EP0302166A1 - Verfahren zur Flotation von Füllstoffen aus Papierkreislaufwässern - Google Patents

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EP0302166A1
EP0302166A1 EP88103506A EP88103506A EP0302166A1 EP 0302166 A1 EP0302166 A1 EP 0302166A1 EP 88103506 A EP88103506 A EP 88103506A EP 88103506 A EP88103506 A EP 88103506A EP 0302166 A1 EP0302166 A1 EP 0302166A1
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EP
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water
paper
metal ions
trivalent metal
soluble salts
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EP88103506A
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Klaus Hornfeck
Wolfgang Dr. Von Rybinski
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Henkel AG and Co KGaA
Original Assignee
Henkel AG and Co KGaA
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Publication date
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21F—PAPER-MAKING MACHINES; METHODS OF PRODUCING PAPER THEREON
    • D21F1/00—Wet end of machines for making continuous webs of paper
    • D21F1/66—Pulp catching, de-watering, or recovering; Re-use of pulp-water
    • D21F1/70—Pulp catching, de-watering, or recovering; Re-use of pulp-water by flotation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03D—FLOTATION; DIFFERENTIAL SEDIMENTATION
    • B03D1/00—Flotation
    • B03D1/001—Flotation agents
    • B03D1/002—Inorganic compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03D—FLOTATION; DIFFERENTIAL SEDIMENTATION
    • B03D1/00—Flotation
    • B03D1/001—Flotation agents
    • B03D1/004—Organic compounds
    • B03D1/012—Organic compounds containing sulfur
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B03D—FLOTATION; DIFFERENTIAL SEDIMENTATION
    • B03D2201/00—Specified effects produced by the flotation agents
    • B03D2201/007—Modifying reagents for adjusting pH or conductivity
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
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    • B03D2201/00—Specified effects produced by the flotation agents
    • B03D2201/02—Collectors

Definitions

  • the invention relates to a process for the flotation of fillers from paper cycle waters and the use of water-soluble salts of trivalent metal ions for the flotation of fillers from paper cycle waters.
  • Paper fibers and auxiliaries for example fillers, glues, dyes, defoamers and / or dispersants, which get into the circulating water during papermaking, are removed from the circulating water by filtration, flotation or sedimentation processes. Fiber and filler particles are often separated by flotation, in which air is forced or sucked through the circulating water of the paper machine. Small air bubbles combine with the fiber and filler particles and form a foam on the water surface, which is removed with cloth scraper.
  • Paper fibers and auxiliaries for example fillers, glues, dyes, defoamers and / or dispersants, which get into the circulating water during papermaking, are removed from the circulating water by filtration, flotation or sedimentation processes. Fiber and filler particles are often separated by flotation, in which air is forced or sucked through the circulating water of the paper machine. Small air bubbles combine with the fiber and filler particles and form a foam on the water surface, which is removed with cloth scraper.
  • the object of the invention was therefore to develop a method with which it is possible to increase the filler discharge from paper circulation waters.
  • the invention is based on the surprising finding that the ash removal, i.e. the separation of fillers from paper circulating water can be increased considerably if the paper circulating water is floated by adding water-soluble salts of trivalent metal ions.
  • Another object of the invention is the use of water-soluble salts of trivalent metal ions for the de-ashing of paper cycle water.
  • Fillers frequently used in the paper industry are, for example, aluminum silicates, such as kaolins or silica Alumina, calcium carbonates, such as chalk or lime, talc, calcium sulfate and / or barium sulfate.
  • the pH of the process according to the invention is preferably between 6 and 8. This pH in the paper circulation waters is adjusted by adding water-soluble salts of trivalent metal ions. 0.05 to 1 g, particularly preferably 0.2 to 0.5 g, of water-soluble salts of trivalent metal ions per liter of circulating water are preferably used. Water-soluble sulfates, chlorides, acetates, hydroxides, phosphates and / or polyphosphates of trivalent metal ions, in particular chromium (III) sulfate, aluminum sulfate and / or iron sulfate are suitable as water-soluble salts of trivalent metal ions for the process according to the invention. Aluminum sulfate is particularly preferred.
  • the subsequent flotation is carried out with 5 to 100 g, preferably with 20 to 40 g of anionic surfactants per m3 of circulating water as a collector.
  • Particularly suitable anionic surfactants are C8 ⁇ 24 alkyl sulfates, prepared by reacting C8 ⁇ 24 alcohols, for example lauryl alcohol or tallow fatty alcohol with oleum, amidosulfonic acid, chlorosulfonic acid or sulfur trioxide, C8 ⁇ 24 alkyl ether sulfates, prepared by reacting C8 ⁇ 24 alcohols with 1 to 100 moles of ethylene oxide (EO) and subsequent sulfation with oleum, amidosulfonic acid, chlorosulfonic acid or sulfur trioxide, for example lauryl alcohol + 30 EO sulfate, C3 ⁇ 24 alkylphenol ether sulfates, prepared by reacting mono-, di- or trialkylphenol with 1 to 100 Mol ethylene oxide and subsequent sulfation with oleum, amidosulfonic acid, chlorosulfonic acid or sulfur trioxide, for example nonylphenol + 4 EO sulfate, C8 ⁇ 24-alkyl
  • C3 ⁇ 8-alkylnaphthalenesulfonates prepared by reacting C3 ⁇ 8-alcohols with naphthalene in the presence concentrated sulfuric acid or oleum, secondary alkanesulfonates, produced by sulfonation or sulfoxidation of paraffin hydrocarbons and / or sulfated and / or sulfonated triglycerides, for example sulfated castor oil.
  • the anionic surfactants are in the form of their water-soluble alkali and / or ammonium salts, in particular in the form of their sodium and / or ammonium salts.
  • alkyl stands for straight and / or branched, saturated and / or unsaturated alkyl radicals of natural and / or synthetic origin.
  • preferably 0.05 to 1 g, particularly preferably 0.2 to 0.5 g, of water-soluble salts of trivalent metal ions per liter of paper circulation water are added to the paper circulation waters at 20 to 60 ° C., so that a pH between 4.5 and 9, preferably between 6 and 8, and after the addition of 5 to 100 g, preferably 20 to 40 g of anionic surfactants per m3 of circulating water between 20 ° C. and 95 ° C., preferably between 45 and 60 ° C floats.
  • at least 70% by weight of the total filler content can be discharged from paper circulation water.
  • a paper cycle water from the deinking plant with a filler content of 1.2 g / l was floated at 45 ° C in Denver laboratory flotation cells after the addition of sodium C12 ⁇ 1 ⁇ -alkylbenzenesulfonate as an anionic collector and AL2 (SO4) 3 as an activator.

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Abtrennung von Füllstoffen aus Papierkreislaufwässern durch Flotation beschreiben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß Papierkreislaufwässer. 1. mit wasserlöslichen Salzen dreiwertiger Metallionen versetzt werden, so daß sich pH-Werte zwischen 4,5 und 9 einstellen und 2. nach Zugabe von 5 bis 100 g anionischer Tenside pro m³ Kreislaufwasser flotiert werden.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Flotation von Füllstoffen aus Papierkreislaufwässern sowie die Verwendung wasserlöslicher Salze dreiwertiger Metallionen zur Flotation von Füllstoffen aus Papierkreislaufwässern.
  • Zur Papierherstellung werden große Mengen Wasser, beispielsweise zur Suspendierung der Faser- und Hilfsstoffe, zur Auflösung anderer Hilfsstoffe (Verdünnen) oder als Sperr-, Dicht-, Kühl- oder Kesselspeisewasser benötigt. Papierfabriken gehören deshalb zu den wasserintensiven Industriebetrieben. Durch Kreislaufnutzung wird jedoch der Bedarf an Frischwasser stark reduziert (Ullmanns Encyclopädie der technischen Chemie, 17, 577 ff. (1979)).
  • Um gleichbleibende Papierqualitäten zu gewährleisten, muß das im Kreislauf geführte Wasser weitgehend frei von Papierfasern und Hilfsstoffen sein. Papierfasern und Hilfsstoffe, beispielsweise Füllstoffe, Leime, Farbstoffe, Entschäumer und/oder Dispergiermittel, die während der Papierherstellung in das Kreislaufwasser gelangen, werden durch Filtrations-, Flotations- oder Sedimentationsverfahren aus dem Kreislaufwasser entfernt. Die Abtrennung von Faser- und Füllstoffpartikeln geschieht häufig durch Flotation, indem Luft durch das Kreislaufwasser der Papiermaschine gedrückt oder gesaugt werden. Kleine Luftbläschen verbinden sich mit den Faser- und Füllstoffpartikeln und bilden an der Wasseroberfläche einen Schaum, der mit Stoffängern entfernt wird.
  • Mit den bekannten Flotationsverfahren werden jedoch die Füllstoffe nur sehr unvollständig aus den Papierkreislaufwässern entfernt. Dies ist insbesondere dann von Nachteil, wenn zur Papierherstellung neben Holz-, Halbzell- und/oder Zellstoffen als Fasermaterialien auch Altpapiere eingesetzt werden, da die nur unvollständige Entfernung der aus den Altpapieren in das Wasser gelangenden Füllstoffe zu Schwierigkeiten bei der Herstellung von Papieren mit standardisierten Qualitätsmerkmalen führt.
  • Die Aufgabe der Erfindung bestand daher in der Entwicklung eines Verfahrens, mit dem es möglich ist, den Füllstoffaustrag aus Papierkreislaufwässern zu steigern.
  • Die Erfindung geht von der überraschenden Feststellung aus, daß die Entaschung, d.h. die Abtrennung von Füllstoffen aus Papierkreislaufwässern erheblich gesteigert werden kann, wenn durch Zugabe wasserlöslicher Salze dreiwertiger Metallionen die Papierkreislaufwässer flotiert werden.
  • Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zur Flotation von Füllstoffen aus Papierkreislaufwässern, das dadurch gekennzeichnet ist, daß Papierkreislaufwässer
    • 1. mit wasserlöslichen Salzen dreiwertiger Metallionen versetzt werden, so daß sich pH-Werte zwischen 4,5 und 9 einstellen und
    • 2. nach Zugabe von 5 bis 100 g anionischer Tenside pro m³ Kreislaufwasser als Sammler in an sich bekannter Weise flotiert werden.
  • Ein weiterer Erfindungsgegenstand ist die Verwendung wasserlöslicher Salze dreiwertiger Metallionen zur Entaschung von Papierkreislaufwässern.
  • In der Papierindustrie häufig verwendete Füllstoffe sind beispielsweise Aluminiumsilikate, wie Kaoline oder kieselsaure Tonerde, Calciumcarbonate, wie Kreide oder Kalk, Talkum, Calciumsulfat und/oder Bariumsulfat.
  • Der pH-Wert des erfindungsgemäßen Verfahren liegt vorzugsweise zwischen 6 und 8. Dieser pH-Wert in den Papierkreislaufwässern wird durch Zugabe wasserlöslicher Salze dreiwertiger Metallionen eingestellt. Dabei werden vorzugsweise 0,05 bis 1 g, besonders bevorzugt 0,2 bis 0,5 g wasserlöslicher Salze dreiwertiger Metallionen pro Liter Kreislaufwasser eingesetzt. Wasserlösliche Sulfate, Chloride, Acetate, Hydroxide, Phosphate und/oder Polyphospate dreiwertiger Metallionen, insbesondere Chrom(III)-sulfat, Aluminiumsulfat und/oder Eisensulfat eigenen sich als wasserlösliche Salze dreiwertiger Metallionen für das erfindungsgemäße Verfahren. Besonders bevorzugt wird Aluminiumsulfat.
  • Die anschließende Flotation wird mit 5 bis 100 g, vorzugsweise mit 20 bis 40 g anionischer Tenside pro m³ Kreislaufwasser als Sammler durchgeführt.
  • Als anionische Tenside eignen sich insbesondere C₈₋₂₄-Alkylsul­fate, hergestellt durch Umsetzung von C₈₋₂₄-Alkoholen, beispiels­weise Laurylalkohol oder Talgfettalkohol mit Oleum, Amidosulfon­säure, Chlorsulfonsäure oder Schwefeltrioxid, C₈₋₂₄-Alkylether­sulfate, hergestellt durch Umsetzung von C₈₋₂₄-Alkoholen mit 1 bis 100 Mol Ethylenoxid (EO) und anschließende Sulfatierung mit Oleum, Amidosulfonsäure, Chlorsulfonsäure oder Schwefeltrioxid, beispielsweise Laurylalkohol + 30 EO-Sulfat, C₃₋₂₄-Alkylphenol­ethersulfate, hergestellt durch Umsetzung von Mono-, Di- oder Trialkylphenol mit 1 bis 100 Mol Ethylenoxid und anschließende Sulfatierung mit Oleum, Amidosulfonsäure, Chlorsulfonsäure oder Schwefeltrioxid, beispielsweise Nonylphenol + 4 EO-Sulfat, C₈₋₂₄-Alkyl- und/oder C₃₋₂₄-Alkylphenolethersulfate, hergestellt durch Umsetzung von C₈₋₂₄-Alkoholen und/oder Mono-, Di- oder Trialkylphenolen mit 1 bis 100 Mol Ethylenoxid und anschließende Umsetzung mit Polyphosphorsäuren oder Phosphorsäureanhydrid, beispielsweise Laurylalkohol + 10 EO-Phosphat, Sulfobernstein­säurehalbester von C₈₋₂₄-Alkyl- oder C₃₋₂₄-Alkylphenolpolygly­coletheralkoholen, hergestellt durch Umsetzung von C₈₋₂₄-Alkyl- oder C₃₋₂₄-Alkylphenolpolyglycoletheralkoholen mit Maleinsäure­anhydrid und anschließende Sulfitierung mit Natriumhydrogensul­fit, beispielsweise Nonylphenol + 10 EO-Sulfosuccinat, Sulfobern­steinsäurehalbester von C₈₋₂₄-Alkanolen oder C₈₋₂₄-Alkylaminen, beispielsweise Laurylsulfosuccinat oder Talgaminsulfosuccinamat, Sulfobernsteinsäureester von C₄₋₁₈-Alkoholen, hergestellt durch Sulfitierung der entsprechenden Maleinsäurediester nach einem der in EP-PS 87 711 beschriebenen Verfahren, C₈₋₂₄-Alkylbenzolsul­fonate, hergestellt durch Sulfonierung von C₈₋₂₄-Alkylbenzolen mit konzentrierter Schwefelsäure, Oleum oder Schwefeltrioxid, bei­spielsweise n-Dodecylbenzolsulfonat, Sulfocarbonsäurealkylester und/oder Sulfocarbonsäuren mit 8 bis 24 C-Atomen im Carbonsäure­teil, wie beispielsweise in US 4 529 762 oder DE-OS 35 13 046 be­schrieben, C₃₋₈-Alkylnaphthalinsulfonate, hergestellt durch Um­setzung von C₃₋₈-Alkoholen mit Naphthalin in Gegenwart konzen­trierter Schwefelsäure oder Oleum, sekundäre Alkansulfonate, her­gestellt durch Sulfonierung oder Sulfoxidation von Paraffinkoh­lenwasserstoffen und/oder sulfatierte und/oder sulfonierte Tri­glyceride, beispielsweise sulfatiertes Rizinusöl. Die anionischen Tenside werden in Form ihrer wasserlöslichen Alkali- und/oder Ammoniumsalze, insbesondere in Form ihrer Natrium- und/oder Ammoniumsalze. Die Bezeichnung "Alkyl" steht für gerad- und/oder verzweigtkettige, gesättigte und/oder ungesättigte Alkylreste natürlichen und/oder synthetischen Ursprungs.
  • Erfindungsgemäß werden die Papierkreislaufwässer mit vorzugsweise 0,05 bis 1 g, besonders bevorzugt mit 0,2 bis 0,5 g wasserlöslicher Salze dreiwertiger Metallionen pro Liter Papierkreislaufwasser bei 20 bis 60 °C versetzt, so daß sich ein pH-Wert zwischen 4,5 und 9, vorzugsweise zwischen 6 und 8 einstellt und nach Zugabe von 5 bis 100 g, vorzugsweise von 20 bis 40 g anionischer Tenside pro m³ Kreislaufwasser zwischen 20 °C und 95 °C, vorzugsweise zwischen 45 und 60 °C flotiert. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können aus Papierkreislaufwässern mindestens 70 Gew.-% des gesamten Füllstoffgehaltes ausgetragen werden.
    • Beispiele
  • Ein Papierkreislaufwasser aus der Deinkinganlage mit einem Füllstoffgehalt von 1,2 g/l wurde bei 45 °C in Denver-Laborflotationszellen nach Zugabe von Natrium-C₁₂₋₁₈-alkylbenzolsulfonat als anionischem Sammler und AL₂(SO₄)₃ als Aktivator flotiert.
  • Die Ergebnisse sind der nachfolgenden Tabelle zu entnehmen.
    Beispiel Sammler g/l Suspension Al₂(SO₄)₃ g/l Suspension Füllstoff-Austrag %
    1 0,03 - 43
    2 0,03 0,3 75

Claims (7)

1. Verfahren zur Abtrennung von Füllstoffen aus Papierkreislaufwässern durch Flotation, dadurch gekennzeichnet, daß Papierkreislaufwässer
1. mit wasserlöslichen Salzen dreiwertiger Metallionen versetzt werden, so daß sich pH-Werte zwischen 4,5 und 9 einstellen und
2. nach Zugabe von 5 bis 100 g anionischer Tenside pro m³ Kreislaufwasser als Sammler in an sich bekannter Weise flotiert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich in den Papierkreislaufwässern nach Zugabe wasserlöslicher Salze dreiwertiger Metallionen pH-Werte zwischen 6 und 8 einstellen.
3. Verfahren nach einem oder beiden der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Papierkreislaufwässer mit 0,05 bis 1 g, vorzugsweise mit 0,2 bis 0,5 g wasserlöslicher Salze dreiwertiger Metallionen pro Liter Kreislaufwasser versetzt werden.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlösliche Salze dreiwertiger Metallionen Aluminium- und/oder Eisensulfat, vorzugsweise Aluminiumsulfat eingesetzt wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß 20 bis 40 g anionische Tenside pro m³ Kreislaufwasser eingesetzt werden.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß Alkali- und/oder Ammoniumsalze von C₈₋₂₄-Alkylsulfaten, C₈₋₂₄-Alkylethersulfaten, C₈₋₂₄-Alkylbenzolsulfonaten und/oder Sulfobernsteinsäurehalbestern von C₈₋₂₄-Alkoholen als Sammler eingesetzt werden.
7. Verwendung wasserlöslicher Salze dreiwertiger Metallionen zur Entaschung von Papierkreislaufwässern.
EP88103506A 1987-07-16 1988-03-07 Verfahren zur Flotation von Füllstoffen aus Papierkreislaufwässern Withdrawn EP0302166A1 (de)

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