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Verfahren zum Verbinden eines nichtmetallischen Stoffes, z. B. Keramik,
mit einem Metallteil durch Löten Die Erfindung betrifft ein Verfahren. zum Verbinden
eines nichtmetallischem Stoffes, z. B. Keramik, mit einem Metallteil durch Löten
unter Verwendung eines Aktivlotes.
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Die Herstellung von vakuumdichten Metall-Keramik-Verrlötungen gliedern
sich im wesentlichem in zwei voneinander verschiedene Arbeitsverfahren. Nach dem
einen Verfahren wird die Keramikoberfläche durch Einbrennen einer Metallisierung
für das Lot benetzbar gemacht und das eigentliche Löten auf eine einfache Metall-Metall-Verbindung
zurückgeführt. Nach dem anderen Verfahren bedient man sieh sogenannter Aktivlote,
die ohne vorherige Me-talli.sie rung auf der Keramikoberfläche haften. Beide Verfahren
haben ihre Vorteile und Nachteile.
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So ist es für das Metall.isierungsverfahren in den meisten Fällen
erforderlich, daß die Einbrenntemperatur bis dicht an den Erweichungspunkt der Keramik
hereingeführt wird, damit die Metallschicht sich fest auf der Keramikoberfläche
verankern kann und die späteren. mechanischen Beanspruchungen ohne Gefahr einer
Ablösung der Schicht ausgehalten werden. Es hat sich nun gezeigt, daß bei diesem
Arbeitsgang die Formbeständigkeit der zu metallisierenden. Keramikteile sehr in
Mitleidenschaft gezogen. wird, was besonders bei dünnwandigen, stark profilierten
Teilen auftritt. Außerdem muß d4em Schutzgas noch ein gewisser Sauerstoffpartialdruck
beigegeben werden, der die Verankerung der Metallinierung bewirkt, auf der anderen
Seite aber den metallischen Charakter der Metallisierungsoberfläche beeinträchtigt.
Um diese Metallisverung einwandfrei durchführen zu können, m@uß die Einbrenntemperatur
auf wenige Grade genau gehalten werden. Die hierzu erforderlichen Öfen sind sehr
kompliziert ausgebildet, und ein gewisser Ausschuß des Glühgutes ist nicht zu vermeiden.
Das Metallisieru;ngsverfa'hren hat aber den großen Vorteil, daß sich das Lot bei
dem späteren Lötvorgang nur an dem Stellen mit der Unterlage verbindet, wo, vorher
die Metallisierung aufgebracht war. So, ist es mit diesem Verfahren möglich., sehr
kleine Isoilationsabstände zwischen: zwei aufgelöteten Elektroden genau aufrech,tzuerhalten,
was bei der Verwendung von Aktivloten auf große Schwierigkeiten stößt.
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Bei einem anderen vorbekanuten Verfahren werden die Verbindungsstellen,
des Keramikteiles bereits vorher mit einer metallischen Titanschieht, die be@ispiels-,veise
.durch Aufbringen von Titanhydrid, und anschließende Reduktion zu metallischem Titan
hergestellt wird, aufgebracht. Ein mit der Keramik vaktuumdiehit zu verbindendes
Metallteil wird dann an die Titanschicht angelötet. Bei diesen Verfahren wird zwar
auch der Flußbereich des Lotes durch die voarherige Titanisierung der Keramik festgelegt,
jedoch bedingt die vorherige Bedeckung der Keramik mit einer Titanschich t mehrere
Arbeitsgänge und außerdem eine Wärmebehandlung der Keramik, so daß dieses Verfahren
verhältnismäßig unwirtschaft-1ich ist.
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Das sogenannte Aktivlotverfahren benötigt nun keine Metalli.sierung,
da das Lot direkt auf dier Keramikoberfläche haftet und ohne Metallinierung eine
fester Verbindung zwischen den Metallteilen und Keramikteilen erzeugt. Es ist aber
bei diesem Verfahren schwierig und bedarf einer besonderen Technik und entsprechender
konstruktiver Ausbildung der Bauteile, damit das Lot nur auf die vorher bestimmte
Lötfläche beschränkt bleibt. Denn überall dort, wohin das Lot auf der Keramikoberfläche
fließt, kommt eine Benetzung und damit auch eine feste Lot-Keramik-Verbindung zustande.
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Auf Grund der im vorstehenden kuTz aufgezeichneten Eigenarten der
beiden Metall-Keramik-Lötverfahren hat sich ergeben, daß sich das Metallisierungsverfah.ren
vorzugsweise für Zylinderlötungen und das Aktivlotverfahren besonders für Stumpflötungen
eignet.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren aufzuzeigen,
das zwar die Vorteile, nicht aber die Nachteile der vorerwähntem. Verfahren in sich
vereinigt.
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Gemäß der Erfindung wird vorgeschlagen, daß auf die zur Verbindung
vorgesehene Oberfläche des nichtmetallischem Stoffes eine Metallisierung aufgebracht
wird, vorzugsweise bei einer weit unterhalb des Erweichungspunktes des nichtmetallischen
Stoffes liegenden Temperatur, und daß dann die Oberfläche des
nichtmetallischen
Stoffs mit dem Metallteil unter Zwischenlage eines Aktivlotes im Bereich der Metallisierung
durch Löten vereinigt wird, wobei die Stärke der Metallinierung derart gering gewählt
wird, daß einerseits die MetaEisierung für das Aktivlot noch ausreichend benetzend
wirkt, andererseits bei Durchführung des eigentlichen Löteis ein Durchgreifen dies
Aktivlotes durch. die Metallisierung auf die Oberfläche des nichtmetallischen Stoffes
sichergestellt ist.
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Die Metallinierung kann mit Vorteil durch Aufsprühen, beispielsweise
nach, dem an sich bekannten Shoop-Verfahren, oder durch Aufgalvanisieren oder durch
Aufstreichen in Form einer kolloidalen Lösung und Ausbrennen des Lösungsmittels
nach dem Antrocknen aufgebracht werden. Diese Metallisierung wird zunächst mittels
einer Sinterung auf dem nichtmetallischen Stoff verfestigt, was jedäch bei einer
vorzugsweise weit unterhalb des Erweichungspunktes des nichtmetallischen Stoffes
liegenden Temperatur erfolgt. Anschließend ist dann die Oberfläche des nichtmetallischen
Stoffes mit dem Metallteil unter Zwischenlage des Aktivlotes im Bereich der Metallisierung
durch Löten zu vereinigen. Zweckmäßig wird die Stärke der Metall:is:ierung derart
gering gewählt, daß die Metallinierung einerseits für das Aktivlot noch ausreichend
benetzt wird, andererseits bei Durchführung des eigentlichen Löteis ein Durchgreifen
des Aktivlotes durch die Metallinierung auf die Oberfläche des nichtmetallischem
Stoffes sichergestellt ist.
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Als besonders vorteilhaft für die Metadlisierung bei Verwendung eines
hochschmelzenden Aktivlotes haben sich Metallinierungen erwiesen, die z. B. durch
Aufstreichen einer Paste aus Molybdän, Wolfram oder Eisenpulver aufgebracht sind.
Die Sinter- bzw. Einbrenntemperaturen können dann beispielsweise zwischen 1000 und
1200° C liegen. Als Aktivlot eignet sich dann hierfür z. B. eine Titan- oder eine
Zirkanlebgierung mit den Komponenten Silber, Kupfer oder Silber-Kupfer-Eutektilcum.
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Als besonders zweckmäßig hat sich das Verfahren nach der Erfindung
vor allem für Keramiken auf Sintertonerdebasis erwiesen, wobei vor allem Molybdän
sehr geeignet für die Metal'lisierung ist. Hier kann eine Einbrenntemperatur beispielsweise
zwischen 1200 und 1300° C Anwendung finden, die einer: seits nach so niedrig ist,
da.B ein Erweichen der Keramik ausgeschlossen ist, andererseits wegen der wesen:tlichen
Herabsetzung gegenüber den sonst üblichen Werten von 1500 bis 1600° C eine wesentliche
Fertigungsvereinfachung mit sich bringt, vor allem wegen der dann möglichen Verwendung
verhältnismäßig einfacher Glühöfen.
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Als Aktivlot können bei einem Verfahren nach der Erfindung sämtliche
zur Zeit bekannten Aktivlote Verwendung finden. Es sind also die sogernannten tiefschmelzenden
Aktivlote, auch weiche Aktivlote genannt, anwendbar als auch die sogenannten hochschmelzenden
Aktivlote. Die ersteren können beispielsweise aus einer Titan-Blei-Legierung bestehen,
letztere beispielsweise aus einer Titan-Silber- oder Titan-Kupfer-Legierung oder
aus einer Titan-Silber-Kupfer-Eutektikum-Legierung. Auch Titanverbindungen mit Iridium
können Anwendung finde. Ebenso kann noch Nickel hinzutreten und arm. Stelle des
Metalls Titan das Metall Zirkon vorgesehen werden. Es kommt nur darauf an, ein,
sogenanntes Aktivlot zu verwenden, das mit der Keramik selbst benetzt. Das Aktivlot
kann als Folie zwischen, die Lötpartner gebracht werden oder auch in Drahtform,
wie z. B. als Silber-Kupfer-Draht mit eingelagerter Titan- oder Zirkonseele. In
gewissen Fällen ist auch das sogenannte Titanhydridverfahren anwendbar, wobei es
zweckmäßig ist, daß Titanhydridpulver gleich mit einem weiteren LotrnetaEpulver,
wie Silber, zu vermengen. Ein ähnliches bekanntes Hydridverfahren mit Zirkon ist
in derart gelagerten Fällen selbstverständlich anwendbar.
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Für die Anwendung im Sinne der Erfindung eignen sich vorzugsweise
solche Aktivlote, die sich bei Erreichung des Schmelzpunktes. und in; einem gewissen
Temperaturbereich darüber zunächst wie gewöhnliche Lote verhalten, also, nur auf
einer Meitallunterlage benetzen. Die eigentliche aktive Benetzungseigenschaft auf
einer urimetallisierten Keramikoberfläche; wird dagegen bei. diesen Loten erst nach
einer weiteren Temperaturerhöhung, d. h. nach dem Überschreiten des ob@engenannten
Temperaturintervalls, erreicht. Diese Eigenschaft ist nicht allen Aktivloten zu
eigen, doch ist eine Reihe von Aktivloten bekannt, wie ein Titan-Blei-Weichlot,
die diese geschilderten Eigenschaften in unterschiedlichem Maße besitzen. Um ein
weiteres Beispiel zu geben für ein derartiges Lot, und zwar ein Hartlot, bei dem
clie Aktivwirkung erst erheblieh oberhalb des Schmelzpunktes einsetzt, sei folgendes
erwähnt. Ein Lot aus etwa 85 bis 90 Gewichtsprozent Silber-Kupfer-Eutektikum, etwa
5 bis. 10% Indfüm und etwa 5% Titan schmilzt bei etwas über 700° C. Eine Benetzung
der Oberfläche eines nichtmetallischen Stoffes, also beispielsweise einer Keramik,
tritt bei diesem Lot aber erst bei über 800° C, vornehmlich bei etwa 850 bsis 900°
C, auf, indem nämlich die Titankomponente mit der Keramik erst bei dieser Temperatur
reagieren kann, wodurch das Lot eigentlich erst ein Aktivlot wird.
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Die bei einem Verfahren nach der Erfindung ablaufenden physikalischen
und chemischen Vorgänge kann, man sich etwa wie folgt vorstellen: Durch das Aufsintern
einer Metallisierung auf die Oberfläche des nichtmetallischen Stoffes wird zunächst
ein eindeutig abgegrenzter Bereich geschaffen, auf dien die Löturig später vollzogen
wer-dien soll. Diese Metallisierung muß wenigstens so fest haften, daß später eine
ausreichende Benetzung für das Aktivlot gegeben isst. Bei dem eigentlichen Lötvorgang
benetzt nun das Lot zuerst nur die von der Metallisierung bedeckten Oberflächen
des nichtmetallischen Stoffes, z. B. der Keramik, und verteilt sich gleichmäßig
in derLötfuge zwischen den beiden miteinander zu verbindenden Lötpartnern. Es wird
dabei wegen. der Metallisicrung ein Fließen des Lotes über den durch die Me!tallisierung
vorgegebenen Rand vermieden, da sozusagen die Metallisierung mit einer Art Kapillarwirkung
das Lot an der für die Löturig vorgesehenen Stelle festhält. Bei der weiteren Steigerung
der Löttemperatur - in manchen Fällen ist es nämlich zweckmäßig, dieses Benetzen
direkt über dem Schmelzpunkt des Lotes durchzuführen und bei dieser Temperatur einige
Zeit, z. B. einige Minuten, zu verharren - greift dann bei richtig gewählter Stärke
der MetalBsierung das Aktivlot durch die Metallinierung hindurch und benetzt in
an sich für Aktivlote bekannter Weise die Keramikoberfläche. Wenn das Verfahren
so- weit fortgeschritten. ist, kann eine Abkühlung nunmehr erfolgen, wobei die Verfestigung
der zwischen dem Aktivlot und der Oberfläche des. nichtmetallischem Stoffes zustande
gekommenen Lätverbindung eintritt. Zur Temperaturwahl beim Löten mit dien Aktivlot
ist noch auszuführen, daß dieses: Löten bei, der auch sonst für das Aktivlot an
sich bekannten Löttemperatur
stattfindet. Bei einem Titanlot mit
Silber oder Kupfer oder einem Silber-Kupfer-Eutektikurn als Beigabe liegt diese
Löttemperatur beispielsweise zwischen 900 und 1000° C. Ein ähnliches Temperaturintervall
gilt für Titan, wenn als weiteres Lotmetall Nickel zugeführt ist. Die reine Benetzungstemperatur,
d. h. die Temperatur vor dem Durchgreifen des Aktivlotes durch die Metailisierung,
liegt zweckmäßig wenig über dem Schmelzpunkt des Aktivlotes.
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Die Metallisierung hat also bei dem Verfahren nach der Erfindung die
Wirkung, daß sie das Lot auf die eigentlich für die Lötverbindung vorgesehene Stelle
konzentriert, dort infolge seiner benetzenden Wirkung für eine gleichmäßige Verteilung
des Lotes sorgt und andererseits nach durchgeführtem Löten die Festigkeit der Lötverbindung
nicht beeinträchtigt, und zwar im Gegensatz zu dein an sich bekannten einleitend
erwähnten Metallisierungsverfahren.
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Besonders vorteilhaft hat sich das Verfahren nach der Erfindung beispielsweise
zur Herstellung der Vakuumhülle von elektrischen Entladungsröhren für sehr kurze
elektromagnetische Wellen nach Art der sogenannten Scheibenröhren bewährt. Dort
kommt es häufig vor, daß beispielsweise nur geringe Abmessungen besitzende Keramikteile
zwischen dicht aufeinanderfolgende Metallteile einzulöten sind und wobei jegliches
Wegfließen eines Lotes über die zur Verbindung eigentlich vorgesehenen Flächen hinaus
bereits Kurzschlüsse zwischen den einzelnen Metallteilen verursachen kann. Wendet
man bei derartigen Entladungsröhren das Verfahren nach der Erfindung an, so ist
stets sichergestellt, daß das Lot auf die zur Verbindung vorgesehene Fläche konzentriert
bleibt, gleichzeitig aber eine gut haftende Verbindung vorliegt. Bei Aktivloten
tritt der Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung in diesem Zusammenhang noch
deutlicher hervor, denn wie einleitend bereits ausgeführt, neigen gerade diese Lote
dazu, über die eigentlich zur Lötverbindung vorgesehene Fläche hinaus, vorzugsweise
in Tropfenform, sich auszubreiten.
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Das Verfahren nach der Erfindung kann fernerhin sowohl bei sogenannten
Stumpflötungen - die Lötpartner stoßen unmittelbar aufeinander, ohne sich zu umfassen
- als auch bei den sogenannten Außen- oder Innenlötungen, häufig auch Zylinderlötungen
genannt - einer der Lötpartner umfaßt den anderen -, Anwendung finden. Die Wahl
des nichtmetallischen Stoffes ist bei einem Verfahren nach der Erfindung relativ
frei, und so ist das Verfahren nach der Erfindung beispielsweise auch für die bisher
üblichen Keramiken auf Speckstein-und Forsteritbasis ebenso gut anwendbar wie für
Keramiken auf Aluminiumoxydbasis; beispielsweise können als nichtmetallischer Stoff
auch sogenanntes Quarzglas und auch normales Hart- oder Weichglas vorgesehen sein.