EP0245744A2 - Verfahren und Vorrichtung zum Trennen von Feststoff-Feinpulvern in Korngrössenfraktionen - Google Patents

Abstract

Zum Trennen von Feststoff-Feinpulvern in Korngrößenfraktionen wird das Feinpulver in einer Flüssigkeit suspendiert. Die Suspension wird in einem säulenförmigen Suspensionsbehälter(1) sedimentieren gelassen. Der Suspensionsbehälter (1) hat in der Höhe gestaffelt von Schiebern (5,7) verschließbare Entnahmeöffnungen (4,6) für die jeweilige Suspensionsfraktion. Abhängig von der Art des zu klassierenden Feinpulvers wird nach einer jeweils vorher festgelegten Sedimentationszeit zunächst an der höchsten Entnahmeöffnung (4) eine Suspensionsfraktion entnommen, aus der dann das darin enthaltene Feinpulver gewonnen wird, dessen mittlere Korngröße erheblich kleiner ist als die des Ausgangspulvers. Anschließend wird nach Ablauf einer weiteren, jeweils vorher festgelegten Sedimentationszeit, über die in der Höhe weiter unten liegenden Auslässe nacheinander die entsprechenden Suspensionsfraktionen entnommen und entsprechend gröbere Feinpulver gewonnen.

Description

• Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrich­tung zum Trennen von Feststoff-Feinpulvern in Korngrößen­fraktionen.
• Zur herstellung von sogenannten "Modern Ceramics" werden zur Zeit Mikrokörnungen aus Siliciumcarbid und Elektro­korund im Bereich von 0 µm bis 1 µm verwendet. Die Gewin­nung solcher Kornklassen durch Absiebung oder die Zen­trifugalkraft nutzende Prozesse ist äußerst aufwendig. Außerdem ist eine solche Korngrößenverteilung für die ge­wünschten Zwecke noch nicht optimal, denn man braucht innerhalb dieses Bereichs nochmals unterteilte Kornklas­sen, beispielsweise mit Korngrößen von 0 µm bis 0,5 µm und 0,5 µm bis 1 µm.
• Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht des­halb darin, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaf­fen, mit denen sich in wirtschaftlicher Weise große Men­gen von nach Kornklassen getrenntem Sub-Mikrokorn aus pulverförmigen Feststoff-Feinpulvern herstellen lassen.
• Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Feinpulver in einer Flüssigkeit suspendiert wird, die Suspension in einer Suspensionssäule sedimentieren gelassen wird, Suspensionsfraktionen nacheinander von oben nach unten auf bestimmten Höhen der Suspensions­säule nach bestimmten Sedimentationszeiten abgezogen und das in jeder Suspensionsfraktion enthaltene Feinpulver gewonnen wird.
• Dieses Verfahren wird mit einer Vorrichtung durchgeführt, die einen säulenförmigen Suspensionsbehälter aufweist, der auf seiner Oberseite einen Anschluß für die Suspen­sionszuführung und in der Höhe gestaffelt von Schiebern verschließbare Entnahmeöffnungen für die jeweilige Sus­pensionfraktion aufweist.
• Zur Bestimmung der Teilchengröße disperser Teilchen im Größenbereich von etwa 1 bis 100 µm ist es zwar bereits bekannt, in einem geeigneten Dispersionsmittel eine gleichmäßige Aufschlämmung einer kleinen Menge des zu untersuchenden Pulvers herzustellen und diese dann sedi­mentieren zu lassen. Da nach dem Stokes'schen Gesetz ein eindeutiger Zusammenhang zwischen Größe und Dichte von kugelförmig gedachten Teilchen und ihrer Sinkgeschwin­digkeit besteht, wird aus dem zeitlichen Verlauf der Se­dimentation auf die prozentuale Verteilung der Korngrö­ßen geschlossen (Römpp's Chemielexikon, 7. Auflage, Seiten 3151 und 3152). Mit dieser sogenannten Sedimen­tationsanalyse lassen sich zwar die Korngrößen von Pul­vern mit Hilfe der Sedimentation bestimmen, die Gewin­nung von Korngrößenfraktionen nach der Erfindung ist da­raus jedoch nicht in naheliegender Weise herleitbar.
• Erfindungsgemäß kann in wirtschaftlicher Weise nach Kornklassenfraktionen getrenntes Sub-Mikrokorn aus pul­verförmigen keramischen Feinpulvern mit vertretbarem Aufwand in großen Mengen gewonnen werden. So lassen sich beispielsweise Mikropulver aus Siliciumcarbid, Edelkorund und Tetranatriumdiphosphat mit einer Korngrö­ßenverteilung von 0 bis 1,5 µm in Korngrößenfraktionen von 0 bis 0,5 µm, 0,5 bis 1,0 µm und 1,0 bis 1,5 µm tren­nen.
• Anhand von Zeichnungen werden Ausführungsbeispiele der Erfindung näher erläutert. Es zeigt:
• Fig. 1 eine Vorrichtung zur Durchführung des Ver­fahrens und
• Fig. 2 im Fließschema die Gewinnung von Korngrößen­fraktionen aus Edelkorund-Feinstaub.
• Der in Fig. 1 gezeigte säulenförmige Sedimentationsbehäl­ter 1 hat in der Höhe H auf seiner Oberseite einen Zu­lauf 2, auf seiner Unterseite einen Ablauf 3, auf der Höhe H₁ einen durch einen Schieber 5 verschließbaren Ab­lauf 4 und auf der Höhe H₂ einen durch einen Schieber 7 abschließbaren Ablauf 6.
• Der säulenförmige Sedimentationsbehälter 1 wird über den Zulauf 2 über seiner gesamten Höhe H mit einer Suspension gefüllt, die aus einer Flüssigkeit und einem Feststoff-­Feinpulver oder -Feinpulvergemisch bekannter Korngrößen­verteilung, beispielsweise in dem Bereich von 0 bis 1,5 µm hergestellt worden ist.
• Nach einer für das jeweilige Pulvergemisch in einem Vor­versuch ermittelten Sedimentationszeit t₁ wird der Schie­ber 5 am Ablauf 4 auf der Höhe H₁ geöffnet und die sich auf der Höhe H - H₁ befindliche Suspensionsfraktion ab­laufen gelassen. Das aus dieser Suspensionsfraktion ge­wonnene Sub-Mikrokorn entält im wesentlichen Körner mit einer Größe von 0 bis 0,5 µm.
• Nach Ablauf einer Gesamtsedimentationszeit t₁ + t₂, die ebenfalls im Vorversuch bestimmt worden ist, wird die über dem Ablauf 6 befindliche Suspensionssäule mit der Höhe H₁ - H₂ durch Öffnen des Schiebers 7 ablaufen gelas­sen und weiterbehandelt. Man gewinnt ein Feinpulver mit einer Körnung im Größenbereich von 0,5 bis 1,0 µm. Die sich im Sedimentationsbereich unter dem Ablauf 6 über der Höhe H₂ befindliche Suspension, die die Grobanteile der Körner enthält, wird durch den Auslaß 3 abgezogen.
• In Fig. 2 ist schematisch die Trennung von Edelkorund-­Feinststaub in Korngrößenfraktionen gezeigt. Der in ei­nem Behälter 10 gespeicherte Edelkorund-Feinststaub wird in einem Hochgeschwindigkeitsmischer 12 mit einer Suspensionsflüssigkeit emulgiert, die aus einem Behäl ter 11 zugeführt wird und aus Wasser mit Zusätzen be­stehen kann. Solche Zusätze sind beispielsweise 0,5 % eines Emulgators in Form eines Natriumsalzes einer Po­lyalkylnaphthalinsulfonsäure und 0,2 % eines Sequestrie­rungsmittels. Die aus dem Mischer 12 abgegebenen Emulsion bzw. Suspension gelangt über den Zulauf 2 in den säulen­förmigen Sedimentationsbehälter 1. Nach einer Sedimen­tationszeit t₁ wird über den Ablauf 4 die Suspensions­säule H - H₁ von Fig. 1 in eine Zentrifuge 16 abgeführt, der noch Wasser und Trocknungsmittel von einem Behälter 13 zugeführt werden können. Das beim Zentrifugieren ab­gehende Filtrat gelangt in einen Behälter 14 und wird für das Recycling über eine Leitung 15 in den Behälter 11 zurückgeführt. Der in der Zentrifuge 16 angefallene Teilchenschlamm wird in einem Ofen 17 getrocknet und zerfällt dort in ein körniges Pulver, das in der Sta­tion 18 unter Beachtung der Sicherheitsvorschriften für inerte Stäube in geeignete Gebinde abgepackt wird.
• Die nach der Sedimentationszeit t₁ + t₂ am Ablauf 6 durch Öffnen des Schiebers 7 abgeführte Suspensionsfrak­tion mit der Flüssigkeitshöhe H₁ - H₂ wird dann in der gleichen Weise in der Zentrifuge 16 behandelt und der gewonnene Teilchenschlamm im Ofen 17 getrocknet und an Stelle einer Station 18 nach Bestimmen der Korngrößen­verteilung abgepackt. Das aus dem Ablauf 3 abgezogene Überkorn gelangt in einen Behälter 13 zur Weiterverar­beitung.
• Bei der Herstellung der Suspension aus Flüssigkeit und Feinpulver sowie bei der Pulvergewinnung nach dem Trock­nen kann erforderlichenfalls Ultraschall eingesetzt wer­den.
• Anhand des nachstehenden Beispiels wird die Erfindung näher erläutert.
• Es soll Edelkorung-Feinststaub in Korngrößenfraktionen getrennt werden, der aus 40 % mit einer Korngröße von 0,1 bis 0,5 µm, 35 % von 0,5 bis 1 µm, 20 % von 1 bis 2 µm, 3 % von 2 bis 3 µm und 2 % von über 3 µm aufweist. Verwendet wird ein säulenförmiger Sedimentationsbehälter 1 mit einer Höhe H von 3 m. Der Ablauf 4 befindet sich auf einer Höhe H₁ von 92 cm, der Ablauf 6 auf einer Hö­he H₂ von 33 cm. Die Suspensionssäule H - H₁ wird nach einer Sedimentationszeit von 30 Minuten durch Öffnen des Schiebers 5 wirbelfrei ablaufen gelassen. Das gemäß der Behandlung von Fig. 2 gewonnene Feinpulver aus Edelkorund enthält 75 % Teilchen mit einer Größe von 0,1 bis 0,5 µm, 15 % mit einer Größe von 0,5 bis 1 µm, 9 % mit einer Größe von 1 bis 2 µm, 1 % mit einer Größe von 2 bis 3 µm und kein Teilchen mit einer Größe über 3 µm. Der Schieber 7 des Auslasses 6 bleibt geschlossen. Nach einer weiteren Se­dimentationszeit von 10 Minuten wird am Auslaß 3 diese Sedimentatiosazeit mit der Höhe H₁ entnomen, die 5 % Teilchen mit einer Korngröße von 0,1 bis 0,5 µm, 15 % mit einer Größe von 0,5 bis 1 µm, 40 % mit einer Größe von 1 bis 2 µm, 30 % mit einer Größe von 2 bis 3 µm und 10 % mit einer Größe über 3 µm enthält, wobei die Prozentangaben die jeweilige Häufigkeit betreffen.

Claims (2)

1. Verfahren zum Trennen von Feststoff-Feinpulvern in Korngrößenfraktionen, dadurch gekennzeich­net, daß das Feinpulver in einer Flüssigkeit sus­pendiert wird, die Suspension in einer Suspensionssäu­le sedimentieren gelassen wird, Suspensionsfraktionen nacheinander von oben nach unten auf bestimmten Höhen der Suspensionssäule nach bestimmten Sedimentations­zeiten abgezogen und das in jeder Suspensionsfrak­tion enthaltene Feinpulver gewonnen wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen säulenförmigen Suspensiosnbehälter (1), der auf sei­ner Oberseite einen Anschluß (2) für die Suspensions­zuführung und in der Höhe gestaffelt von Schiebern (5, 7) verschließbare Entnahmeöffnungen (4, 6) für die jeweilige Suspensionfraktion aufweist.

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