EP0159221B1 - Bain de décapage chimique pour piéces en alliage résistant à chaud - Google Patents

Bain de décapage chimique pour piéces en alliage résistant à chaud Download PDF

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EP0159221B1
EP0159221B1 EP85400428A EP85400428A EP0159221B1 EP 0159221 B1 EP0159221 B1 EP 0159221B1 EP 85400428 A EP85400428 A EP 85400428A EP 85400428 A EP85400428 A EP 85400428A EP 0159221 B1 EP0159221 B1 EP 0159221B1
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bath
acid
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nickel
oxides
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EP85400428A
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Robert Lucien Martinou
Michel Meyer Ruimi
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Safran Aircraft Engines SAS
Original Assignee
Societe Nationale dEtude et de Construction de Moteurs dAviation SNECMA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C23G1/02—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
    • C23G1/08—Iron or steel
    • C23G1/088—Iron or steel solutions containing organic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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    • C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C23G1/02—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
    • C23G1/10—Other heavy metals

Definitions

  • the invention relates to a surface preparation bath, that is to say a chemical dissolution bath, in particular for the removal of oxysulphides for parts of heat-resistant alloy with a nickel or iron base, especially of alloys with a high content of Molybdenum, that is to say comprising from 3.5% to 10% approximately.
  • the usual procedures for removing the hot formed oxides include, after an alkaline degreasing, descaling in an alkaline or acid medium, followed by conditioning of oxides in a potassium permanganate medium plus potassium hydroxide or by passing through a molten soda bath.
  • the final phase of detachment of residual oxides and bleaching is carried out by immersion in hydrofluoric baths. A bath of this type is indicated in document FR-A 1 292 467.
  • the object of the invention is therefore to produce chemical pickling baths, that is to say chemical dissolution and / or deoxysulphurization comprising anions in proportion capable of dissolving the oxides of the metals constituting the alloys and in particular the Molybdenum oxides.
  • baths containing at least four acids were made in a mixture in an aqueous medium and also containing a ferric salt.
  • the invention also aims to provide a method of using these baths for the chemical pickling of oxidized parts during manufacture so as to obtain a satisfactory surface condition for subsequent treatments.
  • the invention also aims to provide a method of using this bath for the chemical pickling of parts covered with oxysulfides and / or oxides after operation.
  • composition of these baths is defined in claims 1 and 2.
  • a method of chemical etching and removal of oxysulfides from nickel-based alloying parts is defined in claim 3.
  • the tolerances indicated correspond, compared to the preferred assembly as indicated, to acceptable variations in concentrations during repeated uses of the bath and which have no effect on its effectiveness.
  • the densities (d) mentioned correspond to the balers usually encountered for commercial products.
  • the H + / N0 3 - ratio was chosen to reduce the passivation of the material during chemical dissolution. Free acidity is very important (12.25N) to activate the surface of the material.
  • This bath is prepared in a tank, preferably with a plastic coating, by introducing the components in the order of the list above: the quantity of water indicated in the tank, the ferric sulfate is added slowly until dissolved complete, hydrochloric acid is slowly poured in small quantities, stirring the solution with a jet of compressed air, then the other three acids are introduced in the same order.
  • the temperature must be monitored and it should not exceed 45 ° C, especially during the introduction of hydrochloric acid in order to prevent possible splashes.
  • the average thickness of the oxides before treatment was, depending on the parts, from 0.010 to 0.030 mm. After two complete cycles, the oxide layer for each of the parts had been completely removed. No significant dissolution of the alloys after removal of the oxides has been observed.
  • the ferric sulphate bath of the invention was used for the deoxysulphurization of Nickel-based alloy turbine blades (NK15CADT) which after 12000 hours of operation were covered with a large deposit of oxysulphides.
  • NK15CADT trade name IN100
  • NK10CAD trade name 81900
  • NC13A trade name INC0713
  • Descaling and deoxysulphurization tests were carried out on parts cracked after operation, in particular distributor vanes made of NW11AC (trade name PD21).
  • the object of the treatment in this case is to prepare the parts with a view to repairing the cracks by diffusion brazing.
  • the preparation of the surfaces for the welding operation consists of a surface removal of material by mechanical treatment. This method of preparation is long and expensive.
  • the use of the bath according to the invention for the elimination of the disturbed layer in a chemical machining operation makes it possible to envisage the reduction of manufacturing costs.
  • the operating range includes an alkaline degreasing of the surface (or equivalent) followed by a depassivation in Hcl medium and finally direct immersion in the bath of the invention for a period of 7 minutes at a temperature of 30 ° C.
  • the parts are then rinsed with water and bleached in a hydrofluoric acid bath for 3 minutes at room temperature. For this temperature and this immersion time in the chemical pickling bath the dissolved thickness was 0.010 mm. It was observed that, even after forgetting the part in the bath and prolonged immersion of 25 minutes where the dissolution was 0.048 mm, the substrate had not undergone any intergranular corrosion.

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Description

  • L'invention porte sur un bain de préparation de surface, c'est-à-dire de dissolution chimique en particulier d'enlèvement des oxysulfures pour des pièces en alliage résistant à chaud à base Nickel ou Fer notamment d'alliages à teneur élevée en Molybdène, c'est-à-dire en comportant de 3,5% à 10% environ.
  • En cours de fabrication de pièces de turbomachine, avant une opération de soudage par exemple, il est nécessaire d'enlever la couche superficielle perturbée comportant des oxydes de métal qui s'est formée pendant les différents traitements thermiques antérieurs. De même, avant de procéder à la réparation ou à la remise en état de telles pièces qui ont fonctionné pendant des centaines d'heures et ont été exposées à des gaz à haute température corrosif, il est nécessaire d'enlever les couches d'oxysulfures contenant les oxydes des métaux constituant l'alliage et des sulfures d'origine diverse.
  • Les procédures usuelles pour éliminer les oyxdes formés à chaud comprennent après un dégraissage alcalin, un décalaminage en milieu alcalin ou acide, suivi d'un conditionnement d'oxydes en milieu permanganate de potassium plus hydroxyde de potassium ou par passage en bain de soude fondue. La phase finale de détachement d'oxydes résiduels et de blanchiment est assurée par immersion dans des bains nitro- fluorhydriques. Un bain de ce type est indique dans le document FR-A 1 292 467.
  • Cependant on a constaté que ces bains étaient inefficaces quand il s'agissait de décaper des pièces constituées en alliage de formule NC22KDA, NC25D ou Z10CNKDW20 et que la gamme opératoire produisait une corrosion intergranulaire lorsqu'on passait à la phase de blanchiment au bain nitrofluorhydrique, en particulier sur les pièces à l'état vieilli.
  • L'examen de leur composition chimique a révélé que ces alliages contenaient une proportion plus élevée de Molybdène:
    • NC22KDA, nom commercial INC0617, comporte 8 à 10% de Molybdène,
    • NC25D, nom commercial NIMONIC 86, comporte 10,65% de Molybdène,
    • Z10CNKDW20, nom commercial, HA556, comporte 2,5 à 4% de Molybdène,
    • NK17CDAT, nom ASTROLOY, comporte 4,5 à 5,5% de Molybdène, NC14K8, nom commercial, RENE 95, comporte 3,5% de Molybdène,
    cette liste n'étant pas exhaustive.
  • L'objet de l'invention est donc de réaliser des bains de décapage chimique c'est-à-dire de dissolution chimique et/ou de désoxysulfuration comportant des anions en proportion susceptible de dissoudre les oxydes des métaux constituant les alliages et en particulier les oxydes de Molybdène. Pour ce faire, on a réalisé des bains contenant au moins quatre acides en mélange en milieu aqueux et contenant en outre un sel ferrique.
  • L'invention a également pour objet de réaliser un procédé d'utilisation de ces bain pour le décapage chimique de pièces oxydées en cours de fabrication de façon à obtenir un état de surface satisfaisant pour les traitements ultérieurs.
  • L'invention a également pour objet de réaliser un procède d'utilisation de ce bain pour le décapage chimique de pièces recouvertes d'oxysulfures et/ou d'oxydes après fonctionnement.
  • Conformément à l'invention, on a réaliseé des bains dont les éléments ont été choisis pour leur action sur les métaux présents dans les alliages:
    • - ion phosphate: chrome, aluminium, nickel,
    • - ion acétate: molybdène, aluminium,
    • - ion sulfate: molybdène, nickel,
    • - ion chlorure: chrome,
    • - ion nitrate: chrome, titane.
    • - ion ferrique: régulatuer de l'attaque par les acides
  • La composition de ces bains est définie dans les revendications 1 et 2. Un procédé de décapage chimique et d'enlèvement des oxysulfures sur des pièces en alligage à base nickel est défini dans la revendication 3.
  • Les différents essais ont conduit à la réalisation d'un premier bain dont la composition est la suivante:
    • - eau: 180 ± 50 ml/I
    • - sulfate ferrique: 160 ± 45 g/I
    • - acide chlorhydrique (d = 1,18): 460 ± 100 ml/I
    • - acide nitrique (d =1,14): 160 ± 40 ml/I
    • - acide acétique (d = 1,05): 115 ± 20 ml/I
    • - acide phosphorique (d = 1,70): 85 ± 15ml/1
  • Les tolérances indiquées correspondent, par rapport au montage préféré tel qu'indiqué, aux variations acceptables des concentrations lors des utilisations répétées du bain et qui n'ont pas d'effet sur son efficacité. Les densités (d) mentionnées correspondent aux baleurs usuellement rencontrées pour des produits du commerce.
  • Le rapport H+/N03- a été choisi pour diminuer la passivation du matériau au cours de dissolution chimique. L'acidité libre est très importante (12,25N) pour activer la surface du matériau.
  • On prépare ce bain dans une cuve de préférence à revêtement plastique en introduisant les composants dans l'ordre de la liste ci-dessus: on met dans la cuve la quantité d'eau indiquée, on y ajoute le sulfate ferrique lentement jusqu'à dissolution complète, on verse lentement par petites quantités l'acide chlorhydrique en brassant la solution au moyen d'un jet d'air comprimé, ensuite on introduit dans l'ordre et de la même façon les trois autres acides. Lors de cette préparation, il faut surveiller la température et éviter qu'elle ne dépasse 45°C, surtout lors de l'introduction de l'acide chlorhydrique afin de prévenir d'éventuelles projections.
  • Au lieu d'utiliser le fer sous forme de sulfate ferrique, il est possible de choisir du chlorure ferrique que l'on combine alors avec de l'acide sulfurique pour assurer la concentration en ion sulfate. La composition de ce second bain sera alors la suivante:
    • - eau 180±50 ml/I
    • - acide sulfurique 80±10 ml/I
    • - acide chlorhydrique 4301100 ml/I
    • - acide ferrique 170±50 g/I
    • - acide nitrique 140±40 ml/t
    • - acide acétique 110±20 ml/I
    • - acide phosphorique 85±15 ml/1

    l'ordre et la temérature de dissolution étant à respecter pour les mêmes raisons que précédemment. Chaque fois que cela sera possible, on préféra utiliser le premier bain, plus commode car ne comprenant pas de manipulation d'acide sulfurique.
  • Les conditions d'utilisation et les résultats obtenus avec les bains acides selon l'invention ap- paraitront au cours de l'examen des exemples suivants:
    • Exemple 1
  • On a fait subir à six pièces d'alliages différents: Z10, CNKDW20, NC25D, NK17CDAT, NC14K8, NC22KDA et NK15CADT recouverts d'une couche d'oxyde, plusieurs cycles de décalaminage. Chacun de ces cycles comprend:
    • - un décalaminage des oxydes par immersion pendant une heure dans un bain alcalin, par exemple le bain connu dans le commerce sous le nom de TURCO 4008-3, dont la temérature est maintenue à 121°-3°C suivi d'une immersion pendant une heure dans un bain de conditionnement d'oxydes au permanganate alcalin, destiné à rendre les oxydes plus solubles par exemple le bain connu dans le commerce sous le nom TURCO 4338-C, dont la température est régulée à 88°-5°C,
    • - enlèvement des oxydes par immersion dans le bain au sulfate ferrique de l'invention pendant 10 minutes, la température étant régulée à 30°-5°C.
  • L'épaisseur moyenne des oxydes avant le traitement était, suivant les pièces, de 0,010 à 0,030 mm. Après deux cycles complets, la couche d'oxyde pour chacune des pièces avait été complètement éliminée. Aucune dissolution notable des alliages après enlèvement des oxydes n'a été constatée.
  • Enfin l'examen micrographique a révélé que le bain n'avait provoqué aucune corrosion intergranulaire.
    • Exemple 2
  • Le bain de l'invention au sulfate ferrique a été utilisé pour la désoxysulfuration d'aubes de turbine en alliage à base Nickel (NK15CADT) qui après 12000 heures de fonctionnement étaient recouvertes d'un dépôt important d'oxysulfures.
  • Pour ce traitement on a remplacé dans l'étape de conditionnement des oxydes les bains alcalins par un bain de soude fondue également connu en soi qui a donné des résultats équivalents. On a également constaté que l'exécution d'un léger sablage sec au Corindon de granulométrie 160 microns sous une pression de trois bars en inter- opération entre le conditionnement et le bain acide final augmentait l'efficacité de ce dernier et permettait de réduire le nombre de cycles de décalaminage. Les résultats ont été satisfaisants et il est apparu à l'examen micrographique que ce bain n'avait aucun effet de corrosion intergranu- lare sur un alliage vieilli en service.
    • Exemple 3
  • Des essais d'enlèvement des oxydes et des oxysulfures sur des pièces moteur ayant fonctionné plusieurs centaines d'heures ont été réalisés. Ces pièces n'avaient subi aucune protection thermochimique avant fonctionnement; elles consistaient en aubes ou secteurs de distributeur, aubes mobiles de turbine ou morceaux de chambre de combustion.
  • La gamme opératoire comprenait les séquences suivantes:
    • - premier cycle, les oxydes ont été décalaminés et conditionnés dans un bain acide suivi d'un bain au permanganate alcalin. Après ce conditionnement connu en soi, on a immergé les pièces dans le bain de l'invention pendant 7 minutes, la température du bain étant maintenue à 30°±2°C. On a ensuite soumis les pièces à un sablage à l'alumine dont la granulomètrie était de 70 microns, sous une pression de 4 bars pendant 1 minute environ;
    • - cycles suivants; seules les immersions dans le bain acide de l'invention pendant 7 minutes à 30°±2°C et le sablage ont été effectués. En effet, l'efficacité du sablage pour fracturer la couche d'oxydes et faciliter l'action du bain acide a rendu inutile l'étape de décalaminage des oxydes par immersion dans les bains alcalin ou acide et le conditionnement au permanganate pour ces deux cycles.
  • Entre chaque cycle, on a évalué les éventuelles dissolutions par mesure des variations de masse; et, un examen micrographique a été réalisé sur les pièces désoxydées, pour vérifier qu'il n'y avait pas de corrosion intergranulaire.
  • Les résultats ont montré pour les pièces en NK15CADT (Nom commercial IN100), NK10CAD (nom commercial 81900) et NC13A (nom commercial INC0713) une épaisseur de dissolution des oxydes et des oxysulfures de 0,010 à 0,040 mm après le premier cycle et de 0,010 à 0,020 mm après le deuxième cycle. La désoxydation et l'enlèvement des oxysulfures étaient complets après ce deuxième cycle.
  • Il apparaît donc que le nombre de cycles avec- sablage et immersion dans le bain de l'invention après le premier cycle dépendra de l'épaisseur de la couche d'oxysulfures.
  • En appliquant le bain de l'invention à des pièces témoins entièrement désoxydées, on a pu déterminer une vitesse de dissolution des alliages base Nickel de l'ordre de 0,0013 à 0,0017 mm par minute à la température de 30°C. Cette vitesse augmente sensiblement lorsque la température du bain est à 35°C, pour devenir 0,0024 à 0,0035 mm par minute. Cette dissolution des alliages à base Nickel conduit à prévoir un masquage des zones à tolérances serrées comme les pieds d'aubes, de même à limiter la durée et le nombre des immersions pour des pièces à parois minces et, à maintenir la température du bainde préférence en-dessous de 30°C.
    • Exemple 4
  • Des essais de décalaminage et de désoxysulfuration ont été réalisés sur des pièces fissurées après fonctionnement, notamment des aubes de distributeur en NW11AC (nom commercial PD21). L'objet du traitement dans ce cas est de préparer les pièces en vue d'une réparation des fissures par brasage diffusion.
  • La gamme opératoire mise au point consiste en:
    • a) - décalaminage d'oxyde en bain alcalin à 120°C pendant une heure puis un conditionnement en bain au permanganate alcalin à 87°C pendant une heure comme dans l'exemple 1,
    • b) - projection de grenaille métallique (à base nickel) dont la granulométrie est comprise entre 60 et 120 microns sous une pression de 6 bars pendant une minute. On a choisi pour la grenaille un métal dont la base est la même que celle de la pièce à traiter, afin de ne pas nuire au procédé ultérieur de brasagediffusion.
    • c) - désoxydation chimique dans le bain de l'invention à une température de 23°C pendant 3 minutes, la température et la durée ont été choisies en fonction de l'épaisseur de la paroi des pièces. Dans le cas présent, la paroi étant mince, on a limité l'action du bain. Il est préférable de ne pas descendre endessous de la température ambiante, soit 20 °C.
    • d) - rinçage à l'eau avec application d'une agitation ultrasonsore pendant 3 minutes,
    • e) - blanchiment dans un bain d'acide phosphorique contenant des inhibiteurs, à une température de 40°C pendant 20 minutes, pour éliminer les oxydes résiduels,
    • f) - rinçage à l'eau avec application d'une agitation ultrasonore pendant 3 minutes.
  • Les opérations de b à f sont répétées deux fois avant le séchage. Les résultats ont montré que les épaisseurs dissoutes étaient de l'ordre de 0,030 mm et que l'état de surface hors-fissures était très bon. La pollution rapide des bains de rinçage par les produits oxydes a montré l'efficacité de l'agitation ultrasonore pour éliminer les produits du bain dans les fissures. Enfin, l'examen micrographique a montré que cette gamme opératoire n'engendrait pas non plu de corrosion intergranulaire.
    • Exemple 5
  • L'emploi de ce bain peut être étendu à la préparation de surface avant soudage de pièces à base Nickel.
  • Actuellement, avant l'assemblage de certaines pièces de turbomachines telles que les carters, la préparation des surfaces pour l'opération de soudage consiste en un enlèvement superficiel de matière par traitement mécanique. Ce mode de préparation est long et onéreux. L'utilisation du bain selon l'invention pour l'élimination de la couche perturbée dans une opération d'usinage chimique permet d'envisager la réduction des coûts de fabrication.
  • La gamme opératoire comprend un dégraissage alcalin de la surface (ou équivalent) suivi d'une dépassivation en milieu Hcl enfin l'immersion directe dans le bain de l'invention pendant une durée de 7 minutes à une température de 30°C. Les pièces sont ensuite rincées à l'eau et blanchies dans un bain nitrofluorhydrique pendant 3 minutes à température ambiante. Pour cette température et cette durée d'immersion dans le bain de décapage chimique l'épaisseur dissoute était de 0,010 mm. On a pu observer que, même après un oubli de la pièce dans le bain et une immersion prolongée de 25 minutes où la dissolution était de 0,048 mm, le substrat n'avait subi aucune corrosion intergranulaire.

Claims (12)

1. Bain acide pour le décapage chimique d'oxysulfures sur des pièces en alliage résistant à chaud à base Nickel dont la teneur en Molybdène est au moins de 3,5% contenant au moins quatre acides en mélange en milieu aqueux et contenant également un sel ferrique, caractérisé en ce que sa composition est la suivante:
- eau 180 ± 50 ml/I
- acide chlorhydrique 460 ± 100 ml/I
- acide nitrique 160 ± 40 ml/I
- acide acétique 115 ± 20 ml/I
- acide phosphorique 85 ± 15 ml/l
le sel ferrique étant du sulfate ferrique en quantité de 160±45 g/l.
2. Bain acide pour le décapage chimique d'oxysulfures sur des pièces en alliage résistant à chaud à base Nickel dont la teneur en Molybdène est au moins de 3,5%, contenant au moins quatre acides en mélange en milieu aqueux et contenant également un sel ferrique, caractérisé en ce que sa composition est la suivante:
- eau 180 ± 50 ml/I
- acide sulfurique 80 ± 10 ml/l,
- acide chlorhydrique 430 ± 100 ml/I,
- acide nitrique 140 ± 40 ml/1,
- acide acétique 110 ± 20 ml/l,
- acide phosphorique 85 ± 15 ml/I,
le sel ferrique étant du chlorure ferrique en quantité de 170 ± 50 g/l.
3. Procédé de décapage chimique d'oxysulfures sur des pièces en alliage résistant à chaud à base Nickel dont la teneur en Molybdène est au moins de 3,5% caractérisé en ce qu'il comprend un prétraitement suivi de l'immersion dans un bain acide selon l'une des revendications 1 ou 2, en ce que la température du bain est comprise entre 20 et 35°C et en ce que le temps d'immersion est compris entre 3 et 10 minutes.
4. Procédé selon la revendication 3 caractérisé en ce que ledit prétraitement réalisé en vue de favoriser l'action du bain de décapage consiste à décalaminer les oxydes de la couche superficielle dans un bain alcalin ou acide suivi d'un conditionnement dans un bain au permanganate alcalin, lesdits bains étant connus en soi.
5. Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que le conditionnement des oxydes est effectué dans un bain de soude fondue.
6. Procédé selon l'une des revendications 4 ou 5 caractérisé en ce que le prétraitement comprend une projection de poudre dont la granulométrie est comprise entre 60 et 120 microns.
7. Procédé selon la revendication G, caractérisé en ce que la poudre est un métal correspondant au constituant de base de l'alliage de la pièce à traiteur.
8. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le prétraitement comprend und dégraissage de la surface.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que ce dégraissage étant alcalin, il est suivi d'une dépassivation acide.
10. Procédé selon la revendication 3 à 9, caractérisé en ce que la pièce est soumise à un blanchiment dans un bain nitrofluoré ou phosphorique inhibé après le traitement dans ledit bain de décapage.
11. Procédé selon la revendication 3 à 10, caractérisé en ce qu'il comprend des immersions dans des bains de rinçage à l'eau.
12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'au moins l'un des bains de rinçage dans lequel la pièce est immergée est soumis à une agitation ultrasonore.
EP85400428A 1984-03-09 1985-03-06 Bain de décapage chimique pour piéces en alliage résistant à chaud Expired EP0159221B1 (fr)

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DE (1) DE3572369D1 (fr)
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Families Citing this family (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5154774A (en) * 1985-09-19 1992-10-13 Ugine Aciers De Chatillon Et Gueugnon Process for acid pickling of stainless steel products
US4830675A (en) * 1986-06-09 1989-05-16 Skolnik Industries, Inc. Process of koshering containers
US4850378A (en) * 1987-10-14 1989-07-25 Nelson Steel Steel pickling apparatus
US4906301A (en) * 1987-12-08 1990-03-06 Skolnik Industries, Inc. Process of koshering containers
US4956022A (en) * 1988-01-15 1990-09-11 International Business Machines Corporation Chemical polishing of aluminum alloys
JPH0273983A (ja) * 1988-09-07 1990-03-13 Nippon Parkerizing Co Ltd アルミニウム用酸性洗浄液
JP2576667B2 (ja) * 1990-06-06 1997-01-29 三菱電機株式会社 無電解ニッケル膜へのめっきの下地調整方法
JP2593577B2 (ja) * 1990-08-31 1997-03-26 株式会社東芝 コンバインドサイクル発電プラントの運転制御方法およびその運転制御装置
US5232619A (en) * 1990-10-19 1993-08-03 Praxair S.T. Technology, Inc. Stripping solution for stripping compounds of titanium from base metals
FR2673200A1 (fr) * 1991-02-25 1992-08-28 Ugine Aciers Procede de surdecapage de materiaux en acier tels que les aciers inoxydables et les aciers allies.
US5938855A (en) * 1998-01-20 1999-08-17 General Electric Company Method for cleaning a turbine component
US6174380B1 (en) * 1998-12-22 2001-01-16 General Electric Company Method of removing hot corrosion products from a diffusion aluminide coating
JP4334709B2 (ja) * 1999-12-01 2009-09-30 日本ペイント株式会社 熱交換器の化成皮膜用酸性洗浄剤、熱交換器の酸洗方法、熱交換器の処理方法および熱交換器
JP4394445B2 (ja) * 2001-11-05 2010-01-06 日本碍子株式会社 ハニカム構造体成形用口金、及びその製造方法
EP1411149A1 (fr) * 2002-10-18 2004-04-21 Siemens Aktiengesellschaft Procédé pour l'enlèvement d'un revêtement d'un composant
US7077918B2 (en) 2004-01-29 2006-07-18 Unaxis Balzers Ltd. Stripping apparatus and method for removal of coatings on metal surfaces
CH705281B1 (de) * 2004-01-29 2013-01-31 Oerlikon Trading Ag Entschichtungsverfahren.
WO2005073433A1 (fr) * 2004-01-29 2005-08-11 Unaxis Balzers Ag Procede d'enlevement de couche et dispositif a une chambre destine a la mise en oeuvre du procede d'enlevement de couche
US20070125459A1 (en) * 2005-12-07 2007-06-07 General Electric Company Oxide cleaning and coating of metallic components
JP4931150B2 (ja) * 2007-06-05 2012-05-16 有限会社小野製作所 電気コネクタの雌形電気コンタクト製造方法及び電気コネクタの雌形電気コンタクト
SG165202A1 (en) * 2009-03-25 2010-10-28 United Technologies Corp Method and apparatus for cleaning a component using microwave radiation
CN105755481A (zh) * 2016-05-20 2016-07-13 黄洪飞 一种金属除锈防锈剂
US10316414B2 (en) * 2016-06-08 2019-06-11 United Technologies Corporation Removing material with nitric acid and hydrogen peroxide solution
US10377968B2 (en) * 2017-06-12 2019-08-13 General Electric Company Cleaning compositions and methods for removing oxides from superalloy substrates
US10830093B2 (en) * 2017-06-13 2020-11-10 General Electric Company System and methods for selective cleaning of turbine engine components
FR3116066B1 (fr) * 2020-11-09 2023-06-09 Institut De Recherche Tech Materiaux Metallurgie Procedes Solution de désanodisation et procédé utilisant une telle solution

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1939241A (en) * 1933-03-08 1933-12-12 Merrimac Chemical Co Pickling stainless steel
BE460366A (fr) * 1945-02-23
US2662814A (en) * 1949-08-27 1953-12-15 Diversey Corp Method and composition for chemically polishing metals
US2890944A (en) * 1956-05-25 1959-06-16 North American Aviation Inc Continuous chemical milling process
US2940838A (en) * 1957-08-19 1960-06-14 Boeing Co Chemical milling
US2913360A (en) * 1958-03-20 1959-11-17 Allegheny Ludlum Steel Method of descaling nickel alloys
NL131125C (fr) * 1959-06-04
US3011923A (en) * 1960-02-19 1961-12-05 Charles O Coffer Surface treatment of molybdenum metal
FR1292467A (fr) * 1960-05-27 1962-05-04 Gen Electric Procédé de nettoyage chimique des articles métalliques
US3197341A (en) * 1961-06-19 1965-07-27 Rohr Corp Method and composition for descaling stainless steels and related alloys
US3253968A (en) * 1961-10-03 1966-05-31 North American Aviation Inc Etching composition and process
US3460989A (en) * 1964-09-02 1969-08-12 John H Rusch Method of treating ferrous metal surfaces
NL6606730A (fr) * 1965-05-17 1966-11-18
US3467599A (en) * 1966-08-08 1969-09-16 Philco Ford Corp Etching solution
US3544356A (en) * 1967-11-01 1970-12-01 Bell Telephone Labor Inc Process for the surface treatment of aluminum and its alloys
SU566866A1 (ru) * 1976-02-13 1977-07-30 Предприятие П/Я Х-5737 Раствор дл травлени алюмини
FR2400069A1 (fr) * 1977-08-12 1979-03-09 Voest Ag Procede de nettoyage de surfaces austenitiques de materiaux, en particulier pour l'elimination des impuretes ferritiques
JPS5624719A (en) * 1979-08-01 1981-03-09 Nissin Electric Co Ltd Actuator for breaker
US4425185A (en) * 1982-03-18 1984-01-10 United Technologies Corporation Method and composition for removing nickel aluminide coatings from nickel superalloys

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