EP0242421B1 - Verfahren und Vorrichtung zum elektrochemischen Polieren und Beizen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum elektrochemischen Polieren und Beizen Download PDF

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EP0242421B1
EP0242421B1 EP86105747A EP86105747A EP0242421B1 EP 0242421 B1 EP0242421 B1 EP 0242421B1 EP 86105747 A EP86105747 A EP 86105747A EP 86105747 A EP86105747 A EP 86105747A EP 0242421 B1 EP0242421 B1 EP 0242421B1
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EP
European Patent Office
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electrolyte
cathodes
anodic
stream
pickling
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Friedrich Ruhstorfer
Jürgen Menzel
Georg Dr. Henkel
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Poligrat-Holding Te Muenchen Bon GmbH
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Poligrat GmbH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
    • C25F7/00—Constructional parts, or assemblies thereof, of cells for electrolytic removal of material from objects; Servicing or operating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
    • C25F1/00—Electrolytic cleaning, degreasing, pickling or descaling
    • C25F1/02—Pickling; Descaling
    • C25F1/04—Pickling; Descaling in solution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
    • C25F3/00—Electrolytic etching or polishing
    • C25F3/16—Polishing

Definitions

  • the invention relates to a method for electrochemical polishing and / or pickling, in which an electrolyte current is guided along the anodic surface to be polished and / or pickled, the surface being or being arranged opposite one or more cathodes.
  • the invention relates to a device for electrochemical polishing and / or pickling with a housing (so-called tampon) which can be placed on the anodic surface section to be polished and / or pickled, which has an inlet and an outlet for an electrolyte, and one or more cathodes and the like Surface part adjacent to a wall consisting essentially of a dielectric, permeable to the electrolyte, which forms a working gap for flowing electrolyte between itself and the surface.
  • a housing so-called tampon
  • the same electrolyte current flows through the cathodic and anodic regions of the system, i.e. the electrolyte current passes both the cathode and the anodic surface to be polished.
  • a housing In the case of partial electrochemical polishing and / or pickling, a housing, the so-called tampon, is placed on the surface area to be processed and the polishing or pickling process is carried out. The housing is then placed on a further surface section to be machined.
  • the high proportion of hydrogen gas in the electrolyte flow also means that when the temperature in the electrolyte increases sharply in the working gap, the electrolyte is displaced by the expanding gas, so that the heat can no longer be dissipated and local overheating occurs, both can damage the dielectric as well as the metal surface to be processed.
  • the invention has for its object to develop a generic method and a corresponding device such that an effective electrochemical polishing or pickling takes place with a high current density, the choice of the dielectric should be less restrictive than in the prior art and the risk of damage to the metal surface to be polished should be excluded.
  • the inventive method for solving this problem is characterized in that the electrolyte stream is divided into at least two partial streams, namely an anodic partial stream that passes through the surface but not the cathodes, and a cathodic partial stream that passes the cathodes but not the area happens.
  • the electrolyte stream is divided into an anodic and a cathodic partial stream.
  • the electrolyte partial stream passing through the dielectric wall and the metal surface to be polished does not carry any hydrogen gas with it, so that all the disadvantages of the prior art mentioned at the outset are overcome.
  • the hydrogen gas formed on the cathodes is carried only in the cathodic partial stream, which does not reach the working area, but is discharged directly.
  • the dielectric wall i.e. the dielectric
  • high-temperature-resistant and wear-resistant materials can be used as the dielectric. Since the risk of local temperature increases is also avoided, very high current densities can be used, so that the efficiency when polishing or pickling increases.
  • the dangerous separation of oxyhydrogen gas is also prevented by the separation of anodic and cathodic electrolyte currents provided according to the invention.
  • the proportion of gas in the working area on the metal surface in the process according to the invention or a corresponding device is reduced by 2/3 compared to the prior art (the hydrogen gas does not get into the working area).
  • the risk of electrolyte displacement on the metal surface at elevated temperature is correspondingly reduced.
  • the electrolyte can therefore better fulfill its function as a coolant on the metal surface and the risk of local over Heating of the metal surface, which can damage it, is largely reduced.
  • a textile Teflon fabric as a dielectric has proven to be particularly cheap and effective. Glass fiber fabrics and other materials resistant to high temperatures, acid and abrasion can also be used as a dielectric.
  • the device according to the invention can also be used for the anodic pickling of weld seams with good efficiency.
  • the heat-treated areas on the weld seams must be cleaned from the oxide coatings by pickling in order to improve the corrosion resistance of the material.
  • these weld seams are pickled by treatment with acid mixtures, in particular nitric acid / hydrofluoric acid or nitric acid / hydrochloric acid.
  • acid mixtures in particular nitric acid / hydrofluoric acid or nitric acid / hydrochloric acid.
  • housings (tampons) provided according to the invention are limited in size, any number of such housings can be combined to form larger polishing and pickling units in order to produce large workpieces in any position, e.g. to process horizontally, vertically or "overhead", with high efficiency in good quality.
  • the surface 10 'of a body 10 made of steel or aluminum is to be electrochemically polished or pickled.
  • the housing 12 (tampon) is placed on the surface part to be machined.
  • the electrolyte is introduced into the housing 12 through an inlet 14 and partially let out again via an outlet 16.
  • the electrolyte stream 18 flowing in through the inlet 14 is divided into an anodic partial stream 20 and a cathodic partial stream 22.
  • the cathodic partial stream 22 passes through the cathodes 24 and flows out of the outlet 16 from the housing 12 without reaching the surface 10 ′ to be polished or etched. Thus, the hydrogen gases generated at the cathodes 24 are led out of the housing 12 in the cathodic partial stream 22.
  • the housing 12 has a dielectric wall 32 adjacent to the surface 10 ′ to be polished or etched.
  • a dielectric e.g. a textile Teflon fabric or a glass fiber fabric can be used.
  • the anodic substream 20 flows through the dielectric wall 32 without being loaded with hydrogen gas.
  • the anodic partial current of the electrolyte enters the working gap 34, which is formed between the dielectric wall 32 and the surface 10 '.
  • the electrochemical polishing or pickling takes place there.
  • the resulting oxygen gas is led out of the working gap 34 with the anodic partial stream 20 in the direction of the arrows.
  • FIG. 2 shows the flow circuit of the electrolyte as a whole, components corresponding to the device according to FIG. 1 being provided with the same reference numerals, so that reference can be made to the description there.
  • the anodic partial stream 20 emerging from the working gap 34 is guided into an electrolyte reservoir 30.
  • the cathodic partial stream 22 is returned to the electrolyte reservoir 30 via a control valve 28, but without having touched the surface 10 'to be polished.
  • a pump 26 is used to feed fresh electrolyte from the electrolyte reservoir 30 through the inlet 14 into the housing 12.
  • the electrolyte stream 18 entering the housing 12 through the inlet 14 is then, as described, divided into the anodic and the cathodic partial stream.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum elektrochemischen Polieren und/oder Beizen, bei dem an der zu polierenden und/oder zu beizenden anodischen Fläche ein Elektrolyt-Strom entlanggeführt wird, wobei der Fläche gegenüber eine oder mehrere Kathoden angeordnet ist bzw. sind.
  • Daneben betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum elektrochemischen Polieren und/oder Beizen mit einem auf die zu polierende und/oder zu beizende anodische Oberflächenpartie aufsetzbaren Gehäuse (sogenanntes Tampon), das einen Zulauf und einen Ablauf für einen Elektrolyten aufweist sowie eine oder mehrere Kathoden und der Oberflächenpartie benachbart eine im wesentlichen aus einem Dielektrikum bestehende, für den Elektrolyten durchlässige Wand, die zwischen sich und der Oberfläche einen Arbeitsspalt für strömenden Elektrolyt bildet.
  • Ein derartiges Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung sind aus der DE-OS 29 37 747 bekannt.
  • Bei den bekannten Verfahren zum elektrochemischen Polieren und/oder Beizen werden die kathodischen und anodischen Bereiche der Anlage von demselben Elektrolyt-Strom durchflossen, d.h. der Elektrolyt-Strom passiert sowohl die Kathode als auch die anodische, zu polierende Fläche.
  • Beim partiellen elektrochemischen Polieren und/oder Beizen wird ein Gehäuse, der sogenannte Tampon, auf die zu bearbeitende Oberflächenpartie aufgesetzt und der Polier- oder Beizvorgang ausgeführt. Sodann wird das Gehäuse auf eine weitere zu bearbeitende Oberflächenpartie aufgesetzt.
  • Die bekannten Verfahren und Vorrichtungen, bei denen der auf die zu polierende Oberfläche auftreffende Elektrolyt-Strom zuvor die Kathoden passiert hat, haben insbesondere den Nachteil, daß der Elektrolyt-Strom das an den Kathoden entstandene Wasserstoffgas mitführt. Dieses Wasserstoffgas im Elektrolyten verursacht eine Reihe von Nachteilen: Das in feinen Blasen im Elektrolyt-Strom mitgeführte Wasserstoffgas beeinträchtigt die Durchlässigkeit des Dielektrikums gegenüber dem Elektrolyten. Es müssen deshalb beim Stand der Technik lockere, großporige Vliese als Dielektrikum verwendet werden, welche nur eine geringe Beständigkeit gegen höhere Temperaturen aufweisen und überdies einem hohen Verschleiß unterliegen. Es muß deshalb beim Stand der Technik das Dielektrikum häufig erneuert werden, was arbeits- und kostenaufwendig ist.
  • Darüberhinaus hat der hohe Anteil an Wasserstoffgas im Elektrolyt-Strom auch zur Folge, daß bei einer starken Temperaturerhöhung im Elektrolyten im Arbeitsspalt der Elektrolyt durch das sich ausdehnende Gas verdrängt wird, so daß die Wärme nicht mehr abgeführt werden kann und örtlich Überhitzungen entstehen, die sowohl das Dielektrikum als auch die zu bearbeitend Metalloberfläche beschädigen können.
  • Beim Stand der Technik bedingen also die im Elektrolyt-Strom mitgeführten Wasserstoffgase Einschränkungen hinsichtlich der Wahl des Dielektrikums und es kann nur mit begrenzten Stromdichten gearbeitet werden um die Temperaturen nicht über kritische Werte ansteigen zu lassen.
  • Überdies werden beim gattungsgemäßen Stand der Technik auch die an der Kathode und der anodischen Oberfläche entstehenden Gase, nämlich Wasserstoff und Sauerstoff im Verhältnis 2:1, zusammengeführt, so daß sich gefährliches Knallgas bildet und entsprechende Sicherheitsvorkehrungen getroffen werden müssen.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein gattungsgemäßes Verfahren sowie eine entsprechende Vorrichtung derart weiterzubilden, daß mit einer hohen Stromdichte eine wirkungsvolle elektrochemische Polierung oder Beizung erfolgt, wobei die Wahl des Dielektrikums geringeren Einschränkungen unterliegen soll als beim Stand der Technick und die Gefahr von Beschädigungen der zu polierenden Metalloberfläche ausgeschlossen sein soll.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zur Lösung dieser Aufgabe zeichnet sich dadurch aus, daß der Elektrolyt-Strom in zumindest zwei Teilströme aufgeteilt wird, nämlich einen anodischen Teilstrom, der die Fläche, aber nicht die Kathoden passiert, und einen kathodischen Teilstrom, der die Kathoden, aber nicht die Fläche passiert.
  • Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Lösung der Aufgabe ist ebenfalls vorgesehen, daß der Elektrolyt-Strom in einen anodischen und einen kathodischen Teilstrom aufgeteilt wird.
  • Gemäß der Erfindung führt also der die dielektrische Wand und die zu polierende Metalloberfläche passierende Elektrolyt-Teil-strom kein Wasserstoffgas mit sich, so daß alle eingangs erwähnten Nachteile des Standes der Technik überwunden sind. Das an den Kathoden gebildete Wasserstoffgas wird ausschließlich im kathodischen Teilstrom mitgeführt, welcher den Arbeitsbereich nicht erreicht, sondern direkt abgeführt wird.
  • Da die dielektrische Wand (also das Dielektrikum) nur von gasfreiem Elektrolyt durchströmt wird, können hochtemperaturbeständige und verschleißfeste Materialien als Dielektrikum ein gesetzt werden. Da auch die Gefahr der örtlichen Temperaturerhöhungen vermieden ist, können sehr hohe Stromdichten eingesetzt werden, so daß sich der Wirkungsgrad beim Polieren oder Beizen erhöht.
  • Auch wird durch die erfundungsgemäß vorgesehene Trennung von anodischen und kathodischen Elektrolyt-Strömen die gefährliche Bildung von Knallgas verhindert.
  • Aufgrund des stöchiometrischen Verhältnisses von Wasserstoff zu Sauerstoff (2:1) wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bzw. einer entsprechenden Vorrichtung der Gasanteil im Arbeitsbereich an der Metalloberfläche um 2/3 gegenüber dem Stand der Technik verringert (das Wasserstoffgas gelangt nicht in den arbeitsbereich). Entsprechend ist auch die Gefahr der Elektrolytverdrängung an der Metalloberfläche bei erhöhter Temperatur verringert. Der Elektrolyt kann deshalb seine Funktion als Kühlmittel an der Metalloberfläche besser erfüllen und die Gefahr örtlicher Überhitzungen der Metalloberfläche, welche Beschädigungen derselben zur Folge haben können, ist weitgehend gesenkt.
  • Als besonders günstig und wirksam hat sich ein textiles Teflongewebe als Dielektrikum erwiesen. Auch können Glasfasergewebe und andere gegen hohe Temperaturen, Säure und Abrieb beständige Materialien als Dielektrikum verwendet werden.
  • Es hat sich erwiesen, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung auch zum anodischen Beizen von Schweißnähten mit gutem Wirkungsgrad verwendet werden kann.
  • Bei der Verarbeitung von Chromnickel- und Chromstählen müssen die wärmebehandelten Bereiche an den Schweißnähten durch Beizen von den Oxidbelägen gereinigt werden, um die Korrosionsbestän digkeit des Materials zu verbessern. Das Beizen dieser Schweißnähte erfolgt nach dem Stand der Technik durch Behandlung mit Säuregemischen, insbesondere Salpetersäure/Flußsäure oder Salpetersäure/Salzsäure. Mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung und des Verfahrens können solche Oxidbeläge wirkungsvoll unter Einsatz von wesentlich ungefährlicheren Säuren, wie Schwefelsäure, Phosphorsäure oder dergleichen in wässriger Lösung beseitigt werden. Ein zusätzlicher Vorteil ist darin zu sehen, daß durch Veränderung der Säurekonzentration der erzielbare Glanzgrad variiert und an die Gesamtoberfläche angepaßt werden kann, so daß keine optisch störenden Beizstreifen entstehen.
  • Die erfindungsgemäß vorgesehenen Gehäuse (Tampons) sind in ihrer Größe zwar begrenzt, es können jedoch beliebig viele derartiger Gehäuse zu größeren Polier- und Beizeinheiten vereinigt werden, um großflächige Werkstücke in beliebiger Lage, z.B. waagerecht, senkrecht oder "über Kopf", mit hohem Wirkungsgrad in guter Qualität zu bearbeiten.
  • Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand er Zeichnung näher erläutert. Es zeigt:
    • Fig. 1 schematisch einen Schnitt durch eine Vorrichtung zum elektrochemischen Polieren und/oder Beizen und
    • Fig. 2 die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung einschließlich des gesamten Elektrolyt-Kreislaufs.
  • Gemäß Fig. 1 soll die Oberfläche 10' eines Körpers 10 aus Stahl oder Aluminium elektrochemisch poliert oder gebeizt werden. Auf die zu bearbeitende Oberflächenpartie wird das Gehäuse 12 (Tampon) aufgesetzt. Durch einen Einlaß 14 wird der Elektrolyt in das Gehäuse 12 eingeführt und teilweise über einen Auslaß 16 wieder herausgelassen. Der durch den Einlaß 14 einströmende Elektrolyt-Strom 18 wird in einen anodischen Teilstrom 20 und einen kathodischen Teilstrom 22 aufgeteilt.
  • Der kathodische Teilstrom 22 passiert die Kathoden 24 und strömt aus dem Auslaß 16 aus dem Gehäuse 12, ohne zu der zu polierenden oder zu beizenden Oberfläche 10' zu gelangen. Somit werden die an den Kathoden 24 entstehenden Wasserstoffgase im kathodischen Teilstrom 22 aus dem Gehäuse 12 herausgeführt.
  • Benachbart der zu polierenden oder zu beizenden Oberfläche 10' weist das Gehäuse 12 eine dielektrische Wand 32 auf. Als Dielektrikum kann z.B. ein textiles Teflongewebe oder auch ein Glasfasergewebe eingesetzt werden. Der anodische Teil- strom 20 durchströmt die dielektrische Wand 32, ohne mit Wasserstoffgas belastet zu sein. Nach Passieren der dielektrischen Wand 32 tritt der anodische Teilstrom des Elektrolyten in den Arbeitsspalt 34 ein, der zwischen der dielektrischen Wand 32 und der Oberfläche 10' gebildet ist. Dort erfolgt die elektrochemische Politur oder Beizung. Das entstehende Sauerstoffgas wird in Richtung der Pfeile mit dem anodischen Teilstrom 20 aus dem Arbeitsspalt 34 herausgeführt.
  • Fig. 2 zeigt den Strömungskreislauf des Elektrolyten insgesamt, wobei der Vorrichtung gemäß Fig. 1 entsprechende Bauteile mit den gleichen Bezugszeichen versehen sind, so daß auf die dortige Beschreibung verwiesen werden kann. Der aus dem Arbeitsspalt 34 austretende anodische Teilstrom 20 wird in einen Elektrolyt-Vorratsbehälter 30 geführt. Ebenso wird der kathodische Teilstrom 22 über ein Steuer-Ventil 28 in den Elektrolyt-Vorratsbehälter 30 rückgeführt, allerdings ohne die zu polierende Oberfläche 10' berührt zu haben. Mittels einer Pumpe 26 wird aus dem Elektrolyt-Vorratsbehälter 30 frischer Elektrolyt durch den Einlaß 14 in das Gehäuse 12 nachgeführt. Der in das Gehäuse 12 durch den Einlaß 14 eintretende Elektrolyt-Strom 18 wird dann, wie beschrieben, in den anodischen und den kathodischen Teilstrom aufgeteilt.

Claims (7)

1. Verfahren zum elektrochemischen Polieren und/oder Beizen, bei dem an der zu polierenden und/oder zu beizenden anodischen Fläche (10') ein Elektrolyt-Strom entlanggeführt wird, wobei der Fläche (10') gegenüber eine oder mehrere Kathoden (24) angeordnet ist bzw. sind, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt-Strom (18) in zumindest zwei Teilströme aufgeteilt wird, nämlich einen anodischen Teilstrom (20), der die Fläche (10'), aber nicht die Kathoden (24) passiert, und einen kathodischen Teilstrom (22), der die Kathoden (24), aber nicht die Fläche (10') passiert.
2. Vorrichtung zum elektrochemischen Polieren und/oder Beizen mit einem auf die zu polierende und/oder zu beizende anodische Oberflächenpartie (10') aufsetzbaren Gehäuse (sogenanntes Tampon) (12), das einen Zulauf (14) und einen Ablauf (12) für einen Elektrolyten aufweist sowie eine oder mehrere Kathoden (24) und der Oberflächenpartie (10') benachbart eine im wesentlichen aus einem Dielektrikum bestehende, für den Elektrolyten durchlässige Wand (32), die zwischen sich und der Oberfläche (10') einen Arbeitsspalt (34) für strömenden Elektrolyt bildet, dadurch gekennzeichnet, daß im Gehäuse (12) Mittel für die Verzweigung des Elektrolyt-Stroms (18) derart vorgesehen sind, daß ein anodischer Teilstrom (20) die dielektrische Wand (32), aber nicht die Kathoden (24), und ein kathodischer Teilstrom (22) die Kathoden (24), aber nicht die dielektrische Wand (32) passiert.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die dielektrische Wand (32) zumindest teilweise aus einem textilen Gewebe aus PTFE gebildet ist.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die dielektrische Wand (32) zumindest teilweise aus einem Glasfasergewebe gebildet ist.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest eine Leitung (20, 22) vorgesehen ist, durch die der kathodische und der anodische Teilstrom (22 bzw. 24) nach Passieren des Gehäuses (12) bzw. des Arbeitsspaltes (34) in einen Elektrolyt-Vorratsbehälter (30) strömen.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Einlaß (14) für das Elektrolyt in das Gehäuse (12) zwischen den Kathoden (24) und der dielektrischen Wand (32) angeordnet ist und daß der Auslaß (16) auf der von der dielektrischen Wand (32) abgekehrten Seite der Kathoden (24) angeordnet ist.
7. Verfahren bzw. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es bzw. sie zum anodischen Beizen von Schweißnähten, insbesondere an nicht-rostenden Stählen (Edelstahl) verwendet wird.
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