EP0090291A2 - Zweistufiges Verfahren zum Waschen und Nachbehandeln von Textilien - Google Patents

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EP0090291A2
EP0090291A2 EP83102699A EP83102699A EP0090291A2 EP 0090291 A2 EP0090291 A2 EP 0090291A2 EP 83102699 A EP83102699 A EP 83102699A EP 83102699 A EP83102699 A EP 83102699A EP 0090291 A2 EP0090291 A2 EP 0090291A2
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EP
European Patent Office
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textiles
aftertreatment
liquor
acid
weight
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP83102699A
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English (en)
French (fr)
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EP0090291A3 (de
Inventor
Peter Dr. Krings
Klaus Dr. Hachmann
Hans Dr. Nüsslein
Rolf Dr. Puchta
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henkel AG and Co KGaA
Original Assignee
Henkel AG and Co KGaA
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Publication date
Application filed by Henkel AG and Co KGaA filed Critical Henkel AG and Co KGaA
Publication of EP0090291A2 publication Critical patent/EP0090291A2/de
Publication of EP0090291A3 publication Critical patent/EP0090291A3/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/0005—Other compounding ingredients characterised by their effect
    • C11D3/001—Softening compositions
    • C11D3/0015—Softening compositions liquid
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06L—DRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
    • D06L1/00—Dry-cleaning or washing fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods
    • D06L1/12—Dry-cleaning or washing fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods using aqueous solvents
    • D06L1/16—Multi-step processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D2111/00—Cleaning compositions characterised by the objects to be cleaned; Cleaning compositions characterised by non-standard cleaning or washing processes
    • C11D2111/40—Specific cleaning or washing processes
    • C11D2111/44—Multi-step processes

Definitions

  • the invention relates to a two-stage process for washing and post-treatment of textiles, in which textiles are freed from dirt in a first stage and in a second stage from incrustations and softened by textile softeners.
  • Highly effective heavy-duty detergents contain so-called builder substances, which, among other things, ensure that calcium and magnesium ions present in the wash water, which tend to form insoluble insoluble water, do not deposit on washing machine components and textiles.
  • builder substances For use in detergents, sodium tripolyphosphate and certain sodium aluminosilicate, which are used to a considerable extent, have proven particularly useful as builders.
  • the calcium and magnesium ions in the form of insoluble compounds can deposit on textiles and in the washing machine and collect there. On the one hand, these deposits can lead to faults in the washing process, for example to poor heat transfer as a result of deposits on the heating elements. On the other hand, the insoluble calcium and magnesium compounds can also deposit on the tissues and form so-called incrustations, which noticeably worsens the utility value of the textiles.
  • DE-AS 24 37 173 describes a two-stage washing process which dissolves the acid-soluble incrustations which result from the main wash cycle of the previous wash in an acidic pre-wash liquor.
  • This method has the disadvantage that incrustations that arise during subsequent washing can deposit on the textiles and are no longer removed before they are worn. So incrustations are consciously accepted, so that incrusted textiles have to be worn, because these incrustations are only removed during the subsequent washing.
  • DE-OS 28 27 571 describes a detergent in which there is an acidic component which is readily soluble at low wash liquor temperatures and, separately therefrom, an alkaline component which is soluble only at higher temperatures.
  • the delayed resolution is e.g. B. achieved in that the alkaline component is encased by a only soluble in warm water or opening bag. This will cause the incrustations are dissolved in the initially acidic wash liquor and only with the gradual dissolution of the wash alkalis does the higher pH value of the wash liquor become necessary for an optimal washing effect.
  • the subject of DE-OS 29 16 416 is a detergent, wherein the alkaline detergent component having a water-soluble film of a nonionic surfactant Plated - is gen and thereby the pH of the wash liquor only gradually increases in proportion as the alkaline components of the detergent dissolve.
  • a disadvantage of the two last-mentioned procedures, in addition to the time-consuming production of suitable agents, is that the incrustations dissolved during the acidic phase of the washing process remain in the washing liquor and — if the pH value rises, can be partially or even completely deposited again on the textiles.
  • This object is achieved according to the invention by a process which is characterized in that in a first process step the textiles are dispensed in one liter. washing liquor containing at most as much phosphate as 0.3 g, in particular 0.1 g phosphorus, formed from a low-phosphate or phosphate-free detergent dissolved in water, which allows incrustations to form, and washes the laundry in a second process step using an acidic, Post-treated incrustation-dissolving liquid agents containing textile softening agents.
  • Low-phosphate or phosphate-free detergents which allow the formation of incrustations on the washed laundry, are to be understood within the scope of this disclosure as those which are used to prevent incrustations, i. H. do not contain sufficient amount of builder substances to remove the hardening agents from the wash liquor.
  • Low-phosphate detergents contain, for example, less than about 30% by weight, in particular less than about 20% by weight, sodium tripolyphosphate and no or too little or insufficiently effective phosphate-free builder substances. Such detergents therefore form incrustations from the calcium and magnesium ions present in the wash water and carried into the wash liquor with the soiled textiles. In the second process step of the process according to the invention, these are dissolved in the treatment liquor by the specific acidic constituents of the aftertreatment agent. The aftertreatment liquor also softens the textiles by transferring the fabric softener from the aftertreatment liquor to the textiles.
  • the procedure according to the invention has the advantage that incrustations formed on the textiles by washing with low-phosphate or phosphate-free detergents are dissolved in the acidic aftertreatment liquor and are removed therefrom from the washed textiles.
  • the process according to the invention has the further advantage that the textiles are both freed from incrustations and softened in one process step; during the excrusting aftertreatment, the fabric softening agents absorb the washed textiles and give them a pleasant full and soft feel. Since the known textile softeners are often good textile antistatic agents at the same time, the textiles are also given an antistatic treatment by the aftertreatment. If the acidic aftertreatment agents to be used according to the invention contain fragrances, this fragrance is transferred to the laundry items during the aftertreatment.
  • Detergents suitable for carrying out the process according to the invention are known mixtures of, for example, anionic, nonionic, amphoteric or zwitterionic surfactants, builders, dirt carriers, foam regulators, bleaching agents, enzymes, optical brighteners and fragrances.
  • the textiles in these compositions are preferably washed at temperatures of 40-100 ° C., in particular at 60-95 ° C.
  • the washing liquor in which the textiles are washed contains about 5 to 50 g of detergent per liter, the concentration being chosen so that the washing liquor per liter contains at most 0.3, in particular at most 0.1 g, phosphorus as phosphate.
  • the anionic surfactants include, in particular, alkali metal salts of synthetic organic sulfates or sulfonates with at least one hydrophobic organic radical.
  • the detergents can also contain soaps made from natural or synthetically produced fatty acids.
  • the nonionic surfactants the ethoxylation products of fatty or oxo alcohols and alkylphenols are particularly important compounds.
  • the amphoteric or zwitterioni-. see surfactants in the molecule contain both acidic groups such. B. the carboxyl, sulfo, sulfuric acid half-ester, phosphono or phosphonic acid partial ester groups, as well as basic groups, such as. B. amino, imino or ammonium groupings.
  • Quaternary ammonium groups are called betaines if they also have a covalently bound acid group in the molecule and the positive and negative charge is balanced intramolecularly.
  • the builder substances or builders are, above all, the water-soluble salts of complex-forming aminopolycarboxylic acids, phosphonic acid derivatives, polymeric carboxylic acids, polycarboxylic acids and copolymers of maleic anhydride with ethylene, propylene, vinyl methyl ether and so on.
  • the fine-particle water-insoluble aluminosilicates of the zeolite A and zeolite X types are also suitable builders.
  • Water-soluble colloids of mostly organic nature are suitable as dirt carriers, such as, for example, the water-soluble salts of polymeric carboxylic acids, glue, gelatin, salts of ether carboxylic acids or ether sulfonic acids of starch or cellulose.
  • Polyvinyl pyrrolidone is also useful.
  • the foaming power can be regulated by combining suitable types of surfactants, for example by anionic, nonionic surfactants or soaps or by adding non-surfactant-like inhibitors.
  • suitable types of surfactants for example by anionic, nonionic surfactants or soaps or by adding non-surfactant-like inhibitors.
  • Non-surfactant foam inhibitors are e.g. B. aminotriazine derivatives, paraffins or silicones.
  • bleaching components containing activator preferably being used for washing at temperatures in the range from 40 ° to 60 ° C.
  • Organic or inorganic active chlorine compounds are also suitable bleaching agents; the latter include alkali hypochlorites in particular.
  • the enzymes to be used are, in particular, relatively resistant to alkalis, per-compounds and anionic surfactants and proteases, amylases or lipases which are still effective at washing temperatures.
  • Derivatives of diaminostilbenedisulfonic acid in particular, can be used as optical brighteners for cotton; those of the 1,3-diaryl-2-pyrazolines and substituted aminocoumarins are suitable for polyamide fibers.
  • Post-treatment agents suitable for carrying out the process according to the invention contain customary textile softening agents, furthermore specific acidic compounds, if appropriate solubilizers, solvents and / or dispersants, preservatives, viscosity regulators, furthermore opacifiers, dyes and fragrances.
  • salts can also be alkoxylated and, for example, in particular reaction products of 2 mol of 1,2-epoxytetradecane with 1 mol of dipropylenetriamine, to which 3 mol of ethylene oxide have been added and which have subsequently been converted into a salt with formic acid; the last-mentioned and similarly constructed compounds are known as textile plasticizers from German patent application P 30 23 947.5.
  • Suitable acidic additives are, for example, inorganic mineral acids and non-surface-active organic acids having 1 to 8 carbon atoms, such as, for example, amidosulfonic acid, boric acid, oxalic acid, lactic acid, glycolic acid, diglycolic acid, carboxymethylsuccinic acid, citric acid, tartaric acid, benzoic acid, phthalic acid, gluconic acid, acetic acid and formic acid
  • Propionic acid and benzene, toluene or xylene sulfonic acid, sulfoacetic acid or sulfobenzoic acids or acid alkali salts of these acids A mixture of adipic acid, glutaric acid and succinic acid can also be used. Formic acid, glycolic acid and citric acid are preferred acids. Water is the primary solvent, possibly mixed with lower alcohols or glycol ethers.
  • dispersants to be added are in particular nonionic surfactants which owe their hydrophilic properties to the presence of polyether chains or, quite generally, to an accumulation of hydroxyl groups in the molecule.
  • the products obtainable by adding ethylene oxide and / or propylene oxide to fatty alcohols, alkylphenols, fatty amines, fatty acid or sulfonic acid amides are of particular practical interest.
  • emulsifiers such as. B. of Nonylphenol., To the 6.5. or 10 moles of ethylene oxide are attached, or C 12 -C 18 fatty alcohols, to which 2 to 5 moles of ethylene oxide and 4 or 5 moles of propylene oxide have been attached, are sometimes useful. It is often also appropriate to use silicone preparations, for example, for foam regulation.
  • the acidic additive used is preferably a mixture of several organic acids, in particular a mixture of citric acid, diglycolic acid, formic acid or glycolic acid consisting of 2 or 3 acids, with a weight ratio of 1 part citric acid, 4 parts formic acid and 6 parts glycolic acid being particularly preferred good excrusting effect.
  • the aftertreatment according to the invention with acidic agents can also be carried out by using more concentrated agents. These contain the active substances and additives in a correspondingly higher concentration, for example up to 50% by weight of textile-softening active substances, if appropriate with adaptation of the solvents and solubilizers. Such agents are either added to the aftertreatment bath in a smaller amount or are only diluted to the desired application concentration shortly before use.
  • the aftertreatment is preferably carried out using an aftertreatment liquor which contains 0.5 to 20 g per liter of an aftertreatment agent, the aftertreatment preferably being carried out at temperatures of 10 to 30 ° C.
  • a treatment time of about 1 to 10 minutes is generally sufficient ....
  • the primary washing behavior was determined by specifying the whiteness of various white test textiles (cotton terry toweling (BW), polyester / cotton 65/35 (PES / BW) and polyacrylonitrile (PAN), table 1) and the secondary washing behavior the amount of incrustation on PES / BW Tab. 2 determined.
  • Whiteness and incrustations were determined as follows:
  • the reflectance of the test textiles was determined before the first wash (AW) and after 25 washing and post-treatment cycles and stated in%.
  • Tissue pieces of the test textiles with a known area made of polyester / cotton 65/35 were 30 min. treated with a 2N aqueous HCl solution at the boil.
  • the sample neutralized against methyl red with 30% NaOH was titrated with n / 28 EDTA solution after dilution with water and addition of triethanolamine, buffer solution and an indicator buffer tablet. 1 ml of this solution corresponds to 1 mg CaO.
  • the value converted to 10 cm 2 tissue area represents the incrustation in mg Ca0 / 10 cm 2 .
  • test textiles were washed in an automatic household washing machine, type Miele W 433, using the one-lye process at 60 ° C.
  • the machine was loaded with 2.8 kg of textiles, which were washed with 280 g of a detergent with a reduced amount of builders.
  • the aftertreatment was carried out in a treatment liquor which contained 3 g of aftertreatment agent per liter.
  • the detergent had the following composition:
  • the aftertreatment agent had the following composition:
  • the fabric softening agent was the formic acid salt of a reaction product of 2 moles of 1,2-epoxytetradecane with 1 mole of dipropylenetriamine, to which 3 moles of ethylene oxide were added. (Compare DE-OS 30 23 947).
  • the agent (pH 2.1) had a pH of 3.6 after dilution to 3 g per liter.
  • the degree of whiteness and the incrustation were measured after 25 washing and post-treatment cycles.
  • the corresponding initial values (AW) were used for comparison.
  • a comparison was also made with the effect of a commercially available non-encrusting aftertreatment agent; with this agent, aftertreatment was carried out after each wash with the detergent forming incrustations with a reduced amount of builders.
  • the whiteness and incrustation of the test textiles were also determined, which were washed 25 times with the above-mentioned detergent, and with a high-performance commercially available detergent that complies with the maximum level of phosphate in Level II, but has not been post-treated.
  • the incrustation of tissue washed and aftertreated according to the invention is significantly less than that of the washed in the same way and aftertreated with a commercially available, non-encrusting aftertreatment agent or untreated test textile.
  • the incrustation of the fabric aftertreated according to the invention is 0.11 mg CaO / 10 cm 2 in the same order of magnitude as the incrustation values obtained using a high-performance commercial detergent with a very effective builder system.
  • the tissue not post-treated according to the invention shows markedly increased incrustation, which is no longer tolerable.
  • the washing and aftertreatment according to the invention did not damage the test fabric, as the measurement of the tear strength after 25 washing and aftertreatment cycles showed.

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Abstract

In der ersten Verfahrensstufe werden die Textilien in einer Waschflotte, die höchstens 0,3 g Phosphor pro Liter als Phosphat enthält, gewaschen. Die Waschflotte wird durch Auflösen von phosphatarmen oder phosphatfreien Waschmitteln in Wasser erhalten. In der zweiten Verfahrensstufe werden die Textilien mit einem sauer eingestellten flüssigen Mittel behandelt. Dadurch werden die in der ersten Verfahrensstufe eventuell gebildeten Inkrustationen aufgelöst und die Textilien ausserdem mit einem Textilweichmacher ausgerüstet.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein zweistufiges Verfahren zum Waschen und Nachbehandeln von Textilien, bei dem Textilien in einer-ersten Stufe vom Schmutz befreit und in einer zweiten Stufe von Inkrustationen befreit und durch Textilweichmacher weichgemacht werden.
  • Gut wirksame Vollwaschmittel enthalten sogenannte Buildersubstanzen, durch die unter anderem bewirkt wird, daß sich im Waschwasser vorhandene Calcium- und Magnesium-Ionen, die zur Bildung von in Wasser unlöslichen Ablagerungen neigen, sich nicht auf Waschmaschinenbauteilen und Textilien ablagern. Für den Einsatz in Waschmitteln haben sich als Builder besonders Natriumtripolyphosphat und bestimmte Natriumalumosilikatebewährt, die in erheblichem Umfang verwendet werden.
  • Enthalten Waschmittel zu wenig Buildersubstanzen, können sich die Calcium- und Magnesium-Ionen in Form von unlöslichen Verbindungen auf Textilien und in der Waschmaschine ablagern und sich dort ansammeln. Diese Ablagerungen können einerseits zu Störungen des Waschvorgangs, beispielsweise zu schlechtem Wärmeübergang infolge von Ablagerungen auf den Heizstäben führen. Andererseits können sich die unlöslichen Calcium- und Magnesiumverbindungen auch auf den Geweben ablagern und sogenannte Inkrustationen bilden, wodurch der Gebrauchswert der Textilien merklich verschlechtert wird. Wegen des bekannten Beitrags von Waschmittelphosphaten zur Eutrophierung von Gewässern ist es aber in zunehmendem Maße erforderlich, den Einsatz der Waschmittelphosphate, die Ablagerungen wirksam verhindern können, zu beschränken, wodurch die Gefahr der Gewebeinkrustation vergrößert wird, wenn man anstelle der gut wirksamen Waschmittelphosphate nicht genügend oder ungeeignete Phosphat-Ersatzstoffe einsetzt.
  • Zur Beseitigung dieser Nachteile sind bereits eine Reihe von Maßnahmen bekannt geworden. Die DE-AS 24 37 173 beschreibt ein-2-stufiges Waschverfahren, das in einer sauer eingestellten Vorwaschflotte die säurelöslichen Inkrustationen, die aus dem Hauptwaschgang der vorhergegangenen Wäsche herrühren, auflöst. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß Inkrustationen, die während der anschließenden Wäsche entstehen, sich auf den Textilien ablagern können und vor dem Tragen nicht mehr entfernt werden. Es werden also Inkrustationen bewußt in-Kauf genommen, so daß inkrustierte Textilien getragen werden müssen, weil diese Inkrustationen erst bei der darauffolgenden Wäsche beseitigt werden.
  • In der DE-OS 28 27 571 ist ein Waschmittel beschrieben, bei dem eine bei niedrigen Waschlaugen-Temperaturen leicht lösliche saure Komponente und getrennt hiervon eine erst bei höheren Temperaturen verzögert lösliche alkalische Komponente vorliegen. Die verzögerte Auflösung wird z. B. dadurch erreicht, daß die alkalische Komponente von einem erst in warmen Wasser löslichen oder sich öffnenden Beutel umhüllt ist. Hierdurch wird bewirkt, daß in der zunächst sauren Waschflotte die Inkrustationen aufgelöst werden und erst mit allmählicher Auflösung der Waschalkalien sich der für eine optimale Waschwirkung erforderliche höhere pH-Wert der Waschflotte einstellt.
  • Gegenstand der DE-OS 29 16 416 ist ein Waschmittel, bei dem die alkalische Waschmittel-Komponente mit einem wasserlöslichen Film aus einem nichtionischen Tensid überzo- gen ist und dadurch der pH-Wert der Waschflotte erst allmählich in dem Maße ansteigt, wie die alkalischen Bestandteile des Waschmittels sich auflösen.
  • Ein Nachteil der beiden zuletzt genannten Verfahrensweisen besteht neben der aufwendigen Herstellung geeigneter Mittel darin, daß die während der sauren Phase des Waschvorgangs aufgelösten Inkrustationen in der Waschflotte verbleiben und-sich bei ansteigendem pH-Wert teilweise oder sogar vollständig wieder auf den Textilien ablagern können.
  • Häufig unterzieht man Textilien nach dem Waschen noch einer textilpflegenden Nachbehandlung mit textilweichmachenden Wirkstoffen und Antistatika. Die erfordert einen weiteren Arbeitsgang.
  • Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein zum Waschen und Exkrustieren von Textilien geeignetes Verfahren bereitzustellen, das eine die Textilien reinigende Verfahrensstufe und eine Inkrustationen auflösende Verfahrensstufe umfaßt, welche die geschilderten Nachteile der Verfahren des Standes der Technik vermeidet.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in einer ersten Verfahrensstufe die Textilien in einer pro Liter . höchstens soviel Phosphat, wie 0,3 g, insbesondere 0,1 g Phosphor entsprechen, enthaltenden Waschflotte, gebildet aus einem in Wasser aufgelösten phosphatarmen oder phosphatfreien, die Bildung von Inkrustationen zulassenden Waschmittel wäscht und die Wäsche in einem zweiten Verfahrensschritt mit einem sauer eingestellten, Inkrustationen auflösenden, textilweichmachende Wirkstoffe enthaltenden flüssigen Mittel nachbehandelt.
  • Unter phosphatarmen oder phosphatfreien Waschmitteln, die die Bildung von Inkrustationen auf der gewaschenen Wäsche zulassen, sind im Rahmen dieser Offenbarung solche zu verstehen, die eine zur Verhinderung von Inkrustationen, d. h. zur Entfernung der Härtebildner aus der Waschflotte nicht ausreichende Menge an Buildersubstanzen enthalten. Phosphatarme Waschmittel enthalten beispielsweise weniger als etwa 30 Gew.-%, insbesondere weniger als etwa 20 Gew.-% Natriumtripolyphosphat und keine oder zu wenig oder ungenügend wirksame phosphatfreie Buildersubstanzen. Solche Waschmittel bilden daher aus den in dem Waschwasser vorhandenen und mit den verschmutzten Textilien in die Waschflotte eingeschleppten Calcium- und Magnesium-Ionen Inkrustationen. Diese werden in dem zweiten Verfahrensschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens in der Behandlungsflotte durch die spezifischen sauren Bestandteile des Nachbehandlungsmittels aufgelöst. In der Nachbehandlungsflotte findet auch die Weichmachung der Textilien durch die Übertragung der Textilweichmacher aus der Nachbehandlungsflotte auf die Textilien statt.
  • Die erfindungsgemäße Verfahrensweise hat den Vorteil, daß durch Waschen mit phosphatarmen oder phosphatfreien Waschmitteln auf den Textilien gebildete Inkrustationen in der sauren Nachbehandlungsflotte aufgelöst und mit dieser von den gewaschenen Textilien entfernt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren hat den weiteren Vorteil, daß in einem Verfahrensschritt die Textilien sowohl von Inkrustationen befreit als auch weichgemacht werden; während der exkrustierenden Nachbehandlung ziehen die textilweichmachenden Wirkstoffe auf die gewaschenen Textilien auf und-verleihen ihnen einen angenehmen vollen und weichen Griff. Da die bekannten Textilweichmacher häufig gleichzeitig gute Textilantistatika sind, werden die Textilien durch die Nachbehandlung auch antistatisch ausgerüstet. Enthalten die erfindungsgemäß zu verwendeten sauren Nachbehandlungsmittel Duftstoffe, wird dieser Duft bei der Nachbehandlung auf die Wäschestücke übertragen.
  • Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Waschmittel sind bekannte Mischungen aus beispielsweise anionischen, nichtionischen, amphoteren oder zwitterionischen Tensiden, Gerüststoffen, Schmutzträgern, Schäumregulatoren, Bleichmitteln, Enzymen, optischen Aufhellern und Duftstoffen. Man wäscht die Textilien in diesen Mitteln vorzugsweise bei Temperaturen von 40 - 100 °C, insbesondere bei 60 bis 95 °C. Die Waschflotte, in der man die Textilien wäscht, enthält etwa 5 bis 50 g Waschmittel pro Liter, wobei man die Konzentration so wählt, daß die Waschflotte pro Liter höchstens 0,3, insbesondere höchstens 0,1 g Phophor als Phosphat enthält.
  • Zu den anionischen Tensiden gehören vor allem Alkalimetallsalze synthetischer organischer Sulfate oder Sulfonate mit wenigstens einem hydrophoben organischen Rest. Die Waschmittel können auch Seifen aus natürlichen oder synthetisch hergestellten Fettsäuren enthalten. Von den nichtionischen Tensiden sind die Ethoxylierungsprodukte von Fett- oder Oxoalkoholen sowie Alkylphenolen besonders wichtige Verbindungen. Die amphoteren oder zwitterioni-. sehen Tenside enthalten im Molekül sowohl saure Gruppen, wie z. B. die Carboxyl-, Sulfo-, Schwefelsäurehalbester-, Phosphono- oder Phosphonsäureteilestergruppen, als auch basische Gruppen, wie z. B. Amino-, Imino- oder Ammoniumgruppierungen. Zwitterionische Verbindungen mit einer vierfach substituierten, d. h. quartären Ammoniumgruppe werden als Betaine bezeichnet, wenn sie im Molekül auch eine kovalent gebundene Säuregruppe besitzen und die positive und negative Ladung intramolekular ausgeglichen ist.
  • Als Buildersubstanzen bzw. Gerüststoffe kommen neben Natriumtripolyphosphat, das in Mengen von vorzugsweise weniger als 30 Gew.-%, insbesondere höchstens 20 Gew.-% in dem Waschmittel enthalten ist, vor allem die wasserlöslichen Salze von komplexbildenden Aminopolycarbonsäuren, Phosphonsäurederivate, polymere Carbonsäuren, Polycarbonsäuren und Mischpolymerisate des Maleinsäureanhydrids mit Ethylen, Propylen, Vinylmethylether und so weiter infrage. Ebenfalls geeignete Gerüststoffe sind die feinteiligen wasserunlöslichen Alumosilikate vom Typ Zeolith A und Zeolith X.
  • Als Schmutzträger sind wasserlösliche Kolloide meist organischer Natur geeignet, wie beispielsweise die wasserlöslichen Salze polymerer Carbonsäuren, Leim, Gelatine, Salze von Ethercarbonsäuren oder Ethersulfonsäuren der Stärke oder der Cellulose. Auch Polyvinylpyrrolidon ist brauchbar.
  • Das Schaumvermögen läßt sich durch Kombination geeigneter Tensidtypen, beispielsweise durch anionische, nichtionische Tenside oder Seifen oder durch Zusatz nicht-tensidartiger Inhibitoren regulieren. Nichtensidartige Schauminhibitoren sind z. B. Aminotriazinderivate, Paraffine oder Silicone.
  • Unter den als Bleichmittel dienenden, in Wasser h2O2 liefernden Verbindungen haben das Mono- und das Tetrahydrat von Natriumperborat besondere Bedeutung, wobei zum Waschen bei Temperaturen im Bereich von 40 - 60 °C bevorzugt aktivatorhaltige Bleichkomponenten eingesetzt werden. Weiterhin sind organische oder anorganische Aktivchlorverbindungen geeignete Bleichmittel; zu den letzteren gehören vor allem Alkalihypochlorite.
  • Die einzusetzenden Enzyme sind insbesondere gegenüber Alkalien, Perverbindungen und Aniontensiden relativ beständige und bei Waschtemperaturen noch wirksame Proteasen, Amylasen oder Lipasen.
  • Als optische Aufheller können für Baumwolle insbesondere Derivate der Diaminostilbendisulfonsäure eingesetzt werden; für Polyamidfasern kommen solche vom Typ der 1,3-Di- aryl-2-pyrazoline sowie substituierte Aminocumarine infrage.
  • Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Nachbehandlungsmittel enthalten übliche textilweichmachende Wirkstoffe, ferner spezifische saure Verbindungen, gegebenenfalls Lösungsvermittler, Lösungsmittel und/oder Dispergatoren, Konservierungsmittel, Viskositätsstellmittel, ferner Trübungsmittel, Farbstoffe und Duftstoffe.
  • Als textilweichmachende Wirkstoffe kommen vor allemhandelsübliche Verbindungen wie z. B. Dimethyldistearylammoniumchlorid ("Präpagen-WK" Firma Hoechst), ferner ähnlich aufgebaute Verbindungen mit Ether- und Hydroxylgruppen in den langen Resten ("Fintex" Firma Berol-Chemie), 1-Ethylen- bis (2-talg-l-methylimidazoliniummethylsulfat) ("Varisoft 6112", Firma Sherex) infrage. Ebenfalls bevorzugt sind textilweichmachende Aminsalze mit wenigstens zwei Cn2-C20-Alkyl-, -Hydroxyalkyl- oder -Alkenylresten. Diese Salze können auch alkoxyliert sein und beispielsweise insbesondere Umsetzungsprodukte von 2 Mol 1,2-Epoxytetradecan mit 1 Mol Dipropylentriamin sein, an welche 3 Mol Ethylenoxid angelagert wurden und die anschließend mit Ameisensäure in ein Salz überführt wurden; die zuletzt genannten sowie ähnlich aufgebauten Verbindungen sind als Textilweichmacher aus der deutschen Patentanmeldung P 30 23 947.5 bekannt.
  • Geeignete saure Zusatzstoffe sind beispielsweise anorganische Mineralsäuren und nicht grenzflächenaktive organische Säuren mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, wie zum Beispiel Amidosulfonsäure, Borsäure, Oxalsäure, Milchsäure, Glykolsäure, Diglykolsäure, Carboxymethylbernsteinsäure, Zitronensäure, Weinsäure, Benzoesäure, Phthalsäure, Glukonsäure, Ameisensäure, Essigsäure und
  • Propionsäure sowie Benzol-, Toluol- oder Xylolsulfonsäure, Sulfoessigsäure oder Sulfobenzoesäuren beziehungsweise saure Alkalisalze dieser Säuren. Auch ein Gemisch aus Adipinsäure, Glutarsäure und Bernsteinsäure ist verwendbar. Ameisensäure, Glykolsäure und Zitronensäure sind bevorzugte Säuren. Als Lösungsmittel kommen in erster Linie Wasser, eventuell vermischt mit niederen Alkoholen oder Glykolethern infrage.
  • Gegebenenfalls zuzusetzende Dispergatoren sind insbesondere nichtionische Tenside, die ihre hydrophilen Eigenschaften der Anwesenheit von Polyetherketten, oder ganz allgemein einer Häufung von Hydroxylgruppen im Molekül verdanken. Von besonderem praktischen Interesse sind die durch Anlagerung von Ethylenoxid und/oder Propylenoxid an Fettalkohole, Alkylphenole, Fettamine, Fettsäure- oder Sulfonsäureamide erhältlichen Produkte. Auch der Zusatz von Emulgatoren wie z. B. von Nonylphenol., an das 6,5. oder 10 Mol Ethylenoxid angelagert sind, oder C12-C18 - Fettalkohole, an die 2 bis 5 Mol Ethylenoxid und 4 oder 5 Mol Propylenoxid angelagert wurden, ist gelegentlich zweckmäßig. Oftmals ist es auch angebracht, zur Schaumregulierung beispielsweise Silikonpräparate einzusetzen.
  • Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders geeignete phosphatarme beziehungsweise phosphatfreie Waschmittel weisen folgende Zusammensetzung auf:
    • 1 - 15 Gew.-% Anionisches Tensid
    • 1 - 15 Gew.-% Nichtionisches Tensid
    • 0 - 50 Gew.-% Natriumalumosilikat
    • 0 - 30 Gew.-% Natriumtripolyphosphat
    • 0 - 3 Gew.-% Magnesiumsilikat
    • 0,5 - 10 Gew.-% Wasserglas
    • 0 - 40 Gew.-% Natriumperborat
    • Rest Wasser sowie gegebenenfalls Natriumsulfat und geringe Mengen üblicher organische Komplexbildner, Schmutzträger, Schaumregulatoren, Enzyme, Duftstoffe, Farbstoffe, optischer Aufheller, Wasser
    wobei der Gehalt an Natriumtripolyphosphat insbesondere nicht mehr als 20 Gew.-% beträgt und wobei vorzugsweise die Summe von Natriumtripolyphosphat und Natriumalumosilikat insgesamt nicht mehr als 40 Gew.-%, insbesondere nicht mehr als 30 Gew.-% ausmacht. Die Dosierung des Waschmittels in der Waschflotte wählt man dabei so, daß die Waschflotte pro Liter höchstens 0,3, insbesondere höchstens 0,1 g Phosphor als Phosphat enthält. Zweckmäßigerweise spült man die gewaschenen Textilien vor der Nachbehandlung einmal oder mehrmals mit Wasser.
  • Geeignete saure Nachbehandlungsmittel haben beispielsweise die folgende Zusammensetzung:
    • 3 - 50 Gew.-% Textilweichmachende Wirkstoffe
    • 1 - 20 Gew.-% Saure exkrustierende Verbindungen
    • 0 - 20 Gew.-% Lösungsvermittler, Emulgatoren
    • 0 - 10 Viskositätsstellmittel
    • 0 - 3 Gew.-% Konservierungsstoffe
    • Rest Wasser sowie gegebenenfalls in geringen Mengen Farbstoff, Duftstoff, optische Aufheller, Schaumregulatoren, Wasser
    wobei das Nachbehandlungsmittel einen zur Auflösung von Inkrustationen erforderlichen aziden pH-Wert aufweist. Dabei werden in der Nachbehandlungsflotte pH-Werte von höchstens 4 eingestellt, um eine ausreichend rasche Exkrustierung zu gewährleisten; zweckmäßigerweise arbeitet man mit Flotten im pH-Wert-Bereich 2 bis 4.
  • Bevorzugt setzt man als sauren Zusatzstoff ein Gemisch aus mehreren organischen Säuren ein, insbesondere ein aus 2 oder 3 Säuren bestehendes Gemisch aus Zitronensäure, Diglykolsäure, Ameisensäure oder Glykolsäure, wobei man bei einem Gewichtsverhältnis von 1 Teil Zitronensäure, 4 Teilen Ameisensäure und 6 Teilen Glykolsäure besonders gute exkrustierende Wirkung erzielt.
  • Die erfindungsgemäße Nachbehandlung mit sauer eingestellten Mitteln kann auch durch Verwendung höher konzentrierter Mittel erfolgen. Diese enthalten, gegebenenfalls unter Anpassung der Lösungsmittel und Lösungsvermittler die Wirk- und Zusatzstoffe in entsprechend höherer Konzentration, beispielsweise bis zu 50 Gew.-% textilweichmachende Wirkstoffe. Derartige Mittel setzt man entweder in geringere;r Menge dem Nachbehandlungsbad zu oder man verdünnt erst kurz vor dem Gebrauch auf die gewünschte Anwendungskonzentration.
  • Zur Nachbehandlung arbeitet man vorzugsweise mit einer Nachbehandlungsflotte, die 0,5 bis 20 g pro Liter eines Nachbehandlungsmittels enthält, wobei man die Nachbehandlung vorzugsweise bei Temperaturen von 10 bis 30 °C vornimmt. Eine Behandlungsdauer von etwa 1 bis 10 Minuten ist im allgemeinen ausreichend....
    • B e i s p i e 1 e
  • In den folgenden Wasch- und Nachbehandlungsversuchen wurde das Primärwaschverhalten durch Angabe des Weißgrades verschiedener weißer Prüftextilien (Baumwoll-Frottier (BW), Polyester/Baumwolle 65/35 (PES/BW) und Polyacrylnitril (PAN), Tab. 1) und das Sekundärwaschverhalten durch die Angabe der Höhe der Inkrustationen an PES/BW Tab. 2 ermittelt. Weißgrad und Inkrustationen wurden wie folgt bestimmt:
    • Weißgrad
  • Mit einem Spektralphotometer der Fa. Zeiss, Typ Elrepho, Filter R 460 wurde die Remission der Prüftextilien vor der ersten Wäsche (AW) und nach 25 Wasch- und Nachbehandlungszyklen ermittelt und in % angegeben.
    • Inkrustation
  • Gewebestücke der Prüftextilien mit bekannter Fläche aus Polyester/Baumwolle 65/35 wurden 30 min. lang mit einer 2n wäßrigen HCl-Lösung in der Siedehitze behandelt. Die mit 30%iger NaOH gegen Methylrot neutralisierte Probe wurde nach Verdünnen mit Wasser und Zugabe von Triethanolamin, Pufferlösung und einer Indikator-Puffertablette mit n/28 EDTA-Lösung titriert. 1 ml dieser Lösung entspricht 1 mg CaO. Der auf 10 cm2 Gewebefläche umgerechnete Wert stellt die Inkrustation in mg Ca0/10 cm2dar.
  • Gewaschen wurden die Prüftextilien in einer automatischen Haushaltswaschmaschine Typ Miele W 433 im Ein-Laugenverfahren bei 60 °C. Die Maschine wurde mit 2,8 kg Textilien beladen, die mit 280 g eines Waschmittels mit reduziertem Gerüststoffanteil gewaschen wurden.
  • Die Nachbehandlung erfolgte in einer Behandlungsflotte, die 3 g Nachbehandlungsmittel pro Liter enthielt.
  • Das Waschmittel hatte folgende Zusammensetzung:
    Figure imgb0001
  • Das Nachbehandlungsmittel hatte die folgende Zusammensetzung:
    Figure imgb0002
  • Der textilweichmachende Wirkstoff war das Ameisensäuresalz eines Umsetzungsproduktes von 2 Mol 1,2-Epoxytetradecan mit 1 Mol Dipropylentriamin, woran 3 Mol Ethylenoxid angelagert werden. (Vergleiche DE-OS 30 23 947). Das Mittel (pH-Wert 2,1) wies nach Verdünnung auf 3 g pro Liter einen pH-Wert von 3,6 auf.
  • Die Messungen des Weißgrades und der Inkrustation erfolgten nach 25 Wasch- und Nachbehandlungszyklen. Zum Vergleich wurden die entsprechenden Ausgangswerte (AW) hinzugezogen. Ferner erfolgte ein Vergleich mit der Wirkung eines handelsüblichen nichtexkrustierenden Nachbehandlungsmittels; mit diesem Mittel erfolgte jeweils eine Nachbehandlung nach jeder Wäsche mit dem genannten Inkrustationen bildenden Waschmittel mit reduziertem Gerüststoffanteil. Als Vergleich wurden weiterhin Weißgrad und Inkrustation der Prüftextilien ermittelt, die 25mal mit-dem genannten.Waschmittel gewaschen, sowie mit einem leistungsfähigen handelsüblichen Waschmittel, das der Phosphat-Höchstmengenverordnung der Stufe II entspricht, aber nicht nachbehandelt wurden.
  • Im einzelnen wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:
    Figure imgb0003
     Der Tabelle 1 ist zu entnehmen, daß der Weißgrad der behandelten Prüftextilien tendenziell höher ist als der Ausgangswert (AW) der nichtgewaschenen und nichtnachbehandelten Textilien. Das erfindungsgemäße Verfahren liefert also ein Primärwaschergebnis, das zumindest auf üblichem Niveau liegt und etwa mit dem Ergebnis des leistungsfähigen handelsüblichen Waschmittels übereinstimmt.
  • Die charakteristischen Unterschiede zwischen dem erfindungsgemäßen Verfahren und dem Verfahren nach dem Stand der Technik, bei dem ein handelsübliches Mittel zum Nachbehandeln benutzt wird, gehen aus der Tabelle 2 hervor, in der die Inkrustationsergebnisse nach 25 Wäschen und Nachbehandlungen aufgeführt sind. Zum Vergleich ist auch hier wieder das Ergebnis nach 25 Wäschen ohne Nachbehandlung aufgeführt.
    Figure imgb0004
  • Man kann hieraus erkennen, daß die Inkrustation von erfindungsgemäß gewaschenem und nachbehandeltem Gewebe deutlich geringer ist als die von dem in gleicher Weise gewaschenen und mit einem handelsüblichen, nichtexkrustierenden Nachbehandlungsmittel nachbehandelten oder nichtbehandelten Prüftextil. Die Inkrustation des erfindungsgemäß nachbehandelten Gewebes liegt mit 0,11 mg CaO/10 cm2 in derselben Größenordnung wie die unter Verwendung eines leistungsfähigen handelsüblichen Waschmittels mit einem sehr wirksamen Buildersystem erhaltenen Inkrustationswerte.
  • Das nicht erfindungsgemäß nachbehandelte Gewebe zeigt deutlich verstärkte Inkrustation, die nicht mehr tolerierbar ist. Eine Schädigung des Prüfgewebes fand durch die erfindungsgemäße Wasch-und Nachbehandlung nicht statt, wie die Messung der Reißfestigkeit nach 25 Wasch-und Nachbehandlungszyklen ergab.
  • Ähnli che Ergebnisse wurden erhalten, wenn man als textilweichmachenden Wirkstoff die gleiche Menge handelsüblichen Dimethylditalgalkylammoniumchlorids anstelle des ameisensauren Salzes im oben genannten Nachbehandlungsmittel einsetzte.

Claims (13)

1. Zweistufiges Verfahren zum Waschen und Nachbehandeln von Textilien, umfassend eine Textilien reinigende Verfahrensstufe und eine Inkrustationen auflösende Verfahrensstufe, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer ersten Verfahrensstufe die Textilien in einer pro Liter höchstens soviel Phosphat, wie 0,3 g Phos- . phor entsprechen, enthaltenden Waschflotte, gebildet aus einem in Wasser aufgelösten phosphatarrnen oder phosphatfreien, die Bildung von Inkrustationen zulassenden Waschmittel wäscht und in einem zweiten Ver-. fahrensschritt mit einem sauer eingestellten, Inkrustationen auflösenden, textilweichmachende Wirkstoffe enthaltenden flüssigen Mittel nachbehandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Textilien in einer Waschflotte reinigt, die höchstens 0,1 g Phosphor als Phosphat und keine oder nur soviel phosphatfreie Buildersubstanzen enthält, daß auf den Textilien Inkrustationen entstehen können und daß man anschließend die Textilien nachbehandelt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Textilien in einer Waschflotte, die man durch Auflösen eines Waschmittels der folgenden Zusammensetzung:
1 - 15 Gew.-% Anionisches Tensid
1 - 15 Gew.-% Nichtionisches Tensid
0 - 50 Gew.-% Natriumalumosilikat
0 - 30 Gew.-% Natriumtripolyphosphat
0 - 3 Gew.-% Magnesiumsilikat
0,5 - 10 Gew.-% Wasserglas
0 - 40 Gew.-% Natriumperborat
Rest Wasser sowie gegebenenfalls Natriumsulfat und geringe Mengen üblicher organischer Komplexbildner, Schmutzträger, Schaumregulatoren, Enzyme, optischer Aufheller, Farbstoffe, Duftstoffe,
erhält, reinigt mit der Maßgabe, daß der Gehalt an Natriumtripolyphosphat vorzugsweise nicht mehr als 20 Gew.-% beträgt und daß die Summe von Natriumtripolyphosphat und Natriumalumosilikat zusammen nicht mehr als 40 Gew.-%, insbesondere nicht mehr als 30 Gew.-% ausmacht und man anschließend die Textilien in einer zweiten Verfahrensstufe mit einem in einer Spülflotte enthaltenen Mittel nachbehandelt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Textilien in der ersten Verfahrensstufe bei einer Waschflottentemperatur von 40 bis 100 °C, insbesondere von 60 bis 95 °C reinigt und anschließend nachbehandelt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Textilien in einer Waschflotte, die 5 bis 50 g Waschmittel nach Anspruch 3 pro Liter enthält, mit der Maßgabe, daß die Waschflotte höchstens 0,3 g, insbesondere höchstens 0,1 g Phosphor als Phosphat enthält, reinigt und anschließend nachbehandelt.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die inkrustierten Textilien nach der reinigenden ersten Verfahrensstufe mit Wasser einmal oder mehrmals spült.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die gereinigten inkrustierten Textilien nach der reinigenden ersten Verfahrensstufe gemäß den Ansprüchen 1 bis 6 einer Nachbehandlung mit einer Nachbehandlungsflotte, die ein Nachbehandlungsmittel der folgenden Zusammensetzung
3 - 50 Gew.-% Textilweichmachende Wirkstoffe
1 - 20 Gew.-% Saure exkrustierende Verbindungen
0 - 20 Gew.-% Lösungsvermittler
0 - 10 Gew.-% Viskositätsstellmittel
0 - 3 Gew.-% Konservierungsstoffe
Rest Wasser, sowie gegebenenfalls in geringen Mengen Schaumregulatoren, optischer Aufheller, Duft-und Farbstoffe
enthält, nachbehandelt, wobei man die Zusammensetzung des Nachbehandlungsmittels so wählt, daß die Behandlungsflotte eine zur Auflösung der Inkrustationen ausreichende Acidität aufweist.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Nachbehandlung der nach den Ansprüchen 1 bis 6 gereinigten Textilien mit einer Behandlungsflotte, die als textilweichmachende Wirkstoffe Verbindungen aus der Gruppe quartäre Ammoniumsalze mit wenigstens zwei gegebenenfalls substituierten C12-C20 -Alkyl- oder -Alkenylresten, und Aminsalze mit wenigstens zwei C12-C20 -Alkyl-, Hydroxyalkyl-oder -Alkenylresten, die gegebenenfalls alkoxyliert sind, enthält, vornimmt.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Nachbehandlung der nach den Ansprüchen 1 bis 6 gereinigten Textilien in einer Behandlungsflotte, die als saure Verbindungen eine oder mehrere organische Säuren enthält, vornimmt.
L0. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die Nachbehandlung der nach den Ansprüchen 1 bis 6 gereinigten Textilien in einer Behandlungsflotte, die als saure Verbindungen Zitronensäure, Ameisensäure, Diglykolsäure oder Glykolsäure einzeln oder als Gemisch aus zwei oder drei Säuren enthält, vornimmt.
L1. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die Nachbehandlung der nach den Ansprüchen 1 bis 6 gereinigten Textilien in einer Behandlungsflotte, die als saure Verbindungen ein Gemisch aus 1 Teil Zitronensäure, 4 Teilen Ameisensäure und 6 Teilen Glykolsäure enthält, vornimmt.
12. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man die Nachbehandlung der nach den Ansprüchen 1 bis 6 gereinigten Textilien in einer Behandlungsflotte, die pro Liter 0,5 bis 20 g eines Nachbehandlungsmittels nach Anspruch 5 enthält, vornimmt.
13. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die Nachbehandlung der nach den Ansprüchen 1 bis 6 gereinigten Textilien in einer Behandlungs-flotte mit einer Temperatur von ca. 10 bis 3 0 °C vornimmt.
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