EP0193795A2 - Verfahren zum Einbringen eines Adsorptionsmittels - Google Patents

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EP0193795A2
EP0193795A2 EP86102132A EP86102132A EP0193795A2 EP 0193795 A2 EP0193795 A2 EP 0193795A2 EP 86102132 A EP86102132 A EP 86102132A EP 86102132 A EP86102132 A EP 86102132A EP 0193795 A2 EP0193795 A2 EP 0193795A2
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adsorbent
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insulation
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    • F17C3/08—Vessels not under pressure with provision for thermal insulation by vacuum spaces, e.g. Dewar flask
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    • Y10S220/00—Receptacles
    • Y10S220/901—Liquified gas content, cryogenic

Definitions

  • the invention relates to a method for introducing an adsorbent into the insulation space of vacuum-insulated double-walled containers according to the preamble of claim 1.
  • Containers for the storage of cryogenic liquefied gases must always be provided with complex insulation in order to keep the evaporation of the liquefied gas caused by the heat from the environment low. They are therefore always designed as double-walled containers, an insulation space being formed between the inner and outer containers. The insulation is produced by filling the intermediate space with poorly heat-conducting material, for example with super insulation, and after the containers have been completed is evacuated.
  • adsorption materials such as Activated carbon or molecular sieve, arranged in the isolation room, directly on the inner container. These adsorption materials have the properties of being able to adsorb large amounts of gas molecules at low temperatures, even under vacuum, and thus ensure that in the operating state, i.e. If the inner container is cold, the pressure in the insulation room is sufficiently low even after several years of service life.
  • cryocontainer production a problem in cryocontainer production is the high affinity of the adsorbents, in particular molecular sieves, for moisture. They are able to absorb several percent by weight of water from the air, which significantly reduces their adsorption capacity for other gases. For this reason, they are activated before being installed in the containers, which essentially means that they are removed from their adsorbed water. This is done by heating to 100 ° C (activated carbon) or over 300 ° C (molecular sieve) and simultaneously evacuating.
  • the adsorbents are already exposed to the atmospheric air, so that they can adsorb water again. Furthermore, the other materials brought into the isolation room are loaded with water molecules, which must be removed by heating and flushing with dry nitrogen after the container has been built. As a result, considerable water vapor partial pressures can occur in the insulation space, which also contributes to the adsorbent being loaded with moisture again. This practically nullifies the previous activation of the adsorbent. As a result, the heating and evacuation times before closing the isolation room are significantly extended, which causes both an increased expenditure of time and enormous additional energy costs.
  • the invention is therefore based on the object of providing a method for introducing an adsorbent into the insulation space of vacuum-insulated double-walled containers for storing low-boiling liquefied gases, in which the activated adsorbent is not reloaded with moisture before the vacuum is generated, thereby avoiding heating and heating Evacuation times can be reduced.
  • the activity of the adsorbents is accordingly obtained by the adsorbents being activated in gas and moisture-impermeable containers, e.g.
  • the adsorbent is packaged at an elevated temperature.
  • the adsorbent is loaded with less gas than when packed below room temperature.
  • the packaging container does not burst when the vacuum is created, but only when the insulation space is at least approximately heated to the temperature at which the adsorbent was packed. Therefore, in this case, the insulation space can be evacuated when the container is cold, for example to carry out a leak detection without the adsorbent being released. Likewise, the insulation can be baked out without creating a vacuum.
  • the packaging temperature should be at least 50 ° C to achieve the described effects.
  • the upper temperature is only limited by the thermal stability of the packaging container and can be several hundred ° C. Since heating is usually carried out at around 100 ° C, the majority of practical applications result in an upper packaging temperature of around 120 ° C.
  • Attaching the containers filled with adsorbent to the inner container is advisable because the lowest temperatures prevail there. In principle, however, the containers can also be attached at other locations will.
  • the invention is of course not limited to the use of sealed edge bags. Any container that fulfills the criteria of being gas and watertight and bursting open under vacuum is suitable.
  • rigid containers with a single opening can be used if the opening is closed with a suitable film.
  • Such a container can be arranged, for example, in the form of a circular ring around the neck tube of the cryocontainer.
  • the container shown in FIG. 1 is a sealed edge pouch which is filled with molecular sieve 1.
  • the material of the sealed edge pouch is an adhesive-laminated composite film made of plastic and metal. Specifically, it consists of a 75 ⁇ thick polypropylene film 2, a 12g thick aluminum film 3 and a 12 ⁇ thick biaxially stretched polyester film 4.
  • the outer dimensions of the sealed edge bag are 10 cm x 20 cm.
  • F ig.2 shows a cryogenic container, consisting of an inner container 5 and an outer container 6, connected by a neck tube 7. Between the inner container 5 and the outside Container 6 is superinsulated 8. According to the invention, an annular adsorbent container 9 with adsorbent 10 is arranged around the neck tube 7. According to the invention, the adsorbent container is closed with an aluminum foil 11 that bursts under vacuum.

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Abstract

Im Kryobehälterbau werden Adsorptionsmaterialien, insbesondere Molekularsieb und Aktivkohle, eingesetzt, um über lange Zeiträume gute Isolationsvakua aufrechtzuerhalten. Diese Adsorptionsmaterialien sind allerdings sehr bestrebt, Feuchtigkeit aufzunehmen, wodurch ihre Aufnahmekapazität für andere Gase deutlich herabgesetzt wird. Zuvor aktiviertes Adsorptionsmaterial, insbesondere Molekularsieb, nimmt während der Behälterfertigung bereits wieder Wasser auf, welches es nur sehr schwer wieder freisetzt. Die Behälter müssen daher vor dem Verschließen des Isolationsraumes sehr lange ausgeheizt und evakuiert werden. Um diese lange Ausheizzeit zu verringern, wird das Adsorptionsmaterial nach dem Aktivieren in gas- und wasserdichten Behältern, z.B. Siegelrandbeutel aus metallisierten Kunststoffolien, verpackt und anschließend mit der Verpackung in den Isolationsraum eingesetzt. Das Verpacken erfolgt vorteilhafterweise bei Temperaturen um 100°C. Auf diese Weise wird die Aufnahme von Wasser während der Behälterfertigung verhindert. Beim abschließenden Evakuieren des Isolationsraumes wird die Verpackung infolge ihres inneren Überdruckes zerstört und das Adsorptionsmaterial freigesetzt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einbringen eines Adsorptionsmittels in den Isolationsraum von vakuumisolierten doppelwandigen Behältern nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.
  • Behälter für die Speicherung von tiefkalten verflüssigten Gasen müssen stets mit einer aufwendigen Isolierung versehen werden, um die durch den Wärmeeinfall aus der Umgebung verursachte Verdampfung des verflüssigten Gases gering zu halten. Sie werden deshalb stets als doppelwandige Behälter ausgeführt, wobei zwischen dem Innen-_und dem Außenbehälter ein Isolationsraum gebildet wird. Die Isolierung wird dadurch erzeugt, daß der Zwischenraum mit schlecht wärmeleitendem Material, beispielsweise mit Superisolation, ausgefüllt und nach Fertigstellung der Behälter evakuiert wird.
  • Um die Wärmeleitung des Gases auf ein Minimum zu reduzieren, sind Isolationsvakua von ca. 10 mbar erforderlich. Derartige Drücke lassen sich mit Hilfe geeigneter Pumpstände relativ einfach und schnell erzeugen. Bedingt durch Mikroleckagen und Desorption würde der Druck nach dem Verschließen des Isolationsraumes im Laufe der Zeit jedoch ansteigen, was eine Erhöhung der Verdampfungsrate des gespeicherten Flüssiggases und somit eine Verschlechterung der Behälterqualität zur Folge hätte. Damit dieses nicht geschieht, werden Adsorptionsmaterialien, wie z.B. Aktivkohle oder Molekularsieb, in dem Isolationsraum, und zwar unmittelbar am Innenbehälter, angeordnet. Diese Adsorptionsmaterialien besitzen die Eigenschaften, bei tiefen Temperaturen selbst im Vakuum große Mengen von Gasmolekülen adsorbieren zu können und sorgen somit dafür, daß im Betriebszustand, d.h. bei kaltem Innenbehälter, der Druck im Isolationsraum auch nach mehreren Jahren Lebensdauer der Behälter ausreichend niedrig ist.
  • Ein Problem in der Kryobehälterproduktion stellt jedoch die hohe Affinität der Adsorptionsmittel, insbesondere Molekularsieb, gegenüber Feuchtigkeit dar. Sie sind in der Lage, aus der Luft mehrere Gewichtsprozent Wasser aufzunehmen, wodurch ihre Adsorptionskapazität für andere Gase deutlich herabgesetzt wird. Aus diesem Grunde werden sie vor dem Einbau in die Behälter aktiviert, was im wesentlichen bedeutet, daß sie ihres adsorbierten Wassers entledigt werden. Dieses geschieht durch Erhitzen auf 100° C (Aktivkohle), bzw. über 300° C (Molekularsieb) und gleichzeitiges Evakuieren.
  • Während der Behälterfertigung werden die Adsorptionsmittel bereits wieder der atmosphärischen Luft ausgesetzt, so daß sie erneut Wasser adsorbieren können. Des weiteren sind die sonstigen in den Isolationsraum eingebrachten Materialien mit Wassermolekülen beladen, die nach dem Bau des Behälters durch Erwärmung und Spülen mit trockenem Stickstoff entfernt werden müssen. Dadurch können im Isolationsraum zum Teil erhebliche Wasserdampfpartialdrücke auftreten, was ebenfalls dazu beiträgt, daß sich das Adsorptionsmittel wieder mit Feuchtigkeit belädt. Die vorherige Aktivierung des Adsorptionsmittels wird dadurch praktisch zunichte gemacht. Als Folge hieraus ergibt sich, daß die Ausheiz- und Evakuierzeiten vor dem Verschließen des Isolationsraumes wesentlich verlängert werden, wodurch sowohl ein erhöhter Zeitaufwand als auch enorme zusätzliche Energiekosten verursacht werden.
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Einbringen eines Adsorptionsmittels in den Isolationsraum von vakuumisolierten doppelwandigen Behältern für die Speicherung tiefsiedender verflüssigter Gase zu schaffen, bei dem eine Wiederbeladung des aktivierten Adsorptionsmittels mit Feuchtigkeit vor dem Erzeugen des Vakuums vermieden und dadurch Ausheiz- und Evakuierzeiten verringert werden.
  • Ausgehend von dem im Oberbegriff des Anspruches 1 berücksichtigten Stand der Technik ist diese Aufgabe erfindungsgemäß gelöst mit den im kennzeichnenden Teil des Anspruches 1 angegebenen Merkmalen.
  • Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird demnach die Aktivität der Adsorptionsmittel erhalten, indem die Adsorptionsmittel nachdem Aktivieren in gas- und feüchtigkeitsundurchlässigen Behältern, z.B'.
  • Siegelrandbeutel aus metallisierten Kunststoffolien, verpackt werden. Die Verpackungen werden zu Beginn der Behälterfertigung am Innenbehälter angebracht und halten das Adsorptionsmittel verschlossen. Erst beim abschließenden Evakuieren entsteht infolge des Unterdruckes im Isolationsraum in den Verpackungen ein Überdruck, der zur Zerstörung der Verpackungen und somit zum Freisetzen des Adsorptionsmittels führt.
  • Es ist vorteilhaft, wenn das Adsorptionsmittel bei erhöhter Temperatur verpackt wird. Hierbei belädt sich das Adsorptionsmittel mit weniger Gas als bei Verpackung unter Raumtemperatur. Infolgedessen platzt der Verpackungsbehälter nicht schon bei Erzeugung des Vakuums auf, sondern erst dann, wenn der Isolationsraum mindestens annähernd mit der Temperatur ausgeheizt wird, bei der das Adsorptionsmittel verpackt wurde. Daher kann man in diesem Fall bei kaltem Behälter den Isolationsraum evakuieren, beispielsweise um eine Lecksuche durchzuführen, ohne daß das Adsorptionsmittel freigesetzt wird. Desgleichen kann die Isolation ohne Erzeugung eines Vakuums ausgeheizt werden.
  • Die Verpackungstemperatur sollte mindestens 50°C betragen, um die beschriebenen Effekte zu erzielen. Die obere Temperatur wird lediglich durch die thermische Stabilität der Verpackungsbehälter begrenzt und kann mehrere hundert °C betragen. Da in der Regel bei etwa 100°C ausgeheizt wird, ergibt sich für die Mehrzahl der praktischen Anwendungsfälle eine obere Verpackungstemperatur von etwa 120°C.
  • Das Anbringen der mit Adsorptionsmittel gefüllten Behälter am Innenbehälter ist zweckmäßig, weil dort die tiefsten Temperaturen herrschen. Grundsätzlich können die Behälter jedoch auch an anderen Stellen angebracht werden.
  • Die Erfindung ist selbstverständlich nicht auf die Verwendung von Siegelrandbeuteln beschränkt. Jeder Behälter, der die Kriterien gas- und wasserdicht, sowie aufplatzend bei Vakuum erfüllt, ist geeignet. So können z.B. starre Behälter mit einer einzigen öffnung verwendet werden, wenn die öffnung mit einer entsprechenden Folie verschlossen wird. Ein derartiger Behälter kann beispielsweise in Form eines Kreisringes um das Halsrohr des Kryobehälters angeordnet werden.
  • Die Zeichnung veranschaulicht zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung.
  • Es zeigen
    • Fig.1 einen Siegelrandbeutel mit Adsorptionsmittel,
    • Fig.2 einen um den Halsring angeordneten Behälter mit Adsorptionsmittel.
  • Der in Fig.1 dargestellte Behälter ist ein Siegelrändbeutel, der mit Molekularsieb 1 gefüllt ist. Das Material des Siegelrandbeutels ist eine kleberkaschierte Verbundfolie aus Kunststoff und Metall. Im einzelnen besteht sie aus einer 75µ dicken Polypropylenfolie 2, einer 12g dicken Aluminiumfolie 3 und einer ebenfalls 12µ dicken biaxialgestreckten Polyesterfolie 4. Die äußeren Abmessungen des Siegelrandbeutes sind 10 cm x 20 cm.
  • Fig.2 zeigt einen Kryobehälter, bestehend aus einem Innenbehälter 5 und einem Außenbehälter 6, verbunden durch ein Halsrohr 7. Zwischen Innenbehälter 5 und Außenbehälter 6 befindet sich eine Superisolation 8. Erfindungsgemäß ist um das Halsrohr 7 ein kreisringförmiger Adsorptionsmittelbehälter 9 mit Adsorptionsmittel 10 angeordnet. Der Adsorptionsmittelbehälter ist erfindungsgemäß mit einer bei Unterdruck aufplatzenden Aluminiumfolie 11 verschlossen.

Claims (6)

1. Verfahren zum Einbringen eines Adsorptionsmittels in den Isolationsraum von vakuumisolierten doppelwandigen Behältern für die Speicherung tiefsiedender verflüssigter Gase,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Adsorptionsmittel in einem bei Vakuum aufplatzenden gas- und wasserdichten Behälter vor dem Erzeugen des Vakuums in dem Isolationsraum angeordnet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Adsorptionsmittel zuvor bei einer über der Raumtemperatur liegenden Temperatur in den Behälter abgefüllt wurde.
3. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Adsorptionsmittel bei Temperaturen zwischen 50 und 120°C abgefüllt wurde.
4. Verfahren nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Adsorptionsmittel bei 100°C abgefüllt wurde.
5. Behälter für Adsorptionsmittel zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß der Behälter als Siegelrandbeutel aus metallisierter Kunststoffolie ausgebildet ist.
6. Behälter nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Kunststoffolie aus einer Polypropylenfolie (2) besteht, auf welcher eine Aluminiumfolie (3) und eine biaxialgestreckte Polyesterfolie (4) kleberkaschiert sind.
EP86102132A 1985-03-07 1986-02-19 Verfahren zum Einbringen eines Adsorptionsmittels Expired EP0193795B1 (de)

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