EP0088917A1 - Lasermikrosonde für Festkörperproben, bei der eine Beobachtungsoptik, eine Laserlichtoptik und eine Ionenoptik auf derselben Seite einer Probenhalterung angeordnet sind - Google Patents

Lasermikrosonde für Festkörperproben, bei der eine Beobachtungsoptik, eine Laserlichtoptik und eine Ionenoptik auf derselben Seite einer Probenhalterung angeordnet sind Download PDF

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EP0088917A1
EP0088917A1 EP83101796A EP83101796A EP0088917A1 EP 0088917 A1 EP0088917 A1 EP 0088917A1 EP 83101796 A EP83101796 A EP 83101796A EP 83101796 A EP83101796 A EP 83101796A EP 0088917 A1 EP0088917 A1 EP 0088917A1
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EP
European Patent Office
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sample
laser
optics
observation
laser microprobe
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EP83101796A
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English (en)
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Walter Bank
Peter Feigl
Hans-Josef Dr. Heinen
Franz Prof. Dr. Hillenkamp
Rainer Dr. Nitsche
Bruno Schueler
Henning Vogt
Reiner Dr. Wechsung
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Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
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Leybold Heraeus GmbH
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    • H01J49/02—Details
    • H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
    • H01J49/0409—Sample holders or containers
    • H01J49/0418—Sample holders or containers for laser desorption, e.g. matrix-assisted laser desorption/ionisation [MALDI] plates or surface enhanced laser desorption/ionisation [SELDI] plates
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
    • H01J49/0459—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for solid samples
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    • H01J49/10—Ion sources; Ion guns
    • H01J49/16—Ion sources; Ion guns using surface ionisation, e.g. field-, thermionic- or photo-emission
    • H01J49/161—Ion sources; Ion guns using surface ionisation, e.g. field-, thermionic- or photo-emission using photoionisation, e.g. by laser
    • H01J49/164—Laser desorption/ionisation, e.g. matrix-assisted laser desorption/ionisation [MALDI]

Definitions

  • Laser micro-probe for solid-state samples in which observation optics, laser light optics and ion optics are arranged on the same side of a sample holder
  • the invention relates to a laser microprobe for solid-state samples, in which observation optics and laser light optics as well as ion optics are arranged on the same side of the sample. Should "robes p solid” under. absorbent, transparent, conductive or non-conductive samples can be understood. The term “bulk samples” has also prevailed.
  • Laser micro probes allow analysis of sample areas on the order of a few ⁇ m. It is therefore desirable to be able to observe and excite the sample with high local resolution.
  • the laser microprobe should have the highest possible absolute and relative detection sensitivity and either work almost non-destructively or allow layer analyzes with great depth resolution.
  • Time-of-flight mass spectrometers have proven to be advantageous in this regard for laser microprobes because they are sensitive and provide information about large mass ranges extremely quickly.
  • a laser microprobe of this type known from DE-OS 29 22 128, an objective is provided directly in the front of the sample, which serves both for illuminating and observing the sample and for focusing the laser light on the sample.
  • This arrangement has the Advantage that the objective serving for observation and excitation of the sample can be arranged closer to the sample than for oblique observation and excitation by separate lenses.
  • the ions to be analyzed and analyzed by the laser bombardment have to be deflected either "around the sample” or "around the objective" onto the inlet opening of a mass analyzer.
  • the present invention has for its object to provide a laser microprobe of the type mentioned which, when using time-of-flight mass spectroscopy, represents the best compromise in the assignment of the individual components to the sample holder or sample.
  • this object is achieved in that the sample holder on the one hand and at least the ion optics and the observation optics on the other hand can be moved relative to one another in such a way that the observation optics in a first position (observation position) and the laser light optics and the ion optics of the sample in a second position (measurement position) are assigned such that a sample area selected in the observation position by means of the observation optics lies in the focus of the laser light optics in the measurement position.
  • observation position observation position
  • the laser light optics and the ion optics of the sample in a second position are assigned such that a sample area selected in the observation position by means of the observation optics lies in the focus of the laser light optics in the measurement position.
  • an optimal assignment of the observation object vs the sample in the immediate vicinity and perpendicular to the sample surface
  • the ion-optical components which must be arranged as close as possible to the sample in the measuring position, do not interfere.
  • optimal assignments can be selected for the laser light objective and for the electrodes used to extract the ions.
  • the oblique arrangement of the ion optics would result in deterioration of the measurement results due to the differences in transit time. Ion detection would also result in an undesired selection of generated ions according to the initial energy and / or initial pulse. This reduces the sensitivity of detection and can lead to falsification of measurement results.
  • An oblique arrangement of the observation lens would not only mean a deterioration in resolution, but also a partially blurred field of view.
  • the observation of the sample is of particular importance in laser microanalysis, since microscopic examination of the craters that occur during laser excitation, in particular the crater walls, is often of interest. Since different lenses are available for the laser light and for observation, these can be optimally adapted to the wavelengths used in each case.
  • the sample is labeled 1, the sample holder 2, the observation lens 3, the laser lens 4 and the axes of these lenses 5 and 6.
  • the upstream in the time-of-flight tube 7 with the downstream ion detector 8 is formed by tubular lenses and comprises three tube sections 11, 12 and 13 on a common axis 14.
  • the sample holder is adjustable in the x, y and z directions (represented schematically by the Coordinate cross 10).
  • the observation lens 3 has an optimal assignment to the sample 1, i. that is, it is very close to sample 1 and its axis 5 is perpendicular to the sample surface.
  • the light necessary for illuminating the sample is generated by the lamp 15 and reflected in the observation path with the aid of the partially transparent mirror 16.
  • the light emanating from the sample 1 is directed with the aid of the mirror 17 in the direction (arrow 18) of a microscope tube (not shown). By switching on suitable apertures (not shown), the sample can be observed in the bright and dark fields.
  • the axis 5 of the observation objective 3 represents an extension of the axis 19 of the time-of-flight tube 7.
  • the objectives 3 and 4, the mirrors 16 and 17 and the ion optics 9 are mounted on a carriage (not shown in the schematic FIGS. 1 and 2) and can be moved laterally in accordance with the double arrow 21.
  • the laser objective 4 is assigned to the sample 1, ie its axis 6 intersects with the axis 14 of the ion optics 9 on the surface of the sample 1.
  • the pulse laser 22 serves to excite the sample 1 with laser light pulses, the light of which with the aid of the mirror 23 in the axis 6 of the lens 4 is deflected.
  • the ions generated by the excitation are sucked off by the first electrode 11 of the ion optics 9 in the direction of the time-of-flight tube 7.
  • the time-of-flight mass spectrometer operation is possible in an optimal manner.
  • the axis 6 of the laser objective 4 forms an angle with the sample surface? which is less than 90 °. In mechanical arrangements of this low-angle may be 45 ° to 70 0, so that even the related oblique laser light disadvantages little appear.
  • Optical devices are also designated by 20 and 30, by means of which observation of the sample 1 by the laser objective 4 in the measuring position is possible.
  • FIG. 3 shows an exemplary embodiment in which, in contrast to FIGS. 1 and 2, the sample holder 2 is designed to be movable, that is to say rotatable, while the other components are arranged in a fixed manner.
  • the measuring position is shown.
  • the sample holder is designed as a plate and rotatable about the axis 24. In the observation position, the sample assumes the position shown in dashed lines and labeled 1 '.
  • the exact positioning of the sample in its two positions can be achieved with the aid of stops 25 (FIG. 4).
  • FIGS. 5 and 6 show an exemplary embodiment of a carriage 26 and its suspension 27.
  • This comprises a U-shaped component 28 with guide rods 29, to which corresponding sleeves 31 and 32 which pass through the carriage 26 are assigned.
  • the slide 26 can be moved back and forth between two end positions by means of the cylinder-piston device 33 and the pull rod 34 (double arrow 21).
  • the point of application of the pull rod 34 on the slide 26 is only shown in FIG. 4 and is designated 35.
  • the entire system is mounted on flange 36.
  • FIG. 5 shows the observation position in which the observation objective 3 is assigned to the sample 1 with its axis 5.
  • the light serving to illuminate the sample is supplied from below (arrow 37).
  • the mirror 16 is not shown separately.
  • the light reflected by sample 1 is deflected several times within the slide and fed to the microscope tube (not shown) (arrow 18).
  • corresponding bores and mirrors are accommodated in the slide block 26, but their representation has been omitted.
  • the light path was only drawn with a dash-dot line.
  • the measuring position is achieved in that the carriage 26 is moved in accordance with the double arrow 21. In this position, the axes 6 and 14 of the laser objective 4 or the ion optics 9 intersect in the region of the surface of the stationary sample 1 facing these components.
  • the laser light is also supplied via several Bores in the slide 26 with corresponding mirrors. Only the mirror 23 is shown; otherwise the path of the laser light is also only shown in dash-dotted lines and provided with the arrow 38.
  • additional optical devices can be provided, which allow observation of the specimen 1 in the measuring position by the laser objective 4.
  • the desired analysis location is first selected in the observation position with the aid of the observation optics 3 by adjusting the sample in the x, y and z directions.
  • the position of the observation optics is due to other components not impaired, so that an optimal representation of the analysis site is possible via the observation objective.
  • After the relative movement into the measuring position it is ensured that the laser beam is focused on the desired analyzer t with the required lateral and axial accuracy and that the ion-optical components are also aligned at this location.
  • the observation lens does not interfere, since it is no longer in the measuring position near the sample. All in all, resolutions and image qualities can be achieved, as they are e.g. B. are common in reflected metal microscopy.
  • the laser lens 4 is displaceable with the other components. If the laser lens 4 arranged obliquely to the sample surface does not interfere in the observation position, then the displaceability of the laser lens can be dispensed with. It can e.g. B. be so firmly arranged that it is permanently assigned to the - except for the adjustment possibility - fixed sample.
  • This design option has the advantage that an absolutely exact positioning of the ion optics, which can only be moved with the observation optics, can be dispensed with in the measuring position, since such a precise assignment of the inlet opening of the ion optics to the analysis location is not necessary.

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Abstract

Bei einer Lasermikrosonde, die eine Analyse von Festkörperproben in der Größenordnung von wenigen µm gestattet, sind die Probenhalterung (2) mit der Probe (1) einerseits und zumindest die lonenoptik (9) sowie die Beobachtungsoptik (3) andererseits derart relativ zueinander bewegbar, daß in einer ersten Position (der Beobachtungsposition) die Beobachtungsoptik (3) und in einer zweiten Position (der Meßposition) die Laserlichtoptik (4) sowie die lonenoptik (9) der Probe (1) derart zugeordnet sind, daß ein in der Beobachtungsposition mittels der Beobachtungsoptik (3) ausgesuchter Probenbereich (1') in der Meßposition im Fokus der Laserlichtoptik (4) liegt.

Description

  • Lasermikrosonde für Festkörperproben, bei der eine Beobachtungsoptik, eine Laserlichtoptik und eine Ionenoptik auf derselben Seite einer Probenhalterung angeordnet sind
  • Die Erfindung bezieht sich auf eine Lasermikrosonde für Festkörperproben, bei der eine Beobachtungsoptik und eine Laserlichtoptik sowie eine Ionenoptik auf derselben Seite der Probe angeordnet sind. Unter "Festkörperproben" sollen. absorbierende, transparente, leitende oder nichtleitende Proben verstanden werden. Auch der Ausdruck "Bulkproben" hat sich durchgesetzt.
  • Lasermikrosonden erlauben eine Analyse von Probenbereichen in der Größenordnung von wenigen µm. Es ist deshalb erstrebenswert, die Probe mit hoher örtlicher Auflösung beobachten und anregen zu können. Außerdem sollte die Lasermikrosonde eine möglichst hohe absolute und relative Nachweisempfindlichkeit haben und entweder nahezu zerstörungsfrei arbeiten oder Schichtanalysen mit großer Tiefenauflösung erlauben. Flugzeitmassenspektrometer haben sich in dieser Hinsicht bei Lasermikrosonden als vorteilhaft erwiesen, da sie empfindlich sind und extrem schnell Informationen über große Massenbereiche liefern.
  • Aus den beschriebenen Gründen besteht bei Lasermikrosonden generell das Problem der optimalen Zuordnung der einzelnen Bauteile des Gerätes zur Probe. Um die Probe mit hoher Auflösung sowohl beobachten als auch durch Laserlichtimpulse anregen zu können, müssen die jeweiligen Objektive möglichst nahe bei der Probe angeordnet sein. Diese Forderung gilt wegen der Forderung nach hoher Empfindlichkeit auch für die Bauteile, die die Eintrittsöffnung eines Massenanalysators bilden oder dieser vorgelagert sind (Ionenoptik, Beschleunigungselektrode oder dgl.). Schließlich ist es wünschenswert, wenn die Achsen aller dieser Geräteteile jeweils senkrecht auf der Probenoberfläche stehen.
  • Die gleichzeitige Erfüllung sämtlicher Forderungen ist bei der Untersuchung von Bulkproben nicht möglich. Bei Proben dieser Art muß von ein- und derselben Seite aus beobachtet und angeregt werden; außerdem muß von der gleichen Seite aus das Absaugen der durch die Anregung entstandenen Ionen in Richtung Massenanalysator erfolgen. Der Entwickler von Lasermikrosonden ist deshalb gezwungen, bei der Zuordnung der einzelnen.Geräteteile zum Probenort Kompromisse einzugehen.
  • Aus J.Anal.Chem. USSR 29,15/16(1974) ist eine Auflicht-Lasermikrosonde mit schräger Beobachtung und schräger Anregung der ProBe durdh separate Objektive sowie mit senkrechter Absaugung der Ionen bekannt. Diese Anordnung setzt relativ langbrennweitige Fokussierungen voraus, was insbesondere für die Beobachtung der Probe eine geringe laterale und axiale Auflösung bedeutet. Auflösungen von weniger als 1 µm, wie sie z. B. bei der Lasermikroanalyse dünner Proben bekannt sind, können damit bei weitem nicht erzielt werden. Bei der Analyse dünner Proben besteht nämlic der Vorteil, daß das sowohl der Beobachtung als auch der Fokussierung der Laserlichtimpulse dienende Objektiv und der Massenanalysator auf unterschiedlichen Seiten der Probe angeordnet werden können (vgl. DE-PS 21 41 387 und DE-OS 27 34 918).
  • Bei einer aus der DE-OS 29 22 128 vorbekannten Lasermikrosonde dieser Art ist unmittelbar in Front der Probe ein Objektiv vorgesehen, das sowohl der Beleuchtung und Beobachtung der Probe als auch der Fokussierung des Laserlichtes auf die Probe dient. Diese Anordnung hat zwar den Vorteil, daß das der Beobachtung und Anregung der Probe dienende Objektiv näher bei der Probe angeordnet sein kann als bei schräger Beobachtung und Anregung durch separate Objektive. Nachteilig ist aber, daß die durch den Laserbeschuß entstehenden und zu analysierenden Ionen entweder "um die Probe herum" oder "um das Objektiv herum" auf die Eintrittsöffnung eines Massenanalysators umgelenkt werden müssen. Das geschieht beim Gegenstand der DE-OS 29 22 128 mit Hilfe eines Energiefilters vom elektrostatischen Spiegeltyp mit Zylindergeometrie, mit dem die unter verschiedenen Winkeln aus der Probe austretenden Ionen auf den Eingang des Massenanalysators fokussiert werden. Bei einer solchen Umlenkung treten für Ionen gleicher Masse, die aus der Probenoberfläche unter verschiedenen Winkeln austreten, erhebliche Laufzeitunterschiede auf. Die Verwendung eines Flugzeitmassenspektrometers als Massenanalysator ist deshalb bei einer Einrichtung dieser Art unzweckmäßig, da aufgrund der bereits beim Eintritt in das Flugzeitrohr vorhandenen Laufzeitunterschiede ein definitiver Startzeitpunkt nicht existiert, was für die Flugzeitmassenspektrometrie eine schlechte Auflösung zur Folge hat. Außerdem ist bekannt (vgl. "A coaxial combined electrostatic objective and anode lens for microprobe mass analysers", Vacuum, Volume 22, No 11, Seiten 619 ff), daß es schwierig ist, mit derartigen elektrostatischen Umlenksystemen die bei Lasermikrosonden erwünschten Genauigkeiten zu erzielen. Schließlich muß wegen der Ionenbahnen ein Mindestabstand zwischen Probe und Objektiv eingehalten werden, so daß die erzielbare Auflösung bei der Beobachtung der Probe nicht optimal gut. ist.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Lasermikrosonde der eingangs genannten Art zu schaffen, die bei Anwendung der Flugzeitmassenspektroskopie den besten Kompromiß der Zuordnung der einzelnen Bauteile zur Probenhalterung bzw. zur Probe darstellt.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Probenhalterung einerseits und zumindest die Ionenoptik sowie die Beobachtungsoptik andererseits derart relativ zueinander bewegbar sind, daß in einer ersten Position (Beobachtungsposition) die Beobachtungsoptik und in einer zweiten Position (Meßposition) die Laserlichtoptik sowie die Ionenoptik der Probe derart zugeordnet sind, daß ein in der Beobachtungsposition mittels der Beobachtungsoptik ausgesuchter Probenbereich in der Meßposition im Fokus der Laserlichtoptik liegt. Der Vorteil einer solchen Anordnung liegt darin, daß jedes der Systeme - Probenbeobachtung, Laserfokussierungseinrichtung und Ionenabsaugung - für sich allein justierbar und optimierbar sind. In der Beobachtungsposition kann eine optimale Zuordnung des Beobachtungs- objektivszur Probe (in unmittelbarer Nähe und senkrecht zur Probenoberfläche) gewählt werden. Die ionenoptischen Bauteile, die in der Meßposition möglichst nahe bei der Probe angeordnet sein müssen, stören dabei nicht. In der Meßposition können für das Laserlichtobjektiv und für die dem Absaugen der Ionen dienenden Elektroden optimale Zuordnungen-gewählt werden.
  • In der Meßposition steht zweckmäßigerweise die Achse der Ionenoptik senkrecht auf der Probenoberfläche, während die Achse des Laserobjektivs mit der Probenoberfläche einen Winkel kleiner 90 bildet, wobei sich die beiden Achsen auf der Probenoberfläche schneiden. In dieser Position ergibt sich die einzige Abweichung von den eingangs genannten "Ideal"-Forderungen, nämlich daß das Laserobjektiv und die Eintrittsöffnung des Massenanalysators nicht beliebig nahe an die Probenoberfläche herangebracht werden können. Von allen anderen Abweichungen stellt diese diejenige mit den geringsten nachteiligen Folgen dar. Das Fokussieren eines Laserstrahls auf eine schräge Oberfläche ist auch bei etwas längerer Brennweite mit hoher Auflösung möglich, insbesondere dann, wenn auf im UV-Bereich liegende Wellenlängen übergegangen wird. Demgegenüber würde die schräge Anordnung der Ionenoptik wegen der auftretenden Laufzeitunterschiede Verschlechterungen der Meßergebnisse zur Folge haben. Beim Ionennachweis würde sich zudem ein unerwünschtes Selektieren erzeugter Ionen nach Anfangsenergie und/oder Anfangsimpuls ergeben. Dies mindert die Nachweisempfindlichkeit und kann zur Verfälschung von Meßergebnissen führen. Eine schräge Anordnung des Beobachtungsobjektivs würde nicht nur eine Auflösungsverschlechterung, sondern auch ein teilweise unscharfes Gesichtsfeld bedeuten. Gerade die Beobachtung der Probe ist aber bei der Lasermikroanalyse von besonderer Bedeutung, da vielfach die mikroskopische Untersuchung der bei der Laseranregung entstehenden Krater, insbesondere der Kraterwände, von Interesse ist. Da für das Laserlicht und für die Beobachtung unterschiedliche Objektive vorhanden sind, können diese den jeweils benutzten Wellenlängen in optimaler Weise angepaßt werden.
  • Zweckmäßigerweise sind zusätzlich Mittel zur Beobachtung der Probe in der Meßposition durch das Laserobjektiv vorhanden. Diese Beobachtung ist zwar nur mit geringer Auflösung und mit teilweise unscharfem Bild möglich, erlaubt aber einerseits eine schnelle Analysenfolge, wenn es auf eine sehr genaue Zuordnung von Analysenort und Probenstruktur nicht ankommt, und verschafft andererseits direkten Zugang zu weiteren analytischen Informationen, wie Lichtemission oder Fluoreszenzemission des angeregten Probenvolumens.
  • Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sollen anhand von in den Figuren 1 bis 6 dargestellten Ausführungsbeispielen erläutert werden. Es zeigen:
    • Figuren 1 und 2 schematisch die wensentlichen Bauteile einer Lasermikrosonde nach der Erfindung in der Beobachtungsposition bzw. in der Meßposition,
    • Figuren 3 und 4 eine Lasermikrosonde nach der Erfindung mit drehbar gehalterter Probe und
    • Figuren 5 und 6 mechanische Einzelteile eines translatorisch verschiebbaren Schlittens.
  • In den Figuren 1 und 2 sind die Probe mit 1, die Probenhalterung mit 2, das Beobachtungsobjektiv mit 3, das Laserobjektiv mit 4 und die Achsen dieser Objektive mit 5 und 6 bezeichnet. Die im Flugzeitrohr 7 mit dem nachgeordneten Ionendetektor 8 vorgelagerte Ionenoptik 9 wird von Rohrlinsen gebildet und umfaßt drei Rohrabschnitte 11, 12 und 13 auf einer gemeinsamen Achse 14. Die Probenhalterung ist in x-, y- und z-Richtung justierbar (schematisch dargestellt durch das Koordinatenkreuz 10).
  • In Fig. 1 ist die Beobachtungsposition dargestellt. Das Beobachtungsobjektiv 3 hat eine optimale Zuordnung zur Probe 1, d. h., es befindet sich sehr nahe bei der Probe 1, und seine Achse 5 steht senkrecht auf der Probenoberfläche. Das zur Beleuchtung der Probe notwendige Licht wird von der Lampe 15 erzeugt und mit Hilfe des teildurchlässigen Spiegels 16 in den Beobachtungsweg eingespiegelt. Das von der Probe 1 ausgehende Licht wird mit Hilfe des Spiegels 17 in Richtung (Pfeil 18) eines nicht dargestellten Mikroskoptubus gelenkt. Durch Einschalten geeigneter (nicht dargestellter) Blenden kann die Probenbeobachtung im Hell- und Dunkelfeld erfolgen. In dieser Position stellt die Achse 5 des Beobachtungsobjektivs 3 eine Verlängerung der Achse 19 des Flugzeitrohres 7 dar.
  • Die Objektive 3 und 4, die Spiegel 16 und 17 sowie die Ionenoptik 9 sind auf einem in den schematischen Figuren 1 und 2 nicht dargestellten Schlitten gehaltert und entsprechend dem Doppelpfeil 21 seitlich verschiebbar.
  • Fig. 2 zeigt die Meßposition, in der die Achse 14 der Ionenoptik 9 eine Verlängerung der Achse 19 des Flugzeitrohres 7 darstellt. Gleichzeitig ist das Laserobjektiv 4 der Probe 1 zugeordnet, d. h., seine Achse 6 schneidet sich mit der Achse 14 der Ionenoptik 9 auf der Oberfläche der Probe 1. Der Anregung der Probe 1 mitLaserlichtimpulsen dient der Pulslaser 22, dessen Licht mit Hilfe des Spiegels 23 in die Achse 6 des Objektivs 4 umgelenkt wird. Die durch die Anregung entstehenden Ionen werden von der ersten Elektrode 11 der Ionenoptik 9 in Richtung Flugzeitrohr 7 abgesaugt. Da die Achse 14 der Ionenoptik 9 senkrecht (Winkel α) auf der Probenoberfläche steht, ist der Flugzeitmassenspektrometer-Betrieb in optimaler Weise möglich. Die Achse 6 des Laserobjektivs 4 bildet mi der Probenoberfläche einen Winkel? , der kleiner 90° ist. Bei mechanisch günstigen Anordnungen kann dieser Winkel 45° bis 700 betragen, so daß selbst die mit schrägem Laserlichteinfall verbundenen Nachteile nur wenig in Erscheinung treten. Mit 20 und 30 sind noch optische Einrichtungen (teildurchlässige Platten, Lichtquelle Beobachtungsoptik) bezeichnet, mittels deren eine Beobachtung der Probe 1 durch das Laserobjektiv 4 in der Meßposition möglich ist.
  • Fig. 3 zeigt ein Ausführungsbeispiel, bei dem im Gegensatz zu den Figuren 1 und 2 die Probenhalterung 2 bewegbar, d. h. drehbar ausgebildet ist, während die übrigen Bauteile fest angeordnet sind. Dargestellt ist die Meßposition. Die Probenhalterung ist als Teller ausgebildet und um die Achse 24 drehbar. In der Beobachtungsposition nimmt die Probe die gestrichelt dargestellte und mit 1' bezeichnete Stellung ein. Die exakte Positionierung der Probe in ihren beiden Positionen kann mit Hilfe von Anschlägen 25 (Fig. 4) realisiert werden. Darüber hinaus besteht die Möglichkeit, die Vorrichtung zur Drehung und Fixierung der Probe nach Art eines Mikroskoprevolvers aufzubauen. Es ist bekannt, daß die Achsen verschiedener, drehbar angeordneter Objektive eines Mikroskops mit einer Genauigkeit von 1 um reproduzierbar ineinander übergeführt werden können.
  • Die Figuren 5 und 6 zeigen ein Ausführungsbeispiel für einen Schlitten 26 und seiner Aufhängung 27. Diese umfaßt ein U-förmiges Bauteil 28 mit Führungsstangen 29, denen entsprechende, den Schlitten 26 durchsetzende Hülsen 31 und 32 zugeordnet sind. Mittels der Zylinder-Kolben-Einrichtung 33 und der Zugstange 34 ist der Schlitten 26 zwischen zwei Endstellungen hin- und herbewegbar (Doppelpfeil 21). Der Angriffspunkt der Zugstange 34 am Schlitten 26 ist nur in Fig. 4 dargestellt und mit 35 bezeichnet. Das gesamte System ist am Flansch 36 montiert.
  • Der Übersichtlichkeit wegen ist nur ein Teil der in den Figuren 1 und 2 schematisch dargestellten Bauteile, die auf dem Schlitten angeordnet sind und mit diesem der Probe 1 jeweils zugeordnet werden können, eingezeichnet. Fig. 5 zeigt die Beobachtungsposition, in der das Beobachtungsobjektiv 3 mit seiner Achse 5 der Probe 1 zugeordnet ist. Von unten (Pfeil 37) erfolgt die Zuführung des der Beleuchtung der Probe dienenden Lichts. Der Spiegel 16 ist nicht gesondert dargestellt. Das von der Probe 1 reflektierte Licht wird mehrfach innerhalb des Schlittens umgelenkt und dem nicht dargestellten Mikroskoptubus (Pfeil 18) zugeführt. Dazu sind entsprechende Bohrungen und Spiegel im Schlittenblock 26 untergebracht, auf deren Darstellung jedoch verzichtet wurde. Der Lichtweg wurde lediglich strichpunktiert eingezeichnet.
  • Die Meßposition wird dadurch erreicht, daß der Schlitten 26 entsprechend dem Doppelpfeil 21 verschoben wird. In dieser Position schneiden sich die Achsen 6 und 14 des Laserobjektivs 4 bzw. der Ionenoptik 9 im Bereich der diesen Bauteilen zugewandten Oberfläche der ortsfesten Probe 1. Die Zuführung des Laserlichts erfolgt ebenfalls über mehrere Bohrungen im Schlitten 26 mit entsprechenden Spiegeln. Nur der Spiegel 23 ist dargestellt; ansonsten ist der Weg des Laserlichts ebenfalls lediglich strichpunktiert eingezeichnet und mit dem Pfeil 38 versehen. Wie zu Fig. 2 erwähnt und darin schematisch dargestellt, können zusätzlich optische Einrichtungen vorgesehen sein, die eine Beobachtung der Prcbe 1 in der Meßposition durch das Laserobjektiv 4 ermöglichen.
  • Das Justieren des Schlittens 26 in seinen beiden Endstellungen ist von besonderer Bedeutung, da die Achsen 5 und 14 jeweils ineinander überzuführen sind. Seitlich am Schlitten 26 sind deshalb Platten 41 und 42 befestigt, die unterschiedlich geformte Anschlagflächenbereiche 43, 44 und 45 aufweisen (Fig. 4). Diesen Anschlagflächen sind Gewindestifte 46 zugeordnet, deren Gegengewinde sich in den Schenkeln des U-förmigen Bauteils 28 befinden (Fig. 3). Von den drei Anschlagflächen 43, 44 und 45 hat die Anschlagfläche 43 die Form einer Konusbohrung und die Anschlagfläche 44 die Form eines Konusschlitzes. Die Anschlagfläche 45 ist eben gestaltet. Die Gewindestifte 46 haben im Bereich ihres Anschlags 47 die Form einer Kugel. Sämtliche Anschlagflächen sind gehärtet. Infolge der beschriebenen Gestaltung der Anschlagflächen wird eine besonders genaue Justierungsmöglichkeit und vor allem eine exakte Reproduzierbarkeit erreicht, so daß das Überführen der beiden Achsen 5 (des Beobachtungsobjektivs) und 14 (der Ionenoptik) mit einer lateralen Genauigkeit von <1 möglich ist.
  • Beim Arbeiten mit einem der beschriebenen Ausführungsbeispiele wird zunächst in der Beobachtungsposition mit Hilfe der Beobachtungsoptik 3 der gewünschte Analysenort durch Justieren der Probe in x-, y- und z-Richtung ausgesucht. Die Position der Beobachtungsoptik ist durch andere Bauteile nicht beeinträchtigt, so daß eine optimale Darstellung des Analysenortes über das Beobachtungsobjektiv möglich ist. Nach der Relativbewegung in die Meßposition ist gewährleistet, daß der Laserstrahl mit der geforderten lateralen und axialen Genauigkeit auf den gewünschten Analysenort fokussiert ist und auch die ionenoptischen Komponenten auf diesen Ort ausgerichtet sind. Das Beobachtungsobjektiv stört dabei nicht, da es sich in der Meßposition nicht mehr in der Nähe der Probe befindet. Insgesamt lassen sich Auflösungen und Bildqualitäten erreichen, wie sie z. B. in der Metallauflichtmikroskopie-üblich sind.
  • Bei dem in den Figuren 1 und 2 dargestellten Ausführungsbeispiel ist das Laserobjektiv 4 mit den übrigen Bauteilen verschiebbar. Wenn das schräg zur Probenoberfläche angeordnete Laserobjektiv 4 in der Beobachtungsposition nicht stört, dann kann auf die Verschiebbarkeit des Laserobjektivs verzichtet werden. Es kann z. B. derart fest angeordnet sein daß es der - bis auf die Justiermöglichkeit - festen Probe ständig zugeordnet ist. An dieser Gestaltungsmöglichkeit ist vorteilhaft, daß auf eine unbedingt exakte Positionierung der allein mit der Beobachtungsoptik verschiebbaren Ionenoptik in der Meßposition verzichtet werden kann, da eine derart genaue Zuordnung der Eintrittsöffnung der Ionenoptik zum Analysenort nicht erforderlich ist.

Claims (16)

1. Lasermikrosonde für Festkörperproben, bei der eine Beobachtungsoptik, eine Laserlichtoptik und eine Ionenoptik auf derselben Seite einer Probenhalterung angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet , daß die Probenhalterung (2) mit der Probe (1) einerseits und zumindest die Ionenoptik (9) sowie die Beobachtungsoptik (3) andererseits derart relativ zueinander bewegbar sind, daß in einer ersten Position (Beobachtungsposition) die Beobachtungsoptik (3) und in einer zweiten Position (Meßposition) die Laserlichtoptik (4) sowie die Ionenoptik (9) der Probe (1) derart zugeordnet sind, daß ein in der Beobachtungsposition mittels der Beobachtungsoptik ausgesuchter Probenbereich in der Meßposition im Fokus der Laserlichtoptik liegt.
2. Lasermikrosonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß in der Meßposition die Achse (14) der Ionenoptik (9) senkrecht auf der Oberfläche der Probe (1) steht, daß die Achse (6) der Laserlichtoptik (4) mit der Probenoberfläche einen Winkel β<90° bildet und daß sich die beiden Achsen auf der Probenoberfläche schneiden.
3. Lasermikrosonde nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß zusätzlich Mittel (20, 30) zur Beobachtung der Probe (1) in der Meßposition vorhanden sind.
4. Lasermikrosonde nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Relativbewegung eine Drehbewegung ist.
5. Lasermikrosonde nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß die Probe (1) auf einem drehbaren Probenhalter (2) angeordnet ist.
6. Lasermikrosonde nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Relativbewegung eine translatorische Bewegung ist.
7. Lasermikrosonde nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß ein in einem U-förmigen Bauteil (28) mit Führungsstangen (29) gehalterter Schlitten (26) die Objektive (3, 4) sowie die Ionenoptik (9) trägt.
8. Lasermikrosonde nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß justierbare Anschläge auf beiden Seiten des Schlittens (26) vorgesehen sind.
9. Lasermikrosonde nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet , daß die Anschläge aus jeweils einer am Schlitten (26) befestigten Anschlagplatte (42, 43) und jeweils drei in den Schenkeln des U-förmigen Bauteils (28) angeordneten Gewindestiften (46) bestehen.
10. Lasermikrosonde nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet , daß den jeweils drei Gewindestiften (46) drei unterschiedlich geformte Anschlagflächenbereiche (43, 44, 45) auf der Anschlagplatte (42 bzw. 43) zugeordnet sind.
11. Lasermikrosonde nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , daß eine Anschlagfläche (43) die Form einer Konusbohrung und eine zweite Anschlagfläche (44) die Form eines Konusschlitzes hat, während die dritte Anschlagfläche (45) ' eben ausgebildet ist.
12. Lasermikrosonde nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet , daß sämtliche Anschlagflächen gehärtet sind.
13. Lasermikrosonde nach einem der Ansprüche 7 bis 12, dadurch gekennzeichnet , daß weitere Licht- und optische Komponenten (z. B. Spiegel 16) auf dem bewegten Schlitten (26) angeordnet sind.
14. Lasermikrosonde nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die optischen Strahlengänge durch geometrische Führung und geeignete Zwischenabbildungen so angeordnet sind, daß der Analysenort in der Beobachtungsposition durch das Beobachtungsobjektiv und in der Meßposition durch das Laserobjektiv im gleichen Okulartubus scharf darstellbar ist.
15. Lasermikrosonde nach einem der vorhergehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet , daß die Probe (1) bzw. die Probenhalterung (2) in x-, y- und z-Richtung justierbar angeordnet ist.
16. Lasermikrosonde nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet , daß bei bewegter Probe die x-, y-, z-Einstelleinheit für die Probe ganz oder teilweise mitbewegt wird.
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