EP0090750A1 - Procédé d'obtention d'aluminium de très haute pureté en éléments eutectiques - Google Patents

Procédé d'obtention d'aluminium de très haute pureté en éléments eutectiques Download PDF

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EP0090750A1 EP83420054A EP83420054A EP0090750A1 EP 0090750 A1 EP0090750 A1 EP 0090750A1 EP 83420054 A EP83420054 A EP 83420054A EP 83420054 A EP83420054 A EP 83420054A EP 0090750 A1 EP0090750 A1 EP 0090750A1
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Aluminium Pechiney SA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B21/00—Obtaining aluminium
    • C22B21/06—Obtaining aluminium refining

Definitions

  • the present invention relates to a process for obtaining very high purity aluminum in eutectic elements by segregation.
  • eutectic elements such as copper, iron, magnesium, silicon, zinc in aluminum of current purity when these are in hypoeutectic concentration.
  • eutectic elements such as copper, iron, magnesium, silicon, zinc in aluminum of current purity when these are in hypoeutectic concentration.
  • These crystals collect by gravity at the bottom of the container as they are formed and, by compacting them, a more or less compact purified solid is obtained, the purity of which tends to decrease as a function of the crystallized mass.
  • the operation is generally continued until only a small fraction of the mother liquor remains.
  • the purified mass can be separated from the remaining mother liquor or even the purified basket can be separated into. several fractions of different purity.
  • the efficiency of the purification generally results in the value of the purification coefficient C / C, where C is the concentration of a given impurity in the pure product obtained, and C O is the concentration of the same impurity in the metal put in artwork.
  • C is the concentration of a given impurity in the pure product obtained
  • C O is the concentration of the same impurity in the metal put in artwork. The higher this coefficient, the better the effectiveness of the treatment.
  • This process for obtaining very high purity aluminum in eutectic elements consists in subjecting an already very pure aluminum to a segregation operation, but characterized in that the molten metal is added, before the segregation operation, and in order to make it more effective, at least one eutectic element in hypoeutectic quantity which either is eliminated very completely during this operation, or remains in the purified product at a non-annoying content for the intended use.
  • the process of the invention uses an aluminum already very pure, for example which has already undergone a first purification which has made it possible to bring its content of total impurities to 200, and even up to 100 ppm or less.
  • This aluminum may for example have a content of each of the iron and silicon elements close to 50 ppm, but contents higher or lower than this value in any of the impurities are also possible.
  • This first purification can be obtained for example by a segregation operation identical to that described in the French patent cited above.
  • the starting metal may also have been subjected to a treatment to remove peritectic impurities such as titanium and vanadium for example.
  • Such a metal is then melted and at least one eutectic element is added to the liquid, in the absence of any crystallization.
  • This element is preferably chosen from the group consisting of iron and copper, but the simultaneous addition of these two elements can also be envisaged. What is important is that this element should not have an embarrassing concentration after the final operation of segregation.
  • iron can be added whose coefficient is close to 30.
  • copper can be used whose coefficient is close to 7 but which, up to contents of 50 ppm, is not not annoying in certain applications and can even be beneficial in the case where aluminum is intended for the manufacture of electrolytic capacitors of medium and high voltage. We can obviously add these two elements simultaneously.
  • the amount added must obviously be such that the concentration of the liquid in this element before crystallization is lower than that of the eutectic, otherwise, as indicated by the liquid-solid equilibrium diagrams, the crystals obtained will first be more unclean as the initial mother liquid, then there will be a deposit of crystals of eutectic composition and there will therefore be no possible purification.
  • additions should also not be too small, otherwise the effect of the addition will not meet the objective sought, namely to avoid mass crystallization which does not allow proper operation.
  • additions will depend on the element added and the intended application for the purified metal. For example, in the case of iron, additions of about 100 to 200 ppm, or even 500 ppm, are suitable. However, in the case of copper, they can go beyond 100 ppm and reach 2000 ppm if the aluminum is intended, for example, for the manufacture of capacitors.
  • the addition of the eutectic element can be done either in the solid state or in the liquid state and in any suitable form such as pure element, alloy of the elements or master alloy based on aluminum.
  • the homogeneity of the liquid after addition is achieved by any suitable stirring or stirring means.
  • an aluminum is used containing approximately 20 ppm of silicon and 15 ppm of iron obtained by a first purification operation by segregation. If we add 200 ppm of iron to it and subject it to a new segregation operation, we see that we can bring the silicon to around 5 ppm. As, moreover, the purification coefficient of iron is significantly higher than that of silicon, the fact that iron has been added does not degrade the quality of the final product but, on the contrary, leads to a content close to that silicon and this, with a yield of the order of 70%.
  • the present invention finds its application in particular in obtaining aluminum of very high purity in eutectic elements and containing in particular less than 10 ppm of iron and silicon and intended in particular for the manufacture of high and medium voltage capacitors.

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Abstract

La présente invention est relative à un procédé d'obtention d'aluminium de très haute pureté en éléments eutectiques par ségrégation. Elle consiste à ajouter à un métal déjà très pur au moins un élément eutectique en quantité hypoeutectique pour assurer l'efficacité de l'opération de ségrégation. Le ou les éléments ajouté(s) doi(ven)t pouvoir s'éliminer facilement dans l'opération de ségrégation ou ne pas être gènant(s) pour l'application envisagée. Ce procédé trouve son application notamment dans l'obtention, avec un rendement convenable, d'aluminium contenant moins de 10 ppm de fer et de silicium et destiné, en particulier, à la fabrication de condensateurs de haute et moyenne tension.

Description

  • La présente invention est relative à un procédé d'obtention d'aluminium de très haute pureté en éléments eutectiques par ségrégation.
  • L'homme de l'art sait qu'il est possible de diminuer dans l'aluminium de pureté courante la teneur en éléments dits eutectiques tels que le cuivre, le fer, le magnésium, le silicium, le zinc, lorsque ces derniers sont en concentration hypoeutectique. Il faut, par exemple, pour celà soumettre le métal en fusion contenu dans un récipient à une opération de séarégation au cours de laquelle on fait apparaître par refroidissement des cristaux plus purs en éléments eutectiques que le liquide au sein duquel ils se sont formés. Ces cristaux se rassemblent par gravité au fond du récipient au fur et à mesure de leur formation et, en les tassant, on obtient un solide purifié plus ou moins compact dont la pureté a tendance à décroître en fonction de la masse cristallisée. On poursuit généralement l'opération jusqu'à ce qu'il ne reste plus qu'une faible fraction de la liqueur-mère. Puis, par différents moyens, par exemple par des opérations de sciage effectuées après refroidissement, on peut séparer la masse purifiée de la liqueur-mère restante ou même séparer la nasse purifiée en. plusieurs fractions de pureté différente.
  • L'efficacité de la purification se traduit généralement par la valeur du coefficient de purification C /C, où C est la concentration d'une impureté donnée dans le produit pur obtenu, et CO est la concentration de la mêreimpureté dans le métal mis en oeuvre. Plus ce coefficient est élevé, meilleure est l'efficacité du traitement.
  • Des procédés basés sur ce principe ont été décrits dans les brevets des Etats-Unis 3 303 019 et 4 221 590 et français 1 594 154, et conduisent à des coefficients de purification et à des rendements plus ou mins grands suivant les moyens particuliers mis en oeuvre.
  • C'est ainsi que, dans le brevet US. 3 303 019, on part d'un métal contenant 280 ppm de fer et 420 ppm de silicium et on en récupère 32 % qui ne renferme plus que 30 ppm de silicium et 10 ppm de fer, ce qui correspond à des coefficients de purification de 14 pour le silicium et 28 pour le fer pour un rendement de 32 %.
  • Dans l'autre brevet US. 4 221 590, qui constitue un perfectionnement du précédent, si l'on améliore le rendement en métal purifié ayant une teneur en silicium voisine de 100 ppm, par contre, on ne descend guère en-dessous de 20 ppm du même élément pour la fraction d'aluminium la plus pure et qui ne représente que 30 % environ de la masse mise en oeuvre.
  • En ce qui concerne le brevet français 1 594 154, on obtient, soit à partir d'un métal contenant 320 ppm de silicium et 270 ppm de fer, des teneurs respectives de 20 et 15 ppm, ce qui correspond à des coefficients de purification de 16 et 18, valeurs déjà très élevées si l'on tient compte du rendement important obtenu puisqu'il est de l'ordre de 70 %, soit à partir d'un métal renfermant 620 ppm de silicium et 550 ppm de fer et avec un rendement de 50 %, un métal ne contenant plus que 40 et 10 ppm des mêmes éléments, ce qui équivaut à des coefficients de purification de 15,5 et 55, cette dernière valeur étant nettement plus élevée que celle exprimée dans le brevet US. 3 303 019 surtout si on remarque que le rendement est de 50 % au lieu de 30 %.
  • Toutefois, il s'est avéré nécessaire, pour certaines applications particulières, de disposer d'aluminium de pureté encore plus grande que celle obtenue avec les procédés précédents. C'est ainsi par exemple que, pour la confection des condensateurs électrolytiaues de moyenne et haute tension, on a de plus en plus recours à des feuilles d'aluminium dont la teneur en Si et Fe doit être seulement de quelques ppm, bien que la présence de certains éléments tels que le cuivre puisse atteindre des concentrations nettement plus élevées sans pour autant être gênante.
  • Pour atteindre de tels niveaux de pureté, on peut, dans le cas du brevet français, sélectionner les fractions les plus pures, c'est-à-dire celles qui se forment en début d'opération, mais on s'aperçoit que le rendement de récupération est alors très faible et de l'ordre par exemple de 10 % environ de la quantité de métal mis en oeuvre.
  • On a alors cherché à appliquer la ségrégation à un métal ayant déjà subi une première purification soit par ségrégation soit par un autre procédé tel que le raffinage par électrolyse en trois couches.
  • Mais, on s'est heurté à d'importantes difficultés pour conduire l'oné- ration. On observe en effet que, pour des métaux déjà très purs, le liquide a tendance à se solidifier en masses de gros volume sur les parois du dispositif de tassage et même du creuset. Ceci va à l'encontre du but recherché puisqu'il est dit dans le brevet français 1 594 154 que, pour obtenir une purification efficace, il faut chercher à avoir une solidification en petits cristaux pour limiter la quantité de liqueur-mère qu'ils retiennent entre eux. Il est très vraisemblable que cette difficulté vient de ce que plus un métal est pur, plus l'intervalle de solidification, c'est-à-dire la différence de température entre le liquidus et le solidus du diagramme d'équilibre est faible.
  • C'est pourquoi, la demanderesse a cherché et mis au point les moyens permettant de pallier les difficultés résultant de la mise en oeuvre dans un procédé de ségrégation de métal ayant une pureté relativement élevée et d'améliorer ainsi le taux de purification tout en maintenant un rendement élevé.
  • Ce procédé d'obtention d'aluminium de très haute pureté en éléments eutectiques consiste à soumettre un aluminium déjà très pur à une opération de ségrégation, mais caractérisé en ce que l'on ajoute au métal fondu, avant l'opération de ségrégation, et dans le but de rendre celle-ci plus efficace, au moins un élément eutectique en quantité hypoeutectique qui, soit s'élimine très complètement au cours de cette opération, soit reste dans le produit purifié à une teneur non gènante pour l'utilisation envisagée.
  • Ainsi, le procédé de l'invention met en oeuvre un aluminium déjà très pur, par exemple qui a déjà subi une première purification qui a permis d'amener sa teneur en impuretés totales à 200, et même jusqu'à 100 ppm ou moins. Cet aluminium peut avoir par exemple une teneur en chacun des éléments fer et silicium voisine de 50 ppm, mais des teneurs supérieures ou inférieures à cette valeur en l'une quelconque des impuretés sont également possibles.
  • Cette première purification peut être obtenue par exemple par une opération de ségrégation identique à celle décrite dans le brevet français cité plus haut. Le métal de départ peut aussi avoir subi un traitement pour enlever les impuretés peritectiaues telles que le titane et le vanadium par exemple.
  • Un tel métal est alors fondu et on ajoute au liquide, en l'absence de toute cristallisation, au moins un élément eutectique. Cet élément est préférentiellement choisi dans le groupe constitué par le fer et le cuivre, nais l'addition simultanée de ces deux éléments peut aussi être envisagée. Ce qui importe, c'est que cet élément ne doit pas avoir une concentration gênante après l'opération finale de ségrégation. C'est ainsi qu'on peut ajouter un élément ayant un très grand coefficient de purification et qu'il peut dont être facilement éliminé lors de l'application du procédé ; on peut ajouter aussi un élément ayant un coefficient de purification plus faible pour autant qu'il n'ait aucune influence nuisible, même si sa concentration reste élevée. Dans le premier cas, on peut ajouter du fer dont le coefficient est voisin de 30. Dans le deuxième cas, on peut utiliser du cuivre dont le coefficient est voisin de 7 mais qui, jusqu'à des teneurs de 50 ppm, n'est pas gênant dans certaines applications et peut être même bénéfique dans le cas où l'aluminium est destiné à la fabrication de condensateurs électrolytiques de moyenne et haute tension. On peut évidemment ajouter ces deux éléments simultanément.
  • La quantité ajoutée doit évidemment être telle que la concentration du liquide en cet élément avant cristallisation, soit inférieure à celle de l'eutectique, sinon, comme l'indiquent les diagrammes d'équilibre liquide-solide, les cristaux obtenus seront d'abord plus impurs que le liquide-mère initial, puis il s'en suivra un dépôt de cristaux de composition eutectique et il n'y aura donc aucune purification possible.
  • Mais cette quantité ne doit pas non plus être trop faible sinon l'effet de l'ajout ne répondra pas à l'objectif recherchée à savoir d'éviter une cristallisation en masse qui ne permet pas une conduite convenable de l'opération. Ces ajouts dépendront de l'élément ajouté et de l'application visée pour le métal purifié. Par exemple, dans le cas du fer, des ajouts d'environ 100 à 200 ppm, voire même 500 ppm, conviennent. Mais, dans le cas du cuivre, ils peuvent aller au-delà de 100 ppm et atteindre 2000 ppm si l'aluminium est destiné, par exemple, à la fabrication de condensateurs.
  • Les teneurs indiquées ne le sont qu'à titre d'exemple, car elles dépendent de la manière dont est conduite l'opération de ségrégation, en particulier de sa durée.
  • L'ajout de l'élément eutectique peut être fait soit à l'état solide, soit à l'état liquide et sous toute forme convenable telle que élément pur, alliage des éléments ou alliage-mère à base d'aluminium.
  • L'homogénéité du liquide après ajout est réalisée par tout moyen de brassage ou d'agitation convenable.
  • Puis, on procède alors à l'opération de ségrégation proprement dite telle qu'elle est décrite dans le brevet français 1 594 154, à savoir:
    • - on provoque une solidification progressive au sein du volume de métal liquide maintenu au voisinage de son point de fusion dans un récipient chauffé extérieurement en y plongeant un corps refroidi,
    • - on rassemble au fond du récipient contenant le métal liquide l'ensemble des petits cristaux qui se forment,
    • - on tasse les petits cristaux ainsi rassemblés, ce qui chasse le liquide intersticiel impur et on provoque le "frittage" de ces petits cristaux, ce qui donne des gros cristaux,
    • - on sépare la fraction purifiée à gros cristaux de la fraction qui s'est enrichie en impuretés.
  • On aboutit ainsi à un métal soit extrémement pur, soit dont la concentration en impuretés eutectiques gênantes est beaucoup plus faible que dans le métal de départ.
  • Il est évident que ce procédé peut être mis en oeuvre sans que l'on sorte du cadre de l'invention dans le cas où on utilise des procédés de ségrégation différents de celui décrit ci-dessus.
  • De plus, son application peut être faite à des métaux autres que l'aluminium comme le plomb et le zinc par exemple.
  • A titre d'exemple de réalisation, on met en oeuvre un aluminium contenant environ 20 ppm de silicium et 15 ppm de fer obtenu par une première opération de purification par ségrégation. Si on lui ajoute 200 ppm de fer et le soumet à une nouvelle opération de ségrégation, on constate qu'on peut amener le silicium aux environs de 5 ppm. Comme, par ailleurs, le coefficient de purification du fer est nettement plus élevé que celui du siliciumm, le fait que l'on ait rajouté du fer ne dégrade pas la qualité du produit final mais, au contraire, conduit à une teneur voisine de celle du silicium et ce, avec un rendement de l'ordre de 70 %.
  • Dans un autre exemple d'application, on met en oeuvre 1000 kg d'aluminium contenant 50 ppm de fer et on lui ajoute 500 ppm de cuivre. On le soumet à une opération de ségrégation pendant 14 heures au bout desquelles on recueille 70 % de la masse mise en oeuvre sous forme d'un solide contenant près de 60 ppm de cuivre, mais moins de 2 ppm de fer. Un tel métal est très intéressant pour la confection de feuilles destinées à la fabrication de condensateurs électrolytiques de haute et moyenne tension, car le cuivre est un élément qui favorise généralement l'obtention de capacités spécifiques élevées.
  • La présente invention trouve son application notamment dans l'obtention d'aluminium de très haute pureté en éléments eutectiques et contenant notamment moins de 10 ppm de fer et de silicium et destiné en particulier à la fabrication de condensateurs de haute et moyenne tension.

Claims (5)

1°) Procédé de fabrication d'aluminium de très haute pureté en éléments eutectiques supérieure à 99,8 % obtenue par ségrégation d'un métal déjà très pur, caractérisé en ce que l'on ajoute audit métal fondu avant l'opération de ségrégation, et dans le but de rendre cette opération plus efficace, au moins un élément eutectique en quantité hypoeutectique qui, soit s'élimine très complètement au cours de cette opération, soit reste dans le produit purifié constitué par la phase solide à une teneur non gênante pour l'utilisation envisagée.
2°) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le ou les élément(s) eutectique(s) appartien(nent) au groupe constitué par le cuivre et le fer.
3°) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on ajoute du cuivre de manière à avoir une teneur en métal à traiter comprise entre 100 et 500 ppm.
4°) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on utilise comme procédé de ségrégation celui qui est décrit dans le brevet français 1 594 154.
5°) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'aluminium mis en oeuvre a été soumis au préalable à un traitement pour enlever les impuretés péritectiques.
EP83420054A 1982-03-31 1983-03-24 Procédé d'obtention d'aluminium de très haute pureté en éléments eutectiques Expired EP0090750B1 (fr)

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IN (1) IN158047B (fr)
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