DE2248298C2

DE2248298C2 - Verfahren und elektrostatisches Filter zum Entfernen von elektrisch leitenden Verunreinigungen suspendiert in Ölen mit hohem spezifischem Widerstand

Info

Publication number: DE2248298C2
Application number: DE19722248298
Authority: DE
Inventors: Gale Ray Bradford Woods Pa. Fritsche; Leonard William Pittsburgh Pa. Haniak
Original assignee: Gulf Research and Development Co
Current assignee: Gulf Research and Development Co
Priority date: 1971-10-29
Filing date: 1972-10-02
Publication date: 1982-09-16
Also published as: JPS4851904A; DE2248298A1; GB1408040A; NL180228B; NL180228C; DK143888C; DK143888B; JPS5547075B2; CA1006457A; IT966768B; NL7214682A

Description

zeichnet, daß das elektrostatische Feld einseitig abschließt. Das Potcntiaigcfällc beträgt nur ca. 0,79 kV

gerichtet ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das elektrostatische Feld nicht einseitig gerichtet ist.

4. Elektrostatisches Filter zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1 bis 3 bestehend im wesentlichen aus einem oben mit einem Einlaß und unten mit einem Auslaß versehenen zylindrischen Behälter mit zwei in Abstand voneinander angeordneten EIek -öden zur Erzeugung eines elektrostatischen Feldes, zwischen denen sich ein Behandlungsraum befindet, der mit einem Zwischenräume aufweisenden Filterbett aus einem Material mit hohem spezifischem elektrischem Widerstand gefüllt ist, das derart angeordnet ist, daß die Zwischenräume des Filterbettes von Flüssigkeit durchströmt werden können, dadurch gekennzeichnet, daß

a) die zylindrische Außenwandung (10) des Behälters die eine Elektrode bildet und die andere Elektrode (12) stabförmig ist und koaxial durch die Isolierung (14) in den Behälter hineinragt und

b) das Filterbett aus im wesentlichen unporösen und unverformbaren kugelförmigen Glasperlen mit glatter Oberfläche und hohem spezifischem elektrischem Widerstand besteht, die untereinander mindestens in punktförmiger Berührung stehen und den Raum zwischen den Elektroden überbrücken.

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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von elektrisch leitenden Verunreinigungen suspendiert in ölen mit hohem spezifischem elektrischem Widerstand, die keine bedeutenden Mengen an dispergiertem Wasser enthalten, mit Hilfe der elektroitatischen Filtertechnik, bei dem man Flüssigkeiten mit hohem spezifischem elektrischem Widerstand durch die Zwischenräume eines Filterbettes mit hohem spezifi- ^6S ichem elektrischern Widerstand, das sich in einem elektrostatischen Feld befindet, strömen läßt, sowie ein elektrostatisches Filter zur Durchführung des vorstebis 1,18 kV (= 2000 bis 3000 Volt/inch; siehe Spalte 5, Zeilen 18 und 19 und Spalte 6, Zeile 31). Dieses Potentialgefälle reicht nicht aus, um Teilchen mit einer Teilchengröße unter 1 μ aus Ölen abzutrennen.

In der Erdölindustrie weiß man, daß Rohöl und verschiedene RohOlfraktionen gewisse Verunreinigungen in den verschiedensten Formen, wie Wasser, wasserlösliche anorganische Salze und Feststoffteilchen, enthalten. Der nachteilige Einfluß dieser Verunreinigungen bei der Verarbeitung des Rohöls ist ebenfalls bekannt Es sind bereits verschiedene Verfahren angewandt worden, um diese Verunreinigungen aus den Kohlenwasserstoffen zu entfernen. Mitunter gelingt es, mit Hilfe einfacher Verfahren, wie der fraktionierten Destillation oder des Absitzenlassens, bedeutende Mengen einiger dieser Verunreinigungen zu entfernen, und es ist auch allgemein bekannt Kohlenwasserstofföle von dem herkömmlichen Boden, atz und Wasser zu dekantieren. Man hat sich auch bereits mechanischer Filter (siehe US-PS 33 24 026, Spalte 1. Zeilen 38 ff und US-PS 25 73 967, Spalte 1, Zeilen 31 ff) bedient, um dem Öl Feststoffteilchen zu entziehen. Auch elektrische Verfahren sind angewandt worden, um Emulsionen aus Öl und Verunreinigungen, wie z. B. Wasser, zu zerstören, und es ist auch schon vorgeschlagen worden (US-PS 33 42 720), sich elektrischer Filterverfahren zu bedienen, um suspendierte Feststoffteilchen aus ölen mit oder ohne Anwendung von zwischen den Elektroden angeordneten Filtermedien zu entfernen.

Alle diese Verfahren sind zwar imstande, den Kohlenwasserstoffen bedeutende Mengen an Verunreinigungen zu entziehen; sie sind jedoch weder allein noch in Kombination miteinander imstande, eine genügende Menge der Gesamtverunreinigungen zu entfernen oder den Ölen eine genügende Menge gev. ...ser schädlicher Verunreinigungen zu entziehen, die sich besonders nachteilig auf die heutzutage durchgeführten katalytischen Behandlungsverfahren auswirken. Durch Absitzenlassen erzielt man nur die Abtrennung von verhältnismäßig großen Feststoffteilchen von hoher Dichte und von in Form von verhältnismäßig großen Tröpfchen vorliegendem Wasser. Daher müssen solche öle, weil sie nach dem Absitzen noch verunreinigt sind, gewöhnlich noch einer mechanischen Filtration unter' worfen werden, um ihnen die feinteiligeren Verunreinigungen zu entziehen, und mitunter bedient man sich

auch einer elektrischen Behandlung, um Öl-Wasseremulsionen zu zerstören und dem öl dadurch weitere Wassermengen zu entziehen. Die mechanischen Filtrierverfahren sind aber hinsichtlich der Größe der Teilchen, die sie dem öl entziehen können, durch die Größe der Filteröffnungen (ein Minimum von etwa 20 bis 25 μ in Schlitzsieben, wie sie im allgemeinen für die Erdölfiltration verwendet werden) begrenzt Allerdings sammeln sich in der Praxis bei fortgesetztem Betrieb Feststoffe auf den mechanischen Filtern an und ι ο überbrücken die Filterschlitze. Dadurch wird die Fähigkeit dieser Filter, immer kleinere Teilchen aus dem Öl abzuscheiden, etwas erhöht, bis sich das Filter schließlich verstopft Die kleinsten Teilchen, die auf diese Weise dem öl entzogen werden können, sind etwa 5 μ groß. Eine derartige Reinigung ist keineswegs ausreichend, weil bis zu 98% der teilchenförmigen Verunreinigungen in den meisten Erdölraffinerieströmen kleiner als 5 μ sind und diese Teilchen zum überwiegenden Teil Größen unter 1 μ haben. Daher entziehen einige der besten mechanischen Filter dem öl im Verlaufe einer riiterperiode nur etwa 0 bis 30% der teilchenförmigen Verunreinigungen bei einen, mittleren prozentualen Entzug bis maximal etwa 20%.

Es sind elektrische Filtriermethoden vorgeschlagen worden (US-PS 33 24 026), um teilchenförmige Verunreinigungen aus Kohlenwasserstoffen zu entfernen; bei der Verarbeitung bei hohen Temperaturen ballen sich die kleinen Teilchen aber zu größeren Teilchen zusammen, und bei katalytischen Verfahren werden diese Teilchen den Kohlenwasserstoffen gewöhnlich in sehr wirksamer Weise entzogen und bilden dann einen festen Kuchen oder eine Kruste auf dem Katalysator. Vor der Hochtemperaturbehandlung und der katalytischen Behandlung liegen diese Verunreinigungen in Form äußerst kleiner Teilchen mit Größen von weniger als 5 μ und sogar von weniger als 1 μ vor. Die bisher bekannten Methoden haben dieses Problem nicht zu lösen versucht und eignen sich in Anbetracht der Filtermedien, von denen sie Gebrauch machen, nicht zum Entfernen äußerst kleiner Teilchen.

In der US-PS 25 34 907 ist ferner ein Verfahren zur Entfernung von Metallsalzen, die in Lösurg oder in Form colloidaler Teilchen von Metallen oder Metallsalzen vorhanden sein können, aus Kohlenwasserstoff· Flüssigkeiten beschrieben. Zu diesem Zweck wird die Kohlenwasserstoff· Flüssigkeit clurcn ein Bett aus Ionenaustauscherharz-Granulat (vergl. Spalte 2. Abs. I und Spalte 3. Zeile 38) geleitet, das elektrisch polarisiert wird (vergl. Spalte 2, Zeilen 14 bus 27), um z. B. Kupfer mittels Reaktion mit oem Austauscher aus dem nichtpolaren Medium herauszuholen.

Die obere Schicht des Filterbettes, die sich nicht im elektrostatischen Feld befindet und die aus Glasperlen besteht, die auf einer Schicht aus Glaswolle liegen, dient nur zur Abdeckung des eigentlichen Austauscherbettes und zur Verteilung des Flüssigkeitsstromes.

Zur Vervollständigung des Standes der Technik wird noch die in der DE-OS 1948 161 beschriebene Vorrichtung erwähnt, bei der sich in einem zylindrischen Behälter eine koaxial angeordnete Elektrode befindet, wobei Teile der Wandungen des zylindrischen Behälters die Gegenelektrodeii bilden lind itwischen den Elektroden nicht lineare elektrische Felder erzeugt werden. Die Vorrichtung dient insbesondere zur Hochreinigüng Von bereits praktisch entionisiertem Wasser, das einen sehr hohen elektrischen Widerstand In der Größenordnung von 10⁶OhIiI aufweist Ii)Ie noch in diesem Wasser enthaltenen äußerst geringen Mengen an ionisierten und neutralen Teilchen, deren Querschnitt gleich oder kleiner als 0,5 μ ist, lagern sich an den Elektroden ab, die mit einer 1000 Volt-GIeichspannungsquelle verbunden sind.

Zusammenfassend ergibt sich somit aus dem vorstehend geschilderten Stand der Technik, daß die bisher bekannten elektrischen Filtrierverfahren zwar einigermaßen wirksam sind, wenn es sich um nichtleitende Verunreinigungen, wie Metalloxide, handelt; jedoch muß ein anderes Problem gelöst werden, wenn man es mit metallischen und elektrisch leitenden Verunreinigungen, wie Metallsulfiden in ölen, zu \un hat. Elektrische Filtrierverfahren verlieren ihre Wirksamkeit, wenn die dem Öl zu entziehende Verunreinigung elektrisch leitend ist weil sich das elektrisch leitende Material in dem HochspannungsfUtermechanismus festsetzt

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, suspendierte elektrisch leitende Verunreinigungen aus Kohlenwasserstoffölen zu entferner Jie Teiichengröße von 5 μ oder weniger, insbesondere von 'veniger als 1 μ, haben.

Gelöst wird diese Aufgabe gemäß der Erfindung durch ein Verfahren der eingangs geschilderten Art. das dadurch gekennzeichnet ist daß man das Öl durch die Zwischenräume eines Filterbettes aus im wesentlichen unporösen und unverformbaren kugelförmigen Glasperlen mit glatter Oberfläche und hohem spezifischem elektrischem Widerstand strömen läßt Jie sich in einem ungleichmäßigen elektrostatischen Feld mit einem Potentialgefälie von mindestens etwa 137 kV/cm befinden. Zur Durchführung dieses Verfahrens dient gemäß der Erfindung ein elektrostatisches Filter der eingangs geschilderten Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß

a) die zylindrische Außenwandung des Behälters die eine Elektrode bildet und die ander; Ele'^r.trode stabförmig ist und koaxial durch die Isolierung in den Behälter hineinragt und

Erfindungsgemäß läßt man somit ein Kohlenwasserstofföl, das bekanntlich eine hohe Dielektrizitätskonstante hat und im wesentlichen elektrisch nichtleitend ist. durch eine Masse oder ein Bett von im wesentlichen unporösen und unverformbaren Teilchen oder Stücken ström' π. die eine hohe Dielektrizitätskonstante oder einen hohen elektrischen spezifischen Widerstand aufweisen. Das Fiterbett ist so angeordnet, daß zwischen benachbarten Teilchen mindestens Punktberührung besteht und die Zwischenräume zwischen den benachbarten TeMchen einen Strömungsweg durch die Masse hindurch bilden, auf dem das Öl durch das Bett hindurchstrOmcn kann. In der Masse aus teilchenförmigen] Material wird ein ungleichmäßiges elektrostatisches Feld von hohem Pöteritialgefälie aufrechterhalten.

Die Stoffe, die erfindungsgemäß als Teilchen des Filtermediums verwendet werden können, müssen nicht nur einen hohen spezifischen elektrischen Widerstand haben, sondern auch Im wesentlichen unporös und ünverformbar sein. Der Ausdruck »im Wesentlichen

unporös« bedeutet nicht etwa, daß die Oberfläche der Einzelteilchen des Filtermediums keinerlei Oberflächenunregelmäßigkeiten aufweisen darf, sondern daß die Oberflächen dieser Teilchen nicht wesentlich größer sind als die theoretische Oberfläche, die ihrer nominellen Form zuzuschreiben ist Wenn z. B. die Oberflächenunregelmäßigkeiten ihrer Natur nach kreisförmig sind, wie es im allgemeinen von Poren angenommen wird, wird jede Oberfläche, in der die Tiefe der Poren geringer ist als ihr Durchmesser, als im wesentlichen unporös angesehen. Man arbeitet jedoch mit Stoffen, bei denen die Tiefe der Poren geringer als V₄ oder sogar als die Hälfte ihres Durchmessers ist. Im Falle mehr linearer Unregelmäßigkeiten in der Oberfläche, wie z. B. bei einer Oberflächen-wschramme«. soll die Tiefe dieser Schramme ihre an der schmälsten Stelle gemessene Breite nicht überschreiten. Auch in diesem Falle soll die Tiefe der Oberflächenunregelmäßigkeiten weniger als ³U oder sogar weniger als die Hälfte ihrer Breite betragen. In diesem Sinne bildet das verwendete Filtermedium ein Bett von Teilchen mit glatten Oberflächen, zum Unterschied von einer rauhen Oberfläche, wie sie ein hochgradig poröser Katalysatorträger aufweist, dessen spezifische Oberfläche bis zu mehreren Hundert m²/g betragen kann. Ein Beispiel für das zu verwendende Filtermedium sind hochgradig feste Glasperlen, wie sie bei der Erdölförderung aus Bohrlöchern verwendet werden. Solche Glasperlen sind im Handel unter dem Handelsnamen »Ucar Props« erhältlich.

Die einzelnen Teilchen des Filtermediums müssen auch im wesentlichen unverformbar sein. Dies bedeutet, daß die Teilchen unter den bei der normalen Verwendung gemäß der Erfindung auftretenden Belastungen keine merklichen Formänderungen erleiden. Diese Eigenschaft ist wichtig, da es unerwünscht ist, die Berührungsfläche zwischen benachbarten Teilchen in dem Filtermedium oder zwischen der Elektrodenoberfläche und den Teilchen des Filtermediums zu vergrößern. Im Gegensatz dazu ist es in der elektrischen Filtriertechnik bekannt (US-PS 33 24 026) hochgradig poröse und verformbare Filtermedien von schwammartiger Natur zu verwenden, wobei durch die Verformung des Filtermediums eine stärkere Oberflächenberührung zwischen dem Filtermedium und den Elektroden, besonders Plattenelektroden, zustande kommt und auch eine gewisse Verkleinerung der Poren erzielt wird, die das F'iltermedium durchsetzen. Das im wesentlichen unverformbare Filtermedium gemäß der Erfindung gehört nicht dieser letztgenannten Art an.

Das erfindungsgemäß verwendete teilchenförmige Filtermedium ist in einem Raum zwischen den Elektroden angeordnet in dem ein elektrostatisches Feld von hohem Poienüalgefälle aufrechterhalten wird. Ferner ist dieses elektrostatische Feld seiner Natur nach ungleichmäßig. Wenn kein Filtermedium in dem Raum zwischen den Elektroden vorhanden ist, kann ein ungleichmäßiges elektrostatisches Feld im allgemeinen durch Verwendung von Elektroden mit Oberflächenunregeknäßigkeiten, wie scharfen Spitzen oder »Beulen« von kleinem Radius, erzeugt werden. Ein ungleichmäßiges elektrostatisches Feld kann aber auch aufrechterhalten werden, indem man eine erste Elektrode, die die Form eines langgestreckten Stabes hat, koaxial in einer zweiten Elektrode anordnet, die die Form eines HchLzyllndsrs hat Plattenelektrode«, die nut ihren ebenen Oberflächen parallel zueinander angeordnet sind, erzeugen dagegen ein gleichmäßiges elektrostatisches Feld. Im Falle der Erfindung, in dem eine Masse aus Einzeltiiilchen in dem Raum zwischen den Elektroden angeordnet ist, gibt es an den Berührungspunkten zwischen den einzelnen Teilchen des Filterbettes eine starke Änderung des Potentialgefälles. Daher erzeugt das erfindungsgemäße Verfahren Unabhängig von der Form und Stellung der Elektroden schon an sich ein ungleichmäßiges elektrostatisches Feld in dem Raum zwischen den Elektroden. Das angewandte elektrostatische Feld kann einseitig gerichtet oder, wie im Falle von Wechselstrom, nicht einseitig gerichtet sein.

Die Verwendung von unporösen Teilchen als Filtermedium im Sinne der Erfindung trägt weiter zu der Ungleichmäßigkeit des elektrostatischen Feldes bei. Wenn man z. R. ein einziges Stück eines porösen Filtermediums, wie Polyurethanschaumstoff, zwischen parallel gerichtete Elektrodenplatten einbringt, besteht, im Makromaßstab gesehen, eine gleichmäßige Poten

2ö lialdifferenz zwischen den Elektroden. Betrachtet man die Poren als im Querschnitt kreisförmig, dann besteht im mikroskopischen Maßstab in jeder Pore eine Ungleichmäßigkeit, wobei an der Porenwandung eine Konzentration und in der Mitte der Pore ein Minimum auftritt Diese Änderung im Mikromaßstab kann jedoch als »gleichmäßige« Ungleichmäßigkeit bezeichnet werden, da sie nur mit der Größe der mikroskopischen Poren variiert und einen gleichmäßigen Mittelwert ergibt. Vorwendet man aber im Sinne der Erfindung ein aus Einzelteilchen bestehendes Filtermedium, so enthält dieses Zwischenräume von sowohl mikroskopisch als auch makroskopisch variierendem Querschnitt, was dazu führt daß das Öl der Einwirkung von Potentialgefällen unterworfen wird, die ebenfalls variieren. Ferner bildet das Filtermedium gemäß der Erfindung eine Anordnung, bei der das dielektrische Medium diskontinuierlich ist während der Strömungsweg des Öls in Form der Zwischenräume zwischen den Teilchen kontinuierlich ist

Das für die Zwecke der Erfindung geeignete nominelle oder mittlere Potentialgefälle kann innerhalb eines beträchtlichen Bereichs schwanken, kann aber niedriger sein als die in den bisher bekannten elektrostatischen Filtern angewandten Potentialgefälle.

Im allgemeinen beträgt das erfindungsgemäß angewandte Potentialgefälle mehr als etwa 157 kV/cm und gewöhnlich auch mehr als etwa 2,76 kV/cm. Bei der Behandlung von Ölen von hoher Dielektrizitätskonstante und hohem spezifischem Widerstand werden aber im

so allgemeinen höhere Potentialgefälle angewandt Mitunter können sogar Potentialgefälle bis etwa 5,91 kV/cm erforderlich sein. Es ist jedoch nicht anzunehmen, daß noch irgendein weiterer Vorteil erzielt werden kann, wenn man mit Potentialgefällen von mehr als etwa 737kV/cm arbeitet, und gegebenenfalls liegt das Potentialgefälle unter etwa4,72 kV/cm.

Die Vorrichtung zur Erzeugung des hohen Potentialgefälles zwischen den Elektroden ist an sich bekannt (US-PS 33 24 02S) und bildet keinen Teil der Erfindung.

Es mag genügen, festzustellen, daß eine solche Vorrichtung im allgemeinen eisen Aufwärtstransformator für Wechselstrom und außerdem einen Gleichrichter aufweist, wenn Gleichstrom verlangt wird.

In der Regel sind Temperatur und Druck in dem

£5 elektrischen Filter gemäß der Erfindung unerheblich; •man kann bei Öltemperaturen von —73°C bis zu Temperaturen von mehreren Hundert "C arbeiten. Der Druck in dem elektrischen Filtersystem ist nur durch die

Bauart des Mantels begrenzt.

Eine wichtigere Arbeitsbedirigüng bei dem elektrischen Filtrationsverfahren ist wahrscheinlich die Strömungsgeschwindigkeit des zu behandelnden Öls durch die Teilchen des Filtermediüms« da die Verweilzeit des Öls in dem Filtermedium und in dem elektrostatischen Feld einen quantitativen Einfluß auf den Entzug teilchp^formiger Verunreinigungen aus dem Öl hat. Im allgemeinen beträgt die Verweilzeit mindestens etwa 15 Sekunden und mindestens etwa 30 Sekunden. Es gibt to zwar keine theoretische obere Grenze für die Verweilzeit, und eine Verlängerung der Verweilzeit führt zu einer Erhöhung des Entzuges an Verunreinigungen; schließlich fällt jedoch die Menge an zusätzli chen Verunreinigungen, die durch eine Verlängerung der Verweilzeit aus dem öl entfernt werden kann, erheblich ab. In Anbetracht dessen arbeitet man nicht mit Verweilzeiten von mehr als etwa 10 Minuten; gegebenenfalls wird die Verweilzeit auf maximal etwa 2 Minuten begrenzt.

Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf die Zeichnung Bezug genommen, die einen vereinfachten Querschnitt durch eine Ausführungsform der Vorrichtung gemäß der Erfindung darstellt.

Eine in einem hohlzylinderförmigen Stahlgefäß 10 koaxial angeordnete zylinderförmige Slabelektrode 12 erstreckt sich durch die obere Wand des Gefäßes. Die Elektrode 12 ist von dem Gefäß 10 durch den Isolierkragen 14 isoliert, der denjenigen Teil der Elektrode 12 umgibt, der durch die obere Gefäßwand verlp'ift. Der Ringraum zwischen der Innenwandung des Gefäßes 10 und der Elektrode 12 ist vollständig mit einer Masse von kugelförmigen Glasperlen 16 mit glatter Oberfläche gefüllt. Am oberen Ende des Gefäßes 10 befindet sich eine öleinlaßöffnung 18 und am unteren Ende eine Ölauslaßöffnung 20, so daß verunreinigtes öl von der Einlaßöffnung 18 durch das Gefäß 10 und die Masse aus Glasperlen strömen und durch die Auslaßöffnung 20 abfließen kann.

Die Elektrode 12 ist durch eine Leitung 22 mit einer Hochspannungsquelle verbunden, während das Gefäß 10 durch eine Leitung 24 geerdet ist.

Beispiel 1

Die Vorrichtung weist einen hohlzylinderförmigen Stahlmantel von 15.2 cm lichter Weite und 1,8 m Länge auf. Koaxial in diesem Mantel befindet sich ein Stahlstab von 25 cm Durchmesser, der 30 cm über dem Boden des Mantels endet Der Stahlstab ist über einen Gleichrichter an einen von 0 bis 50 kV regelbaren Transformator angeschlossen, während der Stahlmantel geerdet ist. so daß zwischen den Elektroden eine Gleichstromspannung angelegt werden kann. Der Ringraum zwischen dem Stahlstab und der Innenwand des Stahlmantels wird mit verschiedenen Filtermedien gefüllt und zur Behandlung des Bodenrückstandes eines bei Atmosphärendruck arbeitenden Erdöldestiilierturms verwendet, der teilchenförmige Verunreinigungen in Mengen von etwa 5,7 bis 8,6 kg je 100 m³ Öl enthält

In einer Versuchsreihe besteht das Filterbett aus Walzzunder. In einer zweiten Versuchsreihe wird als Filtermedium Flußkies verwendet, und in einer dritten Reihe werden im wesentlichen unporöse und unverformbare Glasperlen von 6,4 mm Durchmesser verwendet In jeder der Versuchsreihen wird der Stahimantel mit dem FUiermedium bis zu einer Tiefe von 1,5 m beschickt, so daß in dem Mantel über dem Filterbett ein 30 cm hoher offener Raum verbleibt Da der Stahlstab von 2j5cm Durchmesser 30 cm über dem Boden .des Mantelü endet, beträgt die effektive Tiefe des zwischen den Elektroden angeordneten FÜtecbeUes 1,2 m.

In der ersten Versuchsreihe wird der Destillationsrückstand· in; der den Walzzunder enthaltenden Anlage mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 7,6 l/min bei 121°G und einer Verweilzeit von 2 Minuten behandelt. Diese Probe weist vor der Behandlung einen Gehalt an festen, teilchenförmigen Verunreinigungen von 8,6 kg/ 100 m³ auf. In dem Räum zwischen den Elektroden wird ein Potentialgefälle von 37 kV aufrechterhalten. Bei diesem Arbeitsvorgang werden dem öl zwar gewisse Mengen der in ihm enthaltenen festen Verunreinigungen entzogen, jedoch kommt es schon nach 15 Minuten zu einem elektrischen Kurzschluß Nach einem Versuch, die Anlage durch Rückspülung wieder gebrauchsfähig zu machen, wird das verunreinigte öl nochmals durch die Anlage geleitet, wobei es jedoch fast augenblicklich zum elektrischen Kurzschluß kommt. Bei der Untersuchung des aus der Aniage entnommenen
zeigt sich, daß sich auf der Oberfläche der einzelnen Teilchen ein feiner Film aus schwarzen Feststoffen abgelagert hat. der sich nicht entfernen läßt. Eine chemische Anlayse der Feststoffe dieses Films ergibt, daß sie hauptsächlich aus Eisensulfid bestehen.

In einer zweiten Versuchsreihe wird als Filtermedium Flußkies mit Teilchengrößen von 336 bis 4,76 mm verwendet, der. ohne Vergrößerungsgerät betrachtet, eine glatte Oberfläche zu haben scheint. In dieser Versuchsreihe wird der Destillationsrückstand mit einer Geschwindigkeit von 7,6 l/min zugeführt und bei 121"C und einer Verweilzeit von 2 Minuten behandelt. Auch diese Probe hat einen Gehalt an festen Verunreinigungen von 8.6 kg/100 m^J. Das Potentialgefälle zwischen den Elektroden beträgt 36 kV.

Dieser Arbeitsvorgang init dem Kies als Filtermedium kann nur 2 Stunden durchgeführt werden, bevor es zum elektrischen Kurzschluß kommt Durch eine Rückspülung der Anlage läßt sich das Filtermedium jedoch nicht mehr aktivieren; denn wenn man danach wieder verunreinigtes öl zufuhrt, erfolgt schon nach einer sehr kurzen Betriebszeit ein elektrischer Kurzschluß.

Nach dem Entfernen des Kieses aus der Anlage wird festgestellt, daß dessen Oberfläche ebenfalls mit einem schwarzen Film bedeckt ist, ähnlich der Oberfläche der Walzzunderteilchen. Eine mikroskopische Untersuchung der Kiesoberfläche zeigt poröse Oberflächenteile mit einem groben Gefüge, die offensichtlich Eisensulfidteilchen mit Größen unter 1 μ zurückgehalten haben.

In der dritten Versuchsreihe werden Glasperlen mit glatter Oberfläche als Filtermedium verwendet, und der Destillationsrückstand wird mit einer Geschwindigkeit yen 5,3 l/min zugeführt und bei 129°C bei einer Verweilzeit von 75 Sekunden behandelt Die Probe des in dieser Versuchsreihe zugeführten Destillationsrückstandes hat einen Feststoffgehalt von 6,8 kg/100 m³. Zwischen den Elektroden wird ein Potentialgefälle von 27 kV aufrechterhalten. Dieser Versuch wird 46 Stunden lang durchgeführt und liefert als Produkt ein ÖL das nur noch 1,4 kg feste Verunreinigungen je 100 m³ enthält was einem Feststoffentzug von mehr als 80% entspricht Dann werden die Glasperlen mit Leuchtöl gewaschen und in einer zweiten Arbeitsperiode für die Behandlung von weiterem Erdöldestiüationsrückstand eingesetzt In dieser zweiten Versuchsperiode beträgt die Strömungsgeschwindigkeit des Öls 5,7 I/min, Und der Versuch wird 75 Stünden durchgeführt, ohne daß ein

elektrischer Kurzschluß auftritt. Dann werden die Glasperlen wieder mit Leuchföl gowaschen und in einer dritten Arbeitsperiödö verwendet,- UM weiteren Erdöl· destillationsrückstand zu reinigen¹. Im Verlaufe von 100 Stünden tritt kein elektrischer Kurzschluß auf. Nach dem Austragen aUs der¹ Anlage und Waschen mit i.euchtöl sind die Glasperlen kristallklär und zeigen keinen Feststoffilni auf ihren Oberflachen.

; Beispiel 2

¹ 'Man verwendet die in Beispiel 1 beschriebene Vorrichtung und füllt sie bis zu der gleichen Tiefe mit Glasperlen von 6,4 mim Durchmesser. Ein ähnlicher

10

Erdöldestillationsrückstand, wie er in Beispiel 1 beschrieben ist (eh-zu 50% abgetopptes Rohöl), wird mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 53 l/min, entsprechend einer Ve.rweilzeit von 75 Sekunden, durch die Glasperlen geleitet. In diesem Beispiel wird jedoch durch Abgreifen der Sekundärwicklung des Aufwärtstransformator vor dem Gleichrichter Wechselstrom mit einer Effektivspannung von 15 kV und einer Frequenz von 60 Hz an die Stabelektrode angelegt Der Entzug der Verunreinigungen aus dem öl ist der gleiche wie in Beispiel 1, in dem ein einheitlich gerichtetes elektrostatisches Feld verwendet wurde.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Entfernen von elektrisch leitenden Verunreinigungen suspendiert in ölen mit hohem spezifischem elektrischem Widerstand, die keine bedeutenden Mengen an dispergiertem Wasser enthalten, mit Hilfe der elektrostatischen Filtertechnik, bei dem man Flüssigkeiten mit hohem spezifischem elektrischem Widerstand durch die Zwischenräume eines Filterbettes mit hohem spezifischem elektrischen Widerstand, das sich in einem elektrostatischen Feld befindet, strömen läßt, d a durch gekennzeichnet, daß man das öl durch die Zwischenräume eines Filterbettes aus im wesentlichen unporösen und unverformbaren kugel- '5 förmigen Glasperlen mit glatter Oberfläche und hohem spezifischem elektrischem Widerstand strömen läßt, die sich in einem ungleichmäßigen elektrostatischen Feld mit einem Potentialgefälle von mindestens etwa 1,97 kV/cm befinden.

2. Vert uhren nach Anspruch 1, dadurch gekenn

angegebenen Verfahrens bestehend im wesentlichen aus einem oben mit einem Einlaß und unten mit einem Auslaß versehenen zylindrischen Behälter mit zv/ei in Abstand voneinander angeordneten Elektroden zur Erzeugung eines elektrostatischen Feldes, zwischen denen sich ein Behandlungsraum befindet, der mit einem Zwischenräume aufweisenden Filterbett aus einem Material mit hohem spezifischem elektrischem Widerstand gefüllt ist, das derart angeordnet ist, daß die Zwischenräume des Filterbettes von Flüssigkeit durchströmt werden können.

Aus der US-PS 25 73 967 ist ein derartiges Verfahren zur Entfernung von feinen Staubteilchen aus chemischen Reinigungsmitteln (z. B. Waschbenzin) unter Einwirkung eines elektrostatischen Feldes bekannt Die zu reinigende Flüssigkeit wird dabei vertikal von oben nach unten durch ein Filterbett aus lose gepackten Glasfasern geleitet, wobei sich das Filterbett in einem gleichmäßigen elektrostatischen Feld befindet, da die eine siebförmige Elektrode das Filterbett oben und die andere siebförmige Elektrode das Filterbett unten