KR0146288B1 - 액체수소 저장용기 또는 이송라인의 진공절연용 게터물질 - Google Patents

액체수소 저장용기 또는 이송라인의 진공절연용 게터물질

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Abstract

내용없음.

Description

액체수소 저장용기 또는 이송라인의 진공절연용 게터물질.
제1도는 동일 조건하에 종래의 게터(Getter)장치로써 도달된 온도와 비교된 비교적 높은 온도에서 수소를 흡수흡착하는 동안 본 발명의 게터 장치로써 도달된 온도를 도시하는 그래프이다.
제2도는 제1도를 구성하는 데 사용된 것과 동일한 유형의 게터에 대한 수소와 CO의 흡수테스트 결과를 도시한다.
본 발명은 액체수소 저장용기 또는 이송라인의 진공 절연용 게터(Getter)물질에 관한 것이다.
액체 He, O2, N2, H2와 같은 저온성 유체는 광범위하게 사용되고 있다.
가능한한 상기 저온성유체들로의 열전달을 막기위해 상기 유체들은 절연 수단으로 둘러 싸여 있다.
미국 특허 제 3,114,469 호에서는 저온성 유체 저장용기 또는 보온 용기의 열절연제를 기술하고 있다.
미국 특허 제 4,546,798 호와 영국 특허출원 제 GB 2,139,311A 호에서는 열절연 유체 이송파이프를 기술하고 있다. 이들 모든 경우에 열절연제가 진공수단으로써 제공된다. 또한, 진공상태의 붕괴와 그로 인한 열절연 손실을 방지하기 위하여 배기공간 내에 게터 물질을 사용하는 것이 통상적이다.
게터 물질은 진공공간을 둘러싸고 있는 벽 또는 진공공간내에 존재할 수 있는 초절연제와 같은 다른 구성부분으로부터 천천히 방출되는 가스를 계속적으로 흡수하기 위해 제공된다. 이러한 목적을 위해 이 기술분야에서는 미국 특허 제 4,428,856 호에서 기술된 이태리 밀라노 세스 게터 에스.피.에이.(SAES GETTERS S.P.A)로부터 상표명 St 175로 시판되고 있는 중량비 10% Mo-80% TiH2의 조성물로 된 합금과 같은 게터물질이 사용될 수 있다.
사용될 수 있는 도 다른 게터물질로서는 미국 특허 제 4,306,887 호에서 기술되고 중량비 23.5% Fe와 그 나머지가 Zr로 구성되는 합금으로 된 것이다.
또한, 이 게터 물질은 세스 게터 에스.피.에이.에 의해 상표명 St 198로 시판되고 있다.
저온성 유체를 열로부터 절연시키기 위해 다른 게터 물질들이 진공상태를 유지하는 데 사용되어 왔다. 상기 언급된 미국 특허 제 4,456,798 호에서는 적어도 5종의 상이한 적절한 게터물질이 게재되어 있는데 그 중에서 미국 특허 제 4,312,669 호에서 보다 상세히 기술된 Zr-V-Fe 삼원 합금계통이 있다.
상기 언급된 특허에서 기술된 합금 중 하나로는 중량비 40%Ti와 60%의 이원합금(84 중량 % Zr와 16 중량 % A1이 교대로 형성된 상표명 St 101인 이원합금)의 조성물로 된 것이 있다.
또한, 미국 특허 제 3,926,832 호에서 보다 상세히 기술된 상기 합금은 상표명 St 301로 동일 출원인에 의해 제작 시판되고 있다.
미국 특허 제 4,546,798 호에서 언급된 또 다른 합금은 저온성 유체의 절연에 있어 진공을 유지하기 위한 게터물질로써 사용하기 위해 발견 수용된 중량비 70% Zr-24.6% V-5.4% Fe인 조성물로 된 것이다.
또한, 상기 게터물질은 세스 게터 S.P.A로부터 상표명 St 707로 시판되고 있다. 상기 게터 물질은 500℃ 또는 그 이하의 비교적 낮은 온도에서 활성화 되고 높은 가스 펌핑 속도를 지닐 수 있다는 사실로 인해 폭넓게 수용된다.
그러나 이러한 게터물질을 사용하는 것은 일반적인 작업 조건하에 절대적으로 충족스럽더라도 액체 수소의 진공절연에 있어서 특별한 상황하에 몇몇 결점을 나타낼 수 있다.
예를 들어, 진공절연제를 액체 수소로부터 분리시키는 벽에 누출구가 형성될 수 있다.
이러한 경우, 액체 수소는 증발하고 진공 인클로저(Enclosure)내에서 비교적 높은 수소 압력을 형성한다. 상기 기체 수소는 그의 높은 가스 펌핑 속도로 인해 게터물질과 빠르게 반응한다.
이러한 화학 반응결과 게터물질의 온도는 빠르게 상승하여 그 온도가 수백도에 달하게 된다.
동시에 진공절연제를 외부대기와 분리시키는 벽에 또 다른 누출구가 발생할 수 있다. 이러한 누출구는 게터 그 자체의 빠른 온도 증가에 의해 발생될 수 있거나 또는 어떤 다른 이유로 발생될 수 있다. 진공 인클로저로의 공기 누출결과 H2-O2혼합물이 형성된다.
이 혼합물은 뜨거운 게터 장치와 접촉하게 되면 폭발 반응을 일으킬 수 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 종래 게터물질의 여러 결점을 제거한 게터물질을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 높은 수소 압력으로 노출된 경우 그의 온도를 지나치게 상승시키지 않는 게터물질을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 낮은 압력에서 대부분의 가스를 흡수하며, 산소의 존재하에 높은 수소 압력으로 노출될 경우 그의 온도를 H2-O2혼합물의 점화 온도로 상승시키지 않는 게터물질을 제공하는데 있다.
또한, 산소의 존재하에 높은 수소 압력으로 노출될 경우 그의 온도를 H2-O2혼합물의 점화온도로 상승시키지 않는 게터물질과 가스를 접촉시키므로서 낮은 압력에서 대부분의 가스를 흡수하는 방법에 제공된다.
본 발명의 게터물질의 이들 부가적인 목적, 이점과 특징은 이후 상세한 설명과 첨부 도면을 참조하므로서 이 기술분야에 숙련된 기술자에게 명백해 질 것이다.
본 발명은 아래 일반식을 가지는 합금으로써 게터물질을 제공하는 라인을 따라서 진행된다.
Figure kpo00002
여기에서 a=0-0.3 ; x=0.5-1.5 ; y=0-x ; 바람직하기로는 a=0, x=1, y=0-0.5이다. 그리고 더욱 바람직하기로는 y=0이며,
더 더욱 바람직하기로는 Zr1V1-xFex인 합금으로서 여기에서 0.8 X 1.2 ; 또는 일반식 Zr1V1-xFex, 여기에서 x=1인 게터물질을 제공한다.
놀랍게도, 본 발명의 게터물질은 높은 수소 압력으로 노출되는 경우 그의 온도를 H2-O2혼합물의 점화온도보다 낮은 수치로 증가시킨다는 것이 발견되었다. 더 나아가 다른 가스에 대한 게터링 특성은 단지 약간 감소할 따름이며 액체 수소의 절연에 있어 진공을 유지하기 위한 적절한 게터물질로써 작용하기에 충분하다.
[실시예 1]
진공 아아크로에서 적당한 중량비의 개개의 구성성분을 가압하므로서 조성물 Zr1V1Fel(a=0, x=1 그리고 y=0)인 게터 물질이 제조된다.
아아크로에는 이원합금의 주괴를 생성하기 위해 아르곤가스가 400 내지 500 밀리바아(mbar)의 압력으로 충전된다.
상기 이원합금은 균질성을 보장하기 위해 수회 재용융된다.
그 후 약 125㎛ 이하의 분말크기로 분쇄된다.
그 다음 상기 분말은 약 150㎛ 이하의 분말 크기를 지니는 알루미늄 분말 약 5 중량%와 혼합된다. 그 후 상기 분말은 각각 약 550㎎의 분말 혼합물을 포함하는 직경 6㎜와 높이 4㎜를 보유하는 환제로 압축된다.
[실시예 2]
이 실시예는 비교설명을 위해 만들어진 것이며 70% Zr-24.6% V-5.4% Fe의 조성물을 지니는 상기 미국 특허 제 4,312,669 호에서 기술된 선행기술의 게터 장치를 사용한다. 상기 게터물질은 6㎜의 직경, 4㎜의 높이 그리고 약 630㎎의 중량을 지니는 압축된 환제의 형태로 되어 있다.
[실시예 3]
이 실시예는 비교적 높은 수소 압력으로 노출되는 경우 선행 기술의 게터 장치의 온도 변화를 나타내기 위하여 제작되었다.
A) 10개의 환제가 열전쌍과 함께 실시예 2에 따라 제작된 원기둥형 용기에 투입된 다음 상기 용기는 0.6ℓ의 용적으로 정해진다. 사기 용적은 약 10-4밀리바아 이하의 압력으로 배기된다.
그 후 게터는 10분간 500℃까지 가열되고 실온으로 냉각된다. 그 다음 10개의 환제를 포함하는 0.6ℓ의 배기 용적은 514밀리바아의 수소로 충전된 1.5ℓ의 제2 용적과 접촉하도록 배치된다. 선행 기술의 게터 환제의 온도변화가 시간의 함수로써 제1도의 곡선 A로서 기록된다.
B) 미국 특허 제 4.306,887 호에 따른 상기 언급된 합금 St 198로부터 제조된 동일 크기의 10개의 환제를 사용하여 동일한 방식으로 상기 테스트가 반복되었다. 약 80℃의 최대온도가 얻어졌다.
C) 미국 특허 제 4,428,856 호에 따른 직경 6㎜와 높이 2㎜의 상표명 St 175인 합금을 압축시키므로서 환제가 형성되었다.
상기 환제는 열전쌍과 함께 실시예 3의 (A)에서 기술된 것과 동일조건에서 배기된 0.6L의 용적에 투입된다. 환제를 상기 기술된 것과 동일한 작업순서로 처리할 시 게터 환제의 최대온도가 약 700℃에 달하였다.
D) 미국 특허 제 3,926,832 호에 따른 St 301로써 알려진 소결성분과 3㎜의 높이를 지닌 상기 언급된 합금으로 형성된 환제를 제외하고는 실시예 3의 (C) 테스트가 반복되었다. 이러한 조건에서 상기 게터 환제에 의해 도달된 최대 온도는 733℃이었다.
E) 합금 성분이 소결되지 않은 것을 제외하고는 실시예 3의 (D) 테스트가 반복되었다. 685℃의 최대 온도가 게터 장치에 대해 측정되었다.
[실시예 4]
게터 환제가 실시예 1에서 기술된 것과 같은 본 발명의 게터 환제로 대치되는 것을 제외하고는 실시예 3의 테스트가 동일 방식으로 반복되었다.
본 발명의 게터 환제의 온도 변화는 제1도에서 곡선 B로서 기록되었다.
[실시예 5]
선행 기술의 게터 장치의 수소 흡수 성질을 나타내기 위해 실시예 2에 따라서 제조된 게터 장치를 사용하여 ASTM 표준 F 798-82에 따라 흡수 테스트가 수행되었다. 게터 장치는 500℃에서 10분간 활성화되어 25℃의 게터 온도에서 수소 흡수가 수행되었다.
수소 압력은 3×10-6밀리바아였다. 펌핑 속도는 제2도의 곡선 1을 형성하는 흡수된 수소의 양으로써 기록되었다.
[실시예 6]
게터 장치가 실시예 1에 따라서 제조된 본 발명의 게터 장치로 대치되는 것을 제외하고는 실시예 5의 흡수테스트가 동일 조건으로 반복되었다. 펌핑 속도는 흡수된 수소량의 함수로써 제2도 상에 곡선 2로써 기록되었다.
[실시예 7]
사용된 가스가 CO인 것을 제외하고는 실시예 5의 흡수테스트가 반복되었고 관련 곡선이 제2도 상에 곡선 3으로써 기록되었다.
[실시예 8]
가스가 CO로 대치되는 것을 제외하고는 실시예 6이 동일 조건에서 반복되었고 곡선은 제2도 상에 곡선 4로써 기록되었다.
아래 주어진 표 1로부터 볼 수 있는 바와 같이 실시예 3의 각 테스트 B-E에 대해 매번 사용된 게터 물질로써 도달된 최대 온도의 결과가 나타나 있으며, 높은 수소압력으로 노출되는 경우 선행 기술의 게터 장치는 모든 경우에 공기/수소 혼합물의 가능한 점화에 대한 위험한계로서 고려되는 570℃의 온도를 초과하는 온도에 도달하게 된다.
Figure kpo00003
더구나 제1도에서 볼 수 있는 바와 같이 미국 특허 제 4,312,669 호에 따른 선호된 Zr-V-Fe 게터 장치는 실시예 3의 (A)에 따른 높은 수소 압력(곡선 A)으로 노출될 경우 720℃까지의 극히 높은 온도 증가를 나타낸다.
이와 대조하여 제1도의 곡선 B로서 나타낸 바와 같은 본 발명의 게터 장치는 단지 230℃의 온도에 도달하게 된다. 상기 230℃는 약 570℃인 공기/수소 혼합물의 자연발화 온도보다 훨씬 낮다. 더구나 제2도를 참조하면 곡선 1과의 비교곡선 2에서 볼 수 있는 바와 같이, 수소흡수 속도는 본 발명의 게터물질을 사용하므로서 상당히 감소되었지만, 본 발명의 게터물질을 가지고 CO에 대해 얻어진 제2도에서의 곡선 4로서 예시된 바와 같이 다른 가스에 대한 흡수곡선은 그 흡수 속도가 곡선 3으로 나타낸 선행 기술의 게터 장치의 흡수속도에 대해 단지 약간 감소된 것을 나타낸다.

Claims (2)

  1. 산소의 존재하에서 높은 수소압에 노출되어도 그 온도가 H2-02혼합물의 점화온도로 상승하지 않으며 일반식 Zr1V1-xFex, 여기에서 0.8 x 1.2의 합금으로 구성되는 것을 특징으로 하는 저압에서 다수의 가스를 흡수하는 게터물질.
  2. 제1항에 있어서, 일반식 Zr1V1-xFex, 여기에서 x=1 인 게터물질.
KR1019900000569A 1989-01-24 1990-01-18 액체수소 저장용기 또는 이송라인의 진공절연용 게터물질 KR0146288B1 (ko)

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