JPS58181835A - アルミニユ−ムを生産する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は共晶元素に関してきわめて高レベルの純度を有
するアルミニウムを偏析によって生産する方法に係る。

普通程度の純度のアルミニウム中の銅、鉄、マグネシウ
ム、シリコン、亜鉛のごとき共晶元素と呼ばれる元素の
比率は、そのような元素が亜共晶濃度の状態であるとき
減じられ得ることは、当業者には既に知られている、こ
の目的のためには、例えば、容器内に収容されている融
解状態の金属は偏析を施されなくてはならず、その間に
冷却作用によって結晶が生じ、そのような結晶は共晶９
元素に関して結晶が生じる母液よりも純度において嶌い
。結晶は形成されるにしたがって容器の底に重力によっ
て集められ、そして東面められることによっていくぶん
質において密で純度を嶌められた固体が得られ、かくの
ごとき固体の純度は結晶化された質量に依存して低下す
る傾向を有する。

精製操作は一般に母液の僅少部分が残るまで続行される
。次いで様々の手段によって例えば冷却後に行われる鋸
断作業によって、精製された質量を残存母液から分離し
、あるいは、精製された質量を各種の純度の多くの部分
に分離することも可能である。

精製操作の効率は、一般的に、精製係数Ｃ６／ＣｓＯ値
によって示される。該係数において、０８Ｆ′ｉ得られ
た精製物の特定不純物の濃度であり、ｃ。

は使用された金属の同じ不純物の濃度である。精製係数
が高いほど、処理の効率は高い。

上記原理に基いた手順は米国特許第３３０３０１９号及
び第４２２１５９０号並びにフランス特許第１５９４１
５４号に開示されており、使用される特定手段に依存し
てより高いまたはより低い精製係数と収率とを達成して
いる。

即ち、米国特許第３３０３０１９号においては、使用さ
れる開始材料は２８０　ｐｐｍの鉄と４２０ｐｐｍのシ
リコンとを含有する金属であり、皺方法はそれから３２
％を回収し、それは３０　ｐｐｍのシリコンと１０　ｐ
ｐｍの鉄を含有し、収率３２％においてシリコンについ
ては精製係数１４に、鉄については精製係数２８にそれ
ぞれ相当する。

上記方法の改良であるもう一つの米国特許第４２２１５
９０号においては、もし該方法が１１００ｐｐに近いシ
リコン含有量を有する精製された金属に関してその収率
を改善するとすれば、対照的に、使用質量の約６０％に
当るにすぎないアルミニウムの最高純度部分に対する前
記元素の含有率はほとんど２０　ｐｐｍ以下に落ちない
。

フランス特許第１５９４１５４号においては、３２０　
ｐｐｍのシリコンと２７０　ｐｐｍの鉄とを含有する金
属から出発して、得られた結果はそれぞれ２０　ｐｐｍ
と１５　ｐｐｍであり、精製係数１６と１８にそれぞれ
相当し、これら数値に、達成された実質的な収率は７０
％台であることを考慮に入れるならば、既にきわめて高
いニ一方、５０％の収率で６２０　ｐｐｍのシリコンと
５５０　ｐｐｍの鉄を含有する金属から出発するとき、
この方法は４０　ｐｐｍのシリコンと１０　ｐｐｍの鉄
を含有するにすぎない金属を提供し、このことは精製係
数１５．５と５５とにそれぞれ相当踵かくのごとき値は
、特に収率６０％に比べ５０％を得ていることに注目す
るとき、米国特許第３３０３０１９号に開示される値よ
りも著しく高い○ しかし、周知のごとく、いくつかの特別の用途のためＫ
は、既に説明されたごとき方法によって得られる純度よ
りも−そう高い純度のアルミニウムを提供することが必
要である。例えば、中圧及ヒ高圧電解コンデンサを生産
するため、製造業者はアルミニウムの薄板を利用する傾
向が増しつつあり、その場合、シリコン（Ｓｌ）と鉄（
Ｆ−）の含有率は僅かに数ｐｐｍでなくてはならないが
、銅の如き成る元素の存在は著しく寓いレベルの濃度に
なって本、それによって問題を生じさせることはない。

前記の如き高レベルの純度を達成するため、前記フラン
ス特許の方法を使用するときは、最高純度の金属部分、
言い換えると、精製過程の初めにおいて形成される部分
を選択することが可能であるが、その場合、収率はきわ
めて低く、例えば、使用された金属の量の概ね１０％台
である０ また、偏析またはその他の方法例えば６層電解法による
精製によって、既に最初の精製過程を施された金属に偏
析を用いること本試みられている。

しかし、操作手順の遂行において重大な困難が生じた。

実際において、既にきわめて純度が高い金属の場合、液
体は沈降装置の壁及びルツボの壁にすら大体積の団塊と
なって凝固する傾向を有する。そのことは所期の目に反
することになる。その理由は、フランス特許第１５９４
１５４号において、効率的精製を達成するためには、結
晶間に存在する母液の量を制限するために小結晶の形式
で材料の凝固を達成することが必要であることが開示さ
れているからである。この困難性は、金属の純度が高い
ほど、凝固ギャップ即ち平衡図の液相線と固相線との間
の温度差が／ＪＳさいという事実から生じる蓋然性が高
い。

この理由に基いて、本願発明は比較的高レベルの純度を
有する金属を偏析するだめの方法において操作手順から
生じる諸困難を除くとともに精製度を向上させ且つ高収
率を維持する手段を求めそしてそれを開発した。

共晶元素に関してきわめて高レベルの純度を有するアル
ミニウムを生産する本発明の方法は、既にきわめて高い
純度のアルミニウムに偏析処理を施こす手段であって、
傷析操作前に、それをより効率的にするために、少なく
とも１穫の共晶元素が亜共晶量を以て融解金属に添加さ
れ、骸共晶元素が前記偏析操作間にきわめて元金に除去
されるか、または予定される使用に対して困難を生じな
い比率で精製物に残留することを咎徴とするものを有す
る。

したがって、本発明の方法は、既にきわめて純度の高い
アルミニウム、例えばその総不純物含量を２００　ｐｐ
ｍ乃至１００　ｐｐｍ以下に減らす最初の精製操作を施
されたもの、を使用する。このアルミニウムは例えば５
０　ｐｐｍに近い鉄と７リコンの各元素比率を有するが
、これら不純物の何れの一つの値も５０　ｐｐｍよりも
高いオたに低い比率が同様に使用可能である。

最初の精製作用は、例えば前記フランス特許に開示され
た偏析操作と同じ偏析操作によって達成され得る。開始
金属は例えばチタン及びバナジウムの如き包晶不純物を
除去する処理を施されていることもある。

そのような金属は次いで融解され、そして少なくとも１
種の共晶元素が、晶出の全く存在しない状態下において
液体に添加される。前記共晶元素は好ましくは鉄と銅を
包含するグループから選ばれるが、また、これら２元素
を同時に添加することも可能である。重要なことは、添
加された共晶元素が最終偏析操作の後に厄介を生じるよ
うな濃度のものであってはならないことである。したが
って、きわめて高い精製係数を有する元素を添加するこ
とが可能であり、従って、ｎｌ１ｉ！処理が遂行される
間に該元素は容易に除去され得る。また、たといそれが
高レベルの濃度で残留しても何ら有害な影響を有しない
ことを条件として、より低い精製係数を有する元素を添
加することも可能である。前記第１の場合においては、
その係数が６０に近い鉄を添加することが可能であり、
第２の場合においては、約７の係数を有する銅であって
５０　ｐｐｍの比率までは成る用途においては問題を。

生じることがなく、且つアルミニウムが中圧及び高圧電
解コンデンサの生産を目的とするとき有利ですらあり得
る銅を使用することが可能である。

これら２元素が同時に添加され得ることは明らかであろ
う。

添加される量は、明らかに、晶出前の液体中の該元素の
濃度が共晶元素のそれよりも低くなくてはならない。そ
うでないと、液体−固体平衡図が示す如く、形成される
結晶は、最初は、初めの母液よりも低純度であり、次い
で、共晶組成である結晶が堆積し、従って精製不可能で
ある。

しかし、添加される前記量は小さ過きてはならない。そ
うでないと、前記元素の添加効果は、所期の目的即ち操
作が好適に遂行されることを不可能にする塊状晶出の防
止を果たさない。添加操作は、添加される元素及び精製
された金属の予定用途とによって決定される。例えば、
鉄の場合においては、約１ｏ　ｏ　ｐｐｍから約２００
　ｐｐｍの量、そして必要に応じて５００　ｐｐｍの量
、を添加することが適切である。しかし、銅の場合にお
いては、添加される量は１００　ｐｐｍ以上、もしアル
ミニウムが例えばコンデンサの製造を目的とするならば
最高２０００　ｐｐｍまでとされる。

前記比率は、偏析操作が遂行される態様、特にその持続
時間、に依存するから、単なる例として示されたもので
あるにすぎない。

共晶元素は固相または液相で、そして任意の好適な形式
で、例えば純元素の形式、元素の合金の形式、またはア
ルミニウム基中間合金の形式で添加され得る。

添加操作の後、液体は任意の好適な攪拌装置によって均
質にされる。

次いで、真の意味での偏析操作がフランス特許第１５９
４１５４号に開示される方式で遂行される：即ち、 一外部加熱容器内において被冷却体をそのなかに浸漬す
ることによってその融点付近に維持される液体金属内に
おいて漸進的凝固が生ぜしめられる； 一形成されるすべての小さい結晶は、液体金属を収容し
ている容器の底に集められる；−　このようにして集め
られた小さい結晶は突き固められ、それによって不純な
結晶格子間液体が排除され、そして小さい結晶は”焼結
”され、それによって大きい結晶が形成される； −精製された大結晶部分は、不純物が増した部分から分
離される。

前記手順によって得られる結果は、極めて高純度の金属
であるか、または、厄介な共晶不純物の濃度が原料金属
におけるそれに比し著しく小さい金属である。

前記方法は、前記と異なる偏析方法を使用して本発明の
範囲から逸脱することなしに遂行され得ることは理解さ
れるであろう。

さらに、本発明の方法はアルミニウム以外の金属例えば
鉛や亜鉛にも適用され得る。

−例として、２０　ｐｐｍのシリコンと１５　ｐｐｍの
鉄とを含有し、成る偏析方法による最初の精製操作によ
って生産されたアルミニウムが使用される。

もし２００　ｐｐｍの鉄が該アルミニウムに添加されそ
して再び精製されるならば、シリコンの含量は約５ｐｐ
ｍに調節され得る。かつまた、鉄の精製係数はシリコン
のそれよりも著しく高いから、鉄が添加されることは最
終生産物の品質を低下させることにはならず、反対に、
７０％台の収量を以てシリコンの比率に近い比率を得る
ことを可能にする０ もう一つの使用例において、５０　ｐｐｍの鉄を含有す
る１０００ｋｇのアルミニウムが使用される０５００　
ｐｐｍの銅がアルミニウムに添加される。次いで、アル
ミニウムは１４時間にわたって偏析処理を施され、その
終りにおいて使用質量の７０％が６０　ｐｐｍに近い銅
と２　ｐｐｍ以下の鉄とを含有する固体の形式で回収さ
れる。銅は嶌比靜電容量の達成を一般的に促進する元素
であるから、前記のような金属は中圧及び高圧電解コン
デンサの製造を目的とする薄板の生産のためにはきわめ
て魅力的である。

本発明は特に共晶元素に関してきわめて高い純度を有し
且つ特に１０　ｐｐｍ以下の鉄と７１ノコンとを含有し
、特に中圧及び高圧コンデンサの生産に用いることを目
的とするアルミニウムを生産するために使用され得る。

代理人　浅　　村　　　皓 外４名

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）共晶元素に関して９９．８％を超えるきわめて高
   い純度を有すアルミニウムを生産する方法であって既に
   きわめて高い純度の金属の偏析によって達成されるもの
   において：偏析操作に先だって、それをより効率的にす
   るため、融解した前記金属に少なくとも１種の共晶元素
   が亜共晶量を以て添加されることと、該共晶元素が前記
   操作間にきわめて完全に除去されるか、または、予想さ
   れる使用に関して困難を生じない比率を以て、同相によ
   って形成された精製物中に残留することとを特徴とする
   、きわめて高い純度を有するアルミニウムを生産する方
   法。 （２、特許請求の範囲第１項記載の方法において２１種
   また複数種の共晶元素が、銅及び鉄によって構成される
   グループに属することを４Ｉ像とする、きわめて高い純
   度を有するアルミニウムを生産する方法。 （３）％許請求の範囲第１項記載の方法において：処理
   される金属の１００乃至５００　ｐｐｍの比率を提供す
   るように添加されることを特徴とする、＾わめて高い純
   度を有するアルミニウムを生産する方法。 （４）特許請求の範囲＠１１項記載方法において：使用
   される偏析方法がフランス特許第１５９４１５４号に記
   載される方法であることを特徴とする、きわめて嵩い純
   度を有するアルミニウムを生産する方法。 （５）％許請求の範囲第１項記載の方法において：使用
   されるアルミニウムが包晶不純物を除去するための処理
   を予め施こされていることを４？黴とする、きわめて高
   い純度を有するアルミニウムを生産する方法。