EP0245744A2 - Method and device for separating solid fine powders according to grain size - Google Patents
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- EP0245744A2 EP0245744A2 EP87106418A EP87106418A EP0245744A2 EP 0245744 A2 EP0245744 A2 EP 0245744A2 EP 87106418 A EP87106418 A EP 87106418A EP 87106418 A EP87106418 A EP 87106418A EP 0245744 A2 EP0245744 A2 EP 0245744A2
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
- B03D—FLOTATION; DIFFERENTIAL SEDIMENTATION
- B03D3/00—Differential sedimentation
Definitions
- the invention relates to a method and a device for separating solid fine powders into particle size fractions.
- Micro-grains of silicon carbide and electro-corundum in the range from 0 ⁇ m to 1 ⁇ m are currently used to produce so-called "modern ceramics". Obtaining such grain classes by sieving or processes using centrifugal force is extremely complex. In addition, such a grain size distribution is not yet optimal for the desired purposes, because grain classes which are subdivided again are required within this range, for example with grain sizes of 0 ⁇ m to 0.5 ⁇ m and 0.5 ⁇ m to 1 ⁇ m.
- the object on which the invention is based is therefore to create a method and a device with which large quantities of sub-micro-grain separated according to grain classes can be produced from powdery solid fine powders in an economical manner.
- This object is achieved in that the fine powder is suspended in a liquid, the suspension is allowed to sediment in a suspension column, suspension fractions are drawn off successively from top to bottom at certain heights of the suspension column after certain sedimentation times and the fine powder contained in each suspension fraction is obtained.
- This method is carried out with a device which has a columnar suspension container, which has on its upper side a connection for the suspension feed and staggered in height height of slide openings for the respective suspension fraction.
- the particle size of disperse particles in the size range from approximately 1 to 100 ⁇ m it is already known to produce a uniform slurry of a small amount of the powder to be examined in a suitable dispersion medium and then to allow it to sediment. Since there is a clear connection between the size and density of spherically conceived particles and their sinking speed according to Stokes' law, the percentage distribution of the grain sizes is inferred from the temporal course of the sedimentation (Römpp's Chemistry Lexicon, 7th edition, pages 3151 and 3152) . With this so-called sedimentation analysis, the grain sizes of powders can be determined with the aid of sedimentation, but the extraction of grain size fractions according to the invention cannot be derived from this in an obvious manner.
- sub-micro-grain can be obtained economically in large quantities from pulverulent ceramic fine powders by grain size class fractions with reasonable effort.
- micropowder made of silicon carbide, high-grade corundum and tetrasodium diphosphate with a grain size distribution of 0 to 1.5 ⁇ m can be separated into grain size fractions of 0 to 0.5 ⁇ m, 0.5 to 1.0 ⁇ m and 1.0 to 1.5 ⁇ m.
- the columnar sedimentation container 1 shown in FIG. 1 has an inlet 2 at its height H, an outlet 3 on its underside, an outlet 4 closable by a slide 5 at height H 1 and a slide 7 at height H 2 lockable drain 6.
- the columnar sedimentation container 1 is filled via the inlet 2 over its entire height H with a suspension which has been produced from a liquid and a solid-fine powder or fine powder mixture of known grain size distribution, for example in the range from 0 to 1.5 ⁇ m.
- the slide 5 is opened at the outlet 4 at the height H 1 and the suspension fraction located at the height H - H 1 is allowed to run off.
- the sub-micro-grain obtained from this suspension fraction essentially contains grains with a size of 0 to 0.5 ⁇ m.
- the suspension column located above the outlet 6 with the height H1-H2 is allowed to run off by opening the slide 7 and further treated.
- a fine powder with a grain size in the range from 0.5 to 1.0 ⁇ m is obtained.
- the suspension located in the sedimentation area under the outlet 6 above the height H 2, which contains the coarse fractions containing the grains is withdrawn through outlet 3.
- Fig. 2 the separation of fine corundum fine dust in grain size fractions is shown schematically.
- the fine corundum dust stored in a container 10 is emulsified in a high-speed mixer 12 with a suspension liquid which is supplied from a container 11 and can consist of water with additives.
- additives are, for example, 0.5% of an emulsifier in the form of a sodium salt of a polyalkylnaphthalenesulfonic acid and 0.2% of a sequestering agent.
- the emulsion or suspension discharged from the mixer 12 passes through the inlet 2 into the columnar sedimentation container 1. After a sedimentation time t 1, the suspension column H - H 1 of FIG.
- a centrifuge 16 via the outlet 4, which still contains water and drying agent can be supplied from a container 13.
- the filtrate leaving centrifugation enters a container 14 and is returned to the container 11 via a line 15 for recycling.
- the particle sludge obtained in the centrifuge 16 is dried in an oven 17 and disintegrates there into a granular powder which is packaged in suitable containers in the station 18 in compliance with the safety regulations for inert dusts.
- the suspension fraction discharged after the sedimentation time t 1 + t 2 at the outlet 6 by opening the slide 7 with the liquid height H 1 - H 2 is then treated in the same way in the centrifuge 16 and the particle sludge obtained is dried in the oven 17 and in place of a station 18 after determination packed in the grain size distribution.
- the oversized grain withdrawn from the outlet 3 reaches a container 13 for further processing.
- ultrasound can be used in the production of the suspension from liquid and fine powder and in the powder extraction after drying.
- Fine grain fine dust is to be separated into grain size fractions consisting of 40% with a grain size of 0.1 to 0.5 ⁇ m, 35% of 0.5 to 1 ⁇ m, 20% of 1 to 2 ⁇ m, 3% of 2 to 3 ⁇ m and 2% of over 3 ⁇ m.
- a columnar sedimentation container 1 with a height H of 3 m is used.
- the drain 4 is at a height H1 of 92 cm, the drain 6 at a height H2 of 33 cm.
- the suspension column H - H 1 is allowed to run without vortex after a sedimentation time of 30 minutes by opening the slide 5.
- the fine powder of fine corundum obtained according to the treatment of FIG.
Landscapes
- Separation Of Solids By Using Liquids Or Pneumatic Power (AREA)
Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Trennen von Feststoff-Feinpulvern in Korngrößenfraktionen.The invention relates to a method and a device for separating solid fine powders into particle size fractions.
Zur herstellung von sogenannten "Modern Ceramics" werden zur Zeit Mikrokörnungen aus Siliciumcarbid und Elektrokorund im Bereich von 0 µm bis 1 µm verwendet. Die Gewinnung solcher Kornklassen durch Absiebung oder die Zentrifugalkraft nutzende Prozesse ist äußerst aufwendig. Außerdem ist eine solche Korngrößenverteilung für die gewünschten Zwecke noch nicht optimal, denn man braucht innerhalb dieses Bereichs nochmals unterteilte Kornklassen, beispielsweise mit Korngrößen von 0 µm bis 0,5 µm und 0,5 µm bis 1 µm.Micro-grains of silicon carbide and electro-corundum in the range from 0 µm to 1 µm are currently used to produce so-called "modern ceramics". Obtaining such grain classes by sieving or processes using centrifugal force is extremely complex. In addition, such a grain size distribution is not yet optimal for the desired purposes, because grain classes which are subdivided again are required within this range, for example with grain sizes of 0 μm to 0.5 μm and 0.5 μm to 1 μm.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht deshalb darin, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit denen sich in wirtschaftlicher Weise große Mengen von nach Kornklassen getrenntem Sub-Mikrokorn aus pulverförmigen Feststoff-Feinpulvern herstellen lassen.The object on which the invention is based is therefore to create a method and a device with which large quantities of sub-micro-grain separated according to grain classes can be produced from powdery solid fine powders in an economical manner.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Feinpulver in einer Flüssigkeit suspendiert wird, die Suspension in einer Suspensionssäule sedimentieren gelassen wird, Suspensionsfraktionen nacheinander von oben nach unten auf bestimmten Höhen der Suspensionssäule nach bestimmten Sedimentationszeiten abgezogen und das in jeder Suspensionsfraktion enthaltene Feinpulver gewonnen wird.This object is achieved in that the fine powder is suspended in a liquid, the suspension is allowed to sediment in a suspension column, suspension fractions are drawn off successively from top to bottom at certain heights of the suspension column after certain sedimentation times and the fine powder contained in each suspension fraction is obtained.
Dieses Verfahren wird mit einer Vorrichtung durchgeführt, die einen säulenförmigen Suspensionsbehälter aufweist, der auf seiner Oberseite einen Anschluß für die Suspensionszuführung und in der Höhe gestaffelt von Schiebern verschließbare Entnahmeöffnungen für die jeweilige Suspensionfraktion aufweist.This method is carried out with a device which has a columnar suspension container, which has on its upper side a connection for the suspension feed and staggered in height height of slide openings for the respective suspension fraction.
Zur Bestimmung der Teilchengröße disperser Teilchen im Größenbereich von etwa 1 bis 100 µm ist es zwar bereits bekannt, in einem geeigneten Dispersionsmittel eine gleichmäßige Aufschlämmung einer kleinen Menge des zu untersuchenden Pulvers herzustellen und diese dann sedimentieren zu lassen. Da nach dem Stokes'schen Gesetz ein eindeutiger Zusammenhang zwischen Größe und Dichte von kugelförmig gedachten Teilchen und ihrer Sinkgeschwindigkeit besteht, wird aus dem zeitlichen Verlauf der Sedimentation auf die prozentuale Verteilung der Korngrößen geschlossen (Römpp's Chemielexikon, 7. Auflage, Seiten 3151 und 3152). Mit dieser sogenannten Sedimentationsanalyse lassen sich zwar die Korngrößen von Pulvern mit Hilfe der Sedimentation bestimmen, die Gewinnung von Korngrößenfraktionen nach der Erfindung ist daraus jedoch nicht in naheliegender Weise herleitbar.To determine the particle size of disperse particles in the size range from approximately 1 to 100 μm, it is already known to produce a uniform slurry of a small amount of the powder to be examined in a suitable dispersion medium and then to allow it to sediment. Since there is a clear connection between the size and density of spherically conceived particles and their sinking speed according to Stokes' law, the percentage distribution of the grain sizes is inferred from the temporal course of the sedimentation (Römpp's Chemistry Lexicon, 7th edition, pages 3151 and 3152) . With this so-called sedimentation analysis, the grain sizes of powders can be determined with the aid of sedimentation, but the extraction of grain size fractions according to the invention cannot be derived from this in an obvious manner.
Erfindungsgemäß kann in wirtschaftlicher Weise nach Kornklassenfraktionen getrenntes Sub-Mikrokorn aus pulverförmigen keramischen Feinpulvern mit vertretbarem Aufwand in großen Mengen gewonnen werden. So lassen sich beispielsweise Mikropulver aus Siliciumcarbid, Edelkorund und Tetranatriumdiphosphat mit einer Korngrößenverteilung von 0 bis 1,5 µm in Korngrößenfraktionen von 0 bis 0,5 µm, 0,5 bis 1,0 µm und 1,0 bis 1,5 µm trennen.According to the invention, sub-micro-grain can be obtained economically in large quantities from pulverulent ceramic fine powders by grain size class fractions with reasonable effort. For example, micropowder made of silicon carbide, high-grade corundum and tetrasodium diphosphate with a grain size distribution of 0 to 1.5 µm can be separated into grain size fractions of 0 to 0.5 µm, 0.5 to 1.0 µm and 1.0 to 1.5 µm.
Anhand von Zeichnungen werden Ausführungsbeispiele der Erfindung näher erläutert. Es zeigt:
- Fig. 1 eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens und
- Fig. 2 im Fließschema die Gewinnung von Korngrößenfraktionen aus Edelkorund-Feinstaub.
- Fig. 1 shows an apparatus for performing the method and
- Fig. 2 in the flow diagram the extraction of grain size fractions from fine corundum fine dust.
Der in Fig. 1 gezeigte säulenförmige Sedimentationsbehälter 1 hat in der Höhe H auf seiner Oberseite einen Zulauf 2, auf seiner Unterseite einen Ablauf 3, auf der Höhe H₁ einen durch einen Schieber 5 verschließbaren Ablauf 4 und auf der Höhe H₂ einen durch einen Schieber 7 abschließbaren Ablauf 6.The
Der säulenförmige Sedimentationsbehälter 1 wird über den Zulauf 2 über seiner gesamten Höhe H mit einer Suspension gefüllt, die aus einer Flüssigkeit und einem Feststoff-Feinpulver oder -Feinpulvergemisch bekannter Korngrößenverteilung, beispielsweise in dem Bereich von 0 bis 1,5 µm hergestellt worden ist.The
Nach einer für das jeweilige Pulvergemisch in einem Vorversuch ermittelten Sedimentationszeit t₁ wird der Schieber 5 am Ablauf 4 auf der Höhe H₁ geöffnet und die sich auf der Höhe H - H₁ befindliche Suspensionsfraktion ablaufen gelassen. Das aus dieser Suspensionsfraktion gewonnene Sub-Mikrokorn entält im wesentlichen Körner mit einer Größe von 0 bis 0,5 µm.After a
Nach Ablauf einer Gesamtsedimentationszeit t₁ + t₂, die ebenfalls im Vorversuch bestimmt worden ist, wird die über dem Ablauf 6 befindliche Suspensionssäule mit der Höhe H₁ - H₂ durch Öffnen des Schiebers 7 ablaufen gelassen und weiterbehandelt. Man gewinnt ein Feinpulver mit einer Körnung im Größenbereich von 0,5 bis 1,0 µm. Die sich im Sedimentationsbereich unter dem Ablauf 6 über der Höhe H₂ befindliche Suspension, die die Grobanteile der Körner enthält, wird durch den Auslaß 3 abgezogen.After a total sedimentation time t₁ + t₂, which has also been determined in the preliminary test, the suspension column located above the
In Fig. 2 ist schematisch die Trennung von Edelkorund-Feinststaub in Korngrößenfraktionen gezeigt. Der in einem Behälter 10 gespeicherte Edelkorund-Feinststaub wird in einem Hochgeschwindigkeitsmischer 12 mit einer Suspensionsflüssigkeit emulgiert, die aus einem Behäl ter 11 zugeführt wird und aus Wasser mit Zusätzen bestehen kann. Solche Zusätze sind beispielsweise 0,5 % eines Emulgators in Form eines Natriumsalzes einer Polyalkylnaphthalinsulfonsäure und 0,2 % eines Sequestrierungsmittels. Die aus dem Mischer 12 abgegebenen Emulsion bzw. Suspension gelangt über den Zulauf 2 in den säulenförmigen Sedimentationsbehälter 1. Nach einer Sedimentationszeit t₁ wird über den Ablauf 4 die Suspensionssäule H - H₁ von Fig. 1 in eine Zentrifuge 16 abgeführt, der noch Wasser und Trocknungsmittel von einem Behälter 13 zugeführt werden können. Das beim Zentrifugieren abgehende Filtrat gelangt in einen Behälter 14 und wird für das Recycling über eine Leitung 15 in den Behälter 11 zurückgeführt. Der in der Zentrifuge 16 angefallene Teilchenschlamm wird in einem Ofen 17 getrocknet und zerfällt dort in ein körniges Pulver, das in der Station 18 unter Beachtung der Sicherheitsvorschriften für inerte Stäube in geeignete Gebinde abgepackt wird.In Fig. 2 the separation of fine corundum fine dust in grain size fractions is shown schematically. The fine corundum dust stored in a
Die nach der Sedimentationszeit t₁ + t₂ am Ablauf 6 durch Öffnen des Schiebers 7 abgeführte Suspensionsfraktion mit der Flüssigkeitshöhe H₁ - H₂ wird dann in der gleichen Weise in der Zentrifuge 16 behandelt und der gewonnene Teilchenschlamm im Ofen 17 getrocknet und an Stelle einer Station 18 nach Bestimmen der Korngrößenverteilung abgepackt. Das aus dem Ablauf 3 abgezogene Überkorn gelangt in einen Behälter 13 zur Weiterverarbeitung.The suspension fraction discharged after the
Bei der Herstellung der Suspension aus Flüssigkeit und Feinpulver sowie bei der Pulvergewinnung nach dem Trocknen kann erforderlichenfalls Ultraschall eingesetzt werden.If necessary, ultrasound can be used in the production of the suspension from liquid and fine powder and in the powder extraction after drying.
Anhand des nachstehenden Beispiels wird die Erfindung näher erläutert.The invention is explained in more detail using the example below.
Es soll Edelkorung-Feinststaub in Korngrößenfraktionen getrennt werden, der aus 40 % mit einer Korngröße von 0,1 bis 0,5 µm, 35 % von 0,5 bis 1 µm, 20 % von 1 bis 2 µm, 3 % von 2 bis 3 µm und 2 % von über 3 µm aufweist. Verwendet wird ein säulenförmiger Sedimentationsbehälter 1 mit einer Höhe H von 3 m. Der Ablauf 4 befindet sich auf einer Höhe H₁ von 92 cm, der Ablauf 6 auf einer Höhe H₂ von 33 cm. Die Suspensionssäule H - H₁ wird nach einer Sedimentationszeit von 30 Minuten durch Öffnen des Schiebers 5 wirbelfrei ablaufen gelassen. Das gemäß der Behandlung von Fig. 2 gewonnene Feinpulver aus Edelkorund enthält 75 % Teilchen mit einer Größe von 0,1 bis 0,5 µm, 15 % mit einer Größe von 0,5 bis 1 µm, 9 % mit einer Größe von 1 bis 2 µm, 1 % mit einer Größe von 2 bis 3 µm und kein Teilchen mit einer Größe über 3 µm. Der Schieber 7 des Auslasses 6 bleibt geschlossen. Nach einer weiteren Sedimentationszeit von 10 Minuten wird am Auslaß 3 diese Sedimentatiosazeit mit der Höhe H₁ entnomen, die 5 % Teilchen mit einer Korngröße von 0,1 bis 0,5 µm, 15 % mit einer Größe von 0,5 bis 1 µm, 40 % mit einer Größe von 1 bis 2 µm, 30 % mit einer Größe von 2 bis 3 µm und 10 % mit einer Größe über 3 µm enthält, wobei die Prozentangaben die jeweilige Häufigkeit betreffen.Fine grain fine dust is to be separated into grain size fractions consisting of 40% with a grain size of 0.1 to 0.5 µm, 35% of 0.5 to 1 µm, 20% of 1 to 2 µm, 3% of 2 to 3 µm and 2% of over 3 µm. A
Claims (2)
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EP87106418A Withdrawn EP0245744A3 (en) | 1986-05-14 | 1987-05-04 | Method and device for separating solid fine powders according to grain size |
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