EP0086013A2 - Werkstoff, welcher mindestens teilweise aus einer einen Einweg-Gedächtniseffekt zeigenden Komponenten aufgebaut ist und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a material according to the preamble of claim 1 and a method according to the preamble of claim 5.
- the invention has for its object to provide a new material based on Cu / Al / Ni and Cu / Al alloys and a corresponding method for its production, which has a considerable reversible two-way memory effect and is both for the production of semi-finished products in the form of bars, profiles and sheets, as well as components that can be used in practice.
- Fig. 1 the longitudinal section through an embodiment of the material as a semi-finished product in bar form is shown.
- Fig. La refers to the state after the first process step, Fig. Lb to the finished product.
- 1 is the component showing the one-way memory effect (core material)
- 2 is a metallic coating.
- diffusion annealing creates the further component 3 as an edge zone (inactive zone) of the material in the form of a rod.
- Fig. 2 shows the process flow and the means in the manufacture of the material in rod or strip form as a tri-metal.
- 4 is the press cylinder of an extrusion press, 5 the corresponding press plunger (punch), 6 the die.
- the latter advantageously has a relatively narrow tightening angle (corresponding to a cone angle in the case of round cross sections) in the tapered part.
- 7 are the outer layers of a component of the compact which shows the one-way memory effect.
- 8 represents the inner layer of the further (no memory 9) are the outer layers of the component of the finished material showing the one-way memory effect in cross-section (flat bar).
- 10 is the inner layer consisting of the further (inactive) component of the finished material in cross section.
- a powder-metallurgically produced alloy of the following composition belonging to the ⁇ -brass type was selected:
- the memory alloy was transferred to a band 2.5 mm thick by hot rolling. Then a test rod with a square cross section 2.5 x 2.5 mm and a length of 35 mm was cut out of this tape.
- This component corresponding to 1, which shows the one-way effect (core material) was provided on two opposite sides (preferably rolling sides) with a metallic coating 2 - in the present case nickel.
- the nickel plating was carried out according to the electroless chemical method by immersing in a bath heated to 80 ° C. for 6 hours. The bath had the trade name "Electroless Nickel" (manufacturer: Oxy Metal Industries Congress SA, Avenches).
- the coated rod was then subjected to an annealing treatment at a temperature of 900 ° C. for 30 minutes and quenched in water.
- the nickel diffused into the Cu / Al / Ni core material and formed the edge zone representing the further component 3 (inactive zone). This measure changed the metallurgical composition of the latter compared to the core and thus also the physical properties.
- the edge zone lost the properties of the classic memory alloy or, if it still existed, it was not used, at least in the temperature range of interest. What remained, however, was the highly elastic behavior of the edge zone. Well-known reversible two-way memory effects could be achieved with this material.
- Example II The same alloy as in Example I was used as the starting material for the component showing the one-way effect.
- Prismatic bodies were cut out of this material and assembled with a flat rod made of corrosion-resistant steel (18 Cr / 8 Ni) in such a way that a laminated body (sandwich) according to 7 and 8 of FIG. 2 was formed.
- This pressing body of rectangular cross section was inserted into an extrusion press and pressed at a temperature of 800 ° C. to form a composite material in the form of a flat bar.
- This type of tri-metal can be produced in practically any cross-section and commercially available lengths. A well-known two-way memory effect was measured on him.
- the starting materials for the two components had the same alloy composition as in Example II (Cu / Al / Ni and Cr / Ni steel).
- a round rod made of Cr / Ni steel was coaxially placed in the middle of a capsule made of soft, low-carbon steel (St 35) with a height of 200 mm, an outer diameter of 80 mm and a wall thickness of 2 mm of 5 mm in diameter.
- the free space of the capsule was then filled with Cu / Al / Ni powder and the capsule was evacuated, welded and hot-isostatically pressed at 950 ° C. for 3 hours under a pressure of 140 MPa.
- the casing made of soft steel was removed by mechanical processing and the pressed body made of composite material was hammered in several steps to the desired finished size (rod shape) at a temperature of 850 ° C.
- the following alloy was selected as the starting material for a composite material for the first component (one-way memory effect):
- a sintered round rod of 20 mm diameter was first produced from the first component using powder metallurgical methods by pre-compressing and sintering the powder mixture.
- a tube with an inner diameter of 20 mm and a wall thickness of 2 mm was made from the Ti / Ni / Cu / Fe alloy manufactured, in which the round bar just fit. The latter was inserted into the pipe in such a way that it was just stuck.
- the composite material prepared in this way was then heated to a temperature of 850 ° C. and, at this temperature, reduced to a diameter of 10 mm in several passes by rotary hammering.
- the cross-sectional decrease per stitch was approx. 20%.
- the round hammering produced a solid, compact composite material that had a significant two-way memory effect.
- the second, inactive component forming the edge zone only exploited its highly elastic properties, but not its memory effects, which are also inherently present (they are not in the temperature range of interest).
- the material is basically made up of several layers (at least two), with at least one component showing a one-way memory effect and at least one further component which inhibits the one-way effect of the former by internal tension. This condition can already be in the normal state, but must be fulfilled at the latest in the operating state, ie taking temperature and external loads into account.
- the material can be in the form of a bar, wire, tube, profile, sheet or strip in the form of a semi-finished product, so that it can be further processed into individual components at least when cold.
- All materials exhibiting this property come as the starting material for the first component which shows the one-way memory effect.
- Another way of building materials consists in the fact that the layers, based on the first (active) and the second (inactive) components, essentially belong to the same type of alloy (eg Cu / Al / Ni), whereby the transitions can be fluid.
- their compositions must differ chemically and their physical properties, particularly with regard to memory effects, must also be qualitatively different.
- soldering, welding, roll cladding, extrusion or other metallurgical processes and gluing can be used as the manufacturing process for connecting the components with different physical properties.
- two-layer (bimetal) or three-layer (trimetal) materials can be produced.
- the material can be produced from the individual components using powder metallurgy and further processed into semi-finished bimetallic or trimetal products. This can be done by cold compression, sintering and extrusion, or by hot isostatic pressing with possibly round hammers.
- an additional corrosion protection layer of, for example, 5 to 100 .mu.m thick can be applied or produced in the edge zone. The latter of course also applies to all other manufacturing processes.
- the composite material does not necessarily have to consist only of metallic components.
- the inactive second component can be a high-strength, highly elastic, heat-resistant plastic, which in turn is made of various components (including reinforcement materials) can be constructed. The condition is that the plastic can withstand the elastic movements without damage and tolerates the temperatures that occur during operation.
- the new material and the corresponding manufacturing process give the person skilled in the art a means of considerably expanding the area of application of the two-way memory effect, in particular in the temperature range between approximately 100 ° C. and 200 ° C. This applies above all to the construction of switches, relays and temperature triggers.
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Abstract
Description
- Die Erfindung geht aus von einem Werkstoff nach der Gattung des Oberbegriffs des Anspruchs 1 sowie einem Verfahren nach der Gattung des Oberbegriffs des Anspruchs 5.
- Bei den Gedächtnislegierungen kann man im allgemeinen einen sog. Zweiwegeffekt von einem Einwegeffekt unterscheiden. Während letzterer in der Regel ausgeprägter und bekannter ist (Ni/Ti-Legierungen, β-Messinge) und auch zu zahlreichen Anwendungen geführt hat, ist der Zweiwegeffekt problematischer und schwieriger zu beherrschen. Doch besteht in der Technik ein allgemeines Bedürfnis nach Bauelementen aus Werkstoffen, welche einen quantitativ genügend grossen Zweiwegeffekt zeigen, um ein weiteres interessantes Anwendungsgebiet zu erschliessen. Meist liegt nun jedoch der Punkt der martensitischen Umwandlung der klassischen Zweiwegeffekt-Legierungen in einem ungünstigen Temperaturbereich. Es gibt jedoch eine Anzahl von Gedächtnislegierungen, vorab die dem /9-Messingtyp angehörenden klassischen Cu/Al/Ni- und Cu/Al-Legierungen, deren Umwandlungspunkt günstig liegt, die zwar wohl einen deutlichen Einweg- aber kaum einen namhaften Zweiwegeffekt zeigen.
- Als Stand der Technik können u.a. folgende Dokumente angeführt werden:
- R.Haynes, Some Observations on Isothermal Transformations of Eutectoid Aluminium Bronzes Below Their MS Temperatures, Journal of the Institute of Metals 1954-55, Vol. 83, Seiten 357-358; W.A.Rachinger, A "super-elastic" single Crystal calibration bar, British Journal of Applied Physics, Vol.9, Juni 1958, Seiten 250-252; R.P.Jewett, D.J.Mack.Further Investigation of Copper-Aluminium Alloys in the Temperature Range below the
- Es besteht daher ein Bedürfnis nach Bauelementen aus Gedächtnislegierungen des β-Messingtyps, welche bei für gewisse Anwendungen günstig liegender Umwandlungstemperatur einen namhaften Zweiwegeffekt aufweisen.
- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen neuen Werkstoff auf der Basis von Cu/Al/Ni- und Cu/Al-Legierungen sowie ein entsprechendes Verfahren zu dessen Herstellung anzugeben, welcher einen beträchtlichen reversiblen Zweiweg-Gedächtniseffekt aufweist und sich sowohl zur Fabrikation von Halbzeug in Stangen-, Profil- und Blechform wie von für die Praxis brauchbaren Bauelementen eignet.
- Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 sowie des Anspruchs 5 angegebenen Merkmale gelöst.
- Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden, durch Figuren näher erläuterten Ausführungsbeispiele beschrieben.
- Dabei zeigen:
- Fig. 1 eine Ausbildung des Werkstoffs in Form von Halbzeug (Stab),
- Fig. 2 den Verfahrensablauf beim Strangpressen als Methode der Herstellung des Werkstoffs in Form von Trimetall.
- In Fig. 1 ist der Längsschnitt durch eine Ausbildung des Werkstoffs als Halbzeug in Stabform dargestellt. Fig. la bezieht sich auf den Zustand nach dem ersten Verfahrensschritt, Fig. lb auf das Fertigerzeugnis. 1 ist die den Einweg-Gedächtniseffekt zeigende Komponente (Kernwerkstoff), 2 stellt einen metallischen Ueberzug dar. Durch Diffusionsglühung wird als Endergebnis die weitere Komponente 3 als Randzone (inaktive Zone) des Werkstoffs in Stabform gebildet.
- Fig. 2 zeigt den Verfahrensablauf und das Mittel bei der Herstellung des Werkstoffs in Stab- oder Bandform als Trimetall. 4 ist der Presszylinder einer Strangpresse, 5 der entsprechende Pressplunger (Stempel), 6 die Matrize. Letztere weist vorteilhafterweise einen verhältnismässig schlanken Anzugswinkel (entsprechend Konuswinkel im Fall von Rundquerschnitten) im sich verjüngenden Teil auf. 7 sind die äusseren Schichten aus einer den Einweg-Gedächtniseffekt zeigenden Komponente des Presskörpers. 8 stellt die innere Schicht der weiteren (keinen Gedächtniseffekt aufweisenden) Komponente des Presskörpers dar. 9 sind die äusseren Schichten der den Einweg-Gedächtniseffekt zeigenden Komponente des fertigen Werkstoffs im Querschnitt (Flachstab). 10 ist die innere Schicht bestehend aus der weiteren (inaktiven) Komponente des fertigen Werkstoffs im Querschnitt.
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- Die Gedächtnislegierung wurde durch Warmwalzen in ein Band von 2,5 mm Dicke übergeführt. Daraufhin wurde aus diesem Band ein Probestab von quadratischem Querschnitt 2,5 x 2,5 mm und 35 mm Länge herausgeschnitten. Diese, den Einwegeffekt zeigende Komponente entsprechend 1 (Kernwerkstoff) wurde auf zwei gegenüberliegenden Seiten (vorzugsweise Walzseiten) mit einem metallischen Ueberzug 2 - im vorliegenden Fall Nickel - versehen. Die Vernickelung erfolgte nach dem stromlosen chemischen Verfahren durch Eintauchen in ein auf 80°C erwärmtes Bad während 6 h. Das Bad führte den Handelsnamen "Electroless Nickel" (Hersteller: Oxy Metal Industries Suisse SA, Avenches). Der beschichtete Stab wurde anschliessend bei einer Temperatur von 900°C während 30 min einer Glühbehandlung unterworfen und in Wasser abgeschreckt. Dabei diffundierte das Nickel in den Cu/Al/Ni-Kernwerkstoff hinein und bildete die die weitere Komponente 3 darstellende Randzone (inaktive Zone). Durch diese Massnahme wurde die metallurgische Zusammensetzung der letzteren gegenüber dem Kern und somit auch die physikalischen Eigenschaften verändert. Die Randzone verlor die Eigenschaften der klassischen Gedächtnislegierung oder, falls noch vorhanden, wurden diese zumindest im interessierenden Temperaturbereich nicht ausgenutzt. Was jedoch blieb, war das hochelastische Verhalten der Randzone. Mit diesem Werkstoff konnten namhafte reversible Zweiweg-Gedächtniseffekte erzielt werden.
- Als Ausgangsmaterial für die den Einwegeffekt zeigende Komponente wurde die gleiche Legierung wie in Beispiel I verwendet. Aus diesem Material wurden prismatische Körper herausgeschnitten und derart mit einem Flachstab aus korrosionsbeständigem Stahl (18 Cr/8 Ni) zusammengestellt, dass ein Schichtkörper (Sandwich) gemäss 7 und 8 der Fig.2 gebildet wurde. Dieser Presskörper rechteckigen Querschnitts wurde in eine Strangpresse eingeführt und bei einer Temperatur von 800°C zu einem Verbundwerkstoff in Form eines Flachstabes verpresst. Diese Art Trimetall kann in praktisch beliebigen Querschnitten und kommerziell gängigen Längen hergestellt werden. Es wurde an ihm ein namhafter Zweiweg-Gedächtniseffekt gemessen.
- Die Ausgangsmaterialien für die beiden Komponenten hatten die gleiche Legierungszusammensetzung wie im Beispiel II (Cu/Al/Ni und Cr/Ni-Stahl). In eine als Umhüllung dienende Kapsel aus weichem, niedriggekohlten Stahl (St 35) von 200 mm Höhe, 80 mm Aussendurchmesser und 2 mm Wandstärke wurde in die Mitte koaxial ein Rundstab aus Cr/Ni-Stahl von 5 mm Durchmesser gestellt. Dann wurde der freie Raum der Kapsel mit Cu/Al/Ni-Pulver ausgefüllt und die Kapsel evakuiert, verschweisst und bei 950°C während 3 h unter einem Druck von 140 MPa heiss-isostatisch gepresst. Nach dem heiss-isostatischen Pressen wurde die Umhüllung aus weichem Stahl durch mechanische Bearbeitung entfernt und der gepresste Körper aus Verbundwerkstoff durch Rundhämmern bei einer Temperatur von 850°C in mehreren Schritten auf das gewünschte Fertigmass (Stabform) gebracht.
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- Aus der ersten Komponente wurde zunächst nach pulvermetallurgischen Methoden durch Vorverdichten und Sintern der Pulvermischung ein gesinterter Rundstab von 20 mm Durchmesser hergestellt. Aus der Ti/Ni/Cu/Fe-Legierung wurde ein Rohr von 20 mm Innendurchmesser und 2 mm Wandstärke gefertigt, in welches der Rundstab gerade hineinpasste. Letzterer wurde derart in das Rohr eingeschoben, dass er gerade festsass. Dann wurde das auf diese Weise vorbereitete Verbundmaterial auf eine Temperatur von 850°C erhitzt und bei dieser Temperatur in mehreren Stichen durch Rundhämmern auf einen Durchmesser von 10 mm reduziert. Die Querschnittsabnahme pro Stich betrug ca. 20 %. Durch das Rundhämmern wurde ein fester, kompakter Verbundwerkstoff erzeugt, der einen bedeutenden Zweiweg-Gedächtniseffekt aufwies. Dabei ist zu betonen, dass bei der zweiten, inaktiven, die Randzone bildenden Komponente lediglich ihre hochelastischen Eigenschaften, nicht aber deren von Natur aus ebenfalls vorliegenden Gedächtniseffekte (sie liegen nicht im interessierenden Temperaturgebiet) ausgenutzt wurden.
- Die Erfindung ist nicht auf die vorstehenden Ausführungsbeispiele beschränkt. Grundsätzlich ist der Werkstoff aus mehreren Schichten (mindestens zwei) aufgebaut, wobei mindestens eine, einen Einweg-Gedächtniseffekt zeigende Komponente und mindestens eine weitere Komponente vorhanden sein muss, die den Einwegeffekt der ersteren durch innere Verspannung hemmt. Diese Bedingung kann schon im Normalzustand, muss aber spätestens im Betriebszustand, d.h. unter Berücksichtigung von Temperatur und von aussen wirkender Belastung erfüllt sein. Der Werkstoff kann als Halbzeug in Stangen-, Draht-, Rohr-, Profil-, Blech- oder Bandform vorliegen, so dass er mindestens im kalten Zustand zu einzelnen Bauteilen weiterverarbeitet werden kann. Als Ausgangsmaterial für die erste, den Einweg-Gedächtniseffekt zeigenden Komponente kommen alle,diese Eigenschaft aufweisenden Materialien, besonders Cu/Al/Ni-, Cu/Al-, Cu/Zn/Al-, Ti/V-, Ti/Nb-, Ni/Ti- und Ni/Ti/Cu-Legierungen in Frage. Eine weitere Möglichkeit des Werkstoffaufbaus besteht darin, dass die Schichten, bezogen auf die erste (aktive) und die zweite (inaktive) Komponente im wesentlichen dem gleichen Legierungstyp (z.B. Cu/Al/Ni) angehören, wobei die Uebergänge fliessend sein können. Ihre Zusammensetzungen müssen sich-jedoch chemisch unterscheiden und ihre physikalischen Eigenschaften, insbesondere bezüglich Gedächtniseffekt müssen ebenfalls qualitativ unterschiedlich sein. Dies kann z.B. durch Erhöhung des Nickelgehalts in der Randzone geschehen, wobei das Plateau der superelastischen Dehnung nach anderen Spannungswerten verschoben wird. Dadurch wird die Kernzone an der freien Entfaltung des Einwegeffekts gehemmt und es stellt sich ein Zweiwegeffekt ein.
- Als Herstellungsverfahren zur Verbindung der Komponenten mit unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften können grundsätzlich Löten, Schweissen, Walzplattieren, Strangpressen oder andere metallurgische Verfahren sowie Kleben herangezogen werden. Es können auf diese Weise u.a. Zwei- schicht-(Bimetall) cder auch Dreischicht-(Trimetall) Werkstoffe hergestellt werden. Der Werkstoff kann pulvermetallurgisch aus den einzelnen Komponenten hergestellt und zu Bimetall- oder Trimetall-Halbzeug weiterverarbeitet werden. Dies kann durch Kaltverdichten, Sintern und Strangpressen oder durch heiss-isostatisches Pressen mit ev. nachgeschaltetem Rundhämmern erfolgen. Dabei kann gleichzeitig oder anschliessend noch zusätzlich eine Korrosionsschutzschicht von z.B. 5 bis 100 µ Dicke aufgebracht oder in der Randzone erzeugt werden. Dies letztere gilt selbstverständlich auch für alle anderen Herstellungsverfahren. Der Verbundwerkstoff braucht nicht notwendigerweise nur aus metallischen Komponenten zu bestehen. Die inaktive zweite Komponente kann ein hochfester, hochelastischer, wärmebeständiger Kunststoff sein, der seinerseits wieder aus verschiedenen Komponenten (inklusive Bewehrungsmaterialien) aufgebaut sein kann. Bedingung ist, dass der Kunststoff die elastischen Bewegungen ohne Schaden mitmacht und die im Betrieb auftretenden Temperaturen verträgt.
- Durch den neuen Werkstoff und das entsprechende Herstellungsverfahren wird dem Fachmann ein Mittel in die Hand gegeben, den Anwendungsbereich des Zweiweg-Gedächtniseffekts insbesondere im Temperaturbereich zwischen etwa 100°C und 200°C beträchtlich zu erweitern. Dies betrifft vor allem den Schalter-, Relais- und Temperaturauslöserbau.
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