EP0264643A2 - Verfahren zum Beschichten von Oberflächen mit Hartstoffen - Google Patents

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    • C04B41/89—Coating or impregnation for obtaining at least two superposed coatings having different compositions

Definitions

  • the invention relates to a method for coating the surface of metallic and ceramic bodies with hard materials in the form of diamonds, ceramic oxides, nitrides, silicides and borides by soldering on corresponding powders under vacuum or protective gas.
  • DE-AS 12 59 681 describes a method for connecting single diamonds to metallic surfaces by soldering at 1100 to 1300 ° C. under vacuum or protective gas with a binary or ternary solder made of gold with 1 to 25% tantalum and / or 1 to 10 % Niobium. This process is relatively labor intensive and requires expensive gold solders.
  • DE-AS 12 10 300 describes a method in which diamonds are first immersed in a suspension of titanium powder and a solvent. After the volatile solvent has evaporated, the precoated diamond is immersed in a melt of silver-copper eutectic, the excess solder metal is removed and then soldered. This method is suitable for soldering single diamonds. A flat coating with a fine dispersion of diamonds is not possible with this process.
  • DE-OS 24 11 785 discloses a method for producing grinding tool work surfaces by soldering non-pre-coated diamond crystals onto metal surfaces by applying the diamond crystals to the surface together with a solder alloy powder and a binder and heating them to about 1300 ° C.
  • An alloy with at least 50% nickel and at least 5% chromium is used as the solder.
  • the high soldering temperatures can cause the diamond powder to graphitize and lead to warpage of the underlay.
  • the chrome parts of the solder require an oven atmosphere with a very low dew point.
  • This object is achieved in that a powder mixture of 60 to 90% silver powder, 2 to 35% copper powder, 2 to 30% tin and / or indium powder and 2 to 20% titanium, zirconium, hafnium, chromium, vanadium, Tantalum, niobium, titanium hydride, zirconium hydride and / or hafnium hydride in powder form with an organic binder is applied to the surface to be coated, the particle size of the metal powder must be smaller than that of the hard material powder to be applied, then the hard material powder applied and the whole at temperatures between 900 and heated to 1200 ° C.
  • the hard material powder is preferably applied dry to the metal powder layer previously coated with a binder.
  • the particle size of the powdery titanium, zirconium, hafnium or their hydrides, chrome, vanadium, tantalum, niobium is smaller than the particle size of the silver powder.
  • a mixture of elemental metal powder with a suitable organic binder is processed into a suspension.
  • the particle size of the metal powder used must be smaller than the particle size of the hard materials to be applied. It is particularly advantageous if the particle size of the metal powder mixture is significantly smaller than that of the hard material powder to be applied. If the main component silver is significantly larger in particle size than the other powder components, a fine distribution of the components in the suspension can be achieved, which has a favorable effect on the coating.
  • this precoating is first dried. All conventional binders can be used as organic binders, e.g. Ethyl cellulose or polymethyl methacrylate.
  • the pre-dried component is sprayed with the pure binder or can also be briefly immersed in the binder in individual cases.
  • the hard material powder is sprinkled on immediately or taken up on a suitable surface. Commercial metering troughs can be used as the metering device.
  • the pre-coated parts are dried.
  • the pre-coated parts can be provided with an inorganic support skin.
  • This support skin prevents the liquid metal alloy and the hard material to be soldered from running out during soldering in the furnace.
  • the actual composite layer is produced on the metallic or ceramic base at temperatures of 900 ° C. to 1200 ° C.
  • an argon atmosphere of high purity is preferably necessary in order to avoid reactions between the active component in the metal powder mixture and residual gases.
  • a metal melt forms, which wets both the hard material and the metallic or ceramic base.
  • the hard material is non-positively connected to the substrate by the solder formed.
  • Metal or ceramic surfaces coated using this process are characterized by an even distribution of the hard material.
  • the amount of the metallic component can be adjusted so that complete wetting of the embedded hard material is avoided with optimal adhesion. This has a favorable effect on the use of the surfaces thus produced for processing a wide variety of materials, such as ceramic, glass or metal.

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Abstract

Verfahren zum Beschichten von Oberflächen mit Hartstoffen Zum Beschichten von metallischen und keramischen Oberflächen mit Hartstoffen durch Löten wird auf die Oberfläche eine Pulvermischung aus 60 bis 90 % Silber, 2 bis 35 % Kupfer, 2 bis 30 % Zinn und/oder Indium und 2 bis 20 % Titan, Zirkonium, Hafnium, Chrom, Vanadium, Tantal, Niob, Titanhydrid, Zirkoniumhydrid und/oder Hafniumhydrid mit einem organischen Bindemittel anschließend das Hartstoffpulver aufgebracht und auf Temperaturen zwischen 900 und 1200° C erhitzt. Die Teilchengröße der Metallpulver muß dabei kleiner sein als die Teilchengröße de Hartstoffpulvers.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten der Oberfläche von metallischen und keramischen Körpern mit Hartstoffen in Form von Diamanten, keramischen Oxiden, Nitriden, Siliziden und Boriden durch Auflöten entsprechender Pulver unter Vakuum oder Schutzgas.
  • Der Aufbringung von harten Stoffen auf die Oberfläche von metallischen oder keramischen Substraten kommt bei der Herstellung von Abtragungswerkzeugen große Bedeutung zu. Bekannt sind z.B. das galvanische Aufbringen, das Aufsintern von Hartstoffdispersionen auf Substrate oder das Aufbringen mit einem organischen Kunststoff.
  • In der DE-AS 12 59 681 wird ein Verfahren zum Verbinden von Einzeldiamanten mit metallischen Oberflächen durch Löten bei 1100 bis 1300° C unter Vakuum oder Schutzgas mit einem binären oder ternären Lot aus Gold mit 1 bis 25 % Tantal und/oder 1 bis 10 % Niob beschrieben. Dieses Verfahren ist relativ arbeitsaufwendig und erfordert teure Goldlote.
  • In der DE-AS 12 10 300 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem Diamanten zunächst in einer Suspension aus Titanpulver und einem Lösungsmittel eingetaucht werden. Nach Verdampfen des leichtflüchtigen Lösungsmittels wird der vorbeschichtete Diamant in eine Schmelze aus Silber-Kupfer-Eutektikum getaucht, das überschüssige Lotmetall entfernt und dann gelötet. Dieses Verfahren ist für die Lötung von Einzeldiamanten geeignet. Eine flächige Beschichtung mit einer feinteiligen Dispersion von Diamanten ist mit diesem Verfahren nicht möglich.
  • Aus der DE-OS 24 11 785 ist ein Verfahren zur Herstellung von Schleifwerkzeugarbeitsflächen durch Auflöten von nicht vorbeschichteten Diamantkristallen auf Metalloberflächen bekannt, indem die Diamantkristalle zusammen mit einem Lotlegierungspulver und einem Bindemittel auf die Oberfläche aufgebracht und auf etwa 1300° C erhitzt wird. Als Lot wird eine Legierung mit mindestens 50 % Nickel und mindestens 5 % Chrom verwendet. Die hohen Löttemperaturen können allerdings das Diamantpulver zum Graphitisieren veranlassen und zu Verwerfungen der Unterlagen führen. Außerdem verlangen die Chromtanteile des Lots eine Ofenatmosphäre mit sehr niedrigem Taupunkt.
  • Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Beschichten der Oberfläche von metallischen und keramischen Körpern mit Hartstoffen in Form von Diamanten, keramischen Oxiden, Nitriden, Siliziden und Boriden durch Auflöten entsprechender Pulver unter Vakuum oder Schutzgas zu entwickeln, das mit einfachen Verfahrensschritten bei relativ niedriger Temperatur ohne Vorbeschichtung der Hartstoffe eine feste Haftung auf der Oberfläche ergibt.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Lot eine Pulvermischung aus 60 bis 90 % Silberpulver, 2 bis 35 % Kupferpulver, 2 bis 30 % Zinn- und/oder Indiumpulver und 2 bis 20 % Titan, Zirkonium, Hafnium, Chrom, Vanadium, Tantal, Niob, Titanhydrid, Zirkoniumhydrif und/oder Hafniumhydrid in Pulverform mit einem organischen Bindemittel auf die zu beschichtende Oberfläche aufgetragen wird, wobei die Teilchengröße der Metallpulver kleiner sein muß als die des aufzutragenden Hartstoffpulvers, anschließend das Hartstoffpulver aufgebracht und das ganze auf Temperaturen zwischen 900 und 1200° C erhitzt wird.
  • Vorzugsweise wird das Hartstoffpulver trocken auf die zuvor mit einem Bindemittel belegte Metallpulverschicht aufgebracht.
  • Weiterhin ist es von Vorteil, wenn die Teilchengröße des pulverförmigen Titan, Zirkonium, Hafnium, bzw. derer Hydride, Chrome, Vanadium, Tantal, Niob kleiner ist als die Teilchengröße des Silberpulvers.
  • Zunächst wird beispielsweise eine Mischung elementarer Metallpulver mit einem geeigneten organischen Bindemittel zu einer Suspension verarbeitet. Die Teilchengröße der verwendeten Metallpulver muß dabei kleiner sein als die Teilchengröße der aufzubringenden Hartstoffe. Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Teilchengröße der Metallpulvermischung deutlich kleiner als die des aufzubringenden Hartstoffpulvers ist. Ist die Hauptkomponente Silber in ihrer Teilchengröße deutlich größer als die anderen Pulverkomponenten, kann eine feine Verteilung der Komponenten in der Suspension erzielt werden, was sich auf die Beschichtung günstig auswirkt. Nach der Aufbringung der Suspension auf die zuvor entfettete metallische oder keramische Unterlage wird diese Vorbeschichtung zunächst getrocknet. Als organische Bindemittel können alle üblichen Bindemittel verwendet werden, wie z.B. Äthylzellulose oder Polymethylmethacrylat.
  • Das vorgetrocknete Bauteil wird in einem nächsten Schritt mit dem reinen Bindemittel eingesprüht oder kann auch in Einzelfällen kurz in das Bindemittel eingetaucht werden. Das Hartstoffpulver wird unmittelbar danach aufgestreut oder von einer geeigneten Unterlage aufgenommen. Als Dosiereinrichtung können handelsübliche Dosierrinnen verwendet werden. Nach einem weiteren Sprühschritt werden die vorbeschichteten Teile getrocknet.
  • Oft erweist es sich als vorteilhaft, die metallische oder keramische Unterlage vor der Beschichtung mit der Metallpulversuspension mit dem Bindemittel zu bestreichen und danach die Metallpulversuspension aufzubringen. Die weiteren Verfahrensschritte laufen dann in der eingangs beschriebenen Weise ab.
  • Für die Beschichtung geneigter oder senkrechter Flächen können die vorbeschichteten Teile mit einer anorganischen Stützhaut versehen werden. Diese Stützhaut verhindert ein Aublaufen der flüssigen Metallegierung und des aufzulötenden Hartstoffs während des Lötens im Ofen.
  • Die Herstellung der eigentlichen Verbundschicht auf der metallischen oder keramischen Unterlage erfolgt bei Temperaturen von 900° C bis 1200° C. Dazu ist vorzugsweise eine Argonatmosphäre hoher Reinheit notwendig, um Reaktionen zwischen der aktiven Komponente in der Metallpulvermischung und Restgasen zu vermeiden. Während des Aufheizens bildet sich eine Metallschmelze, die sowohl den Hartstoff als auch die metallische oder keramische Unterlage benetzt. Beim Abkühlen wird der Hartstoff durch das gebildete Lot kraftschlüssig mit dem Substrat verbunden.
  • In Einzelfällen kann es von Vorteil sein, eine dickere Schicht aus Hartstoff und Lot auf dem Substrat aufzubauen. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Auftragung mehrere Male wiederholt werden. Dabei können die Lotzusammensetzung und die Art und Größe der Hartstoffe von Schicht zu Schicht verändert werden.
  • Nach diesem Verfahren beschichtete Metall- oder Keramikoberflächen zeichnen sich durch eine gleichmäßige Verteilung des Hartstoffes aus.
  • Dabei kann die Menge der metallischen Komponente so abgestimmt werden, daß bei optimaler Haftung eine vollständige Benetzung des eingebetteten Hartstoffs vermieden wird. Das wirkt sich günstig für den Einsatz der so hergestellten Oberflächen zur Bearbeitung verschiedenster Materialien, wie Keramik, Glas oder Metall aus.
  • Folgende Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutern:
    • 1. Die Mantelfäche eines zylindrischen Metallkörpers aus wurde mit einer Pulver-Bindemittelmischung aus 70 Gew. % Silber, 10 Gew. % Kupfer, 10 Gew. % Indium und 10 Gew. % Titan mit einer Teilchengröße von      µm vorbeschichtet, nachdem zuvor der Metallkörper mit einer Lösung aus einem Teil Polymethylenmetharcrylat und drei Teilen Xylol eingesprüht worden war. Nach einer Vortrocknung von 10 min wurde die Mantelfläche erneut mit der Mischung des Bindemittels eingesprüht, anschließend mit Diamantpulver von 40-50 bestreut und erneut getrocknet. Danach wurde der Metallkörper in ein mit Argon gespültes (Taupunkt -30° C) Quarzrohr eingebracht und bei 1090° C gelötet. Es entstand eine gleichmäßig mit Diamanten beschichtete Oberfläche. Beim Fräsen einer Glasscheibe von 5 mm Dicke konnte gegenüber einem galvanisch belegten Werkzeug eine höhere Abtragungsleistung bei einer deutlich höheren Standzeit beobachtet werden.
    • 2. Die Stirnfläche eines Kugelabschnitts aus Stahl von 7 mm Durchmesser wurde mit einer Pulvermischung von 75 Gew. % Silber, 12 Gew. % Kupfer, 8 Gew. % Indium und 5 % Titan mit einer Teilchengröße von vorbeschichtet.
      Dazu wurde der Kugelabschnitt zunächst mit einer Lösung aus einem Teil Polymethylenmethacrylat und drei Teilen Xylol eingesprüht und die Pulvermischung unmittelbar danach mit Hilfe einer Schüttrinne aufgestreut. Nach einer Vortrocknung von 5min in einem erwärmten Luftstrom von 50° C wurde die Mantelfläche erneut mit dem Bindemittel eingesprüht, anschließend mit Diamantpulver von 60-80 aus einem Vibrationsförderer bestreut und erneut getrocknet. Der so beschichtete Körper wurde unter Ar im Durchlaufofen bei 1000° C gelötet. Die Beschichtung und die Lötung wurden einmal wiederholt. Es entstand eine gleichmäßige mit Diamanten beschichtete Metalloberfläche. Die Kanten eines Aluminiumoxidquaders von 30 cm Kantenlänge konnten damit mit hoher Abtragsleistung gebrochen werden.
    • 3. Ein Zylinder aus St 37 mit einem Durchmesser von 1,5 cm und einer Höhe von 1,5 cm wurde in eine aus gleichen Gewichtssteilen bestehende Suspension aus Polymethylenmethacrylat und Xylol und 79 Gew. % Silberpulver, 15 Gew. % Kupferpulver, 10 Gew. % Indiumpulver und 5 Gew. % Titanpulver eingetaucht und 10 min getrocknet. Die Teilchen besaßen eine Teilchengröße ≦ 0,1 mm. Danach wurde der vorbeschichtete Zylinder mit der Bindemittelmischung angesprüht und mit Siliziumnitrid ≦ 0,2 mm Korngröße bestreut. Die Lötung wurde unter Argon bei 1050° C durchgeführt. Es entstand eine feste Verbindung der Keramikteilchen mit dem Grundwerkstoff.
    • 4. Ein Zylinder aus St 37 mit einem Durchmesser von 1,5 cm und einer Höhe von 1,5 cm wurde in eine Suspension aus Polymethylenmethacrylat und Xylol (Verhältnis 1:3) und eine Lotpulvermischung bestehend aus 20 Gew. % Silber, 10 Gew. % Kupfer, 10 Gew. % Indium und 10 Gew. % Titan eingetaucht und 10 min an Luft bei Raumtemperatur getrocknet. Das Gewichtsverhältnis von Feststoff und Bindemittel betrug dabei 1:1. Danach wurde der Zylinder mit der Bindemittelmischung eingesprüht und unmittelbar mit Al₂O₃ einer Korngröße 250 µm bestreut. Gelötet wurde bei 1000° C unter Argon in einem Quarzrohr. Das Keramikpulver war danach fest mit der Unterlage verbunden. Bei höhen Belastungen trat der Bruch in Aluminiumoxid ein.

Claims (3)

1. Verfahren zum Beschichten der Oberfläche von metallischen und keramischen Körpern mit Hartstoffen in Form von Diamanten, keramischen Oxiden, Nitriden, Siliziden und Boriden durch Auflöten entsprechender Pulver unter Vakuum oder Schutzgas,
dadurch gekennzeichnet,
daß als Lot eine Pulvermischung aus 60 bis 90 % Silberpulver, 2 bis 35 % Kupferpulver, 2 bis 30 % Zinn- und/oder Indiumpulver und 2 bis 20 Titan Zirkonium, Hafnium, Chrom, Vanadium, Tantal, Niob, Titanhydrid, Zirkoniumhydrid und/oder Hafniumhydrid in Pulverform mit einem organischen Bindemittel auf die zu beschichtende Oberfläche aufgetragen wird, wobei die Teilchengröße der Metallpulver kleiner sein muß als die des aufzutragenden Hartstoffpulvers, anschließend das Hartstoffpulver aufgebracht und das ganze auf Temperaturen zwischen 900 und 1200° C erhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Hartstoffpulver trocken auf die zuvor mit einem Bindemittel belegte Metallpulverschicht aufgebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Teilchengröße des pulverförmigen Titan, Zirkonium, Hafnium, bzw. derer Hydride, Chrom, Vanadium, Tantal, Niob, kleiner ist als die Teilchengröße des Silberpulvers.
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