DE3736564A1 - Metallische lotlegierung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine metallische Lotlegierung zum Her­ stellen vakuumdichter Lötverbindungen zwischen Bauteilen, ins­ besondere zwischen Bauteilen, von denen zumindest eines aus keramischem Material besteht.

Keramische Bauteile sind durch konventionelle Lote, die meist aus Silber und Kupfer, beispielsweise aus 72 Gew.% Silber (Ag) und 28 Gew.% Kupfer (Cu), bestehen, nicht benetzbar. Daher ist es bisher notwendig, miteinander oder mit einem metallischen Bauteil zu verbindende keramische Bauteile vor dem Verlöten einer Vorbehandlung zu unterziehen. Ein bekanntes Verfahren sieht vor, daß keramische Bauteile zunächst beschichtet werden, um sie durch eine Lotlegierung überhaupt benetzbar zu machen. Die als Keramikmetallisierung bezeichnete Beschichtung sieht zunächst das Auftragen einer Suspension aus organischem Binde­ mittel und Pulverfraktionen aus Metallen, Metalloxiden und Glasbindephasen vor. Anschließend ist Trocknen und Einbrennen bei einer Temperatur über 1000°C erforderlich. Nach dem Abküh­ len erfolgt ein galvanisches Vernickeln der Oberflächen, ein Waschvorgang und ein erneutes Einbrennen bei ca. 1000°C. Die bisher praktizierte Beschichtung von Keramikoberflächen zur Vorbehandlung auf das anschließende Verlöten erfordert einen sehr hohen Material- und Zeitaufwand. Es stellt sich daher die Aufgabe, eine Lotlegierung zu entwickeln, durch die auch unbe­ handelte Keramikoberflächen zu benetzen sind, damit das aufwen­ dige Beschichtungsverfahren entfallen kann. Die Lotlegierung muß dazu eine Komponente enthalten, die einen die Benetzungsfä­ higkeit steigernden Stoffaustausch mit der Grenzschicht der Ke­ ramik fördert. Dazu geeignete Stoffe sind die Elemente der Gruppen IVa und Va des periodischen Systems der Elemente, also die Metalle Titan (Ti), Zirkonium (Zr), Hafnium (Hf), Vanadium (V), Niob (Nb) und Tantal (Ta).

Legierungen mit einem hohen Anteil dieser Elemente haften gut auf Keramikflächen. Sie sind jedoch hart und spröde, da die Elemente der genannten Gruppen mit den meisten anderen Metallen im geschmolzenen Zustand intermetallische Phasen bilden. Wegen der gegebenen Eigenspannungen eines Bauteiles sind derartige harte und spröde Legierungen zum Löten ungeeignet. Schon beim Abkühlen nach dem Lötvorgang besteht die Gefahr, daß die Löt­ naht reißt, was zum Versagen des Bauteiles führt.

Legierungen mit einem geringen Anteil von Elementen der Gruppen IVa und Va, beispielsweise mit einem Titangehalt unter 5 Gew.%, ermöglichen stabilere Lötverbindungen. Diese Legierungen haben aber nicht die notwendigen Eigenschaften, um eine Benetzung von Keramikoberflächen stets zu gewährleisten.

Legierungen mit einem niedrigen Titangehalt, die stabile Lötverbindungen gewährleisten, sind lediglich zum sogenannten Kontaktlöten von Keramik und Metallen geeignet. Dabei wird das Lot in Form von Folien auf die zu verlötenden Oberflächen auf­ gelegt. Das ist aber nur durchführbar, falls die zu verlötenden Bauteile ausreichend beweglich sind. Das Kontaktlöten ist nicht durchführbar bei Verbindungen, wie beispielsweise Rohreinsteck­ verbindungen mit sehr dünnen und langen, ringförmigen Löt­ spalten. Dabei ist eine Beschichtung der zu verlötenden Bauteile mit Folien nicht durchführbar.

Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, eine metallische Lot­ legierung zu entwickeln, die geeignet ist, einerseits unbe­ handelte, d.h. unmetallisierte, keramische Bauteile, beispiels­ weise reines Aluminiumoxid gut zu benetzen und die andererseits in sehr enge Lötspalten gut einzubringen ist. Die Weite solcher Lötspalten beträgt beispielsweise zwischen 0,02 mm und 0,06 mm.

Eine dort einzubringende Lotlegierung muß so fließfähig sein, daß sie allein durch Kapillarkräfte in die Lötspalten gelangt.

Die Aufgabe besteht also darin, eine Keramikoberflächen, die unbehandelt sind, benetzende und allein durch Kapillarkräfte zu bewegende Lotlegierung zu entwickeln.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine metallische Lotle­ gierung gelöst, die zusammengesetzt ist aus 20 Gew.% bis 35 Gew.% Titan (Ti), 60% Gew.% bis 80 Gew.% Kupfer (Cu), 0,5 Gew.% bis 15 Gew.% Silber (Ag) und 0,5 Gew.% bis 5 Gew.% Zinn (Sn).

Die erfindungsgemäße Lotlegierung ist gut geeignet, keramische Bauteile, wie reines Aluminiumoxid unmittelbar zu benetzen. Eine aufwendige Metallisierung der zu verlötenden keramischen Bauteile ist nicht erforderlich. Darüber hinaus ist die erfin­ dungsgemäße Lotlegierung leicht in sehr enge Lötspalten einzu­ füllen, die beispielsweise nur 0,02 mm breit sind. Die erfin­ dungsgemäße Legierung wird in flüssigem Zustand allein durch Kapillarkräfte in die engen Lötspalten hineingezogen.

Während des Lötvorganges entsteht wegen des relativ hohen Titangehaltes der erfindungsgemäßen Legierung durch eine Reak­ tion des Titans, vor allem mit Kupfer, in der Lötzone eine spröde Phase, deren Partikel in einem Netzwerk, das aus einer zinnreichen Phase besteht, eingelagert sind. Dadurch bedingt wird der Vorteil erzielt, daß auftretende mechanische Span­ nungen durch entsprechende plastische Gleitvorgänge in der Lot­ zone weitgehend abzubauen sind.

Eine besonders geeignete Lotlegierung besteht beispielsweise aus 25 Gew.% Titan (Ti), 68 Gew.% Kupfer (Cu), 5 Gew.% Silber (Ag) und 2 Gew.% Zinn (Sn). Lötversuche an Einsteck­ verbindungen zwischen Rohren aus Aluminiumoxid, deren Al₂O₃- Anteil größer als 99,5% ist, und Rohren aus einer Eisen- Nickel-Legierung unter Verwendung dieser Lotlegierung ergaben sehr gute Ergebnisse. Bei üblichen Bedingungen unter Vakuum und bei einer Temperatur von ungefähr 930°C ist die erfindungsge­ mäße Lotlegierung in Lötspalten, die schmaler als 0,06 mm sind, einfüllbar. Das Anfüllen der Spalten allein durch Wirkung der Kapillarkräfte ist auch entgegen der Schwerkraft durchführbar. Darüber hinaus ist wegen des relativ hohen Titangehaltes von 25 Gew.% der Lotlegierung eine gute Benetzung der Oberfläche des aus Aluminiumoxid bestehenden Rohres stets gewährleistet.

Untersuchungen an fertigen Lötverbindungen, die mit der erfin­ dungsgemäßen Lotlegierung hergestellt worden sind, zeigen vor­ teilhaft eine sehr niedrige Heliumleckage, die sich selbst nach 20 Thermoschockbelastungen zwischen 50°C und 600°C nicht verändert. Die elektrischen Eigenschaften des keramischen Bau­ teiles werden durch den Lötprozeß nicht beeinflußt.

Die erfindungsgemäße metallische Lotlegierung ist einem Löt­ spalt beispielsweise entweder pulverförmig oder in der Form eines Preßlings zuführbar. Die Legierung gelangt in beiden Fällen allein durch die Kapillarkräfte in den sehr engen Spalt.

Mit der Erfindung wird insbesondere der Vorteil erzielt, daß eine Lotlegierung bereitgestellt wird, mit der in sehr engen Spalten Lötverbindungen mit keramischen Bauteilen erstmals zu erstellen sind. An leichter zugänglichen Bauteilen wird der Lötprozeß durch die erfindungsgemäße Lotlegierung erheblich vereinfacht, da man ohne aufwendige Metallisierungen der zu verlötenden Keramikoberflächen auskommt.

Claims (4)

1. Metallische Lotlegierung zum Herstellen vakuumdichter Löt­ verbindungen zwischen Bauteilen, insbesondere zwischen Bau­ teilen, von denen zumindest eines aus keramischem Material be­ steht, dadurch gekennzeichnet, daß die metallische Lotlegierung zusammengesetzt ist aus 20 Gew.% bis 35 Gew.% Titan (Ti), 60 Gew.% bis 80 Gew.% Kupfer (Cu), 0,5 Gew.% bis 15 Gew.% Silber (Ag) und 0,5 Gew.% bis 5 Gew. % Zinn (Sn).

2. Metallische Lotlegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diese zusammengesetzt ist aus 25 Gew.% Titan (Ti), 68 Gew.% Kupfer (Cu), 5 Gew.% Silber (Ag) und 2 Gew.% Zinn (Sn).

3. Metallische Lotlegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diese pulverförmig an einem Lötspalt einsetzbar ist.

4. Metallische Lotlegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diese in der Form eines Preßlings an einem Lötspalt einsetzbar ist.