EP0594520A1 - Procédé de galvanisation de produits sidérurgiques et produits sidérurgiques ainsi obtenus - Google Patents

Procédé de galvanisation de produits sidérurgiques et produits sidérurgiques ainsi obtenus Download PDF

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EP0594520A1 EP93470023A EP93470023A EP0594520A1 EP 0594520 A1 EP0594520 A1 EP 0594520A1 EP 93470023 A EP93470023 A EP 93470023A EP 93470023 A EP93470023 A EP 93470023A EP 0594520 A1 EP0594520 A1 EP 0594520A1
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C2/00—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor
    • C23C2/04—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor characterised by the coating material
    • C23C2/06—Zinc or cadmium or alloys based thereon

Definitions

  • the invention relates to the coating of steel products, such as steel strips, by immersion of these products in a zinc-based molten metal bath.
  • the continuous galvanizing treatments of the steel strips consist of passing the strips through a container containing a molten metal alloy essentially consisting of zinc, to which variable amounts of aluminum are generally added. A layer of alloy is thus deposited on the strip. On leaving the bath, the thickness of the coating is standardized by a wringing device comprising rollers or, more often, nozzles projecting a gas jet onto the coated strip, while the layer of zinc alloy does not has not yet completed its solidification.
  • the document FR 1446872 recommends, in particular, to use a galvanizing bath comprising from 1 to 4% by weight of magnesium and from 0.05 to 5% by weight of aluminum to obtain a coating which is strongly adherent to the product, and it giving good resistance to corrosion.
  • a galvanizing bath comprising from 1 to 4% by weight of magnesium and from 0.05 to 5% by weight of aluminum to obtain a coating which is strongly adherent to the product, and it giving good resistance to corrosion.
  • GALFAN @ comprising a coating containing from 4 to 5% of aluminum can be improved by incorporating up to 1.8% of magnesium into the coating.
  • the coatings thus obtained have serious defects, in this case the presence on the coated product of areas comprising "lack of coating" several microns wide, that is to say areas where the substrate remains bare. It is likely that the presence of these gaps is due to a phenomenon of partial dewetting of the steel surface during cooling. This is the counterpart of the low wettability of the steel strip by the liquid bath rich in magnesium and of obtaining a thin coating of regular thickness which it promotes.
  • the object of the invention is to succeed in galvanizing the steel strips by a thin and evenly distributed coating, having good anti-corrosion properties and the thickness of which does not need to be standardized, after deposition, by an additional device. .
  • the subject of the invention is a process for galvanizing steel products according to which the coating of said products is carried out by soaking in a molten bath of zinc alloy, characterized in that said alloy comprises in weight percentages 1 to 3 , 5% magnesium, 0.5 to 1.5% aluminum and 0.0010 to 0.0060% silicon.
  • the subject of the invention is also a steel product coated according to this process.
  • the invention consists in adding a small amount of silicon to a zinc alloy bath of the composition indicated above, having favorable employment properties. This makes it possible to solve the quality problems of the coating mentioned above, while retaining the possibility of not using a thickness regulating device.
  • the maximum thickness of which, under the processing conditions specified above, is approximately 10 ⁇ m.
  • micrographic observation of the sample shows that in fact, the coating 2 is distributed over the substrate 1 irregularly. On ranges 3, the width of which can vary from 10 to 100 ⁇ m, it can be seen that the coating has only a very small thickness, or is even completely absent.
  • FIG. 2 clearly shows that the addition of silicon to the galvanizing bath results in a spectacular improvement in the quality of the coating 4 deposited on the steel substrate 5 compared to the previous case.
  • the thickness of the coating 4 is always about 10 f..lm, but this time it has an extremely regular external surface, completely free of the gaps which affected the sample of FIG. 1.
  • the external surface of the coating 4 is not disturbed by the irregularities of the surface of the substrate 5.
  • this coating 4 has remarkable qualities of adhesion to the substrate 5, and very good resistance to folding.
  • a salt spray test shows a formation of white rust uniformly distributed over the entire surface of the sample. If a scratch is made on the coating 4 exposing the steel, it does not form red rust but white rust: zinc plays its role of sacrificial protection.

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Abstract

L'invention a pour objet un procédé de galvanisation de produits sidérurgiques selon lequel on effectue le revêtement desdits produits par trempage dans un bain fondu d'alliage de zinc, caractérisé en ce que ledit alliage comporte en pourcentages pondéraux 1 à 3,5 % de magnésium, 0,5 à 1,5 % d'aluminium et 0,0010 à 0,0060 % de silicium. L'invention a également pour objet un produit sidérurgique (5) revêtu selon ce procédé. <IMAGE>

Description

  • L'invention concerne le revêtement de produits sidérurgiques, tels que des bandes d'acier, par immersion de ces produits dans un bain métallique en fusion à base de zinc.
  • Les traitements de galvanisation en continu des bandes d'acier consistent à faire défiler ces bandes dans un récipient contenant un alliage métallique en fusion constitué essentiellement de zinc, auquel on ajoute généralement des quantités variables d'aluminium. Une couche d'alliage se dépose ainsi sur la bande. A sa sortie du bain, l'épaisseur du revêtement est uniformisée par un dispositif d'essorage comportant des rouleaux ou, le plus souvent, des buses projetant un jet gazeux sur la bande revêtue, alors que la couche d'alliage de zinc n'a pas encore achevé sa solidification.
  • Divers éléments chimiques peuvent être ajoutés au bain de zinc. En premier lieu, il faut citer l'aluminium qui permet d'éviter la formation à l'interface bande-revêtement d'alliages Fe-Zn si sa teneur est supérieure à 0,15 % en poids. Le magnésium estéga- lement ajouté dans certains cas, car il a un effet bénéfique sur la tenue à la corrosion des produits finis, et accroît la fluidité du bain, ce qui permet de réaliser la galvanisation à une température plus basse.
  • Le document FR 1446872 recommande, en particulier, d'utiliser un bain de galvanisation comportant de 1 à 4 % en poids de magnésium et de 0,05 à 5 % en poids d'aluminium pour obtenir un revêtement fortement adhérent au produit, et lui conférant une bonne résistance à la corrosion. De même les produits commercialisés sous la dénomination GALFAN @ comportant un revêtement contenant de 4 à 5 % d'aluminium peuvent être améliorés par l'incorporation de jusqu'à 1,8 % de magnésium au revêtement.
  • Ces revêtements sont classiquement appliqués sur le substrat d'acier selon une épaisseur de l'ordre de quelques dizaines de µm. On a de plus constaté que des revêtements de zinc contenant entre 1 et 3,5 % en poids de magnésium et environ 1 % en poids d'aluminium présentaient de très bonnes propriétés anti-corrosion et une très bonne adhérence sur le substrat. D'autre part le mouillage du substrat par le bain liquide est faible, à cause de la présence importante du magnésium, et cela permet de déposer sur le substrat grâce à un bain maintenu à une température de 400 à 500°C une couche uniforme de très faible épaisseur (10 f..lm) sans qu'il soit nécessaire d'utiliser un dispositif de régulation de cette épaisseur.
  • Les revêtements ainsi obtenus présentent cependant de graves défauts, en l'occurrence la présence sur le produit revêtu de zones comportant des "manques de revêtement" de plusieurs µm de large, c'est-à-dire des plages où le substrat reste nu. Il est probable que la présence de ces manques est due à un phénomène de démouillage partiel de la surface de l'acier au cours du refroidissement. Ceci est la contrepartie de la faible mouillabilité de la bande d'acier par le bain liquide riche en magnésium et de l'obtention d'un revêtement mince d'épaisseur régulière qu'elle favorise.
  • Le but de l'invention est de parvenir à galvaniser les bandes d'acier par un revêtement mince et régulièrement réparti, présentant de bonnes propriétés anti-corrosion et dont l'épaisseur ne demande pas être uniformisée, postérieurement au dépôt, par un dispositif additionnel.
  • A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de galvanisation de produits sidérurgiques selon lequel on effectue le revêtement desdits produits par trempage dans un bain fondu d'alliage de zinc, caractérisé en ce que ledit alliage comporte en pourcentages pondéraux 1 à 3,5 % de magnésium, 0,5 à 1,5 % d'aluminium et 0,0010 à 0,0060 % de silicium.
  • L'invention a également pour objet un produit sidérurgique revêtu selon ce procédé.
  • Comme on l'aura compris l'invention consiste à ajouter à un bain d'alliage de zinc de la composition précédemment indiquée, présentant des propriétés d'emploi favorables, une faible quantité de silicium. Ceci permet de résoudre les problèmes de qualité du revêtement cités plus haut, tout en conservant la possibilité de ne pas utiliser de dispositif régulateur de l'épaisseur.
  • L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit, faisant référence aux figures suivantes :
    • - la figure 1 qui présente une coupe micrographique d'un échantillon d'acier galvanisé partrem- page dans un bain contenant 2,90 % de magnésium et 1 % d'aluminium ;
    • - la figure 2 qui présente une coupe micrographique d'un échantillon d'acier galvanisé partrem- page dans un bain contenant 2,55 % de magnésium, 0,93 % d'aluminium et 60 ppm de silicium.
  • Les expériences qui vont être décrites ont été réalisées sur un acier extra-doux au titane sans interstitiels de composition : C = 0,010 %, Mn = 0,120 %, S = 0,006 %, Si = 0,010 %, AI = 0,035 %, Ni = 0,020 %, Cr = 0,010 %, P = 0,010 %, Ti = 0,050 %. Mais il va de soi que l'invention n'est aucunement limitée au revêtement de ce type de nuances.
  • La figure 1 montre une coupe micrographique d'un échantillon de cet acier qui a été galvanisé dans les conditions suivantes :
    • - dimensions de l'échantillon : lames de 15 x 50 x 0,7 mm ;
    • - vitesse d'immersion de l'échantillon dans le bain 20 mm/s ;
    • - durée de l'immersion dans le bain : 3 s ;
    • - composition du bain de galvanisation : Mg = 2,90 % - AI = 1 %, le reste étant constitué par du zinc et des impuretés inévitables ;
    • - température de l'échantillon avant immersion : 425°C.
  • Sur cette coupe micrographique, on distingue le substrat d'acier 1 et la couche 2 de revêtement de galvanisation, dont l'épaisseur maximale, dans les conditions de traitement précisées ci-dessus, est d'environ 10 µm. La faible mouillabilité de l'acier par le bain, due à la forte teneur du bain en magnésium, fait que d'un point de vue macroscopique cette épaisseur semble d'une régularité satisfaisante, et cela permettrait, dans des conditions industrielles, de ne pas utiliser d'installation de régulation d'épaisseur de ce revêtement en sortie du bain de galvanisation. Toutefois l'observation micrographique de l'échantillon fait apparaître qu'en fait, le revêtement 2 est réparti sur le substrat 1 de manière irrégulière. Sur des plages 3 dont la largeur peut varier de 10 à 100 f..lm, on constate que le revêtement n'a qu'une épaisseur très faible, ou est même totalement absent. Ces plages sont dites "manques de revêtement", et leur présence est probablement attribuable comme on l'a dit à des démouillages locaux de la surface du substrat d'acier. Ces manques de revêtement rendraient inacceptable un produit ainsi fabriqué industriellement, car le revêtement ne pourrait assurer une protection de la totalité de la surface du produit contre la corrosion.
  • Une augmentation de la température du bain et/ou de la température de l'échantillon avant son immersion dans le bain n'améliorent pas ces résultats. Elle conduit seulement à une augmentation globale de l'épaisseur du revêtement, sans pour autant supprimer les manques. Une augmentation, même considérable (jusqu'à 90 s) de la durée de l'immersion de l'échantillon est également inopérante.
  • L'échantillon dont la coupe micrographique est montrée sur la figure 2 a été revêtu dans les mêmes conditions que celui de la figure 1, aux différences suivantes près :
    • - durée de l'immersion dans le bain de galvanisation : 3 s ;
    • - composition du bain de galvanisation : Mg = 2,55 % - AI = 0,93 % - Si = 60 ppm - reste = Zn et impuretés inévitables ; les teneurs en silicium et aluminium sont ajustées par l'addition d'un alliage AI-Si à 10 % de silicium.
    • - température de l'échantillon avant immersion : 450°C.
  • La figure 2 montre clairement que l'addition de silicium au bain de galvanisation entraîne une amélioration spectaculaire de la qualité du revêtement 4 déposé sur le substrat d'acier 5 par rapport au cas précédent. L'épaisseur du revêtement 4 est toujours de 10 f..lm environ, mais il présente cette fois une surface externe extrêmement régulière, totalement exempte des manques qui affectaient l'échantillon de la figure 1. D'autre part la surface externe du revêtement 4 n'est pas perturbée par les irrégularités de la surface du substrat 5. De plus ce revêtement 4 présente de remarquables qualités d'adhérence sur le substrat 5, et une très bonne tenue au pliage. On vérifie enfin qu'il procure une résistance à la corrosion tout à fait satisfaisante à l'échantillon : un test au brouillard salin montre une formation de rouille blanche uniformément répartie sur toute la surface de l'échantillon. Si on pratique une rayure sur le revêtement 4 mettant l'acier à nu, il ne s'y forme pas de rouille rouge mais de la rouille blanche : le zinc joue bien son rôle de protection sacrificielle.
  • L'explication de cette amélioration spectaculaire de la qualité du revêtement par l'introduction de silicium dans le bain de galvanisation est sans doute à rechercher dans l'adsorption du silicium à l'interface entre le revêtement 4 à l'état liquide et le substrat 5, ce qui ralentit le phénomène de démouillage du substrat 5.
  • On constate cependant une diminution relativement rapide des concentrations en silicium et magnésium du bain en cours d'expérience. Il faut donc contrôlerfréquemment la composition du bain et y rajouter les éléments consommés quand cela devient nécessaire.
  • Des résultats de galvanisation satisfaisants sont obtenus dans les conditions opératoires suivantes :
    • - température du bain de galvanisation : 400 à 450°C ;
    • - température du substrat d'acier avant son immersion : 350 à 600°C ;
    • - teneur en magnésium du bain : 1 à 3,5 % ;
    • - teneur en aluminium du bain : 0,5 à 1,5 % ;
    • - teneur en silicium du bain : 10 à 60 ppm (soit 0,0010 à 0,0060 %).
  • Bien entendu, sans sortir de l'esprit de l'invention, il est possible de lui apporter des améliorations, en particulier en incorporant au bain de galvanisation d'autres éléments d'addition qui pourraient conférer au revêtement des propriétés physico-chimiques encore plus avantageuses sans détériorer la capacité du bain à se répartir uniformément sur la surface du substrat.

Claims (3)

1) Procédé de galvanisation au trempé de produits sidérurgiques, selon lequel on effectue le revêtement desdits produits dans un bain fondu d'alliage de zinc, caractérisé en ce que ledit alliage comporte en % pondéraux 1 à 3,5 % de magnésium, 0,5 à 1,5 % d'aluminium 0,0010 à 0,0060 % de silicium.
2) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le bain fondu est maintenu à une température de 400 à 450°C, et en ce que le produit est trempé dans ledit bain à une température de 350 à 600°C.
3) Produit sidérurgique (5) revêtu par une couche (4) d'alliage de zinc, caractérisé en ce que ledit alliage comporte en % pondéraux 1 à 3,5 % de magnésium, 0,5 à 1,5 % d'aluminium et 0,0010 à 0,0060 % de silicium.
EP93470023A 1992-10-21 1993-09-24 Procédé de galvanisation de produits sidérurgiques et produits sidérurgiques ainsi obtenus Expired - Lifetime EP0594520B1 (fr)

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