EP0160767A1 - Verfahren zum Bedrucken von Naturseide-Substraten im Transferdruck - Google Patents

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EP0160767A1
EP0160767A1 EP84810182A EP84810182A EP0160767A1 EP 0160767 A1 EP0160767 A1 EP 0160767A1 EP 84810182 A EP84810182 A EP 84810182A EP 84810182 A EP84810182 A EP 84810182A EP 0160767 A1 EP0160767 A1 EP 0160767A1
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EP
European Patent Office
Prior art keywords
silk
transfer printing
printing
impregnating agent
transfer
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP84810182A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Albert Amon
Wolfgang Dr. Mehl
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SICPA Holding SA
Original Assignee
SICPA Holding SA
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Filing date
Publication date
Application filed by SICPA Holding SA filed Critical SICPA Holding SA
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Priority to US06/719,498 priority patent/US4636223A/en
Priority to JP60076893A priority patent/JPS60231883A/ja
Publication of EP0160767A1 publication Critical patent/EP0160767A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P5/00—Other features in dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form
    • D06P5/003—Transfer printing
    • D06P5/004—Transfer printing using subliming dyes
    • D06P5/005—Transfer printing using subliming dyes on resin-treated fibres
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06L—DRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
    • D06L4/00—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs
    • D06L4/60—Optical bleaching or brightening
    • D06L4/657—Optical bleaching or brightening combined with other treatments, e.g. finishing, bleaching, softening, dyeing or pigment printing
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S8/00—Bleaching and dyeing; fluid treatment and chemical modification of textiles and fibers
    • Y10S8/916—Natural fiber dyeing
    • Y10S8/917—Wool or silk

Definitions

  • the invention relates to a method for printing textile materials which consist entirely or partially of natural silk fibers, according to the principle of transfer printing from a transfer printing medium at elevated temperature.
  • the principle of such pressure transmission methods is e.g. in FR-PS 1 233 330 and 1 585 119.
  • JP-A B-106 883 describes that natural silk fibers are chemically modified by grafting on styrene or other vinyl monomers. This process gives the silk fibers a certain affinity for disperse dyes, but is cumbersome and expensive and, of course, does not always have an advantageous effect on other properties of the natural fiber. It has therefore not been introduced.
  • JP-A 53-78386 belongs to this group of silk transfer printing.
  • Variant that is supposed to provide good rub-fast prints and consists of treating a silk fabric with a polyhydric alcohol, the boiling point of which is above 140 o C, and printing the pretreated fabric with basic dyes in a thermally dry manner.
  • the fastness to washing is not specified, but should be inadequate since the color cannot be more fast to washing than the polyol introduced. Since the transfer printing with basic dyes continues cumbersome and the number of color tones that can be achieved with such dyes is limited, the silk substances are poorly penetrated by these dyes and, moreover, yellowing of the substrate is also observed, this proposal cannot achieve the goal either.
  • dyes have become known, for example CI Solvent Blue 36, which are transferred from the transfer medium to silk at relatively low temperatures, for example 170 to 180 ° C., in 30 to 40 seconds and with good yield.
  • these dyes are so flexible at room temperatures that they migrate and recrystallize so quickly and strongly in the swelling agents used in the silk that after a storage time of just a few hours - i.e. a storage time that is usually worth buying before washing must be taken and can hardly be shortened, significant level differences and discolouration occur in the original print image.
  • Both of the two processes known at the beginning which work with impregnating agents, are also to be washed very soon; according to FR-A 2296537 cold ge Kirt'und 15 minutes, soaped at 50 0 immediately after the transfer printing.
  • the yellowing of natural silk during transfer printing could in principle be compensated by this, i.e. be made invisible by treating the silk with an optical brightener specially developed for this material (e.g. "Uvitex WG", Ciba-Geigy AG).
  • an optical brightener specially developed for this material (e.g. "Uvitex WG", Ciba-Geigy AG).
  • Such optical brighteners are not suitable for combined use and must be separated, i.e. in a separate dyeing process.
  • Such a second pretreatment or aftertreatment would be too complicated and expensive for the transfer printing process under consideration and therefore not portable.
  • Optical brighteners for polyesters which can be used in the process according to the invention are generally those which are nonionic heterocyclic compounds, in particular oxazole and triazine derivatives.
  • the known stilbene derivatives which have an optically brightening effect, are not suitable for polyester and are therefore not suitable for the purposes of the invention.
  • the following are examples of industrial products which can be used according to the invention and belong to the above class:
  • the amount of optical brightener used in the aqueous pretreatment liquor should be chosen so that the amount remaining on the silk after application is just sufficient to avoid a yellowed appearance; higher quantities are of no advantage. The sufficient amount can be determined very quickly by very few experiments.
  • the pretreatment liquor is of the order of magnitude of 0.2 to 5% by weight, based on dry, pretreated silk fabric. If the pretreatment liquor is applied to the silk fabric in such amounts that an approximately 100% coating results, the pretreatment liquor preferably contains 0.2 to 5% by weight of brightener.
  • the pretreatment itself can be carried out according to the procedures of the publications listed above; the most common is padding on the foulard.
  • the pretreatment liquor contains so much impregnating agent that after application to the silk fabric and drying 15 to 30% by weight, preferably about 20% by weight, of impregnating agent remain in the fabric.
  • an impregnating agent which is applied as a pretreatment agent before the transfer printing in the aqueous phase
  • ie in solution, suspension or dispersion ie in solution, suspension or dispersion
  • polyvalent, monomeric or polymeric polyalcohols which are solid at temperatures below 60 ° C and melt in the temperature range from 60 to 160 ° C, are colorless, do not attack silk and in the liquid, but not in the solid state on the act dispersing dyes used, this latter condition of course only needs to apply to the combination of the selected dye and impregnating agent used.
  • Suitable dyes are the dyes normally used for transfer printing on polyester substrates, generally dispersion dyes, such as, for example, CI Disperse Red 60, CI Disperse Yellow 54, CI Disperse Blue 331, CI Disperse Blue 72, CI Disperse Blue 19, CI Disperse Violet 1.
  • dispersion dyes such as, for example, CI Disperse Red 60, CI Disperse Yellow 54, CI Disperse Blue 331, CI Disperse Blue 72, CI Disperse Blue 19, CI Disperse Violet 1.
  • the more water-insoluble the dyes the better the wash fastness that can usually be achieved.
  • the specified trichromes should only be used in conjunction with silk substrates which have been pretreated with one of the impregnating agents described above and are solid to at least 60 ° C.
  • the transfer printing can be carried out as usual; reference is made to the above-mentioned publications relating to the prior art.
  • especially adapted process conditions should also be set for special substrates and effects.
  • the brilliant shades of color required for natural silk and sufficient general fastness properties of the print are achieved with transfer printing conditions of 30 seconds / 205 ° C reached.
  • the penetration of the printed image, which is required for many silk products such as scarves, etc. - the front and back should not be visibly different from one another, is excellent for lighter silk fabrics with a weight per unit area of at most 50 g / m 2 .
  • Higher-weight substances obtained by this print image when the contact pressure of the Umdrucknoss is increased to the textile material, for example to 10 to 10 P a, for example, and preferably 5 x 10 Pa and above.
  • Such impregnating agents are those in the list above with the exception of the liquid polyglycols.
  • the transfer prints produced are resistant to changes in the printed image for up to 8 weeks when stored below 40 ° C .; then, however, you should no longer wait to rinse or wash. It is sufficient to rinse the goods with warm water at 40 ° C for some time.
  • the dyes used are usually slightly water-soluble. This must be taken into account when washing the printed substrate. If liquid, easily and quickly soluble glycols have been used in the pretreatment of the silk fabric, a cold rinse is sufficient. When using (or using) waxy glycols that take a little longer to dissolve, it is best to use warm water. If surfactants are added for faster wetting, careful attention should be paid to the solubility of the dyes. If desired, surfactants can be added to the washing liquor. Then it is dried.
  • the invention is therefore based on a twofold basis: either one applies transfer conditions in which material yellowing would occur, but prevents them by adding optical brighteners; or one applies conditions in which a rapid dye migration would then have to occur, but this is prevented by using migration-preventing impregnating agents. Both basic measures can be combined.
  • a second way of obtaining high-color, high-penetration prints is to use transfer paper with an extremely high range of dyes. This measure is not obvious, because there was a fear that poor rub fastness would occur with large depths of color (see, for example, BASF publication CTE-072 d, page 10). Surprisingly, this was not observed. Instead, it was found that with the known Dyes for transfer printing on polyester, for example CI Disperse Red 60, CI Disperse Yellow 54 and CI Disperse Blue 331 for transfer printing on silk, the guideline depth 2/1 could be achieved while maintaining the textile fastness, if transfer papers with a dye range of 1 to 2, 5 g / m 2 , preferably about 1.5 g / m can be used. If one produces these subcarriers in gravure printing with the usual engraving, this value is obtained with a printing ink which has a dye content of 15% by weight. When transfer printing polyester, a dye supply of 0.75 g / m 2 is generally not exceeded.
  • the specified amounts of dye refer to the square meter of printed area, ie areas that do not contain any dye are not included in the calculation. It is particularly surprising that the increase in color strength is observed even with extremely light silk qualities with a basis weight of less than 50 g / m 2 , in which the color strength is already visible with a conventional dye range of 0.75 g / m 2. and the back of the fabric is practically identical.
  • the transfer printing medium which generally consists of paper, is obtained in the usual known manner. With regard to this process feature, reference should also be made to the literature already cited.
  • the method according to the invention has the additional advantage that the extensive sample and design collections that are usually already available in transfer printers can be used without additional work and changes.
  • a desized and bleached silk fabric of the quality "chiffon" with a basis weight of 25 g / m 2 is mixed with an aqueous liquor containing 200 g / 1 polyethylene glycol 300 and 20 g / 1 of the optical brightener "Uvitex ET" (Ciba-Geigy) , padded to 100% weight gain and dried in a stenter at 120 ° C for 1 minute.
  • a transfer paper with a basis weight of 40 g / m 2 is placed thereon, which was rotogravure printed with ink containing the dyes CI Disperse Red 60, CI Disperse Yellow 54 and CI Disperse Blue 331.
  • the polyethylene glycol is rinsed out of the fabric with water and dried on a tenter frame.
  • a desized and bleached silk fabric with a basis weight of 70 g / m 2 is padded to 100% weight gain with an aqueous liquor which contains 20% by weight ⁇ -caprolactam and dried at 100 ° C. for two minutes.
  • a transfer paper with a basis weight of 60 g / m 2 is placed thereon, which has been gravure printed with inks which contain 1,4-diisopropylaminoanthraquinone as blue dye and l-amino-2-chloro-4-hydroxyanthraquinone as red dye (it can also be l -Amino-2-bromo-4-hydroxyanthraquinone can be used), and contain the product with the formula as a yellow dye.
  • the transfer printing takes place in 30 seconds at 170 ° C.
  • the swelling agent is rinsed out of the fabric with water at 40 ° C and dried on a tenter.
  • a desized and bleached silk fabric with a basis weight of 120 g / m 2 is padded to 100% weight gain with an aqueous liquor which contains 20% by weight ⁇ -caprolactam and dried in a tenter at 120 ° C. for two minutes.
  • a transfer paper with a basis weight of 40 g / m 2 is placed on top, which was printed with gravure printing ink, which is characterized by the fact that firstly the total concentration of dye is about twice as large as usual in conventional transfer printing for polyester and secondly the basic dyes consist of mixtures of the dyes of Example 1 with those of Example 2.
  • gravure printing ink which is characterized by the fact that firstly the total concentration of dye is about twice as large as usual in conventional transfer printing for polyester and secondly the basic dyes consist of mixtures of the dyes of Example 1 with those of Example 2.
  • an ink which contains 9% by weight of the dye CI Disperse Red 60 and 10% by weight of the dye 1-amino-2-chloro-4-hydroxyanthraquinone.
  • the transfer printing takes place in 40 seconds at 200 ° C.
  • the result is a brilliant print with good fastness properties and excellent penetration of the dyes into the silk fabric.
  • the swelling agent is rinsed out of the fabric with water at 40 ° C and dried on a tenter.
  • a silk fabric pretreated according to Example 1 with a weight per unit area of 25 g / m 2 is printed on 40 S e-customers at 205 ° C. with a transfer paper in which 0.75 g of CI Disperse Red 60 dye are distributed uniformly per square meter.
  • the dye remaining on the paper after transfer printing was dissolved in dimethylformamide and determined spectrometrically. 24% of the original amount of dye was left on the paper.
  • a desized and bleached silk fabric with a basis weight of 70 g / m 2 is padded to 100% weight gain with an aqueous liquor containing 20% polyethylene glycol 300 (and 2% Uvitel EBF (Ciba-Geigy)) and two minutes at 100 ° C dried.
  • a transfer paper with a basis weight of 40 g / m 2 is placed thereon, which has been rotogravure printed with inks which are 10% CI Disperse Red 60 and 10% CI Disperse Red 55 as red dye and 10% CI Disperse Yellow 54 and 10 as yellow dye % CI Solvent Yellow 160 and 10% CI Disperse Blue 331 and 10% CI Disperse Blue 60 as blue dye.
  • the transfer takes place at 205 ° C in 40 m.
  • the result is a very brilliant print with very good fastness properties and good penetration of the dyes into the silk fabric.

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Abstract

Beim Bedrucken von Seide nach der Technik des Sublimations-Transferdruckes tritt Vergilben ein. Dies verhindert man dadurch, dass man die Seide mit einem flüssigen oder festen Imprägniermittel vorbehandelt, trocknet und vor, während oder nach der Vorbehandlung einen optischen Aufheller aufbringt, der nicht für Seide, sondern für Polyesterfasern vorgesehen ist. Anstelle oder neben dieser Massnahme kann man Farbstoffe verwenden, die bei tieferen Temperaturen als solchen übergehen, die zu einer Vergilbung führen würden, an sic aber migrieren, und die Migration durch Vorbehandlung mit migrationsverhindernden, festen Imprägniermitteln verhindert. Man erhält farbstarke, brillante, echte Drucke.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bedrucken von Textilmaterialien, die ganz oder teilweise aus Naturseidenfasern bestehen, nach dem Prinzip des Transferdrucks von einem Umdruckträger bei erhöhter Temperatur. Das Prinzip solcher Druckübertragungsverfahren ist z.B. in.den FR-PS 1 233 330 und 1 585 119 beschrieben.
  • Da Naturseide und naturseidenhaltige Textilmaterialien ausgesprochen Modeartikel sind, würde der Transferdruck bei der farblichen Ausstattung dieser Textilgebilde grosse Vorteile bieten, insbesondere Flexibilität der Dessin-Lagerhaltung, die Möglichkeit, hochwertige Dessins rationell herzustellen, Einfachheit des Verfahrens, Abwesenheit von Gewässerverschmutzung, Erzeugung von Halbtönen usw. Dazu kommt, dass es sich bei der Seidenstoffen sehr oft um leichte Ware bis herunter zu 20 g/m2 handelt, die sich in Transferdruckmaschinen sehr bequem, nach den klassischen Flottenverfahren aber nur mit grossen Schwierigkeiten, wenn überhaupt, färben lässt.
  • Naturseide besitzt jedoch praktisch keine Affinität zu Dispersionsfarbstoffen, die im Transferdruck verwendet werden, so dass es nicht möglich ist, echte Drucke zu erzeugen. Zur Behebung dieser Schwierigkeit wurde nun bereits vorgeschlagen, das Textilsubstrat vorzubehandeln, um eine solche Affinität zu erzeugen.
  • Zwei Wege hat man grundsätzlich ins Auge gefasst. In der JP-A B-106 883 ist beschrieben, dass man Naturseidenfasern durch Aufpfropfen von Styrol oder anderen Vynilmonomeren chemisch modifiziert. Dieses Verfahren verleiht den Seidenfasern eine gewisse Affinität zu Dispersionsfarbstoffen, ist jedoch umständlich und teuer und beeinflüsst natürlich auch andere Eigenschaften der Naturfaser nicht immer in vorteilhaftem Sinne. Es hat sich daher nicht eingeführt.
  • Als zweite Möglichkeit, die Affinität der Seidenfaser gegenüber Dispersionsfarbstoffen zu erhöhen, wird in der JP-A 53-78386 und der FR-A 2 296 537 vorgeschlagen, eine temporäre Affinität der besprochenen Art dadurch herbeizuführen, dass man vor dem Transferdruck das Textilmaterial aus Naturseide mit einem wässrigen Imprägniermittel behandelt und das Textilgut dann trocknet. Die Wirkung dieser Vorbehandlung scheint darin zu bestehen, dass das Wasser der Behandlungsflotte die Seidenfaser aufquellt, und dass dann der so erzeugte Quellungszustand nach dem Wasserentzug erhalten bleibt. Beim Transferdruck dienen dann die verbliebenen Imprägniermittel als lösende Phase für die Dispersionsfarbstoffe, die sich auf diese.Weise - wahrscheinlich nur zu einem kleinen Teil - in Faserhohlräume einlagern können. Für diesen Mechanismus spricht, dass annehmbare Echtheiten erst erreicht werden, wenn man das Imprägniermittel nach erfolgtem Druck auswäscht; der eingelagerte Farbstoff sollte dann wegen der Abwesenheit des lösenden Imprägniermittels fixiert sein.
  • Allerdings hat sich dieses an sich elegante Verfahren in der Praxis auch nicht durchsetzen können, da die Seide bei den für den Transferdruck üblichen Temperaturen von 200 bis 210° während der Transferzeit bei Anwesenheit solcher Imprägniermittel - meist Polyalkohole - stark vergilbt; will man dies vermeiden, indem man die Transfertemperatur senkt, z.B. auf 190 bis 200oC, so werden die zum Seidendruck erforderlichen brillanten Farbtöne mit den für Transferdruck von Polyester üblichen Dispersionsfarbstoffen nicht erreicht und das Vergilben auch nur vermindert und nicht ganz behoben.
  • In diese Gruppe des Transferdruckes von Seide gehört die in der JP-A 53-78386 beschriebene Verfahrens-. variante, die gut reibechte Drucke liefern soll und darin besteht, dass ein Seidengewebe mit einem mehrwertigen Alkohol behandelt wird, dessen Siedepunkt über 140oC liegt, und das vorbehandelte Gewebe mit basischen Farbstoffen thermisch trocken bedruckt wird. Die Waschechtheit ist nicht angegeben, dürfte aber unzureichend sein, da die Färbung nicht waschechter sein kann als das eingebrachte Polyol. Da weiterhin der Transferdruck mit basischen Farbstoffen umständlich und die Anzahl der erreichbaren Farbtöne mit solchen Farbstoffen begrenzt ist, die Seidenstoffe von diesen Farbstoffen schlecht penetriert werden und ausserdem ebenfalls ein Vergilben des Substrats beobachtet wird, kann dieser Vorschlag auch nicht zum Ziel führen.
  • Schliesslich sind Farbstoffe bekannt geworden, z.B. C.I. Solvent Blue 36, die bei relativ tiefen Temperaturen, z.B.170 bis 180°C, in 30 bis 40 sec und mit guter Ausbeute vom Umdruckträger auf Seide übertragen werden. Diese Farbstoffe sind aber bei Zimmertemperaturen so beweglich, dass sie in den verwendeten, in der Seide befindlichen Quellmitteln so schnell und stark migrieren und rekristallisieren, dass bereits nach einer Lagerzeit von wenigen Stunden - also eine Lagerzeit, die vor dem Waschen in der Regel in Kauf genommen werden muss und kaum verkürzt werden kann, deutliche Niveauunterschiede und Verfärbungen im ursprünglich erhaltenen Druckbild eintreten. Auch beidenbeiden eingangs besprochenen, mit Imprägniermittel arbeitenden bekannten Verfahren soll recht bald gewaschen werden; nach der FR-A 2 296 537 wird gleich nach dem Transferdruck kalt gespült'und 15 Minuten bei 500 geseift.
  • Es ist das Ziel und die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Transferdruck von Reinseiden-und Mischfasertextilien anzugeben, das die besprochenen Nachteile nicht besitzt, während die dem Transferdruck innenwohnenden Vorteile beibehalten werden. Auch die bisher benutzten Vorrichtungen zur Verfahrensdurchführung sollen weiterbenutzt werden können.
  • Die Vergilbung der Naturseide beim Transferdruck könnte grundsätzlich dadurch kompensiert, d.h. unsichtbar gemacht werden, indem man die Seide mit einem für dieses Material speziell entwickelten optischen Aufheller behandelt (z.B. "Uvitex WG", Ciba-Geigy AG). Solche optische Aufheller eignen sich jedoch nicht für kombinierte Anwendung und müssen getrennt, d.h. in einem gesonderten Färbeprozess, aufgetragen werden. Eine solche zweite Vorbehandlung bzw. Nachbehandlung wäre für das betrachtete Transferdruckverfahren zu kompliziert und teuer und daher nicht tragbar.
  • Ueberraschenderweise wurde gefunden, dass eine Vergilbung der Seide beim oben genannten zweiten Verfahren des Standes der Technik zuverlässig vermieden werden kann, wenn man vor, bei oder nach der beschriebenen Vorbehandlung des Textilgutes einen für die optische Aufhellung von Polyestermaterialien, also nicht für Naturseide, vorgesehenen optischen Aufheller aufbringt, d.h. vor dem Transferdruck selbst. Normalerweise gibt man solche Aufheller der wässrigen Vorbehandlungsflotte bei, die das Imprägniermittel enthält.
  • Als optische Aufheller für Polyester, die beim erfindungsgemässen Verfahren verwendbar sind, kommen im allgemeinen solche in Betracht, die nichtionogene heterocyclische Verbindungen darstellen, insbesondere Oxazol- und Triazinderivate. Nach dem heutigen Stand der Technik sind die bekannten optisch aufhellend wirkenden Stilbenderivate nicht für Polyester und daher auch nicht im Rahmen der Erfindung geeignet. Als Industrieprodukte, die erfindungsgemäss verwendbar sind und in obige Klasse gehören, kommen beispielsweise die folgenden in Betracht :
    Figure imgb0001
    Die angewendete Menge der optischen Aufheller in der wässrigen Vorbehandlungsflotte soll so gewählt werden, dass die nach der Applikation auf der Seide zurückbleibende Menge zur Vermeidung eines vergilbten Aussehens gerade ausreicht; höhere Mengen bringen keinen Vorteil. Die ausreichende Menge lässt sich durch ganz wenige Versuche sehr rasch bestimmen. Sie liegt in der Grössenordnung von 0,2 bis 5 Gew.-%, bezogen auf trockenes, vorzubehandelndes Seidengewebe. Wenn man die Vorbehandlungsflotte in solchen Mengen auf das Seidengewebe aufbringt, dass eine ca. 100 %ige Auflage resultiert, so enthält die Vorbehandlungsflotte bevorzugt 0,2 bis 5 Gew.-% an Aufheller.
  • Die Vorbehandlung an sich kann nach den Arbeitsweisen der oben aufgeführten Veröffentlichungen ausgeführt werden; am verbreitetsten ist das .Klotzen auf dem Foulard. Die Vorbehandlungsflotte enthält soviel Imprägniermittel, dass nach dem Aufbringen auf das Seidengewebe und dem Trockenen 15 bis 30 Gew.-%, bevorzugt etwa 20 Gew.-% an Imprägniermittel im Gewebe verbleiben.
  • Als Imprägnierungsmittel, die vor dem Transferdruck in wässriger Phase, d.h. in Lösung, Suspension oder Dispersion, als Vorbehandlungsmittel aufgebracht werden können, dienen im allgemeinen mehrwertige, monomere oder polymere Polyalkohole, die bei Temperaturen unter 60°C fest sind und im Temperaturbereich von 60 bis 160°C schmelzen, farblos sind, Seide nicht angreifen und im flüssigen, jedoch nicht im festen Zustand auf die verwendeten Dispersionsfarbstoffe lösend einwirken, wobei diese letztere Bedingung natürlich nur auf die Kombination aus gewähltem Farbstoff und eingesetztem Imprägnierungsmittel zuzutreffen braucht.
  • Als Imprägniermittel im erfindungsgemässen Verfahren haben sich besonders bewährt :
    • Polyäthylenglycol mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 200 bis 1000, insbesondere 300 bis 600; Polypropylenglycol mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 400 bis 1100, insbesondere 400 bis 900; Polyäthylen-polypropylen-glycol; 1,1,1-Tris-(hydroxymethyl)-propan; 1,1,1-Tris-(hydroxymethyl)-äthan; f -Caprolactam; Nicotinsäureamid; Isonicotinsäureamid; Isopropylenharnstoff; Aethylenharnstoff und Glyoxylmonourein.
  • Als Farbstoffe eignen sich die für den Transferdruck normalerweise auf Polyestersubstrate verwendeten Farbstoffe, im allgemeinen Dispersionsfarbstoffe, wie beispielsweise C.I. Disperse Red 60, C.I. Disperse Yellow 54, C.I. Disperse Blue 331, C.I. Disperse Blue 72, C.I. Disperse Blue 19, C.I. Disperse Violet 1. Je wasserunlöslicher die Farbstoffe sind, desto besser sind in der Regel die erzielbaren Waschechtheiten.
  • Die Verwendung der Trichromien, die als Blaufarbstoff 1,4-Diisopropylaminoanthrachinon, als Rotfarbstoff l-Amino-2-chlor-4-hydroxyanthrachinon (es kann auch l-Amino-2-brom-4-hydroxyanthrachinon benutzt werden), und als Gelbfarbstoff das Produkt mit der Formel
    Figure imgb0002
    enthalten zum Bedrucken von Seide ist neu und soll - besonders hervorgehoben werden.
  • Allerdings handelt es sich dabei um migrierende Farbstoffe, und zur Vermeidung von Migration sollen die angegebenen Trichromien nur in Verbindung mit Seidensubstraten eingesetzt werden, die mit einem der vorstehend beschriebenen Imprägniermittel vorbehandelt sind, die bis mindestens 60°C fest sind.
  • Die Ausführung des Transferdruckes kann in der Praxis wie üblich vorgenommen werden; es wird auf die oben genannten Veröffentlichungen zum Stand der Technik verwiesen. Allerdings wurde gefunden, dass für spezielle Substrate und Effekte auch besonders angepasste Verfahrensbedingungen eingestellt werden sollten. Die für Naturseide erforderlichen brillanten Farbtöne und ausreichenden Allgemeinechtheiten des Druckes werden mit Umdruckbedingungen von 30 Sekunden/ 205°C erreicht. Die Penetration des Druckbildes, die für viele Seidenprodukte wie Schals usw. verlangt wird - Vorder- und Rückseite sollen sich nicht sichtbar voneinander unterscheiden -, ist für leichtere Seidenstoffqualitäten mit einem Flächengewicht von höchstens 50 g/m2 hervorragend. Höhergewichtige Stoffe erhalten dieses Druckbild, wenn der Anpressdruck des Umdruckträgers an das Textilmaterial erhöht wird, z.B. auf 10 bis 10 Pa, z.B. und bevorzugt 5 x 10 Pa und darüber.
  • Eine andere Möglichkeit, schwerere Seidenqualitäten, d.h. über 50 g/m2, mit perfekter Penetration zu drucken, besteht in der Verwendung von Farbstoffen, die bei Temperaturen von 190°C und darunter in 30 Sekunden mit praktisch 100%iger Ausbeute vom Umdruckträger auf die vorbehandelte Seide übergehen. Um das bekannte Problem der Verschlechterung des Druckbildes zu lösen, wurden Versuche angestellt. Es ist gelungen, Imprägnierungsmittel zu finden, die mit diesen rasch sublimierenden Farbstoffen, z.B. C.I. Solvent Blue 36, keine migrierenden Systeme bilden; dies scheint auf Unverträglichkeit von Farbstoff und Imprägniermittel zurückzuführen zu sein, die bei Temperaturen unter etwa 60°C gefordert wird, wie oben bereits angegeben wurde. Solche Imprägniermittel sind diejenigen der oben aufgeführten Aufzählung mit Ausnahme der flüssigen Polyglycole. Die hergestellten Transferdrucke sind bis zu 8 Wochen bei einer Lagerung unter 40°C gegen eine Veränderung des Druckbildes beständig; dann sollte allerdings mit dem Spülen bzw. Waschen nicht länger zugewartet werden. Es genügt, die Ware einige Zeit mit warmem Wasser von 40°C zu spülen.
  • Die verwendeten Farbstoffe sind in der Regel schwach wasserlöslich. Beim Nachwaschen des bedruckten Substrates ist darauf Rücksicht zu nehmen. Wenn bei der Vorbehandlung des Seidengewebes flüssige, leicht und schnell lösliche Glycole eingesetzt wurden, ist eine Kaltspülung ausreichend. Bei Verwendung (oder Mitverwendung) wachsartiger Glycole, die etwas länger zur Auflösung brauchen, wendet man am besten warmes Wasser an. Bei einem Zusatz von Tensiden zum rascheren Benetzen sollte sorgfältig auf die Löslichkeit der Farbstoffe geachtet werden. Der Spülflotte können, wenn gewünscht, Tenside zugesetzt werden. Dann wird getrocknet.
  • Bei dieser Verfahrensvariante ist es nicht erforderlich, einen optischen Aufheller für Polyester einzusetzen. Die Erfindung beruht also auf einer zweifachen Grundlage : Entweder man wendet Bedingungen beim Transfer an, bei denen Materialvergilbung auftreten würde, verhindert sie aber durch Zugabe von optischem Aufheller; oder man wendet Bedingungen an, bei denen anschliessend eine schnelle Farbstoffmigration auftreten müsste, verhindert diese aber durch Verwendung migrationsverhindernder Imprägniermittel. Beide grundlegenden Massnahmen können kombiniert werden.
  • Eine zweite Möglichkeit, farbstarke Drucke mit hoher Penetration zu erhalten, besteht darin, Umdruckpapiere mit extrem hohem Farbstoffangebot zu benutzen. Diese Massnahme liegt nicht auf der Hand, denn es war zu befürchten, dass sich bei grossen Farbtiefen schlechte Reibechtheiten einstellen würden (siehe z.B. BASF-Druckschrift CTE-072 d, Seite 10). Ueberraschenderweise wurde dies jedoch nicht beobachtet. Stattdessen wurde gefunden, dass mit den bekannten Farbstoffen für den Transferdruck auf Polyester, beispielsweise C.I. Disperse Red 60, C.I. Disperse Yellow 54 und C.I. Disperse Blue 331 für den Transferdruck auf seide die Richttyptiefe 2/1 bei Erhaltung der Textilechtheiten erreicht werden konnte , wenn Transferpapiere mit einem Farbstoffangebot von 1 bis 2,5 g/m2, bevorzugt etwa 1,5 g/m benutzt werden. Wenn man diese Hilfsträger im Tiefdruck mit der üblichen Gravur herstellt, so wird dieser Wert mit einer Drucktinte erhalten, die einen Farbstoffgehalt von 15 Gew.-% aufweist. Beim Transferdruck von Polyester wird im allgemeinen ein Farbstoffangebot von 0,75 g/m2 nicht überschritten.
  • Die angegebenen Farbstoffmengen beziehen sich auf den Quadratmeter bedruckter Fläche, d.h. diejenigen Flächenbereiche gehen in die Rechnung nicht ein, die keinen Farbstoff aufweisen. Es ist ganz besonders überraschend, dass die Erhöhung der Farbstärke auch bei extrem leichten Seidenqualitäten mit einem Flächengewicht von weniger als 50 g/m2 beobachtet wird, bei dem schon bei einem konventionellen Farbstoffangebot von 0,75 g/m2 die Farbstärke auf Vorder- und Rückseite des Gewebes praktisch identisch ist.
  • Der Fachmann konnte nicht vorhersehen, dass ein Farbstoffangebot, welches etwa das Doppelte des üblichen beträgt, zu diesen überraschenden Resultaten führt, weil schon bei der normalen Farbstoffmenge auf dem Transferpapier nach dem Transferdruck ein Farbstoffrest auf dem Hilfsträger zurück/bleibt. Es wird auch auf das nachfolgende Beispiel 4 verwiesen.
  • Die exakte Auswahl der Parameter des.Verfahrens, insbesondere das auf dem Umdruckträger vorliegende Farbstoffangebot, hängt vom Gewicht und von der Konstruktion des Seidensubstrates und den gewünschten Effekten ab. Im allgemeinen sind die Ergebnisse tadellos, wenn das Farb- stoffangebot 50 bis 100 % grösser als beim üblichen Transferdruck auf Polyester ist.
  • Ganz besonders brillante Nuancen und im allgemeinen hohe Echtheiten werden mit den Farbstoffen C.I. Solvent Yellow 160, C.I. Disperse Red 55, C.I. Disperse Blue 56 und C.I. Disperse Blue 60 erzielt.
  • Allerdings sollte man annehmen, dass diese Farbstoffe für den Transferdruck auf Seide nicht eingesetzt werden können, da sie relativ langsam sublimieren und auf Polyester bei 210°C/60 Sekunden umgedruckt werden müssen (siehe z.B. für C.I. Disperse Blue 60: "Transfer Printing of Polyester", Technische Anleitung BR 1107, Yorkshire Chemicals Limited, Leeds, U.K.).
  • Bei diesen Umdrucksbedingungen tritt eine nicht tolerierbare Vergilbung der Seide auch ohne Vorbehandlung mit Quellungsstabilisatoren auf,und die Penetration des Textils mit Farbstoff ist sehr schlecht.
  • Ueberraschenderweise hat sich aber herausgestellt, dass durch Mischen dieser Farbstoffe mit den für den Transferdruck auf Polyester kommerziell in grossem Umfang eingesetzten Farbstoffen C.I. Disperse Yellow 54, C.I. Disperse Red 60 und C.I. Disperse Blue 33 ein Farbstoffsystem erhalten wurde, das bei Umdruckbedingungen 200-205°C/40 sec Drucke mit ausgezeichneter Penetration, guter Brillanz und hervorragenden Echtheiten liefert.
  • Besonders überraschend war die Beobachtung, dass der Farbstoff C.I. Solvent Yellow 160, der auf Naturseide Drucke von hoher Brillanz, aber sehr schlechter Lichtechtheit (Note 2) liefert, Drucke mit guter Brillanz und guter Lichtechtheit (Note 4,5) ergibt, wenn in der Drucktinte etwa 30-70 % dieses Farbstoffs, insbesondere etwa 50 % mit 70-30 %, insbesondere etwa 50 % des Farbstoffs C.I. Disperse Yellow 54 gemischt werden.
  • Die Umdruckträger, die in aller Regel aus Papier bestehen, erhält man auf übliche bekannte Weise. Es soll auch zu diesem Verfahrensmerkmal auf die bereits zitierte Literatur verwiesen werden.
  • Das erfindungsgemässe Verfahren hat den zusätzlichen Vorteil, dass die bei den Transferdruckern meist bereits vorhandenen umfangreichen Muster- und Dessinkollektionen ohne Mehrarbeit und Aenderungen eingesetzt werden können.
    • Beispiel 1
  • Ein entschlichtetes und gebleichtes Seidengewebe der Qualität "Chiffon" mit einem Flächengewicht von 25 g/m2 wird mit einer wässrigen Flotte, die 200 g/1 Polyäthylenglycol 300 und 20 g/1 des optischen Aufhellers "Uvitex ET" (Ciba-Geigy) enthält, auf 100%ige Gewichtszunahme geklotzt und im Spannrahmen 1 Minute bei 120°C getrocknet.
  • Darauf wird ein Transferpapier mit einem Flächengewicht von 40 g/m2 gelegt, das im Tiefdruck mit Tinte bedruckt wurde, welche die Farbstoffe C.I. Disperse Red 60, C.I. Disperse Yellow 54 und C.I. Disperse Blue 331 enthalten.
  • Es wird 30 sec bei 205°C umgedruckt. Es entsteht ein brillanter Druck mit guten Echtheiten und einem Auflösevermögen, das bei einer Ware mit diesem geringen Flächengewicht mit konventionellen Druckverfahren nicht zu erreichen ist. Die Penetration des Gewebes mit Farbstoff ist so gut, dass Vorder- und Rückseite praktisch die gleiche Intensität haben.
  • Innerhalb von zwei Monaten nach dem Umdruck wird das Polyäthylenglycol mit Wasser aus dem Gewebe ausgespült und dieses auf einem Spannrahmen getrocknet.
    • Beispiel 2
  • Ein entschlichtetes und gebleichtes Seidengewebe mit einem Flächengewicht von 70 g/m2 wird mit einer wässrigen Flotte, die 20 Gew.-% ε-Caprolactam enthält, auf 100 % Gewichtszunahme geklotzt und zwei Minuten bei 100°C getrocknet. Darauf wird ein Transferpapier mit einem Flächengewicht von 60 g/m2 gelegt, das im Tiefdruck mit Tinten bedruckt wurde, die als Blaufarbstoff 1,4-Diisopropylaminoanthrachinon, als Rotfarbstoff l-Amino-2-chlor-4-hydroxyanthrachinon (es kann auch l-Amino-2-brom-4-hydroxyanthrachinon benutzt werden), und als Gelbfarbstoff das Produkt mit der Formel enthalten.
    Figure imgb0003
  • Der Umdruck erfolgt in 30 sec bei 170°C.
  • Es entsteht ein brillanter Druck mit guten Echtheiten und sehr guter Penetration der Farbstoffe in das Seidengewebe. Eine Vergilbung eines eventuellen Weissfonds tritt nicht ein.
  • .Innerhalb von zwei Monaten nach dem Umdruck wird das Quellmittel mit Wasser vom 40°C aus dem Gewebe ausgespült und dieses auf einem Spannrahmen getrocknet.
    • Beispiel 3
  • Ein entschlichtetes und gebleichtes Seidengewebe mit einem Flächengewicht von 120 g/m2 wird mit einer wässrigen Flotte, die 20 Gew.-% ε-Caprolactam enthält, auf 100 % Gewichtszunahme geklotzt und zwei Minuten bei 120°C in einem Spannrahmen getrocknet.
  • Darauf wird ein Transferpapier mit einem Flächengewicht von 40 g/m2 gelegt, das im Tiefdruck mit Drucktinte bedruckt wurde, die sich dadurch auszeichnen, dass erstens die Gesamtkonzentration an Farbstoff etwa zweimal so gross ist wie im konventionellen Transferdruck für Polyester üblich und zweitens die Grundfarbstoffe aus Mischungen der Farbstoffe vom Beispiel 1 mit denen aus Beispiel 2 bestehen. Für einen hochbrillanten Rotton wird beispielsweise eine Tinte benutzt, die 9 Gew.-% des Farbstoffes C.I. Disperse Red 60 und 10 Gew.-% des Farbstoffes l-Amino-2-chlor-4-hydroxyanthrachinon enthält.
  • Der Umdruck erfolgt in 40 sec bei 200°C. Es entsteht ein hochbrillanter Druck mit guten Echtheiten und hervorragender Penetration der Farbstoffe in das Seidengewebe.
  • Innerhalb von zwei Monaten nach dem Umdruck wird das Quellmittel mit Wasser von 40°C aus dem Gewebe ausgespült und dieses auf einem Spannrahmen getrocknet.
    • Beispiel 4
  • Ein nach Beispiel 1 vorbehandeltes Seidengewebe mit einem Flächengewicht von 25 g/m2 wird 40 Se-kunden bei 205°C mit einem Transferpapier bedruckt, bei dem einheitlich 0,75 g Farbstoff C.I. Disperse Red 60 per Quadratmeter verteilt sind.
  • Der nach dem Umdruck auf dem Papier zurückgebliebene Farbstoff wurde in Dimethylformamid aufgelöst und spektrometrisch bestimmt. Es waren 24 % der ursprünglichen Farbstoffmenge auf dem Papier zurückgelieben.
  • Zu einem zweiten Versuch wurde ein Transferpapier, das 1,5 g des gleichen Farbstoffs pro m2 enthielt, unter den gleichen Bedingungen wie im vorstehenden Versuch umgedruckt. Nach dem Umdruck wurde farbmetrisch festgestellt, dass die Farbtiefe auf dem Seidengewebe 1,8 mal höher als bei dem ersten Versuch war, dass nun eine Richttyptiefe von 2/1 sowohl auf der Vorder- als auch auf der Rückseite des Gewebes erzielt worden war, und dass 25,4 % des Farbstoffs auf dem Basispapier (Hilfsträger) zurückgeblieben waren.
    • Beispiel 5
  • Ein entschlichtetes und gebleichtes Seidengewebe mit einem Flächengewicht von 70 g/m2 wird mit einer wässrigen Flotte, die 20 % Polyäthylenglycol 300 (und 2 % Uvitel EBF (Ciba-Geigy) enthält, auf 100 % Gewichtszunahme geklotzt und zwei Minuten bei 100°C getrocknet. Darauf wird ein Transferpapier mit einem Flächengewicht von 40 g/m2 gelegt, das im Tiefdruck mit Tinten bedruckt wurde, die als Rotfarbstoff 10 % C.I. Disperse Red 60 und 10 % C.I. Disperse Red 55, als Gelbfarbstoff 10 % C.I. Disperse Yellow 54 und 10 % C.I. Solvent Yellow 160 und als Blaufarbstoff 10 % C.I. Disperse Blue 331 und 10 % C.I. Disperse Blue 60 enthalten.
  • Der Umdruck erfolgt bei 205°C in 40 m.
  • Es entsteht ein sehr brillanter Druck mit sehr guten Echtheiten und guter Penetration der Farbstoffe in das Seidengewebe.

Claims (12)

1.- Verfahren zum Bedrucken von Textilmaterialien, die ganz oder teilweise aus Naturseidenfasern bestehen, nach dem Prinzip des Transferdruckes von einem Umdruckträger bei erhöhter Temperatur, bei dem man die Textilmaterialien mit einer wässrigen Zubereitung eines Imprägniermittels vorbehandelt und das vorbehandelte Textilmaterial trocknet, dadurch gekennzeichnet, dass man Farbstoffe verwendet, die bei Temperaturen von 190°C und darunter in 30 Sekunden mit im wesentlichen 100 %iger Ausbeute vom Umdruckträger auf das vorbehandelte Textilmaterial übergehen, und zwecks Erzielung eines stabilen und echten Druckes die Vorbehandlung mit der wässrigen Lösung, Suspension oder Dispersion eines Imprägnierungsmittels vornimmt, welches unter 600C fest ist und im Temperaturbereich von 60 bis 160°C schmilzt, im wesentlichen farblos ist, Seide nicht angreift und im flüssigen, aber nicht im festen Zustand auf die jeweils angewandten Farbstoffe lösend einwirkt, dass man bei Temperaturen von höchstens 210°C umdruckt, und dass man das bedruckte Textilmaterial spült oder wäscht.
2. - Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Imprägniermittel Verbindungen der Formel
Figure imgb0004
oder
Figure imgb0005
 verwendet, worin bedeuten :
n Null oder 1,
m eine natürliche Zahl,
R Wasserstoff, C1- bis C8-Alkyl, C7- bis C15-aralkyl oder -alkaryl,
Figure imgb0006
R2SO2- oder
Figure imgb0007
R1 -OH, -OR2, -SR2, -NHR2,
Figure imgb0008
Figure imgb0009
Figure imgb0010
R2 C1- bis C8-Alkyl, C5- bis C10-Cycloalkyl, C7- bis C15-aralkyl oder -alkaryl, C6- oder C10-Aryl oder Furfuryl, A
Figure imgb0011
-CH2C(CH2OR)3,
Figure imgb0012
(-CH2)3CCH2OR, (-CH 2)4 C,
Figure imgb0013
Figure imgb0014
und z = 0, 1, 2, 3 oder 4, wobei z nicht grösser als y ist, und
x die Zahl der nicht abgesättigten Valenzen von A.
3. - Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Imprägniermittel, das den angegebenen Eigenschaften entspricht, ein Polyäthylenglycol, ein Polypropylenglycol, ein Polyäthylen-polypropylen- glycol, 1,1,1-Tris-(hydroxymethyl)-propan, 1,1,1-Tris-(hydroxymethyl)-äthan, ε-Caprolactam, Nicotinsäureamid, Isonicotinsäureamid, Isopropyilenharnstoff, Aethylenharnstoff oder Glyoxalmonourein verwendet.
4. - Abänderung des Verfahrens gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man für Polyesterfärbungen geeignete Farbstoffe einsetzt, ein flüssiges oder festes Imprägniermittel verwendet,und dass man vor, während oder nach der Vorbehandlung mit dem wässrigen Imprägniermittel einen für die optische Aufhellung von Polyestermaterialien vorgesehenen optischen Aufheller aufbringt.
5. - Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man als Imprägniermittel einen mehrwertigen Alkohol, insbesondere ein Polyäthylenglycol mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 200 bis 1000, bevorzugt von 300 bis 600, oder ein Polypropylenglycol mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 400 bis 1100, bevorzugt 400 bis 900 verwendet und bei Temperaturen von 190 bis 230°C umdruckt.
6. - Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die Flotte, die den optischen Aufheller enthält, in solchen Mengen aufbringt, dass sich eine Menge an Aufheller in der Seide von 0,2 bis 5 Gew.-% ergibt.
7. - Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man bei erhöhtem Anpressdruck des Umdruckträgers an das Textilmaterial, insbesondere bei einem Kontaktdruck von 103 bis 106 Pa, bevorzugt mehr als 5.103 Pa, arbeitet.
8. - Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man die wässrige Vorbehandlungs-Zubereitung in solchen Mengen aufbringt, dass das vorbehandelte, getrocknete Seidengewebe 15 bis 30 Gew.-%, bevorzugt etwa 20 Gew.-% an Imprägniermittel enthält.
9. - Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, zur Erzeugung von brillanten Drucken, dadurch gekennzeichnet, dass man Umdruckträger verwendet, die 1 bis 2,5 g Farbstoff pro m2 bedruckter Fläche, bevorzugt etwa 1,5 g/m2, aufweisen.
10. - Umdruckträger zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 9, der auf einem flächigen Substrat 1 bis 2,5 g sublimierbaren Farbstoff pro m2 bedruckter Fläche enthält.
11. - Verwendung von Trichromien aus
1,4-Diisopropylamino-anthrachinon (blau)
2) 1-Amino-2-chlor-oder-brom-4-hydroxy-anthrachinon (rot) und
Figure imgb0015
(gelb) zum Bedrucken von Seidengeweben im Transferdruck, die mit einem festen Imprägniermittel gemäss Anspruch 1 vorbehandelt sind.
12. - Verwendung von Mischungen aus
a) C.I. Solvent Yellow 160 und C.I. Disperse Yellow 54,
b) C.I. Disperse Red 66 und C.I. Disperse Red 60,
c) C.I. Disperse Blue 56 oder C.I. Disperse Blue 60 und C.I. Disperse Blue 331
zum Bedrucken von Seidengeweben im Transferdruck nach hierin beschriebenen Arbeitsweisen mit besonders hoher Brillanz und gleichzeitig hohen Echtheiten.
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