreien Vernetzern.
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