EP0193795B1 - Verfahren zum Einbringen eines Adsorptionsmittels - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a method for introducing an adsorbent into the insulation space of vacuum-insulated double-walled containers according to the preamble of claim 1.
- Containers for the storage of cryogenic liquefied gases must always be provided with complex insulation in order to keep the evaporation of the liquefied gas caused by the heat from the environment low. They are therefore always designed as double-walled containers, an insulation space being formed between the inner and outer containers. The insulation is produced by filling the intermediate space with poorly heat-conducting material, for example with super insulation, and evacuating it after the containers have been completed.
- adsorption materials have the properties of being able to adsorb large amounts of gas molecules even at low temperatures and thus ensure that, in the operating state, ie when the inner container is cold, the pressure in the insulation space is sufficiently low even after several years of service life of the container.
- cryocontainer production a problem in cryocontainer production is the high affinity of the adsorbents, in particular molecular sieves, for moisture. They are able to absorb several percent by weight of water from the air, which significantly reduces their adsorption capacity for other gases. For this reason, they are activated before being installed in the containers, which essentially means that they are removed from their adsorbed water. This is done by heating to 100 ° C (activated carbon) or over 300 ° C (molecular sieve) and simultaneously evacuating.
- the adsorbents are again exposed to the atmospheric air so that they can adsorb water again. Furthermore, the other materials brought into the isolation room are loaded with water molecules, which must be removed by heating and flushing with dry nitrogen after the container has been built. As a result, considerable water vapor partial pressures can occur in the insulation space, which also contributes to the adsorbent being loaded with moisture again. This practically nullifies the previous activation of the adsorbent. The consequence of this is that the heating and evacuation times before the isolation space is closed are significantly lengthened, which causes both increased expenditure of time and enormous additional energy costs.
- a getter arrangement for vacuum vessels, in particular electron tubes is known, in which these disadvantages are avoided by arranging the getter material in a metallic foil. After the vessel has been heated and degassed, the getter is activated. To do this, the metallic foil is opened by heating it from the outside until it melts. However, this precludes an arrangement of the film containing the getter material directly on the inner container, as is desirable for double-walled containers for storing low-boiling liquefied gases.
- the invention is therefore based on the object of providing a method for introducing an adsorbent into the insulation space from the vacuum-insulated double-walled containers for storing low-boiling liquefied gases, in which the activated adsorbent can be arranged in a protective film in the insulation space on the inner container and the protective film can be opened, without having to be destroyed by external heat.
- the patent claim 5 relates to the use of a sealed edge bag made of metallized plastic film as a protective cover for carrying out the method according to one of claims 1 to 4.
- the adsorbents are activated in gas and moisture-impermeable containers, for. B. sealed edge bags made of metallized plastic films, packaged.
- the packaging is attached to the inner container at the start of container production and keeps the adsorbent closed. Only during the final evacuation does an overpressure arise in the packaging due to the negative pressure in the insulation space, which leads to the destruction of the packaging and thus to the release of the adsorbent.
- the adsorbent is packaged at an elevated temperature.
- the adsorbent is loaded with less Gas than when packaging below room temperature.
- the packaging container does not burst when the vacuum is generated, but only when the insulation space is at least approximately heated to the temperature at which the adsorbent was packed. It is therefore possible in this case to evacuate the insulation space when the container is cold, for example to carry out a leak detection without the adsorbent being released. Likewise, the insulation can be baked out without creating a vacuum.
- the packaging temperature should be at least 50 ° C to achieve the described effects.
- the upper temperature is only limited by the thermal stability of the packaging container and can be several hundred ° C. Since heating is usually carried out at around 100 ° C, the majority of practical applications result in an upper packaging temperature of around 120 ° C.
- Attaching the containers filled with adsorbent to the inner container is advisable because the lowest temperatures prevail there. In principle, however, the containers can also be attached at other locations.
- the invention is of course not limited to the use of sealed edge bags. Any container that fulfills the criteria of being gas and watertight and bursting open under vacuum is suitable. So z. B. rigid container with a single opening can be used if the opening is closed with an appropriate film. Such a container can be arranged, for example, in the form of a circular ring around the neck tube of the cryocontainer.
- the container shown in Figure 1 is a sealed edge bag, which is filled with molecular sieve 1.
- the material of the sealed edge pouch is an adhesive-laminated composite film made of plastic and metal. Specifically, it consists of a 75 ⁇ thick polypropylene film 2, a 12 ⁇ thick aluminum film 3 and also a 12 ⁇ thick biaxially stretched polyester film 4.
- the outer dimensions of the sealed edge bag are 10 cm x 20 cm.
- FIG. 2 shows a cryocontainer, consisting of an inner container 5 and an outer container 6, connected by a neck tube 7. There is superinsulation 8 between the inner container 5 and the outer container 6. According to the invention, an annular adsorbent container 9 with adsorbent 10 is arranged around the neck tube 7. According to the invention, the adsorbent container is closed with an aluminum foil 11 that bursts under vacuum.
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einbringen eines Adsorptionsmittels in den lsolationsraum von vakuumisolierten doppelwandigen Behältern nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.
- Behälter für die Speicherung von tiefkalten verflüssigten Gasen müssen stets mit einer aufwendigen Isolierung versehen werden, um die durch den Wärmeeinfall aus der Umgebung verursachte Verdampfung des verflüssigten Gases gering zu halten. Sie werden deshalb stets als doppelwandige Behälter ausgeführt, wobei zwischen dem Innen- und dem Außenbehälter ein Isolationsraum gebildet wird. Die Isolierung wird dadurch erzeugt, daß der Zwischenraum mit schlecht wärmeleitendem Material, beispielsweise mit Superisolation, ausgefüllt und nach Fertigstellung der Behälter evakuiert wird.
- Um die Wärmeleitung des Gases auf ein Minimum zu reduzieren, sind Isolationsvakua von ca. 10-3 mbar erforderlich. Derartige Drücke lassen sich mit Hilfe geeigneter Pumpstände relativ einfach und schnell erzeugen. Bedingt durch Mikroleckagen und Desorption würde der Druck nach dem Verschließen des Isolationsraumes im Laufe der Zeit jedoch ansteigen, was eine Erhöhung der Verdampfungsrate des gespeicherten Flüssiggases und somit eine Verschlechterung der Behälterqualität zur Folge hätte. Damit dieses nicht geschieht, werden Adsorptionsmaterialien, wie z. B. Aktivkohle oder Molekularsieb, in dem lsolationsraum, und zwar unmittelbar am Innenbehälter, angeordnet. Diese Adsorptionsmaterialien besitzen die Eigenschaften, bei tiefen Temperaturen selbst im Vakuum große Mengen von Gasmolekülen adsorbieren zu können und sorgen somit dafür, daß im Betriebszustand, d. h. bei kaltem Innenbehälter, der Druck im Isolationsraum auch nach mehreren Jahren Lebensdauer der Behälter ausreichend niedrig ist.
- Ein Problem in der Kryobehälterproduktion stellt jedoch die hohe Affinität der Adsorptionsmittel, insbesondere Molekularsieb, gegenüber Feuchtigkeit dar. Sie sind in der Lage, aus der Luft mehrere Gewichtsprozent Wasser aufzunehmen, wodurch ihre Adsorptionskapazität für andere Gase deutlich herabgesetzt wird. Aus diesem Grunde werden sie vor dem Einbau in die Behälter aktiviert, was im wesentlichen bedeutet, daß sie ihres adsorbierten Wassers entledigt werden. Dieses geschieht durch Erhitzen auf 100 °C (Aktivkohle), bzw. über 300 °C (Molekularsieb) und gleichzeitiges Evakuieren.
- Während der Behälterfertigung werden die Adsorptionsmittel bereits wieder der atmosphärischen Luft ausgesetzt, so daß sie erneut Wasser adsorbieren können. Des weiteren sind die sonstigen in den Isolationsraum eingebrachten Materialien mit Wassermolekülen beladen, die nach dem Bau des Behälters durch Erwärmung und Spülen mit trockenem Stickstoff entfernt werden müssen. Dadurch können im Isolationsraum zum Teil erhebliche Wasserdampfpartialdrücke auftreten, was ebenfalls dazu beiträgt, daß sich das Adsorptionsmittel wieder mit Feuchtigkeit belädt. Die vorherige Aktivierung des Adsorptionsmittels wird dadurch praktisch zunichte gemacht. Als Folge hieraus ergibt sich, daß die Ausheiz- und Evakuierzeiten vor dem Verschließen des lsolationsraumes wesentlich verlängert werden, wodurch sowohl ein erhöhter Zeitaufwand als auch enorme zusätzliche Energiekosten verursacht werden.
- Aus der CH-A-416 851 ist eine Getteranordnung für Vakuumgefäße, insbesondere Elektronenröhren, bekannt, bei welche diese Nachteile vermieden werden, indem das Gettermaterial in einer metallischen Folie angeordnet wird. Nach dem Ausheizen und Entgasen des Gefäßes wird der Getter aktiviert. Dazu wird die metallische Folie geöffnet, indem sie von außen her geheizt wird, bis sie schmilzt. Dies schließt jedoch eine Anordnung der das Gettermaterial enthaltenden Folie unmittelbar am Innenbehälter aus, wie sie für doppelwandige Behälter zur Speicherung tiefsiedender verflüssigter Gase anzustreben ist.
- Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Einbringen eines Adsorptionsmittels in den Isolationsraum vom vakuumisolierten doppelwandigen Behältern für die Speicherung tiefsiedender verflüssigter Gase zu schaffen, bei dem das aktivierte Adsorptionsmittel in einer Schutzfolie im Isolationsraum am Innenbehälter angeordnet und die Schutzfolie geöffnet werden kann, ohne daß sie durch äußere Wärmezufuhr zerstört werden muß.
- Ausgehend von dem im Oberbegriff des Anspruches 1 berücksichtigten Stand der Technik ist diese Aufgabe erfindungsgemäß gelöst mit den im kennzeichnenden Teil des Anspruches 1 angegebenen Merkmalen.
- Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen 2 bis 4 angegeben.
- Der Patentanspruch 5 bezieht sich auf die Verwendung eines Siegelrandbeutels aus metallisierter Kunststoffolie als Schutzhülle zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4.
- Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die Adsorptionsmittel nach dem Aktivieren in gas-und feuchtigkeitsundurchlässigen Behältern, z. B. Siegelrandbeutel aus metallisierten Kunststoffolien, verpackt. Die Verpackungen werden zu Beginn der Behälterfertigung am Innenbehälter angebracht und halten das Adsorptionsmittel verschlossen. Erst beim abschließenden Evakuieren entsteht infolge des Unterdruckes im Isolationsraum in den Verpackungen ein Überdruck, der zur Zerstörung der Verpackungen und somit zum Freisetzen des Adsorptionsmittels führt.
- Es ist vorteilhaft, wenn das Adsorptionsmittel bei erhöhter Temperatur verpackt wird. Hierbei belädt sich das Adsorptionsmittel mit weniger Gas als bei Verpackung unter Raumtemperatur. Infolgedessen platzt der Verpackungsbehälter nicht schon bei Erzeugung des Vakuums auf, sondern erst dann, wenn der lsolationsraum mindestens annähernd mit der Temperatur ausgeheizt wird, bei der das Adsorptionsmittel verpackt wurde. Daher kann man in diesem Fall bei kaltem Behälter den Isolationsraum evakuieren, beispielsweise um eine Lecksuche durchzuführen, ohne daß das Adsorptionsmittel freigesetzt wird. Desgleichen kann die Isolation ohne Erzeugung eines Vakuums ausgeheizt werden.
- Die Verpackungstemperatur sollte mindestens 50 °C betragen, um die beschriebenen Effekte zu erzielen. Die obere Temperatur wird lediglich durch die thermische Stabilität der Verpackungsbehälter begrenzt und kann mehrere hundert °C betragen. Da in der Regel bei etwa 100 °C ausgeheizt wird, ergibt sich für die Mehrzahl der praktischen Anwendungsfälle eine obere Verpackungstemperatur von etwa 120 °C.
- Das Anbringen der mit Adsorptionsmittel gefüllten Behälter am Innenbehälter ist zweckmäßig, weil dort die tiefsten Temperaturen herrschen. Grundsätzlich können die Behälter jedoch auch an anderen Stellen angebracht werden.
- Die Erfindung ist selbstverständlich nicht auf die Verwendung von Siegelrandbeuteln beschränkt. Jeder Behälter, der die Kriterien gas-und wasserdicht, sowie aufplatzend bei Vakuum erfüllt, ist geeignet. So können z. B. starre Behälter mit einer einzigen Öffnung verwendet werden, wenn die Öffnung mit einer entsprechenden Folie verschlossen wird. Ein derartiger Behälter kann beispielsweise in Form eines Kreisringes um das Halsrohr des Kryobehälters angeordnet werden.
- Die Zeichnung veranschaulicht zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung.
- Es zeigen
- Fig.1 einen Siegelrandbeutel mit Adsorptionsmittel,
- Fig.2 einen um den Halsring angeordneten Behälter mit Adsorptionsmittel.
- Der in Fig.1 dargestellte Behälter ist ein Siegelrandbeutel, der mit Molekularsieb 1 gefüllt ist. Das Material des Siegelrandbeutels ist eine kleberkaschierte Verbundfolie aus Kunststoff und Metall. Im einzelnen besteht sie aus einer 75 µ dicken Polypropylenfolie 2, einer 12 µ dicken Aluminiumfolie 3 und einer ebenfalls 12 µ dicken biaxialgestreckten Polyesterfolie 4. Die äußeren Abmessungen des Siegelrandbeutes sind 10 cm x 20 cm.
- Fig.2 zeigt einen Kryobehälter, bestehend aus einem Innenbehälter 5 und einem Außenbehälter 6, verbunden durch ein Halsrohr 7. Zwischen Innenbehälter 5 und Außenbehälter 6 befindet sich eine Superisolation 8. Erfindungsgemäß ist um das Halsrohr 7 ein kreisringförmiger Adsorptionsmittelbehälter 9 mit Adsorptionsmittel 10 angeordnet. Der Adsorptionsmittelbehälter ist erfindungsgemäß mit einer bei Unterdruck aufplatzenden Aluminiumfolie 11 verschlossen.
Claims (5)
1. Verfahren zum Einbringen eines Adsorptionsmittels in den Isolationsraum von vakuumisolierten doppelwandigen Behältem für die Speicherung tiefsiedender verflüssigter Gase, bei dem das Adsorptionsmittel vor Erzeugung des Vakuums in einer gas- und wasserdichten Schutzhülle verpackt, in dem Isolationsraum angeordnet und im Vakuum durch Öffnen der Schutzhülle freigesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Öffnen der Schutzhülle durch Aufplatzen beim Evakuieren erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorptionsmittel zuvor bei einer über der Raumtemperatur liegenden Temperatur in den Behälter abgefüllt wurde.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorptionsmittel bei Temperaturen zwischen 50 und 120°C abgefüllt wurde.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorptionsmittel bei 100°C abgefüllt wurde.
5. Verwendung eines Siegelrandbeutels aus metallisierter Kunststoffolie als Schutzhülle zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem die Kunststoffolie aus einer Polypropylenfolie (2) besteht, auf welcher eine Aluminiumfolie (3) und eine biaxialgestreckte Polyesterfolie (4) klebekaschiert sind.
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