EP0387536A1 - Verfahren zum Borieren von Eisenteilen - Google Patents

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EP0387536A1
EP0387536A1 EP90102922A EP90102922A EP0387536A1 EP 0387536 A1 EP0387536 A1 EP 0387536A1 EP 90102922 A EP90102922 A EP 90102922A EP 90102922 A EP90102922 A EP 90102922A EP 0387536 A1 EP0387536 A1 EP 0387536A1
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parts
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Durferrit GmbH Thermotechnik
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/60—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using solids, e.g. powders, pastes
    • C23C8/62—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using solids, e.g. powders, pastes only one element being applied
    • C23C8/68—Boronising
    • C23C8/70—Boronising of ferrous surfaces

Definitions

  • the invention relates to a method for boriding of parts made of ferrous materials by covering the to boronized surfaces with a powder, a granulate or a paste of a borating agent and heating the batch under protective gas to temperatures of 850 o C or higher in a continuous furnace.
  • Boronizing for wear protection of parts made of iron and steel has been a well-known process.
  • dense, uniform layers of the respective boride are formed, on iron e.g. the borides FeB and Fe2B.
  • the borides have significantly changed properties; in particular, most borides are very hard, corrosion-resistant and therefore extremely wear-resistant.
  • the boride layers are firmly connected to the base material by diffusion.
  • the boronization temperatures for iron materials are normally between 850 and 950 o C, the usual layer thicknesses between 30 and 150 ⁇ m. Since the two borides Fe2B and FeB have different properties and multiphase layers usually have worse properties than monophase, efforts are made to produce monophase layers during boronizing.
  • boriding in solid boriding agents is used almost exclusively.
  • the parts to be treated are packed in iron boxes in a boron-releasing powder, usually mixtures of boron carbide, aluminum oxide, silicon oxide and the like, with activating additives such as ammonium fluoride or potassium borofluoride (e.g. DE-PS 1,796,216).
  • activating additives such as ammonium fluoride or potassium borofluoride (e.g. DE-PS 1,796,216).
  • the boxes are tightly sealed and annealed for a while, the desired boride layers being formed in direct solid-to-solid reactions or by transporting the boron over the gas phase.
  • Boring with a paste is also known, the borating agent being applied to the parts in paste form.
  • Paste boriding is carried out under protective gas, preferably in a continuous furnace, the parts being exposed to temperatures of up to 900 ° C.
  • This object is achieved in that the parts are first only heated to a temperature of 550 to 600 o C, then wait for a temperature equalization within the batch without further temperature increase and then heated as quickly as possible to the boronizing temperature of 850 o C and higher .
  • the batch is kept 8 to 20 minutes at a temperature of 550 to 600 ° C and subsequently heating the batch to the Boriertemperatur of 850 o C and higher is carried out advantageously in a period not exceeding 15 minutes.
  • a Fe2B layer with only very small additions of FeB can be achieved if the temperature range between 600 and 850 o C is passed as quickly as possible. But you have to make sure that the temperature differences within the batch are as small as possible. It is therefore important to heat the batches evenly from all sides and to allow temperature compensation within the batch before a temperature of 600 o C is exceeded. This temperature compensation can be checked, for example, by means of a temperature measuring device within the batch. The subsequent heating rate depends on the oven available, but should be as large as possible.
  • Sheet metal parts made of C 45 steel were packed in boxes made of heat-resistant material in a borating agent consisting of boron carbide, silicon carbide and potassium borofluoride.
  • the boxes filled with the borating agent and the parts inside and closed with a lid were placed on the conveyor belt of a continuous furnace and heated as follows: from room temperature to 580 ° C. within 30 minutes. Hold at this temperature until the temperature inside the box is equalized (9 minutes), warm to 880 o C within 8 minutes, hold above this temperature for 32 minutes, then cool to room temperature within 68 minutes.
  • a mixture of nitrogen and hydrogen was used as a protective gas in the continuous furnace.
  • the layer obtained in the manner described had an average thickness of 33 ⁇ m with scatterings of ⁇ 3 ⁇ m. The layer only had individual FeB teeth on the edges and was otherwise FeB-free.
  • Layer composition FeB and Fe2B approx. 50:50 (due to the steel composition), only weakly interlocked with the base material. This result corresponds to the expectations regarding the layer composition, the uniformity cannot be achieved with the previously known methods.
  • Screw wheels made of 42 CrMo4 steel were packed in a box in the boron material as in Example 1 and the boxes placed on the conveyor belt of the continuous furnace. Treatment conditions: Warming room temperature to 580 o C: 43 minutes Hold at this temperature: 12 minutes Heating from 580 to 900 o C: 14 minutes Hold at this temperature: 38 minutes Cooling down to room temperature: 85 minutes Shielding gas. Nitrogen + hydrogen

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Abstract

Um gleichmäßige und einheitliche Schichten aus Fe2B auf Teilen aus Eisenwerkstoffen zu bekommen, werden die Teile mit dem Borierungsmittel zuerst nur auf 550 bis 600<o> C erhitzt, dann abgewartet, bis ein Temperaturausgleich innerhalb der Charge erfolgt ist, und abschließend möglichst rasch auf die Boriertemperaturen von 850<o> C und höher hochgeheizt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Borieren von Teilen aus Eisenwerkstoffen durch Bedecken der zu borierenden Oberflächen mit einem Pulver, einem Granulat oder einer Paste eines Borierungsmittels und Erhitzen der Charge unter Schutzgas auf Temperaturen von 850o C und höher in einem Durchlaufofen.
  • Das Borieren zum Verschleißschutz von Teilen aus Eisen und Stahl ist ein schon lange bekanntes Verfahren. Durch Eindiffusion des Elementes Bor in die Oberfläche des behandelten Werkstückes und Reaktion mit dem Grundwerkstoff entstehen dichte, gleichmäßige Schichten des jeweiligen Borides, auf Eisen z.B. die Boride FeB und Fe₂B. Die Boride besitzen gegenüber den reinen Metallen erheblich veränderte Eigenschaften, insbesondere sind die meisten Boride sehr hart, korrosionsbeständig und damit überaus verschleißfest. Durch Diffusion sind die Boridschichten mit dem Grundwerkstoff fest verbunden.
  • Die Borierungstemperaturen liegen bei Eisenwerkstoffen normalerweise zwischen 850 und 950o C, die üblichen Schichtdicken bei 30 bis 150 µm. Da die beiden Boride Fe₂B und FeB unterschiedliche Eigenschaften besitzen und mehrphasige Schichten meist schlechtere Eigenschaften aufweisen als monophasige, ist man bemüht, beim Borieren monophasige Schichten zu erzeugen.
  • In der Praxis wird fast ausschließlich das Borieren in festen Boriermitteln angewendet. Dabei werden die zu behandelnden Teile in eiserne Kästen in ein borabgebendes Pulver, meist Mischungen aus Borcarbid, Aluminiumoxid, Siliziumoxid und dgl. , mit aktivierenden Zusätzen, wie Ammoniumfluorid oder Kaliumborfluorid, eingepackt (z. B. DE-PS 1 .796.216). Die Kästen werden dicht verschlossen und eine zeitlang geglüht, wobei in direkten Festkörper-Feststoff-­Reaktionen oder durch Transport des Bors über die Gasphase die erwünschten Boridschichten gebildet werden.
  • Bekannt ist auch das Borieren mit einer Paste, wobei das Boriermittel in Pastenform auf die Teile aufgebracht wird. Ein solches Verfahren ist beispielsweise in der DE-PS 26 33 137 beschrieben. Das Pastenborieren erfolgt unter Schutzgas vorzugsweise in einem Durchlaufofen, wobei die Teile Temperaturen bis 900o C ausgesetzt werden.
  • Die bekannten Borierverfahren haben den Nachteil, daß es verfahrenstechnisch sehr schwierig ist, mit ihnen monophasige Eisenboridschichten zu erhalten.
  • Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Borieren von Teilen aus Eisenwerkstoffen zu entwickeln, durch Bedecken der zu borierenden Oberflächen mit einem Pulver, einem Granulat oder einer Paste eines Borierungsmittels und Erhitzen der Charge unter Schutzgas auf Temperaturen von 850o C und höher in einem Durchlaufofen, bei dem die Teile mit einer gleichmäßig dicken monophasigen Schicht aus Eisenborid (Fe₂B) bedeckt werden.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Teile zuerst nur auf eine Temperatur von 550 bis 600o C aufgeheizt werden, dann ohne weitere Temperaturerhöhung ein Temperaturausgleich innerhalb der Charge abgewartet wird und anschließend möglichst schnell auf die Boriertemperatur von 850o C und höher erhitzt wird.
  • Vorzugsweise wird die Charge 8 bis 20 Minuten bei einer Temperatur von 550 bis 600o C gehalten und das anschließende Aufheizen der Charge auf die Boriertemperatur von 850o C und höher erfolgt vorteilhafterweise in einem Zeitraum von höchstens 15 Minuten.
  • Eine Fe₂B-Schicht mit nur sehr geringen Beimengungen an FeB kann man erreichen, wenn der Temperaturbereich zwischen 600 und 850o C möglichst rasch durchschritten wird. Dabei muß man aber darauf achten, daß die Temperaturdifferenzen innerhalb der Charge möglichst gering sind. Es ist daher wichtig, die Chargen gleichmäßig von allen Seiten zu beheizen und vor dem Überschreiten einer Temperatur von 600o C einen Temperaturausgleich innerhalb der Charge stattfinden zu lassen. Dieser Temperaturausgleich kann beispielsweise mittels einer Temperaturmeßeinrichtung innerhalb der Charge kontrolliert werden. Die anschließende Aufheizgeschwindigkeit ist von dem zur Verfügung stehenden Ofen abhängig, sollte jedoch möglichst groß sein.
  • Mit diesem Verfahren erhält man sehr gleichmäßige monophasige Fe₂B-Schichten, die sehr gute Verschleißeigenschaften zeigen . Folgende Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutern:
    • Beispiel 1
  • Blechteile (Messer für landwirtschaftliche Geräte) aus dem Stahl C 45 wurden in Kästen aus hitzebeständigem Material in ein Boriermittel eingepackt, das aus Borcarbid, Siliciumcarbid und Kaliumborfluorid bestand. Die mit dem Boriermittel und den darin befindlichen Teilen gefüllten und mit einem Deckel verschlossenen Kästen wurden auf das Transportband eines Durchlaufofens gesetzt und folgendermaßen erwärmt: Von Raumtemperatur auf 580o C innerhalb von 30 Minuten. Halten bei dieser Temperatur bis zum Temperaturausgleich im Kasteninneren (9 Minuten) Erwärmen auf 880o C innerhalb von 8 Minuten, Halten oberhalb dieser Temperatur 32 Minuten, dann Abkühlung auf Raumtemperatur innerhalb von 68 Minuten. Im Durchlaufofen wurde als Schutzgas ein Gemisch von Stickstoff und Wasserstoff verwendet. Die auf die beschriebene Weise erzielte Schicht hatte eine Dicke von im Mittel 33 µm mit Streuungen von ±3 µm. Die Schicht wies lediglich an den Kanten einzelne FeB-Zähne auf und war ansonsten FeB-frei.
    • Beispiel
  • Werkzeuge zum Lochen von Stahlblech, gefertigt aus dem Stahl X 21oCrw 12, Länge 220 mm, Durchmesser 16 mm, wurden bis zur Hälfte der Länge mit einer Borierpaste eingestrichen, die aus Borcarbid, Siliciumcarbid, Kaliumborfluorid, hochdisperser Kieselsäure und Wasser bestand. Ohne einen Trocknungsvorgang wurden die eingestrichenen Werkzeuge auf das Transportband eines Durchlaufofens gelegt. Behandlungsbedingungen:
    Erwärmung Raumtemperatur auf 595o C: 35 Minuten
    Haltedauer bei dieser Temperatur: 11 Minuten
    Erwärmen auf 920o C: 6 Minuten
    Haltedauer bei dieser Temperatur: 40 Minuten
    Abkühlen auf Raumtemperatur: 76 Minuten
    Schutzgas: Stickstoff + Wasserstoff
  • Resultat: Schichtdicke 10 µm, Streuung ±1 µm
  • Schichtzusammensetzung: FeB und Fe₂B
    ca. 50:50 (bedingt durch die Stahlzusammensetzung) , nur schwach mit dem Grundmaterial verzahnt. Dieses Resultat entspricht hinsichtlich der Schichtzusammensetzung den Erwartungen, die Gleichmäßigkeit ist mit den bisher bekannten Verfahren nicht zu erreichen.
    • Beispiel 3
  • Schraubenräder aus dem Stahl 42 CrMo4 wurden wie bei Beispiel 1 in einem Kasten in das Boriermaterial eingepackt und die Kästen auf das Transportband des Durchlaufofens gesetzt. Behandlungsbedingungen:
    Erwärmung Raumtemperatur auf 580o C: 43 Minuten
    Halten bei dieser Temperatur: 12 Minuten
    Erwärmung von 580 auf 900o C: 14 Minuten
    Halten bei dieser Temperatur: 38 Minuten
    Abkühlen auf Raumtemperatur: 85 Minuten
    Schutzgas. Stickstoff+Wasserstoff
  • Resultate: Schichtdicke an Zahngrund, Zahnflanke und Zahnkopf im Mittel 32 µm, Streuungen ± 2 µm, die Schichten waren völlig frei von FeB.

Claims (3)

1. Verfahren zum Borieren von Teilen aus Eisenwerkstoffen durch Bedecken der zu borierenden Oberflächen mit einem Pulver, einem Granulat oder einer Paste eines Borierungsmittels und Erhitzen der Charge unter Schutzgas auf Temperaturen von 850o C höher in einem Durchlaufofen,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Teile zuerst nur auf eine Temperatur von 550 bis 600o C aufgeheizt werden, dann ohne weitere Temperaturerhöhung ein Temperaturausgleich innerhalb der Charge abgewartet wird und anschließend möglichst schnell auf die Boriertemperatur erhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Charge 8 bis 20 Minuten bei einer Temperatur von 550 bis 600o C gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Aufheizen der Charge von 600 auf 850o C in einem Zeitraum von höchstens 15 Minuten erfolgt.
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