EP0282494B1 - Verfahren zur entfernung von oberflächenstörungen verursachenden verunreinigungen aus elektrotauchlackbädern - Google Patents
Verfahren zur entfernung von oberflächenstörungen verursachenden verunreinigungen aus elektrotauchlackbädern Download PDFInfo
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Classifications
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- C25D13/24—Regeneration of process liquids
Definitions
- the invention relates to a method for removing contaminants causing surface defects from electrocoating baths.
- the present invention is preferably applicable to cathodically depositable lacquers. However, it can also be used in anodically depositable systems.
- the process according to the invention is particularly suitable for removing contaminants which cause surface defects from electrocoat materials which contain cationic amine-modified epoxy resins as binders.
- Lacquer systems of this type are disclosed, for example, in the following patent documents: US Pat. No. 3,799,854, US Pat. No. 3,984,299, US Pat. No. 4,031,050, US Pat. No. 4,252,703, US Pat. No. 4,332,711 and DE-PS 31 08 073.
- the object of the present invention was to develop a method by which electro-immersion baths contaminated with substances causing surface disturbances can be decontaminated to such an extent that qualitatively satisfactory coatings are obtained.
- the electrocoat material in addition to the usual cleaning operations, is depressurized via an adsorbent which is present as flakes or in another finely divided form and consists of homo- or copolymers of ethylene, propylene, butene-1 or butene-2, which optionally contain other non-polar comonomers, is filtered.
- Mixtures of adsorbents can also be used.
- the adsorbents should be present as solid substances with a large adsorption area (for example as flakes or in another finely divided form).
- a flake material consisting of fibrous polypropylene is very particularly preferably used as the adsorbent. This material is sold by 3M under the name “3M oil sorbent (status 1985).
- the 3M product information shows that the «3M oil sorbent» can be used in the environmental protection and occupational safety area. It is used there in the form of rolls, veils, pillows, hoses and cloths and is used to absorb thin oil films and pools of oil on water, puddles and pools of water as well as to remove dangerous liquid working materials that are spilled during storage, filling or transportation, for example .
- the impurities which are present in very low concentrations and cause surface defects can be removed from the electrocoat materials to such an extent that they can no longer be detected using the analytical methods currently available, using pressure-free filtration using the adsorbents according to the invention.
- the multi-component, complex composition electrocoat material by means of an unpressurized filtration over one effective adsorbent having a large adsorption area can be selectively cleaned of impurities causing surface defects without disadvantageous changes in the paint composition.
- filter bags filled with absorbent are installed in the paint circuit of the electrocoating system in such a way that the additional filtration can be switched on or off as required.
- the filtration rate can be adapted to changing process conditions by varying the volume and number of filter bags used.
- An electrodeposition bath contaminated with a triglyceride of glycerin, oleic acid, stearic acid and palmitic acid and an anion-active emulsifier (content: 360 m 3 electrodeposition lacquer based on a cationic amine-modified epoxy resin binder) was filled over 12 with a filter bag filled with a fibrous polypropylene flake material (6 large parallel bags) with a volume of 15 to 20 liters and 6 small parallel bags with a volume of 7 to 10 liters, which were filled with 750 to 1,000 or 350 to 500 grams of flake material; small and large bags placed one behind the other).
- the filtration rate was 3.6 m 3 per hour and the filters were changed every 8 hours.
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Oberflächenstörungen verursachenden Verunreinigungen aus Elektrotauchlackbädern.
- Bei der Elektrotauchlackierung, die sich als Verfahren zur automatischen Beschichtung von Massengütem durchgesetzt hat, werden wasserverdünnbare Tauchlacke unter Verwendung elektrischer Energie abgeschieden. Es stehen anodisch und kathodisch abscheidbare Systeme zur Verfügung. Das Werkstück muß bei der Abscheidung des Lacks dementsprechend als Anode oder als Kathode geschaltet werden.
- Die vorliegende Erfindung ist bevorzugt auf kathodisch abscheidbare Lacke anwendbar. Sie kann aber auch in anodisch abscheidbaren Systemen eingesetzt werden.
- Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich ganz besonders zur Entfernung von Oberflächenstörungen verursachenden Verunreinigungen aus Elektrotauchlacken, die kationische aminmodifizierte Epoxidharze als Bindemittel enthalten. Lacksysteme dieser Art sind zum Beispiel in folgenden Patentdokumenten offenbart: US-PS 3,799,854, US-PS 3,984,299, US-PS 4,031,050, US-PS 4,252,703, US-PS 4,332,711 und DE-PS 31 08 073.
- Es ist bekannt, daß die Anwesenheit von hydrophoben Substanzen, deren Oberflächenspannung ≤ 35 mN/m (zum Beispiel Tiefziehfette (werden bei der Formung von Karosserieteilen eingesetzt), Kohlenwasserstofföle (zum Beispiel Transportkettenöl), Silikonverbindungen, perfluorierte Verbindungen...) beträgt, in Elektrotauchlackbädern schon in sehr geringen Mengen (ab -1 1 ppm bzw. bei Silikon- und perfluorierten Verbindungen schon ab .1 1 ppb) Oberflächenstörungen in den abgeschiedenen und/oder überlackierten Lackschichten verursachen (die Angaben ppm bzw. ppb sind auf Gewichtsteile bezogen).
- Es gehört zum Stand der Technik, Elektrotauchlacke unter Überdruck über Filter mit Polypropyleneinsätzen zu filtrieren. Diese Filtration dient dazu, verunreinigende Feststoffpartikel mechanisch zu entfernen. Die Porenweite beträgt üblicherweise 75 µm. In Einzelfällen können über kürzere Zeiträume Filter mit Porenweiten bis 10 µm eingesetzt werden. Dabei muß dann aber die Badzusammensetzung ständig überwacht werden. (vgl. Technisches Merkblatt « Fahrzeuglacke » der BASF F + F von 7/1983).
- In der Praxis kommt es dennoch oft vor, daß trotz der oben beschriebenen Filtration über mit Polypropyleneinsätzen versehene Filter in den abgeschiedenen und/oder überlackierten Lackschichten ein hohes Maß an Oberflächenstörungen auftritt.
- In solchen Fällen war man bisher gezwungen, qualitativ minderwertige Beschichtungen in Kauf zu nehmen oder das kontaminierte Tauchbad vollständig zu erneuern.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren zu entwickeln, nach dem mit Oberflächenstörungen verursachenden Substanzen kontaminierte Elektrotauchbäder so weit dekontaminiert werden können, daß qualitativ befriedigende Beschichtungen erhalten werden.
- Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Elektrotauchlack zusätzlich zu den bereits üblichen Reinigungsoperationen drucklos über ein als Flocken oder in anderer fein verteilter Form vorliegendes Adsorptionsmittel, bestehend aus Homo- oder Copolymeren aus Ethylen, Propylen, Buten-1 oder Buten-2, die gegebenenfalls noch weitere unpolare Comonomere enthalten, filtriert wird.
- Es können auch Gemische von Adsorptionsmitteln verwendet werden.
- Die Adsorptionsmittel sollten bei den angewandten Verfahrensbedingungen als feste Substanzen mit einer großen Adsorptionsfläche (zum Beispiel als Flocken oder in anderer fein verteilter Form) vorliegen.
- Ganz besonders bevorzugt wird ein aus faserigem Polypropylen bestehendes Flockenmaterial als Adsorptionsmittel eingesetzt. Dieses Material wird von der Firma 3M unter der Bezeichnung « 3M oil sorbent (Stand 1985) vertrieben.
- Den Produktinformationen der 3M ist zu entnehmen, daß das « 3M oil sorbent » auf dem Umweltschutz- und Arbeitsschutzgebiet angewendet werden kann. Es wird dort in Form von Rollen, Schleiern, Kissen, Schläuchen und Tüchem eingesetzt und dient zur Aufnahme von dünnen Ölfilmen und Öllachen auf Gewässern, Pfützen und Wasserlachen sowie zur Beseitigung von gefährlichen flüssigen Arbeitsstoffen, die zum Beispiel beim Lagern, Abfüllen oder Befördern verschüttet werden.
- Den technischen Merkblättern ist kein Hinweis auf eine erfindungsgemäße Anwendung des « 3M oil sorbent » Materials zu entnehmen.
- In allen Fällen, in denen in den Firmenschriften die Anwendung des « 3M oil sorbent » Materials zur Dekontamination von wäßrigen Systemen beschrieben wird, liegen stets Systeme vor, die aus getrennten wäßrigen und hydrophoben Phasen bestehen. Demgegenüber sind die zu entfernenden hydrophoben Oberflächenstörungen verursachenden Substanzen in den Elektrotauchlacken in sehr geringer Konzentration (ppb bzw. ppm-Bereich) homogen verteilt.
- Überraschenderweise können die in sehr geringen Konzentrationen vorliegenden Oberflächenstörungen verursachenden Verunreinigungen mit Hilfe einer drucklosen Filtration über die erfindungsgemäßen Adsorptionsmittel so weitgehend aus den Elektrotauchlacken entfernt werden, daß sie mit den derzeit zur Verfügung stehenden analytischen Methoden nicht mehr nachweisbar sind.
- Weiterhin ist es überraschend, daß das aus einer Vielzahl von Komponenten bestehende, kompliziert zusammengesetzte Elektrotauchlackmaterial durch eine drucklose Filtration über ein wirksames, eine große Adsorptionsfläche aufweisendes Adsorbens ohne unvorteilhafte Änderung in der Lackzusammensetzung selektiv von Oberflächenstörungen hervorrufenden Verunreinigungen gereinigt werden kann.
- Experimentelle Untersuchungen haben gezeigt, daß das erfindungsgemäße Verfahren keinerlei Einfluß auf die Applikationsdaten der behandelten Elektrotauchlacksysteme hat. Weiter konnte experimentell nachgewiesen werden, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren keine hydrophoben Lackbestandteile zurückgehalten werden.
- In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung werden mit Absorbens gefüllte Filterbeutel so in den Lackkreislauf der Elektrotauchlackieranlage eingebaut, daß die Zusatzfiltration je nach Bedarf problemlos zu bzw. abgeschaltet werden kann.
- Die Filtrationsgeschwindigkeit kann durch Variation von Volumen und Anzahl der eingesetzten Filterbeutel an sich ändernde Verfahrensbedingungen angepaßt werden.
- Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen noch näher erläutert. Alle Angaben über Teile und Prozentsätze sind Gewichtsangaben, falls nicht ausdrücklich anderes festgestellt wird.
- Ein mit einem Triglyzerid aus Glyzerin, Ölsäure, Stearinsäure und Palmitinsäure und einem anionenaktiven Emulgator kontaminiertes Elektrotauchbad (Inhalt : 360 m3 Elektrotauchlack auf Basis eines kationischen aminmodifizierten Epoxidharzbindemittels) wurde über 12 mit einem aus faserigem Polypropylen bestehenden Flockenmaterial gefüllten Filterbeutel (6 große parallel angebrachte Beutel mit einem Volumen von 15 bis 20 Liter und 6 kleinen parallel angebrachten Beuteln mit einem Volumen von 7 bis 10 Litern, die mit 750 bis 1 000 bzw. 350 bis 500 Gramm Flockenmaterial gefüllt waren; kleine und große Beutel hintereinander angebracht) filtriert. Die Filtrationsgeschwindigkeit betrug 3,6 m3 pro Stunde und die Filter wurden alle 8 Stunden gewechselt.
- Bereits nach 32 Stunden Filtrationszeit konnte ein Rückgang der Krater pro Flächeneinheit um 50 % erreicht werden.
- 5 Liter eines Elektrotauchlackbades auf Basis eines kationischen aminmodifizierten Epoxidharzbindemittels wurden mit 30 ppm eines Tetrafluorethylen-Tetrafluorpropylencopolymers (Ontropeen ETG-W2 der Reiner Chemische Fabrik GmbH + Co.) kontaminiert. Nachdem sich die fluorierte Verbindung im Elektrotauchlack vollständig homogen verteilt hatte, wurde ein waagerechte Flächen enthaltender Probekörper (L-Blech, Bo 132) beschichtet. Ein anschlienend auf die Elektrotauchlackschicht aufgebrachter Füller auf Basis eines Polyester/Aminoharzsystems zeigte auf den waagerechten Flächen über 150 Krater pro dm2.
- Anschließend wurde der Versuch nochmals durchgeführt mit dem Unterschied, daß der Elektrotauchlack vor der Abscheidung über 10 g eines aus faserigem Polypropylen bestehendem Flockenmaterial drucklos filtriert wurde. Bei diesem Versuch wies die aufgebrachte Füllerschicht lediglich 2 Krater pro dm2 auf.
Claims (2)
1. Verfahren zur Entfernung von Oberflächenstörungen verursachenden Verunreinigungen aus Elektrotauchlackbädem durch Filtrierung, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrotauchlack zusätzlich zu den bereits üblichen Reinigungsoperationen drucklos über ein als Flocken oder in anderer fein verteilter Form vorliegendes Adsorptionsmittel, bestehend aus Homo- oder Copolymeren aus Ethylen, Propylen, Buten-1 oder Buten-2, die gegebenenfalls noch weitere unpolare Comonomere enthalten, filtriert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus faserigem Polypropylen bestehendes Flockenmatedal als Adsorptionsmittel eingesetzt wird.
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